WO2023194673A1 - Procede de densification d'une texture fibreuse par injection de barbotine. - Google Patents

Procede de densification d'une texture fibreuse par injection de barbotine. Download PDF

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Nicolas Eberling-Fux
Clément Marie Benoît ROUSSILLE
Mélissa BAZERQUE
Paul Carminati
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Definitions

  • the present invention relates to the general field of manufacturing parts made of ceramic matrix composite material (CMC), and more particularly to a process for densifying a fibrous texture of ceramic material comprising a ceramic matrix.
  • CMC ceramic matrix composite material
  • the densification of a fibrous texture comprises a slip injection step which consists of impregnating the fibrous texture with a suspension of ceramic particles or slip which penetrates into the porosity of the fibrous texture and allows obtaining a ceramic matrix in the fibrous texture.
  • the invention relates to a process for densifying a fibrous texture of ceramic material with a ceramic matrix implemented in injection tooling comprising:
  • a membrane comprising a stiffened zone, the membrane being intended to be placed between a fibrous texture present in the molding cavity and the counter-mold and the stiffened zone of the membrane having a Young's modulus greater than 200 GPa, the process including:
  • the pre-densified fibrous texture having undulations on the surface and the placement of the membrane on the pre-densified fibrous texture so that the stiffened zone of the membrane is in contact with the top of the undulations of the pre-densified fibrous texture
  • the stiffened zone has a Young's modulus greater than 200 GPa makes it possible to have a stiffened zone that is sufficiently rigid so that it does not deform during the application of the compaction pressure on the membrane and the densification of the membrane. fibrous texture. Thanks to the process of the invention, in particular to the fact that the stiffened zone of the membrane is placed at the top of the undulations of the fibrous texture and that the stiffened zone has a Young's modulus greater than 200 GPa, it is possible to smooth the surface of the fibrous texture during its densification while avoiding the creation of excess thickness (the excess thickness generated by the growth of the matrix is very limited, at most it reaches 0.05 mm).
  • the growth of the matrix stops at the stiffened zone of the membrane, which avoids the formation of excess thickness on the surface of the fibrous texture.
  • the volume of the matrix thus formed is therefore restricted up to the highest undulations of the pre-densified fibrous texture.
  • the fact of having a pressure difference between the compaction pressure and that of injection between 0.5 bars and 6 bars allows the stiffened zone to the membrane to remain in contact only with the tops of the undulations of the fibrous texture.
  • this stiffened zone does not follow the contours of the texture and does not deform during the growth of the matrix in the porosity of the fibrous texture.
  • This range of pressure difference makes it possible to obtain a fibrous preform, that is to say a densified fibrous texture, having a smooth surface.
  • the fibrous texture is already pre-densified when it is placed in the molding cavity so that it can no longer deform.
  • the fibrous texture is consolidated before its introduction into the molding cavity. This increases its mechanical strength to prevent it from deforming. This also makes it possible to extend the range of compaction pressure, and to have a compaction pressure of between 0.5 bar and 6 bar, which is not possible on deformable reinforcement.
  • the injection of the slip laterally to the stiffened zone of the membrane in the molding chamber and into the porosity of the pre-densified fibrous texture can be carried out at an imposed flow rate or at an imposed pressure such that the pressure difference between the compaction pressure and the injection pressure is kept constant throughout the injection.
  • the stiffened zone of the membrane is formed by a metallic foil placed on a surface of the membrane facing the fibrous texture.
  • the metallic foil is made of molybdenum or Inconel®.
  • the metallic foil comprises a non-adhesive on a surface facing the fibrous texture.
  • the method also comprises, before its placement, the treatment of the metallic foil with a non-adhesive in the form of a spray or self-adhesive film.
  • the anti-adhesive is for example a polytetrafluoroethylene (PTFE) film.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • the stiffened zone of the membrane is formed by a metal insert or a textile internal to the membrane.
  • a metal insert or textile is present between the internal and external surfaces of the membrane.
  • the textile is for example a consolidated textile formed from woven fibers, for example a fine two-dimensional textile, made of carbon or glass which can be integrated during the casting of the membrane.
  • the metal insert is for example an insert made of Inconel®, molybdenum or steel.
  • the pressure difference between the compaction pressure and that of injection is between 0.5.10 5 Pa and 1.5.10 5 Pa (i.e. between 0.5 bars and 1.5 bars ).
  • the stiffened zone of the membrane has a thickness of between 50 pm and 100 pm.
  • the thickness of the stiffened zone of the membrane is greater than 50 ⁇ m, for example between 0.05 mm and 0.5 mm, in particular between 0.05 mm and 0.1 mm. This is particularly the case during the densification of a fibrous texture having a flat surface.
  • These materials and/or these thickness ranges for the stiffened zone make it possible to have a sufficiently rigid zone so that this zone does not deform during its plating on the fibrous texture and during the growth of the matrix in the fibrous texture. , and sufficiently flexible so that it can adapt to the geometric singularities of the pieces and be kept in contact with the top of the undulations of the fibrous texture at all points.
  • the membrane outside its stiffened zone, has a thickness of between 1.5 mm and 4 mm and a hardness of between 30 Shore A and 60 Shore A.
  • the process also comprises drying the densified fibrous texture and demolding the densified fibrous texture after densification.
  • the drying is carried out in the mold before demolding or outside the mold after demolding in an oven, in a climatic chamber or by freeze-drying (or “Freeze Drying” in English).
  • Drying in an oven or in a climatic chamber is for example carried out at a temperature between 40°C and 80°C.
  • the oven or climatic chamber has a relative humidity of between 40% and 90% to limit cracking.
  • the slip comprises ceramic fillers with a rate of between 5% and 50% of the volume, for example example between 15% and 25% of the volume, a binder with a rate of between 0% and 20% by mass and a plasticizer with a rate of between 0% and 20% by mass.
  • the ceramic fillers include, for example, particles of silicon carbide SiC with a d50 of less than 2 pm.
  • the binder is for example polyvinyl alcohol (PVA), or polyethylene glycol (PEG) or glycerol.
  • the plasticizer is for example polyethylene glycol 200 (PEG 200).
  • Figure 1 represents, schematically, a process for densifying a fibrous texture made of ceramic material and with a ceramic matrix according to one embodiment of the invention.
  • Figure 2A represents, schematically and partially, an exploded view of injection tooling for implementing the densification process according to one embodiment of the invention.
  • Figure 2B represents, schematically and partially, a section of the injection tooling of Figure 2A.
  • Figure 3 represents, schematically and partially, a metallic foil in contact with the top of the undulations of a pre-densified fibrous texture present in an injection tool for the implementation of the invention.
  • Figure 1 represents, schematically, a process 100 for densifying a fibrous texture made of ceramic material and with a ceramic matrix according to one embodiment of the invention.
  • Figures 2A, 2B and 3 represent schematically and partially the injection tooling 260 comprising a fibrous texture 210 for the implementation of the method 100 illustrated in Figure 1.
  • the injection tool 260 comprises a molding cavity 263 defined between a mold 261 and a counter-mold 262.
  • the molding cavity 263 thus defines an internal volume.
  • the injection tool 260 also comprises a membrane 240 intended to be placed between a fibrous texture 210 present in the molding cavity 263 and the counter-mold 262.
  • the membrane 240 comprises a stiffened zone 220.
  • the stiffened zone 220 is formed by a metallic foil present on the surface of the membrane 240 facing the fibrous texture 210. In the rest of the description of these figures, we will therefore simply note “metal foil" the zone stiffened 220 of the membrane 240.
  • the membrane 240 can have a thickness of between 1.5 mm and 4 mm. It can have a hardness between 30 shA and 60 shA.
  • the membrane 240 has for example a hardness of 50 shA and a thickness of 4 mm, in order to promote good management of the seals between the counter-mold 262/mold 261 and the membrane 240.
  • the tooling 260 also includes two injection ports 251 of a slip in the molding cavity 263 and an outlet port 252 configured to eliminate a liquid phase of the injected slip. It can also include an injection wedge 250 which makes it possible to wedge the membrane 240 and the fibrous texture 210 so as not to hinder the injection of slip and its impregnation in the texture 210.
  • the injection tool 260 also includes a filter element 230 present in the molding cavity 263 under the fibrous texture 210.
  • This filter element 230 is configured to filter a liquid phase of the slip injected into the molding cavity 263.
  • the phase Liquid filtered by the filter element 230 can be eliminated through the outlet port 252.
  • the densification method 100 comprises the placement 110 of a pre-densified fibrous texture 210 in the molding cavity 263 of an injection tool 260, as well as the placement of the membrane 240 on the pre-densified fibrous texture 210.
  • There pre-densified fibrous texture 210 has undulations 211, 212 on the surface (represented in Figure 3). For example, there is up to 0.3 mm difference between the top of an undulation 211, 212 and the lowest point of the undulation.
  • the metallic foil 220 of the membrane 240 is placed on the fibrous texture 210 so that it is in contact with the top of the undulations 211, 212 of the fibrous texture 210.
  • the metallic foil 220 is only in contact with with the top of the undulations and not with the lowest point located for example 0.3 mm from the top.
  • the metallic foil 220 is for example made of molybdenum, steel or Inconel®. It has a Young's modulus greater than 200 GPa, and can have a thickness of between 50 pm and 100 pm, for example 100 pm.
  • the metallic foil 220 may also include a non-adhesive on its surface facing the fibrous texture 210.
  • the method 100 includes closing 120 of the injection tooling 260 by placing the counter-mold 262 on the membrane.
  • a compaction pressure P CO mpaction is applied to the membrane 240 so that the metallic foil 220 remains in contact with the top of the undulations 211, 212 of the pre-densified fibrous texture 210.
  • the compaction pressure P CO mpaction is for example applied to the metal foil 220 via the membrane 240 by air pressure or by the pressure of another fluid, such as for example a silicone oil.
  • the method 100 comprises the densification 130 of the pre-densified fibrous texture 210 by infiltration of a slip into the porosity of the pre-densified fibrous texture 210.
  • the slip is injected through the injection ports 251 of the tooling injection 260 in the molding cavity 263 laterally to the membrane 240, in particular laterally to the metal foil 220 under an injection pressure Pinjection-
  • the densified fibrous texture thus forms a fibrous preform comprising a matrix.
  • the pressure difference AP is for example between 0.5 bars and 1.5 bars, it is for example 1 bar.
  • the injection pressure can for example be between 3 bars and 20 bars.
  • the compaction pressure P compaction can for example be between 0.5 bar and 6 bars.
  • the values of compaction pressure Pcompaction and injection pressure Pinjection can vary, thus the method 100 can include monitoring the pressure difference AP throughout the injection 130 so as to maintain the difference pressure AP in the range 0.5 bars to 6 bars, or in a more restricted range, for example between 0.5 bars and 1.5 bars.
  • the process 100 may also include drying the densified fibrous texture 210 and its demolding. Drying can take place before or after unmolding the densified fibrous texture. For example, drying takes place in the mold before demolding, or outside the mold after demolding. When drying takes place outside the mold, it can be carried out in a climate chamber, in an oven or by freeze drying (or Freeze Drying in English).
  • the method 100 can also include the treatment of the metal foil 220 with an anti-adhesive before the placement 110 of the membrane 240 on the fibrous texture 210.
  • the treatment of the foil 220 with an anti-adhesive can be carried out by spraying the anti-adhesive adhesive on the foil 220 or by sticking a self-adhesive film on the foil 220.
  • the pre-densified or consolidated fibrous texture comprises, for example, silicon carbide fibers.
  • the fibrous texture can be produced by stacking strata or folds obtained by two-dimensional weaving.
  • the texture can also be made directly in one piece by three-dimensional weaving.
  • two-dimensional weaving we mean here a classic weaving method by which each weft thread passes from one side to the other of the threads of a single layer of warp or Conversely.
  • three-dimensional weaving we mean here a weaving for which warp threads pass through several layers of weft threads, or weft threads pass through several layers of warp threads.
  • the fibrous texture can also be produced by layers of unidirectional fibers, which can be obtained by automatic placement of fibers, or by filament winding.
  • the fibrous texture can be pre-densified or consolidated by chemical vapor infiltration (“Chemical Vapor Infiltration” or CVI) with the deposition of an interphase of boron nitride or pyrolytic carbon, then with the deposition of a layer of silicon carbide or silicon nitride or a mixture of both (gas phase consolidation). It can also be densified out of the shaper with silicon carbide to protect the texture during the melt infiltration step.
  • chemical Vapor Infiltration or CVI
  • CVI chemical Vapor Infiltration
  • the slip injected during the densification step 130 may include ceramic fillers with a rate of between 10% and 50% of the volume, for example between 15% and 25% of the volume, a binder with a rate of between 0% and 20% by mass and a plasticizer with a rate of between 0% and 20% by mass.
  • the ceramic fillers are for example silicon carbide powder of size d50 less than 2 pm.
  • the binder is for example polyvinyl alcohol (PVA), polyethylene glycol (PEG) or even glycerol.
  • the plasticizer is for example polyethylene glycol 200 (PEG 200).
  • the slip may also comprise a dispersant which may be electrostatic, such as for example tetraethylammonium (TEAH), or electrosteric, such as for example polyetherimide (PEI), or steric, such as for example polyvinylpyrrolidone (PvP). It may also include a wetting agent.
  • a dispersant which may be electrostatic, such as for example tetraethylammonium (TEAH), or electrosteric, such as for example polyetherimide (PEI), or steric, such as for example polyvinylpyrrolidone (PvP). It may also include a wetting agent.
  • TEAH tetraethylammonium
  • PEI polyetherimide
  • PvP polyvinylpyrrolidone
  • the stiffened zone of the membrane can be formed by a metal insert or a textile present between the two external surfaces of the membrane.
  • the metal insert can for example be made of Inconel®, molybdenum or steel.
  • the textile can for example be a consolidated textile, such as a two-dimensional textile.
  • the textile may be made of carbon or glass fibers and may include an epoxy matrix.

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Abstract

Procédé (100) de densification d'une texture fibreuse en matériau céramique à matrice céramique mis en œuvre dans un outillage d'injection comprenant : - une cavité de moulage définie entre un moule et un contre-moule, la cavité de moulage définissant un volume interne, et - une membrane comprenant une zone rigidifiée, la membrane étant destinée à être placée entre une texture fibreuse présente dans la cavité de moulage et le contre- moule et la zone rigidifiée de la membrane ayant un module d'Young supérieur à 200 GPa, le procédé comprenant : - le placement (110) d'une texture fibreuse pré-densifiée dans la cavité de moulage, la texture fibreuse pré-densifiée présentant des ondulations en surface et le placement de la membrane sur la texture fibreuse pré-densifiée de manière à ce que la zone rigidifiée de la membrane soit en contact avec le sommet des ondulations de la texture fibreuse pré-densifiée; - la fermeture (120) de l'outillage d'injection en plaçant le contre-moule sur la membrane et l'application d'une pression de compaction (Pcompaction) sur la membrane de manière à maintenir la zone rigidifiée de la membrane en contact avec le sommet des ondulations de la texture fibreuse pré-densifiée; et - la densification (130) de la texture fibreuse pré-densifiée par infiltration d'une barbotine dans la porosité de la texture fibreuse pré-densifiée, la barbotine étant injectée dans la chambre de moulage latéralement à la membrane, sous une pression d'injection (Pinjection) telle que la différence de pression entre la pression de compaction et la pression d'injection est comprise entre 0,5.105 Pa et 6.105 Pa.

Description

Description
Titre de l'invention : Procédé de densification d'une texture fibreuse par injection de barbotine
Domaine Technique
La présente invention se rapporte au domaine général de la fabrication de pièces en matériau composite à matrice céramique (CMC), et plus particulièrement à un procédé de densification d'une texture fibreuse en matériau céramique comprenant une matrice céramique.
Technique antérieure
La densification d'une texture fibreuse, c'est-à-dire la formation d'une matrice céramique dans la texture fibreuse, comprend une étape d'injection de barbotine qui consiste à imprégner la texture fibreuse par une suspension de particules céramiques ou barbotine qui pénètre dans la porosité de la texture fibreuse et permet l'obtention d'une matrice céramique dans la texture fibreuse.
Pour améliorer les propriétés aérodynamiques de la pièce finale, il est nécessaire de disposer d'une texture fibreuse densifiée ayant une surface lisse. Généralement, pour obtenir une surface lisse, on lisse par usinage la surface de la texture fibreuse densifiée, ou on lisse sa surface en y ajoutant de la matière (surépaisseur). Néanmoins, cela entraîne des coûts supplémentaires, peut diminuer la résistance thermomécanique du matériau, et surtout complexifie le procédé de fabrication du composite à matrice céramique.
Il est donc souhaitable de disposer d'un nouveau procédé de densification d'une texture fibreuse permettant d'obtenir une préforme fibreuse densifiée ayant une surface lisse sans générer de surépaisseur et sans étape supplémentaire d'usinage de la surface. Exposé de l'invention
L'invention concerne un procédé de densification d'une texture fibreuse en matériau céramique à matrice céramique mis en oeuvre dans un outillage d'injection comprenant :
- une cavité de moulage définie entre un moule et un contre-moule, la cavité de moulage définissant un volume interne, et
- une membrane comprenant une zone rigidifiée, la membrane étant destinée à être placée entre une texture fibreuse présente dans la cavité de moulage et le contre-moule et la zone rigidifiée de la membrane ayant un module d'Young supérieur à 200 GPa, le procédé comprenant :
- le placement d'une texture fibreuse pré-densifiée dans la cavité de moulage, la texture fibreuse pré-densifiée présentant des ondulations en surface et le placement de la membrane sur la texture fibreuse pré-densifiée de manière à ce que la zone rigidifiée de la membrane soit en contact avec le sommet des ondulations de la texture fibreuse pré-densifiée,
- la fermeture de l'outillage d'injection en plaçant le contre-moule sur la membrane et l'application d'une pression de compaction sur la membrane de manière à maintenir la zone rigidifiée de la membrane en contact avec le sommet des ondulations de la texture fibreuse pré-densifiée, et
- la densification de la texture fibreuse pré-densifiée par infiltration d'une barbotine dans la porosité de la texture fibreuse pré-densifiée, la barbotine étant injectée dans la chambre de moulage latéralement à la zone rigidifiée de la membrane sous une pression d'injection, telle que la différence de pression entre la pression de compaction et la pression d'injection est comprise entre 0,5.105 Pa et 6.105 Pa.
Le fait que la zone rigidifiée a un module d'Young supérieur à 200 GPa permet d'avoir une zone rigidifiée suffisamment rigide pour qu'elle ne se déforme pas durant l'application de la pression de compaction sur la membrane et la densification de la texture fibreuse. Grâce au procédé de l'invention, notamment au fait que l'on place la zone rigidifiée de la membrane au sommet des ondulations de la texture fibreuse et que la zone rigidifiée a un module d'Young supérieur à 200 GPa, on peut lisser la surface de la texture fibreuse lors de sa densification tout en évitant la création de surépaisseur (la surépaisseur générée par la croissance de la matrice est très limitée, au maximum elle atteint 0,05 mm). En effet, la croissance de matrice, c'est-à-dire la densification de la texture fibreuse, s'arrête à la zone rigidifiée de la membrane, ce qui évite la formation de surépaisseur en surface de la texture fibreuse. Le volume de la matrice ainsi formée est donc restreint jusqu'aux ondulations les plus élevées de la texture fibreuse pré-densifiée.
De plus, le fait d'avoir une différence de pression entre la pression de compaction et celle d'injection comprise entre 0,5 bars et 6 bars (soit entre 0,5.105 Pa et 6.105 Pa) permet à la zone rigidifiée de la membrane de rester en contact uniquement avec les sommets des ondulations de la texture fibreuse. Ainsi, cette zone rigidifiée n'épouse pas les contours de la texture et ne se déforme pas lors de la croissance de la matrice dans la porosité de la texture fibreuse. Cette plage de différence de pression permet d'obtenir une préforme fibreuse, c'est-à-dire une texture fibreuse densifiée, ayant une surface lisse.
Par ailleurs, la texture fibreuse est déjà pré-densifiée quand elle est placée dans la cavité de moulage afin qu'elle ne puisse plus se déformer. Autrement dit, la texture fibreuse est consolidée avant son introduction dans la cavité de moulage. Cela permet d'en augmenter la tenue mécanique pour éviter qu'elle ne se déforme. Cela permet également d'étendre la gamme de pression de compaction, et d'avoir une pression de compaction comprise entre 0,5 bar et 6 bars, ce qui n'est pas possible sur un renfort déformable.
L'injection de la barbotine latéralement à la zone rigidifiée de la membrane dans la chambre de moulage et dans la porosité de la texture fibreuse pré-densifiée peut être réalisée à débit imposé ou à pression imposée de telle sorte que la différence de pression entre la pression de compaction et la pression d'injection soit maintenue constante durant toute l'injection. Lorsque l'injection a lieu à débit imposé, on peut suivre le profil de pression, notamment sa montée avec l'augmentation de la résistance à l'écoulement lors de la croissance de la matrice, pour vérifier que la différence de pression entre la pression de compaction et la pression d'injection reste constante.
Selon une caractéristique particulière de l'invention, la zone rigidifiée de la membrane est formée par un clinquant métallique placé sur une surface de la membrane en regard de la texture fibreuse.
Selon une autre caractéristique particulière de l'invention, le clinquant métallique est en molybdène ou en Inconel®.
Selon une autre caractéristique particulière de l'invention, le clinquant métallique comprend un anti-adhésif sur une surface en vis-en-vis de la texture fibreuse.
Selon une autre caractéristique particulière de l'invention, le procédé comprend également, avant son placement, le traitement du clinquant métallique par un antiadhésif sous forme de spray ou de film autocollant.
L'anti-adhésif est par exemple un film de polytétrafluoroéthylène (PTFE).
La présence d'un anti-adhésif sur le clinquant métallique permet de limiter les arrachements de matière.
Selon une autre caractéristique particulière de l'invention, la zone rigidifiée de la membrane est formée par un insert métallique ou un textile internes à la membrane. Autrement dit, un insert métallique ou un textile est présent entre les surfaces interne et externe de la membrane. Le textile est par exemple un textile consolidé formé de fibres tissées, par exemple un textile fin en deux dimensions, en carbone ou en verre qui peut être intégré lors du coulage de la membrane. L'insert métallique est par exemple un insert en Inconel®, molybdène ou en acier.
Selon une autre caractéristique particulière de l'invention, la différence de pression entre la pression de compaction et celle d'injection est comprise entre 0,5.105 Pa et 1,5.105 Pa (soit entre 0,5 bars et 1,5 bars).
Cela permet d'améliorer le lissage de la surface de la texture fibreuse après sa densification. Selon une autre caractéristique particulière de l'invention, la zone rigidifiée de la membrane a une épaisseur comprise entre 50 pm et 100 pm.
Selon une autre caractéristique particulière de l'invention, l'épaisseur de la zone rigidifiée de la membrane est supérieure à 50 pm, par exemple comprise entre 0,05 mm et 0,5 mm, notamment entre 0,05 mm et 0,1 mm. Cela est notamment le cas lors de la densification d'une texture fibreuse ayant une surface plane. Ces matériaux et/ou ces plages d'épaisseur pour la zone rigidifiée permettent d'avoir une zone suffisamment rigide pour que cette zone ne se déforme pas lors de son plaquage sur la texture fibreuse et lors de la croissance de la matrice dans la texture fibreuse, et suffisamment souple pour qu'elle puisse épouser les singularités géométriques des pièces et être maintenue en contact avec le sommet des ondulations de la texture fibreuse en tout point.
Selon une autre caractéristique particulière de l'invention, hors de sa zone rigidifiée, la membrane a une épaisseur comprise entre 1,5 mm et 4 mm et une dureté comprise entre 30 Shore A et 60 Shore A.
Cela permet d'avoir une membrane appliquant la pression de compaction de manière homogène sur sa zone rigidifiée sans gêner l'injection de barbotine.
Selon une autre caractéristique particulière de l'invention, le procédé comprend également le séchage de la texture fibreuse densifiée et le démoulage de la texture fibreuse densifiée après la densification.
Selon une autre caractéristique particulière de l'invention, le séchage est réalisé dans le moule avant le démoulage ou hors du moule après le démoulage en étuve, en enceinte climatique ou par lyophilisation (ou « Freeze Drying » en anglais).
Le séchage en étuve ou en enceinte climatique est par exemple réalisé à une température comprise entre 40 °C et 80 °C. De plus, de manière préférentielle, l'étuve ou l'enceinte climatique a une humidité relative comprise entre 40 % et 90 % pour limiter les fissurations.
Selon une autre caractéristique particulière de l'invention, la barbotine comprend des charges céramiques avec un taux compris entre 5 % et 50 % du volume, par exemple entre 15 % et 25 % du volume, un liant avec un taux compris entre 0 % et 20 % en masse et un plastifiant avec un taux compris entre 0 % et 20 % en masse.
Les charges céramiques comprennent par exemple des particules de carbure de silicium SiC de d50 inférieur à 2 pm. Le liant est par exemple de l'alcool polyvinylique (PVA), ou du polyéthylène glycol (PEG) ou du glycerol. Le plastifiant est par exemple du polyéthylène glycol 200 (PEG 200).
Brève description des dessins
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description faite ci-dessous, en référence aux dessins annexés qui en illustrent des exemples de réalisation dépourvus de tout caractère limitatif.
[Fig. 1] La figure 1 représente, de manière schématique, un procédé de densification d'une texture fibreuse en matériau céramique et à matrice céramique selon un mode de réalisation de l'invention.
[Fig. 2A] La figure 2A représente, de manière schématique et partielle, une vue éclatée d'un outillage d'injection pour la mise en oeuvre du procédé de densification selon un mode de réalisation de l'invention.
[Fig. 2B] La figure 2B représente, de manière schématique et partielle, une coupe de l'outillage d'injection de la figure 2A.
[Fig. 3] La figure 3 représente, de manière schématique et partielle, un clinquant métallique en contact avec le sommet des ondulations d'une texture fibreuse prédensifiée présente dans un outillage d'injection pour la mise en oeuvre de l'invention.
Description des modes de réalisation
La figure 1 représente, de manière schématique, un procédé 100 de densification d'une texture fibreuse en matériau céramique et à matrice céramique selon un mode de réalisation de l'invention. Les figures 2A, 2B et 3 représentent de manière schématique et partielle l'outillage d'injection 260 comprenant une texture fibreuse 210 pour la mise en oeuvre du procédé 100 illustré en figure 1.
L'outillage d'injection 260 comprend une cavité de moulage 263 définie entre un moule 261 et un contre-moule 262. La cavité de moulage 263 définit ainsi un volume interne. L'outillage d'injection 260 comprend également une membrane 240 destinée à être placée entre une texture fibreuse 210 présente dans la cavité de moulage 263 et le contre-moule 262. La membrane 240 comprend une zone rigidifiée 220. Dans cet exemple de réalisation, la zone rigidifiée 220 est formée par un clinquant métallique présent sur la surface de la membrane 240 en vis-à-vis de la texture fibreuse 210. Dans le reste de la description de ces figures, on notera donc simplement « clinquant métallique » la zone rigidifiée 220 de la membrane 240.
A l'exception de la zone comprenant le clinquant métallique 220, la membrane 240 peut avoir une épaisseur comprise entre 1,5 mm et 4 mm. Elle peut avoir une dureté comprise entre 30 shA et 60 shA. La membrane 240 a par exemple une dureté de 50 shA et une épaisseur de 4 mm, afin de favoriser une bonne gestion des étanchéités entre le contre-moule 262/moule 261 et la membrane 240.
L'outillage 260 comprend également deux ports d'injection 251 d'une barbotine dans la cavité de moulage 263 et un port de sortie 252 configuré pour éliminer une phase liquide de la barbotine injectée. Il peut également comprendre une cale d'injection 250 qui permet de caler la membrane 240 et la texture fibreuse 210 afin de ne pas gêner l'injection de barbotine et son imprégnation dans la texture 210.
L'outillage d'injection 260 comprend également un élément filtrant 230 présent dans la cavité de moulage 263 sous la texture fibreuse 210. Cet élément filtrant 230 est configuré pour filtrer une phase liquide de la barbotine injectée dans la cavité de moulage 263. La phase liquide filtrée par l'élément filtrant 230 peut être éliminée par le port de sortie 252.
Le procédé 100 de densification comprend le placement 110 d'une texture fibreuse pré-densifiée 210 dans la cavité de moulage 263 d'un outillage d'injection 260, ainsi que le placement de la membrane 240 sur la texture fibreuse pré-densifiée 210. La texture fibreuse pré-densifiée 210 présente des ondulations 211, 212 en surface (représentées en figure 3). Il y a par exemple jusqu'à 0,3 mm de différence entre le sommet d'une ondulation 211, 212 et le point le plus bas de l'ondulation. Le clinquant métallique 220 de la membrane 240 est placé sur la texture fibreuse 210 de manière à ce qu'il soit en contact avec le sommet des ondulations 211, 212 de la texture fibreuse 210. Le clinquant métallique 220 n'est en contact qu'avec le sommet des ondulations et non avec le point le plus bas situé par exemple à 0,3 mm du sommet.
Le clinquant métallique 220 est par exemple en molybdène, en acier ou en Inconel®. Il présente un module d'Young supérieur à 200 GPa, et peut avoir une épaisseur comprise entre 50 pm et 100 pm, par exemple 100 pm. Le clinquant métallique 220 peut également comprendre un anti-adhésif sur sa surface en vis-à- vis de la texture fibreuse 210.
Puis, le procédé 100 comprend la fermeture 120 de l'outillage d'injection 260 en plaçant le contre-moule 262 sur la membrane. Une pression de compaction PCOmpaction est appliquée sur la membrane 240 de manière à ce que le clinquant métallique 220 reste en contact avec le sommet des ondulations 211, 212 de la texture fibreuse pré-densifiée 210.
La pression de compaction PCOmpaction est par exemple appliquée sur le clinquant métallique 220 via la membrane 240 par une pression d'air ou par une pression d'un autre fluide, comme par exemple une huile silicone.
Enfin, le procédé 100 comprend la densification 130 de la texture fibreuse pré- densifiée 210 par infiltration d'une barbotine dans la porosité de la texture fibreuse pré-densifiée 210. La barbotine est injectée par les ports d'injection 251 de l'outillage d'injection 260 dans la cavité de moulage 263 latéralement à la membrane 240, en particulier latéralement au clinquant métallique 220 sous une pression d'injection Pinjection- La texture fibreuse densifiée forme ainsi une préforme fibreuse comprenant une matrice.
Les valeurs des pressions d'injection et de compaction, Pinjection, Pcompaction sont définies de manière à ce que la différence de pression AP entre la pression de compaction et la pression d'injection (AP = PCOmpaction - Pinjection) soit comprise entre 0,5 bars et 6 bars (soit en pascal, entre 0,5.105 Pa et 6.105 Pa). La différence de pression AP est par exemple comprise entre 0,5 bars et 1,5 bars, elle est par exemple de 1 bar.
La pression d'injection Pinjection peut par exemple être comprise entre 3 bars et 20 bars.
La pression de compaction Pcompaction peut par exemple être comprise entre 0,5 bar et 6 bars.
Durant l'injection 130 de la barbotine, les valeurs de pression de compaction Pcompaction et d'injection Pinjection peuvent varier, ainsi le procédé 100 peut comprendre le suivi de la différence de pression AP durant toute l'injection 130 de manière à maintenir la différence de pression AP dans la plage 0,5 bars à 6 bars, ou dans une plage plus restreinte, par exemple entre 0,5 bars et 1,5 bars.
Le procédé 100 peut également comprendre le séchage de la texture fibreuse 210 densifiée et son démoulage. Le séchage peut avoir lieu avant ou après le démoulage de la texture fibreuse densifiée. Par exemple, le séchage a lieu dans le moule avant le démoulage, ou hors du moule après le démoulage. Quand le séchage a lieu hors du moule, il peut être réalisé dans une enceinte climatique, dans une étuve ou encore par lyophilisation (ou Freeze Drying en anglais).
Le procédé 100 peut également comprendre le traitement par un anti-adhésif du clinquant métallique 220 avant le placement 110 de la membrane 240 sur la texture fibreuse 210. Le traitement du clinquant 220 par un anti-adhésif peut être réalisé en pulvérisant l'anti-adhésif sur le clinquant 220 ou en collant un film autocollant sur le clinquant 220.
La texture fibreuse pré-densifiée ou consolidée comprend par exemple des fibres de carbure de silicium. La texture fibreuse peut être réalisée par empilements de strates ou plis obtenus par tissage bidimensionnel. La texture peut également être réalisée directement en une seule pièce par tissage tridimensionnel. Par tissage bidimensionnel, on entend ici un mode de tissage classique par lequel chaque fil de trame passe d'un côté à l'autre des fils d'une seule couche de chaîne ou inversement. Par tissage tridimensionnel, on entend ici un tissage pour lequel des fils de chaîne traversent plusieurs couches de fils de trame, ou des fils de trame traversent plusieurs couches de fils de chaîne.
La texture fibreuse peut également être réalisée par des nappes de fibres unidirectionnelles, qui peuvent être obtenues par placement automatique de fibres, ou par enroulement filamentaire.
La texture fibreuse peut être pré-densifiée ou consolidée par infiltration chimique en phase vapeur (« Chemical Vapor Infiltration » ou CVI) avec le dépôt d'une interphase en nitrure de bore ou en carbone pyrolytique, puis avec le dépôt d'une couche de carbure de silicium ou de nitrure de silicium ou un mélange des deux (consolidation en phase gazeuse). Elle peut également être densifiée hors du conformateur avec du carbure de silicium pour protéger la texture lors de l'étape d'infiltration à l'état fondu.
La barbotine injectée lors de l'étape de densification 130 peut comprendre des charges céramiques avec un taux compris entre 10 % et 50 % du volume, par exemple entre 15 % et 25 % du volume, un liant avec un taux compris entre 0 % et 20 % en masse et un plastifiant avec un taux compris entre 0 % et 20 % en masse. Les charges céramiques sont par exemple de la poudre de carbure de silicium de taille d50 inférieure à 2 pm. Le liant est par exemple de l'alcool polyvinylique (PVA), du polyéthylène glycol (PEG) ou encore du glycérol. Le plastifiant est par exemple du polyéthylène glycol 200 (PEG 200). La barbotine peut également comprendre un dispersant qui peut être électrostatique, comme par exemple du tétraéthylammonium (TEAH), ou électrostérique, comme par exemple un polyétherimide (PEI), ou stérique, comme par exemple du polyvinylpyrrolidone (PvP). Elle peut également comprendre un agent mouillant.
Selon un autre mode de réalisation, la zone rigidifiée de la membrane peut être formée par un insert métallique ou un textile présent entre les deux surfaces externes de la membrane.
L'insert métallique peut par exemple être en Inconel®, molybdène ou en acier. Le textile peut par exemple être un textile consolidé, comme un textile en deux dimensions. Le textile peut être constitué de fibres de carbone ou de verre et peut comprendre une matrice epoxy.
L'expression « compris(e) entre ... et ... » doit se comprendre comme incluant les bornes.

Claims

Revendications
[Revendication 1] Procédé (100) de densification d'une texture fibreuse en matériau céramique à matrice céramique mis en oeuvre dans un outillage d'injection (260) comprenant :
- une cavité de moulage (263) définie entre un moule (261) et un contre-moule (262), la cavité de moulage définissant un volume interne, et
- une membrane (240) comprenant une zone rigidifiée (220), la membrane étant destinée à être placée entre une texture fibreuse (210) présente dans la cavité de moulage et le contre-moule et la zone rigidifiée de la membrane ayant un module d'Young supérieur à 200 GPa, le procédé comprenant :
- le placement (110) d'une texture fibreuse pré-densifiée dans la cavité de moulage, la texture fibreuse pré-densifiée présentant des ondulations (211, 212) en surface, et le placement de la zone rigidifiée de la membrane sur la texture fibreuse pré-densifiée de manière à ce que la zone rigidifiée de la membrane soit en contact avec le sommet des ondulations de la texture fibreuse pré-densifiée ;
- la fermeture (120) de l'outillage d'injection en plaçant le contre-moule sur la membrane et l'application d'une pression de compaction (PCOmpaction) sur la membrane de manière à maintenir la zone rigidifiée de la membrane en contact avec le sommet des ondulations de la texture fibreuse pré-densifiée ; et
- la densification (130) de la texture fibreuse pré-densifiée par infiltration d'une barbotine dans la porosité de la texture fibreuse pré-densifiée, la barbotine étant injectée dans la chambre de moulage latéralement à la zone rigidifiée de la membrane, sous une pression d'injection (Rejection) telle que la différence de pression (AP) entre la pression de compaction et la pression d'injection est comprise entre 0,5.105 Pa et 6.105 Pa.
[Revendication 2] Procédé de densification selon la revendication 1, dans lequel la différence de pression entre la pression de compaction et la pression d'injection est comprise entre 0,5.105 Pa et 1,5.105 Pa.
[Revendication 3] Procédé de densification selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, dans lequel la zone rigidifiée de la membrane a une épaisseur comprise entre 50 pm et 100 pm.
[Revendication 4] Procédé de densification selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la zone rigidifiée de la membrane est formée par un clinquant métallique placé sur une surface de la membrane en regard de la texture fibreuse.
[Revendication 5] Procédé de densification selon la revendication 4, dans lequel le clinquant métallique est en molybdène ou en Inconel®.
[Revendication 6] Procédé de densification l'une quelconque des revendications 4 ou 5, dans lequel le clinquant métallique comprend un anti-adhésif sur une surface en vis-à-vis de la texture fibreuse.
[Revendication 7] Procédé de densification selon l'une quelconque des revendications 4 à 6, comprenant également le traitement du clinquant métallique par un anti-adhésif sous forme de spray ou de film autocollant.
[Revendication 8] Procédé de densification selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la zone rigidifiée de la membrane est formée par un insert métallique ou un textile internes à la membrane.
[Revendication 9] Procédé de densification selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel, hors de sa zone rigidifiée, la membrane a une épaisseur comprise entre 1,5 mm et 4 mm et une dureté comprise entre 30 Shore A et 60 Shore A.
[Revendication 10] Procédé de densification selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, comprenant également le séchage et le démoulage de la texture fibreuse densifiée après la densification.
[Revendication 11] Procédé de densification selon la revendication 10, dans lequel le séchage de la texture fibreuse est réalisé dans le moule avant le démoulage ou hors du moule après le démoulage en étuve, enceinte climatique ou par lyophilisation. [Revendication 12] Procédé de densification selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel la barbotine comprend des charges céramiques avec un taux compris entre 10 % et 50 % du volume, un liant avec un taux compris entre 0 % et 20 % en masse et un plastifiant avec un taux compris entre 0 % et 20 % en masse.
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