DE2932444C3 - Method for separating interfering components from a liquid and device for carrying out the method - Google Patents

Method for separating interfering components from a liquid and device for carrying out the method

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DE2932444C3 DE19792932444 DE2932444A DE2932444C3 DE 2932444 C3 DE2932444 C3 DE 2932444C3 DE 19792932444 DE19792932444 DE 19792932444 DE 2932444 A DE2932444 A DE 2932444A DE 2932444 C3 DE2932444 C3 DE 2932444C3
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren /um Abtrennen störender Bestandteile aus einer Flüssigkeit, die organische Bestandteile enthält, deren analytische Bestimmung durch die abzutrennenden Bestandteile gestört wird, wobei diese als gelöste Gase vorliegen oder durch Zugabe geeigneter Stoffe in den gasförmigen Zustand überführbar sind und die gelösten Gase durch Durchleiten eines inerten Trägergases, z. B. Luft, aus der Flüssigkeit ausgetrieben und einer Abtrenneinrichtung zugeführt werden.The invention relates to a method / to separate interfering components from a liquid, the Contains organic constituents, the analytical determination of which is determined by the constituents to be separated is disturbed, these being present as dissolved gases or by adding suitable substances to the gaseous State can be transferred and the dissolved gases by passing an inert carrier gas, z. B. air, driven out of the liquid and fed to a separation device.

In der Technik und in Laboratorien ist häufig die ίο Aufgabe gestellt, aus einer Flüssigkeit störende Bestandteile abzutrennen, die den vorgesehenen weiteren Behandlungsablauf, beispielsweise eine analytische Bestimmung, stören. Wenn die störenden Bestandteile als gelöste Gase vorliegen oder sich in den gasförmigen Zustand überführen lassen, kann die Abtrennung nach der vorstehend beschriebenen Methode durch Durchleiten eines Gasstromes durch die Flüssigkeit erfolgen. Dabei gehen die Gaskomponenten in den Gasstrom über. Wenn der die abzutrennenden Bestandteile enthaltende Gasstrom verworfen wird, ergibt sich der Nachteil, daß gegebenenfalls weitere in der Flüssigkeit enthaltene leicht flüchtige andere Bestandteile, die ebenfalls in den Gasstrom übergegangen sind, verlorengehen. Das bekannte Verfahren ist ebenfalls nicht anwendbar, wenn die Flüssigkeit aus einer leicht verdampfbaren Verbindung besteht.In technology and in laboratories, the ίο task is often set out of a disruptive liquid Separate components that the intended further treatment process, for example an analytical Determination, disturb. If the interfering components are present as dissolved gases or in the gaseous Let the state be transferred, the separation can be carried out by the method described above a gas flow through the liquid. The gas components go into the gas flow above. If the gas stream containing the constituents to be separated is discarded, the result is Disadvantage that other volatile components that may be present in the liquid have also passed into the gas flow, are lost. The known method is also not applicable when the liquid consists of an easily evaporable compound.

Aus der DE-OS 23 48 090 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Überführung von in einer Flüssigkeit gelösten Gaskomponenten in ein Trägergas bekannt, bei dem ein Trägergas und die Flüssigkeitsprobe kontinuierlich in dosierten Mengen in einem gemeinsam durchströmten Raum gemischt und anschließend durch eine Düse versprüht werden. Dabei wird der störende gasförmige Bestandteil in das Trägergas überführt, aus dem er z. B. durch Absorption entfernt wird. Dieses Verfahren ist zur Abtrennung von Gaskomponenten aus Flüssigkeiten im diskontinuierlichen Chargenbetrieb nur mit erheblichem Aufwand einsetzbar.From DE-OS 23 48 090 is a method for continuous transfer of gas components dissolved in a liquid into a carrier gas known, in which a carrier gas and the liquid sample continuously together in metered amounts mixed through the flowed-through space and then sprayed through a nozzle. This becomes the annoying transferred gaseous component into the carrier gas, from which he z. B. is removed by absorption. This Process is for the separation of gas components from liquids in discontinuous batch operation can only be used with considerable effort.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine zu dessen Durchführung geeignete Vorrichtung so auszubilden, daß störende Gaskomponenten im Chargenbetrieb aus Flüssigkeitsproben abgetrennt werden können, ohne daß andere, aus der Flüssigkeit in den Dampfzustand übergegangene Bestandteile bei einer späteren Behandlung, z. B. einer analytischen Bestimmung, verlorengehen.The invention is based on the object of a method and a method suitable for carrying it out To train the device so that disruptive gas components in batch operation from liquid samples can be separated off without others having passed over from the liquid into the vapor state Components in a later treatment, e.g. B. an analytical determination, get lost.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt ausgehend von einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art erfindungsgemäß in der Weise, daß die Abtrenneinrichtung, in die das die gasförmigen Stoffe und die verdampfte Flüssigkeit enthaltende Trägergas eingeleitet wird, auf einer niedrigeren Temperatur gehalten wird als die Flüssigkeitsprobe und an der Oberfläche der Abtrenneinrichtung ein Teil der Dämpfe und die störenden gasförmigen Bestandteile niedergeschlagen werden, worauf das Trägergas mittels einer Fördereinrichtung, z. B. einer Pumpe, im Kreislauf erneut durch die Flüssigkeit ρeleitei wird.The object is achieved on the basis of a method of the type described at the beginning according to the invention in such a way that the separation device in which the gaseous substances and the vaporized liquid-containing carrier gas is introduced, kept at a lower temperature becomes as the liquid sample and on the surface of the separator part of the vapors and the disturbing gaseous components are precipitated, whereupon the carrier gas by means of a conveyor, z. B. a pump, in the circuit is again ρeleitei through the liquid.

Wenn der in der Flüssigkeitsprobe störende Bestand-If the interfering constituent in the liquid sample

M) teil ein Chlorid ist, sieht die Erfindung vor, das Chlorid in an sich bekannlcr Weise durch Zugabe von Schwefelsäure zu der Flüssigkeitsprobe freizusetzen und als Trägergas Luft zu verwenden, wobei in der Flüssigkeitsprobe infolge der bei der Reaktion mit der Schwcfelsäu- re auftretenden Wärmetönung eine Temperatur von etwa 30 bis b()~ vorliegt und die Temperatur in der Abtrenneinridiliing etwa auf Raumtemperatur gehalten wird, so d;iß das überführte ChlorwasserstoffgasM) is partly a chloride, the invention provides for the chloride to be released in a manner known per se by adding sulfuric acid to the liquid sample and to use air as the carrier gas, with the exothermicity occurring in the liquid sample as a result of the reaction with the sulfuric acid a temperature of about 30 to b () ~ is present and the temperature in the separation unit is kept about room temperature, so that the transferred hydrogen chloride gas

zusammen mit dem kondensierten Wasserdampf als Salzsäure abgeschieden wird.together with the condensed water vapor as Hydrochloric acid is deposited.

Der wesentliche Unterschied zwischen dieser Verfahrensweise und dem Gegenstand der DE-OS 23 48 090 besteht darin, daß bei dem bekannten Verfahren kontinuierlich ein Trägergas und die Flüssigkeit, die den störenden Gasbestandteil enthält, gemeinsam durch einen Raum geleitet werden, wobei der gasförmige Bestandteil in das Trägergas übergeht Die Trennung von Gas und Flüssigkeit erfolgt durch Versprühen in einen weiteren Raum, aus dem das Trägergas (mit dem gasförmigen Bestandteil) und die Flüssigkeit getrennt abgezogen werden. Eine Kreislaufführung des Trägergases ist dabei nicht vorgesehen.The main difference between this procedure and the subject of DE-OS 23 48 090 is that in the known method continuously a carrier gas and the liquid containing the interfering gas component through together a space are passed, whereby the gaseous component passes into the carrier gas The separation of gas and liquid is carried out by spraying into another room, from which the carrier gas (with the gaseous component) and the liquid are withdrawn separately. A circulation of the carrier gas is not provided.

Demgegenüber wird bei dem Verfahren gemäß der Erfindung ein Trägergas im Kreislauf durch eine Flüssigkeitsprobe und eine Abtrenneinrichtung geleitet, die auf einer niedrigeren Temperatur gehalten wird als die Probe. Dadurch kommt es in der Abtrenneinrichtung zur Abscheidung eines Teils der Dämpfe, sowie der gesamten störenden Bestandteile, die durch das Trägergas aus der Flüssigkeitsprobe ausgetrieben wurden und die sich an der Oberfläche der Abtrenneinrichtung niederschlagen. Das Verfahren ermöglicht somit die Abtrennung störender Gaskomponenten aus Flüssigkeitsproben im Chargenbetrieb, wobei andere, z. B. organische Bestandteile, die beim Überführen der störenden Gaskomponente mitgerissen werden, infolge der Kreislaufführung des Trägergases wieder in die Flüssigkeitsprobe gelangen und der analytischen Be-Stimmung nicht verlorengehen.In contrast, in the method according to the invention, a carrier gas is circulated through a Liquid sample and a separation device passed, which is kept at a lower temperature than the sample. This results in the separation of some of the vapors and the total interfering components expelled from the liquid sample by the carrier gas and which are deposited on the surface of the separator. The procedure enables thus the separation of disruptive gas components from liquid samples in batch operation, with others, z. B. organic components that are carried away when transferring the interfering gas component, as a result the circulation of the carrier gas get back into the liquid sample and the analytical mood do not get lost.

Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung drs Verfahrens mit einer Abtrenneinrichtung besteht erfindungsgemäß aus einer mit einem Stopfen versehenen Flasche zur Aufnahme der Flüssigkeitsprobe, einem durch den Stopfen eingeführten Doppelrohr und einer unten geschlossenen rohrförmigen Abtrenneinrichtung, wobei das mit einer Pumpe verbundene Innenrohr des Doppelrohres bis nahezu auf den Boden der Flasche reicht, während das dieses umgebende unten offene Außenrohr in dem Raum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels endet und der durch die beiden Rohre gebildete Ringraum mit dem unten geschlossenen Rohr der Abtrenneinrichtung in Verbindung steht, in die von oben dicht ein Abzugsrohr eingesetzt ist. das ebenfalls mit der Pumpe ir Verbindung steht.There is a suitable device for carrying out the method with a separating device according to the invention from a bottle provided with a stopper for receiving the liquid sample, a a double tube inserted through the stopper and a tubular separating device closed at the bottom, the inner tube of the double tube connected to a pump almost to the bottom of the bottle is sufficient, while the outer tube which surrounds it, which is open at the bottom, in the space above the liquid level ends and the annular space formed by the two tubes with the tube closed at the bottom Separating device is in connection, into which a flue pipe is inserted from above in a sealed manner. also with the Pump is connected.

Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, das Innenrohr zur Zufuhr des Trägergases und das Abzugsrohr durch lösbare Verbindungen mit der Pumpe zu verbinden und den Ringraum mit eir.?m Stutzen zu versehen, der mit einem Stutzen der Abtrenneinrichtung ebenfalls durch eine lösbare Verbindung verbunden ist.It has proven to be useful to use the inner tube for the supply of the carrier gas and to connect the exhaust pipe to the pump by detachable connections and to provide the annulus with a connecting piece, the one with a connecting piece of the separating device also through a releasable connection is connected.

Auf der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispeir der Erfindung dargestellt. Es handelt sich dabei um eine Vorrichtung, die beispielsweise dazu benutzt wird, im Chargenbetrieb aus einer Flüssigkeitsprobe ein Chlorid zu entfernen, das bei einer späteren analytischen Bestimmung der in der Probe vorhandenen organischen Bestandteile stören würde.In the drawing, a Ausführungsbeispeir of the invention is shown. It is a Device which is used, for example, to convert a chloride from a liquid sample in batch operation to remove that in a later analytical determination of the organic present in the sample Components would interfere.

Die Vorrichtung besteht aus einer Flasche 1, in der sich eine Flüssigkeitsprobe 2 befindet. Diese wird zunächst mit Schwefelsäure angesäuert, um das Chlorid in Form von gasförmigem Chlorwasserstoff als schwächere Säure freizusetzen. Die Flasche ist mit einem Stopfen 3 verschlossen, durch den ein Doppelrohr eingeführt ist, das aus einem bis nahezu an den Boden der Flasche reichenden Innenrohr 4 und einem Außenrohr 5 besteht, das oberhalb des Flüssigkeitsspiegels der Probe endet. Das Außenrohr ist auch an seinem oberen Cnde kürzer als das Innenrohr: der nach oben zu abgedichtete Ringraum 6 zwisch' .< den Rohren 4 und 5 ist über einen Stutzen 7 lösbar mn dsm Stutzen 8 der Abtrenneinrichtung verbunden, die aus einem unten verschlossenen Rohr 9 besteht. In das Rohr 9, das mit einem Stopfen 10 verschlossen ist, ist von oben ein Abzugsrohr 11 eingeführt, das ebenso wie das Innenrohr 4 lösbar mit einer Pumpe 12 verbunden ist. Mit 13 sind die Verbindungsstücke zwischen den Rohren 4 und 10 und der Pumpe sowie de-n Stutzen 7 und 8 bezeichnetThe device consists of a bottle 1 in which a liquid sample 2 is located. This will initially acidified with sulfuric acid to form the chloride in the form of gaseous hydrogen chloride to release weaker acid. The bottle is closed with a stopper 3 through which a double tube is introduced, which consists of an inner tube 4 and a reaching almost to the bottom of the bottle Outer tube 5 is made, which ends above the liquid level of the sample. The outer tube is also on his upper end shorter than the inner tube: the annular space 6, which is to be sealed off at the top, between '. < the tubes 4 and 5 is detachable via a connector 7 mn dsm connector 8 of the Separating device connected, which consists of a tube 9 closed at the bottom. In the tube 9, which with a stopper 10 is closed, a discharge pipe 11 is inserted from above, which like the inner pipe 4 is releasably connected to a pump 12. At 13 are the connecting pieces between the tubes 4 and 10 and the pump and the nozzle 7 and 8

Die Vorrichtung arbeitet wie folgt:The device works as follows:

Der durch Zugabe von Schwefelsäure freigesetzte, in der Flüssigkeitsprobe gelöste Chlorwasserstoff, wird durch das über die Pumpe 12 und das Innenrohr 4 eingeleitete Trägergas, z. B. Luft, aus der Flüssigkeitsprobe ausgetrieben die infolge der bei der Reaktion auftretenden Wärmetönung eine Temperatur von etwa 30 bis 6O0C hai. Das HCI-Gas gelangt über den Ringraum 6 zunächst in das Rohr 9 der Abtrenneinrichtung, die sich auf einer niedrigeren Temperatur, beispielsweise auf Raumtemperatur, befindet. An der Innenwand des Rohres 9 scheidet sich das HCI-Gas zusammen mit dem kondensierten Wasserdampf unter Bildung von Salzsäure ab, die sich im unteren Teil des Röhrchens 9 sammelt, während das Trägergas über das Abzugsrohr M und die Pumpe 12 im Kreislauf in die Flüssigkeiisprobe zurückgeleitet wird. Auf diese Weise gelangen organische Bestandteile, die beim Überführen des KCl-Gases mitgerissen werden, wieder in die Flüssigkeitsprobe und werden bei deren analytischer Bestimmung erfaßt.The hydrogen chloride released by the addition of sulfuric acid and dissolved in the liquid sample is carried by the carrier gas introduced via the pump 12 and the inner tube 4, e.g. B. air, expelled from the liquid sample, a temperature of about 30 to 6O 0 C hai due to the heat tone occurring during the reaction. The HCl gas first passes through the annular space 6 into the pipe 9 of the separation device, which is at a lower temperature, for example room temperature. On the inner wall of the tube 9, the HCI gas separates out together with the condensed water vapor to form hydrochloric acid, which collects in the lower part of the tube 9, while the carrier gas is circulated back into the liquid sample via the exhaust pipe M and the pump 12 will. In this way, organic constituents that are entrained when the KCl gas is transferred get back into the liquid sample and are recorded during its analytical determination.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (5)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Abtrennen störender Bestandteile aus einer Flüssigkeit, die organische Bestandteile enthält, deren analytische Bestimmung durch die abzutrennenden Bestandteile gestört wird, wobei diese als gelöste Gase vorliegen oder durch Zugabe geeigneter Stoffe in den gasförmigen Zustand überführbar sind, und daß gelöste Gase durch Durchleiten eines inerten Trägergases, z. B. Luft, aus der Flüssigkeit ausgetrieben und einer Abtrenneinrichtung zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrenneinrichtung, in die das die gasförmigen Stoffe und die verdampfte Flüssigkeit enthaltende Trägergas eingeleitet wird, auf einer niedrigeren Temperatur gehalten wird als die Flüssigkeitsprobe und an der Oberfläche der Abtrenneinrichtung ein Teil der Dämpfe und die störenden gasförmigen Bestandteile niedergeschlagen werden, worauf das Trägergas mittels einer Fördereinrichtung, zum Beispiel einer Pumpe, im Kreislauf erneut durch die Flüssigkeit geleitet wird.1. Process for separating interfering components from a liquid, the organic components contains, the analytical determination of which is disturbed by the components to be separated, whereby these exist as dissolved gases or by adding suitable substances to the gaseous state are transferable, and that dissolved gases by passing an inert carrier gas, for. B. air, out expelled from the liquid and fed to a separation device, characterized in that that the separation device in which the gaseous substances and the vaporized liquid containing carrier gas is introduced, is kept at a lower temperature than that Liquid sample and on the surface of the separation device some of the vapors and the interfering gaseous components are deposited, whereupon the carrier gas by means of a Conveying device, for example a pump, is again passed through the liquid in the circuit. 2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der störende Bestandteil ein Chlorid ist dadurch gekennzeichnet, daß das Chlorid durch Zugabe von Schwefelsäure zu der wäßrigen Flüssigkeitspr&be freigesetzt und als Trägergus Luft verwendet wird, wobei in der Fliissigkeitsprobe infolge der bei der Reaktion mit der Schwefelsäure auftretenden Wärmetönung eine Temperatur von etwa 30 bis 600C vorliegt und die Temperatur in der Abtrenneinrichtunfe etwa auf Raumtemperatur gehalten wird, so daß das Gberfüh; te Chlorwasserstoffgas zusammen mit dem kondensierten Wasserdampf als Salzsäure abgeschieden wird.2. The method according to claim 1, wherein the interfering constituent is a chloride, characterized in that the chloride is released by adding sulfuric acid to the aqueous liquid spray and air is used as a carrier pour, wherein in the liquid sample due to the reaction with the sulfuric acid Heat tone is a temperature of about 30 to 60 0 C and the temperature in the Abtrenneinrichtunfe is kept about room temperature, so that the Gberfüh; te hydrogen chloride gas is deposited together with the condensed water vapor as hydrochloric acid. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen I und 2 mit einer Abtrenneinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer mit einem Stopfen (3) versehenen Flasche (1) zur Aufnahme der Flüssigkeitsprobe (2), einem durch den Stopfen eingeführten Doppelrohr (4, 5) und einer unten geschlossenen rohrförmigen Abtrenneinrichtung besteht, wobei das mit einer Pumpe (12) verbundene Innenrohr (4) des Doppelrohres bis nahezu auf den Boden der Flasche reicht, während das dieses umgebende unten offene AuDenrohr (5) in dem Raum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels endet, und daß der durch die beiden Rohre gebildete Ringraum (6) mit dem unten geschlossenen Rohr (9) der Abtrenneinrichtung in Verbindung steht, in die von oben dicht ein Abzugsrohr (11) eingesetzt ist, das ebenfalls mit der Pumpe (12) in Verbindung steht.3. Device for performing the method according to claims I and 2 with a separation device, characterized in that it consists of a bottle (1) provided with a stopper (3) for Receipt of the liquid sample (2), a double tube (4, 5) inserted through the stopper and a tubular separating device closed at the bottom, with a pump (12) connected inner tube (4) of the double tube extends almost to the bottom of the bottle, while the outer tube (5) surrounding this open at the bottom ends in the space above the liquid level, and that the annular space (6) formed by the two tubes with the tube (9) closed at the bottom the separation device is connected, into which a flue pipe (11) is inserted tightly from above, which is also connected to the pump (12). 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Innenrohr (4) zur Zufuhr des Trägergases und das Abzugsrohr (11) durch lösbare Verbindungen (13) mit der Pumpe (12) verbunden sind.4. Apparatus according to claim 3, characterized in that that the inner pipe (4) for the supply of the carrier gas and the exhaust pipe (11) through detachable Connections (13) are connected to the pump (12). 5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Ringraum (6) mit einem Stutzen (7) versehen ist. der mit einem Stutzen (8) der Abtrenneinrichtung durch eine lösbare Verbindung verbunden ist.5. Device according to claims 3 and 4, characterized in that the annular space (6) with a connecting piece (7) is provided. the one with a nozzle (8) of the separating device through a detachable one Connection is connected.
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