DD269859A1 - METHOD FOR THE RECTIFICANT ENRICHMENT OF STEROL COMPOUNDS IN DISTILLATION SUPPLEMENTS - Google Patents

METHOD FOR THE RECTIFICANT ENRICHMENT OF STEROL COMPOUNDS IN DISTILLATION SUPPLEMENTS Download PDF

Info

Publication number
DD269859A1
DD269859A1 DD31191387A DD31191387A DD269859A1 DD 269859 A1 DD269859 A1 DD 269859A1 DD 31191387 A DD31191387 A DD 31191387A DD 31191387 A DD31191387 A DD 31191387A DD 269859 A1 DD269859 A1 DD 269859A1
Authority
DD
German Democratic Republic
Prior art keywords
heat exchanger
sterol
temperature
mpa
heat
Prior art date
Application number
DD31191387A
Other languages
German (de)
Inventor
Gernot Gasser
Helmut Gutwasser
Bodo Voss
Original Assignee
Oel Und Margarine Veb K
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Oel Und Margarine Veb K filed Critical Oel Und Margarine Veb K
Priority to DD31191387A priority Critical patent/DD269859A1/en
Publication of DD269859A1 publication Critical patent/DD269859A1/en

Links

Landscapes

  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur rektifikativen Anreicherung von Sterolverbindungen aus Spaltfettsaeuren in Destillationsrueckstaenden mit dem Ziel, gleichzeitig ein sterolfreies hochangereichertes leichtsiedendes Fettsaeure-Produkt und ein sterolfreies Fettsaeure-Hauptlaufprodukt zu erhalten, und dabei gleichzeitig den Energie-, Invest-, Instandhaltungs- und Arbeitskraefteaufwand zu senken. Die Aufgabe, die in den Rohgemischen vorhandenen Sterolverbindungen bei der thermischen Behandlung ohne chemische Umlagerung und ohne thermische Spaltung im Destillationsrueckstand anzureichern und gleichzeitig ein sterolfreies Vorlauf- und ein sterolfreies Hauptlaufprodukt zu erhalten, dabei die Waermeenergie mehrfach zu nutzen und dafuer Apparate einzusetzen, die einen geringen Aufwand fuer Anschaffung und Instandhaltung verursachen, bei gleichzeitiger Senkung des Arbeitskraefteaufwandes, wird erfindungsgemaess dadurch geloest, dass das Rohgemisch unter bestimmten Druck- und Temperaturbedingungen nacheinander aufgeheizt, entwaessert und entgast, folgend weiter aufgeheizt und verdampft wird, danach in einem Apparat mit partiell ueberlagerter Rektifikation die Sterolverbindungen auskondensieren, die sterolfreien Fettsaeuredaempfe weitestgehend kondensiert, teilverdampft, rektifizierend teilkondensiert und vollstaendig kondensiert werden, wobei Rohrbuendelwaermeuebertrager zum Einsatz kommen, und die abzufuehrenden Verdampfungswaermen als Waermequelle zur Rohproduktaufheizung verwendet werden.The invention relates to a process for the rectificative enrichment of sterol compounds from gum fatty acids in distillation residues with the aim of simultaneously obtaining a sterol-free highly enriched low-boiling fatty acid product and a sterol-free fatty acid main product while at the same time increasing the energy, investment, maintenance and labor force requirements reduce. The task of enriching the present in the raw mixtures sterol compounds in the thermal treatment without chemical rearrangement and without thermal cleavage in the distillation residue and at the same time to obtain a sterol-free feed and a sterol-free main product, while the heat energy to use multiple times and to use apparatuses that have a low To cause expense for acquisition and maintenance, while reducing the labor cost, according to the invention solved by the fact that the raw mixture heated under certain pressure and temperature conditions successively, Entwaessert and degassed, the following further heated and evaporated, then in an apparatus with partially superimposed rectification the To condense sterol compounds, the sterol-free Fettsäuredaempfe condensed as far as possible, partially evaporated, rectifying partially condensed and condensed completely, with Rohrbuendelwaermeueuebertrager for use k ommen, and the evaporation heat to be dissipated be used as a heat source for Rohproduktaufheizung.

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing

AnwendungsgabietAnwendungsgabiet

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur rektifikation Anreicherung von Sterolverbindungen in Destillationsrückständen bei gleichzeitiger Gewinnung einer mit leichtflüchtigen Verunreinigungen angereicherten Fraktion, in den mit Sterolen angereicherten Destillationsrückstand und in einen Fettsäure-HauptlaufThe invention relates to a process for the rectification of enrichment of sterol compounds in distillation residues while simultaneously obtaining a fraction enriched in highly volatile impurities, in the distillation residue enriched with sterols and in a fatty acid main run

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Die Spaltfettsäuren natürlicher Öle und Fette enthalten neben Wasser und gelöster Luft unverseifbare Bestandteile mit verhältnismäßig r /ic»· · jiton an Sterofen. Die Beständigkeit dieser Ver^'Hur^ie-i wird vorwiegend von der thermischen Verweilzeit uno · ·' Tfv .,ttrtnuibwirfi-.'ax. S»>.';. üa .:';' .>. ..Tt si: ° .:.C, nektt'iKa.ion werden in den bekannten Anlagen leichtsiedende η >·α ιΛντ^ίΡ'; ι V ,; n rs wv-ncnur.u Rückstände erhalten, in diesen unverseifbare Bestandteile mit Sterolanteilen < ,·. :· i.. i. '·'.·,,. .«,st-jr. ng ist aber, daß bei der xh.s-mischen Aufarbeitung die sterolhaltigen unverseifbaren Verbindungen au,' ·.,;,. :..: ir: einem Endprodukt anfallen Weiterhin muß die Aufkonzentrierung unter thermischen Bedingungen und üruckverhältnisser; ablaufen, unter diesen eine Spaltung und damit ein Abbau von Sterolverbindungen ausgeschlossen ist. Die Isolierung reiner Sterole erfolgt durch Extraktionsverfahren.The splitting fatty acids of natural oils and fats contain, in addition to water and dissolved air, unsaponifiable constituents with relatively high levels of steroid. The persistence of this acidity is chiefly determined by the thermal residence time of the substance. S "'.';. ü.: ';'.>. ..Tt si: ° .:. C, nktt'iKa.ion are in the known systems low-boiling η> · α ιΛντ ^ ίΡ '; ι V; get n rs wv-ncnur.u residues in these unsaponifiable ingredients Sterolanteilen, '·. : I .. i. '·'. · ,,. . ', St-jr. ng is, however, that in the x.s-mixed workup, the sterol-containing unsaponifiable compounds au, '. : ..: ir: a final product accumulates Furthermore, the concentration under thermal conditions and üruckverhältnisser; expire under which a cleavage and thus a degradation of sterol compounds is excluded. The isolation of pure sterols is carried out by extraction methods.

Gemäß DE-OS 2352859 wird die Rohfehsäure einer Apparatur zugeführt, in dieser gleichzeitig bei 13300Pa und 180 bis 22O0C eine Entgasung/Entwässerung und Vorlaufabtrennung erfolgt. Dabei wird das Rüsklaufverhältnis zwischen 40 bis 200:1 eingeregelt. Anschließend erfolgt eine Haupt- und Nachlaufnbtrennung in nacheinander durchfahrenen Geredeausstufen (Stage, H.: Fette, Seifen, Anstrichmittel 82, Jg.9,1980, S.34&-346 (De-OS 2736357]). Dieses Verfahren besitzt den entscheidenden Nachteil, daß bereits bei der Entwässerung tnd Vorlauf abtrennung große Mengen sterolhaltiger Verbindungen als nicht verwertbar verloren gehen. Außerdem besteht ein weiterer großer Nachteil dieses Verfahrens, daß infolge des hohen Destillationsdrucke:: bei der Vorlaufabtrennung, infolge thermischer Überbelastung, niedermolekulare Spaltprodukte entstehen und Sterolverbindungen abgebaut werden. Der hohe Energieverbrauch zur Vorlaufabtrennung sowie der hohe apparative Aufwand zur Hauptlaufabtrennung machen das gesamte Verfahren außerdem unwirtschaftlich, wenn man von einer Sterolanreicherung ganz absieht.According to DE-OS 2352859 the Rohfehsäure is supplied to an apparatus in which at the same time at 13300Pa and 180 to 22O 0 C degassing / dehydration and flow separation takes place. The Rüsklaufverhältnis is adjusted between 40 to 200: 1. This is followed by a main and subsequent separation into consecutively passed-through appliance stages (Stage, H .: fats, soaps, coating materials 82, pages 9, 1980, pages 34-346 (DE-OS 2736357).) This method has the decisive disadvantage that In addition, there is a further major disadvantage of this process that, as a result of the high distillation pressures in the preliminary separation, as a result of thermal overloading, low-molecular cleavage products are formed and sterol compounds are degraded. The high energy consumption for the flow separation and the high expenditure on equipment for main run separation make the entire process also uneconomical, apart from a sterol enrichment completely.

Zur Gewinnung von hochreinen Fettsäuren kommt eine Fraktionieranlage zur Anwendung, in dieser eine Entgasung/ Entwässerung und Vorlaufabtrennung in einer ersten Stufe erfolgt, anschließend in einer zweiten Stufe mit Kolonneneinbauten eine Hauptfraktion rektifizierend gewonnen wird und folgend in einer dritten Stufe ein Restabtrieb vom Rückstand erfolgt (Stage, H.: Fett Wissenschaft Technologie, 89 Jg. Mai 1987). Bei diesem Verfahren kann zwar eine Fettsäurefruktion mit hoher Reinheit erhalten werden, der wesentliche Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß durch thermische Überbelastung in der Vorlaufkolonne wie in der Rektifikationskolonne der überwiegende Anteil an Sterolen abgebaut wird und der verbleibende Anteil sich in den Wasser-, Vorlauf-, Hauptlauf- und Nachlaufdestillaten und im Rückstand verteilt, so daß eine Isolierung stcrolhaltiger Verbindungen nur im geringen Umfang und mit hohem extraktiven Aufwand möglich ist.In der DD PS 212159 wird vorgeschlagen, daß empfindliche Mehrstoffgemische im Vakuum nach einer Entwässerung und Entgasung in einen den Vorlauf enthaltenden Hauptlaufund einen den Rückstand enthaltenden Hauptlauf getrennt werden, der den Rückstand enthaltende Hauptlauf nachfolgend rektifizierend in einen, ein Endprodukt darstellenden ersten Hauptlaufund in einen Nachlauf getrennt, und dieser Nachlauf bis auf den Rückstand verdampft wird, der dabei entstehende Nachlaufdampf gemeinsam mit dem Vorlauf enthaltenden Hauptlaufdampf der ersten Verdampfung im Gegenstrom mit einem rücklaufenden Teilkondensat kontaktiert und danach totalkondensiert werden und aus dem entstandenen Hauptkondensat bei gleichzeitiger Rektifikation ein Vorlauf über das Phasengleichgewicht hinaus verdampft, der nicht verdampfte Anteil als ein Endprodukt darstellender zweiter Hauptlauf gewonnen wird und die über das Phasengleichgewicht hinaus verdampften Vorlauf enthaltenden Dämpfe kondensiert, gekreist und bei 100-200Pa Vorlauf teilweise verdampft und nachfolgend hochkonzentriert separiert wird. Dieses Verfahren ist jedoch eingeschränkt auf den Einsatz von Mehrstoffgemischen ohne Anreicherung von Sterolverbindungen. Eine Isolierung der Sterolverbindungen in ein Endprodukt ist nicht möglich. Dieses Verfahren besitzt den entscheidenden Nachteil, daß wesentliche Sterolanteile in den ersten Hauptlauf gelangen, da diese ersten Hauptlaufdämpfe nicht an der Rektifikation des zweiten Hauptlaufes und Vorlaufes beteiligt sind. Ein weiterer großer Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß kein notwendiges Temperaturgefälle in der Kolonne zur rektifikativen partiellen Kondensation der Sterole erreicht werden kann, da durch die erste Hauptlaufabführung, außerhalb der eigentlichen Kolonne, der Siedebereich des Rohgemisches stark verändert wird und somit außerdem sterolhaltige Verbindungen in den Vorlauf gelangen.For the recovery of high-purity fatty acids, a fractionation plant is used, in which a degassing / dehydration and flow separation takes place in a first stage, then in a second stage with column internals a main fraction is rectified and following in a third stage a residual output of the residue (Stage , H .: Fett Wissenschaft Technologie, 89 Jg. May 1987). Although a fatty acid derivative with high purity can be obtained in this process, the major disadvantage of this process is that the predominant proportion of sterols is decomposed by thermal overloading in the feed column as in the rectification column and the remaining portion in the water, flow In the DD PS 212159 it is proposed that sensitive multicomponent mixtures in a vacuum after dehydration and degassing in a den The main run containing lead and a main run containing the residue are separated, the main run containing the residue is subsequently rectified into a first main run representing a final product and separated into a tail, and this run is evaporated to the residue which is formed ende tailpipe vapor together with the flow-containing main steam of the first evaporation in countercurrent contacted with a returning partial condensate and then total condensed and evaporated from the resulting main condensate with simultaneous rectification a flow beyond the phase equilibrium, the unevaporated fraction is recovered as a final product performing second main run and the vapors containing vapors vaporized over the phase equilibrium condensed, circled and partially evaporated at 100-200Pa flow and then separated in a highly concentrated manner. However, this method is limited to the use of multicomponent mixtures without enrichment of sterol compounds. Isolation of the sterol compounds in a final product is not possible. This method has the significant disadvantage that substantial sterol levels get into the first main run, since these first main run vapors are not involved in the rectification of the second main run and forerun. Another major disadvantage of this method is that no necessary temperature gradient in the column for the rectificative partial condensation of the sterols can be achieved because the boiling range of the crude mixture is greatly changed by the first main run, outside the actual column and thus also sterol-containing compounds in get the flow.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, welches eine Anreicherung der im Rohprodukt vorhandenen Sterolverbindungen im Destillationsrückstand bei gleichzeitiger rektifikativer Gewinnung einer sterolfreien leichtflüchtigen Fraktion und einer sterolfreien Hauptlauffraktion ermöglicht und dabei den Energie-, Invest-, Instandhaltungs- und Arbeitskräfteaufwand zu senken.The aim of the invention is to provide a method which allows an enrichment of the present in the crude sterol compounds in the distillation residue with simultaneous rectificative recovery of a sterol-free volatile fraction and a sterol-free mainstream fraction and thereby reduce the energy, investment, maintenance and manpower.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das Rohgemisch auf 70°C vorgewärmt und anschließend bei einem Druck von 2,5 bis 2OkPa, vorzugsweise 1OkPa, auf Siedetemperatur mittels einem Wärmeträgerkreislauf aufgeheizt wird und folgend in einem Rohrbündelwärmeübertrager bei 2,5 bis 3,5kPa, vorzugsweise 3kPa, eine Filmentgasung und Entwässerung erfolgt. Nach der Entgasung/Entwässerung wird das Rohgemisch bei einem Druck von 400 bis 1500 Pa, vorzugsweise 500Pa, in einem senkrecht angeordneten mit Flüssigkeitsverteilern ausgerüsteten Rohrbündelwärmeübertrager mit Wasserdampf von 3,2 bis 4,4 MPa(U), vorzugsweise 3,8MPa(Cl), weiter aufgeheizt, die dabei entstehenden sterolhaltigen leichtsiedenden Anteile in eine Brüdenleitung geführt und das aufgeheizte Rohprodukt in einem mit Flüssigkeitsverteilern bestückten Fallfilmverdampfer weiter geheizt. Hier erfolgt eineTeilverdampfung sterolhaltiger Fettsäuren und der nicht verdampfte Anteil fließt einem weiteren Fallfilmverdampfer mit darunter angeordneten Natur-Umlaufverdampfer zur Restverdampfung zu. Die Dämpfe aus der . Brüdenleitung der Aufheizstufe strömen bei 500Pa gemeinsam mit den Dämpfen aus den Fallfilmverdampfern und dem Natur-Umlaufverdampfer in einen 2flutigen senkrecht angeordnetem Rohrbündelwärmeübertra(jer in den Außenraum und werden hier mit den Dämpfen im inneren Raum des Rohrbündelwärmeübertragers den zu rektifizierenden Flüssigkeiten entgegengeführt.According to the invention, the object is achieved in that the crude mixture is preheated to 70 ° C and then heated at a pressure of 2.5 to 2OkPa, preferably 1OkPa, to boiling temperature by means of a heat transfer circuit and following in a shell-and-tube heat exchanger at 2.5 to 3.5kPa , Preferably 3kPa, a film degassing and dehydration takes place. After degassing / dehydration, the crude mixture at a pressure of 400 to 1500 Pa, preferably 500Pa, in a vertically arranged with liquid distributors shell and tube heat exchanger with water vapor from 3.2 to 4.4 MPa (U), preferably 3.8 MPa (Cl) , Further heated, the resulting sterol-containing low-boiling fractions passed into a vapor line and further heated the heated crude product in a fitted with liquid distributors falling film evaporator. Here is a Teilverdampfung sterol fatty acids and the non-evaporated portion flows to another falling film evaporator with arranged underneath natural circulation evaporator for residual evaporation. The vapors from the. Brüdenleitung the Aufheizstufe flow at 500Pa together with the vapors from the falling film evaporators and the natural circulation evaporator in a 2flutigen arranged Rohrbündelwärmeübertra (jer in the outer space and are led here with the vapors in the inner space of the Rohrbündelwärmeübertragers the liquids to be rectified.

Im Außenraum werden die Dämpfe mit partiell überlagerter Rektifikation zwischen Kondensat und aufsteigendem Dampf teilkondensiert und die aus dem Dampf auskondensierten Sterolverbindungen als Kondensat aus dem unteren äußeren Raum des Rohrbündelwärmeübertragers zum Fallfilmverdampfer der ersten Verdampfung und weiter zum Fallfilmverdampfer und nachgeschalteten Umlaufverdampfer geleitet und mit dem Destillationsrückstand als Zwischenprodukt zur weiteren Verarbeitung aus der Anlage ausgeschleust. Die im Außenraum des Rohrbündelwärmeübertragers durch partiell überlagerte Rektifikation stattfindende Kondensation bewirkt einen Wärmofluß durch die äußeren Flächen zu den inneren Flächen. Zusätzlich wird eine Druckdifferenz zwischen den Innenräumen und dem Außenraum eingestellt, wodurch die notwendigen Temperaturgefälle im Rohrbündelwärmeübertrager aufrecht gehalten werden. Die aus dem äußeren oberen Rohrbündelwärmeübertrager strömenden sterolfreien Dämpfe werden nach einer Totalkondensation mit einem Wärmeträgerheizkreislauf bei etwa 400Pa, anschließend auf Siedetemperatur bei etwa 133Pa aufgeheizt und auf den ersten inneren Teil des Rohrbündelwärmeübertragers aufgegeben. Nach Aufheizung der Flüssigkeit im oberen Teil des Rieselfilmes werden unter Stoffaustauschbedingungen die schweren Dämpfe partiell kondensiert und das Kondensat aus dem unteren ersten inneren Teil des Rohrbündelwärmeübertragers als sterolfreie Hauptlauffraktion nach erfolgter Kühlung auf etwa 80°C, aus der Anlage ausgeschleust. Die über das Phasengleichgewicht verdampften leichtflüchtigen Anteile werden nach einer Kondensation bei etwa 133Pa und anschließender Aufheizung auf Siedetemperatur in den zweiten inneren Flächen des Rohrbündelwärmeübertragers unter gleichen rektifikativen Bedingungen verdampft und kondensiert und die Dämpfe als hoch angereicherte leichtsiedende Fraktion ganz oder teilweise aus der Anlage abgeführt, oder ganz oder teilweise mit den nicht verdampften Anteilen aus den zweiten inneren unteren Flächen des Rohrbündelwärmeübertragers zugemischt. Die aus der Anlage strömenden Intergase und die partialdruckbedingt nicht kondensierten Fettsäuren 3trömen zu einer Brüdenwäsche, dieIn the outer space, the vapors are partially condensed with partially superimposed rectification between condensate and rising steam and the condensed from the steam Sterolverbindungen passed as condensate from the lower outer space of the Rohrbündelwärmeübertragers to the falling film evaporator of the first evaporation and on to the falling film evaporator and downstream circulation evaporator and the distillation residue as an intermediate discharged from the plant for further processing. The condensation taking place in the outer space of the tube bundle heat exchanger by partial superimposed rectification causes a heat flow through the outer surfaces to the inner surfaces. In addition, a pressure difference between the interior and the exterior space is adjusted, whereby the necessary temperature gradient in the tube bundle heat exchanger are maintained. The sterol-free vapors flowing from the outer upper shell-and-tube heat exchanger are heated after a total condensation with a heat transfer heating circuit at about 400 Pa, then at boiling temperature at about 133 Pa and applied to the first inner part of the tube bundle heat exchanger. After heating the liquid in the upper part of the trickle film, the heavy vapors are partially condensed under mass transfer conditions and the condensate from the lower first inner part of the Rohrbündelwärmeübertragers as sterol-free main run fraction after cooling to about 80 ° C, discharged from the plant. The volatile components vaporized via the phase equilibrium are evaporated and condensed under identical rectification conditions after condensation at about 133 Pa and subsequent heating to boiling temperature in the second inner surfaces of the tube bundle heat exchanger and the vapors are removed as highly enriched low-boiling fraction completely or partially from the system, or wholly or partially admixed with the unevaporated portions of the second inner bottom surfaces of the tube bundle heat exchanger. The flowing from the plant intergas and the partial pressure non-condensed fatty acids 3trömen to a Brüdenwäsche, the

mit einer Kreislauffettsäure beaufschlagt und in einem Rohrbündelwärmeübertrager mit einem Wärmeträgerkühlkroislauf auf 50 bis 80°C temperiert wird. Die nicht bei Normaldruck kondensierten Abgase strömen durch einen Wärmeübertrager, der mit Kühlwasser beaufschlagt wird, und weiter zum Rezipienten.is treated with a circulating fatty acid and tempered in a shell-and-tube heat exchanger with a heat transfer medium to 50 to 80 ° C. The exhaust gases not condensed at atmospheric pressure flow through a heat exchanger, which is supplied with cooling water, and on to the recipient.

Ausführungsbeispielembodiment

Das Verfahren soll nachstehend an vier Beispielen näher erläutert werden. Eine erfindungsgemäße Ausführungsform des Verfahrens ist in Fig. 1 dargestellt.The process will be explained in more detail below with four examples. An embodiment of the method according to the invention is shown in FIG.

Beispiel 1example 1

Aus einer Rüböl-Raffinationsfettsäure mit der Zusammensetzung SC14 = 1 %; C16 = 4%; C18'" = 3%; C18" = 21%; C18' = 22%; C18 = 10%; C22 = 39% mit einem Fettsäureanteil von 57 Ma.-%, Wassergehalt 3 Ma.-%, sollen eine leichtflüchtige Vorlauffraktion mit einem Anteil s C14 bei einer Reinhoit von 87 Ma.-%, ein Fettsäure-Hauptlauf und ein mit Sterolen angereicherter Destillationsrückstand mit einem freien Fettsäureanteil von 23Ma.-% erhalten werden. Das Rohgemisch mit einer Temperatur von 3O0C wird dem Wärmetauscher 1 zugeführt und auf 7O0C mittels Wasserdampf von 0,3MPa(U) vorgewärmt, anschließend im Wärmeib -scher 2 mit einem Wärmeträgcrheizkreislauf mit einer Eingangstemperatur von 167°C, einer Ausgangstemperatur von 162 0C, auf 134 0C im Unterdruck von 1OkPa erhitzt. In einem unter3kPa senkrecht angeordneten Rohrbundölwärmeübertrager 3 erfolgt anschließend eine Filmentgasung und Entwässerung des Rohproduktes. Der aus der Spaltanlage freiwerdende Wasserdampf mit 0,2 bis 0,8 MPa(Cl) dient zur notwendigen Wärmezufuhr. Bei einer Brüdentemperatur von 760C werden aus dem Rohgemisch 57,9 kg/h Wasser sowie 22,1 kg/h Abgas, einschließlich der Luftmenge aus der Leckrate der Anlage, aus der Anlage abgeführt. Die entgasie und entwässerte Rohgemischmenge von 1850kg/h gelangt mit einer Temperatur von 1340C durch eine Rohrschleife in einen weiteren senkrecht angeordneten Rohrbündelwärmeübartrager 4, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(Cl) beheizt wird. Hier erfolgt bei einem Druck von 500Pa eine weitere Aufwärmung auf 1980C. Die bei dieser Aufwärmung verdampften leichtflüchtigen Anteile werden durch die Dämpfeleitung 5, in eine Brüdenleitung geführt, die nicht verdampften Anteile durch die Produktleitung β einem unter 400Pa arbeitenden senkrecht angeordneten Fallfilmverdampfer 7, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(U), beheizt wird, zugeführt. Außerdem gelangen F3 = 248,023kg/h mit 2000C aus dem Außenr&'im des 2flutigen Wärmeübertragers 11 als sterolhaltiges Kondensat K1 zum Fallfilmverdampfer 7.From a rapeseed oil refining fatty acid with the composition SC 14 = 1%; C 16 = 4%; C 18 '' = 3%; C 18 '= 21%; C 18 '= 22%; C 18 = 10%; C 22 = 39% with a fatty acid content of 57% by mass, water content 3% by mass, intended to be a volatile precursor fraction with an amount of s C 14 at a purity of 87% by mass, a fatty acid main fraction and one with sterols Enriched distillation residue having a free fatty acid content of 23Ma .-% can be obtained. The crude mixture having a temperature of 3O 0 C is fed to the heat exchanger 1 and preheated to 7O 0 C by means of water vapor of 0.3MPa (U), then in Wärmeib -scher 2 with a Wärmeträgcrheizkreislauf with an inlet temperature of 167 ° C, an outlet temperature of 162 0 C, heated to 134 0 C in the vacuum of 1OkPa. In a below 3kPa perpendicular Rohrbundölwärmeübertrager 3 is then followed by a film degassing and dehydration of the crude product. The released from the splitting plant water vapor with 0.2 to 0.8 MPa (Cl) serves for the necessary heat. At a Brüdertemperatur of 76 0 C, 57.9 kg / h of water and 22.1 kg / h of exhaust gas, including the amount of air from the leak rate of the plant, discharged from the raw mixture from the plant. The degassed and dewatered raw mixture amount of 1850 kg / h passes with a temperature of 134 0 C through a pipe loop in another vertically arranged Rohrbündelwärmeübartrager 4, which is heated with water vapor of 3.8 MPa (Cl). Here, at a pressure of 500 Pa further warming to 198 0 C. The volatiles evaporated in this warming are led through the Dämperneitung 5, in a vapor line, the unevaporated fractions through the product line β working under 400Pa vertically arranged falling film evaporator 7, which is heated with water vapor of 3.8 MPa (U), supplied. In addition, F3 = 248.023 kg / h with 200 0 C from the Außenr '' in the 2flutigen heat exchanger 11 pass as a sterol condensate K1 to the falling film evaporator. 7

Die nicht verdampften Anteile von 1530 kg/h fließen mit 2110C zum Fallfilmverdampfer 8, der mit Wasserdampf von 3,8 MPa(Cl) beheizt wird, der hier nicht verdampfte Anteil von 1230 kg/h gelangt bei 400Pa mit 2160C zum Natur-Umlaufverdampfer 9, in diesem 196,883kg/h bei 1970C verdampfen und der nicht verdampfte Anteil mit einer Temperatur vo;i 2240C, insgesamt 1033,17 kg/h steroihaitiger Rückstand, zum Kühler 10, der mit einem Wärmeträgerkühlkreisiauf von 50 nach 80°C beaufschlagt wird, fließt und nach Kühlung auf etwa 1000C aus der Anlage als Zwischenprodukt zur weiteren Aufarbeitung ausgeschleust wird. Der aus dem Natur-Umlaufverdampfer 9 austretende Dampf undderaus dem Fallfilmverdampfer 8 stromerte Dampf mit einer Gesamtmenge von 496,883kg/h strömt mit D1 = 203,660C, der aus dem Fallfilmverdampfer 7 einschließlich aus der Dämpfeleitung 5 freiwerdende Dampf von 568,023 kg/h strömt mit D1 = 198°C In den unteren Außenraum I des 2flutigen mit 4 Meter langen Rohren bestückten Rohrbundölwärmeübertrager 11. Bei einem Druck von p2 = 400 Po gelangen 816,883 kg/h mit 2020C zum Kondensator 12, hier erfolgt mittels Wärmetausch durch Nutzung der freiwerdenden Verdampfungswärme eine Aufheizung des Wärmeträgerheizkreislaufes von 158 auf 167°C. Die Rückkühlung von 1620C auf 1580C erfolgt im Kühler 23, der mit einem Wärmeträgerkühlkreisiauf von 50 nach 8O0C betrieben wird. Nicht kondensierte Teile kondensieren im Nachkondensator 13 bei einer Wärmeträgerkreislauftemperatur von 5O0C. Das gesamte Kondensat, dem wie noch späte beschrieben, 128 kg/h als Kreislauf bei 18O0C zugemischt werden, strömt in die Menge von F2 = 944,883kg/h mit 187"C durch den Wärmetauscher 14 und weiter mit 1870C auf den inneren ersten Teil Il 2 des 2flutigen Rohrbündelwärmeübertragers 11. Durch eine Druckdifferenz P1 < p2 - 400Pa zwischen den inneren Il und äußeren Rieselflächen I des Rohrbündelwärmeübertragers 11 kommt es im oberen Teil dos Flüssigkeitsfilmes F2, Il 2, zu einer Aufheizung dieser Flüssigkeit bis zu ihrem Siedepunkt. Diese Aufheizung wird durch die Verdampfungswärme Qy der heißen Dämpfe D3 und der Temperatur vont2, = 180°C, die im unteren Teil des Rieselelementes IM mit der Temperatur 12 = 1810C gebildet werden, wesentlich unterstützt.The unevaporated portions of 1530 kg / h flow at 211 0 C to the falling film evaporator 8, which is heated with water vapor of 3.8 MPa (Cl), the unevaporated portion of 1230 kg / h passes at 400Pa at 216 0 C. Natural circulation evaporator 9, in this 196.883kg / h at 197 0 C evaporate and the unevaporated fraction with a temperature of, i 224 0 C, a total of 1033.17 kg / h steroihaitiger residue, to the cooler 10, which with a Wärmeträgerkühlkreisiauf of 50 after 80 ° C is applied, flows and after cooling to about 100 0 C from the plant as an intermediate for further processing is discharged. The vapor from the natural circulation evaporator 9 escaping steam undderaus the falling film evaporator 8 roamed with a total amount of 496,883kg / h flows D1 = 203.66 0 C, of from the falling film evaporator 7 including from the vapor line 5 released steam of 568.023 kg / h flows with D1 = 198 ° C In the lower outer space I of the 2-flow with 4-meter pipes equipped Rohrbundölwärmeübertrager 11. At a pressure of p 2 = 400 Po get 816.883 kg / h with 202 0 C to the condenser 12, here by means of heat exchange by Use of the released heat of vaporization heating of the heat transfer heating circuit from 158 to 167 ° C. The recooling of 162 0 C to 158 0 C takes place in the cooler 23, which is operated with a heat transfer refrigeration cycle of 50 to 8O 0 C. Non-condensed components condense in the secondary condenser 13 in a heat carrier circuit temperature of 5O 0 C. The entire condensate, which as will be described late, 128 kg / h as recycle at 18O 0 C are mixed, flows in the amount of F2 = 944,883kg / h with 187 "C through the heat exchanger 14 and further with 187 0 C on the inner first part Il 2 of the 2flutigen Rohrbündelwärmeübertragers 11. By a pressure difference P 1 <p 2 - 400Pa between the inner Il and outer trickling surfaces I of Rohrbündelwärmeübertragers 11 occurs in the upper This heating is achieved by the heat of vaporization Qy of the hot vapors D3 and the temperature of t2, = 180 ° C, in the lower part of the trickle element IM with the temperature 12 = 181 0 C are formed, much supported.

Aus dem Rieselfilm F2 auf den Flächen III verdampfen infolge des Wärmeflusses QK1 durch die Flüssigkeit F3, D2 = 150kg/h mit einer Temperatur von ti = 177°C. Die partiell kondensierten schwersiedenden Anteile geben ihre Kondensationswärme QK2 zur Nutzung der Dämpfebildung D2 im oberen inneren Rohrteil Il2 des Rohrbündelwärmeübertragers ab und werden mit den nicht verdampften Anteilen von insgesamt 794,883kg/h mit einer Temperatur von t2 = 1910C als Kondensat K2 einem mit Wärmeträgerkühlkreisiauf von 50 nach 8O0C beaufschlagten Kühler 16 zugeführt und als Hauptlauf aus der Anlage ausgeschleust.From the trickle film F2 on the surfaces III vaporize due to the heat flow QK1 through the liquid F3, D2 = 150kg / h at a temperature of ti = 177 ° C. The partially condensed high-boiling fractions give off their heat of condensation QK2 to use the damping formation D2 in the upper inner tube part Il2 of Rohrbündelwärmeübertragers and are the non-vaporized shares of a total of 794,883kg / h with a temperature of t2 = 191 0 C as condensate K2 one with Wärmeträgerkühlkreisiauf supplied from 50 after 8O 0 C acted upon radiator 16 and discharged as a main run from the plant.

Nach einer Kondensation der Dämpfe D2 im Kondensator 17 und Nachkondensator 18, die mit einem Wärmeträgerkühlkreisiauf von 5O0C beaufschlagt werden, gelangt das Kondensat mit einer Temperatur von 1520C zum Vorwärmer 19 und weiter durch die Produktleitung 24 mit 1520C zum inneren zweiten Teil Il 2 des 2flutigen Wärmeübertragers 11, aus dem Rieselfilm F1 auf den Flächen III verdampfen D4 = 22 kg/h mit einer Temperatur von 1520C. Die aus dem Rieselfilm F1 aus dem unteren inneren Teil Il 1 gebildeten schwersiedenden Dämpfe D5 kondensieren im oberen Teil Il 2 und werden mit den nicht verdampften Anteilen < on insgesamt K3 = 128kg/h mittels der Fördereinrichtung 22 mit einer Temperatur von 18O0C, wie bereits erwähnt, dem Kondensat aus dem Kondensator 12 zugemischt. Die Dampfmenge D4 = 22 kg/h mit 1520C wird nach Kondensation und Kühlung im Kondensator 20 auf etwa 600C aus der Anlage als 87%ige Vorlauffettsäure ausgeschleust. In der den Kondensatoren 18,21 undiSangeschlossenenVakuumleitungwirdeinDruckvonpi = 133 Pa aufrecht gehalten. Der durch den strömenden Dampf, bestehend aus Produkt-Inertgas-Luftmengen, auftretende Strömungswiderstand wird an der Drosselvorrichtung 15 so korrigiert, das der Druck p3 = 400Pa beträgt. Der in der Vakuumleitung partialdruckbedingt übergehende Fettsäureanteil in einer Menge von 2 bis 5kg/h strömt mit dem Abgaszur Brüdenwäsche 25, in diese 0,2 bis 1 mVh Hauptlauffettsäure, mittels der Fördereinrichtung 28, im Kreislauf eingedüst wird. Die Hjuptlauffettsäure und die aus den Abgasen ausgewaschene Fettsäure werden im Kühler 26 mit einemAfter condensation of the vapors D2 in the condenser 17 and post-condenser 18, which are acted upon by a Wärmeträgerkühlkreisiauf of 5O 0 C, the condensate passes at a temperature of 152 0 C to the preheater 19 and further through the product line 24 at 152 0 C to the inner second Part Il 2 of the 2flutigen heat exchanger 11, evaporate from the trickle film F1 on the surfaces III D4 = 22 kg / h with a temperature of 152 0 C. The boiling precipitates D5 formed from the trickle film F1 from the lower inner part Il 1 condense in the upper Part Il 2 and are mixed with the unevaporated portions <on a total K3 = 128kg / h by means of the conveyor 22 with a temperature of 18O 0 C, as already mentioned, the condensate from the condenser 12. The amount of steam D4 = 22 kg / h with 152 0 C is discharged after condensation and cooling in the condenser 20 to about 60 0 C from the system as 87% lead acid. In the vacuum line connected to the capacitors 18, 21 and 125, a pressure of pi = 133 Pa is maintained. The flow resistance due to the flowing steam consisting of product-inert gas air amounts is corrected at the throttle device 15 so that the pressure p3 = 400Pa. In the vacuum line partialdruckbedingt passing fatty acid fraction in an amount of 2 to 5kg / h flows with the Abgaszur Brüdenwäsche 25, in this 0.2 to 1 mVh Hauptlauffettsäure, by means of the conveyor 28, is injected into the circuit. The Hjuptlauffettsäure and washed out of the exhaust gases fatty acid are in the cooler 26 with a

Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 bis 80°C gekühlt und in einen Sammelbehälter geleitet. In Zeitabständen von 24 Stunden werden aus diesem Behälter etwa 50 kg zur Wiederverarbeitung dem Rohfettsäuregemisch zugeführt. Die Abgase mit nur noch bei Normaldruck und Normaltemperatur nicht kondensierbaren Anteilen, einschließlich der auf der Leckrate kommenden Luftmenge, strömen nach einer Kühlung im Kühler 27, dermit Kühlwasser von 20°C beaufschlagt wird, mit einerTemperatur von 40 bis 5O0C und einer Gesamtmenge von 15kg/h zur Dampfstrahlvakuumpumpe.Heat transfer cooling circuit cooled from 50 to 80 ° C and directed into a collection container. At intervals of 24 hours from this container about 50 kg for reprocessing the Rohfettsäuregemisch supplied. The exhaust gases with only at normal pressure and normal temperature non-condensable fractions, including the amount of air coming on the leak rate to flow after cooling in the condenser 27, which is supplied with cooling water of 20 ° C, with a temperature of 40 to 5O 0 C and a total amount of 15kg / h to steam jet vacuum pump.

Beispiel 2Example 2

Aus einer Misch-Raffinationsfettsäure mit der Zusammensetzung <C10 = 0,2%; C12 = 2,4%; C14 = 1,6"OjC16 = 11,7%; C18'" = 8,1%; C1B" = 44%; C18' = 18,5%; C18 = 3,6%; C22 = 9,9% mit einem Fettsäureanteil von 56Ma.-%, Wassergehalt 3Ma.-%, sollen eine leichtflüchtige Vorlauffraktion mit einem Anteil <C,0 bei einer Reinheit von 50Ma.-%, ein Fettsäuru-Hauptlauf und ein mit Sterolen angereicherter Destillationsrückstand mit einem freien Fettsäureanteil von 22Ma.-% gewonnen werden. Das Rohgemisch mit einer Temperatur von 6O0C wird dem Wärmetauscher 1 zugeführt und auf 70°C mittels Wasserdampf von 0,3MPa(Cl) vorgewärmt, anschließend im Wärmetauscher 2 mit einem Wärmeträgerheizkreislauf miteiner Eingangstemperatur von 1710C, einer Ausgangstemperatur von 1650C, auf 1370C im Unterdruck von 1OkPa erhitzt. In einem unter 3kPa senkrecht angeordneten Rohrbündelwärmeübertrager 3 erfolgt anschließend eine Filmentgasung und Entwässerung des Rohproduktes. Der aus der Spaltanlage freiwerdende Wasserdampf mit 0,2 bis 0,8 MPa(Cl) dient zur notwendigen Wärmezufuhr. Bei einer Brüdentemperatur von 760C werden aus dem Rohgemisch 57,9 kg/h Wasser sowie 22,1 kg/h Abgas, einschließlich der Luftmenge aus der Leckrate der Anlage, aus der Anlage abgeführt. Die entgaste und entwässerte Rohgemischmenge von 1850 kg/h gelangt mit einerTemperatur von 1370C durch eine Rohrschleife in einen weiteren senkrecht angeordneten Rohrbündelwärmeübertrager 4, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(Cl) beheizt wird. Hiererfolgt bei einem Druck von 500 Pa eine weitere Aufwärmung auf 1880C. Die bei dieser Aufwärmung verdampften leichtflüchtigen Anteile werden durch die Dämpfeleitung 5 in eine Brüden'eitung geführt, die nicht verdampften Anteile durch die Produktleitung 6 einem unter 400Pa arbeitenden senkrecht angeordneten Fallfilmverdampfer 7, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(U), beheizt wird, zugeführt. Außerdem gelangen F3 = 263,888kg/h mit 1850C aus dem Außenraum des 2flutigen Wärmeübertragers 11 als sterolhaltiges Kondensat K1 zum Fallfilmverdampfer 7.From a mixed refining fatty acid having the composition <C 10 = 0.2%; C 12 = 2.4%; C 14 = 1.6 "OjC 16 = 11.7%; C 18 '" = 8.1%; C 1B "= 44%, C 18 '= 18.5%, C 18 = 3.6%, C 22 = 9.9% with a fatty acid content of 56% by mass, water content 3% by mass, intended to be a readily volatile precursor fraction with a content <C, 0 with a purity of 50Ma .-%, a Fettsäuru-main fraction and an enriched with sterols distillation residue with a free fatty acid content of 22 mA are obtained .-%. the crude mixture having a temperature of 6O 0 C is the heat exchanger 1 and heated to 70 ° C by means of water vapor of 0.3MPa (Cl), then heated in the heat exchanger 2 with a heat transfer heating with an inlet temperature of 171 0 C, a starting temperature of 165 0 C, to 137 0 C in the vacuum of 1OkPa Filtration and dehydration of the crude product are then carried out at a tube bundle heat exchanger 3 arranged perpendicularly below 3 kPa, with the steam at 0.2 to 0.8 MPa (Cl) liberated from the splitting system serving to supply the necessary heat 0 C are discharged from the raw mixture 57.9 kg / h of water and 22.1 kg / h of exhaust gas, including the amount of air from the leak rate of the system, from the plant. The degassed and dehydrated raw mixture amount of 1850 kg / h passes with a temperature of 137 0 C through a pipe loop in another vertically arranged shell and tube heat exchanger 4, which is heated with water vapor of 3.8 MPa (Cl). This is followed at a pressure of 500 Pa, a further warming to 188 0 C. The volatiles evaporated in this warming are passed through the Dämperneitung 5 in a Brüden'eitung, the unevaporated shares through the product line 6 under 400Pa working vertically arranged falling film evaporator supplied with water vapor of 3.8MPa (U), supplied. In addition, F3 = 263.888 kg / h with 185 0 C from the outer space of the 2flutigen heat exchanger 11 pass as sterol-containing condensate K1 to the falling film evaporator. 7

Die nicht verdampften Anteile von 1535,574 kg/h fließen mit 1950C zum Fallfilmverdampfer 8, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(U) beheizt wird, der hier nicht verdampfte Anteil von 1240,811 kg/h gelangt bei 400Pa mit 2030C zum Natur-Umlaufverdampfer 9, in diesem 196,914kg/h bei 1930C verdampfen, und der nicht verdampfte Anteil mit einer Temperatur von 2070C, insgesamt 1043,590 kg/h sterolhaltiger Rückstand, zum Kühler 10, der mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 8O0C beaufschlagt wird, fließt und nach Kühlung auf etwa 1000C aus der Anlage als Zwischenrprodukt zur weiteren Aufarbeitung ausgeschleust wird. Der aus dem Natur-Umlaufverdampfer 9 austretende Dampf und der aus dem Fallfilmverdampfer 8 strömende Dampf mit einer Gesamtmenge von 491,677 kg/h strömt mit D1 = 1880C in den unteren Außenraum I des 2flutigen, mit4 Meter langen Rohren bestückten Rohrbündelwärmeüberträgers 11. Bei einem Druck von p2 = 400Pa gelangen 806,411kg/ h mit 1910C zum Kondensator 12, hier erfolgt mittels Wärmetausch durch Nutzung der freiwerdenden Verdampfungswärme eine Aufheizung des Wärmeträgerheizkreislaufes von 162 auf 1710C. Die Rückkühlung von 1650C auf 1620C erfolgt im Kühler 23, der mit einem Wärmeträgorkühlkreislauf von 50 nach 8O0C betrieben wird. Nicht kondensierte Teile kondensieren im Nachkondensator 13 bei einer Wärmeträgerkreislauftemperatur von 5O0C. Das gesamte Kondensat, dem wie noch später beschrieben, 142,6 kg/h als Kreislauf bei 1580C zugemischt werden, strömt in die Menge von F2 = 935,411 kg/h mit 1750C durch den Wärmetauscher 14 und weiter mit 1750C auf den inneren ersten Teil Il 2 des 2flutigen Rohrbündelwärmeübertragers 11. Durch eine Druckdifferenz p( < p2 = 400Pa zwischen den inneren Il und äußeren Rieselfläclien I desRohrbündelwärmeübertrag 3rs 11 kommt es im oberen Teil des Flüssigkeitsfilmes F2, Il 2, zu einer Aufheizung dieser Flüssigkeit bis zu ihrem Siedepunkt. Diese Aufheizung wird durch die Verdampfungswärme Qy der heißen Dämpfe D3 und der Temperatur vont2i = 1550C, die im untaren Teil des Rieselelementes IM mit der Temperatur 12 = 1560C gebildet werden, wesentlich unterstützt.The unevaporated fractions of 1535.574 kg / h flow with 195 0 C to the falling film evaporator 8, which is heated with water vapor of 3.8 MPa (U), the unevaporated portion of 1240.811 kg / h arrives at 203 Pa with 203 0 C to the natural circulation evaporator 9, in this 196.914 kg / h at 193 0 C evaporate, and the unevaporated fraction with a temperature of 207 0 C, a total of 1043.590 kg / h sterolhaltiger residue, to the cooler 10, which with a Heat transfer medium cooling circuit from 50 to 8O 0 C is applied, flows and is discharged after cooling to about 100 0 C from the plant as Zwischenrprodukt for further work-up. Consisting of the natural circulation evaporator 9 escaping steam and flowing out of the falling film evaporator 8 steam having a total of 491.677 kg / h flows D1 = 188 0 C fitted in the lower outer area I of the 2flutigen, with 4 meter long tubes and tube heat carrier 11. In a Pressure of p 2 = 400Pa reach 806.411kg / h with 191 0 C to the condenser 12, here by means of heat exchange by using the released heat of vaporization heating of the heat transfer heating from 162 to 171 0 C. The recooling from 165 0 C to 162 0 C. in the cooler 23, which is operated with a heat carrier cooling circuit of 50 to 8O 0 C. Non-condensed components condense in the secondary condenser 13 in a heat carrier circuit temperature of 5O 0 C. The entire condensate, which as described later, 142.6 kg / h are admixed as a cycle at 158 0 C, flows in the amount of F2 = 935.411 kg / h with 175 0 C through the heat exchanger 14 and further with 175 0 C on the inner first part Il 2 of the 2flutigen Rohrbündelwärmeübertragers 11. By a pressure difference p ( <p 2 = 400Pa between the inner Il and outer Rieselfläclien I of the tube bundle heat transfer 3rs 11 occurs In the upper part of the liquid film F2, Il 2, this liquid is heated to its boiling point by the heat of vaporization Qy of the hot vapors D3 and the temperature of t2i = 155 0 C, in the untaren part of the trickle element IM with the temperature 12 = 156 0 C are formed, much supported.

Aus dem Rieselfilm F2 auf den Flächen IM verdampfen infolge des Wärmeflusses QK1 durch die Flüssigkeit F3.D2 = 150kg/h mit einer Temperatur von 11 = 153°C. Die partiell kondensierten schwersiedenden Anteile geben ihre Kondensationswärme QK2 zur Nutzung der Dämpfebildung D2 im oberen inneren Rohrteil Il 2 des Rohrbündelwörmeübertragers ab und werden mit den nicht verdampften Anteilen von insgesamt 799,011 kg/h mit einer Temperatur von t2 = 1820C als Kondensat K2 einem mit Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 8O0C beaufschlagton Kühler 16 zugeführt und als Hauptlauf aus der Anlage ausgeschleust. Nach einer Kondensation der Dämpfe D2 im Kondensator 17 und Nachkondensator 18, die mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 5O0C beaufschlagt werden, gelangt das Kondensat mit einer Temperatur von 1450C zum Vorwärmer 19 und weitor durch die Produktleitung 24 mit 1520C durch die Leitung 24 zum inneren zweiten Teil Il 2 des 2flutigen Wärmeübertragers 11, aus dem Riesslfilm F1 auf den Flächen III verdampfen D4 = 21 kg/h mit einer Temperatur von 1180C. Die aus dem Rieselfilm F1 aus dem unteren inneren Teil 111 gebildeten schwersiedenden Dämpfe D5 kondensieren im oberen Teil Il 2 und werden mit den nicht verdampften Anteilen von insgesamt K3 = 129kg/h mittels der Fördereinrichtung 22 mit einerTemperatur von 158°C, wie bereits erwähnt, dem Kondensat aus dem Kondensator 12 zugemischt. Die Dampfmenge D4 - 21 kg/h mit 1180C wirdnach Kondensation und Kühlung im Kondensator 20 auf etwa 6O0C aus der Anlage als 50%ige Vorlauffettsäure ausgeschleust und 13,6kg/h der Flüssigkeit F 2 zugemischt. In der den Kondensatoren 18,21 und13angeschlossenenVakuumleitungwirdeinDruckvonp1 = 133 Pa aufrocht gehalten. Der durch den strömenden Dampf, bestehend aus Produkt-Inertgas-Luftmengen, auftretende Strömungswiderstand wird an der Drosselvorrichtung 15 so korrigiert, das der Druck ρ3 = 400Pa boträgt. Der in der Vakuumleitung partialdruckbedingt übergehende Fettsäureanteil in einer Menge von 2 bis 5 kg/h strömt mit dem Abgas zur Brüdenwäsche 25, in diese 0,2 bis 1 mVh Hauptlauffettsäure, mittels der Fördereinrichtung 28, im Kreislauf eingedüst wird. Die Hauptlauffettsäure und die aus den Abgasen ausgewaschene Fettsäure werden im Kühler 26 mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 8O0C gekühlt und in einen Sammelbehälter geleitet. In Zeitabständen von 24 Stunden werden aus diesem Behälter etwa 50kg zur Wiederverarbeitung dem Rohfettsäuregemisch zugeführt. Die Abgase, mit nur noch bei Normaldruck und Normaltemperatur nicht kondensierbaren Anteilen, einschließlich der aus der Leckrate kommenden Luftmenge, strömen nach einer Kühlung im Kühler 27, der mit Kühlwasser von 2O0C beaufschlagt wird, mit einer Temperatur von 40 bis 5O0C und einer Gesamtmenge von 15kg/h zur Dampfstrahlvakuumpumpe.From the trickle film F2 on the surfaces IM vaporize due to the heat flow QK1 through the liquid F3.D2 = 150kg / h with a temperature of 11 = 153 ° C. The partially condensed high-boiling fractions give off their heat of condensation QK2 to use the damper D2 in the upper inner tube part Il 2 of Rohrbündelwörmeübertragers and are with the non-evaporated shares of 799.011 kg / h with a temperature of t2 = 182 0 C as condensate K2 one with Heat transfer cooling circuit from 50 to 8O 0 C beaufschlagton cooler 16 fed and discharged as a main run from the plant. After a condensation of the vapors D2 in the capacitor 17 and secondary condenser 18, which are acted upon with a heat transfer cooling circuit of 5O 0 C, the condensate at a temperature of 145 0 C passes to the preheater 19 and weitor through product line 24 at 152 0 C through line 24 to the inner second part Il 2 of the 2flutigen heat exchanger 11, from the Riesslfilm F1 on the surfaces III vaporize D4 = 21 kg / h with a temperature of 118 0 C. The formed from the trickle film F1 from the lower inner part 111 high-boiling vapors D5 condense in the upper part Il 2 and, with the unevaporated fractions of a total of K3 = 129 kg / h by means of the conveyor 22 with a temperature of 158 ° C, as already mentioned, admixed with the condensate from the condenser 12. The amount of steam D4 - 21 kg / h at 118 0 C is discharged after condensation and cooling in the condenser 20 to about 6O 0 C from the plant as a 50% precursor fatty acid and 13.6 kg / h of the liquid F 2 admixed. In the vacuum line connected to the capacitors 18, 21 and 13, a pressure of p1 = 133 Pa is maintained. The flow resistance due to the flowing steam consisting of product-inert gas air amounts is corrected at the throttle device 15 so as to provide the pressure ρ3 = 400Pa. The in the vacuum line partialdruckbedingt passing fatty acid content in an amount of 2 to 5 kg / h flows with the exhaust gas to Brüdenwäsche 25, in this 0.2 to 1 mVh Hauptlauffettsäure, by means of the conveyor 28, is injected into the circuit. The Hauptlauffettsäure and the washed out of the exhaust gases fatty acid are cooled in the cooler 26 with a heat transfer medium cooling circuit from 50 to 8O 0 C and fed into a collection container. At intervals of 24 hours, about 50 kg of this container are fed to the Rohfettsäuregemisch for reprocessing. The exhaust gases, with only at normal pressure and normal temperature non-condensable fractions, including coming from the leak rate of air flow after cooling in the cooler 27, which is acted upon with cooling water of 2O 0 C, with a temperature of 40 to 50 0 C and a total of 15kg / h to the steam jet vacuum pump.

Beispiel 3Example 3

Aus einer Misch-Spaltfettsäure mit der Zusammensetzung sCh <= 0,8%; C18 = 5%; Cn'" = 3,5%; Cig" = 2?.%; C18' = 40%; C18 = 7%; C22 = 21,7% mit einem rettsäureanteil von 86Ma.-%, Wassergehalt 3 Ma.-%, sollen rine leichte Vorlauffraktion mit einem Anteil SC14 bei einer Reinheit von 74 Ma.-%, ein Fettsäurehauptlauf und ein mit Sterolen angereicherter Destillationsrückstand mit einem freien Fettsäureanteil von 30 Ma.-% gewonnen werden. Das Rohgemisch mit einer Temperatur von 6O0C wird dem Wärmetauscher 1 zugeführt und auf 70°C mittels Wasserdampf von 0,3MPa(U) vorgewärmt, anschließend im Wärmetauscher 2 mit einem Wärmeträgerheizkreislauf mit einer Eingangstemperatur von 1740C, einer Ausgangstemperatur von 1670C, auf 1530C im Unterdruck von 1OkPa erhitzt. In einem unter 3kPa senkrecht angeordnetenRohrbündelwärmeübertrager 3 erfolgt anschließend eine Filmentgasung und Entwässerung des Rohproduktes. Wasserdampf mit einem Druck von 0,3 MPa(U) dient zur notwendigen Wärmezufuhr. Bei einer Brüdentemperatur von 760C werden aus dem Rohgemisrh 57,9 kg/h Wasser sowie 22,1 kg/h Abgas, einschließlich der Luftmenge aus der Leckrate der Anlage, aus der Anlage abgeführt. Die entgaste und entwässerte Rohgemischmenge von 1850 kg/h gelangt mit einer Temperatur von 1530C durch eine Rohrschleife in einen weiteren senkrecht angeordneten Rohrbündelwärmeübertrager 4, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(Cl) beheizt wird. Hier erfolgt bei einem Druck von 500Pa eine weitere Aufwärmung auf 1950C. Die bei dieser Aufwärmung verdampften leichtflüchtigen Anteile werden durch die Dämpfeleitung 5 in eine Brüdenleitung geführt, die nicht verdampften Anteile durch die Produktleitung 6 einem unter 400Pa arbeitenden senkrecht angeordneten Fallfilmverdampfer 7, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(Cl), beheizt wird, zugeführt. Außerdem gelangen F3 = 371,102kg/h mit 19O0C aus dem Außenraum des 2flutigen, Wärmeübertragers 11 als sterolhaltiges Kondensat K1 zum Fallfilmverdampfer 7. Die nicht verdampften Anteile von 1054,500 kg/h fließen mit 2040C zum Fallfilmverdampfer 8, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(Cl) beheizt wird, der hier nicht verdampfte Anteil von 736,300 kg/h gelangt boi 400Pa mit 2110C zum Natur-Umlaufverdampfer 9, in diesem 366,300kg/h bei 2010C verdampfen und der nicht verdampfte Anteil mit einer Temperatur von 2290C, ingesamt 370 kg/h sterolhaltiger Rückstand, zum Kühler 10, der mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 bis 80°C beaufschlagt wird, fließt und nach Kühlung auf etwa 1000C aus der Anlage als Zwischenprodukt zur weiteren Aufarbeitung ausgeschleust wird. Der aus dem Natur-Umlaufverdampfer 9 austretende Dampf und der aus dem Fallfilmverdampfer 8 strömende Dampf mit einer Gesamtmenge von 684,500kg/h strömt mit D1 = 2000C, der aus dem Fallfilmverdampfer 7, einschließlich aus der Dämpfeleitung 5 freiwerdende Dampf von 1166,602kg/h strömt mit D1 = 1350C in den unteren Außenraum I des 2flutigen, mit 4 Meter langen Rohren bestückten Rohrbündelwärmeüberträgers 11. Bei einem Druck von p2 = 400Pa gelangen 1480kg/h mit 1980C zum Kondensator 12, hier erfolgt mittels Wärmetausch durch Nutzung der freiwerdenden Verdampfungswärme eine Aufheizung des Wärmeträgerheizkreislaufes von 165 auf 1740C. Die Rückkühlung von 1670C auf 165°C erfolgt im Kühler 23, der mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 8O0C betrieben wird. Nicht kondensierte Teile kondensieren im Nachkondensator 13 bei einer Wärmeübertragerkeislauftemperalur von 5C0C. Das gesamte Kondensat, dem, wie noch später beschrieben, 220kg/h als Kreislauf bei 18O0C zugemischt werden, strömt in die- Menge von F2 = 1688 kg/h mit 1840C durch den Wärmetauscher 14 und weiter mit 184°C auf den inneren ersten Teil Il 2 des 2l'!utigen Rohrbündelwärmeübertragers 11. Durch eine Druckdifferenz ρ 1 < p2 = 400Pa zwischen den inneren Il und äußeren Rieselflächen I des Rohrbündelwärmeübertragers 11 kommt es im oberen Teil des Flüssigkeitsfilmes F 2, Il 2, zu einer Aufreizung dieser Flüssigkeit bis zu ihrem Siedepunkt. Diese Aufheizung wird durch die Verdampfungswärme Qy der heißen Dämpfe D3 und der Temperatur von t2, =181 °C, die im unteren Teil des Rieselelementes 111 mit der Temperatur t2 = 1830C gebildet werden, wesentlich unterstützt.From a mixed-split fatty acid with the composition sCh <= 0.8%; C 18 = 5%; Cn '"= 3.5%; Cig" = 2%. C 18 '= 40%; C 18 = 7%; C 22 = 21.7% with a rettsäureanteil of 86mA .-%, water content 3 wt .-%, to rine light ends fraction with a proportion SC 14 at a purity of 74 wt .-%, a fatty main run and an enriched with sterols distillation residue be obtained with a free fatty acid content of 30 wt .-%. The crude mixture having a temperature of 6O 0 C is fed to the heat exchanger 1 and preheated to 70 ° C by means of water vapor of 0.3MPa (U), then in the heat exchanger 2 with a Wärmeträgerheizkreislauf with an inlet temperature of 174 0 C, a starting temperature of 167 0 C, heated to 153 0 C in the vacuum of 1OkPa. Subsequently, a film degassing and dehydration of the crude product take place in a tube bundle heat exchanger 3 arranged vertically at 3 kPa. Water vapor at a pressure of 0.3 MPa (U) provides the necessary heat. At a vapor temperature of 76 0 C are from the Rohgemisrh 57.9 kg / h of water and 22.1 kg / h of exhaust gas, including the amount of air from the leak rate of the system, removed from the system. The degassed and dewatered raw mixture amount of 1850 kg / h passes with a temperature of 153 0 C through a pipe loop in another vertically arranged shell and tube heat exchanger 4, which is heated with water vapor of 3.8 MPa (Cl). Here is carried out at a pressure of 500Pa further warming to 195 0 C. The volatiles vaporized in this warming are conducted through the Dämperneitung 5 in a vapor line, the unevaporated shares through the product line 6 under 400Pa working vertically arranged falling-film evaporator 7, the with water vapor of 3.8 MPa (Cl), heated. In addition, F3 = 371,102kg / h with 19O 0 C from the outside of the 2flutigen, heat exchanger 11 as sterol-containing condensate K1 reach the falling film evaporator 7. The unevaporated shares of 1054,500 kg / h flow at 204 0 C to the falling film evaporator 8, with Water vapor of 3.8 MPa (Cl) is heated, the not evaporated portion of 736.300 kg / h passes boi 400Pa 211 0 C to the natural circulation evaporator 9, in this 366.300kg / h at 201 0 C evaporate and the unevaporated fraction with a temperature of 229 0 C, a total of 370 kg / h sterol-containing residue to the condenser 10, which is acted upon by a heat carrier cooling circuit of 50 to 80 ° C, flows and after cooling to about 100 0 C from the plant as an intermediate for further work-up is discharged. Consisting of the natural circulation evaporator 9 escaping steam and flowing out of the falling film evaporator 8 steam having a total of 684,500kg / h flows D1 = 200 0 C, of from the falling film evaporator 7, including from the vapor line 5 released vapor from 1166,602kg / h flows with D1 = 135 0 C in the lower outer space I of the 2-flow, equipped with 4-meter pipes tube heat exchanger 11. At a pressure of p2 = 400Pa reach 1480kg / h with 198 0 C to the condenser 12, here takes place by means of heat exchange Use of the heat of vaporization released heating the Wärmeträgerheizkreislaufes from 165 to 174 0 C. The recooling of 167 0 C to 165 ° C takes place in the cooler 23, which is operated with a heat transfer medium cooling circuit from 50 to 8O 0 C. Non-condensed components condense in the secondary condenser 13 at a Wärmeübertragerkeislauftemperalur 5C 0 C. The entire condensate, which, as described later, 220kg / h as recycle at 18O 0 C are mixed, flows into diesel amount of F2 = 1688 kg / h with 184 0 C through the heat exchanger 14 and further with 184 ° C on the inner first part Il 2 of 2l '! utigen Rohrbündelwärmeübertragers 11. By a pressure difference ρ 1 <p2 = 400Pa between the inner Il and outer trickling surfaces I of Rohrbündelwärmeübertragers 11 comes it in the upper part of the liquid film F 2, Il 2, to a provocation of this liquid to its boiling point. This heating is substantially supported by the heat of vaporization Qy of the hot vapors D3 and the temperature of t2, = 181 ° C, which are formed in the lower part of the Rieselelementes 111 with the temperature t2 = 183 0 C.

Aus dem Rieselfilm F2 auf den Flächen III verdampfen infolge des Wärmeflusses QK1 durch die Flüssigkeit F3, D2 = 240kg/h mit einer Temperatur von 11 = 1780C. Die partiell kondensierten schwersiedenden Anteile geben ihre Kondensationswärme Qk ? zur Nutzung der Dämpfebildung D2 im oberen inneren Rohrteil Il 2 des Rohrbündelwärmeüberträgers ab und werden mit den nicht verdampften Anteilen von insgesamt 1460kg/h mit einer Temperatur von t2 = 187"C als Kondensat K2 einen mit Wärmeträgerkühlkreislauf°von 50 nacl> ?0°C beaufschlagten Kühler 16 zugeführt und als Hauptlauf aus der Anlage ausgeschleust. Nach einer Kondensation der Dämpfe D 2 im Kondensator 17 und Nachkondensator 18, die mit einem Wärmeträgerkühlkr- dlauf von 500C beaufschlagt werden, gelangt das Kondensat mit einer Temperatur von 1540C zum Vorwärmer 19 und weiter durch die Produktleitung 24 mit 19O0C durch die Leitung 24 zum inneren zweiten Teil Il 2 des 2flutigen Wärmeübertragers 11, aus dem Rieselfilm F1 aus den Fläche'> III verdampfen D4 = 32kg/h mit einer Temperatur von 1550C. Die aus dem Rieselfilm F1 aus dem unteren inneren Teil 111 gobildeten schwersiedenden Dämpfe kondensieren im oberen Teil Il 2 und werden mit den nicht verdampften Anteilen von insgesamt K3 = 208 kg/h mittels der Fördereinrichtung 22 mit einer Temperatur von 180cC, wie bereits erwähnt, dem Kondensat aus dem Kondensator 12 zugemischt. Die Dampf menge D4 = 32 kg/h mit 1540C wird nach Kondensation und Kühlung im Kondensator 20 auf etwa 6O0C teilweise aus der Anlage als 74%ige Vorlauffettsäure ausgeschleust und 12 kg/h der Flüssigkeit F2 zugemischt. In der den Kondensatoren 18,21 und13angeschlossenenVakuumleitungwirdeinDruckvonp1 = 133 Pa aufrecht gehalten. Der durch den strömenden Dampf, bestehend aus Produkt-Inertgas· Luftmengen, auftretende Strömungswiderstand wird an der Drosselvorrichtung 15 so korrigiert, das der Druck p3 = 400Pa beträgt. Der in der Vakuumleitung partiaidruckbedingt übergehende Fettsäurenanteil in einer Menge von 2 bis 5kg/h strömt mit dem Abgas zur Brüdenwäsche 25, in diese 0,2 bis 1 m3/h Hauptlauffettsäure, mittels der Fördereinrichtung 28, im Kreislauf eingedüst werden. Die Hauptlauffettsäure und die aus den Abgasen ausgewaschene Fettsäure werden im Kühler 26 mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 800C gekühlt jnd in einen Sammelbehälter geleitet. In Zeitabständen von 24 Stunden werden aus diesem Behälter etwa 50kg zur Wiederverarbeitung dem Rohfettsäuregemisch zugeführt, Die Abgase, mit nur noch bei Normaldruck und Normaltemperatur nicht kondensierbaren Anteilen, einschließlich der aus der Leckrate kommenden Luftmenge, strömen nach einer Kühlung im Kühler 27, der mit Kühlwasser von 2O0C beaufschlagt wird, mit einerTemperatur von 40 bis 5O0C und einer Gesamtmenge von 15kg/h zur Dampfstrahlvakuumpumpe.From the trickle film F2 on the surfaces III vaporize due to the heat flow QK1 through the liquid F3, D2 = 240kg / h with a temperature of 11 = 178 0 C. The partially condensed high-boiling fractions give their heat of condensation Qk? to use the damping formation D2 in the upper inner tube part Il 2 of the tube bundle heat exchanger and with the unevaporated shares of 1460kg / h with a temperature of t2 = 187 "C as condensate K2 with a heat transfer refrigeration cycle ° of 50 nacl>? 0 ° C. fed applied cooler 16 and discharged as the main run of the system. After a condensation of the vapors D 2 in the capacitor 17 and secondary condenser 18, from 50 0 C acts upon the dlauf with a Wärmeträgerkühlkr-, the condensate flows with a temperature of 154 0 C for Preheater 19 and further through the product line 24 with 19O 0 C through line 24 to the inner second part Il 2 of the 2flutigen heat exchanger 11, from the trickle film F1 from the surface '> III evaporate D4 = 32kg / h with a temperature of 155 0 C. The high-boiling vapors formed from the falling film F1 from the lower inner part 111 condense in the upper part II 2 and are mixed with the unevaporated one n shares of a total of K3 = 208 kg / h by means of the conveyor 22 with a temperature of 180 c C, as already mentioned, the condensate from the condenser 12 admixed. The amount of steam D4 = 32 kg / h with 154 0 C is discharged after condensation and cooling in the condenser 20 to about 6O 0 C partly from the plant as 74% precursor fatty acid and 12 kg / h of the liquid F2 admixed. In the vacuum line connected to the capacitors 18, 21 and 13, a pressure of p1 = 133 Pa is maintained. The flow resistance due to the flowing steam consisting of product inert gas · air amounts is corrected at the throttle device 15 so that the pressure p3 = 400Pa. The partiaidruckbedingt in the vacuum line passing fatty acid fraction in an amount of 2 to 5kg / h flows with the exhaust gas to Brüdenwäsche 25, in this 0.2 to 1 m 3 / h Hauptlauffettsäure be injected by means of the conveyor 28 in the circuit. The Hauptlauffettsäure and the washed out of the exhaust gases fatty acid are cooled in the cooler 26 with a heat transfer medium cooling circuit from 50 to 80 0 C and directed into a collection container. At intervals of 24 hours from this container about 50 kg for reprocessing the Rohfettsäuregemisch supplied, the exhaust gases, with only at normal pressure and normal temperature non-condensable fractions, including coming from the leak rate of air flow after cooling in the radiator 27, which with cooling water of 2O 0 C is applied, with a temperature of 40 to 5O 0 C and a total amount of 15kg / h to steam jet vacuum pump.

Beispiel 4Example 4

Aus einer Sonnenblumen-Spaltfettsäure mit der Zusammensetzung SC14 = 0,5%; C16 = 7%; C18'" = 4%; C18" = 23%; C18' = 64%; C18 = 1 %; C22' = 0,5% mit einem Fettsäureanteil von 86Ma.-%, Wassergehalt 3Ma.-%, sollen eine leichte Vcrlauffraktion mit einem Anteil < C14 bei einer Reinheit von 50Ma.-%, oin Fettsäurehauptlauf und ein mit Sterolen angereicherter Destillationsrückstand mit einem freien Fettsäureanteil von 30Ma.-% gewonnen werden. Das Rohgemisch mitFrom a sunflower crevit fatty acid having the composition SC 14 = 0.5%; C 16 = 7%; C 18 '' = 4%; C 18 '= 23%; C 18 '= 64%; C 18 = 1%; C 22 '= 0.5% with a fatty acid content of 86Ma .-%, water content 3Ma .-%, a slight recycle fraction with a content of <C 14 at a purity of 50Ma .-%, oin fatty acid main run and a sterol-enriched distillation residue be obtained with a free fatty acid content of 30Ma .-%. The raw mixture with

einer Temperatur von 600C wird dem Wärmetauscher 1 zugeführt und auf 700C mittels Wasserdampfes von 0,3 MPa(LI) vorgewärmt, anschließend im Wärmetauscher 2 mit einem Wärmeträgerheizkreislauf mit einer Eingangstemperatur von 1720C, einer Ausgangstemperatur von 1650C, auf 1600C im Unterdruck von 1OkPa erhitzt. In einem unter 3kPa senkrecht angeordneten Rohrbündelwärmeübertrager 3 erfolgt anschließend eine Filmentgasung und Entwässerung des Rohproduktes. Wasserdampf mit einem Druck von 0,3MPa(U) dient zur notwendigen Wärmezufuhr. Bei einer Brüdentemperatur von 760C werden aus dem Rohgomisch57,9kg/hWassersowie 22,1 kg/h Abgas, einschließlich der Luftmenge aus der Leckrate der Anlage, aus der Anlage abgeführt. Die entgaste und entwässerte Rogemischmenge von 1850 kg/h gelangt mit einer Temperatur von 16O0C durch eine Rohrschleife in einen weiteren senkrecht angeordneten Rohrbündelwärmeübertrager 4, der mit Wasserdampf von 3,8 MPa(Cl) beheizt wird. Hier erfolgt bei einem Druck von 500 Pa eine weitere Aufwärmung auf 192 0C. Die bei dieser Aufwärmung verdampften leichtflüchtigen Anteile werden durch die Dämpfeleitung 5 in eine Brüdenleitung geführt, die nicht verdampften Anteile durch die Produktleitung 6 einem unter 400 P/j arbeitenden senkrecht angeordneten Fallfilmverdampfer 7, der mit Wasserdampf von 3,8MPa(U), beheizt wird, zugefüh 1. Außerdem gelangen F3 = 354,189 kg/h mit 187 "C aus dem Außenraum des 2flutigen Wärmeübertragers 11 als sterolhaltige 3 Kondensat K1 zum Fallfilmverdampfer 7. Die nicht verdampften Anteile von 1054,500 kg/h flic ßen mit 1930C zum Fallfilmverdampfer 8, der mit Wasserdampf von 3,8 MPa(Cl) beheizt wird, der hier nicht verdampfte Anteil von 736,300 kg/h gelangt bei 400 Pa mit 197 0C zum Natur-Umlaufverdampfer 9, in diesem 366,300kg/h bei 1930C verdampfen, und der nicht verdampfte Anteil mit einer Temperatur von 2000C, insgesamt 370kg/h sterolhaltiger Rückstand, zum Kühler 10, der mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 8O0C beaufschlagt wird, fließt und nach Kühlung auf etwa 1000C aus der Anlage als Zwischenprodukt zur weiteren Aufarbeitung ausgeschleust wird. Der aus dem Natur-Umlaufverdampfer 9 austretende Dampf und der aus dem Fallfilmverdampfer 8 strömende Dampf mit einer Gesamtmasse von 684,500kg/h strömt mit D1 = 1930C, der aus dem Fallfilmverdampfer 7, einschließlich aus der Dämpfeleitung 5 freiwerdende Dampf von 1149,689kg/h strömt mit D1 = 1920C in den unteren Außenraum I des 2flutigen, mit 4 Meter langen Rohren bestückten Rührbündelwärmeübertrager 11. Bei einem Druck von ρ 2 = 400Pa gelangen 1480kg/h mit 1920C zum Kondensator 12, hier erfolgt mittels Wärmetausches durch Nutzung der freiwerdenrlen Verdampfungswärme eine Aufheizung des Wärmeträgerheizkreislaufes von 162 auf 1720C. Die Rückkühlung von 1650C auf 1620C erfolgt im Kühler 23, der mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 8O0C betrieben wird. Nicht kondensierte Teile kondensieren im Nachkondensator 13 bei einer Wärmeträgerkreislauftemperatur von 5O0C. Das gesamte Kondensat, dem, wie noch später beschrieben, 221,500 kg/h als Kreislauf bei 1790C zugemischt werden, strömt in die Menge von F2 = 1688kg/h mit 179°C durch den Wärmetauscher 14 und weiter mit 1840C auf den inneren ersten Teil Il 2 des 2flutigen Rohrbündelwärmeübertragers 11. Durch eine Druckdifferenz ρ 1 < p2 = 400Pa zwischen den inneren Il und äußeren Rieselflächen I des Rohrbündelwärmeübertragers 11 kommt es im oberen Teil des Flüssigkeitsfilms F2,II2, zu einer Aufheizung dieser Flüssigkeit bis zu ihr am Siedepunkt. Diese Aufheizung wird durch die Verdampfungswärme Qy der heißen Dämpfe D3 und der Temperatur von t2, = 1710C, die im unteren Teil des Rieselelementes 111 mit der Temperatur ti = 1730C gebildet werden, wesentlich unterstützt.a temperature of 60 0 C is supplied to the heat exchanger 1 and preheated to 70 0 C by means of water vapor of 0.3 MPa (LI), then in the heat exchanger 2 with a heat transfer heating circuit with an inlet temperature of 172 0 C, a starting temperature of 165 0 C, heated to 160 0 C in the vacuum of 1OkPa. In a tube bundle heat exchanger 3 arranged vertically below 3 kPa, a film degassing and dewatering of the crude product takes place. Steam at a pressure of 0.3MPa (U) provides the necessary heat. At a Brüdentemperatu r of 76 0 C are from the Rohgomisch57,9kg / hWasser and 22,1 kg / h of exhaust gas, including the amount of air from the leak rate of the system, discharged from the plant. The degassed and dewatered amount of rikemisch of 1850 kg / h passes with a temperature of 16O 0 C through a pipe loop in another vertically arranged tube bundle heat exchanger 4, which is heated with water vapor of 3.8 MPa (Cl). Here is carried out at a pressure of 500 Pa further warming to 192 0 C. The volatiles evaporated in this warm-up are led through the Dämperneitung 5 in a vapor line, the unevaporated shares arranged by the product line 6 a below 400 P / j working vertically F3 = 354.189 kg / h with 187 "C from the outer space of the 2flutigen heat exchanger 11 as a sterol-containing 3 condensate K1 reach the falling film evaporator 7. The not vaporized portions of 1054.500 kg / h flic SEN at 193 0 C for a falling film evaporator 8, which is heated with steam of 3.8 MPa (Cl), the non-vaporized here proportion of 736.300 kg / h at 400 Pa reaches 197 0 C to the natural circulation evaporator 9, in this 366,300kg / h at 193 0 C evaporate, and the unevaporated fraction with a temperature of 200 0 C, a total of 370kg / h sterolhaltiges residue, to the cooler 10, the with a heat transfer medium cooling circuit from 50 to 8O 0 C is applied, flows and is discharged after cooling to about 100 0 C from the plant as an intermediate for further work-up. The emerging from the natural circulation evaporator 9 steam and flowing from the falling film evaporator 8 steam with a total mass of 684,500kg / h flows with D1 = 193 0 C, from the falling film evaporator 7, including from the steam line 5 released steam of 1149.689kg / h flows with D1 = 192 0 C in the lower outer space I of the 2-flow, equipped with 4 meter long tubes agitator heat exchanger 11. At a pressure of ρ 2 = 400Pa get 1480kg / h with 192 0 C to the condenser 12, here by means of heat exchanges By using the released heat of vaporization heating of the heat transfer heating from 162 to 172 0 C. The recooling of 165 0 C to 162 0 C takes place in the cooler 23, which is operated with a heat transfer medium cooling circuit from 50 to 8O 0 C. Non-condensed components condense in the secondary condenser 13 in a heat carrier circuit temperature of 5O 0 C. The entire condensate, which, as described later, 221.500 kg / h are admixed as a cycle at 179 0 C, flows in the amount of F2 = 1688kg / h with 1 79 ° C through the heat exchanger 14 and further with 184 0 C on the inner first part Il 2 of the 2flutigen Rohrbündelwärmeübertragers 11. By a pressure difference ρ 1 <p2 = 400Pa between the inner Il and outer trickling surfaces I of Rohrbündelwärmeübertragers 11 occurs in the upper Part of the liquid film F2, II2, to a heating of this liquid up to it at the boiling point. This heating is significantly supported by the heat of vaporization Qy of the hot vapors D3 and the temperature of t2, = 171 0 C, which are formed in the lower part of the Rieselelementes 111 with the temperature ti = 173 0 C.

Aus dem Rieselfilm F2 auf den Flächen III verdampfen infolge des Wärmeflusses QK1 durch die Flüssigkeit F3, D2 = 240kg/h mit einer Temperatur von ti = 1770C. Die partiell kondensierten schwersiedenden Anteile geben ihre Kondensationswärme QK2 zur Nutzung der Dämpfebildung D2 im oberen inneren Rohrteil Il 2 des Rohrbündelwärmeübertragers ab und werden mit den nicht verdampften Anteilen von insgesamt 1461,5kg/h mit einer Temperatur von t2 = 181 °C als Kondensat K2 einem mit Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 80 °C beaufschlagten Kühler 16 zugeführt und als Hauptlauf aus der Anlage ausgeschleust. Nach einer Kondensation der Dämpfe D2 im Kondensator 17 und Nachkondensator 18, die mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 5O0C beaufschlagt werden, gelangt das Kondensat mit einei Temperatur von 1540C zum Vorwärmer 19 und weiter durch die Produktleitung 24 mit 160"C durch die Leitung 24 zum inneren zweiten Teil Il 2 ^2flutigen Wärmeübertragers 11, aus dem Rieselfilm F1 auf den Flächen III verdampfen D4 = 32 kg/h mit einer Temperatur von 1550C. Die aus dem Rieselfilm F1 aus dem unteren inribren feil Il 1 gebildeten schwersiedenden Dämpfe kondensieren im c'oeren Teil Il 2 und werden mit den nicht verdampften Anteilen von insgesamt K3 = 208kg/h mittels der Fördereinrichtung 22 mit einer Tdmporatur von 18O0C, wie bereits erwähnt, dem Kondensat aus dem Kondensator 12 zugemischt. Die Dampfmenge D4 = 32 kg/h mit 154X wird nach Kühlung auf etwa 600C teilweise aus der Anlage als 50%ige Vorlauffettsäure ausgeschleust und 135kg/h der Flüssigkeit F2 zugemischt. In der den Kondensatoren 18,21 und 13 angeschlossenen Vakuumleitung wird ein Druck von ρ 1 = 133Pa aufrecht gehalten. Der durch den strömenden Dampf, bestehend aus Produkt-Inertgas-Luftmengen, auftretende Strömungswiderstand wird an der Drosselvorrichtung 15 so korrigiert, Jas der Druck p3 = 400Pa beträgt. Der in der Vakuumleitung partialdruckbedingt übergehende Fettsäureanteil in einer Menge von 2 bis 5kg/h strömt mit dem Abgas zur Brüdenwäscho 25, in diese 0,2 bis 1 m3/h Hauptlauffettsäure, mittels der Fördereinrichtung 28, im Kreislauf eingedüst wird.From the trickle film F2 on the surfaces III vaporize due to the heat flow QK1 through the liquid F3, D2 = 240kg / h at a temperature of ti = 177 0 C. The partially condensed high-boiling fractions give their heat of condensation QK2 to use the damper formation D2 in the upper inner Pipe Part II 2 of the Rohrbündelwärmeübertragers and are supplied with the non-evaporated portions of a total of 1461.5kg / h with a temperature of t2 = 181 ° C as condensate K2 a heat transfer medium cooling circuit from 50 to 80 ° C acted upon cooler 16 and the main run of the Plant discharged. After a condensation of the vapors D2 in the capacitor 17 and secondary condenser 18, which are acted upon with a heat transfer cooling circuit of 5O 0 C, the condensate with Einei temperature of 154 0 C passes to the preheater 19 and further through the product line 24 at 160 "C through line 24 to the inner second part Il 2 ^ 2flutigen heat exchanger 11, evaporate from the trickle film F1 on the surfaces III D4 = 32 kg / h with a temperature of 155 0 C. The boiling film formed from the Rieselfilm F1 from the lower inribren feil Il 1 Condensate in the c'oeren part Il 2 and are mixed with the unevaporated portions of a total of K3 = 208kg / h by means of the conveyor 22 with a Tdmporatur of 18O 0 C, as already mentioned, the condensate from the condenser 12. Die Dampfmenge D4 = 32 kg / h with 154X is discharged after cooling to about 60 0 C partially strength from the plant than 50% fatty acid and 135kg / h of the admixed liquid F2. In the Capacitors 18,21 and 13 connected vacuum line is maintained a pressure of ρ 1 = 133Pa upright. The flow resistance occurring through the flowing steam, consisting of product-inert gas air quantities, is corrected at the throttle device 15 so that the pressure p3 = 400Pa. The in the vacuum line partialdruckbedingt passing fatty acid content in an amount of 2 to 5kg / h flows with the exhaust gas to Brüdenwäscho 25, in this 0.2 to 1 m 3 / h Hauptlauffettsäure, by means of the conveyor 28, is injected into the circuit.

Die Hauptlauffettsäure und die aus den Abgasen ausgewaschene Fettsäure werden im Kühler 26 mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 50 nach 800C gekühlt und in einen Sammelbehälter geleitet. In Zeitabständen von 24 Stunden werden aus diesem Behälter etwa 50kg zur Wiederverarbeitung dem Rohfettsäuregemisch zugeführt. Die Abgase, mit nur noch bei Normaldruck und Normaltemperatur nicht kondensierbaron Anteilen, einschließlich der aus der Leckrate kommenden Luftmenge, strömen nach einer Kühlung im Kühler 27, der mit Kühlwasservon 200C beaufschlagt wird, mit einer Temperatur von 40 bis 5O0C und einer Gesamtmenge von 15kg/h zur Dampfstrahlvakuumpumpe.The main running fatty acid and the fatty acid washed out of the exhaust gases are cooled in the cooler 26 with a heat transfer medium cooling circuit from 50 to 80 ° C. and passed into a collecting container. At intervals of 24 hours, about 50 kg of this container are fed to the Rohfettsäuregemisch for reprocessing. The exhaust gases, with only at normal pressure and normal temperature nicht kondensierbaron shares, including coming from the leak rate of air flow after cooling in the cooler 27, which is supplied with cooling water of 20 0 C, with a temperature of 40 to 50 0 C and a Total of 15kg / h to the steam jet vacuum pump.

Claims (9)

1. Verfahren zur rektifikativen Anreicherung von Sterolverbindungen in Destillationsrückständen bei gleichzeitiger Gewinnung einer mit leichtflüchtigen Verunreinigungen angereicherten Fraktion, in den mit Sterolen angereicherten Destillationsrückstand und in einen Fettsäure-Hauptlauf, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohgemisch in einem Wärmetauscher (1) mit Wasserdampf von 0,2 bis 0,5MPa(U), vorzugsweise 0,3 MPa(Ü), vorgewärmt, folgend in einem Wärmetauscher (2) mittels Wärmeträgerheizkreislauf auf Siedetemperatur bei 2,5 bis 2OkPa, vorzugsweise 1OkPa, aufgeheizt wird und anschließend in einem senkrecht angeordneten Rohrbündelwärmeübertrager (3) bei 2,5 bis 3,5kPa, vorzugsweise 3kPa, eine Filmentgasung und Entwässerung erfolgt, das entgaste und entwässerte Rohprodukt einem senkrecht angeordneten Rohrbündelwärmeübertrager (4), der mit Wasserdampfvon 3,2 bis 4,4MPa(U), vorzugsweise 3,8MPa(U), beheizt wird, bei einem Unterdruck von 400 bis 1500 Pa, vorzugsweise 500 Pa, zur weiteren Aufheizung zugeführt wird, die Dämpfe durch die Leitung (5) abgeführt und das aufgeheizte Rohprodukt durch die Leitung (6) einem Fallfilmverdampfer (7) zufließt, hier eine Teilverdampfung erfolgt, der nicht verdampfte Anteil in einem weiteren Fallfilmverdampfer (8) bei einem Unterdruck von 300 bis 600 Pa, vorzugsweise 400 Pa, weiter ausgedampft wird und eine Restausdampfung in einem darunter angeordneten Natur-Umlaufverdampfer (9) erfolgt, der mit Sterolen angereicherte Destillationsrückstand nach einer Kühlung (10) mit Wärmeträgerkühlkreislauf aus der Anlage ausgeschleust wird und die Dämpfe (D 1) aus der Brüdenleitung (5), den Fallfilmverdampfern (7 und 8) sowie aus dem Natur-Umlaufverdampfer (9) in einen 2flutigen Rohrbündelwärmeübertrager strömen und mit den Dämpfen (D2 bis D5) den zu rektifizierenden Flüssigkeiten (F 1 bis F3) im Rohrbündelwärmeübertrager (11) entgegengeführt werden, im Außenraum (I) der Flächen (III) die Dämpfe (D 1) partiell mit überlagerter Rektifikation zwischen Kondensat und aufsteigendem Dampf kondensieren, die im Dampf (D 1) auskondensierten Sterolverbindungen als Kondensat (K 1) dem Fallfilmverdampfer (7) rückgeführt, die Kondensation einen Wärmefluß (QK1) durch die Flüssigkeit (F3) zur Rieselfläche (III) bewirkt, die sterolfreien Dämpfe im Kondensator (12) mit nachgeschaltetem Nachkondensator (13) nach einer totalen Kondensation im Vorwärmer (14), der mit Wasserdampf von 3,2 bis 4,4MPa(Cl), vorzugsweise 3,8MPa(Cl), beheizt wird, auf Siedetemperatur aufgeheizt und als Flüssigkeit (F2) in einem ersten Teil des Rohrbündelwärmeübertragers (Il2) aufgegeben, durch die Drosselvorrichtung (15) zusätzlich eine Druckdifferenz ρ2 = 200 bis 500 Pa, vorzugsweise 300 Pa, ρ 1 = 50 bis 150Pa, vorzugsweise 133Pa, eingestellt und der Flüssigkeit (F2) ausreichende Wärme aus den Rieselflächen (III) zugeführt wird, die Flüssigkeit (F2) im oberen Teil des Rieselfilmes (F2, Il 2) bis zu ihrem Siedepunkt aufgeheizt, diese Aufheizung durch die Dämpfe (D2) mit der Temperatur (t 1), die im unteren Teil der Rieselfläche (111, D3) gebildet werden, gefördert wird, dadurch neben dem Stoffaustausch die schweren Dämpfe partiell kondensieren, das Kondensat (K2) zum Kühler (16) gefördert und nach Kühlung als Fettsäure-Hauptlauf ausgeschleust wird, aus dem unteren Teil des Flüssigkeitsfilmes (K2) mit der Temperatur (t2) infolge des Wärmeflusses durch die Wand (III) rektifizierend eine Partialverdampfung mit der Dampftemperatur ^1) erfolgt, der über das Phasengleichgewicht vorlaufhaltige Dampf (D2) im Kondensator (17) mit nachgeschaltetem Nachkondensator (18) total kondensiert, danach im Vorwärmer (19) mit Wasserdampf von 3,2 bis 4,4MPa(Cl), vorzugsweise 3,8MPa(Cl) auf Siedetemperatur bei 100 bis 500Pa, vorzugsweise 15UPa, eine Aufwärmung erfolgt und folgend durch die Leitung (24) als Flüssigkeit (FD auf dio zweiten inneren Rohrflächen des Rohrbündelwärmeübertragers aufgegeben, der hier unter gleichen Bedingungen wie im ersten Teil des Rohrbündelwärmeübertragers (11) rektifizierte Dampf (D4) im Kondensator (20) mit nachgeschaltetem Nachkondensator (21) total kondensiert und ganz oder teilweise als leichtsiedende Fettsäurefraktion ausgeschleust oder ganz oder teilweise dem Kondensat (F2) zugemischt und der nicht verdampfte Anteil (K3) mittels der Fördereinrichtung (22) dem Kondensat (F2) zugeführt wird.A process for the rectificative enrichment of sterol compounds in distillation residues while obtaining a fraction enriched in volatile impurities, in the distillation residue enriched with sterols and in a fatty acid main run, characterized in that the raw mixture in a heat exchanger (1) with water vapor of 0, 2 to 0.5 MPa (U), preferably 0.3 MPa (U), preheated, following in a heat exchanger (2) by means of Wärmeträgerheizkreislauf to boiling temperature at 2.5 to 2OkPa, preferably 1OkPa, is heated and then in a vertically arranged tube bundle heat exchanger (3) at 2.5 to 3.5kPa, preferably 3kPa, a film gasification and dewatering takes place, the degassed and dewatered crude product to a vertically disposed shell and tube heat exchanger (4) equipped with water vapor of 3.2 to 4.4 MPa (U), preferably 3 , 8MPa (U), is heated at a negative pressure of 400 to 1500 Pa, preferably 500 Pa , is fed to further heating, the vapors discharged through the line (5) and the heated crude product through the line (6) a falling film evaporator (7) flows, here a partial evaporation, the unevaporated fraction in another falling film evaporator (8) a vacuum of 300 to 600 Pa, preferably 400 Pa, is further evaporated and a residual evaporation in an underlying natural circulation evaporator (9) takes place, the enriched with sterols distillation residue after cooling (10) is discharged with heat transfer refrigeration cycle from the plant and the Vapor (D 1) from the vapor line (5), the falling film evaporators (7 and 8) and from the natural circulation evaporator (9) in a 2flutigen tube heat exchanger and with the vapors (D2 to D5) to be rectified liquids (F 1 to F3) are guided in the tube bundle heat exchanger (11), in the outer space (I) of the surfaces (III) the vapors (D 1) partiel l condense with superimposed rectification between condensate and rising steam, the condensed in the vapor (D 1) sterol compounds as condensate (K 1) the falling film evaporator (7), the condensation heat flow (QK1) through the liquid (F3) to the trickling surface (III ) causes the sterol-free vapors in the condenser (12) with downstream post-condenser (13) after a total condensation in the preheater (14), with water vapor from 3.2 to 4.4 MPa (Cl), preferably 3.8 MPa (Cl), is heated, heated to boiling temperature and as a liquid (F2) in a first part of the tube bundle heat exchanger (Il2) abandoned by the throttle device (15) additionally a pressure difference ρ2 = 200 to 500 Pa, preferably 300 Pa, ρ 1 = 50 to 150Pa, preferably 133Pa, adjusted and the liquid (F2) sufficient heat from the trickling surfaces (III) is supplied, the liquid (F2) in the upper part of the trickle film (F2, Il 2) up to their Siedep heated up, this heating by the vapors (D2) with the temperature (t 1), which are formed in the lower part of the trickle surface (111, D3) is promoted, thereby partially condense the heavy vapors in addition to the mass transfer, the condensate (K2 ) is conveyed to the cooler (16) and discharged after cooling as fatty acid main run, from the lower part of the liquid film (K2) with the temperature (t2) due to the heat flow through the wall (III) rectifying a partial evaporation with the steam temperature ^ 1 ) takes place, which condenses via the phase equilibrium run-off steam (D2) in the condenser (17) with downstream post-condenser (18), then in the preheater (19) with water vapor of 3.2 to 4.4 MPa (Cl), preferably 3.8 MPa ( Cl) to boiling temperature at 100 to 500Pa, preferably 15UPa, a warming up and following through the line (24) as a liquid (FD aufge the second inner tube surfaces of the tube bundle heat exchanger ben, which under the same conditions as in the first part of the shell and tube heat exchanger (11) rectified steam (D4) in the condenser (20) with downstream post-condenser (21) totally condensed and discharged in whole or in part as a low-boiling fatty acid fraction or wholly or partly the condensate (F2 ) and the unevaporated portion (K3) by means of the conveyor (22) is fed to the condensate (F2). 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, Jaß den Kondensatoren (18,21) eine gemeinsame Vakuumleitung angeschlossen ist, in diese auch die Vakuumleitung nach der Drosselvorrichtung (15) einbindet und folgend in eine Vakuumbrüdenwäsche (25) mündet.2. The method according to claim 1, characterized in Jaß the capacitors (18,21) is connected to a common vacuum line, in this also the vacuum line after the throttle device (15) einbindet and following in a Vakuumbrüdenwäsche (25) opens. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuum-Brüdenwäsche (25) mit einer Kreislauf-Destillatfettsäuremenge mit etwa 7O0C von 0,1 bis 1,5 m3/h, vorzugsweise 1 m3/h, mittels Fördereinrichtung (28) beaufschlagt wird, und in einem senkrecht angeschlossenen Rohrbündelwärmeübertrager (26) mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf eine erste Kühlung erfolgt, und in einem zweiten nachgeschalteten Rohrbündelwärmeübertrager (27) mit Kühlwasser eine Abgastemperatur von 80 bis 14O0C, vorzugsweise 8O0C erreicht wird und dem Kühler eine Leitung mit Rezipienten angeschlossen ist.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the vacuum Brüdenwäsche (25) with a circulating Destillatfettsäuremenge with about 7O 0 C from 0.1 to 1.5 m 3 / h, preferably 1 m 3 / h, by means of conveying means (28) is acted upon, and in a vertically connected shell and tube heat exchanger (26) with a heat transfer cooling circuit, a first cooling, and in a second downstream shell and tube heat exchanger (27) with cooling water reaches an exhaust gas temperature of 80 to 14O 0 C, preferably 8O 0 C. and the cooler is connected to a pipe with a recipient. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensatoren (17,18,20,21 und 13) mit einem Wärmeträgerkühlkreislauf von 30 bis 8O0C, vorzugsweise 5O0C beaufschlagt werden.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the capacitors (17,18,20,21 and 13) with a heat transfer medium cooling circuit of 30 to 8O 0 C, preferably 5O 0 C are applied. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die freiwerdende Wärme im Kondensator (12) vorwiegend zur Erzeugung des Wärmeträgerheizkreislaufes benutzt, und die im Wärmetauscher (2) nicht genutzte Abwärme im Wärmetauscher (23) mittels Wärmeträgerkühlkreislauf abgeführt wird.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the heat released in the condenser (12) mainly used to produce the heat transfer heating, and in the heat exchanger (2) unused waste heat in the heat exchanger (23) is removed by means of heat transfer cooling circuit. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfer (7,8 und 9) mit Wasserdampf von 3,2 bis 4,4MPa(U), vorzugsweise 3,8MPa(U) beheizt werden.6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the evaporator (7,8 and 9) are heated with water vapor of 3.2 to 4.4 MPa (U), preferably 3.8 MPa (U). 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrlänge des Rohrbündelwärmeübertragers (11)2 bis 8 Meter, vorzugsweise 4 Meter beträgt.7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that the tube length of the tube bundle heat exchanger (11) is 2 to 8 meters, preferably 4 meters. 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre der Rohrbündelwärmeübertrager (3,4,7,8 und 11) sowie der Rohrbündelwärmeübertrager (26) mit Flüssigkeitsverteilern ausgerüstet sind.8. The method according to claim 1 to 7, characterized in that the tubes of the tube bundle heat exchangers (3,4,7,8 and 11) and the tube bundle heat exchanger (26) are equipped with liquid distributors. 9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die freien Querschnittsflächen nach der Beziehung F = K · (Da1 + Da 2) /y.D/ (0,3059 · ρ · 9,8126/yD)1/2 /3600 berechnet werden und die Konstanten K für Vakuum- und Dämpfeleitungen aus9. The method of claim 1 to 8, characterized in that the free cross-sectional areas according to the relationship F = K · (Da1 + Da 2) / yD / (0,3059 · ρ · 9.8126 / yD) 1/2 / 3600 be calculated and the constants K for vacuum and Dämübeitungen K = 14,7584 - 0,586748 · Δρ + 0,01462823 · (Δρ)2 - 1,27043 · (Δρ)3 / 10000, für FallstromkondensatorenK = 14.7584 to 0.586748 · Δρ + 0.01462823 * (Δρ) 2-1.27043 * (Δρ) 3/10000, for downflow condensers K = 1,776 - 0,0074744 · ρ + 0,78784 · p1/2 - 6,6189 · (p/100)1/3 für FaIIf ilm-GegensvromverdampferK = 1.776 - 0.0074744 · ρ + 0.78784 · p 1/2 - 6.6189 · (p / 100) 1/3 for film reversible evaporator K = 7,0466 - 0,080^738 · ΔρK = 7.0466 - 0.080 ^ 738 · Δρ ermittelt werden und für die Vakuum-Dämpfeleitungen und Fallfilm-Gegenstromverdampfer ein Druckverlust von Δρ ^ 66Pa je laufenden Meter zugrunde gelegt wird.be determined and for the vacuum-damping lines and falling film countercurrent evaporator, a pressure drop of Δρ ^ 66Pa per running meter is used.
DD31191387A 1987-12-31 1987-12-31 METHOD FOR THE RECTIFICANT ENRICHMENT OF STEROL COMPOUNDS IN DISTILLATION SUPPLEMENTS DD269859A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD31191387A DD269859A1 (en) 1987-12-31 1987-12-31 METHOD FOR THE RECTIFICANT ENRICHMENT OF STEROL COMPOUNDS IN DISTILLATION SUPPLEMENTS

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD31191387A DD269859A1 (en) 1987-12-31 1987-12-31 METHOD FOR THE RECTIFICANT ENRICHMENT OF STEROL COMPOUNDS IN DISTILLATION SUPPLEMENTS

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DD269859A1 true DD269859A1 (en) 1989-07-12

Family

ID=5596305

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DD31191387A DD269859A1 (en) 1987-12-31 1987-12-31 METHOD FOR THE RECTIFICANT ENRICHMENT OF STEROL COMPOUNDS IN DISTILLATION SUPPLEMENTS

Country Status (1)

Country Link
DD (1) DD269859A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL1008684C2 (en) * 1998-03-24 1999-09-27 Croy Ass B V Use as crustacean food of a residue in the distillation of crude fatty acids, and use of this residue for the production of crustacean food.

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL1008684C2 (en) * 1998-03-24 1999-09-27 Croy Ass B V Use as crustacean food of a residue in the distillation of crude fatty acids, and use of this residue for the production of crustacean food.
EP0945071A1 (en) * 1998-03-24 1999-09-29 Croy Association B.V. Use as feed for crustaceans of a residue in the distillation of crude fatty acids, as well as the use of this residue for the manufacture of feed for crustaceans

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3143734A1 (en) METHOD FOR THE CONTINUOUS RECTIFICATION OF AN ALCOHOL-CONTAINING LIQUID MIXTURE &#34;
DE2726302A1 (en) PROCESS AND SYSTEM FOR WASTE WATER CLEANING
DE2713359A1 (en) PROCESS FOR THE FRACTIONATION OF CRACK GASES WITH THE HELP OF REFRIGERATION TECHNOLOGY
DE3120749A1 (en) CONTINUOUS METHOD FOR DRAINING THE MALE ACID AND DEVICE FOR ITS IMPLEMENTATION
EP0256214A2 (en) Process for separation of water-insoluble distillates from water vapour
DD269859A1 (en) METHOD FOR THE RECTIFICANT ENRICHMENT OF STEROL COMPOUNDS IN DISTILLATION SUPPLEMENTS
DE3106350A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR THE CONTINUOUS SEPARATION OF LIQUID THERMOLABILITY MATERIAL MIXTURES, IN PARTICULAR CAPROLACTAM, FROM POLLUTIONS PRIMARILY PRIOR TO ACID NATURE OR FROM NEUTRAL DERIVATIVES OF SUCH POLLUTIONS
DE3534094A1 (en) EVAPORATION OF SEPARATE WATER FROM MUELL DEPONIES
DE3838932C1 (en) Process and plant for the physical refining of edible oils, fats and esters
DE3236985C2 (en)
DE3323120C2 (en) Process and system for deodorising and / or deacidifying cocoa butter and cocoa butter substitutes
DE2715287A1 (en) DEVICE AND METHOD FOR SEPARATING A FRACTION FROM A MULTI-COMPONENT LIQUID
DE3333558C2 (en)
DE2348734C2 (en) Method for separating the solvent from miscella
DE868888C (en) Process for the distillation and rectification of alcoholic liquids
DE2552746A1 (en) Vacuum drier for condenser and transformer cores - has heater to revaporise working fluid in thin film to separate contaminants
DE3236977C2 (en) Process for the straight distillation of crude fatty acids which are at least partially unsaturated
DE3129883C2 (en)
DE3727164A1 (en) Process for the generation of low absolute pressures for the processing of oils and fats
DE2736357C2 (en) Process for processing pretreated tall oil into fatty acids and resin acids
DE677957C (en) Process for the continuous splitting of vegetable and animal fats
DD231065A1 (en) METHOD FOR OBTAINING GLYCERINE HIGH PURITY FROM HIGH PRESSURE PALE PRODUCTS
AT163417B (en) Process for the immediate simultaneous separation of concentrated crude acetic acid, concentrated wood spirit and wood spirit oil from the vapors and gases of wood distillation
DE2759845C2 (en) Process for working up the fatty acid distillate of a resin acid column in the course of a tall oil distillation
DE1923142C3 (en) Process for the purification of mixtures of higher molecular weight fatty acids or fatty oils by distillation and device for carrying out the process

Legal Events

Date Code Title Description
ENJ Ceased due to non-payment of renewal fee