DE19535651A1

DE19535651A1 - Method and device for measuring absolute pressure in gas-diluted rooms

Info

Publication number: DE19535651A1
Application number: DE1995135651
Authority: DE
Inventors: Hans Weiss; Herbert Dr Bartuch
Original assignee: GMS GES fur MIKROTECHNIK und
Current assignee: GFS GESELLSCHAFT FUER SENSORIK MBH, 78048 VILLINGE
Priority date: 1995-09-26
Filing date: 1995-09-26
Publication date: 1997-03-27
Also published as: WO1997012216A1

Abstract

Pressure in a range between less than 10<-1> to 10<5> Pa can be determined with a high degree of sensitivity and largely independently of the gas type or composition. A silicon beam resonator (12) of 50 micron in thickness, 1 mm in width and 10 mm in length is stimulated by thermal microresistances (18) and heated via a strain gauge (20) to 10 DEG C excess temperature and measured. From the frequency increase and amplitude increase, an absolute pressure is obtained in a mass number characteristics family (m1, m2, m3). In addition, in a range above 10 Pa, an indication of the mean mass number (m) of the gas or gas mixture under investigation can also be obtained.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Absolutdruckmessung in einem gasverdünnten Raum nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung desselben.The invention relates to a method for measuring absolute pressure in a gas-diluted room according to the preamble of the claim 1, and a device for performing the same.

Vakuumdruckmessungen in einem Bereich von < 10^-1 Pa bis 10⁵ Pa wer den in der Regel mit kommerziell erhältlichen, nach dem Pirani prinzip arbeitenden Wärmeleitungs-Vakuummetern oder mit Kapazi tätsmanometern durchgeführt. Erstere haben den Nachteil, daß die Druckangabe nicht gasartenunabhängig erfolgen kann und insbeson dere im Bereich < 10³ Pa nur noch eine geringe Empfindlichkeit vorliegt. Die Meßungenauigkeit liegt dort bei ca. 50%, im übri gen Bereich um 20%. Die Kapazitätsmanometer mit im Mittel 0,5% Fehler sind zwar erheblich genauer und messen gasartenunabhän gig, jedoch stehen diesen Vorteilen hohe Fertigungskosten und Empfindlichkeit gegen Vibration gegenüber.Vacuum pressure measurements in a range from <10 ^-1 Pa to 10⁵ Pa are generally carried out with commercially available thermal conduction vacuum gauges based on the Pirani principle or with capacitance manometers. The former have the disadvantage that the pressure can not be specified regardless of the type of gas and in particular there is only a low sensitivity in the range <10³ Pa. The measurement inaccuracy is around 50% there, in the rest of the range around 20%. The capacitance gauges with an error of 0.5% on average are considerably more accurate and measure regardless of the type of gas, but these advantages are offset by high manufacturing costs and sensitivity to vibration.

Verschiedentlich sind Versuche unternommen worden, den Meßbe reich für das thermische Vakuummeßprinzip zu erweitern und die Empfindlichkeit zu steigern. So wurden dünne Folien aus gut wärmeleitenden Materialien (Halbleiter, Metalle) mit Wider standsmäandern versehen, die sowohl zum Aufheizen als auch zum Detektieren der Folientemperatur dienen. Dabei wurden, je nach Größe der beheizten Flächen, vor allem in unteren Druckbereichen bis ca. 5·10^-3 Pa hohe Empfindlichkeiten erreicht. Für Drücke < 10³ Pa wurde die Empfindlichkeit aufgrund vorherrschender druck unabhängiger Konvektion als bestimmendem Wärmetransportmecha nismus sehr schnell unakzeptabel niedrig. Eine wesentliche Ver besserung kann in diesem Druckbereich dadurch erreicht werden, daß über die beheizten Flächen in einem der mittleren freien Weglänge der Gasmoleküle angepaßten Abstand (ca. 30 µm) eine zusätzliche Wärmesenke plaziert wird. In diesem Gebiet erfolgt dann der Wärmetransport auch bei relativ hohem Druck durch druckabhängige Wärmeleitung, so daß die Temperaturänderung z. B. über Thermopiles gemessen werden kann.Various attempts have been made to expand the measuring range for the thermal vacuum measuring principle and to increase the sensitivity. For example, thin foils made of highly heat-conducting materials (semiconductors, metals) were provided with resistance meanders, which serve both to heat up and to detect the foil temperature. Depending on the size of the heated surfaces, high sensitivities up to approx. 5 · 10 ^-3 Pa were achieved, especially in the lower pressure ranges. For pressures <10³ Pa, the sensitivity very quickly became unacceptably low due to the prevailing pressure-independent convection as the determining heat transfer mechanism. A significant improvement can be achieved in this pressure range by placing an additional heat sink over the heated surfaces in a distance adapted to the mean free path of the gas molecules (approx. 30 µm). In this area, the heat is transported even at relatively high pressure by pressure-dependent heat conduction, so that the temperature change z. B. can be measured via thermopiles.

Resonante Systeme, wie Quarzoszillatoren oder mechanische Bal ken- bzw. Zungenresonatoren, zeigen eine charakteristische Ab hängigkeit ihrer Resonanzfrequenz vom Umgebungsdruck, die jedoch im Bereich < 10³ Pa kaum zur Druckmessung geeignet ist. Wird bei Balkenresonatoren zusätzlich die Schwingungsamplitude gemessen und in das Meßsignal integriert, so ergibt sich lediglich eine Verschiebung der unteren Nachweisgrenze des Drucks um ca. zwei Zehnerpotenzen auf 10^-1 Pa. Bei Verwendung eines mikromechanisch hergestellten Zungen- oder Paddelresonators ergeben sich nutz bare Amplitudenänderungen bis herab zu 10^-1 Pa.Resonant systems, such as quartz oscillators or mechanical beam or tongue resonators, show a characteristic dependency of their resonance frequency on the ambient pressure, which, however, is hardly suitable for pressure measurement in the range <10³ Pa. If the oscillation amplitude is additionally measured for beam resonators and integrated into the measurement signal, the result is only a shift of the lower detection limit of the pressure by approximately two powers of ten to 10 ^-1 Pa. When using a micromechanically manufactured tongue or paddle resonator, usable amplitude changes result down to 10 ^-1 Pa.

Eine Detektion der im Meßraum befindlichen Gasart oder von Ände rungen in der Gaszusammensetzung ist mit den oben geschilderten bekannten Vakuummeßverfahren nicht möglich.Detection of the gas type in the measuring room or changes The gas composition is the same as that described above known vacuum measurement methods not possible.

Durch die Erfindung soll ein Verfahren der eingangs genannten Art so verbessert werden, daß es den Druck im Bereich von < 10^-1 Pa bis 10⁵ Pa mit hoher Empfindlichkeit weitgehend unabhängig von der Gasart bzw. Gaszusammensetzung erfassen kann.The invention is intended to improve a method of the type mentioned at the outset so that it can detect the pressure in the range from <10 ^-1 Pa to 10⁵ Pa with high sensitivity largely independently of the type of gas or gas composition.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des An spruchs 1 gelöst.This object is achieved by the features of the An spell 1 solved.

Der Grundgedanke der Erfindung besteht darin, die Resonanzfre quenz und gleichzeitig die mechanische Schwingungsamplitude eines sich gegenüber der Umgebung auf einer bestimmten Über temperatur befindlichen mechanischen Resonators, z. B. eines Balkenresonators, Zungenresonators oder dergl., in Abhängigkeit vom Absolutdruck sowie von der mittleren Massenzahl des im Meß raum vorhandenen Gases zu messen, um dadurch zunächst einmalig ein Kennlinienfeld für Absolutdruck p_a, mittlere Massenzahl m (Gasart) , Schwingungsamplitude A und Resonanzfrequenz f zu er mitteln, welches mathematisch beschrieben oder graphisch dar gestellt werden kann. Damit wird eine gasartenunabhängige, ein deutige Zuordnung zum jeweils herrschenden Absolutdruck erhal ten, so daß anschließend aktuell gemessene Werte der Schwin gungsamplitude A und der Resonsanzfrequenz f mit Hilfe des ein malig ermittelten Kennlinienfeldes ohne weiteres dem jeweils herrschenden Absolutdruck zugeordnet werden können. Die gleich zeitige Erfassung von Schwingungsamplitude und Resonanzfrequenz hat darüber hinaus den Vorteil, daß im Druckbereich von < 10² Pa bis Normaldruck der auf Grund nachlassender Temperaturabhängig keit der Wärmeleitfähigkeit des den Rensonator umgebenden Gases nachlassende Meßeffekt bei der Resonanzfrequenz durch eine zu nehmende Empfindlichkeit bei der Amplitudenmessung kompensiert wird.The basic idea of the invention is the resonance frequency and at the same time the mechanical vibration amplitude of a relative to the environment at a certain temperature above mechanical resonator, for. B. a bar resonator, tongue resonator or the like. Depending on the absolute pressure and the average mass number of the gas present in the measuring room to measure, thereby initially a characteristic field for absolute pressure p _a , average mass number m (gas type), vibration amplitude A and resonance frequency f to determine which can be described mathematically or graphically. A gas-independent, a clear assignment to the prevailing absolute pressure is thus obtained, so that subsequently measured values of the oscillation amplitude A and the resonance frequency f can be easily assigned to the prevailing absolute pressure with the aid of the characteristic field determined once. The simultaneous detection of vibration amplitude and resonance frequency has the additional advantage that in the pressure range from <10² Pa to normal pressure the decreasing temperature-dependent effect of the thermal conductivity of the gas surrounding the resonator reduces the measuring effect at the resonance frequency by a sensitivity to be taken in the amplitude measurement becomes.

Die Unteransprüche 2 und 3 betreffen vorteilhafte Ausgestaltun gen der Erfindung. Die Vorrichtungsansprüche 4 und 5 sind auf zweckmäßige Ausführungsformen einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gerichtet.The sub-claims 2 and 3 relate to advantageous embodiments gene of the invention. The device claims 4 and 5 are on expedient embodiments of a device for carrying out directed the method of the invention.

Anhand der Figuren wird die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Hilfe eines derartigen an sich bekannten Resona tors beispielhaft näher erläutert. Es zeigt:Using the figures, the implementation of the invention Method using such a known Resona tors explained in more detail by way of example. It shows:

Fig. 1 eine Aufsicht auf einen an sich bekannten Resonator, Fig. 1 is a plan view of a known resonator,

Fig. 2 einen Schnitt längs der Linie II-II in Fig. 1, Fig. 2 shows a section along the line II-II in Fig. 1,

Fig. 3 einen Schnitt längs der Linie III-III in Fig. 1, Fig. 3 is a section along the line III-III in Fig. 1,

Fig. 4 eine erste Ausführungsform einer Meßzelle mit Sockel zum Einbau in die Meßzelle, Fig. 4 shows a first embodiment of a measuring cell with base for fitting into the measuring cell,

Fig. 5 ein unter Verwendung des Resonators gemäß Fig. 1 aufgebaut es Sensorarray zum Einbau in die Meßzelle gemäß Fig. 4, Fig. 5 is a constructed using the resonator shown in FIG. 1, there sensor array for installation into the measuring cell of Fig. 4,

Fig. 6 eine andere Ausführungsform einer Meßzelle mit einge bautem Sensorarray und Sockel, Fig. 6 shows another embodiment of a measuring cell with Portable sensor array and base,

Fig. 7 eine Aufsicht auf den in Fig. 6 gezeigten Sockel, Fig. 7 is a plan view in Fig. 6 shown base,

Fig. 8 eine graphische Darstellung der mit der Meßzelle gemäß den Fig. 1 bis 7 gemessenen Resonanzfre quenzänderung als Funktion des Absolutdruckes, Fig. 8 is a graphical representation of the measured with the measuring cell shown in FIGS. 1 to 7 Resonanzfre quenzänderung as a function of the absolute pressure,

Fig. 9 eine graphische Darstellung der Amplitudenänderung als Funktion des Absolutdruckes und Fig. 9 is a graphical representation of the change in amplitude as a function of absolute pressure and

Fig. 10 das durch Auftragen von Resonanzfrequenzänderung gegen Amplitudenänderung mit Absolutdruck p_a und m als Parameter ermittelte Kennlinienfeld. Fig. 10, _a p by applying resonance frequency change from the amplitude change with absolute pressure and m determined as the parameter characteristic field.

Der in den Fig. 1 bis 3 dargestellte, im wesentlichen an sich bekannte mechanische Resonator ist in H. Bartuch u. a., "Resonan te Silizium-Sensoren mit elektrothermischer Anregung und DMS in Metalldünnfilmtechnologie", 6. Internationale Fachmesse mit Kon greß für Sensorik & Systemtechnik, Nürnberg, Tagungsband 2 (1993) , S. 17-24, beschrieben. Dieser in den Fig. 1 bis 3 allgemein mit 10 bezeichnete Resonator weist beispielsweise einen 50 µm dicken und 1 mm breiten Siliziumbalken 12 als Bie geschwinger auf, der von einem beispielsweise etwa 380 µm dicken und damit vergleichsweise starren Silizium-Rahmen 14 umgeben ist. Damit der Balken 12 frei schwingen kann, sind zwischen dem Balken 12 und dem Rahmen 14 beidseitig V-förmige Längsschlitze 16 vorgesehen. Die minimale Breite der Längsschlitze 16 liegt für einen zu messenden Druckbereich von etwa 10³-10⁵ Pa in der Größenordnung der mittleren freien Weglänge der in dem gasver dünnten Raum befindlichen Moleküle, vorzugsweise zwischen etwa 2 und etwa 50 µm, damit der Resonator unbehindert schwingen kann. An den Enden des Balkens 12 sind die zur thermischen Anre gung notwendigen Mikroheizwiderstände 18 plaziert, während in Balkenmitte und in Nähe der Balkenenden DMS-Widerstände 20 in geeigneter Vollbrückenschaltung derart angeordnet sind, daß eine möglichst große Brückenverstimmung bei Anregung erreicht wird. Zur Stromzuführung sind auf dem Rahmen Anschlußpads 22 ange bracht. Da dieser Si-Resonator 10 und seine Wirkungsweise im übrigen dem Fachmann bekannt sind, müssen sie hier nicht näher erläutert werden.The illustrated in FIGS. 1 to 3, substantially known per se mechanical resonator is, inter alia, in H. Bartuch, "resonances te silicon sensors with electro-thermal excitation and DMS in metal thin film technology", 6th International Trade Fair with Kon Gress for Sensor & Systemtechnik , Nürnberg, Tagungsband 2 (1993), pp. 17-24. This resonator, generally designated 10 in FIGS. 1 to 3, has, for example, a 50 μm thick and 1 mm wide silicon beam 12 as a flexural oscillator, which is surrounded by a, for example, approximately 380 μm thick and thus comparatively rigid silicon frame 14 . So that the beam 12 can swing freely, V-shaped longitudinal slots 16 are provided on both sides between the beam 12 and the frame 14 . The minimum width of the longitudinal slots 16 is for a pressure range to be measured of approximately 10³-10⁵ Pa in the order of the mean free path of the molecules located in the gas-diluted space, preferably between approximately 2 and approximately 50 µm, so that the resonator can oscillate freely. At the ends of the bar 12 , the micro heating resistors 18 necessary for thermal stimulation are placed, while in the middle of the bar and in the vicinity of the bar ends, strain gauge resistors 20 are arranged in a suitable full-bridge circuit in such a way that the greatest possible bridge detuning is achieved when excited. For power supply connection pads 22 are placed on the frame. Since this Si resonator 10 and its mode of operation are otherwise known to the person skilled in the art, they need not be explained in more detail here.

Unter Nutzung des in den Fig. 1 bis 3 dargestellten mikro mechanisch hergestellten Si-Resonators mit DMS-Vollbrücke zur Umwandlung der mechanischen Schwingungen in eine elektrische Signalspannung läßt sich ein geeignetes Meßelement gemäß den Fig. 4 bis 7 dadurch erhalten, daß einerseits der Resonator 10 in eine rohrförmige Meßzelle 24 (Fig. 4) bzw. 26 (Fig. 6) eingebaut und so betrieben wird, daß durch entsprechende elek tronische Ansteuerung die DMS-Widerstände 20 gleichzeitig als Heizelemente zur Erzeugung einer ausreichend hohen Übertempera tur (z. B. 10 K) des Resonatorbalkens 12 genutzt werden, und daß andererseits die V-förmig ausgebildeten Schlitze 16, die den Balken 12 vom Rahmen 14 trennen, wie oben erwähnt, eine Breite in der Größenordnung der mittleren freien Weglänge der Gasmole küle, d. h. bei einigen µm bis einigen 10 µm, vorzugsweise etwa 2 bis 50 µm, besitzen. Da die DMS-Widerstände 20 zu einer Voll brücke verschaltet sind und eine hinreichend große Brückenspei sespannung anliegt, läßt sich über die Brückendiagonale eine zur mechanischen Schwingung direkt proportionale alternierende elek trische Spannung abgreifen, die bezüglich Frequenz und Amplitude durch eine nicht dargestellte, dem im Besitz der Erfindungslehre stehenden Fachmann jedoch ohne weiteres zur Verfügung stehende Nachfolgeelektronik ausgewertet werden kann. Eine Anzahl von Resonatoren 10 wird gemäß Fig. 5 bzw. Fig. 6 in ein sogenanntes Sensorarray 28 zusammengefaßt, das in die Meßzelle 24 zusammen mit einem die elektrischen Durchführungen 30 haltenden Sockel 32 eingebaut werden kann.Using the micro-mechanically produced Si resonator with strain gauge full bridge shown in FIGS . 1 to 3 for converting the mechanical vibrations into an electrical signal voltage, a suitable measuring element according to FIGS . 4 to 7 can be obtained in that on the one hand the resonator 10 in a tubular measuring cell 24 ( Fig. 4) or 26 ( Fig. 6) installed and operated so that by appropriate electronic control, the strain gauge resistors 20 simultaneously as heating elements to generate a sufficiently high temperature (z. B. 10 K are used) of the Resonatorbalkens 12, and on the other hand, the slots V-shaped 16, which separate the bar 12 from the frame 14, as mentioned above, a width of moles of gas molecules in the order of the mean free path, ie, at a few micrometers up to a few 10 µm, preferably about 2 to 50 µm. Since the strain gauge resistors 20 are connected to a full bridge and a sufficiently large bridge supply voltage is present, an alternating electrical voltage which is directly proportional to the mechanical oscillation can be tapped via the bridge diagonal, the frequency and amplitude of which are in possession of an unillustrated one However, subsequent electronics available to the person skilled in the art of the invention can easily be evaluated. A number of resonators 10 is shown in FIG. 5 or FIG. Grouped together in a so-called sensor array 28 6, the holding in the measurement cell 24 together with an electrical feedthroughs 30 base 32 can be installed.

Die Fig. 4 und 5 einerseits sowie die Fig. 6 und 7 ande rerseits zeigen zwei mögliche Ausführungsformen der Meßzelle 24 bzw. 26 mit Einbauten. FIGS. 4 and 5 on the one hand and FIGS. 6 and 7 ande hand, show two possible embodiments of the measuring cell 24 or 26 with internals.

Die einmalige Ermittlung des für eine bestimmte konstruktive Resonator- und Meßzellenausführung typischen A-f-p_a-m Kennli nienfeldes erfolgt nun dadurch, daß die Meßzelle 24 bzw. 26 an einen mit verschiedenen Gasarten befüllbaren Rezipienten an geflanscht wird, der mit einer Meßmöglichkeit zur Absolutmessung ausgestattet sein muß. Für verschiedene Gasarten wird die Ände rung der Resonanzfrequenz (Fig. 8) bzw. Amplitudenänderung (Fig. 9) als Funktion des Druckes aufgenommen. Durch Auftragen der ermittelten Frequenz- und Amplitudenwerte mit p_a und m als Para meter ergibt sich das zu ermittelnde Kennlinienfeld, das in Fig. 10 dargestellt ist.The one-time determination of the typical Afp _a -m characteristic field for a specific constructive resonator and measuring cell design is now carried out in that the measuring cell 24 or 26 is flanged to a recipient which can be filled with different types of gas and which must be equipped with a measuring facility for absolute measurement . For different types of gas, the change in the resonance frequency ( FIG. 8) or change in amplitude ( FIG. 9) is recorded as a function of the pressure. By applying the determined frequency and amplitude values with p _a and m as parameters, the characteristic field to be determined is obtained, which is shown in FIG. 10.

Unter Nutzung des so ermittelten Kennlinienfeldes gemäß Fig. 10 kann nun jederzeit in einem unbekannten Gas oder Gasgemisch durch Messung des aktuellen f,A-Wertpaares mit einem dem Kenn linienfeld entsprechenden Meßelement 24 bzw. 26 der zu messende Absolutdruck als Schnittpunkt mit einer Isobaren ermittelt wer den. Zusätzlich erhält man bei Messungen im Bereich < 10¹ Pa eine Angabe über die mittlere Massenzahl m des jeweiligen Gases bzw. Gasgemisches.Using the performance curves determined in accordance with FIG. 10 can now each time in an unknown gas or gas mixture, by measuring the current f, A-value pair with an the characteristic curves corresponding measuring element 24 determines and 26 to be measured absolute pressure as the point of intersection with an isobar who the. In addition, measurements in the range <10 1 Pa give an indication of the average mass number m of the respective gas or gas mixture.

Die Meßgenauigkeit des Absolutdrucks p_a und der mittleren Mas senzahl m hängt bei ausschließlich graphischer Vorgehensweise entscheidend von der Anzahl der in die Ausgangsmessungen ein bezogenen Gasarten bzw. Gasgemische ab. Bei Anwendung geeigneter Interpolationsverfahren (z. B. Tschebyschew-Approximation) läßt sich der Parametrisierungsabstand für p_a und m praktisch belie big klein halten, so daß die Genauigkeit der zu ermittelnden Werte nur noch vom Fehler der Approximationskoeffizienten ab hängt. Diese Ermittlung kann in einer für einen Fachmann auf diesem Gebiet geläufigen Weise mit Hilfe einer geeigneten Nach folgeelektronik durchgeführt werden.The measuring accuracy of the absolute pressure p _a and the mean number of masses m depends exclusively on the graphical procedure crucially on the number of gas types or gas mixtures included in the initial measurements. When using suitable interpolation methods (e.g. Chebyshev approximation), the parameterization distance for p _a and m can be kept practically arbitrary, so that the accuracy of the values to be determined only depends on the error of the approximation coefficients. This determination can be carried out in a manner familiar to a person skilled in the art with the aid of suitable subsequent electronics.

Claims

1. A method for absolute pressure measurement in a gas-diluted room, in which the resonance frequency and the vibration amplitude at the resonance frequency of a mechanical resonator's measured and evaluated to determine the abso lutdruckes, characterized in that the resonator with respect to the temperature of the gas-diluted room to excess temperature is brought about that a characteristic field of the measured resonance frequencies (f) and vibration amplitudes (A) depending on a variable absolute pressure (p _a ) as the first parameter and on the variable mean mass number (m) of gases located one after the other in space as a parameter ) is determined and that a gas-independent assignment of the currently measured values of the resonance frequency (f) and the vibration amplitude (A) to the absolute pressure (p _a ) prevailing in the gas-diluted space is determined.

2. The method according to claim 1, characterized in that the characteristic field (Afp _a -m) ben described mathematically and / or is shown graphically.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the characteristic field (Afp _a -m) for the determination of the respective current absolute pressure (p _a ) is electronically evaluated interpolatorially.

4. Device for performing the method according to one of the preceding claims, characterized in that as a mechanical resonator, a Si resonator ( 10 ) with strain gauge full-bridge circuit ( 20 ) for converting its mechanical vibrations into an electrical signal voltage to be evaluated for the measurement is installed in a measuring cell ( 24 , 26 ).

5. The device according to claim 4, wherein the resonator has a vibrating part, each separated by a longitudinal slot from surrounding solid parts, characterized in that the minimum width of the longitudinal slots ( 16 ) for a pressure range to be measured of about 10³-10⁵ Pa is of the order of the mean free path of the molecules in the gas-diluted space.

6. The device according to claim 5, characterized in that the minimum width of the longitudinal slots ( 16 ) is between about 2 and about 50 microns.