DE102010029755A1

DE102010029755A1 - Producing silicon carbide volume single crystal, useful for producing semiconductor device, comprises e.g. producing silicon carbide growth gas phase in crystal growth region of crucible, and growing silicon carbide volume single crystal

Info

Publication number: DE102010029755A1
Application number: DE102010029755A
Authority: DE
Inventors: Thomas Straubinger; Michael Vogel; Andreas Wohlfart
Original assignee: Sicrystal AG
Current assignee: Sicrystal GmbH
Priority date: 2010-06-07
Filing date: 2010-06-07
Publication date: 2011-12-08
Anticipated expiration: 2030-06-08
Also published as: JP2011256096A; JP5260606B2; JP2013147425A; JP2013082629A; DE102010029755B4; JP2013082630A

Abstract

Producing silicon carbide volume single crystals, comprises: (a) producing a silicon carbide growth gas phase in a crystal growth region (5) of a growing crucible (3), growing the silicon carbide volume single crystal (2) exhibiting a central middle longitudinal axis; (b) supplying silicon carbide growth gas phase at least partially from a silicon carbide source material (6), which is located in a storage area of the growing crucible, and at least one dopant; and (c) bounding the crystal growth region by silicon carbide-surface portions and carbon-surface portions. Producing silicon carbide volume single crystals, comprises: (a) producing a silicon carbide growth gas phase in a crystal growth region (5) of a growing crucible (3), and growing the silicon carbide volume single crystal (2) exhibiting a central middle longitudinal axis by deposition from a silicon carbide growth gas phase, where the deposition takes place at a growth boundary surface (16) of the silicon carbide volume single crystal; (b) supplying silicon carbide growth gas phase at least partially from a silicon carbide source material (6), which is located in a storage area of the growing crucible, and at least one dopant comprising nitrogen, aluminum, vanadium or boron; and (c) bounding the crystal growth area by silicon carbide-surface portions and carbon-surface portions, and selecting these surface portions so that a silicon carbide/carbon surface portion ratio, which is formed by dividing the surface proportion of silicon carbide surface portion by the carbon surface portion, always has a value of less than 1. An independent claim is also included for a single-crystal silicon carbide substrate comprising a substrate main surface and a substrate thickness, where the determined local specific electrical resistance for an arbitrary first 4 mm 2>large, preferably quadratic partial area of the substrate main surface and based on the substrate thickness differs by not > 4 momega cm from the local specific electrical resistance of an arbitrary particular second 4 mm 2>large, preferably quadratic partial area.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls sowie ein einkristallines SiC-Substrat.The invention relates to a method for producing a SiC bulk single crystal and a monocrystalline SiC substrate.

Das Halbleitermaterial Siliziumcarbid (SiC) wird aufgrund seiner herausragenden physikalischen, chemischen, elektrischen und optischen Eigenschaften unter anderem auch als Ausgangsmaterial für leistungselektronische Halbleiterbauelemente, für Hochfrequenzbauelemente und für spezielle lichtgebende Halbleiterbauelemente eingesetzt. Für diese Bauelemente werden SiC-Substrate (= SiC-Wafer) mit möglichst großem Substratdurchmesser, möglichst hoher Qualität und auch möglichst einheitlichem spezifischen elektrischen Widerstand benötigt.Due to its outstanding physical, chemical, electrical and optical properties, the semiconductor material silicon carbide (SiC) is also used, inter alia, as a starting material for power electronic semiconductor components, for high-frequency components and for special light-emitting semiconductor components. For these components, SiC substrates (= SiC wafers) with the largest possible substrate diameter, the highest possible quality and the highest possible uniform electrical resistivity are required.

Basis für die SiC-Substrate sind hochwertige SiC-Volumeneinkristalle, die in der Regel mittels physikalischer Gasphasenabscheidung hergestellt werden, insbesondere mittels eines z. B. in der US 6,773,505 B2 und in der DE 199 31 332 C2 beschriebenen Sublimationsverfahrens. Aus diesen SiC-Volumeneinkristallen werden die scheibenförmigen einkristallinen SiC-Substrate herausgeschnitten, die dann im Rahmen der Bauelementefertigung mit mindestens einer insbesondere auch aus SiC bestehenden Epitaxieschicht versehen werden. Die Qualität und Zuverlässigkeit der Bauelemente hängt u. a. auch davon ab, wie homogen verteilt der durch Dotierstoffzugabe während der Sublimationszüchtung eingestellte lokale elektrische Widerstand vorliegt. Laterale Schwankungen der Dotierstoffkonzentration im SiC-Substrat können zu uneinheitlichen Bauteileigenschaften und sogar zu Bauteiltotalausfällen führen, je nachdem, an welcher Stelle des SiC-Substrats das betreffende Bauteil platziert ist. Da die SiC-Substrate z. B. wegen einer Rückseitenkontaktierung in den aktiven Teil der Bauelemente einbezogen sind, beeinflussen im SiC-Substrat vorhandene Defekte und/oder Inhomogenitäten, wie Dotierungsinhomogenitäten, also Schwankungen der Widerstandsverteilung, die Eigenschaften der Bauelemente. Deren Qualität hängt somit wesentlich von der des gezüchteten SiC-Volumeneinkristalls und der daraus gewonnenen SiC-Substrate ab.Basis for the SiC substrates are high-quality SiC bulk single crystals, which are usually produced by means of physical vapor deposition, in particular by means of a z. B. in the US 6,773,505 B2 and in the DE 199 31 332 C2 described sublimation process. From these bulk SiC crystals, the disk-shaped monocrystalline SiC substrates are cut out, which are then provided in the context of component manufacturing with at least one particular of SiC existing epitaxial layer. The quality and reliability of the components also depends, among other things, on how homogeneously distributed the local electrical resistance set by dopant addition during the sublimation growth is. Lateral variations in dopant concentration in the SiC substrate can lead to nonuniform component properties and even total component failure, depending on where in the SiC substrate that component is placed. Since the SiC substrates z. B. are involved because of a back-side contact in the active part of the components in the SiC substrate existing defects and / or inhomogeneities, such as doping inhomogeneities, ie fluctuations in the resistance distribution, the properties of the components. Their quality thus depends essentially on that of the grown SiC bulk single crystal and the SiC substrates obtained therefrom.

Während einer herkömmlichen Sublimationszüchtung bilden sich an der Wachstumsgrenzfläche des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls unterschiedliche Teilbereiche aus. In einem zentralen oder zumindest zentrumsnahen Bereich liegt eine weitgehend flache und glatte Oberflächenstruktur (= Oberflächenmorphologie) mit einem sehr großen Verhältnis von Stufentiefe (oder -breite) zu Stufenhöhe der Kristallwachstumsstufen vor. Dieser Facettenbereich ist von einem Übergangsbereich umgeben, an den sich ein Randbereich mit gekrümmter und rauer Oberflächenstruktur mit einem in etwa ausgeglichenen Verhältnis von Stufentiefe zu Stufenhöhe der Kristallwachstumsstufen anschließt. Die genannten Teilbereiche unterscheiden sich auch zum Teil erheblich in ihrer jeweiligen Dotierstoffkonzentration und damit in ihren lokalen elektrischen Widerständen. Da der Randbereich den größten Anteil der Wachstumsgrenzfläche einnimmt, werden die Züchtungsbedingungen derzeit so gewählt, dass der Randbereich die gewünschte Dotierstoffkonzentration aufweist. Dies hat zur Folge, dass der Facettenbereich zu hoch dotiert ist, und dort prozessierte Bauelemente von niedrigerer Qualität oder schlimmstenfalls sogar unbrauchbar sein können.During conventional sublimation growth, different subregions are formed at the growth interface of the growing SiC bulk single crystal. In a central region or at least close to the center, there is a largely flat and smooth surface structure (= surface morphology) with a very large ratio of step depth (or width) to step height of the crystal growth stages. This facet region is surrounded by a transition region, followed by an edge region with a curved and rough surface structure with an approximately balanced ratio of step depth to step height of the crystal growth stages. The subsections mentioned also differ in some cases considerably in their respective dopant concentration and thus in their local electrical resistances. Since the edge region occupies the largest part of the growth interface, the cultivation conditions are currently selected such that the edge region has the desired dopant concentration. As a result, the facet region is over-doped, and components processed there may be of lower quality or, in the worst case, even unusable.

Der Effekt der Facettenbildung und die Unbrauchbarkeit des Facettenbereichs für die Bauelementeherstellung sind z. B. auch in dem Abstract zu der JP 2008 290 895 A beschrieben.The effect of the facet formation and the uselessness of the facet region for the component production are e.g. B. also in the abstract to the JP 2008 290 895 A described.

Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, ein Verfahren zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls sowie ein einkristallines SiC-Substrat so anzugeben, dass eine bessere Eignung zur Bauelementeherstellung gegeben ist.The object of the invention is therefore to provide a method for producing a SiC bulk single crystal and a monocrystalline SiC substrate so that a better suitability for component manufacturing is given.

Zur Lösung der das Verfahren betreffenden Aufgabe wird ein Verfahren entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 1 angegeben.To solve the problem relating to the method, a method according to the features of claim 1 is given.

Erfindungsgemäß wird die bisherige ungünstige zu einer inhomogenen lateralen Widerstandsverteilung führende Dreiteilung der Wachstumsgrenzfläche in einen Facettenbereich, einen Übergangsbereich und einen Randbereich weitgehend vermieden. Mit dem erfindungsgemäßen Sublimationszüchtungsverfahren wird stattdessen ein SiC-Volumeneinkristall ohne Facettenbereich oder zumindest ohne maßgeblichen Facettenbereich hergestellt. Dies wird erreicht, indem auch im Zentrum um die Mittenlängsachse ähnliche oder sogar gleiche Wachstumsbedingungen geschaffen werden wie im Randbereich. Insbesondere hat die Wachstumsgrenzfläche des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls im Zentrum eine zumindest vergleichbare Stufengeometrie der Kristallwachstumsstufen wie im Randbereich. Dies gilt insbesondere für die gesamte Dauer der SiCVolumeneinkristall-Herstellung. Im Zentrum liegt dann vorzugsweise auch eine raue Oberflächenstruktur mit Kristallwachstumsstufen vor, deren Stufenhöhe ähnlich groß ist wie deren Stufentiefe. Insbesondere ist die Stufentiefe höchstens fünfmal so groß wie die Stufenhöhe. Das Verhältnis von Stufentiefe zu Stufenhöhe liegt also im Zentrum, wie auch überall sonst an der Wachstumsgrenzfläche, bevorzugt im Bereich zwischen eins und fünf. Damit liegen auch überall an der Wachstumsgrenzfläche gleiche oder zumindest ähnliche Bedingungen für den Einbau der Dotierstoffe vor, so dass sich in dem aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall eine im Wesentlichen überall einheitliche Dotierstoffkonzentration und als Folge davon praktisch überall ein gleich oder ähnlich großer lokaler spezifischer elektrischer Widerstand einstellt. Die Widerstandsverteilung in lateraler (und vorzugsweise auch in axialer) Richtung ist sehr homogen und weist vor allem keine sprunghaften Änderungen auf, wie dies bei herkömmlichen SiC-Volumeneinkristallen am lateralen Übergang vom Facetten- zum Randbereich der Fall ist.According to the invention, the previously unfavorable threefold division of the growth interface leading to an inhomogeneous lateral resistance distribution into a facet region, a transition region and an edge region is largely avoided. With the sublimation growth method according to the invention, a SiC bulk single crystal without a facet region or at least without a significant facet region is produced instead. This is achieved by creating similar or even the same growth conditions in the center around the center longitudinal axis as at the edge. In particular, the growth interface of the growing SiC bulk single crystal in the center has at least comparable step geometry of the crystal growth steps as in the peripheral region. This is especially true for the entire duration of SiC volume single crystal fabrication. In the center there is preferably also a rough surface structure with crystal growth stages whose step height is similar to their step depth. In particular, the step depth is at most five times as large as the step height. The ratio of step depth to step height is thus in the center, as well as everywhere else at the growth interface, preferably in the range between one and five. As a result, identical or at least similar conditions for the incorporation of the dopants are present everywhere at the growth interface, so that a substantially uniform dopant concentration occurs throughout the growing SiC bulk single crystal and as a consequence of which adjusts an equal or similar large local electrical resistivity practically everywhere. The distribution of resistance in the lateral (and preferably also in the axial) direction is very homogeneous and, above all, has no abrupt changes, as is the case with conventional SiC bulk single crystals at the lateral transition from the facet to the edge region.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Dotierstoffzugabe zu der SiC-Wachstumsgasphase während der Züchtung so eingestellt werden, dass sich im Wesentlichen überall in dem aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls die gewünschte Dotierstoffkonzentration und damit der gewünschte spezifische elektrische Widerstand ergibt. Da sich wie vorstehend erläutert kein Facettenbereich ausbildet, erübrigt sich auch die bisherige uneffiziente Praxis, den (bislang zu hoch dotierten) Facettenbereich für die Herstellung hochwertiger Bauelemente auszusparen, und teuere Substratfläche ungenutzt zu lassen.In the method of the invention, the dopant addition to the SiC growth gas phase during growth will be adjusted to provide the desired dopant concentration and thus the desired resistivity substantially throughout the growing SiC bulk single crystal. Since, as explained above, no facet region is formed, the previous inefficient practice of eliminating the (to date too heavily doped) facet region for the production of high-quality components and leaving untapped substrate surface unnecessary makes it unnecessary.

Im Rahmen der Erfindung wurde außerdem erkannt, dass sich die vorteilhafte Eliminierung des Facettenbereichs mittels eines in der SiC-Wachstumsgasphase eingestellten Kohlenstoffüberschusses erreichen lässt. Der Kohlenstoffüberschuss ist insbesondere während der gesamten Dauer der SiC-Volumeneinkristall-Herstellung gegeben und liegt vorzugsweise unmittelbar an oder vor der Wachstumsgrenzfläche vor. Der verglichen mit Silizium (Si) höhere Anteil von Kohlenstoff (C) in der SiC-Wachstumsgasphase wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, dass der Kristallwachstumsbereich durch einen größeren Anteil an Kohlenstoff-Flächen begrenzt wird als an SiC-Flächen. Dabei sind diese Flächen allgemein zu verstehen.In the context of the invention, it was also recognized that the advantageous elimination of the facet region can be achieved by means of a carbon excess set in the SiC growth gas phase. The excess carbon is given in particular during the entire duration of SiC bulk single crystal preparation and is preferably present directly at or before the growth interface. The higher proportion of carbon (C) in the SiC growth gas phase compared to silicon (Si) is achieved in accordance with the invention in that the crystal growth range is limited by a larger proportion of carbon surfaces than at SiC surfaces. These surfaces are to be understood generally.

Sie umfassen nicht nur die mittels der geometrischen Außenabmessungen erfassbaren Flächen, sondern auch „innere” Oberflächen, mit denen die SiC-Wachstumsgasphase ebenfalls in Kontakt bzw. in Wechselwirkung treten kann und die insbesondere bei einem pulverförmigen oder sehr porösen Material besonders relevant sein können. So umfasst der SiC-Flächenanteil insbesondere die Grenzfläche des bevorzugt pulverförmigen SiC-Quellmaterials zu dem Kristallwachstumsbereich und außerdem auch die Wachstumsgrenzfläche des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls. Der Kohlenstoff-Flächenanteil kann dagegen insbesondere die den Kristall-Wachstumsbereich seitlich begrenzende Wand des vorzugsweise aus einem Graphit-Material bestehenden Züchtungstiegels umfassen.They include not only the surfaces detectable by means of the geometrical external dimensions, but also "inner" surfaces with which the SiC growth gas phase can also come into contact or interact and which can be particularly relevant in particular in the case of a pulverulent or very porous material. Thus, in particular, the SiC area ratio comprises the interface of the preferably powdery SiC source material to the crystal growth area, and also the growth interface of the bulk SiC bulk single crystal. On the other hand, the carbon area fraction may, in particular, comprise the wall of the growth crucible, which preferably laterally delimits the crystal growth region, and preferably consists of a graphite material.

Insgesamt lassen sich mit dem erfindungsgemäßen Züchtungsverfahren im Wesentlichen facettenfreie SiC-Volumeneinkristalle herstellen, so dass eine weitgehend homogene laterale Verteilung des lokalen elektrischen Widerstands gegeben ist. Starke Widerstandsschwankungen wie bei konventionell hergestellten SiC-Volumeneinkristallen kommen bei einem erfindungsgemäß hergestellten SiC-Volumeneinkristall nicht vor. Erfindungsgemäß hergestellte SiC-Volumeneinkristalle zeichnen sich also durch eine höhere Qualität aus und lassen sich effizienter weiterverwenden, insbesondere zur Herstellung von Halbleiter-Bauelementen.Overall, substantially facet-free SiC bulk single crystals can be produced with the cultivation method according to the invention, so that a largely homogeneous lateral distribution of the local electrical resistance is provided. Strong resistance fluctuations as in conventionally produced SiC bulk single crystals do not occur in a SiC bulk single crystal produced according to the invention. Thus, SiC bulk single crystals produced according to the invention are characterized by a higher quality and can be reused more efficiently, in particular for the production of semiconductor components.

Bei der Ausgestaltung gemäß Anspruch 2 wird der erfindungsgemäße Kohlenstoffüberschuss in der SiC-Wachstumsgasphase aufgrund konstruktiver Maßnahmen, die sich im Wesentlichen aus einer geometrischer Betrachtung der den Kristallwachstumsbereich begrenzenden Teilflächen ableiten lassen, eingestellt. Der SiC-Flächenanteil wird dabei durch zwei in etwa kreisrunde Begrenzungsflächen gebildet, nämlich die Oberfläche des SiC-Quellmaterials und die Wachstumsgrenzfläche. Der Kristalldurchmesser D des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls kann sich im Laufe des Wachstums verändern, insbesondere vergrößern. In axialer Richtung kann der jeweilige Kristalldurchmesser D beispielsweise um etwa bis 20% schwanken. Die Obergrenze für den Kristalldurchmesser D ist durch die Querschnittsfläche des Tiegelinnenraums im Kristallwachstumsbereich gegeben. Nimmt man einen zylinderförmigen Tiegelinnenraum an, ist dessen Innenraumdurchmesser also sowohl für die maximale Querschnittsfläche des SiC-Volumeneinkristalls als auch für die Oberfläche des SiC-Quellmaterials der maßgebliche Geometrieparameter. Demnach ist der Gesamtflächeninhalt der beiden kreisrunden SiC-Begrenzungsflächen gegeben durch π·(D/2)² +·π·(D/2)² = 2·π·(D/2)2, wobei mit D einerseits der maximale Kristalldurchmesser und andererseits auch der Tiegelinnenraumdurchmesser bezeichnet ist. Der Kohlenstoff-Flächenanteil ist bestimmt durch die zylinderförmige Innenwand des aus einem Graphit-Material hergestellten Züchtungstiegels und berechnen sich gemäß 2·π·(D/2)·L, wobei D wiederum den Tiegelinnenraumdurchmesser und L eine Wachstumsbereichlänge des Kristallwachstumsbereichs bezeichnet. Berücksichtigt man die erfindungsgemäße Bedingung, dass der Kohlenstoff-Flächenanteil größer ist als der SiC-Flächenanteil, resultiert aus den beiden Flächenberechnungsvorschriften die Bedingung L > (D/2). Die Wachstumsbereichlänge L ist also größer als der halbe (maximale) Kristalldurchmesser D einzustellen. Mit zunehmender Wachstumsbereichlänge L steigt der dadurch erreichte Kohlenstoffüberschuss. Allerdings sollte die Wachstumsbereichlänge L vorzugsweise nicht größer als 250 mm sein, da dann der Materialtransport vom SiC-Quellmaterial zur Wachstumsgrenzfläche nicht mehr in ausreichendem Umfang oder nur noch mit erheblichem Zusatzaufwand sichergestellt werden kann.In the embodiment according to claim 2, the carbon excess according to the invention in the SiC growth gas phase is set on the basis of structural measures which can be derived essentially from a geometrical observation of the partial areas bounding the crystal growth region. The SiC area fraction is formed by two approximately circular boundary surfaces, namely the surface of the SiC source material and the growth interface. The crystal diameter D of the growing SiC bulk single crystal can change in the course of growth, in particular increase. In the axial direction, the respective crystal diameter D can vary, for example, by about 20%. The upper limit for the crystal diameter D is given by the cross-sectional area of the crucible interior in the crystal growth region. Assuming a cylindrical crucible interior, its interior diameter is therefore the relevant geometry parameter both for the maximum cross-sectional area of the SiC bulk single crystal and for the surface of the SiC source material. Accordingly, the total surface area of the two circular SiC boundary surfaces is given by π · (D / 2) ² + · π · (D / 2) ² = 2 · π · (D / 2) 2, where D is the maximum crystal diameter and on the other hand, the crucible interior diameter is designated. The carbon area fraction is determined by the cylindrical inner wall of the crucible made of graphite material and is calculated as 2 · π · (D / 2) · L, where D denotes the crucible interior diameter and L denotes a growth region length of the crystal growth region. Taking into account the condition according to the invention that the carbon area fraction is greater than the SiC area fraction, the condition L> (D / 2) results from the two area calculation regulations. The growth region length L is therefore greater than half the (maximum) crystal diameter D set. With increasing growth region length L, the carbon surplus thereby achieved increases. However, the growth region length L should preferably not be greater than 250 mm, since then the material transport from the SiC source material to the growth interface can no longer be ensured to a sufficient extent or only with considerable additional effort.

Bei der weiteren Ausgestaltung gemäß Anspruch 3 ist der Kohlenstoff-Flächenanteil sehr viel größer als der SiC-Flächenanteil, wodurch sich ein besonders vorteilhafter sehr hoher Kohlenstoffüberschuss in der SiC-Wachstumsgasphase ergibt, und die Wachstumsgrenzfläche im Zentrum besonders stark gekrümmt ist bzw. besonders ausgeprägte Wachstumsstufen umfasst. Während der Züchtung wird eine sehr Si-reiche Gasphase aus dem heißen SiC-Quellmaterial in den Kristallwachstumsbereich transportiert. Damit das Silizium mit Kohlenstoff abreagiert und als SiC aufwachst, sollte insbesondere eine möglichst große Kohlenstoff-haltige Oberfläche, z. B. eine Graphit-Oberfläche, an den Wänden des Kristallwachstumsbereichs zur Verfügung gestellt werden. Dies kann insbesondere durch die Verwendung eines porösen oder pulverförmigen Materials realisiert werden, das eine größere „innere” Oberfläche aufweist als seine eigentliche (geometrische) Außenfläche. Bei Verwendung eines Pulvers mit kleiner Korngröße kann die „innere” Oberfläche insbesondere um mehrere Größenordungen höher sein als seine Außenoberfläche, so dass ein SiC/C-Flächenverhältnis von kleiner als 0,01 ohne weiteres erreicht werden kann. In the further embodiment according to claim 3, the carbon area fraction is much larger than the SiC surface portion, resulting in a particularly advantageous very high carbon excess in the SiC growth gas phase, and the growth interface in the center is particularly strong curved or particularly pronounced growth stages includes. During growth, a very Si rich gas phase is transported from the hot SiC source material to the crystal growth region. So that the silicon reacts with carbon and grows up as SiC, in particular the largest possible carbon-containing surface, for. A graphite surface, are provided on the walls of the crystal growth region. This can be realized in particular by the use of a porous or powdery material having a larger "inner" surface than its actual (geometric) outer surface. In particular, when using a powder having a small grain size, the "inner" surface may be several orders of magnitude higher than its outer surface, so that an SiC / C area ratio smaller than 0.01 can be easily achieved.

Mit der weiteren Ausgestaltung gemäß Anspruch 4 erreicht man einen besonders hohen Kohlenstoff-Flächenanteil. Dies liegt insbesondere an den großen „inneren” Oberflächen der inneren und vor allem der mittleren Schicht. Das zweite Graphitmaterial der inneren Schicht ist zwar poröser und weniger dicht als das erste Graphitmaterial der äußeren Schicht. Trotzdem ist die innere Schicht mechanisch stabil und fixiert das lose Kohlenstoffpulver der mittleren Schicht an der Wand. Außerdem ermöglicht die innere Schicht aufgrund ihrer Porosität der Si-reichen Gasphase den Zugang zum Kohlenstoffpulver der mittleren Schicht. Das Kohlenstoffpulver sättigt aufgrund seiner großen „inneren” Oberfläche die Si-reiche Gasphase mit Kohlenstoff.With the further embodiment according to claim 4 is achieved a particularly high proportion of carbon area. This is particularly due to the large "inner" surfaces of the inner and especially the middle layer. Although the second graphite material of the inner layer is more porous and less dense than the first graphite material of the outer layer. Nevertheless, the inner layer is mechanically stable and fixes the loose carbon powder of the middle layer to the wall. In addition, the inner layer, due to its porosity of the Si-rich gas phase, allows access to the carbon powder of the middle layer. The carbon powder saturates the Si-rich gas phase with carbon due to its large "internal" surface.

Das gemäß Anspruch 5 für die innere Schicht vorgesehene zweite Graphitmaterial bietet zum einen eine ausreichende mechanische Stabilität zur Fixierung des Kohlenstoffpulvers der mittleren Schicht und zum anderen eine ausreichende Porosität zum Stofftransport von und zur mittleren Schicht.The second graphite material provided according to claim 5 for the inner layer offers on the one hand a sufficient mechanical stability for fixing the carbon powder of the middle layer and on the other hand a sufficient porosity for mass transport from and to the middle layer.

Bei der weiteren Ausgestaltung gemäß Anspruch 6 hat das Kohlenstoffpulver der mittleren Schicht eine vorteilhafte besonders kleine Korngröße. Je kleiner die Korngröße, desto größer ist die für die Gasspezies der Si-reichen Gasphase erreichbare „innere” Oberfläche des Materials der mittleren Schicht.In the further embodiment according to claim 6, the carbon powder of the middle layer has an advantageous particularly small grain size. The smaller the particle size, the greater the "inner" surface of the material of the middle layer which can be achieved for the gas species of the Si-rich gas phase.

Bei der weiteren Ausgestaltung gemäß Anspruch 7 wird das SiC-Quellmaterial mit einer Doppelschicht aus kohlenstoffhaltigen Materialien abgedeckt, wobei eine untere Schicht aus losem Kohlenstoffpulver mittels einer darüber angeordneten Schicht aus porösem Graphitmaterial fixiert wird. Durch diese Maßnahme wird der Kohlenstoff-Flächenanteil weiter erhöht.In the further embodiment according to claim 7, the SiC source material is covered with a double layer of carbonaceous materials, wherein a lower layer of loose carbon powder is fixed by means of an overlying layer of porous graphite material. This measure further increases the carbon area fraction.

Bei der weiteren Ausgestaltung gemäß Anspruch 8 wird die Ausbildung eines Kohlenstoffüberschusses in der SiC-Wachstumsgasphase dadurch unterstützt, dass bereits in dem SiC-Quellmaterial der Kohlenstoffanteil den Siliziumanteil überwiegt, und zwar insbesondere um 20 Mol% bis 40 Mol%, typischerweise um etwa 25 Mol%.In the further embodiment according to claim 8, the formation of a carbon excess in the SiC growth gas phase is supported by the fact that even in the SiC source material of the carbon content outweighs the silicon content, in particular by 20 mol% to 40 mol%, typically by about 25 mol %.

Gemäß der in Anspruch 9 genannten weiteren Ausgestaltung hat die Wachstumsgrenzfläche insbesondere überall eine im Wesentlichen einheitliche Stufengeometrie, so dass die Ausbildung eines Facettenbereichs besonders effizient unterdrückt wird und ein weitgehend homogener Einbau der Dotierstoffe in den aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall gegeben ist.According to the further embodiment mentioned in claim 9, the growth interface in particular everywhere has a substantially uniform step geometry, so that the formation of a facet region is suppressed particularly efficient and a largely homogeneous incorporation of the dopants in the growing SiC bulk single crystal is given.

Zur Lösung der das einkristalline SiC-Substrat betreffenden Aufgabe wird ein SiC-Substrat entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 10 angegeben. Bei dem erfindungsgemäßen einkristallinen SiC-Substrat handelt es sich um ein solches mit einer Substrathauptoberfläche und einer Substratdicke, wobei ein für eine beliebige erste 4 mm² große insbesondere quadratische Teilfläche der Substrathauptoberfläche und bezogen auf die Substratdicke ermittelter lokaler spezifischer elektrischer Widerstand um höchstens 4 mΩcm von dem lokalen spezifischen elektrischen Widerstand einer beliebigen zweiten 4 mm² großen insbesondere quadratischen Teilfläche abweicht.To solve the object concerning the monocrystalline SiC substrate, an SiC substrate according to the features of claim 10 is given. The monocrystalline SiC substrate according to the invention is one having a substrate main surface and a substrate thickness, with a local specific electrical resistance determined for any first 4 mm ² large, in particular square, partial surface of the substrate main surface and based on the substrate thickness of at most 4 mΩcm the local electrical resistivity of any second 4 mm ² large particular square partial area deviates.

Insbesondere kann das SiC-Substrat einen bezogen auf die ganze Substrathauptoberfläche ermittelten globalen (= mittleren) spezifischen Widerstandswert von höchstens 20 mΩcm, beispielsweise 15 mΩcm oder 16 mΩcm, haben. Hierzu ist das SiC-Substrat vorzugsweise mit zumindest einem Dotierstoff dotiert, wobei es sich bei dem mindestens einen Dotierstoff bevorzugt um ein Element aus der Gruppe von Stickstoff, Aluminium, Vanadium und Bor handelt.In particular, the SiC substrate may have a global (= mean) specific resistance value of at most 20 mΩcm, for example 15 mΩcm or 16 mΩcm, determined with respect to the entire substrate main surface. For this purpose, the SiC substrate is preferably doped with at least one dopant, wherein the at least one dopant is preferably an element from the group of nitrogen, aluminum, vanadium and boron.

Insgesamt zeichnet sich das erfindungsgemäße SiC-Substrat in dem Substratflächenhauptbereich durch eine besonders homogene Verteilung des lokalen spezifischen elektrischen Widerstands aus. Es eignet sich demnach hervorragend zur effizienten Herstellung von vorzugsweise hochwertigen Bauelementen mit einer niedrigen Ausschussrate. Demgegenüber resultieren bei der Bauelemente-Herstellung unter Verwendung bisheriger SiC-Substraten aufgrund des bei herkömmlichen SiC-Substraten inhomogen verteilten elektrischen Widerstands eine niedrigere Ausbeute und/oder ein höherer Ausschuss. Das erfindungsgemäße SiC-Substrat kann also mit besonderem Vorteil eingesetzt werden, beispielsweise als Substrat zur Herstellung von Halbleiter-Bauelementen.Overall, the SiC substrate according to the invention is characterized in the substrate surface main area by a particularly homogeneous distribution of the local electrical resistivity. Accordingly, it is outstandingly suitable for the efficient production of preferably high-quality components with a low reject rate. In contrast, result in the device manufacturing using existing SiC substrates due to the inhomogeneously distributed in conventional SiC substrates electrical resistance lower yield and / or higher rejects. The SiC substrate according to the invention can therefore be used with particular advantage, for example as a substrate for the production of semiconductor components.

Einkristalline SiC-Substrate mit so gleichmäßig verteiltem und insbesondere niedrigem elektrischen Widerstand gab es bislang nicht. Sie lassen sich erst aus SiC-Volumeneinkristallen erzeugen, die gemäß dem vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren bzw. dessen Ausgestaltungen hergestellt worden sind, beispielsweise durch sukzessives und scheibenweises Abschneiden oder Absägen von solchen SiC-Volumeneinkristallen. Die Substrathauptoberfläche eines solchen SiC-Substrats ist dabei insbesondere im Wesentlichen senkrecht zur Wachstumsrichtung des SiC-Volumeneinkristalls orientiert.Monocrystalline SiC substrates with such evenly distributed and in particular low electrical resistance have not existed so far. They can first be produced from bulk SiC crystals which have been produced according to the above-described method according to the invention or its embodiments, for example by successive and disk-wise cutting or sawing of such bulk SiC crystals. The substrate main surface of such a SiC substrate is in particular oriented substantially perpendicular to the direction of growth of the SiC bulk single crystal.

Das erfindungsgemäße SiC-Substrat erfüllt die industriellen Anforderungen bezüglich eines Einsatzes zur Herstellung von Halbleiterbauelementen. Eine senkrecht zur Substrathauptoberfläche gemessene Substratdicke eines solchen SiC-Substrats liegt insbesondere im Bereich zwischen etwa 100 μm und etwa 1000 μm und vorzugsweise im Bereich zwischen etwa 200 μm und etwa 500 μm, wobei die Substratdicke eine über die komplette Substrathauptoberfläche betrachtete globale Dickenschwankung von vorzugsweise höchstens 20 μm aufweist. Weiterhin hat mindestens eine der beiden einander gegenüber liegenden Substrathauptoberflächen eine Oberflächenrauigkeit von vorzugsweise höchstens 3 nm. Das SiC-Substrat hat eine gewisse mechanische Stabilität und ist insbesondere selbsttragend. Es hat bevorzugt eine im Wesentlichen runde Scheibenform, d. h. die Substrathauptoberfläche ist praktisch rund. Gegebenenfalls kann aufgrund mindestens einer am Umfangsrand vorgesehenen Kennzeichnungsmarkierung eine geringfügige Abweichung von der exakt kreisrunden Geometrie vorliegen.The SiC substrate according to the invention fulfills the industrial requirements with regard to an insert for the production of semiconductor components. A substrate thickness of such an SiC substrate measured perpendicular to the substrate main surface lies in particular in the range between about 100 μm and about 1000 μm and preferably in the range between about 200 μm and about 500 μm, the substrate thickness being a global thickness variation of preferably not more than the complete substrate main surface 20 microns. Furthermore, at least one of the two mutually opposite substrate main surfaces has a surface roughness of preferably at most 3 nm. The SiC substrate has a certain mechanical stability and is in particular self-supporting. It preferably has a substantially circular disc shape, i. H. the substrate main surface is practically round. Optionally, there may be a slight deviation from the exact circular geometry due to at least one provided on the peripheral edge marking mark.

Bei der Ausgestaltung gemäß Anspruch 11 liegt eine äußerst homogene laterale Widerstandsverteilung vor, so dass das SiC-Substrat auch den Anforderungen für eine besonders ausschussarme Bauelementeherstellung oder für die Herstellung besonders hochwertiger Bauelemente entspricht.In the embodiment according to claim 11, an extremely homogeneous lateral resistance distribution is present, so that the SiC substrate also meets the requirements for a particularly low-jaggle component production or for the production of particularly high-quality components.

Bei den weiteren Ausgestaltungen gemäß Anspruch 12 hat die Substrathauptoberfläche einen besonders großen Substratdurchmesser, der insbesondere Werte von mindestens 76,2 mm, 100 mm, 150 mm, 200 mm und 250 mm annehmen kann. Je größer der Substratdurchmesser ist, umso effizienter kann das einkristalline SiC-Substrat beispielsweise zur Herstellung von Halbleiterbauelementen weiterverwendet werden. Dadurch sinken die Herstellungskosten für die Halbleiterbauelemente. Ein SiC-Substrat mit einem so großen Durchmesser kann mit Vorteil auch zur Herstellung von relativ großen Halbleiterbauelementen, die z. B. eine Grundfläche von etwa 1 cm² haben, verwendet werden. Allerdings wird es mit zunehmendem Kristall- bzw. Substratdurchmesser schwieriger, den bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren vorgesehenen Kohlenstoffüberschuss zu realisieren. Das SiC/C-Flächenverhältnis sinkt mit zunehmendem Kristall- bzw. Substratdurchmesser. Dies liegt auch daran, dass der Abstand zwischen dem SiC-Quellmaterial und der Wachstumsgrenzfläche, also die Wachstumsbereichlänge L des Kristallwachstumsbereichs, nicht beliebig vergrößert werden sollte. Insbesondere sollte diese Länge unabhängig vom jeweiligen Kristall- bzw. Substratdurchmesser nach Möglichkeit stets in etwa gleich groß sein, um beispielsweise einen ordnungsgemäßen Transport von dem SiC-Quellmaterial und zu der Wachstumsgrenzfläche zu gewährleisten. Insofern sollte der Kohlenstoffüberschuss bei der Herstellung von SiC-Volumeneinkristallen mit großem Kristalldurchmesser nicht über eine Vergrößerung der Wachstumsbereichlänge L, sondern über eine anderweitige Vergrößerung des Kohlenstoff-Flächenanteils, wie z. B. über eine Vergrößerung oder ein zusätzliches Vorsehen „innerer” Oberflächen von Kohlenstoff-Material. Insofern ist es also gerade bei großen SiC-Substraten, die außerdem auch eine möglichst homogene Widerstandsverteilung haben, besonders günstig, wenn während des Kristallzüchtungsprozesses die oben beschriebenen Maßnahmen zur Unterdrückung eines Facettenbereichs durchgeführt werden.In the further embodiments according to claim 12, the substrate main surface has a particularly large substrate diameter, which in particular can assume values of at least 76.2 mm, 100 mm, 150 mm, 200 mm and 250 mm. The larger the substrate diameter, the more efficiently the monocrystalline SiC substrate can be used, for example, for the production of semiconductor devices. This reduces the manufacturing costs for the semiconductor components. An SiC substrate with such a large diameter can advantageously also for the production of relatively large semiconductor devices, the z. B. have a footprint of about 1 cm ² can be used. However, as the crystal or substrate diameter increases, it becomes more difficult to realize the excess carbon provided in the production process of the invention. The SiC / C area ratio decreases with increasing crystal or substrate diameter. This is also because the distance between the SiC source material and the growth interface, that is, the growth region length L of the crystal growth region, should not be arbitrarily increased. In particular, this length should always be about the same size wherever possible irrespective of the respective crystal or substrate diameter, for example in order to ensure proper transport from the SiC source material and to the growth interface. In this respect, the excess carbon in the production of SiC bulk single crystals with a large crystal diameter should not be increased by an increase in the growth region length L, but by otherwise increasing the carbon area fraction, such. By enlarging or additionally providing "internal" surfaces of carbon material. In this respect, it is therefore particularly favorable for large SiC substrates, which also have as homogeneous a distribution of resistance as possible, if during the crystal growth process the above-described measures for suppressing a facet region are carried out.

Weitere Merkmale, Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. Es zeigt:Further features, advantages and details of the invention will become apparent from the following description of exemplary embodiments with reference to the drawing. It shows:

1 ein Ausführungsbeispiel einer Züchtungsanordnung zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls mittels Sublimationszüchtung, 1 an embodiment of a cultivation arrangement for producing a SiC bulk single crystal by means of sublimation breeding,

2 und 3 ein herkömmlicher SiC-Volumeneinkristall in einer Querschnittsdarstellung bzw. in einer Draufsicht, 2 and 3 a conventional SiC bulk single crystal in a cross-sectional view or in a plan view,

4 und 5 zwei weitere Ausführungsbeispiele von Züchtungsanordnungen zur Sublimationszüchtung eines SiC-Volumeneinkristalls mit einer zusätzlichen Kohlenstoffauskleidung im Züchtungstiegel, 4 and 5 two further embodiments of breeding arrangements for the sublimation growth of a SiC bulk single crystal with an additional carbon lining in the culture crucible,

6 bis 8 ein Ausführungsbeispiel eines mittels einer der Züchtungsanordnungen gemäß 1, 4 und 5 hergestellten SiC-Volumeneinkristalls in einer Querschnittsdarstellung, in einer Draufsicht bzw. in einem vergrößerten zentralen Ausschnitt, und 6 to 8th an embodiment of a means of one of the Züchtungsanordnungen according to 1 . 4 and 5 produced SiC bulk single crystal in a cross-sectional view, in a plan view and in an enlarged central section, and

9 ein Ausführungsbeispiel eines einkristallinen SiC-Substrats, das aus einem mittels einer der Züchtungsanordnungen gemäß 1, 4 und 5 gezüchteten SiC-Volumeneinkristalls hergestellt ist, in einer Querschnittsdarstellung. 9 an embodiment of a monocrystalline SiC substrate, which consists of a means of one of the cultivation arrangements according to 1 . 4 and 5 grown SiC bulk single crystal, in a cross-sectional view.

Einander entsprechende Teile sind in den 1 bis 9 mit denselben Bezugszeichen versehen. Auch Einzelheiten der im Folgenden näher erläuterten Ausführungsbeispiele können für sich genommen eine Erfindung darstellen oder Teil eines Erfindungsgegenstands sein.Corresponding parts are in the 1 to 9 provided with the same reference numerals. Also details of the embodiments explained in more detail below may constitute an invention in itself or be part of an inventive subject matter.

In 1 ist ein Ausführungsbeispiel einer Züchtungsanordnung 1 zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls 2 mittels Sublimationszüchtung dargestellt. Die Züchtungsanordnung 1 enthält einen Züchtungstiegel 3, der einen SiC-Vorratsbereich 4 sowie einen Kristallwachstumsbereich 5 umfasst. In dem SiC-Vorratsbereich 4 befindet sich beispielsweise pulverförmiges SiC-Quellmaterial 6, das als vorgefertigtes Ausgangsmaterial vor Beginn des Züchtungsprozesses in den SiC-Vorratsbereich 4 des Züchtungstiegels 3 eingefüllt wird.In 1 is an embodiment of a breeding arrangement 1 for producing a SiC bulk single crystal 2 shown by sublimation breeding. The breeding arrangement 1 contains a breeding pot 3 , which is a SiC storage area 4 and a crystal growth region 5 includes. In the SiC storage area 4 For example, there is powdery SiC source material 6 , as a ready-made starting material before the start of the breeding process in the SiC storage area 4 of the breeding knob 3 is filled.

An einer dem SiC-Vorratsbereich 4 gegenüberliegenden Innenwand des Züchtungstiegels 3, nämlich an dessen Tiegeldeckel 7, ist im Kristallwachstumsbereich 5 ein Keimkristall 8 angebracht. Auf diesem Keimkristall 8 wächst der zu züchtende SiC-Volumeneinkristall 2 mittels Abscheidung aus einer im Kristallwachstumsbereich 5 sich ausbildenden SiC-Wachstumsgasphase 9 auf. Der aufwachsende SiC-Volumeneinkristall 2 und der Keimkristall 8 haben in etwa den gleichen Durchmesser. Wenn überhaupt, ergibt sich eine Abweichung von höchstens 10%, um die ein Keimdurchmesser des Keimkristalls 8 kleiner als ist ein Einkristalldurchmesser des SiC-Volumeneinkristalls 2.At one of the SiC storage area 4 opposite inner wall of the breeding knob 3 namely on its crucible lid 7 , is in the crystal growth range 5 a seed crystal 8th appropriate. On this seed crystal 8th grows to be grown SiC bulk single crystal 2 by deposition from one in the crystal growth region 5 forming SiC growth gas phase 9 on. The growing SiC bulk single crystal 2 and the seed crystal 8th have about the same diameter. If at all, this results in a deviation of at most 10%, around the germination diameter of the seed crystal 8th smaller than is a single crystal diameter of SiC bulk single crystal 2 ,

Der Züchtungstiegel 3 inklusive des Tiegeldeckels 7 besteht bei dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 aus einem elektrisch und thermisch leitfähigen Graphit-Tiegelmaterial mit einer Dichte von z. B. mindestens 1,75 g/cm³. Um ihn herum ist eine thermische Isolationsschicht 10 angeordnet. Letztere besteht z. B. aus einem schaumartigen Graphit-Isolationsmaterial, dessen Porosität insbesondere deutlich höher ist als die des Graphit-Tiegelmaterials.The breeding pot 3 including the crucible lid 7 exists in the embodiment according to 1 of an electrically and thermally conductive graphite crucible material having a density of z. B. at least 1.75 g / cm ³ . Around it is a thermal insulation layer 10 arranged. The latter consists for. Example of a foam-like graphite insulation material whose porosity is particularly significantly higher than that of the graphite crucible material.

Der thermisch isolierte Züchtungstiegel 3 ist innerhalb eines rohrförmigen Behälters 11 platziert, der beim Ausführungsbeispiel als Quarzglasrohr ausgeführt ist und einen Autoklaven oder Reaktor bildet. Zur Beheizung des Züchtungstiegels 3 ist um den Behälter 11 ist eine induktive Heizeinrichtung in Form einer Heizspule 12 angeordnet. Der Züchtungstiegel 3 wird mittels der Heizspule 12 auf Züchtungstemperaturen von mehr als 2000°C, insbesondere auf etwa 2200°C, erhitzt. Die Heizspule 12 koppelt einen elektrischen Strom induktiv in eine elektrisch leitfähige Tiegelwand 13 des Züchtungstiegels 3 ein. Dieser elektrische Strom fließt im Wesentlichen als Kreisstrom in Umfangsrichtung innerhalb der kreis- und hohlzylindrischen Tiegelwand 13 und heizt dabei den Züchtungstiegel 3 auf. Bei Bedarf kann die relative Position zwischen der Heizspule 12 und dem Züchtungstiegel 3 axial, d. h. in die Richtung einer Mittenlängsachse 14 des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 2, verändert werden, insbesondere um die Temperatur bzw. den Temperaturverlauf innerhalb des Züchtungstiegels 3 einzustellen und ggf. auch zu verändern. Die während des Züchtungsprozesses axial veränderbare Position der Heizspule 12 ist in 1 durch den Doppelpfeil 15 angedeutet. Insbesondere wird die Heizspule 12 an den Wachstumsfortschritt des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 2 angepasst verschoben. Die Verschiebung erfolgt vorzugsweise nach unten, also in Richtung des SiC-Quellmaterials 6, und bevorzugt um die gleiche Länge, um die der SiC-Volumeneinkristall 2 aufwachst, z. B. insgesamt um etwa 20 mm. Hierzu umfasst die Züchtungsanordnung nicht näher gezeigte entsprechend ausgestaltete Kontroll-, Steuer- und Verstellmittel.The thermally isolated breeding crucible 3 is inside a tubular container 11 placed, which is executed in the embodiment as a quartz glass tube and forms an autoclave or reactor. To heat the breeding crucible 3 is around the container 11 is an inductive heating device in the form of a heating coil 12 arranged. The breeding pot 3 is by means of the heating coil 12 at cultivation temperatures of more than 2000 ° C, in particular to about 2200 ° C, heated. The heating coil 12 inductively couples an electrical current into an electrically conductive crucible wall 13 of the breeding knob 3 one. This electrical current flows essentially as a circular current in the circumferential direction within the circular and hollow cylindrical crucible wall 13 and heats the breeding pot 3 on. If necessary, the relative position between the heating coil 12 and the breeding pot 3 axially, ie in the direction of a central longitudinal axis 14 of the growing SiC bulk single crystal 2 , be changed, in particular to the temperature or the temperature profile within the breeding crucible 3 adjust and if necessary to change. The position of the heating coil which can be changed axially during the growth process 12 is in 1 through the double arrow 15 indicated. In particular, the heating coil 12 on the growth progress of the growing SiC bulk single crystal 2 adjusted shifted. The displacement preferably takes place downwards, that is to say in the direction of the SiC source material 6 , and preferably by the same length as that of the SiC bulk single crystal 2 wake up, z. B. in total by about 20 mm. For this purpose, the breeding arrangement includes not shown in detail appropriately designed control, control and adjustment.

Die SiC-Wachstumsgasphase 9 im Kristallwachstumsbereich 5 wird durch das SiC-Quellmaterial 6 gespeist. Die SiC-Wachstumsgasphase 9 enthält zumindest Gasbestandteile in Form von Si, Si₂C und SiC₂ (= SiC-Gasspezies). Der Transport vom SiC-Quellmaterial 6 zu einer Wachstumsgrenzfläche 16 am aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall 2 erfolgt längs eines axialen Temperaturgradienten. An der Wachstumsgrenzfläche 16 wird insbesondere ein in Richtung der Mittenlängsachse 14 gemessener axialer Temperaturgradient von mindestens 5 K/cm, vorzugsweise von mindestens 10 K/cm, eingestellt. Die Temperatur innerhalb des Züchtungstiegels 3 nimmt zu dem aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall 2 hin ab. Dies lässt sich über verschiedene Maßnahmen erreichen. So kann über eine nicht näher gezeigte Aufteilung der Heizspule 12 in zwei oder mehrere axiale Teilabschnitte eine axial variierende Beheizung vorgesehen werden. Weiterhin kann im unteren Abschnitt des Züchtungstiegels 3, z. B. durch eine entsprechende axiale Positionierung der Heizspule 12, eine stärkere Heizwirkung eingestellt werden als im oberen Abschnitt des Züchtungstiegels 3. Außerdem kann die Wärmedämmung an den beiden axialen Tiegelstirnwänden unterschiedlich ausgebildet sein. Wie in 1 schematisch angedeutet kann hierzu die thermische Isolationsschicht 10 an der unteren Tiegelstirnwand eine größere Dicke haben als an der oberen Tiegelstirnwand.The SiC growth gas phase 9 in the crystal growth area 5 becomes through the SiC source material 6 fed. The SiC growth gas phase 9 contains at least gas components in the form of Si, Si ₂ C and SiC ₂ (= SiC gas species). The transport from the SiC source material 6 to a growth interface 16 on the growing SiC bulk single crystal 2 takes place along an axial temperature gradient. At the growth interface 16 in particular one in the direction of the central longitudinal axis 14 measured axial temperature gradient of at least 5 K / cm, preferably at least 10 K / cm set. The temperature within the breeding knob 3 increases to the growing SiC bulk single crystal 2 down. This can be achieved through various measures. Thus, about a not shown detail distribution of the heating coil 12 in two or more axial sections of an axially varying heating are provided. Furthermore, in the lower section of the breeding leg 3 , z. B. by a corresponding axial positioning of the heating coil 12 , a stronger heating effect can be set than in the upper section of the breeding knob 3 , In addition, the thermal insulation may be formed differently on the two axial Tiegelstirnwänden. As in 1 indicated schematically for this purpose, the thermal insulation layer 10 at the lower crucible end wall have a greater thickness than at the upper crucible end wall.

Der SiC-Volumeneinkristall 2 wachst in einer Wachstumsrichtung 18, die im in 1 gezeigten Ausführungsbeispiel von oben nach unten, also vom Tiegeldeckel 7 hin zu dem SiC-Vorratsbereich 4, orientiert ist. Die Wachstumsrichtung 18 verläuft parallel zu der zentralen Mittenlängsachse 14. Da der aufwachsende SiC-Volumeneinkristall 2 bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel konzentrisch innerhalb der Züchtungsanordnung 1 angeordnet ist, kann die zentrale Mittenlängsachse 14 auch der Züchtungsanordnung 1 insgesamt zugeordnet werden.The SiC bulk single crystal 2 grows in a growth direction 18 in the in 1 shown embodiment from top to bottom, so from the crucible lid 7 towards the SiC storage area 4 . is oriented. The growth direction 18 runs parallel to the central central longitudinal axis 14 , As the growing SiC bulk single crystal 2 in the embodiment shown concentrically within the breeding arrangement 1 can be arranged, the central center longitudinal axis 14 also the breeding arrangement 1 be assigned in total.

Außerdem enthält die SiC-Wachstumsgasphase 9 auch in der Darstellung gemäß 1 nicht näher gezeigte Dotierstoffe, bei denen es sich im Ausführungsbeispiel um Stickstoff (N₂) handelt. Alternative oder zusätzliche Dotierstoffe wie insbesondere Aluminium (Al), Vanadium (Va) und/oder Bor (B) sind ebenfalls möglich. Die Dotierstoff-Zuführung erfolgt entweder gasförmig oder über das dann dementsprechend vorbehandelte SiC-Quellmaterial 6. Der Stickstoffanteil in der SiC-Wachstumsgasphase 7 wird dabei so eingestellt, dass die Stickstoffdotierung des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 2 so groß ist, dass der aufwachsende SiC-Volumeneinkristall 2 einen relativ niedrigen gemittelten (= globalen) spezifischen elektrischen Widerstand von maximal etwa 20 mΩcm hat.In addition, the SiC growth gas phase contains 9 also in the illustration according to 1 Dopants not shown in detail, which in the exemplary embodiment is nitrogen (N ₂ ). Alternative or additional dopants such as in particular aluminum (Al), vanadium (Va) and / or boron (B) are also possible. The dopant supply is either gaseous or via the then pretreated SiC source material 6 , The nitrogen content in the SiC growth gas phase 7 is adjusted so that the nitrogen doping of the growing SiC bulk single crystal 2 so great is that the growing SiC bulk single crystal 2 has a relatively low averaged (= global) resistivity of at most about 20 mΩcm.

In 2 und 3 ist ein herkömmlicher SiC-Volumeneinkristall 19 in einer Querschnittsdarstellung bzw. in einer Draufsicht gezeigt. Der SiC-Volumeneinkristall 19 hat eine Kristallstruktur gemäß der 4H-Modifikation, dessen kristallographische [0001]-Hauptachse bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel parallel zu der Wachstumsrichtung 18 und damit auch zu der Mittenlängsachse 14 verläuft. Der SiC-Volumeneinkristall 19 hat drei Teilbereiche 20 bis 22. Um die Mittenlängsachse 14 ist ein zentraler Facettenbereich 20 angeordnet, der von einem Randbereich 21 umgeben ist, wobei zwischen den beiden Teilbereichen 20 und 21 ein Übergangsbereich 22 gebildet ist.In 2 and 3 is a conventional SiC bulk single crystal 19 shown in a cross-sectional view and in a plan view. The SiC bulk single crystal 19 has a crystal structure according to the 4H modification whose crystallographic [0001] major axis in the embodiment shown is parallel to the growth direction 18 and thus also to the middle longitudinal axis 14 runs. The SiC bulk single crystal 19 has three sections 20 to 22 , Around the middle longitudinal axis 14 is a central facet area 20 arranged by a border area 21 is surrounded, being between the two subregions 20 and 21 a transition area 22 is formed.

Der Facettenbereich 22 hat eine weitgehend flache und glatte Oberflächenstruktur (= Oberflächenmorphologie). Die in 2 schematisch mit eingezeichneten Kristallwachstumsstufen haben eine in Wachstumsrichtung 18, d. h. in [0001]-Richtung, gemessene Stufenhöhe B, die im Facettenbereich 20 verglichen mit einer senkrecht zur Wachstumsrichtung 18 gemessenen Stufentiefe A sehr viel kleiner ist. Hier hat der Quotient N = A/B also einen sehr großen Wert. Die Stufenhöhe B ist typischerweise kleiner als 1 μm, wohingegen die Stufentiefe A in der Regel etwa 100 μm beträgt.The facet area 22 has a largely flat and smooth surface structure (= surface morphology). In the 2 schematically with marked crystal growth stages have one in the growth direction 18 , ie in the [0001] direction, measured step height B, that in the facet region 20 compared with one perpendicular to the growth direction 18 measured step depth A is much smaller. Here, the quotient N = A / B has a very large value. The step height B is typically less than 1 .mu.m, whereas the step depth A is generally about 100 .mu.m.

Der Randbereich 21 hat dagegen eine gekrümmte Oberflächenstruktur, die weitgehend dem typischerweise konvexen Temperaturfeld vor der Wachstumsgrenzfläche 16 entspricht. Die gekrümmte Oberflächenstruktur führt zu einem in etwa ausgeglichenen Verhältnis von Stufentiefe A zu Stufenhöhe B. Der Quotient N = A/B hat hier ungefähr den Wert eins. Als Folge davon ist die Oberfläche im Randbereich 21 deutlich rauer als im Facettenbereich 20. Die Stufenhöhe B und die Stufentiefe A betragen hier typischerweise jeweils etwa 1 mm.The border area 21 On the other hand, it has a curved surface structure which largely corresponds to the typically convex temperature field in front of the growth interface 16 equivalent. The curved surface structure leads to an approximately balanced ratio of step depth A to step height B. The quotient N = A / B here has approximately the value one. As a result, the surface is in the edge area 21 significantly rougher than in the facet area 20 , The step height B and the step depth A are here typically each about 1 mm.

Da der Einbau von Dotierstoffen für unterschiedlich orientierte Kristalloberflächen stark variiert, und im Facettenbereich 20 der Anteil an Flächen, die senkrecht zur Wachstumsrichtung 18 orientiert sind (d. h. Flächen in Richtung der Stufentiefe A) stark dominiert, kommt es im Facettenbereich 20 zu einem deutlich höheren Dotierstoffeinbau in das Kristallgefüge als im Randbereich 21. Insgesamt sind bei dem SiC-Volumeneinkristall 19 die Dotierstoffkonzentration und damit auch der lokale spezifische elektrische Widerstand senkrecht zu Wachstumsrichtung 18 inhomogen verteilt. Dies ist ungünstig, da der spezifische Widerstand entweder im Facettenbereich 20 oder im Randbereich 21 nicht den gewünschten Vorgaben entspricht, so dass der betreffende Teilbereich nicht oder nur eingeschränkt z. B. zur Bauelementeherstellung weiter verwendet werden kann.Since the incorporation of dopants varies widely for differently oriented crystal surfaces, and in the facet region 20 the proportion of areas perpendicular to the growth direction 18 are oriented (ie areas in the direction of the step depth A) strongly dominated, it comes in the facet area 20 to a much higher dopant insertion into the crystal structure than in the edge region 21 , Overall, the SiC bulk single crystal 19 the dopant concentration and thus also the local electrical resistivity perpendicular to the direction of growth 18 distributed inhomogeneous. This is unfavorable because the resistivity is either in the facet range 20 or in the border area 21 does not meet the desired specifications, so that the sub-area concerned not or only partially z. B. can continue to be used for component manufacturing.

Der Facettenbereich 20 muss nicht unbedingt konzentrisch zur Mittenlängsachse 14 angeordnet sein. Insbesondere, wenn der SiC-Volumeneinkristall mit einer geringen Neigung von z. B. 1° bis 10° gegenüber der kristallographischen [0001]-Hauptachse aufwächst, kann der sich dann einstellende Facettenbereich auch asymmetrisch bzw. azentrisch bezüglich der Mittenlängsachse 14 platziert sein. An der inhomogenen Verteilung der Dotierstoffkonzentration und des spezifischen elektrischen Widerstands ändert dies aber nichts.The facet area 20 does not necessarily have to be concentric with the central longitudinal axis 14 be arranged. In particular, when the SiC bulk single crystal with a low slope of z. B. 1 ° to 10 ° relative to the crystallographic [0001] major axis grows, then the facet area then adjusting asymmetric or acentric with respect to the central longitudinal axis 14 be placed. However, this does not change the inhomogeneous distribution of the dopant concentration and the specific electrical resistance.

Um eine bessere Verwertbarkeit zu erreichen, wird der der SiC-Volumeneinkristalle 2 so gezüchtet, dass er praktisch keinen Facettenbereich 20 aufweist. Um dies zu erreichen, werden die Wachstumsbedingen in dem Kristallwachstumsbereich 5 so eingestellt, dass die Wachstumsgrenzfläche 16 auch im zentralen Bereich um die Mittenlängsachse 14 gekrümmt ist und dort insbesondere eine zumindest ähnliche Stufengeometrie aufweist wie im Randbereich. Hierzu wird in der SiC-Wachstumsgasphase 9 im Bereich vor der Wachstumsgrenzfläche 16 ein Kohlenstoffüberschuss eingestellt, was durch eine entsprechende Ausgestaltung der den Kristallwachstumsbereich 5 begrenzenden Flächen bewerkstelligt wird. Letztere haben einen SiC-Flächenanteil und einen Kohlenstoff-Flächenanteil. Diese Flächenanteile werden so dimensioniert, dass ein SiC/C-Flächenverhältnis, das mittels Division des SiC-Flächenanteils durch den Kohlenstoff-Flächenanteil gebildet ist, stets, d. h. während der gesamten Herstellungsdauer, einen Wert von kleiner als eins hat.In order to achieve better usability, that of SiC bulk single crystals 2 so bred that he has virtually no facet range 20 having. To achieve this, the growth conditions become in the crystal growth range 5 adjusted so that the growth interface 16 also in the central area around the central longitudinal axis 14 is curved and there in particular has at least a similar step geometry as in the edge region. This is done in the SiC growth gas phase 9 in the area in front of the growth interface 16 set an excess of carbon, which is due to an appropriate design of the crystal growth region 5 limiting surfaces is accomplished. The latter have a SiC area fraction and a carbon area fraction. These surface portions are dimensioned so that an SiC / C area ratio formed by dividing the SiC area fraction by the carbon area fraction always, ie, throughout the manufacturing period, has a value of less than one.

Bei der in 1 gezeigten Züchtungsanordnung 1 wird das SiC/C-Flächenverhältnis < 1 dadurch erreicht, dass eine sich in Richtung der Mittenlängsachse 14 erstreckende Wachstumsbereichlänge L des Kristallwachstumsbereichs 5 größer ist als der senkrecht zur Mittenlängsachse 14 orientierte Radius (= halber Innenraumdurchmesser) des zylindrischen Innenraums des Züchtungstiegels 3. Der Innenraumdurchmesser ist dabei insbesondere gleich dem maximalen Kristalldurchmesser des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 2, der senkrecht zur Mittenlängsachse 14 eine im Wesentlichen runde Querschnittsfläche hat. Mit zunehmendem Wachstumsfortschritt reduziert sich die Wachstumsbereichlänge L aufgrund der steigenden Länge des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 2. Die genannte Bedingung für das SiC/C-Flächenverhältnis gilt bis zum Ende des Züchtungsvorgangs, also auch für die dann vorliegende minimale Wachstumsbereichlänge L. Der SiC-Flächenanteil wird gebildet durch die Oberfläche des SiC-Quellmaterials 6 und durch die Wachstumsgrenzfläche 16. Der Kohlenstoff-Flächenanteil wird gebildet durch den an den Kristallwachstumsbereich 5 angrenzenden Teil der aus dem Graphit-Tiegelmaterial bestehenden Tiegelwand 13.At the in 1 shown breeding arrangement 1 the SiC / C area ratio <1 is achieved by moving in the direction of the central longitudinal axis 14 extending Growth region length L of the crystal growth region 5 is greater than the perpendicular to the central longitudinal axis 14 oriented radius (= half the interior diameter) of the cylindrical interior of the breeding crucible 3 , The inner diameter is in particular equal to the maximum crystal diameter of the growing SiC bulk single crystal 2 , which is perpendicular to the central longitudinal axis 14 has a substantially round cross-sectional area. As the growth progresses, the growth region length L decreases due to the increasing length of the growing SiC bulk single crystal 2 , The said condition for the SiC / C area ratio is valid until the end of the growth process, ie also for the then present minimum growth area length L. The SiC area fraction is formed by the surface of the SiC source material 6 and through the growth interface 16 , The carbon area fraction is formed by the crystal growth region 5 adjacent part of the consisting of the graphite crucible material crucible wall 13 ,

Die in 4 und 5 gezeigten weiteren Ausführungsbeispiele von Züchtungsanordnung 23 und 24 enthalten jeweils einen modifizierten Aufbau, um für das SiC/C-Flächenverhältnis ein besonders niedrigen Wert, der insbesondere kleiner als 0,01 ist, einzustellen. Die Züchtungsanordnungen 23 und 24 sind ähnlich aufgebaut wie die Züchtungsanordnung 1. Im Folgenden wird nur auf die Unterschiede näher eingegangen.In the 4 and 5 shown further embodiments of breeding arrangement 23 and 24 Each contains a modified structure in order to set a particularly low value for the SiC / C area ratio, which is in particular smaller than 0.01. The breeding orders 23 and 24 are similar to the breeding arrangement 1 , In the following, only the differences will be discussed.

Bei der Züchtungsanordnung 23 gemäß 4 ist der Kristallwachstumsbereich 5 seitlich durch eine dreischichtig Wandaufbau begrenzt. Dieser dreischichtige Wandaufbau umfasst als äußere Schicht die aus dem Graphit-Tiegelmaterial (= erstes Graphitmaterial) bestehende Tiegelwand 13, als mittlere Schicht 25 ein Kohlenstoffpulver und als innere Schicht 26 ein Graphit-Fixierungsmaterial (= zweite Graphitmaterial), das poröser als das Graphit-Tiegelmaterial ist und das insbesondere eine Dichte von weniger als 60% einer theoretischen Maximaldichte von Graphit hat. Diese Maximaldichte beträgt 2,3 g/cm³. Das Kohlenstoffpulver der mittleren Schicht 25 setzt sich aus relativ kleinen Pulverkörnern zusammen. Mindestens 90% der Pulverkörner haben eine mittlere Korngröße von höchstens 250 μm, vorzugsweise sogar von höchstens 50 μm. Die als Hohlzylinder ausgeführte innere Schicht 26 ist mechanisch stabil. Sie hält das lose Kohlenpulver der mittleren Schicht 25 an der im dreischichtigen Wandaufbau vorgesehenen Position.In the breeding arrangement 23 according to 4 is the crystal growth area 5 bounded laterally by a three-layer wall construction. This three-layered wall structure comprises, as an outer layer, the crucible wall consisting of the graphite crucible material (= first graphite material) 13 , as a middle layer 25 a carbon powder and as an inner layer 26 a graphite fixation material (= second graphite material) which is more porous than the graphite crucible material and which in particular has a density of less than 60% of a theoretical maximum density of graphite. This maximum density is 2.3 g / cm ³ . The carbon powder of the middle layer 25 is composed of relatively small grains of powder. At least 90% of the powder grains have an average grain size of at most 250 μm, preferably even at most 50 μm. The designed as a hollow cylinder inner layer 26 is mechanically stable. She holds the loose carbon powder of the middle layer 25 at the position provided in the three-layer wall construction.

Aufgrund der Porosität der inneren Schicht 26 und vor allem der kleinen Korngröße des Kohlenstoffpulvers der mittleren Schicht 25 vergrößert sich der das den Kristallwachstumsbereich 5 begrenzende Kohlenstoff-Flächenanteil drastisch. In den Kohlenstoff-Flächenanteil gehen nämlich auch „innere” Oberflächen ein, die ebenfalls mit der SiC-Wachstumsgas Phase 9 in Wechselwirkung treten und demnach auch zu dem beabsichtigten Kohlenstoffüberschuss beitragen. Die poröse innere Schicht 26 und das Kohlenstoffpulver der mittleren Schicht 25 haben sehr große derartige „innere” Oberflächen, so dass sich ein besonders niedriges SiC/C-Flächenverhältnis ergibt.Due to the porosity of the inner layer 26 and above all, the small grain size of the carbon powder of the middle layer 25 this increases the crystal growth area 5 limiting carbon area fraction drastically. In fact, the carbon surface area is also occupied by "inner" surfaces, which also have the SiC growth gas phase 9 interact and therefore also contribute to the intended carbon surplus. The porous inner layer 26 and the carbon powder of the middle layer 25 have very large such "inner" surfaces, resulting in a particularly low SiC / C area ratio.

Bei der Züchtungsanordnung 24 gemäß 5 ist zusätzlich zu dem dreischichtigen Wandaufbau wie bei der Züchtungsanordnung 23 auch eine zweischichtige Abdeckung des SiC-Quellmaterials 6 vorgesehen. Dabei ist das SiC-Quellmaterial 6 unmittelbar mit einer ersten Quellenabdeckschicht 27 abgedeckt, die insbesondere aus dem gleichen Kohlenstoffpulver wie die mittlere Schicht 25 des dreischichtigen Wandaufbaus besteht. Auf der von dem SiC-Quellmaterial abgewandten Seite ist die Kohlenstoffpulverhaltige Quellenabdeckschicht 27 ihrerseits mit einer porösen zweiten Quellenabdeckschicht 28 abgedeckt Graphitmaterial, die insbesondere aus dem gleichen porösen Graphit-Fixierungsmaterial wie die innere Schicht 26 des dreischichtigen Wandaufbaus besteht.In the breeding arrangement 24 according to 5 is in addition to the three-layer wall construction as in the breeding arrangement 23 also a two-layer covering of the SiC source material 6 intended. This is the SiC source material 6 immediately with a first source capping layer 27 covered, in particular, from the same carbon powder as the middle layer 25 consists of the three-layer wall construction. On the side away from the SiC source material is the carbon powder-containing source capping layer 27 in turn, with a porous second source capping layer 28 covered graphite material, in particular from the same porous graphite-fixing material as the inner layer 26 consists of the three-layer wall construction.

Die zweite Quellenabdeckschicht 28 fixiert wiederum das Kohlenstoffpulver der ersten Quellenabdeckschicht 27. Ansonsten reduziert die Abdeckung des SiC-Quellmaterials 6 das SiC/C-Flächenverhältnis in zweifacher Hinsicht. Einerseits wird der Kohlenstoff-Flächenanteil durch die zusätzlich vorgesehene und aus Kohlenstoffmaterialien bestehende Abdeckung angehoben. Zugleich wird andererseits der SiC-Flächenanteil wegen der Abdeckung des SiC-Quellmaterials 6 reduziert, wobei die zweischichtige Kohlenstoffabdeckung für aus dem SiC-Quellmaterial 6 sublimierte Gasspezies passierbar ist, um den Stofftransport zu dem aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall 2 weiterhin zu gewährleisten. Jedenfalls trägt die Kohlenstoffabdeckung des SiC-Quellmaterials 6 zusätzlich zur Ausbildung des Kohlenstoffüberschusses in der SiC-Wachstumsgasphase 9 bei.The second source capping layer 28 in turn fixes the carbon powder of the first source capping layer 27 , Otherwise, the coverage of the SiC source material is reduced 6 the SiC / C area ratio in two ways. On the one hand, the carbon area fraction is increased by the additionally provided cover made of carbon materials. At the same time, on the other hand, the SiC area ratio becomes due to the coverage of the SiC source material 6 reduced, with the two-layer carbon cover for from the SiC source material 6 sublimated gas species is passable to the mass transfer to the growing SiC bulk single crystal 2 continue to guarantee. In any case, the carbon coverage of the SiC source material contributes 6 in addition to forming the carbon excess in the SiC growth gas phase 9 at.

Eine weitere optionale Maßnahme, die der Ausbildung des Kohlenstoffüberschusses in der SiC-Wachstumsgasphase 9 dient, ist ein bereits im eingebrachten SiC-Quellmaterial 6 vorgesehener Kohlenstoffüberschuss, der sich insbesondere zwischen 20 Mol% und 40 Mol% bewegen kann und typischerweise bei etwa 25 Mol% liegt.Another optional measure, the formation of carbon excess in the SiC growth gas phase 9 serves, is already in the introduced SiC source material 6 provided excess carbon, which may in particular be between 20 mol% and 40 mol%, and is typically about 25 mol%.

In 6 bis 8 ist ein erfindungsgemäß hergestellter SiC-Volumeneinkristall 2 in einer Querschnittsdarstellung, in einer Draufsicht und in einem vergrößerten Ausschnitt gezeigt. Er hat im Gegensatz zu dem herkömmlichen SiC-Volumeneinkristall 19 gemäß 2 und 3 keinen Facettenbereich 20. In den Darstellungen gemäß 6 und 7 ist zur Verdeutlichung dieses Unterschieds der bei dem herkömmlichen SiC-Volumeneinkristall 19 stets vorhandene Facettenbereich 20 gestrichelt mit eingetragen. Die Wachstumsgrenzfläche 16 ist bei dem erfindungsgemäß hergestellten SiC-Volumeneinkristall 2 auch in einem zentralen Bereich 29 um die Mittenlängsachse 14 nicht mehr eben wie bei dem herkömmlichen SiC-Volumeneinkristall 19, sondern gekrümmt.In 6 to 8th is a SiC bulk single crystal prepared according to the invention 2 shown in a cross-sectional view, in a plan view and in an enlarged section. It has in contrast to the conventional SiC bulk single crystal 19 according to 2 and 3 no facet area 20 , In the illustrations according to 6 and 7 is to illustrate this difference that in the conventional SiC bulk single crystal 19 always available facet area 20 dashed with registered. The growth interface 16 is in the SiC bulk single crystal produced according to the invention 2 also in a central area 29 around the middle longitudinal axis 14 no longer exactly as in the conventional SiC bulk single crystal 19 but curved.

Mit dieser Krümmung geht eine Stufengeometrie der Kristallwachstumsstufen einher, die im zentralen Bereich 29 ähnlich ausgeprägt ist wie im Randbereich 21. Insbesondere sind – wie aus 6 ersichtlich – die Stufenhöhe B der Kristallwachstumsstufen der Wachstumsgrenzfläche 16 und auch das Verhältnis von Stufentiefe A zu Stufenhöhe B, also der Quotient N = A/B, im zentralen Bereich 29 fast genauso groß wie im Randbereich 21. Die Wachstumsgrenzfläche 16 hat einen in Richtung der Mittenlängsachse 14 und in Wachstumsrichtung 18 am weitesten vorstehenden Wachstumsfrontpunkt 30, um den herum der vorteilhafterweise facettenfreie zentrale Bereich 29 der Wachstumsgrenzfläche 16 angeordnet ist. Die auch im zentralen Bereich 29 um den Wachstumsfrontpunkt 30 im Wesentlichen, d. h. insbesondere abgesehen vom Stufenverlauf, gekrümmte Form der Wachstumsgrenzfläche 16 geht aus dem in 8 gezeigten vergrößerten Ausschnitt VIII von 6 hervor. Die Stufengeometrie im zentralen Bereich 29 wird so eingestellt, dass bei jeder beliebigen 1 mm langen, im Wesentlichen senkrecht zu mindestens einer der im zentralen Bereich 29 vorhandenen lokalen Wachstumsstufen orientierten, also insbesondere im Wesentlichen senkrecht zu der die Stufenhöhe B bestimmenden Stufenseitenfläche orientierten, und auf der Wachstumsgrenzfläche 16 gelegenen Teilstrecke 31 zwischen dem Anfangspunkt 32 und dem Endpunkt 33 der Teilstrecke 31 ein in Richtung der Mittenlängsachse 14 gemessener axialer Höhenunterschied Δh von mindestens 10 μm, typischerweise von mindestens 100 μm, gegeben ist.This curvature is accompanied by a step geometry of the crystal growth stages in the central area 29 similar pronounced as in the edge area 21 , In particular - are like 6 apparent - the step height B of the crystal growth stages of the growth interface 16 and also the ratio of step depth A to step height B, ie the quotient N = A / B, in the central region 29 almost as big as in the border area 21 , The growth interface 16 has one in the direction of the center longitudinal axis 14 and in the growth direction 18 most prominent growth front point 30 around which is the advantageously faceted central area 29 the growth interface 16 is arranged. The also in the central area 29 around the growth front point 30 essentially, ie in particular apart from the course of the steps, curved shape of the growth interface 16 goes out of the 8th shown enlarged section VIII of 6 out. The step geometry in the central area 29 is set so that at any 1 mm long, substantially perpendicular to at least one of the central area 29 oriented to existing local growth stages, ie in particular oriented substantially perpendicular to the step height B defining step side surface, and on the growth interface 16 part of the route 31 between the starting point 32 and the endpoint 33 the leg 31 one in the direction of the center longitudinal axis 14 measured axial height difference Δh of at least 10 microns, typically of at least 100 microns, is given.

Etwa vorhandene geringfügige Krümmungs- oder Stufengeometrieunterschiede zwischen dem zentralen Bereich 29 und dem Randbereich 21 sind von untergeordneter Bedeutung. Insbesondere spielen sie bei dem Einbau der Dotierstoffe keine Rolle, so dass eine sehr homogene Verteilung der Dotierstoffkonzentration und damit des elektrischen Widerstands vorliegt. Der SiC-Volumeneinkristall 2 zeichnet sich also insbesondere durch einen in lateraler Richtung weitgehend einheitlichen Verlauf der Verteilung des lokalen spezifischen elektrischen Widerstands aus. Bei dem Ausführungsbeispiel hat der SiC-Volumeneinkristall 2 eine n-Dotierung mit Stickstoff. Außerdem handelt es sich um 4H-SiC. Grundsätzlich ist aber auch eine andere Dotierung oder ein anderer SiC-Polytyp möglich.Any slight curvature or step geometry differences between the central area 29 and the edge area 21 are of minor importance. In particular, they play no role in the incorporation of the dopants, so that there is a very homogeneous distribution of the dopant concentration and thus the electrical resistance. The SiC bulk single crystal 2 is characterized in particular by a largely uniform in the lateral direction of the distribution of the local electrical resistivity. In the embodiment, the SiC bulk single crystal 2 an n-doping with nitrogen. It is also 4H-SiC. In principle, however, a different doping or another SiC polytype is possible.

Aus einem erfindungsgemäß hergestellten facettenfreien SiC-Volumeneinkristall 2 lassen sich einkristalline SiC-Substrate 34 erzeugen, die ebenfalls keinen Facettenbereich aufweisen und außerdem sehr günstige mechanische sowie elektrische Eigenschaften haben. Alle derartigen einkristallinen SiC-Substrate 34, von denen in 9 ein Ausführungsbeispiel in einer Querschnittsdarstellung gezeigt ist, werden aus dem SiC-Volumeneinkristall 2 dadurch gewonnen, dass sie axial sukzessive als Scheiben senkrecht zur Wachstumsrichtung 18 bzw. zur Mittenlängsachse 14 abgeschnitten bzw. abgesägt werden. Das SiC-Substrat 34 ist groß und dünn.From a facet-free SiC bulk single crystal produced according to the invention 2 can be monocrystalline SiC substrates 34 generate, which also have no facet range and also have very favorable mechanical and electrical properties. All such monocrystalline SiC substrates 34 of which in 9 an embodiment is shown in a cross-sectional view are made of the SiC bulk single crystal 2 obtained by axially successive slices perpendicular to the direction of growth 18 or to the center longitudinal axis 14 be cut off or sawn off. The SiC substrate 34 is tall and thin.

Bei dem Ausführungsbeispiel hat seine Substrathauptoberfläche 35 einen großen Substratdurchmesser D von 150 mm, wohingegen eine Substratdicke t bei dem niedrigen Wert von nur etwa 500 μm liegt.In the embodiment has its substrate main surface 35 a large substrate diameter D of 150 mm, whereas a substrate thickness t is at the low value of only about 500 μm.

Darüber hinaus hat das SiC-Substrat 34 wie der SiC-Volumeneinkristall 2 einen sehr homogen verteilten spezifischen elektrischen Widerstand, dessen bezogen auf die gesamte Substrathauptoberfläche 35 und auf die Substratdicke t ermittelter (globaler) Mittelwert bei etwa 16 mΩcm liegt. Ein für eine beliebige erste 4 mm² große Teilfläche der Substrathauptoberfläche 35 und bezogen auf die Substratdicke t ermittelter lokaler spezifischer elektrischer Widerstand weicht um höchstens 4 mΩcm, vorzugsweise um höchstens 2 mΩcm, von dem lokalen spezifischen elektrischen Widerstand einer beliebigen zweiten 4 mm² großen Teilfläche ab. Die Widerstandsverteilung ist also äußerst homogen. Auch das SiC-Substrat ist bei dem Ausführungsbeispiel wie der SiC-Volumeneinkristall 2 n-dotiert und vom 4H-Polytyp.In addition, the SiC substrate has 34 like the SiC bulk single crystal 2 a very homogeneously distributed resistivity, with respect to the entire substrate main surface 35 and the (global) average determined on the substrate thickness t is about 16 mΩcm. One for any first 4 mm ² large area of the substrate main surface 35 and based on the substrate thickness t determined local resistivity deviates by at most 4 mΩcm, preferably by at most 2 mΩcm, from the local electrical resistivity of any second 4 mm ² large face. The resistance distribution is therefore extremely homogeneous. Also, the SiC substrate in the embodiment is the SiC bulk single crystal 2 n-doped and of 4H polytype.

Aufgrund des sehr einheitlichen spezifischen elektrischen Widerstands eignet sich das SiC-Substrat 34 an jeder Stelle gleichermaßen gut für die Weiterprozessierung im Rahmen der Herstellung von Halbleiterbauelementen. Dementsprechend ist die Ausbeute hoch und die Ausschussquote niedrig.Due to the very uniform electrical resistivity, the SiC substrate is suitable 34 equally well at any point for further processing in the context of the production of semiconductor devices. Accordingly, the yield is high and the reject rate is low.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

US 6773505 B2 [0003]
DE 19931332 C2 [0003]
JP 2008290895 A [0005]

Claims

Method for producing a SiC bulk single crystal ( 2 ), where a) in a crystal growth region ( 5 ) of a breeding knob ( 3 ) a SiC growth gas phase ( 7 ) is generated, and a central central longitudinal axis ( 14 ) having SiC bulk single crystal ( 2 ) by means of deposition from the SiC growth gas phase ( 9 ), wherein the deposition at a growth interface ( 16 ) of the growing SiC bulk single crystal ( 2 ), b) the SiC growth gas phase ( 9 ) at least partially from a SiC source material ( 6 ) located in a storage area ( 4 ) of the breeding knob ( 3 ), and at least one dopant from the group consisting of nitrogen, aluminum, vanadium and boron, characterized in that c) the crystal growth region ( 5 ) is limited by a SiC area ratio and by a carbon area ratio, and these area ratios are selected so that a SiC / C area ratio formed by dividing the SiC area ratio by the carbon area ratio always becomes smaller as one has.

Process according to Claim 1, characterized in that the SiC bulk single crystal ( 2 ) perpendicular to the central longitudinal axis ( 14 ) has a round cross-sectional area with a crystal diameter (D), and the crystal growth area ( 5 ) in the direction of the central longitudinal axis ( 14 ) over a growth region length (L), wherein the growth region length (L) is selected to be greater than half the crystal diameter (D), and more preferably at most 250 mm.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that a value of less than 0.01 is selected for the SiC / C area ratio.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that a crystal growth region ( 5 ) bounding sidewall of the breeding knob ( 3 ) is constructed in three layers, wherein for the outer layer ( 13 ) a first graphite material, for the middle layer ( 25 ) a carbon powder and for the inner layer ( 26 ) a second graphite material which is more porous than the first graphite material is used.

A method according to claim 4, characterized in that for the second graphite material of the inner layer ( 26 ) a density of less than 60% of a theoretical maximum density of graphite, which is at 2.3 g / cm ^3, is provided.

A method according to claim 4 or 5, characterized in that for the carbon powder of the middle layer ( 25 ) Grains of which at least 90% have a mean grain size of at most 250 μm, preferably of at most 50 μm.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the SiC source material ( 6 ) with a layer ( 27 ) is made of carbon powder, the carbon powder in turn on that of the SiC source material ( 6 ), in particular with a porous graphite material covering a density of less than 60% of a theoretical maximum density of graphite, which is 2.3 g / cm ³ .

Method according to one of the preceding claims, characterized in that in the initially introduced SiC source material ( 6 ) a carbon surplus between 20% and 40% is provided.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the growth interface ( 16 ) of the growing SiC bulk single crystal ( 2 ) local growth stages and one in the direction of the central longitudinal axis ( 14 ) most prominent growth front point ( 30 ), and for the growth interface ( 16 ) also in the central area ( 29 ) around the growth front point ( 30 ) is provided in a substantially curved shape, so that at any 1 mm long, perpendicular to at least one of the central area in this ( 29 ) local growth stages and at the growth interface ( 16 ) ( 31 ) between the starting point ( 32 ) and the endpoint ( 33 ) of the leg ( 31 ) in the direction of the central longitudinal axis ( 14 ) measured axial height difference (Δh) of at least 10 microns, preferably of at least 100 microns, is given.

Single-crystal SiC substrate with a substrate main surface ( 35 ) and a substrate thickness (t), wherein a for any first 4 mm ² large particular square partial surface of the substrate main surface ( 35 ) and based on the substrate thickness (t) determined local electrical resistivity deviates by at most 4 mΩcm from the local electrical resistivity of any second 4 mm ² large particular square partial area.

SiC substrate according to claim 10, characterized in that the local electrical resistivity of the arbitrary first partial area differs by at most 2 mΩcm from the local resistivity of any second partial area.

SiC substrate according to claim 10 or 11, characterized in that the substrate main surface ( 35 ) has a diameter (D) of at least 100 mm, in particular of at least 150 mm, preferably of at least 200 mm, and most preferably of at least 250 mm.