WO2026070543A1 - 導電性インク、銅ニッケル焼結膜の製造方法、及び銅ニッケル焼結膜 - Google Patents

導電性インク、銅ニッケル焼結膜の製造方法、及び銅ニッケル焼結膜

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Abstract

体積抵抗率が低い金属配線を形成することのできる、導電性インク、銅ニッケル焼結膜の製造方法、及び銅ニッケル焼結膜を提供する。　銅粒子と、銅錯体と、ニッケル錯体と、を含み、前記銅錯体は、Ｃｕ（ＨＣＯＯ）２（Ｌ）ｍで示される錯体であり、前記ニッケル錯体は、Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２（Ｌ）ｎで示される錯体であり、前記Ｌは、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール、１－アミノ－２－プロパノール、２－アミノ－１－ブタノール、２－（メチルアミノ）エタノール、２－アミノエタノールから選択される少なくともいずれかであり、前記ｍは、２～６の自然数であり、前記ｎは、２～６の自然数であり、前記銅粒子と前記銅錯体に含まれる銅の合計に対する、前記銅錯体に含まれる銅の割合が０．５質量％～１５．０質量％であり、前記銅粒子と前記銅錯体に含まれる銅と前記ニッケル錯体に含まれるニッケルの合計に対する、前記ニッケル錯体に含まれるニッケルの割合が０．５質量％～７．０質量％である、導電性インク。

Description

導電性インク、銅ニッケル焼結膜の製造方法、及び銅ニッケル焼結膜
　本発明は、導電性インク、銅ニッケル焼結膜の製造方法、及び銅ニッケル焼結膜に関する。
　近年、半導体素子、電子回路等への配線技術としてプリンテッドエレクトロニクスが開発されている。プリンテッドエレクトロニクスは、フォトリソグラフィ法などの既存の半導体製造技術に比べて、製造コストを低減できるため注目されている。
　このようなプリンテッドエレクトロニクス用のインクとして錯体を用いたインクが開発されている（例えば、特許文献１等）。特許文献１には、低価格で大気安定性に優れ、表面のなめらかな金属配線を可能にする銅ニッケル合金電極用導電性インク、銅ニッケル合金電極付基板、及び、それらの製造方法を提供することができることを開示する。
ＷＯ２０２２／１３０８９２Ａ１
　半導体素子や電子回路等の小型化に伴い、これらの金属配線は配線の幅が微細化する傾向にある。ただし、幅が微細化することによる金属配線の発熱を抑制し、また、微細化してもある程度の大きさの電流を流せるよう、厚みのある金属配線であることが好ましい。
　しかしながら、従来の金属錯体インクのうち、特に銅粒子、銅錯体及びニッケル錯体を含む導電性インクを用いて金属配線を製造しようとすると、幅の微細な金属配線を形成することができなかった。また、銅錯体とニッケル錯体を含み、銅粒子を含まない導電性インクを用いれば、幅の微細な金属配線を形成できる場合があるものの、金属配線に厚みを持たせることができなかった。さらに、銅粒子とニッケル錯体を含み、銅錯体を含まない導電性インクを用いて製造した金属配線は、銅粒子の表面をニッケル金属が被覆することで銅の酸化は抑制できるものの、ニッケル金属が銅による導電パスの形成を阻害してしまうため、予め銅粒子の酸化被膜を除去する等により銅の活性を高めておかないと、抵抗率が低く電気特性を満足する金属配線を形成することは困難であった。
　よって、本発明は、体積抵抗率が低い金属配線を形成することのできる、導電性インク、銅ニッケル焼結膜の製造方法、及び銅ニッケル焼結膜を提供することを目的とする。
　上記の課題を解決するため、本発明の導電性インクは、銅粒子と、銅錯体と、ニッケル錯体と、を含み、前記銅錯体は、Ｃｕ（ＨＣＯＯ）２（Ｌ）ｍで示される錯体であり、前記ニッケル錯体は、Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２（Ｌ）ｎで示される錯体であり、前記Ｌは、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール、１－アミノ－２－プロパノール、２－アミノ－１－ブタノール、２－（メチルアミノ）エタノール、２－アミノエタノールから選択される少なくともいずれかであり、前記ｍは、２～６の自然数であり、前記ｎは、２～６の自然数であり、前記銅粒子と前記銅錯体に含まれる銅の合計に対する、前記銅錯体に含まれる銅の割合が０．５質量％～１５．０質量％であり、前記銅粒子と前記銅錯体に含まれる銅と前記ニッケル錯体に含まれるニッケルの合計に対する、前記ニッケル錯体に含まれるニッケルの割合が０．５質量％～７．０質量％である。
　前記銅粒子と前記銅錯体に含まれる銅と前記ニッケル錯体に含まれるニッケルの合計に対する、前記ニッケル錯体に含まれるニッケルの割合が０．５質量％～４．７質量％であってもよい。
　前記銅粒子の数平均粒子径は０．０３μｍ～０．６μｍであってもよい。
　前記銅粒子は、数平均粒子径の異なる少なくとも２種の銅粒子を含んでもよく、数平均粒子径の大きい銅粒子の合計質量をＷ１、数平均粒子径の小さい銅粒子の合計質量をＷ２としたときに、質量比がＷ１：Ｗ２＝６０～１００未満：０超過～４０であってもよい。
　本発明の導電性インクにおいて、せん断速度が０．１／ｓの場合におけるせん断粘度が１．０Ｐａ・ｓ～１０００．０Ｐａ・ｓであってもよく、せん断速度が１０／ｓの場合におけるせん断粘度が１．０Ｐａ・ｓ～１００．０Ｐａ・ｓであってもよい。
　本発明の導電性インクは、有機溶媒を含んでもよい。
　また、上記の課題を解決するため、本発明の銅ニッケル焼結膜の製造方法は、上記本発明の導電性インクを加熱して前記導電性インクを焼結する焼結工程を含む、銅焼結膜の表面にニッケル焼結膜が被覆した、銅とニッケルの合計に対するニッケルの割合が０．５質量％～７．０質量％である銅ニッケル焼結膜の製造方法である。
　前記焼結工程の前に、上記本発明の導電性インクを基板に塗布する塗布工程を含んでもよい。
　本発明の銅ニッケル焼結膜の製造方法は、前記塗付工程後の導電性インクを８０℃～１２０℃で乾燥させる乾燥工程を含んでもよく、前記焼結工程は、１６０℃～２５０℃で前記加熱を行って前記導電性インクを焼結する工程であってもよい。
　本発明の銅ニッケル焼結膜の製造方法は、前記焼結工程後の前記銅ニッケル焼結膜に光を照射する光照射工程を含んでもよい。
　また、上記の課題を解決するため、本発明の銅ニッケル焼結膜は、銅焼結膜の表面にニッケル焼結膜が被覆した、銅とニッケルの合計に対するニッケルの割合が０．５質量％～７．０質量％である銅ニッケル焼結膜である。
　前記銅ニッケル焼結膜の初期体積抵抗率Ｒ０は、２００μΩ・ｃｍ以下であってもよい。
　本発明の銅ニッケル焼結膜は、大気下において１８０℃で８時間静置させる酸化加速試験後の体積抵抗率をＲとした場合において、Ｒは２００μΩ・ｃｍ以下であってもよい。
　本発明であれば、体積抵抗率が低い金属配線を形成することのできる、導電性インク、銅ニッケル焼結膜の製造方法、及び銅ニッケル焼結膜を提供することができる。
実施例５の導電性インクを用いてスクリーン印刷により形成した、幅３０μｍ、１００μｍの金属配線の表面の光学顕微鏡像と、断面の厚みを測定した結果を示す図である。 実施例５の導電性インクを用いてスクリーン印刷により形成した、幅２００μｍ、２０００μｍの金属配線の表面の光学顕微鏡像と、断面の厚みを測定した結果を示す図である。 実施例１１の導電性インクを用いてスクリーン印刷により形成した、幅３０μｍ、１００μｍの金属配線の表面の光学顕微鏡像と、断面の厚みを測定した結果を示す図である。 実施例１１の導電性インクを用いてスクリーン印刷により形成した、幅２００μｍ、２０００μｍの金属配線の表面の光学顕微鏡像と、断面の厚みを測定した結果を示す図である。 実施例２０の導電性インクを用いてスクリーン印刷により形成した、幅３０μｍ、１００μｍの金属配線の表面の光学顕微鏡像と、断面の厚みを測定した結果を示す図である。 実施例２０の導電性インクを用いてスクリーン印刷により形成した、幅２００μｍ、２０００μｍの金属配線の表面の光学顕微鏡像と、断面の厚みを測定した結果を示す図である。 実施例２５の導電性インクを用いてスクリーン印刷により形成した、幅３０μｍ、１００μｍの金属配線の表面の光学顕微鏡像と、断面の厚みを測定した結果を示す図である。 実施例２５の導電性インクを用いてスクリーン印刷により形成した、幅２００μｍ、２０００μｍの金属配線の表面の光学顕微鏡像と、断面の厚みを測定した結果を示す図である。 比較例５の導電性インクを用いてスクリーン印刷により形成した、幅３０μｍ、１００μｍの金属配線の表面の光学顕微鏡像と、断面の厚みを測定した結果を示す図である。 比較例５の導電性インクを用いてスクリーン印刷により形成した、幅２００μｍ、２０００μｍの金属配線の表面の光学顕微鏡像と、断面の厚みを測定した結果を示す図である。 比較例７の導電性インクを用いてスクリーン印刷により形成した、幅３０μｍ、１００μｍの金属配線の表面の光学顕微鏡像を示す図である。 比較例７の導電性インクを用いてスクリーン印刷により形成した、幅２００μｍ、２０００μｍの金属配線の表面の光学顕微鏡像と、断面の厚みを測定した結果を示す図である。
　以下、本発明の導電性インク、銅ニッケル焼結膜の製造方法、及び銅ニッケル焼結膜の一実施形態について説明する。
［導電性インク］
　本実施形態の導電性インクは、以下に説明する銅粒子と、銅錯体と、ニッケル錯体と、を含む。
〈銅粒子〉
　導電性インクが銅錯体及びニッケル錯体と共に銅粒子を含むことにより、導電性インクを焼結して得られる銅ニッケル焼結膜として、銅にニッケルが被覆した厚みが数μｍ以上の厚い金属配線を形成することができる。
　例えば、導電性インクが銅粒子を含むことで、基板等の塗付対象に対してスクリーン印刷等によって１回の塗布により厚みが数μｍ以上の厚い金属配線を形成できる。このような金属配線が形成できるのは、銅粒子の表面に対して銅錯体より還元された銅が析出することで、銅による良好な導電パスを形成できると共に、導電パスに対してニッケル錯体より還元されたニッケルが析出して銅を被覆することで、酸素が銅へ接触することを防止して銅の酸化を防止することができるからである。
　具体的には、本実施形態の導電性インクにより形成される金属配線は、銅による導電パスにより良好な体積抵抗率を示すことができ、ニッケルが銅を被覆することにより金属配線の体積抵抗率の経時による上昇を抑制することができる。
　一方で、銅粒子を含まない導電性インクの場合、１回の塗付により厚みの十分な金属配線を形成することができず、十分な厚みを得るためには複数回以上の塗付が必要となる。ただし、スクリーン印刷により微細な金属配線を形成しようとする場合に、複数回塗付を繰り返す方法では印刷後の金属配線の位置ズレ等が発生し、形状の整った金属配線の形成が困難となる。さらに、導電性インクの塗布を繰り返して形成した金属配線は、銅層、ニッケル層、銅とニッケルの両方が存在する合金等の部分が混在してしまい、電気特性を十分に発揮できないおそれがある。
　銅粒子の数平均粒子径が０．０３μｍ～０．６μｍであることにより、金属配線の十分な厚みを確保できると共に、表面の凹凸が少なく、クラックの無い金属配線を得ることができる。より好ましくは、銅粒子の数平均粒子径が０．３μｍ～０．５μｍである。
　銅粒子としては、数平均粒子径の異なる少なくとも２種の銅粒子を含んでもよい。数平均粒子径が大きい銅粒子によって金属配線の十分な厚みを確保できると共に、数平均粒子径が小さい銅粒子がネッキング（融着）して数平均粒子径が大きい銅粒子を橋渡しすることで、良好な導電パスを形成するため、体積抵抗率の低い厚みのある金属配線を形成することができる。
　例えば、数平均粒子径の大きい銅粒子の合計質量をＷ１、数平均粒子径の小さい銅粒子の合計質量をＷ２としたときに、質量比がＷ１：Ｗ２＝６０～１００未満：０超過～４０であることで、十分に体積抵抗率が低く、かつ十分に厚みのある金属配線を形成することができる。
〈銅錯体〉
　銅錯体は、一般式Ｃｕ（ＨＣＯＯ）２（Ｌ）ｍで示される錯体である。一般式において、Ｌは、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール、１－アミノ－２－プロパノール、２－アミノ－１－ブタノール、２－（メチルアミノ）エタノール、２－アミノエタノールから選択される少なくともいずれかであり、ｍは２～６の自然数である。
　この銅錯体は、（ＣＨ３）２Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨ（２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール、以下、「ＡＭＰ」とする場合がある）、ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＨ２（１－アミノ－２－プロパノール、以下、「ＡＰｏｌ」とする場合がある）、ＣＨ３Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨ（２－アミノ－１－ブタノール、以下、「ＡＢｏｌ」とする場合がある）、ＣＨ３ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＯＨ（２－（メチルアミノ）エタノール、以下、「ＭＡＥоｌ」とする場合がある）、ＮＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ（２－アミノエタノール、以下、「ＡＥоｌ」とする場合がある）から選択される少なくともいずれかが、配位子としてギ酸銅（Ｃｕ（ＨＣＯＯ）２）に２分子～６分子配位した状態といえる。
　以下、（ＨＣＯＯ）２Ｃｕ（（ＣＨ３）２Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨ）２～６で示される銅錯体を「Ｃｕ－ＡＭＰ」、（ＨＣＯＯ）２Ｃｕ（ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＨ２）２～６で示される銅錯体を「Ｃｕ－ＡＰｏｌ」、（ＨＣＯＯ）２Ｃｕ（ＣＨ３Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨ）２～６で示される銅錯体を「Ｃｕ－ＡＢｏｌ」、（ＨＣＯＯ）２Ｃｕ（ＣＨ３ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２～６で示される銅錯体を「Ｃｕ－ＭＡＥоｌ」、（ＨＣＯＯ）２Ｃｕ（ＮＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２～６で示される銅錯体を「Ｃｕ－ＡＥоｌ」とする場合がある。
　導電性インクが銅粒子及びニッケル錯体と共に上記の銅錯体を含むことにより、導電性インクを焼結して得られる銅ニッケル焼結膜として、銅にニッケルが被覆した厚みが数μｍ以上の厚い金属配線を形成することができる。
　すなわち、導電性インクが銅錯体を含むことで、銅粒子の表面に対して銅錯体より還元された銅を析出させることができるため、銅による良好な導電パスを形成できる。銅錯体から還元した直後の酸化していない銅が銅粒子の表面に析出しているため、導電パスの電気特性は良好である。さらに、導電パスに対してニッケル錯体より還元されたニッケルが析出して、還元してすぐの銅を被覆することで、酸素が銅へ接触することを防止して、銅の酸化を防止することができる。
　具体的には、本実施形態の導電性インクにより形成される金属配線は、銅粒子に還元した銅が析出して形成される導電パスにより良好な体積抵抗率を示すことができ、さらにニッケルが銅による導電パスを被覆することにより、金属配線の体積抵抗率の経時による上昇を抑制することができる。
　一方で、銅錯体を含まない導電性インクの場合、銅粒子の表面に対してニッケル錯体より還元されたニッケルが析出してしまう。この場合、銅粒子同士が直接接触した導電パスが形成される他に、銅粒子同士は直接接触せずに銅粒子の間にあるニッケルを介した導電パスも形成されるため、ニッケル金属が銅粒子同士による導電パスの形成を阻害してしまう。導電パスのうち、特にニッケルを介した導電パスの場合は、ニッケルの有する体積抵抗率の影響を受ける。また、銅粒子同士の導電パスにおいても、銅粒子の表面に酸化被膜が存在すると、その影響により体積抵抗率が高くなるおそれがある。これらの複合的な要因により、銅錯体を含まず、銅粒子とニッケル錯体からなる導電性インクは、予め銅粒子の酸化被膜を除去する等により銅の活性を高めておかないと、また銅の活性を高めたとしても、体積抵抗率が低い金属配線を形成することが困難となる場合がある。
〈銅錯体に含まれる銅の割合〉
　本実施形態の導電性インクは、銅粒子と銅錯体に含まれる銅の合計に対する、銅錯体に含まれる銅の割合が０．５質量％～１５．０質量％である。すなわち、導電性インク中の銅錯体から還元析出される金属銅の質量を「Ｃｕ（錯）」とし、導電性インク中の銅粒子の質量を「銅粒子」とすると、０．５≦Ｃｕ（錯）×１００／［Ｃｕ（錯）＋銅粒子］≦１５の関係を式で表すことができる。
　上記の銅の割合が０．５質量％～１５．０質量％であることにより、銅粒子の表面に対して銅錯体より還元する銅の析出量が十分かつ過剰とならないため、良好な導電パスの形成が容易となる。なお、上記の銅の割合が少ないと、銅錯体が少ないことで、上記のように銅錯体を含まない導電性インクに認められるように、体積抵抗率が低い金属配線を形成することが困難となる傾向にある。また、上記の銅の割合が多いと、銅粒子が少ないことで、上記のように銅粒子を含まない導電性インクに認められる傾向に近くなり、１回の塗付により厚みの十分な金属配線を形成することができない場合がある。
〈ニッケル錯体〉
　ニッケル錯体は、一般式Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２（Ｌ）ｎで示される錯体である。一般式において、Ｌは、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール、１－アミノ－２－プロパノール、２－アミノ－１－ブタノール、２－（メチルアミノ）エタノール、２－アミノエタノールから選択される少なくともいずれかであり、前記ｎは、２～６の自然数である。
　このニッケル錯体は、（ＣＨ３）２Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨ（２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール、以下、「ＡＭＰ」とする場合がある）、ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＨ２（１－アミノ－２－プロパノール、以下、「ＡＰｏｌ」とする場合がある）、ＣＨ３Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨ（２－アミノ－１－ブタノール、以下、「ＡＢｏｌ」とする場合がある）、ＣＨ３ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＯＨ（２－（メチルアミノ）エタノール、以下、「ＭＡＥоｌ」とする場合がある）、ＮＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ（２－アミノエタノール、以下、「ＡＥоｌ」とする場合がある）から選択される少なくともいずれかが、配位子としてギ酸ニッケル（Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２）に２分子～６分子配位した状態といえる。
　以下、（ＨＣＯＯ）２Ｎｉ（（ＣＨ３）２Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨ）２～６で示されるニッケル錯体を「Ｎｉ－ＡＭＰ」、（ＨＣＯＯ）２Ｎｉ（ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＨ２）２～６で示されるニッケル錯体を「Ｎｉ－ＡＰｏｌ」、（ＨＣＯＯ）２Ｎｉ（ＣＨ３Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨ）２～６で示されるニッケル錯体を「Ｎｉ－ＡＢｏｌ」、（ＨＣＯＯ）２Ｎｉ（ＣＨ３ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２～６で示されるニッケル錯体を「Ｎｉ－ＭＡＥоｌ」、（ＨＣＯＯ）２Ｎｉ（ＮＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２～６で示されるニッケル錯体を「Ｎｉ－ＡＥоｌ」とする場合がある。
　導電性インクが銅粒子及び銅錯体と共に上記のニッケル錯体を含むことにより、導電性インクを焼結して得られる銅ニッケル焼結膜として、銅にニッケルが被覆した厚みが数μｍ以上の厚い金属配線を形成することができる。
　上記の通り、導電性インクの銅粒子と銅錯体によって、銅粒子の表面に対して銅錯体より還元された銅が析出して銅による良好な導電パスが形成される。さらに、導電性インクがニッケル錯体を含むことで、導電パスに対してニッケル錯体より還元されたニッケルが析出して、還元してすぐの銅を被覆することで、酸素が銅へ接触することを防止して、銅の酸化を防止することができる。
　一方で、ニッケル錯体を含まない導電性インクの場合、銅粒子の表面に対して銅錯体より還元された銅が析出するものの、銅粒子や析出した銅の酸化を抑制できるニッケルが存在しない。そのため、金属配線の形成直後は良好な導電パスによる優れた体積抵抗率を発揮できるものの、時間の経過と共に導電パスの酸化が進み、優れた体積抵抗率を維持できない場合がある。
〈ニッケル錯体に含まれるニッケルの割合〉
　本実施形態の導電性インクは、銅粒子と銅錯体に含まれる銅とニッケル錯体に含まれるニッケルの合計に対する、ニッケル錯体に含まれるニッケルの割合が０．５質量％～７．０質量％である。すなわち、導電性インク中の銅錯体から還元析出される金属銅の質量を「Ｃｕ（錯）」とし、導電性インク中の銅粒子の質量を「銅粒子」とし、導電性インク中のニッケル錯体から還元析出される金属ニッケルの質量を「Ｎｉ（錯）」とすると、０．５≦Ｎｉ（錯）×１００／［Ｃｕ（錯）＋銅粒子＋Ｎｉ（錯）］≦７．０の関係を式で表すことができる。
　上記のニッケルの割合が０．５質量％～７．０質量％であることにより、ニッケル錯体より還元したニッケルが、銅粒子と銅錯体より還元した銅による導電パスの表面を十分に被覆することができ、導電パスの酸化を抑制することで経時での体積抵抗率の上昇を抑制することができる。なお、上記のニッケルの割合が少ないと、ニッケル錯体が少ないことで、上記のようにニッケル錯体を含まない導電性インクに認められるように、時間の経過と共に導電パスの酸化が進み、金属配線の優れた体積抵抗率を維持できない傾向にある。
　上記のニッケルの割合は、より好ましくは、０．５質量％～４．７質量％である。また、さらには０．５質量％～２．８質量％であってもよい。
　これらの条件を満たす銅粒子、銅錯体及びニッケル錯体を含む導電性インクであれば、加熱して焼結することでギ酸と配位子が外れて、銅粒子と共に銅ニッケル焼結膜を形成することができる。そして、形成された銅ニッケル焼結膜は体積抵抗率が低く導電性に優れ、平滑性に優れると共に、銅錯体インクの印刷により微細な金属配線を形成することが可能である。
　本実施形態の導電性インクは、せん断速度が０．１／ｓの場合におけるせん断粘度が１．０Ｐａ・ｓ～１０００．０Ｐａ・ｓであってもよく、また、せん断速度が１０／ｓの場合におけるせん断粘度が１．０Ｐａ・ｓ～１００．０Ｐａ・ｓであってもよい。これらの値は、スクリーン印刷を想定した導電性インクの印刷特性を示す目安となるものである。導電性インクを用いてスクリーン印刷をする場合、すなわちせん断速度が速い場合には液体のような流動性に優れる挙動を示すことでスクリーンの抜け性が良くなり、スクリーンを抜けて印刷された後のせん断速度が遅い導電性インクは、印刷された形状を保持できるよう固体のような挙動を示すことが重要となる。上記の数値範囲であれば、これらの特性を満たすことができる。
　本実施形態の導電性インクは、有機溶媒を含んでも良い。有機溶剤としては特に限定されないが、例えば、炭化水素系溶剤、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、エーテル系溶剤、グリコール系溶剤、グライム系溶剤、ハロゲン系溶剤、芳香族系溶剤、複素環含有溶剤が挙げられる。より具体的には、アルコールとしては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール等を用いることができ、グリコール、エーテルとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３－プロパンジオール、１，２－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等を用いることができる。また、その他にも、グリセリン、ジエチレングリコールモノブチルアセテート、ジメチルアセトアミド、ジアセトンアルコール等を用いることができる。
　また、添加剤としては、例えば密着性付与剤、表面調整剤、消泡剤、レオロジーコントロール剤、アスコルビン酸、ギ酸、シュウ酸等の還元剤を導電性インクに含めることができる。
［導電性インクの製造方法］
　上記の導電性インクの製造方法は特に限定されないが、例えば以下に説明する方法によって導電性インクを製造することができる。
　なお、以下の例は、銅錯体として一般式（ＨＣＯＯ）２Ｃｕ（（ＣＨ３）２Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨ）２で示される銅錯体を製造する例である。この錯体は、（ＣＨ３）２Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨ（２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール、以下、「ＡＭＰ」とする場合がある）が、配位子としてギ酸銅（Ｃｕ（ＨＣＯＯ）２）に２分子配位した状態といえる。以下、（ＨＣＯＯ）２Ｃｕ（（ＣＨ３）２Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨ）２で示される銅錯体を「Ｃｕ－ＡＭＰ」とする場合がある。
　また、ニッケル錯体として一般式（ＨＣＯＯ）２Ｎｉ（ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＨ２）２で示されるニッケル錯体を製造する例である。この錯体は、ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＨ２（１－アミノ－２－プロパノール、以下、「ＡＰｏｌ」とする場合がある）が、配位子としてギ酸ニッケル（Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２）に２分子配位した状態といえる。以下、（ＨＣＯＯ）２Ｎｉ（ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＨ２）２で示されるニッケル錯体を「Ｎｉ－ＡＰｏｌ」とする場合がある。
〈銅錯体インクの製造〉
（銅錯体インクの原材料）
　銅錯体インクの原材料としては、Ｃｕ（ＨＣＯＯ）２・４Ｈ２Ｏの粉末と（ＣＨ３）２Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨの固形物を使用することができる。（ＣＨ３）２Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨはＣｕ（ＨＣＯＯ）２に２分子配位することから、これらを混合する場合のモル比は、Ｃｕ（ＨＣＯＯ）２・４Ｈ２Ｏ：（ＣＨ３）２Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨ＝１：２とすることが好ましく、このモル比は１：１．８～２．２の範囲で許容される。Ｃｕ（ＨＣＯＯ）２・４Ｈ２Ｏの粉末と（ＣＨ３）２Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨは、以下の撹拌工程で撹拌することができる。
（粉砕工程）
　Ｃｕ（ＨＣＯＯ）２・４Ｈ２Ｏは、大気中の水分を吸収して重量が増加し、また、凝集して塊を形成する場合がある。そこで、この塊を粉砕して原材料の混合を容易とするべく、後述する撹拌工程の前に、Ｃｕ（ＨＣＯＯ）２・４Ｈ２Ｏの粉末を粉砕する粉砕工程を含んでもよい。
（撹拌工程）
　容器に加温して液状にした（ＣＨ３）２Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨを投入してホットスターラーで４０℃、５００ｒｐｍの条件で撹拌し、そこへ粉砕工程後のＣｕ（ＨＣＯＯ）２・４Ｈ２Ｏを投入して撹拌を継続する。２４時間撹拌後に撹拌条件を２５℃、１００ｒｐｍに変更して合計で９６時間撹拌して銅錯体としてＣｕ－ＡＭＰを製造することができる。
　なお、銅錯体を製造するにあたり、撹拌工程における混合装置や混合条件等は適宜設定することができる。
〈ニッケル錯体インクの製造〉
（ニッケル錯体インクの原材料）
　ニッケル錯体インクの原材料としては、Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２・２Ｈ２Ｏの粉末と液状のＣＨ３Ｃ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＨ２を使用することができる。ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＨ２はＮｉ（ＨＣＯＯ）２に２分子配位することから、これらを混合する場合のモル比は、Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２・２Ｈ２Ｏ：ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＨ２＝１：４とすることが好ましく、このモル比は１：３．８～４．２の範囲で許容される。Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２・２Ｈ２Ｏの粉末とＣＨ３Ｃ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＨ２は、以下の撹拌工程で撹拌することができる。
（粉砕工程）
　Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２・２Ｈ２Ｏは、大気中の水分を吸収して重量が増加し、また、凝集して塊を形成する場合がある。そこで、この塊を粉砕して原材料の混合を容易とするべく、後述する撹拌工程の前に、Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２・２Ｈ２Ｏの粉末を粉砕する粉砕工程を含んでもよい。
（撹拌工程）
　容器にＣＨ３Ｃ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＨ２を投入してホットスターラーで２５℃、５００ｒｐｍの条件で撹拌し、そこへ粉砕工程後のＮｉ（ＨＣＯＯ）２・２Ｈ２Ｏを投入して撹拌を２４時間継続することにより、ニッケル錯体としてＮｉ－ＡＰｏｌを製造することができる。
　なお、ニッケル錯体を製造するにあたり、撹拌工程における混合装置や混合条件等は適宜設定することができる。
〈導電性インクの製造〉
　製造した銅錯体インク、ニッケル錯体インク、銅粒子及びエチレングリコールを容器に投入し、自公転ミキサー等によりこれらを混錬することで導電性インクを製造することができる。なお、銅及びニッケルの割合は上記したとおりであり、また、銅粒子や有機溶媒の量は適宜設定することができる。
　なお、上記以外の配位子を銅やニッケルに配位させて錯体を形成させる場合にも、同様の手順によって導電性インクを製造することができる。
［銅ニッケル焼結膜の製造方法］
　次に、本実施形態の銅ニッケル焼結膜の製造方法について、その一実施形態を説明する。本製造方法によって得られる焼結膜は、銅焼結膜の表面にニッケル焼結膜が被覆した、銅とニッケルの合計に対するニッケルの割合が０．５質量％～７．０質量％である銅ニッケル焼結膜である。ニッケルの割合が０．５質量％～７．０質量％であることにより、ニッケル錯体より還元したニッケルが、銅粒子と銅錯体より還元した銅による導電パスの表面を十分に被覆することができ、導電パスの酸化を抑制することで経時での体積抵抗率の上昇を抑制することができる。なお、上記のニッケルの割合が少ないと、ニッケル錯体が少ないことで、上記のようにニッケル錯体を含まない導電性インクに認められるように、時間の経過と共に導電パスの酸化が進み、金属配線の優れた体積抵抗率を維持できない傾向にある。
　上記のニッケルの割合は、より好ましくは、０．５質量％～４．７質量％である。また、さらには０．５質量％～２．８質量％であってもよい。
　得られる銅ニッケル焼結膜は、金属配線、導電性接着剤、ダイアタッチ材等々の熱処理膜に導電性が要求される用途に用いることのできるものであり、形状や厚み等は任意に設定することができる。特に、スクリーン印刷によって線幅が３０μｍ～２ｍｍ程度の金属配線を形成することができ、線幅は２ｍｍ以上も対応可能であり、あらゆる線幅の金属配線を形成することができる。
〈焼結工程〉
　銅ニッケル焼結膜の製造方法としては、焼結工程を含む。本工程は、上記の本実施形態の導電性インクを加熱して導電性インクを焼結する工程である。
　加熱処理の条件としては、銅錯体及びニッケル錯体からギ酸やＡＰｏｌ等の配位子と、不可避的に水がインクに含まれる場合には水とを揮発させ、銅粒子及びニッケル粒子が焼結する条件であればよい。例えば、１６０℃～２５０℃で加熱を行って導電性インクを焼結する処理条件が挙げられ、この範囲内の温度を５分～３０分保持して焼結させてもよい。また、室温から１６０℃～２５０℃まで昇温させながら導電性インクを焼結させてもよい。必要に応じて、設定温度まで昇温したら設定温度のまま０分～６０分保持してもよい。昇温条件も任意で選択することができ、例えば０．５℃～２０℃／分に設定することができる。また、加熱後は放冷等により室温まで焼結膜を冷却してもよい。
　この昇温、加熱、冷却の過程において焼結前後の膜が空気中の酸素による影響を受けないよう、アルゴンガスや窒素ガス等の不活性雰囲気下や、窒素ガス中に３％～５％水素ガスを混合した混合ガス雰囲気下において昇温、加熱、冷却を行っても良い。
〈光照射工程〉
　本実施形態の銅ニッケル焼結膜の製造方法は、前記焼結工程後の前記銅ニッケル焼結膜に光を照射して、前記銅ニッケル焼結膜の焼結をさらに促進する光照射工程を含んでもよい。銅ニッケル焼結膜に一瞬で強力な光エネルギーによる加熱を印加する光照射を行うことで、銅同士、ニッケル同士及び銅とニッケルのネッキング（融着）をさらに促進させてこれらの金属がより一体化した膜を形成することができ、さらに低抵抗な銅ニッケル焼結膜を得ることができる。
　光照射にはキセノンフラッシュランプ、ＬＥＤランプ、レーザ等を用いる。光照射は瞬時に強力な光エネルギーが印加されるために、例えば銅ニッケル焼結膜が形成された樹脂フィルム等の基板が発熱して溶解等しないよう、基板を冷却しながら光照射してもよい。また、基板や銅ニッケル焼結膜が結露しないよう、真空雰囲気、不活性ガス（アルゴン、窒素）、ドライ空気雰囲気において光照射してもよい。
〈塗布工程〉
　本実施形態の銅ニッケル焼結膜の製造方法は、焼結工程の前に、上記の本実施形態の導電性インクを基板に塗布する塗布工程を含んでもよい。例えば、アルミナ基板、ポリイミドフィルム、ＰＥＴフィルム、ＰＥＮフィルム、ガラス等を含めた電子基板等の塗布対象に対し、スクリーン印刷、インクジェット、グラビア印刷、グラビアオフセット印刷、ディスペンサー、スピンコート等により導電性インクを印刷することができる。
〈乾燥工程〉
　本実施形態の銅ニッケル焼結膜の製造方法は、前記塗付工程後の導電性インクを乾燥させる工程を含んでもよい。焼結工程の前に乾燥工程を行うことで、導電性インクを塗布して得られる塗布膜の形状を安定化させることができる。乾燥条件としては、特に限定されないが、例えばギ酸銅の結晶水が揮発する温度である８０℃～１２０℃で乾燥させる条件が挙げられる。乾燥時間は特に限定されないが、導電性インクの塗布量等に応じて、例えば、１分～３０分程度を目安とすることができ、５分以上の乾燥がより好ましい。
（他の工程）
　本実施形態の銅ニッケル焼結膜の製造方法は上記の工程に加え、他の工程を含んでもよい。例えば、金属配線の形状に加工する工程を行っても良い。
［銅ニッケル焼結膜］
　本実施形態の銅ニッケル焼結膜は、銅焼結膜の表面にニッケル焼結膜が被覆しており、銅とニッケルの合計に対するニッケルの割合が０．５質量％～７．０質量％である。ニッケルの割合が０．５質量％～７．０質量％であることにより、ニッケル錯体より還元したニッケルが、銅粒子と銅錯体より還元した銅による導電パスの表面を十分に被覆することができ、導電パスの酸化を抑制することで経時での体積抵抗率の上昇を抑制することができる。なお、上記のニッケルの割合が少ないと、ニッケル錯体が少ないことで、上記のようにニッケル錯体を含まない導電性インクに認められるように、時間の経過と共に導電パスの酸化が進み、金属配線の優れた体積抵抗率を維持できない傾向にある。
　本実施形態の銅ニッケル焼結膜は、例えば上記の本実施形態の銅ニッケル焼結膜の製造方法によって製造することができる。
　本実施形態の銅ニッケル焼結膜は、初期体積抵抗率Ｒ０が低く、また焼結膜の体積抵抗率が経時で大きく上昇することを抑制できると共に、平滑性が高いという特性を備えることができる。これらの特性は、銅焼結膜の表面にニッケル焼結膜が平滑に被覆することにより、銅が酸化することを抑制することに起因する。すなわち、ニッケル焼結膜が、銅が焼結する際の酸化を抑制することで初期体積抵抗率Ｒ０を低く抑えることができ、また、ニッケル焼結膜が経時での銅焼結膜の酸化を抑制することで、体積抵抗率が経時で大きく上昇することを抑制できる。なお、銅ニッケル焼結膜の初期体積抵抗率Ｒ０は、銅ニッケル焼結膜を製造して１日以内の体積抵抗率である。
　例えば、本実施形態の銅ニッケル焼結膜の初期体積抵抗率Ｒ０は、２００μΩ・ｃｍ以下であってもよい。また、大気下において１８０℃で８時間静置させる酸化加速試験後の銅ニッケル焼結膜の体積抵抗率をＲとした場合において、Ｒは２００μΩ・ｃｍ以下であってもよい。Ｒ０及びＲがこの範囲であれば、初期から長期の通常使用にわたって、金属配線等の銅ニッケル焼結膜に十分な電流を安定して流すことができる。なお、抵抗値としてのＲが大きいと金属配線自体が抵抗体になるため、金属配線が発熱する危険性がある。これを防止するためには、金属配線を厚膜化して断面積を大きくすることでＲを下げればよいのであるが、金属配線をフレキシブルに使う上では、金属配線の強度等の問題で厚さにも限度がある。このような観点からも、Ｒ０及びＲは２００μΩ・ｃｍ以下であることが好ましい。
　また、本実施形態の銅ニッケル焼結膜は、例えば上記の本実施形態の光照射工程を含む銅ニッケル焼結膜の製造方法によって製造することができる。
　本実施形態の、光照射工程を含む銅ニッケル焼結膜の製造方法によって製造した銅ニッケル焼結膜は、焼結構造がより緻密になることで初期体積抵抗率Ｒ０が低く、また焼結膜の体積抵抗率が経時で大きく上昇することを抑制できると共に、平滑性が高いという特性を備えることができる。これらの特性は、銅焼結膜の表面にニッケル焼結膜が平滑に被覆することにより、銅が酸化することを抑制することに起因する。すなわち、ニッケル焼結膜が、銅が焼結する際の酸化を抑制することで初期体積抵抗率Ｒ０を低く抑えることができ、また、ニッケル焼結膜が経時での銅焼結膜の酸化を抑制することで、体積抵抗率が経時で大きく上昇することを抑制できる。
　例えば、本実施形態の、光照射工程を含む銅ニッケル焼結膜の製造方法によって製造した銅ニッケル焼結膜の初期体積抵抗率Ｒ０は、２００μΩ・ｃｍ以下であってもよい。また、大気下において１８０℃で８時間静置させる酸化加速試験後の銅ニッケル焼結膜の体積抵抗率をＲとした場合において、Ｒは２００μΩ・ｃｍ以下であってもよい。Ｒ０及びＲがこの範囲であれば、初期から長期の通常使用にわたって、金属配線等の銅ニッケル焼結膜に十分な電流を安定して流すことができる。なお、抵抗値としてのＲが大きいと金属配線自体が抵抗体になるため、金属配線が発熱する危険性がある。これを防止するためには、金属配線を厚膜化して断面積を大きくすることでＲを下げればよいのであるが、金属配線をフレキシブルに使う上では、金属配線の強度等の問題で厚さにも限度がある。このような観点からも、Ｒ０及びＲは２００μΩ・ｃｍ以下であることが好ましい。
　以下、本発明を実施例と比較例に基づき詳細に説明するが、本発明は実施例によって何ら限定されるものではない。実施例及び比較例では、まず導電性インクを製造し、製造した導電性インクの物性、及び導電性インクを用いて形成した焼結膜の物性を評価した。
［導電性インクの製造］
〈実施例１〉
（銅錯体インクの製造）
・銅錯体インクの原材料
　銅錯体インクの原材料としては、ギ酸銅（ＩＩ）四水和物（Ｃｕ（ＨＣＯＯ）２・４Ｈ２Ｏ）（富士フィルム和光純薬株式会社製）の粉末と２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール（（ＣＨ３）２Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨ）（ＡＭＰ　富士フィルム和光純薬株式会社製）の固形物を使用した。
・粉砕工程
　乳鉢を用いて色が白っぽくなるまでギ酸銅（ＩＩ）四水和物を粉砕した。
・撹拌工程
　３０ｍＬスクリュー管に長径２０ｍｍのスターラーチップ１つと温度が４０℃の２－アミノ－２－メチル－１－プロパノールを４．００ｇ投入した後、５００ｒｐｍ、温度４０℃の条件でホットスターラーを用いて攪拌した。続いて、粉砕工程後のギ酸銅（ＩＩ）四水和物５．０６ｇをスクリュー管に投入した。その状態で２４時間攪拌した後、１００ｒｐｍ、温度２５℃に攪拌条件を変更して撹拌を継続した。合計９６時間攪拌後、銅錯体としてＣｕ－ＡＭＰを得た。
（ニッケル錯体インクの製造）
・ニッケル錯体インクの原材料
　ニッケル錯体インクの原材料としては、ギ酸ニッケル（ＩＩ）二水和物（Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２・２Ｈ２Ｏ）（富士フィルム和光純薬株式会社製）の粉末と液状の１－アミノ－２－プロパノール（ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）ＣＨ２ＮＨ２）（ＡＰｏｌ　純正化学株式会社製）を使用した。
・粉砕工程
　乳鉢を用いて色が白っぽくなるまでギ酸ニッケル（ＩＩ）二水和物を粉砕した。
・撹拌工程
　３０ｍＬスクリュー管に長径２０ｍｍのスターラーチップ１つと１－アミノ－２－プロパノールを６．５０ｇ投入した後、５００ｒｐｍ、温度２５℃の条件でホットスターラーを用いて攪拌した。続いて、粉砕工程後のギ酸ニッケル（ＩＩ）二水和物４．００ｇをスクリュー管に投入した。その状態で２４時間攪拌した後、ニッケル錯体としてＮｉ－ＡＰｏｌを得た。
（導電性インクの製造）
　製造したＣｕ－ＡＭＰを０．４１ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを０．２２ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．２４ｇ及びエチレングリコール（ＥＧ　富士フィルム和光純薬株式会社製）１．１ｇを容器に投入し、自転公転ミキサー（ＴＨＩＮＫＹ　ＡＲＥ－３１０　株式会社シンキー製）を用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例１の導電性インクを得た。
〈実施例２〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．１８ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを０．５ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．７ｇ及びエチレングリコール２．０ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例２の導電性インクを得た。
〈実施例３〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．７２ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを０．４６ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．１８ｇ及びエチレングリコール０．６５ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例３の導電性インクを得た。
〈実施例４〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを２．７ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを０．３４ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）３．８０ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例４の導電性インクを得た。エチレングリコールは使用しなかった。
〈実施例５〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．６８ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを０．８４ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．８８ｇ及びエチレングリコール０．６１ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例５の導電性インクを得た。
〈実施例６〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．６６ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを１．１５ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．８０ｇ及びエチレングリコール０．６０ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例６の導電性インクを得た。
〈実施例７〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．６４ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを１．２１ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．５８ｇ及びエチレングリコール０．５７ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例７の導電性インクを得た。
〈実施例８〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．４０ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを１．５１ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．００ｇ及びエチレングリコール０．３６ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例８の導電性インクを得た。
〈実施例９〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．６４ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを１．６２ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．６０ｇ及びエチレングリコール０．１４ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例９の導電性インクを得た。
〈実施例１０〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．１５ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを１．８６ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．５ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例１０の導電性インクを得た。エチレングリコールは使用しなかった。
〈実施例１１〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．５８ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを１．７３ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．１７ｇ及びエチレングリコール０．５２ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例１１の導電性インクを得た。
〈実施例１２〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを１．５０ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを１．６４ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）３．８ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例１２の導電性インクを得た。エチレングリコールは使用しなかった。
〈実施例１３〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを２．３０ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを１．４７ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）３．２３ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例１３の導電性インクを得た。エチレングリコールは使用しなかった。
〈実施例１４〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを４．５０ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを２．２０ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．７２ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例１４の導電性インクを得た。エチレングリコールは使用しなかった。
〈実施例１５〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．５４ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを２．１０ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）３．８８ｇ及びエチレングリコール０．４８ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例１５の導電性インクを得た。
〈比較例１〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．６９ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを３．６５ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．００ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して比較例１の導電性インクを得た。エチレングリコールは使用しなかった。
〈実施例１６〉
（銅錯体インク）
　実施例１と同様に銅錯体インクを製造した。
（ニッケル錯体インクの製造）
・ニッケル錯体インクの原材料
　ニッケル錯体インクの原材料としては、ギ酸ニッケル（ＩＩ）二水和物（Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２・２Ｈ２Ｏ）（富士フィルム和光純薬株式会社製）の粉末と液状のＤＬ－２－アミノ－１－ブタノール（ＣＨ３Ｃ（ＮＨ２）ＣＨ２ＯＨ）（ＡＢｏｌ　東京化成工業社製）を使用した。
・粉砕工程
　乳鉢を用いて色が白っぽくなるまでギ酸ニッケル（ＩＩ）二水和物を粉砕した。
・撹拌工程
　３０ｍＬスクリュー管に長径２０ｍｍのスターラーチップ１つとＤＬ－２－アミノ－１－ブタノールを７．７０ｇ投入した後、５００ｒｐｍ、温度２５℃の条件でホットスターラーを用いて攪拌した。続いて、粉砕工程後のギ酸ニッケル（ＩＩ）二水和物４．００ｇをスクリュー管に投入した。その状態で２４時間攪拌した後、ニッケル錯体としてＮｉ－ＡＢｏｌを得た。
（導電性インクの製造）
　実施例１の製法と同様にして製造したＣｕ－ＡＭＰを０．４１ｇ、Ｎｉ－ＡＢｏｌを０．２４ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．２２ｇ及びエチレングリコール１．１ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例１６の導電性インクを得た。
〈実施例１７〉
　実施例１６の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．１８ｇ、Ｎｉ－ＡＢｏｌを０．５５ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．７０ｇ及びエチレングリコール２．００ｇを容器に投入し、実施例１６と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例１７の導電性インクを得た。
〈実施例１８〉
　実施例１６の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．７１ｇ、Ｎｉ－ＡＢｏｌを０．５０ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．１４ｇ及びエチレングリコール０．６４ｇを容器に投入し、実施例１６と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例１８の導電性インクを得た。
〈実施例１９〉
　実施例１６の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを２．６０ｇ、Ｎｉ－ＡＢｏｌを０．３７ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）３．６７ｇを容器に投入し、実施例１６と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例１９の導電性インクを得た。エチレングリコールは使用しなかった。
〈実施例２０〉
　実施例１６の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．６７ｇ、Ｎｉ－ＡＢｏｌを０．９１ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．８２ｇ及びエチレングリコール０．６０ｇを容器に投入し、実施例１６と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例２０の導電性インクを得た。
〈実施例２１〉
　実施例１６の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．６６ｇ、Ｎｉ－ＡＢｏｌを１．３０ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．８０ｇ及びエチレングリコール０．５０ｇを容器に投入し、実施例１６と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例２１の導電性インクを得た。
〈実施例２２〉
　実施例１６の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．３０ｇ、Ｎｉ－ＡＢｏｌを１．３１ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．４９ｇ及びエチレングリコール０．５６ｇを容器に投入し、実施例１６と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例２２の導電性インクを得た。
〈実施例２３〉
　実施例１６の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．６２ｇ、Ｎｉ－ＡＢｏｌを１．３２ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．４９ｇ及びエチレングリコール０．５６ｇを容器に投入し、実施例１６と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例２３の導電性インクを得た。
〈実施例２４〉
　実施例１６の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．１４ｇ、Ｎｉ－ＡＢｏｌを２．００ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．４０ｇを容器に投入し、実施例１６と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例２４の導電性インクを得た。エチレングリコールは使用しなかった。
〈実施例２５〉
　実施例１６の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．５６ｇ、Ｎｉ－ＡＢｏｌを１．８７ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．０６ｇ及びエチレングリコール０．５１ｇを容器に投入し、実施例１６と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例２５の導電性インクを得た。
〈実施例２６〉
　実施例１６の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを１．４２ｇ、Ｎｉ－ＡＢｏｌを１．７２ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）３．６０ｇを容器に投入し、実施例１６と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例２６の導電性インクを得た。エチレングリコールは使用しなかった。
〈実施例２７〉
　実施例１６の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを２．１３ｇ、Ｎｉ－ＡＢｏｌを１．５０ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）３．００ｇを容器に投入し、実施例１６と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例２７の導電性インクを得た。エチレングリコールは使用しなかった。
〈実施例２８〉
　実施例１６の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを４．５０ｇ、Ｎｉ－ＡＢｏｌを２．４５ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．７２ｇ及びエチレングリコール０．４７ｇを容器に投入し、実施例１６と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例２８の導電性インクを得た。
〈実施例２９〉
　実施例１６の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．５２ｇ、Ｎｉ－ＡＢｏｌを２．２６ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）３．７５ｇ及びエチレングリコール０．４７ｇを容器に投入し、実施例１６と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例２９の導電性インクを得た。
〈比較例２〉
　実施例１６の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．６９ｇ、Ｎｉ－ＡＢｏｌを４．１０ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．００ｇを容器に投入し、実施例１６と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して比較例２の導電性インクを得た。エチレングリコールは使用しなかった。
〈実施例３０〉
（銅錯体インク）
　実施例１と同様に銅錯体インクを製造した。
（ニッケル錯体インクの製造）
・ニッケル錯体インクの原材料
　ニッケル錯体インクの原材料としては、ギ酸ニッケル（ＩＩ）二水和物（Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２・２Ｈ２Ｏ）（富士フィルム和光純薬株式会社製）の粉末と液状の２－（メチルアミノ）エタノール（ＣＨ３ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）（ＭＡＥｏｌ　東京化成工業社製）を使用した。
・粉砕工程
　乳鉢を用いて色が白っぽくなるまでギ酸ニッケル（ＩＩ）二水和物を粉砕した。
・撹拌工程
　３０ｍＬスクリュー管に長径２０ｍｍのスターラーチップ１つと２－（メチルアミノ）エタノールを６．５０ｇ投入した後、５００ｒｐｍ、温度２５℃の条件でホットスターラーを用いて攪拌した。続いて、粉砕工程後のギ酸ニッケル（ＩＩ）二水和物４．００ｇをスクリュー管に投入した。その状態で２４時間攪拌した後、ニッケル錯体としてＮｉ－ＭＡＥｏｌを得た。
（導電性インクの製造）
　実施例１の製法と同様にして製造したＣｕ－ＡＭＰを０．６９ｇ、Ｎｉ－ＭＡＥｏｌを２．０７ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．００ｇ及びエチレングリコール０．６３ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例３０の導電性インクを得た。
〈実施例３１〉
（銅錯体インク）
　実施例１と同様に銅錯体インクを製造した。
（ニッケル錯体インクの製造）
・ニッケル錯体インクの原材料
　ニッケル錯体インクの原材料としては、ギ酸ニッケル（ＩＩ）二水和物（Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２・２Ｈ２Ｏ）（富士フィルム和光純薬株式会社製）の粉末と液状の２－アミノエタノール（ＮＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）（ＡＥｏｌ　東京化成工業社製）を使用した。
・粉砕工程
　乳鉢を用いて色が白っぽくなるまでギ酸ニッケル（ＩＩ）二水和物を粉砕した。
・撹拌工程
　３０ｍＬスクリュー管に長径２０ｍｍのスターラーチップ１つと２－アミノエタノールを５．３０ｇ投入した後、５００ｒｐｍ、温度２５℃の条件でホットスターラーを用いて攪拌した。続いて、粉砕工程後のギ酸ニッケル（ＩＩ）二水和物４．００ｇをスクリュー管に投入した。その状態で２４時間攪拌した後、ニッケル錯体としてＮｉ－ＡＥｏｌを得た。
（導電性インクの製造）
　実施例１の製法と同様にして製造したＣｕ－ＡＭＰを０．６９ｇ、Ｎｉ－ＡＥｏｌを１．８３ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．００ｇ及びエチレングリコール０．６３ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例３１の導電性インクを得た。
〈比較例３〉
（銅錯体インク）
　実施例１と同様に銅錯体インクを製造した。
（ニッケル錯体インクの製造）
・ニッケル錯体インクの原材料
　ニッケル錯体インクの原材料としては、ギ酸ニッケル（ＩＩ）二水和物（Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２・２Ｈ２Ｏ）（富士フィルム和光純薬株式会社製）の粉末と液状の２－エチルヘキシルアミン（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２（ＣＨ２ＣＨ３）ＣＨ２ＮＨ２）（２ＥＨＡ　富士フィルム和光純薬株式会社製）、エチレングリコール（富士フィルム和光純薬株式会社製）を使用した。
・粉砕工程
　乳鉢を用いて色が白っぽくなるまでギ酸ニッケル（ＩＩ）二水和物を粉砕した。
・撹拌工程
　３０ｍＬスクリュー管に長径２０ｍｍのスターラーチップ１つとエチレングリコール１．０ｇ、２－エチルヘキシルアミンを５．６ｇ投入した後、５００ｒｐｍ、温度２５℃の条件でホットスターラーを用いて攪拌した。続いて、粉砕工程後のギ酸ニッケル（ＩＩ）二水和物４．００ｇをスクリュー管に投入した。その状態で２４時間攪拌した後、配位子として２－エチルヘキシルアミンがギ酸ニッケル（Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２）に２分子配位した（ＨＣＯＯ）２Ｎｉ（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２（ＣＨ２ＣＨ３）ＣＨ２ＮＨ２）２で示されるニッケル錯体（「Ｎｉ－２ＥＨＡ」とする場合がある）を得た。
（導電性インクの製造）
　実施例１の製法と同様にして製造したＣｕ－ＡＭＰを１１．０ｇ、Ｎｉ－２ＥＨＡを１．００ｇ容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して比較例３の導電性インクを得た。銅粒子は使用せず、導電性インクの製造において新たにエチレングリコールは添加しなかった。
〈比較例４〉
　実施例１の製法と同様にして製造したＣｕ－ＡＭＰを比較例４の導電性インクとした。比較例４の導電性インクは、ニッケル錯体と銅粒子とエチレングリコールは使用しなかった。
〈比較例５〉
　実施例１の製法と同様にして製造したＣｕ－ＡＭＰを０．５８ｇ、比較例３の製法と同様にして製造したＮｉ－２ＥＨＡを１．７５ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．１７ｇ、エチレングリコール０．５２ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して比較例５の導電性インクを得た。
〈比較例６〉
　実施例１の製法と同様にして製造したＣｕ－ＡＭＰを０．５８ｇ、比較例３の製法と同様にして製造したＮｉ－２ＥＨＡを１．７５ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．１７ｇ、エチレングリコール２．６０ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して比較例６の導電性インクを得た。比較例６の導電性インクは、比較例５の導電性インクをエチレングリコールで希釈したものに相当する。
〈比較例７〉
　実施例１の製法と同様にして製造したＣｕ－ＡＭＰを１．１０ｇ、比較例３の製法と同様にして製造したＮｉ－２ＥＨＡを３．３０ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）１．００ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して比較例７の導電性インクを得た。導電性インクの製造において新たにエチレングリコールは添加しなかった。
〈比較例８〉
　実施例１の製法と同様にして製造したＣｕ－ＡＭＰを０．４６ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．８ｇ、エチレングリコール１．２０ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して比較例８の導電性インクを得た。比較例８の導電性インクは、ニッケル錯体を含まないインクである。
　表１‐１～表１‐３に、実施例１～３１、比較例１～８の導電性インクの配合、銅の割合、ニッケルの割合を示す。表１‐１～表１‐３において、銅の割合は、銅粒子と銅錯体に含まれる銅の合計に対する銅錯体に含まれる銅の割合であり、ニッケルの割合は、銅粒子と銅錯体に含まれる銅とニッケル錯体に含まれるニッケルの合計に対するニッケル錯体に含まれるニッケルの割合である。
［導電性インクを用いた物性評価］
　製造した実施例１～３１、比較例１～８の導電性インクを用いて、以下の物性評価を行った。
〈導電性インクの粘度測定〉
　粘度測定は、アントンパール社製レオメーターＭＣＲ３０２ｅを使用し、φ２５ｍｍのディスポーザブルタイプのパラレルプレートで測定した。上下プレート間のギャップは０．２ｍｍに固定し、せん断速度を０．０１ｓｅｃ－１から１００ｓｅｃ－１まで増加させながらせん断粘度を測定した。得られたフローカーブから、せん断速度が０．１／ｓ（０．１ｓｅｃ－１）の場合における粘度とせん断速度が１０／ｓ（１０ｓｅｃ－１）の場合における粘度を読み取った。
［焼結膜の物性］
　実施例１～３１、比較例１～８の導電性インクを用いて焼結膜を製造し、その体積抵抗率を測定した。
〈焼結膜の製造〉
　スクリーン印刷法により、電極配線パターンを形成できるメッシュを使用して、厚さ５０μｍポリイミドフィルムの基板上に線幅２０００μｍ、長さ１４ｍｍの形状となるように導電性インクを印刷して塗布膜を形成した。この塗布膜をリフロー炉にセットし、窒素雰囲気下で室温から２００℃まで昇温速度１０℃／分で昇温し、さらに２００℃で１０分保持することで熱処理した焼結膜を得た。その後、窒素雰囲気下で放冷してリフロー炉より取り出した。
〈体積抵抗率の測定〉
（初期体積抵抗率Ｒ０の測定）
　抵抗計として日置電機株式会社製ＲＭ３５４８、電極端子としてピン形リードを用い、四端子法で測定した。製造後１日以内の焼結膜の両端部に電極端子を接触させて焼結膜の抵抗値を測定し、得られた「抵抗値×焼結膜の幅×焼結膜の厚み÷焼結膜の長さ」を計算することで、初期体積抵抗率Ｒ０を算出した。
（酸化加速試験後の体積抵抗率Ｒの測定）
　初期体積抵抗率Ｒ０を測定した後の焼結膜を、大気下において１８０℃で８時間静置させる酸化加速試験を行い、その後の体積抵抗率Ｒを初期体積抵抗率Ｒ０の測定と同様の方法により測定した。
〈表面粗さの測定〉
（算術平均粗さＲａ）
　触針式走査計株式会社東京精密製ＳＵＲＦＣＯＭ　ＴＯＵＣＨ　５０を用いて、作成した焼結膜の算術平均粗さＲａを測定した。
　表２‐１～表２‐３に、実施例１～３１、比較例１～８における導電性インクの粘度、焼結膜の初期体積抵抗率Ｒ０、酸化加速試験後の体積抵抗率Ｒ、Ｒ／Ｒ０、表面粗さＲａの測定結果を示す。
（結果）
　実施例１～３１の焼結膜は、初期体積抵抗率Ｒ０及び酸化加速試験後の体積抵抗率Ｒが２００μΩ・ｃｍ以下と低い結果となった。また、体積抵抗率の変化をみる目安として、表２‐１～表２‐３にＲ／Ｒ０を示した。
　Ｒ／Ｒ０は、１に近ければそれだけ経時による体積抵抗率の変化が少ないといえる。酸化加速試験後の体積抵抗率Ｒが２００μΩ・ｃｍ以下であることを満たせば、Ｒ／Ｒ０は６以下であっても問題なく、４以下、３以下、２以下であることがより好ましい。実施例１～３１の焼結膜のＲ／Ｒ０は、いずれも６以下であった。
　また、表面粗さＲａは１μｍ以下であることが目安となるところ、表２‐１～表２‐３の結果より、実施例１～３１の焼結膜の平滑性に問題はなかった。
　また、実施例１～３１の導電性インクの粘度は、いずれもせん断速度が０．１／ｓの場合におけるせん断粘度が１．０Ｐａ・ｓ～１０００．０Ｐａ・ｓであり、せん断速度が１０／ｓの場合におけるせん断粘度が１．０Ｐａ・ｓ～１００．０Ｐａ・ｓであり、良好な結果であった。
　ニッケルの割合が７質量％を超える比較例１、２の焼結膜は、初期体積抵抗率Ｒ０及び酸化加速試験後の体積抵抗率Ｒのいずれも２００μΩ・ｃｍを超える結果となった。また、銅錯体であるＣｕ－ＡＭＰのみを使用した比較例４の焼結膜、ニッケル錯体としてＮｉ－２ＥＨＡを使用した比較例６、７の焼結膜、及びニッケル錯体を含まない導電性インクを使用した比較例８の焼結膜は、いずれも初期体積抵抗率Ｒ０及び酸化加速試験後の体積抵抗率Ｒのいずれかが、２００μΩ・ｃｍを超える結果となった。
［配線幅の異なる焼結膜の物性］
　図１Ａ～図６Ｂに、実施例５、１１、２０、２５、比較例５、７の導電性インクを用いて、スクリーン印刷により形成した、幅３０μｍ～２０００μｍの金属配線の表面の光学顕微鏡像と、断面の厚みを測定した結果を示す。なお、金属配線の形成は、以下の通り行った。
（金属配線の形成）
　スクリーン印刷法により、電極配線パターンを形成できるメッシュを使用して、ポリイミドフィルム製の基板上に線幅３０μｍ、１００μｍ、２００μｍ、２０００μｍ、長さ３０ｍｍの形状となるように導電性インクを印刷して塗布膜を形成した。この塗布膜をリフロー炉にセットし、窒素雰囲気下で室温から２００℃まで昇温速度５℃／分で昇温し、さらに２００℃で１０分保持することで熱処理した焼結膜である金属配線を得た。その後、窒素雰囲気下で放冷してリフロー炉より取り出して、得られた金属配線の光学顕微鏡像の撮影と、触針式走査計株式会社東京精密製ＳＵＲＦＣＯＭ　ＴＯＵＣＨ　５０を用いて厚みの測定を行った。
（結果）
　実施例５、１１、２０、２５の金属配線は、いずれも厚みが２μｍ～９μｍの範囲内であり、配線の色むら、断線、線幅の不均一部分等の不具合は認められず、良好な金属配線であった。なお、図１Ａ～図４Ｂでは実施例５、１１、２０、２５の結果を示したが、他の実施例においても同様に良好な金属配線を得られた。
　比較例５の結果を示す図５Ａ、図５Ｂの光学顕微鏡像（２）に示す写真は、３０μｍ、１００μｍ、２００μｍの場合は光学顕微鏡像（１）の写真を拡大したものであり、２０００μｍの場合は光学顕微鏡像（１）とは異なる部分の写真である。比較例５の金属配線は、配線幅３０μｍのものは断線しており、断面の測定ができなかった。配線幅１００μｍ、２００μｍのものは幅が細くなっている部分が認められ、配線幅２０００μｍのものは膨れが発生しており、いずれも金属配線の形成不良が認められた。
　なお、この金属配線の形成不良は、比較例５の導電性インクの粘度が高いことにあると予想し、比較例５の導電性インクをエチレングリコールで希釈したものに相当する比較例６の導電性インクを用いてスクリーン印刷を行った。ただし、結果は比較例５の場合と同じであり、金属配線の形成不良が認められ、印刷特性は改善しなかった。
　比較例７の結果を示す図６Ａ、図６Ｂの光学顕微鏡像（２）に示す写真は、３０μｍ、１００μｍ、２００μｍの場合は光学顕微鏡像（１）の写真を拡大したものであり、２０００μｍの場合は光学顕微鏡像（１）とは異なる部分の写真である。比較例７の金属配線は、配線幅３０μｍのものは断線しており、断面の測定ができなかった。配線幅１００μｍ、２００μｍのものは配線の表面に色むらが認められ、配線幅２０００μｍのものは膨れが発生してそれが破裂した状態が観察され、いずれも金属配線の形成不良が認められた。
　なお、比較例１、２、８の場合は実施例１～３１と同様に良好な金属配線を得られたものの、表２‐１～表２‐３に示したように体積抵抗率が高い結果となった。また、比較例３、４の場合は銅粒子を含まない導電性インクであるため、１μｍ未満となるような厚みの薄い金属配線が形成された。
［焼結温度の異なる条件で焼結した銅ニッケル焼結膜の物性評価］
　以下、導電性インクを焼結温度の異なる条件で焼結し、得られた銅ニッケル焼結膜の体積抵抗率を測定した。
［導電性インクの製造］
〈実施例３２〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．３２ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを０．４３ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．００ｇ及びエチレングリコール０．９ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例３２の導電性インクを得た。
〈実施例３３〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．３２ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを１．３０ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．００ｇ及びエチレングリコール０．５ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例３３の導電性インクを得た。
〈実施例３４〉
　実施例３３と同じ導電性インクを製造した。
〈実施例３５〉
　実施例３３と同じ導電性インクを製造した。
〈実施例３６〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．３２ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを２．０５ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．００ｇ及びエチレングリコール０．１５ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例３６の導電性インクを得た。
〈実施例３７〉
　実施例３６と同じ導電性インクを製造した。
〈実施例３８〉
　実施例３６と同じ導電性インクを製造した。
　表３に、実施例３２～３８の導電性インクの配合、銅の割合、ニッケルの割合を示す。表３において、銅の割合は、銅粒子と銅錯体に含まれる銅の合計に対する銅錯体に含まれる銅の割合であり、ニッケルの割合は、銅粒子と銅錯体に含まれる銅とニッケル錯体に含まれるニッケルの合計に対するニッケル錯体に含まれるニッケルの割合である。また、後述する焼結の際の熱処理温度も示す。
［焼結膜の物性］
　実施例３２～３８の導電性インクを用いて焼結膜を製造し、その体積抵抗率Ｒを測定した。
〈焼結膜の製造〉
　スクリーン印刷法により、電極配線パターンを形成できるメッシュを使用して、厚さ５０μｍポリイミドフィルムの基板上に線幅２０００μｍ、長さ１４ｍｍの形状となるように導電性インクを印刷して塗布膜を形成した。この塗布膜をリフロー炉にセットし、窒素雰囲気下で室温からそれぞれ１６０℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／分で昇温し、さらにそれぞれ１６０℃～２５０℃で１０分保持することで熱処理した焼結膜を得た。その後、窒素雰囲気下で放冷してリフロー炉より取り出した。
〈体積抵抗率の測定〉
（初期体積抵抗率Ｒ０の測定）
　抵抗計として日置電機株式会社製ＲＭ３５４８、電極端子としてピン形リードを用い、四端子法で測定した。製造後１日以内の焼結膜の両端部に電極端子を接触させて焼結膜の抵抗値を測定し、得られた「抵抗値×焼結膜の幅×焼結膜の厚み÷焼結膜の長さ」を計算することで、初期体積抵抗率Ｒ０を算出した。
（酸化加速試験後の体積抵抗率Ｒの測定）
　初期体積抵抗率Ｒ０を測定した後の焼結膜を、大気下において１８０℃で８時間静置させる酸化加速試験を行い、その後の体積抵抗率Ｒを初期体積抵抗率Ｒ０の測定と同様の方法により測定した。
　表４に、実施例３２～３８における焼結の際の熱処理温度、焼結膜の初期体積抵抗率Ｒ０、酸化加速試験後の体積抵抗率Ｒ、Ｒ／Ｒ０の測定結果を示す。
（結果）
　実施例３２～３８の焼結膜は、初期体積抵抗率Ｒ０及び酸化加速試験後の体積抵抗率Ｒが２００μΩ・ｃｍ以下と低い結果となり、また、Ｒ／Ｒ０は、いずれも６以下であった。これらの結果より、焼結温度を１６０℃～２５０℃とすることで、体積抵抗率の低い導電性の良好な焼結膜を得られることがわかった。
［２種類の銅粒子を使用した場合の銅ニッケル焼結膜の物性評価］
　以下、数平均粒子径の異なる２種類の銅粒子を使用して導電性インクを作製し、その導電性インクを用いて形成した銅ニッケル焼結膜の体積抵抗率を測定した。なお、対比として数平均粒子径０．４μｍの銅粒子を１種類使用した実施例３５の結果も、表５、６に示す。
（銅粒子）
　銅粒子としては、上記と同様に数平均粒子径０．４μｍの銅粒子と、新たに数平均粒子径０．２μｍの銅粒子を使用した。
［導電性インクの製造］
〈実施例３９〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．３２ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを１．３０ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）４．２５ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．２μｍ）０．７５ｇ及びエチレングリコール０．５ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例３９の導電性インクを得た。
〈実施例４０〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．３２ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを１．３０ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）３．７５ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．２μｍ）１．２５ｇ及びエチレングリコール０．５ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例４０の導電性インクを得た。
〈実施例４１〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．３２ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを１．３０ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）３．００ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．２μｍ）２．００ｇ及びエチレングリコール０．５ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例４１の導電性インクを得た。
　表５に、実施例３５、３９～４１の導電性インクの配合、銅の割合、ニッケルの割合を示す。表５において、銅の割合は、銅粒子と銅錯体に含まれる銅の合計に対する銅錯体に含まれる銅の割合であり、ニッケルの割合は、銅粒子と銅錯体に含まれる銅とニッケル錯体に含まれるニッケルの合計に対するニッケル錯体に含まれるニッケルの割合である。
［焼結膜の物性］
　実施例３５、３９～４１の導電性インクを用いて焼結膜を製造し、その体積抵抗率を測定した。
〈焼結膜の製造〉
　スクリーン印刷法により、電極配線パターンを形成できるメッシュを使用して、厚さ５０μｍポリイミドフィルムの基板上に線幅２０００μｍ、長さ１４ｍｍの形状となるように導電性インクを印刷して塗布膜を形成した。この塗布膜をリフロー炉にセットし、窒素雰囲気下で室温から２５０℃まで昇温速度１０℃／分で昇温し、さらに２５０℃で１０分保持することで熱処理した焼結膜を得た。その後、窒素雰囲気下で放冷してリフロー炉より取り出した。
〈体積抵抗率の測定〉
（初期体積抵抗率Ｒ０の測定）
　抵抗計として日置電機株式会社製ＲＭ３５４８、電極端子としてピン形リードを用い、四端子法で測定した。製造後１日以内の焼結膜の両端部に電極端子を接触させて焼結膜の抵抗値を測定し、得られた「抵抗値×焼結膜の幅×焼結膜の厚み÷焼結膜の長さ」を計算することで、初期体積抵抗率Ｒ０を算出した。
（酸化加速試験後の体積抵抗率Ｒの測定）
　初期体積抵抗率Ｒ０を測定した後の焼結膜を、大気下において１８０℃で８時間静置させる酸化加速試験を行い、その後の体積抵抗率Ｒを初期体積抵抗率Ｒ０の測定と同様の方法により測定した。
　表６に、実施例３５、３９～４１における焼結の際の熱処理温度、焼結膜の初期体積抵抗率Ｒ０、酸化加速試験後の体積抵抗率Ｒ、Ｒ／Ｒ０の測定結果を示す。
（結果）
　実施例３９～４１の焼結膜は、実施例３５の焼結膜と同様に、初期体積抵抗率Ｒ０及び酸化加速試験後の体積抵抗率Ｒが２００μΩ・ｃｍ以下と低い結果となり、また、Ｒ／Ｒ０は、いずれも６以下であった。これらの結果より、焼結温度を１６０℃～２５０℃とすることで、体積抵抗率の低い導電性の良好な焼結膜を得られることがわかった。
　また、実施例３９～４１のように数平均粒子径の異なる２種類の銅粒子を併用することにより、１種類の銅粒子を使用する実施例３５と比べて、初期体積抵抗率Ｒ０及び酸化加速試験後の体積抵抗率Ｒのいずれにおいても抵抗率が低くなる結果が得られた。
［光照射により焼結した銅ニッケル焼結膜の物性評価］
　以下、導電性インクを用いて形成した銅ニッケル焼結膜を光照射し、得られた銅ニッケル焼結膜の体積抵抗率を測定した。
［導電性インクの製造］
〈実施例４２〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．３２ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを１．５０ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．００ｇ及びエチレングリコール０．５ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例４２の導電性インクを得た。
〈実施例４３〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを０．９９ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを１．５０ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．００ｇ及びエチレングリコール０．５ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例４３の導電性インクを得た。
〈実施例４４〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを２．０４ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを１．５０ｇ及び銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）５．００ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例４４の導電性インクを得た。なお、エチレングリコールは使用しなかった。
〈実施例４５〉
　実施例１の場合と同様に製造したＣｕ－ＡＭＰを２．０４ｇ、Ｎｉ－ＡＰｏｌを１．３５ｇ、銅粒子（数平均粒子径０．４μｍ）３．００ｇ及び銅粒子（数平均粒子径０．２μｍ）２．００ｇを容器に投入し、実施例１と同様に自転公転ミキサーを用いて回転数２０００ｒｐｍで６分混練して実施例４５の導電性インクを得た。なお、エチレングリコールは使用しなかった。
〈実施例４６〉
　実施例４５と同じ条件にて実施例４６の導電性インクを得た。
　表７に、実施例４２～４６の導電性インクの配合、銅の割合、ニッケルの割合を示す。表７において、銅の割合は、銅粒子と銅錯体に含まれる銅の合計に対する銅錯体に含まれる銅の割合であり、ニッケルの割合は、銅粒子と銅錯体に含まれる銅とニッケル錯体に含まれるニッケルの合計に対するニッケル錯体に含まれるニッケルの割合である。
［焼結膜の物性］
　実施例４２～４６の導電性インクを用いて焼結膜を製造し、さらに焼結膜に光照射を行って焼結膜を製造し、これらの体積抵抗率を測定した。
〈焼結膜の製造〉
　スクリーン印刷法により、電極配線パターンを形成できるメッシュを使用して、厚さ５０μｍポリイミドフィルムの基板上に線幅２０００μｍ、長さ１４ｍｍの形状となるように導電性インクを印刷して塗布膜を形成した。この塗布膜をリフロー炉にセットし、窒素雰囲気下で室温から２５０℃まで昇温速度１０℃／分で昇温し、さらに２５０℃で１０分保持することで熱処理した実施例４２～４６の焼結膜を得た。その後、窒素雰囲気下で放冷してリフロー炉より取り出した。
〈光照射工程を含む焼結膜の製造〉
　ＸＥＮＯＮ　Ｓ－２２１０（ＸＥＮＯＮ社製）を使用し、製造した焼結膜へキセノンフラッシュランプを１回照射して、光照射を行った。実施例４２～４５の焼結膜における光照射の際の条件は、焼結膜とフラッシュランプとの距離は１６０ｍｍ、電圧は３０００Ｖ、パルス幅は３００μｓとした。また、実施例４６の焼結膜における光照射の際の条件は、焼結膜とフラッシュランプとの距離は１６０ｍｍ、電圧は２１００Ｖ、パルス幅は３００μｓとした。
〈体積抵抗率の測定〉
（初期体積抵抗率Ｒ０の測定）
　抵抗計として日置電機株式会社製ＲＭ３５４８、電極端子としてピン形リードを用い、四端子法で測定した。製造直後であって光照射工程前の焼結膜及び光照射工程直後の焼結膜の両端部に電極端子を接触させて、これらの焼結膜の抵抗値を測定し、得られた「抵抗値×焼結膜の幅×焼結膜の厚み÷焼結膜の長さ」を計算することで、製造直後であって光照射工程前の焼結膜及び光照射工程直後の焼結膜の初期体積抵抗率Ｒ０を算出した。
（酸化加速試験後の焼結膜の体積抵抗率Ｒの測定）
　初期体積抵抗率Ｒ０を測定した後の光照射工程直後の焼結膜を、大気下において１８０℃で４８時間静置させる酸化加速試験を行い、酸化加速試験後の焼結膜の体積抵抗率Ｒを初期体積抵抗率Ｒ０の測定と同様の方法により測定した。
　表８に、実施例４２～４６における焼結の際の熱処理温度、製造直後であって光照射工程前の焼結膜の初期体積抵抗率Ｒ０、光照射工程直後の焼結膜の初期体積抵抗率Ｒ０、及び酸化加速試験後の焼結膜の体積抵抗率Ｒ、光照射工程後における焼結膜のＲ／Ｒ０の測定結果を示す。
（結果）
　実施例４２～４６において、製造直後であって光照射工程前の焼結膜の初期体積抵抗率Ｒ０、光照射工程直後の焼結膜の初期体積抵抗率Ｒ０、及び酸化加速試験後の体積抵抗率Ｒは、いずれも２００μΩ・ｃｍ以下と低い結果となった。また、光照射工程後におけるＲ／Ｒ０は、いずれも６以下であった。これらの結果より、実施例４２～４６において、体積抵抗率の低い導電性の良好な焼結膜を得られることがわかった。
　また、実施例４２～４６のいずれにおいても、光照射工程を実施しなかった焼結膜の体積抵抗率よりも、光照射工程を行った焼結膜の体積抵抗率が低く、酸化加速試験後においても焼結膜の初期値よりも低い体積抵抗率を示した。これらの結果から、光照射工程を実施することにより、より抵抗率が低く耐酸化性に優れる焼結膜が得られることがわかった。

Claims (13)

  1. 　銅粒子と、
    　銅錯体と、
    　ニッケル錯体と、を含み、
    　前記銅錯体は、Ｃｕ（ＨＣＯＯ）２（Ｌ）ｍで示される錯体であり、
    　前記ニッケル錯体は、Ｎｉ（ＨＣＯＯ）２（Ｌ）ｎで示される錯体であり、
    　前記Ｌは、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール、１－アミノ－２－プロパノール、２－アミノ－１－ブタノール、２－（メチルアミノ）エタノール、２－アミノエタノールから選択される少なくともいずれかであり、
    　前記ｍは、２～６の自然数であり、
    　前記ｎは、２～６の自然数であり、
    　前記銅粒子と前記銅錯体に含まれる銅の合計に対する、前記銅錯体に含まれる銅の割合が０．５質量％～１５．０質量％であり、
    　前記銅粒子と前記銅錯体に含まれる銅と前記ニッケル錯体に含まれるニッケルの合計に対する、前記ニッケル錯体に含まれるニッケルの割合が０．５質量％～７．０質量％である、導電性インク。
  2. 　前記銅粒子と前記銅錯体に含まれる銅と前記ニッケル錯体に含まれるニッケルの合計に対する、前記ニッケル錯体に含まれるニッケルの割合が０．５質量％～４．７質量％である、請求項１に記載の導電性インク。
  3. 　前記銅粒子の数平均粒子径は０．０３μｍ～０．６μｍである、請求項１に記載の導電性インク。
  4. 　前記銅粒子は、数平均粒子径の異なる少なくとも２種の銅粒子を含み、数平均粒子径の大きい銅粒子の合計質量をＷ１、数平均粒子径の小さい銅粒子の合計質量をＷ２としたときに、質量比がＷ１：Ｗ２＝６０～１００未満：０超過～４０である、請求項１に記載の導電性インク。
  5. 　せん断速度が０．１／ｓの場合におけるせん断粘度が１．０Ｐａ・ｓ～１０００．０Ｐａ・ｓであり、せん断速度が１０／ｓの場合におけるせん断粘度が１．０Ｐａ・ｓ～１００．０Ｐａ・ｓである、請求項１に記載の導電性インク。
  6. 　有機溶媒を含む、請求項１に記載の導電性インク。
  7. 　請求項１に記載の導電性インクを加熱して前記導電性インクを焼結する焼結工程を含む、銅焼結膜の表面にニッケル焼結膜が被覆した、銅とニッケルの合計に対するニッケルの割合が０．５質量％～７．０質量％である銅ニッケル焼結膜の製造方法。
  8. 　前記焼結工程の前に、請求項１に記載の導電性インクを基板に塗布する塗布工程を含む、請求項７に記載の銅ニッケル焼結膜の製造方法。
  9. 　前記塗付工程後の導電性インクを８０℃～１２０℃で乾燥させる乾燥工程を含み、
    　前記焼結工程は、１６０℃～２５０℃で前記加熱を行って前記導電性インクを焼結する工程である、請求項８に記載の銅ニッケル焼結膜の製造方法。
  10. 　請求項７に記載の前記焼結工程後の前記銅ニッケル焼結膜に光を照射する光照射工程を含む、銅ニッケル焼結膜の製造方法。
  11. 　銅焼結膜の表面にニッケル焼結膜が被覆した、銅とニッケルの合計に対するニッケルの割合が０．５質量％～７．０質量％である銅ニッケル焼結膜。
  12. 　前記銅ニッケル焼結膜の初期体積抵抗率Ｒ０は、２００μΩ・ｃｍ以下である、請求項１１に記載の銅ニッケル焼結膜。
  13. 　大気下において１８０℃で８時間静置させる酸化加速試験後の体積抵抗率をＲとした場合において、Ｒは２００μΩ・ｃｍ以下である、請求項１２に記載の銅ニッケル焼結膜。
     
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