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Abstract

Eine Vorrichtung und ein Verfahren zur In-Line-Messung der Oxidbedeckung auf einem Stahlband in einer Bandverzinkungsanlage werden beschrieben. Das erfindungsgemäße Messverfahren basiert auf der Analyse der innerhalb eines Streukegels reflektierten Strahlung, welche durch Reflexion einer auf das durch die Bandverzinkungsanlage laufende Stahlband gerichteten optischen Strahlung erzeugt wird. Aus der Analyse der Intensität der Strahlungsverteilung, welche vom Stahlband reflektiert wird, wird unter Verwendung von an Referenzproben gemessenen Daten die Schichtdicke der Oxidbedeckung berechnet. Die Oxid-Schichtdicke innerhalb einer Bandverzinkungsanlage, insbesondere wenn die Messung an mehreren Orten entlang der Bandbewegung erfolgt, ist ein für die Produktionssteuerung der Anlage entscheidender Parameter.An apparatus and method for in-line measurement of oxide coverage on a steel strip in a strip galvanizing plant will be described. The measuring method according to the invention is based on the analysis of the radiation reflected within a scattering cone, which is generated by reflection of an optical radiation directed onto the steel strip running through the strip galvanizing installation. From the analysis of the intensity of the radiation distribution, which is reflected by the steel strip, the layer thickness of the oxide coverage is calculated using data measured on reference samples. The oxide layer thickness within a strip galvanizing plant, in particular if the measurement takes place at several locations along the strip movement, is a decisive parameter for the production control of the plant.

Description

1. Stand der Technik1. State of the art

In Bandverzinkungsanlagen ist die Vorbehandlung des Stahlbandes vor dem Eintauchen in die Zinkschmelze entscheidend für die Qualität des Endproduktes. Die Oberflächenkonditionierung des Stahlbandes erfolgt in einer Durchlaufglühanlage mit dem Ziel einer guten Benetzbarkeit für flüssiges Zink. Während des Behandlungsprozesses wird das Stahlband verschiedenen Temperaturen und Gasatmosphären ausgesetzt [1]. In diesem Prozess spielt der Oxidationsgrad der Stahloberfläche eine wichtige Rolle. Neben der weitgehenden Reduktion der Oxidbedeckung der Stahloberfläche vor dem Eintauchen in die Zinkschmelze muss eine für die Zinkbenetzung geeignete Oberflächenstruktur hergestellt werden. Letzteres wird insbesondere bei Mehrphasenstählen durch eine selektive Oxidation, z. B. durch kontrollierte Befeuchtung während des Glühvorganges, erreicht [1]. Derartige Verzinkungsanlagen sind in der Literatur mehrfach beschrieben worden [2, 3, 4]. Um optimale Bedingungen für die selektive Oxidation in der Durchlaufglühanlage zu ermitteln, werden die ablaufenden Prozesse in Simulationsgeräten untersucht und auf die Produktionsanlage übertragen. Der bei der Vorbehandlung des Stahlbandes in Abhängigkeit vom Ort tatsächlich vorliegende Oxidationsgrad ist bisher nicht bekannt, was eine optimale Fahrweise der Anlage erschwert. Es ist bekannt, die Schichtdicken der Zinkschichten an Bandverzinkungsanlagen In-Line mittels Röntgenfluoreszenz zu messen [5]. Dieses Verfahren eignet sich aber nicht zur Erfassung der Oxide. In-Line-Messungen der Oxidbedeckung am Band in Feuerverzinkungsanlagen sind nicht bekannt.In strip galvanizing plants, the pretreatment of the steel strip prior to immersion in the molten zinc is decisive for the quality of the final product. The surface conditioning of the steel strip is carried out in a continuous annealing plant with the aim of good wettability for liquid zinc. During the treatment process, the steel strip is exposed to different temperatures and gas atmospheres [1]. In this process, the degree of oxidation of the steel surface plays an important role. In addition to the extensive reduction of the oxide coverage of the steel surface before immersion in the molten zinc, a surface structure suitable for zinc wetting must be prepared. The latter is particularly in multi-phase steels by a selective oxidation, for. B. by controlled humidification during the annealing process, achieved [1]. Such galvanizing plants have been described several times in the literature [2, 3, 4]. In order to determine optimal conditions for the selective oxidation in the continuous annealing plant, the running processes are examined in simulation equipment and transferred to the production plant. The degree of oxidation actually present in the pretreatment of the steel strip as a function of the location is hitherto unknown, which makes optimal operation of the installation difficult. It is known to measure the layer thicknesses of the zinc layers on strip galvanizing systems in-line by means of X-ray fluorescence [5]. However, this method is not suitable for detecting the oxides. In-line measurements of oxide coverage on strip in hot dip galvanizing plants are not known.

Unter Laborbedingungen wurden Oxidschichten auf Stahloberflächen mit verschiedenen Analysemethoden untersucht [6], wobei unter anderem das Verfahren der visuellen Ellipsometrie eingesetzt wurde. Das Verfahren der ellipsometrischen Untersuchung von Oberflächenschichten ist lange bekannt [7], und wird aktuell häufig im Labormaßstab angewandt [8]. Darüber hinaus sind ellipsometrische Vorrichtungen zur Messung des Schichtaufbaus in Beschichtungsanlagen beschrieben worden [9]. Ellipsometrische Messungen setzen eine ausreichende Ebenheit der zu untersuchenden Oberfläche voraus, was bei Stahlbändern aufgrund der Walztextur nicht der Fall ist. Somit ist es derzeit nicht möglich, den Oxidationsgrad des Stahlbandes an geeigneten Orten in einer Durchlaufglühanlage messtechnisch In-Line zu erfassen, um dort durch die Einstellung der Anlagenparameter, wie Temperatur und Feuchtegrad, vorgegebene optimale Werte des Oxidationsgrades zu erreichen und einzuhalten.Under laboratory conditions, oxide layers on steel surfaces were examined by various analysis methods [6], using, among other things, the method of visual ellipsometry. The method of ellipsometric investigation of surface layers has long been known [7], and is currently frequently used on a laboratory scale [8]. In addition, ellipsometric devices for measuring the layer structure in coating systems have been described [9]. Ellipsometric measurements assume sufficient flatness of the surface to be examined, which is not the case with steel strips due to the rolling texture. Thus, it is currently not possible to measure the degree of oxidation of the steel strip at suitable locations in a continuous annealing system in-line to achieve there by adjusting the system parameters, such as temperature and humidity, predetermined optimal levels of oxidation and comply.

2. Aufgabenstellung2nd task

Zur Prozesssteuerung von Bandverzinkungsanlagen sind eine Vorrichtung und ein Verfahren zu beschreiben, durch welche der Oxidationsgrad des Bandes an geeigneten Orten in einer Durchlaufglühanlage messtechnisch erfasst wird, um dort durch die Einstellung der Anlagenparameter, wie Temperatur und Feuchtegrad, vorgegebene optimale Werte des Oxidationsgrades zu erreichen und einzuhalten. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Messung des Oxidationsgrades des Stahlbandes soll folgende Bedingungen erfüllen:

  • (1) Berührungsloses, zerstörungsfreies Messverfahren.
  • (2) Abstand des Messgerätes vom Messobjekt bis zu ca. 1 m.
  • (3) Funktionsfähigkeit des Messgerätes bei linearer Bewegung des Messobjektes bis zu ca. 2 m/s.
For process control of strip galvanizing plants, a device and a method are to be described by which the degree of oxidation of the strip at suitable locations in a continuous annealing system is detected by measurement, there to achieve by setting the system parameters, such as temperature and humidity, predetermined optimum values of the degree of oxidation and observed. The device according to the invention for measuring the degree of oxidation of the steel strip should fulfill the following conditions:
  • (1) Non-contact, nondestructive measuring method.
  • (2) Distance of the measuring device from the measuring object up to approx. 1 m.
  • (3) Functionality of the measuring instrument with linear movement of the measuring object up to approx. 2 m / s.

3. Erfindungsbeschreibung3. Description of the invention

Die Messung des Oxidationsgrades eines Stahlbandes in einer Bandverzinkungsanlage erfolgt erfindungsgemäß dadurch, dass das Band mit optischer Strahlung unter einem Winkel gegen die Normale bestrahlt, die reflektierte Strahlungsverteilung durch ein Reflektometer gemessen und aus diesen Daten kontinuierlich mittels an Referenzproben mit bekanntem Oxidationsgrad erhaltenen Reflexionsverteilungen die Schichtdicke der Oxidbedeckung berechnet wird. Bei der Datenauswertung können sowohl die die optischen Konstanten der zu messenden Oxidschichten als auch Einflüsse der Oberflächentextur berücksichtigt werden. Als Strahlungsquelle wird vorzugsweise eine Laserquelle, deren Abstrahlung auch polarisiert sein kann, benutzt. Die Einstrahlung auf das Band erfolgt vorzugsweise mit geringem Strahlquerschnitt, um die Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Bereich einer gasdicht abgeschlossenen Durchlaufglühanlage zu erleichtern. In diesem Fall sind typischerweise räumlich voneinander getrennte Ein- und Austrittsfenster für die Messstrahlung erforderlich, wobei der freie Durchmesser dieser Fenster aus wirtschaftlichen Gründen möglichst klein zu harten ist. Die für die erfindungsgemäße Vorrichtung verwendete Strahlungsquelle soll vorzugsweise im Wellenlängenbereich unterhalb 500 nm, verwendet werden.The measurement of the degree of oxidation of a steel strip in a strip galvanizing plant according to the invention is carried out in that the band irradiated with optical radiation at an angle to the normal, the reflected radiation distribution measured by a reflectometer and continuously from these data by means of reference samples with a known degree of oxidation reflections distributions the layer thickness of Oxide coverage is calculated. In the data analysis, both the optical constants of the oxide layers to be measured and influences of the surface texture can be taken into account. The radiation source used is preferably a laser source whose radiation can also be polarized. The radiation to the belt is preferably carried out with a small beam cross-section in order to facilitate the application of the device according to the invention in the region of a gas-tight continuous annealing system. In this case, spatially separated inlet and outlet windows are typically required for the measuring radiation, the free diameter of these windows being as hard as possible for economic reasons. The radiation source used for the device according to the invention should preferably be used in the wavelength range below 500 nm.

Dadurch wird der Einfluss von Temperaturstrahlung auf die Nachweiseinrichtung der Vorrichtung vermindert. Aus dem von der Strahlungsquelle emittierten Strahl wird zweckmäßigerweise ein kleiner Teil ausgekoppelt und dem Reflektometer direkt zugeführt, um als Referenzsignal Schwankungen der Strahlungsquelle zu eliminieren.This reduces the influence of temperature radiation on the detection device of the device. From the beam emitted by the radiation source, a small part is expediently coupled out and fed directly to the reflectometer in order to eliminate fluctuations of the radiation source as a reference signal.

Eine zweckmäßige Ausgestaltung der Erfindung sieht die Verwendung von mehreren separaten erfindungsgemäßen Vorrichtungen an einer Bandanlage vor, wobei eine im Bereich hoher Oxidbedeckung und weitere erfindungsgemäße Vorrichtungen nach der Reduktion der Oberfläche angeordnet werden. Eine weitere zweckmäßige Ausgestaltung der Erfindung sieht eine Montage der gesamten Vorrichtung, bestehend aus der Lichtquelle und dem Reflektometer, auf einem längs einer Achse verschiebbaren Linearantrieb vor, welcher parallel zur Bandoberfläche und senkrecht zur Bandrichtung bewegt werden kann. Mit dieser Anordnung lassen sich ortsabhängige Verteilungen von Oberflächenbedeckungen ermitteln.An expedient embodiment of the invention provides for the use of a plurality of separate devices according to the invention at a belt installation, wherein a device in the area of high oxide coverage and further devices after reduction of the surface are arranged. A further expedient embodiment of the invention provides for an assembly of the entire apparatus, consisting of the light source and the reflectometer, on a longitudinal axis displaceable linear drive, which can be moved parallel to the belt surface and perpendicular to the belt direction. With this arrangement, location-dependent distributions of surface coverages can be determined.

4. Ausführungsbeispiel4th embodiment

zeigt ein optisches Blockschema der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Querschnitt. Die von der Lichtquelle ausgehende Strahlung fällt auf das zu untersuchende Stahlband unter einem Einfallswinkel von ca. 20° gegen dessen Normale. Die reflektierte Strahlung, welche aufgrund der Oberflächenrauhigkeit des Stahlbandes innerhalb eines Streukegels um die Richtung der Spiegelreflexion verteilt ist, fällt auf ein mattiertes Austrittsfenster. Die auf der Mattscheibe befindliche Intensitätsverteilung des Streulichtkegels wird nach Durchlaufen eines optischen Filters mittels CCD-Kamera gemessen. Das optische Filter hat eine hohe Transmission auf der Emissionswellenlänge der Strahlungsquelle und hält unerwünschte Strahlung aus dem Probenumfeld zurück. Aus Messungen an Referenzproben mit verschiedenen bekannten Oxidbedeckungen werden für die interessierenden Probenmaterialien geeignete Integrationsbereiche der Streulichtverteilung ermittelt. Diese Integrationsbereiche werden bei den zu analysierenden Proben benutzt und mit Hilfe der Referenzprobenergebnisse kalibriert. Die ermittelte Schichtdicke wird kontinuierlich an die Produktionssteuerung übermittelt, so dass ein Vergleich mit angestrebten Sollwerten möglich ist. shows an optical block diagram of the device according to the invention in cross section. The radiation emanating from the light source falls on the steel strip to be examined at an incident angle of approximately 20 ° to its normal. The reflected radiation, which is distributed around the direction of specular reflection due to the surface roughness of the steel strip within a scattering cone, falls on a frosted exit window. The intensity distribution of the scattered light cone located on the ground glass screen is measured after passing through an optical filter by means of a CCD camera. The optical filter has a high transmission on the emission wavelength of the radiation source and retains unwanted radiation from the sample environment. From measurements on reference samples with different known oxide coverages, suitable integration regions of the scattered light distribution are determined for the sample materials of interest. These integration regions are used on the samples to be analyzed and calibrated using the reference sample results. The determined layer thickness is transmitted continuously to the production control, so that a comparison with desired target values is possible.

Ein weiteres Ausführungsbeispiel ist in als Blockschema dargestellt. In diesem Fall wird über die Streulichtverteilung mit Hilfe einer optischen Abbildung auf einen Lichtleiter integriert und an dessen Ausgang mittels Strahlungsdetektor gemessen. Das Beispiel von ist technisch einfacher zu realisieren als das Beispiel von , setzt jedoch voraus, dass die Streulichtverteilung der zu untersuchenden Probenoberflächen hinreichend gut bekannt ist. Die Faseroptik in kann auch entfallen, wenn die Umgebungsbedingungen am Messort die Detektorfunktion nicht beeinträchtigen.Another embodiment is in shown as a block diagram. In this case, the scattered light distribution is integrated with the aid of an optical image onto a light guide and measured at its output by means of a radiation detector. The example of is technically easier to implement than the example of , however, assumes that the scattered light distribution of the sample surfaces to be examined is sufficiently well known. The fiber optics in can also be omitted if the environmental conditions at the site do not affect the detector function.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung an einer Durchlaufglühanlage ist in schematisch dargestellt. In diesem Fall befindet sich das zu untersuchende Stahlband innerhalb eines geschlossenen Ofens, in welchem eine Temperatur bis ca. 800°C herrscht. Die erfindungsgemäße Vorrichtung befindet sich im Außenraum, und die einfallende und reflektierte Strahlung gelangen jeweils durch Fenster in der Ofenwand auf das Band bzw. vom Band nach außen. Die weiteren Arbeitsschritte entsprechen dem Vorgehen, welches zu beschrieben wurde.The inventive device on a continuous annealing system is in shown schematically. In this case, the steel strip to be examined is inside a closed furnace in which a temperature of up to approx. 800 ° C prevails. The device according to the invention is located in the outer space, and the incident and reflected radiation pass through windows in the furnace wall on the band or from the band to the outside. The further steps correspond to the procedure, which is to has been described.

Claims (12)

Vorrichtung zur kontinuierlichen optischen Messung der Oxidbedeckung einer Metalloberfläche, mit • wenigstens einer optischen Strahlungsquelle, deren Strahlung auf ein Messobjekt gerichtet ist, • wenigstens einem optischen Analysator für die am Messobjekt reflektierte optische Strahlung einschließlich Detektionssystem und Signalverarbeitung, dadurch gekennzeichnet, dass die optische Strahlungsquelle auf das Stahlband einer Bandverzinkungsanlage gerichtet ist, die Intensität des reflektierten Strahls innerhalb eines kegelförmigen Bereich von mindestens 1E–5 sterad um die Austrittsrichtung der Spiegelreflexion gemessen und durch ein Auswerteprogramm zur Integration über einen geeigneten Teil der Intensitätsverteilung innerhalb des kegelförmigen Bereiches eine vom Oxid-Bedeckungsgrad der Oberfläche des Stahlbandes abhängige Messgröße errechnet und mit dieser der Oxid-Bedeckungsgrad ermittelt wird.Apparatus for the continuous optical measurement of the oxide coverage of a metal surface, with at least one optical radiation source whose radiation is directed to a measurement object, at least one optical analyzer for the optical radiation reflected at the measurement object, including detection system and signal processing, characterized in that the optical radiation source the steel strip of a strip galvanizing plant is directed, the intensity of the reflected beam within a conical region of at least 1E-5 sterad measured around the exit direction of specular reflection and by an evaluation program for integration over a suitable part of the intensity distribution within the conical region one of the oxide coverage of the Surface of the steel strip dependent measured variable is calculated and determined with this the oxide coverage. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass diese Vorrichtung in eine Bandverzinkungsanlage integriert und zur Qualitätssicherung verwendet wird.Apparatus according to claim 1, characterized in that this device is integrated in a strip galvanizing plant and used for quality assurance. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als optischer Analysator eine CCD-Kamera insbesondere mit einer Zwischenabbildung verwendet wird.Apparatus according to claim 1, characterized in that is used as an optical analyzer, a CCD camera, in particular with an intermediate image. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als optischer Analysator eine optische Abbildung der Intensitätsverteilung auf einen Einzeldetektor verwendet wird.Apparatus according to claim 1, characterized in that an optical image of the intensity distribution is used on a single detector as an optical analyzer. Vorrichtung nach Anspruch 1, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der Strahlung der Strahlungsquelle dem Detektionssystem oder einem zusätzlichen Detektor ohne Wechselwirkung mit dem Stahlband als Referenzsignal direkt zugeführt wird.Apparatus according to claim 1, 3 or 4, characterized in that a portion of the radiation of the radiation source is fed directly to the detection system or an additional detector without interaction with the steel strip as a reference signal. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquelle und der Analysator mit Detektor auf Wellenlängen unterhalb 500 nm arbeiten.Apparatus according to claim 1, characterized in that the radiation source and the analyzer with detector operate at wavelengths below 500 nm. Vorrichtung nach Anspruch 1, 2 und 3 dadurch gekennzeichnet, dass das gesamte optische Messsystem auf einem längs einer Achse verschiebbaren Linearantrieb montiert ist, welcher parallel zur Bandoberfläche und senkrecht zur Bandrichtung bewegt werden kann.Apparatus according to claim 1, 2 and 3, characterized in that the entire optical measuring system is mounted on a displaceable along an axis linear drive, which parallel to Belt surface and can be moved perpendicular to the tape direction. Vorrichtung nach Anspruch 1,2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass das gesamte optische Messsystem außerhalb eines geschlossenen Durchlaufglühofens einer Bandverzinkungsanlage angeordnet ist, und der auf das Stahlband gerichtete und der reflektierte optische Strahl jeweils über geeignete optische Fenster durch die Wand des Durchlaufglühofens geführt werden.Apparatus according to claim 1,2 and 3, characterized in that the entire optical measuring system is arranged outside a closed continuous annealing furnace of a strip galvanizing plant, and the directed on the steel strip and the reflected optical beam are guided in each case via suitable optical window through the wall of the continuous annealing furnace. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, dass mehrere erfindungsgemäße Vorrichtungen an verschiedenen Teilen einer Bandverzinkungsanlage angeordnet sind.Apparatus according to claim 1 to 5, characterized in that a plurality of devices according to the invention are arranged on different parts of a strip galvanizing plant. Verfahren zur Messung der Oxidbedeckung einer Stahloberfläche, mit folgenden Schritten: • Verwendung von wenigstens einer optischen Strahlungsquelle, deren Strahlung auf ein Messobjekt gerichtet ist, • Verwendung von wenigstens einem optischen Analysator für die am Messobjekt reflektierte optische Strahlung einschließlich Detektionssystem und Signalverarbeitung, dadurch gekennzeichnet, dass die optische Strahlungsquelle auf das Stahlband einer Bandverzinkungsanlage gerichtet ist, die Intensität des reflektierten Strahls innerhalb eines kegelförmigen Bereich von mindestens 1E–5 sterad um die Austrittsrichtung der Spiegelreflexion gemessen und durch ein Auswerteprogramm zur Integration über einen geeigneten Teil der Intensitätsverteilung innerhalb des kegelförmigen Bereiches eine vom Oxid-Bedeckungsgrad der Oberfläche des Stahlbandes abhängige Messgröße errechnet und mit dieser der Oxid-Bedeckungsgrad ermittelt wird.Method for measuring the oxide coverage of a steel surface, comprising the following steps: use of at least one optical radiation source whose radiation is directed onto a measurement object, use of at least one optical analyzer for the optical radiation reflected at the measurement object, including detection system and signal processing, characterized that the optical radiation source is directed onto the steel strip of a strip galvanizing line, the intensity of the reflected beam is measured within a conical region of at least 1E-5 sterad about the exit direction of the specular reflection, and through an evaluation program for integration over a suitable part of the intensity distribution within the conical region calculated from the oxide coverage of the surface of the steel strip dependent measurement and used to determine the oxide coverage. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung der Oxidbedeckung durch Verschiebung der Messvorrichtung an verschiedenen Orten auf der Bandoberfläche quer zur Bandbewegung erfolgt.A method according to claim 7, characterized in that the measurement of the oxide coverage by displacement of the measuring device takes place at different locations on the belt surface transverse to the belt movement. Verfahren nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Messungen der Oxidbedeckung an verschiedenen Orten längs der Bandanlage erfolgen und zur Produktionssteuerung verwendet werden.A method according to claim 7 and 8, characterized in that several measurements of the oxide coverage at different locations along the conveyor system done and used for production control.
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