CN108440961A - 一种改性聚砜复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种改性聚砜复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高模量高强度抗应力开裂耐磨聚砜复合材料，其包括第一树脂、第二树脂、第三树脂、纤维及一定量的耐磨剂、流动改性剂和抗氧剂共混复合而成；其中：所述第一树脂为聚砜(PSU)，其用量为50wt％‑80wt％；所述第二树脂具有增韧作用，所述第三树脂具有抗应力开裂作用，所述第二树脂和第三树脂为聚苯砜、聚酯类聚合物、聚酰胺树脂中的任意两种或三种，所述第二树脂和第三树脂的用量之和为5wt％‑20wt％；所述纤维为具有增强作用的纤维，所述纤维用量为10wt％‑30wt％；其余为耐磨剂、流动改性剂和抗氧剂。其性能优异，可广泛应用于热水系统泵体，叶轮，阀体；发动机油封、油泵及阀门、传动轴承保持架、滑动轴承等领域。

Description

一种改性聚砜复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种高分子复合材料及其制备方法与应用，具体涉及一种改性聚砜复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
聚砜(PSU)是一种高刚性，耐高温，耐水解，线膨胀系数小，尺寸稳定性极佳的耐热性工程塑料。特别是可在200℃下长期使用，而且，其力学性能不受环境温度变化的影响。广泛用于供热系统、食品机械、医疗器械。通过玻纤(GF)、碳纤维(CF)增强改性可制备较高强度的聚砜(PSU)复合材料用于机械转动部件、密封部件、轴承等。
由于聚砜(PSU)产量小，价格高，上世纪，主要用于军工装备等特殊领域。近年来，民用市场需求越来越大。但是，聚砜(PSU)复合材料也存在抗冲击强度偏低，一般玻纤增强聚砜(PSU)的缺口冲击强度仅6kj/m2，特别是其制品易产生应力开裂现象。因此，不适用需求耐冲击，结构较为复杂或有金属嵌件的部件。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的之一是，提供一种改性聚砜(PSU)复合材料，具有高模量、高强度、抗应力开裂、耐磨的特点，克服现有聚砜(PSU)复合材料缺口冲击低，成型过程易产生应力开裂等的缺点，得到综合性能优异的聚砜(PSU)复合材料。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种改性聚砜(PSU)复合材料，包括第一树脂、第二树脂、第三树脂、纤维及一定量的耐磨剂、流动改性剂和抗氧剂共混复合而成；其中：所述第一树脂为聚砜(PSU)，其用量为50wt％-80wt％；所述第二树脂具有增韧作用，所述第三树脂具有抗应力开裂作用，所述第二树脂和第三树脂为聚苯砜、聚酯类聚合物、聚酰胺树脂中的任意两种或三种，所述第二树脂和第三树脂的用量之和为5wt％-20wt％；所述纤维为具有增强作用的纤维，所述纤维用量为10wt％-30wt％；其余为耐磨剂、流动改性剂和抗氧剂。
进一步地，所述改性聚砜(PSU)复合材料，包括以下原料组分和重量份通过合金化技术共混复合而成：聚砜(PSU)：100份；纤维：20-40份；聚苯砜(PPSU)：0-10份；聚酯类聚合物和/或聚酰胺树脂：5-20份；耐磨剂：1.0-10份；流动改性剂：0.5-1.0份；抗氧剂：0.3-0.6份。
优选地，所述改性聚砜(PSU)复合材料中，所述聚砜(PSU)为中分子量聚合物，其熔融指数为10-20g/10min。本发明所用聚砜(PSU)为中分子量聚合物，由于聚砜(PSU)熔融流动性较差，树脂的分子量越高其流动性就越低，树脂流动性越低则越易产生应力开裂，树脂分子量太低时，材料的强度变差，因此，综合考虑材料力学性能与加工性能，选择中分子聚砜(PSU)树脂是十分必要的。
优选地，所述改性聚砜(PSU)复合材料中，所述纤维为碳纤维(CF)和/或玻纤(GF)；所述纤维用量优选20-30份。本发明采用纤维增强聚砜(PSU)，提高其力学性能，使其适用于受力结构部件的应用；玻纤(GF)、碳纤维(CF)对PSU具有显著的增强作用，能大幅度提高其力学性能，特别是碳纤维(CF)，不仅能提高PSU的力学性能，还可增强其耐磨性。
优选地，所述改性聚砜(PSU)复合材料中，所述碳纤维(CF)为T700～T1000(T是拉伸强度等级)，6～24K(K表示1丝束中有多少根单丝1K为1000根)长纤纱，更优选T700-T800，6-12K，单丝直径为7μm；所述玻纤(GF)单丝直径为8-17mm，更优选10-13mm。由于PSU树脂的熔融粘度较高，纤维在树脂熔体中的分散较为困难；纤维分散与包覆不好，所制备的复合材料的力学性能较差，因此，尽可能选择单丝直径较小的纤维作增强材料。
优选地，所述改性聚砜(PSU)复合材料中，所述聚苯砜(PPSU)熔融指数为20-30g/10min，用量为2-15份；更优选熔融指数20-25g/10min，用量为8-10份。本发明所用增韧材料(第二树脂)为聚苯砜(PPSU)，PPSU具有很高的冲击强度，与PSU具有结构相容性，可以任何比例互溶。PPSU的加入，可有效提高PSU的冲击性能，但其价格太高，用量过多将导致所制备的PSU复合材料的成本过高。优选较高融指的PPSU，有利于PPSU在PSU中的均匀分散，提高其增韧效果。
优选地，所述改性聚砜(PSU)复合材料中，所述聚酯类聚合物，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，聚对苯二甲酸1,4环己烷二甲醇酯(PCT)，聚酯液晶(LCP)中的一种或几种，所述聚酯类聚合物特性粘度为0.65-1.1；所述聚酯类聚合物更优选中分子聚酯，其特性粘度为0.7-0.8，用量为8-10份；所述聚酰胺树脂包括PA6、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA11、PA12、PA46、PA6T、PA9T、PA10T中的一种或几种，所述聚酰胺树脂特性粘度为2.0-3.0；所述聚酰胺树脂更优选特性粘度为2.5-2.8，用量为5-10份。本发明所用抗应力开裂材料(第三树脂)为聚酯类聚合物，聚酰胺(PA)等聚合物。聚酯类聚合物是结晶性聚合物，具有很好的加工流动性，与PSU亦具有一定的结构相容性。此类结晶性聚合物可有效的提高PSU加工流动性，减少应力开裂。PET特别是PBT不仅可改善PSU的流动性和抗应力开裂性，还具有一定的增韧作用；PCT、LCP为耐高温聚合物不仅能改善PSU的流动性与抗应力开裂性，而且，可提高PSU的耐热性与模量。可根据用途的需求选择不同的聚酯。其用量的选择很重要，对于PET、PBT的应用，最好选择较低的用量，其用量过多，可能降低PSU复合材料的模量，PCT、LCP的使用量可适当放宽，但也不能太大；聚酰胺系列树脂为结晶性聚合物，具有优良的加工流动性，熔体粘度较低，因此，聚酰胺树脂的加入，可有效改善PSU的熔体流动性与应力开裂性，同时，聚酰胺有良好的耐磨性，可提高PSU的耐磨性能。
优选地，所述改性聚砜(PSU)复合材料，所述耐磨剂包括纳米二硫化钼或/和聚四氟乙烯(PTFE)，所述耐磨剂颗粒直径为50-100nm，优选耐磨剂的粒径50-80nm用量为3-6份；所述流动改性剂包括聚硅酮或/和三聚氰胺与三聚氰酸的络合物(MCA)，优选用量为0.6-0.8份；所述抗氧剂包括耐高温抗氧剂HostanoxP-EP，优选用量为0.4-0.5份。二硫化钼、PTFE具有优异的润滑性，可提高PSU的自润性，赋予其优良的耐磨性，耐磨剂的粒径对PSU复合材料的力学性能有较大影响，粒径大则复合材料的力学性能差，粒径太小时，熔融共混挤出过程中，易产生颗粒的团聚，导致耐磨剂在PSU树脂中的分散；聚硅酮、MCA是一种耐高温润滑剂，可提供PSU加工流动性，以及材料表面光泽性，可在一定程度上推广PSU的耐磨性。
进一步地，所述改性聚砜(PSU)复合材料，具备如下性能中的一种或几种：
根据ASTM D638，拉伸强度大于100MPa；
根据ASTM D790，弯曲强度大于等于125MPa；
根据ASTM D790，弯曲模量大于等于0.64GPa，最高为1.14GPa；
根据ASTM D756，无缺口冲击强度大于15KJ/m2，最高为28.8kj/m2；
根据ASTM D648，热变形温度大于175℃；
根据ASTMG99-04，压力：625N，速度：30r/min下测得：摩擦系数小于0.3；
根据ASTMG99-04，压力：625N，速度：30r/mim下测得：磨耗小于0.25mg，最低为0.12mg；
根据熔融指数测试，温度：350℃，法码：2.16kg测得：熔融指数大于等于14g/10min，最高为20g/10min；
根据应力开裂测试，四氯化碳浸泡30S，测得：无裂纹。
本发明的目的之一是，提供一种所述改性聚砜(PSU)复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤和技术参数：
将第一树脂计量、第二树脂和第三树脂按比例混合计量、纤维计量、耐磨剂与流动改性剂、抗氧剂按比例混合计量；将以上各种材料按比例送入双螺杆挤出机，经熔融共混挤出，温度为熔融段：280-320℃，混炼段：290-340℃，计量段：300-310℃；螺杆传速：450-600rpm，真空度：-0.05-0.08Mpa；冷却，切粒，得到所述改性聚砜复合材料；优选挤出共混温度：熔融段290-310℃混炼段300-320℃计量段：290-300℃；螺杆传速500-550rpm，真空度：-0.06-0.07MPa。
本发明的目的之一是，提供一种所述改性聚砜(PSU)复合材料的应用。
进一步地，所述改性聚砜(PSU)复合材料，应用于热水供应系统的泵体、叶轮、管件或阀门；机械传动部件及密封部件；汽车冷却水循环泵，轴承保持架，润滑轴承；食品医疗装备部件；进一步地，所述改性聚砜(PSU)复合材料应用于制得发动机油封、供油阀门。
本发明在聚砜(PSU)中通过熔融共混加入增韧和抗应力开裂树脂材料，所制备得到的聚砜(PSU)复合材料具有高模量、高韧性、高刚性，耐高低温，耐磨，无应力开裂等优异性能，较现有纤维增强的聚砜(PSU)材料性能提升，最高熔融指数提高1倍；最高模量提高75％；缺口冲击强度提高4倍，最高缺口冲击强度达28.8kj/m2；完全消除了制品应力开裂。
具体实施方式
下面结合几种具体实施例，对本发明作进一步的说明，以便于本领域技术人员理解本发明。
本发明所用原材料PSU、PPSU为江门聚优新材料科技有限公司提供，PET、PBT为江苏仪征化纤公司提供，PCT、LCP为东丽株式会社提供，PA6为巴陵石化公司提供，PA66为神马集团提供，其他聚酰胺树脂、耐磨剂、润滑剂、抗氧剂均为市售。
本发明所制备的复合材料力学性能、能耗等性能测试，按下列标准执行：
拉伸强度MPa：ASTM D638；
弯曲强度MPa：ASTM D790；
弯曲模量MPa：ASTM D790；
无缺口冲击强度KJ/m2：ASTM D756；
热变形温度℃：ASTM D648；
摩擦系数μ：ASTMG99-04,压力：625N，速度：30r/min；
磨耗mg：ASTMG 99-04,压力：625N，速度：30r/mim；
熔融指数测试：温度：350℃，法码：2.16kg。
应力开裂测试方法：
①测试样品制作：尺寸60×40×2mm，样品中设有两个金属嵌件，嵌件直径Φ10，嵌件间距10mm；
②测试：将样品放入玻璃器皿，加入四氯化碳约400ml，浸泡30S，取出目测样品有无裂纹。
改性聚砜复合材料实施例1-9及比较例的原料及配比如表1所示：
表1实施例1-9及比较例的原料及配比
材料名称 1 2 3 4 5 6 7 8 9 比较例
PSU 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
PPSU 10 8 8 8 8 - - 10 10 0
PET - 8 - - - - - 5 - 0
PBT 6 - - - - 5 - - - 0
LCP - - 5 - - - 5 - 5 0
PCT - - - 5 - 5 - - - 0
PA612 - 3 - 3 - - - - 5 0
PA10T - - - - 6 - 5 5 - 0
CF - - - - - - - 20 30 0
GF 20 20 20 30 20 30 20 - - 20
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
聚硅酮 0.6 0.8 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
二硫化钼 3 2 4 - - 5 - 2 - 0
PTFE - 4 2 5 5 - 6 4 6 0
改性聚砜复合材料的制备方法，以实施例1为例：
配方：
PSU：10kg，PPSU：1.0kg，PBT：0.5kg，GF：2.0kg，抗氧剂Hostanoxp-EP：40g，聚硅酮：60g，二硫化钼：0.5kg。
制备工艺过程：
①将PSU、PPSU混合后，在140℃下干燥4小时，PBT在120℃下干燥4小时。
②将抗氧剂、聚硅酮、二硫化钼在200rpm搅拌下，混合5min后加入计量罐B。
③将干燥好的PSU、PPSU、PBT树脂在200rpm下，混合5min，加入计量罐A，将玻纤加入计量罐C。
④开启双螺杆挤出机，按比例计量A、B、C计量称加料器，将物料连续送入双螺杆挤出机，经加热熔融，混合挤出，冷却，切粒得到改性PSU复合材料。
⑤共混挤出工艺：挤出共混温度：熔融段：290℃，混炼段：310℃，计量段：300℃；螺杆传速500rpm，真空度：-0.06MPa。
⑥产品性能检测：按所述标准检测材料的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、缺口冲击强度、摩擦系数与磨耗、应力开裂。
实例2-8及比较例，改变材料组分，准备过程、工艺和实例1相同，其原料组成及配比如表1所示。
本发明实施例所制备的复合材料，其产品性能列于表2。
表2实例1-9及比较例改性聚砜(PSU)复合材料性能
从表2看出，本发明的PSU复合材料与普通纤维增强PSU的熔融指数提高50％，最高提高1倍；最高模量为1.14GPa，提高75％；缺口冲击强度提高4倍，最高缺口冲击强度达28.8kj/m2；制品应力开裂彻底消除。
因此，本发明的PSU复合材料具有高模量、高冲击、耐磨、无应力开裂等优异性能，能满足机械传动部件，密封部件的应用要求。

Claims (10)

1.一种改性聚砜复合材料，其特征在于，包括第一树脂、第二树脂、第三树脂、纤维及一定量的耐磨剂、流动改性剂和抗氧剂共混复合而成；
其中：
所述第一树脂为聚砜，其用量为50wt％-80wt％；
所述第二树脂具有增韧作用，所述第三树脂具有抗应力开裂作用，所述第二树脂和第三树脂为聚苯砜、聚酯类聚合物、聚酰胺树脂中的任意两种或三种，所述第二树脂和第三树脂的用量之和为5wt％-20wt％；
所述纤维为具有增强作用的纤维，所述纤维用量为10wt％-30wt％；
其余为耐磨剂、流动改性剂和抗氧剂。
2.根据权利要求1所述改性聚砜复合材料，其特征在于，包括以下原料组分和重量份通过合金化技术共混复合而成：
聚砜：100份；
纤维：20-40份；
聚苯砜：0-10份；
聚酯类聚合物和/或聚酰胺树脂：5-20份；
耐磨剂：1.0-10份；
流动改性剂：0.5-1.0份；
抗氧剂：0.3-0.6份。
3.根据权利要求1或2所述改性聚砜复合材料，其特征在于，所述聚砜为中分子量聚合物，其熔融指数为10-20g/10min。
4.根据权利要求1或2所述改性聚砜复合材料，其特征在于，所述纤维为碳纤维和/或玻纤，所述碳纤维为T700～T1000，6～24K长纤纱，所述玻纤单丝直径为8-17mm。
5.根据权利要求1或2所述改性聚砜复合材料，其特征在于，所述聚苯砜熔融指数为20-30g/10min。
6.根据权利要求1或2所述改性聚砜复合材料，其特征在于，所述聚酯类聚合物，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯，对苯二甲酸丁二醇酯，聚对苯二甲酸1,4环己烷二甲醇酯，聚酯液晶中的一种或几种，所述聚酯类聚合物特性粘度为0.65-1.1；所述聚酰胺树脂包括PA6、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA11、PA12、PA46、PA6T、PA9T、PA10T中的一种或几种，所述聚酰胺树脂特性粘度为2.0-3.0。
7.根据权利要求1或2所述改性聚砜复合材料，其特征在于，所述耐磨剂包括纳米二硫化钼或/和聚四氟乙烯，所述耐磨剂颗粒直径为50-100nm；所述流动改性剂包括聚硅酮或/和三聚氰胺与三聚氰酸的络合物；所述抗氧剂包括耐高温抗氧剂HostanoxP-EP。
8.根据权利要求1-7任意一项所述改性聚砜复合材料，其特征在于，所述改性聚砜复合材料具备如下性能中的一种或几种：
根据应力开裂测试，无应力开裂；
根据ASTM D756测试，抗冲击强度达到15kj/m2以上；
根据熔融指数测试，熔融指数大于或等于14g/10min；
根据ASTMG99-04，压力：625N，速度：30r/min下测得：摩擦系数小于0.3，磨耗小于0.25mg。
9.根据权利要求1-8任意一项所述改性聚砜复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤和技术参数：
将第一树脂计量、第二树脂和第三树脂按比例混合计量、纤维计量、耐磨剂与流动改性剂、抗氧剂按比例混合计量；将以上各种材料按比例送入双螺杆挤出机，经熔融共混挤出，温度为熔融段：280-320℃，混炼段：290-340℃，计量段：300-310℃；螺杆传速：450-600rpm，真空度：-0.05-0.08Mpa；冷却，切粒，得到所述改性聚砜复合材料。
10.根据权利要求1-8任意一项所述改性聚砜复合材料的应用，其特征在于，所述改性聚砜复合材料，用于热水供应系统的泵体、叶轮、管件或阀门；机械传动部件及密封部件如发动机油封、供油阀门；汽车冷却水循环泵，轴承保持架，润滑轴承；食品医疗装备部件。
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