DE1598233C

DE1598233C - Device for measuring the number and size of particles suspended in an electrolyte

Info

Publication number: DE1598233C
Authority: DE
Inventors: Josef R Miami Springs Fla Coulter jun (V St A )
Original assignee: Coulter Electronics Ltd , St Al bans, Herts (Großbritannien)
Publication date: 1971-09-02

Description

Die Erfindung betriilt elite Vorrichtung zum Messen der Anztihl und Grüße von in einem Elektrolyten suspendierten Teilchen mit zwei Gefäßen aus elektrisch isolierendem Material, welche über eine Meßüflnung zum Hindurchleiten eines Teils der Pro-. bonsusponsion In Verbindung stehen, mit zwei der MeßölTnung zugeordneten, mit einer Stromversorgungsquolle verbundenen und an einen elektrischen Meßkreis angeschlossenen Elektroden, mit einer Zuführleitung, durch welche die Suspension über eine Tropfstrocke in das eine Oefliß geleitet wird, und mit einer Abftihrloitung für die Suspension aus diesem Gefäß, welche über eine vertikal angeordnete Tropfenkammer im wesentlichen aus elektrisch isolierendem Material an eine Vakuumquelle angeschlossen ist.The invention relates to an elite device for measuring the number and size of particles suspended in an electrolyte, with two vessels made of electrically insulating material, which have a measuring opening for passing part of the product through. bonsusponsion Are in connection with two electrodes assigned to the measuring oil tank, connected to a power supply source and connected to an electrical measuring circuit, with a feed line through which the suspension is fed via a drip tray into an oil flow, and with a discharge pipe for the suspension from this Vessel which is connected to a vacuum source via a vertically arranged drop chamber, essentially made of electrically insulating material.

Eine derartige Vorrichtung ist aus der französischen Patentschrift 1 374 406 bekannt. Es hat sich gezeigt, daß trotz der Tropfenkamnier elektrische Störungen die Meßergebnisse beeinflussen, nachdem ao der größte Teil der Probensuspension über die Tropfenkummer abgesaugt ist. Das erzeugte Vakuum verursacht das Entstehen von Blasen am Ende der Einlaßleitung in die Tropfenkammer, die platzen und über die Innenfläche der Tropfenkammer spritzen, so as daß unerwünschte leitende Verbindungswege innerhalb der Topfenkammer entstehen, über welche die Einstreuung äußerer Störsignale möglich ist.Such a device is known from French patent 1,374,406. It has shown that, despite the drop in noise, electrical interference affects the measurement results after ao most of the sample suspension via the drip pain is extracted. The vacuum created causes bubbles to form at the end of the inlet conduit into the drop chamber, which burst and splash over the inner surface of the drop chamber, so as that undesirable conductive connection paths arise within the pot chamber, through which the Interference from external interference signals is possible.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bekannte Vorrichtung dahingehend zu verbessern, daß elektrisch leitende Verbindungswege in der Tropfenkamme! und damit störende Beeinflussungen der Meßergebnisse verhindert werden.The invention is based on the object to improve the known device in that electrically conductive connection paths in the teardrop comb! and thus disruptive influences on the Measurement results are prevented.

Die Erfindung löst diese Aufgabe dadurch, daß in der Tropfenkammer im Abstand zu deren Seitenwand eine das Ende der Einlaßleitung mit Abstand umgebende, die Seitenwand der Tropfenkammer gegen Suspensionsspritzer abschirmende ringförmige Wand aus elektrisch isolierendem Material angeordnet ist, die in einem die Tropfenabreißlünge der Pro· bensuspension übersteigenden Abstand über dem Boden der Tropfenkammer endet. Vorzugsweise ist die ringförmige Wand von einem zylindrischen Rohrstück gebildet.The invention solves this problem in that in the drop chamber at a distance from its side wall one surrounding the end of the inlet line at a distance, the side wall of the drop chamber Arranged against suspension splash shielding annular wall made of electrically insulating material is, which in a distance exceeding the tear-off length of the sample suspension above the The bottom of the drop chamber ends. Preferably the annular wall is from a cylindrical piece of pipe educated.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand eines in der Zeichnung dargestellten Ausfiihrungsbeispiels näher beschrieben. In der Zeichnung zeigtThe invention is described below with reference to an exemplary embodiment shown in the drawing described in more detail. In the drawing shows

Fig. 1 eine Ansicht einer beispielhaften Vorrichtung in schcmatischer Darstellung und im Schnitt und1 shows a view of an exemplary device in schcmatischer representation and in section and

Fig. 2 in vergrößertem Maßstab einen Teilschnitl: einer Tropfenkammer.Fig. 2 shows a partial section on an enlarged scale: a drop chamber.

In F i g. 1 ist ein Teil einer sogenannten Coulter-Vorrichtung dargestellt. Der Ständer dieser Vorrichtung bestellt im wesentlichen aus zwei Seitenteilen 10 und 12, welche von einer Basis 14 getragen werden, die gefederte Füße 16 besitzt. Die Seitenteile 10 und 12 sind aus einem Isoliermaterial, beispielsweise aus. durchsichtigem Kunststoff, hergestellt, so daß das Innere leicht sichtbar ist. Auf dem Ständer ist eine Halterung für eine sogenannte Lochröhre 18 vorgesehen, von der nur der untere Teil gezeigt ist. In der Lochröhre ist eine Elektrode 20 in die Flüssigkeit 22 eingetaucht, die in der Röhre 18 enthalten ist. Die Elektrode 20 ist über eine Leitung 24 mit dem Nachweisgerät verbunden. Das unlere Finde der Röhre hai einen kleineren Durchmesser, wie bei 26 gezeigt, und normalerweise einen abgeflachten Teil, auf dem das Analysier- bzw, 'Abtostelement, welches durch ein ringförmiges gelochtes Plättchen gebildet wird, befestigt ist (nicht gezeigt).In Fig. 1 shows part of a so-called Coulter device. The stand of this device essentially consists of two side parts 10 and 12 carried by a base 14 having sprung feet 16. The side panels 10 and 12 are made of an insulating material, for example. clear plastic, made so that the Inside is easily visible. A holder for a so-called perforated tube 18, of which only the lower part is shown, is provided on the stand. In In the perforated tube, an electrode 20 is immersed in the liquid 22 contained in the tube 18. the Electrode 20 is connected to the detection device via a line 24. The impossible finding of the tube hai a smaller diameter, as shown at 26, and usually a flattened portion on which the Analyzing or 'sampling element, which is formed by an annular perforated plate, attached is (not shown).

Der Bereich, In welchem die Lochröhre 18 aufgehängt ist, ist von einem Metallschirm bzw. -mantel 34 umgeben, von dem die Soitenwllnde 36 und 38 dargestellt sind. In Ausrichtung miteinander befindliche öffnungen 40 und 42 in den Seitenwinden 38 und 12 ermöglichen den Durchtritt von Licht von einem einfachen Projektor 44 durch das untere Ende der Lochröhre 18,' so daß eine ein Mikroskop, von dem ein Teil bei 46 gezeigt 1st, benutzende Bedienungsperson das Loch betrachten kann, um festzustellen, ob Ablagerungen dieses verstopft haben. Der Teil 46 des Mikroskops erstreckt sich durch ausgefluchtete öffnungen 48 und 49 in den Seitenteilen 10 und 36.The area in which the perforated tube 18 is suspended is surrounded by a metal screen or jacket 34, of which the soil walls 36 and 38 are shown. Aligned openings 40 and 42 in side winds 38 and 12 allow light from a simple projector 44 to pass through the lower end of perforated tube 18 so that an operator using a microscope, part of which is shown at 46 look at the hole to see if any debris has clogged it. The part 46 of the microscope extends through aligned openings 48 and 49 in the side parts 10 and 36.

Zwischen den Seitenwänden 36 und 38 erstreckt sich eine Verstrebungsstange 50, die uus Isoliermaterial ist und eine Klemme 52 trügt, die mit dem NachweisgerSt durch eine Leitung 54 verbunden ist.Between the side walls 36 and 38 there extends a bracing rod 50 which is made of insulating material and carries a clamp 52 which is connected to the detection framework by a line 54.

Ferner ist eine Plattform 56 vorgesehen, die auf Führungsstangen 58 eine senkrechte Bewegung ausführen kann und durch eine Federanordnung, die bei 60 symbolisch dargestellt ist, nach oben belastet ist.In addition, a platform 56 is provided which executes a vertical movement on guide rods 58 can and is loaded upwards by a spring arrangement, which is shown symbolically at 60.

Zur Durchführung des Coulter-Verfahrens wird die Probe in einen Becher auf der Plattform 56 gebracht. Man läßt die Feder 60 den Becher gegen das untere Ende der Lochröhre 18 ziehen, worauf die Bestimmung vorgenommen wird.The sample is placed in a beaker on platform 56 to perform the Coulter method. You can the spring 60 pull the cup against the lower end of the perforated tube 18, whereupon the Determination is made.

Das untere Ende des Gefäßes, in welchem sich die Probe befindet, ist mit einem Ablauf versehen, welcher mit einer Vakuumquelle verbunden ist. Die ständig fließende Probe wird durch das obere Ende des Gefäßes tropfenweise eingeleitet und ständig durch den Boden abgezogen.The lower end of the vessel in which the sample is located is provided with a drain, which is connected to a vacuum source. The continuously flowing sample is drawn through the top of the Introduced into the vessel drop by drop and constantly withdrawn through the bottom.

In F i g. 1 ist ein Gefäß 62 dargestellt, das einen zylindrischen Körper 64 besitzt, welcher annähernd die Form des unteren Endes 26 der Lochröhre 18 hat. An einer der Fiihrungsstangen 58 ist eine Feststellklemme 72 zur Begrenzung der Aufwärtsbewegung der Plattform 56 angebracht.In Fig. 1, a vessel 62 is shown having a cylindrical body 64 which approximately has the shape of the lower end 26 of the perforated tube 18. A locking clamp is attached to one of the guide rods 58 72 attached to limit the upward movement of the platform 56.

Das Gefäß 62 hat einen Fuß 74, der hohl ist und eine Seitenöfliiung 76 aufweht, durch weiche sich ein Ableitrohr 78 erstreckt. Das Ableitrohr 78 ist mit seinem einen Ende in den Hoden des Gefäßes 62 eingesetzt, während sich sein anderes Ende bis außerhalb des Fußes 74 durch die seitliche öffnung 76 erstreckt. Dieses Ableitrohr 78 ist aus Metall hergestellt und von kapillaren Abmessungen. Ferner ist eine elektrische Leitung 80 vorgesehen, die vom Ende des Ableitrohres 78 zur Klemme 52 geschaltet ist und eine ausreichende Länge hat, damit die Plattform 56 frei abgesenkt werden kann, ohne daß die Leitung 80 reißt oder die Bewegung der Plattform 56 begrenzt wird.The vessel 62 has a foot 74 which is hollow and opens up a side opening 76 through which it can soak Drain pipe 78 extends. One end of the discharge pipe 78 is inserted into the testicles of the vessel 62, while its other end extends outside of the foot 74 through the lateral opening 76. This drain pipe 78 is made of metal and has capillary dimensions. Furthermore is an electrical line 80 is provided which is connected from the end of the discharge pipe 78 to the terminal 52 is and is of sufficient length that the platform 56 can be freely lowered without the Line 80 ruptures or movement of platform 56 is limited.

Das obere Ende des Gefäßes 62 ist trichterförmig erweitert, wie bei 82 gezeigt, um das Einleiten der Probenflüssigkeit in dieses zu ermöglichen. Eine Leitung 84 dient für die Zufuhr der Prnbenflüssigkeit zum Gefäß 62.The upper end of the vessel 62 is flared, as shown at 82, to allow the introduction of the To allow sample liquid in this. A line 84 is used to supply the sample liquid to vessel 62.

•Die Geschwindigkeit der Strömung der Probe in das Gefäß 62 durch die Leitung 84 wird durch ein von Hand verstellbares Ventil, beispielsweise durch einen Absperrhahn, so eingestellt, daß ein ständiges Tropfen der Probenflüssigkeit stattfindet. Auf diese Weise ist die Flüssigkeit in der Rohrleitung 84 niemals elektrisch mit der Flüssigkeit im Gefäß 62 ver-• The rate of flow of the sample into the vessel 62 through the conduit 84 is determined by a manually adjustable valve, for example by a stopcock, set so that a constant Drops of the sample liquid takes place. In this way the liquid is never in the conduit 84 electrically connected to the liquid in the vessel 62

1 59Θ2331 59Θ233

buntleu, wodurch die Einstreuung elektrischer Störungen ausgeschüttet wird.buntleu, whereby the scattering of electrical disturbances is poured out.

Zur Fllissigkeltsableitung aus dom Oefllß 62 durch die Auslaßleitung ist eine allgemein mit 87 bezeichnete Tropfenknmmer vorgesehen, die an der Innenfläche der Seitenwand 38 angeordnet ist und dazu dient, die Strömung der austretenden Flüssigkeit aufzubrechen, um eine elektrische Verbindung zwischen der Flüssigkeit im Gefilß 62 und der Austrlttsflllssigkeit zu verhindern. For the drainage of liquid from dom Oefllß 62 through the outlet line, a drop nozzle, generally designated 87, is provided, which is arranged on the inner surface of the side wall 38 and serves to break the flow of the exiting liquid in order to establish an electrical connection between the liquid in the vessel 62 and the To prevent leakage.

Die Tropfenkammer 87 besteht nus einem rohrförmigen Teil 89 aus einem isolierenden Material mit euiein oberen und einem unteren Stopfen 90 bzw. 92, durch welche kurze Leitungen 94 und 96 geführt sind. Die Leitung 94 ist durch einen biegsamen Schlauch 98 mit dem Ableitrohr 78 verbunden und von einer solchen Lunge und Form, daß eine freie Auf- und Abbewegung der Plattform 56 stattfinden kann. Die untere Leitung 96 ist mit einem Rohr 100 verbunden, das seinerseits mit einer Vakuumquelle und mit einem Ablaufbehälter über ein Ventil 102 verbunden ist. Wenn man das Vakuum die Flüssigkeit aus dem Gefäß 62 abziehen läßt, nimmt sie ihren Weg von der Leitung 98 über die Einlaßleitung 94, die Tropfenkammer 87, die Leitung 96 und das Rohr 100. Die Größe der Kanäle in den Rohren und Leitungen ist derart, daß die Flüssigkeit mit gesonderten Tropfen durch die Tropfenkammer 87 tropft, wodurch erreicht wird, daß keine elektrische Verbindung zwischen der Flüssigkeit innerhalb der Leitung 98 und f!er Flüssigkeit im Rohr 100 entsteht.The drop chamber 87 consists of a tubular part 89 made of an insulating material with an upper and a lower stopper 90 and 92, through which short lines 94 and 96 are passed. The conduit 94 is connected to the discharge pipe 78 by a flexible hose 98 and is of such a lung and shape that the platform 56 can freely move up and down. The lower conduit 96 is connected to a tube 100 , which in turn is connected to a vacuum source and to a drain container via a valve 102 . When the vacuum is allowed to withdraw the liquid from the vessel 62, it takes its way from the line 98 via the inlet line 94, the drop chamber 87, the line 96 and the tube 100. The size of the channels in the tubes and lines is such that that the liquid drips with separate drops through the drop chamber 87, which means that there is no electrical connection between the liquid within the line 98 and the liquid in the tube 100 .

Während fast des ganzen Arbeitszyklus der Abtast- bzw. Analysiereinrichtung ist die richtige Einstellung der Durchflußgeschwindigkeit, um die Erzeugung vun F.emdsignalen durch das Entstehen von elektrischen Leitungswegen in der Tropfenkammer zu verhindern, eine verhältnismäßig einfache Sache. Gegen das Ende des Arbeitszyklus jedoch, nachdem der größte Teil der leitenden Lösung aus dem Gefäß 62 durch die Leitungen 78 und 98 abgeleitet worden ist, bilden sich Blasen am Ende der Einlaßleitung 94 in die Tropfenkammer 87.The correct setting is during almost the entire working cycle of the scanning or analyzing device the flow rate in order to avoid the generation of external signals through the emergence of To prevent electrical conduction paths in the drop chamber, a relatively simple matter. Towards the end of the duty cycle, however, after most of the conductive solution is out of the vessel 62 has been diverted through lines 78 and 98, bubbles form at the end of inlet line 94 into the drop chamber 87.

Da die Wirksamkeit des über das Ventil 102 und die Leitung 100 ausgeübten Vakuums abnimmt, bilden sich nicht mehr so leicht gesonderte Tropfen, so daß die vorerwähnten Blasen entstehen. Diese Blasen bilden sich am Austrittsende der Einlaßleitung 94 und können platzen und auf die Innenwand der Tropfenkammer 87 spritzen, von wo sie im die Kammer gesaugt werden. Dieses Herumspritzen führt zur Bildung ungewollter elektrischer Leitiingswegc längs der Innenwände der Kammer, da das Arbeitsprinzip einer Coulter-Teilchenzählvorrichtung ^;m allgemeinen erfordert, daß die Suspensionsprobe elektrisch leitend ist. Die Anordnung, durch welche solche ungewollten elektrisch leitenden Wege in der Tropfenkammer verhindert werden, ist allgemein mit 120 bezeichnet. As the effectiveness of the vacuum exerted via the valve 102 and the line 100 decreases, separate drops no longer form so easily, so that the aforementioned bubbles arise. These bubbles form at the exit end of the inlet conduit 94 and can burst and splash onto the inner wall of the drop chamber 87, from where they are sucked into the chamber. This splash around leads to the formation of unwanted electrical conduction paths along the interior walls of the chamber, since the principle of operation of a Coulter particle counting device ^; It generally requires that the suspension sample be electrically conductive. The arrangement by which such undesired electrically conductive paths are prevented in the droplet chamber is designated generally by 120 .

■ Wie aus Fi g. 2 ersichtlich Ist, umfaßt die Anordnung 120 eine ringförmige Wand in Form eines zylindrischen RohrstUcks 122, der in einer senkrechten Ebene Im wesentlichen parallel zur vertikalen Achse■ As shown in Fig. 2 can be seen, the assembly 120 comprises an annular wall in the form of a cylindrical tube 122, which in a perpendicular Plane Essentially parallel to the vertical axis

der Tropfenkammer 84 gerichtet und zu dieser im wesentlichen konzentrisch ist. Der Mantel 122 ist aus einem geeigneten isolierenden Material, wie Kunststoff oder Glus, hergestellt. Das RohrstUck 122 ist auf einem Hals 124 aufgekeilt, der von einer Quer- the drop chamber 84 is directed and is substantially concentric to this. The jacket 122 is made of a suitable insulating material such as plastic or glue. The pipe section 122 is keyed onto a neck 124 which is supported by a transverse

wand 126 einer zweiten Kappe nach unten gerichtet ist, welche mit Reibung im Mals 128 des oberen Stopfens 90 sitzt. Die Einlaßleituug 94 erstreckt sich durch geeignete in Ausfluchtung befindliche öffnungen in den Endquerwänden der genannten Kappen.wall 126 of a second cap is directed downwards, which is seated with friction in the slot 128 of the upper plug 90. The inlet conduit 94 extends through suitable aligned openings in the end transverse walls of said caps.

ig Der Durchmesser des RohrstUcks 122 ist ausreichend kleiner als der des rohrförmigen Teils 89, damit keine elektrischen Leitungswege zwischen den Rohrstücken und dem rohrförmigen Teil 89 entstehen. Ferner ist die axiale Lähgc des RohrstUcks 122 aus den gleichenThe diameter of the pipe section 122 is sufficiently smaller than that of the tubular part 89 so that no electrical conduction paths arise between the pipe sections and the tubular part 89. Furthermore, the axial length of the tube 122 is made of the same

ao Gründen so gewählt, daß beim Platzen der Blasen am Austrittsende 130 des Rohres 94 die Flüssigkeit vom Ende 132 des Rührstücks 122 abtropft, ohne dall ungewollte elektrische Leitungsweg(e zum unteren Stopfen 92 entstehen. Das Rohrstück 122 endet inFor reasons chosen so that when the bubbles burst at the outlet end 130 of the tube 94, the liquid drips from the end 132 of the stirring piece 122 without creating unwanted electrical conduction paths to the lower stopper 92. The tube piece 122 ends in

»5 einem ausreichenden Abstand vom Stopfen 92.»5 a sufficient distance from the plug 92.

Claims

Patent claims:

1. Device for measuring the number and

Size of particles suspended in an electric furnace with two vessels of electrically insulating Material soft via a measuring opening for passing part of the sample suspension through are in communication, with two associated with the measuring port, with a power supply source connected and connected to an electrical measuring circuit electrodes, with a feed line through which the suspension

via a drip path into which a vessel is passed, and with a supply line for the suspension from this vessel, which is connected to a vacuum source via a vertically arranged droplet channel essentially made of electrically insulating material, characterized in that in the droplet chamber (87) im At a distance from the side wall (89) of which the end (130) of the inlet line (94) surrounds at a distance, the side wall (89) of the drop chamber

Thus (87) against suspension splashes shielding annular wall (122) made of electrically insulating material is arranged, which is at a distance exceeding the tear-off length of the sample suspension above the bottom (92) of the

Dropper chamber (87) ends.

2. Device according to claim 1, characterized in that the annular wall (122) is formed by a cylindrical tube piece.

1 sheet of drawings