DE19638761C2 - Gas detector for measuring the concentration of a component of a gas in a gas mixture - Google Patents
Gas detector for measuring the concentration of a component of a gas in a gas mixtureInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Gasdetektor zur Messung der Konzentration einer Komponente eines Gases in einem Gasgemisch gemäß dem Oberbe griff des Patentanspruchs 1, wie aus Science, 177, 1972, Seite 347-349, bekannt.The invention relates to a gas detector for measuring the Concentration of a component of a gas in a gas mixture according to the Oberbe handle of claim 1, as from Science, 177, 1972, Page 347-349.
Es sind photoakustische Gasdetektoren bekannt, die eine Meßzelle mit einem Fenster, einen Infrarot-Strahler, einen Zerhacker sowie ein Mikrofon im Hohlraum der Meßzelle, einen Lock-In-Verstärker und eine Auswerteeinheit aufweisen.Photoacoustic gas detectors are known, one Measuring cell with a window, an infrared emitter, a Chopper and a microphone in the cavity of the measuring cell, one Have lock-in amplifiers and an evaluation unit.
Allerdings handelt es sich bei dem Infrarot-Strahler um ein Keramikelement aus Silikonkarbid (o. ä.) oder um ei nen oxidbeschichteten Widerstandsdraht (Nernststift). Beide Strahler haben den Nachteil, daß sie beim Einschaltvorgang eine lange Aufheizzeit brauchen, um ihre Arbeitstemperatur zu erreichen (ca. 5 Minuten); entsprechend lange braucht der Detektor für das Erreichen seiner Betriebsbereitschaft. Der Nernststift ist dazu recht teuer; das Keramikelement ist in der Regel sehr unhandlich.However, it is the infrared emitter a ceramic element made of silicon carbide (or similar) or an egg oxide-coated resistance wire (Nernst pin). Both Spotlights have the disadvantage that they turn on need a long warm up to their working temperature to reach (about 5 minutes); takes a correspondingly long time the detector for reaching its operational readiness. The Nernst pen is quite expensive for this; the ceramic element is usually very bulky.
Weiterhin erfolgt die Modulation der Strahlung mit Hilfe eitles Metallblattes, das zentrisch auf einer Mo torachse montiert ist, und das für den Strahlungsaustritt mit mehreren Öffnungen versehen ist. Im folgenden wird die ser Zerhacker als Blattchopper bezeichnet. Um den Strahler vollständig abzudecken bzw. frei zu geben, ist dieser Modu lator recht groß. Aufgrund seines großen Trägheitsmomentes ist er auch nicht besonders stabil gegen Verkippen und ge rät leicht ins Schlingern, was insgesamt einen instabilen Detektor zur Folge hat. Hinzu kommt, daß bei einem Blatt chopper modulierte Strahlung nur von einer Seite zugänglich ist. Die gleichzeitige Plazierung einer Meß- und einer Re ferenzzelle am Strahler ist somit unmöglich und für die De tektion einer Phasenreferenz mit einer Photodiode ist eine zusätzliche LED im Aufbau erforderlich (Lichtschranke).The radiation is also modulated with Help of vain metal sheet that is centered on a mo door axis is mounted, and that for the radiation exit is provided with several openings. The following is the This chopper is called a leaf chopper. To the spotlight This module is to be completely covered or released lator quite large. Because of its large moment of inertia it is also not particularly stable against tilting and ge advises a slight lurching, which is an unstable overall Detector. Added to that is that with a leaf Chopper modulated radiation accessible from one side only is. The simultaneous placement of a measuring and a re Reference cell on the radiator is therefore impossible and for the De tection of a phase reference with a photodiode is one additional LED required in the construction (light barrier).
Die DE-AS 11 73 700 beschreibt einen Detektor für die Gaschromatographie, bei dem die Modulation der Strahlung mit Hilfe einer rotierenden Blende erfolgt. In der DE-OS 21 07 673 wird eine infrarote Strahlungsquelle vorgestellt, die auf dem Erhitzen von Glas beruht. Aus JP 55-48 641 A in Patents Abstracts of Japan, P 16, 20. Juni 1980, Vol 4 No. 86 ist weiterhin ein Gasdetektor bekannt, der eine Refe renzzelle nutzt. Die Druckschrift tm-Technisches Messen, 60, 1993, Seiten 296-301, beschreibt Gasdetektoren, die den Einsatz eines optischen Filters vorsehen, dessen Transmis sion auf die zu detektierende Komponente des Gases und vor handene Störkomponenten angepaßt ist. Gaseinlaß und Gasaus laß des Giftgaswächters Typ 1306 der Firma Brüel & Kjaer sind jeweils mit einem Ventil ausgerüstet, das während der Messung geschlossen wird (Firmenschrift Brüel & Kjaer, Naerum, Dänemark, Impressum BG 0485-11, 4 Seiten). Aus DE 37 16 763 A1 ist eine Meßzelle bekannt, deren innere Ober fläche mit einer reflektierenden Schicht ausgestattet ist, um Störsignale der Wände zu vermindern.DE-AS 11 73 700 describes a detector for the Gas chromatography, in which the modulation of the radiation with the help of a rotating screen. In DE-OS 21 07 673 an infrared radiation source is presented, which is based on heating glass. From JP 55-48 641 A in Patents Abstracts of Japan, P 16, June 20, 1980, Vol 4 No. 86 is also known a gas detector, the Refe cell uses. The publication tm-Technischen Messen, 60, 1993, pages 296-301, describes gas detectors that use the Provide the use of an optical filter, the transmis sion on the component of the gas to be detected and before existing interference components is adjusted. Gas inlet and gas outlet leave the poison gas monitor type 1306 from Brüel & Kjaer are each equipped with a valve that during the Measurement is closed (company letter Brüel & Kjaer, Naerum, Denmark, Imprint BG 0485-11, 4 pages). From DE 37 16 763 A1 a measuring cell is known, the inner upper surface is equipped with a reflective layer, to reduce noise from the walls.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mit einem handlicheren, robusteren und kostengünstigeren Aufbau, der schneller betriebsbereit ist, Gase zu detektieren.The invention has for its object with a handier, more robust and less expensive construction, the is ready to detect gases more quickly.
Diese Aufgabe wird durch den Gasdetektor zur Messung der Konzentration eines Gases gemäß dem Patentanspruch 1 ge löst.This task is performed by the gas detector for measurement the concentration of a gas according to claim 1 ge solves.
Bei dem Infrarot-Strahler handelt es sich gemäß An spruch 1 um einen Quarzrohrstrahler mit einem Quarzgutrohr, das mittels einer eingeschlossenen Heizwendel erwärmt wird. Dieser Quarzrohrstrahler findet üblicherweise seine Anwen dung beim Trocknen und Aktivieren von Chemikalien oder als Heizung für Brennöfen, Tauchsieder, Haartrockner u. ä. Seine spektrale Emission liegt im Bereich zwischen 2 und 7 µm, wo viele Moleküle starke Absorptionsbanden haben. Eine infra rot-aktive Komponente im Gemisch mit infrarot-passiven Kom ponenten kann mit dem Quarzrohrstrahler auf einer ganzen Vi brations-Rotations-Bande angeregt und selektiv nachgewiesen werden.The infrared heater is according to An say 1 about a quartz tube heater with a quartz tube, which is heated by means of an enclosed heating coil. This quartz tube heater is usually used when drying and activating chemicals or as Heating for stoves, immersion heaters, hairdryers and. His spectral emission is in the range between 2 and 7 µm, where many molecules have strong absorption bands. An infra red active component in a mixture with infrared passive com components can be used on the entire Vi brations rotation band excited and selectively detected become.
Das Quarzgutrohr erreicht durch eine geringe Wärmekapa zität schnell seine Arbeitstemperatur (ca. 1 Minute) und der Detektor ist erfindungsgemäß schneller betriebsbereit. Eine höhere Wendeltemperatur ermöglicht ein größeres Strahlungs vermögen, und geringere Absorptionsverluste des Materials machen den Quarzrohrstrahler effizienter. Weiterhin ist der Quarzrohrstrahler kostengünstiger als der Nernststift und handlicher als das Keramikelement.The quartz tube is achieved through a low heat capa quickly its working temperature (approx. 1 minute) and the According to the invention, detector is ready for operation faster. A higher coil temperature enables greater radiation ability, and lower absorption losses of the material make the quartz tube heater more efficient. Furthermore, the Quartz tube heater cheaper than the Nernst pen and more handy than the ceramic element.
Bei dem Zerhacker handelt es sich um ein Rohr, durch dessen eines Ende der Quarzrohrstrahler hinein gehalten wird, dessen anderes Ende auf der Achse eines Motors mon tiert ist, und das mit mehreren Öffnungen in der Rohrwand für den Strahlungsaustritt versehen ist. Im folgenden wird dieser Zerhacker als Zylinderchopper bezeichnet. Dieser Mo dulator besitzt nur wenig größere Abmessungen als der Quarz rohrstrahler selbst und bildet somit erfindungsgemäß einen sehr platzsparenden Zerhacker. Die achsnahe Bauweise hat ein kleines Trägheitsmoment zur Folge, was ihn sehr stabil gegen Verkippen macht und den Einsatz besonders kleiner und ko stengünstiger Motoren erlaubt. Weiterhin ermöglicht diese Bauweise die gleichzeitige Plazierung einer Meß- und einer Referenzzelle an der Strahlungsquelle. Durch die Detektion der Phasenreferenz mit einer Photodiode direkt an der Strah lungsquelle erübrigt sich die übliche Lichtschranke mit LED.The chopper is a pipe through one end of which held the quartz tube radiator inside whose other end is on the axis of a motor mon is tiert, and with several openings in the tube wall is provided for the radiation exit. The following will this chopper is called a cylinder chopper. This Mon dulator is only slightly larger than the quartz tube radiator itself and thus forms one according to the invention very space-saving chopper. The design close to the axis has one small moment of inertia, which makes it very stable against Tilting makes the use particularly small and economical most economical engines allowed. This also enables Construction the simultaneous placement of a measuring and a Reference cell at the radiation source. By detection the phase reference with a photodiode directly on the beam the usual light barrier with LED is no longer necessary.
Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung kann das zeit lich gemittelte Photodioden-Signal zur Normierung des photo akustischen Signals bzgl. der Emissionsleistung des Quarz rohrstrahlers genutzt werden. Obwohl ein Quarzrohrstrahler eine sehr konstante Emission zeigt und nur wenig altert, kann eine Normierung die Genauigkeit des Detektors erhöhen.According to an embodiment of the invention, this can take time Lich averaged photodiode signal for normalizing the photo acoustic signal regarding the emission power of the quartz tube radiator can be used. Although a quartz tube heater shows a very constant emission and only ages a little, normalization can increase the accuracy of the detector.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung sieht den Ein satz einer Referenzzelle vor, die mit der zu detektierenden Gaskomponente in bekannter Konzentration gefüllt ist. Diese dient zur Selbstkalibrierung des Gasdetektors, indem die Konzentration der zu detektierenden Gaskomponente in der un bekannten Probe durch Vergleich der Signale von Meß- und Re ferenzzelle errechnet wird. Dadurch eliminiert man gleich zeitig Einflüsse von Veränderungen der Emission des Quarz rohrstrahlers auf das photoakustische Signal.Another embodiment of the invention sees the one set a reference cell in front with the one to be detected Gas component is filled in a known concentration. This is used for self-calibration of the gas detector by the Concentration of the gas component to be detected in the un known sample by comparing the signals from measurement and Re reference cell is calculated. This eliminates it immediately influences of changes in the emission of the quartz tube emitter on the photoacoustic signal.
Für die Detektion einer Gaskomponente im Gemisch mit anderen infrarot-aktiven Gasen eignet sich eine weitere Aus gestaltung der Erfindung. Für diesen Fall ist zwischen dem Quarzrohrstrahler und den verwendeten Zellen noch ein opti sches Filter plaziert, dessen Transmission auf das zu detek tierende Gas und die vorhandenen Störkomponenten angepaßt ist. Besonders kompakt und kostengünstig ist dies realisier bar, indem die verwendeten Zellenfenster gemäß einer weite ren Ausgestaltung gleichzeitig das optische Filter darstel len.For the detection of a gas component in a mixture with other infrared active gases is a further option design of the invention. In this case, between the Quartz tube emitters and the cells used still an opti placed filter, the transmission of which to detect tating gas and the existing interference components adapted is. This is particularly compact and inexpensive bar by changing the cell window used according to a wide ren design simultaneously represent the optical filter len.
Außerdem kann das System gemäß weiterer Ausgestaltungen mit geschlossenen Zellen oder im Durchfluß betrieben werden.In addition, the system can, according to further refinements be operated with closed cells or in flow.
Vorteilhaft ist die Ausstattung der verwendeten Zellen mit je einem zweiten Fenster für den Strahlungsaustritt. Durch diese Maßnahme läßt sich ein Aufheizen der Zellen ver meiden, und die Störsignale der Wände werden vermindert.The equipment of the cells used is advantageous with a second window for the radiation exit. This measure allows the cells to be heated up avoid, and the interference signals of the walls are reduced.
Durch die Verwendung von Zellen mit resonanter Geome trie und die Modulation der Strahlung mit dieser Resonanz frequenz ist eine Überhöhung des photoakustischen Signals am Ort des Mikrofons möglich. Dies gestattet, genau wie die da mit verbundene Unterdrückung äußerer akustischer Störungen, einen sehr empfindlichen Nachweis.By using cells with resonant geomes trie and the modulation of the radiation with this resonance frequency is an excess of the photoacoustic signal on Location of the microphone possible. This allows, just like the one there with associated suppression of external acoustic disturbances, very sensitive evidence.
Zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung für den Nach weis von Kohlendioxid sind in den Zeichnungen dargestellt.Two embodiments of the invention for the night White of carbon dioxide are shown in the drawings.
Die Fig. 1 und 2 zeigen eine erste Ausführungsform des Gasdetektors zur Messung der Konzentration von CO2 im Gemisch mit N2 und O2. Die zylindrische Meßzelle 10 (Makrolon, Innen: 15 mm lang, 21 mm Durchmesser) wird von einem NaCl-Fenster 11 (5 mm dick, 25 mm Durchmesser) be grenzt. Der Quarzrohrstrahler 1 wird von einem Haltearm 2 in den direkt vor der Meßzelle befindlichen Zylinderchopper (3, 4) gehalten. Bei dem Zylinderchopper (3, 4) handelt es sich um ein Rohr 3 aus Aluminium (Innen-Durchmesser 10 mm, Länge 20 mm, Wandstärke 1 mm), das mit zwei Öffnungen verse hen ist (je ¼ des Rohrs 3), und auf einem Motor 4 montiert ist. Der Zylinderchopper (3, 4) moduliert die Strahlung mit 140 Hz. Die photoempfindliche Fläche einer Photodiode 5 ist auf die Rückseite des Quarzrohrstrahlers 1 gerichtet. Gas einlaß 13 und Gasauslaß 14 der Meßzelle 10 sind offen und die Gasprobe durchströmt die Meßzelle 10 mit einem konstan ten Fluß von 0.3 l/min. CO2 wird dabei auf der gesamten Ban de 0000-0001 (um 4,4 µm) angeregt. Das photoakustische Signal in der Meßzelle 10 wird mit einem Mikrofon 12, z. B. einem Elektret-Mikrofon, aufgenommen und von einem Lock-In-Ver stärker 15 phasenempfindlich verstärkt. Das Spannungssignal der Photodiode 5, dient als Phasenreferenz für den phasen empfindlichen Verstärker 15. Aufgrund der sehr konstanten Emission des Quarzrohrstrahlers 1, ist das photoakustische Signal direkt proportional zur Konzentration von CO2 in der Probe. Figs. 1 and 2 show a first embodiment of the gas detector for measuring the concentration of CO 2 in a mixture with N 2 and O 2. The cylindrical measuring cell 10 (Makrolon, inside: 15 mm long, 21 mm diameter) is limited by a NaCl window 11 (5 mm thick, 25 mm diameter). The quartz tube radiator 1 is held by a holding arm 2 in the cylinder chopper ( 3 , 4 ) located directly in front of the measuring cell. The cylinder chopper ( 3 , 4 ) is a tube 3 made of aluminum (inner diameter 10 mm, length 20 mm, wall thickness 1 mm), which is provided with two openings (each ¼ of the tube 3 ), and on a motor 4 is mounted. The cylinder chopper ( 3 , 4 ) modulates the radiation at 140 Hz. The photosensitive surface of a photodiode 5 is directed towards the rear of the quartz tube radiator 1 . Gas inlet 13 and gas outlet 14 of the measuring cell 10 are open and the gas sample flows through the measuring cell 10 with a constant flow of 0.3 l / min. CO 2 is excited over the entire range de 00 0 0-00 0 1 (around 4.4 µm). The photoacoustic signal in the measuring cell 10 is with a microphone 12 , z. B. an electret microphone, recorded and amplified by a lock-in Ver 15 phase sensitive. The voltage signal of the photodiode 5 serves as a phase reference for the phase-sensitive amplifier 15 . Due to the very constant emission of the quartz tube radiator 1 , the photoacoustic signal is directly proportional to the concentration of CO 2 in the sample.
Die Meßzelle 10 wurde zuvor von verschiedenen Kali brierstandards durchströmt (ebenfalls 0.3 l/min). Die pho toakustischen Signale wurden gemessen und abgespeichert. Ei ne Auswerteeinheit 6 errechnet nun durch Interpolation der Kalibrierpunkte den CO2-Gehalt der Probe und zeigt diesen an. The measuring cell 10 was previously flowed through by various calibration standards (also 0.3 l / min). The photo-acoustic signals were measured and saved. An evaluation unit 6 now calculates the CO 2 content of the sample by interpolation of the calibration points and displays this.
Fig. 3 beinhaltet eine zweite Ausführungsform des Gas detektors, die vor der Überschreitung der maximal zulässigen Konzentration von CO2 am Arbeitsplatz (MAK-Grenzwert = 0,5% Vol.) warnt (Raumluftüberwachung). Quarzrohrstrahler 1, Hal tearm 2 und Zylinderchopper (3, 4) bilden die selbe Einheit wie in der ersten Ausführungsform. Der Aufbau ist jedoch um eine Referenzzelle 20 erweitert. Meßzelle 10 und Referenz zelle 20 haben die gleiche Geometrie wie die Meßzelle 10 in der ersten Ausführungsform und befinden sich - einander ge genüber - im gleichen Abstand vom Quarzrohrstrahler 1. Die Photodiode 5 befindet sich seitlich vom Quarzrohrstrahler 1. Fig. 3 includes a second embodiment of the gas detector, which warns of exceeding the maximum permissible concentration of CO 2 at the workplace (MAK limit = 0.5% vol.) (Indoor air monitoring). Quartz tube heater 1 , Hal tearm 2 and cylinder chopper ( 3 , 4 ) form the same unit as in the first embodiment. However, the structure is expanded by a reference cell 20 . Measuring cell 10 and reference cell 20 have the same geometry as the measuring cell 10 in the first embodiment and are located - opposite one another - at the same distance from the quartz tube radiator 1 . The photodiode 5 is located on the side of the quartz tube radiator 1 .
In einer Luftprobe befindet sich allerdings neben CO2 mit H2O noch eine weitere infrarot-aktive Komponente. Die Fenster 11, 21 beider Zellen 10, 20 stellen deshalb gleich zeitig Interferenzfilter dar, die nur Strahlung um 4,4 µm passieren lassen. Die Referenzzelle 20 dient in diesem Bei spiel zur Selbstkalibrierung des Detektors. Sie enthält 0,5% (Vol.) CO2 in N2 und ihr Gaseinlaß 23 und Gasauslaß 24 sind geschlossen.In addition to CO 2 with H 2 O, there is another infrared-active component in an air sample. The windows 11 , 21 of both cells 10 , 20 therefore simultaneously represent interference filters that only let 4.4 µm radiation pass through. In this example, the reference cell 20 is used for self-calibration of the detector. It contains 0.5% (vol.) CO 2 in N 2 and its gas inlet 23 and gas outlet 24 are closed.
Nach dem Befüllen der Meßzelle 10 werden deren Gasein laß 13 und Gasauslaß 14 für die Zeit der Messung mit Hilfe zweier Ventile geschlossenen. Die photoakustischen Signale von Meßzelle 10 und Referenzzelle 20 werden von baugleichen Mikrofonen 12, 22, z. B. Elektret-Mikrofonen, aufgenommen und von baugleichen Lock-In-Verstärkern 15, 25 verstärkt. Beide Lock-In-Verstärker 15, 25 erhalten eine Phasenreferenz von der Photodiode 5. Eine Normierung der Signale ist ebenso wie eine Kalibrierung des Detektors nicht mehr erforderlich. Ei ne Auswerteeinheit 6 vergleicht beide Signale, und sobald das Meßsignal größer ist als das Referenzsignal, erfolgt ein Alarm.After filling the measuring cell 10 whose gas inlet 13 and gas outlet 14 are closed for the time of the measurement by means of two valves. The photoacoustic signals from measuring cell 10 and reference cell 20 are of identical microphones 12 , 22 , z. B. electret microphones, recorded and amplified by identical lock-in amplifiers 15 , 25 . Both lock-in amplifiers 15 , 25 receive a phase reference from the photodiode 5 . It is no longer necessary to standardize the signals or calibrate the detector. Egg ne evaluation unit 6 compares both signals, and as soon as the measurement signal is greater than the reference signal, an alarm occurs.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen ins besondere darin, daß mit einem handlicheren, robusteren und kostengünstigeren Aufbau, der schneller betriebsbereit ist, Gase detektiert werden können.The advantages achieved with the invention are special in that with a handier, more robust and less expensive construction, which is ready for operation faster, Gases can be detected.
Claims (9)
dadurch gekennzeichnet,
daß der Infrarot-Strahler ein Quarzrohrstrahler (1) ist, dessen Quarzgutrohr mittels einer eingeschlossenen Heizwendel erwärmt wird, daß der Zerhacker aus einem Rohr (3) besteht, durch dessen eines Ende der Quarzrohrstrahler (1) in das Rohr (3) gehalten wird, dessen anderes Ende auf der Achse eines Motors (4) befestigt ist und das mit mehreren Öffnungen für den Strahlungsaustritt versehen ist, und daß das Referenzsignal für den Lock-In-Verstärker (15) von einer Photodiode (5) erzeugt wird, deren photoempfindliche Fläche dem Quarzrohrstrahler (1) zugewandt ist.1. Gas detector for measuring the concentration of a component of a gas in a gas mixture with a measuring cell with a gas inlet and a gas outlet for receiving the gas mixture, which is provided at one end with a window facing an infrared radiator, the radiation of which is by means of a chopper is modulated, with a microphone in the cavity of the measuring cell, which is operationally connected to a lock-in amplifier for phase-sensitive amplification of its signal, to which a voltage signal corresponding to the modulated radiation serves as a phase reference, and which is operationally connected to an evaluation unit,
characterized by
that the infrared radiator is a quartz tube radiator ( 1 ), the quartz tube of which is heated by means of an enclosed heating coil, that the chopper consists of a tube ( 3 ) through one end of which the quartz tube radiator ( 1 ) is held in the tube ( 3 ), the other end of which is fixed on the axis of a motor ( 4 ) and which is provided with a plurality of openings for the radiation exit, and that the reference signal for the lock-in amplifier ( 15 ) is generated by a photodiode ( 5 ) whose photosensitive surface facing the quartz tube heater ( 1 ).
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8122 | Nonbinding interest in granting licenses declared | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
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