DE102019123332A1 - Process for the risk-adapted analysis of crops for chemical residues - Google Patents

Process for the risk-adapted analysis of crops for chemical residues Download PDF

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Rückstandsanalytik an Feldfrüchten, mindestens umfassend das zwei- oder mehrmalige Durchführen der Schritte:a) Festlegen einer Probenhäufigkeit P, einer Analysenmethode A und eines Umfanges U an unterschiedlichen chemischen Rückständen als Funktion der zu untersuchenden Feldfruchtsorte;b) Quantitative Bestimmung des festgelegten Umfanges U unterschiedlicher chemischer Rückstände mit der festgelegten Analysenmethode A und der festgelegten Probenhäufigkeit P an einer aktuellen Feldfruchtprobe F(0) eines Feldfruchtanbieters;c) Anpassen der Probenhäufigkeit P und/oder der Analysenmethode A und/oder des Umfanges U für die aktuelle F(0) und die zukünftigen Feldfruchtproben F(+X), mit X ≥ 1 und ≤ 50, des Feldfruchtanbieters zu den Parametern P', A' und U', wobei die Änderung der Parameter neben den aktuellen Analyseergebnissen an der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) auch auf Basis eines Vergleichs der Untersuchungsergebnisse der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) mit Analysenergebnissen desselben Feldfruchtanbieters an einer oder mehreren Proben derselben Feldfruchtsorte aber schon untersuchten Feldfruchtproben F(-X) basiert, wobei in den Fällen in denen die Analysenergebnisse der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) den historischen Ergebnissen entsprechen gilt P=P',A=A' und U=U'; undd) Durchführen der Verfahrensschritte b) - d) an der aktuellen F(0) und den zukünftigen Feldfruchtproben F(+X) derselben Feldfruchtsorte desselben Feldfruchtanbieters unter Verwendung der Parameter P', A' und U', wobei die Verfahrensschritte b) - d) zwei oder mehrmals durchgeführt werden und die aktuelle Feldfruchtprobe F(0) nur in den Fällen nochmals untersucht wird, in denen entweder P≠P' oder A≠A' oder U≠U'.The present invention relates to a method for chemical residue analysis on crops, at least comprising performing the steps two or more times: a) determining a sample frequency P, an analysis method A and a range U of different chemical residues as a function of the crop to be examined; b) Quantitative determination of the specified scope U of different chemical residues with the specified analysis method A and the specified sample frequency P on a current crop sample F (0) from a crop supplier; c) Adjustment of the sample frequency P and / or the analysis method A and / or the scope U for the current F (0) and the future crop samples F (+ X), with X ≥ 1 and ≤ 50, of the crop supplier for the parameters P ', A' and U ', whereby the change of the parameters in addition to the current analysis results on the current crop sample F (0) also based on a comparison of the research results of the ak Current crop sample F (0) with analysis results from the same crop supplier on one or more samples of the same crop variety but already examined crop samples F (-X), where in cases in which the analysis results of the current crop sample F (0) correspond to the historical results, P = P ', A = A' and U = U '; andd) performing method steps b) - d) on the current F (0) and future field crop samples F (+ X) of the same crop variety from the same crop supplier using the parameters P ', A' and U ', method steps b) - d ) are carried out two or more times and the current crop sample F (0) is only re-examined in those cases in which either P ≠ P 'or A ≠ A' or U ≠ U '.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Rückstandsanalytik an Feldfrüchten, mindestens umfassend das zwei- oder mehrmalige Durchführen der Schritte:

  1. a) Festlegen einer Probenhäufigkeit P, einer Analysenmethode A und eines Umfanges U an unterschiedlichen chemischen Rückständen als Funktion der zu untersuchenden Feldfruchtsorte; b) Quantitative Bestimmung des festgelegten Umfanges U unterschiedlicher chemischer Rückstände mit der festgelegten Analysenmethode A und der festgelegten Probenhäufigkeit P an einer aktuellen Feldfruchtprobe F(0) eines Feldfruchtanbieters; c) Anpassen der Probenhäufigkeit P und/oder der Analysenmethode A und/oder des Umfanges U für die aktuelle F(0) und die zukünftigen Feldfruchtproben F(+X), mit X ≥ 1 und ≤ 50, des Feldfruchtanbieters zu den Parametern P', A' und U', wobei die Änderung der Parameter neben den aktuellen Analyseergebnissen an der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) auch auf Basis eines Vergleichs der Untersuchungsergebnisse der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) mit Analysenergebnissen desselben Feldfruchtanbieters an einer oder mehreren Proben derselben Feldfruchtsorte aber schon untersuchten Feldfruchtproben F(-X) basiert, wobei in den Fällen in denen die Analysenergebnisse der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) den historischen Ergebnissen entsprechen gilt P=P',A=A' und U=U'; und d) Durchführen der Verfahrensschritte b) - d) an der aktuellen F(0) und den zukünftigen Feldfruchtproben F(+X) derselben Feldfruchtsorte desselben Feldfruchtanbieters unter Verwendung der Parameter P', A' und U', wobei die Verfahrensschritte b) - d) zwei oder mehrmals durchgeführt werden und die aktuelle Feldfruchtprobe F(0) nur in den Fällen nochmals untersucht wird, in denen entweder P≠P' oder A≠A' oder U≠U'.
The invention relates to a method for chemical residue analysis on crops, at least comprising carrying out the steps two or more times:
  1. a) Establishing a sample frequency P, an analysis method A and an amount U of different chemical residues as a function of the crop to be examined; b) Quantitative determination of the specified scope U of different chemical residues with the specified analysis method A and the specified sample frequency P on a current crop sample F (0) from a crop supplier; c) Adjustment of the sample frequency P and / or the analysis method A and / or the scope U for the current F (0) and the future crop samples F (+ X), with X ≥ 1 and ≤ 50, of the crop supplier to the parameters P ' , A 'and U', whereby the change in the parameters, in addition to the current analysis results for the current crop sample F (0), is also based on a comparison of the analysis results for the current crop sample F (0) with analysis results from the same crop supplier on one or more samples of the same crop variety already examined field crop samples F (-X) is based, whereby in the cases in which the analysis results of the current field crop sample F (0) correspond to the historical results P = P ', A = A' and U = U '; and d) performing method steps b) - d) on the current F (0) and the future crop samples F (+ X) of the same crop variety from the same crop supplier using the parameters P ', A' and U ', with method steps b) - d) be carried out two or more times and the current crop sample F (0) is only re-examined in those cases in which either P ≠ P 'or A ≠ A' or U ≠ U '.

Die Analytik von Nahrungsmitteln oder zum menschlichen Verzehr geeigneter Produkte ist in den letzten Jahren immer herausfordernder geworden. Genügte in der Vergangenheit zur Absicherung des Risikos des Inverkehrbringens eine Analytik des mehr oder minder fertigen Produkts vorzusehen, haben zwischenzeitlich weiterentwickelte Verfahren unter Einbezug komplexerer Qualitätsmanagementmethoden diese einfachen Ansätze abgelöst. So basiert beispielsweise das HACCP-System auf einer Risikobewertung der einzelnen Herstellschritte und platziert auf Grundlage der Risikoeinschätzung an strategisch kritischen Stellen die nötige Analytik. Dieser prozessorientierte Ansatz bietet gegenüber den ursprünglichen eingesetzten, starren Verfahren einen großen Vorteil und reduziert insbesondere das Risiko für den Handel, welcher letztendlich im Falle eines Systemversagens vom Gesetzgeber und letztlich Verbraucher für die nicht ordnungsgemäß in den Verkehr gebrachten Produkte verantwortlich gemacht wird. Dieses kann, trotz des eigentlich geltenden Verursacherprinzips, sehr negative Konsequenzen in der Verbraucherwahrnehmung nach sich ziehen, da offensichtlich der Aufsichtspflicht nur ungenügend nachgekommen wurde. Insofern befindet sich der Handel als letzte Schnittstelle zum Verbraucher in einer misslichen Lage, da eine vollumfängliche und erschöpfende Beprobung aus zeitlichen und wirtschaftlichen Grünen nicht darstellbar ist, der Verbraucher aber ein sehr hohes Maß an Sicherheit erwartet. Diese divergierten Anforderungen lassen sich nur äußerst schwer miteinander vereinbaren.The analysis of food or products suitable for human consumption has become more and more challenging in recent years. In the past, it was sufficient to provide an analysis of the more or less finished product to safeguard the risk of placing it on the market. In the meantime, further developed processes involving more complex quality management methods have replaced these simple approaches. For example, the HACCP system is based on a risk assessment of the individual manufacturing steps and places the necessary analysis at strategically critical points on the basis of the risk assessment. This process-oriented approach offers a great advantage over the originally used, rigid procedures and in particular reduces the risk for retailers, which in the event of a system failure will ultimately be held responsible by the legislature and ultimately consumers for the products that are not properly placed on the market. Despite the actually applicable polluter pays principle, this can have very negative consequences in consumer perception, since the supervisory obligation has obviously only been insufficiently fulfilled. In this respect, as the last interface to the consumer, retail is in an awkward position, since full and exhaustive sampling is not feasible for reasons of time and economy, but the consumer expects a very high level of security. It is extremely difficult to reconcile these divergent requirements.

Heutzutage ist es üblich, dass Analysedaten aus der Rückstandsanalytik von Wirkstoffen (WS) aus Pflanzenschutzmitteln (PSM) und Kontaminationen in Lebensmitteln zur Beurteilung der Verkehrsfähigkeit unter Berücksichtigung gesetzlichen Höchstgehalte genutzt werden. Dabei wird als Parameter beispielsweise der gesetzlich zugelassene Höchstgehalt an Rückständen von Pflanzenschutzmitteln MRL (maximum residue level), d.h. die maximale, gesetzlich erlaubte Konzentration eines Rückstandes für Lebensmittel genutzt. Der MRL wird auf Basis toxikologischer Bewertungen unter Beachtung der „Guten landwirtschaftlichen Praxis“ (GAP) festgelegt. Lebensmittel aus Produkten, die den jeweiligen MRL-Bestimmungen entsprechen, werden dabei als toxikologisch unbedenklich angesehen. Kommt es zur Überschreitung eines MRL so ist das ein Hinweis auf eine Verletzung der GAP. Ist der MRL überschritten, so kann eine Berechnung der entsprechenden akuten täglichen Referenzdosis (ARfD) zeigen, ob potentiell ein akutes Gesundheitsrisiko besteht. Die ARfD ist als diejenige Substanzmenge in mg pro kg Körpergewicht definiert, die über die Nahrung mit einer Mahlzeit oder innerhalb eines Tages ohne erkennbares Risiko für den Verbraucher aufgenommen werden kann. Weiterhin dienen Rückstandskonzentration und ARfD zur Überprüfung, ob jeweiligen Kundenspezifikationen, z.B. von Lebensmitteleinzelhändlern (LEH), eingehalten werden. Diese gehen in der Regel bezüglich der Parameter Auslastung des Höchstgehaltes, der akuten Referenzdosis (ARfD) und der Anzahl der nachgewiesenen Wirkstoffe über die gesetzlichen Anforderungen hinaus. Dabei werden die nachgewiesenen Wirkstoffe üblicherweise einzeln oder bei Mehrfachrückständen in Summe im Produkt bewertet. Mögliche Bewertungskriterien beinhalten die Zulassung für die betrachtete Matrix, also darf das Produkt überhaupt diesen Rückstand aufweisen, das Zielland, und die Konzentration im Produkt in mg/kg. Weiter werden die Auslastung der gesetzlich zugelassenen Konzentration eines Wirkstoffes oder Metaboliten, die Auslastung an Gesamtsubstanzmenge die ohne erkennbares Gesundheitsrisiko täglich aufgenommen werden kann (% ARfD), die Anzahl der Wirkstoffe in einem Produkt und bei LEH Spezifikationen eventuell deren Parameterauslastung in % verwendet. Diese etablierte Betrachtung hat sich bewährt, kann jedoch nicht sämtliche auftretende Risikofälle adäquat abdecken.Nowadays it is common that analysis data from the residue analysis of active substances (WS) from plant protection products (PPPs) and contamination in food are used to assess the marketability, taking into account the statutory maximum levels. For example, the legally permitted maximum level of pesticide residues (MRL), ie the maximum legally permitted concentration of a residue for food, is used as a parameter. The MRL is determined on the basis of toxicological assessments in accordance with “Good Agricultural Practice” (GAP). Food made from products that comply with the respective MRL regulations are considered to be toxicologically harmless. If an MRL is exceeded, this is an indication of a violation of the CAP. If the MRL is exceeded, a calculation of the corresponding acute daily reference dose (ARfD) can show whether there is a potential acute health risk. The ARfD is defined as the amount of substance in mg per kg of body weight that can be ingested through food with a meal or within a day without any recognizable risk for the consumer. Residue concentration and ARfD are also used to check whether respective customer specifications, e.g. from food retailers (LEH), are being complied with. These generally go beyond the legal requirements with regard to the parameters utilization of the maximum level, the acute reference dose (ARfD) and the number of active substances detected. The active ingredients detected are usually assessed individually or, in the case of multiple residues, in total in the product. Possible evaluation criteria include approval for the matrix under consideration, so the product may even have this residue, the target country, and the concentration in the product in mg / kg. Furthermore, the utilization of the legally permitted concentration of an active ingredient or metabolite, the utilization of the total amount of substance that can be absorbed daily without any recognizable health risk (% ARfD), the number of active ingredients in a product and, in the case of food retail specifications, their parameter utilization in%. This established approach has proven itself, but cannot adequately cover all risk cases that arise.

Auch in der Patentliteratur sind die verschiedensten Ansätze zur Verbesserung der Analytik von Nahrungsmittelproben beschrieben.A wide variety of approaches for improving the analysis of food samples are also described in the patent literature.

So offenbart beispielsweise die DE 10 2015 122 561 A1 ein Verfahren zur Rückverfolgung von Agrarprodukten mindestens umfassend die Schritte: a.) Quantitative Analyse einer Referenzprobe auf Pestizidrückstände, b.) Quantitative Analyse einer Produktprobe auf Pestizidrückstände, c.) Vergleich der quantitativen Pestizidrückstände der Referenz- und der Produktprobe und d.) Auswerten des Vergleichs der Analysenergebnisse zur Festlegung einer Wahrscheinlichkeit, dass eine Rückverfolgung zwischen der Referenzprobe und der Produktprobe gegeben ist.For example, the DE 10 2015 122 561 A1 a method for tracing agricultural products at least comprising the steps: a.) Quantitative analysis of a reference sample for pesticide residues, b.) Quantitative analysis of a product sample for pesticide residues, c.) Comparison of the quantitative pesticide residues of the reference and the product sample and d.) Evaluation of the Comparison of the analysis results to establish a probability that there is tracing between the reference sample and the product sample.

Des Weitere offenbart die DE102015115724 A1 ein Verfahren zur Reduktion der mikrobiologischen Belastung von zum Verzehr bestimmter Agrarprodukte, wobei das Auffinden mikrobiologisch kontaminierter Chargen über risikopotentialgesteuerte Kontrolluntersuchungen erfolgt, wobei das Risikopotential der mikrobiologischen Kontamination einer einzelnen Charge über das Vorliegen chargenspezifischer Kontaminationsfaktoren bestimmt wird und positiv getestete Chargen ausgesondert werden.Furthermore reveals the DE102015115724 A1 a method for reducing the microbiological contamination of agricultural products intended for consumption, whereby the detection of microbiologically contaminated batches is carried out by means of risk-controlled control examinations, whereby the risk potential of the microbiological contamination of an individual batch is determined by the presence of batch-specific contamination factors and batches that have tested positive are separated out.

In einem weiteren Patentdokument wird die Verbesserung der Probennahme an sich behandelt. Es offenbart die DE 10 2015 115 712 A1 ein Verfahren zur Herstellung definierter Positivkontrollproben zur Analytbestimmung in Früchten unterschiedlichen Gewichts, wobei das Verfahren mindestens die folgenden Schritte umfasst: a) Erstellen einer Kontrollprobe bestehend aus mehreren, einzelnen Früchten mit unterschiedlichem Gewicht aus einer homogenen Fruchtgesamtheit, b) Aufteilen der Kontrollprobe als Funktion der einzelnen Fruchtgewichte und des Gewichtsmedians M der gesamten Kontrollprobe in n unterschiedliche Gewichtsklassen N, c) Beimpfen der in die einzelnen Gewichtsklassen Ni aufgeteilten Früchte mit einer der jeweiligen Gewichtsklasse Ni angepassten Analytmenge, wobei die Analytmenge im Wesentlichen proportional zum mittleren Fruchtgewicht der jeweiligen Klasse ist, und d) Erstellen mindestens zweier Positivkontrollproben mit jeweils derselben Anzahl an Früchten aus den einzelnen Gewichtsklassen Ni.Another patent document deals with the improvement of sampling per se. It reveals the DE 10 2015 115 712 A1 a method for the production of defined positive control samples for analyte determination in fruits of different weights, the method comprising at least the following steps: a) creating a control sample consisting of several, individual fruits with different weights from a homogeneous fruit population, b) dividing the control sample as a function of the individual Fruit weights and the median weight M of the entire control sample in n different weight classes N, c) inoculating the fruits divided into the individual weight classes Ni with an analyte amount adapted to the respective weight class Ni, the analyte amount being essentially proportional to the mean fruit weight of the respective class, and d ) Prepare at least two positive control samples, each with the same number of fruits from the individual weight classes Ni.

Derartige aus dem Stand der Technik bekannte Lösungen können noch weiteres Verbesserungspotential bieten, insbesondere hinsichtlich eines verlässlichen und wirtschaftlichen Verfahrens, welches zur Risikobewertung nicht nur auf einem einfachen Abgleich erhobener Messdaten mit tabellierten Sollwerten basiert, sondern welches auf Basis vorliegender Mess- und Erfahrungswerten einen Risikobewertungsschritt implementiert und auf Basis der Risikobewertung eine bedarfsgerechte Anpassung der Analytik durchführt.Such solutions known from the prior art can offer further potential for improvement, in particular with regard to a reliable and economical method which, for risk assessment, is not only based on a simple comparison of collected measurement data with tabulated target values, but which implements a risk assessment step on the basis of existing measurement and empirical values and on the basis of the risk assessment carries out a needs-based adjustment of the analysis.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die aus dem Stand der Technik bekannten Nachteile zumindest teilweise zu überwinden. Es ist insbesondere die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Analyseverfahren für Nahrungsmittel bereitzustellen, welches ressourcenschonend und innerhalb kürzester Zeit signifikante Aussagen über das Gefährdungspotential vorliegender Nahrungsmittelproben ermöglicht und diese über eine angepasste Analytik verifiziert.It is therefore the object of the present invention to at least partially overcome the disadvantages known from the prior art. In particular, the object of the present invention is to provide an analysis method for foodstuffs which, in a resource-saving manner and within a very short time, enables significant statements to be made about the hazard potential of the food samples that are present and which verifies these using an adapted analysis.

Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch die Merkmale des unabhängigen Anspruchs. Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen, in der Beschreibung oder den Figuren beschrieben, wobei weitere in den Unteransprüchen oder in der Beschreibung oder den Figuren beschriebene oder gezeigte Merkmale einzeln oder in einer beliebigen Kombination einen Gegenstand der Erfindung darstellen können, wenn sich aus dem Kontext nicht eindeutig das Gegenteil ergibt.The problem is solved by the features of the independent claim. Preferred embodiments of the invention are described in the subclaims, in the description or the figures, wherein further features described or shown in the subclaims or in the description or the figures can represent an object of the invention individually or in any combination if they emerge from the Context does not clearly show the opposite.

Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zur chemischen Rückstandsanalytik an Feldfrüchten, mindestens umfassend das zwei- oder mehrmalige Durchführen der Schritte:

  1. a) Festlegen einer Probenhäufigkeit P, einer Analysenmethode A und eines Umfanges U an unterschiedlichen chemischen Rückständen als Funktion der zu untersuchenden Feldfruchtsorte;
  2. b) Quantitative Bestimmung des festgelegten Umfanges U unterschiedlicher chemischer Rückstände mit der festgelegten Analysenmethode A und der festgelegten Probenhäufigkeit P an einer aktuellen Feldfruchtprobe F(0) eines Feldfruchtanbieters;
  3. c) Anpassen der Probenhäufigkeit P und/oder der Analysenmethode A und/oder des Umfanges U für die aktuelle F(0) und die zukünftigen Feldfruchtproben F(+X), mit X ≥ 1 und ≤ 50, des Feldfruchtanbieters zu den Parametern P', A' und U', wobei die Änderung der Parameter neben den aktuellen Analyseergebnissen an der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) auch auf Basis eines Vergleichs der Untersuchungsergebnisse der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) mit Analysenergebnissen desselben Feldfruchtanbieters an einer oder mehreren Proben derselben Feldfruchtsorte aber schon untersuchten Feldfruchtproben F(-X) basiert, wobei in den Fällen in denen die Analysenergebnisse der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) den historischen Ergebnissen entsprechen gilt P=P',A=A' und U=U'; und
  4. d) Durchführen der Verfahrensschritte b) - d) an der aktuellen F(0) und den zukünftigen Feldfruchtproben F(+X) derselben Feldfruchtsorte desselben Feldfruchtanbieters unter Verwendung der Parameter P', A' und U', wobei die Verfahrensschritte b) - d) zwei oder mehrmals durchgeführt werden und die aktuelle Feldfruchtprobe F(0) nur in den Fällen nochmals untersucht wird, in denen entweder P≠P' oder A≠A' oder U≠U'.
According to the invention, a method for chemical residue analysis on crops, at least comprising the two or more repeated implementation of the steps:
  1. a) Establishing a sample frequency P, an analysis method A and an amount U of different chemical residues as a function of the crop to be examined;
  2. b) Quantitative determination of the specified scope U of different chemical residues with the specified analysis method A and the specified sample frequency P on a current crop sample F (0) from a crop supplier;
  3. c) Adjustment of the sample frequency P and / or the analysis method A and / or the scope U for the current F (0) and the future crop samples F (+ X), with X ≥ 1 and ≤ 50, of the crop supplier to the parameters P ' , A 'and U', whereby the change in the parameters in addition to the current analysis results for the current crop sample F (0) is also based on a comparison of the analysis results for the current crop sample F (0) with analysis results from the same crop supplier on one or more samples of the same crop variety already examined Field crop samples F (-X) based, where in the cases in which the analysis results of the current field crop sample F (0) correspond to the historical results P = P ', A = A' and U = U '; and
  4. d) performing method steps b) -d) on the current F (0) and future crop samples F (+ X) of the same crop variety from the same crop supplier using the parameters P ', A' and U ', method steps b) -d ) are carried out two or more times and the current crop sample F (0) is only re-examined in those cases in which either P ≠ P 'or A ≠ A' or U ≠ U '.

Ein derartiges Verfahren kann gegenüber den Lösungen aus dem Stand der Technik signifikante Vorteile aufweisen, insbesondere hinsichtlich der Flexibilität und Zielgenauigkeit der Untersuchungen. Die erfindungsgemäße Analyse erfolgt also nicht nur anhand eines starren Planes in Abhängigkeit der Analysenergebnisse einer aktuellen Probe, sondern beinhaltet auch die analytischen Erfahrungswerte der letzten Untersuchungen. Dabei ist sowohl die Vergleichsbasis eine andere, wie auch die zu ergreifenden Maßnahmen, welche als Funktion des Vergleichsergebnisses durchgeführt werden. In bekannten Verfahren werden nämlich üblicherweise nur kleine Änderungen der analytischen Verfahren durchgeführt, beispielsweise eine weitere Beprobung im Zuge einer Nachprobe. Neben der Probenhäufigkeit werden im erfindungsgemäßen Verfahren auch die Untersuchungsmethode an sich sowie der Probengegenstand risikobedarfsgerecht angepasst, sodass auch außerhalb der Norm liegende Gefahren durch diese Anpassung geplant aufgedeckt und analytisch verifiziert werden können. Das Verfahren kann also das Risiko unerkannter, nicht verkehrsfähiger Nahrungsmittelprodukte deutlich reduzieren, ohne einen zu hohen Kontrollaufwand zu implementieren. Durch die Risikosteuerung kann beispielsweise das Spektrum zu untersuchender Substanzen situationsangepasst aufgeweitet werden, sodass selbst bei einem Wechsel möglicher chemischer Behandlungsmittel beim Produzenten, eine hohe Chance besteht diese zu detektieren. Neben den zu detektierenden Substanzen als solche, kann natürlich auch ein Wechsel der Analytik, im Sinne einer weiteren forensischen Spezifizierung, angezeigt sein, um auf einen Wechsel der Analyten zu reagieren. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass die Kombination mit Erfahrungswerten basierend auf Ergebnissen vorausgegangenen Proben es erlauben, Risiken für den Verbraucherschutz in Bezug auf Pestizidrückstände im Voraus zu erkennen und diese in den technischen Vorgang der Analyse einzupflegen. Der Vergleich ermöglicht dabei einen quantitativen Zugang zum veränderten Risiko der Probe, wobei der Begriff des Risikos das Produkt aus Ausmaß und Eintrittswahrscheinlichkeit eines Schadens umfasst. Grundlage für die Ermittlung der Eintrittswahrscheinlichkeit eines signifikant „anderen“ Probenverhaltens bildet dabei oben beschriebenes adaptives Analyseverfahren, welches zudem einen direkten Bezug zu Zieleinheiten wie Probenmatrix, Probenursprung, Erzeuger und Packhaus beinhält. Das System erlaubt es zudem, kurzfristige Trends (Tages- oder Wochenzeitraum) und daraus resultierende Risiken bei Pflanzenschutzmittel-(PSM)-Applikationen zu erkennen und mit angepassten Maßnahmen zur Lebensmittelsicherheit zu reagieren. Des Weiteren ist das Verfahren auch so flexibel, dass noch weitere, nicht technische Maßnahmen wie eine verstärkte Auditierung der Hersteller oder der Lieferkette, Lieferanteneinordnungen, Lieferanten-Risikoeinstufung, Vorerntekontrollen, die Verwendung jahresübergreifender Datenbanken, Preisentwicklungen, Feldinspektionen, Chargen-Sperrungen, Wetterdaten in das Verfahren eingebunden werden können. Es ergibt sich also ein insgesamt flexibler, ganzheitlicher Analyse-Ansatz, welcher deutlich komplexere und unerwartete Änderungen an der Probenmatrix verlässlich aufspüren und mit quantitativen Werten untermauern kann.Such a method can have significant advantages over the solutions from the prior art, in particular with regard to the flexibility and target accuracy of the examinations. The analysis according to the invention is therefore not only carried out on the basis of a rigid plan as a function of the analysis results of a current sample, but also includes the analytical empirical values of the last investigations. The basis for comparison is different, as are the measures to be taken, which are carried out as a function of the comparison result. In known methods, only small changes to the analytical method are usually carried out, for example a further sampling in the course of a follow-up sample. In addition to the sample frequency, the method according to the invention also adjusts the test method per se and the sample object in accordance with the risk requirements, so that dangers that lie outside the norm can also be identified and analytically verified in a planned manner through this adjustment. The method can therefore significantly reduce the risk of undetected, non-marketable food products without implementing excessive control effort. Risk control allows, for example, the spectrum of substances to be examined to be expanded according to the situation, so that even if there is a change in possible chemical treatment agents at the manufacturer, there is a high chance of detecting them. In addition to the substances to be detected as such, a change in the analysis, in the sense of a further forensic specification, can of course also be indicated in order to react to a change in the analytes. It has surprisingly been shown that the combination with empirical values based on the results of previous samples make it possible to identify risks for consumer protection with regard to pesticide residues in advance and to incorporate these into the technical process of the analysis. The comparison enables quantitative access to the changed risk of the sample, the term risk comprising the product of the extent and probability of occurrence of damage. The adaptive analysis method described above forms the basis for determining the probability of occurrence of a significantly “different” sample behavior, which also includes a direct reference to target units such as sample matrix, sample origin, producer and packing house. The system also makes it possible to identify short-term trends (daily or weekly period) and the resulting risks in pesticide (PPP) applications and to react with adapted measures for food safety. Furthermore, the process is so flexible that further, non-technical measures such as increased auditing of the manufacturer or the supply chain, supplier classification, supplier risk classification, pre-harvest controls, the use of multi-year databases, price developments, field inspections, batch blocks, weather data in the Procedures can be integrated. The result is an overall flexible, holistic analysis approach which can reliably detect more complex and unexpected changes to the sample matrix and substantiate them with quantitative values.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist ein Verfahren zur chemischen Rückstandsanalytik an Feldfrüchten, wobei die Verfahrens schritte mindestens zwei- oder mehrmalig durchgeführt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich also zur Detektion ungewollter chemischer Verbindungen auf Feldfrüchten. Die chemischen Substanzen werden dabei üblicherweise im Zuge der Herstellung von Feldfrüchten verwendet um Erträge zu steigern und die Pflanzen zu schützen. Zu der chemischen Rückstandsanalytik können chemische Substanzen aus Pflanzenschutzmitteln PSM (z.B., Herbizide, Fungizide) oder aber auch aus Düngemitteln o.ä. zählen. Feldfrüchte im Sinne der Erfindung sind dabei für Nahrungsmittel verwendbare Früchte oder Pflanzen. Zu den Feldfrüchten zählen beispielsweise auf Äckern angebaute Getreide (Roggen, Hafer, Gerste etc.), Ölsaaten, Gemüse etc. sowie auch die Früchte von Bäumen oder Beeren, soweit sie in Nahrungsmitteln vorkommen oder zu Nahrungsmitteln verarbeitbar sind. Die erfindungsgemäße Abfolge der Verfahrensschritte wird dabei nicht nur ein einziges Mal, sondern kann prinzipiell beliebig oft, auch über Wachstumsperioden hinaus, wiederholt werden.The method according to the invention is a method for chemical residue analysis on crops, the method steps being carried out at least two or more times. The method according to the invention is therefore suitable for the detection of undesired chemical compounds on crops. The chemical substances are usually used in the course of the production of crops in order to increase yields and protect the plants. Chemical residue analysis can include chemical substances from plant protection products (e.g. herbicides, fungicides) or from fertilizers or the like. Field crops in the context of the invention are fruits or plants that can be used for food. Field crops include, for example, grains grown in fields (rye, oats, barley, etc.), oilseeds, vegetables, etc., as well as the fruits of trees or berries, insofar as they occur in food or can be processed into food. The sequence of the method steps according to the invention is not only repeated once, but can in principle be repeated as often as desired, even beyond growth periods.

Im Verfahrens schritt a) erfolgt das Festlegen einer Probenhäufigkeit P, einer Analysenmethode A und eines Umfanges U an unterschiedlichen chemischen Rückständen als Funktion der zu untersuchenden Feldfruchtsorte. Als wichtige Kenngrößen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden also mindestens die oben genannten Parameter definiert. Die Probenhäufigkeit gibt dabei beispielsweise die absolute Anzahl oder die Frequenz an, in welcher die Proben zu untersuchen sind. Dabei kann es sich einmal um die reine Zahl der Untersuchungen, beispielsweise 3 mal, oder aber um eine Untersuchungsfrequenz, beispielsweise in der Form 3 mal pro Monat, handeln. Die Analysenmethode A gibt zumindest das verwendete Gerät, beispielsweise eine HPLC oder eine GC, und gegebenenfalls noch weitere Parameter der Durchführung, wie beispielsweise Lösemittel, Säulen, Probenaufbereitung etc. an. Die Angabe der Analysenmethode kann zweckmäßigerweise über die Angabe einer international anerkannten Norm erfolgen. Als weitere Angabe erfolgt die Festlegung auf die zu untersuchenden Substanzen U. Dabei kann es sich um chemisch definierte Substanzen oder aber auch um Substanzklassen handeln. Es ist auch möglich, dass letzterer Parameter in Form einer Markush-Beschreibung oder in Form möglicher Abbauprodukte definierter Startverbindungen erfolgt. Die Angabe erfolgt dabei als Funktion der gerade zu untersuchenden Feldfruchtsorte, wobei unterschiedliche Feldfruchtsorten unterschiedliche Parameter aufweisen können aber nicht müssen.In process step a), a sample frequency P, an analysis method A and an amount U of different chemical residues are determined as a function of the crop to be examined. At least the above-mentioned parameters are therefore defined as important parameters of the method according to the invention. The sample frequency indicates, for example, the absolute number or the frequency in which the samples are to be examined. Here can it is either the pure number of examinations, for example 3 times, or an examination frequency, for example in the form 3rd times a month, act. Analysis method A specifies at least the device used, for example an HPLC or a GC, and, if necessary, further parameters for the implementation, such as for example solvents, columns, sample preparation, etc. The method of analysis can expediently be specified by specifying an internationally recognized standard. As a further indication, the determination of the substances U to be examined takes place. This can be chemically defined substances or also substance classes. It is also possible for the latter parameter to take the form of a Markush description or in the form of possible breakdown products of defined starter compounds. The information is given as a function of the crop variety to be examined, whereby different crop varieties can have different parameters, but do not have to be.

Im Verfahrensschritt b) erfolgt die quantitative Bestimmung des festgelegten Umfanges U unterschiedlicher chemischer Rückstände mit der festgelegten Analysenmethode A und der festgelegten Probenhäufigkeit P an einer aktuellen Feldfruchtprobe F(0) eines Feldfruchtanbieters. In diesem Schritt wird also eine eingehende Probe, eine aktuelle Feldfruchtprobe, anhand der im Schritt a) definierten Parameter untersucht. Ein Feldfruchtanbieter kann dabei ein Landwirt, (Obst)Bauer oder ein entsprechender Zwischenhändler, wie beispielsweise eine Kooperative, sein. Am Ende dieses Schrittes liegen für die aktuelle Probe die quantitativen Analysedaten für den zu untersuchenden Probenumfang vor.In method step b), the specified scope U of different chemical residues is determined quantitatively using the specified analysis method A and the specified sample frequency P on a current crop sample F (0) from a crop supplier. In this step, an incoming sample, a current field crop sample, is examined on the basis of the parameters defined in step a). A field crop supplier can be a farmer, (fruit) farmer or a corresponding intermediary, such as a cooperative. At the end of this step, the quantitative analysis data for the sample size to be examined are available for the current sample.

Im Verfahrensschritt c) erfolgt das Anpassen der Probenhäufigkeit P und/oder der Analysenmethode A und/oder des Umfanges U für die aktuelle F(0) und die zukünftigen Feldfruchtproben F(+X), mit X ≥ 1 und ≤ 50, des Feldfruchtanbieters zu den Parametern P', A' und U', wobei die Änderung der Parameter neben den aktuellen Analyseergebnissen an der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) auch auf Basis eines Vergleichs der Untersuchungsergebnisse der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) mit Analysenergebnissen desselben Feldfruchtanbieters an einer oder mehreren Proben derselben Feldfruchtsorte aber schon untersuchten Feldfruchtproben F(-X) basiert, wobei in den Fällen in denen die Analysenergebnisse der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) den historischen Ergebnissen entsprechen gilt P=P',A=A' und U=U'. Neben den aktuellen Analysenergebnissen erfolgt also eine Anpassung der Analytik als Funktion eines Vergleichs aktueller mit historischen Daten. In Abhängigkeit dieses Vergleiches kann es also vorkommen, dass die Analytik angepasst und die Probenhäufigkeit gesteigert oder weitere Untersuchungen angestoßen werden. Letztere Maßnahmen werden durch das Verfahren initiiert, obwohl beispielsweise die aktuellen Ergebnisse sämtlich innerhalb des analytischen Normbereiches liegen. Die Maßnahmen ergeben sich beispielsweise dadurch, dass eine kontinuierliche Steigerung der Rückstandskonzentrationen innerhalb der letzten Proben aufgetreten ist oder aber, dass Substanzen, welche üblicherweise in den Proben unterhalb relevanter Schwellwerte nachweisbar waren, nun völlig fehlen. Dies kann über den Vergleich aktuell-historisch als Abweichung zur Norm gewertet und als Grund zur Adaption des technischen Analyseverfahrens herangezogen werden. Der Vergleich aktuell-historisch erfolgt dabei auf Basis der Analysedaten der aktuellen Probe F(0) mit einer oder mehreren Proben aus der Vergangenheit (F(-X)), wobei die X ganze Zahlen darstellen und den Probenabstand zur aktuellen Probe widergeben. So bezeichnet die Probe F(-1) beispielsweise die letzte und direkt vorhergehenden Untersuchungsergebnisse für dieselbe Feldfruchtsorte. Bevorzugter Weise wird diese Betrachtung pro Hersteller, also beispielsweise pro Landwirt oder Kooperative durchgeführt. Im dem Falle, dass sowohl die aktuellen Analysedaten wie auch der Vergleich der aktuellen mit den vergangenen Analysedaten unauffällig ist, werden die festgelegten Parameter beibehalten, welches sich dadurch ausdrückt, das die jeweiligen geänderten Parameter den Ursprungsparametern entsprechen. Die Analysenergebnisse der aktuellen Probe F(0) entsprechen dabei den historischen Ergebnissen in den Fällen, in denen keine signifikanten Unterschiede zwischen den zu vergleichenden Ergebnissen vorliegen. In diesem Fällen entsprechen die geänderten Parameter P, U, und A den ursprünglichen Parametern und bei dieser unveränderten Risikolage wird die Untersuchung im unveränderten Maße für zukünftige Proben weiter durchgeführt, bis sich eine signifikante Änderung ergibt.In method step c) the adjustment of the sample frequency P and / or the analysis method A and / or the scope U for the current F (0) and the future crop samples F (+ X), with X ≥ 1 and ≤ 50, of the crop supplier takes place the parameters P ', A' and U ', the change in the parameters in addition to the current analysis results on the current crop sample F (0) also based on a comparison of the analysis results of the current crop sample F (0) with analysis results from the same crop supplier on one or more Samples of the same crop variety but already examined crop samples F (-X) are based, whereby in the cases in which the analysis results of the current crop sample F (0) correspond to the historical results P = P ', A = A' and U = U '. In addition to the current analysis results, the analysis is adapted as a function of a comparison of current and historical data. Depending on this comparison, it can happen that the analysis is adjusted and the sample frequency is increased or further investigations are initiated. The latter measures are initiated by the process, although, for example, the current results are all within the analytical standard range. The measures result, for example, from the fact that there was a continuous increase in the residue concentrations within the last samples or that substances that were usually detectable in the samples below the relevant threshold values are now completely absent. This can be assessed as a deviation from the norm via the current-historical comparison and used as a reason for adapting the technical analysis method. The current-historical comparison is based on the analysis data of the current sample F (0) with one or more samples from the past (F (-X)), with the X representing whole numbers and the distance between the samples and the current sample. For example, sample F (-1) denotes the last and immediately preceding test results for the same crop variety. This consideration is preferably carried out per manufacturer, for example per farmer or cooperative. In the event that both the current analysis data and the comparison of the current analysis data with the past analysis data are inconspicuous, the specified parameters are retained, which is expressed by the fact that the respective changed parameters correspond to the original parameters. The analysis results of the current sample F (0) correspond to the historical results in those cases in which there are no significant differences between the results to be compared. In these cases, the changed parameters P, U, and A correspond to the original parameters and if the risk situation remains unchanged, the investigation will continue to be carried out to the same extent for future samples until a significant change is found.

Im Verfahrensschritt d) erfolgt das Durchführen der Verfahrensschritte b) - d) an der aktuellen F(0) und den zukünftigen Feldfruchtproben F(+X) derselben Feldfruchtsorte desselben Feldfruchtanbieters unter Verwendung der Parameter P', A' und U', wobei die Verfahrensschritte b) - d) zwei oder mehrmals durchgeführt werden und die aktuelle Feldfruchtprobe F(0) nur in den Fällen nochmals untersucht wird, in denen entweder P≠P' oder A≠A' oder U≠U'. Ergibt sich aus den Analysedaten als solchen oder aus dem Vergleich der Analysedaten, dass ein Risiko einer Abweichung von der Norm wahrscheinlich ist oder vorliegt, so wird die Analytik in mindestens einem der oben genannten Parameter angepasst und die Analyse für die Probe F(0) unter geänderter Analytik wiederholt. Zudem wird die Basisanalysenparameter, wie im Verfahrensschritt a) definiert angepasst und für die weiteren in der Zukunft liegenden Proben eine veränderte Analyse durchgeführt. Eine wiederholte Testung der aktuellen Probe F(0) erfolgt dabei nur in den Fällen, in denen eine Änderung mindestens eines der Analyseparameter A, U oder P vorgenommen wurde.In process step d), process steps b) - d) are carried out on the current F (0) and future crop samples F (+ X) of the same crop variety from the same crop supplier using the parameters P ', A' and U ', the process steps b) - d) are carried out two or more times and the current crop sample F (0) is only re-examined in those cases in which either P ≠ P 'or A ≠ A' or U ≠ U '. If it emerges from the analysis data as such or from the comparison of the analysis data that a risk of a deviation from the norm is likely or exists, the analysis is adjusted in at least one of the above-mentioned parameters and the analysis for the sample F (0) under changed analytics repeatedly. In addition, the basic analysis parameters, as defined in process step a), are adjusted and a modified analysis is carried out for the other samples in the future. The current sample F (0) is only tested again in those cases in which there is at least one change one of the analysis parameters A, U or P has been carried out.

In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens kann der Vergleich der Analysenergebnisse der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) im Verfahrensschritt c) gegenüber den Analysenergebnissen desselben Feldfruchtanbieters derselben Feldfruchtsorte und mit einer oder mehreren schon untersuchten Feldfruchtproben F(-X) mit X = 1 - 10 durchgeführt werden. Es hat sich für das erfindungsgemäße Verfahren als besonders günstig herausgestellt, dass der Vergleich der aktuellen mit den in der Vergangenheit liegenden Ergebnissen auf Basis der maximal 10 letzten Analysenergebnisse als Vergleichsgrundlage durchgeführt wird. Diese Vergleichsdatenmenge ist hinreichend homogen und diese Beschränkung schließt naturgemäße periodische Änderungen, wie beispielsweise ein Wechsel der Jahreszeiten oder ein zu großer zeitlicher Abstand der Vergleichsproben, von der Betrachtung aus. Die Vergleichsdatenmenge ist aber hingegen ausreichend, sodass Trends und Tendenzen von der Datenmenge signifikant erfasst werden. Somit kann die Risikobewertung an einer eng umgrenzten, dennoch aussagekräftigen Gesamtheit getroffen werden.In a preferred embodiment of the method, the comparison of the analysis results of the current crop sample F (0) in method step c) with the analysis results of the same crop supplier of the same crop variety and with one or more already examined crop samples F (-X) with X = 1-10 can be carried out . It has been found to be particularly favorable for the method according to the invention that the comparison of the current results with those in the past is carried out on the basis of a maximum of 10 last analysis results as a basis for comparison. This set of comparative data is sufficiently homogeneous and this restriction excludes natural periodic changes, such as a change in the seasons or too great a time interval between the comparative samples, from consideration. On the other hand, the amount of comparison data is sufficient so that trends and tendencies are recorded significantly by the amount of data. Thus, the risk assessment can be made on a narrowly defined, yet meaningful entity.

In einer weiterhin bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens kann im Verfahrensschritt b) einer der Parameter P, A oder U in den Fällen angepasst werden, in denen eine oder mehrere Bedingungen ausgesucht aus der Gruppe bestehend aus: ein aktueller Messwert liegt oberhalb eines gesetzlich vorgeschriebenen Grenzwertes; die Anzahl an chemischen Substanzen mit gesetzlich festgelegten Grenzwerten liegt im Vergleich zu schon untersuchten Proben höher; es werden in der aktuellen Probe Substanzen nachgewiesen die auf Ausschlusslisten stehen; es werden im Vergleich zu schon untersuchten Proben in der aktuellen Probe mindestens zwei andere Substanzen nachgewiesen; es fehlen im Vergleich zu schon untersuchten Proben in der aktuellen Probe mindestens zwei Substanzen; es werden in der aktuellen Probe zugelassene aber für die Feldfruchtsorte untypische chemische Substanzen nachgewiesen; in den letzten drei Proben derselben Feldfruchtsorte desselben Anbieters ergibt sich für mindestens eine Substanz ein Trend in der Konzentration mit einem Korrelationskoeffizient R2 von größer oder gleich 0,8 und einer absoluten Abweichung zwischen den Proben von größer oder gleich 50%; oder Kombinationen zweier oder mehrerer Bedingungen daraus vorliegt. Diese einzelnen Abweichungen in den Analyseergebnissen können für sich genommen oder in Kombination eine Erhöhung des aktuellen Risikos einer nicht gewünschten Kontamination der vorliegenden Probe anzeigen und eine Anpassung von der festgelegten Laborroutine durch Anpassung der Analytik rechtfertigen. Durch diese Gründe wird zudem ein Großteil der Ursachen aufgefunden, welche durch eine Standardanalytik so nicht auffindbar wären, da die einzelnen quantitativen Analyseergebnisse in den festgelegten Normbereichen und unterhalb einer Warnschwelle liegen können. Diese Aufteilung kann also das Risiko des Inverkehrbringens nicht sicherer oder potentiell risikobehafteter Lebensmittel deutlich reduzieren.In a further preferred embodiment of the method, one of the parameters P, A or U can be adapted in method step b) in those cases in which one or more conditions are selected from the group consisting of: a current measured value is above a legally prescribed limit value; the number of chemical substances with legally stipulated limit values is higher than the number of samples already examined; substances on the exclusion lists are detected in the current sample; at least two other substances are detected in the current sample compared to the samples already examined; In comparison to the samples already examined, at least two substances are missing in the current sample; chemical substances that are permitted but are atypical for the crop variety are detected in the current sample; In the last three samples of the same crop variety from the same supplier, there is a trend in concentration for at least one substance with a correlation coefficient R 2 of greater than or equal to 0.8 and an absolute deviation between the samples of greater than or equal to 50%; or combinations of two or more conditions thereof are present. These individual deviations in the analysis results can, taken alone or in combination, indicate an increase in the current risk of undesired contamination of the present sample and justify an adjustment from the established laboratory routine by adjusting the analysis. Due to these reasons, a large part of the causes are found which could not be found with a standard analysis, since the individual quantitative analysis results can be in the specified standard ranges and below a warning threshold. This division can therefore significantly reduce the risk of unsafe or potentially risky foods being placed on the market.

Innerhalb eines bevorzugten Aspektes des Verfahrens kann die Anpassung des Parameters A zum Parameter A' den Einsatz einer weiteren Analysenmethode umfassen. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, auf Basis der Analysenergebnisse und auf Basis des Vergleichs der Ergebnisse mit den vergangenen Ergebnissen zumindest den Einsatz einer weiteren Analysenmethode zur Absicherung der vorliegenden Ergebnisse einzubeziehen. Verschiedene Untersuchungsmethoden können unabhängiger voneinander eine Quantifizierung der chemischen Substanzen garantieren und im Vergleich zu einem Einzelmethodeneinsatz, zu signifikanteren Aussagen in Bezug auf das Vorliegen und die Höhe unerwünschter Substanzen beitragen. Es wird ein umfassenderes Analysebild erhalten, welches signifikantere Aussagen über ein potentielles Vorliegen oder eine Gefährdung durch nicht konforme Nahrungsmittel erlaubt.Within a preferred aspect of the method, the adaptation of the parameter A to the parameter A 'can include the use of a further analytical method. It has proven to be advantageous, on the basis of the analysis results and on the basis of the comparison of the results with the previous results, to include at least the use of a further analysis method to validate the present results. Different test methods can guarantee a quantification of the chemical substances more independently of one another and, compared to the use of individual methods, contribute to more significant statements regarding the presence and amount of undesirable substances. A more comprehensive analysis picture is obtained, which allows more significant statements to be made about the potential presence or risk of non-compliant food.

In einer weiter bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens kann die Anpassung des Parameters P zum Parameter P' die Steigerung der Probennahmefrequenz umfassen. Zur Absicherung der Untersuchungsergebnisse und zur Verbesserung der Statistik, hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, dass als eine mögliche Reaktion auf die Erhöhung des Risikos des Vorliegens unerwünschter chemischer Substanzen, die Anzahl an zu untersuchenden Proben erhöht wird. Durch diese Maßnahme können weitere Daten gesammelt werden, welche die ersten Anzeichen von Unregelmäßigkeiten verifizieren. Zudem führt die bedarfsgerechte Anpassung der Probenanzahlen erst im Falle einer ersten Indikation eines erhöhten Risikos dazu, dass die Analysekosten für das gesamte Verfahren geringgehalten werden können.In a further preferred embodiment of the method, the adaptation of the parameter P to the parameter P 'can include increasing the sampling frequency. To secure the test results and to improve the statistics, it has been found to be advantageous that, as a possible reaction to the increase in the risk of the presence of undesired chemical substances, the number of samples to be tested is increased. This measure enables further data to be collected which verify the first signs of irregularities. In addition, the need-based adjustment of the number of samples only leads to the fact that the analysis costs for the entire process can be kept low in the case of an initial indication of an increased risk.

Innerhalb einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens kann die Anpassung des Parameters U zum Parameter U' das Erfassen mindestens einer weiteren chemischen Substanz umfassen. Zur risikogerechten Anpassung der Untersuchungen hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, dass bei Vorliegen einer ersten Indikation, dass sich die Risikolage für das vorliegende Produkt geändert hat, zumindest eine weitere zu untersuchenden Substanz in die Liste der zu untersuchenden Substanzen aufgenommen wird. Durch die Aufweitung des Analysenumfangs kann ein Querhinweis auf den Einsatz weiterer oder andere chemischer Mittel erhalten werden, welches zu einer besseren Nachvollziehbarkeit der zugrundeliegenden Ursachen für die Abweichung beim Hersteller führt. Diese Maßnahme kann zur Ursachenaufklärung deutlich effektiver und zielführender sein, als die reine Wiederholung eines in der Vergangenheit festgelegten Untersuchungsumfanges.Within a preferred embodiment of the method, the adaptation of the parameter U to the parameter U 'can comprise the detection of at least one further chemical substance. In order to adapt the examinations in line with the risk, it has been found to be advantageous that if there is a first indication that the risk situation for the present product has changed, at least one further substance to be examined is included in the list of substances to be examined. By expanding the scope of the analysis, a cross reference to the use of further or different chemical agents can be obtained, which leads to a better traceability of the underlying causes for the deviation at the manufacturer. This measure can be used for Clarifying the cause can be much more effective and goal-oriented than simply repeating a scope of investigation established in the past.

In einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens können bei Vorliegen mindestens zweier Bedingungen aus der genannten Gruppe mindestens 2 der Parameter, Umfang U unterschiedlicher chemischer Rückstände, festgelegte Analysenmethode A und Probenhäufigkeit P angepasst werden. Zum Erhalt eines „schlanken“ und kostengünstigen Untersuchungsverfahrens hat es sich als voreilhaft herausgestellt, dass die Anzahl an Änderungen des Untersuchungsverfahrens als Funktion der Anzahl der die Abweichung begründeten Umstände ausgesucht wird. Werden wenigsten zwei der in der obigen Liste aufgeführten Abweichungen durch den vorliegenden Fall erfüllt, so kann es als gerechtfertigt angesehen werden, auf Basis des erhöhten Risikos eine umfassendere Änderung der Analytik vorzusehen. Somit werden sehr große Änderungen des Standard-Analyseverfahrens an das Vorliegen mehrerer, wichtiger Indikatoren geknüpft und der Änderungs- oder Anpassungsumfang ergibt sich sowohl quanti- wie auch qualitativ in Abhängig der veränderten Risikosituation. Dies kann das gesamte Verfahren flexibel, kostengünstig und effizient halten.In a further embodiment of the method, if at least two conditions from the group mentioned are present, at least two of the parameters, extent U of different chemical residues, specified analysis method A and sample frequency P can be adapted. In order to obtain a “lean” and inexpensive investigation procedure, it has turned out to be premature that the number of changes to the investigation procedure is selected as a function of the number of circumstances justifying the deviation. If at least two of the deviations listed in the above list are met by the present case, it can be considered justified to provide for a more comprehensive change in the analysis on the basis of the increased risk. Thus, very large changes to the standard analysis method are linked to the presence of several important indicators and the scope of change or adjustment results both quantitatively and qualitatively depending on the changed risk situation. This can keep the entire process flexible, inexpensive, and efficient.

Innerhalb einer bevorzugten Charakteristik des Verfahrens kann die Analysenmethode A ausgesucht sind aus der Gruppe bestehend aus GC, HPLC, Q-TOF und Massenspektrometrie. Diese Analysemethoden haben sich im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens als besonders effizient und aussagekräftig erwiesen. Neben der Fähigkeit zur Multisubstanzanalytik können mit einer hohen Reproduzierbarkeit quantitative Daten für das Vorliegen von Einzelsubstanzen in komplexen Mischungen erhalten werden.Within a preferred characteristic of the method, analysis method A can be selected from the group consisting of GC, HPLC, Q-TOF and mass spectrometry. These analysis methods have proven to be particularly efficient and meaningful in the context of the method according to the invention. In addition to the ability to analyze multiple substances, quantitative data on the presence of individual substances in complex mixtures can be obtained with a high degree of reproducibility.

In einem weiteren, bevorzugten Aspekt des Verfahrens können die chemischen Rückstände aus der Gruppe bestehend aus Pflanzenschutzmitteln wie beispielsweise Pestiziden und/oder Fungiziden, Düngemittelbestandteilen, deren Abbauprodukten oder Kombinationen zweier oder mehrerer Bestandteile daraus ausgesucht sein. Das erfindungsgemäße Verfahren hat sich zur sicheren und risikobasierten Detektion und Identifizierung von chemischen Substanzen aus oben genannter Gruppe als besonders geeignet erwiesen. Mit dem Verfahren lassen sich somit sowohl die üblichen Verdächtigen, also im Kontext der betrachteten Nahrungsmittel üblicherweise genutzte Substanzen, identifizieren und quantifizieren, als auch neue oder bisher selten oder gar nicht benutze Substanzen detektieren. Die Ausweitung auf weitere Substanzen erfolgt dabei bedarfsgerecht und risikoangepasst und liefert somit ein adaptierbares Mittel, welches im Zweifel die nötigen Änderungen zur Bewältigung neuer und unbekannter Analysesituationen bereitstellt.In a further, preferred aspect of the method, the chemical residues can be selected from the group consisting of pesticides such as pesticides and / or fungicides, fertilizer components, their degradation products or combinations of two or more components therefrom. The method according to the invention has proven to be particularly suitable for the safe and risk-based detection and identification of chemical substances from the group mentioned above. The method can thus identify and quantify the usual suspects, that is to say substances commonly used in the context of the food under consideration, and also detect new substances or substances that have hitherto been seldom used or not at all. The expansion to other substances takes place in a needs-based and risk-adjusted manner and thus provides an adaptable means which, in case of doubt, provides the necessary changes to cope with new and unknown analytical situations.

In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens kann der Vergleich der Analysenergebnisse der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) im Verfahrensschritt c) gegenüber den Analysenergebnissen desselben Feldfruchtanbieters derselben Feldfruchtsorte und mit sämtlichen schon untersuchten Feldfruchtproben F(-X) durchgeführt werden, wobei die F(-X) zur selben Wachstumsperiode gehören wie F(0). Zum Erhalt eines möglichst umfassenden Vergleiches kann es sich als vorteilhaft herausstellen, dass sämtliche Analysenergebnisse aus der aktuellen Wachstumsperiode mit in den Vergleich einfließen. Die Datenlage umfasst somit einen eng begrenzten Zeitraum, welcher ein homogenes und gleiches Analysenergebnis zeigt, da der grundlegende Pflanzenschutzeinsatz üblicherweise als Funktion der Wachstumsperioden geplant wird. Es liegen also eine maximale Anzahl theoretisch vergleichbarer Ergebnisse vor, welche zu einer besonders geeigneten Ausgangslage zur Detektion von Abweichungen beitragen können. Die Veränderung der Risikolage kann auf einer solchen Datenlage besonders effizient getroffen werden, welches insgesamt zu einer besseren Beurteilung der aktuellen Risikolage beiträgt.In a preferred embodiment of the method, the comparison of the analysis results of the current crop sample F (0) in method step c) with the analysis results of the same crop supplier of the same crop variety and with all of the already examined crop samples F (-X) can be carried out, the F (-X) belong to the same growth period as F (0). To obtain a comparison that is as comprehensive as possible, it can turn out to be advantageous that all analysis results from the current growth period are included in the comparison. The data situation therefore covers a narrowly limited period of time, which shows a homogeneous and identical analysis result, since the basic use of plant protection is usually planned as a function of the growing seasons. There is therefore a maximum number of theoretically comparable results that can contribute to a particularly suitable starting position for the detection of deviations. The change in the risk situation can be made particularly efficiently on such a data situation, which overall contributes to a better assessment of the current risk situation.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens kann die Anzahl der zu ändernden Parameter P, U und A über eine risikogewichtete Summenmatrix erfolgen, in denen einzelnen Schwellwerten in der Konzentration ein Risikosummand zugeordnete wird. Die einzelnen Risikosummanden der einzelnen Abweichungen werden für eine Probe addiert und bei Überschreiten eines gewissen Summandengrenzwertes kann dann eine Änderung der Parameter erfolgen. Bevorzugt können dann mindestens zwei, weiter bevorzugt drei der Parameter A, U und P geändert werden. Neben der Abweichung durch Überschreitung bestimmter Rückstands- oder -ARfD-Grenzwerte können das Fehlen von Substanzen oder eine lineare Ab- oder Zunahme einzelner aber unterhalb gesetzlicher Vorgabekonzentrationen detektierter Substanzen ebenfalls positiv zum Risiko-Summanden beitragen und zu einer Änderung der Analytik Anlass geben.In a preferred embodiment of the method, the number of parameters P, U and A to be changed can take place via a risk-weighted sum matrix in which a risk sum is assigned to individual threshold values in concentration. The individual risk summands of the individual deviations are added up for a sample and the parameters can then be changed if a certain limit value for the summand is exceeded. At least two, more preferably three of the parameters A, U and P can then preferably be changed. In addition to the deviation due to exceeding certain residue or ARfD limit values, the lack of substances or a linear increase or decrease in individual substances detected but below the statutory target concentrations can also contribute positively to the risk summand and give rise to a change in the analysis.

Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Gegenstände werden durch die Zeichnung veranschaulicht und in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Dabei ist zu beachten, dass die Zeichnung nur beschreibenden Charakter aufweist und nicht dazu gedacht ist, die Erfindung in irgendeiner Form einzuschränken.Further advantages and advantageous configurations of the subject matter according to the invention are illustrated by the drawing and explained in the description below. It should be noted that the drawing is only of a descriptive nature and is not intended to restrict the invention in any way.

FigurenlisteFigure list

  • 1 eine schematische Darstellung eine Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrensablaufs. 1 a schematic representation of an embodiment of the process sequence according to the invention.

Die 1 zeigt beispielhaft einen erfindungsgemäßen Verfahrensablauf. Zu Beginn einer Untersuchungsreihe werden die Probenhäufigkeit P, die Analysenmethode A und der Substanzumfang U festgelegt. Die Festlegung erfolgt dabei zweckmäßigerweise pro Feldfruchtart und kann auch als Funktion des Anbieters oder Herstellers individuell festgelegt werden. Mittels dieser Analysenparameter wird dann eine aktuelle Feldfruchtprobe F(0) untersucht. Die erhaltenen Analysenergebnisse werden zum einen als solche ausgewertet. Dies kann den Abgleich der gefundenen quantitativen Ergebnisse zu gesetzlichen Höchstgrenzen umfassen. Zudem erfolgt ein Abgleich mit schon vorliegenden Ergebnissen aus der Vergangenheit für dieselbe Feldfruchtsorte und demselben Anbieter. Durch diesen zusätzlichen Schritt wird eine Risikobetrachtung und -Bewertung mit in das Analysenverfahren integriert, da der Vergleichsumfang deutlich über das Abtesten gegenüber tabellarischen Grenzwerten hinausgeht. Werden beispielsweise

  • - weitere Substanzen, aber unterhalb gesetzlicher Vorgaben;
  • - bestimmte Substanzen gar nicht mehr;
  • - Trends in der Konzentration bestimmter Substanzen aber immer unterhalb eines Grenzwertes,
gefunden, so kann dieser zusätzliche Vergleich dazu führen, dass die festgelegte Analytik für die vorliegende und zukünftige Proben angepasst wird. Die Anpassung erfolgt auf der Grundlage, dass sich anscheinend die Ausgangssituation und damit auch die Risikolage für diese Feldfruchtsorte signifikant geändert hat. Ergeben sich keine signifikanten Unterschiede, wird die Analytik an zukünftigen Proben unverändert fortgeführt. Als Funktion der aufgetretenen Änderungen wird risikobasierend eine Änderung oder Anpassung der Analytik durchgeführt, welche den aufgetretenen Änderungen trotz Einhaltung der Grenzwerte Rechnung trägt. So können beispielsweise die Probenhäufigkeit gesteigert, weitere Methoden forensisch eingesetzt oder aber auch die Analytik auf weitere Substanzen oder Substanzklassen aufgeweitet werden. Die Änderungen erfolgen also schon bevor Grenzwerte in der aktuellen Probe überschritten werden und insofern kann dieses Verfahren umfassender auf voraussichtliche Änderungen der Feldfruchteigenschaften reagieren. Dies kann die Sicherheit in Verkehr gebrachter Nahrungsmittel deutlich erhöhen. Zudem können bei der Änderung der Analysenparameter weitere begleitende Maßnahmen wie beispielsweise Audits und eine direkte Lieferantenansprache durchgeführt werden. Auch diese weiteren Maßnahmen können die Sicherheit der gesamten Lieferkette erhöhen und zum Verbraucherschutz beitragen.The 1 shows an example of a process sequence according to the invention. At the beginning of a series of tests, the sample frequency P, the analysis method A and the substance scope U are determined. The definition is expediently made for each field crop and can also be defined individually as a function of the provider or manufacturer. A current crop sample F (0) is then examined using these analysis parameters. On the one hand, the analysis results obtained are evaluated as such. This can include comparing the quantitative results found with legal maximum limits. In addition, a comparison is made with existing results from the past for the same crop variety and the same provider. With this additional step, a risk assessment and assessment is integrated into the analytical process, since the scope of comparison goes well beyond the testing against the tabular limit values. For example
  • - other substances, but below legal requirements;
  • - certain substances no longer at all;
  • - Trends in the concentration of certain substances but always below a limit value,
found, this additional comparison can lead to the specified analysis being adapted for the present and future samples. The adjustment is made on the basis that the initial situation and thus also the risk situation for this crop variety has apparently changed significantly. If there are no significant differences, the analysis on future samples will be continued unchanged. As a function of the changes that have occurred, a risk-based change or adaptation of the analysis is carried out, which takes account of the changes that have occurred despite compliance with the limit values. For example, the sample frequency can be increased, further methods can be used forensic purposes or the analysis can be expanded to include further substances or substance classes. The changes take place even before limit values are exceeded in the current sample and to this extent this method can react more comprehensively to expected changes in the crop properties. This can significantly increase the safety of food placed on the market. In addition, when the analysis parameters are changed, additional accompanying measures such as audits and direct contact with suppliers can be carried out. These additional measures can also increase the security of the entire supply chain and contribute to consumer protection.

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Zitierte PatentliteraturPatent literature cited

  • DE 102015122561 A1 [0005]DE 102015122561 A1 [0005]
  • DE 102015115724 A1 [0006]DE 102015115724 A1 [0006]
  • DE 102015115712 A1 [0007]DE 102015115712 A1 [0007]

Claims (10)

Verfahren zur chemischen Rückstandsanalytik an Feldfrüchten, mindestens umfassend das zwei- oder mehrmalige Durchführen der Schritte: a) Festlegen einer Probenhäufigkeit P, einer Analysenmethode A und eines Umfanges U an unterschiedlichen chemischen Rückständen als Funktion der zu untersuchenden Feldfruchtsorte; b) Quantitative Bestimmung des festgelegten Umfanges U unterschiedlicher chemischer Rückstände mit der festgelegten Analysenmethode A und der festgelegten Probenhäufigkeit P an einer aktuellen Feldfruchtprobe F(0) eines Feldfruchtanbieters; c) Anpassen der Probenhäufigkeit P und/oder der Analysenmethode A und/oder des Umfanges U für die aktuelle F(0) und die zukünftigen Feldfruchtproben F(+X), mit X ≥ 1 und ≤ 50, des Feldfruchtanbieters zu den Parametern P', A' und U', wobei die Änderung der Parameter neben den aktuellen Analyseergebnissen an der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) auch auf Basis eines Vergleichs der Untersuchungsergebnisse der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) mit Analysenergebnissen desselben Feldfruchtanbieters an einer oder mehreren Proben derselben Feldfruchtsorte aber schon untersuchten Feldfruchtproben F(-X) basiert, wobei in den Fällen in denen die Analysenergebnisse der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) den historischen Ergebnissen entsprechen gilt P=P',A=A' und U=U'; und d) Durchführen der Verfahrensschritte b) - d) an der aktuellen F(0) und den zukünftigen Feldfruchtproben F(+X) derselben Feldfruchtsorte desselben Feldfruchtanbieters unter Verwendung der Parameter P', A' und U', wobei die Verfahrensschritte b) - d) zwei oder mehrmals durchgeführt werden und die aktuelle Feldfruchtprobe F(0) nur in den Fällen nochmals untersucht wird, in denen entweder P≠P' oder A≠A' oder U≠U'.A method for chemical residue analysis on crops, at least comprising the two or more times performing the steps: a) Establishing a sample frequency P, an analysis method A and an amount U of different chemical residues as a function of the crop to be examined; b) Quantitative determination of the specified scope U of different chemical residues with the specified analysis method A and the specified sample frequency P on a current crop sample F (0) from a crop supplier; c) Adjustment of the sample frequency P and / or the analysis method A and / or the scope U for the current F (0) and the future crop samples F (+ X), with X ≥ 1 and ≤ 50, of the crop supplier to the parameters P ' , A 'and U', whereby the change in the parameters, in addition to the current analysis results for the current crop sample F (0), is also based on a comparison of the analysis results for the current crop sample F (0) with analysis results from the same crop supplier on one or more samples of the same crop variety already examined field crop samples F (-X) is based, whereby in the cases in which the analysis results of the current field crop sample F (0) correspond to the historical results P = P ', A = A' and U = U '; and d) performing method steps b) -d) on the current F (0) and future crop samples F (+ X) of the same crop variety from the same crop supplier using the parameters P ', A' and U ', with method steps b) -d ) are carried out two or more times and the current crop sample F (0) is only re-examined in those cases in which either P ≠ P 'or A ≠ A' or U ≠ U '. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Vergleich der Analysenergebnisse der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) im Verfahrensschritt c) gegenüber den Analysenergebnissen desselben Feldfruchtanbieters derselben Feldfruchtsorte und mit einer oder mehreren schon untersuchten Feldfruchtproben F(-X) mit X = 1 - 10 durchgeführt wird.Procedure according to Claim 1 , the comparison of the analysis results of the current crop sample F (0) in method step c) with the analysis results of the same crop supplier of the same crop variety and with one or more already examined crop samples F (-X) with X = 1-10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei im Verfahrens schritt b) einer der Parameter P, A oder U in den Fällen angepasst wird, in denen eine oder mehrere Bedingungen ausgesucht aus der Gruppe bestehend aus: ein aktueller Messwert liegt oberhalb eines gesetzlich vorgeschriebenen Grenzwertes; die Anzahl an chemischen Substanzen mit gesetzlich festgelegten Grenzwerten liegt im Vergleich zu schon untersuchten Proben höher; es werden in der aktuellen Probe Substanzen nachgewiesen die auf Ausschlusslisten stehen; es werden im Vergleich zu schon untersuchten Proben in der aktuellen Probe mindestens zwei andere Substanzen nachgewiesen; es fehlen im Vergleich zu schon untersuchten Proben in der aktuellen Probe mindestens zwei Substanzen; es werden in der aktuellen Probe zugelassene aber für die Feldfruchtsorte untypische chemische Substanzen nachgewiesen; in den letzten drei Proben derselben Feldfruchtsorte desselben Anbieters ergibt sich für mindestens eine Substanz ein Trend in der Konzentration mit einem Korrelationskoeffizient R2 von größer oder gleich 0,8 und einer absoluten Abweichung zwischen den Proben von größer oder gleich 50%; oder Kombinationen zweier oder mehrerer Bedingungen daraus vorliegt.Method according to one of the preceding claims, wherein in method step b) one of the parameters P, A or U is adapted in those cases in which one or more conditions are selected from the group consisting of: a current measured value is above a legally prescribed limit value; the number of chemical substances with legally stipulated limit values is higher than the number of samples already examined; substances on the exclusion lists are detected in the current sample; at least two other substances are detected in the current sample compared to the samples already examined; In comparison to the samples already examined, at least two substances are missing in the current sample; chemical substances that are permitted but are atypical for the crop variety are detected in the current sample; In the last three samples of the same crop variety from the same supplier, there is a trend in concentration for at least one substance with a correlation coefficient R 2 of greater than or equal to 0.8 and an absolute deviation between the samples of greater than or equal to 50%; or combinations of two or more conditions thereof are present. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Anpassung des Parameters A zum Parameter A' den Einsatz einer weiteren Analysenmethode umfasst.Method according to one of the preceding claims, wherein the adaptation of the parameter A to the parameter A 'comprises the use of a further analysis method. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Anpassung des Parameters P zum Parameter P' die Steigerung der Probennahmefrequenz umfasst.Method according to one of the preceding claims, wherein the adaptation of the parameter P to the parameter P 'comprises increasing the sampling frequency. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Anpassung des Parameters U zum Parameter U' das Erfassen mindestens einer weiteren chemischen Substanz umfasst.Method according to one of the preceding claims, wherein the adaptation of the parameter U to the parameter U 'comprises the detection of at least one further chemical substance. Verfahren nach Anspruch 3, wobei bei Vorliegen mindestens zweier Bedingungen aus der genannten Gruppe mindestens 2 der Parameter, Umfang U unterschiedlicher chemischer Rückstände, festgelegte Analysenmethode A und Probenhäufigkeit P angepasst werden.Procedure according to Claim 3 , whereby if at least two conditions from the group mentioned are present, at least 2 of the parameters, scope U of different chemical residues, specified analysis method A and sample frequency P are adjusted. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Analysenmethode A ausgesucht sind aus der Gruppe bestehend aus GC, HPLC, Q-TOF und Massenspektrometrie.Method according to one of the preceding claims, wherein the analysis method A is selected from the group consisting of GC, HPLC, Q-TOF and mass spectrometry. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die chemischen Rückstände ausgesucht sind aus der Gruppe bestehend aus Pestiziden, Fungiziden, Düngemittelbestandteilen, Pflanzenschutzmitteln, deren Abbauprodukte oder Kombinationen zweier oder mehrerer Bestandteile daraus.Method according to one of the preceding claims, wherein the chemical residues are selected from the group consisting of pesticides, fungicides, fertilizer components, plant protection agents, their degradation products or combinations of two or more components thereof. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Vergleich der Analysenergebnisse der aktuellen Feldfruchtprobe F(0) im Verfahrensschritt c) gegenüber den Analysenergebnissen desselben Feldfruchtanbieters derselben Feldfruchtsorte und mit sämtlichen schon untersuchten Feldfruchtproben F(-X) durchgeführt wird, wobei die F(-X) zur selben Wachstumsperiode gehören wie F(0).Method according to one of the preceding claims, wherein the comparison of the analysis results of the current crop sample F (0) in method step c) with the analysis results of the same crop supplier of the same crop variety and with all already examined crop samples F (-X) is carried out, the F (-X ) belong to the same growing season as F (0).
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