DE2235295A1 - Sepn of phosphor particles - from suspensions contg PVA by adding carboxy-lic acids - Google Patents

Sepn of phosphor particles - from suspensions contg PVA by adding carboxy-lic acids

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DE2235295A1
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Bruno Bolz
Anton Schaub
Hermann Dipl Chem Dr Widmann
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    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/01—Recovery of luminescent materials
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Abstract

Separation of phosphor particles, based on rare earth metals, from suspensions contg. polyvinyl alcohol and ammonium bichromate is accelerated by adding carboxylic acids, their amides or salts. The acids may include hydroxy-, di-, tri- or amino-carboxylic acids, and citric or acetic acids are preferred. Concentration of additive is 0.01 - 30 (0.5 -20) esp. 2 - 15%. The viscosity of the soln. is greatly reduced, and the phosphor sinks to the bottom, from which it may be recovered by filtration and washing, from the viscous solns. used in manufacture of phosphorescent screens for colour pictures.

Description

"Verfahren zum beschleunigten Abtrennen von Leuchtstoffteilchen aus einer Suspension' Dic vorl.iegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum beschleunigten Abtrennen von Leuchtstoffteilchen auf Basis der Seltenen Erdmetalle aus einer Polyvinylalkohol und Ammoniumbichromat enthaltenden Suspension. "Method for the accelerated separation of phosphor particles A suspension 'Dic present invention relates to a method for accelerated Separation of fluorescent particles based on rare earth metals from a polyvinyl alcohol and suspension containing ammonium dichromate.

Es ist bereits bekannt, bei der Herstellung von Leuchtschirmen für Farbbilaröhren den Leuchtstoff in Form eine Suspension verhältnismäßig hoher Viskosität aufzubringen.It is already known in the manufacture of fluorescent screens for Color billow tubes the phosphor in the form of a suspension of relatively high viscosity to raise.

Die hohe Viskosität wird durch einen relativ hohen Anteil von Polyvinylalkohol (PVA) verursacht.The high viscosity is due to a relatively high proportion of polyvinyl alcohol (PVA).

Bei solchen Herstellungsverfahren kommt es vor, daß eine solche Suspension aus irgendwelchen Gründen nicht verarbeitet werden kann, und man trachtet dann danach, den suspensierten Leuchtstoff wieder zurückzugewinnen, was häufig infolge der zu honen Vikosität der Suspension mit Schwierigkeiten verbunden ist.In such manufacturing processes it happens that such a suspension cannot be processed for any reason, and one then tries to to recover the suspended phosphor, which is often due to the too honing viscosity of the suspension is fraught with difficulty.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Abtrennen von Leuchtstoff aus einer eingangs genannten Suspension zu verbessern.The present invention is based on the task of separating to improve fluorescent material from a suspension mentioned at the beginning.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird vorgeschlagen, daß der Suspension eine Carbonsäure, deren Amide oder deren Salze oder Gemische derselben zusetzt und mit dieser vermischt werden.According to the present invention it is proposed that the suspension a carboxylic acid, its amides or its salts or mixtures thereof are added and be mixed with this.

Durch die erfindungsgemäße Beimischung einer Carbonsäure läßt sich das Abtrennen des Leuchtstoffes wesentlich erleichtern, so daß anschließend die Suspension gut filtriert werden kann, Bevorzugt wird der Suspension eine Carbonsäure mit einer Konzentration von etwa 0,01 °v; bis 30 %, insbesondere 1 , bis 15 %, beigemischt.By adding a carboxylic acid according to the invention, facilitate the separation of the phosphor significantly, so that then the Suspension can be filtered well, preferably the suspension is a carboxylic acid at a concentration of about 0.01 ° v; up to 30%, in particular 1 to 15%, added.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines bevorzugten Ausf.ührungsbeispieles naher beschrieben. Einer mit Ammoniumbichromat sensibilisierten Polyvinylalkoholsuspension, die einen aus europiumaktiviertem Yttriumoxidleuchtstoff enthält, wird zum beschleunigten Abtrennen Citronensäure in einer Konzentration von ca. 8 % zugesetzt und durch Rühren, Schütteln oder dergleichen gut mit dieser Sustension vermischt. Die Citronensäure kann in Pulverform oder in Form einer wässerigen Lösung zuSesetzt werden.The invention is described below using a preferred exemplary embodiment described in more detail. A polyvinyl alcohol suspension sensitized with ammonium dichromate, which contains a europium-activated yttrium oxide phosphor, becomes accelerated Separate citric acid added in a concentration of approx. 8% and stir, Shake or the like well mixed with this suspension. The citric acid can be added in powder form or in the form of an aqueous solution.

Durch diesen Zusatz nimmt die Viskosität der Suspension so stark ab, daß nach dem Vermischungsvorgang der Leuchtstoff schr rasch sedimentiert. Er hat sich nach ca. 10 Minuten am boden des Wiedergewinnungsgefäßes abgesetzt.With this addition, the viscosity of the suspension decreases so much that that after the mixing process, the phosphor quickly sediments. He has settles on the bottom of the recovery vessel after approx. 10 minutes.

Es ist nicht unbedingt erforderlich, daß ein solcher Sedimentationsvorgang vorgenommen wird, jedoch ergibt sich dadurch in vorteilhafter Weise, daß der restliche Polyvinylalkohol nach dem Filtrieren Lesser ausgewaschen wer den kann.It is not absolutely necessary that such a sedimentation process is made, but this results in an advantageous manner that the remaining Polyvinyl alcohol can be washed out after filtering.

Anschlie-send an den Sedimentationsvorgang wird die überstehende Lösung abgesaugt. Der am Boden befindliche Leuchtstoff wird mit Wasser nochmals aufgenommen, anschließend filtriert und mit Wasser gut gewaschen. Zur letzten Waschung wird vorzugsweise ein Wasser entziehendes Mittel, bevorzugt Isopropylalkohol, verwendet. Ein solcher Waschvorgang ist deshalb besonders zweckmäßig, da andernfalls der Leuchtstoff beim Trocknen zu sehr die Tendenz zeigt, zusammenzubacken. Nach dem letzten Waschvorgang wird der Leuchtstoff' getrocknet, wobei zweckmäßig Temperaturen von etwa 80 bis 140° C verwendet werden.Subsequent to the sedimentation process, the supernatant solution becomes sucked off. The fluorescent substance on the ground is made with water taken up again, then filtered and washed well with water. To the last Washing is preferably a dehydrating agent, preferably isopropyl alcohol, used. Such a washing process is particularly useful because otherwise the phosphor tends too much to cake up when dried. To the last washing process, the phosphor is' dried, with expedient temperatures from about 80 to 140 ° C can be used.

Wenngleich bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel Citronensäure genannt ist, so können auch andere Carbonsäuren, Hydroxycarbonsäure, Dicarbonsäure, Tricarbonsäure, Aminocarbonsäure, deren Säureamide oder deren Salze verwendet werden Eine Beeinträchtigung des Leuchtstoffes durch den Zusatz dieser Abtrennungsmittel findet nicht statt. Enthält der wiedergewonnene Leuchtstoff jedoch aus irgend welchen Gründen noch weitere Verunreinigungen, z. B. in Form von Eisen oder von Sulfidleuchtstoffen, so muß sich an das erfindungsgemäße Wiedergewinnungsverfahren ein weiteres Verfahren anschließen, in welchem diese Verunreinigungen enfernt erden. Citric acid, albeit in the preferred embodiment is mentioned, other carboxylic acids, hydroxycarboxylic acid, dicarboxylic acid, Tricarboxylic acid, aminocarboxylic acid, their acid amides or their salts are used An impairment of the phosphor due to the addition of these separating agents does not take place. However, does the recovered phosphor contain any Reasons for further impurities, e.g. B. in the form of iron or sulphide phosphors, so the recovery process according to the invention must be followed by a further process connect, in which these impurities are removed.

Es kann auch zweckmäßig sein, Gemische von Carbonsäuren, deren Amide oder deren Salze zu verwendens um ein beschleunigtes Ausschaiden der leuchtstoffteilchen aus der Auspen sion zu erreichen. It can also be expedient to use mixtures of carboxylic acids, their amides or their salts in order to achieve an accelerated excretion of the phosphor particles from the Auspen sion.

Das erfindungsgemäße ist mit besonderem Vorteil bei Leuchtstoffen auf Basis der Oxyde der Seltenen Erden, wie Gadoliniumoxyd, Lutetiumoxyd, Yttriumoxid sowie Lanthanoxyd anwendbar. Als Aktivatoren könnan diese Leuchtstöffe Europium Erbium, Terbium, Samarium, Cer, Praseidym u. ä. enthalten.The invention is particularly advantageous in the case of phosphors based on rare earth oxides such as gadolinium oxide, lutetium oxide, yttrium oxide as well as lanthanum oxide can be used. These luminescent materials can use europium as activators Contain erbium, terbium, samarium, cerium, praseidymium and the like.

Claims (9)

Patentansprüche Claims S Verfahren-zum beschleunigten Abtrennen von Leuchtstoffteilchen auf, Basis der Seltenen Erdmetalle aus einer Polyvinylalkohol und Ammoniumbichromat enthaltenden Suspension, dadurch gekennzeichnet, daß der Suspension eine Carbonsäure, ein Carbonsäure-Gemisch, deren Amide, deren Salze oder deren Gemische zusetzt und mit dieser vermischt werden.S method - for the accelerated separation of fluorescent particles on, Rare earth metal base from a polyvinyl alcohol and ammonium dichromate containing Suspension, characterized in that the suspension contains a carboxylic acid, a carboxylic acid mixture, their amides, their salts or their mixtures are added and mixed with this. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz in Pulverform oder in Form einer wässerigen Lösung zugestzt lfird.2. The method according to claim l, characterized in that the additive in powder form or in the form of an aqueous solution. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Citronensäure oder Essigsäure zugesetzt wird.3. The method according to claim 1 or claim 2, characterized in that that citric acid or acetic acid is added. 4. Verfahren nach Anspruch l oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Hydroxycarbonsäuren, Dicarbonsäuren1 Tricarbonsäuren oder Aminocarbonsäuren bzof. deren Amide oder Salze oder deren Genische zugesetzt werden.4. The method according to claim l or claim 2, characterized in that that hydroxycarboxylic acids, dicarboxylic acids1 tricarboxylic acids or aminocarboxylic acids bzof. their amides or salts or their mixtures are added. 5. Verfahren nach einem: oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Abtrennen durch einen Filtriervorgang unterstützt wird, 5. The method according to one: or more of claims 1 to 4, characterized characterized in that the separation is supported by a filtering process, 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur weiteren Trennung das Sediment gewaschen wird.6. The method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that that the sediment is washed for further separation. 7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß. die Carbonsäure in einer Konzentration vo 0,01 % bis 30 %, vorzugsweise 0,5 % bis 20 %, insbesondere 2 5o bis 15 %, zugesetzt wird, 7. The method according to one or more of claims 1 to 6, characterized marked that. the carboxylic acid in a concentration of 0.01% to 30%, preferably 0.5% to 20%, in particular 2 50 to 15%, is added, 8. Verfahren nach einen oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7 gekennzeichnet durch die Verwendung zur Wiedergewinnung von bereits in einer Polyvinylalkohollösung suspendierten Leuchtstoff auf Basis eines Oxyds eines Seltenen Erdenmetalles insbesondere Yttriumoxyd, Gadoliniumoxyd sowie Lanthanoxyd.8. Procedure according to one or more of claims 1 to 7, characterized by the use for the recovery of phosphor already suspended in a polyvinyl alcohol solution based on an oxide of a rare earth metal, in particular yttrium oxide, gadolinium oxide and lanthanum oxide. 9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis t gekennzeichnet durch die Verwendung zur Wiedergewinnung von bereits in einer Polyvinylalkohollösung suspendiertem Leuchtstoff, insbesondere Rotleuchtstoff, auf Basis einer mit Enropium aktivierten Yttriumverbindung.9. The method according to one or more of claims 1 to t by using it to recover what is already in a polyvinyl alcohol solution suspended phosphor, in particular red phosphor, based on one with enropium activated yttrium compound.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2448498A1 (en) * 1974-10-11 1976-04-22 Licentia Gmbh Oxide phosphor recovery from aq. slurry - contg. sensitiser, binder, sulphide phosphor and additives by treating with acid then oxidant
WO2014039181A1 (en) * 2012-09-07 2014-03-13 General Electric Company Fluorescent lamp phosphor recycling

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