DE19549441A1 - Thickener composition for tile adhesives - Google Patents
Thickener composition for tile adhesivesInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Verdickerzusammensetzungen in Fliesenklebern sowie Fliesenkleber, die solche Verdickerzusammensetzungen enthalten.The invention relates to the use of thickener compositions in tile adhesives as well as tile adhesives containing such thickener compositions.
Natürliche und synthetische Verdicker sind seit langem bekannt und werden in vielen Bereichen angewendet. Die Verdicker, die auch als rheologische Additive bezeichnet werden, erhöhen im allgemeinen die Viskosität von Lösungssystemen oder von wasserbasierenden Systemen, abhängig von dem Typ des Additivs. Üblicherweise bestehen diese rheologischen Additive aus Silikaten, die organisch modifiziert sein können und organischen oder polymeren Verdickern.Natural and synthetic thickeners have long been known and are used in many Areas applied. The thickeners, also called rheological additives, generally increase the viscosity of solution systems or water-based ones Systems, depending on the type of additive. These usually exist Additives made from silicates, which can be modified organically and organic or polymeric thickeners.
Von den letztgenannten Derivaten natürlicher Polymere, wie beispielsweise Pektin, Xanthangummi, Alginate, Guarderivate und insbesondere den verschiedenen Celluloseethern, wie etwa Hydroxyethylcellulose, Carboxymethylcellulose, Methylhydroxyethylcellulose, und die verschiedenen anderen modifizierten Cellulosen ist bekannt, daß sie in Abhängigkeit von ihrer Kettenlänge und Konzentration die Viskosität in wäßrigen Medien in beträchtlichem Maße erhöhen können.Of the latter derivatives of natural polymers, such as pectin, Xanthan gum, alginates, guar derivatives and in particular the various cellulose ethers, such as hydroxyethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, methyl hydroxyethyl cellulose, and the various other modified celluloses are known to be dependent on their chain length and concentration the viscosity in aqueous media in considerable Can increase dimensions.
Ebenfalls ist bekannt, daß Tonmineralien, insbesondere Aluminiumsilikate oder Silicium oxid-Verbindungen, wie etwa Montmorillonit, Kaolin, Saponit, Bentonit, Hektorit, Atapulgit und andere Silikate, insbesondere wenn sie an organische Moleküle gebunden sind, als Verdicker eingesetzt werden können. Nicht organisch modifizierte Silikate werden dabei bevorzugt in auf Wasserbasis beruhenden Systemen verwendet, die organisch modifizierten Silikate dagegen bevorzugt in Lösungsmittelsystemen. It is also known that clay minerals, especially aluminum silicates or silicon oxide compounds such as montmorillonite, kaolin, saponite, bentonite, hectorite, atapulgite and other silicates, especially if they are bound to organic molecules, as Thickeners can be used. Silicates that are not organically modified are used preferably used in water-based systems that are organically modified In contrast, silicates are preferred in solvent systems.
Die vorgenannten Verdicker können einzeln oder miteinander kombiniert beispielsweise als Verdickungsmittel, Wasserretentionsmittel, Schutzkolloide, Dispergiermittel, Stabilisatoren und Bindemittel bei vielen industriellen Anwendungen eingesetzt werden.The aforementioned thickeners can be used individually or in combination, for example as Thickeners, water retention agents, protective colloids, dispersants, stabilizers and binders can be used in many industrial applications.
So beschreibt beispielsweise die EP-A-0 445 653 eine Verdickerzusammensetzung für wasserhaltige Systeme, die ein Tonmineral und eine modifizierte Cellulose enthält. Das bevorzugte Tonmineral ist ein natürlicher Hektorit, die bevorzugte Cellulose ist Hydroxyethylcellulose.For example, EP-A-0 445 653 describes a thickener composition for hydrated systems containing a clay mineral and a modified cellulose. The preferred clay mineral is a natural hectorite, which is preferred cellulose Hydroxyethyl cellulose.
Nachteilig bei den bisher bekannten Verdickerzusammensetzungen ist jedoch, daß sie nicht für alle Anwendungsgebiete gleich gut einsetzbar sind und ihren spezifischen Anwendungen oftmals keine gleichmäßigen Ergebnisse erreichen. Insbesondere läßt die Dauer der verarbeitungsoffenen Zeit vielfach zu wünschen übrig, auch weisen die Produkte oft nicht die für eine gute Handhabung notwendigen Eigenschaften auf.A disadvantage of the previously known thickener compositions, however, is that they are not can be used equally well for all areas of application and their specific applications often do not achieve even results. In particular, the duration of the open processing time often to be desired, also the products often do not show that properties necessary for good handling.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, geeignete Verdickerzusammensetzungen zur Verfügung zu stellen, die die vorgenannten Nachteile nicht aufweisen und die bei der spezifischen Anwendung in Fliesenklebern gegenüber dem bekannten Stand der Technik verbesserte Ergebnisse aufweisen. Zudem sollen nur geringe Mengen an Verdicker notwendig sein, die außerdem keine unerwünschten Verfärbungen der Endprodukte erzeugen.It is therefore an object of the invention to provide suitable thickener compositions to provide, which do not have the aforementioned disadvantages and which in the specific Improved application in tile adhesives compared to the known prior art Show results. In addition, only small amounts of thickeners should be necessary also do not produce any undesirable discoloration of the end products.
Die Erfindung betrifft daher die Verwendung von Verdickerzusammensetzungen aus Celluloseethern und synthetischem Hektorit zur Herstellung von Fliesenklebern.The invention therefore relates to the use of thickener compositions Cellulose ethers and synthetic hectorite for the production of tile adhesives.
Der synthetische Hektorit entspricht bevorzugt der FormelThe synthetic hectorite preferably corresponds to the formula
in der 0 x 1,2, 0 y 4 und z 1, 2 oder 3 ist und M ein Kation der Wertigkeit z bedeutet. in which 0 x 1,2, 0 y 4 and z is 1, 2 or 3 and M is a cation of valence z means.
Bei dem Celluloseether handelt es sich bevorzugt um Hydroxyethylcellulose.The cellulose ether is preferably hydroxyethyl cellulose.
Bevorzugt wird eine Verdickerzusammensetzung, die 40 bis 95 Gew.-% Celluloseether und 5 bis 60 Gew.-% synthetischen Hektorit enthält, verwendet.A thickener composition containing 40 to 95% by weight of cellulose ether and Contains 5 to 60 wt .-% synthetic hectorite used.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die Verdicker zusammensetzung 50 bis 95, bevorzugt 60 bis 90 Gew.-% Celluloseether und 5 bis 50, bevorzugt 10 bis 40 Gew.-% synthetischen Hektorit. Der bevorzugte Celluloseether ist hierbei Hydroxyethylcellulose.According to a preferred embodiment of the invention, the thickener contains composition 50 to 95, preferably 60 to 90% by weight of cellulose ether and 5 to 50, preferably 10 to 40% by weight of synthetic hectorite. The preferred cellulose ether is here Hydroxyethyl cellulose.
Die Erfindung betrifft auch einen Fliesenkleber, enthaltend eine Verdickerzusammensetzung entsprechend der vorgenannten Ausgestaltungsform.The invention also relates to a tile adhesive containing a thickener composition according to the aforementioned embodiment.
Bevorzugt enthält dieser Fliesenkleber 0,1 bis 10 Gew.-% Verdickerzusammensetzung.This tile adhesive preferably contains 0.1 to 10% by weight of thickener composition.
Der synthetische Hektorit, der erfindungsgemaß für die Verdickerzusammensetzung verwendet wird, kann nach dem in der EP-B-0 088 372 beschriebenen Verfahren hergestellt werden. Die EP-B-0 088 372 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines synthetischen Hektorits der FormelThe synthetic hectorite which is used according to the invention for the thickener composition used, can be prepared by the method described in EP-B-0 088 372 will. EP-B-0 088 372 describes a method for producing a synthetic Hectorite of the formula
in der 0 x 1.2, 0 y 4 und z 1, 2 oder 3 ist und M ein Kation mit der Wertigkeit z bedeutet, aus einer Mag nesiumionen enthaltenen wäßrigen Lösung oder Suspension, einer Na₂O-Quelle, einer SiO₂-Quel le, gegebenenfalls unter Zusatz von Lithium- und/oder Fluoridionen, wobei die Mol verhältnisse 0,56 MgO/SiO2 0.75, 0 Li₂O/SiO₂ 0.2, 0 F/SiO₂ 1.25, 0 25 Na₂O/SiO2 2 einzuhalten sind, bei dem man eine wäßrige Lösung oder Suspension eines Magnesiumsalzes aufheizt, man gegebenenfalls die Lithium und/oder Fluoridionen der Lösung bzw. Suspension des Magnesiumsalzes vor Zugabe der anderen Komponenten zufügt, man zur erhitzten Mischung, vorzugsweise unter ständiger Durchmischung, eine SiO₂-Quelle und eine Na₂O-Quelle in Form wäßriger Lösungen zudosiert mit der Maßgabe, daß die Na₂O-Quelle nicht vor der SiO₂-Quelle zugegeben wird, man das entstehende Gemisch längere Zeit bei höherer Temperatur hält, man die Kristalle des gebildeten synthetischen Hectorits in der Natriumform von der Mutterlauge abtrennt und gegebenenfalls mit einer wäßrigen Lösung eines Salzes mit dem Kation M2+ behandelt und nach erfolgtem Kationenaustausch den Bodenkörper von der wäßrigen Phase abtrennt, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe der Komponenten zur wäßrigen Lösung oder Suspension dem Magnesiumsalzes bei Temperaturen von 120-373°C unter Druck erfolgt und man das entstehende Gemisch längere Zeit im Temperaturbereich von 110-373°C hält.in which 0 x 1.2, 0 y 4 and z is 1, 2 or 3 and M is a cation with the valency z, from an aqueous solution or suspension containing magnesium ions, a Na 2 O source, an SiO 2 source, optionally under Addition of lithium and / or fluoride ions, the molar ratios being 0.56 MgO / SiO2 0.75, 0 Li₂O / SiO₂ 0.2, 0 F / SiO₂ 1.25, 0 25 Na₂O / SiO2 2, in which an aqueous solution or suspension a magnesium salt is heated, optionally adding the lithium and / or fluoride ions to the solution or suspension of the magnesium salt before adding the other components, adding a source of SiO₂ and a source of Na₂O to the heated mixture, preferably with constant mixing, in the form of aqueous solutions with the proviso that the Na₂O source is not added before the SiO₂ source, the resulting mixture is kept for a long time at a higher temperature, the crystals of the synthetic hectorite formed in the Sodium form separated from the mother liquor and optionally treated with an aqueous solution of a salt with the cation M 2+ and after the cation exchange, the bottom body is separated from the aqueous phase, characterized in that the addition of the components to the aqueous solution or suspension of the magnesium salt at temperatures of 120-373 ° C under pressure and the resulting mixture is kept for a long time in the temperature range of 110-373 ° C.
Als Celluloseether können beispielsweise Methylcellulose, Methylhydroxyethylcellulose, Methylhydroxypropylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Hydroxyethylhydroxypropylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Ethylhydroxyethylcellulose, Carboxymethylcellulose, Carboxy methylhydroxyethylcellulose oder auch Alkoxy-hydroxypropyl-hydroxyethylcellulose und andere Derivate der Celluloseether verwendet werden.As cellulose ethers, for example methyl cellulose, methyl hydroxyethyl cellulose, Methylhydroxypropyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, hydroxyethyl hydroxypropyl cellulose, Hydroxypropyl cellulose, ethyl hydroxyethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, carboxy methylhydroxyethyl cellulose or also alkoxy-hydroxypropyl-hydroxyethyl cellulose and other derivatives of cellulose ethers can be used.
Als Füllstoffe für Fliesenkleber kommen beispielsweise Erdalkalicarbonate, Quarz, Glimmer, Talkum, Chlorite oder deren Mischungen in Frage.Examples of fillers for tile adhesives are alkaline earth carbonates, quartz, mica, Talc, chlorite or mixtures thereof.
In den nachfolgenden Beispielen wurden die folgenden Substanzen verwendet.The following substances were used in the examples below.
Es handelt sich um ein Konservierungsmittel für wäßrige Systeme, bestehend aus Hexahydrotriazinen. Hersteller ist die Riedel de Haen AG.It is a preservative for aqueous systems consisting of Hexahydrotriazines. The manufacturer is Riedel de Haen AG.
Es handelt sich um einen Entschäumer für wäßrige Systeme, der aus einer Kombination flüssiger Kohlenwasserstoffe, hydrophober Kieselsäure, synthetischer Copolymere und nichtionogener Emulgatoren besteht. Hersteller ist die Münzing Chemie GmbH. It is a defoamer for aqueous systems that consists of a combination liquid hydrocarbons, hydrophobic silica, synthetic copolymers and non-ionic emulsifiers. The manufacturer is Münzing Chemie GmbH.
Es handelt sich um eine wäßrige Styrolacrylatdispersion mit 50% Festkörpergehalt (übliches Bindemittel für pastöse Baustoffprodukte). Hersteller ist die Hoechst AG.It is an aqueous styrene acrylate dispersion with 50% solids content (usual Binder for pasty building material products). The manufacturer is Hoechst AG.
Es handelt sich um einen üblichen Füllstoff für pastöse Baustoffprodukte in Form eines Marmormehls (CaCO₃) mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 9, 29 bzw. 46 µm. Hersteller ist die Omya GmbH.It is a common filler for pasty building material products in the form of a Marble flour (CaCO₃) with an average particle diameter of 9, 29 or 46 microns. The manufacturer is Omya GmbH.
Hydroxyethylcellulose, Normalpulver (max. 180 µm), lang anquellverzögert, Viskositätsstufe 30 000 mPa·s (2%ig Höppler). Hersteller: Hoechst AG.Hydroxyethyl cellulose, normal powder (max. 180 µm), long swelling delay, viscosity level 30,000 mPas (2% Höppler). Manufacturer: Hoechst AG.
Methylhydroxyethylcellulose, Feinstpulver (max. 100 µm), kurz anquellverzögert, Viskositätsstufe 30 000 mPa·s (2%ig Höppler). Hersteller: Hoechst AG.Methylhydroxyethylcellulose, very fine powder (max. 100 µm), briefly delayed swelling, Viscosity level 30,000 mPa · s (2% Höppler). Manufacturer: Hoechst AG.
Mit den erfindungsgemäßen Verdickerzusammensetzungen wurden Fliesenkleber hergestellt (Grundrezepturen: Tabellen 1 und 5) und diese dann nach den unten beschriebenen genormten Prüfmethoden auf ihre Eigenschaften hin untersucht (Tabellen 2 und 4) und beurteilt.Tile adhesives were produced with the thickener compositions according to the invention (Basic formulations: Tables 1 and 5) and these then according to the standardized ones described below Test methods examined for their properties (Tables 2 and 4) and assessed.
Der Fliesenkleber wird per Zahnspachtel auf eine Betonplatte aufgetragen, wobei die Verarbeitung beurteilt wird.The tile adhesive is applied to a concrete slab using a notched trowel Processing is assessed.
Der Fliesenkleber wird mittels Zahnspachtel (6 mm) auf eine Betonplatte appliziert, und eine Fliese wird unter definierten Bedingungen aufgelegt. Das Abrutschmaß in mm wird an der vertikalen Betonplatte nach 10 Minuten bestimmt.The tile adhesive is applied to a concrete slab using a notched trowel (6 mm), and a Tile is placed under defined conditions. The slip in mm is on the vertical concrete slab determined after 10 minutes.
Der Fliesenkleber wird mittels Zahnspachtel (6 mm) auf eine Betonplatte appliziert, und es wird eine Glasplatte unter definierten Bedingungen aufgelegt. Die benetzte Fläche wird bestimmt, wobei DIN 18 156 ein Minimum von 65% an benetzter Fläche fordert.The tile adhesive is applied to a concrete slab using a notched trowel (6 mm), and it a glass plate is placed under defined conditions. The wetted area will determined, whereby DIN 18 156 requires a minimum of 65% of wetted area.
Der Fliesenkleber wird auf eine Betonplatte aufgetragen (Zahnspachtel 6 mm) und 3 Steingutfliesen werden unter definierten Bedingungen aufgelegt.The tile adhesive is applied to a concrete slab (6 mm notched trowel) and 3 Earthenware tiles are placed under defined conditions.
- a) Direkt nach dem Auftragen des Fliesenklebersa) Immediately after applying the tile adhesive
- b) Nach 20 Minuten Hautbildung.b) After 20 minutes of skin formation.
Nach einer Lagerzeit von 28 Tagen unter Normalbedingungen fordert DIN 18 156 ein Minimum von 0,5 N/mm² Haftfestigkeit für a) und b). After a storage period of 28 days under normal conditions, DIN 18 156 requests Minimum of 0.5 N / mm² adhesive strength for a) and b).
Der Fliesenkleber wird mittels einer Zahnspachtel (6 mm) auf eine Betonplatte appliziert und 3 Steingutfliesen werden unter definierten Bedingungen aufgelegt. Die Haftzugfestigkeit wird nach 28 Tagen Lagerzeit unter Normalbedingungen, wobei die Fliesen direkt nach einer Stunde Wasserlagerung abgerissen werden, geprüft. Diese Prüfung entspricht der UEAtc Klasse B für wenig wasserempfindliche Fliesenkleber, die bei diesem Test ein Minimum von 0,5 N/mm² erreichen müssen.The tile adhesive is applied to a concrete slab using a notched trowel (6 mm) and 3 earthenware tiles are placed under defined conditions. The adhesive tensile strength is after 28 days of storage under normal conditions, the tiles immediately after a Hour of water storage are checked, checked. This test corresponds to the UEAtc Class B for tile adhesives that are not very sensitive to water and which in this test require a minimum of Must reach 0.5 N / mm².
In den Untersuchungsreihen werden folgende Produkte verglichen:The following products are compared in the test series:
- a) ®Attagel 40 (Attapulgit/Fa. Engelhard) → Attapulgit ist ein Palygorskit, ein natürliches bandartiges Schichtsilikat.a) ®Attagel 40 (Attapulgit / Engelhard) → Attapulgite is a palygorskite, a natural band-like layered silicate.
- b) ®Optibent CE (gereinigtes, natürliches Schichtsilikat/Fa. Südchemie).b) ®Optibent CE (cleaned, natural layered silicate / Südchemie).
- c) ®Bentone EW (hochgereinigtes, natürliches Schichtsilikat/Fa. Rheox).c) ®Bentone EW (highly purified, natural layered silicate / Rheox).
- d) ®Laponite RD (synthetischer Hektorit/Fa. Laporte)d) ®Laponite RD (synthetic hectorite / Laporte)
- e) SKS-21 (synthetischer Hektorit/Fa. Hoechst AG) gemäß der Erfindung.e) SKS-21 (synthetic hectorite / Hoechst AG) according to the invention.
Es wurde ein Fliesenkleber mit den Komponenten der Tabelle 1 hergestellt, in dem die Komponenten gemäß der in der Tabelle angegebenen Reihenfolge zusammengegeben wurden. Die Zusammengabe erfolgte bei Raumtemperatur mit handelsüblichen Disssolver- Rührmaschinen (Vollrath-Laborpastenreiber des Typs Exentrik EWTHX 0,5 der Fa. Vollrath, Hürth). Die Summe der Gewichtsteile aus Tabelle 1 entspricht dann 100 Gew.-% Produkt. A tile adhesive was produced with the components of Table 1, in which the Components were put together in the order given in the table. The combination was carried out at room temperature using commercially available dissolver Mixing machines (Vollrath laboratory paste drivers of the type Eentrik EWTHX 0.5 from Vollrath, Huerth). The sum of the parts by weight from Table 1 then corresponds to 100% by weight of product.
Die Eigenschaften der nach Beispiel 1 hergestellten Fliesenkleber sind in der Tabelle 2 wiedergegeben. The properties of the tile adhesives produced according to Example 1 are shown in Table 2 reproduced.
Es wurde wie in Beispiel 1 ein Fliesenkleber hergestellt, jetzt jedoch mit einem 20%igem Dispersionsanteil (Tabelle 3): A tile adhesive was produced as in Example 1, but now with a 20% strength Dispersion percentage (Table 3):
Aus den Tabellen 2 und 4 gehen die hervorragenden Eigenschaften des erfindungsgemäßen Verdickersystems aus Celluloseethern und SKS-21 hervor.Tables 2 and 4 show the excellent properties of the invention Thickener system made of cellulose ethers and SKS-21.
Ein wichtiges Kriterium zur Beurteilung der Qualität von Fliesenklebern ist das Verhältnis zwischen dem Abrutschverhalten und der verarbeitungsoffenen Zeit. Aus den Untersuchungsergebnissen (insbesondere Tabelle 2) zeigt sich, daß weder Methylhydroxyethylcellulose oder Hydroxyethylcellulose allein noch die Kombination aus Schichtsilikaten und Methylhydroxyethylcellulose zufriedenstellende Ergebnisse zeigen. Verdickersysteme aus Schichtsilikaten und Hydroxyethylcellulose führen demgegenüber zu wesentlich besseren Verhältnissen zwischen dem Abrutschverhalten und der verarbeitungsoffenen Zeit. The ratio is an important criterion for assessing the quality of tile adhesives between slipping behavior and open processing time. From the Test results (especially Table 2) show that neither Methyl hydroxyethyl cellulose or hydroxyethyl cellulose alone is the combination of Layered silicates and methylhydroxyethyl cellulose show satisfactory results. In contrast, thickener systems made from layered silicates and hydroxyethyl cellulose lead to much better relationships between the slip behavior and the open processing time.
Darüber hinaus sind für das erfindungsgemäße Verdickersystem aus Celluloseether und SKS-21 (synthetischer Hektorit) weit weniger Einsatzmengen an Schichtsilikat bei vergleichbaren Ergebnissen notwendig.In addition, cellulose ether and SKS-21 (synthetic hectorite) uses far less amounts of layered silicate comparable results necessary.
Gegenüber den Verdickersystemen aus natürlichem Schichtsilikat und einem Celluloseether haben die erfindungsgemäßen Verdickerzusammensetzungen den Vorteil, daß sie keine Graufärbungen zeigen und daher durch ihre weiße Farbe gleichzeitig zum Verfliesen und Verfugen verwendet werden können.Compared to the thickener systems made from natural layered silicate and a cellulose ether the thickener compositions according to the invention have the advantage that they do not Show gray tones and therefore through their white color at the same time to tiling and Grouting can be used.
Claims (7)
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