DE19714903A1 - Calibration process for non-dispersive infra-red spectrometers - Google Patents
Calibration process for non-dispersive infra-red spectrometersInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kalibrierung von NDIR-Spektrometern zur Messung des Isotopenverhältnisses, insbesondere das Verhältnis von 12CO2/13CO2 in Atemgasen, gemäß Oberbegriff der Patentansprüche 1 und 2.The invention relates to a method for the calibration of NDIR spectrometers for Measurement of the isotope ratio, especially the ratio of 12CO2 / 13CO2 in breathing gases, according to the preamble of claims 1 and 2.
Gemäß der EP 0 584 897 ist das Verfahren der nichtdispersiven Infrarotspektrosko pie - kurz NDIR - für die Analyse insbesondere von Atemgasen, sogenannter Expirationsluft angewendet. In diesem zitierten Stand der Technik wird ein Verfahren beschrieben, bei welchem je nach Fall verstoffwechselte oder nicht verstoffwechselte organische Verbindungen in der Atemluft nachgewiesen werden können, um auf bestimmte Krankheiten rückschließen zu können. Die in der Expirationsluft nachgewiesenen organischen Moleküle sind zur selektiven Bestimmbarkeit mit dem stabilen Isotop 13C markiert.According to EP 0 584 897, the method is non-dispersive infrared spectroscopy pie - NDIR for short - for the analysis of respiratory gases in particular Expiratory air applied. In this cited prior art a method is used described in which, depending on the case, metabolized or not metabolized Organic compounds in the air we breathe can be detected on to be able to conclude certain diseases. The one in the expiratory air Detected organic molecules are used for the selective determination with the stable isotope 13C.
Die generelle Problematik bei dieser Meßanwendung ist, mit Hilfe der NDIR-Spek troskopie die verlangte Meßgenauigkeit und Selektivität zu erreichen. Bei der Quotientenbildung der Konzentrationen zweier verschiedener Gase in einem Gemisch, ist das Verhältnis in der Regel durch Unlinearitäten der Kennlinien der Einzelkomponenten verfälscht.The general problem with this measurement application is, with the help of the NDIR spec to achieve the required accuracy and selectivity. When forming the quotient of the concentrations of two different gases in one Mixture, the ratio is usually due to nonlinearities of the characteristic curves of the Falsified individual components.
Am Beispiel 13CO2/12CO2-Verhältnis heißt dies, daß der ermittelte Wert immer eine Funktion der im Meßgas vorwiegenden 12CO-Konzentration ist. D.h. daß das Verhältnis 13CO2/12CO2 selbst bei gleichbleibendem Quotienten, für unterschiedliche 12CO2-Konzentrationen nicht konstant ist.Using the 13CO2 / 12CO2 ratio as an example, this means that the determined value is always is a function of the 12CO concentration predominant in the sample gas. I.e. that this Ratio 13CO2 / 12CO2 even with constant quotient, for different 12CO2 concentrations is not constant.
Dieser Effekt ist bekannt, wobei im Stand der Technik zur Kompensation dieses Effektes eine Korrektur durch aufwendige Linearisierungsschritte vorgenommen wird, die wegen Alterungen im Betrieb mehr oder weniger häufig wiederholt werden müssen. This effect is known, and in the prior art to compensate for this A correction is carried out by complex linearization steps, which have to be repeated more or less frequently due to aging in the company.
Dieses Verfahren ist kostenaufwendig und kann leicht zu Meßfehlern oder Abweichungen von den tatsächlichen Größen führen. Der Grund dafür ist, daß die Kompensation bzw Linearisierung stets auf Basis von fiktiven Werten erfolgt.This method is costly and can easily lead to measurement errors or Deviations from the actual sizes result. The reason for this is that the Compensation or linearization is always based on fictitious values.
Ausgehend von dieser Problematik liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde,eine Quotientenbildung insbesondere beim Verhältnis 12CO2/13CO2 über eine lange Zeit hin frei von Alterungs- oder Drifteinflüssen zu halten, und so ein langzeitstabiles genaues Messergebnis zu erhalten.Based on this problem, the present invention has the task is based on the formation of a quotient, in particular for the ratio 12CO2 / 13CO2 keeping them free from aging or drift for a long time, and so on to obtain long-term stable accurate measurement results.
Die gestellte Aufgabe wird bei einem Verfahren der gattungsgemäßen Art erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst.The task is performed in a method of the generic type According to the invention by the characterizing features of claim 1 solved.
Weitere erfindungsgemäße und vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind in den Unteransprüchen angegeben.Further inventive and advantageous embodiments of the method are shown in specified in the subclaims.
Der Kern der Erfindung gibt ein Verfahren zur Kalibrierung von NDIR-Spektrometern an, insbesondere zur Messung von Atemgasen mit einer ersten Meßkomponente, vornehmlich 13CO2 und einer zweiten Meßkomponente, vornehmlich 12CO2 und deren Verhältnis, wobei ein fester, mit einer Kalibrierküvette vorgegebener Wert der zweiten Komponente erzeugt wird, auf dessen Wert als Bezugsgröße für die Messung der ersten Komponente und des Verhältnisses beider Größen zurückgegriffen wird. D.h. es findet keine elektronische Linearisierung des oben beschriebenen Effektes mehr statt, sondern es wird die Meßanordnung auf diejenige Konzentration von 12CO2 kalibriert, auf welche die nachfolgende Meßreihe sich beziehen soll.The essence of the invention provides a method for the calibration of NDIR spectrometers on, in particular for measuring breathing gases with a first measuring component, mainly 13CO2 and a second measuring component, mainly 12CO2 and their ratio, with a fixed value given by a calibration cell second component is generated, on its value as a reference for the measurement the first component and the ratio of the two sizes is used. I.e. there is no electronic linearization of the effect described above more instead, but it will the measuring arrangement to that concentration of 12CO2 calibrated to which the following series of measurements should refer.
Am Beispiel einer Meßaufgabe, bei welcher das Verhältnis von 13CO2/12CO2 ermittelt werden soll wird die gestellte Aufgabe im Sinne des Anspruches 1 wie folgt gelöst.Using the example of a measurement task in which the ratio of 13CO2 / 12CO2 The task in the sense of claim 1 is to be determined as follows solved.
Die erfindungsgemäße Ausführung vermeidet Fehler dadurch, daß im Meßprozeß immer auf eine konstante Bezugskonzentration bezogen wird. Dies erfolgt so, daß in einem ersten Verfahrensschritt vor einer Messung Nullgas durch die Meßküvette geleitet wird und der Nullpunkt eingestellt wird. In einem zweiten Schritt wird eine Kalibrierküvette mit einer geeigneten Konzentration in den Strahlengang geschoben und der Ausschlag gespeichert. In einem dritten Verfahrensschritt wird die Kalibrierküvette zurückgefahren und das Meßgas dem Nullgas zudosiert. Die Zudosierung erfolgt solange, bis die Konzentration der Bezugsgröße, hier 12CO2, die Größe erreicht, die dem gespeicherten Ausschlag durch die Kalibrierküvette entspricht. Bei dieser Konzentration wird dann im Vierten Verfahrensschritt die eigentliche Meßreihe begonnen, d. h. die erste Konzentration 13CO2 und das Verhältnis beider Konzentrationen 13CO2/12CO2 für diese Meßreihe berechnet.The embodiment according to the invention avoids errors in that in the measuring process is always related to a constant reference concentration. This is done in such a way that a first process step before measuring zero gas through the measuring cell is conducted and the zero point is set. In a second step, a Calibration cuvette with a suitable concentration is pushed into the beam path and saved the rash. In a third step, the Retract the calibration cell and add the sample gas to the zero gas. The Dosing continues until the concentration of the reference variable, here 12CO2, Size reached that of the saved deflection by the calibration cell corresponds. At this concentration, the actual series of measurements started, d. H. the first concentration 13CO2 and that Ratio of both 13CO2 / 12CO2 concentrations calculated for this series of measurements.
Eine Variante dieses Verfahrens gemäß Anspruch 2 besteht darin, die Vergleichsseite der Kalibrierküvette der Bezugskomponente mit einer vorgegebenen Konzentration zu füllen. Diese erzeugt nach Einschieben in den Strahlengang einen negativen Ausschlag. Dieser wird durch Zudosieren des Meßgemisches solange kompensiert, bis die Anzeige "Null" anzeigt. Die Konzentration der Meßkomponente bzw. des Verhältnisses beider Komponenten wird nun aus dem Ausschlag der Meßkomponente und dem entsprechenden Wert der Kalibrierküvette berechnet.A variant of this method according to claim 2 is the comparison page the calibration cuvette of the reference component with a predetermined concentration to fill. This creates a negative after insertion into the beam path Rash. This is compensated by metering in the measuring mixture until the display shows "zero". The concentration of the measuring component or The ratio of the two components is now the deflection of the measuring component and the corresponding value of the calibration cell.
Am Beispiel einer oben schon erwähnten Meßaufgabe, bei welcher 13CO2/12CO2 Verhältnisse ermittelt werden, ergibt sich gemäß Anspruch 2 folgende Vorgehensweise.Using the example of a measurement task already mentioned, in which 13CO2 / 12CO2 Ratios are determined, the following results according to claim 2 Method.
Zunächst wird in einem ersten Verfahrensschritt wieder Nullgas aufgegeben. In einem zweiten Verfahrensschritt wird in den Strahlengang der Bezugsgröße, hier 12CO2 eine Kalibrierküvette eingeschwenkt, die nur auf der Vergleichsseite mit Gas gefüllt ist. Diese erzeugt sodann einen negativen Ausschlag.First of all, zero gas is added again in a first process step. In a second method step, the reference variable, here, is in the beam path 12CO2 a calibration cell swung in, which is only on the comparison side with gas is filled. This then creates a negative rash.
In einem dritten Verfahrensschritt wird nun Meßgas aufgegeben, und solange dosiert, bis die Anzeige auf dem Kanal der Bezugsgröße, hier 12CO2, zu Null wird. Nachfolgend wird nun auf dem Meßkanal die Meßreihe durch Messung, hier von 13CO2, begonnen, und jeweils der Quotient zur Bezugsgröße gebildet.In a third process step, measuring gas is now added and metered in as long as until the display on the channel of the reference variable, here 12CO2, goes to zero. Subsequently, the series of measurements by measurement, here from 13CO2, started, and the quotient of the reference variable was formed.
In beiden Fällen wird zuvor der Ausschlag der Kalibrierküvette zur Kalibrierung der Meßkanäle herangezogen und Abweichungen gegenüber einer vorhergehenden Kalibrierung zu Überwachungszwecken verwendet.In both cases, the deflection of the calibration cell for calibrating the Measurement channels used and deviations from a previous one Calibration used for monitoring purposes.
Gegenüber dem Stand der Technik ergibt sich hierdurch der Rückgriff auf immer die gleiche und damit langzeitstabile Bezugsgröße. Dadurch entsteht eine Vereinfachung und Kostenersparnis durch Wegfall für aufwendige Linearisierungsmaßnahmen der Einzelkanäle und die langzeitstabile, von Alterungseffekten weitgehend unabhängige Ermittlung des Quotienten zweier Meßkomponenten, sowie die Verwendung der Einzelsignale für ein Konzept zur Ferndiagnose.Compared to the prior art, this always results in recourse to same and therefore long-term stable reference quantity. This creates a simplification and cost savings through elimination of complex linearization measures Individual channels and the long-term stable, largely independent of aging effects Determination of the quotient of two measuring components and the use of the Individual signals for a concept for remote diagnosis.
Die Erfindung ist hinsichtlich Ihrer funktionellen Wirkungsweise durch die Zeichnung verdeutlicht und nachfolgend näher beschrieben.The invention is in terms of its functional mode of operation by the drawing clarified and described in more detail below.
Es zeigt:It shows:
Fig. 1 Der Grundaufbau eines NDIR-Spektrometers mit Kalibrierküvetten, sowohl im 13CO2-Meßkanal als auch im 12CO2-Meßkanal. Fig. 1 The basic structure of an NDIR spectrometer with calibration cells, both in the 13CO2 measuring channel and in the 12CO2 measuring channel.
Fig. 1 zeigt den Grundaufbau eines NDIR-Spektrometers. Dieses wird in der nachfolgend beschriebenen erfindungsgemäßen Weise betrieben. Fig. 1 shows the basic structure of an NDIR spectrometer. This is operated in the manner according to the invention described below.
Der Aufbau selbst besteht aus zwei Strahlenquellen 1 und 2. Die Anordnung weist zwei Strahlengänge bzw Meßkanäle auf. In diesem Meßbeispiel wird in dem einen Strahlengang sensitiv auf 13CO2 gemessen und in dem anderen Strahlengang sensitiv auf 12CO2. Jeder Strahlengang weist hier also eine eigene Strahlenquelle auf. Nachfolgend zu den Strahlenquelle ist eine sogenannte Chopperscheibe angeordnet, mit deren Hilfe Restlicht oder Streulicht eliminiert wird, und nur das Licht der Strahlenquelle welches mit einer festen Frequenz gechoppt ist, das Basis für die elektronische Auswertung des Signales ist.The structure itself consists of two radiation sources 1 and 2 . The arrangement has two beam paths or measuring channels. In this measurement example, sensitive to 13CO2 is measured in one beam path and sensitive to 12CO2 in the other beam path. Each beam path has its own radiation source. A so-called chopper disk is arranged downstream of the radiation source, with the aid of which residual light or scattered light is eliminated, and only the light of the radiation source which is chopped at a fixed frequency, which is the basis for the electronic evaluation of the signal.
Nachfolgend sind die Meßküvetten angeordnet. Jede der Meßküvetten besteht in bekannter Weise aus einer Meßküvette 16 und einer parallel angeordneten Vergleichsküvette 17. Hinter den Küvetten im 13CO2-Strahlengang und im 12CO2-Strahlengang ist jeweils eine entsprechende Kalibrierküvette 11 bzw. 21 angeordnet. Dahinter sind die jeweiligen Detektoren 12 und 22.The measuring cuvettes are arranged below. In a known manner, each of the measuring cuvettes consists of a measuring cuvette 16 and a comparison cuvette 17 arranged in parallel. A corresponding calibration cell 11 or 21 is arranged behind the cells in the 13CO2 beam path and in the 12CO2 beam path. Behind them are the respective detectors 12 and 22 .
1.1. In die Meßküvette 16 des 13CO2-Strahlenganges wird am Gaseingang 15
sogenanntes Nullgas aufgegeben. Dieses durchströmt die Meßküvette 16
hindurch bis zum Gasausgang 18. Von dort strömt das aufgegebene Nullgas
über einen Kanal bis zum Gaseintritt 25 in die Meßküvette 26 des
12CO2-Strahlenganges, durch diese hindurch bis zum Gasaustritt 28.
Die jeweiligen Vergleichsküvette 17 und 27 sind mit Inertgas gefüllt.
Während der Nullgasdurchströmung wird an den Detektoren 12 und 22 der
Nullpunkt eingestellt.1.1. So-called zero gas is introduced into the measuring cell 16 of the 13CO2 beam path at the gas inlet 15 . This flows through the measuring cell 16 through to the gas outlet 18 . From there, the applied zero gas flows through a channel up to the gas inlet 25 into the measuring cuvette 26 of the 12CO2 beam path, through it to the gas outlet 28 .
The respective comparison cuvettes 17 and 27 are filled with inert gas.
The zero point is set at the detectors 12 and 22 during the zero gas flow.
1.2 In den 12CO2-Strahlengang wird nun die Kalibrierküvette 21 mit einer
geeigneten Konzentration eingeschwenkt.
Der dabei am Detektor 22 gemessene Ausschlag wird gespeichert.
Anschließend wird die Kalibrierküvette wieder ausgefahren.1.2 The calibration cuvette 21 is now pivoted into the 12CO2 beam path with a suitable concentration.
The deflection measured on detector 22 is stored. The calibration cell is then extended again.
1.3 Sodann wird das eigentliche zu messende Meßgas aufgegeben bzw zum Nullgas hinzugegeben, und zwar in der oben bereits beschriebenen Weise durch die einzelnen Meßküvetten 16 und 26 hindurch. Das Meßgas wird dabei dem Nullgas soweit hinzudosiert, bis der auf dem 12CO2 Meßkanal gespeicherte Wert der obigen Kalibrierung erreicht wird.1.3 Then the actual measuring gas to be measured is added or added to the zero gas, specifically in the manner already described above, through the individual measuring cells 16 and 26 . The sample gas is metered into the zero gas until the value of the above calibration stored on the 12CO2 measurement channel is reached.
1.4 Sodann kann die eigentliche Meßreihe des 13CO2 begonnen werden, wobei bei der Quotientenbildung 13CO2/12CO2 immer auf die kalibrierte Bezugsgröße, hier 12CO2, bezogen wird.1.4 Then the actual series of measurements of the 13CO2 can be started, whereby with the quotient formation 13CO2 / 12CO2 always on the calibrated Reference quantity, here 12CO2.
2.1. In die Meßküvette 16 des 13CO2-Strahlenganges wird am Gaseingang 15
sogenanntes Nullgas aufgegeben. Dieses durchströmt die Meßküvette 16
hindurch bis zum Gasausgang 18. Von dort strömt das aufgegebene Nullgas
über einen Kanal bis zum Gaseintritt 25 in die Meßküvette 26 des
12CO2-Strahlenganges, durch diese hindurch bis zum Gasaustritt 28.
Während der Nullgasdurchströmung wird an den Detektoren 12 und 22 der
Nullpunkt eingestellt.2.1. So-called zero gas is introduced into the measuring cell 16 of the 13CO2 beam path at the gas inlet 15 . This flows through the measuring cell 16 through to the gas outlet 18 . From there, the applied zero gas flows through a channel up to the gas inlet 25 into the measuring cuvette 26 of the 12CO2 beam path, through it to the gas outlet 28 .
The zero point is set at the detectors 12 and 22 during the zero gas flow.
2.2. In den Strahlengang der Bezugsgröße, hier 12CO2, wird die Kalibrierküvette 21 eingeschwenkt, welche nur auf der Vergleichsseite mit Gas gefüllt ist. Dies erzeugt sodann einen negativen Ausschlag am Detektor 22.2.2. The calibration cuvette 21 , which is only filled with gas on the comparison side, is pivoted into the beam path of the reference variable, here 12CO2. This then creates a negative deflection on detector 22 .
2.3. Nun wird das Meßgas aufgegeben und solange mit Luft dosiert gemischt, bis der Ausschlag bzw die Anzeige des Detektors 22 der Bezugsgröße, hier 12CO2, Null oder nahe Null wird. 2.3. Now the sample gas is added and mixed with air until the deflection or the display of the detector 22 of the reference quantity, here 12CO2, becomes zero or near zero.
2.4. Sodann kann die eigentliche Meßreihe des 13CO2 begonnen werden, wobei bei der Quotientenbildung 13CO2/12CO2 immer auf die kalibrierte Bezugsgröße, hier 12CO2, bezogen wird.2.4. The actual series of measurements of the 13CO2 can then be started, whereby with the quotient formation 13CO2 / 12CO2 always on the calibrated Reference quantity, here 12CO2.
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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