DE3339276A1 - CAPACITIVE HUMIDITY SENSOR AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents
CAPACITIVE HUMIDITY SENSOR AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOFInfo
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Description
27. Oktober 1983October 27, 1983
Endress u. Hauser GmbH u. Co.Endress and Hauser GmbH and Co.
Hauptstraße 1Hauptstrasse 1
7867 Maulburg7867 Maulburg
Unser Zeichen: E 1196Our reference: E 1196
Kapazitiver Feuchtefühler und Verfahren zu seiner HerstellungCapacitive humidity sensor and process for its manufacture
Die Erfindung betrifft einen kapazitiven FeuchtefühlerThe invention relates to a capacitive humidity sensor
mit einem feuchteunempfindlichen, isolierenden Substrat und mit einer auf dem Substrat zwischen zwei zur Bildung von Zwischenräumen strukturierten Elektroden angeordneten dünnen Schicht aus einem feuchteempfindlichen Polymer, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Feuchtefühlers.with a moisture-insensitive, insulating substrate and with one on the substrate between two for formation thin layer of a moisture-sensitive polymer arranged by electrodes structured in between, and a method for producing such a humidity sensor.
Feuchtefühler dieser Art sind beispielsweise aus der DE-PS 23 39 545, der DE-PS 23 47 389, der DE-OS 29 20 und der DE-OS 29 27 634 bekannt. Bei allen diesen bekannten Feuchtefühlern sind die beiden strukturierten Elektroden als Kammelektroden mit ineinandergreifenden Fingern unmittelbar auf dem Substrat gebildet, und das feuchteempfindliche Polymer ist anschließend so aufgebracht, daß es die beiden Kammelektroden bedeckt oderHumidity sensors of this type are for example from DE-PS 23 39 545, DE-PS 23 47 389, DE-OS 29 20 and DE-OS 29 27 634 known. Both of these known humidity sensors are structured Electrodes formed as comb electrodes with interlocking fingers directly on the substrate, and that moisture-sensitive polymer is then applied in such a way that it covers or covers the two comb electrodes
wenigstens die Zwischenräume zwischen den Kammelektroden ausfüllt. Diese Ausbildung erlaubt keine sehr feine Strukturierung der Elektroden, und da auch im Hinblick auf die erforderliche Isolation zwischen den strukturierten Elektroden die Elektrodenzwischenräume verhältnismäßig groß sein müssen/ ist die für eine gegebene Flächenausdehnung erzielbare Grundkapazität des Feuchtefühlers verhältnismäßig klein. Ferner sind wegen der verhältnismäßig großen Dicke des zwischen den Elektroden befindlichen Polymers die Empfindlichkeit und die Ansprechgeschwindigkeit des Feuchtefühlers beschränkt. Die verwendeten Polymere sind überwiegend thermoplastisch, meist Polyamide, und daher mechanisch, chemisch und thermisch wenig widerstandsfähig.at least fills the spaces between the comb electrodes. This training does not allow a very fine one Structuring of the electrodes, and there also with regard to the required insulation between the structured Electrodes the inter-electrode spaces must be relatively large / is the one for a given Surface area achievable basic capacity of the humidity sensor is relatively small. Furthermore, because of the the relatively large thickness of the polymer located between the electrodes increases the sensitivity and the speed of response of the humidity sensor is limited. The polymers used are predominantly thermoplastic, mostly polyamides, and therefore not very mechanically, chemically and thermally resistant.
Aus dem "Handbook of Materials and Processes for Electronics", Herausgeber Charles A. Harper, McGraw-Hill Book Company, New York 1970, Seite 1-66, ist es bekannt, daß sich die elektrischen Eigenschaften von Polyimiden, insbesondere die Dielektrizitätskonstante und der Verlustfaktor, in Abhängigkeit vom Feuchtegehalt ändern.From the Handbook of Materials and Processes for Electronics, edited by Charles A. Harper, McGraw-Hill Book Company, New York 1970, pages 1-66, it is known that the electrical properties of polyimides, especially the dielectric constant and the loss factor, depending on the moisture content change.
In der EP-PS 0 010 771 ist demgemäß ein kapazitiver Feuchtefühler beschrieben, dessen feuchteempfindliche Schicht eine Polyimidfolie ist, die durch eine dünne Kleberschicht auf ein zugleich als eine Elektrode dienendes Metallsubstrat aufgeklebt ist, während die andere Elektrode ein auf die Polyimidfolie aufgebrachter Goldbelag ist, der so dünn ist, daß er wasserdurchlässig ist. Die Polyimidschicht kann auch durch Imidisieren aus einer zunächst als Lösung auf das Metallsubstrat aufgetragenen Polyimidvorstufe erhalten werden. Polyimid als feuchteempfindliches Material weist die Vorteile auf, daß es chemisch resistent, mechanisch stabil und thermisch belastbar ist. Jedoch sind auch beiIn EP-PS 0 010 771 accordingly a capacitive humidity sensor is described whose humidity-sensitive Layer is a polyimide film that is attached to a thin layer of adhesive that also serves as an electrode Metal substrate is glued on, while the other electrode is one applied to the polyimide film Gold coating is so thin that it is permeable to water. The polyimide layer can also be imidized can be obtained from a polyimide precursor initially applied as a solution to the metal substrate. As a moisture-sensitive material, polyimide has the Advantages on the fact that it is chemically resistant, mechanically stable and thermally loadable. However, are also at
diesem bekannten Feuchtefühler die Empfindlichkeit und die Ansprechgeschwindigkeit begrenzt, weil einerseitsthis well-known humidity sensor the sensitivity and the speed of response is limited because on the one hand
die Schichtdicke der Polyimidschicht nicht beliebig οthe thickness of the polyimide layer is not arbitrary ο
dünn gemacht werden kann/ damit jegliche Gleichstromleitfähigkeit zwischen den Elektroden ausgeschlossen wird und weil andrerseits der die Polyimidschicht bedecke'nde Goldbelag die Wasserdiffusion und somit einen schnellen Ausgleich des Wasserdampfpartialdrucks im Polyimid und in der Atmosphäre behindert. Die sehr dünne Goldschicht ist zudem mechanisch, metallurgisch und elektrisch instabil, und das Anbringen des Anschlußkontakts an dieser dünnen Goldschicht ist mit Schwierigkeiten verbunden.can be made thin / to allow any DC conductivity between the electrodes is excluded and because, on the other hand, the one covering the polyimide layer Gold coating the water diffusion and thus a quick equalization of the water vapor partial pressure in the Polyimide and hindered in the atmosphere. The very thin gold layer is also mechanical, metallurgical and electrically unstable, and the attachment of the terminal contact to this thin layer of gold is with Difficulties associated.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Feuchte- °fühlers der eingangs angegebenen Art, der bei guter mechanischer, chemischer und thermischer Beständigkeit eine hohe Empfindlichkeit, große Ansprechgeschwindigkeit,· hohe Langzeitstabilität und kleine Hysterese aufweist.The object of the invention is to create a humidity sensor of the type specified at the outset, which with good mechanical, chemical and thermal resistance high sensitivity, high response speed, has high long-term stability and small hysteresis.
Nach der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die eine strukturierte Elektrode als Grundelektrode auf dem Substrat gebildet ist, daß die dünne feuchteempfindliche Schicht aus Polyimid besteht und auf der strukturierten Grundelektrode angeordnet ist, und daß die zweite Elektrode als Deckelektrode auf der PoIyoimidschicht angeordnet und im wesentlichen komplementär zu der Grundelektrode strukturiert ist.According to the invention this object is achieved in that a structured electrode is formed as a base electrode on the substrate, the thin moisture-sensitive layer is made of polyimide and is disposed on the patterned base electrode, and that the second electrode as a top electrode on the poly o imide film is arranged and structured substantially complementary to the base electrode.
Der nach der Erfindung ausgeführte Feuchtefühler weist die Vorteile der Verwendung von Polyimid für die feuchteempfindliche Schicht auf, also die guten mechanischen, chemischen, thermischen und elektrischen EigenschaftenThe moisture sensor designed according to the invention has the advantages of using polyimide for moisture-sensitive Layer on, i.e. the good mechanical, chemical, thermal and electrical properties
dieses Materials. Die Polyimidschicht kann mit einer geringen Schichtdicke ausgebildet werden. Da die Deckelektrode auf der Polyimidschicht angebracht ist, ist der Elektrodenabstand durch die Schichtdicke bestimmt, so daß bei der kleinen Schichtdicke eine große Anfangskapazität erhalten wird. Die Anordnung der Polyimidschicht zwischen zwei zueinander komplementären, strukturierten Elektroden ergibt eine große Empfindlichkeit und hohe Ansprechgeschwindigkeit, weil das Polyimid in den Zwischenräumen der strukturierten Deckelektrode in unmittelbarem Kontakt mit der Umgebungsatmosphäre steht, so daß sich die sehr dünne Polyimidschicht schnell auf ' die herrschende Feuchtigkeit sättigen kann. Die strukturierte Deckelektrode braucht daher nicht wasserdurchlässig zu sein, so daß sie mit einer Dicke ausgebildet werden kann, die eine gute mechanische und elektrische Stabilität ergibt und ein problemloses Anbringen der Anschlußkontakte, beispielsweise durch Anlöten, ermöglicht. this material. The polyimide layer can be formed with a small layer thickness. Since the top electrode is attached to the polyimide layer the electrode spacing is determined by the layer thickness, so that a large initial capacitance is obtained with the small layer thickness. The arrangement of the polyimide layer between two structured electrodes that are complementary to one another results in great sensitivity and high response speed, because the polyimide in the interstices of the structured cover electrode in is in direct contact with the surrounding atmosphere, so that the very thin polyimide layer quickly spreads on ' the prevailing humidity can saturate. The structured cover electrode therefore does not need to be water-permeable so that it can be formed with a thickness that has good mechanical and electrical properties Stability results and a problem-free attachment of the connection contacts, for example by soldering, allows.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist zwischen der strukturierten Grundelektrode und der feuchteempfindlichen Polyimidschicht eine feuchteunempfindliche, elektrisch isolierende Schicht angeordnet, die vorzugsweise eine durch Oberflächenoxidation der strukturierten Grundelektrode gebildete Oxidschicht ist. Die Polyimidschicht kann dann mit einer außerordentlich gringen Schichtdicke, die weniger als 1 μπι betragen kann, ausgebildet werden, ohne daß die Gefahr einer Gleichstromleitfähigkeit zwischen den Elektroden besteht. Der so ausgebildete Feuchtefühler weist eine besonders große Empfindlichkeit und hohe Ansprechgeschwindigkeit auf. According to a preferred embodiment of the invention is between the structured base electrode and the moisture-sensitive polyimide layer a moisture-insensitive, electrically insulating layer is arranged, the oxide layer preferably formed by surface oxidation of the structured base electrode is. The polyimide layer can then have an extremely fine layer thickness that is less than 1 μm can be formed without the risk of direct current conductivity between the electrodes consists. The humidity sensor designed in this way has a particularly high sensitivity and high response speed.
Ein bevorzugtes Verfahren zum Herstellen des Feuchtefühlers nach der Erfindung besteht darin, daß auf einA preferred method for producing the humidity sensor according to the invention is that on a
Β-Β-
feuchteunempfindliches, isolierendes Substrat eine dünne Schicht aus dem Metall der Grundelektrode aufgebracht und entsprechend der gewünschten Form der Grundelektrode strukturiert wird, daß auf die von der strukturierten Grundelektrode bedeckte Fläche des Substrats eine dünne Schicht aus einer Polyimidvorstufe aufgebracht und entsprechend der gewünschten Form der feuchteempfindlichen Schicht strukturiert wird, daß die Polyimidvorstufe der strukturierten Schicht zur Umwandlung in feuchteempfindliches Polyimid imidisiert wird, und daß auf die von der Grundelektrode und der feuchteempfindlichen Polyimidschicht bedeckte Fläche des Substrats eine dünne Schicht aus dem Metall der Deckelektrode aufgebracht und entsprechend der gewünschten Form der Deckelektrode strukturiert wird.Moisture-insensitive, insulating substrate, a thin layer of the metal of the base electrode is applied and is structured according to the desired shape of the base electrode that on the structured Base electrode covered surface of the substrate, a thin layer of a polyimide precursor is applied and accordingly the desired shape of the moisture-sensitive layer is structured that the polyimide precursor of the structured layer is imidized for conversion into moisture-sensitive polyimide, and that on the Ground electrode and the moisture-sensitive polyimide layer covered the surface of the substrate a thin layer applied from the metal of the top electrode and structured according to the desired shape of the top electrode will.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird die Tatsache ausgenutzt, daß die aus der Polyimidvorstufe bestehende Schicht noch löslich ist und daher leicht strukturiert werden kann, während dies bei dem unlöslichen Polyimid der endgültigen feuchteempfindlichen Schicht nicht ohne weiteres möglich wäre. Die Strukturierung der feuchteempfindlichen Schicht ist für ihre Verwendung in Verbindung mit strukturierten Elektroden günstig; insbesondere ist es durch eine geeignete Strukturierung der feuchteempfindlichen Schicht möglich, ihre Ansprechgeschwindigkeit noch weiter zu erhöhen.The method according to the invention takes advantage of the fact that the polyimide precursor consists of Layer is still soluble and can therefore be easily structured, while this is the case with the insoluble polyimide the final moisture-sensitive layer would not be easily possible. The structuring of the moisture-sensitive Layer is favorable for its use in connection with structured electrodes; in particular a suitable structuring of the moisture-sensitive layer makes it possible to reduce its speed of response to increase even further.
Ein Verfahren zur Bildung von Polyimid aus einem säuremodifizierten Polyamid, das als Polyimidvorstufe dient, ist in dem Aufsatz "Aromatic Polypyromellitimides from Aromatic Polyamic Acids" von Sroog, Endrey, Abramo, Berr, Edwards und Olivier in der Zeitschrift "Journal of Polymer Science", Part A, Vol. 3, 1965, Seiten 1373 bis 1390 beschrieben.A process for forming polyimide from an acid modified polyamide that is used as a polyimide precursor serves, is in the article "Aromatic Polypyromellitimides from Aromatic Polyamic Acids" by Sroog, Endrey, Abramo, Berr, Edwards and Olivier in the Journal of Polymer Science, Part A, Vol. 3, 1965, pages 1373 until 1390.
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen des Feuchtefühlers nach der Erfindung sowie des Verfahrens zu seiner Herstellung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet .Advantageous refinements and developments of the humidity sensor according to the invention and of the method its production are characterized in the subclaims.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigen:Further features and advantages of the invention emerge from the following description of exemplary embodiments with reference to the drawing. In the drawing demonstrate:
Fig. 1a und 1bFigures 1a and 1b
ein Flußdiagramm der Verfahrensschritte eines bevorzugten Verfahrens zum Herstellen eines Feuchtefühlers,a flow chart of the method steps of a preferred method of making a Humidity sensor,
Fig. 2a bis 2hFigures 2a to 2h
Schnittansichten verschiedener Fertigungsstadien, die bei der Herstellung des in Fig. 5 dargestellten Feuchtefühlers nach dem Verfahren von Fig. 1 entstehen,Sectional views of various manufacturing stages that occur during the manufacture of the device shown in FIG shown humidity sensor according to the procedure from Fig. 1 arise,
Fig. 3 eine der Fig. 2h entsprechende Schnittansicht einer abgeänderten Ausführungsform des Feuchtefühlers, 3 shows a sectional view corresponding to FIG. 2h of a modified embodiment of the humidity sensor,
Fig. 4 eine Draufsicht auf die Grundelektrode, die in einem Fertigungsstadium erhalten wird, undFIG. 4 is a plan view of the base electrode obtained in a manufacturing stage, and FIG
Fig. 5 eine Draufsicht auf den fertigen Feuchtefühler.5 shows a plan view of the finished humidity sensor.
Anhand des Flußdiagramms von Fig. 1a und 1b und der Schnittansichten von Fig. 2a bis 2h soll die Herstellung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels des Feuchtefühlers beschrieben werden, das in Fig. 5 in Draufsicht dargestellt ist.With the aid of the flow chart of FIGS. 1a and 1b and the sectional views of FIGS. 2a to 2h, the production should be carried out a preferred embodiment of the humidity sensor are described, which in Fig. 5 in plan view is shown.
Im Verfahrensschritt I wird auf ein Substrat 1 aus einem feuchteunempfindlichen, mechanisch stabilen und elektrisch isolierenden Material eine dünne Schicht aus Tantal durch Katodenzerstäubung aufgebracht (Fig. 2a). Für das Substrat 1 wird vorzugsweise ein alkalimetallfreies Glas hoher Reinheit und bester Oberflächenqualität verwendet. Die Tantalschicht kann beispielsweise mit einer Dicke von 0,15 μπι aufgestäubt werden.In method step I, a substrate 1 made of a moisture-insensitive, mechanically stable and electrically insulating material, a thin layer of tantalum is applied by cathode sputtering (Fig. 2a). For the Substrate 1 is preferably an alkali metal-free glass of high purity and the best surface quality. The tantalum layer can for example be sputtered with a thickness of 0.15 μm.
Der üblichen Dünnschicht-Technologie entsprechend wird auf dem Substrat 1 gleichzeitig eine größere Anzahl von Feuchtefühlern hergestellt, die dann nach der Fertigstellung voneinander getrennt werden. Zur Vereinfachung wird nachfolgend die Herstellung eines einzelnen dieser Feuchtefühler beschrieben.The usual thin-film technology is on the substrate 1 at the same time a larger number of Humidity sensors are produced, which are then separated from each other after completion. For simplification the production of a single one of these humidity sensors is described below.
Im Verfahrensschritt II wird die Tantalschicht 2 zur Bildung der Grundelektrode strukturiert. Dies kann in der üblichen Weise durch Photolithographie erfolgen. Zu diesem Zweck wird zunächst auf der Tantalschicht 2 eine Ätzmaske gebildet, indem die ganze Oberfläche mit einer Photolackschicht von etwa 1,5 μπι Dicke bedeckt wird, der Photolack dann durch eine Schablone belichtet, entwickelt und gehärtet wird. Anschließend wird das nicht von der Ätzmaske bedeckte Tantal der Schicht 2 durch naßchemische Ätzung entfernt. Nach dem Ätzen und Entfernen der Ätzmaske hat die Tantalschicht 2 die gewünschte Form der Grundelektrode 10, die in Fig. 4In method step II, the tantalum layer 2 is structured to form the base electrode. This can be done in done in the usual way by photolithography. For this purpose, first on the tantalum layer 2 an etching mask formed by covering the entire surface with a photoresist layer of about 1.5 μm thick the photoresist is then exposed through a stencil, developed and cured. Then will the tantalum of layer 2 not covered by the etching mask is removed by wet chemical etching. After etching and removing the etching mask, the tantalum layer 2 has the desired shape of the base electrode 10, which is shown in FIG. 4
-t--t-
in Draufsicht gezeigt ist. Die Grundelektrode 10 ist eine Kammelektrode mit einem Steg 11, von dem eine Vielzahl von schmalen, langgestreckten Fingern 12 absteht, zwischen denen Zwischenräume 13 bestehen. Am einen Ende geht der Steg 11 in einen verbreiterten Anschlußfleck 14 über. Der Deutlichkeit wegen ist die Darstellung in Fig. 4 stark vereinfacht. In Wirklichkeit ist die Anzahl der Finger 12 der Kammelektrode sehr viel größer; die Breite der Finger 12 und die Breite der Zwischenräuem 13 beträgt jeweils etwa 5 bis 10 um.is shown in plan view. The base electrode 10 is a comb electrode with a web 11, of which a plurality protrudes from narrow, elongated fingers 12, between which spaces 13 exist. At one end goes the web 11 in a widened connection pad 14 over. For the sake of clarity, the illustration in FIG. 4 is greatly simplified. In reality the number is the Finger 12 of the comb electrode is much larger; the width of the fingers 12 and the width of the intermediate spaces 13 is about 5 to 10 µm each.
Die Darstellung in Fig. 2b entspricht einem Schnitt durch drei Finger 12 der Grundelektrode 10.The illustration in FIG. 2 b corresponds to a section through three fingers 12 of the base electrode 10.
Im Verfahrensschritt III erfolgt eine Oberflächen-Oxidation des Tantals der Grundelektrode, nachdem der Anschlußfleck 14 mit einer Oxidationsschutzmaske abgedeckt worden ist. Die Oberflächen-Oxidation erfolgt durch eine Anodisation mit einer Spannung von ca. 100 V über eine Tiefe von etwa 0,05 μΐη, so daß unter der Oxidschicht metallisches Tantal mit einer Dicke von etwa 0,1 μπι bestehen bleibt. Das durch die Anodisation gebildete Tantaloxid Ta-O1- nimmt ein größeres Volumen ein als das Metall, so daß die entstehende Tantaloxidschicht 3 (Fig. 2c) eine Dicke von etwa 0,15 μπι hat. Die Oxidschicht 3 stellt einen absolut dichten, hoch isolierenden Passivierungsüberzug dar. Dies ergibt den Vorteil, daß die Grundelektrode 10 chemisch praktisch nicht angreifbar und damit äußerst stabil ist. In elektrischer Hinsicht wird erreicht, daß in dem fertigen Feuchtefühler jegliche Gleichstromleitfähigkeit der Kondensatorstruktur unterbunden wird. In physikalischer Hinsicht bedeutet dies, daß der fertige Feuchtefühler eine ausgezeichnete Linearität und Stabilität aufweist, insbesondere auch bei hohen Temperaturen und hoher relativer Feuchte.In method step III, the surface of the tantalum of the base electrode is oxidized after the connection pad 14 has been covered with an anti-oxidation mask. The surface oxidation takes place by anodization with a voltage of about 100 V over a depth of about 0.05 μm, so that metallic tantalum with a thickness of about 0.1 μm remains under the oxide layer. The tantalum oxide Ta-O 1 formed by the anodization - occupies a larger volume than the metal, so that the resulting tantalum oxide layer 3 (FIG. 2c) has a thickness of about 0.15 μm. The oxide layer 3 represents an absolutely dense, highly insulating passivation coating. This has the advantage that the base electrode 10 is practically not chemically attackable and is therefore extremely stable. From an electrical point of view, it is achieved that any direct current conductivity of the capacitor structure is prevented in the finished humidity sensor. In physical terms, this means that the finished humidity sensor has excellent linearity and stability, especially at high temperatures and high relative humidity.
Im Verfahrensschritt IV wird die ganze Oberfläche des Substrats 1 und der darauf gebildeten Grundelektrode 10In step IV, the entire surface of the Substrate 1 and the base electrode 10 formed thereon
mit einer Schicht 4 (Fig. 2d) aus einer Polyimid-Vorstufe bedeckt, aus der später durch Imidisieren das feuchteempfindliche Polyimid gebildet wird. Bei dieser Polyimid-Vorstufe handelt es sich um ein säuremodifiziertes Polyamid höchster Reinheit, das durch Aufschleudern in einer Schichtdicke von etwa 1,0 bis 2,0 μΐη aufgebracht wird. Die Schicht 4 wird anschließend in der Verfahrensstufe V bei 90 bis 1200C getrocknet. Die geringe Schichtdicke wird insbesondere durch die gute Oberflächenqualität des Glassubstrats 1 ermöglicht.covered with a layer 4 (Fig. 2d) of a polyimide precursor, from which the moisture-sensitive polyimide is later formed by imidization. This polyimide precursor is an acid-modified polyamide of the highest purity, which is applied by spin coating in a layer thickness of about 1.0 to 2.0 μm. The layer 4 is subsequently dried in process step V at 90 to 120 0 C. The small layer thickness is made possible in particular by the good surface quality of the glass substrate 1.
Die Verfahrensschritte VI bis VIII dienen zur Strukturierung der späteren feuchteempfindlichen Schicht. Dieses Strukturieren erfolgt wieder nach dem üblichen Photolitho graphie-Verfahren. Zu diesem Zweck wird im Verfahrensschritt VI eine Schicht 5 (Fig. 2e) aus Positiv-Photolack in einer Dicke von etwa 1,5 μΐη auf geschleudert, und diese Photolackschicht wird im Verfahrensschritt VII bei 900C etwa 30 Minuten getrocknet. Im Verfahrensschritt VIII wird die Photolackschicht durch eine Schablone 6 an den Stellen belichtet, an denen später keine feuchtempfindliche Schicht vorhanden sein soll. Dies sind insbesondere die Anschlußflecken 14 aller auf dem Glassubstrat gebildeten Grundelektroden, die für das Anbringen der elektrischen Anschlußkontakte freigelegt werden müssen, und bei dem hier beschriebenen Beispiel auch die Zwischenräume 13 zwischen den Fingern 12 der Grundelektrode 10. Nach dem Belichten wird der Photolack entwickelt, d.h. die belichteten Teile der Photolackschicht 5 werden herausgelöst. Der hierfür verwendete Entwickler löst auch die darunterliegenden Teile der Schicht 4, während die unter den unbelichteten Stellen der Photolackschicht 5 liegenden Teile der Schicht 4 bestehen bleiben. Das für die Strukturierung der feuchteempfindlichen Schicht erforderliche Ätzen erfolgt somit in einem Arbeitsgang mit dem Entwickeln des Photolacks.Process steps VI to VIII serve to structure the later moisture-sensitive layer. This structuring takes place again according to the usual photolithography method. For this purpose, a layer in process step VI 5 (Fig. 2e) of positive photoresist to a thickness of about 1.5 μΐη on spun and this photoresist layer is in process step VII at 90 0 C for about 30 minutes dried. In process step VIII, the photoresist layer is exposed through a stencil 6 at the points where later no moisture-sensitive layer should be present. These are in particular the connection pads 14 of all the base electrodes formed on the glass substrate, which must be exposed for the attachment of the electrical connection contacts, and in the example described here also the spaces 13 between the fingers 12 of the base electrode 10. After exposure, the photoresist is developed, ie the exposed parts of the photoresist layer 5 are dissolved out. The developer used for this also dissolves the underlying parts of the layer 4, while the parts of the layer 4 lying under the unexposed areas of the photoresist layer 5 remain. The etching required for structuring the moisture-sensitive layer is therefore carried out in one operation with the development of the photoresist.
Nachdem der zurückbleibende, unbelichtete Teil des Photolacks im Verfahrensschritt X entfernt worden ist, erfolgt im Verfahrensschritt XI die Imidisierung des noch vorhandenen säuremodifizierten Polyamids der Schicht 4 durch Wärmebehandlung bei 300 bis 4000C für ca. 1 Stunde, wodurch die feuchteempfindliche Polyimidschicht erhalten wird. Die dadurch erhaltene Struktur entspricht der Schnittansicht von Fig. 2f· Die aus dem Tantal der Schicht 2 bestehenden Finger 12 der kammförmigen Grundelektrode 10 (sowie auch der in Fig. 2f nicht sichtbare Steg 11) sind an der nicht mit dem Glassubstrat 1 in Berührung stehenden Oberfläche vollständig von der Schicht 3 aus Tantaloxid umschlossen, und die Tantaloxidschicht ist ihrerseits von einer Schicht 7 aus feuchteempfindlichem PoIyimid umhüllt. In den Zwischenräumen 13 zwischen den Fingern 12 liegt dagegen das Glassubstrat frei. Bei der Imidisierung verringert sich die Schichtdicke, so daß aus der Polyamidschicht mit der zuvor angegebenen Dicke von etwa 1 bis 2 μια eine Polyimidschicht mit einer Schichtdicke von etwa 0,5 bis 1,0 μηα entsteht.After the remaining, unexposed portion has been removed the resist in step X, it is carried out in method step XI imidization of the remaining acid-modified polyamide of the layer 4 is obtained by heat treatment at 300 to 400 0 C for about 1 hour, whereby the humidity-sensitive polyimide layer. The structure thus obtained corresponds to the sectional view of FIG The surface is completely enclosed by the layer 3 made of tantalum oxide, and the tantalum oxide layer is in turn surrounded by a layer 7 made of moisture-sensitive polyimide. In contrast, the glass substrate is exposed in the spaces 13 between the fingers 12. During the imidization, the layer thickness is reduced, so that a polyimide layer with a layer thickness of about 0.5 to 1.0 μm arises from the polyamide layer with the previously specified thickness of approximately 1 to 2 μm.
Anschließend erfolgt die Bildung der Deckelektrode, die die zweite Elektrode des Kondensators darstellt, dessen erste Elektrode die Grundelektrode 10 ist und dessen Dielektrikum durch die feuchteempfindliche Schicht 7 gebildet ist. Zur Bildung der Deckelektrode wird zunächst die ganze Oberfläche der bisher erhaltenen Struktur mit einer Schicht 8 aus dem Material der Deckelektrode überzogen (Fig. 2g). Die Schicht 8 kann eine einzige Metallschicht sein, oder sie kann aus mehreren nacheinander aufgebrachten Metallschichten bestehen. Wenn die Deckelektrode aus Gold bestehen soll, ist es zur Erzielung einer besseren Haftung der Goldschicht notwendig, zunächst eine dünne Nickel-Chrom-Schicht (Dicke 0,02 μπι) und erst darauf die Goldschicht (Dicke 0,2 μπι) aufzubringen. Zur Vereinfachung sind die verschiedenen Lagen der Schicht 8 in der Zeichnung nicht dargestellt.The top electrode, which is the second electrode of the capacitor, is then formed The first electrode is the base electrode 10 and its dielectric through the moisture-sensitive layer 7 is formed. To form the top electrode, the entire surface of the structure obtained so far is first used a layer 8 of the material of the cover electrode coated (Fig. 2g). The layer 8 can be a single metal layer or it can consist of several metal layers applied one after the other. If the top electrode is made of gold should exist, it is necessary to achieve better adhesion of the gold layer, first a thin one Nickel-chromium layer (thickness 0.02 μπι) and only then the Apply gold layer (thickness 0.2 μm). For simplification the various layers of layer 8 are not shown in the drawing.
Im Verfahrensschritt XIII wird die Metallschicht 8 zur Bildung der Deckelektrode strukturiert. Dies erfolgt wieder nach dem üblichen Photolithographie-Verfahren in der zuvor geschilderten Weise. Nach dem Ätzen und Entfernen der Ätzmaske hat die Metallschicht 8 die gewünschte Form der Deckelektrode 20, die in Fig. 5 in Draufsicht dargestellt ist. Die Deckelektrode 20 ist ebenfalls eine Kammelektrode mit einem Steg 21, von dem eine Vielzahl von schmalen, langgestreckten Fingern 22 abstehen, zwischen denen Zwischenräume 23 bestehen. An den Steg 21 der Deckelektrode 20 schließt sich ein Anschlußfleck 24 an, der neben dem Anschlußfleck 14 der Grundelektrode 10 liegt. Wie Fig. 2h im Schnitt durch mehrere Finger 22 der Deckelektrode zeigt, liegen die Finger 22 der Deckelektrode über den Zwischenräumen 13 der Grundelektrode, während die Zwischenräume 23 der Deckelektrode über den Fingern 12 der Grundelektrode liegen. Die Finger 22 der Deckelektrode liegen in den Zwischenräumen 13 zwischen den Fingern 12 der Grundelektrode auf dem Glassubstrat auf, und die die Finger der Grundelektrode bedeckende feuchteempfindliche Schicht 7 liegt in den Zwischenräumen 23 der Deckelektrode frei. In den Übergangsbereichen zwischen den Rändern dieser Bereiche ist die feuchteempfindliche Schicht 7 jeweils zwischen den einander gegenüberliegenden Randbereichen von zwei Elektrodenfingern 12 und 22 eingeschlossen. Die Ränder der Elektrodenfinger 12 und 22 können sich im wesentlichen decken oder geringfügig überlappen.In method step XIII, the metal layer 8 is structured to form the cover electrode. this happens again according to the usual photolithography process in the manner described above. After etching and removing of the etching mask, the metal layer 8 has the desired shape of the cover electrode 20, which is shown in plan view in FIG. 5 is shown. The top electrode 20 is also a comb electrode with a web 21, of which a plurality protrude from narrow, elongated fingers 22, between which spaces 23 exist. At the jetty 21 of the Cover electrode 20 is followed by a connection pad 24, which is adjacent to connection pad 14 of base electrode 10 lies. As FIG. 2h shows in section through several fingers 22 of the cover electrode, the fingers 22 of the cover electrode are located over the interstices 13 of the base electrode, while the interstices 23 of the cover electrode over the Fingers 12 of the base electrode are. The fingers 22 of the cover electrode are in the spaces 13 between the fingers 12 of the base electrode on the glass substrate, and those covering the fingers of the base electrode moisture-sensitive layer 7 is exposed in the spaces 23 of the cover electrode. In the transition areas between the edges of these areas is the moisture-sensitive layer 7 in each case between the opposing areas Edge areas of two electrode fingers 12 and 22 included. The edges of the electrode fingers 12 and 22 can substantially coincide or overlap slightly.
Im Verfahrensschritt XIV erfolgt ein Tempern der erhaltenen Struktur für eine Dauer von 2 Stunden bei einer Temperatur von 3000C. Die hohe Imidxsierungstemperatur von 300 bis 4000C ermöglicht die Anwendung der hohen Temperungs-Temperatur von 3000C, wodurch eine ausgezeichnete Alterungsbeständigkeit des fertigen Feuchtefühlers erreicht wird.In process step XIV annealing the resultant structure for a period of 2 hours at a temperature of 300 0 C. If the high Imidxsierungstemperatur of 300 to 400 0 C allows the use of high annealing temperature of 300 0 C, whereby an excellent aging resistance of the finished humidity sensor is achieved.
Im Verfahrensschritt XV erfolgt das Zerlegen in die einzelnen Feuchtefühler durch Ritzen und Brechen des Glassubstrats. Anschließend werden an den beiden Kontaktflecken 14 und 24 jedes Feuchtefühlers noch elektrische Anschlußkontakte 15 bzw. 25 angelötet. Der Feuchtefühler ist dann gebrauchsfertig.In process step XV, the individual humidity sensors are broken down by scratching and breaking the glass substrate. Subsequently, each humidity sensor is connected to the two contact pads 14 and 24 with electrical connections Connection contacts 15 and 25 soldered on. The humidity probe is then ready for use.
Die beschriebene Ausbildung des Feuchtefühlers ergibt beträchtliche Vorteile sowohl hinsichtlich der Herstellung als auch hinsichtlich der Eigenschaften bei der Verwendung.The described design of the humidity sensor results in considerable advantages both in terms of manufacture as well as with regard to the properties in use.
Ein wesentliches Merkmal des Herstellungsverfahrens besteht darin, daß zur Bildung der feuchteempfindlichen Polyimidschicht zunächst eine Polyamidschicht aufgebracht, diese anschließend strukturiert wird und erst dann in das feuchteempfindliche Polyimid umgewandelt wird. Dieses an sich bekannte Verfahren ermöglicht nämlich ein sehr einfaches Strukturieren der späteren feuchteempfindlichen Schicht nach der üblichen Technologie der Dünnschichttechnik, weil das als Polyimidvorstufe verwendete säuremodifizierte Polyamid löslich ist, während ein Strukturieren der Polyimidschicht auf diese Weise nicht möglich wäre, da Polyimid chemisch, thermisch und mechanisch sehr stabil ist. Diese Eigenschaften von Polyimid, die der leichten Verarbeitung nach der Dünnschicht-Technologie entgegenstehen, ergeben wiederum eine ausgezeichnete Langzeitstabilität des fertigen Feuchtefühlers.An essential feature of the manufacturing process is that for the formation of the moisture-sensitive Polyimide layer first a polyamide layer is applied, this is then structured and only then in the moisture-sensitive polyimide is converted. This known method enables a very simple structuring of the later moisture-sensitive layer according to the usual technology of thin-layer technology, because the acid-modified polyamide used as a polyimide precursor is soluble, while a Structuring the polyimide layer in this way would not be possible because polyimide is chemically, thermally and mechanically is very stable. These properties of polyimide that the easy processing according to the thin film technology oppose, in turn result in an excellent long-term stability of the finished humidity sensor.
Außerdem ist säuremodifiziertes Polyamid in höchster Reinheit erhältlich, was zwingend notwendig ist, damit gewährleistet ist, daß der Feuchtefühler mit chargenunabhängigen, reproduzierbaren Eigenschaften herstellbar ist.In addition, acid-modified polyamide is the highest Purity available, which is absolutely necessary in order to ensure that the humidity sensor with batch-independent, reproducible properties can be produced.
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Weiterhin kann das Polyimid nach dem beschriebenen Verfahren mit einer sehr geringen Schichtdicke, beispielsweise von 0,5 bis 1,0 μΐη aufgebracht werden, ohne daß die mechanische Festigkeit darunter leidet. Durch die geringe Schichtdicke wird die Ansprechgeschwindigkeit, mit der der Feuchtefühler Änderungen der relativen Feuchte folgen kann, beträchtlich vergrößert.Furthermore, the polyimide can be made by the method described be applied with a very small layer thickness, for example from 0.5 to 1.0 μΐη, without the mechanical strength suffers. Due to the small layer thickness, the response speed is, with which the humidity sensor can follow changes in the relative humidity is considerably enlarged.
Durch die Imidisierungs-Parameter, insbesondere die angewendete Imidisierungs-Temperatur und Imidisierungs-Atmosphäre, kann die Kennlinie des Feuchtefühlers im gewünschten Sinn beeinflußt werden. Es hat sich gezeigt, daß mit einer Imidisierungs-Temperatur von 300 bis 4000C optimale elektrische und physikalische Eigenschaften des Feuchtefühlers erhalten werden.Through the imidization parameters, in particular the imidization temperature and imidization atmosphere used, the characteristic curve of the humidity sensor can be influenced in the desired sense. It has been found that optimum with an imidization temperature of 300 to 400 0 C electrical and physical properties of the humidity sensor can be obtained.
Diese vorteilhaften Eigenschaften, die auf dem verwendeten feuchteempfindlichen Material und der Art seiner Herstellung beruhen, werden durch die Struktur des Feuchtefühlers noch weiter verbessert. Wie insbesondere die Schnittansicht von Fig. 2h erkennen läßt, ist ein großer Teil der Oberfläche der feuchteempfindlichen Schicht 7 unmittelbar der Atmosphäre ausgesetzt, so daß die Feuchtigkeit ungehindert in die feuchteempfindliche Schicht eindringen kann. Der von der Deckelektrode bedeckte Teil der feuchteempfindlichen Schicht ist verhältnismäßig klein und kann sich, insbesondere infolge der geringen Schichtdicke, schnell auf die herrschende Feuchtigkeit sättigen. Die geringe Schichtdicke ergibt wiederum eine große Kapazität zwischen den einander gegenüberliegenden Elektroden. Andererseits wird trotz der geringen Dicke der feuchteempfindlichen Schicht durch die Oxidschicht 3 auf der Grundelektrode jede Gefahr eines elektrischen Gleichstromwegs zwischen den Elektroden vermieden.These advantageous properties depend on the moisture-sensitive material used and the nature of its Manufacture based, are further improved by the structure of the humidity sensor. Like in particular the A large part of the surface of the moisture-sensitive layer 7 can be seen in the sectional view of FIG. 2h directly exposed to the atmosphere, so that the moisture unhindered in the moisture-sensitive layer can penetrate. The part of the moisture-sensitive layer covered by the top electrode is proportionate small and can, especially due to the low layer thickness, quickly affect the prevailing moisture saturate. The small layer thickness in turn results in a large capacitance between the opposing layers Electrodes. On the other hand, despite the small thickness of the moisture-sensitive layer, the oxide layer 3 on the base electrode, any danger of a direct current electrical path between the electrodes is avoided.
_ J4 -_ J 4 -
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Da die Feuchtigkeit unmittelbaren Zugang zu der feuchteempfindlichen Schicht hat, kann die Deckelektrode dick und wasserundurchlässig ausgebildet werden, was einerseits die mechanische Festigkeit und elektrische Stabilität erhöht und andererseits das unmittelbare Anlöten des elektrischen Anschlußkontaktes an der Deckelektrode ermöglicht. Durch das Anlöten der Anschlußkontakte werden insbesondere Langzeitinstabilitäten ausgeschlossen, die Klebeverbindungen insbesondere bei hohen Temperaturen und/oder großer Feuchte aufweisen.Since the moisture has direct access to the moisture-sensitive Layer, the cover electrode can be made thick and impermeable to water, which on the one hand the mechanical strength and electrical stability is increased and, on the other hand, the direct soldering of the electrical connection contact on the cover electrode. By soldering the connection contacts In particular, long-term instabilities are excluded, the adhesive connections especially in the case of high Have temperatures and / or high humidity.
Fig. 3 zeigt eine der Fig. 2h entsprechende Schnittansicht einer etwas abgeänderten Ausführungsform des Feuchtefühlers. Er unterscheidet sich von dem zuvor beschriebenen Feuchtefühler nur dadurch, daß in den Verfahrensschritten VIII und IX das Polyamid in den Zwischenräumen 13 zwischen den Fingern 12 der Grundelektrode nicht entfernt wird. Die für die Strukturierung verwendete Schablone 6 hat also an den Stellen der Zwischenräume 13 keine Durchbrüche, sondern dient nur zum Freilegen der Anschlußflecke 14. Im übrigen läuft das Herstellungsverfahren ohne Änderung in der zuvor beschriebenen Weise ab, und die Draufsicht auf den fertigen Feuchtefühler entspricht der Darstellung von Fig. 5. Als Folge der angegebenen Abänderung liegen aber die Finger 22' der Deckelektrode, wie Fig. 3 erkennen läßt, in den Zwischenräumen 13 zwischen den Fingern 12 der Grundelektrode nicht auf dem Glassubstrat 1 auf, sondern auf der feuchteempfindlichen Polyimidschicht 7. Die Herstellung des Feuchtefühlers wird dadurch vereinfacht, weil die feine Strukturierung der Polyimidschicht entfällt; jedoch ist die Ansprechgeschwindigkeit des Feuchtefühlers von Fig. 3 geringer, weil die Wasserdiffusionswege unter der Deckelektrode länger sind. Auch hatFIG. 3 shows a sectional view corresponding to FIG. 2h of a somewhat modified embodiment of the Humidity sensor. It differs from the one previously described Humidity sensor only because in process steps VIII and IX the polyamide in the spaces 13 between the fingers 12 of the base electrode is not removed. The one used for structuring Template 6 therefore has no openings at the locations of the spaces 13, but is only used to expose the connection pad 14. Otherwise, the manufacturing process proceeds without change from that described above Reject it, and the top view of the finished humidity sensor corresponds to the illustration of FIG. 5. As a result the indicated modification, however, are the fingers 22 ' of the top electrode, as shown in FIG. 3, in the spaces 13 between the fingers 12 of the base electrode not on the glass substrate 1, but on the moisture-sensitive polyimide layer 7. The Production of the humidity sensor is simplified because the fine structuring of the polyimide layer is no longer necessary; however, the response speed of the humidity sensor of FIG. 3 is slower because of the water diffusion paths are longer under the top electrode. Also has
der Feuchtefühler von Fig. 3 eine kleinere Grundkapazität und einen kleineren Änderungsbereich der Kapazität als derjenige von Fig. 2h.the humidity sensor of FIG. 3 has a smaller basic capacitance and a smaller range of change in capacitance than that of Fig. 2h.
Der zuvor beschriebene Feuchtefühler mit einer strukturierten Grundelektrode aus Tantal, die durch Oberflächenoxidation mit einer isolierenden Tantaloxidschicht überzogen ist, weist optimale mechanische, physikalische, chemische und elektrische Eigenschaften auf und läßt sich nach den Verfahren der Dünnschichttechnik in rationeller Weise mit sehr guter Reproduzierbarkeit herstellen. Es sind jedoch auch Abänderungen des Feuchtefühlers und des Verfahrens zu seiner Herstellung möglich. So kann die Grundelektrode aus einem anderen Metall als Tantal hergestellt werden, das durch Oberflächenoxidation mit einer isolierenden Oxidschicht bedeckt werden kann. Auch kann die Isolierschicht auf andere Weise als durch Oberflächenoxidation gebildet werden, beispielsweise durch Beschichtung mit einem Isoliermaterial. In jedem Fall ergibt sich der Vorteil, daß die feuchteempfindliche Schicht ohne Rücksicht auf die elektrische Isolation sehr dünn ausgebildet werden kann, so daß eine hohe Empfindlichkeit und große Ansprechgeschwindigkeit erzielt werden. Wenn eine gewisse Verschlechterung dieser Eigenschaften in Kauf genommen werden kann, ist es auch möglich, die Isolierschicht fortzulassen und dafür die feuchteempfindliche Polyimidschicht etwas dicker auszubilden, so daß sie die elektrische Isolation zwischen den Elektroden gewährleistet. Dadurch wird das Herstellungsverfahren etwas vereinfacht. Auch in diesem Fall ergibt sich infolge der Anordnung der feuchteempfindlichen Schicht zwischen zwei strukturierten Elektroden noch eine wesentlich bessere Empfindlichkeit und Ansprechgeschwindigkeit als bei herkömmlichen Feuchtefühlern. The humidity sensor described above with a structured base electrode made of tantalum, which is produced by surface oxidation is covered with an insulating tantalum oxide layer, exhibits optimal mechanical, physical, chemical and electrical properties and can be rationalized according to the process of thin-film technology Way to produce with very good reproducibility. However, there are also modifications to the humidity sensor and the method for its manufacture. The base electrode can be made of a different metal than Tantalum can be produced, which can be covered by surface oxidation with an insulating oxide layer can. The insulating layer can also be formed in a manner other than surface oxidation, for example by coating with an insulating material. In each case there is the advantage that the moisture-sensitive Layer can be made very thin regardless of the electrical insulation, so that a high sensitivity and high response speed can be achieved. If some deterioration of this Properties can be accepted, it is also possible to omit the insulating layer and instead the moisture-sensitive polyimide layer is a bit thicker train so that it ensures electrical insulation between the electrodes. This will make that Manufacturing process somewhat simplified. In this case, too, the arrangement results in the moisture-sensitive Layer between two structured electrodes still has a much better sensitivity and Response speed than with conventional humidity sensors.
Anstelle von Kammelektroden können auch andere zueinander komplementäre Elektrodenformen mit Zwischenräumen verwendet werden, beispielsweise gitterförmige Elektroden, die so angeordnet werden, daß die Gitterstege der Deckelektrode über den Durchbrüchen der Grundelektrode liegen, und umgekehrt die Gitterstege der Grundelektrode unter den Durchbrüchen der Deckelektrode.Instead of comb electrodes, other complementary electrode shapes with gaps can also be used are used, for example grid-shaped electrodes which are arranged so that the bars of the Cover electrode lie over the openings in the base electrode, and vice versa, the lattice bars of the base electrode under the openings in the cover electrode.
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