DE19917558C2 - filtration apparatus - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine zerlegbare Labornutsche mit Schnellverschluß.The invention relates to a collapsible laboratory slide with quick release.
Die üblicherweise im Labor- oder Kilolabormaßstab eingesetzten Nutschen sind nur wenig auf die tatsächlichen Bedürfnisse abgestimmt. Sie sind in der Regel nicht zerlegbar, somit schlecht oder nur unzureichend zu reinigen, zerbrechlich und nur in einer Größe von maximal wenigen Litern erhältlich. Bei Papierfilternutschen kommt ein wesentlicher Nachteil hinzu: Das Aufschlämmen muß in einem separaten Gefäß geschehen.The suction filters that are usually used on a laboratory or kilo laboratory scale are only a few of the actual ones Needs. As a rule, they cannot be dismantled, so they are difficult or inadequate to clean, fragile and only available in a maximum size of a few liters. With paper filter suction comes in Another significant disadvantage: the slurrying must be done in a separate vessel.
Während Filtrationsapparate für den Produktionsmaßstab ein weites Feld von Problemlösungen abdecken, sind die üblicherweise im Labor- oder Kilolabormaßstab eingesetzten Nutschen nur wenig auf die tatsächlichen Bedürfnisse abgestimmt. Man muß sich mit einem vergleichsweise eher spärlichen Sortiment an angebotenen Standard-Ausführungen zufriedengeben, welche den heutigen Erfordernissen insbesondere hinsichtlich GMP- Konditionen, Emissionsreduktion und effizienter Arbeitsweise oftmals gar nicht oder nur wenig Rechnung tragen. So sind die im Laborgebrauch üblichen Glassinternutschen nicht komplett zerlegbar, in der Regel nur schlecht oder unzureichend zu reinigen, zerbrechlich und bauartbedingt nur in einer Größe von maximal wenigen Litern erhältlich. Bei Papierfilternutschen (meist Keramik) kommen weitere Nachteile hinzu: Das Waschen des Filterrückstandes ist besonders arbeitsaufwendig und emissionserzeugend, da der Filterrückstand dazu jeweils ausgetragen, in einem separatem Behälter aufgeschlämmt und anschließend aufgegossen werden muß. Soll mit den üblichen Laborgeräten beispielsweise eine Suspension von 10 L filtriert und gewaschen werden, so ist es nicht schwer zu erahnen, daß dieser Arbeitsschritt zu einer sehr aufwendigen und ineffizienten Prozedur wird.While filtration devices for production scale cover a wide range of problem solutions the Nutsche usually used on the laboratory or kilo laboratory scale only a little on the actual ones Needs. One has to deal with a comparatively rather sparse assortment of offered ones Satisfy standard versions that meet today's requirements, particularly with regard to GMP Conditions, emission reduction and efficient working methods often do not pay at all or only a little wear. For example, the glass siphons customary in laboratory use cannot be completely dismantled, as a rule only difficult or inadequate to clean, fragile and due to its construction only a size of a maximum of a few Liters available. There are other disadvantages to paper filter suction filters (mostly ceramic): washing the Filter residue is particularly labor-intensive and generates emissions, since the filter residue does so in each case discharged, slurried in a separate container and then poured on. Should with the usual laboratory equipment, for example, a suspension of 10 L is filtered and washed, so it is not difficult to imagine that this step will be a very complex and inefficient procedure.
Die Idee, das Filterelement mittels eines Dichtungsteiles durch Druck zu fixieren wobei ein O-Ring deformiert wird und somit gleichzeitig eine fluiddichte Dichtung zwischen den Gehäuseteilen um die Peripherie des Dichtungsteiles bildet, wurde beschrieben (DE 43 14 339 A1), (eine detaillierte Zeichnung dazu befindet sich in Fig. 6, DE 43 14 339 A1).The idea of fixing the filter element by means of a sealing part by pressure, whereby an O-ring is deformed and thus simultaneously forms a fluid-tight seal between the housing parts around the periphery of the sealing part, has been described (DE 43 14 339 A1), (a detailed drawing in addition is located in Fig. 6, DE 43 14 339 A1).
Zerlegbare Druckfiltrationsgeräte mit Schnellverschluß (EP 0 301 180 A1) sind bereits bekannt und werden vielerorts in der chemischen Technologie für genau definierte Anwendungen eingesetzt. Als Werkstoff kommen hier aufgrund ihrer Festigkeit nur Metalle in Frage, welche zwar die physikalischen Sicherheitsstandards erfüllen, jedoch unter bestimmten Bedingungen korrosionsanfällig und somit nur bedingt einsetzbar sind.Detachable pressure filtration devices with quick release (EP 0 301 180 A1) are already known and will be used in many places in chemical technology for precisely defined applications. Come as a material due to their strength, only metals in question that do meet the physical safety standards, however, they are susceptible to corrosion under certain conditions and can therefore only be used to a limited extent.
Ein geschlossenes, zerlegbares Filtergehäuse (US 51 47 545) ist bekannt, wobei dieses mit einer herausnehmbaren Bodenplatte versehen ist und aus einem zentrierten Unter- und Oberteil besteht, welche mittels Klemmverschluss fixiert werden, und gleichzeitig mit dem Betätigen des Klemmverschlusses ein eingelegtes Filtergewebe mit festgespannt wird. Die hier beschriebenen Kostruktionsmerkmale decken bereits einen Großteil der Problemlösung ab, ein geschlossenes Gehäuse eignet sich jedoch nicht für den Einsatz als Nutsche im Labor.A closed, separable filter housing (US 51 47 545) is known, this with a removable base plate is provided and consists of a centered lower and upper part, which means Clamp lock are fixed, and at the same time with the actuation of the clamp lock an inserted Filter fabric is tightened. The design features described here already cover a large part problem solving, but a closed housing is not suitable for use as a Nutsche in the laboratory.
Die Vakuumfiltration im Labor verlangt eine offene Bauart der Nutsche und aufgrund vielseitiger Beanspruchungen (Säuren, Laugen, Lösungsmittel, verschiedene Temperaturen) besondere Anforderungen an die Konstruktionswerkstoffe. Die Nutsche soll leicht, möglichst universell und sicher einsetzbar sein. Vacuum filtration in the laboratory requires an open Nutsche design and is more versatile Strains (acids, alkalis, solvents, different temperatures) make special demands the construction materials. The Nutsche should be light, universal and safe to use.
Elektrostatische Aufladung muß verhindert werden. Zur Reinigung muß die Nutsche komplett zerlegbar sein. Da der Bedarf im Prinzip in jedem präparativen Labor besteht, sollte die Nutsche einfach, kostengünstig und in großen Stückzahlen herstellbar sein.Electrostatic charging must be prevented. The filter must be completely dismantled for cleaning. There the need exists in principle in every preparative laboratory, the Nutsche should be simple, inexpensive and in large quantities can be produced.
Der im Patentanspruch 1 angegebenen Erfindung liegt das Problem zugrunde, die Arbeitsschritte beim Filtrieren möglichst einfach zu gestalten, Emissionen einzugrenzen, einfache und vollständige Reinigungen zu ermöglichen sowie deren Kontrollierbarkeit sicherzustellen.The invention specified in claim 1 is based on the problem, the work steps in filtering as simple as possible, limit emissions, simple and complete cleaning enable and ensure their controllability.
Nach Patentanspruch 2 soll die Nutsche möglichst chemisch inert zu gestalten sein und eine elektrostatische Aufladung soll verhindert werden. Eine Herstellung im Spritzguß-Verfahren sollte möglich sein. Die großen Sicherheitsstandards bei Druckapparaten sind für den Betrieb mittels Vakuum nicht nötig, so daß auf einen Werkstoff zurückgegriffen werden kann, der nicht über dieselben Festigkeiten wie Metalle verfügt, sondern vielmehr leicht und korrosionsbeständig ist.According to claim 2, the Nutsche should be made as chemically inert as possible and an electrostatic Charging should be prevented. Manufacturing by injection molding should be possible. The big ones Safety standards for printing devices are not necessary for operation by means of vacuum, so that one Material can be used that does not have the same strengths as metals, but rather rather, it is light and corrosion-resistant.
Die neue Nutsche ist aus elektrisch leitendem Polypropylen und mit wenigen Handgriffen komplett zerlegbar. Alle relevanten Flächen sind gut zugänglich und leicht zu reinigen. Der Zusammenbau erfolgt ebenso einfach. Beim Schließen des Spannverschlusses wird gleichzeitig ein Filtertuch festgespannt. Der Waschprozeß kann direkt auf der Nutsche durchgeführt werden.The new Nutsche is made of electrically conductive polypropylene and can be completely dismantled in just a few steps. All relevant areas are easily accessible and easy to clean. Assembly is just as easy. When the tension lock is closed, a filter cloth is tightened at the same time. The washing process can can be carried out directly on the suction filter.
Die Nutsche besteht aus einem zentrierten Ober- und Unterteil sowie einer herausnehmbaren Lochplatte und ist aus elektrisch leitfähigem Polypropylen angefertigt. Beim Betätigen eines Spannverschlusses werden Ober- und Unterteil fixiert und gleichzeitig ein Filtertuch zwischen einem O-Ring und dem Oberteil festgeklemmt Ein zweiter O-Ring dichtet nach außen ab.The nutsche consists of a centered upper and lower part and a removable perforated plate made of electrically conductive polypropylene. When you press a turnbuckle top and Lower part fixed and at the same time a filter cloth clamped between an O-ring and the upper part second O-ring seals to the outside.
Die Nutsche eignet sich vor allem im Labor- bzw. Kilolaborbereich überall dort, wo häufiges und gründliches Reinigen erforderlich ist, sowie beim Arbeiten unter GMP-Konditionen.The Nutsche is particularly suitable in the laboratory or kilo laboratory area wherever frequent and thorough Cleaning is required, as well as when working under GMP conditions.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß eine komplette Demontage mit wenigen Handgriffen durchführbar ist (die dazu benötigte Zeit bei kleinen Laborgeräten beträgt weniger als 10 sec.). Alle Einzelteile sind komplett zugänglich und können somit optimal gereinigt und kontrolliert werden. Die Montage erfolgt in umgekehrter Reihenfolge in ebenso einfacher Art und Weise, wobei das Filtertuch gleichzeitig beim Betätigen des Schnellverschlusses festgespannt wird. Der Filterkuchen kann aufgrund des fest eingespannten Filtertuches direkt im Filtrationsapparat gewaschen werden. Bei schlecht filtrierenden gelartigen (thixotropen) Medien kann auch während der Filtration aufgerührt werden (von Hand oder mittels Rührmotor). Nach erfolgter Filtration kann durch Abdecken des Filterkuchens mit einem festgespannten Gummituch mittels Vakuum das Nutschgut durch den äußeren Luftdruck zusammengepreßt werden. Der Filtrationsapparat kann leicht in den erforderlichen Größen von wenigen Litern bis mehreren hundert Litern hergestellt werden. Als Konstruktionswerkstoffe eignet sich Polypropylen, welches durch Zusatzstoffe wie z. B. Graphit elektrisch leitend gemacht wurde. Aufgrund der oben beschriebenen Eigenschaften eignet sich der Filtrationsapparat insbesondere für Arbeiten unter GMP-Konditionen und kann mit den im Labor üblichen Mitteln (Schlauch, Saugflasche, Vakuum) betrieben werden.The advantages achieved by the invention are, in particular, that complete disassembly can be carried out in a few simple steps (the time required for this in small laboratory devices is less than 10 seconds). All individual parts are completely accessible and can therefore be optimally cleaned and checked. The Assembly takes place in reverse order in an equally simple manner, using the filter cloth is simultaneously clamped when the quick-release fastener is actuated. The filter cake can be stuck due to the clamped filter cloth can be washed directly in the filtration apparatus. With poorly filtering gel-like (Thixotropic) media can also be stirred during the filtration (by hand or with a stirring motor). After filtration, the filter cake can be covered with a stretched rubber blanket Vacuum the suction material to be compressed by the external air pressure. The filtration apparatus can easily manufactured in the required sizes from a few liters to several hundred liters. As Construction materials are suitable polypropylene, which by additives such. B. Graphite electrical was made conductive. The filtration apparatus is suitable due to the properties described above especially for work under GMP conditions and can be carried out using the usual means in the laboratory (hose, Feeding bottle, vacuum).
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.An embodiment of the invention is shown in the drawing and will be described in more detail below described.
Es zeigen:Show it:
Fig. 1 Filtrationsapparat zusammengebaut ohne Spannverschluss Fig. 1 filtration apparatus assembled without a clamp
Fig. 2 Oberer Flansch, Pos 2 Fig. 2 upper flange, item 2
Fig. 3 Unterer Flansch, Pos. 3 (mit Anschluß R ½") Fig. 3 lower flange, item 3 (with connection R ½ ")
Fig. 4 Lochplatte, Pos. 4 Fig. 4 perforated plate, Pos. 4
Fig. 5 Stückliste Fig. 5 parts list
Die Nutsche besteht aus folgenden Einzelteilen: Unterteil (Pos 3 verschweißt mit Pos 6), Lochplatte (Pos 4) und Oberteil mit Zentrierung (Pos 1 verschweißt mit Pos 2), sowie einem Spannverschluß, zwei O-Ringen (vorzugsweise Silikon), einem Filtertuch und einem Stützgewebe. Das Unterteil enthält den Filtrat-Ausgang (hier dargestellt als Gewinde-Anschluß R ½"), eine Aufnahme für die Lochplatte, zwei O-Ring-Einstiche sowie eine Zentrierung für das Oberteil. Der Durchmesser des Stützgewebes entspricht dem der Lochplatte. Der Durchmesser des Filtertuches ist so bemessen, daß dieser größer ist als der Durchmesser des inneren O-Rings und kleiner ist als der Durchmesser des äußeren O-Rings. Die Höhe der Lochplatte wurde so gewählt, daß das Filtertuch eben auf dem Stützgewebe und dem inneren O-Ring aufliegt. Dadurch wird das Filtertuch beim Aufsetzen des Oberteils zwischen dem inneren O-Ring und dem Oberteil fixiert und beim Schließen des Spannverschlusses festgespannt. Der äußere O-Ring dichtet nach außen ab.The Nutsche consists of the following individual parts: lower part (item 3 welded to item 6 ), perforated plate (item 4 ) and upper part with centering (item 1 welded to item 2 ), as well as a tension lock, two O-rings (preferably silicone), a filter cloth and a support fabric. The lower part contains the filtrate outlet (shown here as a threaded connection R ½ "), a holder for the perforated plate, two O-ring recesses and a centering for the upper part. The diameter of the supporting fabric corresponds to that of the perforated plate. The diameter of the The filter cloth is dimensioned so that it is larger than the diameter of the inner O-ring and smaller than the diameter of the outer O-ring .. The height of the perforated plate was chosen so that the filter cloth is even on the support fabric and the inner O-ring As a result, the filter cloth is fixed between the inner O-ring and the upper part when the upper part is put in place, and is tightened when the tension lock is closed.The outer O-ring seals against the outside.
- 1. Lochplatte einlegen.1. Insert perforated plate.
- 2. Beide O-Ringe in die dafür vorgesehene Nuten einlegen.2. Insert both O-rings in the grooves provided.
- 3. Stützgewebe einlegen.3. Insert support fabric.
- 4. Filtertuch einlegen, so daß innerer O-Ring überdeckt ist.4. Insert the filter cloth so that the inner O-ring is covered.
- 5. Oberteil aufsetzen.5. Put on the upper part.
- 6. Spannverschluß umlegen und mittels Hebel festspannen.6. Fold the tension lock and tighten it with the lever.
- 1. Spannverschluß lösen.1. Loosen the latch.
- 2. Oberteil abnehmen.2. Remove the upper part.
- 3. Filtertuch wegnehmen.3. Remove the filter cloth.
- 4. Stützgewebe wegnehmen.4. Remove support fabric.
- 5. Beide O-Ringe aus den Nuten herausnehmen.5. Remove both O-rings from the grooves.
- 6. Lochplatte herausnehmen.6. Take out the perforated plate.
In diesem Zustand sind alle Teile frei zugänglich und somit leicht zu reinigen. Eine Sauberkeitskontrolle kann visuell erfolgen.In this state, all parts are freely accessible and therefore easy to clean. A cleanliness check can done visually.
Die Nutsche kann mit den Laborüblichen Mitteln betrieben werden. Dazu muß der Filtrat-Ausgang via Schlauch mit einer Filtrationsvorlage verbunden werden (z. B. Saugflasche, Gummistopfen mit Glasrohr). Die Saugflasche wird mit einem Vakuumanschluss verbunden.The Nutsche can be operated using standard laboratory equipment. To do this, the filtrate outlet must be via a hose be connected to a filtration template (e.g. feeding bottle, rubber stopper with glass tube). The feeding bottle is connected to a vacuum connection.
Bei aufsteigendem Filtrat-Schlauch verhindert der hydrostatische Gegendruck ein Ablaufen des Filtrates, so daß ein Aufschlämmen beliebig langsam (d. h. ohne bereits einsetzende Filtration und dem damit verbundenen Verlust des Waschmediums) erfolgen kann.When the filtrate hose rises, the hydrostatic counterpressure prevents the filtrate from running out, so that slurrying as slowly as desired (i.e. without the onset of filtration and the associated Loss of the washing medium) can occur.
- 1. Suspension aufgeben.1. Give up suspension.
- 2. Mittels Vakuum Lösungsmittel abziehen (bei schlecht filtrierenden Medien kann die Suspension während der Filtration aufgerührt werden). Danach Vakuum abstellen.2. Remove solvent using a vacuum (the suspension can be used in poorly filtering media during the filtration). Then turn off the vacuum.
- 3. Waschflüssigkeit aufgeben und aufschlämmen.3. Add washing liquid and slurry.
- 4. Mittels Vakuum Lösungsmittel abziehen (bei schlecht filtrierenden Medien kann die Suspension während der Filtration aufgerührt werden). Danach Vakuum abstellen.4. Remove the solvent with a vacuum (the suspension can be used with poorly filtering media during the filtration). Then turn off the vacuum.
- 5. Punkte 3 und 4 beliebig oft wiederholen.5. Repeat points 3 and 4 as often as you like.
Das oben angeführte Beispiel (Labornutsche Polypropylen) ist gegenüber üblichen Laborchemikalien (Säuren, Laugen, Lösungsmittel) beständig.The example given above (laboratory suction filter polypropylene) is compared to conventional laboratory chemicals (acids, Alkalis, solvents) resistant.
Beispiele gebräuchlicher Lösungsmittel, welche eingesetzt werden können:
Wasser, Essigsäure, Dimethylformamid, Acetonitril, Methanol, Ethanol, Butanol, Essigester, Methylenchlorid,
Chloroform, Ether, Hexan.Examples of common solvents that can be used:
Water, acetic acid, dimethylformamide, acetonitrile, methanol, ethanol, butanol, ethyl acetate, methylene chloride, chloroform, ether, hexane.
Die Silikon-Dichtungen (O-Ringe) sind in der Regel unproblematisch, können jedoch bei Bedarf ausgetauscht werden.The silicone seals (O-rings) are usually not a problem, but can be replaced if necessary become.
Das Filtertuch (PE) ist gegenüber Hydrazin und Trifluoessigsäure nicht beständig! Hier muß ein Filtertuch aus PP eingesetzt werden! (Für die üblichen Anwendungen ist ein Filtertuch aus PE jedoch vollkommen ausreichend).The filter cloth (PE) is not resistant to hydrazine and trifluoroacetic acid! A filter cloth must be removed here PP are used! (However, a filter cloth made of PE is perfect for normal applications sufficient).
Es sei wiederholt, daß die erfindungsgemäße Nutsche genau auf die tatsächlichen Bedürfnisse im Labor sowie Kilolabor ausgerichtet ist. Erst die konstruktionsbedingten Eigenschaften wie komplette und rasche Zerlegbarkeit, geringes Gewicht, Korrosionsbeständigkeit, elektrische Leitfähigkeit, einfache Reinigung, gute Prüfbarkeit ermöglichen den Einsatz in beschriebener Weise.It should be repeated that the Nutsche according to the invention meets the actual needs in the laboratory as well Kilolabor is aimed. Only the design-related properties such as complete and quick Dismantling, light weight, corrosion resistance, electrical conductivity, easy cleaning, good Verifiability enables use in the manner described.
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