CN115109885A - 一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法 - Google Patents

一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法 Download PDF

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Abstract

一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，包括以下步骤：（1）将瓦斯灰、拜耳法赤泥、补加还原剂，分别研磨混匀后再添加粘结剂，混匀后压制成直径为35 mm混合球团；（2）将混合球团干燥去除水分；（3）将混合球团置于微波加热炉内反应得到共还原产物；（4）将共还原产物筛分得到粒径大于0.5 mm的铁硅合金颗粒，小于0.5 mm的经破碎、磁选、干燥后分别得到铁硅合金粉和尾渣；本发明采用微波共还原制备铁硅合金和Al2O3，充分发挥了瓦斯灰中含碳组份的还原作用和微波的选择性体加热特性，通过补加还原剂，实现了多种固废的综合高附加值利用，具有成本低、固废吸量大、能耗少、低碳环保等优点。

Description

一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离 Al2O3的方法
技术领域
本发明涉及工业固废资源利用技术领域，具体是一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法。
背景技术
瓦斯灰是高炉炼铁冶炼过程中产生的冶金固废之一。按冶炼每吨铁产生约20kg高炉瓦斯灰测算，我国每年产生的瓦斯灰量将达千万吨。瓦斯灰中主要成分为三氧化二铁，并含有一定量的二氧化硅、三氧化二铝和固定碳。具有良好的回收利用价值，如果处理不当，既造成资源的巨大浪费，同时对生态环境的影响也较为严重，是每个钢铁企业必须面对的重要问题。拜耳法赤泥是氧化铝在生产过程中采用拜耳法而排出的固体废渣，主要成分有是二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙等。近年来随着矿石品位的不断下降，每生产1t要排放1.0-2.0t的赤泥。当前，我国氧化铝厂大多采用堆存方式处理拜耳法赤泥，这种方式不仅占用大量的土地，而且还会造成土壤和地下水污染，对人类的健康造成极大危害。
目前，现有的研究主要是关注瓦斯灰中铁和碳的回收，而忽视了硅和铝的富集回收。而拜耳法赤泥主要是关注铝元素的提取和氧化铝的制备，而忽视了其他元素如Fe和Si的回收利用。并且针对固废有价金属的回收，主要采用碳质还原剂和电加热高温炉两种方法为主，这两种方法由于整个过程时间较长，并会产生大量温室气体，能耗大、成本高，固废全资源化利用率低。再者，我国在农业生产加工过程及日常生活中产生了大量的果壳和废塑料，这些固废目前并未得到有效利用，而此类固废在微波作用下热解会产生大量的H2、CO、CH4等还原性气体，并且还原气体产物中CO2大大减少。
此外，铁硅合金作为钢铁冶炼和铸造行业的主要原料，广泛应用于低合金结构钢、弹簧钢、轴承钢、耐热钢及电工硅钢之中。我国是世界上最大的铁合金生产国，而硅铁作为其中最重要、产量最大的铁硅合金品种，其生产过程消耗了大量的电能和冶金原料，面临的能源紧缺和环保压力正日益加大。随着国内外资源竞争日趋激烈，适合氧化铝工业发展的优质资源日渐稀缺。
经过文献检索研究，未发现通过添加果壳粉或废塑料采用微波共还原实现瓦斯灰和拜耳法赤泥共还原制备铁硅合金并分离Al2O3的相关报导。因此，本发明研发了一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，通过该方法可以制备得到铁硅合金和较高含量的氧化铝尾渣。
发明内容
本发明的目的就是为了综合利用瓦斯灰与拜耳法赤泥两种固废，而现有的有价金属的回收主要方法存在回收过程时间较长，并会产生大量温室气体，能耗大、成本高，固废全资源化利用率低等问题，提供一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明的一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，包括以下步骤：
(1)将瓦斯灰和拜耳法赤泥分别研磨至180目以上，再按比例称取补加还原剂，粉碎，再加入粘结剂，混匀后压制成直径为35mm混合球团；
(2)将混合球团置于干燥箱中进行干燥以去除混合球团中的水分；
(3)将干燥后的混合球团置于微波加热炉内，反应完成后自然随炉冷却至室温得到共还原产物；
(4)将得到的共还原产物筛分得到粒径大于0.5mm的铁硅合金颗粒，小于0.5mm的经破碎、粉磨至粒度小于180目的占比85％以上再磁选分离、干燥后分别得到铁硅合金粉和尾渣。
优选地，本发明中所述瓦斯灰、拜耳法赤泥和补加还原剂的配料质量比为12-16：20：8-15。
优选地，本发明中所述粘结剂是模数为3.0-3.2的水玻璃，添加量为瓦斯灰和拜耳法赤泥总质量的9-11％。
优选地，本发明中所述补加还原剂为果壳或废塑料，补加还原剂需粉碎至粒度小于150目占85％以上。
进一步地，本发明中所述果壳为花生壳或板栗壳或椰子壳或任意两种或三种的混合物，所述废塑料中S、卤素的含量要求小于1％。
优选地，本发明中所述步骤(3)中的混合球团在微波加热炉内是在惰性气体或真空环境下反应。
进一步地，本发明中所述惰性气体为氩气，还原温度为1200-1300℃，还原时间为60-70min。
进一步地，本发明中所述真空环境是真空度为5-10Pa，还原温度为1050-1150℃，还原时间为80-100min。
优选地，本发明中所述微波加热炉微波频率为2.45GHZ，额定功率5kW。
优选地，本发明中所述步骤(4)中的磁选采用的是湿法磁选，磁场强度为：0.07-0.10T。
优选地，本发明中所述铁硅合金颗粒和铁硅合金粉中硅的质量百分数为20～24％。
优选地，本发明中所述尾渣中氧化铝质量百分数大于75％。
本发明的反应原理是：
(1)瓦斯灰中含有的固定碳可以与瓦斯灰和拜耳法赤泥中的氧化铁和二氧化硅发生固-固直接还原生成铁硅合金；补加还原剂即果壳或废塑料热解产生的生物炭也可以与瓦斯灰和拜耳法赤泥中的氧化铁和二氧化硅发生固-固直接还原生成铁硅合金，参见下式(1)：
7C+Fe2O3+2SiO2＝2FeSi+7CO (1)
(2)补加还原剂即果壳或废塑料热解产生的还原性气体CO、H2和CH4也可以与瓦斯灰和拜耳法赤泥中的氧化铁和二氧化硅发生气基间接还原生成铁硅合金，分别参见下式(2)、(3)和(4)：
7CO+Fe2O3+2SiO2＝2FeSi+7CO2 (2)
7H2+Fe2O3+2SiO2＝2FeSi+7H2O (3)
7CH4+4Fe2O3+8SiO2＝8FeSi+7CO2+14H2O (4)
从上述反应(1)、(2)、(3)和(4)式中均可以看出，瓦斯灰和拜耳法赤泥中的氧化铁和二氧化硅经过反应均可以得到硅铁合金。
与现有技术相比，本发明提供的一种以瓦斯灰与拜耳法赤泥为主要原料，采用微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，同时充分发挥了瓦斯灰中含碳组份的还原作用和微波的选择性体加热特性，通过补加果壳或废塑料作为外加还原剂，实现了多种固废的综合高附加值利用。本发明具有成本低、固废吸量大、能耗少、低碳环保等优点，与此同时，本发明得到的硅铁合金颗粒和硅铁合金粉为钢铁冶炼和铸造行业提供了原料，同步分离提取得到高品位的氧化铝为炼铝工业发展提供了优质的资源。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明实施例1在氩气气氛下制备的微米级铁硅合金颗粒的SEM图；
图3是本发明实施例1在氩气气氛下制备的微米级铁硅合金颗粒的EDS图；
图4是本发明实施例2在真空环境下制备的大颗粒铁硅合金的SEM测试图；
图5是本发明实施例2在真空环境下制备的大颗粒铁硅合金的面扫描图(Si)；
图6是本发明实施例2在真空环境下制备的大颗粒铁硅合金的面扫描图(Fe)。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，参见图1，包括以下步骤：
(1)称取瓦斯灰13kg、拜耳法赤泥20kg、花生壳和板栗壳的混合物15kg，并分别粉碎，再称取模数为3.0的水玻璃3.63kg，将四种物质充分混合均匀，压制成直径为35mm的混合球团。其中瓦斯灰的主要质量百分比为SiO2 8.72％，Al2O3 7.06％，Fe2O3 52.90％，CaO3.06％，固定碳27.60％，余量0.66％；拜耳法赤泥的主要质量百分比：SiO2 23.16％，Al2O337.60％，Fe2O3 13.93％，CaO 9.71％，TiO2 3.28％，Na2O 1.86％，K2O 1.63％，MgO 2.16％，余量6.67％。
(2)将混合球团置于120℃的干燥箱中干燥3h，确保水分充分去除。
(3)将干燥后的混合球团置于1300℃的微波高温炉中焙烧60min，全程通氩气保护，气体流量为400mL/min，焙烧完成后随炉冷却至室温得到共还原产物。
(4)将得到的共还原产物，首先通过筛分分离出粒径大于0.5mm的铁硅合金颗粒，小于0.5mm的粉末经破碎、粉磨至粒度小于180目的占比85％以上，然后采用湿法磁选分离得到铁硅合金粉末以及磁选后的尾渣，磁场强度为：0.07T。本实施例中得到的铁硅合金颗粒和铁硅合金粉中硅的质量百分数为23.32％，磁选后的尾渣中含氧化铝质量百分数为78.56％。
将本实施例在氩气气氛下制备得到的微米级铁硅合金颗粒进行扫描电镜和EDS元素分析测试，分别得到图2和图3。从图2可以看出铁硅合金颗粒呈球形，从图3的能谱分析表明其主要元素组成为铁和硅，硅含量达22.42％，其余各元素的含量参见下表1。
表1
元素 元素含量(Wt％) Wt％sigma
C 14.28 0.87
O 4.88 0.49
Si 22.42 1.06
Fe 58.43 1.45
实施例2
本实施例的一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，参见图1，包括以下步骤：
(1)称取瓦斯灰12kg、拜耳法赤泥20kg、废塑料10kg分别粉碎，再称取模数为3.2的水玻璃3.15kg，将四种物质充分混合均匀，压制成直径为35mm的混合球团。其中瓦斯灰的主要质量百分比为SiO2 8.72％，Al2O3 7.06％，Fe2O3 52.90％，CaO 3.06％，固定碳27.60％，余量0.66％；拜耳法赤泥的主要质量百分比：SiO2 23.16％，Al2O3 37.60％，Fe2O3 13.93％，CaO 9.71％，TiO2 3.28％，Na2O 1.86％，K2O 1.63％，MgO 2.16％，余量6.67％。
(2)将混合球团置于140℃的干燥箱中干燥3h，确保水分充分去除。
(3)将干燥后的混合球团置于微波高温炉中，对微波高温炉进行抽真空，维持真空度在5-10Pa，在1100℃温度下焙烧90min，焙烧完成后随炉冷却至室温得到共还原产物。
(4)将得到的共还原产物，首先通过筛分分离出粒径大于0.5mm的铁硅合金颗粒，小于0.5mm的粉末经破碎、粉磨至粒度小于180目的占比85％以上，然后采用湿法磁选分离得到铁硅合金粉末以及磁选后的尾渣，磁场强度为：0.09T。本实施例中得到的铁硅合金颗粒和铁硅合金粉中硅的质量百分数为20.65％，磁选后的尾渣中含氧化铝质量百分数为75.24％。
将本实施例在真空条件下制备得到的大颗粒铁硅合金进行扫描电镜测试和面扫描测试，分别得到图4-6，从图4中可以看出大颗粒铁硅合金表面凹凸不平有很多微小凸峰，从图5和图6的面扫描分析表明其主要元素组成为铁和硅，铁和硅元素所在区域可以完好重合，并且硅含量达23.78％，其余各元素的含量参见下表2。
表2
元素 元素含量(Wt％) Wt％sigma
C 11.74 1.06
O 4.66 0.60
Si 23.78 1.47
Fe 59.82 1.82
实施例3
本实施例一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，参见图1，包括以下步骤：
(1)称取瓦斯灰16kg、拜耳法赤泥20kg、椰子壳和板栗壳的混合物8kg、模数为3.0的水玻璃3.6Kg充分混合均匀，压制成直径为35mm的混合球团。其中瓦斯灰的主要质量百分比为SiO2 8.72％，Al2O3 7.06％，Fe2O3 52.90％，CaO 3.06％，固定碳27.60％，余量0.66％；拜耳法赤泥的主要质量百分比：SiO2 23.16％，Al2O3 37.60％，Fe2O3 13.93％，CaO 9.71％，TiO2 3.28％，Na2O 1.86％，K2O 1.63％，MgO 2.16％，余量6.67％。
(2)将混合球团置于130℃的干燥箱中干燥3h，确保水分充分去除。
(3)将干燥后的混合球团置于1250℃的微波高温炉中焙烧60min，全程通氩气保护，气体流量为400mL/min，焙烧完成后随炉冷却至室温得到共还原产物。
(4)将得到的共还原产物首先通过筛分分离出粒径大于0.5mm的铁硅合金颗粒，小于0.5mm的粉末经破碎、粉磨至粒度小于180目的占比85％以上，然后采用湿法磁选分离得到铁硅合金粉末以及磁选后的尾渣，磁场强度为：0.10T。本实施例中得到的铁硅合金颗粒和铁硅合金粉中硅的质量百分数为22.62％，磁选后的尾渣中含氧化铝质量百分数为76.35％。
需要说明的是，以上参照附图所描述的各个实施例仅用以阐明本发明而非限制本发明的范围，本领域的普通技术人员应当理解，在本发明范围的前提下对本发明进行的修改或者等同替换，均应视为本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将瓦斯灰和拜耳法赤泥分别研磨至180目以上，再按比例称取补加还原剂，粉碎，再加入粘结剂，混匀后压制成直径为35mm混合球团；
(2)将混合球团置于干燥箱中进行干燥以去除混合球团中的水分；
(3)将干燥后的混合球团置于微波加热炉内，反应完成后自然随炉冷却至室温得到共还原产物；
(4)将得到的共还原产物筛分得到粒径大于0.5mm的铁硅合金颗粒，小于0.5mm的经破碎、粉磨至粒度小于180目的占比85％以上再磁选分离、干燥后分别得到铁硅合金粉和尾渣。
2.根据权利要求1所述的一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，其特征在于：所述瓦斯灰、拜耳法赤泥和补加还原剂的配料质量比为12-16：20：8-15。
3.根据权利要求书1所述的一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，其特征在于：所述粘结剂是模数为3.0-3.2的水玻璃，添加量为瓦斯灰和拜耳法赤泥总质量的9-11％。
4.根据权利要求1所述的一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，其特征在于：所述补加还原剂为果壳或废塑料，补加还原剂需粉碎至粒度小于150目占85％以上。
5.根据权利要求4所述的一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，其特征在于：所述果壳为花生壳或板栗壳或椰子壳或任意两种或三种的混合物，所述废塑料中S、卤素的含量要求小于1％。
6.根据权利要求1所述的一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的混合球团在微波加热炉内是在惰性气体或真空环境下反应。
7.根据权利要求6所述的一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气，还原温度为1200-1300℃，还原时间为60-70min。
8.根据权利要求6所述的一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，其特征在于：所述真空环境是真空度为5-10Pa，还原温度为1050-1150℃，还原时间为80-100min。
9.根据权利要求1所述的一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，其特征在于：所述微波加热炉微波频率为2.45GHZ，额定功率5kW。
10.根据权利要求1所述的一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的磁选采用的是湿法磁选，磁场强度为：0.07-0.10T。
11.根据权利要求1所述的一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，其特征在于：所述铁硅合金颗粒和铁硅合金粉中硅的质量百分数为20～24％。
12.根据权利要求1所述的一种瓦斯灰与拜耳法赤泥微波共还原制备铁硅合金及分离Al2O3的方法，其特征在于：所述尾渣中氧化铝质量百分数大于75％。
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崔石岩: "高炉灰与赤泥共还原—磁选回收铁试验研究" *

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