CN113072313B - 一种协同利用煤化工废渣、废水制备生态混凝土的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种协同利用煤化工废渣、废水制备生态混凝土的方法，该方法利用煤化工过程产生低碳煤气化渣作为主要胶凝材料，辅以少量的激发剂制备胶凝材料，用高碳煤气化渣烧结制备轻质高强度的轻质骨料，以煤化工高盐废水作为拌合水，按照一定的比例进行配比制备生态混凝土，采用不同的养护制度进行养护，从而实现以废制废，达到对煤化工废弃物无害化处理和资源化利用的目的。

Description

一种协同利用煤化工废渣、废水制备生态混凝土的方法
技术领域
本发明属于固废资源化利用和新型建材领域，特别涉及一种协同利用煤化工废渣、废水制备生态混凝土的方法。
背景技术
随着我国工业经济的快速发展，我国“富煤、贫油、少气”的能源结构缺陷逐渐凸显，使得对煤炭开采利用的依赖与日俱增。现阶段主流煤化工技术，将煤气化作为支柱，合成、制取各种化工产品，但煤气化工业过程产生的废渣及废水数量巨大、成分复杂、有毒有害物质多。我国的煤制油项目多在煤炭资源丰富的西部建设，而西部生态环境脆弱，一旦破坏，很难恢复。故开展煤气化工艺中废渣及废水综合治理研究，对我国煤炭清洁利用及可持续发展有着无可比拟的现实意义。
利用煤气化渣生产建材制品是主要研究方向，制砖、砌块、掺制水泥或混凝土等都是基于煤气化渣的集料作用和火山灰效应，但是煤气化渣整体上高残碳的特点将严重影响其建材化利用技术，并且制成混凝土其强度也相对较低，因此，亟需解决该技术问题以有效利用煤化工行业废弃物。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明提供一种协同利用煤化工废渣、废水制备生态混凝土的方法，以高盐废水为主要激发剂，添加辅助激发剂后激发低碳气化渣制备出生态胶凝材料，用高碳气化渣烧结制备高强度低密度的轻质陶粒，再与生态胶凝材料按照比例配合制备生态混凝土，为煤化工行业废弃物大规模资源化利用提供一条有效途径。
为达到上述目的，本发明采用的技术方法如下：
一种协同利用煤化工废渣、废水制备生态混凝土的方法，包括以下步骤：
在经过预处理的低碳气化渣中加入辅助激发剂进行混合、粉磨，得到胶凝材料；
将经过预处理的高碳气化渣造粒，以8-12℃/min的速率升温至450-650℃，保温20-40min；以15-25℃/min的速率继续升温至1050-1150℃，保温20-40min，得到轻质陶粒；
再以煤化工所产高盐废水为拌合水，与所得胶凝材料和轻质陶粒混合，即得生态混凝土。
优选的，所述辅助激发剂包括碱性激发剂和钙质激发剂。
优选的，所述碱性激发剂包括：氢氧化钠、硫酸钠、硅酸钠和硫酸氢钠中的一种或多种；所述钙质激发剂包括：氢氧化钙、石灰石粉、电石渣、生石灰和硅酸盐水泥中的一种或多种。
优选的，所述低碳气化渣90-99wt％，所述辅助激发剂1-10wt％；所述高盐废水与所述低碳气化渣和辅助激发剂的总质量比为(0.5-1)：1。
优选的，所述预处理条件为：100-110℃条件下烘干24h，然后粉磨至比表面积为300-340m2/kg。
优选的，所述造粒为粒径至5-15mm。
优选的，所述造粒后形成的球核为圆形或椭圆形。
优选的，所述轻质陶粒与生态胶凝材料按质量比0.8-1.1混合。
优选的，所述方法还包括养护。
优选的，所述养护方式包括：常温养护、蒸汽养护和微波养护中的一种。
优选的，所述常温养护条件为：养护25-30天；所述蒸汽养护条件为：蒸汽氧化22-26h后转至常温养护25-30天；所述微波养护条件为：微波养护5-7h后转至常温养护25-30天。
本发明还提供一种利用上述方法制备的生态混凝土。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过分段式煅烧法，对高碳气化渣造粒后先低温脱碳再高温烧结，陶粒中的含碳有机物在中低温下发生分解，生成大量气体，在陶粒内部形成孔隙，降低了煤气化渣中的残碳量，为轻质骨料孔隙的形成提供条件；高温烧结所产生的熔融物质、玻璃态物质和部分晶态物质形成致密釉质外壳，使得陶粒具有一定强度，能作为轻质高强骨料来使用。同时利用煤化工生产过程中所产生的高盐废水作为主要激发剂，再添加辅助激发剂，钙质激发剂提高钙含量，碱性激发剂提供碱性环境，更有利于反应的进行，从而充分利用高盐废水中的硫酸盐和氯盐来激发低碳气化渣，使得制备的胶凝材料强度高、无污染；再将胶凝材料与轻质高强骨料陶粒按照一定比例混合后制成混凝土，采用不同养护方式进行养护控制，使混凝土不会出现脱水现象，已形成凝胶体的水泥颗粒充分水化，转化为稳定的结晶，足够的粘结力，制备满足混凝土预制构件混凝土，用以煤化工废弃物的全方位资源化处理，得到高强度、无污染的混凝土。
本发明采用的方法与目前国内利用煤气化废渣、废水的技术相比，具有对煤化工废弃物能够同时进行彻底的全方位处理优势，将给化工废弃物有机相结合制备生态混凝土产品作为装配式建材使用，达到对煤化工废弃物综合资源化利用的目的。
附图说明
图1为本发明利用煤化工废渣、废水制备生态混凝土流程图；
图2为本发明实施例1-3制备的混凝土中有害重金属浸出率示意图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明利用煤化工废渣、废水制备生态混凝土流程图如图1所示。
本发明所用材料：
高碳煤气化渣：是指激冷室中的飞灰和细渣悬浮在激冷水中，随黑水排放进入黑水处理系统，最终经压滤机压滤形成黑水滤饼。
低碳煤气化渣：是指煤浆中的灰分、助溶剂在高温下形成熔渣沿气化炉壁流下，与激冷水接触冷却迅速固化形成小颗粒，沉降于激冷室下部，随后进入锁渣罐，排入渣池，经过渣机捞出的渣。
高盐废水：是指在煤化工除盐系统排水、循环系统排水、回用水系统、锅炉系统排水以及有机废水处理过程中所添加的各种药剂所形成的总含盐质量分数至少1％的废水。
实施例1
一种协同利用煤化工废渣、废水制备生态混凝土的方法，包括以下步骤：
(1)将低碳气化渣置于105℃干燥箱中干燥，粉磨至比表面积为320m2/kg后，加入氢氧化钙，低碳气化渣与氢氧化钙质量比为19:1，得到胶凝材料；
(2)将高碳气化渣置于105℃干燥箱中干燥，粉磨至比表面积为320m2/kg，放入圆盘造粒机中进行造粒处理，制成直径在10mm的生料球，陈化24h后进行两段式煅烧，具体为：以10℃/min的速率升温至600℃，保温30min；以20℃/min的速率升温至1120℃，保温30min；再自然冷却至50℃以下，制得堆积密度为928kg/m3，筒压强度11.59MPa，一小时吸水率为8％的轻质陶粒；
(3)以轻质陶粒作为骨料，将得到的胶凝材料与轻质陶粒按照质量比1.0混合，再以煤化工所产高盐废水为拌合水，水灰比为0.5，制成混凝土试样，得到抗压强度为7.5MPa的轻质高强混凝土。
实施例2
一种协同利用煤化工废渣、废水制备生态混凝土的方法，包括以下步骤：
(1)将低碳气化渣置于105℃干燥箱中干燥，粉磨至比表面积为320m2/kg后，加入氢氧化钙和氢氧化钠，低碳气化渣与氢氧化钙和氢氧化钠质量比为9:1，得到胶凝材料；
(2)将高碳气化渣置于105℃干燥箱中干燥，粉磨至比表面积为320m2/kg，放入圆盘造粒机中进行造粒处理，制成直径在10mm的生料球，陈化24h后进行两段式煅烧，具体为：以10℃/min的速率升温至550℃，保温30min；以20℃/min的速率升温至1130℃，保温30min；再自然冷却至50℃以下，制得堆积密度为920kg/m3，筒压强度13.24MPa，一小时吸水率为12％的轻质陶粒；
(3)以轻质陶粒作为骨料，将得到的胶凝材料与轻质陶粒按照质量比0.8混合，再以煤化工所产高盐废水为拌合水，水灰比为0.5，制成混凝土试样，蒸汽养护24h后转标准养护至28天，得到抗压强度为51.5MPa的轻质高强混凝土。
实施例3
一种协同利用煤化工废渣、废水制备生态混凝土的方法，包括以下步骤：
(1)将低碳气化渣置于105℃干燥箱中干燥，粉磨至比表面积为320m2/kg后，加入硅酸盐水泥和氢氧化钠，低碳气化渣与硅酸盐水泥和氢氧化钠质量比为9:1，得到胶凝材料；
(2)将高碳气化渣置于105℃干燥箱中干燥，粉磨至比表面积为320m2/kg，放入圆盘造粒机中进行造粒处理，制成直径在10mm的生料球，陈化24h后进行两段式煅烧，具体为：以10℃/min的速率升温至550℃，保温30min；以20℃/min的速率升温至1130℃，保温30min；再自然冷却至50℃以下，制得堆积密度为920kg/m3，筒压强度13.24MPa，一小时吸水率为12％的轻质陶粒；
(3)以轻质陶粒作为骨料，将得到的胶凝材料与轻质陶粒按照质量比1.1混合，再以煤化工所产高盐废水为拌合水，水灰比为0.5，制成混凝土试样，微波养护6小时后转标准养护至28天后，得到抗压强度为36.6Mpa的轻质高强混凝土。
对实施例1-3通过不同养护方式养护的混凝土进行有害重金属浸出试验(如图2)，结果表明：采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对浸出液中重金属的浓度进行检测，结果检测的重金属浸出量均低于国家标准。
实施例4
一种协同利用煤化工废渣、废水制备生态混凝土的方法，包括以下步骤：
(1)将低碳气化渣置于100℃干燥箱中干燥，粉磨至比表面积为300m2/kg后，加入电石渣和硅酸钠，低碳气化渣与电石渣和硅酸钠质量比为9:1，得到胶凝材料；
(2)将高碳气化渣置于100℃干燥箱中干燥，粉磨至比表面积为300m2/kg，放入圆盘造粒机中进行造粒处理，制成直径在7mm的生料球，陈化24h后进行两段式煅烧，具体为以8℃/min的速率升温至450℃，保温20min；以15℃/min的速率升温至1050℃，保温20min；再自然冷却至50℃以下，制得堆积密度为922kg/m3，筒压强度12.34MPa，一小时吸水率为9％的轻质陶粒；
(3)以轻质陶粒作为骨料，将得到的胶凝材料与轻质陶粒按照质量比1.05混合，再以煤化工所产高盐废水为拌合水，水灰比为0.4，制成混凝土试样，蒸汽养护24h后转标准养护至28天，得到抗压强度为46.8MPa的轻质高强混凝土。
实施例5
一种协同利用煤化工废渣、废水制备生态混凝土的方法，包括以下步骤：
(1)将低碳气化渣置于110℃干燥箱中干燥，粉磨至比表面积为320m2/kg后，加入石灰石粉和和硫酸氢钠，低碳气化渣与电石渣和硅酸钠质量比为9:1，得到胶凝材料；
(2)将高碳气化渣置于110℃干燥箱中干燥，粉磨至比表面积为340m2/kg，放入圆盘造粒机中进行造粒处理，制成直径在15mm的生料球，陈化24h后进行两段式煅烧，具体为：以12℃/min的速率升温至650℃，保温40min；以25℃/min的速率升温至1150℃，保温40min；再自然冷却至50℃以下，制得堆积密度为925kg/m3，筒压强度12.98MPa，一小时吸水率为11％的轻质陶粒；
(3)以轻质陶粒作为骨料，将得到的胶凝材料与轻质陶粒按照质量比1.05混合，再以煤化工所产高盐废水为拌合水，水灰比0.5，制成混凝土试样，蒸汽养护26h后转标准养护至30天，得到抗压强度为50.8MPa的轻质高强混凝土。
实施例6
同实施例2，区别在于，将5％氢氧化钙替换成5％低碳气化渣。
结果发现，所制得的混凝土28d强度为14.2MPa。
实施例7
同实施例2，区别在于，将5％氢氧化钠替换成5％低碳气化渣。
结果发现，所制得的混凝土强度为8.1MPa。
通过对比实施例1-2和6-7可以发现，无论是单独使用碱性激发剂还是钙质激发剂所制得的混凝土强度值均较低，实施例1中仅加入了钙质激发剂，并且采用了标准养护的方式，使得其制备的混凝土强度值更低。
对比例1
同实施例1，区别在于，将5％氢氧化钙替换成5％低碳气化渣。
结果发现，制备的胶凝材料强度下降，最终制备的混凝土抗压强度仅为3.2MPa，原因在于不加入钙质激发剂，其制备的混凝土强度明显降低。
对比例2
同实施例2，区别在于，不进行分段式煅烧，煅烧温度直接为升温至1130℃。
结果发现，制备的陶粒孔隙较大，且不均匀，制备的混凝土抗压强度仅为22.4MPa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种协同利用煤化工废渣、废水制备生态混凝土的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在经过预处理的低碳气化渣中加入辅助激发剂进行混合、粉磨，得到胶凝材料；
将经过预处理的高碳气化渣造粒，以8-12℃/min的速率升温至450-650℃，保温20-40min；以15-25℃/min的速率继续升温至1050-1150℃，保温20-40min，得到轻质陶粒；
再以煤化工所产高盐废水为拌合水，与所得胶凝材料和轻质陶粒混合，即得生态混凝土；
所述辅助激发剂包括碱性激发剂和钙质激发剂；
所述低碳气化渣90-99wt％，所述辅助激发剂1-10wt％；
所述高盐废水与所述低碳气化渣和辅助激发剂的总质量比为(0.5-1)：1
所述预处理条件为：100-110℃条件下烘干24h，然后粉磨至比表面积为300-340m2/kg；
所述轻质陶粒与所述胶凝材料按质量比0.8-1.1混合；
所述碱性激发剂为氢氧化钠，所述钙质激发剂为氢氧化钙；
所述方法还包括养护；
所述养护方式为蒸汽养护或微波养护；所述蒸汽养护条件为：蒸汽养护22-26h后转至常温养护25-30天；所述微波养护条件为：微波养护5-7h后转至常温养护25-30天。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述造粒为粒径至5-15mm。
3.一种根据权利要求1-2任一项所述的方法制备的生态混凝土。
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