CN103012518A - 一种从杜仲叶中同时提取车叶草苷和绿原酸的生产工艺 - Google Patents
一种从杜仲叶中同时提取车叶草苷和绿原酸的生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
一种从杜仲叶中同时提取车叶草苷和绿原酸的生产工艺。它是以干燥的杜仲叶的原料，采用水浴加热提取、上柱、洗脱、浓缩、动态提取、析晶、重结晶等工艺流程得车叶草苷纯品；再将析晶后留下的丙酮母液浓缩与动态提取后留下的稠膏合并后萃取绿原酸。本发明所述的生产工艺可同时在杜仲叶中提取车叶草苷及绿原酸，达到充分利用生物资源的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种从杜仲叶中同时提取车叶草苷和绿原酸的生产工艺，其所用的原料为杜仲叶。
背景技术
车叶草苷（Asperuloside）为环烯醚萜类化合物, 具有抗菌、抗氧化、抗诱变、抗肿瘤、消炎镇痛等广泛的药理作用。
绿原酸(chlorogenic acid)是我国传统名贵中药杜仲的主要活性成分之一，是植物在有氧呼吸过程中形成的一种苯丙素类物质，具有利胆、抗菌、抗病毒、降压、增高白血球及兴奋中枢神经系统等多种药理作用 ，是保健品、食品、药品及化妆品等的重要原料。
杜仲叶一般用来提取绿原酸，但对于其中的车叶草苷的提取及纯化的工艺研究不多。杜仲叶中车叶草苷含量在1%左右，在工业化生产绿原酸的过程中均未加以利用，导致了生物资源的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减少生物资源浪费的从杜仲叶中同时提取车叶草苷和绿原酸的生产工艺。
本发明的技术方案如下：
1、本发明所使用的原料干燥的杜仲叶。
2、本发明中车叶草苷及绿原酸的提取纯化包括如下步骤：
a、提取：将杜仲叶以去离子水55~60摄氏度水浴加热提取两次，两次水的用量分别为原料重量的6倍和4倍，每次提取时间为2小时；合并提取液后，加盐酸调节提取液pH值为2~3后经滤纸过滤；
b、上柱：将提取液上大孔树脂柱，上柱速度为1倍柱体积/小时，上柱完毕以去离子水冲洗至洗脱液无色；
c、洗脱：以50%乙醇按1倍柱体积/小时洗脱至流出液无车叶草苷及绿原酸；
d、浓缩：将洗脱液在45-50℃的温度下减压浓缩至稠膏；
e、于稠膏中加入稠膏15倍重量的无水丙酮，室温下动态提取两小时；
f、丙酮提取液浓缩至稠膏等量后室温析晶，析出来的粗晶即为车叶草苷粗品，车叶草苷粗品用去离子水重结晶即可得车叶草苷纯品。
g、将f步骤中析晶后留下的丙酮母液浓缩至干与e步骤中提取后留下的稠膏合并，加水溶解，加盐酸调节pH值至2左右，以乙酸乙酯萃取绿原酸，乙酸乙酯相浓缩析晶，得绿原酸粗品，绿原酸粗品以去离子水重结晶得绿原酸纯品。
减压浓缩的压强为﹣0.08MPa。
大孔树脂型号选自：D-101、LSA-21。
本发明所述的生产工艺可同时在杜仲叶中提取车叶草苷及绿原酸，达到充分利用生物资源的目的。
具体实施方式
用以下的实施例对本发明做具体说明，但本发明不限于下列实施例包含的内容。
实施实例
取杜仲叶100公斤，粗碎后分别以600L和400L去离子水在55摄氏度动态提取两次，每次提取时间为2小时；合并提取液，加2N盐酸调节PH值为3；过滤后上LSA-21大孔树脂，上柱速度为1倍柱体积/小时，上柱完毕以去离子水冲洗至洗脱液无色；再以50%乙醇洗脱至流出液用TLC检查无车叶草苷及绿原酸斑点；将上述含车叶草苷及绿原酸的50%乙醇洗脱液在45-50℃的温度、﹣0.08MPa的压强下减压浓缩至15公斤稠膏，加入225公斤无水丙酮，室温下动态提取2小时；丙酮提取液过滤后浓缩至14升，室温下析晶得到粗晶1.4公斤，以去离子水重结晶得到车叶草苷纯品1.02公斤，经核磁共振鉴定为车叶草苷，高效液相检测含量为99.5%(面积归一法)。
丙酮析晶母液及丙酮提取后的稠膏减压去除丙酮，加100升水溶解后调节pH为2，以200升乙酸乙酯萃取四次，合并乙酸乙酯，浓缩析晶得绿原酸粗品5公斤，粗品以20升水溶解，加入活性炭脱色，两次重结晶后得绿原酸精品1.6公斤，高效液相检测绿原酸含量为98%。
Claims (4)
1.一种从杜仲叶中同时提取车叶草苷和绿原酸的生产工艺，其特征在于：本发明中车叶草苷及绿原酸的提取纯化包括如下步骤：
a、提取：将杜仲叶以去离子水55~60摄氏度水浴加热提取两次，两次水的用量分别为原料重量的6倍和4倍，每次提取时间为2小时；合并提取液后，加盐酸调节提取液pH值为2~3后经滤纸过滤；
b、上柱：将提取液上大孔树脂柱，上柱速度为1倍柱体积/小时，上柱完毕以去离子水冲洗至洗脱液无色；
c、洗脱：以50%乙醇按1倍柱体积/小时洗脱至流出液无车叶草苷及绿原酸；
d、浓缩：将洗脱液在45-50℃的温度下减压浓缩至稠膏；
e、于稠膏中加入稠膏15倍重量的无水丙酮，室温下动态提取两小时；
f、丙酮提取液浓缩至稠膏等量后室温析晶，析出来的粗晶即为车叶草苷粗品，车叶草苷粗品用去离子水重结晶即可得车叶草苷纯品；
g、将f步骤中析晶后留下的丙酮母液浓缩至干与e步骤中提取后留下的稠膏合并，加水溶解，加盐酸调节pH值至2左右，以乙酸乙酯萃取绿原酸，乙酸乙酯相浓缩析晶，得绿原酸粗品，绿原酸粗品以去离子水重结晶得绿原酸纯品。
2.根据权利要求1所述的一种从杜仲叶中同时提取车叶草苷和绿原酸的生产工艺，其特征在于：所述的原料为干燥的杜仲叶。
3.根据权利要求1所述的一种从杜仲叶中同时提取车叶草苷和绿原酸的生产工艺，其特征在于：减压浓缩的压强为﹣0.08MPa。
4.根据权利要求1所述的一种从杜仲叶中同时提取车叶草苷和绿原酸的生产工艺，其特征在于：所述的大孔树脂型号选自：D-101、LSA-21。
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