CN105436743B - 一种高熔点低饱和蒸汽压活性钎料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于异质材料连接技术领域，具体涉及一种高熔点低饱和蒸汽压活性钎料及其制备方法。所述高熔点低饱和蒸汽压活性钎料中，各组分及其重量百分比为：Ni 12～22wt％，Mo 0～5.0wt％，V 0.5～10wt％，余量为Au。钎料熔点为930～990℃，焊接温度为980～1050℃，1000℃时饱和蒸汽压小于1.26×10‑6Torr。钎料的制备方法为，首先对原材料金属单质进行真空电子束提纯，然后电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，最后真空包套、热轧开坯、冷轧工艺制备钎料箔材，或冷拉拔工艺制备钎料丝材，或离心雾化工艺制备钎料粉体。

Description

一种高熔点低饱和蒸汽压活性钎料及其制备方法
技术领域
本发明属于异质材料连接技术领域，具体涉及一种高熔点低饱和蒸汽压活性钎料及其制备方法。
背景技术
随着电真空器件向大功率、高频、宽带、高可靠以及小型化方向的发展，高性能陶瓷在真空器件上的应用越来越普遍。陶瓷材料也由普通氧化铝、氮化铝陶瓷，发展到高性能氧化铝、氧化铍、金刚石、氮化硼等高精密陶瓷。快速发展的市场需求给陶瓷-金属封接技术提出了更苛刻的要求。目前陶瓷-金属封接技术有陶瓷金属化法和活性封接法。其中，活性封接法工艺简单、效率高、性能可靠，特别适合结构复杂的陶瓷-金属封接件。活性钎料是陶瓷-金属活性封接的技术关键。目前现有活性钎料在电真空领域中显现的突出问题是：钎料的饱和蒸汽压高，形变加工性能差，很难加工成厚度小于0.05mm箔材或直径小于0.05mm的丝材，同时缺少高温活性钎料。
发明内容
本发明的目的是提供一种高熔点低饱和蒸汽压活性钎料及其制备方法，具体技术方案如下：
一种高熔点低饱和蒸汽压活性钎料，其中，各组分及其重量百分比为：Ni 12～22wt％，Mo 0～5.0wt％，V 0.5～10wt％，余量为Au。
所述活性钎料的熔点为930～990℃，焊接温度为980～1050℃。
所述活性钎料在1000℃时的饱和蒸汽压小于1.26×10-6Torr。
所述活性钎料适用于氧化铍、金刚石或高精密氧化铝等陶瓷与金属的直接封接。
如上所述活性钎料的制备方法如下：
(1)对Au、Ni、Mo、V这四种单质或者Au、Ni、V这三种单质进行真空电子束熔炼提纯；提纯后的金属单质纯度达到99.999％，气体含量小于5ppm；
(2)采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金，反复熔炼2-3次，以提高钎料成分均匀性；
(3)对钎料母合金进行无氧铜真空包套、热轧开坯、去除包套、冷轧、退火(温度500℃，时间1h)，制备钎料箔材；或对钎料母合金进行无氧铜真空包套、热挤压、去除包套、冷拉拔、退火，制备钎料丝材；或采用离心雾化技术，在保护气氛下制备钎料粉体。
本发明制备的Au-Ni-Mo-V、Au-Ni-V活性钎料箔材，在厚度为0.02mm超薄带条件下，焊料成分均匀性好，焊接工艺性好，尤其适合金刚石类特种陶瓷与金属的焊接，封接件的氦质谱漏率小于1.0×10-11Pa·m3/s。
本发明提出的高熔点低饱和蒸汽压活性钎料及其制备方法具有以下优点：
(1)该钎料不同于Au-Cu、Au-Sn、Au-Ni等钎料，其合金体系内含有活性组元V，因此可以实现陶瓷-金属直接封接。
(2)该钎料比目前市场上的Ag-Cu-Ti、Ag-Ti等银基活性钎料的熔点高，高温饱和蒸气压低。
(3)本发明的Au-Ni-Mo-V及Au-Ni-V体系活性钎料，焊接温度高，在超薄带材、超细丝材、微细粉体状态下，焊料成分均匀，活度高，对金刚石、高精密氧化铝、氧化铍等多种陶瓷都具有较好焊接性；从而解决了现有技术中980～1050℃温度段陶瓷-金属封接用活性钎料种类稀缺，钎料饱和蒸汽压高，钎料成分不均匀、使用工艺性欠佳等不足。
(4)钎料采用真空电子束提纯、磁悬浮感应熔炼、无氧铜真空包套技术，钎料杂质含量少，成分更均匀，活度高，封接工艺性好。
具体实施方式
实施例1
钎料成分及重量百分比：Ni 12wt％，Mo 2.5wt％，V 4.5wt％，余量为Au。
取纯度达到99.99％的Au、Ni、Mo、V原料，对原料金属单质进行真空电子束熔炼提纯，以除去金属单质中的气体杂质，提纯后金属纯度达到99.999％及以上，气体含量小于5ppm。按上述钎料成分配比称重，采用电弧熔炼技术制备钎料母合金，反复熔炼2-3次。对钎料母合金进行无氧铜真空包套，此时采用电子束焊接技术实现无氧铜包套的真空密封。将包套的母合金加热到400～430℃，保温30min，取出进行轧制处理，然后去除包套，反复进行冷轧和退火处理，最终轧制成钎料箔材。
采用上述方法制备的Au-Ni-Mo-V活性钎料箔材，厚度0.02mm。钎料熔化温度965～980℃，钎料1000℃时饱和蒸汽压小于1.26×10-6Torr。钎料在1020℃，5×10-3Pa环境下对金刚石的润湿角小于30°。采用该钎料实现金刚石与可伐合金的活性封接，焊缝氦质谱漏率小于1.0×10-11Pa·m3/s。
实施例2
钎料成分及重量百分比：Ni 15wt％，Mo 1.5wt％，V 6.5wt％，余量为Au。
取纯度达到99.99％的Au、Ni、Mo、V原料，对原料金属单质进行真空电子束熔炼提纯，以除掉金属单质中的气体杂质，提纯后金属纯度达到99.999％及以上，气体含量小于5ppm。按上述钎料成分配比称重，采用电弧熔炼技术制备钎料母合金，反复熔炼2-3次。对钎料母合金进行无氧铜真空包套，此时采用电子束焊接技术实现包套的真空密封。将包套的母合金进行热挤压，然后去除包套，进行多次冷拉拔和真空退火，制得钎料丝材。
采用上述方法制备的Au-Ni-Mo-V活性钎料丝材，直径Φ0.08mm。钎料熔化温度960～980℃，钎料1000℃时饱和蒸汽压小于1.26×10-6Torr。钎料在1030℃，5×10-3Pa环境下对99氧化铝陶瓷的润湿角小于20°。采用该钎料实现氧化铝陶瓷与可伐合金的活性封接，焊缝氦质谱漏率小于1.0×10-11Pa·m3/s。
实施例3
钎料成分及重量百分比：Ni 12wt％，V9.2％，余量为Au。
取纯度达到99.99％的Au、Ni、V原料，对原料金属单质进行真空电子束熔炼提纯，以除掉金属单质中的气体杂质，提纯后金属纯度达到99.999％及以上，气体含量小于5ppm。按上述钎料成分配比称重，采用电弧熔炼技术制备钎料母合金，反复熔炼2-3次。对钎料母合金进行离心雾化，在高纯氩气保护气氛下制备钎料粉体。
采用上述方法制备的Au-Ni-V活性钎料粉体，粒径小于50微米，钎料1000℃时饱和蒸汽压小于1.26×10-6Torr。钎料在1045℃，5×10-3Pa环境下对99氧化铝陶瓷的润湿角小于20°。采用该钎料实现氧化铝陶瓷与可伐合金的活性封接，焊缝氦质谱漏率小于1.0×10-11Pa·m3/s。

Claims (2)

1.一种高熔点低饱和蒸汽压活性钎料，其特征在于，所述活性钎料中，各组分及其重量百分比为：Ni 12wt%，V9.2%，余量为Au；所述活性钎料在1000℃时的饱和蒸汽压小于1.26×10-6Torr；所述活性钎料适用于氧化铍、金刚石或高精密氧化铝与金属的直接封接；所述活性钎料按以下方法制备：
（1）对Au、Ni、V这三种单质进行真空电子束熔炼提纯；
（2）采用电弧熔炼或感应熔炼制备钎料母合金；
（3）对钎料母合金进行无氧铜真空包套、热轧开坯、去除包套、冷轧、退火，制备钎料箔材；或对钎料母合金进行无氧铜真空包套、热挤压、去除包套、冷拉拔、退火，制备钎料丝材；或采用离心雾化技术，在保护气氛下制备钎料粉体。
2.根据权利要求1所述的高熔点低饱和蒸汽压活性钎料，其特征在于，所述活性钎料的熔点为930~990℃，焊接温度为980~1050℃。
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