CN106936065A - 羧基化氧化石墨烯可饱和吸收体器件及其制作方法及其在光纤激光器中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种羧基化氧化石墨烯可饱和吸收体器件及其制作方法及其在光纤激光器中的应用，包括通过两光纤陶瓷头对接的两段光纤，两光纤陶瓷头的接口处设置有羧基化氧化石墨烯的薄膜，羧基化石墨烯薄膜具有可饱和吸收特性，而且水溶解度大，制作方法简便，成本低廉，本发明通过采用羧基化氧化石墨烯薄膜制作可饱和吸收体器件，有效降低了制作成本，并提高了其应用能力，为超短光纤脉冲激光器的发展提供了一种工作波长范围广泛的可饱和吸收体器件。

Description

羧基化氧化石墨烯可饱和吸收体器件及其制作方法及其在光 纤激光器中的应用
技术领域
本发明属于超快光纤激光器中可饱和吸收体制备和应用技术领域，具体涉及羧基化氧化石墨烯可饱和吸收体器件及其制作方法及其在光纤激光器中的应用。
背景技术
石墨烯是碳原子按六角形单层排列的纳米材料，在热力学、机械、光学等领域展现出了独特的性能优势，由于石墨烯中碳原子的对称结构以及石墨烯纳米片层之间强大的范德华力，石墨烯材料一般展现疏水性，为了使石墨烯更好的溶于水，以拓展其应用能力，通常使用化学方法将各种含氧官能团(-OH,-O-)引入到石墨烯纳米片层之间，制成氧化石墨烯，其水溶解度虽有所提高，但仍然有限。
超快光纤激光器技术以其稳定的工作状态、较强的环境适应性、简易的调节、低廉的成本、广阔的应用能力等特点成为了当下研究的焦点课题之一，利用可饱和吸收体实现被动锁模是光纤激光器中实现超短脉冲输出的主要方法。目前常用的可饱和吸收体种类包括半导体可饱和吸收镜(SESAM)、碳纳米管(SWCNT)、石墨烯(Graphene)、氧化石墨烯(GO)等，但都存在不同程度的缺点，半导体可饱和吸收镜制作工艺复杂、成本高昂，碳纳米管吸收波长与管径和手性密切相关、不容易控制，石墨烯和氧化石墨烯水溶解度有限。
发明内容
为了解决上述问题，本发明目的是提供一种羧基化石墨烯可饱和吸收体及其制作方法，以及将该吸收体应用到全光纤激光器中实现超短脉冲锁模输出；羧基化石墨烯薄膜具有可饱和吸收特性，而且水溶解度大，制作方法简便，成本低廉，本发明通过采用羧基化氧化石墨烯薄膜制作可饱和吸收体器件，有效降低了制作成本，并提高了其应用能力，为超短光纤脉冲激光器的发展提供了一种工作波长范围广泛的可饱和吸收体器件。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是，羧基化氧化石墨烯可饱和吸收体器件，包括通过两光纤陶瓷头对接的两段光纤，两光纤陶瓷头的接口处设置含有羧基化氧化石墨烯的薄膜。
羧基化氧化石墨烯的薄膜完全覆盖两光纤陶瓷头的接口。
两光纤陶瓷头之间通过法兰盘连接器连接。
羧基化氧化石墨烯可饱和吸收体器件的制作方法，包括以下步骤：
步骤一、将羧基化氧化石墨烯与去离子水混合，经超声分散，制成浓度为0.5-10mg/ml的水溶液，将该溶液离心后取上清液；
步骤二、将步骤一中得到的上清液与40mg/ml的聚乙烯醇水溶液按质量1：1混合得到混合液；将混合液加入到比色皿中在干燥箱中干燥，得到含有羧基化氧化石墨烯纳米颗粒的薄膜；
步骤三、将步骤二得到的薄膜剪切至合适大小贴于光纤陶瓷端面上，通过法兰盘连接器7将该陶瓷端口与另外一个光纤陶瓷端口相连，组成一个可饱和吸收体器件。
所述步骤一中超声功率设定80-400W，超声时间设定8-20h；离心转速为1500-7000r/min。
所述步骤二中干燥箱温度设定为50-100℃。
羧基化氧化石墨烯可饱和吸收体器件在全光纤激光器中的应用。
包括分复用器，976-nm单模泵浦源连接至波分复用器，波分复用器分别通过光纤耦合输出器和偏振无关隔离器连接可饱和吸收体器件的两段光纤，波分复用器与光线耦合输出器之间通过掺饵光纤连接。
光纤耦合输出器的输出比例为5％-20％，所有器件均为光纤耦合输入和输出。
全光纤激光器锁模后的光谱范围在1540～1570nm，脉冲宽度为700fs～50ps。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果，以-COOH基代替氧化石墨烯中各种含氧官能团，将石墨烯的溶解度进一步提升，羧基化氧化石墨烯(GO-COOH)不仅具有可饱和吸收特性，而且水溶解度大，制作方法简便，成本低廉；而且，羧基化氧化石墨的水溶解度好(>2mg/ml)，是石墨烯和氧化石墨烯(<0.5mg/ml)的数倍以上，故可降低器件的制作成本，而且羧基化氧化石墨的水溶解度好，故可根据需要调节其含量，进而可以调节可饱和吸收体器件的光学参数，例如其透过率，调制深度，损伤阈值等参数，进一步应用到光纤激光器中，可实现具有不同参数的锁模脉冲。
附图说明
图1a为本发明制得的羧基化氧化石墨烯的去离子水溶液。
图1b为本发明制得的羧基化氧化石墨烯纳米颗粒的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为本发明所用到的全光纤激光器的结构示意图。
图3为本发明所实现的锁模脉冲输出特性图，其中(a)为光谱图，(b)为自相关曲线图，(c)为脉冲序列图。
附图中，1. 976-nm单模泵浦源、2.波分复用器、3.掺铒光纤、4.光纤耦合输出器、5.光纤陶瓷头、6.含有羧基化氧化石墨烯的薄膜、7.法兰盘连接器，8.可饱和吸收体器件，9.偏振无关隔离器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例：
基于羧基化氧化石墨烯可饱和吸收体的制作过程，包含以下步骤：
1)、把10mg羧基化石墨烯原料(单层、少层和多层混合)加入到10ml去离子水中，对其进行超声处理，超声功率选择90W，超声时间选择14小时，得到羧基化氧化石墨烯分散良好的水溶液(即分散液)；
2)、将步骤1)中得到的分散液进行离心处理，离心转速选择6000r/min，离心后未溶解的羧基化氧化石墨烯的较大颗粒沉积于离心管底部，取上层均匀液体(上清液)，该液体可长时间保持稳定，不沉降；
3)、将0.4g聚乙烯醇(C2H4O)n固体颗粒放入10ml去离子水中并封闭其容器，再放入烘箱中在90℃温度下烘烤3-10h，直至聚乙烯醇完全溶解，制成40mg/ml的聚乙烯醇水溶液；
4)、将步骤2)中得到的上清液与步骤)中得到的聚乙烯醇水溶液按质量1:1混合放入敞口的比色皿中，然后置于烘箱中将水分烘干，得到含有羧基化氧化石墨烯的薄膜；
5)、将步骤4)中得到的含有羧基化氧化石墨烯的薄膜6(剪切至合适大小，贴于一段光纤的光纤陶瓷头5端面上，通过法兰盘连接器7将该光纤的陶瓷端口与另外一个光纤陶瓷头的接口端面相连，制成一个方便移动的可饱和吸收体器件。
如图1a所示，羧基化氧化石墨烯的水溶液非常清澈，说明羧基化氧化石墨烯在去离子水中分散良好；图1b SEM分析显示羧基化氧化石墨烯呈现典型的纳米尺度的褶皱片状结构，预示其可能具有特殊的光学性质。
如图2所示，基于上述可饱和吸收体器件的全光纤掺铒光纤激光器的飞秒脉冲实现方式：
将上述吸收体与976-nm单模泵浦源、掺铒光纤，光纤耦合输出器(其输出比例为10％)，偏振无关隔离器，波分复用器按图2方式连接，当泵浦增加至60-130mW之间时，具有超短时域宽度的锁模脉冲输出即可获得，如图3所示。
如图3所示，由图3(a)可看出，锁模脉冲的光谱非常光滑，3-dB宽度为3.6nm，由图3(b)可以计算得到锁模脉冲的时域宽度为850fs，其时间带宽积为0.378，非常接近脉冲的传输极限0.315，由图3(c)可以看出，锁模后的脉冲序列强度一致，间隔均匀。由此说明锁模后的脉冲宽度极窄，达到飞秒量级，状态稳定，进一步说明羧基化氧化石墨烯工作稳定，性能优良。

Claims (10)

1.羧基化氧化石墨烯可饱和吸收体器件，其特征在于，包括通过两光纤陶瓷头(5)对接的两段光纤，两光纤陶瓷头(5)的接口处设置含有羧基化氧化石墨烯的薄膜(6)。
2.根据权利要求1所述的羧基化氧化石墨烯可饱和吸收体器件，其特征在于，羧基化氧化石墨烯的薄膜(6)完全覆盖两光纤陶瓷头(5)的接口。
3.根据权利要求1所述的羧基化氧化石墨烯可饱和吸收体器件，其特征在于，两光纤陶瓷头(5)之间通过法兰盘连接器(7)连接。
4.羧基化氧化石墨烯可饱和吸收体器件的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将羧基化氧化石墨烯与去离子水混合，经超声分散，制成浓度为0.5-10mg/ml的水溶液，将该溶液离心后取上清液；
步骤二、将步骤一中得到的上清液与40mg/ml的聚乙烯醇水溶液按质量1：1混合得到混合液；将混合液加入到比色皿中在干燥箱中干燥，得到含有羧基化氧化石墨烯纳米颗粒的薄膜；
步骤三、将步骤二得到的薄膜剪切至合适大小贴于光纤陶瓷端面上，通过法兰盘连接器7将该陶瓷端口与另外一个光纤陶瓷端口相连，组成一个可饱和吸收体器件。
5.根据权利要求4所述的制作方法，其特征在于，所述步骤一中超声功率设定80-400W，超声时间设定8-20h；离心转速为1500-7000r/min。
6.根据权利要求4所述的制作方法，其特征在于，所述步骤二中干燥箱温度设定为50-100℃。
7.如权利要求1-3任一项所述的羧基化氧化石墨烯可饱和吸收体器件在全光纤激光器中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，包括分复用器(2)，976-nm单模泵浦源(1)连接至波分复用器(2)，波分复用器(2)分别通过光纤耦合输出器(4)和偏振无关隔离器(9)连接可饱和吸收体器件(8)的两段光纤，波分复用器(2)与光线耦合输出器(4)之间通过掺饵光纤(3)连接。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，光纤耦合输出器(4)的输出比例为5％-20％，所有器件均为光纤耦合输入和输出。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，全光纤激光器锁模后的光谱范围在1540～1570nm，脉冲宽度为700fs～50ps。
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