CN113388772A - 一种碳化铌-铁基复合材料及其一体化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及冶金技术领域，提供了一种碳化铌‑铁基复合材料及其一体化制备方法。本发明将含铌矿物、碳还原剂和粘结剂混合制团，将得到的球团进行熔融还原，将得到的熔融混合物同时进行电磁搅拌和随炉冷却，然后急冷得到碳化铌‑铁基复合材料。本发明基于“原位生成”，使含铌矿物和碳还原剂在熔融还原过程中生成碳化铌，然后通过电磁搅拌，使得含碳化铌铁水和熔渣分离；由于电磁搅拌与随炉冷却同时进行，含碳化铌铁水逐渐形成碳化铌‑铁基复合材料半固态浆料，半固态浆料的形成使得碳化铌能够充分分散在半固态浆料中；而且在电磁搅拌和半固态浆料的共同作用下，解决了现有技术制备铁基复合材料时，容易出现气孔和孔洞的问题。

Description

一种碳化铌-铁基复合材料及其一体化制备方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种碳化铌-铁基复合材料的一体化制备方法。
背景技术
铌作为现代工业的重要添加剂，被广泛应用在钢铁、石油化工、航天、核工业、信息工程、海洋工程、电子、电器、超导、激光和医药等工业领域。目前铌资源一般由白云鄂博矿冶炼得到，但是白云鄂博矿具有品位低、铌赋存状态复杂、矿物晶体颗粒小等特点，冶炼程序较为复杂且铌资源利用率较低。
为了解决上述问题，曾有人提出一些回收铌资源的工艺方法，比如高-转-电-电工艺、高炉铁水分段预处理提铌工艺，但上述方法仍存在工艺繁琐的问题。
随着经济和社会的发展，人们对钢铁材料提出了“高性能、高精度、易加工、低成本、绿色化”的要求，即钢铁材料在不增加工艺难度和降低生产成本的前提下，获得高均匀度和精细组织，达到高性能的目标。如何实现白云鄂博铌资源高效利用，是铌工业亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种碳化铌-铁基复合材料及其一体化制备方法，本发明提供的一体化制备方法简单，能够制备得到具有高均匀度和精细组织的碳化铌-铁基复合材料。
本发明提供了一种碳化铌-铁基复合材料的一体化制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铌矿物、碳还原剂和粘结剂混合制团，得到球团；
(2)将所述球团进行熔融还原，得到熔融混合物；
(3)将所述熔融混合物进行电磁搅拌同时随炉冷却，然后进行急冷处理，得到碳化铌-铁基复合材料。
优选的，所述步骤(1)中含铌矿物和碳还原剂的质量比为1:1～1.3，所述含铌矿物和碳还原剂的总质量与粘结剂的质量比为1:0.01～0.05。
优选的，所述步骤(1)中碳还原剂包括碳、石墨和煤中的一种或多种。
优选的，所述步骤(2)中熔融还原的温度为1400～1600℃，时间为10～120min。
优选的，所述步骤(3)中电磁搅拌的电流为1～400A，频率为1～10Hz。
优选的，所述步骤(3)中电磁搅拌的方式包括：连续或间歇。
优选的，所述步骤(1)中的含铌矿物为白云鄂博矿。
本发明还提供了上述技术方案所述方法制备得到的碳化铌-铁基复合材料。
有益效果：
本发明提供了一种碳化铌-铁基复合材料的一体化制备方法，包括以下步骤：将含铌矿物、碳还原剂和粘结剂混合制团，得到球团；将所述球团进行熔融还原，得到熔融混合物；将所述熔融混合物同时进行电磁搅拌和随炉冷却，然后进行急冷，得到碳化铌-铁基复合材料。本发明基于“原位生成”，使含铌矿物和碳还原剂在熔融还原过程中生成碳化铌，然后通过电磁搅拌，使得含碳化铌铁水和熔渣分离；由于电磁搅拌与随炉冷却同时进行，含碳化铌铁水逐渐形成碳化铌-铁基复合材料半固态浆料，半固态浆料的形成使得碳化铌能够充分分散在铁基复合材料半固态浆料中；而且在电磁搅拌和半固态浆料的共同作用下，解决了现有技术在制备铁基复合材料时，容易出现气孔和孔洞的问题。
另外，由于含铌矿物中铌被还原为碳化铌后，会在渣金界面形成滞留带，不利于渣金快速分离，本发明提供的方法，通过电磁搅拌和半固态成形技术，使含铌矿物中的铁和铌一体化提取利用，达到与渣能够良好分离的技术效果。
传统工艺中，含铌矿物冶炼时铁矿物被还原为金属铁而铌矿物不被还原，形成富铌渣，富铌渣再进行一系列的物理化学方法加以利用，工艺复杂不易控制。而本发明提供的方法通过铁和铌的一体化制备，实现了铌资源的利用，降低了能量损耗，减少了生产成本、增加了收益。本发明的技术方案具有工艺流程简单，易于操作的良好特点。
附图说明
图1为实施例1制备得到的碳化铌-铁基复合材料的扫描电镜图；
图2为实施例1制备得到的碳化铌-铁基复合材料的能谱打点扫描图；
图3为实施例1制备得到的碳化铌-铁基复合材料不同位置的维氏硬度测试显微图；
图4为对照试验铁片不同位置的维氏硬度测试显微图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳化铌-铁基复合材料的一体化制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铌矿物、碳还原剂和粘结剂混合制团，得到球团；
(2)将所述球团进行熔融还原，得到熔融混合物；
(3)将所述熔融混合物进行电磁搅拌同时随炉冷却，然后进行急冷处理，得到碳化铌-铁基复合材料。
本发明将含铌矿物、碳还原剂和粘结剂混合制团，得到球团。
在本发明中，所述含铌矿物优选为白云鄂博矿，本发明对含铌矿物的粒度没有特别要求，采用本领域技术人员熟知的冶金级矿粉粒度即可，在本发明的具体实施方式中，所述含铌矿物的粒度优选≥50目。
在本发明中，所述碳还原剂优选包括碳、石墨和煤中的一种或多种，所述碳优选为碳粉，所述碳粉的粒径优选为100目～4000目；所述煤优选为煤粉，本发明对石墨没有特别要求，任意市售商品即可；所述煤粉的粒径优选为100目～4000目。本发明优选将碳还原剂的相关参数控制在上述范围内，有利于在后续熔融还原步骤中，碳还原剂能够与含铌矿物充分反应。
在本发明中，所述粘结剂优选包括聚乙烯醇、糊精、淀粉、黏土、高岭土和膨润土中的一种或多种。
在本发明中，所述含铌矿物和碳还原剂的质量比优选为1:1～1.3，更优选为1:1、1:1.1、1:1.2或1:1.3；所述含铌矿物和碳还原剂的总质量与粘结剂的质量比优选为1:0.01～0.05，更优选为1:0.01、1:0.02、1:0.03、1:0.04或1:0.05。本发明优选将含铌矿物和碳还原剂的用量比控制在上述范围内，有利于含铌矿物与碳还原剂在后续熔融还原步骤中充分反应，生成碳化铌。
本发明将含铌矿物、碳还原剂和粘结剂混合制团，得到球团。本发明对混合制团的具体实施方式没有特别要求，可以通过压块或者圆盘造球机制备。本发明通过将含铌矿物制备成球团再进行后续处理，有利于含铌矿物和碳还原剂充分接触，加速反应，而且球团有利于运输。
得到球团后，本发明将所述球团进行熔融还原，得到熔融混合物。
在本发明中，所述熔融还原的温度优选为1400～1600℃，更优选为1450～1550℃；时间优选为10～120min，更优选为20～100min，更进一步优选为30～90min。本发明在熔融还原过程中，所述含铌矿物与碳还原剂发生反应，得到熔融混合物，所述熔融混合物中包括反应生成的含碳化铌铁水和熔渣，所述熔渣为氧化物和硅酸盐熔渣。
熔融还原完成后，本发明将所述熔融混合物进行电磁搅拌同时随炉冷却，然后进行急冷处理，得到碳化铌-铁基复合材料。
熔融还原完成后，本发明停止加热，进行电磁搅拌，电磁搅拌的同时进行随炉冷却。在本发明中，电磁搅拌的电流优选为1～400A，更优选为100～300A，频率优选为1～10Hz，更优选为2～10Hz；所述电磁搅拌的物料温度优选为1400～1600℃，更优选为1450～1600℃，更进一步优选为1500～1550℃；所述电磁搅拌的时间优选为1～10min。在本发明中，所述电磁搅拌的方式优选包括：连续或间断，当采用间断方式进行电磁搅拌时，所述电磁搅拌的时间指的是间断方式的总时间，包括搅拌的时间和间断的时间。在本发明中，所述间断方式优选为搅拌、间歇、搅拌、间歇……循环进行的方式；所述搅拌时间优选为1～5min，间歇的时间优选为1s～5min。本发明通过电磁搅拌，含碳化铌铁水汇聚下沉，实现含碳化铌铁水和氧化物熔渣分离；而且本发明在电磁搅拌过程中，由于同时进行随炉冷却，使得含碳化铌铁水逐渐形成碳化铌铁基复合材料半固态浆料，碳化铌能够均匀分布在铁基复合材料半固态浆料中，而且在电磁搅拌和半固态浆料的共同作用下，解决了现有技术在制备铁基复合材料时，容易出现气孔和孔洞的问题。
电磁搅拌完成后，本发明对物料进行急冷处理。本发明在电磁搅拌的同时随炉冷却，使含碳化铌铁水形成半固态浆料，然后再进行急冷，以使碳化铌-铁基复合材料和熔渣分开。在本发明中，所述急冷优选为水冷或油冷，本发明对水冷或油冷的具体实施方式没有特别要求，采用本领域技术人员熟知的方式即可；所述冷却的目标温度优选为室温。冷却过程中，碳化铌铁基复合材料半固态浆料逐渐固化，形成碳化铌-铁基复合材料。在本发明中，碳化铌-铁基复合材料与熔渣由于密度不同而分层，本领域技术人员很容易将二者进行分离，本申请对碳化铌-铁基复合材料与熔渣的分离方法没有特别要求，采用本领域技术人员熟知的方法即可。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的碳化铌-铁基复合材料，本发明提供的碳化铌-铁基复合材料中，碳化铌均匀分散在铁基体中，碳化铌-铁基复合材料的硬度较高，维氏硬度可达245HV。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
将含铌矿物、碳粉和粘结剂聚乙烯醇混合制团，得到球团；将球团进行熔融还原，得到熔融混合物；将熔融混合物进行随炉冷却，同时电磁搅拌，使含碳化铌铁水形成半固态浆料，然后再进行急冷，得到碳化铌-铁基复合材料。
其中含铌矿物和碳粉的质量比为1:1.2，含铌矿物和碳粉的总质量与粘结剂的质量比为1:0.03，含铌矿物的成分如表1所示：
表1含铌矿物的主要成分
Figure BDA0002410766190000051
其中，碳化铌-铁基复合材料中铌的质量含量为1.16％，熔融还原的温度为1550℃，时间为30min；
其中，电磁搅拌开始时的物料温度为1550℃，电磁搅拌的电流为200A，频率为10Hz，电磁搅拌的时间为3min；电磁搅拌的方式为连续式电磁搅拌；
其中，急冷为水冷，冷却后的最终温度为室温。
对实施例1得到的碳化铌-铁基复合材料进行扫描电镜检测，结果如图1所示；对实施例1制备得到的碳化铌-铁基复合材料进行能谱打点扫描测试，结果如图2所示。图1中的白点为碳化铌，黑色针状物是碳，由图1可知，本发明制备得到的碳化铌-铁基复合材料中碳化铌能够稳定分散于铁相中。由图2可知，图1中的白点是碳化铌。图1和图2说明本发明提供的方法制备得到了碳化铌-铁基复合材料，碳化铌均匀分散在铁基体中。
实施例2
按照实施例1的方法进行实验，区别在于：
电磁搅拌开始时的物料温度为1550℃，电流为100A，频率为2Hz，时间为3min，电磁搅拌为连续式电磁搅拌，实施例2中，碳化铌-铁基复合材料中铌的质量含量为0.96％。
实施例3
按照实施例1的方法进行实验，区别在于：
熔融温度为1600℃，时间为20min；
电磁搅拌的温度为1550℃，电流为300A，频率为8Hz，时间为9min，电磁搅拌为连续式电磁搅拌，实施例3中，碳化铌-铁基复合材料中铌的质量含量为1.07％。
实施例4
将含铌矿物、碳粉和聚乙烯醇混合制团，得到球团；将球团进行熔融还原，得到熔融混合物；将熔融混合物进行随炉冷却，同时电磁搅拌，使含碳化铌铁水形成半固态浆料，然后再进行急冷，得到碳化铌-铁基复合材料。
其中含铌矿物和碳粉的质量比为1:1.2，含铌矿物和碳粉的总质量与粘结剂的质量比为1:0.03，含铌矿物的成分如表2所示：
表2含铌矿物的主要成分
Figure BDA0002410766190000061
其中，碳化铌-铁基复合材料中铌的质量含量为0.42％，熔融还原的温度为1550℃，时间为30min；其中，电磁搅拌的温度为1550℃，电磁搅拌的电流为200A，频率为10Hz，电磁搅拌的时间为3min；电磁搅拌的方式为连续式电磁搅拌；
其中，急冷为油冷，冷却后的温度为室温。
性能测试
对实施例1中所制的碳化铌-铁基复合材料的维氏硬度进行测试，测试方法为：将实施例1得到的碳化铌-铁基复合材料制成圆片，每个圆片的直径为30mm、厚度为5mm，对圆片不同位置的维氏硬度进行测试，测试结果如表3所示，表3中编号1～5指的是实施例1碳化铌-铁基复合材料制备圆片中5个不同测试位置，编号1～5不同位置的维氏硬度测试显微图如图3所示，图3中小图1代表编号1的测试位置，小图2代表编号2的测试位置，小图3代表编号3的测试位置，小图4代表编号4的测试位置，小图5代表编号5的测试位置，图3中小图1～小图5的标尺尺寸均为0.05mm。
表3实施例1碳化铌-铁基复合材料的维氏硬度
编号 硬度值(HV)
1 244.9
2 215.9
3 235.7
4 228.4
5 210.8
采用传统冶金工艺将白云鄂博矿先进行矿物还原，然后进行熔分得到金属铁，以此铁片作为对照。铁片为圆形，圆形的直径为30mm、厚度为5mm，从铁片中选取不同位置的进行维氏硬度测，测试结果如表4所示，表4中编号1～6指的是铁片中6个不同位置的测试维氏硬度结果。编号1～6不同位置的维氏硬度测试显微图如图4所示，图4中小图1代表编号1的测试位置，小图2代表编号2的测试位置，小图3代表编号3的测试位置，小图4代表编号4的测试位置，小图5代表编号5的测试位置，小图6代表编号6的测试位置，图4中小图1～小图6的标尺均为0.05mm。
表4对照样品铁片的维氏硬度
编号 硬度值(HV)
1 87.0
2 92.3
3 85.4
4 77.0
5 65.1
6 75.5
由表3和表4进行对比可知，本发明提供的碳化铌-铁基复合材料的维氏硬度较高，可达245HV，远高于未使用本发明的方法还原白云鄂博矿所得的金属铁片的维氏硬度。
综上，本发明提供了一种碳化铌-铁基复合材料的制备方法，本发明提供的制备方法简单，且制备得到的碳化铌-铁基复合材料中碳化铌均匀分散在铁基体中，碳化铌-铁基复合材料的硬度较高，维氏硬度可达245HV。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种碳化铌-铁基复合材料的一体化制备方法，包括以下步骤：
(1)将含铌矿物、碳还原剂和粘结剂混合制团，得到球团；
(2)将所述球团进行熔融还原，得到熔融混合物；
(3)将所述熔融混合物进行电磁搅拌同时随炉冷却，然后进行急冷处理，得到碳化铌-铁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一体化制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中含铌矿物和碳还原剂的质量比为1:1～1.3，所述含铌矿物和碳还原剂的总质量与粘结剂的质量比为1:0.01～0.05。
3.根据权利要求1所述的一体化制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中碳还原剂包括碳、石墨和煤中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一体化制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中熔融还原的温度为1400～1600℃，时间为10～120min。
5.根据权利要求1所述的一体化制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中电磁搅拌的电流为1～400A，频率为1～10Hz。
6.根据权利要求1所述的一体化制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中电磁搅拌的方式包括：连续或间歇。
7.根据权利要求1所述的一体化制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的含铌矿物为白云鄂博矿。
8.权利要求1～7任一项所述方法制备得到的碳化铌-铁基复合材料。
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