DE2309027C2 - Polykondensationsreaktor - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Polykondevisationsreaktor für wahlweise kontinuierlichen oder chargenweisen Betrieb, mit einem heizbaren Mantel, der mindestens einen Zu- und Abfluß für das Reaktionsgut besitzt, und einem in Drehung versetzbaren, in das Reaktionsgut mindestens teilweise eintauchenden Innenteil, der aus mehreren aufeinanderfolgenden, auf einer gemeinsamen, etwa horizontalen Welle angeordneten Drehtrommeln mit durchbrochener Oberfläche besteht, zwischen denen jeweils ein Abstandsspalt freibleibt.

Ein solcher Reaktor ist z. B. aus der US-PS 34 76 523 bekannt. Reaktoren dieser Art werden bei der Polykondensation verwendet, als Beispiel sei die Kondensation der Terephthalsäure mit Glykol, üblicherweise in mehreren Stufen, zu Polyglykolterephthalat genannt. Die wichtigste Stufe dieser Polykondensation ist die Endstufe, während der die Reaktion bis zu ihrer Vollendung geführt wird. Die Endpolykondensation erfolgt meist in beheizten, zylindrischen Reaktoren mit einem drehbaren Innenteil. Eine ähnliche Vorrichtung wird außerdem bereits in der CH-PS 4 44 126 beschrieben.

Aufgabe der Erfindung ist es, die Drehtrommeln zum intensiven Rühren auszubilden und an ihnen große Oberflächen in Form anhaftender und frei fallender Filme auszubilden. Gleichzeitig soll der Reaktor wahlweise für kontinuierlichen und chargenweisen Betrieb einsetzbar sein.

Die der Erfindung zugrundeliegenden Aufgaben werden dadurch gelöst, daß in die Abstandsspalte Abteilwände hineinreichen, die am Reaktorboden lösbar befestigt sind und deren Höhen zum Ablauf für das Reaktionsgut hin abnehmen, und daß die Mantelflächen der Drehtrommeln in das Trommelinnere vorstehende Verteilerzungen und nach außen gerichtete Schöpfbehälter aufweisen. Die Abteilwände sind für den Polykondensationsreaktor in kontinuierlicher Betriebsweise erforderlich und werden entfernt, wenn der Reaktor auf chargenweisen Betrieb umgestellt wird.

Die so ausgebildeten Drehtrommeln bewirken einmal ein intensives Rühres des Reaktorinhalts beim Drehen der Trommeln, vor allem durch die Schöpfbehälter mit ihrem enormen Strömungswiderstand. Gleichzeitig nehmen diese Schöpfbehälter zu kondensierendes Material mit und gießen es beim Weiterdrehen der Trommel wieder über dem Trommelmantel aus. Dabei entstehen sowohl am Trommelmantel anhaftende als auch durch dessen Öffnungen fallende Flüssigkeitsfilme und -tröpfchen großer Oberfläche. Diese großen Oberflächen tragen wesentlich dazu bei, daß die bei der Reaktion entstehenden flüchtigen Produkte schnell abdampfen und abgezogen werden können, was eine beträchtliche Steigerung der Reaktionsgeschwindigkeit bedeutet. Auf diese Weise wird ein Polykondensat bester Qualität erzeugt. Durch den schnellen Reaktionsverlauf wird vermieden, daß das im Reaktor befindliche Produkt zu lange den Reaktionstemperaturen ausgesetzt ist, wodurch der Kondensation entgegenlaufende Reaktionen Platz greifen könnten.

Für den kontinuierlich arbeitenden Reaktor ist am Abfluß eine Austragsschnecke vorgesehen. Diese Schnecke wird beim chargenweise arbeitenden Reaktor durch einen Drehschieberverschluß ersetzt, welcher gleichzeitig auch als Düse wirkt. Vorteilhafterweise besitzt der Drehschieber mehrere parallele Durchflußbohrungen, welche einen niedrigen Druckverlust des durch Stickstoffdruck extrudierten Polykondensats mit sich bringen. Befindet sich der Drehschieber in Verschlußstellung, in welcher er einen vakuumdichten Abschluß bildet, sind die Düsenlöcher geschützt und das Polykondensat im Reaktor kann nicht oxidieren.

Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Reaktors seien nachfolgend anhand der Zeichnurg erläutert. Es zeigt

F i g. 1 einen teilweise aufgeschnittenen Polykondensationsreaktor für kontinuierlichen Betrieb in Ansicht,

F i g. 2 einen Schnitt nach der Linie A-A durch den Reaktor aus F i g. 1,

F i g. 3 die Ansicht einer einzelnen Drehtrommel,

F i g. 4 einen vergrößerten Ausschnitt der Oberfläche einer Drehtrommel,

F i g. 5 den vergrößerten Querschnitt durch ein Stück des Drehtrommelmantels, geschnitten nach der Linie A-Am Fig. 1,

F i g. 6 eine der F i g. 1 entsprechende Ansicht des Reaktors für chargenweisen Betrieb,

F i g. 7 die vergrößerte, teilweise geschnittene Ansicht eines Drehschiebers und

Fig. 8 einen vergrößerten Querschnitt längs der Linieß-ßinFig. 7.

Der Polykondensationsreaktor der F i g. 1 besitzt einen heizbaren, zylindrischen Mantel 1 mit einem abnehmbaren Deckel 2. Vom Mantel 1 geht ein Absaugstutzen 3 aus, der im Betrieb in hier nicht dargestellter Weise mit einer Pumpe verbunden ist. Axial durch den Reaktor ist eine Welle 4 geführt, die

durch einen nicht gezeigten Motor gedreht wird. Im Reaktorinneren sitzen auf der Welle 4 mehrere Drehtrommeln 5, von denen Einzelheiten deutlicher in den F i g. 2 bis 5 gezeigt sind.

Zwischen benachbarten Drehtrommel.·; 5 ist jeweils ein Abstandspalt 6 freigelassen, in den vom Bodenteil des Mantels 1 aus jeweils eine wehrähnliche Abteilwand 7 hineinreicht Die Wände 7 haben unterschiedliche Höhe, wobei die dem Produkt-Zulauf 8 nächstgelegene Wand am höchsten ist und die Höhe der Wände zum Produkt-Ablauf 9 hin immer mehr abnimmt Es ergibt sich dadurch ein kaskadenartiger Produktfluß zum Ablauf hin.

Das im Reaktor umzusetzende flüssige Gemisch wird kontinuierlich durch den Zulauf 8 eingegeben, während der Mantel 1 auf einer bestimmten, erhöhten Temperatur gehalten ist Durch das Drehen der Trommeln 5 wird das sich hinter jeder Wand 7 anstauende, zu polykondensierende Gemisch durchmischt und gleichzeitig von den Trommeln teilweise mitgenommen. Die bei der Reaktion entstehenden Dämpfe können hierdurch besonders leicht und schnell entweichen, was die Reaktion erheblich beschleunigt Entstehende Dämpfe werden über den Stutzen 3 abgesaugt, so daß im Reaktor ein vakuumähnlich verminderter Druck herrscht

Das im Reaktor befindliche Gemisch staut sich hinter jeder der wehrähniichen Wände 7 eine zeitlang, während der es mit dem bereits dort vorhandenen Material gemischt wird und ständig polykondensierend weiterreagiert. Durch nachfließendes Gemisch fließt das Material im Reaktor immer näher zum Ablauf 9, während dem seine Zähigkeit aufgrund der Bildung von Polykondensat zunimmt. Das am Ablauf 9 befindliche Produkt ist schließlich auskondensiert und wird von einer Austragsschnecke 10 abgezogen.

Die Abteilwände 7 zusammen mit den Drehtrommeln 5 bewirken, daß das den Reaktor kontinuierlich durchlaufende Material hinter jeder Wand für eine nahezu gleiche Verweil- und Reaktionszeit verbleibt, so daß schließlich mit der Schnecke 10 ein gleichmäßig auskondensiertes Produkt ausgetragen werden kann. Erreicht wird dies einmal durch die guten Rühreigenschaften der Drehtrommeln und zum anderen durch deren besondere Gestaltung, aufgrund welcher sie das aus dem Sumpf nach oben mitgenommene Material stark zerteilen und dabei große Oberflächen schaffen.

Die Drehtrommeln 5 besitzen zu diesem Zweck einen durchbrochene! Mantel 11 mit schlitzförmigen Öffnungen 12 und Schöpfbehältern 13, wie das am deutlichsten in Fig.2 bis 4 zu sehen ist. Die öffnungen 12 sind ausgestanzt, wobei jeweils eine Verteilerzunge 14 gebildet ist, die vom Schlitzrand ausgeht und nach innen, d. h. zur Welle 4 hin, vorspringt. Die Zungen *4 sind nach innen gewinkelt abgebogen, wie das in F i g. 5 gezeigt ist.

Die Schöpfbehälter 13 werden durch abgewinkelt gebogene Bleche gebildet. Zur mechanischen Versteifung der Behälter 13 dienen am Trommelrand befestigte, umlaufende Ringscheiben 15, welche gleichzeitig die Behälter an den Seiten verschließen. Im Betrieb drehen sich die Trommeln 5 durch das hinter den Wänden 7 angestaute Material, wobei sich die Schöpfbehälter 13 füllen, wie das am besten aus Fig.2 erkennbar ist. Beim Weiterdrehen der Trommeln 5 nehmen die Behälter das erfaßte Material nach oben mit und gießen es dann über den Trommelmantel wieder aus. Das ausgegossene Material verteilt sich in die Schlitze 12 und fließt schließlich über die Zungen 14 ab und fällt zurück in den Materialsumpf. Das Hochschöpfen und zerteilte Ablaufen des Materials bewirkt anhaftende und von den Zungen ausgehende freifallende Materialfilme mit von feinster Verteilung und damit großer Oberfläche, so daß dampfförmige Reaktionsprodukte sehr rasch aus dem Material entfernt werden können. Da jede Trommel gleichzeitig auch noch einen starken Rühreffekt beim Durchgang durch den Materialsumpf erzeug», wird durch den Reaktor ein hochwertiges, gleichmäßig kondensiertes Produkt erzielt

Die verschiedenen Trommeln 5 haben in ihren Mänteln 11 Schlitzöffnungen 12 unterschiedlicher Größe, um der unterschiedlichen Viskosität des Reaktionsgutes Rechnung zu tragen. Die dem Zulauf 8 nächstgelegene Trommel besitzt die kleinsten Öffnungen, während sie bei den nachfolgenden Trommeln jeweils größer sind und die über dem Ablauf 9 gelegene Trommel die größten Schlitzöffnungen aufweist. Die Schlitzöffnungen der dem Zulauf 8 nächstgelegene Trommel sind etwa 2 mm breit und 60 mm lang, während die öffnungen der anderen Trommeln bei gleicher Länge eine größere Breite aufweisen. Die wachsende Zähigkeit des Reaktionsmaterials, je näher es dem Ablauf 9 kommt, kann zusätzlich auch dadurch berücksichtigt werden, daß die Zahl der Schöpfbehälter 13 an der dem Zulauf 8 nächstgelegene Trommel am größten ist und bei den nachfolgenden Trommeln immer weiter abnimmt. Die geringste Zahl an Schöpfbehältern weist dann die über dem Ablauf 9 befindliche Trommel auf.

In F i g. 6 ist der Reaktor für chargenweisen Betrieb gezeigt, wie er sich nach einem Umbau aus dem Reaktor der F i g. 1 ergibt. Gleiche Teile der beiden Reaktoren sind mit gleichen Bezugsziffern versehen. Der hauptsächliche Unterschied gegenüber dem Reaktor der Fig. 1 besteht darin, daß der Reaktor gemäß Fig. 6 keine Abteilwände besitzt und daß der Produkt-Ablauf 9 nunmehr mit einem Drehschieberverschluß 16 ausgerüstet ist. Die Drehtrommeln 5 a haben den prinzipiell gleichen Aufbau wie die Trommeln 5 der Fig. 1 bis 5. Unterschiedlich ist bei den Drehtrommeln 5a lediglich, daß die Schlitzöffnungen 12 in den Mänteln 11 der verschiedenen Trommeln einheitlich groß (z. B. 3 χ 100 mm) sind. Dies ist die richtige Ausgestaltung deshalb, weil die Viskosität des Reaktionsgutes bei chargenweisem Betrieb in der Reaktor-Längsrichtung nicht variiert. Beim Betrieb des Reaktors wird auf die

so zunehmende Viskosität des eingesetzten Materials dadurch Rücksicht genommen, daß die Drehzahl der Trommeln immer mehr zurückgestellt wird.

Zum Umrüsten des Reaktors vom kontinuierlichen auf chargehweisen Betrieb oder umgekehrt wird zunächst der Deckel 2 entfernt und dann nacheinander die Trommeln 5 und die nachfolgenden Abteilwände 7 ausgebaut. Schließlich wird noch die Austragsschnecke 10 durch den Drehschieberverschluß 16 ersetzt. Aufgrund der unterschiedlichen Schlitzöffnungen aufeinanderfolgender Trommeln 5 für den Reaktor des kontinuierlichen Betriebes können diese Trommeln nicht auch für den chargenweise arbeitenden Reaktor verwendet werden, welcher völlig gleich ausgebildete Trommeln benötigt.

65 ?eim chargenweisen Betrieb des Reaktors der F i g. 6 wird das Reaktionsgemisch durch den Zulauf 8 eingegeben und reagiert unter Drehen der Trommeln, während die entstehenden Dämpfe über den Stutzen 3

abgesaugt werden. Wenn die Polykondensation abgeschlossen ist, wird das Abpumpen von Dämpfen eingestellt und Stickstoff bis zu einem Druck von etwa 5 atm in den Reaktor geleitet. Dieser Stickstoffdruck dient zum Auspressen des Polykondensats durch den geöffneten Drehschieberverschluß.

Der Drehschieberverschluß (vgl. F i g. 7 und 8) besitzt im Schieberteil eine Reihe paralleler Bohrungen 17, durch welche das Polykondensat hindurchgepreßt wird, um seiner Weiterverwendung zugeführt zu werden.

Aufgrund der großen Zahl der Bohrungen 17 kann der Druckverlust beim Produkt-Ablauf gering gehalten werden, so daß man in vorteilhafter Weise mit einem relativ niedrigen Stickstoffdruck im Reaktor zum Auspressen des Polymerisats auskommt. In der Verschlußstellung ist der Drehschieber 16a gegenüber der Darstellung in F i g. 8 um 90° um seine Achse gedreht und stellt dann einen vakuumdichten Verschluß dar, wie es für den Betrieb des Reaktors erforderlich ist.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Polykondensationsreaktor fur wahlweise kontinuierlichen oder chargenweisen Betrieb, mit einem heizbaren Mantel, der mindestens einen Zu- und Abfluß für das Reaktionsgut besitzt, und einem in Drehung versetzbaren, in das Reaktionsgut mindestens teilweise eintauchenden Innenteil, der aus mehreren aufeinanderfolgenden, auf einer gemeinsamen, etwa horizontalen Welle angeordneten Drehtrommeln mit durchbrochener Oberfläche besteht, zwischen denen jeweils ein Abstandsspalt freibleibt, dadurch gekennzeichnet,daß in die Abstandsspalte (6) Abteilwände (7) hineinreichen, die am Reaktorboden lösbar befestigt sind und deren Höhen zum Ablauf (9) für das Reaktionsgut hin abnehmen, und daß die Mantelflächen der Drehtrororneln (5, 5a) in das Trommelinnere vorstehende Verteüerzungen (i4) und nach außen gerichtete Schöpfbehälter (13) aufweisen.

2. Reaktor nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Ablauf (9) nahe einer Stirnseite des Reaktormantels (1) angeordnet ist und einen Drehschieberverschluß (16) besitzt.

3. Reaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehschieberverschluß (16) mehrere parallele Durchflußbohrungen (17) aufweist.

4. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilerzungen (14) der Drehtrommeln (5, 5a) aus dem Trommelmantel (11) ausgestanzt und nach innen gewinkelt abgebogen sind.

5. Reaktor nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zahl der Schöpfbehälter (13) auf den Drehtrommeln (5, 5a) mit wachsendem Abstand der Drehtrommeln vom Ablauf (9) ansteigt.