DE10065946A1 - Platelet-shaped pressed body - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf plättchenförmige Presskörper (wafer) auf der Basis eines anorganischen Sorbens und eines Bindemittels, mit einer Dicke von weniger als 700 µm, die sich durch eine hohe mechanische Festigkeit und geringe Sprödigkeit auszeichnen und die in der Lage sind, anorganische und organi sche Gase oder Dämpfe effektiv zu sorbieren.The invention relates to platelet-shaped pressed bodies (wafer) based on an inorganic sorbent and one Binder, with a thickness of less than 700 microns due to its high mechanical strength and low brittleness distinguish and are able to use inorganic and organic effectively sorb gases or vapors.
Die Herstellung von Presskörpern, insbesondere von Tabletten, auf der Basis von Zeolithen und Bindemitteln ist bereits be kannt. So werden nach der JP-A-61 15 5216 Zeolith-Tabletten durch Vermischen eines Zeoliths, eines Bindemittels und eines Gleitmittels und Extrudieren des Gemischs hergestellt. Es handelt sich offenbar um Tabletten mit gleichen Abmessungen in allen Richtungen. The production of compacts, in particular tablets, based on zeolites and binders is already known. So are according to JP-A-61 15 5216 zeolite tablets by mixing a zeolite, a binder and one Lubricant and extruding the mixture. It are apparently tablets with the same dimensions in all directions.
Aus der JP-A-56063818 ist die Herstellung von Zeolith-Ta bletten zur Verwendung als Gasadsorbentien bekannt, wobei gepulverter und bei 105 bis 110°C getrockneter Zeolith mit 8.1 Gew.-% Bentonitpulver vermischt und mit einer 4%igen wässrigen Harnstofflösung geknetet wird. Das Gemisch wird ta blettiert, getrocknet und bei 510°C calciniert. Die Erhöhung der Druckfestigkeit ist durch den Harnstoffgehalt bedingt.JP-A-56063818 describes the production of zeolite Ta Bletten known for use as gas adsorbents, wherein powdered and dried at 105 to 110 ° C zeolite 8.1% by weight of bentonite powder mixed with a 4% aqueous urea solution is kneaded. The mixture becomes ta bletted, dried and calcined at 510 ° C. The increase the compressive strength is due to the urea content.
Aus der JP-A-55 16 5144 ist bekannt, Zeolithpulver für Kühl aggregate in Pulverform mit Bentonit und Wasser zu verkneten, das Gemisch zu extrudieren und runde Teilchen mit einem Durch messer vom 0,8 bis 10 mm zu formen.JP-A-55 16 5144 discloses zeolite powder for cooling kneading aggregates in powder form with bentonite and water, extrude the mixture and round particles with one pass to shape knives from 0.8 to 10 mm.
Nach der JP-A-55 10 4913 wird Zeolith in der Na-Form mit 25 Gew.-% Ton vermischt, mit Wasser verknetet, extrudiert, bei 650°C calciniert, in eine Calciumchlorid-Lösung getaucht, ge waschen, bei 110°C getrocknet und bei 400°C aktiviert. Die Tabletten werden als Trockenmittel verwendet.According to JP-A-55 10 4913, zeolite is in the Na form with 25% by weight of clay mixed, kneaded with water, extruded, at Calcined at 650 ° C, immersed in a calcium chloride solution, ge wash, dry at 110 ° C and activated at 400 ° C. The Tablets are used as desiccants.
Nach der JP-A-4 603 2572 wird Zeolithpulver mit Kaolin und Na- (oder NH4-)-Hydroxyethylcellulose vermischt, geformt, ge trocknet und bei 650°C calciniert, um die Festigkeit der Zeo lith-Tabletten zu erhöhen.According to JP-A-4 603 2572, zeolite powder is mixed with kaolin and Na (or NH 4 -) - hydroxyethyl cellulose, molded, dried and calcined at 650 ° C. to increase the strength of the zeolite tablets.
Nach der JP-A-21 44 121 werden Deodorantien durch Extrudieren von Zeolithpulver oder -körnern mit Calciumchlorid oder Bento nit und Wasser extrudiert, worauf das Gemisch tablettiert und die Tabletten calciniert werden.According to JP-A-21 44 121 deodorants are made by extrusion of zeolite powder or granules with calcium chloride or bento nit and water extruded, whereupon the mixture tablets and the tablets are calcined.
Nach der JP-A-63 218 234 werden Trockenmittel durch Extru dieren eines Gemisches aus mikroporösen Teilchen (Z. B. Gips, Zement, keramischem Pulver) und einem anorganischen oder or ganischen Füllstoff, wie CaCl2, LiCl, Bentonit, Zeolithen, PVA oder anderen wasserlöslichen Polymeren hergestellt. Das Gemisch wird tablettiert und dann ausgehärtet. According to JP-A-63 218 234, drying agents are obtained by extruding a mixture of microporous particles (for example gypsum, cement, ceramic powder) and an inorganic or organic filler such as CaCl 2 , LiCl, bentonite, zeolites, PVA or other water-soluble Polymers. The mixture is tabletted and then cured.
Nach der JP-A-60 132 643 werden Zeolith-Tabletten als Trocken mittel unter Verwendung von 20% Sepiolith als Bindemittel her gestellt. Das Gemisch wird mit Wasser geknetet, tablettiert, bei 150°C getrocknet und bei 550°C calciniert. Die Tabletten haben im Vergleich zu Bentonit-Tabletten eine verbesserte Trockenwirkung.According to JP-A-60 132 643, zeolite tablets are called dry medium using 20% sepiolite as a binder posed. The mixture is kneaded with water, tabletted, dried at 150 ° C and calcined at 550 ° C. The tablets have an improved compared to bentonite tablets Drying power.
Für den Einsatz unter räumlich beengten Verhältnissen und un ter mechanischer Beanspruchung sind die nach dem Stand der Technik hergestellten Tabletten ungeeignet, da sie zu dick und zu schwer sind und masse- und oberflächenbezogen eine zu ge ringe Sorptionskraft für schädliche Gase und Dämpfe haben. Mit den Verfahren und Mischungen nach dem Stand der Technik werden zu spröde Presskörper erhalten, die insbesondere nach dem Brennen abbröckeln.For use in confined spaces and un The mechanical stress is the state of the art Technically manufactured tablets are unsuitable because they are too thick and are too heavy and mass and surface related too rings have sorption power for harmful gases and vapors. With the processes and mixtures according to the prior art get too brittle compacts, especially after Crumble burning.
Es ist bekannt, dass elektrolumineszierende Geräte nur dann problemlos über eine längere Zeit funktionieren, wenn ein Trockenmittel anwesend ist. Dies ist auf die Empfindlichkeit der Elektroden, insbesondere der Kathoden, z. B. gegenüber Feuchtigkeit zurückzuführen (die Kathoden bestehen aus Ca- oder Mg-Legierungen). Deshalb werden diese Geräte unter Schutzgas möglichst gut versiegelt.It is known that electroluminescent devices only then work easily over a long period of time if a Desiccant is present. This is due to the sensitivity the electrodes, especially the cathodes, e.g. B. opposite Moisture (the cathodes are made of Ca or Mg alloys). That is why these devices are under Shielding gas sealed as well as possible.
In der EP 500 382 A2 ist der Einsatz eines Feuchtigkeitsabsor bers in einem elektrolumineszierenden Gerät beschrieben. Das Trockenmittel in Form eines Pulvers oder kleiner Kügelchen wird dabei auf einen schwarzen Siliconharzüberzug aufgebracht. Nach der bevorzugten Ausführungsform ist das Trockenmittel in einem gasdurchlässigen Beutel eingefüllt.EP 500 382 A2 describes the use of a moisture absorber bers described in an electroluminescent device. The Desiccant in the form of a powder or small balls is applied to a black silicone resin coating. In the preferred embodiment, the desiccant is in filled in a gas-permeable bag.
In der US-A-5,882,761 ist ebenfalls der Einsatz eines Trocken mittels in einem elektroluminiszierenden Gerät beschrieben. Als bevorzugtes Trockenmittel wird BaO eingesetzt. US-A-5,882,761 also uses dry described in an electroluminescent device. BaO is used as the preferred desiccant.
Die aus den vorstehenden Druckschriften bekannten Sorbentien haben den Nachteil, dass sie nur Wasserdampf sorbieren können. Ein Angriff auf die Kathoden kann aber auch durch andere Gase ausgelöst werden, die neben Wasser beim Abbinden des zum Ver siegeln benutzten Epoxidharzes entstehen (Ammoniak, flüchtige Amine): Daneben führt auch die Einwirkung von Sauerstoff zum Versagen der luminiszenten Bauteile (Oxidation der Kathode).The sorbents known from the above publications have the disadvantage that they can only sorb water vapor. However, other gases can also attack the cathodes are triggered, which in addition to water when setting the ver seal used epoxy resin (ammonia, volatile Amines): In addition, the action of oxygen leads to Failure of the luminescent components (oxidation of the cathode).
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, plätt chenförmige Presskörper (Wafer) auf der Basis eines anorgani schen Sorbens und eines anorganischen Bindemittels mit einer sehr geringen Dicke (weniger als 700 µm) bereitzustellen, die trotz ihrer geringen Dicke eine große Festigkeit haben und so mit insbesondere in elektronische Bauteile eingebaut werden können, in denen nur ein beschränkter Platz zur Verfügung steht und die Erschütterungen ausgesetzt sein können (z. B. elektronische Anzeigevorrichtungen in Automobilen und Mobil telefonen).The present invention is based, flatten the task Chen-shaped pressed body (wafer) based on an inorganic sorbent and an inorganic binder with a provide very small thickness (less than 700 microns), the have great strength despite their small thickness and such with be installed in particular in electronic components can in which only a limited space is available stands and can be exposed to vibrations (e.g. electronic display devices in automobiles and mobiles phones).
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Bereitstellung von plättchenförmigen Presskörpern (Wafer) auf der Basis eines anorganischen Sorbens und eines Bindemittels, mit einer Dicke von weniger als 700 µm, die erhältlich sind durch Verpressen eines Gemisches, bestehend aus bzw. enthaltend mindestens ein anorganisches Sorbens, mindestens ein Bindemittel, sowie gege benenfalls Wasser und Presshilfsmittel, bei einem Druck von mindestens 70 MPa, wobei im Gemisch das Gewichtsverhältnis des trockenen Sorbens und des trockenen Bindemittels zwischen etwa 4 und 0,7 liegt und der Wassergehalt des Gemisches, bestimmt bei 160°C, zwischen etwa 8 und 20% beträgt; und Calcinieren der erhaltenen grünen Presskörper bei Temperaturen von mindes tens etwa 500°C bis zur weitgehenden Entfernung des Gesamtwas sergehalts.According to the invention, this object is achieved by provision of platelet-shaped pressed bodies (wafers) on the basis of a inorganic sorbent and a binder, with a thickness of less than 700 µm, which can be obtained by pressing a mixture consisting of or containing at least one inorganic sorbent, at least one binder, and counter also water and pressing aids, at a pressure of at least 70 MPa, the weight ratio of the dry sorbent and the dry binder between about 4 and 0.7 and the water content of the mixture, determined at 160 ° C, is between about 8 and 20%; and calcining the green compact obtained at temperatures of at least at least about 500 ° C until the total distance is largely removed serge halts.
Die erfindungsgemäßen Presskörper (Wafer) weisen eine hohe Festigkeit, geringe Sprödigkeit, hohe Sorptionsgeschwindigkeit und hohe Sorptionskapazitäten bei geringer Masse auf. Sie zei gen eine geringe thermische Ausdehnung, keinen Abrieb und sind leicht durch Zugabe von Pigmenten bei der Herstellung färbbar.The pressed bodies (wafers) according to the invention have a high Strength, low brittleness, high sorption speed and high sorption capacities with low mass. You zei low thermal expansion, no abrasion and are easy to color by adding pigments during production.
Die erfindungsgemäßen Wafer können in automatisierten Prozes seh in großen Stückzahlen pro Zeiteinheit hergestellt werden. Sie sind leicht handhabbar und können beispielsweise mit Hilfe sog. "pick-and-place" Maschinen einem Vorratsbehälter entnom men und in ein elektronisches Gerät eingesetzt werden.The wafers according to the invention can be in automated processes can be produced in large numbers per unit of time. They are easy to handle and can be used for example So-called "pick-and-place" machines from a storage container men and be used in an electronic device.
Die erfindungsgemäßen Wafer sind in der Lage, neben Wasser dampf auch andere Gase (Ammoniak, Amine, Sauerstoff) zu sor bieren. Da sie eine hohe Sorptionskapazität besitzen, braucht das elektronische Gerät, in das sie eingesetzt werden, nicht völlig luftdicht abgeschlossen sein, d. h. die Diffusionsrate für Wasserdampf in das Gerät darf größer als Null sein. Zudem wird die Auswahl eines geeigneten Stoffes zur Versiegelung des Gerätes (z. B. eines Epoxidharzes) vereinfacht, da die kriti sche Zeit, bis zu der dieser Stoff seine endgültige niedrigste Wasserdampfdurchlässigkeit erreicht haben muss, durch den Ein satz des Wafers verlängert werden kann.The wafers according to the invention are able to, besides water other gases (ammonia, amines, oxygen) beers. Since they have a high sorption capacity, needs the electronic device in which they are inserted be completely airtight, d. H. the diffusion rate for water vapor in the device may be greater than zero. moreover is the selection of a suitable substance for sealing the Device (e.g. an epoxy resin) simplified because the critical time until this substance reaches its final lowest Water vapor permeability must have been reached by the A set of the wafer can be extended.
Vorzugsweise stellt das anorganische Sorbens einen natürlichen oder künstlichen Zeolithen dar. Es können aber auch andere Sorbentien, wie amorphe Kieselsäure oder Aluminiumhydroxid, sowie Gemische aus zwei oder mehr Sorbentien, verwendet werden.The inorganic sorbent is preferably a natural one or artificial zeolites. But others can also Sorbents, such as amorphous silica or aluminum hydroxide, as well as mixtures of two or more sorbents become.
Als Bindemittel kann im Prinzip jedes dem Fachmann auf diesem Gebiet geeignet erscheinende Bindemittel verwendet werden. Be vorzugt wird als Bindemittel ein smektitischer Ton, insbeson dere Bentonit, verwendet. Ebenso ist der Einsatz weiterer an organischer Bindemittel, z. B. Aluminiumoxidhydroxid (Pseudo boehmit) möglich. Es können aber auch organische Bindemittel auf Kohlenhydrat- oder Proteinbasis verwendet werden, z. B. Stärke, Cellulosederivate (wie CMC oder CEC), Casein oder auch synthetische Polymere wie PVA, PVP oder Polyphenole oder tan ninhaltige Bindemittel (Quebracho). Es können auch Gemische verschiedener Bindemittel verwendet werden.In principle, any person skilled in the art can use this as a binder Binders which appear suitable in the field can be used. Be a smectite clay is preferred as the binder, in particular other bentonite used. The use of more is also on organic binders, e.g. B. alumina hydroxide (pseudo boehmit) possible. But organic binders can also be used be used on a carbohydrate or protein basis, e.g. B. Starch, cellulose derivatives (such as CMC or CEC), casein or synthetic polymers such as PVA, PVP or polyphenols or tan binders containing nin (Quebracho). Mixtures can also be used different binders can be used.
Durch den Zusatz von Bentonit zum Zeolith wird überraschender weise das Sorptionsvermögen des letzteren nicht vermindert. Tatsächlich ist ein synergetischer Effekt festzustellen, d. h. die Wasserdampfaufnahme des Gemischs ist nach der Calcinierung weitaus weniger gegenüber reinem Zeolith vermindert als es rein rechnerisch zu erwarten wäre.The addition of bentonite to the zeolite is more surprising the sorption capacity of the latter is not reduced. In fact, there is a synergistic effect, i.e. H. the water vapor absorption of the mixture is after the calcination significantly less than pure zeolite would be expected purely mathematically.
Die Dicke des Wafers beträgt vorzugsweise nicht mehr als etwa 400 µm, insbesondere etwa 200 bis 400 µm.The thickness of the wafer is preferably no more than about 400 microns, especially about 200 to 400 microns.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren insbesondere zur Herstellung der vorstehend definierten Presskörper, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man ein Gemisch, bestehend aus bzw. enthaltend mindestens ein anorganisches Sorbens, min destens ein Bindemittel, und gegebenenfalls Wasser und Press hilfsmittel bei einem Druck von mindestens etwa 70 MPa ver presst, wobei im Gemisch das Gewichtsverhältnis des trockenen Sorbens und des trockenen Bindemittels zwischen etwa 4 und 0,7 liegt und der Wassergehalt des Gemisches, bestimmt bei 160°C, zwischen etwa 8 und 20% beträgt; und den erhaltenen grünen Presskörper bei Temperaturen von mindestens etwa 500°C calci niert bis zur weitgehenden Entfernung des Gesamtwassergehalts.The invention further relates to a method in particular for the production of the compact defined above, the is characterized in that a mixture consisting from or containing at least one inorganic sorbent, min at least a binder, and optionally water and press tools at a pressure of at least about 70 MPa ver presses, in the mixture the weight ratio of dry Sorbent and the dry binder between about 4 and 0.7 and the water content of the mixture, determined at 160 ° C, is between about 8 and 20%; and the preserved green Press body at temperatures of at least about 500 ° C calci kidney until the total water content has been largely removed.
Es wurde gefunden, dass nach diesem Verfahren besonders vor teilhafte Presskörper mit sehr guten physikalischen und chemi schen Eigenschaften erhältlich sind. Besonders vorteilhafte Presskörper ergeben sich bei einem Mischungsverhältnis von trockenem Sorbens zu Bindemittel in der Ausgangsmischung zwi schen etwa 1,5 und 1.It has been found that especially before this procedure Partial pressed body with very good physical and chemical properties are available. Particularly advantageous Press bodies result from a mixing ratio of dry sorbent to binder in the starting mixture between about 1.5 and 1.
Der gewünschte Wassergehalt des Gemisches kann über den Was sergehalt der Komponenten (Sorbens, Bindemittel) und/oder zu sätzliche Zugabe von Wasser eingestellt werden.The desired water content of the mixture can be determined via the What content of the components (sorbent, binder) and / or additional water can be set.
Der als Sorbens bevorzugt verwendete Zeolith A ist in Pulver form erhältlich und hat einen Wassergehalt von etwa 10 bis 22%. Der als Bindemittel bevorzugt verwendete Bentonit ist als Pulver mit einem Wassergehalt von etwa 10 bis 20% erhältlich. Der verwendete Bentonit hat einen Montmorillonitgehalt von vorzugsweise < 80%, bezogen auf den trockenen Zustand. Als Presshilfsmittel wird vorzugsweise ein fettsaures Salz eines zwei- oder dreiwertigen Metalls, wie Calcium-, Magnesium- oder Aluminiumstearat verwendet.Zeolite A, which is preferably used as sorbent, is in powder Form available and has a water content of about 10 to 22%. The bentonite which is preferably used as the binder is as Powder with a water content of around 10 to 20% available. The bentonite used has a montmorillonite content of preferably <80%, based on the dry state. As Pressing aid is preferably a fatty acid salt divalent or trivalent metal, such as calcium, magnesium or Aluminum stearate used.
Es wurde gefunden, dass beim Verpressen des Gemisches zum Presskörper die besten Resultate erzielt werden können, wenn das Gemisch keine größeren Anteile, d. h. nicht mehr als etwa 15%, vorzugsweise nicht mehr als etwa 8%, und besonders bevor zugt 0% an Partikeln < 250 µm, bevorzugt < 200 µm und beson ders bevorzugt < 150 µm enthält, sowie der Hauptanteil der Partikel, d. h. mindestens 50%, vorzugsweise mindestens 60%, größer als etwa 45 µm ist.It was found that when the mixture was pressed to the Press body the best results can be achieved if the mixture has no major proportions, d. H. no more than about 15%, preferably not more than about 8%, and especially before attracts 0% of particles <250 µm, preferably <200 µm and especially containing preferably <150 microns, and the majority of Particles, d. H. at least 50%, preferably at least 60%, is larger than about 45 µm.
Eine bevorzugte Verfahrensmaßnahme besteht darin, dass Zeo lith- und Bentonitpulver im gewünschten Verhältnis mit so viel Wasser gemischt werden, dass das Gemisch granuliert werden kann. Vorzugsweise wird hierzu ein Intensivmischer verwendet. Die Menge des Wassers, die zugesetzt werden muss, hängt vom Mischungsverhältnis von Zeolith und Bentonit sowie den kol loidchemischen Eigenschaften des jeweils verwendeten Bentonits ab und kann vom Fachmann leicht routinemäßig bestimmt werden. Nach dem Granulieren wird das Gemisch bis auf einen Wasserge halt von etwa 8 bis 20% eingestellt bzw. getrocknet, wobei der Wassergehalt bei 160°C bestimmt wird. Anschließend wird das Gemisch auf Partikelgrößen < 250 µm, bevorzugt < 200 µm, be sonders bevorzugt < 150 µm gemäß der vorstehenden Angaben zer kleinert. A preferred procedural measure is that Zeo lith and bentonite powder in the desired ratio with so much Water can be mixed so that the mixture can be granulated can. An intensive mixer is preferably used for this. The amount of water that needs to be added depends on Mixing ratio of zeolite and bentonite and the col loid chemical properties of the bentonite used in each case and can easily be determined routinely by a person skilled in the art. After granulating, the mixture is made up to a water level stopped from about 8 to 20% or dried, the Water content at 160 ° C is determined. Then that will Mixture to particle sizes <250 microns, preferably <200 microns, be particularly preferably <150 µm according to the above information kleinert.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass beim Verpressen des Gemisches zum grünen Presskörper die besten Resultate erzielt werden können, wenn die Partikel des Gemisches zumindest größ tenteils einen weitgehend sphärischen Charakter besitzen, wie sie z. B. durch Sprühtrocknen erhalten werden. Eine besonders bevorzugte Verfahrensmaßnahme besteht deshalb darin, Zeolith- und Bentonitpulver unter Einsatz eines hochscherenden Rühr aggregats, wie z. B. eines Ultra-Turrax-Rührers, in Wasser zu einer pumpfähigen Suspension aufzuschlämmen und diese nach herkömmlichen Verfahren sprühzutrocknen. Durch entsprechende Steuerung des Sprühtrockenprozesses kann der Wassergehalt des Gemisches auf die bevorzugten Werte zwischen etwa 8 und 20% eingestellt werden (der Wassergehalt wird bei 160°C bestimmt). Die Einstellung der Partikelgrößenverteilung, so dass das Gemisch, wie oben definiert, keine größeren Anteile an Parti keln < 250 µm, bevorzugt < 200 µm und besonders bevorzugt < 150 µm enthält, sowie der Hauptanteil der Partikel größer als etwa 45 µm ist, kann ebenfalls durch entsprechende Steuerung des Sprühtrocknungsprozesses und gegebenenfalls anschließende als solche im Stand der Technik bekannte Prozessschritte wie Deagglomerieren, Sieben und Sichten erfolgen.Surprisingly, it was found that when the Mix with the green compact to achieve the best results can be if the particles of the mixture are at least large partly have a largely spherical character, such as they z. B. can be obtained by spray drying. A special one the preferred process measure is therefore zeolite and bentonite powder using a high shear stirrer aggregates such as B. an Ultra-Turrax stirrer in water slurrying a pumpable suspension and after spray drying conventional processes. By appropriate Controlling the spray drying process can reduce the water content of the Mix to the preferred values between about 8 and 20% can be set (the water content is determined at 160 ° C). Adjusting the particle size distribution so that Mixture, as defined above, no major proportions of parties <250 µm, preferably <200 µm and particularly preferably < Contains 150 µm, as well as the majority of the particles larger than is about 45 microns, can also by appropriate control the spray drying process and any subsequent ones process steps known as such in the prior art, such as Deagglomeration, screening and sifting take place.
Das Formen des Presskörpers aus dem Gemisch erfolgt durch An wenden eines Druckes von mindestens etwa 70 MPa. Der bevor zugte Pressdruck beträgt etwa 100 bis 1300 MPa. Das Verpressen des Gemisches kann in kommerziell erhältlichen Pressautomaten erfolgen, deren Bauart dem Fachmann bekannt ist.The molding of the mixture from the mixture is done by An apply a pressure of at least about 70 MPa. The before tensile pressure is about 100 to 1300 MPa. The pressing of the mixture can be found in commercially available automatic presses take place, the type of construction is known to the expert.
Um eine reibungslose Produktion der Presskörper zu gewährleis ten, ist es wichtig, dass sich die geformten Körper ohne Rück stand und leicht von den Presswerkzeugen lösen. Dies kann durch Wahl entsprechend oberflächenmodifizierter Werkzeuge (mit z. B. TiN- oder WC-modifizierter Stahl), genauer Einstel lung des Wassergehaltes des Gemisches und Kontrolle von Tempe ratur und Luftfeuchtigkeit am Ort des Pressvorganges sicherge stellt werden. Bei niedrigen Wassergehalten des Gemisches ist es vorteilhaft, eine verhältnismäßig hohe absolute Luftfeuch tigkeit einzustellen, z. B. 60 bis 80% relative Feuchtigkeit bei etwa 25 bis 35°C. Bei hohen Wassergehalten des Gemisches ist eine verhältnismäßig niedrige absolute Luftfeuchtigkeit günstiger, z. B. 30 bis 50% relative Feuchtigkeit bei etwa 20 bis 30°C. Eine weitere bevorzugte Möglichkeit ist das Auftra gen eines "anti-sticking-agents", wie z. B. Magnesium- oder Calciumstearat, auf die Presswerkzeuge nach einer vorbestimm ten Anzahl von Pressenzyklen, z. B. nach jedem oder jedem zwei ten Zyklus. Dadurch kann ein Ankleben der Presslinge an die Presswerkzeuge wirksam vermeiden werden.To ensure a smooth production of the pressed body It is important that the molded body is without back stood and easily detached from the pressing tools. This can by choosing appropriate surface-modified tools (with e.g. TiN or WC modified steel), exact setting treatment of the water content of the mixture and control of temperature temperature and humidity at the location of the pressing process be put. At low water content of the mixture it is advantageous to have a relatively high absolute humidity cease activity, e.g. B. 60 to 80% relative humidity at about 25 to 35 ° C. With high water content of the mixture is a relatively low absolute humidity cheaper, e.g. B. 30 to 50% relative humidity at about 20 up to 30 ° C. Another preferred option is the order gene of an "anti-sticking agent", such as. B. magnesium or Calcium stearate, on the pressing tools after a predetermined th number of press cycles, e.g. B. after each or every two cycle. This can cause the compacts to stick to the Avoid pressing tools effectively.
Die Presskörper werden bei etwa 500 bis 900°C, vorzugsweise bei etwa 650°C calciniert, bis Gewichtskonstanz erreicht und der Wassergehalt weitgehend entfernt ist.The compacts are preferably at about 500 to 900 ° C calcined at about 650 ° C until constant weight is reached and the water content is largely removed.
Es wurde weiterhin überraschend gefunden, dass die Entstehung von Wölbungen und Krümmungen bei der Calcination der Press körper durch Anwendung von Druck auf die Presskörper während des Calcinationsschrittes weitgehend unterdrückt werden kann.It was also surprisingly found that the genesis of curvatures and curvatures in the calcination of the press body by applying pressure to the compact during of the calcination step can be largely suppressed.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird die Anwendung von Druck auf die Presskörper während der Calcination durch Ein satz eines speziell konstruierten Bandcalciniergerätes be wirkt, wobei über die Bänder eine Druckbeaufschlagung auf die Presskörper erfolgt. Im Prinzip kann die Druckbeaufschlagung auf die Presskörper während der Calcination auf jede beliebige Weise erfolgen, solang durch den angewendeten Druck einerseits eine Wölbung der Presskörper während der Calcination wirkungs voll verhindert wird und andererseits der Druck nicht zur Be schädigung der Presskörper führt. Allgemein kann ein Druck zwischen 10 und 30.000 Pa, insbesondere zwischen 100 und 5.000 Pa, angewendet werden. Nach einer weiteren bevorzugten Mög lichkeit wird eine gewisse Anzahl an Presskörpern in Röhrchen gestapelt, die z. B. aus rostfreiem Stahl oder Keramik beste hen. Bevorzugt weisen diese Röhrchen Bohrungen auf, die das Entweichen von Wasser während der Calcination erlauben. Da durch wird ein rasches und gleichmäßiges Trocknen ermöglicht. Der gesamte Stapel innerhalb des Röhrchens wird einem Druck ausgesetzt, der ausreicht, Wölbungen der Presskörper während der Calcination zu unterdrücken, der jedoch nicht zum Zerbre chen, Zusammenkleben oder Sintern der Presskörper während die ses Prozessschrittes führt. Allgemein liegt dieser Druck zwi schen etwa 10 und 30.000 Pa, insbesondere zwischen 100 und 5.000 Pa. Die erfindungsgemäß unter Druckbeaufschlagung calci nierten Wafer sind flach und zeigen keine oder nur minimale Wölbung oder Krümmung, was für den Einsatz in elektrolumines zenten Geräten Voraussetzung ist.According to a preferred embodiment, the application of Pressure on the compacts during the calcination by a set of a specially designed belt calciner acts, with a pressure on the bands on the Press body takes place. In principle, the pressurization on the pressed body during the calcination on any Wise, as long as the pressure applied on the one hand a curvature of the pressed body during the calcination effect is fully prevented and on the other hand the pressure is not to be reduced damage to the compact. Generally, a pressure between 10 and 30,000 Pa, in particular between 100 and 5,000 Pa can be applied. According to another preferred possibility a certain number of pressed bodies in tubes stacked, the z. B. best of stainless steel or ceramic hen. These tubes preferably have bores, which the Allow water to escape during the calcination. because This enables quick and even drying. The entire stack inside the tube becomes one pressure exposed that is sufficient to bulge the compact during to suppress the calcination, but not to break it up Chen, gluing or sintering the compact during the this process step. Generally this pressure is between around 10 and 30,000 Pa, especially between 100 and 5,000 Pa. The calci according to the invention under pressure The wafers are flat and show no or only minimal ones Curvature or curvature, what for use in electrolumines devices is a prerequisite.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Cal cinationstemperatür schrittweise angefahren bzw. erhöht, um die Bildung von Rissen und Sprüngen in den Presskörpern durch zu schnelles bzw. ungleichmäßiges Entweichen von Wasser zu verhindern.According to a further preferred embodiment, the Cal cination temperature door gradually approached or increased to the formation of cracks and cracks in the compacts Escaping water too quickly or unevenly prevent.
Die Presskörper können auch unter Vakuum calciniert und abge kühlt werden, wodurch sie in der Lage sind, auch permanente Gase wie Sauerstoff zu sorbieren.The compacts can also be calcined and vacuumed be cooled, which makes them capable of permanent Sorb gases like oxygen.
Ferner können die Presskörper färbende Pigmente, z. B. Fe3O4, enthalten.Furthermore, the molding pigment pigments, for. B. Fe 3 O 4 contain.
Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung der vorste hend definierten Presskörper als Einsätze in elektronischen Geräten oder Bauteilen, wie Anzeigevorrichtungen, insbesondere in elektrolumineszierenden Bauteilen, wie organischen licht emittierenden Dioden (LED). Sie können aber auch in feuchtig keitsempfindlichen Flüssigkristall-Anzeigevorrichtungen (LCD) verwendet werden.The invention also relates to the use of the first defined pressing bodies as inserts in electronic Devices or components, such as display devices, in particular in electroluminescent components, such as organic light emitting diodes (LED). They can also be damp sensitive liquid crystal display (LCD) devices be used.
Diese Geräte oder Bauteile können durch anorganische oder or ganische Gase oder Dämpfe bei der Herstellung oder während des Gebrauchs in ihrer Funktion geschädigt werden und haben auf grund ihrer Bauart nur ein sehr geringes Raumangebot für ein Sorptionsmittel.These devices or components can be replaced by inorganic or ganic gases or vapors during the manufacture or during the Use damaged in their function and have on due to their design, only a very small amount of space for one Sorbent.
Diese elektronischen Geräte oder Bauteile (z. B. Anzeigevor richtungen in Kraftfahrzeugen und Mobiltelefonen) sind häufig starken Erschütterungen ausgesetzt, weshalb es wichtig ist, dass die Presskörper nicht zerbrechen oder zerbröseln. Auf grund ihrer Festigkeit ist es nicht erforderlich, die Press körper mit einer gasdurchlässigen Folie abzudecken, wodurch die Herstellung der elektronischen Bauteile vereinfacht wird.These electronic devices or components (e.g. display pre directions in motor vehicles and mobile phones) are common exposed to strong vibrations, which is why it is important that the compacts do not break or crumble. on Because of its strength, the press is not necessary cover body with a gas-permeable film, whereby the manufacture of the electronic components is simplified.
Gegenüber BaO lässt sich eine deutliche Volumen- und Kostenre duktion des elektronischen Bauteils erreichen. So besitzen die Wafer massebezogen eine höhere Sorptionskapazität und -ge schwindigkeit für Wasserdampf im benötigten Temperatur- und Feuchtigkeitsbereich innerhalb eines elektronischen Bauteils. Zudem muss beim Einsatz von BaO berücksichtigt werden, dass bei der Hydrationsreaktion eine Volumenzunahme des Materials um 100% eintritt; deshalb ist innerhalb des Bauteils zusätz liches Volumen für die Ausdehnung des Trockenmittels vorzu sehen und zwischen BaO und der elektrolumineszierenden Schicht eine wasserdampfdurchlässige Folie anzubringen, die den Kon takt zwischen dem sich ausdehnenden und eventuell abbröckeln den Trockenmittel und der Schicht verhindert. Demgegenüber zeigen die Wafer bei der Wasserdampfaufnahme keine Volumen änderung und bleiben mechanisch stabil, so dass auf die Be reitstellung eines zusätzlichen Ausdehnungsvolumens innerhalb des Bauteils sowie die Anbringung einer Schutzfolie verzichtet werden kann.Compared to BaO, there is a clear volume and cost re production of the electronic component. So they own Wafer mass-related higher sorption capacity and ge Speed for water vapor in the required temperature and Humidity area within an electronic component. In addition, when using BaO, it must be taken into account that in the hydration reaction an increase in volume of the material occurs around 100%; therefore there is additional within the component Lich volume for the expansion of the desiccant see and between BaO and the electroluminescent layer attach a water vapor permeable film that the Kon tact between the expanding and possibly crumbling prevents the desiccant and the layer. In contrast, the wafers show no volume when absorbing water vapor change and remain mechanically stable, so that the loading Provision of an additional expansion volume within the component and the application of a protective film can be.
BaO hat zusätzlich den Nachteil, dass es selbst und seine Hy dratationsprodukte stark basisch reagieren; zudem erhitzt es es bei der Aufnahme von Feuchtigkeit lokal sehr stark und bei unmittelbarem Kontakt mit organischen Verbindungen neigt es zu Selbstentzündung. Dies schränkt die Auswahl an Polymeren für die oben erwähnte Schutzfolie auf sehr teure, z. B. Fluorpoly mere, ein und erhöht so die Kosten des Bauteils. Zudem treten bei der Verwendung von BaO Entsorgungsprobleme auf, da es als gesundheitschädliche Chemikalie die Demontage, Wiederverwen dung und Entsorgung der Einzelteile des elektronischen Bau teils stark erschwert.BaO also has the disadvantage that it and its hy reaction products strongly basic; it also heats up it in the absorption of moisture locally and very strong it tends to come into direct contact with organic compounds Spontaneous combustion. This limits the choice of polymers for the above-mentioned protective film on very expensive, e.g. B. Fluoropoly mere, and thus increases the cost of the component. Also kick when using BaO disposal problems because it is considered harmful chemical disassembly, reuse Formation and disposal of the individual parts of electronic construction sometimes very difficult.
Die erfindungsgemäßen Presskörper können aber auch anderweitig Verwendung finden, z. B. als Einsätze in Pharmaverpackungen, da hier nur ein begrenztes Volumen für die Aufnahme eines Tro ckenmittels zur Verfügung steht.However, the pressed bodies according to the invention can also be used otherwise Find use, e.g. B. as inserts in pharmaceutical packaging, because here only a limited volume for the inclusion of a tro means is available.
Die Presskörper können in beliebigen Formen vorliegen, z. B. rund, quadratisch, dreieckig oder rechteckig sein oder auch Bohrungen und/oder Aussparungen enthalten. Die erfindungsge mäßen Presskörper sind staubfrei und abriebfest. Sie können in üblichen Pressautomaten in großer Stückzahl pro Zeiteinheit hergestellt werden.The compacts can be in any shape, e.g. B. be round, square, triangular or rectangular or else Bores and / or recesses included. The fiction moderate compacts are dust-free and wear-resistant. You can in usual press machines in large numbers per unit of time getting produced.
Die Erfindung ist durch die nachstehenden Beispiele erläutert:The invention is illustrated by the following examples:
75,2 kg Zeolith 4A (Wassergehalt 20%), 23,8 kg Bentonit (Was sergehalt 12%) und 1 kg Calciumstearat werden in einem Inten sivmischer 2 Minuten gemischt. Dann wird Wasser bis zu einem starken Anstieg der Viskosität zugegeben und weitere 4 Minuten gemischt. Die Mischung wird bei 110°C auf einen Wassergehalt von 12% getrocknet und anschließend granuliert (Stokes Granu lator) und gesiebt (250 µm). 0,22 g des Materials mit einer Partikelgröße < 250 µm werden mit einem Druck von 69 MPa zu einem runden Wafer gepresst. Die grünen Wafer werden bei 650°C drei Stunden lang calciniert, unter Feuchtigkeitsausschluss abgekühlt und luftdicht verpackt. Die Dicke der Wafer nimmt bei der Calcinierung um etwa 15 bis 25% ab. 75.2 kg zeolite 4A (water content 20%), 23.8 kg bentonite (What content of 12%) and 1 kg of calcium stearate are combined in one sivmischer mixed for 2 minutes. Then water becomes one sharp increase in viscosity added and another 4 minutes mixed. The mixture is at 110 ° C to a water content dried by 12% and then granulated (Stokes Granu lator) and sieved (250 µm). 0.22 g of the material with a Particle size <250 µm are at a pressure of 69 MPa a round wafer. The green wafers are at 650 ° C calcined for three hours, excluding moisture cooled and packed airtight. The thickness of the wafers increases in the calcination by about 15 to 25%.
Dicke: 300 ± 50 µm
Feuchte (nach der Calcinierung): < 1%
Ausschuss bei der Produktion: < 90%
Falltest*: 100% Bruch, Wafer bröckelt
am Rand ab
*Als Maß für die Druckfestigkeit dient der sogenannte Fall
test, wobei 100 calcinierte Presskörper (runde Scheiben mit
einem Durchmesser von 27 mm) aus eine Höhe von 1 m mit der
flachen Seite nach unten fallengelassen werden. Es wird der
Prozentgehalt der gebrochenen Prüfkörper festgestellt.Thickness: 300 ± 50 µm
Moisture (after calcination): <1%
Production scrap: <90%
Drop test *: 100% break, wafer crumbles on the edge
* The so-called drop test serves as a measure of the compressive strength, whereby 100 calcined compacts (round disks with a diameter of 27 mm) are dropped from a height of 1 m with the flat side down. The percentage of broken test specimens is determined.
57 kg Zeolith 4A (Wassergehalt 20%), 42 kg Bentonit (Wasser gehalt 12%) und 1 kg Calciumstearat werden in einem Intensiv mischer 2 Minuten gemischt. Dann wird Wasser bis zu einem starken Anstieg der Viskosität zugegeben und weitere 4 Minuten gemischt. Die Mischung wird bei 110°C auf einen Wassergehalt von 12% getrocknet und anschließend granuliert (Stokes Granu lator) und gesiebt (250 µm). 0,22 g des Materials mit einer Partikelgröße <250 µm werden mit einem Druck von 69 MPa zu einem Wafer gepresst. Die grünen Wafer werden bei 650°C drei Stunden lang calciniert, unter Feuchtigkeitsausschluss abgekühlt und luftdicht verpackt.57 kg zeolite 4A (water content 20%), 42 kg bentonite (water content 12%) and 1 kg calcium stearate are in one intensive mixer mixed for 2 minutes. Then water becomes one sharp increase in viscosity added and another 4 minutes mixed. The mixture is at 110 ° C to a water content dried by 12% and then granulated (Stokes Granu lator) and sieved (250 µm). 0.22 g of the material with a Particle size <250 µm are at a pressure of 69 MPa pressed a wafer. The green wafers become three at 650 ° C Calcined for hours, with the exclusion of moisture cooled and packed airtight.
Dicke: 300 ± 50 µm
Feuchte (nach der Calcinierung): < 1%
Ausschuss bei der Produktion: 75%
Falltest: 80% Bruch Thickness: 300 ± 50 µm
Moisture (after calcination): <1%
Production waste: 75%
Drop test: 80% break
57 kg Zeolith 4A (Wassergehalt 20%), 42 kg Bentonit (Wasser gehalt 12%) und 1 kg Calciumstearat werden in einem Intensiv mischer 2 Minuten gemischt. Dann wird Wasser bis zu einem starken Anstieg der Viskosität zugegeben und weitere 4 Minuten gemischt. Die Mischung wird bei 110°C auf einen Wassergehalt von 12% getrocknet und anschließend granuliert (Stokes-Gra nulator) und auf einem 250 µm-Sieb gesiebt. 0,22 g des Mate rials mit einer Teilchengröße < 250 µm werden mit einem Druck von 72 MPa zu einem Wafer gepresst. Die grünen Wafer werden wie nach Beispiel 2 weiterbehandelt:57 kg zeolite 4A (water content 20%), 42 kg bentonite (water content 12%) and 1 kg calcium stearate are in one intensive mixer mixed for 2 minutes. Then water becomes one sharp increase in viscosity added and another 4 minutes mixed. The mixture is at 110 ° C to a water content dried by 12% and then granulated (Stokes-Gra nulator) and sieved on a 250 µm sieve. 0.22 g of the mate rials with a particle size <250 µm are printed with one pressure of 72 MPa pressed into a wafer. The green wafers will be treated as in Example 2:
Dicke: 300 ± 50 µm
Feuchte (nach der Calcinierung): < 1%
Ausschuss bei der Produktion: < 50%
Falltest: 60% BruchThickness: 300 ± 50 µm
Moisture (after calcination): <1%
Production scrap: <50%
Drop test: 60% break
57 kg Zeolith 4A (Wassergehalt 20%), 42 kg Bentonit (Wasser gehalt 12%) und 1 kg Calciumstereat werden in einem Intensiv mischer 2 Minuten gemischt. Dann wird Wasser bis zu einem starken Anstieg der Viskosität zugegeben und weitere 4 Minuten gemischt. Die Mischung wird bei 110°C auf einen Wassergehalt von 12% getrocknet, anschließend granuliert (Stokes-Granula tor) und auf einem 250 µm-Sieb gesiebt. 0,22 g des Materials mit einer Partikelgröße < 250 µm werden mit einem Druck von 350 MPa zu einem Wafer gepresst. Die grünen Wafer werden bei 650°C drei Stunden calciniert, unter Feuchtigkeitsausschluss abgekühlt und verpackt. 57 kg zeolite 4A (water content 20%), 42 kg bentonite (water content 12%) and 1 kg calcium stereate are in one intensive mixer mixed for 2 minutes. Then water becomes one sharp increase in viscosity added and another 4 minutes mixed. The mixture is at 110 ° C to a water content dried by 12%, then granulated (Stokes granules gate) and sieved on a 250 µm sieve. 0.22 g of the material with a particle size <250 µm with a pressure of 350 MPa pressed into a wafer. The green wafers are at Calcined at 650 ° C for three hours, with exclusion of moisture cooled and packed.
Dicke: 300 ± 50 µm
Feuchte (nach der Calcinierung): < 1%
Ausschuss bei der Produktion: < 25%
Falltest: 15% Bruch
Sorptionskapazität* nach einer Stunde: 5,4 Gew.-%
nach 5 Stunden: 7,2 Gew.-%
nach 24 Stunden: 13,0 Gew.-%
* Die Sorptionskapazität für Wasserdampf wird bei 25°C in einer
Atmosphäre mit einer Luftfeuchtigkeit von 10% bestimmt.Thickness: 300 ± 50 µm
Moisture (after calcination): <1%
Production scrap: <25%
Drop test: 15% break
Sorption capacity * after one hour: 5.4% by weight
after 5 hours: 7.2% by weight
after 24 hours: 13.0% by weight
* The sorption capacity for water vapor is determined at 25 ° C in an atmosphere with a humidity of 10%.
Die Arbeitsweise von Beispiel 4 wurde mit der Abweichung wie derholt, dass die Calcinierung der grünen Wafer im Vakuum er folgte. Die calcinierten Wafer hatten im wesentlichen die gleichen Produkteigenschaften wie die Wafer von Beispiel 4, zeigten jedoch zusätzlich eine Aufnahmekapazität für Sauer stoff von etwa 5 ml/g (in einer trockenen Sauerstoffatmosphäre bestimmt).The operation of Example 4 was like with the deviation repeated that he calcined the green wafer in vacuo followed. The calcined wafers were essentially the same same product properties as the wafers of example 4, however showed additional absorption capacity for Sauer of about 5 ml / g (in a dry oxygen atmosphere certainly).
56,5 kg Zeolith 4A (Wassergehalt 20%), 41,5 kg Bentonit (Was sergehalt 12%), 1 kg Calciumstearat und 1 kg Quebracho werden in einem Intensivmischer 2 Minuten gemischt. Dann wird Wasser bis zu einem starken Anstieg der Viskosität zugegeben und wei tere 4 Minuten gemischt. Die Mischung wird bei 110°C auf einen Wassergehalt von 12% getrocknet und anschließend granuliert (Stokes-Granulator) und gesiebt (250 µm). 0,22 g des Materials mit einer Partikelgröße < 250 µm werden mit einem Druck von 200 MPa zu einem Wafer gepresst. Die grünen Wafer werden bei 650°C drei Stunden calciniert, unter Feuchtigkeitsausschluss abgekühlt und verpackt.56.5 kg zeolite 4A (water content 20%), 41.5 kg bentonite (What content 12%), 1 kg calcium stearate and 1 kg quebracho mixed in an intensive mixer for 2 minutes. Then there will be water added to a strong increase in viscosity and white mixed for another 4 minutes. The mixture is at a temperature of 110 ° C Dried water content of 12% and then granulated (Stokes granulator) and sieved (250 µm). 0.22 g of the material with a particle size <250 µm with a pressure of 200 MPa pressed into a wafer. The green wafers are at Calcined at 650 ° C for three hours, with exclusion of moisture cooled and packed.
Dicke: 300 ± 50 µm
Feuchte (nach der Calcinierung): < 1%
Ausschuss bei der Produktion: < 35%
Falltest: 10% BruchThickness: 300 ± 50 µm
Moisture (after calcination): <1%
Production scrap: <35%
Drop test: 10% break
Die Arbeitsweise von Beispiel 4 wurde mit der Abweichung wie derholt, dass der beim Verpressen angewendete Druck 1200 MPa beträgt. Der Falltest ergab 10% Bruch. Der Ausschuss lag bei < 10%.The operation of Example 4 was like with the deviation repeated that the pressure applied during pressing 1200 MPa is. The drop test showed 10% break. The committee was included <10%.
Die Arbeitsweise von Beispiel 4 wurde mit der Abweichung wie derholt, dass 54 kg Zeolith 4A, 40 kg Bentonit, 5 kg Fe3O4 und 1 kg Calciumstereat verwendet wurden. Die erhaltenen Wafer waren dunkel gefärbt und konnten in einem LED-Display als Kon trastfläche verwendet werden.The procedure of Example 4 was repeated with the difference that 54 kg of zeolite 4A, 40 kg of bentonite, 5 kg of Fe 3 O 4 and 1 kg of calcium stereate were used. The wafers obtained were colored dark and could be used as a contrast surface in an LED display.
110,5 kg Zeolith 4A (Wassergehalt 20%), 76,0 kg Bentonit (Was sergehalt 12%) und 1,9 kg Calciumstearat werden in so viel Wasser unter Einsatz eines hochscherenden Rühraggregats (Ultra-Turrax-Rührer) aufgeschlämmt, dass eine pumpfähige Sus pension entsteht. Die Suspension wird in einer Weise sprühge trocknet, dass ein Pulver mit einem Wassergehalt von 9,2% (be stimmt durch Trocknung bei 160°C) und einer Partikelgrößenver teilung von 0% < 150 µm und 30% < 45 µm entsteht. 0,17 g dieses Materials werden mit einem Druck von 190 MPa zu einem Wafer vom Durchmesser 20 mm gepresst, wobei der Wasserdampfpartial druck in der Umgebungsluft der Presswerkzeuge etwa 30 mbar beträgt. Die grünen Wafer werden unter Anwendung von Druck drei Stunden bei 650°C calciniert. Dazu werden jeweils 300 grüne Wafer in durchbohrten Rohrchen aus rostfreiem Stahl (Höhe 120 mm, Innendurchmesser 22 mm) gestapelt, und der Sta pel einem Druck von 2550 Pa ausgesetzt. Nach der Calcination wurde unter Feuchtigkeitsausschluss abgekühlt und verpackt.110.5 kg zeolite 4A (water content 20%), 76.0 kg bentonite (What content of 12%) and 1.9 kg of calcium stearate are in as much Water using a high shear agitator (Ultra-Turrax stirrer) slurried that a pumpable Sus pension arises. The suspension is sprayed in a manner dries that a powder with a water content of 9.2% (be determined by drying at 160 ° C) and a particle size division of 0% <150 µm and 30% <45 µm. 0.17 g of this Materials become a wafer at a pressure of 190 MPa pressed with a diameter of 20 mm, the water vapor partial pressure in the ambient air of the pressing tools about 30 mbar is. The green wafers are applied using pressure calcined at 650 ° C for three hours. For this purpose, 300 green wafers in perforated stainless steel tubes (Height 120 mm, inner diameter 22 mm) stacked, and the sta pel exposed to a pressure of 2550 Pa. After the calcination was cooled and packaged with the exclusion of moisture.
Dicke: 300 ± 50 µm
Vertikale Ausdehnung
(Dicke + Krümmung): < 350 µm
Feuchte (nach Calcination): < 1%
Ausschuss bei der Produktion: < 5%
Falltest: < 1%Thickness: 300 ± 50 µm
Vertical expansion (thickness + curvature): <350 µm
Moisture (after calcination): <1%
Production scrap: <5%
Drop test: <1%
110,5 kg Zeolith 4A (Wassergehalt 20%), 76,0 kg Bentonit (Was sergehalt 12%) und 1,9 kg Calciumstearat werden in so viel Wasser unter Einsatz eines hochscherenden Rühraggregats (Ultra-Turrax-Rührer) aufgeschlämmt, dass eine pumpfähige Sus pension entsteht. Die Suspension wird in einer Weise sprühge trocknet, dass ein Pulver mit einem Wassergehalt von 12,6% (bestimmt durch Trocknung bei 160°C) und einer Partikelgrößen verteilung von 0% < 150 µm und 26% < 45 µm entsteht. 0,17 g dieses Materials werden mit einem Druck von 210 MPa zu einem Wafer vom Durchmesser 20 mm gepresst, wobei der Wasserdampf partialdruck in der Umgebungsluft der Presswerkzeuge etwa 17 mbar beträgt. Die grünen Wafer werden unter Anwendung von Druck drei Stunden bei 650°C calciniert. Dazu werden jeweils 300 grüne Wafer in durchbohrten Rohrchen aus rostfreiem Stahl (Höhe 120 mm, Innendurchmesser 22 mm) gestapelt, und der Sta pel einem Druck von 2550 Pa ausgesetzt. Nach der Calcination wurde unter Feuchtigkeitsausschluss abgekühlt und verpackt.110.5 kg zeolite 4A (water content 20%), 76.0 kg bentonite (What content of 12%) and 1.9 kg of calcium stearate are in as much Water using a high shear agitator (Ultra-Turrax stirrer) slurried that a pumpable Sus pension arises. The suspension is sprayed in a manner dries that a powder with a water content of 12.6% (determined by drying at 160 ° C) and a particle size distribution of 0% <150 µm and 26% <45 µm. 0.17 g of this material become one with a pressure of 210 MPa Wafers with a diameter of 20 mm pressed, taking the water vapor partial pressure in the ambient air of the pressing tools about 17 mbar is. The green wafers are made using Calcined pressure at 650 ° C for three hours. To do this, each 300 green wafers in perforated stainless steel tubes (Height 120 mm, inner diameter 22 mm) stacked, and the sta pel exposed to a pressure of 2550 Pa. After the calcination was cooled and packaged with the exclusion of moisture.
Dicke: 300 ± 50 µm
Vertikale Ausdehnung (Dicke + Krümmung): < 350 µm
Feuchte (nach Calcination): < 1%
Ausschuss bei der Produktion: < 5%
Falltest: < 1%Thickness: 300 ± 50 µm
Vertical expansion (thickness + curvature): <350 µm
Moisture (after calcination): <1%
Production scrap: <5%
Drop test: <1%
110,5 kg Zeolith 4A (Wassergehalt 20%), 76,0 kg Bentonit (Was sergehalt 12%) und 1,9 kg Calciumstearat werden in so viel Wasser unter Einsatz eines hochscherenden Rühraggregats (Ultra-Turrax-Rührer) aufgeschlämmt, dass eine pumpfähige Sus pension entsteht. Die Suspension wird in einer Weise sprühge trocknet, dass ein Pulver mit einem Wassergehalt von 15,5% (bestimmt durch Trocknung bei 160°C) und einer Partikelgrößen verteilung von 4% < 150 µm und 8% < 45 µm entsteht. 0,17 g dieses Materials werden mit einem Druck von 195 MPa zu einem Wafer vom Durchmesser 20 mm gepresst, wobei der Wasserdampf partialdruck in der Umgebungsluft der Presswerkzeuge etwa 12 mbar beträgt und die Presswerkzeuge periodisch mit Magnesium stearat besprüht werden. Die grünen Wafer werden unter Anwen dung von Druck drei Stunden bei 650°C calciniert. Dazu werden jeweils 300 grüne Wafer in durchbohrten Röhrchen aus rostfrei em Stahl (Höhe 120 mm, Innendurchmesser 22 mm) gestapelt, und der Stapel einem Druck von 2550 Pa ausgesetzt. Nach der Calci nation wurde unter Feuchtigkeitsausschluss abgekühlt und ver packt.110.5 kg zeolite 4A (water content 20%), 76.0 kg bentonite (What content of 12%) and 1.9 kg of calcium stearate are in as much Water using a high shear agitator (Ultra-Turrax stirrer) slurried that a pumpable Sus pension arises. The suspension is sprayed in a manner dries that a powder with a water content of 15.5% (determined by drying at 160 ° C) and a particle size distribution of 4% <150 µm and 8% <45 µm is created. 0.17 g this material becomes one with a pressure of 195 MPa Wafers with a diameter of 20 mm pressed, taking the water vapor partial pressure in the ambient air of the pressing tools about 12 mbar and the pressing tools periodically with magnesium be sprayed stearate. The green wafers are used pressure calcined at 650 ° C for three hours. To do this 300 green wafers each in perforated stainless steel tubes em steel (height 120 mm, inner diameter 22 mm) stacked, and the stack is subjected to a pressure of 2550 Pa. According to the Calci nation was cooled with exclusion of moisture and ver grabs.
Dicke: 300 ± 50 µm
Vertikale Ausdehnung (Dicke + Krümmung): < 350 µm
Feuchte (nach Calcination): < 1%
Ausschuss bei der Produktion: < 5%
Falltest: < 1%Thickness: 300 ± 50 µm
Vertical expansion (thickness + curvature): <350 µm
Moisture (after calcination): <1%
Production scrap: <5%
Drop test: <1%
57 kg Zeolith 4A (Wassergehalt 20%), 42 kg einer 50/50 Mi schung aus Attapulgit und Kaolin (Wassergehalt 12%) und 1 kg Calciumstearat werden in einem Intensivmischer 2 Minuten ge mischt. Dann wird Wasser bis zu einem starken Anstieg der Vis kosität zugegeben und weitere 4 Minuten gemischt. Die Mischung wird auf einen Wassergehalt von 12% getrocknet, anschließend granuliert und auf einem 150 µm Sieb gesiebt. 0,17 g des Mate rials mit einer Partikelgröße < 150 µm werden mit einem Druck von 200 MPa zu einem Wafer gepresst. Die grünen Wafer werden bei 650°C drei Stunden calciniert, unter Feuchtigkeitsaus schluss abgekühlt und verpackt.57 kg zeolite 4A (water content 20%), 42 kg of a 50/50 Mi made from attapulgite and kaolin (water content 12%) and 1 kg Calcium stearate is ge in an intensive mixer for 2 minutes mixed. Then water will rise until a sharp rise in the vis added viscosity and mixed for a further 4 minutes. The mixture is dried to a water content of 12%, then granulated and sieved on a 150 µm sieve. 0.17 g of the mate rials with a particle size of <150 µm are produced with one pressure of 200 MPa pressed into a wafer. The green wafers will be calcined at 650 ° C for three hours, with moisture finally cooled and packed.
Dicke: 300 ± 50 µm
Feuchte (nach der Calcinierung): < 1%
Ausschuss bei der Produktion: 25%
Falltest: 70% Bruch Thickness: 300 ± 50 µm
Moisture (after calcination): <1%
Production waste: 25%
Drop test: 70% break
Ein organisches elektroluminiszierendes Bauteil 1 (quadra tisch, Fläche 12,9 cm2), wie in Abb. 1 gezeigt, wird unter Verwendung eines Wafers (kreisrund, Durchmesser 27 mm) von Beispiel 4 hergestellt. Nach der Befestigung des Wafers 2 an der Rückwand 3 des Bauteils wird diese mit Hilfe eines Klebstoffs 4 am Glassubstrat 5 des Bauteils befestigt und so weit wie möglich mit Hilfe eines Klebstoffs versiegelt. An schließend wird eine mikroskopische Photographie (Vergrößerung 50-fach) des lichtemittierenden Teils 6 (bestehend aus der Anode 7, der lichtemittierenden Schicht 8 und der Kathode 9) des Bauteils aufgenommen. Diese Photographie zeigt keine dun klen (nichtleuchtenden) Flecken, die auf einen Angriff auf die Kathode 9 hinweisen würden.An organic electroluminescent component 1 (square table, area 12.9 cm 2 ), as shown in Fig. 1, is produced using a wafer (circular, diameter 27 mm) from Example 4. After the wafer 2 has been attached to the rear wall 3 of the component, this is attached to the glass substrate 5 of the component with the aid of an adhesive 4 and sealed as far as possible with the aid of an adhesive. At closing, a microscopic photograph (magnification 50 times) of the light-emitting part 6 (consisting of the anode 7 , the light-emitting layer 8 and the cathode 9 ) of the component is taken. This photograph shows no dark (non-luminous) spots that would indicate an attack on the cathode 9 .
Das Bauteil wird 500 h einer Temperatur von 85°C und einer re lativen Luftfeuchtigkeit von 85% ausgesetzt. Anschließend wird erneut eine mikroskopische Photographie des lichtemittierenden Teils 6 des Bauteils 1 aufgenommen. Ein Vergleich der beiden Photographien zeigt, dass keine dunklen Flecken entständen sind, die auf einen Angriff auf die Kathode 9 hinweisen wür den.The component is exposed to a temperature of 85 ° C and a relative humidity of 85% for 500 h. A microscopic photograph of the light-emitting part 6 of the component 1 is then taken again. A comparison of the two photographs shows that there are no dark spots that would indicate an attack on the cathode 9 .
Ein organisches elektroluminiszierendes Bauteil 1 wie Beispiel 9 wird unter Verwendung von BaO hergestellt. Als Abdeckung für das BaO wird eine wasserdurchlässige Teflonfolie verwendet, die mit Hilfe eines dünnen Doppelklebebandes an der Rückwand 3 des Bauteils befestigt wird. Die Menge an BaO wird so einge stellt, dass die Gesamtmasse an BaO, der Teflonfolie und des Doppelklebebandes genau der eines in Beispiel 9 verwendeten Wafers entspricht. Anschließend werden, wie in Beispiel 9 be schrieben, vergrößerte Photographien des lichtemittierenden Teils vor und nach einer Lagerung von 500 h bei 85°C und 85% Luftfeuchtigkeit aufgenommen. Ein Vergleich der beiden Photo graphien zeigt eine deutlich erkennbares Wachstum dunkler Punkte, die auf einen Angriff auf die Kathode 9 hinweisen.An organic electroluminescent component 1 such as Example 9 is produced using BaO. A water-permeable Teflon film is used as a cover for the BaO, which is attached to the rear wall 3 of the component with the aid of a thin double-sided adhesive tape. The amount of BaO is set so that the total mass of BaO, the Teflon film and the double-sided adhesive tape corresponds exactly to that of a wafer used in Example 9. Then, as described in Example 9, enlarged photographs of the light-emitting part are taken before and after storage for 500 h at 85 ° C. and 85% atmospheric humidity. A comparison of the two photographs shows a clearly recognizable growth of dark spots, which indicate an attack on the cathode 9 .
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