WO2022042467A1 - 一种非晶微纳结构的制备方法及热压成型装置 - Google Patents
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Abstract
一种非晶微纳结构的制备方法及热压成型装置，包括准备热压模具（20）、上压头（50）、下压头（60）以及微结构模板（40），热压模具（20）包括开设有模压孔的外模具（22）以及可拆卸地放置于模压孔的内模套（21）；将下压头（60）、微结构模板（40）以及非晶合金（30）从下往上依次设置于内模套（21）；将热压模具（20）置于真空环境中并将非晶合金加热至过冷液相区，上压头（50）的一端插入模压孔并朝微结构模板压紧非晶合金且保压预定时间；将非晶合金（30）进行冷却并取出复制有微纳结构的非晶合金。该制备方法及热压成型装置可以降低非晶合金与外模具的脱模难度。
Description
本申请要求于2020年08月31日在中国专利局提交的、申请号为202010893909.X、发明名称为“一种非晶微纳结构的制备方法及热压成型装置”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。
本申请属于非晶合金热压成型技术领域，尤其涉及一种非晶微纳结构的制备方法及热压成型装置。
这里的陈述仅提供与本申请有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
目前，非晶合金也称液态金属或金属玻璃，其一般是熔融态合金急冷凝固使得体系来不及结晶所形成，原子排列继承液态具有的长程无序、短程有序点的结构特点，从而具有很多优异的力学与物化性能。
非晶合金在热力学上属于亚稳态材料，当温度升高时，材料会发生玻璃化转变，继续升高温度进而诱发晶化反应。在玻璃化转变与晶化开始温度之间一般存在20~120℃的温度区间，这个温度区间被称为过冷液相区。正是由于这一区间的存在，赋予了非晶合金具有和氧化物玻璃及其相似的性质，呈现粘流性状态，表现出优良的超塑性。从而避免了室温条件下非晶合金高强度、高硬度、引起的加工困难、可塑性差的问题。与传统成形工艺相比，非晶合金超塑性成形零件具有高强度、高精度、高表面光洁度的特点，非常适用于航空航天、精密机械、医疗器械、电子消费等产品的加工制造。
现有技术中的非晶合金超塑性成形，其基本原理都是利用过冷液相区间的热压法。技术方案多以加工解决宏观零件为目的，宏观结构的非晶合金成型往往需要较小的成形压力，脱模也容易。但是对于微纳结构尤其纳米结构的制备，由于结构尺寸小填充阻力大，为了成型充分往往需要施加极大的压力，非晶合金会向四周填充模具的模压腔并挤压模压腔的内壁，冷却后非晶合金会粘接模压腔的内壁，从而造成脱模困难，而强制脱模会造成产品和模具变形，严重时无法脱模。
本申请实施例的目的之一在于：提供一种非晶微纳结构的制备方法，旨在解决非晶合金在热压过程中脱模困难的问题。
为解决上述技术问题，本申请实施例采用的技术方案是：
第一方面，提供了一种非晶微纳结构的制备方法，用于在非晶合金上热压出微纳结构，所述非晶微纳结构的制备方法包括以下步骤：
准备热压模具、上压头、下压头以及微结构模板，所述热压模具包括开设有模压孔的外模具以及可拆卸地放置于所述模压孔的内模套；
将所述下压头、所述微结构模板以及所述非晶合金从下往上依次设置于所述内模套，所述微结构模板朝向所述非晶合金的表面开设有微纳结构；
将所述热压模具置于真空环境中并将所述非晶合金加热至过冷液相区，所述上压头的一端插入所述模压孔并朝所述微结构模板压紧所述非晶合金且保压预定时间；
将所述非晶合金进行冷却并取出复制有所述微纳结构的非晶合金。
在一个实施例中，所述内模套包括第一半套和与所述第一半套对接配合的第二半套，所述微结构模板和所述非晶合金均位于所述第一半套和所述第二半套之间。
在一个实施例中，所述内模套是由耐温材料制成的柔性薄膜套。
在一个实施例中，所述微结构模板层叠设置有多个，任意相邻的两所述微结构模板之间均设置有所述非晶合金，各所述微结构模板朝向对应的所述非晶合金的表面均开设有微纳结构。
在一个实施例中，所述微纳结构包括尺寸为纳米级的纳米结构和尺寸为微米级的微米结构。
在一个实施例中，所述微结构模板开设有所述微米结构和所述纳米结构。
在一个实施例中，所述上压头和所述下压头的热膨胀系数相同。
在一个实施例中，所述模压孔的内壁镜面加工处理。
在一个实施例中，所述过冷液相区的温度区间ΔT≥40℃。
第二方面，本申请还提供了一种热压成型装置，用于对非晶合金进行热压成型，所述热压成型装置包括外模具、内模套、上压头、下压头、具有真空加热室的真空热压机以及微结构模板，所述外模具开设有模压孔，所述内模套可拆卸地设置于所述模压孔；所述下压头、所述微结构模板以及所述非晶合金从下往上依次设置于所述内模套，所述微结构模板朝向所述非晶合金的表面开设有微纳结构；所述外模具和所述内模套位于所述真空加热室，所述真空热压机将所述非晶合金加热至过冷液相区，所述上压头的一端插入所述模压孔并朝所述微结构模板压紧所述非晶合金且保压预定时间。
在一个实施例中，所述内模套包括第一半套和与所述第一半套对接配合的第二半套，所述微结构模板和所述非晶合金均位于所述第一半套和所述第二半套之间。
在一个实施例中，所述内模套是由耐温材料所制成。
在一个实施例中，所述微纳结构包括尺寸为纳米级的纳米结构和/或尺寸为微米级的微米结构。
本申请实施例提供的非晶微纳结构的制备方法的有益效果在于：将非晶合金放置在内模套，并通过上压头和下压头的压紧配合，从而将微结构模板上的微纳结构热压复制至非晶合金，再将内模套从模压孔内取出来，从而实现非晶合金和外模具的脱模，操作简单，效率高。
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或示范性技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本申请实施例提供的非晶微纳结构的制备方法的流程图；
图2是本申请实施例提供的热压成型装置的结构示意图；
图3是图2的外模具的结构示意图；
图4为本申请一个实施例中制得的不同尺寸钯基非晶合金纳米线扫描电镜照片图；
图5为本申请另一实施例中制得的不同尺寸镧基非晶合金纳米线扫描电镜照片图；
图6为本申请又一实施例中制得锆基非晶合金纳米线扫描电镜照片图；
图7为本申请再一实施例中制得的铂基非晶合金纳米线扫描电镜照片图；
图8是本申请一个实施例中热压前后钯基非晶合金的XRD图谱。
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本申请。
需说明的是，当部件被称为“固定于”或“设置于”另一个部件，它可以直接在另一个部件上或者间接在该另一个部件上。当一个部件被称为是“连接于”另一个部件，它可以是直接或者间接连接至该另一个部件上。术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。术语“第一”、“第二”仅用于便于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明技术特征的数量。“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
为了说明本申请所述的技术方案，以下结合具体附图及实施例进行详细说明。
请参阅图1及图3，本申请实施例提供了一种非晶微纳结构的制备方法，其用于在非晶合金30上热压出微纳结构，可选地，微纳结构是具有纹理结构规则、并有一定的周期性等特点，通过不同的尺寸和排列组合，可使材料表面表现出不同的功能特性。非晶合金30在非晶微纳结构的制备方法包括以下步骤：
S1：准备热压模具20、上压头50、下压头60、微结构模板40；
热压模具20包括开设有模压孔221的外模具22以及可拆卸地放置于模压孔221内的内模套21。模压孔221的孔深方向竖直设置，将内模套21可拆卸地放置于模压孔221；可选地，外模具22、上压头50和下压头60的材料均可以为模具钢。外模具22的内壁利用慢走丝线切割进行精密加工，首先粗钻出穿丝通孔，然后经过六次精密切割，加工出直径为8.00mm，且深度为20mm的模压孔221。然后用中走丝线切割出30*30*20mm的外模具22，其中模压孔221的孔壁用颗粒尺寸为1μm的抛光膏进行抛光。上压头50和下压头60根据内模套21的尺寸而加工，并对上压头50和下压头60的端面进行抛光。其中，下压头60的高度为5mm，上压头50的高度为21mm。
S2：将下压头60、微结构模板40以及非晶合金30从下往上依次设置于内模套21，并对非晶合金30的表面研磨抛光、去污清洗，可选地，非晶合金30的表面粗糙度Ra≤0.025。非晶合金30依次在去离子水、乙醇-丙酮混合液超声中清洗5min。
微结构模板40朝向非晶合金30的表面开设有微纳结构；
S3：将热压模具20置于真空环境中并将非晶合金30加热至过冷液相区，可以理解的是，将非晶合金30加热至过冷液相区，从而使非晶合金30软化，上压头50的一端插入模压孔221并在外力的驱动下朝微结构模板40压紧非晶合金30且保压预定时间，可选地，保压时间的范围为0~5min，同时保压时间需避免非晶合金30发生晶化。在热压成型过程中，内模套21可以避免非晶合金30与模压孔221的孔壁之间发生粘接，并降低了模压孔221孔壁的磨损。
请参阅图1及图3，可选地，将热压模具20放置于真空热压机的真空加热室，真空加热室采用电阻加热、感应加热或红外加热的方式，对热压模具20进行加热，升温速率的范围为5~150℃/min，真空加热室的真空度小于0.01Pa，并还可在真空加热室内通入氮气、氩气等作为保护气体。可选地，上压头50的压力范围为50~600MPa，且上压头50的移动速率的范围为0.01~5mm/min。
S4：将非晶合金30进行冷却并取出复制有微纳结构的非晶合金30。可选地，可以通过液氮对非晶合金30进行冷却，也可直接将模具取出并迅速放入冷却溶液中。
将非晶合金30放置在内模套21，并通过上压头50和下压头60的压紧配合，从而将微结构模板40上的微纳结构热压复制至非晶合金30，再将内模套21从模压孔221内取出来，从而实现非晶合金30和外模具22的脱模，操作简单，效率高。
可选地，微结构模板40由阳极氧化铝制作而成。
请参阅图1及图3，在一个实施例中，内模套21包括第一半套和与第一半套对接配合的第二半套，微结构模板40和非晶合金30均位于第一半套和第二半套之间。可选地，第一半套和第二半套的对接面沿模压孔221的孔深方向设置。可以理解的是，通过将内模套21设置成两个半套，从而在非晶合金30与外模具22完成脱模后，可以直接打开内模套21而取出热压成形的非晶合金30，操作简单。
在一个实施例中，内模套21是由耐温材料制成的柔性薄膜套。可选地，内模套21是由紫铜制成的柔性薄膜套，内模套21的厚度为0.25mm，外径为8.00mm。内模套21切割成长度为20mm的小段并去除毛边，清洗内外表面。在其它实施例中，内模套21也可以由铜合金、铝或合金不锈钢制成。可以理解的是，通过剥离柔软的内模套21即可得热压成型后的非晶合金30和微结构模板40，再去除微结构模板40，便可得到具有微纳结构的非晶合金30，通过直接用手撕开柔性的内模套21，方便取出非晶合金30，操作简单。
在一个实施例中，微结构模板40呈板状且层叠设置有多个，任意相邻的两微结构模板40之间均设置有非晶合金30，各微结构模板40朝向对应的非晶合金30的表面均开设有微纳结构。可选地，通过层叠设置多个微结构模板40，从而可以在非晶合金30的两个表面热压出维微纳结构，且还可以一次性加工多个非晶合金30，提高了热压效率。
请参阅图1及图2，在一个实施例中，所述微纳结构包括尺寸为纳米级的纳米结构和尺寸为微米级的微米结构。
在一个实施例中，微结构模板40也可同时开设有微米结构和纳米结构。可以理解的是，通过一次热压可以在非晶合金30上同时热压出纳米结构和微米结构。
在一个实施例中，纳米结构的尺寸为10纳米、80纳米、100纳米或200纳米。本实施例可以对非晶合金30热压制备微纳结构尤其对纳米结构的复制具有精确的复制效果，最高可复制得到10纳米左右的非晶纳米结构。
在一个实施例中，上压头50和下压头60的热膨胀系数相同。可选地，上压头50和下压头60由相同材料制成，材料可以是金属、陶瓷及其它复合材料。上压头50和下压头60在热压过程中保持相同的热膨胀，从而有利于热压的稳定和可靠。
在一个实施例中，模压孔221的孔壁镜面加工处理。通过镜面加工处理，可以提高内模套21和外模具22的脱模。
在一个实施例中，过冷液相区的温度区间ΔT≥40℃。
请参阅图1及图2，本申请还提出了一种热压成型装置100，该热压成型装置100用于对非晶合金30进行热压成型，热压成型装置100包括外模具22、内模套21、上压头50、下压头60、具有真空加热室的真空热压机以及微结构模板40，外模具22开设有模压孔221，内模套21可拆卸地设置于模压孔221；下压头60、微结构模板40以及非晶合金30从下往上依次设置于内模套21，微结构模板40朝向非晶合金30的表面开设有微纳结构；外模具22和内模套21位于真空加热室，真空热压机将非晶合金30加热至过冷液相区，上压头50的一端插入模压孔221并朝微结构模板40压紧非晶合金30且保压预定时间。
在一个实施例中，热压成型装置100还包括用于测量非晶合金30温度的温度传感器，外模具22开设有测温孔50，温度传感器的测温端设置于测温孔50，其中，测温孔50的直径为1mm，距离外模的底部6mm，距离模压孔221的内壁2.5mm。
请参阅图4和图8，利用铜模吸铸法制备7mm直径的 Pd
40Ni
10Cu
30P
20钯基非晶合金30棒材，并切割出0.5mm厚的薄片，将薄片的一面研磨抛光，再用1μm的抛光液抛光30min，并超声清洗整个样品，然后通过XRD检测确保为非晶态。
微结构模板40选择双通道阳极氧化铝模板，外观直径为7.4mm，微纳结构的孔深为50000纳米，孔径分别为20纳米、40纳米、80纳米、110纳米、300纳米。
将热压模具20固定放入高真空热压机，将温度传感器插入外模具22的测温孔50，利用分子泵抽至真空度低于0.01Pa，利用红外加热的方式，以50℃/min的升温速率加热，待热压模具20温度达到330℃时停止加热，对上压头50缓慢施加400MPa的压力，并保压1min后开启氮气吹扫降温，当温度低于250℃取出热压模具20置于冷水中降温，再取出样品，在15%的NaOH水溶液中腐蚀去掉阳极氧化铝模板，得到表观黑色结构。并将热压后的非晶合金30样品的表征通过XRD、SEM扫描。
如图4，是钯基纳米线的扫描电子显微镜照片：
其中，图4（a）是尺寸为300纳米的纳米结构；
图4（b）为300纳米的钯基纳米线长度；
图4（c）是尺寸为80纳米的纳米结构的钯基非晶纳米线；
图4（d）是尺寸为40纳米的纳米结构的纳米线。
从图4中可以看出利用上述方法可以制备出不同尺寸的钯基非晶纳米结构，并且纳米线长度可通过热压工艺进行调节，制备的纳米结构表面光滑无缺陷。
如图8通过XRD表征，热压后的钯基非晶81相比热压前的钯基非晶82并无晶化现象。
请参阅图5，利用铜模吸铸法制备5mm直径的La
55 Al
25Ni
5Cu
10Co
5非晶合金30棒材，切割出1.5mm厚的薄片，将薄片的一面研磨抛光最后用1μm抛光液抛光30min，并超声清洗整个样品，然后通过XRD检测确保为非晶态。
微结构模板40选择阳极氧化铝模板，微结构模板40的外观直径为7.4mm。微纳结构的孔径为110纳米、200纳米、300纳米、390纳米。
将热压模具20固定放入高真空热压机，将温度传感器插入热压模具20，利用分子泵抽制真空低于0.01Pa，利用红外加热的方式以30℃/min的升温速率加热，待热压模具20的温度达到210~250℃时停止加热，对上压头50缓慢施加50-500MPa的压力，并保压1min后开启氮气吹扫降温，当温度低于150℃取出热压模具20置于冷水中降温。再取出非晶合金30样品，在15%的NaOH水溶液中腐蚀去掉阳极氧化铝模板，得到表征黑色结构。
样品的表征通过XRD、SEM。
如图5，镧基纳米线的扫描电子显微镜照片：
其中，图5（a）尺寸为200纳米的纳米结构；
图5（b）为300纳米的镧基纳米线长度。
从图5中可以看出，利用此方法同样可以制备出表面易氧化的镧基非晶纳米线，并且纳米线长度可通过热压工艺调节，制备的纳米结构表面光滑无缺陷，且通过XRD表征，热压前后镧基非晶合金30并无晶化现象。
请参阅图6，利用铜模吸铸法制备7mm直径的Zr
35 Ti
30Cu
8.25Be
26.75非晶合金30棒材，切割出0.5mm厚的薄片，将薄片的一面研磨抛光最后用1μm抛光液抛光30min，并超声清洗整个样品，然后通过XRD检测确保为非晶态。
微结构模板40选择阳极氧化铝模板，外观直径为7.4mm，孔径300纳米。
将热压模具20固定放入高真空热压机，将温度传感器插入热压模具20，利用分子泵抽制真空低于0.01Pa，利用红外加热的方式以100℃/min的升温速率加热，待热压模具20的温度达到350℃时停止加热，对上压头50缓慢施加300MPa的压力，并保压1min后开启氮气吹扫降温，当温度低于250℃取出热压模具20置于冷水中降温。再取出非晶合金30样品，在15%的NaOH水溶液中腐蚀去掉阳极氧化铝模板，得到表征黑色结构。
样品的表征通过XRD、SEM。
如图6，锆基纳米线的扫描电子显微镜照片，尺寸为300纳米结构，通过XRD表征，热压前后锆基非晶合金30并无晶化现象。
请参阅图7，利用铜模吸铸法制备5mm直径的Pt
57.5Cu
14.7Ni
5.3P
22.5非晶合金30棒材，切割出1.5mm厚的薄片，将薄片的一面研磨抛光最后用1μm抛光液抛光30min，并超声清洗整个样品，然后通过XRD检测确保为非晶态。
微结构模板40选择阳极氧化铝模板，外观直径为7.4mm，孔径为10纳米、20纳米、40纳米、80纳米、110纳米、300纳米。
将热压模具20固定放入高真空热压机，将温度传感器插入热压模具20，利用分子泵抽制真空低于0.01Pa，利用红外加热的方式以30℃/min的升温速率加热，待热压模具20的温度达到280℃时停止加热，对上压头50缓慢施加50~500MPa的压力，并保压1min后开启氮气吹扫降温，当温度低于250℃取出热压模具20置于冷水中降温。再取出非晶合金30样品，在15%的NaOH水溶液中腐蚀去掉阳极氧化铝模板，得到表征黑色结构。
样品的表征通过XRD、SEM。
如图7，是铂基纳米线的扫描电子显微镜照片：
图7（a）为尺寸为110纳米的纳米结构，
图7（b）为110纳米的铂基纳米线放大图像。
从图7中可以看出利用此方法可以大面积制备出铂基非晶纳米结构，并且纳米线长度可通过热压工艺调节，制备的纳米结构表面光滑无缺陷，通过XRD表征，热压前后铂基非晶合金30并无晶化现象。
以上仅为本申请的可选实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (13)
- 一种非晶微纳结构的制备方法，用于在非晶合金上热压出微纳结构，其特征在于，所述非晶微纳结构的制备方法包括以下步骤：准备热压模具、上压头、下压头以及微结构模板，所述热压模具包括开设有模压孔的外模具以及可拆卸地放置于所述模压孔的内模套；将所述下压头、所述微结构模板以及所述非晶合金从下往上依次设置于所述内模套，所述微结构模板朝向所述非晶合金的表面开设有微纳结构；将所述热压模具置于真空环境中并将所述非晶合金加热至过冷液相区，所述上压头的一端插入所述模压孔并朝所述微结构模板压紧所述非晶合金且保压预定时间；将所述非晶合金进行冷却并取出复制有所述微纳结构的非晶合金。
- 如权利要求1所述的非晶微纳结构的制备方法，其特征在于：所述内模套包括第一半套和与所述第一半套对接配合的第二半套，所述微结构模板和所述非晶合金均位于所述第一半套和所述第二半套之间。
- 如权利要求1所述的非晶微纳结构的制备方法，其特征在于：所述内模套是由耐温材料制成的柔性薄膜套。
- 如权利要求1所述的非晶微纳结构的制备方法，其特征在于：所述微结构模板层叠设置有多个，任意相邻的两所述微结构模板之间均设置有所述非晶合金，各所述微结构模板朝向对应的所述非晶合金的表面均开设有微纳结构。
- 如权利要求1所述的非晶微纳结构的制备方法，其特征在于：所述微纳结构包括尺寸为纳米级的纳米结构和尺寸为微米级的微米结构。
- 如权利要求5所述的非晶微纳结构的制备方法，其特征在于：所述微结构模板开设有所述微米结构和所述纳米结构。
- 如权利要求1所述的非晶微纳结构的制备方法，其特征在于：所述上压头和所述下压头的热膨胀系数相同。
- 如权利要求1所述的非晶微纳结构的制备方法，其特征在于：所述模压孔的内壁镜面加工处理。
- 如权利要求1所述的非晶微纳结构的制备方法，其特征在于：所述过冷液相区的温度区间ΔT≥40℃。
- 一种热压成型装置，用于对非晶合金进行热压成型，其特征在于，所述热压成型装置包括外模具、内模套、上压头、下压头、具有真空加热室的真空热压机以及微结构模板，所述外模具开设有模压孔，所述内模套可拆卸地设置于所述模压孔；所述下压头、所述微结构模板以及所述非晶合金从下往上依次设置于所述内模套，所述微结构模板朝向所述非晶合金的表面开设有微纳结构；所述外模具和所述内模套位于所述真空加热室，所述真空热压机将所述非晶合金加热至过冷液相区，所述上压头的一端插入所述模压孔并朝所述微结构模板压紧所述非晶合金且保压预定时间。
- 如权利要求10所述的热压成型装置，其特征在于：所述内模套包括第一半套和与所述第一半套对接配合的第二半套，所述微结构模板和所述非晶合金均位于所述第一半套和所述第二半套之间。
- 如权利要求10所述的热压成型装置，其特征在于：所述内模套是由耐温材料所制成。
- 如权利要求10所述的热压成型装置，其特征在于：所述微纳结构包括尺寸为纳米级的纳米结构和/或尺寸为微米级的微米结构。
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