DE19646225A1 - Potassium mono:persulphate triple salts used in e.g. disinfectants, cleaning agents or building materials - Google Patents

Potassium mono:persulphate triple salts used in e.g. disinfectants, cleaning agents or building materials

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Abstract

A hydrophobic potassium monopersulphate triple salt of formula 2KHSO5.KHSO4.K2SO4 is made hydrophobic by a coating comprising at least one aliphatic dialkylamine of formula R-NH-R' (I), R, R<1> = 8-18C alkyl. The preparation of the coated salt by treating the triple salt with a solution of (I) in a tert. alcohol, separating the salt from the solution and then drying, is also claimed.

Description

Die Erfindung betrifft hydrophobiertes Kaliummonopersulfat- Tripelsalz 2 KHSO5.KHSO4.K2SO4. Dieses Tripelsalz ist das am meisten praktisch benutzte und stabilste Salz der CAROSCHEN Säure H2SO5.The invention relates to hydrophobized potassium monopersulfate triple salt 2 KHSO 5 .KHSO 4 .K 2 SO 4 . This triple salt is the most practically used and stable salt of CAROSCHEN acid H 2 SO 5 .

Salze der CAROSCHEN Säure sind in Lösung instabil. Sie gehören zu den stärksten bekannten Oxidationsmitteln. In wäßriger Lösung erleiden sie Zerfall unter Sauerstoffentwicklung: 2 HSO5⁻ → O2 + 2 HSO4⁻.CAROSCHEN acid salts are unstable in solution. They are among the strongest known oxidizing agents. In aqueous solution they undergo decay with evolution of oxygen: 2 HSO 5 ⁻ → O 2 + 2 HSO 4 ⁻.

Basisches Medium beschleunigt die Monopersulfatzersetzung, wobei Sauerstoffgas, Sulfat und H2O gebildet werden.Basic medium accelerates the decomposition of monopersulfate, whereby oxygen gas, sulfate and H 2 O are formed.

An Feststoffoberflächen und an den Partikeloberflächen von Feststoffsuspensionen in Wasser werden starke heterogenkataly­ tische Effekte auf den Zerfall der Salze der CAROSCHEN Säure beobachtet.On solid surfaces and on the particle surfaces of Solid suspensions in water become strong heterogeneous catalysts effects on the decomposition of the salts of CAROSCH acid observed.

Diese Effekte beeinflussen oft nachteilig die Verwendungen dieser Salze, da der Zerfall für viele Anwendungen zu rasch erfolgt und damit wertvolle Oxidationskapazität verloren gehen kann.These effects often adversely affect the uses these salts because the decay is too rapid for many applications takes place and thus valuable oxidation capacity is lost can.

Anwendungsgebiete der Monopersulfate sind Oxidationsreaktio­ nen, Keimhemmung und Desinfektion sowie Sauerstoffentwicklung in flüssigen und halbflüssigen Medien, beispielsweise als chemische Treibmittel bei der Herstellung von Isolierputz, wobei durch Porenbildung im Baustoff eine verbesserte Wärme­ dämmung erzielt werden kann (DE 40 35 326).Areas of application of the monopersulfates are oxidation reactions germ inhibition and disinfection as well as oxygen development in liquid and semi-liquid media, for example as chemical blowing agents in the production of insulating plaster, with improved heat due to pore formation in the building material Insulation can be achieved (DE 40 35 326).

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, den Zerfall von Kaliummonopersulfat-Salzen in wäßrigen Medien zu verlang­ samen und dadurch in den Anwendungsverfahren eine bessere Ausnutzung der Oxidationskapazität zu erreichen, verbunden mit besserer Material- und Energie-Ökonomie. Besonders das Anwen­ dungsgebiet der flüssigen Bindebaustoffe erfordert eine ver­ zögerte Treibgasfreisetzung, um die porenbildende Zersetzungs­ reaktion und die Abbindegeschwindigkeit des Bindebaustoffs besser aufeinander abstimmen zu können. Unter Bindebaustoffe werden Zemente, Kalk, Gipse, Mörtel oder Putze sowie die mit diesen hergestellten Mischungen mit Zuschlagstoffen, Fasern, farbgebenden Zusätzen, Verflüssigern, Verzögerern, Abdicht- oder Hydrophobiermitteln, verstanden.The invention is therefore based on the object of decay  of potassium monopersulfate salts in aqueous media seeds and therefore a better application method Achieve exploitation of the oxidation capacity associated with better material and energy economy. Especially the application area of application of liquid binding materials requires a ver delayed propellant gas release to the pore-forming decomposition reaction and the setting speed of the binding material to be able to coordinate better with each other. Taking binders cement, lime, plaster, mortar or plaster as well as those with these mixtures with additives, fibers, coloring additives, liquefiers, retarders, sealing or Hydrophobing agents understood.

Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch hydrophobier­ tes Kaliummonopersulfat-Tripelsalz der Formel
This object is achieved according to the invention by means of a hydrophobized potassium monopersulfate triple salt of the formula

2 KHSO5.KHSO4.K2SO4,
2 KHSO 5 .KHSO 4 .K 2 SO 4 ,

welches dadurch gekennzeichnet ist, daß es eine Beschichtung aus einem oder mehreren aliphatischen Dialkylaminen der all­ gemeinen Formel I
which is characterized in that it is a coating of one or more aliphatic dialkylamines of the general formula I

R-NH-R1,
R-NH-R 1 ,

in welcher R und R1 unabhängig voneinander Alkylreste mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeuten, aufweist.in which R and R 1 independently of one another denote alkyl radicals having 8 to 18 carbon atoms.

Versuche, Tripelsalzkristalle mit organischen Materialien zu beschichten, erwiesen sich als sehr problematisch aufgrund des außerordentlich hohen Oxidationsvermögens dieser Substanz, welches einen üblichen Coatingprozeß durch Zersetzung der organischen Materialien praktisch unmöglich macht. Über­ raschenderweise wurde nun gefunden, daß mit den oben genannten Dialkylaminen eine beständige Hydrophobierung erreicht werden kann, welche den Angriff wäßriger Medien so verlangsamt, daß die Auflösung des Salzes und dessen Zerfallsreaktion auf den gewünschten Wert abgebremst wird. Die im erfindungsgemäßen Produkt enthaltenen Dialkylamine ziehen auf den sauren Tripel­ salzkristallen durch Adsorption und gleichzeitige Salzbildung auf, so daß eine wasserabweisende Schicht entsteht, die sich als oxidationsbeständig erweist.Attempts to add triple salt crystals with organic materials coating proved to be very problematic due to the extraordinarily high oxidizing power of this substance, which is a common coating process by decomposing the organic materials practically impossible. About Surprisingly, it has now been found that with the above Dialkylaminen a constant hydrophobization can be achieved can, which slows the attack of aqueous media so that the dissolution of the salt and its decay reaction to the desired value is braked. The in the invention  Product contained dialkylamines pull on the acidic triple salt crystals through adsorption and simultaneous salt formation on, so that a water-repellent layer is formed proven to be resistant to oxidation.

In den Dialkylaminen, die im erfindungsgemäßen Präparat die Hydrophobierung bewirken, können die Reste R und R1 gleich oder verschieden sein und geradkettige oder verzweigte Alkylreste darstellen. Besonders bevorzugt werden dabei die Alkylreste mit 12 bis 18 C-Atomen eingesetzt. Die gewünschte Regulierung der Löslichkeit und der Oxidationskraft läßt sich jedoch auch mit den kürzeren Alkylresten, also den Resten Octyl- bis Unde­ cylrest gut erreichen. Durch die Auswahl der Länge der Alkyl­ reste und der Verzweigung derselben, kann eine Variation der Hydrophobierung erreicht werden, wobei die Lösungsgeschwindig­ keit und Sauerstofffreisetzung mit fallender Zahl der Kohlen­ stoffatome in den Alkylresten zunimmt bzw. mit steigender Zahl von Kohlenstoffatomen abnimmt. Bevorzugt werden aufgrund ihrer leichteren Verfügbarkeit Alkylreste mit einer geraden Zahl an Kohlenstoffatomen.In the dialkylamines which bring about the hydrophobization in the preparation according to the invention, the radicals R and R 1 can be the same or different and represent straight-chain or branched alkyl radicals. The alkyl radicals having 12 to 18 carbon atoms are particularly preferably used. However, the desired regulation of the solubility and the oxidizing power can also be easily achieved with the shorter alkyl radicals, that is to say the octyl to undecyl radicals. By selecting the length of the alkyl radicals and the branching thereof, a variation in the hydrophobization can be achieved, the rate of dissolution and oxygen release increasing with a decreasing number of carbon atoms in the alkyl radicals or decreasing with an increasing number of carbon atoms. Because of their easier availability, alkyl radicals with an even number of carbon atoms are preferred.

Die Herstellung der erfindungsgemäßen hydrophobierten Tripel­ salzpräparate erfolgt, indem man das Tripelsalz mit einer Lösung eines aliphatischen Dialkylamins der allgemeinen Formel I
The hydrophobicized triple salt preparations according to the invention are prepared by mixing the triple salt with a solution of an aliphatic dialkylamine of the general formula I.

R-NH-R1,
R-NH-R 1 ,

in welcher R und R1 Alkylreste mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeuten oder einem Gemisch davon in einem tertiärem Alkohol behandelt, danach von der Lösung wieder abtrennt und trocknet.in which R and R 1 are alkyl radicals having 8 to 18 carbon atoms or a mixture thereof treated in a tertiary alcohol, then separated off from the solution and dried.

Die Konzentrationen der Lösung der Dialkylamine in einem ter­ tiären Alkohol lassen sich je nach der angewendeten Methode für die Kontaktierung mit dem Tripelsalz in weiten Bereichen variieren. Allgemein als geeignet erwiesen sich 0,1 bis 5,0%-ige Lösungen, unabhängig von der Art ihrer Aufbringung. The concentrations of the solution of the dialkylamines in a ter Tiaric alcohol can be used depending on the method used for contacting with the triple salt in wide areas vary. Generally 0.1 to proved to be suitable 5.0% solutions, regardless of how they are applied.  

Das Tripelsalz wird bereits nach kurzer Einwirkung der Aminlö­ sung mit einem ausreichend hydrophoben Film beschichtet und kann dann getrocknet werden, ohne daß dabei das Dialkylamin oder der als Lösungsmittel verwendete tertiäre Alkohol durch das Tripelsalz zersetzt wird. Als tertiärer Alkohol wird auf­ grund seiner leichten Zugänglichkeit tert.-Butanol bevorzugt. Andere tertiäre Alkohole, z. B. tert.-Octanol erwiesen sich jedoch als ebenso oxidationsbeständig und im Rahmen der Erfin­ dung geeignet.The triple salt becomes the amine solution after a short exposure solution coated with a sufficiently hydrophobic film and can then be dried without the dialkylamine or the tertiary alcohol used as a solvent the triple salt is decomposed. As a tertiary alcohol is on preferred because of its easy accessibility tert-butanol. Other tertiary alcohols, e.g. B. tert-octanol proved however as equally resistant to oxidation and within the scope of the Erfin suitable.

Die Behandlung mit der Dialkylaminolösung in tertiärem Alkohol kann insbesondere durch Befeuchten des Tripelsalzes, Verrühren mit dem Tripelsalz, Hindurchsaugen der Lösung durch eine Schicht des Tripelsalzes oder Besprühen des Tripelsalzes mit der Lösung in der Wirbelschicht durchgeführt werden. Auch bei der Wirbelschichtbehandlung reicht die erzielbare Kontaktdauer für eine ausreichende Beschichtung aufgrund der oben erwähnten Eigenschaften aus. Das so erhaltene hydrophobierte Tripelsalz weist in Kontakt mit wäßrigen Medien eine verminderte Be­ netzung, verlangsamte Auflösung und verlängerte Wirkungsdauer als oxidierendes oder keimhemmendes Mittel auf. Diese Eigen­ schaften machen das erfindungsgemäße Tripelsalzpräparat ins­ besondere auch als Treibmittel in Bindebaustoffen geeignet.Treatment with the dialkylamino solution in tertiary alcohol can be stirred, especially by moistening the triple salt with the triple salt, sucking the solution through a Layer of the triple salt or spraying the triple salt with of the solution in the fluidized bed. Also at the achievable contact time is sufficient for fluidized bed treatment for adequate coating due to the above Properties. The hydrophobicized triple salt thus obtained has a reduced loading in contact with aqueous media wetting, slowed dissolution and extended duration of action as an oxidizing or germicidal agent. This own the triple salt preparation according to the invention especially suitable as a blowing agent in binding materials.

Die erfindungsgemäß erzielte Änderung der Eigenschaften des Tripelsalzes kann durch jodometrische Analyse des Aktivsauer­ stoffs in Abhängigkeit von der Zeit oder durch volumetrische Messung der zeitabhängig freigesetzten Sauerstoffmenge erfol­ gen. Hierbei kann die Messung wie folgt durchgeführt werden:The change in the properties of the Triple salt can be determined by iodometric analysis of active acid substance depending on time or by volumetric Measurement of the time-dependent amount of oxygen released successfully Here, the measurement can be carried out as follows:

In einem Y-förmigen Zweischenkelrohr (jeder Schenkel faßt 25 ml) wird in einem Schenkel die zu zersetzende Tripelsalz- Probe (1 bis 2 g Einwaage), in dem anderen ein Gemisch von 3 g Portlandzement (in allen Beispielen wurde Rüdersdorfer Portlandzement nach DIN 1164 CEM II A-L 32,5 R aus Kalkstein verwendet), 5 ml 2n Natronlauge und 15 ml destilliertes Wasser gefüllt. Das Zweischenkelrohr wird mit einer Gasbürette mit Niveau-Ausgleichsgefäß verbunden, das System geschlossen und danach durch Kippen des Zweischenkelrohrs die alkalische Ze­ mentsuspension mit der zu prüfenden Tripelsalz-Probe verei­ nigt. Durch gelegentliches Umschütteln wird eine gleichmäßige Durchmischung erreicht. Zeit und Volumen des entwickelten Sauerstoffs werden messend verfolgt. Wenn nach mehreren Able­ sungen das Sauerstoffvolumen nicht mehr weiter angewachsen ist, wird die Messung beendet und dieser letzte Volumenwert als erzielbarer Endwert der jeweiligen Probe definiert. Die vorher bei verschiedenen Zeiten ermittelten Volumenwerte wur­ den als "% vom Endwert" als Diagramm über die Zeitachse X aufgetragen.In a Y-shaped two-leg tube (each leg holds 25 ml) the triple salt to be decomposed is Sample (1 to 2 g weight), in the other a mixture of 3 g Portland cement (in all examples, Rüdersdorfer Portland cement according to DIN 1164 CEM II A-L 32.5 R made of limestone used), 5 ml of 2N sodium hydroxide solution and 15 ml of distilled water filled. The two-legged pipe comes with a gas burette  Level expansion tank connected, the system closed and then the alkaline ze by tilting the two-leg tube Mix the suspension with the triple salt sample to be tested nigt. With occasional shaking, it becomes even Mixing achieved. Time and volume of the developed Oxygen are tracked by measurement. If after several Able the oxygen volume no longer increased the measurement is ended and this last volume value defined as the achievable final value of the respective sample. The volume values previously determined at different times the as "% of final value" as a diagram over the time axis X applied.

Die nachfolgenden Beispiele sollen die verzögernde Wirkung erfindungsgemäß eingesetzter Verbindungen I auf die Tripel­ salzzersetzung im Vergleich zur Zersetzung des unbehandelten Kaliummonopersulfat-Tripelsalzes (geschützter Handelsname CUROX®) veranschaulichen in Verbindung mit der beigefügten Zeichnung. In dieser stellen dar:The following examples are intended to show the delaying effect Compounds I used according to the invention on the triplets salt decomposition compared to the decomposition of the untreated Potassium monopersulfate triple salt (protected trade name CUROX®) illustrate in conjunction with the attached Drawing. In this represent:

Fig. 1 eine graphische Darstellung der Sauerstoffentwicklung bei der oben beschriebenen Meßmethode unter Verwendung eines Tripelsalzpräparates gemäß Beispiel 1; Figure 1 is a graphical representation of the evolution of oxygen in the measurement method described above using a triple salt preparation according to Example 1.

Fig. 2 eine entsprechende graphische Darstellung wie in Fig. 1 für die Tripelsalzzusammensetzung gemäß Beispiel 2. FIG. 2 shows a corresponding graphical representation as in FIG. 1 for the triple salt composition according to Example 2.

BeispieleExamples Beispiel 1example 1

In der oben beschriebenen Vorrichtung mit Y-förmigen Zwei­ schenkelrohr wurde als zuzusetzende Tripelsalzprobe 1,23 g mit Ditetradecylamin beschichteten Tripelsalzes eingesetzt. Die Probe wurde hergestellt durch Behandlung von 100 g CUROX® mit einer Lösung von 0,625 g Ditetradecylamin in 12,5 g tert.-Rutanol. Die Ergebnisse zeigt Fig. 1. Der maximale Endwert der Sauerstoffentwicklung wurde als Bezugspunkt = 100% ge­ setzt. Wie Fig. 1 zeigt, wurde nicht hydrophobiertes Tripel­ salz innerhalb 1 Minute zu 100% zersetzt, während mit dem erfindungsgemäß hydrophobierten Produkt dieser Wert erst nach 6 Minuten erreicht wurde.In the device described above with a Y-shaped two-leg tube, 1.23 g of triple salt coated with ditetradecylamine was used as the triple salt sample to be added. The sample was prepared by treating 100 g CUROX® with a solution of 0.625 g ditetradecylamine in 12.5 g tert-rutanol. The results are shown in FIG. 1. The maximum end value of the oxygen evolution was set as a reference point = 100%. As shown in FIG. 1, non-hydrophobized triple salt was 100% decomposed within 1 minute, while this value was only reached after 6 minutes with the product hydrophobicized according to the invention.

Beispiel 2Example 2

Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde in der Y-förmigen Appara­ tur 1,24 g mit Dioctadecylamin hydrophobiertes Tripelsalz eingesetzt. Die Herstellung des letzteren erfolgte durch Be­ handlung von 100 g CUROX® mit einer Lösung von 0,125 g Diocta­ decylamin in 12,5 ml tert.-Butanol. Die Ergebnisse zeigen, daß der bei unbehandeltem Tripelsalz nach 1 Minute erreichte Wert von 100% der möglichen Sauerstoffentwicklung mit dem erfin­ dungsgemäß hydrophobierten Tripelsalz erst nach 5 Minuten erreicht wurde.As described in Example 1, the Y-shaped appara tur 1.24 g triple salt hydrophobized with dioctadecylamine used. The latter was manufactured by Be treatment of 100 g CUROX® with a solution of 0.125 g Diocta decylamine in 12.5 ml of tert-butanol. The results show that the value reached after 1 minute in the case of untreated triple salt of 100% of the possible oxygen development with the invent triple salt hydrophobicized according to the invention only after 5 minutes was achieved.

Claims (7)

1. Hydrophobiertes Kaliummonopersulfat-Tripelsalz der Formel 2 KHSO5.KHSO4.K2SO4, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Beschichtung aus einem oder mehreren alipha­ tischen Dialkylaminen der allgemeinen Formel I
R NH-R1 (I)
in welcher R und R1 unabhängig voneinander Alkylreste mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeuten, aufweist.1. Hydrophobicized potassium monopersulfate triple salt of the formula 2 KHSO 5 .KHSO 4 .K 2 SO 4 , characterized in that it is a coating of one or more aliphatic dialkylamines of the general formula I.
R NH-R 1 (I)
in which R and R 1 independently of one another denote alkyl radicals having 8 to 18 carbon atoms. 2. Tripelsalz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es mit Ditetradecylamin beschichtet ist.2. triple salt according to claim 1, characterized, that it is coated with ditetradecylamine. 3. Tripelsalz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es mit Dioctadecylamin beschichtet ist.3. triple salt according to claim 1, characterized, that it is coated with dioctadecylamine. 4. Verfahren zur Herstellung von hydrophobiertem Kaliummono­ persulfat-Tripelsalz nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Tripelsalz mit einer Lösung eines aliphati­ schen Dialkylamins der allgemeinen Formel I
R-NH-R1 (I)
in welcher R und R1 Alkylreste mit 8 bis 18 Kohlenstoff­ atomen bedeuten oder einem Gemisch davon in einem ter­ tiärem Alkohol behandelt, danach von der Lösung wieder abtrennt und trocknet.4. A process for the preparation of hydrophobized potassium mono persulphate triple salt according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the triple salt with a solution of an aliphatic dialkylamine of the general formula I.
R-NH-R 1 (I)
in which R and R 1 are alkyl radicals with 8 to 18 carbon atoms or a mixture thereof in a tertiary alcohol, then separated from the solution and dried. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des Tripelsalzes mit der Dialkylamin­ lösung in tertiärem Alkohol durch Befeuchten, Verrühren, Hindurchsaugen der Lösung durch eine Schicht des Tripel­ salzes oder Besprühen des Tripelsalzes mit der Lösung in der Wirbelschicht erfolgt.5. The method according to claim 4, characterized, that the treatment of the triple salt with the dialkylamine  solution in tertiary alcohol by moistening, stirring, Suck the solution through a layer of the triple salt or spraying the triple salt with the solution in the fluidized bed takes place. 6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß als tertiärer Alkohol tert.-Butanol verwendet wird.6. The method according to claim 4 or 5, characterized, that tert-butanol is used as the tertiary alcohol. 7. Verwendung des hydrophobierten Tripelsalzes nach einem der Ansprüche 1 bis 3 als Oxidationsmittel in wäßrigen Medien, als Desinfektions- und Reinigungsmittel und als Mittel zur Sauerstoffentwicklung als Treibgas in alkali­ schen Bindebaustoff-Mischungen.7. Use of the hydrophobized triple salt after one of claims 1 to 3 as an oxidizing agent in aqueous Media, as disinfectants and cleaning agents and as Agent for the development of oxygen as a propellant in alkali mixtures of binders.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7560033B2 (en) 2004-10-13 2009-07-14 E.I. Dupont De Nemours And Company Multi-functional oxidizing composition

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