CN111341875B - 一种石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测器 - Google Patents
一种石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测器 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测器，应用于光电探测技术领域，针对现有的光电探测器受限于石墨烯的弱吸光性能，响应度低的问题，本发明首先在n型二氧化硅/硅基底上干法刻蚀暴露出n型硅窗口；然后在硅窗口附近镀上金/铟电极，其次采用机械剥离制备二硒化钯微晶片，并利用定位干法转移二硒化钯于硅窗口；最后采用湿法转移的方式转移石墨烯，覆盖于二硒化钯与电极表面，其中二硒化钯作为石墨烯与硅之间的界面修饰层，单个硅窗口对应的石墨烯层、二硒化钯层、n型硅基底形成石墨烯/二硒化钯/硅异质结；本发明的器件制备工艺简单，且器件具有自驱动性，在可见‑近红外光波段具有较高的响应度等优良的性能。
Description
技术领域
本发明属于光电探测技术领域，特别涉及一种自驱动光电探测器及其制备方法。
背景技术
光电探测器是将光信号转化为电信号的器件，由传统的三维材料制备而成的光电探测器虽然有不错的性能，且具备成熟的制备工艺，但也有其不足之处，例如红外探测器HgCdTe需要在特定低温环境下才能正常工作；由硫化镉制备而成的光敏电阻，其响应时间较慢；硅光电探测器由于硅本身材料的限制，具有相对较窄的探测带宽。最重要的是，传统三维材料制备的探测器，由于三维材料表面态严重，所以相对难以集成。而二维材料的出现，在一定程度上可以弥补由传统三维材料制备的探测器的一些缺点。
二维材料由于具有原子厚度的层状结构，因而具有独特的电子、光学和机械性能。二维材料表面没有悬挂键，使得二维材料可以与其他材料复合的同时不用考虑晶格失配的问题，这与传统三维材料制备成的器件相比较，更利于集成。
石墨烯(graphene，以下简称Gr)是一种独特的二维材料，它拥有很高的透光率和载流子迁移率，对于制备二维光电探测器而言是一种很有前景的材料。因为硅的制备工艺非常成熟，在光电探测的领域使用十分广泛，所以研究者尝试将二维材料与硅结合制备成器件，用以研究二维材料在光电探测领域的应用。由于二维材料/硅异质结光电探测器的制备工艺与传统的硅工艺相互兼容，所以备受研究者青睐。而有文献报道，二维光电探测器Gr/Si的响应度只有0.11A/W左右，这受限于Gr的弱吸光性能，为了提升Gr/Si器件的性能，研究人员做了各种尝试，如制备多孔Si基底、在Gr表面掺杂量子点以及在Gr与Si之间修饰一层界面层等，都在一定程度上提升了Gr/Si器件的性能。据文献报道，二硒化钯是一种在光电探测领域具有一定应用潜力的二维材料，2019年，Luo等人采用电子束蒸镀金属钯，随后进行硒化的方式制备了二硒化钯，并将其与锗纳米锥阵列制备成异质结，研究表明该器件在1550nm波长处具有光伏响应，在1550nm处响应度和外量子效率分别高达530.2mA/W和42.4％，进一步分析表明器件在1350nm和1650nm光照下表现出较高灵敏度，最后实验还发现器件对2200nm波长的红外光具有异常的灵敏度(Advanced Functional Materials2019,29,1900849.)。同一年Liang等人采用类似方式制备了二硒化钯，并验证了二硒化钯具有较高的光吸收系数，在可见-近红外光波段最高吸收系数可达0.6左右，研究人员将其与锥形硅形成异质结，最终发现器件在可见-近红外光具有光响应，于980nm波长响应度为456mA/W(Small 2019,15,1903831.)。这说明二硒化钯具有优良的光电探性能。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出一种石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测器，通过机械剥离与干法转移制备二硒化钯的方式，在Gr与Si层之间修饰一层二硒化钯界面材料，弥补了Gr的弱吸光特性，制备出了具有高响应度和自驱动性能的石墨烯/二硒化钯/硅异质结型光电探测器。
本发明采用的技术方案为：一种石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测器，包括：硅基底、位于硅基底上的二氧化硅层，所述二氧化硅层上包括硅窗口单元，所述硅窗口单元外周的二氧化硅层上配置一圈电极；还包括二硒化钯层，所述二硒化钯层覆盖于硅窗口单元表面；还包括石墨烯层，所述石墨烯层覆盖于已覆盖有二硒化钯层的硅窗口单元及其对应的电极所围成的区域表面；所述硅窗口单元对应的石墨烯层、二硒化钯层、硅基底形成石墨烯/二硒化钯/硅异质结，所述硅窗口单元对应的电极作为输出；从而形成石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测器。
所述电极为铟/金合金电极，其中金电极层在铟电极层表面，金电极层厚度为50nm～150nm，铟电极层厚度为10nm～50nm。
所述电极为银电极，厚度为60nm～200nm。
所述硅窗口单元为半径为5um～15um的圆。
所述硅窗口单元与其对应的电极之间的二氧化硅层宽度为15um～35um。
所述二氧化硅层上包括硅窗口阵列，所述硅窗口阵列包括若干大小一致的硅窗口单元，且相邻硅窗口单元中心点之间的距离相等。
所述相邻硅窗口单元中心点之间的距离为2mm。
所述窗口单元覆盖二硒化钯层，所述覆盖有二硒化钯层的硅窗口单元及其对应的电极表面覆盖石墨烯层，每一个硅窗口单元对应的石墨烯层、二硒化钯层、n型硅基底形成石墨烯/二硒化钯/硅异质结。
本发明的有益效果：本发明利用机械剥离的方式制备二硒化钯微晶片，并采用PDMS(聚二甲基硅氧烷，polydimethylsiloxane)定点转移二硒化钯的方式制备石墨烯/硒化钯/硅器件，与其他方式如转移CVD(Physical Vapor Deposition，化学气相沉积)硒化生长的二硒化钯相比，减少了生长过程以及湿法转移过程中引入的界面缺陷以及杂质，同时，本发明的器件结构为石墨烯/硒化钯/硅异质结类型，由于界面层材料二硒化钯的存在，相当于起到了钝化硅表面的作用，使得光生载流子界面复合减少，利于载流子的分离，所制备的器件具有自驱动性能的同时，在可见-近红外光波段具有较高的响应度。
附图说明
图1是本发明器件结构侧面示意图。
图2是本发明实施例一分别在无光照射与光波长为650nm，功率密度为10uW/cm2的光照射下的电流与电压特性曲线。
图3是本发明实施例一在0偏压下，在入射光波长为650nm，功率密度为120uW/cm2下的时间响应曲线。
图4是本发明实施例一在-3V偏压下，光波长为450nm～1050nm范围，功率密度为10uW/cm2的光照下的响应谱曲线
图5是本发明实施例二分别在无光照射与光波长为650nm，功率密度为10uW/cm2的光照射下的电流与电压特性曲线。
图6是本发明实施例二在0偏压下，在入射光波长为650nm，功率密度为120uW/cm2下的时间响应曲线。
图7是本发明实施例二在-3V偏压下，光波长为450nm～1050nm范围，功率密度为10uW/cm2的光照下的响应谱曲线；
附图标记说明：1是石墨烯层，2是二硒化钯层，3是金/铟电极层(或银电极层)，4是二氧化硅层，5是n型硅基底。
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解本发明的技术内容，下面结合附图对本发明内容进一步阐释。
如图1所示，本发明的石墨烯/硒化钯/硅器件，从上至下依次包括石墨烯层1，二硒化钯层2，金/铟电极层(或银电极层)3，二氧化硅绝缘层4，n型硅基底5。
进一步地，电极3为金/铟合金，其中，金电极须在铟电极层表面，且金层厚度为50nm～150nm，铟层厚度为10nm～50nm，或者直接采用60nm～200nm厚的银电极替代。
进一步地，电极内半径与中间开孔的n型硅圆边之间区域为二氧化硅，此区域宽度为15um～35um。
进一步地，二氧化硅层4的厚度为280nm，n型硅基底的电阻率为1～3Ω.cm2。
进一步地，n型硅表面中间开孔区域为半径为5um～15um的圆。
本发明的电探测器制备方法，包括：
S1：采用光刻与干法刻蚀，在n型二氧化硅/硅基底上刻蚀出硅窗口阵列；所述硅窗口阵列包括若干硅窗口单元；
S2：采用光刻进行二次对准套刻，在S1所述各硅窗口单元外周的二氧化硅层上制作金属电极图案，并采用蒸镀法得到金属电极；
S3：采用机械剥离制备二硒化钯，随后采用干法转移将二硒化钯覆盖于硅窗口，再采用湿法转移的方式将石墨烯覆盖于二硒化钯与电极表面。
步骤S3具体为：利用转移胶带从块体二硒化钯材料反复撕扯，并将胶带上的二硒化钯微晶片粘贴于一干净二氧化硅/硅基片表面，随后利用PDMS，将二氧化硅/硅基片表面的二硒化钯逐一定位转移至硅窗口，将硅窗口完全覆盖，然后在覆盖二硒化钯的硅窗口单元及其对应的金属电极表面覆盖石墨烯。
所述硅窗口单元与其对应的金属电极之间的二氧化硅层宽度为15um～35um。
所述制备方法可用于制备单个石墨烯/二硒化钯/硅异质结，也可以是阵列式的石墨烯/二硒化钯/硅异质结，可以实现充分利用制备材料，降低了制备成本的效果，并且该制备方法还具有制备集成化结构器件的优点。本实施例中以阵列式的石墨烯/二硒化钯/硅异质结，为例对本发明的内容进行说明。
所述的硅窗口单元可以为圆形或其他形状，本实施例中以圆形的硅窗口单元为例进行说明。
施例一：
本实例介绍一种石墨烯/硒化钯/硅异质结的自驱动光电探测器及其制备方法，包括以下步骤：
A1.对器件使用基片预处理，将表面覆盖280nm二氧化硅的n型硅基底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗30分钟，15分钟，5分钟，除去其表面的灰尘与有机杂质；将n型二氧化硅-硅基底使用转速4000转/分钟旋涂一层LOR-5a光刻胶，之后再加热台烘烤170度1分钟，再次以4000转/分钟转速，旋涂光刻胶AZ-703，之后进行21秒的曝光，之后浸泡于显影液中2分钟，刻出4×4共16个图案阵列，每个圆半径为5um，其中相邻圆心距为2mm的二氧化硅圆形阵列窗口。最后采用反应离子刻蚀的方式刻蚀掉表面280nm厚的二氧化硅，其中通入CHF3气体22sccm，CF4气体33sccm，气压25pa，时间为5分钟。
A2.光刻电极图案阵列，二次对准光刻电极图案步骤为，首先使用N-甲基吡咯烷酮去除表面光刻胶，使用转速4000转/分钟旋涂一层LOR-5a光刻胶，之后再加热台烘烤170度1分钟，再次用转速4000转/分钟旋涂光刻胶AZ-703，之后使用光刻系统，进行图案对准，套刻出以硅窗口为圆心，内半径为20um与外半径为220um的同心圆环形电极图案，电极宽度为200um。之后进行21秒曝光以及2分钟显影。
A3.采用热蒸镀仪蒸镀电极。先后蒸镀铟、金电极，其中铟蒸镀10nm厚，金蒸镀50nm厚。
A4.机械剥离制备并转移二硒化钯的具体步骤为：利用转移胶带从块体二硒化钯材料反复撕扯，并将胶带上的二硒化钯粘贴于二氧化硅/硅基片表面，此时胶带上的二硒化钯粘贴于基片表面。随后利用PDMS将基片表面的二硒化钯定位转移至硅窗口，将硅窗口完全覆盖，同时避免二硒化钯与A2中环状金属电极接触。
A5.采用湿法转移石墨烯覆盖于二硒化钯与电极表面，其具体步骤为：首先采用3000转/分钟的速度旋涂一层PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯polymethyl methacrylate)层于石墨烯/铜箔表面，其次采用90℃的温度烘烤5分钟，之后将石墨烯/铜箔放置于等离子轰击仪中轰击背面3分钟，其中，功率设置为30W，然后将轰击好的样品放于40mg/mL的过硫酸铵溶液中5小时以上。之后用制备好的器件捞取PMMA/Gr层并且分别于30度、50度及90度的温度下烘烤15分钟。之后将样品置于丙酮溶液中3小时。最后采用酒精和去离子水冲洗样品表面。
图2是本发明实施例一分别在无光照射与光波长为650nm，功率密度为10uW/cm2的光照射下的电流与电压特性曲线；从图2中可见本发明的石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测对光有明显的响应。
图3是本发明实施例一在0偏压下，在入射光波长为650nm，功率密度为120uW/cm2下的时间响应曲线；如图3所示，可以看出，本发明的石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测器在0偏压下，具有自驱动的特性。
图4是本发明实施例一在-3V偏压下，光波长为450nm～1050nm范围，功率密度为10uW/cm2的光照下的响应谱曲线；从图4中可以看出本发明的石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测器在-3V偏压下，具有较高的响应度。
施例二：
本实例介绍一种石墨烯/二硒化钯/硅异质结的自驱动光电探测器及其制备方法，与施例一的区别在于：1.硅圆形窗口半径为15um；2.环形电极内半径为50um，外半径为250um；即单个硅窗口单元对应的石墨烯/二硒化钯/硅异质结工作面积增大；本实施例的制备过程包括以下步骤：
B1.对器件使用基片预处理，将表面覆盖厚度为280nm二氧化硅的n型硅基底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗30分钟、15分钟以及5分钟，除去其表面的灰尘与有机杂质；将n型二氧化硅/硅基底使用转速为4000转/分钟旋涂一层LOR-5a光刻胶，之后再加热台烘烤170度1分钟，再次以4000转/分钟转速，旋涂光刻胶AZ-703，之后进行21秒的曝光，浸泡于显影液中2分钟，刻出4×4共16个图案阵列，每个圆半径为15um，其中相邻圆心距为2mm的二氧化硅圆形阵列窗口。最后采用反应离子刻蚀的方式刻蚀掉表面280nm的二氧化硅，其中通入CHF3气体22sccm，CF4气体33sccm，气压25pa，时间为5分钟。
B2.光刻电极图案阵列，二次对准光刻电极图案步骤为，首先使用N-甲基吡咯烷酮去除表面光刻胶，使用转速为4000转/分钟旋涂一层LOR-5a光刻胶，之后再加热台烘烤170度1分钟，再次用转速4000转/分钟旋涂光刻胶AZ-703，之后使用光刻系统，进行图案对准，套刻出以硅窗口为圆心，内半径为50um与外半径为250um的同心圆环形电极图案，电极宽度为200um。之后进行21秒曝光以及2分钟显影。
B3.采用热蒸镀仪蒸镀电极。先后蒸镀铟、金电极，其中铟蒸镀10nm厚，金蒸镀50nm厚。
B4.机械剥离制备并转移二硒化钯的具体步骤为：利用转移胶带从块体二硒化钯材料反复撕扯，并将胶带上的二硒化钯粘贴于二氧化硅/硅基片表面。随后利用PDMS将基片表面的二硒化钯定位转移至硅窗口，将硅窗口完全覆盖，同时避免二硒化钯与步骤B2中环状金属电极接触。
B5.采用湿法转移石墨烯覆盖于二硒化钯与电极表面，其具体步骤为：首先采用3000转/分钟的速度旋涂一层PMMA层于石墨烯/铜箔表面，其次采用90℃的温度烘烤5分钟，之后将石墨烯/铜箔放置于等离子轰击仪中轰击背面3分钟，其中，功率设置为30W，然后将轰击好的样品放于40mg/mL的过硫酸铵溶液中5小时以上。之后用制备好的器件捞取PMMA/Gr层并且分别于30度、50度以及90度的温度下烘烤15分钟。之后将样品置于丙酮溶液中3小时。最后采用酒精和去离子水冲洗样品表面。
图5是本发明实施例二分别在无光照射与光波长为650nm，功率密度为10uW/cm2的光照射下的电流与电压特性曲线；虽然也具备对光的明显响应，但是负偏压下的响应电流略低于实施例一。
图6是本发明实施例二在0偏压下，在入射光波长为650nm，功率密度为120uW/cm2下的时间响应曲线；也验证了本发明的探测器具有自驱动的特性，但输出电流低于实施例一。
图7是本发明实施例二在-3V偏压下，光波长为450nm～1050nm范围，功率密度为10uW/cm2的光照下的响应谱曲线，再次验证了实施例二中更大的异质结区面积会使得器件响应度降低，这是因为更大的异质结区使得硅与硒化钯接触界面之间的缺陷或者杂质引入变多，光生载流子复合变严重；因此合适的硅窗口单元尺寸可以使得探测器具有较快的响应速度；比如本实施例中硅窗口单元为圆形，其建议的开孔半径为5um～15um。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。
Claims (7)
1.一种石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测器，其特征在于，包括：硅基底、位于硅基底上的二氧化硅层，所述二氧化硅层上包括硅窗口单元，所述硅窗口单元外周的二氧化硅层上配置一圈电极；还包括二硒化钯层，所述二硒化钯层覆盖于硅窗口单元表面；还包括石墨烯层，所述石墨烯层覆盖于已覆盖有二硒化钯层的硅窗口单元及其对应的电极所围成的区域表面；所述硅窗口单元对应的石墨烯层、二硒化钯层、硅基底形成石墨烯/二硒化钯/硅异质结，所述硅窗口单元对应的电极作为输出；从而形成石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测器；
制备石墨烯/二硒化钯/硅异质结的过程为：利用转移胶带从块体二硒化钯材料反复撕扯，并将胶带上的二硒化钯微晶片粘贴于一干净二氧化硅/硅基片表面，随后利用PDMS，将二氧化硅/硅基片表面的二硒化钯逐一定位转移至硅窗口，将硅窗口完全覆盖，然后在覆盖二硒化钯的硅窗口单元及其对应的金属电极表面覆盖石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测器，其特征在于，所述电极为铟/金合金电极，其中金电极层在铟电极层表面，金电极层厚度为50nm～150nm，铟电极层厚度为10nm～50nm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测器，其特征在于，所述电极为银电极，厚度为60nm～200nm。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测器，其特征在于，所述硅窗口单元为半径为5um～15um的圆。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测器，其特征在于，所述硅窗口单元与其对应的电极之间的二氧化硅层宽度为15um～35um。
6.根据权利要求1或5所述的一种石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测器，其特征在于，所述二氧化硅层上包括硅窗口阵列，所述硅窗口阵列包括若干大小一致的硅窗口单元，且相邻硅窗口单元中心点之间的距离相等。
7.根据权利要求6所述的一种石墨烯/二硒化钯/硅异质结自驱动光电探测器，其特征在于，所述相邻硅窗口单元中心点之间的距离为2mm。
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