CN110217995A - 熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法 - Google Patents

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王艺慈
曹鹏飞
罗果萍
刘培军
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    • C03C4/20—Compositions for glass with special properties for chemical resistant glass

Abstract

本发明涉及一种熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法，包括如下步骤：首先将高炉渣与含粉煤灰的辅料交替加入到坩埚中，然后熔融，再浇注在不锈钢模具中，置于马弗炉中并加热至600℃～650℃后退火，得到基础玻璃；采用差热分析方法确定所述基础玻璃的核化温度和晶化温度，作为确定基础玻璃热处理制度的依据；将所述基础玻璃在电炉内从室温升温至其核化温度，然后升温至晶化温度，然后随炉冷却至室温，得到微晶玻璃。本发明的方法，可提高炼铁厂高炉渣的利用率和附加值、增加企业经济效益、减轻环境污染。

Description

熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法
技术领域
本发明涉及一种熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法。
背景技术
高炉渣是我国冶金工业中排放量很大的一种废渣，高炉出渣温度可达 1400℃以上,每吨渣含有相当于60公斤标准煤的热量。目前，高炉渣水淬后主要用来生产水泥和矿渣微粉，该利用途径存在投资大、产品附加值低、炉渣热量不能有效利用等诸多缺点。
粉煤灰是指火电厂粉煤在锅炉里燃烧时，烟气中带出的粉状残留物，是燃煤电厂排出的主要固体废物，如果随意排放会污染环境，造成资源浪费。在国家政策引导和扶持下，电厂粉煤灰综合利用技术水平不断提升，利用领域不断扩大，利用量和利用率持续提高，截至2010年我国粉煤灰产生量大约4.5亿t，利用量3亿t左右，综合利用率达到67％。粉煤灰用于建材、工程领域的技术成熟，工艺简单且吃灰量大，属于大力推广的应用技术，粉煤灰在其他领域尤其是回收和环保方面的应用技术是今后发展的热点。粉煤灰的综合利用，是解决粉煤灰所带来的环境问题和资源枯竭的必由之路。
建筑装饰微晶玻璃基本上属于CaO-SiO2-MgO-Al2O3体系，透辉石[CaMg (SiO3)2]和硅灰石(CaSiO3)通常是该玻璃体系的主晶相，其化学稳定性好、耐磨性好、机械强度高，在光泽度、耐化学侵蚀性及耐冲击性等方面均优于天然石材和高档墙地砖，是目前公认的一种良好的天然花岗岩、大理石的替代建筑装饰材料，其市场前景供不应求。微晶玻璃原始玻璃组成与高炉渣组成相近，高炉渣主要由CaO、SiO2、MgO、Al2O3 4种化学成分组成，占高炉渣总量的 90wt％左右，且有害杂质含量少，但高炉渣中碱性氧化物CaO含量高，酸性氧化物SiO2含量低，若以它为主要原料制备微晶玻璃，必须添加富含SiO2的物料，而粉煤灰主要化学成分是SiO2和Al2O3，这两种成分占粉煤灰质量的70wt％以上。本发明专利充分利用高炉渣和粉煤灰化学成分的互补性，通过高温调质和物相重构，最大限度的采用两种固体废弃物为主要原料，通过熔融法制备高附加值的微晶玻璃。
中国发明专利CN101259987公开了一种利用高炉渣制备微晶玻璃的方法，该方法将冷态高炉渣粉碎后过筛，掺入0～10wt％的长石和0～5wt％的锆英石制得混合粉料,混合粉料中高炉渣的重量比例不小于85wt％；然后球磨混合制成浆料,浆料干燥后加入粘结剂造粒,直接压片晶化烧结，即制成微晶玻璃。制得的微晶玻璃密度为2.70g/cm3，维氏硬度为5.45GPa，吸水率为0.13％。此方法采用烧结法制备微晶玻璃，需要将各种原料球磨并混匀，加工工艺复杂，成本高。
中国专利No.1613806A公开了一种金属尾矿建筑微晶玻璃的制备方法，其基础玻璃的质量分数组成为：SiO2 50～60％，Al2O3 6～9％，CaO 11～13％， MgO 3～8％，K2O+Na2O3～8％，FeO+Fe2O3 2～8％，以Ti02和Cr203作晶核剂， Ti02含量为2～4％，Cr203含量为1～2％，制得主晶相为透辉石，次晶相为硅灰石，抗折强度为90～120MPa的微晶玻璃。此发明采用金属尾矿作原料，含铁氧化物较多，微晶玻璃颜色较深，在建筑方面，影响其美观性，没有太大的实用价值。
中国专利No.101774762A公开了一种用铅锌冶炼渣制造黑色微晶玻璃的方法，其玻璃成分原料是由以下各组分按质量份配比组成：铅锌冶炼渣40～60 份，石英21～35份，石灰石20～27份，纯碱3.5～4份，氧化锌2～3.5份，碳酸钡3～5份，氧化铁2～5.2份，二氧化锰0～0.5份，氧化镍0～0.2份，氧化钴0～0.05份。其制备方法是先将原料熔融成玻璃液，玻璃液直接流入水中水淬冷却成为玻璃颗粒料，然后将玻璃颗粒料平铺在耐火模具中进行晶化，晶化温度为1040～1060℃，即制得黑色微晶玻璃，其抗折强度为46MP，缺点是制备的微晶玻璃整体性能偏低，应用实际成本太高。
以上这些专利研究均是针对不同矿渣、尾矿渣及粉煤灰等二次资源单一制备微晶玻璃的情况，其采用基础原料不同，表面多孔、颜色深、强度低，没有高效、高值利用高炉渣二次资源及其热能。鉴于此，开发一种二次资源利用率高，晶粒致密，色泽美观，强度高，硬度大的微晶玻璃是具有实际价值及意义的。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法。
本发明的一种熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法，包括如下步骤：S101：首先将高炉渣升温至1300℃～1500℃，然后将熔融后的所述高炉渣与含粉煤灰的辅料分别平均分成3份，再交替加入到坩埚中，然后加热至1500℃～1550℃熔融，再浇注在600℃～650℃的不锈钢模具中，置于马弗炉中并加热至 600℃～650℃后退火，得到基础玻璃；S102：采用差热分析方法确定所述基础玻璃的核化温度和晶化温度，作为确定基础玻璃热处理制度的依据；S103：将所述基础玻璃在电炉内以第一升温速率从室温升温至其核化温度并保温 1h～2h，然后以第二升温速率从核化温度升温至晶化温度，并保温1h～2h，然后随炉冷却至600℃～650℃并保温1.5h～2.5h后，进行退火；最后随炉冷却至室温，得到微晶玻璃。
本发明的熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法，可提高炼铁厂高炉渣的利用率和附加值、增加企业经济效益、减轻环境污染；同时本发明的方法制备的微晶玻璃，具有较高的强度、且耐磨、耐腐蚀，具有比天然大理石、花岗岩等更优良的力学及化学性能，可用作建筑装饰材料或化工设备的防腐陶瓷材料。
另外，本发明上述的熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，所述含粉煤灰的辅料包括如下重量百分比的原料：粉煤灰 5％～15％，石英砂20％～25％，Fe2O33.5％～4.5％和Cr2O31.5％～2.5％。
进一步地，所述基础玻璃的核化温度为777℃～880℃，晶化温度为933℃～941℃。
进一步地，所述第一升温速率为4℃/min～6℃/min，所述第二升温速率为3℃ /min～5℃/min。
进一步地，在所述步骤S101中，所述坩埚为刚玉坩埚。
本发明的另一个目的在于提出所述的方法制备的微晶玻璃。
本发明的再一个目的在于提出所述的微晶玻璃在建筑装饰材料或化工设备的防腐陶瓷材料中的应用。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例1基础玻璃的DSC曲线图；
图2为本发明实施例2基础玻璃的DSC曲线图；
图3为本发明实施例3基础玻璃的DSC曲线图；
图4为本发明实施例4基础玻璃的DSC曲线图；
图5为本发明实施例5基础玻璃的DSC曲线图；
图6为本发明实施例1微晶玻璃的扫描电镜照片(×2000)；
图7为本发明实施例2微晶玻璃的扫描电镜照片(×2000)；
图8为本发明实施例3微晶玻璃的扫描电镜照片(×2000)；
图9为本发明实施例4微晶玻璃的扫描电镜照片(×2000)；
图10为本发明实施例5微晶玻璃的扫描电镜照片(×2000)；
图11为本发明实施例1～5微晶玻璃的X射线衍射图片(XRD)。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
具体实施方式：
本发明将通过下面的实施例进行更详细的描述，但是本发明不受限于以下实施例。实施例中基础玻璃配料，各种原料成分含量如表1：
表1实施例中基础玻璃配料成分表/％(按重量百分比计)
将“高炉渣、粉煤灰、石英砂、”分别按照表1中质量比例准确称量，先把高炉渣置于刚玉坩埚中升温到1400℃，然后将粉煤灰、石英砂、晶核剂辅料按比例配合后以“1/3液态高炉渣+1/3混匀辅料+1/3液态高炉渣+1/3混匀辅料+1/3 液态高炉渣+1/3混匀辅料”的装料方式装入另一刚玉坩埚，置于电炉内，在 1520℃空气气氛下熔融，将熔融玻璃液浇注在预热至620℃的不锈钢模具中，置于马弗炉中在620℃下退火以消除基础玻璃的内部应力。将各实施例的部分基础玻璃试样研磨成粉，进行差热分析，其差热分析DSC曲线分别见图1、图2、图3、图4、图5，各实施例基础玻璃的核化及晶化温度见表2。
表2实施例基础玻璃的核化温度及晶化温度
以表2数据作为确定基础玻璃热处理制度的依据。将基础玻璃在电炉内以 5℃/min的升温速率从室温升至核化温度820℃、777℃、777℃、880℃、877℃，保温1.5h；然后以3℃/min的升温速率升至晶化温度933℃、934℃、923℃、 941℃、983℃，保温1.5h后，断电随炉冷却至620℃，保温2h后，随炉冷却至室温。即得到晶粒尺寸为0.2～0.5μm，分布均匀致密的微晶玻璃，其扫描电镜照片分别见附图6、图7、图8、图9、图10，主晶相为透辉石、硅灰石和钙长石。实施例中所制得微晶玻璃的力学及物理化学性能指标见表3。
表3实施例所制得的微晶玻璃力学及物理化学性能指标
通过表3可以看出，本发明的浅绿色透辉石、硅灰石、钙长石主晶相微晶玻璃抗折强度高于120Mpa，维氏硬度为417～818HV，密度3.03～3.10g/cm3，吸水率为0.1％～0.2％，耐酸性为99.5％～99.9％，耐碱性为99.7％～99.8％；其强度高、耐磨、耐腐蚀，具有比天然大理石、花岗岩等更优良的力学及化学性能，可用作建筑装饰材料或化工设备的防腐陶瓷材料；同时可提高包钢高炉渣的利用率和附加值、增加企业经济效益、减轻环境污染。
实施例6
实施例6提出一种熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法，包括如下步骤：
(1)首先将高炉渣升温至1300℃，然后将熔融后的所述高炉渣与含粉煤灰的辅料分别平均分成3份，再交替加入到刚玉坩埚中，然后加热至1550℃熔融，再浇注在600℃的不锈钢模具中，置于马弗炉中并加热至650℃后退火，得到基础玻璃。所述含粉煤灰的辅料包括如下重量百分比的原料：粉煤灰5％，石英砂25％，Fe2O33.5％和Cr2O32.5％。
(2)采用差热分析方法确定所述基础玻璃的核化温度和晶化温度，作为确定基础玻璃热处理制度的依据。所述基础玻璃的核化温度为777℃，晶化温度为941℃。
(3)将所述基础玻璃在电炉内以4℃/min的升温速率从室温升温至其核化温度并保温2h，然后以3℃/min的升温速率从核化温度升温至晶化温度，并保温2h，然后随炉冷却至600℃并保温2.5h后，进行退火；最后随炉冷却至室温，得到微晶玻璃。
实施例7
实施例7提出一种熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法，包括如下步骤：
(1)首先将高炉渣升温至1500℃，然后将熔融后的所述高炉渣与含粉煤灰的辅料分别平均分成3份，再交替加入到刚玉坩埚中，然后加热至1500℃熔融，再浇注在650℃的不锈钢模具中，置于马弗炉中并加热至600℃后退火，得到基础玻璃。所述含粉煤灰的辅料包括如下重量百分比的原料：粉煤灰15％，石英砂20％，Fe2O34.5％和Cr2O31.5％。
(2)采用差热分析方法确定所述基础玻璃的核化温度和晶化温度，作为确定基础玻璃热处理制度的依据。所述基础玻璃的核化温度为880℃，晶化温度为933℃。
(3)将所述基础玻璃在电炉内以6℃/min的升温速率从室温升温至其核化温度并保温1h，然后以5℃/min的升温速率从核化温度升温至晶化温度，并保温1h，然后随炉冷却至650℃并保温1.5h后，进行退火；最后随炉冷却至室温，得到微晶玻璃。
实施例8
实施例8提出一种熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法，包括如下步骤：
(1)首先将高炉渣升温至1400℃，然后将熔融后的所述高炉渣与含粉煤灰的辅料分别平均分成3份，再交替加入到刚玉坩埚中，然后加热至1525℃熔融，再浇注在625℃的不锈钢模具中，置于马弗炉中并加热至625℃后退火，得到基础玻璃。所述含粉煤灰的辅料包括如下重量百分比的原料：粉煤灰10％，石英砂23％，Fe2O3 4％和Cr2O3 2％。
(2)采用差热分析方法确定所述基础玻璃的核化温度和晶化温度，作为确定基础玻璃热处理制度的依据。所述基础玻璃的核化温度为820℃，晶化温度为938℃。
(3)将所述基础玻璃在电炉内以5℃/min的升温速率从室温升温至其核化温度并保温1.5h，然后以4℃/min的升温速率从核化温度升温至晶化温度，并保温1.5h，然后随炉冷却至625℃并保温2h后，进行退火；最后随炉冷却至室温，得到微晶玻璃。
本发明的熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法，可提高炼铁厂高炉渣的利用率和附加值、增加企业经济效益、减轻环境污染；同时本发明的方法制备的微晶玻璃，具有较高的强度、且耐磨、耐腐蚀，具有比天然大理石、花岗岩等更优良的力学及化学性能，可用作建筑装饰材料或化工设备的防腐陶瓷材料。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：首先将高炉渣升温至1300℃～1500℃，然后将熔融后的所述高炉渣与含粉煤灰的辅料分别平均分成3份，再交替加入到坩埚中，然后加热至1500℃～1550℃熔融，再浇注在600℃～650℃的不锈钢模具中，置于马弗炉中并加热至600℃～650℃后退火，得到基础玻璃；
S102：采用差热分析方法确定所述基础玻璃的核化温度和晶化温度，作为确定基础玻璃热处理制度的依据；
S103：将所述基础玻璃在电炉内以第一升温速率从室温升温至其核化温度并保温1h～2h，然后以第二升温速率从核化温度升温至晶化温度，并保温1h～2h，然后随炉冷却至600℃～650℃并保温1.5h～2.5h后，进行退火；最后随炉冷却至室温，得到微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法，其特征在于，所述含粉煤灰的辅料包括如下重量百分比的原料：粉煤灰5％～15％，石英砂20％～25％，Fe2O33.5％～4.5％和Cr2O31.5％～2.5％。
3.根据权利要求1所述的熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法，其特征在于，所述基础玻璃的核化温度为777℃～880℃，晶化温度为933℃～941℃。
4.根据权利要求1所述的熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法，其特征在于，所述第一升温速率为4℃/min～6℃/min，所述第二升温速率为3℃/min～5℃/min。
5.根据权利要求1所述的熔融高炉渣和粉煤灰协同制备微晶玻璃的方法，其特征在于，在所述步骤S101中，所述坩埚为刚玉坩埚。
6.权利要求1-5任一项所述的方法制备的微晶玻璃。
7.权利要求6所述的微晶玻璃在建筑装饰材料或化工设备的防腐陶瓷材料中的应用。
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