DE102010022631A1 - Measuring device for spectroscopy, has light emitting diode for generating light for executing spectroscopy and detection unit for receiving light - Google Patents
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Abstract
Description
Spektroskopie ist ein berührungsloses Verfahren zur Materialanalyse, welches meist mit infrarotem (IR) Licht, generell aber mit Licht mit einer Wellenlänge zwischen 1 nm und 500000 nm arbeitet. Die Spektroskopie wird vor allem zur quantitativen Bestimmung von bekannten Substanzen, deren Identifikation, zur Prozesssteuerung und Prozessüberwachung und zur Qualitätssicherung angewendet. Um Spektroskopie zu betreiben, werden neben Licht aus diesem Bereich des elektromagnetischen Spektrums ein Messkopf zur Aufnahme des Lichtes und ein geeignetes Detektionsgerät (Spektrometer) benötigt. Lichtquelle, Messkopf, das mit ihm verbundene Spektrometer und deren Verbindung, meist eine Glasfaser, werden unter dem Begriff Messvorrichtung zusammengefasst. Das Spektrometer zur Auftrennung und Messung der verschiedenen Lichtkomponenten kann in unterschiedlichen Wellenlängenbereichen funktionieren, beispielsweise mit: UV-ultraviolettem Licht, VIS-sichtbarem Licht, NIR-nahem infraroten Licht, MIR-mittlerem infraroten Licht und FIR-fernem infraroten Licht.Spectroscopy is a non-contact method for material analysis, which works mostly with infrared (IR) light, but generally with light with a wavelength between 1 nm and 500,000 nm. Spectroscopy is used primarily for the quantitative determination of known substances, their identification, for process control and process monitoring and for quality assurance. To operate spectroscopy, in addition to light from this area of the electromagnetic spectrum, a measuring head for recording the light and a suitable detection device (spectrometer) are required. Light source, measuring head, the spectrometer connected to it and their connection, usually a glass fiber, are summarized under the term measuring device. The spectrometer for separating and measuring the different light components can function in different wavelength ranges, for example: UV ultraviolet light, VIS visible light, NIR near infrared light, MIR middle infrared light and FIR far infrared light.
Heutzutage werden bei der VIS- und NIR-Spektroskopie typischerweise Halogen-Lampen bzw. Quecksilberdampflampen oder Deuterium-Lampen als Lichtquelle angewendet. Diese besitzen eine breite spektrale Verteilung der Leistungsdichte gemäß dem Planckschen Strahlungsgesetz, dem atom- und molekültypische Absorptions- und Emissionsbanden überlagert sind. In für Spektroskopie geeigneten Spektralbereichen stehen auch leistungsfähige und effiziente Leuchtdioden (= LED) zur Verfügung. Bei der Verwendung von einer Leuchtdiode zur Erzeugung der Infrarot-Strahlung ist vor allem die Abhängigkeit der emittierten Strahlung von der Temperatur der Leuchtdiode problematisch. Die Temperatur hat nämlich einen erheblichen Einfluss auf das detektierte Spektrum. So bewirken schon Änderungen der Umgebungstemperatur in Innenräumen um ca. +/–10 K eine starke Verschiebung des ausgesendeten Spektrums. Dadurch wird dann auch das empfangene Spektrum verändert, so dass dessen Auswertung fehlschlagen kann.Nowadays, VIS and NIR spectroscopy typically uses halogen lamps or mercury vapor lamps or deuterium lamps as the light source. These have a broad spectral distribution of power density according to Planck's law of radiation superimposed on atomic and molecular absorption and emission bands. Efficient and efficient light-emitting diodes (= LEDs) are also available in spectral ranges suitable for spectroscopy. When using a light emitting diode for generating the infrared radiation, especially the dependence of the emitted radiation on the temperature of the light emitting diode is problematic. The temperature has a significant influence on the detected spectrum. For example, changes in the ambient temperature in the interior by approx. +/- 10 K cause a strong shift in the emitted spectrum. As a result, the received spectrum is also changed so that its evaluation can fail.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht in der Bereitstellung einer Vorrichtung und eines Verfahrens für die Spektroskopie mit einer langlebigen Beleuchtung, mittels derer eine hohe Messgenauigkeit ermöglicht wird.The object underlying the invention is to provide a device and a method for spectroscopy with a long-lasting illumination, by means of which a high measurement accuracy is made possible.
Die Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen von Anspruch 1 gelöst. Die abhängigen Ansprüche beziehen sich auf vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.The object is achieved by a device having the features of claim 1. The dependent claims relate to advantageous embodiments of the invention.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Erzeugung von Licht für die Durchführung einer Spektroskopie weist wenigstens eine Leuchtdiode zur Erzeugung des Lichts auf. Weiterhin sind eine Detektionseinrichtung zur Aufnahme des Lichts und eine Auswerteeinrichtung zur Ermittlung wenigstens eines Zustandswerts der Probe anhand des von der Detektionseinrichtung aufgenommenen Lichts vorgesehen. Dabei ist wenigstens eine Einrichtung zur Bestimmung der Temperatur der Leuchtdiode (LED) vorhanden. Die Auswerteeinrichtung ist ausgestaltet, bei der Ermittlung des Zustandswerts die Temperatur der Leuchtdiode zu berücksichtigen.The device according to the invention for generating light for performing spectroscopy has at least one light-emitting diode for generating the light. Furthermore, a detection device for receiving the light and an evaluation device for determining at least one state value of the sample on the basis of the light detected by the detection device are provided. At least one device for determining the temperature of the light-emitting diode (LED) is present. The evaluation device is designed to take into account the temperature of the light-emitting diode when determining the state value.
Die Lösung geht davon aus, dass die spektrale Verschiebung des von der Leuchtdiode ausgesendeten Lichtes eine reproduzierbare und nicht hysteresebehaftete Funktion der Temperatur als ausschlaggebenden Parameter ist. Die Einrichtung zur Bestimmung der Temperatur der Leuchtdiode ermöglicht es, im Betrieb der Vorrichtung zur Erzeugung von Licht die Temperatur der Leuchtdiode festzustellen. Bei bekannter Temperatur ist es möglich, eine Korrektur von bei der Spektroskopie aufgenommenen Spektren durchzuführen. Die Bestimmung der Temperatur kann dabei durch einen Temperatursensor erfolgen, der bevorzugt in innigem thermischem Kontakt mit der Leuchtdiode ist. In einer anderen Ausgestaltung der Erfindung wird die Tatsache verwendet, dass für alle Dioden die Strom-Spannungscharakteritik temperaturabhängig ist. Diese kann daher auch zur Temperaturbestimmung herangezogen werden, wodurch die Notwendigkeit eines Temperatursensors entfällt. Die Einrichtung zur Temperaturbestimmung umfasst in diesem Fall zweckmäßig die Leuchtdiode selbst und eine zugehörige Einrichtung zur Auswertung der Strom-Spannungscharakteritik.The solution assumes that the spectral shift of the light emitted by the light-emitting diode is a reproducible and nonhysteretic function of the temperature as the decisive parameter. The device for determining the temperature of the light-emitting diode makes it possible to determine the temperature of the light-emitting diode during operation of the device for generating light. At a known temperature, it is possible to perform a correction of spectra recorded in the spectroscopy. The determination of the temperature can be effected by a temperature sensor, which is preferably in intimate thermal contact with the light emitting diode. In another embodiment of the invention, the fact is used that the current-voltage characteristic is temperature-dependent for all diodes. This can therefore also be used for temperature determination, eliminating the need for a temperature sensor. In this case, the means for temperature determination expediently comprises the light-emitting diode itself and an associated device for evaluating the current-voltage characteristic.
Das erfindungsgemäße Vorgehen ist vorteilhaft gegenüber der Alternative einer präzisen Temperaturstabilisierung der Leuchtdiode. Um die spektrale Verschiebung in einem für die NIR-Spektroskopie unschädlichen Bereich zu halten, ist erfahrungsgemäß die Stabilisierung auf +/–3 K nötig. Gerade auch vor dem Hintergrund schwer kontrollierbarer Temperaturgradienten in derartigen Aufbauten, die mehrere 10 W an Verlustleistung erzeugen können, ist aber eine Lösung auf diesem Weg aufwändig und ungenau.The procedure according to the invention is advantageous over the alternative of precise temperature stabilization of the light-emitting diode. In order to keep the spectral shift in a harmless for the NIR spectroscopy area, experience has shown that the stabilization to +/- 3 K is necessary. Especially against the background of difficult to control temperature gradients in such structures, which can produce several 10 W of power loss, but is a solution in this way consuming and inaccurate.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Bestimmung der Temperatur mit einer Genauigkeit von 3 K, insbesondere wenigstens 1 K erfolgt. Dafür kann beispielsweise ein Thermoelement verwendet werden. Eine derartige Genauigkeit ist vorteilhaft, da die mit Temperaturschwankungen von weniger als 3 K verbundene spektrale Verschiebung nur noch wenig Einfluss auf die Spektrenauswertung hat.It is particularly advantageous if the determination of the temperature takes place with an accuracy of 3 K, in particular at least 1 K. For example, a thermocouple can be used. Such accuracy is advantageous because the associated with temperature fluctuations of less than 3 K spectral shift has little effect on the spectral evaluation.
Zweckmäßig umfasst die Vorrichtung wenigstens zwei Leuchtdioden. Beispielsweise können drei, vier, fünf oder sechs Leuchtdioden verwendet werden. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Leuchtdioden so gestaltet sind, dass die Wellenlängenbereiche des emittierten Lichts der Leuchtdioden überlappend aneinander anschließen. Hierdurch wird erreicht, dass die Vorrichtung Licht über einen vergleichweise breiten Wellenlängenbereich emittiert, ähnlich wie es Lichtquellen mit Planckschem Spektrum tun. Dabei werden aber die Vorteile der Leuchtdioden gleichzeitig bewahrt.Suitably, the device comprises at least two light-emitting diodes. For example, three, four, five or six light-emitting diodes can be used. It is particularly advantageous if the Light-emitting diodes are designed so that the wavelength ranges of the emitted light of the light emitting diodes overlap each other. It is thereby achieved that the device emits light over a comparatively broad wavelength range, similar to what Planck's spectrum light sources do. However, the advantages of the LEDs are preserved at the same time.
In einer weiteren Ausgestaltung werden wenigstens zwei Leuchtdioden verwendet, deren Wellenlängenbereiche sich entsprechen. Hierdurch wird die Lichtstärke in dem Wellenlängebereich verstärkt. Die beiden vorgenannten Ausgestaltungen können auch kombiniert werden. So kann beispielsweise ein Satz Leuchtdioden verwendet werden, der für aneinander anschließende Wellenlängenbereiche ausgestaltet ist. Ein zweiter Satz Leuchtdioden entspricht dem ersten Satz Leuchtdioden und verstärkt somit die Lichtstärke des ersten Satzes.In a further embodiment, at least two light emitting diodes are used whose wavelength ranges correspond. As a result, the light intensity is amplified in the wavelength range. The two aforementioned embodiments can also be combined. Thus, for example, a set of light-emitting diodes can be used which is designed for adjoining wavelength ranges. A second set of light emitting diodes corresponds to the first set of light emitting diodes and thus amplifies the light intensity of the first set.
Die Vorrichtung umfasst in einer vorteilhaften Ausgestaltung eine Speichereinrichtung, die ausgestaltet ist zur Speicherung von wenigstens einem Kennwert für wenigstens ein Referenz-Messspektrum, wobei das Referenz-Messspektrum ein Spektrum der Leuchtdiode bei einer festgelegten Temperatur ist. Zweckmäßig ist es, für die Leuchtdiode eine Mehrzahl von Referenz-Messspektren zu speichern. Dabei wird das Spektrum bevorzugt in einer reduzierten Form gespeichert, beispielsweise als Stützwerte für die Leuchtdichte bei bestimmten Wellenlängen und einer oder mehreren bestimmten Temperaturen. So ist die Auswerteeinrichtung in der Lage, aus der gemessenen Temperatur der Leuchtdiode das emittierte Spektrum zu bestimmen und die gemessenen Signale so mit dem richtigen, tatsächlich emittierten Spektrum zu verarbeiten.In an advantageous embodiment, the device comprises a memory device which is designed to store at least one characteristic value for at least one reference measurement spectrum, wherein the reference measurement spectrum is a spectrum of the light-emitting diode at a specified temperature. It is expedient to store a plurality of reference measurement spectra for the light-emitting diode. The spectrum is preferably stored in a reduced form, for example as support values for the luminance at certain wavelengths and one or more specific temperatures. Thus, the evaluation device is able to determine the emitted spectrum from the measured temperature of the light-emitting diode and thus to process the measured signals with the correct, actually emitted spectrum.
In dem erfindungsgemäßen Betriebsverfahren für die Messvorrichtung für die Spektroskopie wird
- – mittels wenigstens einer Leuchtdiode Licht für die Durchführung der Spektroskopie erzeugt,
- – mittels einer Detektionseinrichtung das Licht nach Durchtritt oder Reflexion an einer Messprobe aufgenommen und
- – mittels einer Auswerteeinrichtung wenigstens ein Zustandswert der Messprobe anhand des von der Detektionseinrichtung aufgenommenen Lichts ermittelt. Dabei wird die Temperatur der Leuchtdiode ermittelt und die Auswerteeinrichtung berücksichtigt bei der Ermittlung des Zustandswerts die Temperatur der Leuchtdiode.
- Generates light for carrying out the spectroscopy by means of at least one light-emitting diode,
- - Received by means of a detection device, the light after passage or reflection on a sample and
- - Determined by means of an evaluation at least one state value of the measurement sample based on the light received by the detection device. In this case, the temperature of the light-emitting diode is determined, and the evaluation device takes into account the temperature of the light-emitting diode when determining the state value.
Dabei wird zweckmäßig wenigstens ein Kennwert für wenigstens ein Referenz-Messspektrum berücksichtigt, wobei das Referenz-Messspektrum ein Spektrum der Leuchtdiode bei einer festlegbaren Temperatur ist.In this case, at least one characteristic value is expediently taken into account for at least one reference measurement spectrum, wherein the reference measurement spectrum is a spectrum of the light-emitting diode at a definable temperature.
Der Kennwert oder die Kennwerte werden dabei beispielsweise vor dem laufenden Betrieb, d. h. beispielsweise unter Laborbedingungen und/oder während des laufenden Betriebs der Messvorrichtung ermittelt. Beispielsweise kann hierzu auch im Einsatz der Messvorrichtung eine Kalibrierphase verwendet werden, während der eine neue Aufnahme von Referenz-Messspektren vorgenommen wird. Hierfür kann beispielsweise ein Materialstandard verwendet werden wie beispielsweise ein hochreines Graphit-Plättchen.The characteristic value or the characteristic values are, for example, before the current operation, d. H. determined, for example, under laboratory conditions and / or during operation of the measuring device. For example, a calibration phase can also be used for this purpose in the use of the measuring device, during which a new recording of reference measurement spectra is undertaken. For this example, a material standard can be used, such as a high-purity graphite plate.
Bevorzugte, jedoch keinesfalls einschränkende Ausführungsbeispiele für die Erfindung werden nunmehr anhand der Figuren der Zeichnung näher erläutert. Dabei sind die Merkmale schematisiert dargestellt. Es zeigenPreferred, but by no means limiting embodiments of the invention will now be described with reference to the figures of the drawing. The features are shown schematically. Show it
Die beispielhafte Messvorrichtung bzw. der Messkopf besteht aus sechs Bausteinen: Gehäuse
Das Gehäuse
Der Linsen-Träger
Der LED-Träger
Als Messsonde
Für jede der LEDs
Die Messvorrichtung weist weiterhin eine in den Figuren nicht gezeigte Auswerteeinrichtung mit einem Speicher auf. Gemäß dem Ausführungsbeispiel wird die reine Temperaturabhängigkeit der Beleuchtung als Referenzspektrum je einer festen bekannten Temperatur in dem Speicher hinterlegt. Dann wird bei Messungen im Betrieb mit Hilfe des Thermoelements
Nach Fertigstellung und Zusammensetzung der Messvorrichtung und vor den ersten Messungen im Dauereinsatz oder dem Einsatz in einer Umgebung, die nicht der eines Labors entspricht, werden bei definierten Umgebungsbedingungen, insbesondere mehreren definierten Temperaturen, mit der Messvorrichtung jeweils mehrere Spektren eines Standards aufgenommen. Dieser kann beispielsweise eine chemisch genau definierte Substanz, ein Metall, ein umgebungsstabiles Polymer oder ein klassischer Graustandard der Spektroskopie mit definierter Reflektivität sein. Gleichzeitig werden die definierte Temperatur und die an den LEDs
After completion and composition of the measuring device and before the first measurements in continuous use or use in an environment that does not correspond to that of a laboratory, under defined environmental conditions, in particular several defined temperatures, the measurement device is used to record several spectra of each standard. This can be, for example, a chemically well-defined substance, a metal, an environmentally stable polymer or a classic gray standard of spectroscopy with a defined reflectivity. At the same time the defined temperature and the
Diese Spektren werden dann je Temperatur auf eine für die Anwendung geeignete, mathematische Weise verarbeitet, beispielsweise mittels einer Minimum – Maximum – Normierung und anschließender Mittelung. Der so entstandene Datensatz eines gemittelten Standardspektrums je definierter Temperatur wird als Referenz für die Messungen als Kennwerte hinterlegt. Es werden regulär Spektren in der gewünschten Anwendung, sowie die zugehörige Temperatur aufgenommen und mit dem obigen Standardspektren-Datensatz über das Lambert-Beer'sche Gesetz oder ähnliche geeignete Referenzierungsalgorithmen wie Kubelka-Munk referenziert. Dabei erfolgt die Referenzierung derart, dass als Referenzspektrum immer dasjenige herangezogen wird, dass bei der gleichen Temperatur wie das zu referenzierende aufgenommen wurde. Die referenzierten Daten werden dann, je nach Phase der Ergebnisfindung, zur Erstellung eines chemometrischen Modells genutzt oder mit eben diesem klassifiziert. So können die temperaturbedingten Schwankungen der Messergebisse eliminiert werden.These spectra are then processed per temperature in a mathematical manner suitable for the application, for example by means of a minimum-maximum normalization and subsequent averaging. The resulting data set of an averaged standard spectrum for each defined temperature is stored as a reference for the measurements as characteristic values. Spectra in the desired application as well as the associated temperature are regularly recorded and referenced with the above standard spectra dataset via the Lambert-Beer law or similar suitable referencing algorithms such as Kubelka-Munk. In this case, the referencing takes place in such a way that the reference spectrum is always that which was recorded at the same temperature as the one to be referenced. The referenced data is then used, depending on the phase of finding the result, to create a chemometric model or classified with the same. Thus, the temperature-related fluctuations of the measurement results can be eliminated.
Die Verschiebungen im Spektrum, die sich bei der Verwendung von LEDs
Dabei zeigt
Ein weiteres in
Ein weiteres Problem einer solchen Messvorrichtung im Betrieb ist die Alterung bei Dauereinsatz oder Einsatz in Staub oder aerosolbelasteten Umgebungen. Bei spektroskopischen Messköpfen, bestehend aus einer Sonde zur Sammlung des zu detektierenden Lichtes und zur Sendung des zur Anregung benötigten Lichtes sowie aus einer auf den Messzweck optimierten Optik (Gläser, Linsen, Spiegel etc.) gibt es mehrere Abnutzungs- und Verschmutzungsmöglichkeiten. Als Beispiele sind hier die Absetzung von Substanzen und die Beschädigung der Optik durch die Einsatzumgebung oder das Sammeln von Feuchtigkeit im Sondeninneren zu nennen. Bei den eingesetzten Spektrometern können Gerätefehler auftreten, wie beispielsweise der Ausfall eines Pixelsignals eines mit Diodenarraydetektor ausgestatteten Spektrometers oder eine durch beispielsweise Mechanismusalterung bedingte fehlerhafte Ansteuerung des abtastenden Spiegels bei einem MEMS-Spektrometer. Außerdem kann es zur Beschädigung der Kopplung von Spektrometer und Messkopf, wie beispielsweise einer dauerhaften Schädigung einer dazu dienenden Glasfaser durch Druck oder Zug kommen.Another problem of such a measuring device in operation is the aging in continuous use or use in dust or aerosol-loaded environments. In the case of spectroscopic measuring heads, consisting of a probe for collecting the light to be detected and for transmitting the light required for excitation as well as optics optimized for the purpose of the measurement (glasses, lenses, mirrors, etc.), there are several possibilities of wear and contamination. Examples include the deposition of substances and the damage to the optics by the environment of use or the collection of moisture in the probe interior. In the spectrometers used device errors may occur, such as the failure of a pixel signal equipped with a diode array detector spectrometer or due to, for example mechanism aging faulty control of the scanning mirror in a MEMS spectrometer. In addition, it may damage the coupling of the spectrometer and the measuring head, such as a permanent damage to a serving optical fiber by pressure or train come.
Hierdurch ergeben sich Änderungen der optischen Eigenschaften wie beispielsweise der spektralen Verteilung der optischen Durchlässigkeit. Dadurch kann sich besonders bei optischen Messvorrichtungen wie in der IR-Spektroskopie das Messergebnis merklich von dem unter Laborbedingungen erlangten unterscheiden und weitere Bearbeitungsschritte zwischen Messung und Endergebnis verfälschen.This results in changes in the optical properties such as the spectral distribution of the optical transmission. As a result, especially in optical measuring devices such as in IR spectroscopy, the measurement result can be significantly different from that obtained under laboratory conditions and falsify further processing steps between measurement and end result.
Um zu gewährleisten, dass endgültige Ergebnisse nicht wegen einer Diskrepanz zwischen neuer Sonde und Sonde nach längerem Betrieb und/oder in schwieriger Umgebung verfälscht werden, kann eine regelmäßige Referenzierung vorgenommen werden. Dazu können beispielsweise folgende Schritte unternommen werden: Nach einem angemessenen Zeitraum, beispielsweise alle zwei Wochen bei Messungen an einer Anlage, werden ein Spektrum des ursprünglich verwendeten Standards mit der Messvorrichtung im aktuellen Zustand sowie die zu diesem Zeitpunkt vorherrschende Temperatur aufgenommen. Dieses neue Standardspektrum wird genauso mathematisch behandelt wie die Spektren des hinterlegten Standardspektrums, beispielsweise mittels einer Minimum-Maximum-Normierung. Anschließend wird das neue Spektrum derart referenziert, dass als Referenzspektrum immer dasjenige des Standardspektrum-Datensatzes herangezogen wird, das bei der gleichen Temperatur wie das zu referenzierende aufgenommen wurde. So erhält man ein Spektrum das den Einfluss des Dauereinsatzes der Messvorrichtung wiedergibt.To ensure that final results are not corrupted due to a discrepancy between the new probe and probe after prolonged use and / or in a difficult environment, regular referencing can be performed. For example, the following steps can be taken: After a reasonable period of time, for example every two weeks during measurements on a system, a spectrum of the standard originally used with the measuring device in the current state and the temperature prevailing at that time are recorded. This new standard spectrum is treated just as mathematically as the spectra of the stored standard spectrum, for example by means of a minimum-maximum normalization. Subsequently, the new spectrum is referenced in such a way that the reference spectrum is always that of the standard spectrum data set which was recorded at the same temperature as the one to be referenced. So you get a spectrum that reflects the influence of the continuous use of the measuring device.
Um diesen Einfluss zusätzlich zu dem der temperaturabhängigen Beleuchtungscharakteristik für jede Temperatur zu ermitteln, wird das neue Standard-Spektrum mit der reversiven Referenzvorschrift in die hinterlegten Standardspektren jeder Temperatur eingerechnet. Wurde die Referenzierung beispielsweise mittels dem Lambert-Beer'schen Gesetz vorgenommen, wird das neue Standard-Spektrum in den Standardspektren-Datensatz mit der reversiven Lambert-Beer'schen Funktionsvorschrift eingerechnet. Durch diese ergänzende Vorgehensweise ist sichergestellt, dass auch Einflüsse eventueller Alterungen der Messvorrichtung bei jeder Temperatur aus den Daten eliminiert werdenIn order to determine this influence in addition to the temperature-dependent lighting characteristic for each temperature, the new standard spectrum with the reversive reference rule is included in the stored standard spectra of each temperature. If the referencing was performed, for example, by means of the Lambert-Beer law, the new standard spectrum is included in the standard spectra data set with the Lambert-Beer reversal function rule. This complementary procedure ensures that even influences of possible aging of the measuring device are eliminated from the data at any temperature
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