DE2056896A1 - Process for the simultaneous extraction of fat and protein from vegetable, oil-containing raw materials and intermediate products - Google Patents

Process for the simultaneous extraction of fat and protein from vegetable, oil-containing raw materials and intermediate products

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DE2056896A1 DE19702056896 DE2056896A DE2056896A1 DE 2056896 A1 DE2056896 A1 DE 2056896A1 DE 19702056896 DE19702056896 DE 19702056896 DE 2056896 A DE2056896 A DE 2056896A DE 2056896 A1 DE2056896 A1 DE 2056896A1
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VEB Schwermaschinenbau Kombinat Ernst Thalmann, Magdeburg, χ 3011 Magde bürg
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Description

Anmelder: 30. 10o 70Registrants: 30. 10 o 70

TTSB Schwermaschinenbau-Kombinat
"Ernst CDhälmann" Magdeburg
3011 Magdeburg 11
Marienstraße 20
TTSB heavy mechanical engineering combine
"Ernst CDhälmann" Magdeburg
3011 Magdeburg 11
Marienstraße 20

Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Eett und Protein aus pflanzlichen, ölhaltigen Rohstoffen und Zwischenprodukt enProcess for the simultaneous extraction of Eett and Protein from vegetable, oily raw materials and intermediate products

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Sett und nativem Protein aus pflanzlichen, Ölhaltigen Samen und Zwischenprodukten, wobei Fett und Proteine anfallen, deren Qualität es gestattet, sie z# B· als Grundstoffe für die Margarineerzeugung bzw. Herstellung oder Verbesserung eiweißhaltiger Lebensmittel einzusetzen«The invention relates to a process for the simultaneous recovery of Sett and native protein from vegetable, oil seeds and intermediates, where fat and proteins are incurred whose quality allows them z # B · as base materials for margarine production or production or improvement of protein-rich food use «

Bekanntlich werden pflanzliche 0Ie und ^ette durch Auspressen der rohen, evtl· vorbehandelten Ausgangsprodukte oder durch deren Extraktion mit Fettlösungsmitteln gewonnen· Known herbal 0 Ie and ^ are ette by squeezing the raw, possibly · pretreated starting materials or by their extraction obtained with fat solvents ·

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Weiterhin ist vorgeschlagen worden, fetthaltiges Material in Gegenwart einer organischen oder anorganischen Verdrängungsflüssigkeit zu zerkleinern und aus der dabei resultierenden Suspension das öl entweder direkt oder aus einer angereicherten Fettphase mechanisch abzutrennen,Furthermore, it has been proposed fatty material in the presence of an organic or inorganic displacement fluid to crush and thereby from the resulting suspension, mechanically separate the oil, either directly or enriched us a fat phase,

Weiterhin werden zur Gewinnung von Protein aus ölsaaten in der Regel entfettete Schrote der Einwirkung wäßrig alkalischer Lösungen, anderer Elektrolytlösungen oder Kombinationen dieser Extraktionsmittel, gegebenenfalls unter Zusatz organischer Lösungsmittel, unter, worfen. Aus den anfallenden Extrakten werden die Proteine bei bestimmten pH-Werten bzw· durch Hitze ausgefällt und mechanisch abgetrennteThey are also used to extract protein from oilseeds usually defatted meal of the action of aqueous alkaline solutions, other electrolyte solutions or Combinations of these extractants, optionally with the addition of organic solvents, under, thrown. the end In the extracts obtained, the proteins are precipitated mechanically at certain pH values or by heat severed

Gegenstand neuerer Verfahrensbeschreibungen ist die Kombination der diskutierten technischen Varianten zum Zwecke der gleichzeitigen öl- und Proteingewinnung· Der Nachteil solcher Verfahren ist, daß durch die gleichzeitige Extraktion äußerst stabile eiweißhaltige Fett-Emulsionen entstehen, aus denen durch einfache mechanische Operationen das Fett nicht abgetrennt werden kann.The subject of more recent process descriptions is the combination of the discussed technical variants for Purposes of simultaneous oil and protein production · The disadvantage of such processes is that by the simultaneous Extraction extremely stable protein-containing fat emulsions arise from which by simple mechanical Operations the fat cannot be separated.

Ss ist versucht worden, die Schutzkolloidfunktion des Proteins durch mechanische, enzymatische oder elektrophoretisch^ Prozesse sowie durch Kälteschock aufzuheben.Attempts have been made to improve the protective colloid function of the Protein by mechanical, enzymatic or electrophoretic ^ Resolve processes as well as cold shock.

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Das erfordert entweder einen hohen zusätzlichen apparativen Aufwand, lange Inkubationszeiten oder "bedingt eine erhebliche Beeinträchtigung bei der Führung kontinuierlicher Prozesse, Weiterhin werden bei den beschriebenen Verfahren unbefriedigende Ausbeuten erhalt en ·This either requires a high level of additional equipment, long incubation times or "conditionally." a significant impairment in the management of continuous processes, continue to be described in the Process obtain unsatisfactory yields

Zweck der Erfindung ist es, die geschilderten Nachteile bekannter Verfahren, wie die Anwendung organischer und anorganischer Lösungsmittel, zu vermeiden sowie den hohen technischen und ökonomischen Aufwand bei der Brechung der stabilen eiweißhaltigen Öl-Emulsion zu senken.The purpose of the invention is to address the disadvantages of known processes, such as the use of organic and inorganic solvents, avoid as well as the high to reduce the technical and economic effort involved in breaking the stable protein-containing oil emulsion.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu entwickeln, das eine komplexe Aufarbeitung von ölhaltigen pflanzlichen Rohstoffen und Zwischenprodukten ermöglicht, d. h. eine gleichzeitige Gewinnung von Fett und Protein in so hoher Qualität, daß ein Direktverbrauch als Nahrungsmittel möglich ist, wobei weitere Inhaltsstoffe, z. B. Gossypol, ebenfalls gewonnen werden.The object of the invention is to develop a method that involves a complex processing of oil-containing vegetable Enables raw materials and intermediate products, d. H. a simultaneous extraction of fat and protein at such a high level Quality that direct consumption as food is possible, with further ingredients, e.g. B. Gossypol, can also be obtained.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß zuii Aufschluß eine 2- bis 23#ige Kochsalzlösung herangezogen wird, wobei das Einsatzverhältnis von Verdrängungsflüssigkeit zu Rohstoff sich wie 15 ί 1 bis 5 » 1 verhält und das Brechen der konzentrischen Fettphase entweder durchAccording to the invention, the object is achieved in that a 2 to 23 # strength sodium chloride solution is used for the digestion, the ratio of displacement liquid to raw material being 15 ί 1 to 5 1 and the breaking of the concentric fat phase either through

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Vermischen mit 10 bis 40 % Äthanol, bezogen auf das Gewicht der Fettphase, oder durch Behandlung mit Intensivrührwerken oder -mischern bei Normaldruck oder Vakuum und bei Temperaturen von 50 bis 1.00° G erfolgt und daß das Brechen der Sahne durch überhitzten Wasserdampf oder durch Enzymbehandlung beschleunigt werden kann·Mixing with 10 to 40 % ethanol, based on the weight of the fat phase, or by treatment with intensive stirrers or mixers at normal pressure or vacuum and at temperatures of 50 to 1.00 ° G and that the breaking of the cream is accelerated by superheated steam or by enzyme treatment can be·

Weiterhin sieht die Erfindung vor, daß als Verdrängungsflüssigkeit andere Elektrolytlösungen, einschließlich Meerwasser, verwendet werden und die vom Protein betreute Elektrolytlösung wiederholt als Verdrängungsflüssigkeit herangezogen wird· Furthermore, the invention provides that other electrolyte solutions, including as the displacement liquid Seawater, and the electrolyte solution supported by the protein is repeatedly used as a displacement fluid

Weitere Merkmale der Erfindung sind, daß vor dem Brechen der Fettphase eine mehr oder weniger vollständige Entwässerung der Fettphase erfolgt und daß anstelle von Äthanol dessen Homologen verwendet werden, daß man vor bzw· während der Behandlung der Sahne mit dem I nt ens ivrührer bzw· -mischer überhitzten Wasserdampf einwirken läßt und daß die mechanische Behandlung der Sahne in Gegenwart proteolytischer Enzyme erfolgt·Further features of the invention are that before the fat phase breaks, a more or less complete drainage the fat phase takes place and that its homologs are used instead of ethanol that one before or during the treatment of the cream with the internal stirrer or mixer act on superheated steam and that the mechanical treatment of the cream takes place in the presence of proteolytic enzymes

Die Vorteile der Erfindung liegen darin, daß zur Durchführung des Verfahrens ein hoher maschineller Aufwand nicht erforderlich ist und die gleichzeitige Gewinnung von Fett und Protein zum direkten Einsatz für die menschliche Ernährung gegeben ist·
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The advantages of the invention are that a high level of machine effort is not required to carry out the method and the simultaneous production of fat and protein for direct use for human nutrition is given.
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Ein weiterer Vorteil ist es, daß die anfallenden Produkte einen hohen Reinheitsgrad aufweisen, so daß das Fett direkt oder naoh geringem Raffinationsaufwand verwendet werden kann· Das Protein wird mit hoher biologischer Wertigkeit gewonnen, d» h·, bei der Proteingewinnung treten Schädigungen in ernährungsphysiologischer Hinsicht nicht auf «,·Another advantage is that the resulting products have a high degree of purity, see above that the fat directly or with little refining effort can be used · The protein is obtained with high biological value, that is, damage occurs when protein is obtained from a nutritional point of view not on «, ·

Das Verfahren wird anhand eines Ausfiihrungsbeispieles belegt, wobei ölsaaten verwendet werden» Vorzerkleinerte, gegebenenfalls geschälte ölsaat wird in einem geeigneten Gerät, z. B· Ultra-Turrax bzw· Kugelmühle, in Gegenwart der ^fachen Menge 2^iger wäßriger Elektrolytlösung vollständig bis zu Teilchengrößen unter 10 /um aufgeschlossen· Die entstehende wäßrige Suspension von festen Zellbestandteilen, Fett, löslichen Stickstoffverbindungen und anderen Zellinhaltsstoffen wird mit einem selbstaustragenden Dreiweg-Separator getrennt in Feststoffe (Schrot I), konzentrierte Fettphase (Sahne) und wäßrige elektrolythaltige Lösung von Stickstoffverbindungen (Proteinlösung), Bemerkt sei, daß die Separierung in einer Dreiweg-2entrifuge nur eine Möglichkeit zur Trennung der beschriebenen 3 Phasen darstellt} sie kann auch so erfolgen, daß zunächst die Feststoffe abzentrifugiert und in einer nachfolgenden Stufe die Sahne von der Proteinlösung durch ein-The method is based on an exemplary embodiment documented, whereby oilseeds are used »Pre-shredded, possibly peeled oilseeds are used in a suitable device, e.g. B Ultra-Turrax or Ball mill, in the presence of the ^ times the amount of 2 ^ iger aqueous electrolyte solution, completely up to particle sizes below 10 / um open-minded · The emerging Aqueous suspension of solid cell components, fat, soluble nitrogen compounds and other cell components comes with a self-discharging three-way separator separated into solids (meal I), concentrated fat phase (cream) and aqueous electrolyte-containing Solution of nitrogen compounds (protein solution). It should be noted that the separation is carried out in a three-way centrifuge represents only one possibility for the separation of the three phases described} it can also take place in such a way that the solids are first centrifuged off and then in a subsequent one Level the cream from the protein solution by adding

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oder mehrmalige Zentrifugierung getrennt wird. Bei beiden erörterten Möglichkeiten ist als Verfahrensneuheit herauszustellen, daß im Gegensatz zu bereits beschriebenen Verfahren eine Einstellung ddr wäßrigen Suspension auf ein bestimmtes pH und eine Erhitzung nicht erfolgen fcüssen<> Die Schrote I und II werden vereinigt. Sie können nach Trocknung, evtl. nach Supplementierung, für die Tierernährung oder als Zuschlagstoff für Nährmedien in technisch mikrobiellen Prozessen eingesetzt werden. Weiterhin ist möglich, durch Abpressen von wäßriger Phase oder Nachextraktion mit geeigneten Lösungsmitteln weitere Fett- und Proteinanteile zu gewinnen„ Das Brechen der Sahne kann nach drei Varianten erfolgen„or repeated centrifugation is separated. By both discussed possibilities is to be emphasized as a novelty in the process that in contrast to the processes already described an adjustment of the aqueous suspension to a certain pH and heating are not necessary Shots I and II are combined. After drying, possibly after supplementation, they can be used for animal nutrition or as an additive for nutrient media in technical microbial processes. Farther it is possible to squeeze out the aqueous phase or extract further fat with suitable solvents. and to gain protein proportions “Breaking the cream can be done in three ways "

Variante 1:Version 1:

Die Sahne wird in einem Mischbehälter mit dem 10β Teil ihres Gewichtes an vergälltem 96#igem Äthanol oder dessen Homologen versetzt,, Es wird unter Rühren auf 55 - 70°Cerwärmt, nach Erreichen der Temperatur noch weitere 5 min gerührt und das entstandene Gemisch von Fett, Äthanol, Wasser und Feststoffen (Schrot II) mittels Dreiweg-Separator getrennt.The cream is mixed with 10 β part of its weight of denatured 96 # strength ethanol or its homologues in a mixing container Fat, ethanol, water and solids (shot II) separated by means of a three-way separator.

Variante 2tVariant 2t

Die Sahne wird in einem mit einem Intensivrührwerk aus-The cream is prepared in a with an intensive agitator

gerüsteten Behälter bei 50 0 behandelt, wobei in bestimmten Zeitabständen das freigesetzte Fett aus dem Behalter abgezogen wirdt armored container at 50 0 treated, the released fat is withdrawn from the container at certain time intervals t

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Variante 3ϊVariant 3ϊ

In einem Bxpansionsrohr wird die Sahne mittels überhitztem Direktdampf kurzzeitig auf eine !Temperatur von 70 - 90° C gebracht· Durch intensives Rühren in einem Intensivmiseher (Turbomischer) wird die Sahne gebrochen. Zur Verlängerung der Behandlungszeit wird das Material teilweise im Kreislauf geführt. Im nachfolgenden Separator erfolgt die Trennung des ^etts vom Huckst and· Da dieser Rückstand noch nicht vollständig entölt ist, wird er einer 2» Behandlungsstufe augeführt·The cream is placed in an expansion tube by means of superheated Direct steam briefly brought to a temperature of 70 - 90 ° C · By intensive stirring in The cream is made using an intensive mixer (turbo mixer) Broken. To extend the treatment time will the material partly circulated. The bed is separated in the following separator vom Huckst and · Since this residue has not yet been completely de-oiled, it is subjected to a 2 »treatment stage performed

Variante 4:Variation 4:

In einem mit indirekter Heizung und Rührvorrichtung ausgestattetem Behälter wird die Sahne in Gegenwart einer 0,1%igen Lösung von Papain in Phosphat puff er nach Sörrensen bei pH 6,5 und 50° G über einen Zeitraum von 1 Std behandelt· Das sich dabei bzw· nach zusätzlicher Wärmeeinwirkung abscheidende Eett wird separiert, der resultierende fetthaltige Rückstand kann nach den ^erfahrensvorschriften der Varianten 1 bis 3 weiter aufgearbeitet werden·In one equipped with indirect heating and stirring device The container is puffed the cream in the presence of a 0.1% solution of papain in phosphate according to Sörrensen Treated at pH 6.5 and 50 ° G over a period of 1 hour · This or · after additional exposure to heat The separating oil is separated, the resulting fatty residue can be processed according to the procedural regulations of variants 1 to 3 are further processed

Zur Proteingewinnung wird die bei der Phasentrennung erhaltene wäßrige Lösung mit Säure auf den isoelektrischen Pällungsbereioh (pH 4,5 - 5,0) des Proteins eingestellt. Das ausgefällte Protein wird auf geeigneteTo obtain protein, the aqueous solution obtained during the phase separation is treated with acid on the isoelectric Pällungsbereioh (pH 4.5 - 5.0) of the protein adjusted. The precipitated protein is suitable for

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Weise, ζ. S. durch Zentrifugieren, Dekantieren, Filtrieren, Flotation, abgetrennt· Die "bei der Proteinisolierung anfallende wäßrige Elektrolytlösung kann
nach Neutralisation direkt oder nach Einstellung auf den Ausgangsgehalt als Verdrängungsflüssigkeit in den Verfahrensablauf zurückgeführt werden»
Way, ζ. S. by centrifuging, decanting, filtering, flotation, separated
can be returned to the process as a displacement liquid after neutralization or after adjustment to the initial content »

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Claims (1)

1· Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Sett und Protein aus pflanzlichen, ölhaltigen Rohstoffen und Zwischenprodukten, bei dem nach an sich "bekannter Weise zerkleinertes Material in Gegenwart einer Verdrängungsflüssigkeit einer Feinstzerkleinerung unterworfen, aus dem resultierenden Aufschlußgemisch mittels Beparierung eine konzentrierte Fettphase, eine Proteinlösung und ein Feststoff erhalten, das Protein durch Zusatz von Säure isoelektrisch ausgefällt und Fett durch Brechung der konzentrierten Fettphase freigesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zum Aufschluß eine 2- "bis 25/Sige Kochsalzlösung herangezogen wird, wobei das Einsatzverhältnis von Verdrängungsflüssigkeit zu Rohstoff sich wie 15:1 bis 5 : verhält und das Brechen der konzentrierten Fettphase entweder durch Vermischen mit 10 bis 40 % Äthanol, bezogen auf das Gewicht der.Fettphase, oder durch Behandlung mit Intensivrührwerken oder -mischern bei Normaldruck oder Vakuum und bei Temperaturen von 50 bis 100° 0 erfolgt und daß das Brechen der Sahne durch überhitzten vVasserdampf oder durch Enzymbehandlung beschleunigt werden kann»1 · Process for the simultaneous extraction of sett and protein from vegetable, oil-containing raw materials and intermediate products, in which, according to a "known manner", the material is finely comminuted in the presence of a displacement liquid, a concentrated fat phase, a protein solution and a Solid obtained, the protein is precipitated isoelectrically by adding acid and fat is released by breaking the concentrated fat phase, characterized in that a 2- "to 25% sodium chloride solution is used for the digestion, the use ratio of displacement liquid to raw material being 15: 1 to 5: behaves and the breaking of the concentrated fat phase either by mixing with 10 to 40 % ethanol, based on the weight of the fat phase, or by treatment with intensive stirrers or mixers at normal pressure or vacuum and at temperatures of 50 to 100 ° 0 success t and that the breaking of the cream can be accelerated by superheated steam or by treatment with enzymes » 2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Verdrängungsflüssigkeit andere Elektrolytlösungen, einschließlich Meerwasser, verwendet werden und die vom Protein befreite Elektrolytlösung wiederholt als Verdrängungsflüssigkeit herangezogen wird·2 · The method according to claim 1, characterized in that other electrolyte solutions as displacement liquid, including sea water, and the protein-deprotected electrolyte solution repeated as Displacement liquid is used 109835/0956109835/0956 - 10 -- 10 - Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Brechen der Fettphase eine mehr oder weniger vollständige üJntwässerung der Fettphase erfolgt und das anstelle von Äthanol dessen Homologen verwendet werden·Method according to claim 1 and 2, characterized in that before the breaking of the fat phase a more or less complete drainage of the fat phase takes place instead of ethanol whose homologues are used 4. Verfahren nach Anspruch 1,2 und 3» dadurch gekennzeichnet, daß man vor bzw» während der Behandlung der Sahne mit dem ^ntensivrührer bzw« -mischer überhitzten Wasserdampf einwirken läßt.4. The method according to claim 1, 2 and 3 »characterized in that that the cream was overheated before or during the treatment with the intensive stirrer or mixer Lets water vapor take effect. 5© Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mechanische Behandlung der Sahne in Gegenwart protäolytischer Enzyme erfolgt.5 © method according to claim 1 to 4, characterized in that that the mechanical treatment of the cream takes place in the presence of protaeolytic enzymes. 109835/0956109835/0956 - 11 -- 11 -
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