DE2948865A1

DE2948865A1 - Verfahren und vorrichtung zur demonomerisierung von polycapronamid

Info

Publication number: DE2948865A1
Application number: DE19792948865
Authority: DE
Inventors: Giancarlo Bianucci; Alvaro Casati; Edgardo Horak; Luigi Marafioti; Silvio Notar-Bartolo
Original assignee: SNIA Viscosa SpA
Current assignee: SNIA Viscosa SpA
Priority date: 1978-12-06
Filing date: 1979-12-05
Publication date: 1980-06-19
Also published as: IT7830610A0; FR2443475B1; IT1100787B; GB2037789B; US4376680A; GB2037789A; FR2443475A1; YU297279A

Description

PATENTANWÄLTE RUFF und BEIER STUTTGART

Dipl.-Chem. Dr. Ruff N β c k a rst r a ß e Dipl. -In₀. J. Beier D-7OOO Stuttgart

Tel.: CO711) 22 7Ο51» Telex Ο7-23412 erubd

27. November 1979 /Bo

Anmelder: SNIA VISCOSA SOCIETA¹ NAZIONALE

INDUSTRIA APPLICAZIONI VISCOSA S.P.A. 18, Via Montebello
1-20121 Milano, Italien

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Verfahren und Vorrichtung zur Demonomerisierung von Polycapronamid

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Demonomerisierung von PoIycapronamidpolymer. Polycapronamid, auch bekannt als Nylon 6, wird normalerweise durch Polymerisieren von Caprolactam hergestellt.

Wie bereits bekannt, befindet sich Polycapronamid in der geschmolzenen Phase, in der das Polymer nach der Polymerisierung gewonnen oder in der es zu den Extrusionsspinndüsen befördert wird, im Gleichgewicht mit dem Caprolactam-Monomer, so daß bei normalen Spinntemperaturen diese Phase ca. 10 Gewichtsprozent Caprolactam-Monomer enthält, wenn man einen stabilen Gleichgewichtszustand sich einstellen läßt. Wenn in der vorliegenden Erfindung von "Monomer" oder "Caprolactam" gesprochen wird, können darin auch oligomere, teilweise sogar

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flüchtige Fraktionen vorhanden sein. Daher werden die Oligomere immer von der Bezeichnung "Monomer" oder "Caprolactam" mit umfaßt.

Die Abtrennung des Monomers von dem Polymer bildet seit langer Zeit und bereits von Beginn der Nylon-6-Herstellung an ein technisches Problem von großer Bedeutung. Einerseits ist es natürlich aus wirtschaftlichen Gründen wünschenswert, diese beträchtliche Menge Caprolactam wiederzugewinnen und sie bei der Polymerisierung wieder zu verwenden. Andererseits ist es erforderlich, das Monomer zu entfernen oder es zumindest auf ausreichend niedrige Prozentsätze zu reduzieren - in der Größenordnung von maximal 2 % - um sicherzustellen, daß die Polycapronamidprodukte, insbesondere die Garne, die gewünschten physikalischen und mechanischen Eigenschaften besitzen. Das herkömmlich verwendete Verfahren zur Demonomerisierung von PoIycapronamid besteht im Waschen des Polymers, das in Form von Scheiben bzw. Chips vorliegt, bevor die Scheiben geschmolzen und der Spinnvorrichtung zugeführt werden.

Dieses Verfahren hat Nachteile, da die Scheiben anschließend getrocknet werden müssen und, was wichtiger ist, das Caprolactam muß schließlich aus ziemlich verdünnten Lösungen, die beim Waschen der Scheiben entstanden sind, wiedergewonnen werden; außerdem ist das Verfahren immer dann völlig unanwendbar, wenn das Polymer direkt von der Polymerisierungseinrichtung zu der Spanneinrichtung befördert und nicht vorher verfestigt und in Scheiben überführt wird, wie dies bei der Herstellung von gesponnener Faser üblich ist.

Es ist in diesem Fall allgemein bekannt, das Caprolactam-Monomer aus dem Polymer durch Verdampfung zu extrahieren und es dann durch Auflösen oder Kondensieren wiederzugewinnen. Es sind bisher jedoch noch kein Verfahren und

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keine Vorrichtung beschrieben worden, die eine derartige Wiedergewinnung auf industriell wirtschaftliche Weise und als Teil eines industriellen Spinnvorganges ermöglichen. Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein solches Verfahren und eine solche Vorrichtung zu schaffen.

Nach der vorliegenden Erfindung wird das Polymer dadurch demonomerisiert, daß es im geschmolzenen Zustand und in Form einer dünnen Schicht einem Vakuum unterworfen wird und daß der so extrahierte Caprolactamdampf durch Kontakt mit einem Strom von geschmolzenem Caprolactam, im wesentlichen unter demselben Vakuum, dem auch das Polymer unterworfen wurde, kondensiert wird.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Kondensierung des Caprolactamdampfes, während er im Gleichstrom mit dem geschmolzenen Caprolactam fließt.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das geschmolzene Caprolactam zur Erhöhung der Kontaktoberfläche mit dem Caprolactamdampf zweckmäßig geteilt.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Kondensierung des Caprolactamdampfes dadurch erleichtert, daß Oberflächen, die in dem Gleichstrom-Durchflußpfad des geschmolzenen Caprolactams und des Caprolactamdampfes angeordnet sind, zur Intensivierung des Wärmeaustausches vorgesehen werden.

Vorzugsweise wird außerdem eine Menge geschmolzenes Caprolactam in einem geschlossenen Kreislauf zirkuliert, wobei es in einem Teil dieses Kreislaufes in Kontakt mit Capro-

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lactamdampf kommt; dieser Dampf erhöht nach der Kondensierung die Menge geschmolzenes Caprolactam. Eine Menge geschmolzenes Caprolactam, die der kondensierten Menge entspricht, wird kontinuierlich aus der zirkulierenden Masse abgezogen, um diese konstant auf der vorbestimmten Menge zu halten. Das so abgezogene Caprolactam kann direkt zur Polymerisierung geführt oder gereinigt werden. Vorzugsweise wird es zur Polymerisierung geführt, und eine weitere Menge wird von der zirkulierenden Masse abgezogen und gereinigt, während eine entsprechende Menge reines Caprolactam zu der zirkulierenden Masse gegeben wird, um deren Zusammensetzung innerhalb vorbestimmter Gleichgewichtswerte zu halten. Das auf die Caprolactam-Kondensierungszone aufgebrachte Vakuum bewirkt, daß der Restdruck, unter dem die Verdampfung stattfindet, zwischen 1 und 20 Torr, vorzugsweise zwischen 1 und 3 Torr, beträgt.

Die Temperatur der dünnen Schicht von geschmolzenem Polymer in der Zone, auf die das Vakuum aufgebracht wird, beträgt zwischen 230 und 300 C, vorzugsweise zwischen 240 und 260 C, und wird normalerweise mit Wandungstemperaturen zwischen 2 35 und 250 C erreicht. Die Dicke der dünnen Schicht schwankt vorzugsweise zwischen 1 und 3 mm. Der Druck in der Kondensierungszone ist im allgemeinen nicht konstant. Im bevorzugten Fall, wenn Caprolactam-Flüssigkeit und Dampf im Gleichstrom fließen, wird der Minimum-Druck am Endabschnitt des Zonenbereiches erreicht,auf den das Vakuum ausgeübt wird. Die Temperatur in der Kondensierungszone beträgt zwischen 70 und 80 C und vorzugsweise 72 C.

Die Vorrichtung nach der Erfindung umfaßt einen Dünnschichtverdampfer zur Verdampfung des Caprolactam-Monomers

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aus dem Polycapronamidpolymer, Einrichtungen zum Befördern des zu demonomerisierenden Polymers zum Verdampfer, Einrichtungen zur Schaffung eines Vakuums in dem Verdampfer durch den Kondensator und zum Befördern der verdampften Caprolactamdämpfe zum Kondensator, wobei der Kondensator mit einer Einrichtung zur Schaffung des gewünschten Weges und der gewünschten Unterteilung des Stroms aus geschmolzenem Caprolactam und Caprolactamdampf aufweist, eine Einrichtung zum Zirkulieren des geschmolzenen Caprolactams, die den Kondensator speist und von ihm gespeist wird (oder in die der Kondensator in Reihe eingefügt ist) und eine Einrichtung zum Abziehen eines Stromes von Caprolactam, der der kondensierten Menge entspricht,aus dem im Kreislauf geführten Strom.

Der Dünnschichtverdampfer kann ein an sich bekannter sein. Vorzugsweise besteht er aus einem vertikalen zylindrischen Gefäß, das eine Einrichtung zum Aufstreichen des geschmolzenen Polymers auf die Wände und zur Erleichterung seiner Abwärtsbewegung durch Schwerkraft oder Schub aufweist.

Der Kondensator kann ebenfalls zweckmäßig - aber nicht notwendigerweise - ein im wesentlichen zylindrisches, vertikales Gefäß mit einer Einrichtung zur anfänglichen Unterteilung der geschmolzenen Caprolactam-Zufuhr, beispielsweise durch Versprühen oder Umwandeln in Tröpfchen oder flüssige Ströme und vorzugsweise mit einer Einrichtung zur Erhöhung der Kontaktoberfläche zwischen geschmolzenem Caprolactam und Caprolactamdampf und zur Erleichterung des Wärmeaustausches zwischen der einen und der anderen Phase sein. Solche Einrichtungen können Platten sein, auf die die Flüssigkeit in einer dünnen

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Schicht fließt, oder Raschig-Ringe oder andere im Stand der Technik für diesen Zweck bekannte Einrichtungen.

Das Vakuum zum Ausziehen des Caprolactamdampfes aus dem Polymer wird auf eine geeigneten Stelle des Kondensators aufgebracht, und dieser ist durch eine Leitung, die die überführung des Vakuums und den Fluß des Caprolactamdampfes vom Verdampfer zum Kondensator ermöglicht, mit dem Verdampfer verbunden. Das Vakuum wird an einer solchen Stelle angelegt, die den gewünschten Fluß des geschmolzenen Caprolactams und des Caprolactamdampfes vorzugsweise im Gleichstrom erzeugt. Sowohl der Kondensator als auch der Verdampfer sind mit Heiz- und wärmeregelnden Einrichtungen versehen, die dazu geeignet sind - in Abhängigkeit vom Grad des auf beide aufgebrachten Vakuums - die Verdampfung des Caprolactams im Verdampfer und seine Kondensierung im Kondensator zu erzeugen.

Vorzugsweise besitzt die Leitung, die den Verdampfer mit dem Kondensator verbindet, einen Querschnitt, der vom Verdampfer zum Kondensator abnimmt, damit eine Erhöhung der Geschwindigkeit des des zum Kondensator strömenden Caprolactamdampfes erzeugt wird, vorzugsweise zu einem Verhältnis zwischen 1:2 und 1:3, und weiter bevorzugt in einem derartigen Verhältnis, daß die lineare Geschwindigkeit des in den Kondensator eintretenden Caprolactamdampfes zwischen 50 und 90 m/s beträgt.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung gehen aus der Beschreibung und den Unteransprüchen in Zusammenhang mit der Zeichnung hervor. Ausführungsbeispiele der Er-

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findung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein allgemeines Diagramm der Demonomerisierungseinrichtung und

Fig. 2 einen schematischen Schnitt durch den oberen Teil des Kondensators mit den Leitungen zur Zufuhr von Caprolactamdampf zum Verdampfer und von geschmolzenem Caprolactam aus dem Zirkulationskreislauf.

In Figur 1 -ist eine geeignete beheizte Zufuhrleitung für geschmolzenes Polycapronamid dargestellt, die das Polycapronamid zu dem Verdampfer 11 befördert. Das geschmolzene Polycapronamid kann direkt aus einer PoIymerisierungsrohr oder aus einer Schmelzvorrichtung, beispielsweise einem Extruder, dem festes, zu polymerisierendes Caprolactam zugeführt werden kann,wobei das feste Caprolactam darin geschmolzen und der Leitung 10 zugeführt wird.

Der Verdampfer 11, der mit einer Doppelmantelheizung ausgestattet ist, besteht vorzugsweise - wie ausgeführt aus einer vertikalen Röhre, in der eine Vielzahl von Klingen, die um eine vertikale Achse rotieren,dafür sorgen/daß Polycapronamid immer in einer dünnen Schicht auf die Wände geschmiert wird und die aufgrund ihrer Form seine Abwärtsbewegung durch Schwerkraft unterstützen. Der spezifische Aufbau des Verdampfers ist nicht dargestellt, da er einerseits nicht von besonderer Bedeutung ist, da auch andere Dünnschichtverdampfer verwendet werden können, und da er andererseits dem Fachmann gut bekannt ist.

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Das demonomerisierte Polycapronamid läuft durch einen faßartigen Behälter 13, der ebenfalls mit einer Mantelheizung 14 versehen ist, und in dem ein Kopf davon gebildet und von dem aus es zu einer Saugpumpe 15 und von dieser durch eine Leitung 16 zum Extruder geführt wird, der nicht Teil der Erfindung ist.

Der Verdampfer 12 ist an seinem oberen Ende mit einer Leitung 17 versehen, die ebenfalls durch eine Doppelmantelheizung 12 oder durch eine andere geeignete Heizeinrichtung beheizt wird, wobei die Leitung - wie dies schematisch dargestellt ist - einen Querschnitt aufweist, der vom Verdampfer weg abnimmt, so daß die Strömungsgeschwindigkeit des Caprolactamdampfes sich erhöht, wenn er weg vom Verdampfer strömt. Vorzugsweise nimmt der Querschnitt in einem Verhältnis zwischen 1:2 und 1:3 ab, und die Leitung 17 weist solche Abmessungen auf, daß die lineare Geschwindigkeit des Caprolactamdampfes in ihrem kleinsten Querschnitt zwischen 50 und 90 m/s beträgt. An ihrem Ende, wo die Leitung 17 den geringsten Querschnitt aufweist, mündet die Leitung in einen Kondensator 18, der mit einer Doppelmantelheizung 19 versehen ist, die ihn auf einer zur Kondensierung des Caprolactams geeigneten Temperatur hält. Innerhalb des Kondensators 18 sind Platten oder Raschig-Ringe oder andere Einrichtungen zum Leiten der Ströme und zur Erhöhung der Kontaktoberfläche und Erleichterung des Wärmeaustausches angeordnet; im vorliegenden Beispiel bestehen solche Einrichtungen aus den Platten 20 und 21.

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Im untersten Abschnitt 22 des Kondensators (18), der in der Zeichnung mit einem leicht größeren Durchmesser dargestellt ist, wird ein Kopf aus geschmolzenem Caprolactam bis zur Höhe 23 gebildet/der eire hydraulische Dichtung am Boden des Kondensators bildet. Auf der Höhe 23 kann ein Gitter angebracht werden - wie dargestellt - um grobe Verunreinigungen und Füllmaterial abzuhalten, die aus dem Kondensator austreten können. Eine Vakuumleitung 24 mündet genau oberhalb der Höhe 23 in den Kondensator und verbindet den Kondensator durch ein Gefäß 26, das als Dampffalle wirkt und zweckmäßig mit Salzwasser gekühlt wird, mit der Vakuumquelle 25. Die geringen, in diesem Gefäß wiedergewonnenen Mengen Caprolactam können vom Boden durch eine Leitung 28 entnommen werden.

Der ZirkulatJonskreislauf des geschmolzenen Caprolactams umfaßt vor allem eine Leitung 30, die mit einer Ummantelung versehen ist, in der ein Kühlmittel, beispielsweise heißes Wasser, zirkuliert und in die eine geeignete Zirkulationspumpe 31 eingefügt ist. Die Caprolactamzirkulation erfolgt in der durch den Pfeil angegebenen Richtung. Das geschmolzene Caprolactam wird durch die Leitung 29 von der in Teil 22 des Kondensators befindlichen Masse abgezogen, es läuft durch die Zirkulationspumpe 31, fließt an einem geeigneten Punkt durch ein Caprolactam-Abzugsventil 32, durch einen Wärmeaustauscher 33 zur Stabilisierung der Temperatur des zirkulierenden Monomers auf die vorbestimmten Werte und erreicht schließlich den oberen Teil des Kondensators 18 durch einen Anschlußabschnitt 34, der mit einer Düse 35 versehen ist; dieser Abschnitt wird in Fig. 2 näher erläutert.

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Das aus dem Ventil 32 abgezogene Caprolactam wird durch nicht dargestellte Einrichtungen durch die Leitung 36 befördert, entweder zur Polymerisierung oder zur Reinigung/oder es wird irgendeiner gewünschten Verwendung zugeführt. Die Menge geschmolzenes Caprolactam, die pro Zeiteinheit dem Kondensator zugeführt wird, wird konstant gehalten. Dies kann dadurch erreicht werden, daß während jeder Zeitdauer eine der in dieser Zeit kondensierten Menge gleiche Menge Caprolactam durch das Ventil 32 abgezogen wird. In einigen Fällen kann eine Anhäufung von Verunreinigungen auftreten, und es ist dann zweckmäßig, eine zusätzliche Menge Caprolactam aus dem Ventil 32 oder ggf. einer anderen Stelle des Kreislaufes abzuziehen und eine entsprechende Menge an irgendeiner nicht dargestellten Stelle des Kreislaufes zuzuführen, wobei die Verunreinigungen der zirkulierenden Caprolactanmasse durch das kontinuierliche Ersetzen von zirkulierendem Caprolactam durch frisches, gereinigtes Caprolactam auf einem annehmbaren Gleichgewichtsniveau gehalten werden. Diese Menge beträgt pro Zeiteinheit vorzugsweise zwischen 10 und 50 % der gesamten zirkulierenden Flußmenge. Dies ist jedoch nicht unbedingt erforderlich und kann beim größten Teil der praktischen Fälle weggelassen werden.

Fig. 2 zeigt schematisch den oberen Abschnitt eines an sich bekannten Kondensators 18, der zur Durchführung der Erfindung eingerichtet ist. Der Heizmantel 19 und die beiden Platten 20 und 21 sowie der Endabschnitt der Leitung 17, durch die die Monomerdämpfe (zusammen mit einer gewissen Menge flüchtiger Oligomere) in den Kondensator eintreten, sind dargestellt. Dieser End-

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abschnitt der Leitung 17 weist einen Einlaß 40 auf. Es wird festgestellt, daß der innere Querschnitt der Leitung in Richtung auf den Kondensator abnimmt. Im dargestellten Fall liegt das Verhältnis zwischen dem maximalen Querschnitt der Leitung 17 und dem der Einlaßöffnung in den Kondensator in der Größenordnung von

Die Leitung ist mit einem Heizmantel 41 mit einem Einlaß 42 und einem Auslaß 43 für die Wärmeflüssigkeit versehen. Vorzugsweise ist gegenüber dem Auslaß der Leitung 17 in den Kondensator eine Rohrreinigungsstange 44 angeordnet, um mögliche Verstopfungen des Auslasses aufgrund einer möglichen lokalen Kondensierung von flüchtigen Produkten auszuschalten.

Das geschmolzene Caprolactam erreicht die Leitung 30 nach Fig. 1 und tritt bei 45 in eine Leitung 46 ein, die sich innerhalb des Kondensators bis zu seiner Achse erstreckt, wo er eine Düse 47 besitzt. Von dieser Düse wird es zu der Kuppel 49 des Kondensators befördert, auf der Elemente 48 mit geeigneter Form und Ausrichtung angeordnet sind, die das flüssige Caprolactam als Sprühnebel zurückfallen lassen.

Natürlich können andere Kondensator-Bauarten als die beschriebenen zur Durchführung der Erfindung verwendet werden, und die verschiedenen Einzelheiten zur Umsetzung der Erfindung in die Praxis und die speziellen Durchführungsbedingungen können von einem Fachmann abgeändert werden, ohne daß der Rahmen der Erfindung verlassen wird.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird somit insbesondere ein geschmolzenes Capronamid der Einwirkung eines Vakuums unterworfen, solange es in einer dünnen Schicht strömt,

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aus der Caprolactam als ein Dampf abgezogen wird/ der dann durch Kontakt mit einem Strom aus geschmolzenem Caprolactam unter in wesentlichem demselben Vakuum, dem das Polymer unterworfen wird, kondensiert wird. Der Caprolactamdampf und das geschmolzene Caprolactam fließen vorzugsweise in derselben Richtung, wobei der Strom des geschmolzenen Caprolactams in geeigneter Weise aufgeteilt ist. Im Laufe des gleichgerichteten Strömungsweges wird der Wärmeaustausch durch dort vorhandene Intensivierungsflächen gefördert. Das geschmolzene Caprolactam wird in einem geschlossenen Kreislauf geführt. Die Vorrichtung zum Entfernen von Caprolactammonomer aus Polycapronamid umfaßt vorzugsweise einen Dünnschichtverdampfer, eine Zuführeinrichtung, einen Kondensator, Einrichtungen zur Schaffung eines Vakuums in dem Verdampfer, Einrichtungen in dem Verdampfer zur Festlegung des gewünschten Weges und zur Unterteilung der Ströme aus geschmolzenem Caprolactam und Caprolactamdampf, eine Einrichtung zur Führung des geschmolzenen Caprolactams in einem Kreislauf und Einrichtungen zum Abziehen von Caprolactam aus diesem Kreislauf.

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Claims

Ansprüche

1. Verfahren zur Demonomerisierung von Polycapronamid,

^y dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer im geschmolzenen Zustand in Form einer dünnen Schicht einem Vakuum unterworfen wird, daß daraus Caprolactam in Form von Dampf extrahiert wird und der so extrahierte Caprolactamdampf durch Kontakt mit einem Strom von geschmolzenem Caprolactam, im wesentlichen unter demselben Vakuum, dem auch das Polymer unterworfen wird/ kondensiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Caprolactamdampf kondensiert wird, während er im Gleichstrom mit dem geschmolzenen Caprolactam fließt.

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ORIGINAL INSPECTED

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3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das geschmolzene Caprolactam zweckmäßig unterteilt wird, um seine Kontaktoberfläche mit dem Caprolactam in Form von Dampf zu erhöhen.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensierung des Caprolactamdampfes durch das Vorhandensein von Oberflächen erleichtert wird, die den Wärmeaustausch intensivieren und im Gleichstrom-Flußpfad von geschmolzenem Caprolactam und Caprolactamdampf angeordnet sind.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Menge geschmolzenes Caprolactam in einem geschlossenen Kreislauf zirkuliert wird, wobei es in einem Teil dieses Kreislaufs in Kontakt mit dem Caprolactamdampf kommt, daß der Caprolactamdampf durch Kondensieren die Menge geschmolzenen Caprolactamserhöht und daß eine der kondensierten Menge entsprechende Menge geschmolzenen CaprolactaitB kontinuierlich aus der zirkulierenden Masse abgezogen wird, um diese konstant auf der vorbestimmten Menge zu halten.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die abgezogene Caprolactammenge der Polymerisierung zugeführt wird und daß eine weitere Menge Caprolactam aus der zirkulierenden Masse abgezogen wird, die gereinigt wird, während eine entsprechende Menge reines Caprolactam zu der zirkulierenden Masse gegeben wird, um ihre Zusammensetzung innerhalb vorbestimmter Gleichgewichtswerte zu halten.

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7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein solches Vakuum auf die Caprolactam-Kondensierungszone aufgebracht wird, daß der Restdruck in der Zone, in der das Vakuum auf das Polymer aufgebracht wird, zwischen 1 und 20 Torr beträgt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,

daß ein Restdruck zwischen 1 und 3 Torr verwendet wird.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur einer dünnen Schicht von Polymer in der Zone, in der das Vakuum besteht, auf 240° bis 300° C gehalten v/ird.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der Caprolactam-Kondensierungszone eine Temperatur zwischen 70 und 80° C gehalten wird.

11. Vorrichtung zur Demonomerisierung von Polycapronamid, gekennzeichnet durch einen Dünnschichtverdampfer (12) zur Verdampfung des Monomers aus dem Polymer, Mittel (10) zum Befördern des zu demonomerisierenden Polymers zum Verdampfer (12), einen Kondensator (18), Mittel (25) zur Herstellung eines Vakuums in dem Verdampfer durch den Kondensator und zum Befördern der verdampften Caprolactamdämpfe zum Kondensator (18), wobei der Kon-

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densator mit einer Einrichtung (48, 20) zur Schaffung des gewünschten Pfades und der gewünschten Unterteilung der Ströne aus geschmolzenem Caprolactam und Caprolactamdampf aufweist, einen Zirkulationskreislauf für das geschmolzene Caprolactam, der den Kondensator (18) speist und dadurch gespeist wird, und Mittel (32)zum Abziehen eines Caprolactamstromes aus dem Kreislauf, der der kondensierten Menge entspricht.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,

daß der Verdampfer (12) aus einem vertikalen zylindrischen Gefäß besteht, das mit Mitteln zum Aufstreichen des geschmolzenen Polymers auf die Wände und zum Erleichtern seiner Abwärtsbewegung durch Schwerkraft versehen ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator (18) aus einem vertikalen Gefäß besteht, das mit Mitteln zur Durchführung einer

anfänglichen Unterteilung des zugeführten geschmolzenen Caprolactams versehen ist.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator (18) mit Mitteln (48, 20) zur Erhöhung der Kontaktoberfläche zwischen geschmolzenem Caprolactam und Caprolactamdampf und zum Erleichtern des Wärmeaustausches zwischen diesen beiden Phasen versehen ist.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator (18) mit einer Vakuumquelle (25) und mit dem Verdampfer (12) durch

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eine Leitung (24) verbunden ist, die die Überführung des Vakuums und den Fluß der Caprolactamdämpfe vom Verdampfer (12) zum Kondensator (18) ermöglicht.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfer (12) und der Kondensator (18) mit heiz- und wärmeregelnden Mitteln versehen sind.

17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung (24), die den Verdampfer (12) mit dem Kondensator (18) verbindet, einen Querschnitt aufweist, der vom Verdampfer zum Kondensator hin abnimmt.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt Leitung vom Verdampfer (12) zum Kondensator (18) in einemVerhältnis zwischen 1:2 und 1:3 abnimmt.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslaß-Querschnitt der Leitung so vorgesehen ist, daß lineare Einlaßgeschwindigkeiten des Caprolactamdampfes in den Kondensator (18) zwischen 50 und 90 m/s erzeugt werden.

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