CN110975961B - 预加热系统和对溶剂进行预加热的控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于预加热萃取样品用的溶剂的预加热系统，包括：预加热单元，包括：预加热本体；加热器；第一传感器；第二传感器；以及加热控制单元，该加热控制单元配置成至少基于由第一传感器测得的溶剂在入口段处的入口段温度和由第二传感器在出口段处的出口段温度来调节对第一预加热区域的加热功率，且至少基于出口段温度来调节对第二预加热区域的加热功率；预加热本体为单体结构，在单体结构的内部开出有流道，以使得溶剂从预加热本体的入口段沿着流道以蛇形方式流到出口段。预加热系统具有高效的流体流道设计，由此大幅提高了预热效率。本发明还提供一种对萃取样品用的溶剂进行预加热的控制方法。

Description

预加热系统和对溶剂进行预加热的控制方法

技术领域

本发明涉及流体加热领域、尤其是涉及在溶剂萃取技术中的样品流体预加热。具体来说，本发明提供一种用于流体的预加热系统以及一种流体预加热的控制方法。

背景技术

现代分析技术通常都需要对样品进行前处理。现有技术中已知的自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等都是在萃取过程中通过适当提高样品温度，以期获得较好的前处理结果。然而，这些萃取方法会导致有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，且萃取效率还不够高。

近年来，加速溶剂萃取（ASE）或加压液体萃取（PLE）逐步成为样品前处理方法中的主要应用技术之一，其是在较高的温度（50~ 200℃）和压力（1000~ 3000 磅/平方英寸）下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。加速溶剂萃取的主要原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率，它可以用来取代索氏萃取、微波消解、超声萃取等其它传统萃取方法。

更具体来说，加速溶剂萃取是在密封体系中对常用的有机溶剂施加高压，提高溶剂的沸点，使溶剂在高温高压下保持液体状态，降低溶剂的黏度和表面张力，提高其扩散速率。这些变化有助于溶质与溶剂充分接触，从而大幅提高溶剂的萃取效率，缩短萃取时间，降低溶剂的使用量。

在加速溶剂萃取技术中，气体辅助加速溶剂萃取技术则是更有利的一种技术。气体辅助加速溶剂萃取技术利用了一种外部附着溶剂的泡沫使有机相和水相接触的原理。与常规的溶剂萃取相比，该工艺溶剂用量少，接触面大，而且由“空气芯”提供的自然浮力加速了相的分离。该技术要求向萃取池中连续地注入溶剂和辅助气体，从而对萃取池中的样品进行连续萃取。

在气体辅助加速溶剂萃取技术中，为了能够提高样品的萃取效率和减小溶剂用量，期望进入样品萃取池前的溶剂已经被预热并达到了萃取所需的温度（例如，几百摄氏度的量级），从而使连续萃取过程持续保持在设定温度。

为此，可能需要在萃取池之前布置有溶剂预热装置。此类溶剂预热装置通常根据对溶剂所测量的当前温度和预先设定温度进行比较，而二者之间的差异将被用于调整对溶剂的加热功率，直至溶剂能达到期望的设定温度。但是，由于需要溶剂连续地注入萃取池，因而在这种控制模式下的溶剂温度通常在溶剂预热装置的入口和出口处存在很大温差，并且出口处的溶剂温度无法很好稳定下来。

因而，在溶剂萃取领域中始终存在一种能显著提高加热效率从而提供流体的持续且快速预热的系统和方法的需求。

发明内容

本发明提供一种用于预加热萃取样品用的溶剂的预加热系统，预加热系统包括：预加热单元，包括：预加热本体，所述预加热本体包括第一预加热区域和第二预加热区域，其中，第一预加热区域包括供待预热的溶剂流入的入口段，而第二预加热区域包括供已预热的溶剂流出的出口段，溶剂经第一预加热区域预热后再流向第二预加热区域；加热器，该加热器构造成对预加热本体的第一预加热区域和第二预加热区域独立供热，以能对处于预加热本体内的所述溶剂进行预加热；第一传感器，该第一传感器布置在入口段处；第二传感器，该第二传感器布置在出口段处；以及加热控制单元，该加热控制单元配置成至少基于由第一传感器测得的溶剂在入口段处的入口段温度和由第二传感器在出口段处的出口段温度来调节对第一预加热区域的加热功率，并且至少基于出口段温度来调节对第二预加热区域的加热功率；其中，预加热本体为单体结构，在单体结构的内部开出有流道，以使得溶剂从所述预加热本体的入口段沿着流道以蛇形方式流到出口段。

一方面，该预加热系统具有非常高效的流体流道设计，另一方面，该预加热系统采用了两个温度传感器来在预加热本体的不同区域（即，入口段和出口段）处检测温度，从而使得能够借助预加热系统的加热控制单元来合理调节预加热本体的两个预加热区域的加热功能，由此大幅提高了预热效率，实现了溶剂的快速预热。

优选的是，所述加热控制单元可以配置成基于由如下公式所获得的P_OUT对所述第二预加热区域的加热功率进行PID控制：

，

其中，K_P、K_I和K_d为预设参数，T_OUT为所述出口段温度，T_SET为所述溶剂在所述出口段处需达到的预设温度，

。

借助加热控制单元的PID控制处理，可以针对性地对第二预加热区域的加热功率作精细化调节，从而更好实现快速预加热流体的目的。

尤其优选的是，所述加热控制单元可以进一步配置成基于由如下公式所获得的P_IN来调节对所述第一预加热区域的加热功率：

其中，K₁、K₂、K_P2和K_d为预设参数，T_IN为所述入口段温度，P_IN大于P_OUT。

借助加热控制单元的PID控制处理，可以针对性地对第一预加热区域的加热功率作精细化调节，从而更好实现快速预加热流体的目的。

此外，加热器可以包括对所述第一预加热区域供热的第一加热元件和对所述第二预加热区域供热的第二加热元件，所述第一加热元件可以构造成与所述预加热本体的所述第一预加热区域直接接触，而所述第二加热元件也可以构造成与所述第二预加热区域直接接触。

这种直接接触确保了非常高的导热效率，由此可以节约能源，降低预热成本。

有利的是，所述单体结构可以由不锈钢材料制成。不锈钢材料的耐蚀性、耐大气腐蚀性和高温强度方面良好，特别适用于本发明的快速预热流体的应用场合。

另外，单体结构可以包括沿其宽度方向延伸的贯通孔，所述单体结构在其沿宽度方向的两侧上附连有端盖，所述端盖内设有凹槽，每个凹槽与相邻两个贯通孔的同一端流体连通，从而形成以蛇形方式延伸的流道。

借助端盖共同形成流道可以简化制造工艺，提高单体结构本身的可靠性，并且确保待加热的流体以最大的接触面积被预热。

特别是，贯通孔可以彼此平行布置，且位于所述单体结构的相对的两条长边上的相邻各端盖是彼此间隔开的。平行布置的贯通孔制造工艺简化，容易批量生产，并且对流道的制造精度要求也低。

尤其是，加热器可以为加热棒、薄膜加热器、陶瓷加热器或云母加热器。各种形式的加热器可以有良好的加热功率密度和适宜的工作温度。

另外，预加热系统还可以包括溶剂进液单元，所述溶剂进液单元可以包括连接到所述预加热本体的所述入口段的进液管路，以供溶剂流入所述预加热本体内。溶剂进液单元可以提供灵活的进液方式，从而预加热单元可以对流体进行针对性加热。

有利地，预加热系统还可以包括用于引入辅助萃取的气体的辅助进气单元。借助辅助进气单元，可以使气体和溶剂能够混合好，再随溶剂进入后续的萃取池。

特别是，预加热系统还可以包括萃取池，经预热的溶剂流入所述萃取池，所述溶剂进液单元包括抽液泵，以将溶剂抽取到所述进液管路内，所述辅助进气单元包括气体引入接口，所述气体引入接口布置在所述抽液泵之后、所述萃取池之前。

本发明还提供一种对萃取样品用的溶剂进行预加热的控制方法，其中，溶剂可以借助预加热本体进行预加热。预加热本体可以是如上所述类型的预加热本体，例如可以包括第一预加热区域和第二预加热区域，其中，该第一预加热区域包括供待预热的溶剂流入的入口段，而该第二预加热区域包括供已预热的溶剂流出的出口段。溶剂经第一预加热区域预热后再流向第二预加热区域。特别是，预加热本体可以为单体结构，在单体结构的内部开出有流道，以使得溶剂从预加热本体的入口段沿着流道以蛇形方式流到出口段。该控制方法包括如下步骤：对预加热本体的第一预加热区域和第二预加热区域独立供热，以能对处于预加热本体内的溶剂进行预加热，其中，至少基于溶剂在入口段处的入口段温度和在出口段处的出口段温度来调节对第一预加热区域的加热功率，并且至少基于出口段温度来调节对第二预加热区域的加热功率。

借助高效设计的上述预加热本体，同时通过对预加热本体的两个不同的预加热区域独立供热并且针对性调节加热功率，能够以紧凑的体积实现比现有技术更快地对流体预热并且使流体的流出温度（例如，流入萃取池的温度）更为稳定。

优选的是，基于由如下公式所获得的P_OUT对所述第二预加热区域的加热功率进行PID控制：

，

其中，K_P、K_I和K_d为预设参数，T_OUT为所述出口段温度，T_SET为所述溶剂在所述出口段处需达到的预设温度，

。

借助上述PID控制方式，可以针对性地对第二预加热区域的加热功率作精细化调节，从而更好实现快速预加热流体的目的。

特别优选的是，基于由如下公式所获得的P_IN来调节对所述第一预加热区域的加热功率：

其中，K₁、K₂、K_P2和K_d为预设参数，T_IN为所述入口段温度，P_IN大于P_OUT。

借助上述PID控制方式，可以针对性地对第一预加热区域的加热功率作精细化调节，从而更好实现快速预加热流体的目的。

附图说明

通过以下结合附图的详细描述，本发明的其他特征和优点将变得显而易见，其中：

图1示意性地示出根据本发明的在气体辅助加速溶剂萃取中用于样品流体的预加热系统；

图2示意性地示出根据本发明的用于流体的预加热系统的单体预加热本体，其中清楚示出了位于该预加热本体内部的以蛇形方式延伸的流道；以及

图3以立体图示意性地示出根据本发明的用于流体的预加热系统的一个实施例，其中示出对预加热本体的第一预加热区域供热的第一加热元件和对预加热本体的第二预加热区域供热的第二加热元件。

应注意参考的附图并非都按比例绘制，而是可扩大来说明本发明的各方面，且在这方面，附图不应被解释为限制性的。

附图标记列表：

100 预加热系统；

110 预加热单元；

112 预加热本体；

113 流道；

114 加热器；

114a 第一加热元件；

114b 第二加热元件；

116 第一传感器；

118 第二传感器；

120 加热控制单元；

130 溶剂进液单元；

132 进液管路；

134 抽液泵；

140 辅助进气单元；

200 萃取池。

具体实施方式

本发明中所描述的预加热系统、预加热方法或者说用于预加热系统的控制方法可以用于加速溶剂萃取技术、特别是气体辅助加速溶剂萃取技术中，但当然也可以用于生物、化学领域的其它应用中。此外，预加热系统或方法所针对的对象是多种类型的流体、特别是溶剂。

根据本发明的预加热系统或方法能够实现对流体、例如溶剂的快速预加热。在此，术语“快速预加热”包含两层含义，其一是能够在足够短的时间内对流体进行预热或加热，其二是确保流体应被预热或加热到预期应用所需的温度。

例如，“足够短的时间”可以是十几秒以内（例如，小于15秒）或者甚至是几秒内的量级。又例如，“所需的温度”可以是几百摄氏度的量级，比如可高达200摄氏度。因此，例如在溶剂萃取的应用场合下，应保证溶剂在到达萃取池200之前就已经从环境温度（大约20摄氏度）升高至所需温度（例如，200摄氏度），由此为气体辅助的加速萃取的过程提供了充分的温度保证，并且特别是还能够使流入萃取池200的溶剂在连续萃取过程中持续保持在该期望的温度下。

应理解到，术语“预热”或“预加热”在通常语义下是指流体后续还会经历其他加热过程、尤其是在萃取过程中加热到更高的温度，但本发明也不排除流体在预加热之后不再进行加热的任何应用场合。由此，在本发明的实际语境中，该术语“预加热”可以与“加热”互换使用，而不影响其本质含义。

根据本发明的用于流体的预加热系统100可以包括多种装置，且优选这些装置以模块化形式集成在预加热系统100内。当然，下文将详细阐释的各个模块之间也可以共用装置或元件，或者预加热系统100的各个装置或元件也可以呈非模块化的形式，这都不影响本发明的范围。

预加热单元

预加热系统100可以包括预加热单元110，以使流体在预加热单元110内进行预热。例如，预加热单元110可以将诸如溶剂的流体从环境温度（例如，常温）快速加热到所需的设定温度。

为了对流体进行加热，预加热单元110首先应包含加热器114，这种加热器114能提供所需的加热功率。加热器的电子电路并不是本发明的重点，因此在此不再赘述。

在本发明中，加热器114并不是直接与流体接触而对其进行加热的，而是预加热单元110还包括预加热本体112，流体在预加热本体112内流过。也就是说，加热器114可以对容纳流体的预加热本体112进行加热，从而对位于其内的流体预热。

优选的是，预加热本体112可以采用导热良好的金属材质制成。在一个实例中，采用不锈钢材料来制成预加热本体112。例如，诸如316不锈钢之类的不锈钢材料因其耐蚀性、耐大气腐蚀性和高温强度方面的良好性能适合于本发明的应用场合中。无论采用何种材料，都应确保该材料不会与流体、例如加速溶剂萃取的溶剂本身发生任何化学反应。

预加热本体112优选呈单体结构，例如整体式块状结构。在此情况下，预加热本体112的整体结构强度高、密封性能好、散热率最低。尽管呈单体结构设计，但预加热本体112的形状和构造可以根据加热器114（例如，下文将详述的第一加热元件114a和第二加热元件114b）的形状和构造来设计、尤其是匹配地（例如，形状配合地）设计，从而实现能够增加预加热本体和加热器之间的接触面，进而增加了对预加热本体的加热效率。

替代的是，也可以设想加热器114（例如，下文将详述的第一加热元件114a和第二加热元件114b）的形状和构造根据预加热本体112（例如，可以针对其各个单独的加热区域）的形状和构造进行设计尤其是匹配地（例如，形状配合地）设计，从而实现能够增加预加热本体和加热器之间的接触面，进而增加了对预加热本体的加热效率。

但可以理解到，多件式本体也可以构成本发明的预加热本体112，只要确保多件式本体在连接时的密封性达到所需流体密封的程度以及确保不会对导热性和保温性造成不利影响即可。多件式本体可以通过焊接、粘结、螺纹连接、卡接等各种已知方式来牢固连接。

特别有利的是，在本发明中可以将预加热本体112进行分区。例如，预加热本体112可以包括第一预加热区域和第二预加热区域。第一预加热区域包括供待预热的流体流入的入口段，而第二预加热区域包括供已预热的流体流出的出口段。换言之，第一预加热区域是更靠近流体流入口的预加热本体112区域，而第二预加热区域则是更靠近流体流出口的预加热本体112区域。

但可以理解到，本发明的预加热本体112可以包括除了上述两个预加热区域之外的其它中间区域。优选的是，第一预加热区域和第二预加热区域为彼此邻接或彼此相继的区域（例如，预加热本体112仅被一分为二成这两个预加热区域，而没有其它中间区域）。

在此，术语“入口段”和“出口段”分别是指预加热本体112中所包括的供流体流入其内的部分或区域以及预加热本体112中所包括的供流体从其流出的部分或区域。一般来说，供流体流入预加热本体112的入口是一个位点或者说长度几乎不计的一个区域，而流体流出预加热本体112的出口也是一个位点或者说长度几乎不计的一个区域。而在此定义的术语“入口段”和“出口段”可以是指包括入口和出口的具有一定延伸量的预加热本体112区域或部分，也可以是指仅包括入口和出口的无延伸量的预加热本体112区域或部分。

在本发明中，优选的是，流体在预加热本体112中先流过第一预加热区域，再流过第二预加热区域。也就是说，流体先在第一预加热区域内进行预热后再流向第二预加热区域进行预热。在此情况下，流体不会先流过第一预加热区域（例如，在入口段）然后流向第二预加热区域后再流回第一预加热区域。可以替代地使流体在第一预加热区域和第二预加热区域之间往复流动，但这不是优选的。

有利的是，在预加热本体112内开出有供流体流动的流道113。在本发明中，术语“开出（流道）”主要是指在预加热本体112内直接形成有流道，而不是在预加热本体112内部间接地布置有提供流道的元件。例如，在预加热本体112内部设置有可用于提供流道的盘管结构则不属于在预加热本体112内“开出”流道113的情况，因为这种盘管结构与加热器无法直接接触而导致加热效率低下。此外，“开出（流道）”的方式可以例如是从预加热本体112内钻出、镗出或其它机加工方式开出流道，但也可以是通过三维成型来实现。

有利地，当预加热本体112为单体结构时，预加热本体112开出的流道113可以是流体流动经过预加热单元110的全部流道。但更优选的是，预加热本体112开出的流道113可以仅仅构成流体流动经过预加热单元110的全部路径的一部分，而其余流道部分则可以由预加热本体112之外的其它部件或装置来附加提供或者说结合提供。

此外，在本发明中，流道113优选是从入口段到出口段的完整的一条流路（即，一根流道），但也不排除从入口段到出口段的多条流路或甚至多层流路（例如，沿预加热本体112的厚度方向看）、尤其是彼此并行的流路。本发明的流道113的每条流路的流量分布以及流动路径的形式均可以根据要求来预先确定。

在一些实施例中，预加热单元110可以提供以蛇形方式（也可称“N形”或“之”字形方式）延伸的流道113，从而能够延展流道的有效工作长度、增加单位面积内的流体流量以及提高预加热效率。最终，可以减小预加热单元110的体积和所需结构空间。

例如，预加热本体112可以直接提供这种蛇形延伸的流道113。这可以通过从预加热本体112中开出、尤其是从金属材料制成的预加热本体112中钻出流道113来实现。

但更优选的是，预加热本体112可以与其它部件或装置结合来提供这种蛇形延伸的流道113。例如，在此情况下，仅需要对预加热本体112开出多条贯通的流道113，然后再将附加的端盖盖到流道的自由端部处即可。在此，端盖起到密封流道的作用。

可以理解到，端盖内也设有供流体流动的空间，否则将堵住预加热本体112内的流道113而无法使其各个流道彼此连通。例如，端盖内所设的每个凹槽与相邻两个贯通孔的同一端流体连通，从而形成期望的流道113。

由此，预加热本体112的内部流道结合端盖内的空间可形成前述预加热单元110的完整流道、特别是蛇形延伸的流道。端盖可以通过各种已知的方式安装到预加热本体112上，例如通过焊接、卡接、或螺纹连接等形式。

在如图2中所示的一个特定的实施例中，预加热本体112是矩形单体结构，其内开设有流道113。流体入口和出口分别设置在矩形的相对两短边上。在预加热本体112内开设的流道优选是彼此平行延伸的，例如沿短边、即宽度方向延伸，但不限于此，它们也可以相对彼此成一定角度。

在图2的该实施例中，预加热本体112内开设的流道113是贯通的流道，其具有位于矩形的相对两长边上的自由端部。在此情况下，在矩形的相对两长边上可以分别安装有端盖。这种端盖可以将同一长边侧上的多个平行流道中的相邻两个流道的自由端部流体连接起来，以形成蛇形延伸的流道113的一部分。最终，预加热本体112和端盖一起形成一条封闭的蛇形流道113。

优选的是，连接相邻两根流道的各个端盖是彼此间隔开的，但也可以是在同一长边上的端盖是一体制造的。但可以理解到，上述实施例中的矩形的长边或短边是可以互换的，因为预加热本体112的流道长宽比不是本发明的重点。

由于预加热本体112如上所述是分区的（即，至少包括两个预加热区域），有利的是，加热器114可以构造成针对预加热本体112的第一预加热区域和第二预加热区域（以及如果还有其它预加热区域）进行独立供热。在本发明中，术语“独立供热”是指加热器114能对不同区域进行完全独立的加热，例如，对每个区域提供相同的或者不同的加热功率。

在此，术语“独立供热”并不一定要求各个区域的加热功率是不同的，也不一定是提供各个区域不同功率的加热器114不能享有共同的电源和电子电路等部件，而是主要侧重表述有针对每个预加热区域提供不同加热功率的可能性。

此外，加热器114针对预加热本体112的第一预加热区域和第二预加热区域进行独立供热还可以包括加热器114仅对第一预加热区域中的一部分（例如，入口段）和对第二预加热区域中的一部分（例如，出口段）加热的情况。

加热器114的类型例如可以是片式加热器（例如，薄膜加热器、陶瓷加热器或云母加热器），也可以使用棒状加热器（例如，加热棒）等。尤其优选的是，本发明的加热器采用云母加热器，它具有更高的加热功率密度和更高的工作温度。

有利地，如图3中所示根据本发明的加热器114可以包括对第一预加热区域供热的第一加热元件114a和对第二预加热区域供热的第二加热元件114b。可以理解到，尽管在图中分别仅示出了一个板状第一加热元件114a和一个板状第二加热元件114b，但第一加热元件114a和第二加热元件114b的数目可以分别包括多个，例如放置于预加热本体112的正反两面上的多个第一加热元件114a和第二加热元件114b。

在此，术语“第一”和“第二”与加热元件的数目无关，而仅仅表示分别针对不同预加热区域的加热元件。优选的，多个第一加热元件114a之间可以是并联或者串联工作的，且多个第二加热元件114b之间也可以是并联或者串联工作的。

此外，第一加热元件114a和第二加热元件114b的形状也可以不是大致矩形板状的，而是其它形状的，例如圆形、椭圆形、多边形等，甚至可以不是板状的，而是块状的、棒状的或任何不规则形状。

特别是，第一加热元件114a可以构造成与预加热本体112的第一预加热区域直接接触，而第二加热元件可以构造成与第二预加热区域直接接触。这种加热元件与预加热本体112的各预加热区域的直接接触确保了非常高的导热效率，由此可以节约能源。但应理解到，加热元件也可以不与预加热本体112的各预加热区域直接接触，而是通过其它传热方式进行加热，包括但不限于热辐射。

此外，加热器的各加热元件可以相对于预加热本体的各预加热区域布置在其某一块子区域上，而不必完全覆盖对应的整个预加热区域，如图3中示例性所示。

优选的是，第一加热元件114a在第一预加热区域处布置在更靠近入口段的位置，而第二加热元件114b在第二预加热区域处布置在更靠近出口段的位置。但有利的是，各加热元件与下文将详述的各温度传感器之间仍间隔开一段距离。

根据本发明的预加热单元110还可以包括用于检测流体的预加热温度的检测设备，例如温度传感器。例如，预加热单元110可以包括至少两个传感器，例如第一传感器116和第二传感器118。

通常，这些传感器可以是已知的合适类型的温度传感器。由于其类型已知，因而传感器本身的构造不是本发明的重点，在此不再赘述。无论如何，第一传感器116和第二传感器118均能将所检测到的当前温度信号反馈给下文将具体阐释的加热控制单元120。

针对分区布置的第一预加热区域和第二预加热区域，优选的是，第一传感器116布置在第一预加热区域的入口段处，而第二传感器118布置在第二预加热区域的出口段处。由此，可以获悉刚流入预加热本体112的流体温度和正（将）要流出预加热本体112的流体温度。

可以理解到，第一传感器116和第二传感器118检测的并不是在该预加热区域处的加热器的加热温度，而检测的是流经该区域的流体的实际温度。

在下文中，为了便于阐释，可以将由第一传感器116检测到的入口段温度标记为T_IN，并且将由第二传感器118检测到的出口段温度标记为T_OUT。T_IN和T_OUT一般都是当前实际的流体温度，但也不排除存在一定误差。

加热控制单元

根据本发明的预加热系统100除了前述预加热单元110外还可以包括加热控制单元120（或可称为加热控制单元）。加热控制单元120的作用是根据温度传感器所反馈的温度信号来有效控制加热器114对预加热本体112的加热功率。

值得注意的是，在本发明中，加热控制单元120是根据设置在预加热本体112的不同区域（即，入口段和出口段）处的两个传感器来分配对这些不同区域的加热功率的，从而使得快速预热的效率最大化。

加热控制单元120可以例如包括模数转换器、控制器、加热器功率驱动等部件。例如，控制器可以选用PLC，MCU，DSP或FPGA等类型的器件。特别是，可以采用带ARM核的MCU。

上述加热控制单元120可以配置成至少基于由第一传感器116测得的流体在所述入口段处的入口段温度（T_IN）和由第二传感器118在出口段处的出口段温度（T_OUT）来调节对第一预加热区域的加热功率，并且至少基于出口段温度（T_OUT）来调节对第二预加热区域的加热功率。换言之，可以由该共同的加热控制单元120来分配同一加热器对预加热本体112的不同预加热区域的加热功率。

在一些实施例中，加热控制单元120可以利用PID算法根据如下公式1来计算出P_OUT：

公式1

其中，K_P、K_I（积分参数）和K_d（微分参数）均为PID控制的预设参数，T_OUT为前述出口段的温度，T_SET为流体在预加热本体112的出口段处需达到的预设温度，而

（即，设定温度与实际出口段温度之间的差值）。

加热控制单元120可以直接利用上述计算出的该P_OUT值来对出口段这一侧的第二预加热区域提供或者说调节加热功率。替代地，加热控制单元120可以将上述计算出的该P_OUT值作为基础并且对其添加其它预设因子来计算出最终实际的第二预加热区域的加热功率。

此外，加热控制单元120还可以根据如下公式2来进一步计算出P_IN：

公式2

其中，K₁、K₂、K_P2和K_d均为预设参数，T_IN为前述入口段的温度，P_OUT为用于调节包含出口段的第二预加热区域的加热功率的前述计算值。更具体来说，K₁可以表示功率配置因素，K_P2可以表示入口段比例系数，K_d表示入口段的加热器微分系数，K₂表示出口段温度影响力因子或称出入口段温度差调整参数。

由此可见，在此实施例中，P_IN可由入口段温度T_IN、出口段温度T_OUT、入口段温度变化率、第二预加热区域的加热功率、流体在预加热本体112的出口段处需达到的预设温度等因素共同来决定。

在本发明中，优选的是，通过设置K₁和K₂等系数来使得P_IN大于P_OUT。由此，可以使得在入口段处获得更高的加热功率，从而溶剂可以具有更高的温升速率，而在出口段处升温速率则相对更为平缓，从而能达到更高的温控稳定度。

与上文类似地，加热控制单元120可以直接利用上述计算出的该P_IN值来对入口段这一侧的第一预加热区域提供或者说调节加热功率。替代地，加热控制单元120可以将上述计算出的该P_IN值作为基础并且对其添加其它预设因子来计算出最终实际的第一预加热区域的加热功率。

在一个特定的实例中，当流体为水且该流体的流速为1毫升/分钟到40毫升/分钟时，假设将P_IN和P_OUT直接用作第一预加热区域和第二预加热区域的加热功率，则公式1中的各个参数可以进行如下取值：

K_P取值9.84W/^oC；

T_SET取值范围为室温到200摄氏度；

K_I（积分参数）为1.13（单位：分钟^-1）；

K_d（微分参数）为0.28分钟；

由此，P_OUT可以为0-200W。

同时，公式2中的各个参数可以进行如下取值：

K₁的范围为-2到2，例如可以取0.5；

K_P2取值9.84W/^oC（即，与出口段比例系数K_P取值相同）；

K_d（微分参数）为0.28分钟；

K₂为1.23W/^oC。

在此实例中，实际上加热控制单元120是将包含出口段的第二预加热区域的实际加热功率的一半作为包含入口段的第一预加热区域的加热功率的基数，同时再根据入口段的温度变化率和出口段与入口段之间的温度差来进行调整。

通常，此类PID参数通常可以适应多种溶剂的应用，也可针对具体溶剂类型对PID参数做少量调整，以达到更好的控制特性。

替代地，在计算P_OUT时，除了如上所述可以利用PID（即，比例＋积分＋微分）的控制方式外，还可以如下所示例如仅采用PI（比例＋积分）或者其它已知的调节方式。

公式3

除了加热控制单元120的上述PID或PI调节方法外，还可以基于入口段和出口段之间的温度差按照比例放大得到对第一预加热区域的加热功率。具体的计算方式如下：

公式4

公式5

其中，K_Power为功率分配因子，该因子可以随温度梯度的变化而变化，K₃为温度差修正因子（例如，可以取值为10），K₄为影响力修正因子（例如，可以取值为0.4）。

另外，除了通过上述各种公式来计算P_IN和P_OUT之外，加热控制单元120还可以使用模糊控制方式来调节预加热区域的加热功率。例如，加热控制单元120可以包括模糊控制器，而模糊控制器的控制算法具体可包括模糊化、模糊推理和去模糊化三个步骤。

假设T_OUT为出口段的温度，其与设定温度之间的差值为E_OUT，该差值的变化率为dE_OUT，则第二预加热区域的加热功率可以用如下方式来调节：

1）模糊化：将出口段温度与设定温度之间的偏差E_OUT和偏差的变化率dE_OUT作为输入变量，按照大小设定其论域范围，同时按照隶属度函数，将其模糊化为几个模糊子集。

比如E_OUT可以根据模糊集合的隶属度关系对应于如下模糊子集[NM（负中）、NS（负小）、ZO（无偏差）、PS（正小）、PM（正中）、PB（正大）、PE（正很大）]。而dE_OUT可以根据取值大小分别对应[NB（升温很快）、NM（升温一般）、NS（升温很小）、ZO（无变化）、PS（降温很小）、PM（降温一般）、PB（降温很快）]子集。

设定

P_OUT为输出功率（即，第二预加热区域的加热功率）的变化率，同时也将

P_OUT模糊化，建立输出功率变化量的模糊子集[NB（减小很快）、NM（减小一般）、NS（减小很慢）、ZO（无变化）、PS（缓慢增加）、PM（一般增加）、PB（很快增加）]。

2）模糊推理： 根据模糊规则来得到模糊输出子集，比如E_OUT为PE（正很大），而dE_OUT为PB（降温很快），则

P_OUT对应为PB（很快增加），这可以表示需要输出功率（即，第二预加热区域的加热功率）快速增加，通过隶属度函数得到的两个输入变量可以得到输出功率的模糊控制量。

3）去模糊化：去模糊化是根据模糊控制量的加权平均得到精确的模糊控制输出结果；在控制器内部可以事先计算好模糊控制表，因而在使用时，直接查表就可以得到需要的输出功率（即，第二预加热区域的加热功率）的增量。

换言之，上述控制算法同样也给出了加热控制单元120基于出口段温度来调节对第二预加热区域的加热功率的调节方式。类似地，对于包含入口段的第一预加热区域的加热功率，加热控制单元120也可以采用上述模糊控制器的控制算法来进行调节。

在现有技术的预热系统中，通常采用的是闭环温控加热装置，利用单个测温点测量被控件的温度，根据测量温度和设定温度的差异调整被控件的加热功率，直至被控件达到设定温度。然而，尤其是针对气体辅助加速溶剂萃取技术，该方法的应用存在较大的不足。

这主要是因为加速溶剂萃取技术要求加热的是连续流动的溶剂，而溶剂温度需要稳定控制在设定点温度T_SET (稳定度优选小于± 1°C)。在萃取过程中，常温或者接近室温的溶剂持续不断地流入预加热单元110，而预热好的溶剂则不断地从预加热本体112的出口流出。

这种工作方式必然导致入口段和出口段（或者说入口和出口）之间存在着很大的温差。由此，会导致整个溶剂预热时间变长、预热效率降低、预加热单元110体积变大。

为解决这个问题，本发明创造性地采用了可对预加热本体112的不同预热区域进行独立加热的加热器114和两个温度传感器，并且在同一个加热控制单元120的控制下对总加热功率进行分配和调节，同时还配合高效率的预加热单元110的预加热本体112及流道的结构设计，由此显著提高了加热效率。

预加热系统的其它部件

如图1中最清楚所示，除了上述预加热单元和加热控制单元之外，根据本发明的用于流体的预加热系统还可以包括溶剂进液单元130。例如，溶剂进液系统的作用可以是将萃取过程所需要的溶剂从溶剂瓶抽取并注入到预热单元，并为整个萃取管路的液体流动提供初始动力。

溶剂进液单元130包括连接到预加热本体的入口段的进液管路132，以供溶剂流入预加热本体内。此外，溶剂进液单元130还可以包括但不限于（一个或多个）溶剂瓶、换向阀等。

尤其是，溶剂进液单元130可以包括抽液泵134，以将流体抽取到进液管路132内。优选的是，抽液泵134可以是旋转泵、注射泵或其它类型注液系统。

此外，预加热系统还可以包括萃取池200，该萃取池200沿流体的流动方向布置在前述预加热单元之后，由此使得经预热的流体能够流入该萃取池200。

另外，预加热系统还可以包括用于引入辅助萃取的气体的辅助进气单元140。例如，辅助进气单元140可以包括高压气源（例如高压氮气钢瓶）、进气控制单元（例如，质量流量控制器或减压阀）和气体管路。辅助进气单元140所包含的气体引入接口可以设置在溶剂进液单元130的抽液泵134之后到前述萃取池200之前的液路中的任何位置。

优选的是，如图1中所示，辅助进气单元可以包括可切换阀门，以使得气体能够选择性地在预加热单元的入口前或者在溶剂输出接口（预加热单元的出口）之前接入流体之中，由此气体和溶剂能够先混合好，再随溶剂进入后续的萃取池200。辅助气体在预加热单元的入口前引入的成本更低，而辅助气体在预加热单元的出口处才引入的性能会更优。

但可以理解到，萃取池200也可以并不属于本发明的预加热系统的一部分，而是在预加热系统之外的独立装置。

尽管在各附图中参照了气体辅助加速溶剂萃取技术中的快速预热控制系统的实例来描述了本发明的各种实施例，但应当理解到，本发明的范围内的实施例可应用至具有相似结构和/或功能的其它应用场合上，例如用于其它生物学、化学、试验等领域的流体加热或预热。

前面的描述已经给出了许多特征和优点，包括各种替代的实施方式，以及装置和方法的结构和功能的细节。本文的意图是示例性的，并不是穷尽性的或限制性的。

对于本领域的技术人员来说显然可对由所附权利要求所表达的术语的宽泛上位含义所指示的全部范围内做出各种改型，尤其是在结构、材料、元素、部件、形状、尺寸和部件的布置方面，包括这些方面在此处所描述的原理范围内的结合。在这些各种改型未偏离所附权利要求的精神和范围的程度内，意味着它们也包含于此。

Claims (14)

1.一种用于预加热萃取样品用的溶剂的预加热系统，其特征在于，所述预加热系统（100）包括：

预加热单元（110），包括：

预加热本体（112），所述预加热本体（112）包括第一预加热区域和第二预加热区域，其中，所述第一预加热区域包括供待预热的溶剂流入的入口段，而所述第二预加热区域包括供已预热的溶剂流出的出口段，所述溶剂经所述第一预加热区域预热后再流向所述第二预加热区域；

加热器（114），所述加热器（114）构造成对所述预加热本体（112）的所述第一预加热区域和所述第二预加热区域独立供热，以能对处于所述预加热本体（112）内的所述溶剂进行预加热；

第一传感器（116），所述第一传感器布置在所述入口段处；

第二传感器（118），所述第二传感器布置在所述出口段处；以及

加热控制单元（120），所述加热控制单元（120）配置成至少基于由所述第二传感器（118）测得的所述溶剂在所述出口段处的出口段温度来调节对所述第二预加热区域的加热功率，并且至少基于由所述第一传感器（116）测得的所述溶剂在所述入口段处的入口段温度、入口段温度变化率、所述出口段温度、所述第二预加热区域的加热功率以及所述溶剂在所述出口段处需达到的预设温度来调节对所述第一预加热区域的加热功率；

其中，所述预加热本体（112）为单体结构，在所述单体结构的内部开出有流道（113），以使得所述溶剂从所述预加热本体（112）的所述入口段沿着所述流道以蛇形方式流到所述出口段。

2.如权利要求1所述的预加热系统，其特征在于，所述加热控制单元（120）配置成基于由如下公式所获得的P_OUT对所述第二预加热区域的加热功率进行PID控制：

，

其中，K_P、K_I和K_d为预设参数，T_OUT为所述出口段温度，T_SET为所述溶剂在所述出口段处需达到的预设温度，

。

3.如权利要求2所述的预加热系统，其特征在于，所述加热控制单元（120）配置成基于由如下公式所获得的P_IN来调节对所述第一预加热区域的加热功率：

其中，K₁、K₂、K_P2和K_d为预设参数，T_IN为所述入口段温度，P_IN大于P_OUT。

4.如权利要求1-3中任一项所述的预加热系统，其特征在于，所述加热器（114）包括对所述第一预加热区域供热的第一加热元件（114a）和对所述第二预加热区域供热的第二加热元件（114b），所述第一加热元件（114a）构造成与所述预加热本体（112）的所述第一预加热区域直接接触，而所述第二加热元件（114b）构造成与所述第二预加热区域直接接触。

5.如权利要求4所述的预加热系统，其特征在于，所述单体结构由不锈钢材料制成。

6.如权利要求5所述的预加热系统，其特征在于，所述单体结构包括沿其宽度方向延伸的贯通孔，所述单体结构在其沿宽度方向的两侧上附连有端盖，所述端盖内设有凹槽，每个凹槽与相邻两个贯通孔的同一端流体连通，从而形成以蛇形方式延伸的流道（113）。

7.如权利要求6所述的预加热系统，其特征在于，所述贯通孔彼此平行布置，且位于所述单体结构的相对的两条长边上的相邻各端盖是彼此间隔开的。

8.如权利要求7所述的预加热系统，其特征在于，所述加热器（114）为加热棒、薄膜加热器、陶瓷加热器或云母加热器。

9.如权利要求8所述的预加热系统，其特征在于，所述预加热系统（100）还包括溶剂进液单元（130），所述溶剂进液单元（130）包括连接到所述预加热本体（112）的所述入口段的进液管路（132），以供溶剂流入所述预加热本体（112）内。

10.如权利要求9所述的预加热系统，其特征在于，所述预加热系统（100）还包括用于引入辅助萃取的气体的辅助进气单元（140）。

11.如权利要求10所述的预加热系统，其特征在于，所述预加热系统（100）还包括萃取池（200），经预热的溶剂流入所述萃取池（200），所述溶剂进液单元包括抽液泵（134），以将溶剂抽取到所述进液管路（132）内，所述辅助进气单元（140）包括气体引入接口，所述气体引入接口布置在所述抽液泵（134）之后、所述萃取池（200）之前。

12.一种对萃取样品用的溶剂进行预加热的控制方法，其特征在于，所述溶剂借助预加热本体（112）进行预加热，所述预加热本体（112）包括第一预加热区域和第二预加热区域，其中，所述第一预加热区域包括供待预热的溶剂流入的入口段，而所述第二预加热区域包括供已预热的溶剂流出的出口段，所述溶剂经所述第一预加热区域预热后再流向所述第二预加热区域，其中，所述预加热本体（112）为单体结构，在所述单体结构的内部开出有流道（113），以使得所述溶剂从所述预加热本体（112）的所述入口段沿着所述流道（113）以蛇形方式流到所述出口段；

所述控制方法包括：

对所述预加热本体（112）的所述第一预加热区域和所述第二预加热区域独立供热，以能对处于所述预加热本体（112）内的所述溶剂进行预加热，

其中，至少基于所述溶剂在所述出口段处的出口段温度来调节对所述第二预加热区域的加热功率，并且至少基于所述溶剂在所述入口段处的入口段温度、入口段温度变化率、所述出口段温度、所述第二预加热区域的加热功率以及所述溶剂在所述出口段处需达到的预设温度来调节对所述第一预加热区域的加热功率。

13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，基于由如下公式所获得的P_OUT对所述第二预加热区域的加热功率进行PID控制：

，

其中，K_P、K_I和K_d为预设参数，T_OUT为所述出口段温度，T_SET为所述溶剂在所述出口段处需达到的预设温度，

。

14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，基于由如下公式所获得的P_IN来调节对所述第一预加热区域的加热功率：

其中，K₁、K₂、K_P2和K_d为预设参数，T_IN为所述入口段温度，P_IN大于P_OUT。

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