CN116253757A - 硼酸三丁酯配方和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硼酸三丁酯技术领域，具体地说，涉及硼酸三丁酯配方和制备方法。其包括以下重量份的原料：硼酸8‑13份、乙酸丁酯20‑30份、氢溴酸1‑5份、浓硫酸10‑14份、氢氧化钠溶液8‑12份和稀硫酸1‑5份；本发明中，将硼酸和乙酸丁酯作为原料，在酸性条件下直接酯化形成硼酸三丁酯，整个过程中没有带水剂和催化剂的加入，通过乙酸丁酯与氢溴酸和氢氧化钠之间的一系列反应，使整体的酯化环境为酸性条件，加速酯化过程，使整体时间控制在4h以内，其次还能生成具有催化反应的一水合硫酸氢钠，该品对产物无污染，易于分离反应物体系，进一步提高硼酸三丁酯的收率。
Description
技术领域
本发明涉及硼酸三丁酯技术领域，具体地说，涉及硼酸三丁酯配方和制备方法。
背景技术
硼酸三丁酯是制备硼氢化合物的中间体,可用于合成半导体硼扩散源、防火剂、粘合剂和无水系统干燥剂,此外还可作聚合物添加剂、汽油添加剂、灭菌剂、阻燃剂、汽车制动液和特种表面活性剂使用,应用范围十分广泛。
目前，硼酸三丁酯的合成主要以硼酸和正丁醇为原料加入带水剂和催化剂酯化得到，其缺点是带水剂毒性大、操作危险性大、体系复杂回收处理困难，外加带水剂和催化剂不易从体系中分解，导致收率和纯率下降，并且在传统加热条件下反应需4～5h。鉴于此，急需一种具有较好收率、纯率的高效硼酸三丁酯配方的制备方法来改善现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供硼酸三丁酯配方和制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，一方面，本发明提供硼酸三丁酯配方，包括以下重量份的原料：硼酸8-13份、乙酸丁酯20-30份、氢溴酸1-5份、浓硫酸10-14份、氢氧化钠溶液8-12份和稀硫酸1-5份。
作为本技术方案的进一步改进，所述浓硫酸浓度为95%；所述稀硫酸浓度为20%。
另一方面，本发明提供了一种用于制备如上述中任意一项所述硼酸三丁酯配方的制备方法，包括如下步骤：
S1、真空条件下，将乙酸丁酯加入耐高温的石英管中并通入氮气，氮气与乙酸丁酯通过石英管中的高温玻璃棉，分解形成溶液A，石英管与反应釜连接，在石英管中生成溶液A进入至反应釜中；
S2、加入氢溴酸至反应釜中，然后加入浓硫酸，对溶液A进行催化反应发生反马氏加成，接着加入氢氧化钠溶液进行加热，生成溶液B，反应后加入稀硫酸反应，残留浓硫酸与氢氧化钠溶液产生二次反应，生成十水合硫酸钠，十水合硫酸钠溶于稀硫酸中，反应生成一水合硫酸氢钠；
S3、加入硼酸至溶液B中，在整体为酸性的条件下进行酯化反应；通过逐步提升温度反应；接着开启反应釜降温水，将温度下降，之后进入至蒸馏机器中，通过蒸发出去多余水分和正丁醇，然后进入过滤机器中过滤，即可完成硼酸三丁酯的制备。
优选的，所述S1中，玻璃棉温度为500-550℃。
优选的，所述S1中，溶液A中含有1-丁烯。
优选的，所述S2中，溶液B中含有正丁醇。
优选的，所述S2中，反应后的5-10min加入稀硫酸。
优选的，所述S2中，氢氧化钠溶液与浓硫酸反应时，先生成硫酸钠，硫酸钠与过量浓硫酸反应就生成十水合硫酸钠，具体的化学反应为：
优选的，所述S3中，逐步提升温度，依次为80℃/20-30min，110℃/15-20min，140℃/50-60min，160℃/30-40min，180℃/15-20min。
优选的，所述S3中，将温度降至40℃后停止降温。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
该硼酸三丁酯配方和制备方法中，将硼酸和乙酸丁酯作为原料，在酸性条件下直接酯化形成硼酸三丁酯，整个过程中没有带水剂和催化剂的加入，通过乙酸丁酯与氢溴酸和氢氧化钠之间的一系列反应，使整体的酯化环境为酸性条件，加速酯化过程，使整体时间控制在4h以内，其次还能生成具有催化反应的一水合硫酸氢钠，该品对产物无污染，易于分离反应物体系，进一步提高硼酸三丁酯的收率。
附图说明
图1为本发明的整体流程框图。
实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了硼酸三丁酯配方，其包括以下重量份的原料：硼酸8-13份、乙酸丁酯20-30份、氢溴酸1-5份、浓硫酸10-14份、氢氧化钠溶液8-12份和稀硫酸1-5份。
其中：浓硫酸浓度为95%；稀硫酸浓度为20%。
本发明还提供了硼酸三丁酯配方的制备方法，其包括以下步骤：
（1）、真空条件下，将乙酸丁酯加入耐高温的石英管中并通入氮气，氮气与乙酸丁酯通过石英管中500-550℃的高温玻璃棉，分解形成带有1-丁烯的溶液A，石英管与反应釜连接，在石英管中生成溶液A进入至反应釜中；
（2）、加入氢溴酸至反应釜中，然后加入浓硫酸，对溶液A进行催化反应发生反马氏加成，接着加入氢氧化钠溶液进行加热，生成带有正丁醇的溶液B，反应后的5-10min加入稀硫酸反应，残留浓硫酸与氢氧化钠溶液产生二次反应，生成十水合硫酸钠，十水合硫酸钠溶于稀硫酸中，反应生成一水合硫酸氢钠；
其中，氢氧化钠溶液与浓硫酸反应时，先生成硫酸钠，硫酸钠与过量浓硫酸反应就生成十水合硫酸钠，具体的化学反应为：
（3）、加入硼酸至溶液B中，在整体为酸性的条件下进行酯化反应；通过逐步提升温度反应，依次为80℃/20-30min，110℃/15-20min，140℃/50-60min，160℃/30-40min，180℃/15-20min；接着开启反应釜降温水，将温度降至40℃后停止降温，之后进入至蒸馏机器中，通过蒸发出去多余水分和正丁醇，然后进入过滤机器中过滤，即可完成硼酸三丁酯的制备。
本发明将硼酸和乙酸丁酯作为原料，在酸性条件下直接酯化形成硼酸三丁酯，整个过程中没有带水剂和催化剂的加入，通过乙酸丁酯与氢溴酸和氢氧化钠之间的一系列反应，使整体的酯化环境为酸性条件，加速酯化过程，使整体时间控制在4h以内，其次还能生成具有催化反应的一水合硫酸氢钠，该品对产物无污染，易于分离反应物体系，进一步提高硼酸三丁酯的收率。
本发明根据不同的工艺条件，通过以下具体的实施例来对本发明提供的硼酸三丁酯配方具体说明。
实施例
（1）、真空条件下，将乙酸丁酯20份加入耐高温的石英管中并通入氮气，氮气与乙酸丁酯通过石英管中500℃的高温玻璃棉，分解形成带有1-丁烯的溶液A，石英管与反应釜连接，在石英管中生成溶液A进入至反应釜中；
（2）、加入氢溴酸1份至反应釜中，然后加入浓硫酸10份，对溶液A进行催化反应发生反马氏加成，接着加入氢氧化钠溶液8份进行加热，生成带有正丁醇的溶液B，反应后的5min加入稀硫酸1份反应，残留浓硫酸与氢氧化钠溶液产生二次反应，生成十水合硫酸钠，十水合硫酸钠溶于稀硫酸中，反应生成一水合硫酸氢钠；
（3）、加入硼酸8份至溶液B中，在整体为酸性的条件下进行酯化反应；通过逐步提升温度反应，依次为80℃/20min，110℃/15min，140℃/50min，160℃/30min，180℃/15min；接着开启反应釜降温水，将温度降至40℃后停止降温，之后进入至蒸馏机器中，通过蒸发出去多余水分和正丁醇，然后进入过滤机器中过滤，即可完成硼酸三丁酯的制备。
实施例
（1）、真空条件下，将乙酸丁酯25份加入耐高温的石英管中并通入氮气，氮气与乙酸丁酯通过石英管中530℃的高温玻璃棉，分解形成带有1-丁烯的溶液A，石英管与反应釜连接，在石英管中生成溶液A进入至反应釜中；
（2）、加入氢溴酸3份至反应釜中，然后加入浓硫酸12份，对溶液A进行催化反应发生反马氏加成，接着加入氢氧化钠溶液10份进行加热，生成带有正丁醇的溶液B，反应后的8min加入稀硫酸3份反应，残留浓硫酸与氢氧化钠溶液产生二次反应，生成十水合硫酸钠，十水合硫酸钠溶于稀硫酸中，反应生成一水合硫酸氢钠；
（3）、加入硼酸11份至溶液B中，在整体为酸性的条件下进行酯化反应；通过逐步提升温度反应，依次为80℃/25min，110℃/17min，140℃/55min，160℃/35min，180℃/17min；接着开启反应釜降温水，将温度降至40℃后停止降温，之后进入至蒸馏机器中，通过蒸发出去多余水分和正丁醇，然后进入过滤机器中过滤，即可完成硼酸三丁酯的制备。
实施例
（1）、真空条件下，将乙酸丁酯30份加入耐高温的石英管中并通入氮气，氮气与乙酸丁酯通过石英管中550℃的高温玻璃棉，分解形成带有1-丁烯的溶液A，石英管与反应釜连接，在石英管中生成溶液A进入至反应釜中；
（2）、加入氢溴酸5份至反应釜中，然后加入浓硫酸14份，对溶液A进行催化反应发生反马氏加成，接着加入氢氧化钠溶液12份进行加热，生成带有正丁醇的溶液B，反应后的10min加入稀硫酸5份反应，残留浓硫酸与氢氧化钠溶液产生二次反应，生成十水合硫酸钠，十水合硫酸钠溶于稀硫酸中，反应生成一水合硫酸氢钠；
（3）、加入硼酸13份至溶液B中，在整体为酸性的条件下进行酯化反应；通过逐步提升温度反应，依次为80℃/30min，110℃/20min，140℃/60min，160℃/40min，180℃/20min；接着开启反应釜降温水，将温度降至40℃后停止降温，之后进入至蒸馏机器中，通过蒸发出去多余水分和正丁醇，然后进入过滤机器中过滤，即可完成硼酸三丁酯的制备。
实施例
（1）、真空条件下，将乙酸丁酯25份加入耐高温的石英管中并通入氮气，氮气与乙酸丁酯通过石英管中500℃的高温玻璃棉，分解形成带有1-丁烯的溶液A，石英管与反应釜连接，在石英管中生成溶液A进入至反应釜中；
（2）、加入氢溴酸4份至反应釜中，然后加入浓硫酸12份，对溶液A进行催化反应发生反马氏加成，接着加入氢氧化钠溶液9份进行加热，生成带有正丁醇的溶液B，反应后的7min加入稀硫酸4份反应，残留浓硫酸与氢氧化钠溶液产生二次反应，生成十水合硫酸钠，十水合硫酸钠溶于稀硫酸中，反应生成一水合硫酸氢钠；
（3）、加入硼酸13份至溶液B中，在整体为酸性的条件下进行酯化反应；通过逐步提升温度反应，依次为80℃/25min，110℃/15min，140℃/55min，160℃/30in，180℃/17min；接着开启反应釜降温水，将温度降至40℃后停止降温，之后进入至蒸馏机器中，通过蒸发出去多余水分和正丁醇，然后进入过滤机器中过滤，即可完成硼酸三丁酯的制备。
实施例
（1）、真空条件下，将乙酸丁酯30份加入耐高温的石英管中并通入氮气，氮气与乙酸丁酯通过石英管中550℃的高温玻璃棉，分解形成带有1-丁烯的溶液A，石英管与反应釜连接，在石英管中生成溶液A进入至反应釜中；
（2）、加入氢溴酸3份至反应釜中，然后加入浓硫酸12份，对溶液A进行催化反应发生反马氏加成，接着加入氢氧化钠溶液9份进行加热，生成带有正丁醇的溶液B，反应后的8min加入稀硫酸3份反应，残留浓硫酸与氢氧化钠溶液产生二次反应，生成十水合硫酸钠，十水合硫酸钠溶于稀硫酸中，反应生成一水合硫酸氢钠；
（3）、加入硼酸13份至溶液B中，在整体为酸性的条件下进行酯化反应；通过逐步提升温度反应，依次为80℃/20min，110℃/15min，140℃/55min，160℃/30min，180℃/15min；接着开启反应釜降温水，将温度降至40℃后停止降温，之后进入至蒸馏机器中，通过蒸发出去多余水分和正丁醇，然后进入过滤机器中过滤，即可完成硼酸三丁酯的制备。
表1 实施例1-5中硼酸三丁酯配方配比（份）
表2 实施例1-5中工艺参数
将上述实施例1-5提供的硼酸三丁酯配方的制备方法，进行收率和纯度检测，具体检测指标件表3；
表3 实施例1-5中指标参数
根据表3所示，本发明实施例1-5提供的硼酸三丁酯配方的制备方法，总耗时在2.25-3h之间，相较于传统的制备工艺（4-5h），效率上具有较大提升，其次，各制备方法的收率均在85%以上，硼酸三丁酯的纯率也均在99%以上，其中耗时少，收率最好，纯度最高的属于实施例3提供的制备方法，由上可以得知，本发明可减少制备时间，提高效率，同时提高硼酸三丁酯配方的收率和纯度。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.硼酸三丁酯配方，其特征在于，包括以下重量份的原料：硼酸8-13份、乙酸丁酯20-30份、氢溴酸1-5份、浓硫酸10-14份、氢氧化钠溶液8-12份和稀硫酸1-5份。
2.根据权利要求1所述的硼酸三丁酯配方，其特征在于：所述浓硫酸浓度为95%；所述稀硫酸浓度为20%。
3.一种用于制备如权利要求1-2中任意一项所述硼酸三丁酯配方的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、真空条件下，将乙酸丁酯加入耐高温的石英管中并通入氮气，氮气与乙酸丁酯通过石英管中的高温玻璃棉，分解形成溶液A，石英管与反应釜连接，在石英管中生成溶液A进入至反应釜中；
S2、加入氢溴酸至反应釜中，然后加入浓硫酸，对溶液A进行催化反应发生反马氏加成，接着加入氢氧化钠溶液进行加热，生成溶液B，反应后加入稀硫酸反应，残留浓硫酸与氢氧化钠溶液产生二次反应，生成十水合硫酸钠，十水合硫酸钠溶于稀硫酸中，反应生成一水合硫酸氢钠；
S3、加入硼酸至溶液B中，在整体为酸性的条件下进行酯化反应；通过逐步提升温度反应；接着开启反应釜降温水，将温度下降，之后进入至蒸馏机器中，通过蒸发出去多余水分和正丁醇，然后进入过滤机器中过滤，即可完成硼酸三丁酯的制备。
4.根据权利要求3所述的硼酸三丁酯配方的制备方法，其特征在于：所述S1中，玻璃棉温度为500-550℃。
5.根据权利要求3所述的硼酸三丁酯配方的制备方法，其特征在于：所述S1中，溶液A中含有1-丁烯。
6.根据权利要求3所述的硼酸三丁酯配方的制备方法，其特征在于：所述S2中，溶液B中含有正丁醇。
7.根据权利要求3所述的硼酸三丁酯配方的制备方法，其特征在于：所述S2中，反应后的5-10min加入稀硫酸。
8.根据权利要求3所述的硼酸三丁酯配方的制备方法，其特征在于：所述S2中，氢氧化钠溶液与浓硫酸反应时，先生成硫酸钠，硫酸钠与过量浓硫酸反应就生成十水合硫酸钠，具体的化学反应为：
9.根据权利要求3所述的硼酸三丁酯配方的制备方法，其特征在于：所述S3中，逐步提升温度，依次为80℃/20-30min，110℃/15-20min，140℃/50-60min，160℃/30-40min，180℃/15-20min。
10.根据权利要求3所述的硼酸三丁酯配方的制备方法，其特征在于：所述S3中，将温度降至40℃后停止降温。
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