CN109444248B - 一种基于激光的溶液剥蚀进样分析方法 - Google Patents

一种基于激光的溶液剥蚀进样分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于激光的溶液剥蚀进样分析方法，步骤如下：称取待测地质样品，消解，得到消解产物；对所述消解产物进行定容，得到溶液样品；将所述溶液样品注入到溶液样品靶中；在所述溶液样品靶的上方覆盖封口膜，然后放置在剥蚀池中；采用激光束对所述溶液样品靶中的溶液样品进行剥蚀，得到气溶胶；利用载气将所述气溶胶载入电感耦合等离子体质谱仪中进行检测，即得到待测地质样品中的主量元素和微量元素的测定值。本发明克服了传统的溶液雾化法进样ICP‑MS主量元素、微量元素分析中与溶剂有关的多原子离子干扰及样品基体效应的问题，为ICP‑MS分析溶液样品提供了一种简单、环保且兼具膜去溶效果的全新的进样方式。

Description

一种基于激光的溶液剥蚀进样分析方法
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种基于激光的溶液剥蚀进样分析方法。
背景技术
ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,电感耦合等离子体质谱)已被广泛应用于各种类型样品的主量元素和微量元素分析。质谱干扰和非质谱干扰是影响ICP-MS数据分析质量的两个最主要的因素。质谱干扰来自于与待测元素具有同等质荷比的同位素或者多原子离子等。非质谱干扰常被称为基体效应，受样品的化学成分及含量影响，通常采用大量稀释的方法来降低基体效应的影响，一般地质样品分析中要求稀释因子大于2000。
在ICP-MS分析中，样品通常采用溶液雾化法引入(样品消耗量为0.1-1mL/min)，持续引入的水溶液是等离子体中氢和氧的主要来源，而这两种元素对应的氧化物和氢氧化物干扰，正是传统ICP-MS分析中最难解决的干扰类型之一。比如在对地质样品中的稀土元素进行测试时，会受到来自Ba元素的氧化物及氢氧化物离子干扰，尤其是对于那些Ba含量明显高于稀土元素含量的样品，如国际地质标样GSP-2(花岗闪长岩)；当样品中的轻稀土含量明显高于中重稀土时，前者也会对后者的测试造成明显影响。
目前，膜去溶装置是最常用的用于抑制水溶液造成的质谱干扰的方法。但接入膜去溶装置之后也会带来诸多严重的缺点，如仪器对基体的耐受度变差；记忆效应显著增强；进行高盐样品分析时可能会造成膜堵塞，导致信号强度受到抑制，且氧化物产率升高。此外，膜去溶进样的方法也不能解决等离子体质谱中非质谱干扰的问题。
因此，如何同时较好地克服ICP-MS分析中水溶液造成的质谱干扰和样品基体造成的非质谱干扰一直是亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种基于激光的溶液剥蚀进样分析方法，该方法克服了传统的溶液雾化法进样ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,电感耦合等离子体质谱)主量元素、微量元素分析中与溶剂有关的多原子离子干扰及样品基体效应的问题，为ICP-MS分析溶液样品提供了一种简单、环保且兼具膜去溶效果的全新的进样方式。
本发明提供一种基于激光的溶液剥蚀进样分析方法，包括以下步骤：
S1，称取待测地质样品，消解，得到消解产物；
S2，对所述消解产物进行定容，得到溶液样品；
S3，将所述溶液样品注入到溶液样品靶中；
S4，在所述溶液样品靶的上方覆盖封口膜，然后放置在剥蚀池中；
S5，采用激光束对所述溶液样品靶中的溶液样品进行剥蚀，得到气溶胶；
S6，利用载气将所述气溶胶载入电感耦合等离子体质谱仪中进行检测，即得到待测地质样品中的主量元素和微量元素的测定值。
进一步地，步骤S1中，所述待测地质样品为岩石。
进一步地，所述岩石包括玄武岩、安山岩、流纹岩、辉绿岩或花岗闪长岩中的任一种。
进一步地，步骤S1中，采用氟化氢铵法对待测地质样品进行消解。
进一步地，步骤S2中，利用浓度为2％-30％(v/v)的HNO3溶液对消解产物定容至1.00-5.00g。
进一步地，步骤S3中，所述溶液样品靶中开设孔槽，所述孔槽用来容纳溶液样品。
进一步地，所述溶液样品的注入量与孔槽的容积一致。
进一步地，所述孔槽的孔径为1-5mm，所述孔槽的容积为15μL。
进一步地，步骤S5中，所述激光束的束斑直径为90μm,脉冲频率为10Hz,能量密度为8J·cm-2。
进一步地，步骤S6中，所述载气为氦气。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
(1)大幅降低了与水有关的多原子离子干扰，氧化物、氢氧化物产率分别低至0.15％和0.01％，与激光剥蚀固体分析时处于同一水平，相比于传统的溶液雾化进样方式氧化物及氢氧化物离子干扰约降低1-2个数量级；
(2)显著减弱了基体效应，对样品固溶体总量(TDS)的耐受性升高，无论是酸的浓度从2％变化至30％(v/v)还是样品的稀释倍数从2000倍缩减至80倍，都不会对测试结果造成明显的影响；
(3)在前处理过程中对高纯酸和超纯水的消耗极少，比现有的溶液雾化进样方式要节约20-100倍；
(4)可实现非基体匹配的校正，采用玻璃标样可很好地校正溶液样品，利用本发明提供的方法分析的各类地质样品中绝大部分元素的测定值和参考值偏差在10％之内。
附图说明
图1是本发明一种基于激光的溶液剥蚀进样分析方法的流程示意图。
图2是本发明的溶液样品靶在激光剥蚀时的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1，本发明的实施例提供了一种基于激光的溶液剥蚀进样分析方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取待测地质样品，物理粉碎、过筛，得到样品粉末，然后将样品粉末过200目筛，再采用氟化氢铵法进行消解，得到消解产物；其中，待测地质样品为岩石，岩石包括玄武岩、安山岩、流纹岩、辉绿岩或花岗闪长岩中的任一种。
步骤S2，利用浓度为2％-30％(v/v)的HNO3溶液将消解产物定容至1.00-5.00g，得到溶液样品；溶液样品不局限于固体物质(如岩石等)经过消解处理形成的溶液样品，也可以是天然的溶液样品，优选地，HNO3溶液的浓度为2％(v/v)时更环保。
步骤S3，在溶液样品靶中开设圆柱形的孔径
Figure BDA0001872357580000041
为1-5mm的孔槽，然后移取微量溶液样品注入到溶液样品靶的孔槽内，孔槽的容积为15μL。
步骤S4，利用封口膜覆盖孔槽，然后将溶液样品靶放置在剥蚀池中；封口膜能够防止样品蒸发与溅射并方便聚焦。
步骤S5，在显微镜下聚焦至封口膜表面纹理清晰，然后采用激光束预剥蚀封口膜至露出溶液样品的液面，之后采用激光束对溶液样品靶中的溶液样品进行剥蚀，得到气溶胶。
步骤S5中，剥蚀溶液样品时的激光束的束斑直径为90μm,脉冲频率为10Hz,能量密度为8J·cm-2，剥蚀溶液样品时采用NIST 610玻璃或溶液标样进行校正，NIST 610玻璃的剥蚀参数为：激光束的束斑直径为32μm,脉冲频率为6Hz,能量密度为10J·cm-2，扫描速率为3μm s-1，线扫模式；激光剥蚀溶液样品时可以使用多种激光剥蚀系统与电感耦合等离子体质谱仪联用。
步骤S6，利用氦气将气溶胶载入电感耦合等离子体质谱仪中进行检测，即得到待测地质样品中的主量元素和微量元素的测定值。
参考图2，其为溶液样品靶在激光剥蚀时的示意图。
本发明的实施例提供的方法的原理为：激光剥蚀溶液的进样量非常少(微克级)，使进入ICP的质量负载极低，等离子体非常稳定，不容易受到样品溶液基体变化的影响。微克级水溶液的进样量，使得ICP-MS中与水有关的多原子离子干扰大幅降低，达到了类似于膜去溶的效果。
下面结合实施例对本发明提供的一种基于激光的溶液剥蚀进样分析方法进行详细说明。
以下实施例1-5中，所选用的原料来源为：
分析纯氟化铵(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)；
分析纯硝酸(经过二次亚沸蒸馏提纯，金属-氧化物-半导体专用高纯级，即MOS级，国药集团化学试剂有限公司)；
超纯水(美国密理博公司，Millipore-Simplicity个人型超纯水系统，出水电阻率18.2MΩ/cm)；
多元素标准溶液(安捷伦科技有限公司，10μg ml-1)；
铟(In)单质标准溶液(国家钢铁材料测试中心，1000μg ml-1)。
实施例1：
称取玄武岩(BCR-2)粉末样品50±0.2mg，采用氟化氢铵法进行消解，得到消解产物，向消解产物中加入1mL浓度为1μg mL-1的铟(In)单标溶液；
将消解产物采用2％(v/v)HNO3定容至5.00g,得到溶液样品；
在溶液样品靶中开设一个孔径φ为2mm的孔槽，然后移取约15μL溶液样品注入孔槽内，至液面与孔槽的槽口平齐；
用
Figure BDA0001872357580000061
“M”封口膜将内置溶液样品的孔槽封好，放入剥蚀池；
在显微镜下聚焦至封口膜表面纹理清晰，然后采用激光束预剥蚀封口膜至露出溶液样品的液面，之后采用激光束对溶液样品靶中的溶液样品进行剥蚀，得到气溶胶，剥蚀溶液样品时的激光束的束斑直径为90μm,脉冲频率为10Hz,能量密度为8J·cm-2，采用NIST610玻璃作为校正外标，In作为内标；利用氦气将气溶胶载入电感耦合等离子体质谱仪中进行检测，检测结果见表1；其中，预剥蚀至露出溶液样品的液面后再开始采集数据。
实施例2：
称取安山岩(AGV-2)粉末样品50±0.2mg，采用氟化氢铵法进行消解，得到消解产物，向消解产物中加入1mL浓度为1μg mL-1的铟(In)单标溶液；
将消解产物采用2％(v/v)HNO3定容至4.00g，得到溶液样品；
在溶液样品靶中开设一个孔径φ为2mm的孔槽，然后移取约15μL溶液样品注入孔槽内，至液面与孔槽的槽口平齐；
用
Figure BDA0001872357580000062
“M”封口膜将内置溶液样品的孔槽封好，放入剥蚀池；
在显微镜下聚焦至封口膜表面纹理清晰，然后采用激光束预剥蚀封口膜至露出溶液样品的液面，之后采用激光束对溶液样品靶中的溶液样品进行剥蚀，得到气溶胶，剥蚀溶液样品时的激光束的束斑直径为90μm,脉冲频率为10Hz,能量密度为8J·cm-2，采用NIST610玻璃作为校正外标，In作为内标；利用氦气将气溶胶载入电感耦合等离子体质谱仪中进行检测，检测结果见表1；其中，预剥蚀至露出溶液样品的液面后再开始采集数据。
实施例3：
称取流纹岩(RGM-2)粉末样品50±0.2mg，采用氟化氢铵法进行消解，得到消解产物，向消解产物中加入1mL浓度为1μg mL-1的铟(In)单标溶液；
将消解产物采用2％(v/v)HNO3定容至1.00g，得到溶液样品；
在溶液样品靶中开设一个孔径φ为2mm的孔槽，然后移取约15μL溶液样品注入孔槽内，至液面与孔槽的槽口平齐；
用
Figure BDA0001872357580000072
“M”封口膜将内置溶液样品的孔槽封好，放入剥蚀池；
在显微镜下聚焦至封口膜表面纹理清晰，然后采用激光束预剥蚀封口膜至露出溶液样品的液面，之后采用激光束对溶液样品靶中的溶液样品进行剥蚀，得到气溶胶，剥蚀溶液样品时的激光束的束斑直径为90μm,脉冲频率为10Hz,能量密度为8J·cm-2，采用NIST610玻璃作为校正外标，In作为内标；利用氦气将气溶胶载入电感耦合等离子体质谱仪中进行检测，检测结果见表1；其中，预剥蚀至露出溶液样品的液面后再开始采集数据。
实施例4：
称取辉绿岩(W-2A)粉末样品50±0.2mg，采用氟化氢铵法进行消解，得到消解产物，向消解产物中加入1mL浓度为1μg mL-1的铟(In)单标溶液；
将消解产物采用2％(v/v)HNO3定容至2.00g，得到溶液样品；
在溶液样品靶中开设一个孔径φ为2mm的孔槽，然后移取约15μL溶液样品注入孔槽内，至液面与孔槽的槽口平齐；
用
Figure BDA0001872357580000071
“M”封口膜将内置溶液样品的孔槽封好，放入剥蚀池；
在显微镜下聚焦至封口膜表面纹理清晰，然后采用激光束预剥蚀封口膜至露出溶液样品的液面，之后采用激光束对溶液样品靶中的溶液样品进行剥蚀，得到气溶胶，剥蚀溶液样品时的激光束的束斑直径为90μm,脉冲频率为10Hz,能量密度为8J·cm-2，采用NIST610玻璃作为校正外标，In作为内标；利用氦气将气溶胶载入电感耦合等离子体质谱仪中进行检测，检测结果见表1；其中，预剥蚀至露出溶液样品的液面后再开始采集数据。
实施例5：
称取花岗闪长岩(GSP-2)粉末样品50±0.2mg，采用氟化氢铵法进行消解，得到消解产物，向消解产物中加入1mL浓度为1μg mL-1的铟(In)单标溶液；
将消解产物采用2％(v/v)HNO3定容至4.00g，得到溶液样品；
在溶液样品靶中开设一个孔径φ为2mm的孔槽，然后移取约15μL溶液样品注入孔槽内，至液面与孔槽的槽口平齐；
用
Figure BDA0001872357580000081
“M”封口膜将内置溶液样品的孔槽封好，放入剥蚀池；
在显微镜下聚焦至封口膜表面纹理清晰，然后采用激光束预剥蚀封口膜至露出溶液样品的液面，之后采用激光束对溶液样品靶中的溶液样品进行剥蚀，得到气溶胶，剥蚀溶液样品时的激光束的束斑直径为90μm,脉冲频率为10Hz,能量密度为8J·cm-2，采用NIST610玻璃作为校正外标，In作为内标；利用氦气将气溶胶载入电感耦合等离子体质谱仪中进行检测，检测结果见表1；其中，预剥蚀至露出溶液样品的液面后再开始采集数据。
实施例6：
实施例6与实施例1的区别在于：采用玄武岩(BHVO-2)粉末样品；其余则与实施例1基本相同。
实施例6的检测结果见表1。
表1国际地质标准物质主、微量元素分析结果
Figure BDA0001872357580000091
从表1可以看出，利用本发明提供的方法所分析的各类地质样品中绝大部分元素的测定值和参考值偏差在10％之内，说明本发明提供的方法满足分析要求。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于激光的溶液剥蚀进样分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，称取待测地质样品，消解，得到消解产物；
S2，对所述消解产物进行定容，得到溶液样品；
S3，将所述溶液样品注入到溶液样品靶中；
S4，在所述溶液样品靶的上方覆盖封口膜，然后放置在剥蚀池中；
S5，在显微镜下聚焦至封口膜表面纹理清晰，然后采用激光束预剥蚀封口膜至露出溶液样品的液面，之后采用激光束对溶液样品靶中的溶液样品进行剥蚀，得到气溶胶；
S6，利用载气将所述气溶胶载入电感耦合等离子体质谱仪中进行检测，即得到待测地质样品中的主量元素和微量元素的测定值；
其中，步骤S2中，利用浓度为2％-30％(v/v)的HNO3溶液对消解产物定容至1.00-5.00g；步骤S3中，所述溶液样品靶中开设孔槽，所述孔槽用来容纳溶液样品，所述溶液样品的注入量与孔槽的容积一致，所述孔槽的孔径为1-5mm，所述孔槽的容积为15μL；步骤S5中，所述激光束的束斑直径为90μm,脉冲频率为10Hz,能量密度为8J·cm-2。
2.根据权利要求1所述的基于激光的溶液剥蚀进样分析方法，其特征在于，步骤S1中，所述待测地质样品为岩石。
3.根据权利要求2所述的基于激光的溶液剥蚀进样分析方法，其特征在于，所述岩石包括玄武岩、安山岩、流纹岩、辉绿岩或花岗闪长岩中的任一种。
4.根据权利要求1所述的基于激光的溶液剥蚀进样分析方法，其特征在于，步骤S1中，采用氟化氢铵法对待测地质样品进行消解。
5.根据权利要求1所述的基于激光的溶液剥蚀进样分析方法，其特征在于，步骤S6中，所述载气为氦气。
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