CN115047683B

CN115047683B - 一种液晶光栅的制备方法、光波导结构及其制备方法

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Publication number: CN115047683B
Application number: CN202210976548.4A
Authority: CN
Inventors: 杨镇源; 李莹; 吾晓; 韩兴君; 饶轶
Original assignee: Goertek Optical Technology Co Ltd
Current assignee: Goertek Optical Technology Co Ltd
Priority date: 2022-08-15
Filing date: 2022-08-15
Publication date: 2023-01-20
Anticipated expiration: 2042-08-15
Also published as: CN115047683A

Abstract

本发明公开了一种液晶光栅的制备方法、光波导结构及其制备方法。该液晶光栅的制备方法包括：将可聚合液晶单体、液晶引发剂、聚合物单体、聚合物引发剂进行混合，以形成混合液；将混合液涂布到基体上；采用双光束干涉曝光的方式使聚合物引发剂与聚合物单体作用，以使聚合物单体发生聚合反应，以形成聚合物区；使液晶引发剂与可聚合液晶单体作用，以使可聚合液晶单体发生聚合反应，以形成液晶区；所述聚合物区与所述液晶区交替设置。

Description

一种液晶光栅的制备方法、光波导结构及其制备方法

技术领域

本发明涉及光学技术领域，更具体地，涉及一种液晶光栅的制备方法、光波导结构及其制备方法。

背景技术

传统方案中，制备聚合物分散液晶光栅时，使用的是小分子向列相液晶，具有流动性，必须使用液晶盒进行组装。而液晶盒是使用两片玻璃组成的内部封闭的系统，厚度难以降低；液晶盒内部的液晶呈现液体状态，一旦液晶盒出现破损或密封不严，对人眼的安全会造成威胁；液晶盒使用电控，对整机电池性能提出了更高的要求。

因此，需要提供一种新的技术方案，以解决上述技术问题。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种液晶光栅的制备方法的新技术方案。

根据本发明的第一方面，提供了一种液晶光栅的制备方法。该制备方法包括：将可聚合液晶单体、液晶引发剂、聚合物单体、聚合物引发剂进行混合，以形成混合液；

将混合液涂布到基体上；

采用双光束干涉曝光的方式使聚合物引发剂与聚合物单体作用，以使聚合物单体发生聚合反应，以形成聚合物区；

使液晶引发剂与可聚合液晶单体作用，以使可聚合液晶单体发生聚合反应，以形成液晶区；

所述聚合物区与所述液晶区交替设置。

可选地，所述可聚合液晶单体为RM257、RM82、LC242中的至少一种，所述液晶引发剂为引发剂651、引发剂BPO、引发剂184中的至少一种。

可选地，在所述液晶光栅中，所述液晶区的质量含量为15-45%。

可选地，所述聚合物单体为丙烯酸酯类单体、丙烯酰胺类单体、烯基类单体和环氧基类单体中的至少一种。

可选地，采用UV光照射或者加热的方式使液晶引发剂与可聚合液晶单体作用。

可选地，在所述将可聚合液晶单体、液晶引发剂、聚合物单体、聚合物引发剂进行混合，以形成混合液中，还包括加入聚合物引发剂的助引发剂。

可选地，所述聚合物引发剂为RB引发剂、KCD引发剂中的至少一种，所述助引发剂为NPG、二乙胺、二乙醇胺、2,6-二异丙基-N,N-二甲基苯胺中的至少一种。

可选地，在所述采用双光束干涉曝光的方式使聚合物引发剂与聚合物单体作用，以使聚合物单体发生聚合反应，以形成聚合物区中，双光束干涉曝光采用可见光。

根据本发明的第二方面，提供了一种光波导结构。该光波导结构包括：两个基板和设置在两个所述基板之间的液晶光栅，所述液晶光栅根据上述所述的一种液晶光栅的制备方法制备而成。

根据本发明的第三方面，提供了一种光波导结构的制备方法。该光波导结构包括基板，该制备方法包括：将第一可聚合液晶单体、第一液晶引发剂、第一聚合物单体、第一聚合物引发剂进行混合，以形成第一混合液；

将所述第一混合液涂布在所述基板的第一区域；

采用双光束干涉曝光的方式使第一聚合物引发剂与第一聚合物单体作用，以使第一聚合物单体发生聚合反应，以形成第一聚合物区；

将第二可聚合液晶单体、第二液晶引发剂、第二聚合物单体、第二聚合物引发剂进行混合，以形成第二混合液；

将所述第二混合液涂布在所述基板的第二区域；

采用双光束干涉曝光的方式使第二聚合物引发剂与第二聚合物单体作用，以使第二聚合物单体发生聚合反应，以形成第二聚合物区；

同时使第一液晶引发剂与第一可聚合液晶单体作用以及第二液晶引发剂与第二可聚合液晶单体作用，以使第一可聚合液晶单体发生聚合反应，以形成第一液晶区，以及第二可聚合液晶单体发生聚合反应，以形成第二液晶区；

所述第一聚合物区和所述第一液晶区交替设置，所述第二聚合物区与所述第二液晶区交替设置。

在本公开实施例中，利用可聚合液晶相和聚合物相不同的固化条件，能够在基体上聚合形成交替设置的聚合物区和液晶区，最终得到液晶光栅。这样不使用液晶盒，能够降低液晶光栅的整体厚度，而且制备过程简单方便，最终在基体上形成的聚合物区和液晶区均为不流动的凝固体，避免了液晶流出对人体造成的伤害，提高了该液晶光栅使用的安全性。

通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。

附图说明

被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。

图1是根据本公开实施例液晶光栅的制备方法的流程图。

具体实施方式

现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。

以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。

对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。

在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

根据本公开的第一个实施例，提供了一种液晶光栅的制备方法。该制备方法包括：

将可聚合液晶单体、液晶引发剂、聚合物单体、聚合物引发剂进行混合，以形成混合液。

将混合液涂布到基体上。

采用双光束干涉曝光的方式使聚合物引发剂与聚合物单体作用，以使聚合物单体发生聚合反应，以形成聚合物区。

使液晶引发剂与可聚合液晶单体作用，以使可聚合液晶单体发生聚合反应，以形成液晶区。

聚合物区与液晶区交替设置。

在本公开实施例中，混合液涂布到基体上的方式可以为旋涂、喷涂和刮涂等方式，当然，也可以是其他合适的方式，只要能够实现将混合液均匀涂布至基体上即可，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，在此不做限制。

需要说明的是，双光束干涉曝光能够形成明暗相间隔的条纹，明条纹区域具有能量，能够引导聚合物单体聚合，以形成聚合物区。可聚合液晶单体会聚合到暗条纹区域并呈现液态状。对可聚合液晶单体进行UV固化或者加热固化，以形成液晶区。最终得到聚合物区和液晶区交替设置的液晶光栅。

在一个例子中，可聚合液晶单体为RM257、RM82、LC242中的至少一种。液晶引发剂为引发剂651、引发剂BPO、引发剂184中的至少一种。

混合液中的上述液晶引发剂，能够使得上述可聚合液晶单体在UV光照下或者加热状态下，发生聚合反应，使得液态的可聚合液晶单体凝固，形成与聚合物区域交替设置的液晶区域，最终形成液晶光栅。液晶引发剂的加入有效的使得可聚合液晶单体发生聚合反应，最终形成液晶光栅。

上述可聚合液晶单体形成的液晶质量稳定。

例如，液晶引发剂的质量占可聚合液晶单体与液晶引发剂总质量的1%-5%。可聚合液晶单体占可聚合液晶单体与液晶引发剂总质量的95%以上。在上述范围内，液晶引发剂能有效地引发可聚合液晶单体发生聚合反应，从而固化。

当然，可聚合液晶单体和液晶引发剂不限于上述实施例，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。

在一个例子中，在液晶光栅中，液晶区的质量含量为15%-45%。

质量含量为液晶区或聚合物区的质量占液晶区和聚合物区总质量的百分比。在该例子中，液晶区的质量含量小于50%。聚合物区的质量含量大于50%。进一步地，聚合物区的质量含量在55%以上。

液晶光栅中聚合物区和液晶区具有不同的折射率，聚合物区和液晶区之间会形成折射率差值，该折射率差值为液晶光栅的工作基础。液晶区的质量含量为15%-45%。在该含量范围内，液晶区和聚合物区的折射率差值在0.1—0.15之间，液晶光栅会有较大的衍射效率，进而保证了液晶光栅的有效工作。

本领域技术人员可以根据实际需要设置液晶区和聚合物区的质量含量，只要满足两个区域的折射率差值较大即可。

在一个例子中，聚合物单体为丙烯酸酯类单体、丙烯酰胺类单体、烯基类单体和环氧基类单体中的至少一种。

例如，丙烯酸酯类单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、二季戊四醇轻基五丙烯酸醋等。丙烯酰胺类单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺等。烯基类单体包括N-乙烯基咔唑、2-苯氧基乙基丙烯酸酯等。环氧基类单体包括氧化环己烯等。上述材料能够通过自由基或阳离子聚合成高聚物。

在一个例子中，采用UV光照射或者加热的方式使液晶引发剂与可聚合液晶单体作用。

例如，采用UV光照射的方式使液晶引发剂与可聚合液晶单体作用。UV剂量依所选引发剂与单体而定。例如：当使用651引发剂与丙烯酸甲酯时，固化条件为：波长为365nm，固化时间1min。

UV光照射即紫外线光照射的方式使液晶引发剂与可聚合液晶单体作用。该种方式操作简单，且成本低廉，有效的使得液晶引发剂与可聚合液晶单体之间发生聚合反应。

例如，采用加热的方式使液晶引发剂与可聚合液晶单体作用。加热温度与时间依所选引发剂与单体而定。例如：当使用AIBN引发MMA聚合时，90℃聚合30min。

加热的方式为：使用平板式加热或烘箱加热。

在一个例子中，在将可聚合液晶单体、液晶引发剂、聚合物单体、聚合物引发剂进行混合，以形成混合液中，还包括加入聚合物引发剂的助引发剂。

例如，在混合液中还加入有聚合物引发剂的助引发剂。助引发剂能够促进聚合物引发剂与聚合物单体的聚合反应，有效实现了聚合物区域的形成。

在一个例子中，聚合物引发剂为RB引发剂、KCD引发剂中的至少一种。助引发剂为NPG、二乙胺、二乙醇胺、2,6-二异丙基-N,N-二甲基苯胺中的至少一种。

在一个例子中，在采用双光束干涉曝光的方式使聚合物引发剂与聚合物单体作用，以使聚合物单体发生聚合反应，以形成聚合物区中，双光束干涉曝光采用可见光。

在本实施例中，可见光形成交替设置的明暗条纹。明条纹区域具有能量，仅能够引发聚合物单体发生聚合反应，并将明条纹区域的可聚合液晶单体驱赶至暗条纹区域，可聚合液晶单体在可见光的照射下不发生聚合反应，最终在基体上形成交替设置的聚合物区域和液晶区域。

根据本公开的第二个实施例，提供了一种光波导结构。该光波导结构包括：两个基板和设置在两个基板之间的液晶光栅。液晶光栅根据上述的一种液晶光栅的制备方法制备而成。

根据本公开的第三个实施例，提供了一种光波导结构的制备方法。该光波导结构包括基板。该制备方法包括：

将第一可聚合液晶单体、第一液晶引发剂、第一聚合物单体、第一聚合物引发剂进行混合，以形成第一混合液。

将所述第一混合液涂布在所述基板的第一区域。

采用双光束干涉曝光的方式使第一聚合物引发剂与第一聚合物单体作用，以使第一聚合物单体发生聚合反应，以形成第一聚合物区。

将第二可聚合液晶单体、第二液晶引发剂、第二聚合物单体、第二聚合物引发剂进行混合，以形成第二混合液。

将所述第二混合液涂布在所述基板的第二区域。

采用双光束干涉曝光的方式使第二聚合物引发剂与第二聚合物单体作用，以使第二聚合物单体发生聚合反应，以形成第二聚合物区。

同时使第一液晶引发剂与第一可聚合液晶单体作用以及第二液晶引发剂与第二可聚合液晶单体作用，以使第一可聚合液晶单体发生聚合反应，以形成第一液晶区，以及第二可聚合液晶单体发生聚合反应，以形成第二液晶区。

第一聚合物区和第一液晶区交替设置，第二聚合物区与第二液晶区交替设置。

例如，在基板的不同区域上先采用双光束干涉曝光的方式形成第一聚合物区和第二聚合物区。然后对第一区域和第二区域进行处理得到第一液晶区和第二液晶区。第一聚合物区和第一液晶区交替设置，第二聚合物区与第二液晶区交替设置，最终得到完整的光波导结构。

第二可聚合液晶单体包括RM257、RM82、LC242、BYLC-1、BYLC-2等。第二液晶引发剂包括引发剂651、引发剂184、引发剂BPO等。第二聚合物单体包括MMA（甲基丙烯酸酯）、丙烯酰胺、DPHPA（二季戊四醇羟基五丙烯酸酯）、PDDA（邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯）、BPFEDA（乙氧基双酚A二甲基丙烯酸酯）等。第二聚合物引发剂包括RB、KCD等。

第一区域形成的光栅为光波导结构的耦入光栅。第二区域形成的光栅为光波导结构的耦出光栅。

在本公开实施例中，利用可聚合液晶相和聚合物相不同的固化条件，能够在基板上聚合形成交替设置的第一聚合物区和第一液晶区、第二聚合物区和第二液晶区，最终得到完整的光波导结构。这样不使用液晶盒，能够降低液晶光栅的整体厚度，而且制备过程简单方便，最终在基板上形成的聚合物区和液晶区均为不流动的凝固体，避免了液晶流出对人体造成的伤害。

此外，在该例子中，仅需要设置一层基板即可，从而降低了光波导结构的厚度，便于光波导结构的小型化。

下面结合具体实施例对本申请液晶光栅、光波导结构的制备方法进行具体说明：

实施例一

一种液晶光栅的制备方法，包括：

101、在烧杯中，将可聚合液晶单体RM257、液晶引发剂651、聚合物单体二季戊四醇轻基五丙烯酸醋、聚合物引发剂RB、助引发剂NPG与稀释剂N-乙烯基吡咯烷酮等进行混合，以形成混合液。上述各种物质的质量百分含量分别为25g、2g、55g、2g、1g、15g。

102、采用旋涂方式，将混合液涂布到基体上。基体为玻璃。

103、采用双光束干涉曝光的方式使聚合物引发剂与聚合物单体作用，以使聚合物单体发生聚合反应，以形成聚合物区。双光束干涉曝光采用的光的波长为532nm，激光器功率为50mW，照射时间为3min，两束光的夹角为53.4°。

104、使用UV照射的方式使可聚合液晶单体发生聚合反应，以形成液晶区。其中，UV照射参数为：波长为365nm，固化时间1min。

聚合物区与液晶区交替设置。聚合物区的宽度为508nm，液晶区的宽度为508nm。

实施例二

一种液晶光栅的制备方法，包括：

201、在烧杯中，将可聚合液晶单体RM82、液晶引发剂BPO、聚合物单体N-异丙基丙烯酰胺、聚合物引发剂RB、助引发剂NPG与稀释剂N-乙烯基吡咯烷酮等进行混合，以形成混合液。上述各种物质的质量百分含量分别为22g、3g、54g、3g、2g、16g。

202、采用刮涂方式，将混合液涂布到基体上。基体为玻璃。

203、采用双光束干涉曝光的方式使聚合物引发剂与聚合物单体作用，以使聚合物单体发生聚合反应，以形成聚合物区。双光束干涉曝光采用的光的波长为532nm，激光器功率为50mW，照射时间为3min，两束光的夹角为52.9°。

204、使用加热的方式使可聚合液晶单体发生聚合反应，以形成液晶区。其中，加热的方式为平板式加热。加热的参数为：加热温度为90℃，加热时间为30min。

聚合物区与液晶区交替设置。聚合物区的宽度为513nm，液晶区的宽度为513nm。

实施例三

一种光波导结构的制备方法。该光波导结构包括基板。基板为玻璃。该制备方法包括：

301、在烧杯中，将第一可聚合液晶单体RM257、第一液晶引发剂651、第一聚合物单体二季戊四醇轻基五丙烯酸醋、第一聚合物引发剂RB、助引发剂NPG与稀释剂N-乙烯基吡咯烷酮进行混合，以形成第一混合液。上述各种物质的质量百分含量分别为30g、3g、50g、2g、2g、13g。

302、采用旋涂方式，将所述第一混合液涂布在所述基板的第一区域。

303、采用双光束干涉曝光的方式使第一聚合物引发剂与第一聚合物单体作用，以使第一聚合物单体发生聚合反应，以形成第一聚合物区。双光束干涉曝光采用的光的波长为532nm，激光器功率为50mW，照射时间为3min，两束光的夹角为53.4°。

304、在烧杯中，将第二可聚合液晶单体RM257、第二液晶引发剂651、第二聚合物单体二季戊四醇轻基五丙烯酸醋、第二聚合物引发剂RB、助引发剂NPG与稀释剂N-乙烯基吡咯烷酮进行混合，以形成第二混合液。上述各种物质的质量百分含量分别为25g、3g、55g、3g、3g、15g。

305、采用旋涂方式，将所述第二混合液涂布在所述基板的第二区域。

306、采用双光束干涉曝光的方式使第二聚合物引发剂与第二聚合物单体作用，以使第二聚合物单体发生聚合反应，以形成第二聚合物区。双光束干涉曝光采用的光的波长为532nm，激光器功率为50mW，照射时间为3min，两束光的夹角为53.4°。

使用UV照射的方式使第一可聚合液晶单体和第二可聚合液晶单体发生聚合反应，以形成液晶区。其中，UV照射参数为：波长为365nm，固化时间1min。

第一聚合物区的宽度为508nm，第一液晶区的宽度为508nm。第二聚合物区的宽度为508nm，第二液晶区的宽度为508nm。

实施例四

401、在烧杯中，将第一可聚合液晶单体RM82、第一液晶引发剂BPO、第一聚合物单体N-异丙基丙烯酰胺、第一聚合物引发剂KCD、助引发剂NPG与稀释剂N-乙烯基吡咯烷酮进行混合，以形成第一混合液。上述各种物质的质量百分含量分别为30g、1g、45g、2g、3g、19g。

402、采用刮涂方式，将所述第一混合液涂布在所述基板的第一区域。

403、采用双光束干涉曝光的方式使第一聚合物引发剂与第一聚合物单体作用，以使第一聚合物单体发生聚合反应，以形成第一聚合物区。双光束干涉曝光采用的光的波长为532nm，激光器功率为50mW，照射时间为3min，两束光的夹角为52.9°。

404、在烧杯中，将第二可聚合液晶单体RM82、第二液晶引发剂BPO、第二聚合物单体N-异丙基丙烯酰胺、第二聚合物引发剂KCD、助引发剂NPG与稀释剂N-乙烯基吡咯烷酮进行混合，以形成第二混合液。上述各种物质的质量百分含量分别为30g、1g、45g、2g、3g、19g。

405、采用刮涂方式，将所述第二混合液涂布在所述基板的第二区域。

406、采用双光束干涉曝光的方式使第二聚合物引发剂与第二聚合物单体作用，以使第二聚合物单体发生聚合反应，以形成第二聚合物区。双光束干涉曝光采用的光的波长为532nm，激光器功率为50mW，照射时间为3min，两束光的夹角为52.9°。

使用加热的方式使第一可聚合液晶单体和第二可聚合液晶单体发生聚合反应，以形成液晶区。其中，加热的方式为平板式加热。加热的参数为：加热温度为90℃，加热时间为30min。

第一聚合物区的宽度为513nm，第一液晶区的宽度为513nm。第二聚合物区的宽度为513nm，第二液晶区的宽度为513nm。

上文实施例中重点描述的是各个实施例之间的不同，各个实施例之间不同的优化特征只要不矛盾，均可以组合形成更优的实施例，考虑到行文简洁，在此则不再赘述。

虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims

1.光波导结构的制备方法，其特征在于，所述光波导结构仅由一个基板和液晶光栅构成，

该制备方法包括：将第一可聚合液晶单体、第一液晶引发剂、第一聚合物单体、第一聚合物引发剂进行混合，以形成第一混合液；将所述第一混合液涂布在所述基板的第一区域；采用双光束干涉曝光的方式使第一聚合物引发剂与第一聚合物单体作用，以使第一聚合物单体发生聚合反应，以形成第一聚合物区；将第二可聚合液晶单体、第二液晶引发剂、第二聚合物单体、第二聚合物引发剂进行混合，以形成第二混合液；将所述第二混合液涂布在所述基板的第二区域；采用双光束干涉曝光的方式使第二聚合物引发剂与第二聚合物单体作用，以使第二聚合物单体发生聚合反应，以形成第二聚合物区；同时采用UV光照射或者加热的方式使第一液晶引发剂与第一可聚合液晶单体作用以及第二液晶引发剂与第二可聚合液晶单体作用，以使第一可聚合液晶单体发生聚合反应，以形成第一液晶区，以及第二可聚合液晶单体发生聚合反应，以形成第二液晶区；所述第一聚合物区和所述第一液晶区交替设置，所述第二聚合物区与所述第二液晶区交替设置；其中，第一聚合物区，第一液晶区，第二聚合物区和第二液晶区构成了液晶光栅，液晶光栅为不流动的凝固体；在所述液晶光栅中，第一液晶区的质量占第一液晶区和第一聚合物区总质量的比值为15%-45%，所述第一液晶区与所述第一聚合物区的折射率差值在0.1-0.15之间，第二液晶区的质量占第二液晶区和第二聚合物区总质量的比值为15%-45%，所述第二液晶区与所述第二聚合物区的折射率差值在0.1-0.15之间。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一可聚合液晶单体或第二可聚合液晶单体为RM257、RM82、LC242中的至少一种，所述第一液晶引发剂或第二液晶引发剂为引发剂651、引发剂BPO、引发剂184中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一聚合物单体或第二聚合物单体为丙烯酸酯类单体、丙烯酰胺类单体、烯基类单体和环氧基类单体中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在第一可聚合液晶单体、第一液晶引发剂、第一聚合物单体、第一聚合物引发剂进行混合，以形成第一混合液中，还包括加入第一聚合物引发剂的第一助引发剂；在第二可聚合液晶单体、第二液晶引发剂、第二聚合物单体、第二聚合物引发剂进行混合，以形成第二混合液；还包括加入第二聚合物引发剂的第二助引发剂。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一聚合物引发剂或第二聚合物引发剂为RB引发剂、KCD引发剂中的至少一种，所述第一助引发剂或第二助引发剂为NPG、二乙胺、二乙醇胺、2,6-二异丙基-N,N-二甲基苯胺中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在采用双光束干涉曝光的方式以形成第一聚合物区或第二聚合物区时，双光束干涉曝光采用可见光。