DE10321290A1 - Method for cleaning a particle filter and cleaning device for a particle filter - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung eines Partikelfilters sowie eine Reinigungsvorrichtung für einen Partikelfilter. Der Partikelfilter 3 wird mit einer Reinigungsflüssigkeit durchspült, wobei der Spülvorgang intermittierend aus Durchströmungsphasen, in denen die Reinigungsflüssigkeit unter Druck durch den Partikelfilter 3 strömt, und Diffusionsphasen, in denen die Reinigungsflüssigkeit strömungslos auf den Partikelfilter 3 einwirkt, besteht.The invention relates to a method for cleaning a particulate filter and a cleaning device for a particulate filter. The particle filter 3 is purged with a cleaning liquid, the purging process consisting intermittently of flow-through phases in which the cleaning liquid flows under pressure through the particle filter 3, and diffusion phases in which the cleaning liquid flows without any effect on the particle filter 3.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Reinigung eines Partikelfilters nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 bzw. des Patentanspruchs 9.The The invention relates to a method and a device for cleaning a particulate filter according to the preamble of patent claim 1 or of patent claim 9.
Partikelfilter in Auspuffsystemen von Brennkraftmaschinen, insbesondere von Dieselmotoren, dienen zum Abscheiden von Ruß und kondensierbaren Bestandteilen aus dem Abgasstrom in das Filtermaterial. Mit zunehmender Betriebsdauer der Brennkraftmaschine lagern sich immer mehr Bestandteile im Filtermaterial ab, der Partikelfilter verstopft und der Abgasgegendruck steigt.particulate Filter in exhaust systems of internal combustion engines, in particular of diesel engines serve for separating soot and condensable components from the exhaust stream into the filter material. With increasing operating time of the internal combustion engine store more and more components in the filter material, the particle filter clogged and the exhaust back pressure rises.
In
gewissen Zeitabständen
muss ein Partikelfilter von seinen Rußablagerungen befreit werden, damit
der Durchflusswiderstand die Motorleistung nicht reduziert. Aus
In die Partikelfilter gelangen jedoch auch Aschen aus dem Motorwandabrieb, aus dem Abrieb der Metallwände im Abgasstrom, aus Additiven des Kraftstoffs, Motorenölasche aus der Verbrennung von Schmierölbestandteilen in der Brennkraftmaschine u.s.w., die sich mit zunehmender Betriebsdauer trotz Aufheizens und Abbrennens des Filtermaterials im Partikelfilter anreichern und damit den Partikelfilter verstopfen.In However, the particulate filter also get ash from the engine wall abrasion, from the attrition of the metal walls in the exhaust stream, from additives of the fuel, engine oil ash out the combustion of lubricating oil components in the internal combustion engine u., etc., with increasing operating time despite heating and burning off the filter material in the particulate filter and thus clog the particulate filter.
Aus
der
Nachteilig bei allen genannten Verfahren ist jedoch, dass besonders hartnäckige und schwerlösliche Ablagerungen, wie z.B. ein aus mehreren Phasen aufgebautes Mischmetallphosphat, welches je nach Art der verwendeten Ölzusätze als Hochtemperaturasche anfällt, sich nicht durch Abbrennen oder normales Spülen eines Filters beseitigen lässt.adversely However, in all of these procedures is that particularly stubborn and slightly soluble Deposits, such as a multi-phase mixed metal phosphate, which depending on the type of oil additives used as high-temperature ash accrues, Do not eliminate by burning or flushing a filter normally leaves.
Aufgabe der Erfindung ist daher, die Angabe eines Verfahrens bzw. einer Vorrichtung zur Reinigung eines Partikelfilters, mit welchem solch hartnäckige und schwerlösliche Ablagerungen in besonders zuverlässiger und schonender Weise beseitigt werden können.task The invention is therefore the specification of a method or a Device for cleaning a particulate filter with which such stubborn and sparingly soluble Deposits in particularly reliable and gently removed.
Erfindungsgemäß wird hierzu ein Verfahren zur Reinigung eines Partikelfilters angegeben, bei dem der Partikelfilter mit einer Reinigungsflüssigkeit oder Reinigungslösung durchspült wird, wobei der Spülvorgang intermittierend aus Durchströmungsphasen, in denen die Reinigungsflüssigkeit oder Reinigungslösung unter Druck durch den Partikelfilter strömt, und Diffusionsphasen, in denen die Reinigungsflüssigkeit oder Reinigungslösung strömungslos auf den Partikelfilter einwirkt, besteht. Als erster Schritt bei der Reinigungsprozedur kann eine Durchströmungs- oder eine Diffusionsphase stehen. Beim erstmaligen Start des Reinigungsverfahrens kann die Reinigungsflüssigkeit in den Vorlagebehälter für die Reinigungsflüssigkeit vorgelegt werden.According to the invention for this purpose a method for cleaning a particulate filter specified in which the particle filter is flushed with a cleaning liquid or cleaning solution, the rinsing process intermittently from flow-through phases, in which the cleaning fluid or cleaning solution flows through the particle filter under pressure, and diffusion phases, in which the cleaning fluid or cleaning solution strömungslos on the particulate filter acts exists. As a first step in The cleaning procedure may be a throughflow or a diffusion phase stand. The first time the cleaning process, the cleaning liquid in the storage container for the cleaning fluid be submitted.
In einer Weiterbildung nach Anspruch 2 beträgt die zeitliche Dauer der Diffusionsphase mindestens das Drei- bis Fünffache der Durchströmungsphase.In a development according to claim 2, the time duration of Diffusion phase at least three to five times the flow-through phase.
Ferner beträgt der Volumenstrom bei der Durchströmung gemäß Anspruch 4 bis zu 500 l/min. Die jeweiligen Volumenströme werden auf die jeweilige Filtergröße berechnet und können in der Praxis je nach vorliegendem Verschmutzungsgrad oder je nach Reinigungsergebnis noch nach oben oder unten angepaßt werden. Für kleine Filtergrößen beträgt der Volumenstrom bei der Durchströmung bis zu 120 l/min, für große Filtergrößen liegt der Volumenstrom bei der Durchströmung im Bereich von etwa 120 bis etwa 500 l/min. Die Durchströmung beim Spülvorgang wird bevorzugt entgegen der Filtrationsrichtung durchgeführt.Further is the flow rate in the flow according to claim 4 up to 500 l / min. The respective volume flows are calculated to the respective filter size and can in the practice depending on the degree of contamination or depending on Cleaning result can be adjusted up or down. For small Filter sizes is the volume flow in the flow up to 120 l / min, for size Filter sizes is the flow rate in the flow in the range of about 120 up to about 500 l / min. The flow during the flushing process is preferably carried out counter to the filtration direction.
In einer Ausführung nach Anspruch 5 wird während der Durchströmungsphase ein gasförmiges Medium mittels Lanze am Eingang des Partikelfilters in die den Partikelfilter durchströmende Reinigungsflüssigkeit eingebracht.In an execution according to claim 5 is during the flow-through phase a gaseous medium by means of a lance at the entrance of the particle filter into the particle filter flowing through cleaning fluid brought in.
Das Problem der Aschereinigung ist eng verknüpft mit der jeweiligen chemischen Zusammensetzung der Asche. Daher können Lösungsmittel wie z.B. Wasser, Zitronensäure oder Essigsäure allein die Hauptbestandteile der Aschen nicht lösen. Je nach Temperaturbereich bilden sich Aschen unterschiedlicher Zusammensetzung aus. Man unterscheidet die sogenannte Niedertemperaturasche, die sich bei Temperaturen bis etwa 600°C bildet. Bei den darin enthaltenen Verbindungen handelt es sich z.B. um CaSO4, ZnO, Zn(PO3)X. Für die Bildung der sogenannten Hochtemperaturasche sind Temperaturen oberhalb von 600°C notwendig. Diese Asche enthält im wesentlichen Mischmetallphosphate aus Calcium und mindestens einem weiteren Metall und/oder an dere Mischmetallphosphate. Zur Lösung solch schwerlöslicher Verbindungen sind spezielle Reinigungsflüssigkeiten erforderlich, die im nachfolgenden Text an anderer Stelle genauer beschrieben werden.The problem of ash cleaning is closely linked to the particular chemical composition of the ash. Therefore, solvents such as water, citric acid or acetic acid alone can not dissolve the main components of the ashes. Depending on the temperature range, ashes of different composition are formed. One distinguishes the so-called low-temperature ash, which forms at temperatures up to about 600 ° C. The compounds contained therein are, for example, CaSO 4 , ZnO, Zn (PO 3 ) X. For the formation of the so-called high-temperature ash temperatures above 600 ° C are necessary. This ash essentially contains mixed metal phosphates of calcium and at least one other metal and / or other Mischmetallphosphate. To solve such poorly soluble compounds special cleaning liquids are required, which will be described in more detail in the following text elsewhere the.
In einer Ausgestaltung nach Anspruch 6 wird die wässrige Reinigungsflüssigkeit vorzugsweise mit einem pH-Wert < 7 oder mit einem pH-Wert > 7 verwendet. Je nach Bedarf lässt sich der im Kreislaufsystem angeordnete Vorlagebehälter mit der jeweils benötigten Reinigungsflüssigkeit wechselweise austauschen, indem er durch Adaptionssysteme, wie z.B. Flansche oder ähnliches, auf einfache Art und Weise in das Kreislaufsystem integrierbar ist. Denkbar ist auch, dass ein Zweikammer-Vorlagebehälter im Kreislaufsystem Einsatz findet, der mit entsprechenden Ventilen ausgestattet ist, um die jeweils benötigte Reinigungsflüssigkeit im Wechsel zuschalten zu können. Dies hat zur Folge, dass das Reinigungsbad bei einem Wechsel des pH-Wertes der Lösung zuerst leergefahren und die Lösung mittels Pumpe in die jeweilige Vorlagebehälterkammer hineinbefördert werden muss. Eine kurze Spülung von Reinigungsbad und des im Anschluss daran befindlichen Rohrleitungssystems mit zusätzlichem Filter und Pumpe mittels destilliertem Wasser kann vorgesehen werden, wobei dieser Spülgang in einem separaten Behälter aufgefangen werden kann. Der Behälter zum Auffangen des destillierten Wassers befindet sich in einer von der Pumpe abzweigenden Leitung, damit das Spülwasser nicht die in dem Vorlagebehälter befindlichen Reinigungsflüssigkeiten verunreinigt oder verdünnt. Bei einem Dreikammerbehälter wird dieses Spülwasser direkt in einer der Kammern des Vorlagebehälters aufgefangen und kann von Zeit zu Zeit separat abgelassen werden.In An embodiment according to claim 6, the aqueous cleaning liquid preferably with a pH <7 or with a pH> 7 used. As needed the arranged in the circulatory system reservoir with each needed cleaning fluid alternately by being replaced by adaptation systems, such as Flanges or similar, can be easily integrated into the circulatory system. It is also conceivable that a two-chamber storage tank insert in the circulatory system which is equipped with appropriate valves to the each needed cleaning fluid to switch on in the change. This has the consequence that the cleaning bath when changing the pH of the solution first empty and the solution be transported by pump into the respective storage tank chamber got to. A short rinse of the cleaning bath and the piping system connected afterwards with additional Filter and pump by means of distilled water can be provided being this rinse in a separate container can be caught. The container to collect the distilled water is in one of the pump branching line, so that the rinse water is not in the reservoir cleaning liquids contaminated or diluted. In a three-chamber container will this rinse water collected directly in one of the chambers of the original container and can be drained separately from time to time.
Vorteilhaft lässt sich das Verfahren in einer Weiterbildung der Erfindung nach Anspruch 7 anwenden, wenn als Reinigungs flüssigkeit im Wesentlichen eine Mischung aus einer komplexbildenden Substanz und eine schwefelsäurehaltige oder schwefelsäurefreisetzende oder alkalisch wirkende oder Hydroxidionen-freisetzende chemische Verbindung verwendet wird.Advantageous let yourself the method in a development of the invention according to claim Apply 7, if as cleaning liquid essentially a Mixture of a complex-forming substance and a sulfuric acid-containing or sulfuric acid releasing or alkaline-acting or hydroxide-ion-releasing chemical Connection is used.
In einer alternativen Ausbildung nach Anspruch 8 wird während der Reinigung des Partikelfilters laufend der pH-Wert der Reinigungsflüssigkeit gemessen.In an alternative embodiment according to claim 8 is during the Cleaning of the particle filter continuously measured the pH of the cleaning liquid.
Die erfindungsgemäße Reinigungsvorrichtung für einen Partikelfilter gemäß Anspruch 9 beinhaltet ein Reinigungsbad, ein Reservoir oder Vorlagebehälter für eine Reinigungsflüssigkeit, ein damit verbundenes Kreislaufsystem für diese Reinigungsflüssigkeit und eine Pumpe zum Umwälzen der Reinigungsflüssigkeit in diesem Reinigungssystem, wobei die Pumpe von einer Steuereinheit gesteuert und der Partikelfilter in diesem Kreislaufsystem eingebunden ist. Erfindungsgemäß erfolgt der Betrieb der Pumpe gesteuert von der Steuereinheit intermittierend, wodurch der Partikelfilter abwechselnd von der Reinigungsflüssigkeit unter Druck durchströmt ist oder die Reinigungsflüssigkeit strömungslos auf den Partikelfilter einwirkt.The Cleaning device according to the invention for one Particulate filter according to claim 9 includes a cleaning bath, a reservoir or storage tank for a cleaning liquid, an associated circulatory system for this cleaning fluid and a pump for circulating the cleaning fluid in this cleaning system, the pump being controlled by a control unit controlled and the particulate filter integrated in this circulatory system is. According to the invention the operation of the pump controlled by the control unit intermittently, whereby the particle filter alternately from the cleaning fluid flows through under pressure is or the cleaning fluid strömungslos acting on the particulate filter.
In einer nach Anspruch 10 ausgeführten Reinigungsvorrichtung ist der Partikelfilter katalytisch beschichtet.In a running according to claim 10 Cleaning device, the particle filter is catalytically coated.
In einer vorteilhaften Weiterbildung nach Anspruch 11 ist in dem Kreislaufsystem ein zusätzlicher Filter zum Abscheiden von aus dem Partikelfilter herausgespülten nichtlöslichen Feststoffanteilen vorgesehen.In An advantageous development according to claim 11 is in the circulatory system an additional filter for separating non-soluble purged from the particulate filter Solid fractions provided.
In einer Ausführung nach Anspruch 12 ist in dem Kreislaufsystem eine Meßeinrichtung vorhanden, die den pH-Wert der Reinigungsflüssigkeit laufend kontrolliert.In an execution according to claim 12 is in the circulatory system, a measuring device present, which controls the pH of the cleaning liquid continuously.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Reinigungsvorrichtung nach Anspruch 13 umfasst die Reinigungsflüssigkeit im Wesentlichen eine Mischung aus einer komplexbildenden Substanz und eine schwefelsäurehaltige oder schwefelsäurefreisetzende oder alkalisch wirkende oder Hydroxidionen-freisetzende chemische Verbindung.According to one preferred embodiment of Cleaning device according to the invention According to claim 13, the cleaning liquid essentially comprises one Mixture of a complex-forming substance and a sulfuric acid-containing or sulfuric release or alkaline or hydroxide ion-releasing chemical compound.
Besonders bevorzugt ist gemäß Anspruch 14 die komplexbildende Substanz aus der Verbindung N-(1,2-dicarboxyethyl)-Asparaginsäure oder deren Salz und/oder aus der Verbindung N,N-bis(carboxymethyl)-L-Alanin oder deren Salz gebildet.Especially is preferred according to claim 14 the complexing substance of the compound N- (1,2-dicarboxyethyl) aspartic acid or its Salt and / or from the compound N, N-bis (carboxymethyl) -L-alanine or their Salt formed.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung bzw. des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche und der Beschreibung.advantageous Embodiments of the device or the method according to the invention are subject of the dependent claims and the description.
Die Erfindung wird nun anhand der beigefügten Zeichnung weiter beschrieben.The Invention will now be described with reference to the accompanying drawings.
Dabei zeigt in schematisch vereinfachter Weise:there shows in a schematically simplified way:
Die
in
Im
Kreislaufsystem
Da
die Reinigungsflüssigkeit
mit zunehmender Nutzungsdauer chemisch „verbraucht" wird, wird vor,
während
oder nach dem Reinigungsprozess der pH-Wert oder die Leitfähigkeit
der Reinigungsflüssigkeit
gemessen. Die gemessenen Werte sind ein Indikator für die Wirksamkeit
der Reinigungsflüssigkeit. Aus
diesem Grund ist im Kreislaufsystem
Als Reinigungsflüssigkeit wird eine wässrige Lösung mit einem pH-Wert kleiner 7 oder eine wässrige Lösung mit einem pH-Wert größer 7 verwendet. Die aus dem Partikelfilter zu entfernenden Aschen enthalten überwiegend Verbindungen aus Sulfaten, Phosphaten, Silikaten, Oxiden und Spinellen. Die üblicherweise als Komplex- bzw. Chelatbildner eingesetzte Verbindung Ethylendinitrilotetraessigssäure (EDTA) und Derivate ist nicht geeignet, alle Metall-Ionen der in der Asche befindlichen Bestandteile zu binden und somit in wässriger Lösung zu halten oder in Lösung zu bringen. Ferner sind die Verbindungen der Ethylendinitrilotetraessigsäure und deren Derivate als biologisch schwer abbaubar eingestuft.As cleaning fluid is an aqueous solution with a pH less than 7 or an aqueous solution having a pH greater than 7 is used. The Ashes to be removed from the particulate filter are predominantly contained Compounds of sulphates, phosphates, silicates, oxides and spinels. The usual compound used as complex or chelating agent ethylenedinitrilotetraacetic acid (EDTA) and derivatives is not suitable for all metal ions in the ashes to bind components and thus in aqueous solution to keep or in solution bring to. Further, the compounds of ethylenedinitrilotetraacetic acid and their derivatives classified as poorly biodegradable.
Erfindungsgemäß wird daher auf geeignetere Komplexbildner zurückgegriffen, die sowohl im sauren wie im alkalischen in relativ geringer Konzentration mittels erfindungsgemäßem Verfahren in der Lage sind, alle Metall-Ionen der in der Asche befindlichen Bestandteile komplexieren zu können. Die in der Erfindung eingesetzten komplexbildenden Substanzen sind als biologisch gut abbaubar eingestuft und können daher, eine niedrige Konzentration an Schwermetallen in der Reinigungsflüssigkeit vorausgesetzt, als ein weiterer Vorteil über das Abwasser entsorgt werden.Therefore, according to the invention resorted to more suitable complexing agents, both acidic as in the alkaline in relatively low concentration by means of the inventive method are able to remove all metal ions from the ashes Complex components. The complexing substances used in the invention are classified as biologically well degradable and therefore, can be a low concentration assuming heavy metals in the cleaning fluid, as another advantage over the wastewater is disposed of.
Die saure Reinigungsflüssigkeit mit einem pH-Wert < 7 ist speziell für Aschen mit einem hohen Anteil an schwefelsäurelöslichen Phosphaten neben geringeren Anteilen von mit Komplexbildnern löslichen Verbindungen wie Ca(SO4), ZnO, MgO etc. ausgelegt. Insbesondere bei Vorliegen von Mischmetallphosphaten wie z. B. einem Ca19M2(PO4)14, einem Ca9M(PO4)7 oder anderen Calcium-Metall-Phosphaten, wobei M einem oder mehreren Metallen entspricht, z.B. Zn, Al, Cu, Mg, Na, Cr, Fe. Die erfindungsgemäße Reinigungsflüssigkeit ist in Verbindung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren in vorteilhafter Weise geeignet, diese sehr schwerlöslichen Verbindungen in Lösung zu bringen. Die Kombination von speziell eingestellter Reinigungsflüssigkeit und Verfahren bewirkt, dass sich aus der komplexen Kristallstruktur der vorgenannten Mischmetallphosphate einzelne PO4-Tetraeder herauslösen lassen. Wurden genug Tetraeder entfernt, bricht die Struktur zusammen und die Verbindung löst sich.The acidic cleaning liquid with a pH <7 is designed especially for ashes with a high proportion of sulfuric acid-soluble phosphates in addition to smaller amounts of compounds soluble with complexing agents such as Ca (SO 4 ), ZnO, MgO, etc. Especially in the presence of mixed metal phosphates such. A Ca 19 M 2 (PO 4 ) 14 , a Ca 9 M (PO 4 ) 7 or other calcium metal phosphates, where M corresponds to one or more metals, eg Zn, Al, Cu, Mg, Na, Cr , Fe. The cleaning liquid according to the invention is advantageously suitable in conjunction with the process according to the invention for bringing these very sparingly soluble compounds into solution. The combination of specially adjusted cleaning fluid and method causes individual PO 4 tetrahedra to be leached out of the complex crystal structure of the abovementioned mixed metal phosphates. If enough tetrahedrons have been removed, the structure collapses and the bond dissolves.
Notwendig für das Zustandekommen der Reinigungswirkung ist neben dem Verfahren das Vorhandensein einer Verbindung, die in wässriger Lösung Schwefelsäure freisetzt oder bildet und eines Komplexbildners, der in einem pH-Bereich < 7 stabil ist und stabile wasserlösliche Komplexe mit ansonsten schwerlöslichen Verbindungen bildet. Als Komplexbildner werden bevorzugt Stoffe wie N-(1,2-dicarboxyethyl)-Asparaginsäure, auch als Iminodibernsteinsäure oder unter dem Namen Baypure CX 100 bzw. Borchigen 630 bekannt, oder Substanzen wie N,N-bis(carboxymethyl)-L-Alanin, auch als MGDA bzw. Methylglycindiessigsäure oder Trilon ES bzw. Trilon ES 9644 bekannt, eingesetzt. Beide Verbindungen können in Form ihrer freien Säuren oder in Form ihrer Salze eingesetzt werden. Die Konzentration an Komplexbildner liegt bevorzugt im Bereich von etwa 0,005 bis 0,04 mol/l, besonders bevorzugt im Bereich von etwa 0,008 bis 0,025 mol/l.Necessary for the Conclusion of the cleaning effect is in addition to the process that Presence of a compound which releases sulfuric acid in aqueous solution or forms and a complexing agent which is stable in a pH range <7 and stable water-soluble Complexes with otherwise sparingly soluble Forms connections. Preferred complexing agents are substances such as N- (1,2-dicarboxyethyl) aspartic acid, also as iminodisuccinic acid or known under the name Baypure CX 100 or Borchigen 630, or Substances such as N, N-bis (carboxymethyl) -L-alanine, also as MGDA or methylglycinediacetic acid or Trilon ES or Trilon ES 9644 known used. Both compounds can be in Form of their free acids or in the form of their salts. The concentration Complexing agent is preferably in the range of about 0.005 to 0.04 mol / l, more preferably in the range of about 0.008 to 0.025 mol / l.
Als Schwefelsäure- bzw. H3O+-Ionenlieferanten können Natriumhydrogensulfat (NaHSO4), Kaliumhydrogensulfat (KHSO4), alle weiteren Alkalimetall- oder Metallhydrogensulfate, ferner Ammoniumhydrogensulfat (NH4HSO4) oder Hydrogensulfate mit organischen oder metallorganischen Gegenionen, z.B. Tetramethylammoniumhydrogensulfat (N(CH3)4HSO4), Anwendung finden. Der direkte Einsatz von Schwefelsäure ist ebenfalls möglich, ebenso die Bildung von Schwefelsäure durch das Einleiten von SO2 bzw. SO3 in die wässrige Reinigungsflüssigkeit. Die Konzentration an Hydrogensulfaten liegt bevorzugt im Bereich von etwa 0,02 bis 0,08 mol/l, besonders bevorzugt zwischen etwa 0,035 bis 0,07 mol/l. Der Verbrauch an Hydrogensulfat und damit die Wirksamkeit der Waschlösung kann über den pH-Wert oder eine Leitfähigkeitsmessung bestimmt werden. Der pH-Bereich der Reinigungsflüssigkeit darf in wässriger Lösung zwischen 1 und 7 liegen. Hierbei ist jedoch zu beachten, dass die Reinigungswirkung mit zunehmendem pH-Wert geringer wird, während sich die korrodierende Wirkung mit abnehmendem pH-Wert verstärkt. Ein bevorzugter pH-Bereich der Reinigungsflüssigkeit liegt im Bereich zwischen 1.5 und 5, besonders bevorzugt zwischen 2 und 4.Sodium hydrogen sulfate (NaHSO 4 ), potassium hydrogen sulfate (KHSO 4 ), all other alkali metal or metal hydrogen sulfates, and also ammonium hydrogen sulfate (NH 4 HSO 4 ) or hydrogen sulfates with organic or organometallic counterions, for example tetramethylammonium hydrogen sulfate (NHSO 4 ), can be used as sulfuric acid or H 3 O + ion donors. N (CH 3 ) 4 HSO 4 ), find application. The direct use of sulfuric acid is also possible, just so the formation of sulfuric acid by introducing SO 2 or SO 3 in the aqueous cleaning liquid. The concentration of hydrogen sulfates is preferably in the range of about 0.02 to 0.08 mol / l, more preferably between about 0.035 to 0.07 mol / l. The consumption of hydrogen sulfate and thus the effectiveness of the washing solution can be determined by the pH or a conductivity measurement. The pH range of the cleaning fluid may be between 1 and 7 in aqueous solution. It should be noted, however, that the cleaning effect decreases with increasing pH, while the corrosive effect increases with decreasing pH. A preferred pH range of the cleaning fluid is in the range between 1.5 and 5, more preferably between 2 and 4.
Die alkalische Reinigungsflüssigkeit mit einem pH-Wert > 7 ist speziell für Aschen mit einem geringen Anteil an im alkalischen löslichen Phosphaten, wie z.B. Aluminiumphosphat (AlPO4), neben größeren Anteilen von mit Komplexbildnern löslichen Verbindungen, wie CaSO4, ZnO etc., ausgelegt. Notwendig für das Zustandekommen der Reinigungswirkung ist neben dem Verfahren das Vorhandensein einer Verbindung, die in wässriger Lösung Hydroxidionen freisetzt oder bildet und eines Komplexbildners, der in einem pH-Bereich > 7 stabil ist und stabile wasserlösliche Komplexe mit ansonsten schwerlöslichen Verbindungen bildet. In der Praxis hat sich gezeigt, dass sich bei einer Verwendung von EDTA als Komplexbildner Aschesubstanzen, wie z.B. CeO2, Ca9Al(PO4)7, sog. Phosphatgläser, FeCr2O4 und andere Spinelle, als unlösbar herausgestellt haben. Auch in der alkalischen Variante der Reinigungsflüssigkeit können die vorgenannten erfindungsgemäßen Komplexbildner Anwendung finden, bevorzugt in einem Konzentrationsbereich von etwa 0,0075 bis 0,06 mol/l, besonders bevorzugt in einem Bereich von etwa 0,01 bis 0,04 mol/l.The alkaline cleaning liquid with a pH> 7 is designed especially for ashes with a low content of alkaline soluble phosphates, such as aluminum phosphate (AlPO 4 ), in addition to larger proportions of complexing agent-soluble compounds, such as CaSO 4 , ZnO, etc. , In addition to the process, the presence of a compound which releases or forms hydroxide ions in aqueous solution and of a complexing agent which is stable in a pH range> 7 and forms stable water-soluble complexes with otherwise sparingly soluble compounds is necessary for the achievement of the cleaning action. In practice, it has been found that when using EDTA as a complexing agent, ash substances, such as CeO 2 , Ca 9 Al (PO 4 ) 7 , so-called phosphate glasses, FeCr 2 O 4 and other spinels, have proven to be insoluble. The aforementioned complexing agents according to the invention can also be used in the alkaline variant of the cleaning fluid, preferably in a concentration range of about 0.0075 to 0.06 mol / l, more preferably in a range of about 0.01 to 0.04 mol / l.
Als Hydroxidionen-liefernde Substanzen sind neben Natriumhydroxid (NaOH) alle weiteren Alkalimetall-, Erdalkalimetall- oder Metallhydroxide sowie alle Verbindungen, die in wässriger Lösung Hydroxidionen freisetzen, zu nennen. Der pH-Bereich der Reinigungsflüssigkeit darf in wässriger Lösung zwischen 7 und 14 liegen. Hierbei ist jedoch zu beachten, dass die Reinigungswirkung mit abnehmendem pH-Wert geringer wird, während sich die ätzende Wirkung mit zunehmendem pH-Wert verstärkt. Auch hier kann die Wirksamkeit der Reinigungsflüssigkeit über den pH-Wert oder eine Leitfähigkeitsmessung bestimmt werden. Ein bevorzugter pH-Bereich der Reinigungsflüssigkeit liegt daher im Bereich zwischen 8.5 und 11.5, besonders bevorzugt zwischen 9 und 11. Nach entsprechender Neutralisierung kann die Reinigungsflüssigkeit über das Abwasser entsorgt werden.As Hydroxide ion-supplying substances are in addition to sodium hydroxide (NaOH) all other alkali metal, alkaline earth metal or metal hydroxides and all compounds, the in aqueous solution Release hydroxide ions, to name a few. The pH range of the cleaning fluid may in watery Solution between 7 and 14 are. However, it should be noted that the cleaning effect As the pH decreases, so does the corrosive effect with increasing pH strengthened. Also Here, the effectiveness of the cleaning fluid on the pH or a conductivity measurement be determined. A preferred pH range of the cleaning fluid is therefore in the range between 8.5 and 11.5, particularly preferred between 9 and 11. After appropriate neutralization, the Cleaning fluid over the Wastewater to be disposed of.
Die
im sauren oder alkalischen Milieu verwendeten Reinigungsflüssigkeiten
greifen vorteilhafterweise weder das Gehäuse noch, sofern vorhanden,
die katalytische Beschichtung des Partikelfilters
Der
zu reinigende, aschebeladene Partikelfilter
Während der
Durchströmungsphase
kann zusätzlich
ein gasförmiges
Medium mittels Lanze (nicht dargestellt) am Eingang des Partikelfilters
in die den Partikelfilter durchströmende Flüssigkeit eingebracht werden.
Dies hat den Vorteil, dass eine pulsierende Strömung durch eine stetige oder
pulsartige Zugabe des gasförmigen
Mediums erzeugt wird, die beim Ablösen hartnäckiger Verkrustungen in den
Filterkanälen
hilfreich sein kann. Als gasförmiges
Medium können
beispielsweise Luft, O2 oder N2 Verwendung
finden. Während
der Durchströmungsphase wird
das Filtrat im Reinigungsbad
Der
Wechsel zwischen Durchströmungsphasen
(Verdrängungswäsche) und
Diffusionsphasen (strömungsloses
oder undurchströmtes
Verweilen in der Reinigungsflüssigkeit)
wird mindestens zweimal wiederholt, wobei die zeitliche Dauer der
Diffusionsphase mindestens das Drei- bis Fünffache der Durchströmungsphase
beträgt.
Die Dauer der einzelnen Phasen und die Anzahl der Wiederholungen
ist abgestimmt auf die jeweils in der Asche vorliegenden schwerlöslichen
Anteile. Während
der Diffusionsphase hat die Reinigungsflüssigkeit Zeit, in die Ablagerungen
des Partikelfilters
Da die Reinigungsflüssigkeit mit zunehmender Nutzungsdauer chemisch „verbraucht" wird, wird vor, während oder nach einem Reinigungsprozess der pH-Wert oder die Leitfähigkeit der Reinigungsflüssigkeit gemessen. Besonders bevorzugt wird der Reinigungsprozeß bei Umgebungstemperatur durchgeführt, es können jedoch auch Temperaturen im Bereich von etwa 20 bis 100°C Anwendung finden. Im Anschluss an die Reinigungsprozedur wird der Filter mit destilliertem Wasser bei einem Volumenstrom von ≥ 20 l/min für wenige Minuten vorzugsweise bei Raumtemperatur durchspült. Im Anschluss an die Spülung wird der Partikelfilter bei Temperaturen ≥ 100°C, bevorzugt bei etwa 200°C, für ca. 1 Stunde im (Umluft-)Ofen getrocknet.There the cleaning fluid is chemically "consumed" with increasing useful life, it is while or after a cleaning process, the pH or the conductivity the cleaning fluid measured. Particularly preferred is the cleaning process at ambient temperature carried out, it can but also temperatures in the range of about 20 to 100 ° C application Find. After the cleaning procedure, the filter with distilled water at a flow rate of ≥ 20 l / min for a few minutes preferably rinsed at room temperature. Following the rinse is the particle filter at temperatures ≥ 100 ° C, preferably at about 200 ° C, for about 1 Hour in (convection) oven dried.
Die Verwendung von oberflächenaktiven oder flüssigkeitsdispergierenden Stoffen ist bei Partikelfiltern mit katalytisch aktiver Beschichtung von Nachteil, da sich diese Substanzen wie ein Film über die katalytisch aktive Oberfläche legen und somit die katalytisch aktive Funktion stark beeinträchtigen oder gar unwirksam werden lassen.The Use of surface-active or flüssigkeitsdispergierenden Substances are in particulate filters with catalytically active coating disadvantageous because these substances like a film on the catalytically active surface and thus greatly impair the catalytically active function or even ineffective.
Claims (14)
Priority Applications (2)
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