DE1494725A1 - Method and device for the production of threads and fibers from regenerated cellulose - Google Patents
Method and device for the production of threads and fibers from regenerated celluloseInfo
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Description
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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Fäden und Fasern aus regenerierter CelluloseMethod and device for the production of threads and fibers from regenerated cellulose
Die Verwendung von Formaldehyd sur Stabilisierung der beim Verspinnen von Viskose in saure, sinkfreie Spinnbäder entstehenden Cellulosexanthogensäure durch Methylolierung ist bekannt, fiel Verwendung hoohsubstitulerten Oellulosexanthogenates mit Grammar werten über 8o werden nach diesem Prinzip Fäden erhalten, die in heißen Bädern um 3oo bis 5oo% verstreckt werden können und sehr hohe Festigkeit bei extrem niedriger Dehnung aufweisen· Di· Stabilisierung hochsubstituierter Cellulosexanthogensäur· durch Methylolierung bewirkt »war ein· Verbesserung der Verstreokbarkeit der Fadem, wirft jedoch bei der Regenerierung der Cellulose eine Ansahl schwieriger Probleme aufιThe use of formaldehyde to stabilize the spinning process Cellulose xanthogenic acid produced by methylolation in acidic, sink-free spinning baths is known to fall from viscose Use of high-substituted oil xanthogenates with Grammar values above 8o, threads are obtained according to this principle, which in hot baths can be stretched by 3oo to 5oo% and very have high strength with extremely low elongation · di · stabilization of highly substituted cellulose xanthogenic acid · by Methylolation effected »was an improvement in the spreadability the fade, but raises a number of difficult problems in the regeneration of the cellulose
Der Substitutionsgrad der Cellulose naoh der Verstreokung 1st wesentlich höher als in Abwesenheit von Formaldehyd. Versiohtet man auf eine weitgehende Abspaltung der restlichen Xanthatgruppen, so lange sich das Spinnkabel noch unter Spannung befindet, so findet die Regenerierung erst; nach dem Sohnltt der Kabel oder naoh dem Einspinnen des endlosen Fadens in die Zentrifuge statt, das heißt im spannmngslosen Zustand. Diese Zersetsung des. Restxanthates Im ungespannten Zustand hat eine Verminderung der zuvor durch die Verstreokung herbeigeführten Orientierung der Cellulosekristallite but Folge, d.h. Festigkeitsverluste der Fasern und Fäden. Darüberhinaus neigen Fäden mit zu hoher Restsubstitution bei der Zersetzung im spannungalosen' Zustand sum Zusammenkleben von Einselkapillaren zu grobtiterähnliohen FaserbUschein.The degree of substitution of the cellulose after the scattering is much higher than in the absence of formaldehyde. If one verifies that the remaining xanthate groups are largely split off, As long as the tow is still under tension, regeneration only takes place; after the son of the cable or after the endless thread is spun into the centrifuge, that is, in the tensionless state. This decomposition of the residual xanthate In the untensioned state there is a decrease in the previously Orientation of the cellulose crystallites brought about by the scattering but consequence, i.e. loss of strength of the fibers and Threads. In addition, threads with excessively high residual substitution tend to stick together when decomposed in the tension-free state from single capillaries to coarse-titre-like fiber bundles.
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Man let daher gezwungen, an.die Wirkung des Verstreckungsbades gegeneinnige und schwer zu realisierende Forderungen zu stellen. Einmal soll die Zersetzung des Xanthates gering bleiben, um eine maximale Verstreckbarkeit des Kabels zu ermöglichen, zum anderen soll nach der Verstreckung das Xanthat weitgehend zersetzt werden, so lange die Spinnkabel unter Spannung stehen.You are therefore forced to apply the action of the drawing bath to make opposing and difficult to realize demands. On the one hand, the decomposition of the xanthate should remain low in order to enable maximum stretchability of the cable, and on the other hand is said to largely decompose the xanthate after stretching as long as the tow is under tension.
Durch die vorliegende Erfindung wird diesen Forderungen in einfacher Weise entsprochen. Erfindungsgemäß werden die koagulierten Fäden nacheinander in Wasserdampf von 95 bis llo° und in Heißwasser von 7o bis 95° um 3oo bis 5oo% ihrer ursprünglichen Länge verstreckt· Dabei wird der Faden zweckmäßigerweise aus der Wasserdampf atmosphäre unmittelbar in das Heißwasserbad geführt.The present invention makes these demands easier Way met. According to the coagulated Threads one after the other in steam from 95 to 100 degrees and in hot water from 70 to 95 ° by 3oo to 5oo% of their original length stretched · The thread is expediently led directly from the steam atmosphere into the hot water bath.
Die Einschaltung einer kurzen Dämpfetreck· vor das als Verstrekkungsmittel bei Zweibadverfahren üblich· Heißwasserbad gewährleistet eine günstige Aufeinanderfolge von Veratreckung und Zersetzung des Kabels. Dämpfstrecke und Heißwasserbad gehen zweckmäßig unmittelbar ineinander über, so daß die Plastizität des Kabels die Ζοη·η vorwiegender Verstreokung und vorwiegender Zersetzung bestimmt. Dieser stufenlos· Übergang zwischen Dfmpfstrecke und Heißwasserbad ist deshalb einer klaren Trennung zwischen Verstrickung und Zersetzung des Kabele durch Einschalten •in«s Abzugsorgans vorzuziehen.The inclusion of a short steam stretching before the as a stretching agent Common for two-bath processes · Hot water bath guaranteed a favorable sequence of decomposition and decomposition of the cable. Steam section and hot water bath are practical directly into each other, so that the plasticity of the cable the Ζοη · η predominant scattering and predominant decomposition certainly. This stepless · transition between damping path and hot water bath is therefore a clear separation between entanglement and decomposition of the cable by switching on • to be preferred in the exhaust system.
Das erfindungsgemäße Vorfahren ist besondere günstig in Verbindung mit einem an sich bekannten Spinnverfahren, bei dem die Fäden aus einer ungereiften Viskose mit einem Cellulosegehalt von 4 bis 7%, einem Alkalifaktor von l,o bis 1,4 und einem Gammawert größer als 7o durch Verspinnen in ein kaltes, schwermetallsalzfreies, 6o bis 9o g Schwefelsäure/1,5 bis 15 g Formaldehyd/l und loo bis 15o g Natriumsulfat/1 enthaltendes Spinnbad koaguliert werden. Besonders günstige Ergebnisse erhält man, wenn die Viskose Cellulosegehalte von 4,5 bis 5,5%» einen Alkalifaktor* von 1,25 bis 1,35 und einen Gammawert größer als 8o aufweist und das Spinnbad eine Temperatur von 23 bis 27 0C besitzt und 68 bis 72 g Schwefelsaure/l, Io bis 13 g Formaldehyd/1 und 13o bis 14o g Iatriumsulfat/1 enthält.The inventive method is particularly advantageous in connection with a known spinning process in which the threads are made from unripened viscose with a cellulose content of 4 to 7%, an alkali factor of 1.0 to 1.4 and a gamma value greater than 7o by spinning are coagulated in a cold, heavy metal salt-free, 6o to 90 g sulfuric acid / 1.5 to 15 g formaldehyde / l and 100 to 150 g sodium sulfate / l containing spinning bath. Particularly favorable results are obtained when the viscose cellulose content of 4.5 to 5.5% has an alkali factor * of 1.25 to 1.35 and a gamma value greater than 8o and the spinning bath has a temperature of 23 to 27 ° C and 68 to 72 g sulfuric acid / l, 10 to 13 g formaldehyde / l and 130 to 14o g sodium sulfate / l.
Die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens der Heißverstreckung in Dampf und Heißwasser sowie die Zersetzung des Xantho-The mode of action of the hot stretching process according to the invention in steam and hot water as well as the decomposition of the xanth
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genats ergibt sich aus den im Beispiel mitgeteilten Analysenwerten des Spinnkabels nach dessen Behandlung in verschiedenen Verstreckungsmitteln bzw. vor der Veretreckung.genats results from the analytical values reported in the example for the tow after its treatment in different Stretching agents or before stretching.
Vor Eintritt in das Dämpfrohr (Analyse D) enthält das 3piankabel viel Formaldehyd und viel Schwefelsäure; der Substitutionsgrad ist relativ hoch. Nach Durchgang durch das Dämpfrohr (Analyse C), in dem das Kabel vollständig die Verstreckung aufnimmt, sind Formaldehydgehalt und Säuregehalt noch hoch und der Substitutionsgrad auf nur 55% des ursprünglichen Wertes abgefallen. Formaldehyd- und Säuregehalt stabilisieren die methylolierte Celluloeexanthogensäure während der Aufnahme der vollen Verstreckung in Dampf von 99 0CBefore entering the steam pipe (analysis D) the 3pian cable contains a lot of formaldehyde and a lot of sulfuric acid; the degree of substitution is relatively high. After passing through the steaming tube (analysis C), in which the cable completely absorbs the stretching, the formaldehyde content and acid content are still high and the degree of substitution has fallen to only 55% of the original value. Formaldehyde and acid content stabilize the methylolated Celluloeexanthogensäure during recording of the full drawing in steam at 99 0 C
■Wird das Spinnkabel nach dieser Dampfbehandlung in entspanntem Zustand vollständig zersetzt, so vermindert sich der zuvor hob.· Orientierungszustand der Cellulosemolekiile; die Qualität der erhaltenen Fasern ist verringert.■ If the tow is relaxed after this steam treatment If the state is completely decomposed, the previously raised state is reduced. · Orientation state of the cellulose molecules; the quality of the received Fiber is decreased.
Andere sind die Verhältnisse bei der Veretreckung in einem Heißwasserbad von 87 0C und einem Gehalt von 3,9 g/l H2SO^ und 1)5 g/l CHpO ohne Vorschaltung einer Dämpfstrecke (Analyse B). Der Formaldehydgehalt des Kabele wird stark herabgesetzt, die Säure weitgehend ausgewaschen und die Zersetzung der methylolierten Cellulosexanthogenaaure achreitet weit fort. Hier antfU.lt also der atabiliaierende Einfluß von Formaldehyd und Säure, die zersetzende Wirkung überwiegt. Deshalb kann allein in dem Heißgas a erb ad nicht dieaelbe Veretreckung angelegt werden wie bei der Kombination Dampf/Heißwasser oder Dampf allein, da die Zersetzung der methylölirrten Celluloeexanthogensäure schneller verläuft als in dem Dämpfrohr· Die Faserqualität ist geringer.Others are the relationships when the Veretreckung in a hot water of 87 0 C and a content of 3.9 g / l H 2 SO ^ and 1) 5 g / l CHPO without prescreening a Dämpfstrecke (analysis B). The formaldehyde content of the cable is greatly reduced, the acid is largely washed out and the decomposition of the methylolated cellulose xanthogenic acid continues. Here the atabilizing influence of formaldehyde and acid occurs, the decomposing effect predominates. Therefore, the same stretching cannot be applied in the hot gas alone as with the combination of steam / hot water or steam alone, since the decomposition of the methyl-oil-confined cellulose xanthogenic acid is faster than in the steam pipe. The fiber quality is lower.
Bei Anwendung der erfindungsgemäßen Kombination von Dämpfrohr und Heißwasserbad zur Verstreckung der Spinnkabel wird die vollständigste Zersetzung dea Kabels erreicht (Analyse A). Die Faaerqualität ist besser als bei Anwendung von Dämpfrohr allein oder Heißwasserbad allein.When using the inventive combination of damping tube and Hot water bath for stretching the tow becomes the most complete Cable decomposition achieved (Analysis A). The fiber quality is better than using the steam tube alone or the hot water bath alone.
Durch die Veretreckung der'Spinnkabel in Dampf wird ferner der Schwefelwasserstoffgehalt des Kabele Weitgehend ausgetrieben. Ea unterbleiben somit unerwünschte Wechselwirkungen zwischen Schwefel·By stretching the tow in steam, the Hydrogen sulfide content of the cable largely expelled. Ea there are thus no undesirable interactions between sulfur
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isserstoff und Formaldehyd zu wasserunlöslichen Polymeren as Thioformaldehyds im Heißwasserbad, wodurch der Gehalt des pinnkabels an wasserunlöslichen Schwefelverbindungen niedriger Leibt als bei Anwendung eine s Heißwasserbades allein.hydrogen and formaldehyde to form water-insoluble polymers as thioformaldehyde in a hot water bath, whereby the content of pin cable's content of water-insoluble sulfur compounds is lower than when using a hot water bath alone.
ine Vorrichtung fur die Durchführung des erfindungsgemäßen Verahrens besteht aus einem mit Wasserdampf beschickten, aus einem egen Gäure, Formaldehyd und Temperaturen bis Ho ° beständigen IAaerial bestehenden Rohr, das zwischen einer Cbergalette und einem eißwasserbad angeordnet ist. Zweckmäßigerweise wird das Dämpfrohr enkrecht zwischen Obergalette und Heißwasserbad angeordnet. Wenn ein unteres Lnde in das Heißwasserbad eintaucht, so wird es dadurch jdraulisch. geschlossen und gewährleistet den direkten Jbergang des pinnkabels aus der Dämpfzone in das Heißwasserbad.a device for carrying out the method according to the invention consists of an IAerial charged with water vapor and resistant to a specific fermentation, formaldehyde and temperatures up to Ho ° existing pipe, which is arranged between a Cbergalette and an ice water bath. The damping tube is expediently Arranged vertically between the upper pallet and the hot water bath. if If a lower land is immersed in the hot water bath, it becomes jdraulic. closed and ensures the direct transition of the pin cable from the steaming zone into the hot water bath.
eiterhin enthält die Vorrichtung vorteilhafterweise ein Umlenkrgan im Heißwasserbad, das nicht angetrieben ist, sq daß sich die wischen der Abzugsgalette der Spinnmaschine und dem Oldabrugsorgan. * ngelegte Verstreckung stufenlos auf Dampf- und Heißwasserstrecke erteilt. Mehr als 9o% der Gesamtverstreckung des Kabels werden daurch bereits in dem mit Niederdruckdampf betriebenen Dämpfrohr wirkam und das Heißwaseerbad wirkt im wesentlichen nur mehr zersetzend uf die Xanthatgruppen des Spinnkabels·Furthermore, the device advantageously contains a deflection element in the hot water bath, which is not powered, sq that the wipe the godet of the spinning machine and the Oldabrugsorgan. * laid out stretching steplessly applied to steam and hot water lines. More than 90% of the total stretch of the cable is made through it already effective in the steam tube operated with low pressure steam and the hot water bath essentially only has a decomposing effect on the xanthate groups of the tow
η der Zeichnung ist eine für das vorliegende Verfahren geeignete orrichtung dargestellt. Zwlaofeta der Abzugsgalette 2 der Spinnmach ine und dem HetSwaseerbad 5 ist in geeigneter Weise ein mit Dampfnschluß 4 versehenes Rohr 3 angebracht, durch welches das Spinnkabel geführt wird. Zur Erleichterung des Anepinnens ist das Dämpf rohr enkrecht zwischen Obergalette und Heißwasserbad angeordnet, damit as Kabel im freien Fall durch das Dämpfrohr eingelassen werden kann, ach seinem Durchgang durch das Dämpfrohr wird da3 Kabel durch ein dcht angetriebenes Umlenkorgan 6 in das. Heißwasserbad geführt, aus em es durch das undabzugβorgan 7 abgezogen wird.η of the drawing is one suitable for the present method device shown. Zwlaofeta of the haul-off godet 2 of the spinning mach ine and the HetSwaseerbad 5 is suitably one with steam connection 4 provided tube 3 attached through which the tow is passed. The steaming tube is to make it easier to attach Arranged vertically between the upper pallet and the hot water bath, so that the cable can be let in in free fall through the steam tube, After it has passed through the attenuator tube, the cable runs through a Dcht driven deflection element 6 in the hot water bath out em it is withdrawn by the undabzugβorgan 7.
Seispiel tExample t
:ine Viskose, die 5tl*% Cellulose und<6,4-7% NaOH enthielt und unter rerwendung von 64,3% Schwefelkohlenstoff hergestellt worden war, Turde bei einem Gammawert von 38,ο und einer Viskosität von 113 Semnden (Kugelfall) durch eine Düse mit 36oo Löchern von 6o>iDurch-ine containing viscose 5tl *% cellulose and <6.4 to 7% NaOH, and had been prepared by r SE OF 64.3% carbon disulphide, Turde with a gamma value of 38, a viscosity of 113 ο and Semnden (falling ball): through a nozzle with 36oo holes of 6o> iDurch-
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messer In ein 24- warmes, wäßriges Fällbad versponnen, das im Liter 73»2 g H2SC4, 129 g Na2GC^ und 11,8 g Formaldehyd enthielt. Die ^intauchlänge der Jaden in dein. Bad betrug 12 cm. Das entstandene ICabel mit 36oo einzelfäden wurde aus dem Bad durch eine Galette mit 7 m/lÄin. abgezogen und der Cbergalette zugeführt, die sich mit· 13 m/üin. dre'ate. Das Kabel trat von da durch ein senkrecht angeordnetes, mit Niederdruckdampf (99 0C) beschicktes Glasrohr von 3o mm Innendurchmesser und einer Länge von 8oo mm, dessen unteres Lnde 2o mm in das 3,9 g/l 32~°4 und 1^ 3^1 Gii2C en'tiial'fcendt Ileißwasserbad der ilittelrinne eintauchte. Dadurch gelangte das Kabel unmittelbar nach derJBmpfzone in das 37° heiße Wasserbad, in dem es durch einen Fadenführer um 9o Grad umgelenkt wurde und das es nach einer Strecke von 3ooo mm verließ. Es wurde auf das ladabzugaorgan geführt, das sich mit einer Geschwindigkeit von 34,3 m/Min, drehte. Das Kabel wurde danach in üblicher Weise auf Stapel von 4o mm Länge geschnitten, nicht entschwefelt, in 2g/l HpSO^ enthaltender Säure be 79° zersetzt, gebleicht, aviviert und getrocknet. Das Fasergut war frei von miteinander verklebten Einzelkapillaren. Unter gleichen Verfahrensbedingungen wurde eine Faser hergestellt, jedoch ohne Dämpfrohr und nur in Heißwasser der oben genannten Zusammensetzung und Temperatur um 35o h verstreckt. Das Fasergut war frei von miteinander verklebten Einzelkapillaren.knife In a 24-warm, aqueous precipitation bath, which contained 73 »2 g H 2 SC 4 , 129 g Na 2 GC ^ and 11.8 g formaldehyde per liter. The length of the jades in your. Bath was 12 cm. The resulting I-cable with 36oo single threads was removed from the bath through a galette with 7 m / lÄin. withdrawn and fed to the Cbergalette, which is 13 m / üin. dre'ate. The cable joined thence through a vertically arranged, loaded with low pressure steam (99 0 C) glass tube 3o mm inner diameter and a length of 8oo mm, whose lower Lnde 2o mm in the 3.9 g / l 3 2 ~ # 4 and 1 ^ 3 ^ 1 Gii 2 C en ' tiial ' fcendt Ileißwasserbad immersed in the ilittelrinne. As a result, the cable reached the 37 ° hot water bath immediately after the beating zone, in which it was deflected by 90 degrees by a thread guide and which it left after a distance of 3,000 mm. It was led onto the ladabzugaorgan, which rotated at a speed of 34.3 m / min. The cable was then cut in the usual way into stacks 40 mm in length, not desulphurised, decomposed in acid containing 2 g / l HpSO ^ at 79 °, bleached, finished and dried. The fiber material was free of individual capillaries stuck together. A fiber was produced under the same process conditions, but without a steaming tube and only drawn in hot water of the above-mentioned composition and temperature for 35o hours . The fiber material was free of individual capillaries stuck together.
Wiederum unter gleichen Verfahrensbedingungen wurde eine Faser hergestellt, jedoch nur in dem Dämpfrohr ohne folgendes Ileißwasserbad um 39o% verstreckt. Das Fasergut enthielt miteinander verklebte oiinzelkapillaren.Again under the same process conditions, a fiber was produced produced, but only in the steam tube without the following water bath stretched 39o%. The fiber material contained single capillaries glued to one another.
In der nachfolgenden Tabelle I ist das Ergebnis von Analysen des erfindungsgeaäß durch Verstreckung in v/asserdampf und Heißwasser gewonnenen Spinnkabels unter A dargestellt. Die entsprechenden AnalYBenwerte für das nur in Heißwasser verstreckte Spinnkabel sind mit B und die an dem nur in Dampf verstreckten Spinnkabel gewonnenen Werte ait C bezeichnet. Zum Vergleich ist das Analysenergebnie des Spinnkabela vor der Veretreckung unter . D angegeben. .Table I below shows the result of analyzes of the invention by stretching in water vapor and hot water obtained tow shown under A. The corresponding analysis values for the stretched only in hot water Spinning tows are denoted by B and the values obtained on the tow stretched only in steam are denoted by a ait C. For comparison is the analysis result of the tow before stretching. D. .
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-6-Tabelle I -6- Table I.
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Zusammensetzung des Spinnkabels nach verschiedenen Verstreckungen. (in Gewichstprozent des Cellulosegehaltes) Composition of the tow after various stretchings. (in percent by weight of the cellulose content)
In der Tabelle II sind die Eigenschaften der fertiggestellten Fasern aufgeführt. Auch hier sind unter A die Eigenschaften der erfindungsgenäB, unter B der nur in Heißwasser und unter C der nur in Dampf ^erstreckten Fasern angegeben. Man erkennt, daß das erfindungsgemäße Verfahren eine deutliche Erhöhung der textlien Werte bringt.Table II lists the properties of the finished fibers. Here, too, are the properties of the according to the invention, under B the only in hot water and under C the only given in terms of steam-stretched fibers. It can be seen that the method according to the invention significantly increases the textiles Brings values.
Einseltiter S-Gehalt Festigkeit Bruchdehnung Schlingenden % RkB > % festigkeitSingle titre S content Strength Elongation at break Looping% RkB> % strength
kond. nass kond. nass Rkm cond. wet cond. wet rkm
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