CN104466159B - 一种高性能层状富锂高锰正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高性能层状富锂高锰正极材料的制备方法，包括将锂盐、锰盐和M盐进行混合形成混合物，对所述混合物进行真空干燥和预烧结形成预烧结产物，将所述预烧结产物取出再次进行研磨进行二次烧结形成体相掺杂体，对所述体相掺杂体进行三次湿法研磨、干燥形成体相掺杂粉体，将所述体相掺杂粉体进行400℃热处理后形成前驱体，将所得前驱体压制成生坯体，所述生坯体置于叶蜡石腔体中制备得到熟坯体，本发明提供的制备方法具有高效、快速、节能的特点，且通过该合成方法合成的富锂正极材料具有容量高、高温稳定、循环性能好、压实密度高等优点。

Description

一种高性能层状富锂高锰正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂电池正极材料制备方法，具体涉及一种高性能层状富锂高锰正极材料的制备方法。
背景技术
目前，随便电子产品、电动汽车、储能电站和航天航空等领域对储能设备的要求日益提高，能量密度高、体积小、循环寿命长的锂离子电池得到广泛应用。其中，传统的正极材料LiCoO2容量低、成本高；而LiNiO2合成条件苛刻，可逆性差；价格相对低廉的LiFePO4离子电导率较差，而且实际放电比容量仅有160mAh/g。这些锂离子电池正极材料很难满足高容量、高能量密度电子产品的需求。近年来富锂正极材料xLi2MnO3-(1-x)LiMO2(M＝Ni、Co、Fe、Al等)因其具有高比容量(200～300mAh/g)、优秀的循环能力以及新的电化学充放电机制等优点而受到广泛关注，是目前正极商业化主流产品LiCoO2很好的替代品，目前富锂正极材料xLi2MnO3-(1-x)LiMO2(M＝Ni、Co、Fe、Al等)的合成方法有共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等，但是这些方法都需要较长的时间才能合成，而且通过这些合成方法合成的富锂正极材料存在着一定的缺陷，如容量低、高温稳定性差、循环过程不稳定、压实密度低等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足而提供一种高效的高性能层状富锂高锰正极材料的制备方法。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案为：
本发明提供一种高性能层状富锂高锰正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照富锂高锰正极材料通式xLi2MnO3-(1-x)LiMO2的计量比分别称取锂盐、锰盐和M盐进行混合形成混合物；
(2)将所述混合物置于研磨装置中，加入无水乙醇，进行湿法研磨形成均 匀混合物；
(3)取出所述均匀混合物进行真空干燥，并对其进行预烧结形成预烧结产物；
(4)将所述预烧结产物取出进行二次研磨；
(5)将研磨后的预烧结产物进行干燥处理后进行二次烧结形成体相掺杂体；还包括：
(6)对所述体相掺杂体进行三次湿法研磨、干燥形成体相掺杂粉体，将所述体相掺杂粉体分散于硝酸铝溶液中，加入氨水调节溶液pH值，对所述溶液进行干燥后进行充分研磨，然后进行300℃～500℃热处理后形成前驱体；
(7)将所得前驱体在压力75～100Mpa条件下保压1～3min形成生坯体；
(8)将所述生坯体置于热等静压设备的叶蜡石腔体中，在温度300～400℃，压力250～400Mpa条件下保温保压0.5～3小时得到熟坯体；
(9)对所述熟坯体进行洗涤、研磨、干燥得到目标产物，其中x＝0.1-1，M为Ni、Co、Fe、Al元素中的一种。
进一步地，步骤(1)中的锰盐为碳酸锰、乙酸锰、硝酸锰，锂盐为碳酸锂、乙酸锂、硝酸锂，M盐为碳酸镍、乙酸镍、硝酸镍。
进一步地，步骤(2)中研磨装置为玛瑙研钵或球磨机。
进一步地，步骤(3)中预烧结温度为250℃～350℃。
进一步地，步骤(5)中二次烧结温度为800～950℃。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种高性能层状富锂高锰正极材料的制备方法具有高效、快速、节能的特点，且通过该合成方法合成的富锂正极材料具有容量高、高温稳定、循环性能好、压实密度高等优点。
附图说明
图1为实施例5所合成层状富锂高锰材料X衍射图；
图2是实施例5所合成层状富锂高锰材料SEM图；
图3是实施例5所合成层状富锂高锰材的首次充放电循环特性曲线；
图4是实施例5所合成层状富锂高锰材料室温循环特性曲线；
图5是实施例5所合成层状富锂高锰材料高温循环特性曲线；
具体实施方式
下面结合附图具体阐明本发明的实施方式，附图仅供参考和说明使用，不构成对本发明专利保护范围的限制，所选实施例为x＝0.5时对层状富锂高锰材料0.5Li2MnO3-0.5LiNiO2(分子式为：Li[Ni0.25Li0.17Mn0.58]O2)的合成。
实施例1
按照通式计量比分别称取碳酸锂8.62g、碳酸锰13.34g和碳酸镍5.94g进行混合形成混合物，将所述混合物置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇进行湿法研磨形成均匀混合物，研磨均匀的混合物进行真空干燥，并对其进行350℃预烧结形成预烧结产物，将所述预烧结产物取出再次进行二次研磨，将二次研磨后的预烧结产物进行干燥处理后进行温度为800℃的二次烧结形成体相掺杂体，对所述体相掺杂体进行三次湿法研磨、干燥后形成体相掺杂粉体，将所述体相掺杂粉体分散于硝酸铝溶液中，加入氨水调节溶液pH值，对所述溶液进行干燥后进行四次研磨，然后进行400℃热处理后形成前驱体，将所得前驱体在压力100Mpa条件下保压2min形成生坯体，将所述生坯体置于热等静压设备的叶蜡石腔体中，在温度300℃，压力250Mpa条件下保温保压0.5小时得到熟坯体，对所述熟坯体进行洗涤、研磨、干燥得到分子式为Li[Ni0.25Li0.17Mn0.58]O2的目标产物。
实施例2
按照通式计量比分别称取碳酸锂8.62g、碳酸锰13.34g和碳酸镍5.94g进行混合形成混合物，将所述混合物置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇进行湿法研磨形成均匀混合物，研磨均匀的混合物进行真空干燥，并对其进行350℃预烧结形成预烧结产物，将所述预烧结产物取出再次进行二次研磨，将二次研磨后的预烧结产物进行干燥处理后进行温度为800℃的二次烧结形成体相掺杂体，对所述体相掺杂体进行三次湿法研磨、干燥后形成体相掺杂粉体，将所述体相掺杂粉 体分散于硝酸铝溶液中，加入氨水调节溶液pH值，对所述溶液进行干燥后进行四次研磨，然后进行400℃热处理后形成前驱体，将所得前驱体在压力100Mpa条件下保压2min形成生坯体，将所述生坯体置于叶蜡石腔体中，在温度300℃，压力300Mpa条件下保温保压0.5小时得到熟坯体，对所述熟坯体进行洗涤、研磨、干燥得到分子式为Li[Ni0.25Li0.17Mn0.58]O2的目标产物。
实施例3
按照通式计量比分别称取碳酸锂8.62g、碳酸锰13.34g和碳酸镍5.94g进行混合形成混合物，将所述混合物置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇进行湿法研磨形成均匀混合物，研磨均匀的混合物进行真空干燥，并对其进行350℃预烧结形成预烧结产物，将所述预烧结产物取出再次进行二次研磨，将二次研磨后的预烧结产物进行干燥处理后进行温度为800℃的二次烧结形成体相掺杂体，对所述体相掺杂体进行三次湿法研磨、干燥后形成体相掺杂粉体，将所述体相掺杂粉体分散于硝酸铝溶液中，加入氨水调节溶液pH值，对所述溶液进行干燥后进行四次研磨，然后进行400℃热处理后形成前驱体，将所得前驱体在压力100Mpa条件下保压2min形成生坯体，将所述生坯体置于热等静压设备的叶蜡石腔体中，在温度300℃，压力400Mpa条件下保温保压0.5小时得到熟坯体，对所述熟坯体进行洗涤、研磨、干燥得到分子式为Li[Ni0.25Li0.17Mn0.58]O2的目标产物。
实施例4
按照通式计量比分别称取碳酸锂8.62g、碳酸锰13.34g和碳酸镍5.94g进行混合形成混合物，将所述混合物置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇进行湿法研磨形成均匀混合物，研磨均匀的混合物进行真空干燥，并对其进行350℃预烧结形成预烧结产物，将所述预烧结产物取出再次进行二次研磨，将二次研磨后的预烧结产物进行干燥处理后进行温度为800℃的二次烧结形成体相掺杂体，对所述体相掺杂体进行三次湿法研磨、干燥后形成体相掺杂粉体，将所述体相掺杂粉体分散于硝酸铝溶液中，加入氨水调节溶液pH值，对所述溶液进行干燥后进行四次研磨，然后进行400℃热处理后形成前驱体，将所得前驱体在压力100Mpa条件下保压2min形成生坯体，将所述生坯体置于叶蜡石腔体中，在温度400℃，压力 250Mpa条件下保温保压0.5小时得到熟坯体，对所述熟坯体进行洗涤、研磨、干燥得到分子式为Li[Ni0.25Li0.17Mn0.58]O2的目标产物。
实施例5
按照通式计量比分别称取碳酸锂8.62g、碳酸锰13.34g和碳酸镍5.94g进行混合形成混合物，将所述混合物置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇进行湿法研磨形成均匀混合物，研磨均匀的混合物进行真空干燥，并对其进行350℃预烧结形成预烧结产物，将所述预烧结产物取出再次进行二次研磨，将二次研磨后的预烧结产物进行干燥处理后进行温度为800℃的二次烧结形成体相掺杂体，对所述体相掺杂体进行三次湿法研磨、干燥后形成体相掺杂粉体，将所述体相掺杂粉体分散于硝酸铝溶液中，加入氨水调节溶液pH值，对所述溶液进行干燥后进行四次研磨，然后进行400℃热处理后形成前驱体，将所得前驱体在压力100Mpa条件下保压2min形成生坯体，将所述生坯体置于叶蜡石腔体中，在温度400℃，压力300Mpa条件下保温保压0.5小时得到熟坯体，对所述熟坯体进行洗涤、研磨、干燥得到分子式为Li[Ni0.25Li0.17Mn0.58]O2的目标产物。
从图1和图2中可以看出在所选定的条件下合成的目标产物具有较高的结晶度，属于型空间群的α-NaFeO2型层状结构，由图3所示，所合成的化合物具有较好的电化学性能，首次充电比容量达到300mA·h/g，首次放电比容量达到289mA·h/g，由图4所示所合成材料在室温条件下具有较为稳定的循环性能，经过35次循环仍保持在300mA·h/g左右，由图5所示，在高温50℃条件下循环35次后放电比容量仍高于300mA·h/g，经测量所合成材料压实密度可达3.8g/cm3。
实施例6
按照通式计量比分别称取碳酸锂8.62g、碳酸锰13.34g和碳酸镍5.94g进行混合形成混合物，将所述混合物置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇进行湿法研磨形成均匀混合物，研磨均匀的混合物进行真空干燥，并对其进行350℃预烧结形成预烧结产物，将所述预烧结产物取出再次进行二次研磨，将二次研磨后的预烧结产物进行干燥处理后进行温度为800℃的二次烧结形成体相掺杂体，对所述体相掺杂体进行三次湿法研磨、干燥后形成体相掺杂粉体，将所述体相掺杂粉体 分散于硝酸铝溶液中，加入氨水调节溶液pH值，对所述溶液进行干燥后进行四次研磨，然后进行400℃热处理后形成前驱体，将所得前驱体在压力100Mpa条件下保压2min形成生坯体，将所述生坯体置于叶蜡石腔体中，在温度400℃，压力400Mpa条件下保温保压0.5小时得到熟坯体，对所述熟坯体进行洗涤、研磨、干燥得到分子式为Li[Ni0.25Li0.17Mn0.58]O2的目标产物。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高性能层状富锂高锰正极材料的制备方法，包括：
(1)按照富锂高锰正极材料通式xLi2MnO3-(1-x)LiMO2的计量比分别称取锂盐、锰盐和M盐进行混合形成混合物；
(2)将所述混合物置于研磨装置中，加入无水乙醇，进行湿法研磨形成均匀混合物；
(3)取出所述均匀混合物进行真空干燥，并对其进行预烧结形成预烧结产物；
(4)将所述预烧结产物取出进行二次研磨；
(5)将研磨后的预烧结产物进行干燥处理后进行二次烧结形成体相掺杂体；
其特征在于，还包括：
(6)对所述体相掺杂体进行三次湿法研磨、干燥形成体相掺杂粉体，将所述体相掺杂粉体分散于硝酸铝溶液中，加入氨水调节溶液pH值，对所述溶液进行干燥后进行充分研磨，然后进行300℃～500℃热处理后形成前驱体；
(7)将所得前驱体在压力75～100Mpa条件下保压1～3min形成生坯体；
(8)将所述生坯体置于热等静压设备的叶蜡石腔体中，在温度300～400℃，压力250～400Mpa条件下保温保压0.5～3小时得到熟坯体；
(9)对所述熟坯体进行洗涤、研磨、干燥得到目标产物，其中x＝0.1-1，M为Ni、Co、Fe、Al元素中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种高性能层状富锂高锰正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的锰盐为碳酸锰、乙酸锰、硝酸锰，锂盐为碳酸锂、乙酸锂、硝酸锂，M盐为碳酸镍、乙酸镍、硝酸镍。
3.根据权利要求1所述的一种高性能层状富锂高锰正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中研磨装置为玛瑙研钵或球磨机。
4.根据权利要求1所述的一种高性能层状富锂高锰正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中预烧结温度为250℃～350℃。
5.根据权利要求1所述的一种高性能层状富锂高锰正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中二次烧结温度为800～950℃。
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Denomination of invention: Preparation method of high-performance lamellar lithium-enriched high-manganese positive material

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Granted publication date: 20171114

Pledgee: China Postal Savings Bank Limited by Share Ltd Huizhou branch

Pledgor: HUIZHOU LONGWAYCAP TECHNOLOGY CO., LTD.

Registration number: 2018440000195

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Granted publication date: 20171114

Termination date: 20201015