BE1005960A6 - Method for determining the iron content in an iron-zinc alloy coating - Google Patents

Method for determining the iron content in an iron-zinc alloy coating Download PDF

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BE1005960A6
BE1005960A6 BE9200569A BE9200569A BE1005960A6 BE 1005960 A6 BE1005960 A6 BE 1005960A6 BE 9200569 A BE9200569 A BE 9200569A BE 9200569 A BE9200569 A BE 9200569A BE 1005960 A6 BE1005960 A6 BE 1005960A6
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strip
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BE9200569A
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French (fr)
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Jean-Paul Fischbach
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Centre Rech Metallurgique
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C2/00Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
    • C23C2/26After-treatment
    • C23C2/28Thermal after-treatment, e.g. treatment in oil bath
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3563Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor

Abstract

Method for determining the iron content in an iron-zinc alloy coatingobtained by galvannealing, wherein the intensity of the luminous radiationemitted by the coating in an area of the strip surface is measured, thecoating load in the same area of the strip is measured, and the iron contentof the alloy coating in said area of the strip is deduced. The luminousradiation is preferably infrared radiation, having a wavelength between 0.75um and 15 um. It is possible to draw up a chart of the iron content of thecoating on the strip and modify the coating and/or annealing conditions tocorrect any irregularities.

Description

       

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  Procédé pour déterminer la teneur en fer dans un revêtement allié fer-zinc. 



  La présente invention concerne un procédé pour déterminer la teneur en fer dans un revêtement allié fer-zinc, obtenu par une opération de galvannealing. 



  Le procédé de galvannealing est une technique actuellement bien connue, pour former des revêtements fer-zinc sur des bandes en acier. Dans son principe, cette technique consiste à déposer un revêtement de zinc sur une bande d'acier par galvanisation au trempé puis à opérer un recuit de la bande revêtue pour provoquer la diffusion du fer de la bande dans la couche de zinc. 



  La composition de la couche d'alliage ainsi obtenue, encore appelée couche intermétallique, conditionne diverses propriétés de la bande revêtue, en particulier son aptitude au soudage et à la peinture, ou encore sa résistance à la corrosion. 



  L'expérience a montré que ces propriétés dépendent essentiellement de la teneur en fer de la couche intermétallique fer-zinc. La connaissance de cette teneur en fer et de sa répartition à la surface de la bande revêtue 
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 est dès lors très importante pour la conduite et la régulation de l'opé- ration de galvannealing. 



  Dans la pratique actuelle, la teneur en fer du revêtement est déterminée par diverses méthodes, qui relèvent de deux grandes catégories. 



  La première catégorie concerne des méthodes chimiques destructrices, qui consistent à prélever un échantillon du produit revêtu, à dissoudre le revêtement et à analyser la solution pour déterminer sa teneur en fer. 



  Le résultat de cette analyse n'est connu qu'après un temps assez long, habituellement plusieurs minutes après le prélèvement de l'échantillon. 

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 Ce type de méthode n'est pas applicable pour le contrôle continu d'une ligne de galvannealing. 



  On connaît une autre catégorie de méthodes, non destructrices, qui sont basées sur la fluorescence de rayons X. Ces méthodes consistent à bombarder la surface de la bande revêtue à l'aide de rayons pénétrants, tels que des rayons X, suivant un angle d'incidence prédéterminé et à analyser le spectre réfléchi. Ces méthodes font d'ailleurs généralement appel à deux mesures, effectuées suivant des angles d'incidence différents pour éliminer l'influence de la teneur en fer élevée de la bande d'acier sousjacente. 



  Ces méthodes sont applicables dans des processus continus. Elles exigent cependant l'emploi d'un appareillage coûteux et encombrant et elles nécessitent d'importantes adaptations de la ligne de fabrication, en particulier pour stabiliser parfaitement le produit revêtu à l'endroit de la mesure. De plus, il est difficile d'obtenir et de maintenir une bonne précision de mesure en raison de la sensibilité des appareils aux fluctuations des distances et des angles de mesure ainsi qu'aux variations de la température et de l'humidité ambiantes. 



  La présente invention a pour objet de proposer un procédé pour déterminer la teneur en fer dans un revêtement allié fer-zinc, qui ne présente pas les inconvénients des méthodes précitées. Elle permet d'opérer une mesure en ligne, le cas échéant sur toute la surface du produit, sans nécessiter un appareillage coûteux, encombrant et délicat. 



  Elle est basée sur la constatation inattendue, selon laquelle il existe une relation entre la teneur en fer du revêtement allié d'une part et certaines grandeurs physiques caractérisant ce revêtement et mesurables au cours du procédé d'autre part. 



  Conformément à la présente invention, le procédé pour déterminer la teneur en fer dans un revêtement allié fer-zinc, ledit revêtement allié étant formé sur une bande d'acier en défilement par une opération de galvanisation au trempé suivie d'un recuit de diffusion (galvannealing), est caractérisé en ce que   l'on   mesure l'intensité du rayonnement lumineux 

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 émis par ledit revêtement dans une plage d'une face de la bande, en ce que l'on mesure la charge de revêtement dans cette même plage de la bande, et en ce que l'on en déduit la teneur en fer dudit revêtement allié dans ladite plage de la bande. 



  Il convient de préciser qu'au sens de la présente demande, le rayonnement lumineux n'est pas limité au domaine visible mais qu'il comprend également les domaines ultraviolet et infrarouge. Par ailleurs, la charge de revêtement, qui exprime le poids de métal de revêtement par unité de surface de la bande, est généralement mesurée par un appareil de mesure de l'épaisseur du revêtement. Enfin, le terme plage désigne ici une portion de la surface de la bande, qui peut être aussi petite qu'on le souhaite. 



  Lesdites mesures de l'intensité du rayonnement lumineux et de la charge de revêtement d'une plage de la bande sont avantageusement effectuées simultanément en un même endroit de la trajectoire de la bande. 



  Il n'est cependant pas toujours possible, en pratique, d'effectuer ces deux mesures au même instant, pour diverses raisons telles que l'encombrement des appareils de mesure nécessaires, qui empêche leur installation en un même endroit, ou l'existence préalable des deux appareils de mesure en des endroits distincts de la trajectoire de la bande. De toute manière, ces endroits distincts sont connus ainsi que la distance qui les sépare suivant ladite trajectoire. 



  Dans ce cas, on effectue une première mesure à l'instant où ladite plage atteint le premier desdits endroits de mesure, on mesure la vitesse de défilement de la bande, on détermine le temps mis par ladite plage pour parcourir la distance séparant le premier et le second endroit de mesure, on effectue la seconde mesure à l'instant où ladite plage atteint le second desdits endroits de mesure, et on en déduit la teneur en fer dudit revêtement allié dans ladite plage. 



  Suivant une première mise en oeuvre, on mesure d'abord l'intensité du rayonnement lumineux du revêtement et ensuite la charge de revêtement déposée sur la bande. Cette solution est souvent appliquée en pratique, pour la simple raison qu'un appareil de mesure d'épaisseur du revêtement 

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 existe dans de nombreuses lignes de revêtement et est généralement situé en un endroit où le processus d'alliage du revêtement est terminé et où le produit revêtu est entièrement refroidi. 



  Une autre mise en oeuvre consiste à mesurer d'abord la charge de revêtement et ensuite l'intensité du rayonnement lumineux de ce revêtement. 



  Dans ces conditions, il est possible de prédire la teneur en fer que présentera le revêtement allié final, et ceci au moment où la plage de mesure de la bande passe par l'endroit de mesure de l'intensité du rayonnement lumineux,   c'est-à-dire   avant même que le processus de formation du revêtement allié soit complètement terminé. 



  Les deux mises en oeuvres précitées conduisent à un résultat final identique. La première mise en oeuvre proposée permet d'utiliser uniquement des appareils de mesure qui existent dans la plupart des installations ; en revanche, le temps de réponse est allongé du temps mis par la plage de la bande pour passer du premier au second endroit de mesure ; ce délai supplémentaire n'est cependant jamais très long et est généralement inférieur à 1 minute. D'un point de vue pratique et économique, la deuxième mise en oeuvre présente un temps de réponse plus court, et donc une réaction plus rapide en cas d'écart important à corriger ; par contre, elle nécessite l'installation d'un appareil supplémentaire de mesure de la charge de revêtement en amont de l'appareil de mesure de l'intensité du rayonnement lumineux. 



  Suivant une caractéristique supplémentaire, on compare ladite teneur en fer mesurée avec une valeur de référence de cette teneur en fer, et on règle au moins une des conditions de marche de l'opération de galvannealing de façon à réduire, et de préférence, à   annuler, l'écart éventuelle-   ment constaté entre la valeur mesurée et la valeur de référence de la teneur en fer dudit revêtement allié. 



  A cet effet, on peut en principe agir sur l'étape de revêtement proprement dite, de façon à modifier la charge de revêtement déposée sur la bande. En général cependant, cette caractéristique est imposée pour d'autres raisons, en particulier pour assurer une résistance déterminée à la corrosion, et elle ne peut donc pas être modifiée de manière sensible. 

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  On peut également agir sur la température de galvannealing, ou sur la répartition de cette température, pour faire varier, de manière homogène ou hétérogène, la vitesse de diffusion du fer dans le revêtement de zinc. 



  Suivant une mise en oeuvre particulière, on mesure ladite intensité du rayonnement lumineux de la bande en un endroit de la trajectoire de cette bande qui correspond à l'apparition de la phase dzêta (Ç) dans le revêtement. Ce phénomène exprime l'arrivée des premiers atomes de fer à la surface du revêtement allié. Cette mesure peut également être effectuée en aval de l'endroit d'apparition de la phase dzêta   (Ç),   c'est-à-dire en un endroit de la trajectoire où la surface du revêtement contient déjà du fer, mais avant l'endroit de la trajectoire où la teneur en fer atteint sa valeur définitive. 



  Suivant une autre caractéristique du procédé de l'invention, on effectue lesdites mesures dans plusieurs plages réparties suivant la largeur de la bande revêtue, pour établir des profils transversaux de la teneur en fer du revêtement allié. Il est ainsi possible de dresser une carte de la distribution de la teneur en fer du revêtement allié sur la surface de la bande, et dès lors de corriger plus efficacement les écarts constatés par rapport à des valeurs de référence. Cette caractéristique de l'invention permet non seulement de garantir l'obtention de la teneur en fer désirée, mais en plus d'obtenir une bonne homogénéité transversale de celle-ci sur la bande. De façon connue en soi, ces plages peuvent être scrutées soit individuellement par une pluralité d'appareils, soit périodiquement par un seul appareil balayant la bande suivant sa largeur. 



  Dans le cadre du présent procédé, les mesures précitées peuvent être effectuées sur chacune des deux faces de la bande ; cette possibilité est particulièrement intéressante lorsque la charge de revêtement et la teneur en fer de ce revêtement ne sont pas identiques sur les deux faces de la bande. 



  De même, les mesures précitées peuvent être effectuées à des intervalles de temps prédéterminés, et de préférence de manière continue, sur la bande revêtue en défilement. 

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  La mesure de l'intensité du rayonnement lumineux peut être effectuée à toute longueur d'onde ou dans toute gamme de longueurs d'onde, située dans le domaine infrarouge, visible ou ultraviolet. Il est cependant préférable d'effectuer cette mesure dans le domaine infrarouge, et plus particulièrement dans une gamme de longueurs d'onde comprise entre 0,75 Am et 15   Am.   Il est en effet bien connu que le rayonnement infrarouge présente, dans cette gamme de longueurs d'onde, une intensité élevée et un rapport signal/bruit important, qui favorisent la précision des mesures. 



  L'invention sera maintenant exposée de manière plus détaillée, au moyen d'un exemple particulier de mise en oeuvre illustré par les dessins annexés, dans lesquels la : Fig. 1 représente une installation de galvannealing, où l'on a indiqué deux points de mesure utilisables dans le cadre de l'invention ; la Fig. 2 illustre une comparaison entre les résultats d'une mesure continue suivant l'invention et d'une analyse chimique usuelle ; la Fig. 3 montre la corrélation entre les valeurs mesurées et les valeurs calculées de la teneur en fer d'un même revêtement. 



  Dans la Fig. 1, on a représenté schématiquement une installation de galvannealing, qui se compose essentiellement d'une cuve de galvanisation au trempé 1, d'un système de réglage de l'épaisseur du revêtement 2 et d'un four de recuit 3. 



  Une bande d'acier 4 parcourt cette installation dans le sens indiqué par les flèches ; de manière connue en soi, elle est déviée par une série de rouleaux de renvoi appropriés. La bande traverse d'abord un bain de zinc 5 contenu dans la cuve 1, où elle reçoit son revêtement de zinc. A la sortie du bain de zinc 5, ce revêtement se trouve encore à   l'état   fondu ; son épaisseur est réglée par un dispositif adéquat 2, tel que des lames d'air généralement chaud. La bande revêtue passe ensuite dans le four de recuit 3, où elle est chauffée et maintenue à une température et pendant une durée déterminées pour provoquer la diffusion du fer de la bande dans le revêtement de zinc.

   Cette diffusion se poursuit pendant que la bande se refroidit après avoir quitté le four 3 ; l'épaisseur finale du revête- 

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 ment, encore appelée charge de revêtement, est mesurée sur la bande refroidie, au moyen d'un appareil de mesure 6. Il existe un appareil de mesure de ce type dans la plupart des installations de galvannealing. Cet appareil de mesure ne fournit par lui-même aucune indication concernant la teneur en fer du revêtement. 



  Au moyen d'un appareil de mesure supplémentaire 7, on mesure l'intensité du rayonnement infrarouge émis par la bande revêtue, après son recuit dans le four 3. 



  Comme on l'a indiqué plus haut, l'appareil de mesure 7 est de préférence placé à l'endroit d'apparition de la phase dzêta (Ç). Les appareils de mesure 6 et 7 sont avantageusement des appareils doubles, de façon à permettre les mesures sur les deux faces de la bande. 



  Enfin, on mesure la vitesse de la bande 4 par tout moyen connu en soi, symbolisé par un tachymètre 8. Celui-ci peut être placé en un endroit quelconque de la trajectoire de la bande ; on choisira de préférence un endroit aisément accessible et protégé contre des effets perturbateurs d'origine mécanique ou thermique. 



  Les signaux représentatifs de la charge de revêtement (Ch), de l'intensité (I) du rayonnement lumineux, en particulier infrarouge, du revêtement et de la vitesse (V) de la bande, produits respectivement par les appareils 6,7 et 8, sont introduits dans un processeur électronique 9, où ils sont traités suivant un programme prédéterminé pour produire un signal représentatif de la teneur en fer du revêtement allié, par une relation du type Fe = f (I, V, Ch). 



  Ce programme peut également tenir compte de paramètres caractéristiques de la bande, en particulier de son épaisseur, de sa largeur ou de sa composition, notamment de sa teneur en carbone, ainsi que de paramètres caractéristiques du revêtement proprement dit, en particulier sa teneur en zinc ou en éléments d'alliage éventuels. 



  Le signal obtenu est comparé à une valeur de référence de la teneur en fer du revêtement et, en fonction du résultat de cette comparaison, le 

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 processeur 9 produit des signaux de réglage de la température du four de recuit 3 et éventuellement de l'épaisseur du revêtement par les lames d'air 2. 



  Dans la Fig. 1, on n'a représenté qu'un seul appareil 6 et 7, pour chaque face de la bande ; cet appareil unique est habituellement placé en face de la ligne médiane de la bande. On relève ainsi un profil longitudinal de la teneur en fer au centre de la bande. 



  Sans sortir du cadre de l'invention, on peut placer plusieurs appareils 6,7 répartis suivant la largeur de la bande, ou encore les appareils uniques 6,7 peuvent être animés d'un mouvement oscillant dans le sens transversal. On peut ainsi effectuer des mesures sur toute la largeur de la bande et établir une carte de la teneur en fer dans toute la surface de la bande revêtue. Dans ce cas, le processeur peut produire des signaux corrigeant par exemple des hétérogénéités de revêtement dans le système 2 ou de chauffage dans le four 3. 



  La Fig. 2 illustre une comparaison entre les résultats d'une mesure continue suivant l'invention d'une part, représentés par une courbe continue, et d'une analyse chimique usuelle d'autre part, représentés par une série de points. La courbe continue est un profil longitudinal de la teneur en fer   (Fe-%)   relevé en fonction du temps (t-h) suivant la ligne médiane d'une bande. La Fig. 2 montre une bonne correspondance entre les résultats obtenus en ligne en continu et les résultats de laboratoire disponibles ultérieurement. 



  La Fig. 3 montre la corrélation entre les valeurs de la teneur en fer du revêtement mesurées par voie chimique (A) et calculées à partir des paramètres mesurés par les appareils 6,7 et 8 (C), pour une population de 129 échantillons. La corrélation est excellente   (R2     =   0,830 ;   or   = 0,55).



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  Method for determining the iron content in an iron-zinc alloy coating.



  The present invention relates to a method for determining the iron content in an iron-zinc alloy coating, obtained by a galvannealing operation.



  The galvannealing process is a currently well known technique for forming iron-zinc coatings on steel strips. In principle, this technique consists of depositing a zinc coating on a steel strip by dip galvanizing and then annealing the coated strip to cause the diffusion of iron from the strip into the zinc layer.



  The composition of the alloy layer thus obtained, also called intermetallic layer, conditions various properties of the coated strip, in particular its suitability for welding and painting, or its resistance to corrosion.



  Experience has shown that these properties depend essentially on the iron content of the iron-zinc intermetallic layer. Knowledge of this iron content and its distribution on the surface of the coated strip
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 is therefore very important for the conduct and regulation of the galvannealing operation.



  In current practice, the iron content of the coating is determined by various methods, which fall into two broad categories.



  The first category involves destructive chemical methods, which involve taking a sample of the coated product, dissolving the coating and analyzing the solution to determine its iron content.



  The result of this analysis is only known after a fairly long time, usually several minutes after the sample has been taken.

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 This type of method is not applicable for the continuous control of a galvannealing line.



  Another category of non-destructive methods are known which are based on X-ray fluorescence. These methods consist in bombarding the surface of the coated strip with penetrating rays, such as X-rays, at an angle d 'predetermined incidence and analyze the reflected spectrum. These methods generally use two measurements, carried out at different angles of incidence to eliminate the influence of the high iron content of the underlying steel strip.



  These methods are applicable in continuous processes. However, they require the use of expensive and bulky equipment and they require major adaptations of the production line, in particular to perfectly stabilize the coated product at the location of the measurement. In addition, it is difficult to obtain and maintain good measurement accuracy due to the sensitivity of the devices to fluctuations in measurement distances and angles and to variations in ambient temperature and humidity.



  The object of the present invention is to propose a method for determining the iron content in an iron-zinc alloy coating, which does not have the drawbacks of the above-mentioned methods. It allows online measurement, if necessary over the entire surface of the product, without requiring expensive, bulky and delicate equipment.



  It is based on the unexpected observation, according to which there is a relationship between the iron content of the alloy coating on the one hand and certain physical quantities characterizing this coating and measurable during the process on the other hand.



  According to the present invention, the method for determining the iron content in an iron-zinc alloy coating, said alloy coating being formed on a moving steel strip by a dip galvanizing operation followed by a diffusion annealing ( galvannealing), is characterized in that the intensity of the light radiation is measured

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 emitted by said coating in a range of one face of the strip, in that the coating charge is measured in this same range of the strip, and in that the iron content of said alloy coating is deduced therefrom in said band range.



  It should be clarified that for the purposes of the present application, the light radiation is not limited to the visible range but that it also includes the ultraviolet and infrared ranges. Furthermore, the coating load, which expresses the weight of coating metal per unit area of the strip, is generally measured by a coating thickness measuring device. Finally, the term range here designates a portion of the surface of the strip, which can be as small as desired.



  Said measurements of the intensity of the light radiation and of the coating charge of a range of the strip are advantageously carried out simultaneously at the same location on the trajectory of the strip.



  However, it is not always possible, in practice, to carry out these two measurements at the same time, for various reasons such as the size of the necessary measuring devices, which prevents their installation in the same place, or the prior existence of the two measuring devices at separate locations on the tape path. In any case, these distinct places are known as well as the distance which separates them along said trajectory.



  In this case, a first measurement is made at the instant when said range reaches the first of said measurement locations, the tape speed is measured, the time taken by said range to cover the distance separating the first and the second measurement location, the second measurement is made at the instant when said range reaches the second of said measurement locations, and the iron content of said alloy coating in said range is deduced therefrom.



  According to a first implementation, the intensity of the light radiation from the coating is first measured and then the coating load deposited on the strip. This solution is often applied in practice, for the simple reason that a device for measuring the thickness of the coating

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 exists in many coating lines and is usually located in a place where the coating alloying process is complete and the coated product is fully cooled.



  Another implementation consists in first measuring the coating charge and then the intensity of the light radiation from this coating.



  Under these conditions, it is possible to predict the iron content that the final alloy coating will have, and this at the moment when the measuring range of the strip passes through the place of measurement of the intensity of the light radiation, it is that is, even before the process of forming the alloy coating is completely completed.



  The two aforementioned implementations lead to an identical final result. The first implementation proposed makes it possible to use only measuring devices which exist in most installations; on the other hand, the response time is extended by the time taken by the strip range to pass from the first to the second measurement location; this additional period is never very long, however, and is generally less than 1 minute. From a practical and economic point of view, the second implementation has a shorter response time, and therefore a faster reaction in the event of a significant deviation to be corrected; on the other hand, it requires the installation of an additional device for measuring the coating charge upstream of the device for measuring the intensity of the light radiation.



  According to an additional characteristic, said measured iron content is compared with a reference value of this iron content, and at least one of the operating conditions of the galvannealing operation is adjusted so as to reduce, and preferably to cancel , the difference possibly noted between the measured value and the reference value of the iron content of said alloy coating.



  To this end, it is in principle possible to act on the actual coating step, so as to modify the coating load deposited on the strip. In general, however, this characteristic is imposed for other reasons, in particular to ensure a determined resistance to corrosion, and it cannot therefore be modified appreciably.

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  One can also act on the galvannealing temperature, or on the distribution of this temperature, to vary, homogeneously or heterogeneously, the rate of diffusion of iron in the zinc coating.



  According to a particular implementation, said intensity of the light radiation from the strip is measured at a point in the trajectory of this strip which corresponds to the appearance of the dzeta phase (Ç) in the coating. This phenomenon expresses the arrival of the first iron atoms on the surface of the alloy coating. This measurement can also be performed downstream from the place of appearance of the dzeta phase (Ç), that is to say at a place on the trajectory where the surface of the coating already contains iron, but before the part of the trajectory where the iron content reaches its final value.



  According to another characteristic of the process of the invention, said measurements are carried out in several ranges distributed along the width of the coated strip, in order to establish transverse profiles of the iron content of the alloyed coating. It is thus possible to draw up a map of the distribution of the iron content of the alloyed coating on the surface of the strip, and therefore to more effectively correct the deviations observed with respect to reference values. This characteristic of the invention makes it possible not only to guarantee that the desired iron content is obtained, but also to obtain good transverse homogeneity thereof on the strip. In a manner known per se, these areas can be scanned either individually by a plurality of devices, or periodically by a single device scanning the strip along its width.



  In the context of the present method, the above-mentioned measurements can be carried out on each of the two faces of the strip; this possibility is particularly advantageous when the coating charge and the iron content of this coating are not identical on the two faces of the strip.



  Likewise, the aforementioned measurements can be carried out at predetermined time intervals, and preferably continuously, on the coated strip while it is running.

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  The measurement of the intensity of the light radiation can be carried out at any wavelength or in any range of wavelengths, located in the infrared, visible or ultraviolet range. However, it is preferable to carry out this measurement in the infrared range, and more particularly in a wavelength range between 0.75 Am and 15 Am. It is indeed well known that infrared radiation is present in this range wavelengths, high intensity and a high signal-to-noise ratio, which favor the accuracy of the measurements.



  The invention will now be explained in more detail, by means of a particular example of implementation illustrated by the appended drawings, in which the: 1 shows a galvannealing installation, where two measurement points have been indicated which can be used in the context of the invention; Fig. 2 illustrates a comparison between the results of a continuous measurement according to the invention and of a usual chemical analysis; Fig. 3 shows the correlation between the measured values and the calculated values of the iron content of the same coating.



  In Fig. 1, a galvannealing installation is shown diagrammatically, which essentially consists of a dip galvanizing tank 1, a coating thickness adjustment system 2 and an annealing oven 3.



  A steel strip 4 runs through this installation in the direction indicated by the arrows; in a manner known per se, it is deflected by a series of suitable deflection rollers. The strip first passes through a zinc bath 5 contained in the tank 1, where it receives its zinc coating. At the exit of the zinc bath 5, this coating is still in the molten state; its thickness is adjusted by a suitable device 2, such as generally hot air knives. The coated strip then passes into the annealing furnace 3, where it is heated and maintained at a temperature and for a determined period of time to cause the diffusion of the iron from the strip into the zinc coating.

   This diffusion continues while the strip cools after leaving the oven 3; the final thickness of the coating

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 ment, also called coating load, is measured on the cooled strip by means of a measuring device 6. There is a measuring device of this type in most galvannealing installations. This measuring device does not by itself provide any indication of the iron content of the coating.



  By means of an additional measuring device 7, the intensity of the infrared radiation emitted by the coated strip is measured, after its annealing in the oven 3.



  As indicated above, the measuring device 7 is preferably placed at the place of appearance of the dzeta phase (Ç). The measuring devices 6 and 7 are advantageously double devices, so as to allow measurements on the two faces of the strip.



  Finally, the speed of the strip 4 is measured by any means known per se, symbolized by a tachometer 8. The latter can be placed anywhere in the trajectory of the strip; preferably choose an easily accessible place protected against disturbing effects of mechanical or thermal origin.



  Signals representative of the coating charge (Ch), of the intensity (I) of the light radiation, in particular infrared, of the coating and of the speed (V) of the strip, produced respectively by the devices 6,7 and 8 , are introduced into an electronic processor 9, where they are processed according to a predetermined program to produce a signal representative of the iron content of the alloyed coating, by a relationship of the type Fe = f (I, V, Ch).



  This program can also take into account characteristic parameters of the strip, in particular its thickness, its width or its composition, in particular its carbon content, as well as characteristic parameters of the coating itself, in particular its zinc content. or possible alloying elements.



  The signal obtained is compared with a reference value of the iron content of the coating and, depending on the result of this comparison, the

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 processor 9 produces signals for adjusting the temperature of the annealing furnace 3 and possibly the thickness of the coating by the air knives 2.



  In Fig. 1, only one device 6 and 7 has been shown, for each face of the strip; this unique device is usually placed opposite the center line of the strip. There is thus a longitudinal profile of the iron content in the center of the strip.



  Without departing from the scope of the invention, it is possible to place several devices 6,7 distributed along the width of the strip, or else the single devices 6,7 can be animated with an oscillating movement in the transverse direction. It is thus possible to carry out measurements over the entire width of the strip and to establish a map of the iron content throughout the surface of the coated strip. In this case, the processor can produce signals correcting, for example, heterogeneities in the coating in the system 2 or in the heating in the oven 3.



  Fig. 2 illustrates a comparison between the results of a continuous measurement according to the invention on the one hand, represented by a continuous curve, and of a usual chemical analysis on the other hand, represented by a series of points. The continuous curve is a longitudinal profile of the iron content (Fe-%) recorded as a function of time (t-h) along the center line of a strip. Fig. 2 shows a good correspondence between the results obtained online continuously and the laboratory results available later.



  Fig. 3 shows the correlation between the values of the iron content of the coating measured by chemical means (A) and calculated from the parameters measured by devices 6,7 and 8 (C), for a population of 129 samples. The correlation is excellent (R2 = 0.830; gold = 0.55).


    

Claims (10)

REVENDICATIONS 1. Procédé pour déterminer la teneur en fer dans un revêtement allié fer-zinc, ledit revêtement allié étant formé sur une bande d'acier en défilement par une opération de galvanisation au trempé suivie d'un recuit de diffusion dit galvannealing, caractérisé en ce que l'on mesure l'intensité du rayonnement lumineux émis par ledit revê- tement dans une plage de la surface de la bande, en ce que l'on me- sure la charge de revêtement dans cette même plage de la bande, et en ce que l'on en déduit la teneur en fer dudit revêtement allié dans ladite plage de la bande. CLAIMS 1. Method for determining the iron content in an iron-zinc alloy coating, said alloy coating being formed on a moving steel strip by a dip galvanizing operation followed by a so-called galvannealing diffusion annealing, characterized in measuring the intensity of the light radiation emitted by said coating in a range of the surface of the strip, in that the coating load is measured in this same range of the strip, and in that the iron content of said alloy coating is deduced therefrom in said range of the strip. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'on mesure l'intensité du rayonnement lumineux et la charge de revêtement de la- dite plage simultanément en un même endroit de la trajectoire de la bande. 2. Method according to claim 1, characterized in that the intensity of the light radiation and the coating load of said area are measured simultaneously at the same place on the path of the strip. 3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on établit deux endroits de mesure distincts sur la trajectoire de la bande, en ce que l'on effectue une première mesure à l'instant où ladite plage atteint le premier desdits endroits de mesure, en ce que l'on mesure la vitesse de défilement de la bande et on détermine le temps mis par ladite plage pour parcourir la distance séparant le premier et le se- cond endroits de mesure, en ce que l'on effectue la seconde mesure à l'instant où ladite plage atteint le second desdits endroits de me- sure, et en ce que l'on en déduit la teneur en fer dudit revêtement allié dans ladite plage. 3. Method according to claim 1, characterized in that two separate measurement locations are established on the path of the strip, in that a first measurement is made at the moment when said range reaches the first of said locations of measure, in that the speed of travel of the strip is measured and the time taken by said range to cover the distance separating the first and the second measurement places is determined, in that the second is carried out measurement at the instant when said range reaches the second of said measurement locations, and in that the iron content of said alloy coating in said range is deduced therefrom. 4. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 3, caracté- risé en ce que l'on mesure ladite intensité du rayonnement lumineux en un endroit de la trajectoire de la bande qui correspond à l'apparition de la phase dzêta (Ç) dans le revêtement. 4. Method according to either of claims 1 to 3, characterized in that said intensity of the light radiation is measured at a point in the path of the strip which corresponds to the appearance of the phase dzeta (Ç) in the coating. 5. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 3, caractéri- sé en ce que l'on mesure ladite intensité du rayonnement lumineux en un endroit de la trajectoire de la bande situé entre l'endroit qui correspond à l'apparition de la phase dzêta (Ç) dans le revêtement <Desc/Clms Page number 10> et l'endroit où la teneur en fer du revêtement atteint sa valeur définitive. 5. Method according to either of claims 1 to 3, characterized in that said intensity of the light radiation is measured at a point in the path of the strip situated between the point which corresponds to the appearance of the dzeta phase (Ç) in the coating  <Desc / Clms Page number 10>  and where the iron content of the coating reaches its final value. 6. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 5, caracté- risé en ce qu'en au moins un desdits endroits de mesure situés sur la trajectoire de la bande, on mesure la charge de revêtement, res- pectivement l'intensité du rayonnement lumineux du revêtement, en une pluralité de plages réparties suivant la largeur de la bande, et en ce que l'on établit au moins un profil transversal de la teneur en fer dudit revêtement allié. 6. Method according to either of claims 1 to 5, characterized in that at least one of said measurement locations located on the path of the strip, the coating load is measured, respectively the intensity of the light radiation from the coating, in a plurality of ranges distributed along the width of the strip, and in that at least one transverse profile of the iron content of said alloy coating is established. 7. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 6, caracté- risé en ce que l'on mesure la charge de revêtement et l'intensité du rayonnement lumineux du revêtement sur les deux faces de la bande. 7. Method according to either of claims 1 to 6, characterized in that the coating load and the intensity of the light radiation from the coating are measured on both sides of the strip. 8. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 7, caracté- risé en ce que l'on mesure ladite intensité du rayonnement lumineux du revêtement dans le domaine infrarouge, et de préférence dans une gamme de longueurs d'onde comprise entre 0,75 Am et 15 Mm. 8. Method according to either of claims 1 to 7, characterized in that said intensity of the light radiation of the coating is measured in the infrared range, and preferably in a range of wavelengths between 0.75 Am and 15 Mm. 9. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 8, caracté- risé en ce que l'on compare ladite teneur en fer déterminée à partir des mesures de la charge de revêtement, de l'intensité du rayonnement lumineux du revêtement et de la vitesse de la bande, avec une valeur de référence de ladite teneur en fer et en ce que, en fonction de l'écart constaté entre la valeur mesurée et la valeur de référence de la teneur en fer, on règle l'opération de contrôle d'épaisseur et/ou l'opération de recuit après galvanisation de façon à réduire, et de préférence à annuler, l'écart constaté. 9. Method according to either of claims 1 to 8, characterized in that said iron content, determined from measurements of the coating charge, of the intensity of the light radiation from the coating and the speed of the strip, with a reference value of said iron content and in that, depending on the difference found between the measured value and the reference value of iron content, the thickness control operation and / or annealing operation after galvanizing so as to reduce, and preferably cancel, the difference found. 10. Procédé suivant la revendication 9, caractérisé en ce que l'on règle au moins une des conditions de marche parmi l'épaisseur du revêtement et la température du recuit après galvanisation en fonction dudit écart constaté. EMI10.1 10. Method according to claim 9, characterized in that at least one of the operating conditions is regulated from among the thickness of the coating and the temperature of the annealing after galvanization as a function of said deviation observed.  EMI10.1   -------------- --------------
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