CN109986061A - 一种多尺度析出层片结构镁合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种多尺度析出层片结构镁合金的制备方法，包含：预处理，浇铸和多尺度析出等工序，选用两种或多种不同强化效果行为的镁合金，进行固液镶嵌铸造，形成多层复合镁合金。再通过轧制及后续时效处理，在各层片之间形成多尺度析出相，获得多尺度析出强化层片结构镁合金复合材料。制得的合金在一定程度上兼得软相和硬相的韧性和强度，获得综合性能出色的高强高韧双系或多系析出强化镁合金。析出强化镁合金具有较好的耐热性能，且韧性远远高于常规均匀析出的镁合金。且混合析出微观结构无明显的方向性，适于在多向受力部件上应用。

Description

一种多尺度析出层片结构镁合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多尺度析出层片结构镁合金的制备方法，具体是一种采用镶嵌铸造，固液结合两种或两种以上具有不同析出强化效果的镁合金，并对制得的材料进行时效处理，利用镁合金的不同时效析出行为，获得多尺度析出多层镁合金的制备方法。
背景技术
镁合金是目前实际应用中最轻的金属结构材料，在国防军事、航空航天、汽车、电子通信等领域中正得到日益广泛的应用。相比于铝合金、钛合金等其他轻金属结构材料，镁合金的强度和韧性都较差。大量研究表明，通过添加稀土合金元素，引入析出强化，是目前镁合金最有效的强化机制之一。稀土元素在镁合金基体中形成高密度纳米级的析出相，对位错运动产生强烈的阻碍作用，从而大幅度的提高镁合金的强度。此外，析出强化镁合金的析出相，在高温时比晶界的稳定性更高，因此，析出强化的镁合金在高温变形时，往往具有更高，更稳定的力学性能。但是，已有的研究结果表明，金属材料中位错的产生具有显著的尺寸效应。以纳米晶为例，当晶粒尺寸小于100nm时，纳米晶内部就很难产生大量的位错。而时效强化镁合金的析出相的间距通常只有几十纳米，弥散分布的析出相将粗大的晶粒分割成许多纳米单元，在这些单元里位错难以形成和运动。因此，通过时效析出强化的镁合金材料的韧性会出现大幅降低，大大限制了析出强化镁合金在实际生产中的应用。
经对现有技术的文献检索发现，K.Wu等人在《Materials Science andEngineering A》材料科学与工程A[J],527(2010)3073Engi上发表的“Microstructure andmechanical properties of the Mg/Al laminated composite fabricated byaccumulative roll bonding(ARB)”(采用累积叠扎(ARB)制备的Mg/Al多层复合材料的力学性能和微观结构研究)一文中，介绍了一种采用累积叠扎制备Mg/Al多层复合材料。该技术的特点如下：(1)所制备的材料，层数可控，且可加工出大尺寸样品，适用于工业应用；(2)加工工艺简单，可操作性强；(3)通过叠扎复合制备的材料，其屈服强度提高显著。但是，由于镁合金本身的变形能力很差，通过累积叠扎制备的层片状Mg/Al合金需要在高温下进行，技术上存在以下问题：(1)难以控制界面的氧化；(2)高温易于使晶粒尺寸发生长大，无法得到纳米级或亚微米级的晶粒；(3)层片状Mg/Al复合材料的强韧化性能具有明显的方向性，限制了其在很多对多向受力有要求的部件上的应用。
进一步，检索发现，X.L.Wu等人在《Proceedings of the National Academy ofSciences of the United States of America》美国科学院院报，2015，47：14501-14505上发表的“表的01-14505es of Americanal Academy of Sultrafine-grain strength withcoarse-grain ductility”(高强高韧粗细晶混合层片状结构材料)一文中，介绍了一种通过变形和热处理等工艺，调控纯Ti的微观结构至超细晶与粗晶混合的状态，综合利用超细晶的超高强度和粗晶的超高韧性，以及由粗细两种不同结构变形行为不一致性诱发的背应力强化，制备出强度接近1GPa，均匀延伸率10％左右的高强高韧纯Ti板材。该技术的特点是：(1)制得的多晶粒尺度块体板材，不存在界面氧化夹杂等问题；(2)通过不同工艺控制混晶的比例、层厚等微观结构，从而获得不同力学性能的高强高韧Ti板材。但是，这种方式制备的混晶材料组元较为单一，且耐热性较差。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种通过固液复合铸造的成型方法，在特定的镶嵌铸造模具中进行两种或两种以上具有不同析出强化效果镁合金的铸造，制得层片状异构镁合金块体材料。此外，配合以后续特定的热处理，调控第二相微观结构、密度和分布，制备出大块多尺度多层镁合金。利用固液复合铸造，可以获得完美的原生界面，此类界面无氧化夹杂并连续完整，对变形具有较高的强化和协调作用。并且，该方法制得的材料具有层片状成分异构，在时效处理时形成不同尺度的析出，材料的各片层间获得不同的强度塑性。在变形过程中，软硬片层之间形成显著的背应力强化，从而获得高强高韧析出强化的多层镁合金。
本发明是通过以下技术方案实现的，包括以下步骤：
第一步，预处理：选择两种或两种以上不同合金成分的不同析出强化效果的镁合金铸锭或板材；对镁合金铸锭或板材中熔点较高的铸锭或板材表面进行打磨和清洗，去除表面的油污及氧化膜，进行表面镀锌处理；将镀锌处理后的固态镁合金板材预置在镶嵌铸造模具型腔内，并在模具外包加热套，预热固态镁合金和模具；
第二步，浇铸：在隔氧和惰性气体保护氛围下，去除外包加热套后，将镁合金铸锭或板材中熔点较低的铸锭或板材进行熔融处理并与步骤一中的置于镶嵌铸造模具型腔内的镁合金铸锭或板材铸造结合，浇铸温度为650～800℃；浇铸完成后，保温时间2-8分钟，温度100～500℃；
第三步，多尺度析出：对浇铸后生成的多层镁合金块体，进行轧制，轧辊温度为100～200℃；对轧制后形成多层复合镁合金进行真空固溶处理，固溶温度选择450～540℃之间，固溶时间为1～12小时；再在油浴下，对样品进行时效处理，在多层复合镁合金板材中生成多尺度析出相，时效温度为150～250℃，处理时间为0.5～300小时。
进一步的，表面镀锌处理采用电镀、热浸镀、热喷涂、气相沉积方式。
进一步的，锌层厚度为0.1～50μm，镀锌层厚度：在保证起到足够保护作用的前提下，尽可能控制层厚，并且避免镀锌层上出现锌的聚集。
进一步的，预热温度在100～350℃，时间为1-10h。
本发明相对于现有技术相比具有显著优点：
1.本发明采用双合金或者多合金固液复合铸造成型的方法，具有极大的微观结构设计指向性和灵活性，可根据需求调整合金选择，制备出一系列多尺度多层析出强化镁合金，制得的合金在一定程度上兼得软相和硬相的韧性和强度，获得综合性能出色的高强高韧双系或多系析出强化镁合金。
2.本发明析出强化镁合金具有较好的耐热性能，且韧性远远高于常规均匀析出的镁合金，混合析出微观结构无明显的方向性，适于在多向受力部件上应用。
3.本发明可制备大尺寸，且层数及层厚可控的多层镁合金，更加能够满足工业应用的需求。
附图说明
图1为实施例的预处理示意图；a)模具示意图；b)浇注模具；
图2为实施例的浇铸示意图；
图3为实施例的铸锭及轧制示意图；
图4为实施例的多尺度层片析出示意图；
图5为实施例的透射电镜图。
其中，1为模具，2为加热套，3为铸锭实物，4为铸锭示意，5为铸态Mg-8Y/Mg-3Y多层镁合金块，6为轧机，7为轧制态Mg-8Y/Mg-3Y多层镁合金块体，8为真空炉，9为油浴炉。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1-5所示，根据Mg-Y相图，选择熔点较高的Mg-8Y作为固态，熔点较低的Mg-3Y作为液态，作为实施例，给出详细的实施方式和具体操作，以下实施例涉及三步工序包括：预处理、铸造、多尺度析出，其中：
如图1所示，将固态Mg-8Y板材，表面进行化学清洗，去除表面的油污及氧化物，再进行表面镀锌处理，镀锌层采用电镀方式，锌层厚度为30μm。将处理后的固态Mg-8Y预置在模具1型腔内。然后在模具外包加热套2，预热固态Mg-8Y和模具1，预热温度在200℃，时间为2h。
如图2所示，去除外包加热套2，在隔氧和惰性气体保护氛围下，进行铸造结合。液态Mg-3Y从浇口浇入，直至冒口溢出，浇铸温度为700～800℃，浇注完成后，迅速包上加热套保温，保温时间2分钟，温度200℃，以助于固液界面形成完美的冶金结合。
如图3所示，形成铸锭3，按照图示方式，在铸锭3上，切取多层复合Mg-8Y/Mg-3Y镁合金块5，并将镁合金块体5沿C面方向，通过轧机6进行轧制，最后得到轧制态多层Mg-8Y/Mg-3Y镁合金块体7。
如图4所示，用高温真空炉8，在氩气保护氛围下，对样品7进行500℃，12小时的固溶处理，消除变形对材料的影响，并使变形时动态析出的Y元素重新回溶至基体中。然后，在油浴炉9中，对固溶态样品进行200℃，256小时的时效处理，完成加工。获得的多尺度析出强化Mg-Y合金，其微观结构示意图如图4c和d所示。由于Mg-3Y和Mg-8Y在200℃下的时效析出硬化效果不同，如图4e所示，多尺度析出强化Mg-Y镁合金具有硬度110HV的Mg-8Y硬化结构和硬度为50HV的Mg-3Y软相结构混合的特征。
如图5所示，Mg-3Y在处理后镁基体内基本未发现时效析出相，而Mg-8Y在同样条件下热处理后，基体内发现高密度的Y元素析出结构。本发明通过所述的镶嵌铸造固液结合以及热处理的合金化技术，成功制得不同尺度析出强化的高性能镁合金。
此实施例还可以应用在其他析出强化效果不同的镁合金材料上。液态Mg-5Y和固态Mg-11Y，液态Mg-5Y和固态Mg-8Y，运用本发明提出方法，都能获得不同尺度析出强化的高性能层片结构镁合金。

Claims (7)

1.一种多尺度多层镁合金的制备方法，其特征在于，包含：预处理、浇铸和多尺度析出工序，选用两种或多种不同析出强化效果行为的镁合金，进行镶嵌铸造，固液结合异种镁合金，制得多层复合镁合金铸锭；再通过后续时效处理，在各层片之间形成多尺度析出相，获得多尺度析出强化层片结构镁合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的多尺度多层镁合金的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
第一步，预处理：选择两种或两种以上不同合金成分的不同析出强化效果的镁合金铸锭或板材；对镁合金铸锭或板材中熔点较高的铸锭或板材表面进行打磨和清洗，去除表面的油污及氧化膜，进行表面镀锌处理；将镀锌处理后的固态镁合金板材预置在镶嵌铸造模具型腔内，并在模具外包加热套，预热固态镁合金和模具；
第二步，浇铸：在隔氧和惰性气体保护氛围下，去除外包加热套后，将镁合金铸锭或板材中熔点较低的铸锭或板材进行熔融处理并与步骤一中的置于镶嵌铸造模具型腔内的镁合金铸锭或板材铸造结合，浇铸温度为650～800℃；浇铸完成后，保温时间2-8分钟，温度100～500℃；
第三步，多尺度析出：对浇铸后生成的多层镁合金块体，进行轧制，轧辊温度为100～200℃；对轧制后形成多层复合镁合金进行真空固溶处理，固溶温度选择450～540℃之间，固溶时间为1～12小时；再在油浴下，对样品进行时效处理，在多层复合镁合金板材中生成多尺度析出相，时效温度为150～250℃，处理时间为0.5～300小时。
3.根据权利要求1所述的多尺度多层镁合金的制备方法，其特征在于，表面镀锌处理采用电镀、热浸镀、热喷涂、气相沉积方式。
4.根据权利要求1所述的多尺度多层镁合金的制备方法，其特征在于，锌层厚度为0.1～50μm，镀锌层厚度：在保证起到足够保护作用的前提下，尽可能控制层厚，并且避免镀锌层上出现锌的聚集。
5.根据权利要求1所述的多尺度多层镁合金的制备方法，其特征在于，预热温度在100～350℃，时间为1-10h。
6.根据权利要求1所述的多尺度多层镁合金的制备方法，其特征在于，在隔氧和惰性气体保护氛围下，去除外包加热套，进行铸造结合，浇注温度为700～800℃；浇注完成后，包上加热套保温，保温时间2-8min，温度100～500℃。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述多尺度多层镁合金的制备方法制备的镁合金。
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