DE19536103A1 - Method for continuous analysis of specific impurities in fluid - Google Patents

Method for continuous analysis of specific impurities in fluid

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DE19536103A1
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Steen Gaardsted Kristensen
Christian Peter Enggaard
Hans Erik Jacobsen
Birgt Fabius
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/08—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor using a stream of discrete samples flowing along a tube system, e.g. flow injection analysis
    • G01N35/085—Flow Injection Analysis

Abstract

The method involves adding a reagent to the fluid with which the specific impurity reacts. Maintaining a laminar flow characteristic in a reaction channel (3) the fluid (5) and reagent (6) are fed alternately into the channel. Whilst the fluid is being fed into the channel the flow of reagent can be interrupted and the reverse and in each case the volume supplied can be large enough to occupy completely the channel cross-section. The length of fluid and reagent supplied can be greater than the smallest extension of the channel cross-section.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierli­ chen Analysieren einer Spezies in einem Fluid, bei dem dem Fluid ein Reagenz zugegeben wird, das mit der Spe­ zies reagiert. Ferner betrifft die Erfindung eine Vor­ richtung zum kontinuierlichen Analysieren einer Spezies in einem Fluid mit einem Detektor, der über einem Reak­ tionskanal mit einem Mischpunkt verbunden ist, der min­ destens zwei Zuführkanäle aufweist.The invention relates to a method for continuous Chen analyzing a species in a fluid in which a reagent is added to the fluid, which reacts with the Spe zies reacts. The invention further relates to a front Direction for the continuous analysis of a species in a fluid with a detector over a reak tion channel is connected to a mixing point that min at least has two feed channels.

Bei der Überwachung von kontinuierlich oder quasi-kon­ tinuierlich ablaufenden Prozessen wird vielfach ein Fluid permanent daraufhin analysiert, ob eine Spezies darin enthalten ist bzw. in welcher Konzentration oder Menge die Spezies in dem Fluid enthalten ist. Bei­ spielsweise ist die Steuerung der Sauerstoff zufuhr im Wasser einer Kläranlage von der Konzentration von Ammo­ nium und organischen Kohlenstoffverbindungen in dem Wasser abhängig. Da die Sauerstoffzufuhr, die in der Regel über eine Belüftung dieses Wassers erfolgt, einen großen Anteil der für den Betrieb einer Kläranlage not­ wendigen Energie verbraucht, möchte man naturgemäß nicht mehr Luft einblasen, als unbedingt notwendig ist. Zu diesem Zweck ist es aber erforderlich, daß der Ge­ halt an Phosphaten oder Nitraten laufend überwacht wird. Hierzu wird entweder Wasser unmittelbar aus der Kläranlage entnommen oder eine Trägerflüssigkeit, bei­ spielsweise destilliertes Wasser, an der Innenseite einer Membran vorbeigeleitet, deren Außenseite dem Was­ ser in der Kläranlage ausgesetzt ist. Die Phosphate oder Nitrate oder auch andere Stoffe, im folgenden kurz "Spezies" genannt, können dann durch die Membran in die Trägerflüssigkeit diffundieren, so daß der Gehalt der Spezies in der Trägerflüssigkeit eine Aussage über den Gehalt der Spezies im Wasser der Kläranlage erlaubt. Unabhängig von der Gewinnung des zu überwachenden Fluids wird dann in einem Mischpunkt ein Reagenz zuge­ führt, das mit dem Fluid gemischt werden soll. Dieses Reagenz reagiert mit der Spezies und erzeugt ein Reak­ tionsprodukt. In manchen Fällen ist die Zugabe eines zweiten Reagenz notwendig, das mit dem Reaktionsprodukt der ersten Reaktion ein zweites Reaktionsprodukt er­ zeugt, das in einem Detektor ausgewertet werden kann. Die zweite Reaktion kann beispielsweise eine Färbereaktion oder ein Farbumschlag sein.When monitoring continuously or quasi-con continuous processes are often a Fluid continuously analyzes whether a species is contained in it or in what concentration or Amount of the species contained in the fluid. At for example, the control of the oxygen supply in the Water from a wastewater treatment plant from the concentration of ammo  nium and organic carbon compounds in the Water dependent. Because the oxygen supply in the Usually this is done by aeration of this water large proportion of the need for the operation of a sewage treatment plant naturally you want to use agile energy do not blow in more air than is absolutely necessary. For this purpose it is necessary that the Ge hold on phosphates or nitrates continuously monitored becomes. For this purpose, either water is extracted directly from the Wastewater treatment plant removed or a carrier liquid, at for example distilled water, on the inside passed a membrane, the outside of which is exposed in the sewage treatment plant. The phosphates or nitrates or other substances, briefly below "Species" can then through the membrane in the Diffuse carrier liquid so that the content of the Species in the carrier liquid make a statement about the Content of the species allowed in the water of the treatment plant. Regardless of the extraction of the monitored Fluid is then added to a reagent at a mixing point leads that is to be mixed with the fluid. This Reagent reacts with the species and produces a reak tion product. In some cases, adding one second reagent necessary, that with the reaction product the first reaction a second reaction product testifies that can be evaluated in a detector. The second reaction can be, for example Staining reaction or a color change.

Bei einer derartigen Analyse möchte man das Ergebnis möglichst schnell erhalten, um die Totzeiten bei der Prozeßsteuerung so klein wie möglich zu halten und eine entsprechend rasche Regelung zu ermöglichen. With such an analysis, you want the result received as quickly as possible to the dead times at the Keep process control as small as possible and one to enable corresponding rapid regulation.  

Ein großer Teil der für die Analyse benötigten Zeit wird für das Mischen von Reagenz und Fluid verbraucht. Nur dann, wenn dieses Mischen im gewünschten Ausmaß erfolgt, kann man einigermaßen sicher sein, daß das Reaktionsprodukt tatsächlich eine Aussage über die Kon­ zentration der Spezies in dem Fluid erlaubt.Much of the time required for the analysis is used to mix reagent and fluid. Only if this mixing to the extent desired takes place, one can be reasonably certain that the Reaction product actually a statement about the Kon concentration of the species in the fluid allowed.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Analyse zur permanenten Überwachung eines Fluids mög­ lichst schnell ein Ergebnis zu erhalten.The invention has for its object in a Analysis for permanent monitoring of a fluid possible get a result as quickly as possible.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß unter Beibehaltung eines laminaren Strömungsverhaltens in einem Reaktions­ kanal das Fluid und das Reagenz abwechselnd in den Re­ aktionskanal gefördert werden.This task is initiated in a procedure mentioned type in that while maintaining a laminar flow behavior in a reaction channel the fluid and the reagent alternately into the Re promotion channel.

Diese Lösung scheint auf den ersten Blick den Anforde­ rungen nicht entsprechen zu können. Wenn nämlich das Fluid und das Reagenz blockweise hintereinander in den Reaktionskanal eingespeist werden, steht für die Mi­ schung im Prinzip nur die Querschnittsfläche des Reak­ tionskanals zur Verfügung. Da man aber normalerweise nur möglichst wenig Reagenz verbrauchen möchte, hält man diese Querschnittsfläche möglichst klein, so daß auch das Volumen des Reaktionskanals klein bleiben kann. Es hat sich nun aber herausgestellt, daß bei ent­ sprechender Abstimmung der Dimensionen der Länge der einzelnen Blöcke und des Querschnitts des Reaktionska­ nals bei dem abwechselnden Einspeisen von Fluid und Reagenz in den Reaktionskanal eine mindestens genauso schnelle Durchmischung von Fluid und Reagenz erzielt werden kann, wie dies beispielsweise von einem paralle­ len Einspeisen von Fluid und Reagenz in den Reaktions­ kanal bekannt ist. Diese Erkenntnis ist insofern über­ raschend, als man bei einem parallelen Einspeisen von Fluid und Reagenz in den Reaktionskanal aufgrund der relativ großen Berührungsfläche von Fluid und Reagenz eigentlich von einem schnellen Durchmischen ausgehen wird. Das abwechselnde Einspeisen läßt sich allerdings sehr viel einfacher kontrollieren. Die erfindungsgemäße Lösung beschränkt sich allerdings nicht auf das reine "Stapeln" der Proben- und Reagenz-Blöcke im Reaktions­ kanal, also das Hintereinanderanordnen von Fluid und Reagenz. Vielmehr wird eine laminare Strömung im Reak­ tionskanal erzeugt. Diese laminare Strömung muß nicht permanent aufrechterhalten werden. Die Fluid-Reagenz- Kombination im Reaktionskanal kann vielmehr auch in gewissen kurzen Zeitabschnitten stillgesetzt werden. Durch die laminare Strömung ergibt sich aber im Reak­ tionskanal das bekannte Strömungsprofil, bei dem in der Mitte eine größere Strömungsgeschwindigkeit als an den Rändern erreicht wird. In der Mitte "beult" sich also der jeweilige Block von Fluid oder Reagenz aus und stößt in den in Strömungsrichtung gelegenen nächsten Block vor, so daß sich eine Vergrößerung der Berüh­ rungsfläche zwischen Fluid und Reagenz ganz automatisch ergibt. Man nimmt nun an, daß die am besten kontrol­ lierbare Mischung durch Diffusion zwischen Fluid und Reagenz erfolgt. Diese Diffusion kann aber umso besser ablaufen, je größer die "Berührungsfläche" zwischen Fluid und Reagenz ist, also mit anderen Worten die Dif­ fusionsfläche. Durch das erzeugen einer laminaren Strö­ mung ergibt sich zwar einerseits eine relativ große Diffusionsfläche, andererseits aber fehlen Verwirbelun­ gen, die die Diffusion stören könnten. Man erreicht daher bei diesem Verfahren eine erstaunlich schnelle Durchmischung von Fluid und Reagenz.At first glance, this solution seems to be the requirement not be able to comply. Because if that Fluid and the reagent in blocks in succession in the Reaction channel is fed, stands for the Mi principle, only the cross-sectional area of the reac tion channel available. But since you usually wants to use as little reagent as possible this cross-sectional area as small as possible, so that the volume of the reaction channel also remains small can. It has now been found, however, that with ent speaking coordination of the dimensions of the length of the individual blocks and the cross section of the reaction ca nals with the alternating feeding of fluid and Reagent in the reaction channel is at least the same rapid mixing of fluid and reagent achieved can be, such as from a paralle len feeding fluid and reagent into the reaction channel is known. This finding is therefore over surprising than when a parallel feed of Fluid and reagent in the reaction channel due to the  relatively large contact area of fluid and reagent actually assume fast mixing becomes. However, the alternating feeding can be control much easier. The invention However, the solution is not limited to the pure one "Stacking" the sample and reagent blocks in the reaction channel, i.e. the arrangement of fluid and Reagent. Rather, a laminar flow in the reak tion channel generated. This laminar flow does not have to be maintained permanently. The fluid reagent Rather, combination in the reaction channel can also be in be stopped for certain short periods of time. The laminar flow results in the reak tion channel the well-known flow profile, in which in the Middle a higher flow speed than at the Edges is reached. So in the middle it "bulges" the respective block of fluid or reagent from and bumps into the next in the direction of flow Block in front, so that there is an enlargement of the contact area between fluid and reagent is completely automatic results. It is now believed that the best control Mixable mixture by diffusion between fluid and Reagent occurs. This diffusion can do so much better run, the larger the "contact area" between Fluid and reagent is, in other words, the dif fusion area. By creating a laminar flow On the one hand, the result is a relatively large one Diffusion surface, but on the other hand there is no swirling conditions that could interfere with diffusion. You get there therefore a surprisingly quick one with this procedure Mixing of fluid and reagent.

Bevorzugterweise wird die Förderung des Fluids während der Förderung des Reagenz unterbrochen und umgekehrt. Es kann hierbei zwar zu kurzzeitigen Stillständen des "Stapels" von Fluid und Reagenz im Reaktionskanal kom­ men. Dies muß aber nicht sein, wenn die Zufuhr von Fluid und Reagenz gesteuert aufeinander abgestimmt wird. Es wird dann nämlich immer entweder Fluid oder Reagenz gefördert. Bei dieser Ausgestaltung läßt sich eine für den praktischen Gebrauch ausreichend kontinu­ ierliche Strömung im Reaktionskanal mit dem gewünschten laminaren Strömungsprofil und der entsprechenden Durch­ mischung von Fluid und Reagenz erreichen.Preferably, the fluid is delivered during interrupted the delivery of the reagent and vice versa. This can lead to brief stoppages of the "Stack" of fluid and reagent in the reaction channel com men. However, this does not have to be the case if the supply of  Fluid and reagent are controlled and coordinated becomes. It will always be either fluid or Reagent promoted. With this configuration, a continuity sufficient for practical use animal flow in the reaction channel with the desired laminar flow profile and the corresponding through achieve mixing of fluid and reagent.

In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung ist vor­ gesehen, daß sowohl das Fluid als auch das Reagenz mit einem Volumen in den Reaktionskanal gefördert werden, das groß genug ist, um den Querschnitt des Reaktions­ kanal vollständig auszufüllen. Das "vollständige" Aus­ füllen ist hierbei mit der Maßgabe zu sehen, daß in der Praxis die Wände des Reaktionskanals immer bereits mit Fluid bedeckt sind, so daß der auszufüllende Quer­ schnitt kleiner wird. Je kleiner der Kanal, desto grö­ ßer ist der Einfluß dieser Fluidreste. Mit dem voll­ ständigen Ausfüllen dessen, was ausfüllbar ist, läßt sich die gewünschte große Berührungsfläche zwischen Fluid und Reagenz realisieren. Wenn nämlich Fluid und Reagenz den Reaktionskanal über den gesamten Quer­ schnitt ausfüllen, führt dies automatisch dazu, daß eine klar definierte Berührungsfläche zwischen Fluid und Reagenz vorliegt. Bei einer laminaren Strömung wird dann diese Fläche in Strömungsrichtung entsprechend ausgedehnt, so daß die gewünschte große Diffusionsflä­ che erzeugt wird.In a particularly preferred embodiment, there is seen that both the fluid and the reagent with a volume into the reaction channel, that is large enough to cross-section the reaction fill the channel completely. The "complete" end fill can be seen with the proviso that in the Always practice the walls of the reaction channel Fluid are covered so that the cross to be filled cut gets smaller. The smaller the channel, the larger The influence of these fluid residues is greater. With the full constantly filling out what can be filled out the desired large contact area between Realize fluid and reagent. If fluid and Reagent the reaction channel across the entire cross fill in the cut, this automatically leads to the fact that a clearly defined interface between fluid and reagent is present. With a laminar flow then this surface in the flow direction accordingly extended so that the desired large diffusion surface che is generated.

Mit Vorteil ist die Länge der in den Reaktionskanal hinein geförderten Volumina von Fluid und Reagenz grö­ ßer als die kleinste Querschnittserstreckung des Reak­ tionskanals. Dies hat zwei Vorteile. Zum einen wird auf diese Weise mit relativ einfachen Mitteln sicherge­ stellt, das tatsächlich der gesamte Querschnitt des Reaktionskanals mit Fluid bzw. Reagenz ausgefüllt wird. Zum anderen erleichtert diese Ausgestaltung den "gesta­ pelten" Aufbau der Säule aus Fluid und Reagenz im Reak­ tionskanal. Die Mischung läuft unter diesen Umständen unter relativ gut kontrollierbaren Umständen ab.The length of the in the reaction channel is advantageous volumes of fluid and reagent pumped into it than the smallest cross-sectional extent of the reak tion channel. This has two advantages. For one thing, is on this way with relatively simple means represents that the entire cross section of the Reaction channel is filled with fluid or reagent. On the other hand, this configuration facilitates the "gestta  pelten "Structure of the column of fluid and reagent in the reac tion channel. The mixture runs under these circumstances under relatively manageable circumstances.

Hierbei ist besonders bevorzugt, daß die Länge etwa 2,5 bis 5 mal zu groß ist wie die kleinste Querschnittser­ streckung. Bei dieser Dimensionierung haben sich rela­ tiv gute Mischungsergebnisse herausgestellt. Dies liegt möglicherweise daran, daß man bei der Untergrenze die­ ses Bereichs eine vollständige Spülung des Reaktionska­ nals vom vorherigen "Block" erreichen kann, so daß hier bei Beginn der Mischung tatsächlich geordnete Verhält­ nisse vorliegen. Die Obergrenze dieses Bereichs wird so gewählt, daß die Längen der einzelnen Blöcke nicht zu groß ist, so daß für das gegenseitige Durchdringen der hintereinander angeordneten Blöcke von Fluid und Rea­ genz nicht zu viel Zeit benötigt wird.It is particularly preferred that the length is about 2.5 is up to 5 times too big as the smallest cross-section stretching. With this dimensioning rela tively good mixing results highlighted. This is because possibly because the lower limit is the a complete rinse of the reaction chamber nals from the previous "block", so here at the beginning of the mixing, actually ordered ratio nisse are present. The upper limit of this range is like this chosen that the lengths of the individual blocks do not increase is large, so that for the mutual penetration of the successively arranged blocks of fluid and rea not too much time is needed.

Vorzugsweise wird der Gegendruck an dem Ende des Reak­ tionskanals, das der Einspeisung entgegengesetzt ist, klein gehalten. Der Gegendruck muß nur so groß sein, um ein freies Abfließen von Fluid und Reagenz aus dem Re­ aktionskanal zu verhindern. Bei dieser Ausgestaltung wird sichergestellt, daß mit dem Einspeisen von Fluid und Reagenz in den Reaktionskanal die dort befindliche Säule durch den Reaktionskanal geschoben wird. Ein Ver­ drängen der Fluid-Reagenz-Kombination aus dem Reak­ tionskanal in eine andere Richtung ist nicht möglich. Aus diesem Grunde wird der gewünschte Aufbau der Fluid- Reagenz-Kombination sehr zuverlässig erhalten.Preferably the back pressure is at the end of the reac tion channel, which is opposite to the feed, kept small. The back pressure only has to be large enough to a free flow of fluid and reagent from the Re to prevent action channel. With this configuration it is ensured that with the feeding of fluid and reagent in the reaction channel the one located there Column is pushed through the reaction channel. A ver push the fluid reagent combination out of the reac tion channel in another direction is not possible. For this reason, the desired structure of the fluid Obtain reagent combination very reliably.

Auch ist bevorzugt, daß die Strömungsgeschwindigkeit so auf die Viskosität von Fluid und Reagenz, den Quer­ schnitt des Reaktionskanals und die Länge einzelner Blöcke abgestimmt wird, daß eine Spitze eines Blocks mindestens in den in Strömungsrichtung gesehen über­ nächsten Block vorsteht. Wenn man nun ein Querschnitts­ profil im Strömungskanal betrachtet, stellt man fest, daß bei dieser Ausgestaltung die Spitze des Blocks von mindestens zwei weiteren Blöcken umgeben ist. Es ergibt sich also von der Mitte zum Rand des Reaktionskanals ein Aufbau Fluid-Reagenz-Fluid oder Reagenz-Fluid-Rea­ genz mit einer entsprechen großen Diffusionsfläche zwi­ schen Fluid und Reagenz. Mit dieser Ausgestaltung läßt sich damit ein sehr schnelles Durchmischen von Fluid und Reagenz erzielen.It is also preferred that the flow rate is so on the viscosity of fluid and reagent, the cross cut the reaction channel and the length of each Blocks are matched to be a top of a block at least in the direction seen in the flow direction next block protrudes. Now if you have a cross section  If you look at the profile in the flow channel, you can see that with this configuration the top of the block of is surrounded by at least two other blocks. It results so from the center to the edge of the reaction channel a fluid-reagent-fluid or reagent-fluid-rea setup genz with a correspondingly large diffusion area between fluid and reagent. With this configuration lets a very quick mixing of fluid and reagent.

Die Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß in jedem Zuführkanal je eine Strömungssteuereinrichtung angeordnet ist, die mit einer gemeinsamen Auswahleinrichtung verbunden sind, wobei die Auswahleinrichtung zeitgleich nur eine Strömungsteuereinrichtung in Funktion setzt.The task is at the beginning of a device mentioned type solved in that in each feed channel a flow control device is arranged, which connected to a common selection device are, the selection device at the same time only one Flow control device operates.

Wenn die Auswahleinrichtung eine Strömungssteuerein­ richtung in Funktion setzt, bedeutet dies, daß durch diese Strömungssteuereinrichtung ein Fluid bzw. ein Reagenz aus dem Zuführkanal in den Reaktionskanal ein­ gespeist wird. Die Auswahleinrichtung stellt also si­ cher, daß immer entweder nur Fluid oder nur Reagenz in den Reaktionskanal eingespeist wird, so daß sich der gewünschte geschichtete oder gestapelte Aufbau der Fluid-Reagenz-Kombination im Reaktionskanal ergibt. Hierbei müssen die Strömungssteuereinrichtungen dem Mischpunkt nicht unmittelbar benachbart sein, sie kön­ nen auch eine gewisse Entfernung vom Mischpunkt aufwei­ sen. Es kommt lediglich darauf an, daß die Zufuhr in den Reaktionskanal abwechselnd erfolgt. Auch ist es nicht notwendig, daß der Aufbau der Vorrichtung symme­ trisch ist. Der Mischpunkt muß also nicht von genau gegenüberliegenden Seiten beschickt werden. Es kann durchaus sein, daß der eine der beiden Zuführkanäle mit einer geraden Linie in den Reaktionskanal übergeht, während der andere Zuführkanal unter einem Winkel hier­ zu verläuft.When the selector is a flow control direction, this means that through this flow control device is a fluid or a Reagent from the supply channel into the reaction channel is fed. The selection device therefore represents si cher that always either only fluid or only reagent in the reaction channel is fed so that the desired layered or stacked structure of the Fluid-reagent combination in the reaction channel results. Here, the flow control devices must Mixing point may not be immediately adjacent, they can a certain distance from the mixing point sen. All that matters is that the feed in the reaction channel takes place alternately. It is too not necessary that the structure of the device symme is tric. The mixing point does not have to be exact opposite sides are loaded. It can be that the one of the two feed channels with a straight line merges into the reaction channel,  while the other feed channel is at an angle here to runs.

Hierbei ist besonders bevorzugt, daß die Strömungssteu­ ereinrichtung als Pumpe ausgebildet ist, die von einem Motor angetrieben ist. Es werden also abwechselnd die Pumpen in den einzelnen Zuführkanälen in Betrieb genom­ men. Von Vorteil ist hierbei, daß der Motor als Schrittmotor ausgebildet ist. Die Schrittmotoren der einzelnen Strömungssteuereinrichtungen können durch die Auswahleinrichtung relativ einfach getrennt angesteuert werden. Die Verwendung von Schrittmotoren erlaubt es, relativ kleine Volumina zu fördern, so daß der Reagenz- Verbrauch entsprechend klein gehalten werden kann. Es ist nicht notwendig, daß zur Förderung von Fluid und Reagenz immer ein kompletter Kolbenhub ausgeführt wird, wenngleich dies natürlich möglich ist.It is particularly preferred that the flow control ereinrichtung is designed as a pump by a Engine is driven. So it turns alternately Pumps in the individual feed channels genom in operation men. The advantage here is that the engine as Stepper motor is formed. The stepper motors of the individual flow control devices can by Selection device controlled relatively easily separately will. The use of stepper motors allows relatively small volumes so that the reagent Consumption can be kept low. It is not necessary to promote fluid and Reagent a complete piston stroke is always performed although this is of course possible.

In einer anderen bevorzugten Ausgestaltung ist die Strömungssteuereinrichtung als Ventil ausgebildet, das einen Strömungspfad unterbricht. In diesem Fall steht sowohl das Fluid als auch das Reagenz unter einem ge­ wissen Druck am Eingang des Ventils an. Wenn das Ventil nun den Strömungspfad freigibt, kann Fluid bzw. Reagenz einströmen. Sobald das Ventil schließt, wird die Zufuhr wieder unterbrochen. Auch mit einer derartigen Ausge­ staltung läßt sich der gewünschte Aufbau im Reaktions­ kanal erreichen. Der Druck, unter dem Fluid bzw. Rea­ genz an dem jeweils zugeordneten Ventil anstehen, kann beispielsweise durch Schwerkraft erzeugt werden, wenn ein Fluid- bzw. Reagenzbehälter in Schwerkraftrichtung oberhalb des Ventils und oberhalb des Reaktionskanals angeordnet ist. In another preferred embodiment, the Flow control device designed as a valve that interrupts a flow path. In this case it says both the fluid and the reagent under one ge know pressure at the inlet of the valve. If the valve now releases the flow path, fluid or reagent can flow in. As soon as the valve closes, the feed will stop interrupted again. Even with such a Ausge staltung can the desired structure in the reaction reach channel. The pressure under which fluid or rea pending at the respectively assigned valve can for example generated by gravity if a fluid or reagent container in the direction of gravity above the valve and above the reaction channel is arranged.  

Vorzugsweise sind hierbei die Ventile aller Zuführkanä­ le in einem Umschaltventil zusammengefaßt. Das Um­ schaltventil hat hierbei den Vorteil, daß mit relativ einfachen mechanischen Mitteln gewährleistet wird, daß immer entweder nur Fluid oder nur Reagenz in den Reak­ tionskanal eingespeist wird. Sobald das Ventil den ei­ nen Zuführkanal freigibt, wird der andere automatisch gesperrt.In this case, the valves of all feed channels are preferred le combined in a changeover valve. The order switching valve has the advantage that with relative simple mechanical means ensure that always either only fluid or only reagent in the reac tion channel is fed. As soon as the valve hits the egg one feed channel, the other becomes automatic blocked.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen in Verbindung mit der Zeichnung beschrieben. Hierin zeigen:The invention is based on preferred in the following Embodiments in connection with the drawing described. Show here:

Fig. 1 eine erste Ausführungsform einer Analysevorrich­ tung, Fig. 1 shows a first embodiment of a Analysevorrich tung,

Fig. 2 eine zweite Ausführungsform einer Analysevor­ richtung, Fig. 2 shows a second embodiment of a Analysevor direction,

Fig. 3 eine dritte Ausführungsform einer Analysevor­ richtung,3 shows a third embodiment of a device Analysevor.,

Fig. 4 eine schematische Darstellung eines Strömungs­ verlaufs in einem Reaktionskanal und Fig. 4 is a schematic representation of a flow course in a reaction channel and

Fig. 5 einen Schnitt V-V nach Fig. 4. Fig. 5 is a section VV in FIG. 4.

Eine Analysevorrichtung 1 weist einen Detektor 2 auf, der über einen Reaktionskanal 3 mit einem Mischpunkt 4 verbunden ist. Der Mischpunkt 4 seinerseits ist wieder­ um mit zwei Zuführleitungen 5, 6 verbunden. Über die Leitung 5 wird ein zu analysierendes Fluid, das im fol­ genden kurz Probe P genannt wird, zugeführt. Über die Zuführleitung 6 wird ein Reagenz R zugeführt. Die Ge­ winnung der Probe P spielt für den vorliegenden Fall keine größere Rolle. Das zu untersuchende Fluid kann beispielsweise direkt aus einem Vorrat des Fluids ent­ nommen werden. Es kann aber auch durch eine Art Dialyse gewonnen werden, wenn nämlich eine Trägerflüssigkeit, beispielsweise destilliertes Wasser, an der Innenseite einer Membran vorbeigeführt wird, die für die zu unter­ suchende Spezies durchlässig ist und mit ihrer äußeren Seite in dem Fluid eingetaucht ist, das an und für sich untersucht werden soll.An analysis device 1 has a detector 2 , which is connected to a mixing point 4 via a reaction channel 3 . The mixing point 4 is in turn connected to two feed lines 5 , 6 . Via line 5 , a fluid to be analyzed, which will be called sample P in the following, is supplied. A reagent R is supplied via the supply line 6 . The gain of sample P does not play a major role in the present case. The fluid to be examined can, for example, be taken directly from a supply of the fluid. However, it can also be obtained by a type of dialysis, namely if a carrier liquid, for example distilled water, is guided past the inside of a membrane which is permeable to the species to be examined and is immersed with its outer side in the fluid which is on and should be examined for itself.

In der Zuführleitung 5 ist eine Pumpe 7 angeordnet, und in der Zuführleitung 6 ist eine Pumpe 8 angeordnet. Beide Pumpen 7, 8 werden jeweils durch einen Motor 9, 10 betätigt. Die Ansteuerung eines jeden Motors 9, 10 erfolgt über eine Auswahleinrichtung 11. Die Auswahl­ einrichtung 11 sorgt dafür, daß entweder nur der Motor 9 Betrieb gesetzt wird, um die Pumpe 7 anzutreiben, oder nur der Motor 10, um die Pumpe 8 anzutreiben. Ein gleichzeitiger Betrieb beider Pumpen 9, 10 wird ausge­ schlossen. Die beiden Motoren 9, 10 sind als Schritt­ motoren ausgebildet. Die Pumpen 7, 8 können beispiels­ weise als Kolbenpumpen ausgebildet sein. Die Verwendung von Schrittmotoren hat den Vorteil, daß eine relativ genaue Dosierung möglich ist, ohne daß die Pumpen 7, 8 jeweils einen vollständigen Kolbenhub-Zyklus durchlau­ fen müssen. Die Motoren 9, 10 treiben die Pumpen 7, 8 so an, daß im Reaktionskanal eine laminare Strömung entsteht. Dies soll anhand von Fig. 4 näher erläutert werden, die einen schematischen Querschnitt durch den Reaktionskanal 3 zeigt. Hierbei ist der Reaktionskanal 3 aus Gründen der Übersichtlichkeit mit einem stark vergrößerten Durchmesser dargestellt. Verglichen mit der Darstellung in Richtung der Längserstreckung des Reaktionskanals 3 beträgt der Vergrößerungsfaktor etwa 5 bis 10. A pump 7 is arranged in the feed line 5 , and a pump 8 is arranged in the feed line 6 . Both pumps 7 , 8 are actuated by a motor 9 , 10 . Each motor 9 , 10 is controlled via a selection device 11 . The selection device 11 ensures that either only the motor 9 is set to drive the pump 7 , or only the motor 10 to drive the pump 8 . Simultaneous operation of both pumps 9 , 10 is excluded. The two motors 9 , 10 are designed as stepper motors. The pumps 7 , 8 can for example be designed as piston pumps. The use of stepper motors has the advantage that a relatively precise metering is possible without the pumps 7 , 8 each having to go through a complete piston stroke cycle. The motors 9 , 10 drive the pumps 7 , 8 so that a laminar flow arises in the reaction channel. This will be explained in more detail with reference to FIG. 4, which shows a schematic cross section through the reaction channel 3 . Here, the reaction channel 3 is shown with a greatly enlarged diameter for reasons of clarity. Compared to the illustration in the direction of the longitudinal extent of the reaction channel 3 , the magnification factor is approximately 5 to 10.

In der linken Hälfte der Fig. 4 ist die Situation dar­ gestellt, die sich ergibt, wenn man im statischen Zu­ stand die Pumpen 7, 8 abwechselnd betätigt. Es ergibt sich hierbei eine blockweise Anordnung von Probe, Rea­ genz, Probe . . . , bei der die Berührungsfläche zwischen den einzelnen Blöcken der Querschnittsfläche des Reak­ tionskanals 3 entspricht. An dieser Stelle wird be­ merkt, daß natürlich auch mehr als zwei Blockarten P, R verwendet werden können, beispielsweise Probe P, Rea­ genz 1 R₁ und Reagenz 2 R₂.In the left half of FIG. 4, the situation is presented, which results when the pumps 7 , 8 are operated alternately in the static state. This results in a block-wise arrangement of sample, reagent, sample. . . , in which the contact area between the individual blocks corresponds to the cross-sectional area of the reaction channel 3 . At this point, it is noted that, of course, more than two block types P, R can also be used, for example sample P, reagent 1 R 1 and reagent 2 R 2 .

In Wirklichkeit wird aber der Reaktionskanal 3 so be­ trieben, daß dort eine laminare Strömung herrscht. In der rechten Hälfte der Fig. 4 sind die sich dadurch ergebenden Verhältnisse dargestellt. Bei Vorliegen ei­ ner laminaren Strömung ergibt sich nämlich ein charak­ teristisches Strömungsprofil. Das Fluid, beispielsweise eine Flüssigkeit, das im Reaktionskanal 3 strömt, strömt in der Mitte schneller als am Rand. Die Berüh­ rungsfläche 12 zwischen Probe und Reagenz beult sich dabei in Strömungsrichtung stark aus und vergrößert sich dabei entsprechend. Da der Mischvorgang unter an­ derem davon abhängig ist, welche Fläche für den Aus­ tausch zwischen Probe und Reagenz zur Verfügung steht, ergibt sich mit dieser Ausgestaltung eine relativ große Fläche und damit eine relativ schnelle Durchmischung von Probe und Reagenz. Weiterhin kommt als vorteilhafte Wirkung hinzu, daß die Schichtdicken von Probe und Rea­ genz, also die Abstände zwischen benachbarten Berüh­ rungsflächen 12, gemessen senkrecht zu den Berührungs­ flächen, entsprechend abnehmen, so daß auch die Zeit zum Durchdringen der einzelnen Schichten verringert wird. Fig. 5 stellt dies schematisch dar. Beim Schnitt V-V durch den Reaktionskanal 3 ergeben sich eine Reihe von konzentrischen Kreisen, bei denen sich Probe P und Reagenz R abwechseln. Auch wenn der Querschnitt des Reaktionskanals 3 nicht kreisförmig ist, ergeben sich ähnliche Ausgestaltungen.In reality, however, the reaction channel 3 is so operated that there is a laminar flow. In the right half of Fig. 4, the resulting conditions are shown. If a laminar flow is present, a characteristic flow profile results. The fluid, for example a liquid, which flows in the reaction channel 3 flows faster in the middle than at the edge. The contact area 12 between sample and reagent bulges strongly in the direction of flow and increases accordingly. Since the mixing process depends on which surface is available for the exchange between sample and reagent, this configuration results in a relatively large area and thus a relatively quick mixing of sample and reagent. Another advantageous effect is that the layer thicknesses of the sample and reagent, ie the distances between adjacent contact surfaces 12 , measured perpendicular to the contact surfaces, decrease accordingly, so that the time for penetration of the individual layers is reduced. Fig. 5 illustrates this schematically. In the section VV through the reaction channel 3, a series of concentric circles result, in which sample and reagent P R alternate. Even if the cross section of the reaction channel 3 is not circular, similar configurations result.

Die Pumpen 7, 8 werden jeweils so betrieben, daß das in den Reaktionskanal 3 hinein geförderte Volumen so groß ist, daß es den Querschnitt des Reaktionskanals voll­ ständig ausfüllt. Hierbei sind die einzelnen Blöcke (Fig. 4 links) etwa 2,5 bis 5 mal so lang, wie die größte Querschnittserstreckung des Reaktionskanals 3 ist. Dies ist im Fall eines kreisförmigen Reaktionska­ nals der Durchmesser. Entsprechendes gilt für rechteck­ förmige Kanäle. Hier wäre die größte Erstreckung die Diagonale. Im Hinblick auf Fig. 4 sollte dabei beachtet werden, daß der Durchmesser stark vergrößert darge­ stellt ist.The pumps 7 , 8 are each operated so that the volume conveyed into the reaction channel 3 is so large that it completely fills the cross section of the reaction channel. Here, the individual blocks ( FIG. 4 left) are about 2.5 to 5 times as long as the largest cross-sectional extent of the reaction channel 3 . In the case of a circular reaction channel, this is the diameter. The same applies to rectangular channels. Here the greatest extension would be the diagonal. With regard to Fig. 4 should be noted that the diameter is greatly enlarged Darge is.

Wie ebenfalls aus Fig. 4 ersichtlich ist, ist die Strö­ mungsgeschwindigkeit im Reaktionskanal 3 so einge­ stellt, daß eine Spitze eines Blocks mindestens in den in Strömungsrichtung gesehen übernächsten Block vor­ steht. Hierdurch ergeben sich bei einer Ansicht ent­ sprechend Fig. 5 mindestens drei konzentrische Kreise mit entsprechend geringer Stärke des Kreisringes, was auf eine entsprechend dünne Schichtdicke hinweist. Die Durchmischung erfolgt dadurch sehr schnell. Die Strö­ mungsgeschwindigkeit im Reaktionskanal 3 wird durch die Pumpe 7, 8 bzw. ihre Antriebsmotoren 9, 10 eingestellt. Auch dann, wenn diese nur abwechselnd arbeiten, läßt sich eine entsprechend ausreichende Strömungsgeschwin­ digkeit einstellen.As can also be seen from Fig. 4, the flow rate is set in the reaction channel 3 so that a tip of a block is at least in the next but one block seen in the flow direction before. This results in a view accordingly Fig. 5 at least three concentric circles with a correspondingly small thickness of the annulus, which indicates a correspondingly thin layer thickness. The mixing takes place very quickly. The flow rate in the reaction channel 3 is set by the pump 7 , 8 or its drive motors 9 , 10 . Even if they only work alternately, a correspondingly sufficient flow rate can be set.

Fig. 2 zeigt eine alternative Ausgestaltung einer Ana­ lysevorrichtung 21, bei der gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen worden sind. Fig. 2 shows an alternative embodiment of an analysis device 21 , in which the same parts have been provided with the same reference numerals.

Geändert hat sich gegenüber der Ausgestaltung nach Fig. 1, daß die Strömung in den Zuführkanälen 5, 6 nicht mehr durch Pumpen 7, 8 gesteuert wird, sondern durch Ventile 27, 28. Beide Ventile werden wiederum durch die Auswahleinrichtung 11 angesteuert. Sie sind hierzu jeweils mit Elektromagneten 25, 30 und Rück­ stellfedern 31, 32 versehen. Die Auswahlvorrichtung 11 schaltet jeweils immer nur eines der beiden Ventile 27, 28 in einen Durchgangszustand, was durch die gestri­ chelte Linie zwischen den beiden Ventilen 27, 28 darge­ stellt ist. In Wirklichkeit muß natürlich keine mecha­ nische Verbindung zwischen den beiden Ventilen 27, 28 vorhanden sein.Modified that the flow in the feed channels 5, 6 is no longer controlled by pumps 7, 8, but by means of valves 27, 28 has in relation to the embodiment according to Fig. 1,. Both valves are in turn controlled by the selection device 11 . For this purpose, they are each provided with electromagnets 25 , 30 and return springs 31 , 32 . The selection device 11 always switches only one of the two valves 27 , 28 in a passage state, which is shown by the dashed line between the two valves 27 , 28 Darge. In reality, of course, no mechanical connection between the two valves 27 , 28 must be present.

Voraussetzung hierfür ist allerdings, daß sowohl die Probe P als auch das Reagenz R mit einem gewissen Druck am Eingang des jeweiligen Ventils 27, 28 ansteht.The prerequisite for this, however, is that both the sample P and the reagent R are present at a certain pressure at the inlet of the respective valve 27 , 28 .

Ferner hat sich geändert, daß die beiden Zuführleitun­ gen 5, 6 nicht mehr symmetrisch in den Mischpunkt 4 geführt sind. Die Zuführleitung 6 für das Reagenz R erstreckt sich vielmehr so, daß sie mit dem Reaktions­ kanal 3 im wesentlichen eine gerade Linie bildet. Die Zuführleitung 5 für die Probe P mündet unter einem spitzen Winkel.Furthermore, it has changed that the two supply lines 5 , 6 are no longer guided symmetrically into the mixing point 4 . Rather, the feed line 6 for the reagent R extends so that it forms a straight line with the reaction channel 3 substantially. The feed line 5 for the sample P opens at an acute angle.

Fig. 3 zeigt eine dritte Ausgestaltung, bei der gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen sind. Fig. 3 shows a third embodiment in which the same parts are provided with the same reference numerals.

Die in Fig. 3 dargestellte Analysevorrichtung 41 weist anstelle des Mischpunktes 4 ein Umschaltventil 42 auf, das von einem Motor 43 angetrieben wird. Der Motor 43 ist wiederum mit der Auswahleinrichtung 11 verbunden. The analysis device 41 shown in FIG. 3 has a changeover valve 42 instead of the mixing point 4 , which is driven by a motor 43 . The motor 43 is in turn connected to the selection device 11 .

Das Umschaltventil 42 stellt entweder einen Strömungs­ pfad von der Zuführleitung 6 in den Reaktionskanal 3 sicher, wie dies mit durchgezogenen Linien dargestellt ist, oder es verbindet den Zuführkanal 5 mit dem Reak­ tionskanal 3, wie dies mit gestrichelten Linien darge­ stellt ist. Zum Umschalten muß das Umschaltventil 42 lediglich um 90° verdreht werden.The switching valve 42 either ensures a flow path from the feed line 6 into the reaction channel 3 , as shown with solid lines, or it connects the feed channel 5 with the reaction channel 3 , as shown with dashed lines. To switch, the changeover valve 42 only has to be rotated by 90 °.

Das Umschaltventil 42 faßt demnach nicht nur die Funk­ tionen des Mischpunkts 4, sondern auch die Funktionen der beiden Ventile 27, 28 aus Fig. 2 zusammen.The changeover valve 42 thus summarizes not only the radio functions of the mixing point 4 , but also the functions of the two valves 27 , 28 from FIG. 2 together.

Hervorzuheben ist noch, daß durch den Reaktionskanal 3 möglichst keine nennenswerten Strömungswiderstände auf­ gebaut werden sollten. Die Strömungswiderstände müssen auf jeden Fall wesentlich kleiner sein als die Rück­ flußwiderstände durch die Pumpen 7, 8, die Ventile 27, 28 oder das Umschaltventil 42. Dann läßt sich nämlich gewährleisten, daß beim Einspeisen von Probe P und Rea­ genz R in den Reaktionskanal der bereits im Reaktions­ kanal 3 befindliche Fluidstrang durch den Detektor ge­ schoben wird und sich kein Ausweichen der eingespeisten Flüssigkeiten in eine andere Richtung ergibt. Damit wird der gewünschte laminare Strömungsaufbau im Reak­ tionskanal 3 sichergestellt. Diese Strömung wird auch dann nicht gestört, wenn sich beim Umschalten kurzzei­ tige Pausen beim Vorschub der einzelnen Fluide ergeben, vorausgesetzt, daß diese Pausen nicht zu lang sind.It should also be emphasized that, as far as possible, no appreciable flow resistances should be built up through the reaction channel 3 . The flow resistances must in any case be significantly smaller than the return flow resistances through the pumps 7 , 8 , the valves 27 , 28 or the changeover valve 42 . Then it can namely be ensured that when feeding sample P and reagent R into the reaction channel, the fluid strand already in the reaction channel 3 is pushed through the detector and there is no evasion of the fed liquids in another direction. This ensures the desired laminar flow structure in the reaction channel 3 . This flow is not disturbed even if there are short breaks in the feed of the individual fluids when switching, provided that these breaks are not too long.

Claims (12)

1. Verfahren zum kontinuierlichen Analysieren einer Spezies in einem Fluid, bei dem dem Fluid ein Rea­ genz zugegeben wird, das mit der Spezies reagiert, dadurch gekennzeichnet, daß unter Beibehaltung ei­ nes laminaren Strömungsverhaltens in einem Reak­ tionskanal das Fluid und das Reagenz abwechselnd in den Reaktionskanal gefördert werden.1. A method for continuously analyzing a species in a fluid, in which a reagent is added to the fluid which reacts with the species, characterized in that, while maintaining a laminar flow behavior in a reaction channel, the fluid and the reagent alternately in the Reaction channel are promoted. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Förderung des Fluids während der Förderung des Reagenz unterbrochen wird und umgekehrt.2. The method according to claim 1, characterized in that that the promotion of the fluid during the promotion the reagent is interrupted and vice versa. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß sowohl das Fluid als auch das Reagenz mit einem Volumen in den Reaktionskanal gefördert werden, das groß genug ist, um den Querschnitt des Reaktionskanal vollständig auszufüllen. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized records that both the fluid and the reagent conveyed into the reaction channel with a volume which is large enough to cover the cross section of the Fill the reaction channel completely.   4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge der in den Reaktions­ kanal hinein geförderten Volumina von Fluid und Reagenz größer als die kleinste Querschnittser­ streckung des Reaktionskanals ist.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized characterized in that the length of the in the reaction volumes of fluid and Reagent larger than the smallest cross-section extension of the reaction channel. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge etwa 2,5 bis 5 mal zu groß ist wie die kleinste Querschnittserstreckung.5. The method according to claim 4, characterized in that the length is about 2.5 to 5 times too big as the smallest cross-sectional extent. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegendruck an dem Ende des Reaktionskanals, das der Einspeisung entgegenge­ setzt ist, klein gehalten wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized characterized in that the back pressure at the end of the Reaction channel that opposes the feed is small. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit so auf die Viskosität von Fluid und Reagenz, den Quer­ schnitt des Reaktionskanals und die Länge einzelner Blöcke abgestimmt wird, daß eine Spitze eines Blocks mindestens in den in Strömungsrichtung gese­ hen übernächsten Block vorsteht.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized characterized in that the flow rate so on the viscosity of fluid and reagent, the cross cut the reaction channel and the length of each Blocks that match a top of a block Blocks at least in the direction of flow he protrudes the block after next. 8. Vorrichtung zum kontinuierlichen Analysieren einer Spezies in einem Fluid mit einem Detektor, der über einem Reaktionskanal mit einem Mischpunkt verbunden ist, der mindestens zwei Zuführkanäle aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß in jedem Zuführkanal (5, 6) je eine Strömungssteuereinrichtung (7, 8; 27, 28; 42) angeordnet ist, die mit einer gemein­ samen Auswahleinrichtung (11) verbunden sind, wobei die Auswahleinrichtung (11) zeitgleich nur eine Strömungsteuereinrichtung (7, 8; 27, 28; 42) in Funktion setzt. 8. Device for the continuous analysis of a species in a fluid with a detector which is connected via a reaction channel to a mixing point which has at least two feed channels, characterized in that in each feed channel ( 5 , 6 ) a flow control device ( 7 , 8 ; 27 , 28 ; 42 ) is arranged, which are connected to a common selector ( 11 ), the selector ( 11 ) at the same time only one flow control device ( 7 , 8 ; 27 , 28 ; 42 ) in operation. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeich­ net, daß die Strömungssteuereinrichtung als Pumpe (7, 8) ausgebildet ist, die von einem Motor (9, 10) angetrieben ist.9. The device according to claim 8, characterized in that the flow control device is designed as a pump ( 7 , 8 ) which is driven by a motor ( 9 , 10 ). 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeich­ net, daß der Motor (9, 10) als Schrittmotor ausge­ bildet ist.10. The device according to claim 9, characterized in that the motor ( 9 , 10 ) is out as a stepper motor. 11. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeich­ net, daß die Strömungssteuereinrichtung als Ventil (27, 28; 42) ausgebildet, das einen Strömungspfad unterbricht.11. The device according to claim 8, characterized in that the flow control device is designed as a valve ( 27 , 28 ; 42 ) which interrupts a flow path. 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeich­ net, daß die Ventile aller Zuführkanäle (5, 6) in einem Umschaltventil zusammengefaßt sind.12. The apparatus according to claim 11, characterized in that the valves of all supply channels ( 5 , 6 ) are combined in a changeover valve.
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