CN115073114A - 一种镁渣大掺量免水泥胶凝材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种镁渣大掺量免水泥胶凝材料及其制备方法和应用，涉及固废资源化利用技术领域。本发明提供的镁渣大掺量免水泥胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：将镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏进行粉磨活化，得到基料；将煤矸石分级破碎得到的煤矸石骨料和燃煤灰渣分级破碎得到的燃煤灰渣骨料进行混合，得到混合骨料；将所述基料、混合骨料和外加剂混合，得到镁渣大掺量免水泥胶凝材料。本发明制备的镁渣大掺量免水泥胶凝材料具有适度的凝结时间，可以有效进行充填支护、封堵隔绝、密封防渗，广泛用于采空区充填、火区隔绝、矿井水封堵和井巷工程防渗和加固等工程施工。

Description

一种镁渣大掺量免水泥胶凝材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及固废资源化利用技术领域，具体涉及一种镁渣大掺量免水泥胶凝材料及其制备方法和应用。
背景技术
镁比重大约是铝比重的2/3，是铁比重的1/4，作为实际应用中最轻的金属，因为其具有高强度、高刚性、低密度、减震性能好、导电导热性能优良、工艺性能优越等特点，在金属结构件和新型功能材料中的应用越来越广泛，用量越来越大，镁铝合金、镁锰合金和镁锌锆合金材料，越来越广泛应用于航空、航天、运输、化工、火箭等工业领域。
目前，金属镁的生产主要采用熔盐电解法、硅热还原法(皮江法)和海水回收法三种。其中我国以硅热还原法为主，主要采用白云石煅烧生产镁白，镁白还原制备金属镁。每生产1吨金属镁，大约产生5～6吨以上的镁渣，有时甚至超过10吨。由于镁渣的pH值较高，加之MgO以及部分有害组分含量较高，导致镁渣应用受到限制，不得不大量堆存，给当地的生态环境造成了较大影响。具体的，(1)镁渣中小于150μm的颗粒可达30％，容易随风飞扬漂浮在大气中形成粉尘污染；(2)镁渣的pH值较高，易使土壤盐渍化，造成土壤板结，通常镁渣堆积地及周边地区的土壤，基本上无法进行农林业种植；(3)镁渣中含有氟等部分有害组分，淋溶后会造成水体或者地下水污染。
显然，十分有必要开展镁渣综合利用技术研究，实行镁渣的大规模减量和资源化利用。中国专利CN112851277A公开了一种镁-煤渣基新型铺路与矿用充填材料及其制备方法，利用经过预处理的改性镁渣(MMS)，混合粉煤灰作为胶凝剂，以风积沙作为骨料制备了一种新型膏体充填材料(MFPB)，用于路基工程和开采充填，但是镁渣的使用量不超过15％。中国专利CN113213868A公开了一种镁渣危废固化处置以及协同尾砂全固废充填采矿方法，使用镁渣替代水泥熟料，与脱硫石膏和高炉矿渣制备镁渣基充填胶凝材料，镁渣的添加量也不超过20％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镁渣大掺量免水泥胶凝材料及其制备方法和应用，本发明能够进行镁渣的大量掺配，实现镁渣的资源化利用，制备的镁渣大掺量免水泥胶凝材料可以有效进行充填支护、封堵隔绝、密封防渗，广泛用于采空区充填、火区隔绝、矿井水封堵和井巷工程防渗加固等工程施工中。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种镁渣大掺量免水泥胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
将镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏进行粉磨活化，得到基料；所述镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏的质量比为30～50：20～40：10～25：5～15：5～25；
将煤矸石分级破碎得到的煤矸石骨料和燃煤灰渣分级破碎得到的燃煤灰渣骨料进行混合，得到混合骨料；
将所述基料、混合骨料和外加剂混合，得到镁渣大掺量免水泥胶凝材料。
优选地，所述粉磨活化包括：将镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏分别粉磨至粒度小于0.045mm后再混合；或者，将镁渣、粉煤灰、气化粗渣和燃煤灰渣混合后粉磨至粒度小于0.045mm，再与脱硫石膏粉磨料混合；所述脱硫石膏粉磨料的粒度小于0.045mm。
优选地，所述粉磨活化过程中，还添加助磨剂；所述助磨剂包括木质素磺酸盐系列助磨剂或萘磺酸盐系列助磨剂；所述助磨剂的质量占镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏总质量的0.1～1.5％。
优选地，所述煤矸石骨料的灰分≥86％，粒度小于4.76mm；所述燃煤灰渣骨料的粒度小于4.76mm。
优选地，所述煤矸石骨料和燃煤灰渣骨料的质量比为40～70:30～60。
优选地，所述基料和混合骨料的质量比为56～75:25～40。
优选地，所述外加剂包括早强剂、减水剂、促进剂和防渗剂中的一种或几种；以所述基料和混合骨料的总质量计，所述外加剂总添加量为0.5～2.5％。
优选地，以基料和混合骨料的总质量计，所述早强剂的添加量为0.20～1.25％，减水剂的添加量为0.15～1.10％，促进剂的添加量为0.10～1.05％，防渗剂的添加量为0.10～1.00％。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的镁渣大掺量免水泥胶凝材料。
本发明提供了上述技术方案所述镁渣大掺量免水泥胶凝材料作为充填、支护、隔绝、封堵和防渗加固材料的应用。
本发明提供了一种镁渣大掺量免水泥胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：将镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏进行粉磨活化，得到基料；所述镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏的质量比为30～50：20～40：10～25：5～15：5～25；将煤矸石分级破碎得到的煤矸石骨料和燃煤灰渣分级破碎得到的燃煤灰渣骨料进行混合，得到混合骨料；将所述基料、混合骨料和外加剂混合，得到镁渣大掺量免水泥胶凝材料。在本发明中，所述镁渣以γ-Ca2SiO4(γ-C2S)、β-Ca2SiO4(β-C2S)、C3S为主，含有少量的游离CaO和MgO等，具有一定的水化活性，与粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏进行粉磨活化，可得到活性较高的基料，配合煤矸石骨料和燃煤灰渣骨料，掺配适量的外加剂，即可得到镁渣大掺量免水泥胶凝材料。本发明制备的镁渣大掺量免水泥胶凝材料具有适度的凝结时间，可以有效进行充填支护、封堵隔绝、密封防渗与加固处理，广泛用于采空区充填、火区隔绝、矿井水封堵和井巷工程防渗加固等工程施工。本发明能够实现对镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和煤矸石的有效资源化利用，尤其是镁渣能够实现大掺量添加，具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为掺加不同镁渣比例下胶凝材料试块不同龄期的抗压强度对比图；
图2为不同粉磨条件下制胶凝材料试块不同龄期的抗压强度对比图；
图3为不同外加剂条件下胶凝材料试块的抗压强度对比图；
图4为镁渣大掺量免水泥胶凝材料制备工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种镁渣大掺量免水泥胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
将镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏进行粉磨活化，得到基料；所述镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏的质量比为30～50：20～40：10～25：5～15：5～25；
将煤矸石分级破碎得到的煤矸石骨料和燃煤灰渣分级破碎得到的燃煤灰渣骨料进行混合，得到混合骨料；
将所述基料、混合骨料和外加剂混合，得到镁渣大掺量免水泥胶凝材料。
本发明将镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏进行粉磨活化，得到基料。在本发明中，所述镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏的质量比优选为30～50：20～40：10～25：5～15：5～25。在本发明中，所述镁渣为普通镁渣；所述粉煤灰为普通粉煤灰，优选循环流化床锅炉燃烧形成的粉煤灰；所述燃煤灰渣为普通的燃煤灰渣，优选循环流化床锅炉燃烧的灰渣；所述气化粗渣的灰分优选大于86％，粒度优选小于2mm；所述脱硫石膏为普通脱硫石膏，粒度优选小于0.10mm。在本发明中，所述镁渣和粉煤灰是作为胶凝材料的基料；燃煤灰渣是作为胶凝材料的骨料和基料；气化粗渣是作为胶凝材料的基料；脱硫石膏是作为胶凝材料的基料和缓凝剂。
在本发明中，所述基料的粒度优选小于0.045mm。
在本发明中，所述粉磨活化优选包括：将镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏分别粉磨至粒度小于0.045mm后再混合(如图4所示，以下简称粉磨方法I)；或者，将镁渣、粉煤灰、燃煤灰渣和气化粗渣混合后粉磨至粒度小于0.045mm，再与脱硫石膏粉磨料混合；所述脱硫石膏粉磨料的粒度小于0.045mm(以下简称粉磨方法II)。在本发明中，所述粉磨的时间优选为0.5～6h，更优选为0.5～5.5h。
本发明在所述粉磨活化过程中，还优选添加助磨剂；所述助磨剂优选包括木质素磺酸盐系列助磨剂或萘磺酸盐系列助磨剂。在本发明中，所述助磨剂的质量优选占镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏总质量的0.1～1.5％。本发明添加助磨剂能够提高粉磨效率，同时进行粉磨料的活化。
在本发明中，所述木质素磺酸盐系列助磨剂的制备方法优选包括：将硅灰石尾矿、磷灰石尾矿、膨润土尾矿和滑石尾矿分别细磨至粒度小于0.033mm后混合，得到尾矿混合料；将所述尾矿混合料和木质素磺酸盐粉料进行混合，得到木质素磺酸盐系列助磨剂。在本发明中，所述硅灰石尾矿、磷灰石尾矿、膨润土尾矿和滑石尾矿的质量比优选为30～40：10～25：15～30：10～25。在本发明中，所述木质素磺酸盐粉料的粒度优选小于0.033mm。在本发明中，所述尾矿混合料和木质素磺酸盐粉料的质量比优选为50～75：25～50。
在本发明中，所述萘磺酸盐系列助磨剂的制备方法优选包括：将硅灰石尾矿、磷灰石尾矿、膨润土尾矿和滑石尾矿分别细磨至粒度小于0.033mm后混合，得到尾矿混合料；将所述尾矿混合料和萘磺酸盐粉料进行混合，得到萘磺酸盐系列助磨剂。在本发明中，所述硅灰石尾矿、磷灰石尾矿、膨润土尾矿和滑石尾矿的质量比优选为30～40：10～25：15～30：10～25。在本发明中，所述萘磺酸盐粉料的粒度优选小于0.033mm。在本发明中，所述尾矿混合料和萘磺酸盐粉料的质量比优选为50～75：25～50。
在本发明中，当所述粉磨活化为粉磨方法I时，所述助磨剂的添加方法优选包括：在镁渣、粉煤灰、气化灰渣、燃煤灰渣和脱硫石膏粉磨时，分别按比例加入助磨剂，粉磨活化0.5～4.5h，制备得到镁渣粉磨料、粉煤灰粉磨料、气化灰渣粉磨料、燃煤灰渣粉磨料和脱硫石膏粉磨料，再进行混合，得到基料。在本发明中，所述镁渣粉磨料、粉煤灰粉磨料、气化粗渣粉磨料、燃煤灰渣粉磨料和脱硫石膏粉磨料的粒度均独立小于0.045mm。
在本发明中，当所述粉磨活化为粉磨方法II时，所述助磨剂的添加方法优选包括：将镁渣、粉煤灰、气化粗渣和燃煤灰渣混合后，按比例加入助磨剂，粉磨活化0.5～4h，得到粉磨混合料；在脱硫石膏中按比例加入助磨剂，粉磨0.5～4h，得到脱硫石膏粉磨料；然后将所述粉磨混合料和脱硫石膏粉磨料混合，得到基料。在本发明中，所述粉磨混合料和脱硫石膏粉磨料的粒度均独立小于0.045mm。
本发明将煤矸石分级破碎得到的煤矸石骨料和燃煤灰渣分级破碎得到的燃煤灰渣骨料进行混合，得到混合骨料。在本发明中，所述煤矸石骨料的灰分优选≥86％，粒度优选小于4.76mm；所述燃煤灰渣骨料的粒度优选小于4.76mm。
在本发明中，所述煤矸石分级破碎的方法优选包括：
将煤矸石通过筛孔为3mm的筛网(S)筛分，得到粒度≥3mm的物料I；将所述粒度≥3mm的物料I进行I级破碎，破碎至粒度小于20mm，再进入S进行筛分，得到粒度≥3mm的物料II；将所述粒度≥3mm的物料II进行II级破碎，破碎至粒度小于15mm，然后进入S进行筛分，得到粒度≥3mm的物料III；将所述粒度≥3mm的物料III进行III级破碎，破碎至粒度8mm以下，然后进入S进行筛分，得到粒度≥3mm的物料IV；当粒度≥3mm的物料IV的灰分(Ad)≥86％时，则停止破碎，直接粉碎至4.76mm以下作为煤矸石骨料；若灰分不满足指标要求，则继续进行IV级破碎，破碎至4.76mm以下，取样进行检验，当灰分(Ad)≥86％，则停止破碎，直接作为煤矸石骨料；若灰分不满足指标要求，则进入S进行筛分，粒度≥3mm的物料继续进行破碎筛分，直至物料的灰分满足指标要求，作为煤矸石骨料。
在本发明中，所述燃煤灰渣分级破碎的方法优选包括：首先进行燃煤灰渣筛分，将粒度≥0.5mm的燃煤灰渣破碎至粒度小于4.76mm，作为燃煤灰渣的骨料；将粒度＜0.5mm的燃煤灰渣粉磨，得到燃煤灰渣粉磨料，作为胶凝材料的基料。
在本发明中，所述煤矸石骨料和燃煤灰渣骨料的质量比优选为40～70:30～60。
得到基料和混合骨料后，本发明将所述基料、混合骨料和外加剂混合，得到镁渣大掺量免水泥胶凝材料。在本发明中，所述基料和混合骨料的质量比优选为56～75:25～40。
在本发明中，所述外加剂优选包括早强剂、减水剂、促进剂和防渗剂中的一种或几种。在本发明中，以基料和混合骨料的总质量计，所述早强剂的添加量优选为0.20～1.25％，减水剂的添加量优选为0.15～1.10％，促进剂的添加量优选为0.10～1.05％，防渗剂的添加量优选为0.10～1.00％。在本发明中，以基料和混合骨料的总质量计，所述外加剂的总添加量优选为0.5～2.5％。
在本发明中，所述基料、混合骨料和外加剂的质量比优选为25～40：56～75：0.5～2.5。
在本发明中，所述早强剂优选包括硅酸盐、碳酸盐和铝酸盐中的一种或几种，更优选为硅酸钠、碳酸钙或铝酸钠；所述减水剂优选包括聚羧酸、木质素磺酸盐和萘磺酸盐中的一种或几种，更优选为木质素磺酸钠；所述促进剂优选包括微硅粉、偏高岭土和石棉尾矿粉中的一种或几种；所述防渗剂优选包括氯化物、膨润土和海泡石中的一种或几种，更优选为氯化钙。
在本发明中，当所述外加剂为粉剂时，优选将外加剂粉磨至粒度小于0.033mm后加入；当外加剂为液体时，优选将外加剂溶解成5wt％的水溶液后，在搅拌的状态下加入。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的镁渣大掺量免水泥胶凝材料。本发明提供的镁渣大掺量免水泥胶凝材料不添加水泥，采用大掺量镁渣，配合粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏以及骨料和外加剂，使得胶凝材料具有适度的凝结时间。采用本发明提供的镁渣大掺量免水泥胶凝材料制备的试块的抗压强度较高，适宜作为胶凝材料推广应用。
本发明还提供了上述技术方案所述镁渣大掺量免水泥胶凝材料作为充填、支护、隔绝、封堵和防渗加固材料的应用，优选应用于采空区充填、火区隔绝、矿井水封堵或井巷工程防渗加固处理。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对比例1
将粒度均为200目的镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏按比例进行混合，得到镁渣含量为15wt％的基料；所述基料中镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏的质量比为15：40：20：15：10；
将煤矸石过筛孔为3mm的筛网(S)筛分，得到粒度≥3mm的物料I；将所述粒度≥3mm的物料I进行I级破碎，破碎至粒度小于20mm，再进入S进行筛分，得到粒度≥3mm的物料II；将所述粒度≥3mm的物料II进行II级破碎，破碎至粒度小于15mm，然后进入S进行筛分，得到粒度≥3mm的物料III；将所述粒度≥3mm的物料III进行III级破碎，破碎至粒度8mm以下，然后进入S进行筛分，得到粒度≥3mm的物料IV；当粒度≥3mm的物料IV的灰分(Ad)≥86％时，则停止破碎，直接粉碎至4.76mm以下作为煤矸石骨料，若灰分不满足指标，则继续进行IV级破碎，破碎至4.76mm以下，取样进行检验，当灰分(Ad)≥86％，则停止破碎，直接作为煤矸石骨料；若灰分不满足指标要求，则进入S进行筛分，粒度≥3mm的物料继续进行破碎筛分，直至物料的灰分满足指标要求，作为煤矸石骨料。
将粒度≥0.5mm的燃煤灰渣破碎至粒度小于4.76mm，作为燃煤灰渣骨料。
将煤矸石骨料和燃煤灰渣骨料进行混合，得到混合骨料；所述煤矸石骨料和燃煤灰渣骨料的质量比为60：40。
将所述混合骨料和基料按照30:70的质量比混合，得到胶凝材料；
在搅拌条件下在胶凝材料中加入40wt％的水，得到1-1#试块，测定1-1#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表1和图1所示。
对比例2
与对比例1基本相同，不同之处仅在于，所述基料中镁渣的含量由“15wt％”调整为“20wt％”，所述基料中镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏的质量比为20：35：20：15：10，得到1-2#试块，测定1-2#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表1和图1所示。
对比例3
与对比例1基本相同，不同之处仅在于，所述基料中镁渣的含量由“15wt％”调整为“25wt％”，所述基料中镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏的质量比为25：30：20：15：10，得到1-3#试块，测定1-3#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表1和图1所示。
对比例4
与对比例1基本相同，不同之处仅在于，所述基料中镁渣的含量由“15wt％”调整为“30wt％”，所述基料中镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏的质量比为30：30：20：15：5，得到1-4#试块，测定1-4#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表1和图1所示。
对比例5
与对比例1基本相同，不同之处仅在于，所述基料中镁渣的含量由“15wt％”调整为“35wt％”，所述基料中镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏的质量比为35：30：15：15：5，得到1-5#试块，测定1-5#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表1和图1所示。
对比例6
与对比例1基本相同，不同之处仅在于，所述基料中镁渣的含量由“15wt％”调整为“40wt％”，所述基料中镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏的质量比为40：25：15：15：5，得到1-6#试块，测定1-6#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表1和图1所示。
对比例7
与对比例1基本相同，不同之处仅在于，所述基料中镁渣的含量由“15wt％”调整为“45wt％”，所述基料中镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏的质量比为45：25：12.5：12.5：5，得到1-7#试块，测定1-7#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表1和图1所示。
表1镁渣不同掺加比例下胶凝材料试块的抗压强度(MPa)
试块编号 3d 7d 14d 28d
1-1# 0.42 1.38 2.55 2.60
1-2# 0.44 1.47 2.79 2.05
1-3# 0.52 1.42 3.60 4.16
1-4# 0.46 1.26 2.66 3.05
1-5# 1.54 2.36 4.69 5.55
1-6# 1.27 2.31 4.85 5.77
1-7# 1.39 2.78 5.07 6.19
由表1和图1可以看出，在其它因素稳定的条件下，随着镁渣用量从15％升高到45％，胶凝材料试块的抗压强度总体上逐渐升高，本发明制备胶凝材料试块时，镁渣的用量可以升高到45％。
对比例8
将镁渣、粉煤灰、燃煤灰渣和气化粗渣混合后粉磨至粒度小于0.045mm，再与粒度小于0.045mm的脱硫石膏粉磨料混合，得到镁渣含量为30wt％的基料；所述基料中镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏的质量比为30：30：20：15：5。
将煤矸石过筛孔为3mm的筛网(S)筛分，得到粒度≥3mm的物料I；将所述粒度≥3mm的物料I进行I级破碎，破碎至粒度小于20mm，再进入S进行筛分，得到粒度≥3mm的物料II；将所述粒度≥3mm的物料II进行II级破碎，破碎至粒度小于15mm，然后进入S进行筛分，得到粒度≥3mm的物料III；将所述粒度≥3mm的物料III进行III级破碎，破碎至粒度8mm以下，然后进入S进行筛分，得到粒度≥3mm的物料IV；测定其灰分，为86.50％，直接破碎至4.76mm以下，作为煤矸石骨料。
将粒度≥0.5mm的燃煤灰渣破碎至粒度小于4.76mm，作为燃煤灰渣骨料。
将煤矸石骨料和燃煤灰渣骨料进行混合，得到混合骨料；所述煤矸石骨料和燃煤灰渣骨料的质量比为65：35。
将所述混合骨料和基料按照30:70的质量比混合，得到胶凝材料；
在搅拌条件下在胶凝材料中加入40wt％的水，得到2-6#试块，测定2-6#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表2和图2所示。
对比例9
将镁渣、粉煤灰、气化粗渣和燃煤灰渣混合后，加入0.5wt％的木质素磺酸盐系列助磨剂(将硅灰石尾矿、磷灰石尾矿、膨润土尾矿和滑石尾矿分别细磨至粒度小于0.033mm后混合，得到尾矿混合料；将所述尾矿混合料和木质素磺酸钠粉料进行混合，得到木质素磺酸盐系列助磨剂；所述硅灰石尾矿、磷灰石尾矿、膨润土尾矿和滑石尾矿的质量比为35:25:25:15；所述木质素磺酸钠粉料的粒度小于0.033mm；所述尾矿混合料和木质素磺酸钠粉料的质量比为70：30)，粉磨活化3.5h，得到粉磨混合料；在脱硫石膏中加入0.25wt％的木质素磺酸盐系列助磨剂，粉磨4h，得到脱硫石膏粉磨料；然后将所述粉磨混合料和脱硫石膏粉磨料混合，得到镁渣含量为30wt％的基料；所述基料中镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏的质量比为30：30：20：15：5。
按照对比例8的方法制备得到混合骨料。
将所述混合骨料和基料按照30:70的质量比混合，得到胶凝材料；
在搅拌条件下在胶凝材料中加入40wt％的水，得到2-7#试块，测定2-7#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表2和图2所示。
对比例10
将镁渣粉磨至粒度小于0.045mm，作为基料。
按照对比例8的方法制备得到混合骨料。
将所述混合骨料和基料按照30:70的质量比混合，得到胶凝材料；
在搅拌条件下在胶凝材料中加入40wt％的水，得到2-1#试块，测定2-1#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表2和图2所示。
对比例11
将粉煤灰粉磨至粒度小于0.045mm，作为基料。
按照对比例8的方法制备得到混合骨料。
将所述混合骨料和基料按照30:70的质量比混合，得到胶凝材料；
在搅拌条件下在胶凝材料中加入40wt％的水，得到2-2#试块，测定2-2#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表2和图2所示。
对比例12
将气化粗渣粉磨至粒度小于0.045mm，作为基料。
按照对比例8的方法制备得到混合骨料。
将所述混合骨料和基料按照30:70的质量比混合，得到胶凝材料；
在搅拌条件下在胶凝材料中加入40wt％的水，得到2-3#试块，测定2-3#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表2和图2所示。
对比例13
将燃煤灰渣粉磨至粒度小于0.045mm，作为基料。
按照对比例8的方法制备得到混合骨料。
将所述混合骨料和基料按照30:70的质量比混合，得到胶凝材料；
在搅拌条件下在胶凝材料中加入40wt％的水，得到2-4#试块，测定2-4#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表2和图2所示。
对比例14
将脱硫石膏粉磨至粒度小于0.045mm，作为基料。
按照对比例8的方法制备得到混合骨料。
将所述混合骨料和基料按照30:70的质量比混合，得到胶凝材料；
在搅拌条件下在胶凝材料中加入40wt％的水，得到2-5#试块，测定2-5#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表2和图2所示。
表2不同粉磨条件下胶凝材料试块不同龄期的强度(MPa)
试块编号 3d 7d 14d 28d
2-1# 1.33 2.39 3.06 3.67
2-2# 1.22 2.39 3.29 3.55
2-3# 1.19 2.18 2.77 3.19
2-4# 0.97 2.08 2.85 3.29
2-5# 1.15 2.26 3.07 3.41
2-6# 1.27 2.31 4.85 5.77
2-7# 1.39 2.78 5.07 6.19
由表2和图2可以看出，原料粉磨活化后，制得的胶凝材料试块不同龄期的抗压强度均有所提高。
实施例1
按照对比例9的方法制备得到镁渣含量为30wt％的基料和混合骨料；
将硅酸钠粉磨至粒度小于0.033mm，得到早强剂粉料；
将混合骨料和基料按照30:70的质量比混合，在搅拌条件下加入所述早强剂粉料和水，得到早强剂1#试块；所述早强剂粉料的质量为混合骨料和基料总质量的0.85％；所述水的质量为混合骨料和基料总质量的40％。
测定早强剂1#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表3和图3所示。
实施例2
与实施例1基本相同，不同之处仅在于，将早强剂由“硅酸钠”调整为“轻质碳酸钙”，得到早强剂2#试块；测定早强剂2#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表3和图3所示。
实施例3
与实施例1基本相同，不同之处仅在于，将早强剂由“硅酸钠”调整为“铝酸钠”，得到早强剂3#试块；测定早强剂3#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表3和图3所示。
实施例4
按照对比例9的方法制备得到镁渣含量为30wt％的基料和混合骨料；
将聚羧酸溶解于水中，得到浓度为5wt％的聚羧酸溶液；
将混合骨料和基料按照30:70的质量比混合，在搅拌条件下加入所述聚羧酸溶液和水，得到减水剂1#试块；所述聚羧酸的质量为混合骨料和基料总质量的0.55％；所述水的质量为混合骨料和基料总质量的40％。
测定减水剂1#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表3和图3所示。
实施例5
按照对比例9的方法制备得到镁渣含量为30wt％的基料和混合骨料；
将木质素磺酸钠粉磨至粒度小于0.033mm，得到减水剂粉料；
将混合骨料和基料按照30:70的质量比混合，在搅拌条件下加入所述减水剂粉料和水，得到减水剂2#试块；所述减水剂粉料的质量为混合骨料和基料总质量的0.55％；所述水的质量为混合骨料和基料总质量的40％。
测定减水剂2#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表3和图3所示。
实施例6
与实施例5的制备方法基本相同，不同之处仅在于，将减水剂由“木质素磺酸钠”调整为“萘磺酸盐”，得到减水剂3#试块；测定减水剂3#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表3和图3所示。
实施例7
按照对比例9的方法制备得到镁渣含量为30wt％的基料和混合骨料；
将微硅粉粉磨至粒度小于0.033mm，得到促进剂粉料；
将混合骨料和基料按照30:70的质量比混合，在搅拌条件下加入所述促进剂粉料和水，得到促进剂1#试块；所述促进剂粉料的质量为混合骨料和基料总质量的0.35％；所述水的质量为混合骨料和基料总质量的40％。
测定促进剂1#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表3和图3所示。
实施例8
与实施例7的制备方法基本相同，不同之处仅在于，将促进剂由“微硅粉”调整为“偏高岭土”，得到促进剂2#试块；测定促进剂2#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表3和图3所示。
实施例9
与实施例7的制备方法基本相同，不同之处仅在于，将促进剂由“微硅粉”调整为“石棉尾矿粉”，得到促进剂3#试块；测定促进剂3#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表3和图3所示。
实施例10
按照对比例9的方法制备得到镁渣含量为30wt％的基料和混合骨料；
将氯化钙粉磨至粒度小于0.033mm，得到防渗剂粉料；
将混合骨料和基料按照30:70的质量比混合，在搅拌条件下加入所述防渗剂粉料和水，得到防渗剂1#试块；所述防渗剂粉料的质量为混合骨料和基料总质量的0.25％；所述水的质量为混合骨料和基料总质量的40％。
测定防渗剂1#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表3和图3所示。
实施例11
与实施例10的制备方法基本相同，不同之处仅在于，将防渗剂由“氯化钙”调整为“膨润土”，得到防渗剂2#试块；测定防渗剂2#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表3和图3所示。
实施例12
与实施例10的制备方法基本相同，不同之处仅在于，将防渗剂由“氯化钙”调整为“海泡石”，得到防渗剂3#试块；测定防渗剂3#试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表3和图3所示。
实施例13
按照对比例9的方法制备得到镁渣含量为30wt％的基料和混合骨料；
将硅酸钠、木质素磺酸钠、微硅粉和膨润土粉磨至粒度小于0.033mm，得到外加剂混合粉料；
将混合骨料和基料按照30:70的质量比混合，在搅拌条件下加入所述外加剂混合粉料和水，得到外加剂混合试块；所述硅酸钠的质量为混合骨料和基料总质量的0.25％；所述木质素磺酸钠的质量为混合骨料和基料总质量的0.15％；所述微硅粉的质量为混合骨料和基料总质量的0.20％；所述膨润土的质量为混合骨料和基料总质量的0.25％；所述水的质量为混合骨料和基料总质量的40％。
测定外加剂混合试块在3d、7d、14d和28d不同龄期的抗压强度，结果如表3所示。
表3不同外加剂下试块的抗压强度(MPa)
试块编号 3d 7d 14d 28d
早强剂1# 3.39 4.00 5.66 8.94
早强剂2# 3.15 3.89 6.15 9.09
早强剂3# 2.93 4.21 6.37 9.71
减水剂1# 0.67 1.88 2.87 3.33
减水剂2# 0.58 1.96 3.16 4.01
减水剂3# 0.79 2.15 3.44 4.23
促进剂1# 3.60 4.93 7.13 9.84
促进剂2# 3.95 4.89 7.25 10.29
促进剂3# 3.83 4.65 7.07 10.17
防渗剂1# 1.88 2.98 4.85 5.99
防渗剂2# 1.96 3.26 5.07 6.41
防渗剂3# 2.01 3.39 5.29 6.55
外加剂混合 4.25 6.18 9.18 11.63
由表3和图3可以看出，随着镁渣含量升高，试块的强度尤其是后期强度明显升高；镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏原料经过粉磨活化后制备的胶凝材料，龄期试验的抗压强度均有所提高；选择合适的外加剂，可以提高龄期试验的抗压强度和后期强度。
测定不同原料配比制备的胶凝材料的初凝时间和终凝时间，结果见表4。可见，镁渣胶凝材料的凝结时间整体适中，随着镁渣含量升高，试块的凝结时间相应缩短。
表4不同镁渣含量胶凝材料的初凝时间和终凝时间测定(min)
Figure BDA0003694594910000161
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种镁渣大掺量免水泥胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
将镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏进行粉磨活化，得到基料；所述镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏的质量比为30～50：20～40：10～25：5～15：5～25；
将煤矸石分级破碎得到的煤矸石骨料和燃煤灰渣分级破碎得到的燃煤灰渣骨料进行混合，得到混合骨料；
将所述基料、混合骨料和外加剂混合，得到镁渣大掺量免水泥胶凝材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粉磨活化包括：将镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏分别粉磨至粒度小于0.045mm后再混合；或者，将镁渣、粉煤灰、气化粗渣和燃煤灰渣混合后粉磨至粒度小于0.045mm，再与脱硫石膏粉磨料混合；所述脱硫石膏粉磨料的粒度小于0.045mm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述粉磨活化过程中，还添加助磨剂；所述助磨剂包括木质素磺酸盐系列助磨剂或萘磺酸盐系列助磨剂；所述助磨剂的质量占镁渣、粉煤灰、气化粗渣、燃煤灰渣和脱硫石膏总质量的0.1～1.5％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煤矸石骨料的灰分≥86％，粒度小于4.76mm；所述燃煤灰渣骨料的粒度小于4.76mm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述煤矸石骨料和燃煤灰渣骨料的质量比为40～70:30～60。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述基料和混合骨料的质量比为56～75:25～40。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述外加剂包括早强剂、减水剂、促进剂和防渗剂中的一种或几种；以所述基料和混合骨料的总质量计，所述外加剂总添加量为0.5～2.5％。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，以基料和混合骨料的总质量计，所述早强剂的添加量为0.20～1.25％，减水剂的添加量为0.15～1.10％，促进剂的添加量为0.10～1.05％，防渗剂的添加量为0.10～1.00％。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的镁渣大掺量免水泥胶凝材料。
10.权利要求9所述镁渣大掺量免水泥胶凝材料作为充填、支护、隔绝、封堵和防渗加固材料的应用。
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