WO2023095303A1 - 静電容量測定装置、誘電率測定装置および誘電率の測定方法 - Google Patents

静電容量測定装置、誘電率測定装置および誘電率の測定方法 Download PDF

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dielectric
dielectric constant
electrode
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Inventor
良臣 平永
祐喜 糸矢
Original Assignee
国立大学法人東北大学
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R27/00—Arrangements for measuring resistance, reactance, impedance, or electric characteristics derived therefrom
    • G01R27/02—Measuring real or complex resistance, reactance, impedance, or other two-pole characteristics derived therefrom, e.g. time constant
    • G01R27/26—Measuring inductance or capacitance; Measuring quality factor, e.g. by using the resonance method; Measuring loss factor; Measuring dielectric constants ; Measuring impedance or related variables

Definitions

  • the present invention relates to a capacitance measuring device, a dielectric constant measuring device, and a dielectric constant measuring method.
  • Dielectrics are used in various electronic devices as capacitor materials, insulating materials, piezoelectric materials, and current collecting materials.
  • a measurement sample having a configuration in which a pair of electrodes in which two electrodes are opposed to each other with the dielectric interposed therebetween is provided on the surface of the dielectric to be measured, and the measurement is performed.
  • Methods are known for calculating the dielectric constant based on the capacitance of a capacitor structure comprising a sample electrode pair and a dielectric sandwiched between the electrode pairs, the effective area of the electrode pair, and the thickness of the dielectric. .
  • a method using an impedance analyzer is known as a method for measuring the dielectric constant of a capacitor structure.
  • Impedance analyzers are commonly used to measure the dielectric constant of capacitor structures containing electrode pairs with diameters greater than 100 ⁇ m.
  • a method using a scanning probe microscope is known as a method for measuring the dielectric constant and its in-plane distribution in a minute region (for example, 100 ⁇ m or less).
  • Scanning probe microscopes include SNDM (scanning nonlinear dielectric microscope), SCM (scanning capacitance microscope), sMIM (scanning microwave impedance microscope), SMM (scanning microwave microscope), and the like.
  • SNDM scanning nonlinear dielectric microscope
  • SCM scanning capacitance microscope
  • sMIM scanning microwave impedance microscope
  • SMM scanning microwave microscope
  • SNDM One of the most common configurations of SNDM is known to include a configuration in which a probe is fixed to the tip of a cantilever. Also, when SNDM is used for quantitative measurement of the dielectric constant, the probe and the measurement sample should be placed relatively arbitrarily in order to eliminate the influence of the parasitic capacitance (stray capacitance) acting between the cantilever and the surface of the measurement sample. and measure the differential capacitance, which is the difference in capacitance due to the excitation amplitude. , to determine the dielectric constant of a measurement sample based on this (Patent Document 1).
  • parasitic capacitance parasitic capacitance
  • the dielectric used in electronic devices tends to be finer. Therefore, it is desired to develop a technique capable of accurately measuring the dielectric constant of a fine capacitor structure.
  • the capacitor structure is not very fine, depending on the dielectric, the presence of locally high-conductivity regions called leak paths can cause impedance measurement of capacitor structures composed of ordinary electrode pairs (for example, diameters of 100 ⁇ m or more). Determining the dielectric constant can be difficult.
  • the electrode size is made extremely small (e.g., 1 ⁇ m or less), and the capacitance is measured while avoiding the location of the leak paths. can also be considered.
  • the capacitor structure becomes finer, the influence of parasitic capacitance becomes relatively large, making it difficult to accurately measure the capacitance of the dielectric, making it difficult to accurately measure the dielectric constant.
  • the typical capacitance will be much less than 0.01 pF, and the measurement-to-measurement variability of the parasitic capacitance value is greater than the capacitance of the capacitor structure. Due to the large size, it is extremely difficult to measure the capacitance.
  • wear of the probe tip and individual differences in the shape of the probe tip cause variations in parasitic capacitance, which is a major factor that makes it difficult to accurately determine the dielectric constant.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and provides a dielectric constant measuring apparatus and a dielectric constant measuring method capable of accurately measuring a dielectric constant in a minute area, and a dielectric constant measuring apparatus and a dielectric constant measuring method thereof. It is an object to provide a capacitance measuring device that can be used in the method.
  • the present inventors used, as a measurement sample, a structure in which two electrode pairs with different effective areas were provided on the surface of a dielectric to be measured for permittivity, and each of the two electrode pairs and the dielectric sandwiched therebetween It has been found that it is possible to accurately measure the difference in capacitance of a capacitor structure including a body. Then, by calculating the dielectric constant using the difference in capacitance, the effective area of each of the two electrode pairs, and the thickness of the dielectric, it was found that a highly accurate dielectric constant can be obtained. , completed the present invention. Accordingly, the present invention has the following aspects.
  • a probe, a signal detection unit, and a difference detection unit wherein the probe is connected to the first electrode pair of the measurement sample including a dielectric sandwiched between the first electrode pair and the second electrode pair It is connectable to each of the second electrode pairs, and the signal detection unit detects a first signal generated when the probe and the first electrode pair are connected, and a signal between the probe and the second electrode pair. and the difference detection unit detects a second signal generated by the connection between the first electrode pair and the dielectric sandwiched between the first electrode pair based on the first signal and the second signal.
  • a capacitance measuring device that calculates [2] The above [1], wherein the signal detection unit is a capacitance sensor including an LC resonance circuit, the first signal has a first resonance frequency, and the second signal has a second resonance frequency. Capacitance measuring device.
  • [3] A capacitance measurement unit and a dielectric constant calculation unit, wherein the capacitance measurement unit is the capacitance measurement device according to [1] or [2], and the dielectric constant
  • the calculation unit calculates the difference between the first capacitance and the second capacitance measured by the capacitance measurement unit, the effective areas of the first electrode pair and the second electrode pair, and the dielectric
  • a dielectric constant measuring device for determining the dielectric constant of the dielectric based on the thickness of the body.
  • a dielectric constant measuring device and a dielectric constant measuring method capable of accurately measuring the dielectric constant of a minute region, and a capacitance that can be used in the dielectric constant measuring device and the dielectric constant measuring method. It becomes possible to provide a measuring device.
  • FIG. 1 is a flowchart of a dielectric constant measuring method according to an embodiment of the present invention
  • FIG. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a schematic diagram which shows an example of the measurement sample which can be used by the measuring method of the dielectric constant based on one Embodiment of this invention, (a) is a top view, (b) is sectional drawing.
  • 1 is a schematic diagram showing the configuration of a dielectric constant measuring device according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 4 is a graph (calibration curve) showing the relationship between capacitance and resonance frequency.
  • 4 is a graph showing the relationship between dielectric constant and capacitance of a dielectric; 4 is a graph showing the relationship between the capacitance of the LiTaO 3 film prepared in Example 1 and the measured resonance frequency. 4 is a relational line showing the relationship between the dielectric constant and the capacitance of the PZT film produced using the finite element method in Example 1. FIG. 4 is a relational line showing the relationship between the relative dielectric constant of the PZT film produced in Example 1 and the difference in capacitance.
  • FIG. 1 is a flowchart of a dielectric constant measuring method according to one embodiment of the present invention.
  • the dielectric constant measuring method shown in FIG. 1 includes a preparation step S1, a measurement step S2, and a calculation step S3.
  • the preparation step S1 is a step of preparing a measurement sample for measuring the dielectric constant of a dielectric.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing an example of a measurement sample, where (a) is a plan view and (b) is a cross-sectional view.
  • a measurement sample 10 shown in FIG. 2 has a dielectric 11 and a pair of first electrode pairs 12 and a pair of second electrode pairs 13 provided on the surface of the dielectric 11 .
  • the dielectric 11 is an object of permittivity measurement.
  • a measurement sample 10 includes a first capacitor structure composed of a first electrode pair 12 and a dielectric 11 sandwiched between the first electrode pairs 12, a second electrode pair 13, and a dielectric 11 sandwiched between the second electrode pair 13. and a second capacitor structure comprising:
  • the first electrode pair 12 consists of two first electrodes (upper first electrode 12a, lower first electrode 12b) facing each other with the dielectric 11 interposed therebetween.
  • the second electrode pair 13 is composed of two second electrodes (an upper second electrode 13a and a lower second electrode 13b) facing each other with the dielectric 11 interposed therebetween.
  • the lower first electrode 12b and the lower second electrode 13b arranged on the lower side of the dielectric 11 form a common electrode 14 that is integrated.
  • the shape of the upper first electrode 12a and the upper second electrode 13a arranged on the upper side of the dielectric 11 is circular in the measurement sample 10, but is not limited to this.
  • the shape of the upper first electrode 12a and the upper second electrode 13a may be, for example, a polygon such as a triangle or a square, or an ellipse.
  • the second electrode pair 13 has a smaller effective area than the first electrode pair 12 .
  • the effective area is the area of the portion where two electrodes of each of the first electrode pair 12 and the second electrode pair 13 face each other.
  • the effective area of the first electrode pair 12 is the area of the upper first electrode 12a
  • the effective area of the second electrode pair 13 is the area of the upper second electrode 13a.
  • the ratio of the effective area of the second electrode pair 13 to the effective area of the first electrode pair 12 (effective area of the second electrode pair 13/effective area of the first electrode pair 12 ⁇ 100) is not particularly limited, but for example, 99 % or less.
  • the effective area ratio of the second electrode pair 13 may be 90% or less, or may be 10% or less.
  • the effective area ratio of the second electrode pair 13 may be 1% or more, or may be 50% or more.
  • the effective area of the first electrode pair 12 is not particularly limited, but may be, for example, 1 ⁇ m 2 or less.
  • the effective area of the first electrode pair 12 may be 0.1 ⁇ m 2 or less, or may be 0.001 ⁇ m 2 or less.
  • the effective area of the first electrode pair 12 may be 0.00001 ⁇ m 2 or more, or may be 0.01 ⁇ m 2 or more.
  • the upper second electrode 13 a of the second electrode pair 13 is arranged near the upper first electrode 12 a of the first electrode pair 12 .
  • the distance L between the upper first electrode 12a and the upper second electrode 13a is not particularly limited, it may be 50 ⁇ m or less, for example.
  • the distance L may be 1 ⁇ m or less, or may be 0.1 ⁇ m or less if the effective area of the first electrode pair 12 is 0.01 ⁇ m 2 or less.
  • the distance L may be 0.01 ⁇ m or more, or may be 1 ⁇ m or more if the effective area of the second electrode pair 13 is 1 ⁇ m 2 or more.
  • first electrode pair 12 and the second electrode pair 13 for example, metals such as gold, platinum, silver, and chromium can be used.
  • a method for forming the first electrode pair 12 and the second electrode pair 13 for example, a vapor deposition method or a sputtering method can be used.
  • a conductive inorganic substance can be used in addition to the above metals. Examples of conductive inorganic materials include SrRuO 3 (strontium ruthenate), ITO (indium tin oxide), and carbon materials.
  • the common electrode 14 is formed by applying a conductive paste containing a metal or a conductive inorganic substance and drying it.
  • a method such as attaching a conductive tape may also be used.
  • the measurement sample 10 prepared in the preparation step S1 is used to measure the first static electricity of the first capacitor structure composed of the first electrode pair 12 and the dielectric 11 sandwiched between the first electrode pair 12.
  • the measurement step S2 and the calculation step S3 can be performed using, for example, the dielectric constant measuring device shown in FIG.
  • a dielectric constant measuring device 20 shown in FIG. 3 includes a capacitance measuring section 21 and a dielectric constant calculating section 31 .
  • the capacitance measurement unit 21 includes a probe 22, a signal detection unit 25, and a difference detection unit 26.
  • the probe 22 has a cantilever 23 and a probe 24 .
  • the cantilever 23 is a structure having one end as a fixed end and the other end as a free end.
  • the probe 24 is arranged at the end of the cantilever 23 on the free end side.
  • the probe 24 is connectable to each of the upper first electrode 12a and the upper second electrode 13a.
  • One or both of the capacitance measurement unit 21 including the probe 24 and the measurement sample 10 are placed on a positioning device (not shown), and the positioning device moves the capacitance measurement unit 21 and the measurement sample 10.
  • the probe 24 may be connected to any electrode pair on the measurement sample 10 by changing the relative positional relationship.
  • the probe 22 and the first electrode pair 12 are connected by connecting the probe 24 to the upper first electrode 12a.
  • the probe 22 and the second electrode pair 13 are connected by connecting the probe 24 to the upper second electrode 13a.
  • the signal detection unit 25 may be a capacitance sensor including an LC resonance circuit.
  • the signal detection unit 25 detects a first resonance frequency f1 generated by connecting the probe 22 and the first electrode pair 12 and a second resonance frequency f2 generated by connecting the probe 22 and the second electrode pair 13. (second signal) is detected.
  • the first resonance frequency f1 is expressed by the following equation (1)
  • the second resonance frequency f2 is expressed by the following equation (2).
  • L is the inductance of the LC resonant circuit within the signal detection section 25 .
  • C 0 is the capacitance of the LC resonance circuit in the signal detection section 25 .
  • Cst is the parasitic capacitance.
  • the parasitic capacitance is the capacitance between the capacitance measurement unit 21 (probe 22) connected to the measurement sample 10 and the common electrode 14 of the measurement sample 10, and the capacitance measurement unit 21 (probe 22) and the dielectric constant. It is the combined capacitance of the capacitance between the measuring device 20 (including the measurement sample 10, the capacitance measuring unit 21 itself, and all the devices incorporated in the dielectric constant measuring device 20) and the housing.
  • C1 is the first capacitance.
  • the C2 is the second capacitance.
  • the signal detection unit 25 for example, a signal detection device used in SNDM (scanning nonlinear dielectric microscope), SCM (scanning capacitance microscope), and SMM (scanning microwave microscope) can be used.
  • the frequency band of the resonance frequency used in the signal detection unit 25 is not particularly limited, and can be, for example, microwave band (including UHF band and millimeter wave band), VHF band and HF band.
  • the difference detection unit 26 is configured using a processor such as a CPU (Central Processing Unit) and a memory.
  • the difference detection unit 26 is configured using, for example, an information processing device such as a personal computer, a smart phone, or a single board computer.
  • the difference detection unit 26 may function when the processor executes a program. All or part of the functions of the difference detection unit 26 may be realized using hardware such as ASIC (Application Specific Integrated Circuit), PLD (Programmable Logic Device), and FPGA (Field Programmable Gate Array).
  • the program may be recorded on a computer-readable recording medium.
  • Computer-readable recording media include portable media such as flexible disks, magneto-optical disks, ROMs, CD-ROMs, semiconductor storage devices (such as SSD: Solid State Drives), hard disks and semiconductor storage built into computer systems. It is a storage device such as a device.
  • the program may be transmitted over telecommunications lines.
  • the difference detection unit 26 uses the first resonance frequency f1 and the second resonance frequency f2 obtained by the signal detection unit 25 to detect the difference between the first capacitance C1 and the second capacitance C2 .
  • Detect ⁇ C The frequency may be measured by placing an FM demodulator (frequency-voltage converter) in front of the difference detector 26, or by performing digital signal processing on the output signal of the signal detector 25. A method of obtaining the frequency may be used.
  • the difference ⁇ C for example, as shown in FIG. 4, a relationship line indicating the relationship between the total capacitance value (C 0 +C st +C t , C t is the dielectric capacitance) and the resonance frequency is drawn in advance.
  • the difference ⁇ C is used to calculate the dielectric constant, so it is not necessary to obtain Cst accurately. Therefore, in creating the graph of FIG. 4, if C 0 and C st can be regarded as constant, the horizontal axis may be C 0 +C st +C t only, instead of C t only. For the same reason, instead of the resonance frequency itself, the vertical axis may be the frequency obtained by subtracting the reference frequency (for example, the tuning frequency of the FM demodulator described above).
  • a relationship line indicating the relationship between the total capacitance value and the resonance frequency can be obtained, for example, as follows.
  • a dielectric film is produced using a dielectric with a known dielectric constant.
  • a plurality of electrode pairs having different effective areas are formed on the obtained dielectric film.
  • the capacitance of each electrode pair is calculated using the effective area of each electrode pair and the dielectric constant and thickness of the dielectric film.
  • the capacitance Ct of the electrode pair can be calculated by the following formula (3).
  • C t ⁇ r ⁇ 0 S/d (3)
  • ⁇ r is the relative permittivity of the dielectric film
  • ⁇ 0 the vacuum permittivity
  • S is the effective area of the electrode pair
  • d is the thickness of the dielectric film. It is.
  • the finite element method is used as a capacitance analysis method for parallel plate capacitors.
  • the capacitance may be calculated using various methods described in the literature.
  • the resonance frequency is measured when each of the plurality of electrode pairs is connected to the signal detection section 25 via the probe 24 of the probe 22.
  • FIG. Then, the calculated capacitance of each electrode pair and the measured resonance frequency are plotted. (In this case, C0 and Cst are not measured, so Ct is plotted on the horizontal axis of the graph.)
  • the permittivity calculator 31 is configured using a processor such as a CPU and a memory.
  • the permittivity calculator 31 is configured using an information processing device such as a personal computer, a smart phone, or a single board computer, for example.
  • the permittivity calculator 31 may function by executing a program by a processor. All or part of the functions of the dielectric constant calculator 31 may be realized using hardware such as ASIC, PLD, FPGA, or the like.
  • the program may be recorded on a computer-readable recording medium.
  • Computer-readable recording media include portable media such as flexible disks, magneto-optical disks, ROMs, CD-ROMs, semiconductor storage devices (such as SSD), and storage devices such as hard disks and semiconductor storage devices built into computer systems. It is a device.
  • the program may be transmitted over telecommunications lines.
  • the difference detection unit 26 and the dielectric constant calculation unit 31 may be configured as one device, or may be configured as different devices.
  • the dielectric constant calculation unit 31 calculates the difference ⁇ C between the first capacitance C1 and the second capacitance C2 obtained by the difference detection unit 26, and the effective area of the first electrode pair 12 and the second electrode pair 13. and the thickness of the dielectric 11, the dielectric constant ⁇ of the dielectric 11 is obtained.
  • the dielectric constant ⁇ can be obtained, for example, using the relationship line showing the relationship between the dielectric constant ⁇ and the capacitance C shown in FIG.
  • the measurement sample 10 includes the first electrode pair 12 and the second electrode pair 12 having different effective areas on the surface of the dielectric 11.
  • the dielectric Calculate rate Using a structure provided with an electrode pair 13, using the difference ⁇ C between the capacitance C1 of the first electrode pair 12 and the capacitance C2 of the second electrode pair 13 of the measurement sample 10, the dielectric Calculate rate.
  • parasitics generated between the capacitance measurement unit 21 connected to the measurement sample 10 and the common electrode 14 of the measurement sample 10 and between the capacitance measurement unit 21 and the housing of the dielectric constant measurement device 20 Capacitance effects can be eliminated.
  • the dielectric constant measuring device 20 and the dielectric constant measuring method of the present embodiment the dielectric constant of a minute region can be measured with high accuracy. Therefore, the dielectric constant measuring apparatus 20 and the dielectric constant measuring method of the present embodiment are advantageous in measuring the dielectric constant of thin-film dielectrics and ceramic dielectrics that have large current leaks (there are many leak paths). can be used.
  • the difference ⁇ C between the first capacitance C1 and the second capacitance C2 is calculated as the first resonance frequency f1 and the second Since it is calculated based on the resonance frequency f2 , the influence of parasitic capacitance can be reliably eliminated.
  • the dielectric constant measuring device 20 and the dielectric constant measuring method of the present embodiment when the ratio of the effective area of the second electrode pair 13 to the effective area of the first electrode pair 12 is 99% or less, the first electrode Since the difference ⁇ C between the electrostatic capacitance C1 of the pair 12 and the electrostatic capacitance C2 of the second electrode pair 13 becomes clear, the dielectric constant of the minute region can be measured with higher accuracy.
  • the dielectric constant measuring device 20 and the dielectric constant measuring method of the present embodiment the dielectric constant of a minute region having an effective area of 5 ⁇ m 2 or less of the first electrode pair 12 can be measured with high accuracy.
  • the dielectric constant measuring device 20 and the dielectric constant measuring method of the present embodiment have shape characteristics that are unsuitable for measurement by the conventional coaxial probe method (for example, a thickness of 1 cm or less, an uneven surface, bubbles inside, etc.). , etc.).
  • the parasitic capacitance of the first electrode pair 12 and the second electrode pair 13 have similar values, and the change in the parasitic capacitance due to the change in the relative positional relationship between the probe 22 and the measurement sample 10 accompanying the measurement of the two electrode pairs is reduced to a small value. Therefore, the influence of parasitic capacitance can be eliminated more reliably.
  • the capacitance measurement unit 21 of the dielectric constant measurement device 20 of this embodiment can be used as a capacitance measurement device.
  • this capacitance measuring device the first static electricity of the first capacitor structure composed of the first electrode pair 12 provided on the surface of the dielectric 11 and the dielectric 11 sandwiched between the first electrode pairs 12 can be measured.
  • To accurately measure the difference ⁇ C between the capacitance C1 and the second capacitance C2 of the second capacitor structure composed of the second electrode pair 13 and the dielectric 11 sandwiched between the second electrode pairs 13. can be done.
  • the lower first electrode 12b and the lower second electrode 13b are the common electrode 14, but the configuration of the lower first electrode 12b and the lower second electrode 13b is limited to this. not something. As long as the lower first electrode 12b faces the upper first electrode 12a and the lower second electrode 13b faces the upper second electrode 13a, they may be separated.
  • the signal detection unit 25 is an LC resonance circuit, and the first signal generated when the probe 22 and the first electrode pair 12 are connected has the first resonance frequency f1 .
  • the second signal generated when the second electrode pair 13 is connected is the second resonance frequency f2 , it is not limited to this.
  • the first signal may be a signal based on the first capacitance C1
  • the second signal may be a signal based on the second capacitance C2 .
  • an impedance analyzer or sMIM Scanning Microwave Impedance Microscope
  • the dielectric constant of the dielectric 11 is defined by a relationship line ⁇ 1 indicating the relationship between the dielectric constant ⁇ of the dielectric having the same effective area as that of the first electrode pair 12 and the capacitance C, and the second
  • the relationship line ⁇ 2 showing the relationship between the dielectric constant ⁇ of the dielectric having the same effective area as that of the electrode pair 13 and the capacitance C
  • the method of determining the dielectric constant of the dielectric 11 is limited to this. It is not something that can be done. For example, a relationship line between the dielectric constant ⁇ and the difference ⁇ C is created, and using this relationship line, the relative permittivity corresponding to the difference ⁇ C between the first capacitance C 1 and the second capacitance C 2 between may be read.
  • first electrode pair 12 and one second electrode pair 13 are arranged in the measurement sample 10 used in this embodiment, the number of electrode pairs is not limited to this.
  • a plurality of second electrode pairs 13 may be arranged around one first electrode pair 12, or a plurality of first electrode pairs 12 may be arranged around the second electrode pair 13.
  • a plurality of sets of electrode pairs each composed of one first electrode pair 12 and one second electrode pair 13 may be arranged.
  • Example 1 (1) Creation of Relational Line Between Capacitance and Resonance Frequency A 68 nm-thick LiTaO 3 film (lithium tantalate film, relative dielectric constant ⁇ r : 43.4) was prepared. A common chromium electrode was formed on the entire lower surface of the LiTaO 3 film, and circular platinum electrodes with diameters of 156 nm, 289 nm, 362 nm, 474 nm and 589 nm were formed on the upper surface of the LiTaO 3 film. In this way, a LiTaO 3 film measurement sample having five electrode pairs with different effective areas was prepared.
  • the capacitance of each of the five electrode pairs was calculated from the dielectric constant of the LiTaO 3 film and the effective area of the electrode pairs. Further, using the dielectric constant measuring device 20 shown in FIG. 3, the resonance frequency when each of the five electrode pairs was connected to the signal detection section 25 via the probe 24 of the probe 22 was measured.
  • 0.022 ⁇ m 2 ) circular platinum electrodes were formed with a distance of 775 nm.
  • the first resonance frequency f 1 was 1009470.6 kHz
  • the second resonance frequency f 2 was 1009764.8 kHz
  • the dielectric constant measuring device and the dielectric constant measuring method of the present embodiment it is possible to quickly develop and evaluate new dielectrics.

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Abstract

この誘電率の測定方法は、第１電極対および第２電極対に挟まれた誘電体を含み、前記第１電極対は、前記誘電体を介して対向する２つの第１電極からなり、前記第２電極対は、前記誘電体を介して対向する２つの第２電極からなり、有効面積が前記第１電極対より小さい測定試料を用意する工程と、前記第１電極対および前記第１電極対に挟まれた誘電体で構成される第１キャパシタ構造の第１静電容量と前記第２電極対および前記第２電極対に挟まれた誘電体で構成される第２キャパシタ構造の第２静電容量との差分を測定する工程と、前記第１静電容量と前記第２静電容量との差分と、前記第１電極対および前記第２電極対の有効面積と、前記誘電体の厚さと、に基づいて前記誘電体の誘電率を求める工程と、を含む。

Description

静電容量測定装置、誘電率測定装置および誘電率の測定方法
　本発明は、静電容量測定装置、誘電率測定装置および誘電率の測定方法に関する。
　誘電体は、コンデンサの材料、絶縁材料、圧電材料、集電材料として、各種の電子機器に利用されている。誘電体の誘電率を測定する方法として、誘電率測定対象の誘電体の表面に、誘電体を介して２つの電極が対向する一対の電極対を設けた構成の測定試料を作製し、その測定試料の電極対およびその電極対に挟まれた誘電体を含むキャパシタ構造の静電容量と、電極対の有効面積と、誘電体の厚さとに基づいて誘電率を計算する方法が知られている。
　キャパシタ構造の誘電率を測定する方法として、インピーダンスアナライザを用いる方法が知られている。インピーダンスアナライザは、通常、直径が１００μｍ以上の大きさの電極対を含むキャパシタ構造の誘電率の測定に利用されている。一方、微小な（例えば１００μｍ以下の）領域の誘電率およびその面内分布を測定する方法としては、走査型プローブ顕微鏡を用いる方法が知られている。走査型プローブ顕微鏡としては、ＳＮＤＭ（走査型非線形誘電率顕微鏡）、ＳＣＭ（走査型静電容量顕微鏡）、ｓＭＩＭ（走査型マイクロ波インピーダンス顕微鏡）、ＳＭＭ（走査型マイクロ波顕微鏡）などが用いられる。さらに、微小なキャパシタ構造の静電容量を測定する方法として、上記走査型プローブ顕微鏡を用いる方法も稀に用いられることがある。
　ＳＮＤＭの最も一般的な構成の一つとして、探針をカンチレバーの先端に固定した構成を含むものが知られている。また、ＳＮＤＭを誘電率の定量測定に用いる場合、カンチレバーと測定試料の表面との間に作用する寄生容量（浮遊容量）の影響を排除するために、探針と測定試料とを相対的に任意の微小振幅で励振させ、その励振振幅による静電容量の差分である微分容量を計測して、励振状態での探針と測定試料との相対的な接近に際して、微分容量の距離依存性を求め、これ基づいて測定試料の誘電率を求めることが検討されている（特許文献１）。
特開２０１１－５３１５４号公報
　近年の電子機器の小型化により、電子機器に用いられる誘電体が微細化する傾向にある。このため、微細なキャパシタ構造の誘電率を精度よく測定することができる技術の開発が望まれている。また、微細なキャパシタ構造ではない場合でも、誘電体によってはリークパスと呼ばれる局所的に導電率が高い領域の存在によって、通常の電極対（例えば直径１００μｍ以上）から構成されるキャパシタ構造のインピーダンス測定を通じて誘電率を決定することが困難となることがある。このようなリークパスを有する誘電体に対しても誘電率の測定を可能とする一つの方法として、電極サイズを極端に小さく（例えば、１μｍ以下）し、リークパスの存在位置を避けながら静電容量計測を行なう方法も考えられる。しかしながら、キャパシタ構造が微細になると、寄生容量の影響が相対的に大きくなり、誘電体の静電容量を正確に測定することが難しくなるため、誘電率を精度よく測定することが困難となる。例えば、直径が１μｍ以下のキャパシタ構造の場合、典型的な静電容量は０．０１ｐＦよりもはるかに小さくなり、寄生容量の値の測定ごとの変動の方が、キャパシタ構造の静電容量よりも大きくなるため、静電容量を測定することが極めて困難である。さらに、プローブ顕微鏡では、探針先端の摩耗や探針先端形状の個体差によって寄生容量が変動するため、精度よく誘電率を決定することを困難にする大きな要因となる。
　本発明は上記の問題に鑑みてなされたものであり、微小領域の誘電率を精度よく測定することができる誘電率測定装置および誘電率の測定方法と、その誘電率測定装置および誘電率の測定方法に用いることができる静電容量測定装置を提供することを目的とする。
　本発明者らは、測定試料として、誘電率測定対象の誘電体の表面に有効面積が異なる２つの電極対が備えられた構造体を用い、その２つの電極対のそれぞれとそれに挟まれた誘電体とを含むキャパシタ構造の静電容量の差分を精度よく測定することが可能となることを見出した。そしてその静電容量の差分と、その２つの電極対のそれぞれの有効面積と、誘電体の厚さとを用いて誘電率を算出することによって、精度の高い誘電率を得ることができることを見出して、本発明を完成させた。
　したがって、本発明は、下記の態様を有する。
［１］プローブと、信号検出部と、差分検出部と、を有し、前記プローブは、第１電極対および第２電極対に挟まれた誘電体を含む測定試料の前記第１電極対と前記第２電極対のそれぞれに接続可能とされていて、前記信号検出部は、前記プローブと前記第１電極対とが接続することに生じる第１信号と、前記プローブと前記第２電極対とが接続することに生じる第２信号 とを検出し、前記差分検出部は、前記第１信号と前記第２信号とに基づいて、前記第１電極対および前記第１電極対に挟まれた誘電体で構成される第１キャパシタ構造の第１静電容量と前記第２電極対および前記第２電極対に挟まれた誘電体で構成される第２キャパシタ構造の第２静電容量との差分を算出する、静電容量測定装置。
［２］前記信号検出部がＬＣ共振回路を含む静電容量センサーであって、第１信号が第１共振周波数であり、第２信号が第２共振周波数である、前記［１］に記載の静電容量測定装置。
［３］静電容量測定部と、誘電率計算部と、を有し、前記静電容量測定部は、前記［１］または［２］に記載の静電容量測定装置であり、前記誘電率計算部は、前記静電容量測定部で測定された前記第１静電容量と前記第２静電容量との差分と、前記第１電極対および前記第２電極対の有効面積と、前記誘電体の厚さと、に基づいて前記誘電体の誘電率を求める、誘電率測定装置。
［４］第１電極対および第２電極対に挟まれた誘電体を含み、前記第１電極対は、前記誘電体を介して対向する２つの第１電極からなり、前記第２電極対は、前記誘電体を介して対向する２つの第２電極からなり、有効面積が前記第１電極対より小さい測定試料を用意する工程と、前記第１電極対および前記第１電極対に挟まれた誘電体で構成される第１キャパシタ構造の第１静電容量と前記第２電極対および前記第２電極対に挟まれた誘電体で構成される第２キャパシタ構造の第２静電容量との差分を測定する工程と、前記第１静電容量と前記第２静電容量との差分と、前記第１電極対および前記第２電極対の有効面積と、前記誘電体の厚さと、に基づいて前記誘電体の誘電率を求める工程と、を含む、誘電率の測定方法。
［５］前記第１電極対の有効面積に対する前記第２電極対の有効面積の比率が９９％以下である、前記［４］に記載の誘電率の測定方法。
［６］前記第１電極対の有効面積が１μｍ２以下である、前記［４］または［５］に記載の誘電率の測定方法。
［７］前記２つの第２電極のうちの少なくとも１つと、前記２つの第１電極のうちの１つとの距離が５０μｍ以下である、前記［４］から［６］に記載の誘電率の測定方法。
　本発明によれば、微小領域の誘電率を精度よく測定することができる誘電率測定装置および誘電率の測定方法と、その誘電率測定装置および誘電率の測定方法に用いることができる静電容量測定装置を提供することが可能となる。
本発明の一実施形態に係る誘電率の測定方法のフロー図である。 本発明の一実施形態に係る誘電率の測定方法で用いることができる測定試料の一例を示す模式図であって、（ａ）は平面図であり、（ｂ）は断面図である。 本発明の一実施形態に係る誘電率測定装置の構成を示す模式図である。 静電容量と共振周波数との関係を示すグラフ（検量線）である。 誘電体の誘電率と静電容量との関係を示すグラフである。 実施例１で作成したＬｉＴａＯ３膜の静電容量と測定した共振周波数との関係を示すグラフである。 実施例１において有限要素法を用いて作成したＰＺＴ膜の比誘電率と静電容量との関係を示す関係線である。 実施例１において作成したＰＺＴ膜の比誘電率と静電容量の差分との関係を示す関係線である。
　以下、本実施形態について、図面を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
　図１は、本発明の一実施形態に係る誘電率の測定方法のフロー図である。
　図１に示す誘電率の測定方法は、用意工程Ｓ１と、計測工程Ｓ２と、計算工程Ｓ３と、を有する。
（用意工程Ｓ１）
　用意工程Ｓ１は、誘電体の誘電率を測定するための測定試料を用意する工程である。
　図２は、測定試料の一例を示す模式図であり、（ａ）は平面図であり、（ｂ）は断面図である。
　図２に示す測定試料１０は、誘電体１１と、誘電体１１の表面に備えられた一対の第１電極対１２および一対の第２電極対１３を有する。誘電体１１は、誘電率測定対象である。測定試料１０は、第１電極対１２および第１電極対１２に挟まれた誘電体１１で構成される第１キャパシタ構造と第２電極対１３および第２電極対１３に挟まれた誘電体１１で構成される第２キャパシタ構造を有する。
　第１電極対１２は、誘電体１１を介して対向する２つの第１電極（上側第１電極１２ａ、下側第１電極１２ｂ）からなる。第２電極対１３は、誘電体１１を介して対向する２つの第２電極（上側第２電極１３ａ、下側第２電極１３ｂ）からなる。誘電体１１の下側に配置された下側第１電極１２ｂと下側第２電極１３ｂとは一体となった共通電極１４とされている。誘電体１１の上側に配置された上側第１電極１２ａと上側第２電極１３ａの形状は、測定試料１０においては円形状とされているが、これに限定されるものではない。上側第１電極１２ａと上側第２電極１３ａの形状は、例えば、三角形や四角形などの多角形、楕円形であってもよい。
　第２電極対１３は、有効面積が第１電極対１２より小さい。有効面積は、第１電極対１２および第２電極対１３のそれぞれの２つの電極が互いに対向している部分の面積である。測定試料１０において、第１電極対１２の有効面積は上側第１電極１２ａの面積であり、第２電極対１３の有効面積は上側第２電極１３ａの面積である。第１電極対１２の有効面積に対する第２電極対１３の有効面積の比率（第２電極対１３の有効面積／第１電極対１２の有効面積×１００）は特に制限はないが、例えば、９９％以下でもよい。上記の第２電極対１３の有効面積の比率は９０％以下でもよいし、１０％以下でもよい。また、上記の第２電極対１３の有効面積の比率は、１％以上でもよいし、５０％以上でもよい。第１電極対１２の有効面積は特に制限はないが、例えば、１μｍ２以下でもよい。第１電極対１２の有効面積は、０．１μｍ２以下でもよく、０．００１μｍ２以下でもよい。また、第１電極対１２の有効面積は、０．００００１μｍ２以上でもよく、０．０１μｍ２以上でもよい。
　第２電極対１３の上側第２電極１３ａは、第１電極対１２の上側第１電極１２ａの近傍に配置されている。上側第１電極１２ａと上側第２電極１３ａとの距離Ｌは特に制限はないが、例えば、５０μｍ以下でもよい。距離Ｌは、１μｍ以下でもよいし、第１電極対１２の有効面積が０．０１μｍ２以下であれば、０．１μｍ以下でもよい。距離Ｌは、０．０１μｍ以上でもよいし、第２電極対１３の有効面積が１μｍ２以上であれば、１μｍ以上でもよい。
　第１電極対１２および第２電極対１３の材料としては、例えば、金、白金、銀、クロムなどの金属を用いることができる。第１電極対１２および第２電極対１３の形成方法としては、例えば、蒸着法やスパッタリング法を用いることができる。また、共通電極１４の材料としては、上記の金属の他に、導電性無機物を用いることができる。導電性無機物の例としては、ＳｒＲｕＯ３（ルテニウム酸ストロンチウム）、ＩＴＯ（酸化インジウムスズ）、炭素材料などを挙げることができる。誘電体１１の厚さが十分に厚い（例えば、上側第１電極１２ａの直径の１０倍以上）場合、共通電極１４は、金属や導電性無機物を含む導電性ペーストを塗布して乾燥する方法や導電性テープを張り付ける方法などの方法を用いてもよい。
（計測工程Ｓ２）
　計測工程Ｓ２は、上記の用意工程Ｓ１で用意した測定試料１０を用いて、第１電極対１２および第１電極対１２に挟まれた誘電体１１で構成される第１キャパシタ構造の第１静電容量Ｃ１と、第２電極対１３および第２電極対１３に挟まれた誘電体１１で構成される第２キャパシタ構造の第２静電容量Ｃ２との差分ΔＣ（＝Ｃ１－Ｃ２）を測定する。
（計算工程Ｓ３）
　計算工程Ｓ３は、上記の計測工程Ｓ２で得られた第１静電容量Ｃ１と第２静電容量Ｃ２との差分ΔＣと、第１電極対１２および第２電極対１３の有効面積と、誘電体１１の厚さと、に基づいて誘電体１１の誘電率εを求める。
　計測工程Ｓ２と計算工程Ｓ３は、例えば、図３に示す誘電率測定装置を用いて実施することができる。
　図３に示す誘電率測定装置２０は、静電容量測定部２１と、誘電率計算部３１とを備える。
　静電容量測定部２１は、プローブ２２と、信号検出部２５と、差分検出部２６とを含む。プローブ２２は、カンチレバー２３と探針２４とを有する。カンチレバー２３は、一方の端部を固定端とし、他方の端部を自由端とした構造体である。探針２４は、カンチレバー２３の自由端側の端部に配置されている。探針２４は、上側第１電極１２ａと上側第２電極１３ａのそれぞれに接続可能とされている。探針２４を含む静電容量測定部２１および測定試料１０の一方または両方は、位置決め装置（不図示）の上に配置されていて、位置決め装置によって、静電容量測定部２１と測定試料１０の相対的な位置関係を変えることより、探針２４を測定試料１０における任意の電極対に接続することができるようにされていてもよい。探針２４が上側第１電極１２ａと接続することによって、プローブ２２と第１電極対１２とが接続し。探針２４が上側第２電極１３ａと接続することによって、プローブ２２と第２電極対１３とが接続する。
　信号検出部２５は、ＬＣ共振回路を含む静電容量センサーとされていてもよい。信号検出部２５は、プローブ２２と第１電極対１２とが接続することによって生じる第１共振周波数ｆ１と、プローブ２２と第２電極対１３とが接続することによって生じる第２共振周波数ｆ２（第２信号）とを検出する。第１共振周波数ｆ１は下記の式（１）で表され、第２共振周波数ｆ２は下記の式（２）で表される。
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　上記の式（１）および（２）において、Ｌは、信号検出部２５内のＬＣ共振回路のインダクタンスである。Ｃ０は、信号検出部２５内のＬＣ共振回路の静電容量である。Ｃｓｔは、寄生容量である。寄生容量は、測定試料１０と接続する静電容量測定部２１（プローブ２２）と測定試料１０の共通電極１４との間の静電容量、および静電容量測定部２１（プローブ２２）と誘電率測定装置２０（測定試料１０、静電容量測定部２１自身、および、誘電率測定装置２０に組み込まれている全ての装置類を含む）の筐体との間の静電容量の合成容量である。Ｃ１は、第１静電容量である。Ｃ２は、第２静電容量である。信号検出部２５としては、例えば、ＳＮＤＭ（走査型非線形誘電率顕微鏡）、ＳＣＭ（走査型静電容量顕微鏡）、ＳＭＭ（走査型マイクロ波顕微鏡）で利用されている信号検出装置を用いることができる。なお、信号検出部２５で使用する共振周波数の周波数帯は、特に制限はなく、例えば、マイクロ波帯（ＵＨＦ帯やミリ波帯を含む）、ＶＨＦ帯およびＨＦ帯とすることができる。
　差分検出部２６は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）等のプロセッサーとメモリーとを用いて構成される。差分検出部２６は、例えば、パーソナルコンピューター、スマートフォン、シングルボードコンピューター等の情報処理装置を用いて構成される。差分検出部２６は、プロセッサーがプログラムを実行することによって機能してもよい。差分検出部２６の機能の全て又は一部は、ＡＳＩＣ（Application Specific Integrated Circuit）やＰＬＤ（Programmable Logic Device）やＦＰＧＡ（Field Programmable Gate Array）等のハードウェアを用いて実現されてもよい。プログラムは、コンピューター読み取り可能な記録媒体に記録されてもよい。コンピューター読み取り可能な記録媒体とは、例えばフレキシブルディスク、光磁気ディスク、ＲＯＭ、ＣＤ－ＲＯＭ、半導体記憶装置（例えばＳＳＤ：Solid State Drive）等の可搬媒体、コンピューターシステムに内蔵されるハードディスクや半導体記憶装置等の記憶装置である。プログラムは、電気通信回線を介して送信されてもよい。
　差分検出部２６は、信号検出部２５で得られた第１共振周波数ｆ１と第２共振周波数ｆ２とを用いて、第１静電容量Ｃ１と第２静電容量Ｃ２との差分ΔＣを検出する。なお、周波数の測定については、差分検出部２６の前段にＦＭ復調器（周波数―電圧変換器）を配して行ってもよいし、あるいは、信号検出部２５の出力信号をデジタル信号処理して周波数を求める方法で行ってもよい。差分ΔＣは、例えば、図４に示すように、予め、静電容量合計値（Ｃ０＋Ｃｓｔ＋Ｃｔ、Ｃｔは誘電体の静電容量）と、共振周波数との関係を示す関係線を作成し、この関係線を用いて第１共振周波数ｆ１に対応する静電容量合計値と、第２共振周波数ｆ２に対する静電容量合計値の差を読み取ることによって得ることができる。なお、本実施形態の誘電率の測定方法においては、差分ΔＣを用いて、誘電率を算出するので、Ｃｓｔを正確に求める必要はない。このため、図４のグラフの作成にあたっては、Ｃ０およびＣｓｔが一定とみなせる場合には、横軸をＣ０＋Ｃｓｔ＋Ｃｔとする代わりにＣｔのみとしても差し支えない。また、同様の理由で、縦軸は共振周波数そのものとする代わりに、基準周波数（例えば、前述のＦＭ復調器における同調周波数など）を差し引いた周波数をとってもよい。
　静電容量合計値と、共振周波数との関係を示す関係線は、例えば、次のようにして得ることができる。
　まず、誘電率が既知の誘電体を用いて誘電体膜を作製する。得られた誘電体膜に有効面積が異なる電極対を複数形成する。各電極対の静電容量を、各電極対の有効面積と、誘電体膜の比誘電率と厚さとを用いて算出する。電極対の静電容量Ｃｔは、下記の式（３）により算出できる。
　　Ｃｔ＝εｒε０Ｓ／ｄ・・・（３）
　式（３）において、εｒは、誘電体膜の比誘電率であり、ε０は、真空の誘電率であり、Ｓは、電極対の有効面積であり、ｄは、誘電体膜の厚さである。
　なお、端効果によって、各電極対の静電容量を上記の式（３）によって精度良く算出することが困難な場合には、有限要素法などの平行平板コンデンサの静電容量解析法として利用されている各種の方法を用いて、静電容量を算出してもよい。次いで、図３に示す誘電率測定装置２０を用いて、その複数の電極対のそれぞれを、プローブ２２の探針２４を介して信号検出部２５と接続したときの共振周波数を測定する。そして、算出した各電極対の静電容量と、測定した共振周波数とをプロットする。（この場合、Ｃ０およびＣｓｔの測定は行なわないので、グラフの横軸にはＣｔをとることになる。）
　誘電率計算部３１は、ＣＰＵ等のプロセッサーとメモリーとを用いて構成される。誘電率計算部３１は、例えば、パーソナルコンピューター、スマートフォン、シングルボードコンピューター等の情報処理装置を用いて構成される。誘電率計算部３１は、プロセッサーがプログラムを実行することによって機能してもよい。誘電率計算部３１の機能の全て又は一部は、ＡＳＩＣやＰＬＤやＦＰＧＡ等のハードウェアを用いて実現されてもよい。プログラムは、コンピューター読み取り可能な記録媒体に記録されてもよい。コンピューター読み取り可能な記録媒体とは、例えばフレキシブルディスク、光磁気ディスク、ＲＯＭ、ＣＤ－ＲＯＭ、半導体記憶装置（例えばＳＳＤ）等の可搬媒体、コンピューターシステムに内蔵されるハードディスクや半導体記憶装置等の記憶装置である。プログラムは、電気通信回線を介して送信されてもよい。差分検出部２６と誘電率計算部３１とは１つの装置として構成されてもよいし、それぞれ異なる装置として構成されてもよい。
　誘電率計算部３１は、差分検出部２６で得られた第１静電容量Ｃ１と第２静電容量Ｃ２との差分ΔＣと、第１電極対１２および第２電極対１３の有効面積と、誘電体１１の厚さと、に基づいて誘電体１１の誘電率εを求める。誘電率εは、例えば、図５に示す誘電率εと静電容量Ｃとの関係を示す関係線を用いて求めることができる。すなわち、第１電極対１２と同じ有効面積を有し、かつ誘電体１１と同じ厚さを有する誘電率εの誘電体を含むキャパシタ構造の静電容量Ｃと誘電率εとの関係を示す関係線φ１と、第２電極対１３と同じ有効面積を有し、かつ誘電体１１と同じ厚さを有する誘電体を含むキャパシタ構造の静電容量Ｃと誘電率εとの関係を示す関係線φ２を作成し、関係線φ１と関係線φ２との差が第１静電容量Ｃ１と第２静電容量Ｃ２との差分ΔＣと等しくなるときの誘電率を、誘電体の誘電率とすることができる。なお、端効果によって、各電極対の静電容量を上記の式（３）によって精度良く算出することが困難な場合には、有限要素法などの平行平板コンデンサの静電容量解析法として利用されている各種の方法を用いて、静電容量を算出してもよい。
　以上のような構成とされた本実施形態の誘電率測定装置２０および誘電率の測定方法では、測定試料１０として、誘電体１１の表面に有効面積が異なる２つの第１電極対１２と第２電極対１３とが備えられた構造体を用い、その測定試料１０の第１電極対１２の静電容量Ｃ１と第２電極対１３の静電容量Ｃ２との差分ΔＣを利用して誘電率を計算する。これにより、測定試料１０と接続する静電容量測定部２１と測定試料１０の共通電極１４との間、および静電容量測定部２１と誘電率測定装置２０の筐体との間で発生する寄生容量の影響を排除できる。
　このため、本実施形態の誘電率測定装置２０および誘電率の測定方法によれば、微小領域の誘電率を精度よく測定することができる。よって、本実施形態の誘電率測定装置２０および誘電率の測定方法は、電流のリークが大きい（リークパスが多数存在する）薄膜状の誘電体やセラミックス製の誘電体の誘電率の測定に有利に利用することができる。
　また、本実施形態の誘電率測定装置２０および誘電率の測定方法においては、第１静電容量Ｃ１と第２静電容量Ｃ２との差分ΔＣを、第１共振周波数ｆ１と第２共振周波数ｆ２とに基づいて算出しているので、寄生容量の影響を確実に排除できる。
　また、本実施形態の誘電率測定装置２０および誘電率の測定方法において、第１電極対１２の有効面積に対する第２電極対１３の有効面積の比率が９９％以下である場合は、第１電極対１２の静電容量Ｃ１と第２電極対１３の静電容量Ｃ２との差分ΔＣが明確となるので、微小領域の誘電率をより精度よく測定することができる。
　また、本実施形態の誘電率測定装置２０および誘電率の測定方法においては、第１電極対１２の有効面積が５μｍ２以下の微小領域の誘電率を精度よく測定することができる。このため、本実施形態の誘電率測定装置２０および誘電率の測定方法は、従来の同軸プローブ法では計測が不向きな形状的特徴（例えば厚さが１ｃｍ以下、表面が平坦ではない、内部に気泡を含む、など）を有する誘電体サンプルの誘電率の測定に適用することができる。
　また、本実施形態の誘電率測定装置２０および誘電率の測定方法において、上側第１電極１２ａと上側第２電極１３ａとの距離Ｌが５μｍ以下である場合は、第１電極対１２の寄生容量と第２電極対１３の寄生容量が近い値となり、かつ２つの電極対の測定に伴うプローブ２２と測定試料１０の相対的な位置関係の変化に起因する寄生容量の変化を小さな値にすることができるので、寄生容量の影響をより確実に排除できる。
　さらに、本実施形態の誘電率測定装置２０の静電容量測定部２１は、静電容量測定装置として利用することができる。この静電容量測定装置を用いることによって、誘電体１１の表面に備えられた第１電極対１２および第１電極対１２に挟まれた誘電体１１で構成される第１キャパシタ構造の第１静電容量Ｃ１と、第２電極対１３および第２電極対１３に挟まれた誘電体１１で構成される第２キャパシタ構造の第２静電容量Ｃ２との差分ΔＣを精度よく測定することができる。
　なお、本実施形態では、下側第１電極１２ｂおよび下側第２電極１３ｂは共通電極１４とされているが、下側第１電極１２ｂおよび下側第２電極１３ｂの構成はこれに限定されるものではない。下側第１電極１２ｂは上側第１電極１２ａと対向し、下側第２電極１３ｂは上側第２電極１３ａと対向していれば、両者は分離していてもよい。
　また、本実施形態では、信号検出部２５がＬＣ共振回路であって、プローブ２２と第１電極対１２とが接続することに生じる第１信号が第１共振周波数ｆ１とされ、プローブ２２と第２電極対１３とが接続することに生じる第２信号が第２共振周波数ｆ２とされているが、これに限定されるものではない。第１信号は第１静電容量Ｃ１に基づく信号であればよく、第２信号は第２静電容量Ｃ２に基づく信号であればよい。共振周波数測定によらない信号取得としては、例えば、インピーダンスアナライザやｓＭＩＭ（走査型マイクロ波インピーダンス顕微鏡）を利用することができる。
　また、本実施形態では、誘電体１１の誘電率を、第１電極対１２と同じ有効面積を有する誘電体の誘電率εと静電容量Ｃとの関係を示す関係線φ１と、第２電極対１３と同じ有効面積を有する誘電体の誘電率εと静電容量Ｃとの関係を示す関係線φ２を用いて求めたが、誘電体１１の誘電率の求め方はこれに限定さとれるものではない。例えば、誘電率εと差分ΔＣとの関係線を作成し、この関係線を用いて、第１静電容量Ｃ１と間の第２静電容量Ｃ２との差分ΔＣに対応する比誘電率を読み取ってもよい。
　また、本実施形態で用いた測定試料１０は、第１電極対１２と第２電極対１３とが１個ずつ配置されているが、電極対の個数はこれに限定されるものではない。例えば、１個の第１電極対１２の周囲に複数個の第２電極対１３を配置してもよいし、第２電極対１３の周囲に複数個の第１電極対１２を配置してもよいし、１個の第１電極対１２と１個の第２電極対１３とからなる電極対の組を複数組配置してもよい。複数の電極対を配置することによって、誘電体１１の誘電率が均一とみなせない場合においては、このような複数の電極対を用いた計測結果に対し、その平均値を算出することによって、誘電体１１の平均的な誘電率に対して、より信頼度の高い測定結果を得ることができる。また、このような複数の電極対に対する測定を通じて、誘電体１１の誘電率の微視的な面内ばらつきを定量的に評価することができる。
［実施例１］
（１）静電容量と共振周波数との関係線の作成
　厚さ６８ｎｍのＬｉＴａＯ３膜（タンタル酸リチウム膜、比誘電率εｒ：４３．４）を用意した。このＬｉＴａＯ３膜の下側の表面全体に共通クロム電極を形成し、ＬｉＴａＯ３膜の上側の表面に直径が１５６ｎｍ、２８９ｎｍ、３６２ｎｍ、４７４ｎｍ、５８９ｎｍの円形型の白金電極を形成した。こうして有効面積が異なる５つの電極対を備えたＬｉＴａＯ３膜測定試料を作製した。ＬｉＴａＯ３膜の比誘電率と電極対の有効面積から５つの各電極対の静電容量を算出した。また、図３に示す誘電率測定装置２０を用いて、５つの各電極対について、プローブ２２の探針２４を介して信号検出部２５と接続したときの共振周波数を測定した。算出した静電容量と測定した共振周波数シフト（ある基準となる周波数からの周波数差。この実施例では、基準周波数をＦＭ復調器の同調周波数とした。）との関係を図６に示す。図６に示すグラフから、本実施例で用いた誘電率測定装置２０の信号検出部２５の共振周波数／静電容量（＝プローブ感度係数）は３３８．８Ｈｚ／ａＦであることがわかる。
（２）測定試料の作製
　誘電率測定対象の誘電体として、厚さ９３ｎｍのＰＺＴ膜（チタン酸ジルコン酸鉛膜）を用意した。ＰＺＴ膜の下側の表面全体に共通ＳｒＲｕＯ３（ルテニウム酸ストロンチウム）（導電性酸化物）を形成し、ＰＺＴ膜の上側の表面に直径が２８２ｎｍ（面積：０．０６２μｍ２）と１６８ｎｍ（面積：０．０２２μｍ２）の円形状の白金電極を７７５ｎｍの距離を離して形成した。こうして有効面積０．０６２μｍ２の第１電極対１２と有効面積０．０２２μｍ２の第２電極対１３を備えたＰＺＴ膜測定試料を作製した。
　次いで、図３に示す誘電率測定装置２０を用いて、ＰＺＴ膜測定試料の第１電極対と第２電極対を、プローブ２２の探針２４を介して信号検出部２５と接続したときの共振周波数を測定した。その結果、第１共振周波数ｆ１は１００９４７０．６ｋＨｚで、第２共振周波数ｆ２は１００９７６４．８ｋＨｚであり、その差Δｆ（＝ｆ２－ｆ１）は、２９４．２ｋＨｚであった。得られたΔｆと、上記（１）で作成した静電容量と共振周波数との関係線から、第１静電容量Ｃ１と第２静電容量Ｃ２との差分ΔＣを計算した結果、ΔＣは８６８．３ａＦであった。
　次いで、有効面積が０．０６２μｍ２の誘電体の比誘電率と静電容量との関係を示す関係線φ１と、有効面積が０．０２２μｍ２の誘電体の比誘電率と静電容量との関係を示す関係線φ２を、有限要素法を用いて作成した。その結果を図７に示す。
　得られた図７の関係線φ１の静電容量と関係線φ２の静電容量との差分ΔＣを算出して、横軸が比誘電率で、縦軸が差分ΔＣの関係線を作成した。その結果を図８に示す。そして、この関係線を用いて上記で得られた差分ΔＣの測定値（８６８．３ａＦ）に対応する比誘電率を読み取った結果、比誘電率は、１６６であった。
［比較例１］
　ＰＺＴ膜の上下面に直径１ｍｍ（面積：７８５０００μｍ２）の円形状の白金電極を形成して、インピーダンスアナライザを用いて比誘電率を測定した。その結果、比誘電率は１７２であった。
　実施例１で得られた比誘電率（１６６）と比較例１で得られた比誘電率（１７２）との差は、３．６％（＝（１７２－１６６）／１６６×１００）であり、電極直径がナノオーダの実施例１と、電極直径が１ｍｍのインピーダンスアナライザを用いた比較例１とで得られた比誘電率に大きな違いは見られなかった。この結果から、本発明の誘電率の測定方法を用いることによって、電極直径がナノオーダの微小領域の誘電率を高い精度で測定することができることが確認された。
　本実施形態の誘電率測定装置および誘電率の測定方法を用いることによって、新規な誘電体の開発や評価を迅速に行なうことができる。
　１０　測定試料
　１１　誘電体
　１２　第１電極対
　１２ａ　上側第１電極
　１２ｂ　下側第１電極
　１３　第２電極対
　１３ａ　上側第２電極
　１３ｂ　下側第２電極
　１４　共通電極
　２０　誘電率測定装置
　２１　静電容量測定部
　２２　プローブ
　２３　カンチレバー
　２４　探針
　２５　信号検出部
　２６　差分検出部
　３１　誘電率計算部

Claims (7)

  1. 　プローブと、信号検出部と、差分検出部と、を有し、
    　前記プローブは、第１電極対および第２電極対に挟まれた誘電体を含む測定試料の前記第１電極対と前記第２電極対のそれぞれに接続可能とされていて、
    　前記信号検出部は、前記プローブと前記第１電極対とが接続することに生じる第１信号と、前記プローブと前記第２電極対とが接続することに生じる第２信号とを検出し、
    　前記差分検出部は、前記第１信号と前記第２信号とに基づいて、前記第１電極対および前記第１電極対に挟まれた誘電体で構成される第１キャパシタ構造の間の第１静電容量と前記第２電極対および前記第２電極対に挟まれた誘電体で構成される第２キャパシタ構造の間の第２静電容量との差分を算出する、静電容量測定装置。
  2. 　前記信号検出部がＬＣ共振回路を含む静電容量センサーであって、第１信号が第１共振周波数であり、第２信号が第２共振周波数である、請求項１に記載の静電容量測定装置。
  3. 　静電容量測定部と、誘電率計算部と、を有し、
    　前記静電容量測定部は、請求項１または請求項２に記載の静電容量測定装置であり、
    　前記誘電率計算部は、前記静電容量測定部で測定された前記第１静電容量と前記第２静電容量との差分と、前記第１電極対および前記第２電極対の有効面積と、前記誘電体の厚さと、に基づいて前記誘電体の誘電率を求める、誘電率測定装置。
  4. 　第１電極対および第２電極対に挟まれた誘電体を含み、前記第１電極対は、前記誘電体を介して対向する２つの第１電極からなり、前記第２電極対は、前記誘電体を介して対向する２つの第２電極からなり、有効面積が前記第１電極対より小さい測定試料を用意する工程と、
    　前記第１電極対および前記第１電極対に挟まれた誘電体で構成される第１キャパシタ構造の第１静電容量と前記第２電極対および前記第２電極対に挟まれた誘電体で構成される第２キャパシタ構造の第２静電容量との差分を測定する工程と、
    　前記第１静電容量と前記第２静電容量との差分と、前記第１電極対および前記第２電極対の有効面積と、前記誘電体の厚さと、に基づいて前記誘電体の誘電率を求める工程と、を含む、誘電率の測定方法。
  5. 　前記第１電極対の有効面積に対する前記第２電極対の有効面積の比率が９９％以下である、請求項４に記載の誘電率の測定方法。
  6. 　前記第１電極対の有効面積が１μｍ２以下である、請求項４または５に記載の誘電率の測定方法。
  7. 　前記２つの第２電極のうちの少なくとも１つと、前記２つの第１電極のうちの１つとの距離が５０μｍ以下である、請求項４から６のいずれか１項に記載の誘電率の測定方法。
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