DE2023992A1 - Process for doping silicon or germanium crystals with antimony and / or bismuth in a single-zone furnace - Google Patents

Process for doping silicon or germanium crystals with antimony and / or bismuth in a single-zone furnace

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DE2023992A1 DE19702023992 DE2023992A DE2023992A1 DE 2023992 A1 DE2023992 A1 DE 2023992A1 DE 19702023992 DE19702023992 DE 19702023992 DE 2023992 A DE2023992 A DE 2023992A DE 2023992 A1 DE2023992 A1 DE 2023992A1
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Description

Verfahren zum Dotieren von Silicium™ oder Germaniumkristallen mit Antimon und/oder Wismut im Einzonenofen Process for doping Silicium ™ or germanium crystals with antimony and / or bismuth in a single-zone furnace

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Dotieren von Silicium- und Germaniumkristallen mit Antimon und/oder Wismut, bei dem die Oberfläche der erhitzten Kristalle der Einwirkung einer gasförmigen Verbindung des dotierenden Elements" ausgesetzt und das dotierende Element aus der Verbindung in den Kristall eindiffundiert wird. . The invention relates to a method for doping silicon and germanium crystals with antimony and / or bismuth, in which the surface of the heated crystals is exposed to a gaseous compound of the doping element "exposed and the doping element from the compound is diffused into the crystal.

Zur Dotierung von Halbleiterkristallen und damit zur Erzielung! von Zonen mit unterschiedlichem Leitfähigkeitstyp ist es bekannt, den Dotierstoff in gasförmigem Zustand auf die erhitzte Oberfläche der Halbleiterkristalle einwirken zu lassen. Will man begrenzte Zonen mit unterschiedlichem Leitungstyp im Halbleiterkristall herstellen, so wird ein Teil der für die Diffusion vorgesehenen Oberfläche mit einer Maskierungsschicht, beispielsweise bestehend aus SiOp oder Si-zN,, abgedeckt und der Dotierstoff in die freie Halbleiteroberfläche eindiffundiert.For doping semiconductor crystals and thus for achieving! of zones with different conductivity types it is known to allow the dopant to act in a gaseous state on the heated surface of the semiconductor crystals. If you want to produce limited zones with different conduction types in the semiconductor crystal, part of the for the Diffusion provided surface with a masking layer, for example consisting of SiOp or Si-zN ,, covered and the Dopant diffused into the free semiconductor surface.

Bei integrierten Schaltungen werden häufig Zonen des einen Leitungstyps benötigt, die sich im Innern des Halbleiterkörpers befinden und von Halbleitermaterial des entgegengesetzten Leitungstyps umgeben sind. Solche Zonen werden als "burriedlayers" bezeichnet und dadurch hergestellt, daß nabh der Diffusion mittels die Oberfläche zum Teil abdeckender Maskierungsschichten und nach Entfernung von diesen eine epitaktische Halbleitermaterialschicht an der Oberfläche des Halbleiterkörpers abgeschieden wird, wobei die Dotierung der epitaktisch In integrated circuits, zones of one conductivity type are often required, which are located in the interior of the semiconductor body and of semiconductor material of the opposite Line type are surrounded. Such zones are called "burriedlayers" referred to and produced by the fact that after diffusion by means of masking layers partially covering the surface and after removal of these, an epitaxial semiconductor material layer is deposited on the surface of the semiconductor body, the doping of the epitaxially

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abgeschiedenen Schicht der Dotierung des Äusgangskriata] Ie* entspricht.deposited layer of the doping of the output criterion] Ie * is equivalent to.

Für solche Zwecke ist die Anwendung eines Dotiers'toffss, der bei den hohen, für die Epitaxie erforderlichen Temperaturen nur eine kleine Diffusionsgeschwindigkeit besitzt, von großer Bedeutung. Zur Erzeugung η-dotierter Kristalle ist es bekannt, als Diffusionsmaterial Phosphor und Arsen zu verwenden. Die Diffusionsgeschwindigkeiten dieser beiden Elemente sind aber sehr groß, so daß eine gezielte Einstellung der Konzentrationsverhältnisse der dadurch erzeugten Zonen mit Schwierigkeiten verbunden ist, wenn nachträglich noch thermische Prozesse wie beispielsweise epitaktische Beschichtungen vorgenommen werden müssen.For such purposes, the use of a dopant that has only a low diffusion rate at the high temperatures required for epitaxy, which is great Meaning. To produce η-doped crystals, it is known to use phosphorus and arsenic as diffusion materials. the Diffusion velocities of these two elements are very high, so that a targeted adjustment of the concentration ratios of the zones created thereby is difficult is connected when subsequent thermal processes such as epitaxial coatings are carried out have to.

Es ist bekannt, daß Antimon und Wismut, welche ebenfalls eine n-\eitfähigkeit im Silicium- und Germaniumkristallgitter er- ' zeugen, eine wesentlich geringere Diffusionsgeschwindigkeit aufweisen; ihre Verbindungen sind jedoch im allgemeinen wenig flüchtig oder zersetzen sich schon bei Raumtemperatur.It is known that antimony and bismuth, which also have a conductivity in the silicon and germanium crystal lattice, testify to a much lower diffusion rate exhibit; However, their compounds are generally not very volatile or decompose even at room temperature.

Falls der Dotierstoff für seine Verdampfung hohe Temperaturen erfordert, werden sogenannte Zweizonenrohröfen verwendet, welche an zwei verschiedenen Stellen unterschiedlich definiert regelbare Temperaturen einzustellen gestatten. Dabei wird in der einen Zone der Dotierstoff verdampft und in der anderen Zone der zu dotierende Halbleiterkristall erhitzt. Diese Öfen erfordern, um zu reproduzierbaren Ergebnissen zu gelangen, einen erheblichen technischen Aufwand. ,If the dopant requires high temperatures for its evaporation, so-called two-zone tube furnaces are used. which allow differently defined controllable temperatures to be set at two different points. In the dopant evaporates in one zone and the semiconductor crystal to be doped is heated in the other zone. These ovens require considerable technical effort in order to achieve reproducible results. ,

Eine weitere Möglichkeit ist dadurch gegeben, daß der Verdampfer für den Dotierstoff außerhalb des Diffusionsofens unterge,-bracht ist und die dotierende Verbindung eine flüssige Verbindung ist, deren Siedepunkt nicht wesentlich über der Zimmertemperatur liegt. In diesem.Fall wird ein Trägergasstrom über den Verdampfer geleitet, so daß sich das, .Trägergas mit derAnother possibility is that the evaporator for the dopant is housed outside the diffusion furnace and the doping compound is a liquid compound whose boiling point is not significantly above room temperature lies. In this case, a carrier gas flow is over passed the vaporizer so that the,. Carrier gas with the

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dotierenden Verbindung belädt. Bei Verwendung von Arsen und Phosphor als dotierendes Element geschieht dies mit AsCl, oder PCI,. Pur Antimon oder Wismut, deren entsprechende Verbindungen weniger flüchtig sind, ist dieses Verfahren nicht anwendbar.loading doping compound. When using arsenic and Phosphorus as a doping element does this with AsCl, or PCI ,. Pure antimony or bismuth, their corresponding compounds are less volatile, this method cannot be used.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, das eben beschriebene und bequeme Dotierverfahren für die Anwendung von Antimon bzw. Wismut als Dotierstoff zugänglich zu machen, so daß auch bei Gasdiffusionen mitt.elr Antimon und/oder Wismut diese gut reproduzierbar arbeitenden Einzonenö'fen angewendet werden können.The object of the present invention is therefore to provide that which has just been described and to make convenient doping methods for the use of antimony or bismuth as dopant accessible, see above that even with gas diffusion by means of antimony and / or bismuth these well reproducible single-zone ovens can be used.

Diese Aufgabe wird erfindungsgeraäß dadurch gelöst, daß als dotierende Verbindung eine sauerstofffreie organische Antimonbzw. Wismutverbindung verwendet wird.This object is achieved according to the invention in that as doping compound an oxygen-free organic antimony or. Bismuth compound is used.

Ktj liegt im Rahmen der vorliegenden Anmeldung, als dotierende Verbindung eine Antimonverbindung vom Typ Sb(R)3 oder Sb(R)5 bzw. eine Wismutverbindung vom Typ Bi(R)3 oder Bi(R)5 zu verwenden, wobei R eine Alkyl- und/oder eine Arylgruppe darstellt.Ktj is within the scope of the present application to use an antimony compound of the Sb (R) 3 or Sb (R) 5 type or a bismuth compound of the Bi (R) 3 or Bi (R) 5 type as the doping compound, where R is an alkyl - and / or represents an aryl group.

Dabei haben sich als besonders gut geeignet folgende Verbindungen erwiesen:The following compounds have proven to be particularly suitable proven:

Trimethylstibin (CH3)3Sb (Kp. = 78,50C).Trimethylstibine (CH 3) 3 Sb (Kp. = 78.5 0 C).

Triäthylstibin (C2Hj3Sb (Kp. = 159° C).Triethylstibine (C 2 Hj 3 Sb (bp = 159 ° C).

Triphenylstibin (G^H1-),SbTriphenylstibine (G ^ H 1 -), Sb

DpiDpi

Trivinylstibin (C9H3)^b (Kp. = 150° O). Pentamethylstibin (CH,),-SbTrivinylstibine (C 9 H 3 ) ^ b (bp = 150 ° O). Pentamethylstibine (CH,), - Sb

Trimethylbismuthin Bi(CH3)3 (Kp. = 110° C).Trimethyl bismuthine Bi (CH 3 ) 3 (bp = 110 ° C).

Phenyldimethylstibin CgH5-Sb.(CH3)2 (Kp. b. 17 mm = 1120C)Phenyldimethylstibine CgH 5 -Sb. (CH 3 ) 2 (bp. 17 mm = 112 0 C)

In einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens ist auch vorgesehen, als dotierende Verbindung eine Antimon- bzw. Wismutverbindung voa Typ Sb(R)3 oder Bi(R), oder Sb(R)5 oder Bi(R)5 In a further development of the inventive concept, an antimony or bismuth compound of type Sb (R) 3 or Bi (R), or Sb (R) 5 or Bi (R) 5 is also provided as the doping compound

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zu verwenden, bei der mindestens eine Alkyl- oder Arylgruppe oder ein Wasserstoffatom dieser Gruppe durch ein Halogenatom ersetzt ist. Von diesen Verbindungen werden gemäß besonders günstiger Ausführungsbeispieleto be used in which at least one alkyl or aryl group or a hydrogen atom of this group is replaced by a halogen atom. According to these compounds are particular cheaper embodiments

Tristrifluoromethylstibin (F3C)3Sb (Kp. =72° C),Tristrifluoromethylstibine (F 3 C) 3 Sb (bp = 72 ° C),

Divinylchlorostibin (C3H5)^bCl (Kp. b. 4,5 mm = 6O0C) Dimethylchlorostibin (CH3)2SbCl (Kp. = 155 - 16O0C)Divinylchlorostibine (C 3 H 5 ) ^ bCl (b.p. 4.5 mm = 6O 0 C) Dimethylchlorostibine (CH 3 ) 2 SbCl (b.p. = 155 - 16O 0 C)

verwendet.used.

Für die Dotierung von insbesondere aus Silicium bestehenden Halbleiterkörpern kann auch Trisilylstibin (SiH3)Sb (Kp. = 255° C) mit besonderem Vorteil als antimondotierende Verbindung verwendet werden. Trisilylstibine (SiH 3 ) Sb (bp = 255 ° C.) can also be used with particular advantage as an antimony-doping compound for doping semiconductor bodies consisting in particular of silicon.

Außer den soeben genannten Verbindungen sind auch noch Organoantimonoxide, die neben einer Sb-C-Bindung auch eine Sb-O-Bindung aufweisen, z. B. Bisdimethylstibinoxid (CH,)pSb.O.Sb(CH3)2 als dotierende Verbindung geeignet.In addition to the compounds just mentioned, there are also organoantimony oxides which, in addition to an Sb-C bond, also have an Sb-O bond, e.g. B. Bisdimethylstibinoxid (CH,) pSb.O.Sb (CH 3 ) 2 suitable as doping compound.

Die hier aufgezählten Verbindungen sind bei Zimmertemperatur bereits merklich flüchtig und relativ leicht oxydierbar. Sie werden mit Hilfe eines Inertgasstroms, z. B. mit Argon oder Stickstoff, welcher über oder durch die gegebenenfalls erwärmte flüssige Verbindung strömt und sich dabei mit der Antimon- bzw. Wismutverbindung belädt, verdampft. Die Zufuhr von Sauerstoff oder einem anderen Oxydationsmittel erfolgt zweckmäßigerweise erst im heißen Diffusionsraum, da die gewünschte Reaktion 2Sb(C2H5)3 + 3O2 β Sb2O3 + 6C2H4 + 3H2OThe compounds listed here are already noticeably volatile at room temperature and are relatively easy to oxidize. You are using a stream of inert gas, for. B. with argon or nitrogen, which flows over or through the optionally heated liquid compound and thereby loaded with the antimony or bismuth compound, evaporates. The supply of oxygen or another oxidizing agent is expediently only carried out in the hot diffusion space, since the desired reaction 2Sb (C 2 H 5 ) 3 + 3O 2 β Sb 2 O 3 + 6C 2 H 4 + 3H 2 O

erst in dem Teil des Einzonenrohrofens stattfinden darf, in dem die Temperatur genügend hoch ist, um das gebildete Antimonoxid (Sb2O3) in der Gasphase zu halten.may only take place in the part of the single-zone tube furnace in which the temperature is high enough to keep the antimony oxide (Sb 2 O 3 ) formed in the gas phase.

Nähere Einzelheiten über die Durchführung des erfindüngsgemäßen Verfahrens sind anhand eines Ausführungsbeispiels und der in der Zeichnung abgebildeten Figur erläutert.More details about the implementation of the erfindüngsgemäße Method are based on an exemplary embodiment and in the Drawing illustrated figure explained.

VP* 9/110/0026 log{ug/1826 BAD ORHMAL - 5 -VP * 9/110/0026 log {µg / 1826 BAD ORHMAL - 5 -

In ein mit flüssigen Triinethylstibin (CH,),Sl) gefülltes Verdampfergefäß 1 wird -an der Stelle 2 bei geöffnetem Hahn ein nichtreduzierendes Trägergas, beispielsweise Stickstoff oder Argon, eingeleitet und be Lädt sich mit dem Dampf der flüssigen Verbindung. Diese befindet sich auf konstanter Temperatur, was z. B. durch Verwendung eines in der Figur nicht dargestellten Thermostaten möglich ist. Das mit dem Dampf des Trimethylsfcibins bela„..dene Argon verläßt an der Stelle 3 das Verdampfergefäß 1 und gelangt in den Diffusionsraum 4. Dieser besteht aus einem Quarzrohr, das mit den zu dotierenden Halbleiterkristall" scheiben 5 aus Germanium oder Silicium beschickt ist. Das Quarzrohr wird von einem Einzonenofen 6 umgeben, welcher die für die Diffusion erforderliche Temperatur von ca. 1200° C im Falle von Silicium, bzw. ca. 800° C im Falle von Germanium liefert. | Parallel zum Verdampfergefäß 1 befindet sich eine "by-paas"-Leitung 7, wodurch nur ein Teil des Trägergasstroms Über den Verdampfer geleitet werden kann. An der mit dem Pfeil bezeichneten Stelle des Diffusionsraums 4 verlassen die Abgase den Diffusionsraum und können über eine Kühlfalle in einen Abzug geleitet werden.A vaporizer vessel 1 filled with liquid tri-ethylstibine (CH,), S1) is placed at point 2 with the tap open non-reducing carrier gas, for example nitrogen or Argon, introduced and loaded with the vapor of the liquid compound. This is at a constant temperature, what z. B. by using one not shown in the figure Thermostat is possible. The one with the vapor of the trimethylsfcibine loaded argon leaves the evaporation vessel at point 3 1 and enters the diffusion space 4. This consists of a quartz tube that is connected to the semiconductor crystal to be doped " disks 5 made of germanium or silicon is charged. The quartz tube is surrounded by a single zone furnace 6, which is for the Diffusion required temperature of about 1200 ° C in the case of silicon, or approx. 800 ° C in the case of germanium. | A "by-paas" line is located parallel to the evaporator vessel 1 7, whereby only part of the carrier gas flow can be passed through the evaporator. At the point indicated by the arrow of the diffusion space 4, the exhaust gases leave the diffusion space and can be fed into a fume cupboard via a cold trap.

Die Zufuhr von Sauerstoff zum Dotiergasstrom erfolgt an der mit 8 bezeichneten Stelle.The supply of oxygen to the doping gas flow takes place at the point marked 8.

Durch den niedrigen Siedepunkt des Trimethylstibins von 78,5° C ist es ohne Schwierigkeiten möglich, die gewünschten niedrigen Dotierungskonzentrationen im Halbleiterkörper durch Anwendung eines auf wenige Grad oberhalb Zimmertemperatur er- f wärmten Verdampfers einzustellen. Die Verdampfertemperaturen werden den zu verdampfenden Verbindungen angepaßt.Due to the low boiling point of trimethylstibine of 78.5 ° C it is possible without difficulty to achieve the desired low doping concentrations in the semiconductor body Stop using an evaporator heated to a few degrees above room temperature. The evaporator temperatures are adapted to the compounds to be evaporated.

Bei Verwendung von Wismutverbindungen als Dotiermigsstoff muß berücksichtigt werden, daß die Diffusionsgeschwindigkeit von Wismutatomen sowohl in Germanium als auch in Silicium etwas ' kleiner als die von Antimonatomen ist. ·When using bismuth compounds as doping material must take into account that the diffusion rate of Bismuth atoms in both germanium and silicon something ' is smaller than that of antimony atoms. ·

12 Patentansprüche12 claims

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Claims (12)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zum Dotieren von Silicium- und Germaniumkriotallen mit Antimon und/oder Wismut, bei dem die Oberfläche der erhitzten. Kristalle der Einwirkung einer gasförmigen Verbindung des dotierenden Elements ausgesetzt und das dotierende Element aus der Verbindung in den Kristall eindiffundiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß als dotierende Verbindung eine sauerstoff·-1. Method of doping silicon and germanium crystals with antimony and / or bismuth, in which the surface of the heated. Crystals exposed to the action of a gaseous compound of the doping element and the doping element diffused from the compound into the crystal, characterized in that the doping compound is an oxygen ■ freie organische Antimon- bzw. Wismutverbindung verwendet wird.■ free organic antimony or bismuth compound is used. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als dotierende Verbindung eine Antimonverbindung vom Typ Sb(R), oder Sb(R) c bzw. e£ne Wi smut verbindung vom Typ Bi(R), oder Bi(R)1-verwendet wird, wobei R eine Alkyl- und/oder Arylgruppe darstellt. 2. The method according to claim 1, characterized in that an antimony compound of the type Sb (R), or Sb (R) c or e £ ne Wi smut compound of the type Bi (R), or Bi (R) 1 as the doping compound - is used, where R represents an alkyl and / or aryl group. 3. Verfahren nach Anspruch 1·und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als dotierende Verbindung Trimethylstibin und -bismuthin, Triäthylstibin und -bismuthin, Triphenylstibin, Trivinylstibin, Pentamethylstibin, Phenyldimethylstibin und -bismuthin Verwendung finden.3. The method according to claim 1 and / or 2, characterized in that that the doping compound trimethylstibine and bismuthine, triethylstibine and bismuthine, triphenylstibine, trivinylstibine, Find pentamethylstibine, phenyldimethylstibine and bismuthine use. 4. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als dotierende Verbindung eine Antimon- bzw. Wismutverbindung vom Typ Sb(R), oder Bi(R)3 oder Sb(R)5 oder Bi(R)5 verwendet wird, bei der mindestens eine Alkyl- oder Arylgruppe öder ein Wasserstoffatom dieser Gruppe durch ein Halogenatom ersetzt ist.4. The method according to claim 1 and / or 2, characterized in that an antimony or bismuth compound of the type Sb (R), or Bi (R) 3 or Sb (R) 5 or Bi (R) 5 is used as the doping compound in which at least one alkyl or aryl group or one hydrogen atom of this group is replaced by a halogen atom. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als dotierende Verbindung Tristrifluoromethylstibin und -wismutin, Divinylchlorostibin und -wismutin und Dimethylchlorostibin verwendet werden. .5. The method according to claim 4, characterized in that as doping Compound tristrifluoromethylstibine and bismuthine, divinylchlorostibine and bismuthine and dimethylchlorostibine are used will. . VPA 9/110/0026 - 7 - VPA 9/110/0026 - 7 - 1 09849/ 1 Ö 2 61 09849/1 Ö 2 6 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als dotierende Verbindung eine mit Antimon bzw. Wismut substituierte Silanverbindung verwendet wird.6. The method according to claim 1, characterized in that as doping compound a silane compound substituted with antimony or bismuth is used. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als dotierende Verbindung Trisilylstibin (SiH,)Sb und-wismutin (SiH5)Bi Verwendung findet.7. The method according to claim 6, characterized in that trisilylstibine (SiH,) Sb and bismuthine (SiH 5 ) Bi is used as the doping compound. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein inertes Trägergas, beispielsweise Argon oder Stickstoff, über einen mit der flüssigen dotierenden Verbindung gefüllten Verdampfer geleitet und dann in den Diffusionsraum geführt wird.8. The method according to any one of claims 1 - 7, characterized in that that an inert carrier gas, for example argon or nitrogen, via a compound doping with the liquid filled evaporator and then passed into the diffusion space. 9. Verfahren nach Anspruch 1 - 8, dadurch gekennzeichnet, daß dem I)o tiergas st rom erst im heißen Diffusionsraum ein oxydierendes Gas, beispielsweise Sauerstoff, beigemischt wird.9. The method according to claim 1-8, characterized in that the I) o Tiergas only flows into an oxidizing stream in the hot diffusion space Gas, for example oxygen, is added. 10. Verfahren nach Anspruch 1 - 9, dadurch gekennzeichnet, daß die dotierende Verbindung auf konstanter Temperatur gehalten wird.10. The method according to claim 1-9, characterized in that the doping compound is kept at constant temperature. 11. Verfahren nach Anspruch 1-10, dadurch gekennzeichnet, daß die Dotierung mittels eines Einzonenrohrofens vorgenommen wird.11. The method according to claim 1-10, characterized in that the Doping is carried out by means of a single-zone tube furnace. 12. Verfahren nach Anspruch 1 - 11, dadurch gekennzeichnet, daß die12. The method according to claim 1-11, characterized in that the zu dotierenden Halbleiterkristalle auf eine Temperatur vom λ 700 - 900° C im Falle von Germanium und auf 1100 - 1300° C, insbesondere 1200° C, im Falle von Silicium erhitzt werden.Semiconductor crystals to be doped are heated to a temperature of λ 700-900 ° C in the case of germanium and to 1100-1300 ° C, in particular 1200 ° C, in the case of silicon. VPA 9/T10/0026VPA 9 / T10 / 0026 10S849/1S2610S849 / 1S26 LeerseiteBlank page
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