DE2132458C

DE2132458C - Spectrophotometer

Info

Publication number: DE2132458C
Application number: DE19712132458
Authority: DE
Inventors: Hisao Kiyose Nonhiko Kyoto Tsuruta (Japan)
Original assignee: Yanagimoto Seisakusho Co , Ltd , Kyoto (Japan)
Priority date: 1970-07-04
Filing date: 1971-06-30
Publication date: 1973-08-16

Description

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V-.dv.eiiig he: den bekannter Photonietern im. J.,!·V-.dv.eiiig he: the well-known photon providers in the. J.,! ·

M^v-inc deriv_;;'i\·.: _t!l· Referenz η■-:r e:n eir/ige" zur McÜv.cIicr.iär;.:;M ^ v-inc deriv _;; 'i \ · .: _t! l · Reference η ■ -: re: n eir / ige "to McÜv.cIicr.iär;.:;

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^n illo. 11/·. lic) ein Strahlenteiler (7. 81 λογ2>. maltet ist. der den von einer eine Probe entha!teno:n Küvette kommenden Lichtstrahl in drei getrennte Lichtstrahlen (a. b. c) aufteilt.^ n illo. 11 / ·. lic) a beam splitter (7. 81 λογ2>. malten. which splits the light beam coming from a sample containing a sample: n cuvette into three separate light beams (from c) .

3. Spektralnhotomcier nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß eine veränderbare Blende (5) zwischen einer die Küvette (2) beaufschlagenden Lichtquelle \l) und der Küvette (2) angeordnet ist und daß im Strahlengang der getrennten Lichtstrahlen (a, b, c) jeweils eine weitere veränderbare Blende (IQa. IQb. IQc) angeordnet >st.3. Spectral photomcier according to claim 1 or 2, characterized in that a variable diaphragm (5) between a cuvette (2) acting on the light source \ l) and the cuvette (2) is arranged and that in the beam path of the separate light beams (a, b , c) in each case a further changeable aperture (IQa. IQb. IQc) arranged> st.

4. Spektraiphotomcter nach Anspruchs, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende (5) zwischen Lichtquelle (I) und Küvett<* 1.2) zur Einstellung der Breite des Lichtstrahls in einer Richtung dient und daß die anderen Blenden (10a, 106. 10c) zur Einstellung der Breite der betreffenden Strahlen {a, b, c) in einer zur ersten senkrechten Richtung dienen. '4. Spektraiphotomcter according to claim, characterized in that the diaphragm (5) between the light source (I) and cuvette <* 1.2) is used to adjust the width of the light beam in one direction and that the other diaphragms (10a, 106. 10c) for adjustment serve the width of the rays concerned {a, b, c) in a direction perpendicular to the first. '

5. Spektralphotometer nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlenteiler aus einem ersten Strahlenteiier (7), der den von der Küvette (2) kommenden Lichtstrahl in zwei Lichtstrahlen (a, a') aufteilt, und einem zweiten Strahlenteiler (8) besteht, der einen (a') der beiden Lichtstrahlen (α, α) ebenfalls in zwei Lichtstrahlen (b, c) aufteilt.5. Spectrophotometer according to one of claims 2 to 4, characterized in that the beam splitter consists of a first beam splitter (7) which splits the light beam coming from the cuvette (2) into two light beams (a, a ') , and a second beam splitter (8), which divides one (a ') of the two light beams (α, α) also into two light beams (b, c) .

Die Erfindung bezieht sich auf einen Spektralphotometer zur Messung derivativer Spektren.The invention relates to a spectrophotometer for measuring derivative spectra.

Derartige Spektralphotometer sind bekannt. Bei einem dieser Vorrichtungen wird ein Zweistrahl-Spektraiphotometer verwendet, bei dem der Austrittsspalt eines Monochromator auf je eine Blende abgebildet wird, die vor der Proben· bzw. Vergleichsküvette angeordnet sind. Die Blenden weisen je einen Spalt auf, durch den aus dem Strahlenbündel des Monochromator unterschiedliche benachbarte WeI-lenlängen ausgeblendet werden (deutsche Patentschrift 298 733). Es ist ferner ein Spektralphotometer bekanntgeworden, mit dem die Transmissionseigenschäften eines zu untersuchenden Stoffes bei unterschiedlichen Wellenlängen durchgeführt werden können, wobei für jede Wellenlänge einzeln unter Bezugnähme auf einen jeweils konstanten Bezugswert die Such spectrophotometers are known. In one of these devices, a two-beam Spek Trai photometer is used in which the exit slit of a monochromator of a diaphragm is ready to each machine or the comparison prior to sample cuvette · are arranged. The diaphragms each have a slit through which different adjacent wavelengths are masked out of the beam of the monochromator (German patent specification 298 733). Furthermore, a spectrophotometer has become known with which the transmission properties of a substance to be examined can be carried out at different wavelengths, with the for each wavelength individually with reference to a respective constant reference value

spekraie i ;vpi pspekraie i ; vpi p

Miuel so festgelegt sind, dab zwei der Vv a mi ί tr jtMiuel are set so that two of the Vv a mi ί tr jt

2c einen Spektralbereich empfangen, der zum eigentlichen Meßwellenläitienbereich benachbart liegt, und daL· Mutei vorgesehen sind, um den Mittelwert aus den von den beiden Wandlern erzeugten Signalen zu bilden, wobei dieser Mittelwert in an sich bekannter Weise al-.2c receive a spectral range that corresponds to the actual Measurement wavelength range is adjacent, and that Mutei are provided to take the mean from the to form signals generated by the two converters, this mean value al- in a manner known per se.

Referenzsignal für das Meßsignal dient.Reference signal is used for the measurement signal.

Die Beaufschlagung der photoelektrischen Wandler erfolgt zweckmäbigerweise durch Aufteilung des von der Probenkü\ttte kommenden Lichtstrahls, beispieN-weise mit Hilfe \on zwei Strahlenteilern. Die spektrale Empiindlichkeit der Wandler ist so eingcsteüt, daß sie einen Spektralbereich empfangen, der zum eigentlicher· Meßwellenlängenbereich benachbart liegt. Mit Hilfe einer den Mittelwert aus den Signalen der beiden Wandler bildenden Vorrichtung wird somit ein Referenzsignal für das Meßsignal geschaffen.The application of the photoelectric converter is expediently carried out by splitting the light beam coming from the sample cooler, for example with the help of two beam splitters. The spectral sensitivity of the converters is set up in such a way that they receive a spectral range which is adjacent to the actual measuring wavelength range. With help a device forming the mean value from the signals of the two transducers thus becomes a Reference signal created for the measurement signal.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend an Hand von Zeichnungen näher beschrieben. F 1 g. 1 zeigt ein Diagram.,κ in dem der Absorptionsgrad einer zu analysierenden Probe über die Wellenlänge dargestellt ist:An embodiment of the invention is shown below described in more detail with reference to drawings. F 1 g. 1 shows a diagram., Κ in which the degree of absorption of a sample to be analyzed is shown over the wavelength:

Fig. 2 zeigt ein Spektralphotometer gemäß der Erfindung.Fig. 2 shows a spectrophotometer according to the Invention.

Eine Probe hat eine Absorptionscharakteristik, wie sie in F i g. 1 gezeigt ist. Das AbsorptionsspektrumA sample has an absorption characteristic such as they in Fig. 1 is shown. The absorption spectrum

des zu analysierenden Bestandteils der Probe ist einem anderen Spektrum entsprechend einem weiteren Bestandteil überlagert, der ebenfalls in der Probe enthalten ist. Das spektrale Band in Fig. 1, das von der Wellenlänge I₁ bis zur Wellenlänge A₃ reicht, undof the component of the sample to be analyzed is superimposed on another spectrum corresponding to a further component which is also contained in the sample. The spectral band in Fig. 1, which extends from the wavelength I ₁ to the wavelength A ₃ , and

So eine maximale Absorption bei der Wellenlänge /, zeigt, ist das Absorptionsspektrum entsprechend dem analysierenden Bestandteil in der Probe. DerSuch a maximum absorption at the wavelength /, shows the absorption spectrum corresponding to the analyte in the sample. the

Absorptionsgrad As des zu bestimmenden Bestandteils kann wie folgt berechnet werden:The degree of absorption As of the constituent to be determined can be calculated as follows:

As = AX₂- (AX₁ + AX^ßAs = AX ₂ - (AX ₁ + AX ^ ß

worin ZlA₁, A^, und AK₃ die Absorptionsgrade der Probe bei den Wellenlängen A₁, λ, und A₃ sind. ZlA₁, ΛΑ, und ziAj können folgendermaßen ausgedrückt werden: where ZlA ₁ , A ^, and AK _{3 are} the degrees of absorption of the sample at wavelengths A ₁ , λ, and A ₃ . ZlA ₁ , ΛΑ, and ziAj can be expressed as follows:

AX₁ = 10g I₀X₁IIX₁, AX ₁ = 10g I ₀ X ₁ IIX ₁ , (2)(2)

ziA, = 10g I₀XJIXt, ziA, = 10g I ₀ XJIXt, (3)(3)

AX₃ = 10g I₀XJIX₃ AX ₃ = 10g I ₀ XJIX ₃ (4)(4)

worin I₀X₁, /₀A, und I₀X₃ die Intensitäten von monochromatischen Lichtstrahlen sind, die auf die Probe bei den Wellenlängen A₁, A₄ und X₃ auftreffen und /A₁,where I ₀ X ₁ , / ₀ A, and I ₀ X _{3 are} the intensities of monochromatic light rays _{impinging on the sample at wavelengths A 1} , A ₄ and X ₃ and / A ₁ ,

//.., und //., die lntensitä.en ion monochrenuiti-chen uerueii. Die Blenden Kh;. U)h und Κι -..ίι;ι-Γ: e:i.-// .., and //., the intensities ion monochrenuiti-chen uerueii. The bezels Kh ;. U) h and Κι - .. ίι; ι-Γ: e: i.-

L:c,iiMrah!en -md. die durch die Probe bei den Wellen- weder vor oder hmier de,i Fikern 9_t.-. 9/\ 9. aiigei'-dneiL: c, iiMrah! En -md. the through the sample at the wave neither before or hmier de, i Fikern 9 _t .-. 9 / \ 9. aiigei'-dnei

langen /.,. /.., und /, hindurchgehen uerden.long /.,. / .., and /, go through uerden.

!■mc Lichtquelle I (F ι g. 1) be-irafili zi:näch-i cinv Die Piioi,!eiek;ri^hcn Windier IKv. I! ■./:■·.; IK! ■ mc light source I (F ι g. 1) be-irafili zi: next-i cinv The Piioi,! Eiek; ri ^ hcn Windier IKv. I! ■ ./: ■ · .; IK

k.a\ei;e 2 über ein uärmebeuändige^ .^l ilier 3. eine ;. erzeugen ein eie-.mscne · .-uün.il Lib^!!a:u:;u wHi deka \ ei; e 2 about a uärmebeuand ^. ^l ilier 3rd one;. generate an eie-.mscne ·.-uün.il Lib ^! ! a: u:; u wHi de

Kiinder.>ori:n>e 4 und eine einstellbare Blende 5. Die :iufireffenden I.iUUent:rgie. [Jie-e- λ ι Γι.¹, ebenen ^l·^-- Children.> Ori: n> e 4 and an adjustable aperture 5. The: iufireffenden I.iUUent: rgie. [Jie-e- λ ι Γι. ¹ , levels ^l ^ -

K'.i'.vtio 2 eη!πiii: eine zu unaK-ierendc f- !L-.-..gkei!>.- ri'.hsni.vjrien Y\anci.TP: \'.ln. 12 . 12- .·'.. ^rii:;' J;.K'.i'.vtio 2 eη! Πiii: one too unaK-ierendc f-! L -.- .. gkei!> .- ri'.hsni.vjrien Y \ anci.TP: \ '. Ln. 12th 12-. · '.. ^r ii :;'J;.

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d:i:m OLircr. einer, er-ien Strahlenteiler 7 ii; y.v.c- L;chi- u· W-'andler 12·^;· ^ird oire'vi über cine:· ..-!ek"",-..■-■;".d: i: m OLircr. one, er-ien beam splitter 7 ii; yvc- L; chi- u · W-'andler 12 · ^; · ^ Ird oire'vi about cine: · ..-! Ek "", - .. ■ - ■; ".

sirai'iier a. a mi! g-.-'.renmem Sirahleiiiiung aufüeieill. Kontak; /.> und e:ner: L m~..!iL:i:er λ :>v.' -.'ii.e;" M^r- :irsirai'iier a. a mi! g -.- '. renmem Sirahleiiiiung aufüeieill. Contact; /.> and e: ner: L m ~ ..! iL: i: er λ :> v. ' -. 'ii.e;"M ^r -: ir

Der !.i^.-.t-tr.ii"! iv \\ ι rd dann teiler rni'. 1-1: T f v_ emei :iiesser .-fi/ gegeben. !>i; \L,s_;'_:ns:---!g^ .,. ύ_: J--The! .I ^ .-. T-tr.ii "! Iv \\ ι rd then divider rni '. 1-1: T f v_ emei: iiesser.-Fi / given.!>I; \ L, s _; '_: ns: ---! g ^.,. ύ_: J--

/.wcii'jr! Mrah'lcnieiiers 8 in/v.e: LiJ'Hsiraiiier./\ .- :n:i riui!"i;i >^^hen '¹A andier >2t.- u·,)·. IZ: v-v-ijn \-:\·' /.wcii'jr! Mrah'lcnieiiers 8 in / ve: LiJ'Hsiraiiier ./ \ .-: n: i riui! "I;i> ^ ^h en ' ¹ A andier> 2t.- u ·,) ·. IZ: vv-ijn \ -: \ · '

geucniuen opu^jhen Sirahlenganger aiifgetei:;. In MiuehAerireciiner 13 gegeber. Ci-: ....· d.-v " -i:^: geucniuen opu ^ jhen Sirahlenganger aiifgetei:;. In MiuehAerireciiner 13 given. Ci: .... · d.-v ^"-i:

jedem der drei ge^rennien opli:.elie;-, Sira'iiengange :~ AiivjargsMiiuaicN !er Miiielv.eri hh.;-: ...e ■.,.:",:.each of the three ge ^ rennien opli: .elie; -, Sira'iiengange: ~ AiivjargsMiiuaicN! er Miiielv.eri hh.; -: ... e ■.,.: ",:.

-.:nd NonociiriMii.tieren 9a. 9/Uind 9:. eine cir^-ieii^arc Ober emen eiei.ir^^hen K.·-':¹.!.·.'·-■ B .. u: .■·.: '. :".■--.:nd NonociiriMii. animals 9a. 9 / Uind 9 :. a cir ^ -ieii ^ arc Ober emen eiei.ir ^^ hen K. · - ': ¹ .!. ·.' · - ■ B .. u:. ■ · .: '. : ". ■ -

Bi'.-ndc Uli:. 111/·. IOi- und photoeiekinscru V>'.:!^dier -,chailer .S' .--um Sir^ninie: -er .-i,; /u; üir, ■ .;e;i -\i" -■■.;■-Bi' .- ndc Uli :. 111 / ·. IOi- and photoeiekinscru V> '.:! ^ Dier-, chailer .S' .-- um sir ^ ninie: -er.-I ,; / u; üir, ■.; e; i - \ i "- ■■.; ■ -

il.;. 11/'. ΊΚ .ingeordnet. Di·. Monociiroina'.uren ')a. geleiiei «irc.il.;. 11 / '. ΊΚ. Arranged. Di ·. Monociiroina'.uren ') a. geleiiei «irc.

9b und 9c sind für verschiedene Wellenlängen /_n. A₂ und Der Absorpiumsgrao .-u de.-, zn aiia^^ii-iciiü^ii /I₃ ausgelegt. Es soll angenommen werden, daß die*e 20 Bestandteils der Probe V nn direkt durch den Stromdrei Wellenlängen/,, ).„ und A₃identisch sind mit denen, messer Ad angezeigt werden Hierzu soii angenommen wie sie vorher mit Bezug auf F i g. i definiert wurden. werden, daß in der vorher erwähnten Forme! U) de: An Stelle der Monochromatoren können auch Filter Mittelwert aus A₁ und /_;,/_o ist, dann ist der Absorption-.-vorgesehen werden. Die monochromatischen Licht- grad As durch folgende Formel gegeben: strahlen von den Monochromatoren 9a, 9b und 9<: 5 9b and 9c are for different wavelengths / _n . A ₂ and Der Absorpiumsgrao.-U de.-, zn aiia ^^ ii-iciiü ^ ii / I ₃ designed. It should be assumed that the constituents of the sample V nn directly through the current three wavelengths / ,, ). “ And A _{3 are} identical to those that are indicated by Ad . i were defined. that in the aforementioned form! U) de: Instead of the monochromators, filters mean value from A ₁ and / _; , / _o is then the absorption -.- must be provided. The monochromatic light levels As are given by the following formula: radiate from the monochromators 9a, 9b and 9 <: 5

treffen auf die photoelektrischen Wandler Wa, Wb As= loe-°--^? — ioe ^⁰ ~'"¹ '5)meet the photoelectric converters Wa, Wb As = loe- ° - ^? - ioe ^ ⁰ ~ '" ¹ ' 5)

In einem optischen System, wie oben beschrieben,In an optical system as described above,

müssen die photoelektrischen Wandler lic, 116 und Da Z₀A₂ mit Hilfe der Bienden 5, lüß, Wb und 10cthe photoelectric converters lic, 116 and Da Z ₀ A ₂ with the help of the biends 5, lüß, Wb and 10c

lic gleich anzeigen, wenn die Durchlässigkeit oder 30 so eingestellt werden kann, daß es gleich Z₀A_n isi. kannDisplay lic equal if the transmittance or 30 can be set to be equal to Z ₀ A _n isi. can

die Absorption der Probe bezüglich der obene. wähnten der Absorptionsgrad As wie folgt ausgedrückt werden: drei Wellenlängen A₁, A₂ und A₃ gleich sind. Dies kann ^ __ j_0O ^ ,j-_f ^,the absorbance of the sample with respect to the above. The absorption coefficient As was supposed to be expressed as follows: three wavelengths A ₁ , A ₂ and A _{3 are} equal. This can be ^ __ j _0O ^ , j- _f ^,

durch Einstellung der Bienden 10α, 10ό und 10c er- ' ^c by setting the ends 10α, 10ό and 10c er ' ^c

reicht weiden, die die durch verschiedene Faktoren Dies bedeutei, daß der Mittelwert der Absorption hervorgerufenen Unterschiede in der Lichtquelle in 35 für die Wellenlängen A₁ und A₂, d. h. der zweite Aus-Durchlässigkeitsfaktoren der Filter 9a, 9b und 9c druck auf der rechten Seite der Formel (1), angezeigi und in den spektralen Empfindlichkeiten der photo- wird, wenn der Umschalter S am Kontakt liegt. Wird elektrischen Wandler 11a, 116 und lic ausgleichen. der behälter i' auf den Kontakt gelegt, dann wird die Da die Einstellung über den ganzen Bereich einer von Absorption für die Weilenlänge A₂ angezeigt, d. h. für 0 bis 100% geöffneten Blende 5 wirksam sein scli, 40 den ersten Ausdruck auf der rechten Seite der Formel sind die Blenden 5 und 10a, IQb und 10c derart ein- (1). Wird daher in F i g. 2 die Öffnung der Blende 5 stellbar, daß die erstere die Breite des Lichtstrahls in so eingestellt, daß der Strommesser Ad einen Durcheiner Richtung einstellt, während die letzteren die lässigkeitsgrad von 100% (Absorptionsgrad 0%"! an-Breite der Lichtstrahlen in einer Richtung senkrecht zeigt, wenn der Schalter S am Kontakt B liegt, dann zur ersten Richtung einstellen. Bie Blende S kann ent- 4s zeigt der Strommesser Ad direkt den Absorptionsweder vor oder hinter der Küvette 2 angeordnet grad As an, wenn der Schalter am Kontakt D liegi.This means that the mean value of the absorption caused differences in the light source in 35 for the wavelengths A ₁ and A ₂ , ie the second transmission factors of the filters 9a, 9b and 9c on the right side of the formula (1), indicated and in the spectral sensitivities of the photo when the switch S is on the contact. Will balance electrical converters 11a, 116 and lic. the container i 'is placed on the contact, then the setting will _{be displayed over the entire range of absorption for the length A 2} , ie for 0 to 100% open aperture 5 will be effective scli, 40 the first expression on the right-hand side of the formula, the diaphragms 5 and 10a, IQb and 10c are one (1). If, therefore, in FIG. 2 the opening of the diaphragm 5 adjustable so that the former adjusts the width of the light beam in such a way that the ammeter Ad adjusts one direction, while the latter adjusts the lassigkeitsgrad of 100% (degree of absorption 0% "! An -width of the light beams in one direction vertically, if the switch S is on contact B , then set to the first direction. At the aperture S, the ammeter Ad shows the absorption either in front of or behind the cuvette 2 degrees As , if the switch is on contact D. .

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

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