CN104910375B - 一种聚酰胺缩聚反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种聚酰胺缩聚反应装置，所述缩聚装置包括缩聚釜、滴加装置、第一列管冷凝器以及第一导气管；所述第一列管冷凝器通过所述第一导气管与所述缩聚釜的内部空腔相连通，所述滴加装置包括储液罐、导液管以及阀门。所述第一列管冷凝器中设置有第一折流板，所述第一折流板与所述第一列管冷凝器中的冷凝管相连。所述缩聚釜包括缩聚釜体以及缩聚釜盖，所述缩聚釜体包括内罐体与外罐体。本发明具有自动控制反应温度、提高操作安全性及自动报警功能的优点。

Description

一种聚酰胺缩聚反应装置

技术领域

本发明涉及聚酰胺的制备领域，尤其涉及一种聚酰胺缩聚反应装置。

背景技术

聚酰胺树脂，简称PA，为主链上具有酰胺键的聚合体。可由二元胺与二元酸缩聚、内酰胺开环聚合得到。由于所用二元酸和二元胺的种类不同可得到多种聚酰胺树脂。按相对分子量的大小大致将其分为高分子聚酰胺树脂和低分子聚酰胺树脂。

高分子聚酰胺树脂，即人们熟知的尼龙或锦纶，由直链脂肪族二元酸和二元胺构成，主要用于制备合成纤维和工程塑料，开发和研究工艺比较完整的一类聚酰胺树脂。低分子聚酰胺树脂由二聚酸与二元胺或多元胺进行缩聚反应后得到，又称二聚酸聚酰胺树脂。按其性质可分为两大类：非反应性或中性聚酰胺以及反应性聚酰胺。中性聚酰胺主要由二聚酸和乙二胺合成，用于生产油墨、热熔性胶粘剂以及涂料。

目前，产生聚酰胺使用的缩聚反应釜其加热系统大都为电加热，由于加热温度控制性差，导致加热温度过高或过低，从而严重影响产品质量。用导热油加热如公布号为CN103100361A的专利申请所述的一种导热油加热反应釜系统，通过采用循环导热，保证反应釜的恒温。但是，这种加热方法需要循环系统始终处在工作状态，才能保证反应釜温度的恒定，自动化程度低。而且，该专利申请的技术方案中导热夹套外设有保温层虽能起到一定的隔热效果，但是，由于部分反应要求温度较高，会使得热量穿透隔热层散发出来，也会存在灼伤工作人员的危害，缺乏靠近后报警的功能。

本发明针对现在技术的不足，提供一种自动控制反应温度、提高操作安全性及具有自动报警功能的聚酰胺缩聚反应装置。

本发明采用以下技术手段解决上述技术问题的：一种聚酰胺缩聚反应装置包括缩聚釜、滴加装置、第一列管冷凝器以及第一导气管；所述第一列管冷凝器通过所述第一导气管与所述缩聚釜的内部空腔相连通，所述滴加装置包括储液罐、导液管以及阀门；所述导液管的一端与所述储液罐的出料口相连通，所述导液管的另一端延伸至所述缩聚釜的内部空腔中，所述阀门设置在所述导液管上；所述第一列管冷凝器中设置有第一折流板，所述第一折流板与所述第一列管冷凝器中的冷凝管相连；所述缩聚釜包括缩聚釜体以及缩聚釜盖，所述缩聚釜体包括内罐体与外罐体，所述外罐体上开设有第一进油口以及第一出油口；所述内罐体与所述外罐体之间的空腔处储存有油液，所述釜盖上开设有第四进料口；所述缩聚装置还包括自动控温装置，所述自动控温装置包括温度传感器、循环油管、循环泵、电子阀以及储油箱；所述温度传感器设置在所述外罐体上，所述循环泵以及所述电子阀均设置在所述循环油管上；所述储油箱上开设有第二进油口以及第二出油口，所述循环油管包括进油管以及出油管；所述第一进油口与所述第二出油口通过所述进油管相连通，所述第一出油口与所述第二进油口通过所述出油管相连通。

优选地：所述缩聚装置还包括隔热保护套，所述缩聚釜套设在所述隔热保护套中。

优选地：所述循环泵设置在所述进油管上，所述电子阀设置在所述出油管上。

优选地：所述循环泵上还设置有功率调节器。

优选地：所述隔热保护套的外侧设置有非接触式感应报警装置。

优选地：所述非接触式感应报警装置包括红外传感器、处理器以及声光报警装置；所述红外传感器的输出端与所述处理器的输入端相连，所述处理器的输出端与所述声光报警装置的输入端相连。

本发明的优点在于：在缩聚装置中设置自动控温装置，通过温度传感器发出的信号来控制电子阀的开启或关闭，实现缩聚釜内的油液与储油箱中油液的循环，达到自动保温的效果。通过在循环泵上设置功率调节器，来调节循环的速率。通过在隔热保护套上设置红外传感器，当有工作人员靠近釜体时，红外传感器发出信号，经处理器处理后，驱动声光报警装置报警，提高工作人员的安全性。

附图说明

图1为本发明实施例的结构框图。

图2为本发明实施例中聚合装置的结构示意图。

图3为本发明实施例中中转釜的结构示意图。

图4为本发明实施例中离心分离装置的结构示意图。

图5为本发明实施例中管道切换过滤装置的结构示意图。

图6为本发明实施例中法兰的结构示意图。

图7为本发明实施例中缩聚装置的结构示意图。

图8为本发明实施例中过滤装置的结构示意图。

图9为本发明实施例中布料器的结构示意图。

图10为本发明实施例中造粒输送机构的结构示意图。

图11为本发明实施例中自动喷淋装置的结构示意图。

图12为本发明实施例中造粒分级出料机构的局部立体图。

图13为本发明实施例中造粒分级出料机构的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明进行详细的描述。

如图1所示，本实施例按工艺流程从前至后依次包括聚合装置、酸化釜、板框压滤机、中转釜、离心分离装置、薄膜蒸发器、分子蒸馏装置、管道切换过滤装置、缩聚装置、过滤装置以及造粒系统。

所述酸化釜、所述板框压滤机、所述薄膜蒸发器以及所述分子蒸馏装置均为现有设备。

如图2所示，聚合装置包括聚合釜101以及提料装置102，所述聚合釜101包括聚合釜体1011以及聚合釜盖1012，所述聚合釜盖1012上开设有第一进料口1013。所述提料装置102包括储料罐1021、第一提升泵1022以及第一导料管1023。所述第一导料管1023的一端与所述第一进料口1013相连，所述第一导料管1023的另一端与所述储料罐1021的出料口相连，所述第一提升泵1022设置在所述第一导料管1023上。

如图3所示，所述中转釜包括中转釜壳体401以及接触式自动报警系统402，所述中转釜壳体401上开设有第二进料口403，所述接触式自动报警装置402包括第一液位传感器4021以及报警系统4022。所述第一液位传感器402悬挂在所述中转釜壳体401的内部空腔中，所述第一液位传感器4021发出感应信号驱动所述报警系统4022发出报警信号。

如图4所示，所述离心分离装置包括离心机、分离槽以及排水管503。所述离心机包括壳体5011、上盖5012、转鼓5013、轻相堰5014、重相堰5015。所述转鼓5013设置在所述壳体5011的正中心，所述轻相堰5014设置在所述转鼓5013顶部的开口区域，所述重相堰5015设置在所述上盖5012的底部。所述壳体5011上开设有第三进料口5016、第一进水口5017、轻相出口5018以及重相出口5019。所述第三进料口5016和所述第一进水口5017位于所述轻相出口5018和所述重相出口5019的下方。所述上盖5012上开设有第一排水口50110，所述第一排水口50110与所述排水管503相对接，所述排水管503上设置有第二提升泵504。所述分离槽502设置在所述重相出口5019的下方，所述分离槽502中设置有挡板5023，所述挡板5023的底部与所述分离槽502内壁的底部存在间隙。

所述转鼓5013的内壁上开设置有温度控制装置5021，所述温度控制装置包括感温器50211、电子加热器50212以及加热管50213，所述感温器50211的温度测试范围为(50-100)℃。经所述第一进水口5017流入的水其温度范围为(85-95)℃，所述挡板5023焊接在所述分离槽502内部空腔的侧壁上，将所述分离槽分为第一空腔5021以及第二空腔5022。所述间隙为(1-5)cm，所述离心分离装置5还包括重相排出管505，所述重相排出管505上设置有第三提升泵506，所述重相排出管505的的一端与所述重相出口5019相连通，所述重相排出管5023的另一端延伸至所述第一空腔5021中(可以延伸至所述第二空腔5022中)。所述重相排出管505与所述重相出口5019连接，所述分离槽设置有带驻动装置的万向轮5024。

如图5-6所示，所述管道切换过滤装置包括第一进料管701、缓冲罐702、第一多通管703、若干个过滤罐704、连接管705以及回流管706。所述回流管706上设置有第四提升泵707。所述第一多通管703为三通管，所述三通管由竖管7031和横管7032组成。所述过滤罐704包括第一过滤罐7041以及第二过滤罐7042。所述竖管7031与所述缓冲罐702的出料口相连通，所述横管7032的一端通过第一法兰708与所述第一过滤罐7041相连通，所述横管7031的另一端通过第二法兰709与所述第二过滤罐7042相连通。所述连接管705的入料口通过第三法兰7010与所述第一过滤罐7041的出料口相连(也可以与第二过滤罐7042的出料口相连通)，所述连接管705的出料口通过第四法兰7011与所述回流管706相连通。在所述竖管7031上还设置有总阀7033，在所述横管7031的两端均设置有分阀7034，所有法兰均包括固定法兰盘7015、连接法兰盘7016以及紧固件7017。所述固定法兰盘7015通过所述紧固件7017与所述连接法兰盘7016连接成整体，所述固定法兰盘7015与连接法兰盘7016之间还设置有密封垫7018，所述密封垫7018的表面涂覆有防水、防腐层(图中未画出)。

如图7所示，所述缩聚装置包括缩聚釜801、滴加装置802、第一列管冷凝器803以及第一导气管804。所述第一列管冷凝器803通过所述第一导气管804与所述缩聚釜801的内部空腔相连通，所述滴加装置802包括储液罐8021、导液管8022以及阀门8023。所述导液管8022的一端与所述储液罐8021的出料口相连通，所述导液管8022的另一端延伸至所述缩聚釜801的内部空腔中，所述阀门8023设置在所述导液管8022上。所述第一列管冷凝器803中设置有第一折流板805，所述第一折流板805与所述第一列管冷凝器803中的冷凝管相连；所述缩聚釜801包括缩聚釜体8011以及缩聚釜盖8012，所述缩聚釜体8011包括内罐体80111与外罐体80112，所述外罐体80112上开设有第一进油口以及第一出油口。所述内罐体80111与所述外罐体80112之间的空腔处储存有油液，所述釜盖8012上开设有第四进料口。所述缩聚装置8还包括自动控温装置805，所述自动控温装置805包括温度传感器8051、循环油管、循环泵8053、电子阀8054以及储油箱8055。所述温度传感器8051设置在所述外罐体80112上，所述循环泵8053以及所述电子阀8054均设置在所述循环油管上。所述储油箱8055上开设有第二进油口以及第二出油口，所述循环油管8055包括进油管80551以及出油管80552。所述第一进油口与所述第二出油口通过所述进油管80551相连通，所述第一出油口与所述第二进油口通过所述出油管80552相连通。

所述缩聚装置还包括隔热保护套806，所述缩聚釜801套设在所述隔热保护套806中。所述循环泵8053设置在所述进油管80551上，所述电子阀8054设置在所述出油管80552上。所述循环泵8053上还设置有功率调节器8058。所述隔热保护套806的外侧设置有非接触式感应报警装置807，所述非接触式感应报警装置807包括红外传感器、处理器以及声光报警装置。所述红外传感器的输出端与所述处理器的输入端相连，所述处理器的输出端与所述声光报警装置的输入端相连。

如图8所示，所述过滤装置包括过滤器901、第二进料管902、第一出料管903以及油管904。所述第二进料管902包括第二进料内管9021以及第二进料外管9022，所述第一出料管903包括第一出料内管9031以及第一出料外管9032，内管与其相对的外管之间的空腔处存储有油液。所述第二进料外管9022与所述油管904的一端相连通，所述第一出料外管9032与所述油管904的另一端相连通。所述第一出料内管9031以及所述第二进料内管9021均与所述过滤器901的内部空腔相通。

所述过滤装置还包括第五法兰905以及第六法兰906，所述第二进料外管9022与所述油管904的一端通过所述第五法兰905相连通，所述第一出料外管9032与所述油管904的另一端通过第六法兰907相连通。所述油管904上还设置有自动加热装置907，所述加热装置907包括温度控制器以及加热器，所述加热器上还设置有移动电源接口908。所述温度控制器包括显示屏以及控制装置，所述控制装置上设置有USB接口909。所述过滤器901包括保护壳体9011以及设置在所述保护壳体内部的过滤组件9012。

如图1所示，所述造粒系统按照工艺流程从前到后依次包括造粒机构、造粒输送机构以及造粒分级出料机构。

如图9-10所示，所述造粒机构包括布料器以及传动装置，所述布料器包括造粒筒100111以及切粒装置100112。所述切粒装置100112包括切粒刀1001121以及传动轴1001122，所述切粒刀1001121套设在所述传动轴1001122中，所述传动轴1001122的主体部分收容在所述造粒筒100111的空腔中，所述传动轴1001122的两端均延伸出所述造粒筒100111的空腔外。所述造粒筒100111的底部开设有若干个规则排列的料孔100113，所述造粒筒100111的顶部开设有喂料口100114，所述料孔100113、所述喂料口100114以及所述空腔互通。所述传动装置包括电机100122、第一齿轮100121、第二齿轮100123以及链条100124，所述链条100124套设在所述第一齿轮100121以及第二齿轮100123上，所述电机100122的输出轴与所述第一齿轮100121相连，所述第二齿轮100123与所述传动轴1001122的端部相连。

所述传动装置还包括张紧齿轮100125，所述张紧齿轮100125位于所述第一齿轮100122与所述第二齿轮100123之间并设置在所述链条100124的内侧。所述料孔100113的直径为0.8mm，所述喂料口100114的外侧设置有密封盖100115，所述密封盖100115与所述喂料口100114采用螺纹连接。所述造粒机构还包括两副支撑架10013，所述两副支撑架10013相对设置，所述造粒筒100111的两个端部设置在相对应的支撑架10013上，所述切粒刀1001121呈螺旋状套设在所述传动轴1001122中。

如图10-11所示，所述造粒输送机构包括输送装置，所述输送装置将经造粒筒100111流出的粒子进行传送。所述输送装置包括主动轮100211、从动轮100212以及布料板100213，所述布料板100213套设在所述主动轮100211以及从动轮100212上。所述输送装置还包括若干块理平板100214，所述理平板100214垂直于所述布料板的输送方向固定在下层布料板100213上，并保证所述理平板100214的长度方向与所述布料板100213的宽度方向相平行。在所述输送装置的一侧还设置有若干个自动喷淋装置10022。所述输送装置的上方还设置有废气收集装置，所述废气收集装置包括抽风装置100231以及通风管道100232。所述抽风装置100231设置在所述造粒筒100111的上方，所述通风管道100232的一端与所述抽风装置100231相连，所述通风管道100231的另一端平行于所述输送装置的长度方向延伸至所述输送装置末端的上方。所述通风管道100232的底部设置有若干排通风眼100233。

所述理平板100214的长度不短于所述布料板100213的宽度，所述理平板100214的底部涂覆有光滑层(图中未画出)。所述理平板100214长度方向的两端分别焊接有固定杆(图中未画出)，所述固定杆的底端固定在地面上。所述自动喷淋装置10022包括喷头100221、热量感应器、收信机、电气控制器、水泵100222以及水箱100223。所述喷头100221固定在所述布料板100213的上方，所述热量感应器用以测试分布在布料板100213上粒子所散发的热量。所述收信机用以接受所述热量感应器发出的信号，所述气电控制器接受所述收信机发出的信息并通过电机驱动所述水泵100222进行抽水。

如图12-13所示，所述造粒分级出料机构包括刮刀10031、过筛10032、下料漏斗10033、吹风机10034、分离装置10035、第二出料管10036、絮状物收集装置10037以及第二多通管10038。所述刮刀10031的刀口贴靠在所述输送装置末端的布料板100213上，所述过筛10032设置在所述刮刀10031的下方并固定在所述下料漏斗10033的开口端，所述下料漏斗10033的底部与所述第二多通管10038向连通。所述第二多通管10038的入口端设置有所述吹风机10034、所述多口管道的出口与所述分离装置10035的入口相连，所述分离装置10035上开设有絮状物出口，所述分离装置10035的底部开设有出料口。所述絮状物出口10035通过所述第二导料管10036与所述絮状物收集装置10037相连通。所述第二出料管10036与所述分离装置10035的出料口相连通。所述分离装置10035的出料口处设置有侧刀闸100310，所述第二导料管10036上设置有第五提升泵100311。

所述过筛10032的网孔直径为(0.6-1.1)mm，所述下料漏斗10033的开口端口径与所述过筛10032的大小相等。所述侧刀闸100310包括挡料板1003101以及刀柄1003102，所述挡料板1003101的一端与所述分离装置10035的出料口铰接，所述挡料板1003101的另一端上设置有所述刀柄1003102。所述风机10034上还设置有功率调节装置100341，所述功率调节装置100341为变压器。所述造粒分级出料机构还包括两块固定板10039，所述两块固定板10039相对设置在所述输送装置的末端的两侧。每块固定块10039上均设置有通槽100391，所述刮刀10031的两端分别焊接有螺杆100311，所述螺杆100311与所述通槽100391采用滑动连接，每根螺杆100311上还套设有两个螺母100312，螺母分别紧贴在相应通槽的两侧。

本实施例的生产方法包括以下步骤：

1)将植物油酸、白土、碳酸锂以及水加入至聚合釜中，进行聚合反应；

2)将聚合后的产物压入酸化釜中进行酸化；

3)通过板框压滤机对酸化后的产物进行过滤，得粗制二聚酸；

4)将粗制二聚酸压入中转釜中进行暂存；

5)将粗制二聚酸喂入至离心分离装置中，并与热水混合，进行离心分离；

6)经离心分离后的产物喂入薄膜蒸发器中，进行蒸馏，除去水汽；

7)将经薄膜蒸发器处理后的产物喂入至分子蒸馏装置中，进行分离；

8)将分离后得到的精二聚酸喂入管道切换过滤装置中进入缓冲罐以及预过滤；

9)将预过滤得到的产物压入缩聚釜，同时滴加乙二胺进行缩聚反应；

10)通过过滤装置对经缩聚反应后的产物进行过滤；

11)将过滤后的产物喂入造粒系统中进行造粒，得产物。

所述步骤1)中使用的植物油酸为豆油酸或棉油酸的一种，所述植物油酸、所述白土、所述碳酸锂以及所述水的质量比为100：10：0.5：1.5；所述聚合反应的反应温度为230℃，聚合反应的反应时间为(3-4)h；

所述步骤2)中使用的酸化剂为磷酸，所述磷酸与所述聚合后的产物质量比为3：100；反应工艺为：酸化时间为1h，反应温度为(150-180)℃；

所述步骤5)中加入水的温度为(85-95)℃；

所述步骤6)的汽化温度为160℃；

所述步骤7)的分离温度为230℃，真空度为30Pa以下；

所述步骤9)中预过滤后的二聚酸与乙二胺的摩尔比为1:1，反应包括以下几个阶段：

8.1)二聚酸加热阶段，加热温度为(125-133)℃；

8.2)乙二胺的滴加阶段，滴加时间为(25-35)min；

8.3)升温缩聚阶段，温度升至(190-205)℃；

8.4)恒温阶段，温度控制为(215-225)℃；恒温反应时间为(3-4)h；

8.5)减压阶段，在5mmHg下进行减压。

本实施例通过将植物油酸、白土、碳酸锂以及水加入至聚合釜101中，进行聚合反应，并吸附反应物中的重金属离子，再将聚合后的产物压入酸化釜中进行酸化；通过板框压滤机对酸化后的产物进行过滤，得粗制二聚酸，将粗制二聚酸压入中转釜中进行暂存。通过将粗制二聚酸喂入至离心分离装置中，并与热水混合，进行离心分离，经离心分离后的产物依次喂入薄膜蒸发器以及分子蒸馏装置中，进行蒸馏、分离，得精二聚酸。将蒸馏后得到的精二聚酸喂入至管道切换过滤装置中进人缓冲罐702及预过滤罐704；将预过滤得到的产物压入缩聚釜801，同时滴加乙二胺进行缩聚反应；再通过过滤装置对经缩聚反应后的产物进行过滤；将过滤后的产物喂入造粒系统中进行造粒，得产物。

以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种聚酰胺缩聚反应装置，包括缩聚釜、滴加装置以及第一列管冷凝器，其特征在于：所述第一列管冷凝器通过第一导气管与所述缩聚釜的内部空腔相连通，所述滴加装置包括储液罐、导液管以及阀门；所述导液管的一端与所述储液罐的出料口相连通，所述导液管的另一端延伸至所述缩聚釜的内部空腔中，所述阀门设置在所述导液管上；所述第一列管冷凝器中设置有第一折流板，所述第一折流板与所述第一列管冷凝器中的冷凝管相连；所述缩聚釜包括缩聚釜体以及缩聚釜盖，所述缩聚釜体包括内罐体与外罐体，所述外罐体上开设有第一进油口以及第一出油口；所述内罐体与所述外罐体之间的空腔处储存有油液，所述釜盖上开设有第四进料口；所述缩聚装置还包括自动控温装置，所述自动控温装置包括温度传感器、循环油管、循环泵、电子阀以及储油箱；所述温度传感器设置在所述外罐体上，所述循环泵以及所述电子阀均设置在所述循环油管上；所述储油箱上开设有第二进油口以及第二出油口，所述循环油管包括进油管以及出油管；所述第一进油口与所述第二出油口通过所述进油管相连通，所述第一出油口与所述第二进油口通过所述出油管相连通，所述缩聚装置还包括隔热保护套，所述缩聚釜套设在所述隔热保护套中，所述隔热保护套的外侧设置有非接触式感应报警装置，所述非接触式感应报警装置包括红外传感器、处理器以及声光报警装置；所述红外传感器的输出端与所述处理器的输入端相连，所述处理器的输出端与所述声光报警装置的输入端相连。

2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺缩聚反应装置，其特征在于：所述循环泵设置在所述进油管上，所述电子阀设置在所述出油管上。

3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺缩聚反应装置，其特征在于：所述循环泵上还设置有功率调节器。