WO2021073768A1 - Verfahren und anlage zur herstellung eines produktgasstroms, der zumindest kohlenstoffmonoxid enthält - Google Patents

Verfahren und anlage zur herstellung eines produktgasstroms, der zumindest kohlenstoffmonoxid enthält Download PDF

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WO2021073768A1
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pressure level
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gas
carbon monoxide
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PCT/EP2020/025429
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Werner Leitmayr
Andreas PESCHEI
Benjamin HENTSCHEL
Mario FITZTHUM
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Linde Gmbh
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    • Y02P20/151—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions, e.g. CO2

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a product gas stream which contains at least carbon monoxide, and a corresponding plant according to the preambles of the independent claims.
  • separation processes can be used to separate different components of a gas mixture which make use of differences in the physical properties of the components to be separated.
  • Examples are membrane processes, adsorption processes, absorption processes, distillation processes and the like.
  • Adsorption processes are known, for example, in the form of temperature and pressure swing adsorption processes, in which usually at least two adsorber systems are used in parallel alternately, i.e. one adsorber system is operated in an adsorption mode, while a second adsorber system is operated in parallel in a regeneration phase in a desorption mode. This enables an essentially continuous separation process, since the gas mixture to be separated can always be applied to an adsorber system.
  • vacuum pressure swing adsorption is particularly advantageous in processes in which a gas mixture to be processed occurs at a relatively low pressure level and in which the gas mixture contains large amounts of gases adsorbing in pressure swing adsorption.
  • processes can include, for example, low-pressure carbon dioxide electrolysis, low-pressure co-electrolysis or various reforming processes for the production of synthesis gas from natural gas, crude oil, biogas, biomass, or other hydrocarbon-containing feedstocks as a conversion.
  • a vacuum pressure swing adsorption is characterized by the fact that a desorption pressure level is below a pressure level of the surrounding medium is, in particular below a natural atmospheric pressure.
  • a lower adsorption pressure level than in conventional pressure swing adsorption can also be used, so that this is the same as or lower than the pressure level at which the gas mixture to be processed occurs, for example a conversion pressure level at which the conversion is carried out . This is because the adsorbent is regenerated very effectively due to the lower desorption pressure level, which means that more active surface is available for adsorption than would be the case with other conventional types of regeneration.
  • the object of the present invention is to provide a method in which the high purity requirements can be met safely and without excessive additional structural effort even when using vacuum pressure swing adsorption. Disclosure of the invention
  • the present invention addresses this problem in that the system parts, which are operated at times below atmospheric pressure level and which are used in vacuum pressure swing adsorption, such as adsorber containers or associated lines and pumps, are surrounded with a shielding gas so that the surrounding medium, in particular Air, is not in direct contact with the sensitive, possibly leaky connection points.
  • a shielding gas so that the surrounding medium, in particular Air, is not in direct contact with the sensitive, possibly leaky connection points.
  • a product gas stream containing carbon monoxide is to be understood as meaning both carbon monoxide in different purities and synthesis gas mixtures which, in addition to carbon monoxide, can also contain other components such as hydrogen, carbon dioxide and / or water.
  • compositions and proportions of gas mixtures mentioned in the context of this application relate in each case to the underlying dry volume of the gas mixture, that is to say the non-aqueous portion.
  • gas mixtures or streams are also referred to as being free of one or more components if the proportion of these component (s) in the respective gas mixture or stream does not exceed 0.1%.
  • a gas mixture or a stream in the parlance used here is to be referred to as containing the component (s) if the proportion of this component (s) is above these values.
  • a gas stream enriched in one or more specific components is understood to mean a gas stream that is at least 1.1 times, 1.5 times, 2 times, 3 times, 5 times, 10 times , 100 times or 1000 times the content of this or these components compared to a reference stream, with the sum of the contents of the individual components being considered in the case of several components.
  • a gas flow "depleted in one or more components” is understood to mean a gas flow which, compared to a reference flow, is at most 0.9 times, 0.75 times, 0.5 times, 0.25 times, 0, 1-fold, 0.01-fold or 0.001-fold content of this or these components Unless explicitly defined otherwise, the reference flow is understood to be the gas flow from which the enriched or depleted gas flow is formed.
  • a pressure level denotes a range of pressures which do not differ by more than 1%, 2%, 3%, 5%, 10%, 20% or 25% from a target pressure.
  • any water vapor contained is usually not explicitly mentioned. However, many of the gas streams are typically saturated or containing water vapor. The anhydrous portion of the gas mixture is therefore usually considered.
  • the shielding gas advantageously does not contain any components which cannot be separated from the gas components used and / or formed in the process, or which can only be separated with great effort.
  • the shielding gas is free from molecular oxygen, nitrogen, argon and hydrocarbons.
  • the shielding gas is particularly advantageously formed from gas flows that are already used in the process, so that in the event of a leak no additional gas components are introduced into the process.
  • a method in which the system parts of the adsorption system operated below the atmospheric pressure level are surrounded by the shielding gas in the manner described.
  • the system parts are flowed around by the shielding gas or in a container at least partially statically charged with the shielding gas housed.
  • a second aspect of the present invention provides a corresponding device.
  • the shielding gas is preferably routed in such a way that it is in contact with an outer shell of the system parts described above and displaces all other gases from the entire outer shell of these system parts, or at least the outer shell of all parts with an increased risk of leakage such as flanges or valves.
  • the shielding gas is kept in particular at a shielding gas pressure level that is above natural atmospheric pressure, but at least above the desorption pressure level, and can advantageously correspond to the adsorption pressure level or the conversion pressure level.
  • shielding gas pressure level can be kept constant by means of a pressure control, whereby, for example, a valve only opens when the shielding gas pressure level drops due to leaks.
  • the raw gas stream which is obtained at the conversion pressure level from a use using the conversion, is advantageously subjected to vacuum pressure swing adsorption, which includes the steps of adsorption at the adsorption pressure level and desorption at the desorption pressure level, while obtaining an adsorbate stream and a precursor stream includes.
  • the adsorbate stream is depleted in carbon monoxide and enriched in carbon dioxide based on the raw gas stream, while the intermediate product stream is enriched in carbon monoxide and depleted in carbon dioxide based on the raw gas stream.
  • the adsorbate stream is advantageously returned to the conversion as a recycling stream together with a fresh feed to increase the carbon dioxide conversion with compression to the conversion pressure level.
  • the preliminary product stream is compressed in a product compression to a desired or predetermined product pressure level if this is above the adsorption pressure level.
  • Condensers, water separators and heat exchangers can be provided at certain points in the system in order to set the process conditions, for example for vacuum pressure swing adsorption.
  • the shielding gas is at least partially used as a fresh feed for the conversion or the fresh feed is first used as the shielding gas.
  • part of the product gas flow is used as the shielding gas and then transferred into the product gas flow together with the preliminary product flow, if necessary via a possibly existing product compression.
  • the shielding gas which is discharged from the process after being used as the shielding gas.
  • a gas flow As the shielding gas, part of the fresh carbon dioxide or a by-product separated from the preliminary product stream can be provided as constituents of the shielding gas for this purpose.
  • this can lead to a reduction in the overall efficiency, which is why the return of the shielding gas to the process can also be advantageous.
  • various influencing parameters should therefore be taken into account, such as energy efficiency, atomic efficiency, possible reactions between components of the shielding gas and system parts around which it flows, or the required product purity.
  • a membrane separation process is used in the purification of the preliminary product stream, as is the case in one embodiment of the invention, it can be particularly advantageous to use a permeate of one or more membrane separation steps to provide the shielding gas.
  • a separation step of the membrane separation process for example by selecting a suitable membrane, can be designed in such a way that the permeate used for the shielding gas is particularly heavily depleted in one or more components.
  • the shielding gas contains as little carbon monoxide as possible.
  • a carbonyl formation which is to be feared in certain cases, can be prevented, thereby preventing possible damage to the system and contamination of the product gas flow.
  • a gas or gas mixture depleted in carbon monoxide can thus be provided using the precursor stream and used as the shielding gas.
  • a separation step of the membrane separation can be designed in such a way that the permeate is essentially composed of hydrogen, which if necessary should be removed from the product gas stream in any case.
  • the permeate can then be discharged from the process after being used as the shielding gas and thus discarded.
  • the method according to the invention can be used for the aftertreatment of various gas products from very different conversion processes.
  • the conversion comprises a low-pressure electrolysis or a low-pressure co-electrolysis of carbon dioxide to carbon monoxide or a reforming of methane and carbon dioxide to a synthesis gas which essentially consists of hydrogen and carbon monoxide.
  • FIGS. 2 to 4 show further embodiments of the method according to the invention in which membrane separation is used.
  • Figures 5 and 6 show further embodiments of the method according to the invention in which a membrane separation and a methane-carbon dioxide reforming are used as implementation.
  • FIG. 1 a basic form of the method according to the invention is shown schematically.
  • An insert 3 is subjected to a reaction E, for example a low-pressure electrolysis.
  • a raw gas stream 4 is formed, which in turn is subjected to vacuum pressure swing adsorption A, which comprises an adsorption operated at an adsorption pressure level and a desorption that regenerates the adsorbent used and operated at a desorption pressure level, with a preliminary product stream 5 at the adsorption pressure level and an adsorbate stream 7 are formed at the desorption pressure level.
  • the preliminary product stream 5 is transferred into the product gas stream 6, where it is compressed to the product pressure level.
  • the adsorbate stream 7 is mixed as a recycling stream 8 together with a fresh feed 2, which contains carbon dioxide, to form the feed 3 and returned to the reaction E.
  • the system parts of vacuum pressure swing adsorption A which are subjected to subatmospheric pressure during desorption at the desorption pressure level, have a shielding gas 1 flowing around them, which in this exemplary embodiment is formed using carbon dioxide that is not subject to the conversion and after use as the shielding gas 1 is removed from the process and discarded.
  • the shielding gas is only discharged from the process if it can escape through a leak. If this is not the case, the shielding gas remains permanently at the shielding gas pressure level around the above-mentioned system parts of the vacuum pressure swing adsorption.
  • the raw gas stream contains 45-50% carbon monoxide, 95-50% carbon dioxide and 0-5% hydrogen.
  • the insert 3 typically contains 70-100% carbon dioxide.
  • the fresh input 2 consists for the most part of at least 90% carbon dioxide.
  • the recycling stream 8 typically contains 70-95% carbon dioxide and 5-30% carbon monoxide and a small proportion of hydrogen.
  • the composition of the product gas stream ranges from 90-100% carbon monoxide, 10-5000 ppm carbon dioxide and 0-10% hydrogen. Further impurities are limited to a total of less than 100 ppm.
  • FIG. 3 schematically shows an advantageous embodiment of the method according to the invention, in which part of the product gas stream 6 is used as the shielding gas 1 and is then transferred into the product gas stream 6 together with the preliminary product stream 5 with compression to the product pressure level.
  • FIG 4 an advantageous embodiment is shown schematically in which the preliminary product stream 5 is subjected to a membrane separation M after compression to the product pressure level, the product gas stream 6 being obtained as the retentate and a gas mixture being obtained as the permeate, the first part of which is the shielding gas 1 used and then discharged from the process and discarded, and is returned to a second part 9 as a membrane recycle together with the preliminary product stream 5 for compression to the product pressure level and the membrane separation.
  • the yield of the membrane separation M can be increased by returning the second part of the permeate 9 as membrane recycling.
  • FIG. 5 shows an embodiment of the method which is very similar to that shown in FIG. The difference to the latter is that in the former, the second part 9 of the permeate is discharged from the process and discarded, while the first part is used as the shielding gas 1 and then as a membrane recycle together with the preliminary product stream 5 for compression to the product pressure level and the Membrane separation M is returned.
  • FIG. 6 shows schematically an embodiment of the method according to the invention, in which an autothermal methane-carbon dioxide reforming as the Implementation E is used.
  • conversion E is preceded by a few process steps B, D, R, S, which include a processing of components of the insert 3 and provide energy and input materials for the conversion E as well as the upstream steps B, D, R, S.
  • the membrane separation M is designed as a multi-stage membrane separation.
  • a first retentate 5a of a first separation step is subjected to a second separation step, the product gas stream 6 and a permeate of the second separation step 9a being formed.
  • the permeate from the second separation step 9a is returned as a membrane recycle together with the preliminary product stream to the compression to the product pressure level and the (multi-stage) membrane separation M.
  • a permeate from the first separation step is used as the shielding gas 1 and then returned to step B upstream of the reaction E, in which components of the shielding gas 1 are burned to provide process energy for the other steps D, R, S upstream of the reaction.
  • the combustion products are then discharged from the process and discarded or, alternatively, after a corresponding processing (not shown here), they can be fed into the insert 3 with the fresh input 2 and returned to the conversion E.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines Kohlenstoffmonoxid enthaltenden Produktgases, bei dem zur Trennung von Rohgasbestandteilen eine Vakuum-Druckwechseladsorption verwendet wird, wobei die Anlagenteile der Vakuum-Druckwechseladsorption, die während der Desorption mit unteratmosphärischem Druck beaufschlagt sind, von einem Abschirmgas umströmt bzw. umgeben werden, das verhindert, dass Verunreinigungen durch eventuell vorhandene oder auftretende Lecks in das Verfahren bzw. die Vorrichtung eingeschleust werden.

Description

Beschreibung
Verfahren und Anlage zur Herstellung eines Produktaasstroms, der zumindest
Kohlenstoffmonoxid enthält
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Produktgasstroms, der zumindest Kohlenstoffmonoxid enthält, und eine entsprechende Anlage gemäß den Oberbegriffen der unabhängigen Patentansprüche.
Stand der Technik
Grundsätzlich ist es bekannt, dass zur Trennung verschiedener Komponenten eines Gasgemischs Trennverfahren genutzt werden können, die sich Unterschiede in den physikalischen Eigenschaften der zu trennenden Komponenten zunutze machen. Beispiele dafür sind Membranverfahren, Adsorptionsverfahren, Absorptionsverfahren, Destillationsverfahren und dergleichen. Adsorptionsverfahren sind beispielsweise in Form von Temperatur- und Druckwechseladsorptionsverfahren bekannt, bei denen für gewöhnlich mindestens zwei Adsorbersysteme parallel im Wechsel verwendet werden, also ein Adsorbersystem in einem Adsorptionsmodus betrieben wird, während ein zweites Adsorbersystem parallel dazu in einer Regenerationsphase in einem Desorptionsmodus betrieben wird. Dadurch ist ein im Wesentlichen kontinuierlicher Trennprozess möglich, da immer ein Adsorbersystem mit dem zu trennenden Gasgemisch beaufschlagt werden kann.
Es ist bekannt, dass eine Vakuum-Druckwechseladsorption insbesondere in Verfahren von Vorteil ist, in denen ein zu bearbeitendes Gasgemisch auf einem relativ niedrigen Druckniveau anfällt, und in denen in dem Gasgemisch große Mengen an in der Druckwechseladsorption adsorbierenden Gasen enthalten sind. Derartige Verfahren können beispielsweise Niederdruck-Kohlenstoffdioxid-Elektrolysen, Niederdruck-Ko- Elektrolysen oder verschiedene Reformierungsverfahren zur Herstellung von Synthesegas aus Erdgas, Erdöl, Biogas, Biomasse, oder anderen kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffen als eine Umsetzung umfassen.
Eine Vakuum-Druckwechseladsorption zeichnet sich dadurch aus, dass ein Desorptionsdruckniveau unterhalb eines Druckniveaus des umgebenden Mediums liegt, insbesondere unterhalb eines natürlichen Atmosphärendrucks. In einer Vakuum- Druckwechseladsorption kann aber auch ein geringeres Adsorptionsdruckniveau als in einer herkömmlichen Druckwechseladsorption verwendet werden, so dass dieses gleich ist wie oder tiefer liegt als das Druckniveau, auf dem das zu bearbeitende Gasgemisch anfällt, beispielsweise ein Umsetzungsdruckniveau, auf dem die Umsetzung betrieben wird. Das liegt daran, dass das Adsorbens durch das niedrigere Desorptionsdruckniveau sehr effektiv regeneriert wird, wodurch mehr aktive Oberfläche für die Adsorption bereit steht, als dies bei anderen konventionellen Regenerationsarten der Fall wäre. Dadurch steigt die Triebkraft für die Adsorption, so dass ein geringerer Adsorptionsdruck für die gleiche Adsorbensbeladung ausreicht. Daher kann in diesem Fall auf eine energieaufwändige Verdichtung des gesamten Gasgemischs verzichtet werden, und es wird gegebenenfalls nur das nicht adsorbierte Gas auf ein gewünschtes Zieldruckniveau verdichtet. Da das nicht adsorbierte Gas ein erheblich geringeres Volumen aufweist als das zu bearbeitende Gasgemisch, kann auf diesem Weg eine erhebliche Reduktion der benötigten Verdichtungsenergie erzielt werden.
Bei der Vakuum-Druckwechseladsorption kann sich das Problem ergeben, dass während des Desorptionsschrittes Anteile des umgebenden Mediums, insbesondere Luft der natürlichen Atmosphäre, durch undichte Stellen in die Vakuum- Druckwechseladsorptionsanlage gesogen werden können. Dadurch können Komponenten des umgebenden Mediums als Verunreinigung in das Verfahren eingeschleust werden, die sich nicht oder nur unter hohem Aufwand wieder aus dem Gasgemisch entfernen lassen. Für manche Anwendungen können Verunreinigungen bereits im ppm-Bereich eine erhebliche schädliche Wirkung entfalten. Es werden also sehr hohe Anforderungen an die Reinheit der Prozessgase gestellt, deren Erfüllung mit den auf dem Markt befindlichen Technologien nicht immer sichergestellt werden kann. Eine völlig gasdichte Vakuum-Druckwechseladsorptionsanlage erfordert einen hohen konstruktiven Aufwand.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht vor diesem Hintergrund darin, ein Verfahren bereitzustellen, bei dem die hohen Reinheitsanforderungen auch bei einem Einsatz einer Vakuum-Druckwechseladsorption sicher und ohne übermäßigen zusätzlichen baulichen Aufwand erfüllt werden können. Offenbarung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung stellt sich dieser Aufgabe dadurch, dass die zeitweise unterhalb des Atmosphärendruckniveaus betriebenen Anlagenteile, die bei einer Vakuum-Druckwechseladsorption verwendet werden, wie beispielsweise Adsorberbehälter oder dazu gehörige Leitungen und Pumpen, mit einem Abschirmgas umgeben werden, so dass das umgebende Medium, insbesondere Luft, nicht in direktem Kontakt mit den sensiblen, gegebenenfalls undichten Verbindungsstellen steht. Ein derartiges Verfahren sowie eine entsprechende Anlage sind Gegenstand der unabhängigen Patentansprüche, die den Umfang der vorliegenden Erfindung definieren. Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den jeweiligen abhängigen Ansprüchen und der nachfolgenden Beschreibung sowie den beigefügten Figuren.
Definitionen
Unter einem Kohlenstoffmonoxid enthaltenden Produktgasstrom sind sowohl Kohlenstoffmonoxid in unterschiedlichen Reinheiten als auch Synthesegasgemische, die neben Kohlenstoffmonoxid auch noch andere Komponenten, wie beispielsweise Wasserstoff, Kohlenstoffdioxid und/oder Wasser, enthalten können, zu verstehen.
Alle im Rahmen dieser Anmeldung erwähnten Zusammensetzungen und Anteile von Gasgemischen beziehen sich jeweils auf das zugrundeliegende Trockenvolumen des Gasgemisches, also den nichtwässrigen Anteil.
Im hier verwendeten Sprachgebrauch werden Gasgemische bzw. Ströme auch dann als frei von einer oder mehreren Komponenten bezeichnet, wenn der Anteil dieser Komponente(n) an dem jeweiligen Gasgemisch bzw. Strom 0,1 % nicht übersteigt. Hingegen soll ein Gasgemisch bzw. ein Strom im hier verwendeten Sprachgebrauch als die Komponente(n) enthaltend bezeichnet, wenn der Anteil dieser Komponente(n) oberhalb dieser Werte liegt.
Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter einem an einer oder mehreren bestimmten Komponenten angereicherten Gasstrom ein Gasstrom verstanden, der mindestens den 1,1-fachen, 1,5-fachen, 2-fachen, 3-fachen, 5-fachen, 10-fachen, 100- fachen oder 1000-fachen Gehalt an dieser oder diesen Komponenten im Vergleich zu einem Bezugsstrom aufweist, wobei im Falle von mehreren Komponenten die Summe der Gehalte der Einzelkomponenten betrachtet wird.
Entsprechend wird unter einem an einer oder mehreren Komponenten "abgereicherten Gasstrom ein Gasstrom verstanden, der im Vergleich zu einem Bezugsstrom höchstens den 0,9-fachen, 0,75-fachen, 0,5-fachen, 0,25-fachen, 0,1-fachen, 0,01- fachen oder 0,001 -fachen Gehalt an dieser oder diesen Komponenten aufweist. Wenn nicht explizit anders definiert, wird als Bezugsstrom der Gasstrom verstanden, aus dem der angereicherte bzw. abgereicherte Gasstrom gebildet wird.
Ein Druckniveau bezeichnet im Sprachgebrauch der vorliegenden Anmeldung einen Bereich von Drücken, die sich nicht mehr als 1 %, 2 %, 3 %, 5 %, 10 %, 20 % oder 25 % von einem Zieldruck unterscheiden.
Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung ist meist, wenn von Gasgemischen die Rede ist, eventuell enthaltener Wasserdampf nicht explizit erwähnt. Viele der Gasströme sind jedoch typischerweise wasserdampfgesättigt oder -haltig. Es wird also meist der wasserfreie Anteil des Gasgemischs betrachtet.
Merkmale und Vorteile der Erfindung
Das Abschirmgas enthält gemäß der vorliegenden Erfindung vorteilhafterweise keine Komponenten, die sich nicht oder nur unter hohem Aufwand von den in dem Verfahren eingesetzten und/oder gebildeten Gaskomponenten abtrennen lassen. Insbesondere ist das Abschirmgas frei von molekularem Sauerstoff, Stickstoff, Argon und Kohlenwasserstoffen. Besonders vorteilhaft wird das Abschirmgas aus ohnehin in dem Verfahren eingesetzten Gasströmen gebildet, so dass im Falle eines Lecks keine zusätzlichen Gaskomponenten in das Verfahren eingeführt werden.
Dabei wird gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung ein Verfahren bereitgestellt, in dem die unterhalb des Atmosphärendruckniveaus betriebenen Anlagenteile der Adsorptionsanlage in beschriebenerWeise von dem Abschirmgas umgeben werden. Insbesondere werden die Anlagenteile von dem Abschirmgas umströmt oder in einem zumindest teilweise statisch mit dem Abschirmgas beaufschlagten Behälter untergebracht. Ein zweiter Aspekt der vorliegenden Erfindung stellt eine entsprechende Vorrichtung bereit.
Vorzugsweise wird das Abschirmgas dabei so geführt, dass es mit einer Außenhülle der oben beschriebenen Anlagenteile in Kontakt steht und sämtliche anderen Gase von der gesamten Außenhülle dieser Anlagenteile, oder zumindest der Außenhülle aller Teile mit erhöhter Leckagewahrscheinlichkeit wie Flansche oder Ventile, verdrängt. Dazu wird das Abschirmgas insbesondere auf einem Abschirmgasdruckniveau gehalten, das über dem natürlichen Atmosphärendruck, zumindest jedoch oberhalb des Desorptionsdruckniveaus, liegt und vorteilhafterweise dem Adsorptionsdruckniveau oder dem Umsetzungsdruckniveau entsprechen kann.
Vorteilhafterweise wird jeweils nur soviel Abschirmgas bereitgestellt, wie über Leckagen in das System entweicht. Das Abschirmgasdruckniveau kann über eine Druckregelung konstant gehalten werden, wobei beispielsweise ein Ventil nur dann öffnet wenn das Abschirmgasdruckniveau durch Leckagen abfällt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird der Rohgasstrom, der auf dem Umsetzungsdruckniveau aus einem Einsatz unter Anwendung der Umsetzung erhalten wird, vorteilhafterweise unter Erhalt eines Adsorbatstroms und eines Vorproduktstroms der Vakuum-Druckwechseladsorption unterworfen, die die Schritte einer Adsorption bei dem Adsorptionsdruckniveau und der Desorption bei dem Desorptionsdruckniveau umfasst. Der Adsorbatstrom wird dabei bezogen auf den Rohgasstrom an Kohlenstoffmonoxid abgereichert und an Kohlenstoffdioxid angereichert, während der Vorproduktstrom bezogen auf den Rohgasstrom an Kohlenstoffmonoxid angereichert und an Kohlenstoffdioxid abgereichert wird.
Vorteilhafterweise wird der Adsorbatstrom als Recyclingstrom zusammen mit einem Frischeinsatz zur Erhöhung des Kohlenstoffdioxid- Umsatzes unter Verdichtung auf das Umsetzungsdruckniveau zu der Umsetzung zurückgeführt.
In einer Ausgestaltung der Erfindung wird der Vorproduktstrom in einer Produktverdichtung auf ein gewünschtes oder vorgegebenes Produktdruckniveau verdichtet, wenn dieses über dem Adsorptionsdruckniveau liegt. An bestimmten Stellen der Anlage können Kondensatoren, Wasserabscheider und Wärmetauscher vorgesehen sein, um die Prozessbedingungen, beispielsweise für die Vakuum-Druckwechseladsorption, einzustellen. Diese zusätzlichen Anlagenteile bzw. Prozessschritte sind jeweils nicht explizit beschrieben, für einen wirtschaftlichen Betrieb des Verfahrens jedoch vorteilhaft.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung wird das Abschirmgas zumindest teilweise als ein Frischeinsatz für die Umsetzung verwendet bzw. wird der Frischeinsatz zunächst als das Abschirmgas verwendet. Das hat den besonderen Vorteil, dass kein zusätzliches Gas als Abschirmgas bereitgestellt werden muss und ist daher besonders ökonomisch.
Gemäß einerweiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird ein Teil des Produktgasstroms als das Abschirmgas verwendet und danach zusammen mit dem Vorproduktstrom, gegebenenfalls über eine ggf. vorhandene Produktverdichtung, in den Produktgasstrom überführt.
Um sicherzustellen, dass keine Fremdkomponenten, wie beispielsweise Schmierstoffe oder Abrieb von mechanischen Anlagenteilen, in das Verfahren eingetragen werden, kann es vorteilhaft sein, als das Abschirmgas einen Gasstrom zu verwenden, der nach der Verwendung als das Abschirmgas aus dem Verfahren ausgeschleust wird. Beispielsweise können hierfür ein Teil des frischen Kohlenstoffdioxids oder ein aus dem Vorproduktstrom abgetrenntes Nebenprodukt als Bestandteile des Abschirmgases vorgesehen sein. Je nachdem, welcher Gasstrom als das Abschirmgas verwendet wird, kann dies jedoch zur Senkung des Gesamtwirkungsgrades führen, weshalb auch die Rückführung des Abschirmgases in das Verfahren vorteilhaft sein kann.
Bei der Auswahl einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens sollten also verschiedene Einflussparameter berücksichtigt werden, wie beispielsweise Energieeffizienz, Atomeffizienz, mögliche Reaktionen zwischen Bestandteilen des Abschirmgases und von ihm umströmten Anlagenteilen oder erforderliche Produktreinheit.
Wenn bei der Aufreinigung des Vorproduktstroms ein Membrantrennverfahren zum Einsatz kommt, wie dies in einer Ausgestaltung der Erfindung der Fall ist, kann es besonders vorteilhaft sein, ein Permeat eines oder mehrerer Membrantrennschritte zur Bereitstellung des Abschirmgases zu verwenden. Insbesondere kann ein Trennschritt des Membrantrennverfahrens, beispielsweise durch die Auswahl einer geeigneten Membran, so ausgestaltet sein, dass das für das Abschirmgas verwendete Permeat besonders stark an einer oder mehreren Komponenten abgereichert ist. Insbesondere kann es in Abhängigkeit von den Materialien, aus denen die von dem Abschirmgas umströmten Anlagenteile gefertigt sind, besonders vorteilhaft sein, wenn in dem Abschirmgas möglichst wenig Kohlenstoffmonoxid enthalten ist. Dadurch kann eine in bestimmten Fällen zu befürchtende Carbonylbildung verhindert werden, wodurch einer möglichen Beschädigung der Anlage und einer Verunreinigung des Produktgasstroms vorgebeugt wird. Allgemein gesprochen kann damit unter Verwendung des Vorproduktstroms ein an Kohlenstoffmonoxid abgereichertes Gas oder Gasgemisch bereitgestellt und als das Abschirmgas verwendet werden.
Beispielsweise kann ein Trennschritt der Membrantrennung so ausgestaltet sein, dass sich das Permeat im Wesentlichen aus Wasserstoff zusammensetzt, der gegebenenfalls ohnehin aus dem Produktgasstrom entfernt werden soll. Um eine Anreicherung des Wasserstoffs im Recyclingkreislauf zu verhindern, kann das Permeat dann nach der Verwendung als das Abschirmgas aus dem Verfahren ausgeschleust und damit verworfen werden.
Zur Erhöhung der Ausbeute der Membrantrennung kann es aber auch vorteilhaft sein, das Abschirmgas ganz oder teilweise zu der Membrantrennung zurückzuführen.
Grundsätzlich ist das erfindungsgemäße Verfahren für die Nachbehandlung verschiedener Gasprodukte aus ganz unterschiedlichen Umsetzungsprozessen einsetzbar. Insbesondere ist es vorteilhaft einsetzbar, wenn die Umsetzung eine Niederdruckelektrolyse bzw. eine Niederdruck-Ko-Elektrolyse von Kohlenstoffdioxid zu Kohlenstoffmonoxid umfasst oder eine Reformierung von Methan und Kohlenstoffdioxid zu einem Synthesegas, das im Wesentlichen aus Wasserstoff und Kohlenstoffmonoxid besteht.
Besonders vorteilhafte Ausgestaltungen und weitere Aspekte der Erfindung werden im Folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren näher erläutert. Kurze Beschreibung der Figuren
Figur 1 zeigt eine Grundausführungsform der vorliegenden Erfindung. Figuren 2 bis 4 zeigen weitere Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei denen eine Membrantrennung zum Einsatz kommt.
Figuren 5 und 6 zeigen weitere Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei denen eine Membrantrennung und eine Methan-Kohlenstoffdioxid- Reformierung als Umsetzung zum Einsatz kommen.
Detaillierte Beschreibung der Figuren
In Figur 1 ist eine Grundform des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt. Ein Einsatz 3 wird einer Umsetzung E, beispielsweise einer Niederdruck- Elektrolyse, unterworfen. Dabei wird ein Rohgasstrom 4 gebildet, der seinerseits einer Vakuum-Druckwechseladsorption A unterworfen wird, die eine auf einem Adsorptionsdruckniveau betriebene Adsorption und eine, das eingesetzte Adsorbens regenerierende, auf einem Desorptionsdruckniveau betriebene Desorption umfasst, wobei ein Vorproduktstrom 5 auf dem Adsorptionsdruckniveau und ein Adsorbatstrom 7 auf dem Desorptionsdruckniveau gebildet werden.
Gemäß dem gezeigten Ausführungsbeispiel wird der Vorproduktstrom 5 in den Produktgasstrom 6 überführt, wobei er auf das Produktdruckniveau verdichtet wird. Der Adsorbatstrom 7 wird nach Rückverdichtung auf das Umsetzungsdruckniveau als Recyclingstrom 8 zusammen mit einem Frischeinsatz 2, der Kohlenstoffdioxid enthält, zu dem Einsatz 3 vermischt und in die Umsetzung E zurückgeführt. Die Anlagenteile der Vakuum-Druckwechseladsorption A, die während der Desorption auf dem Desorptionsdruckniveau mit unteratmosphärischem Druck beaufschlagt sind, werden von einem Abschirmgas 1 umströmt, das in diesem Ausführungsbeispiel unter Verwendung von nicht der Umsetzung unterworfenem Kohlenstoffdioxid gebildet wird und nach der Verwendung als das Abschirmgas 1 aus dem Verfahren ausgeschleust und verworfen wird. In diesem Ausführungsbeispiel wird das Abschirmgas nur aus dem Verfahren ausgeschleust, wenn er durch ein Leck entweichen kann. Sollte dies nicht der Fall sein, verbleibt das Abschirmgas dauerhaft auf dem Abschirmgasdruckniveau um die oben benannten Anlagenteile der Vakuum-Druckwechseladsorption herum.
Typischerweise enthält der Rohgasstrom 45-50 % Kohlenstoffmonoxid, 95-50 % Kohlenstoffdioxid und 0-5 % Wasserstoff. Der Einsatz 3 enthält typischerweise 70- 100% Kohlenstoffdioxid. Der Frischeinsatz 2 besteht zu einem ganz überwiegenden Anteil von mindestens 90 % aus Kohlenstoffdioxid. Der Recyclingstrom 8 enthält typischerweise 70-95 % Kohlenstoffdioxid sowie 5-30 % Kohlenstoffmonoxid und einen geringen Anteil an Wasserstoff. Die Zusammensetzung des Produktgasstroms bewegt sich im Bereich von 90-100 % Kohlenstoffmonoxid, 10-5000 ppm Kohlenstoffdioxid und 0-10 % Wasserstoff. Weitere Verunreinigungen werden in Summe auf einen Anteil von unter 100 ppm begrenzt. In Figur 2 ist schematisch eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens gezeigt, bei der entgegen den Erläuterungen zum Ausführungsbeispiel der Figur 1 das Abschirmgas 1 nicht aus dem Verfahren ausgeschleust und verworfen wird, sondern als Frischeinsatz 2 in das Verfahren eingeleitet und zusammen mit dem Recyclingstrom 8 als Einsatz 3 der Umsetzung E zugeführt wird. Alle weiteren Verfahrensschritte dieses Ausführungsbeispiels entsprechen dem unter Bezugnahme auf Figur 1 bereits beschriebenen Verfahren.
Figur 3 zeigt schematisch eine vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem ein Teil des Produktgasstroms 6 als das Abschirmgas 1 verwendet wird und danach zusammen mit dem Vorproduktstrom 5 unter Verdichtung auf das Produktdruckniveau in den Produktgasstrom 6 überführt wird.
In Figur 4 ist schematisch ein vorteilhaftes Ausführungsbeispiel dargestellt, bei dem der Vorproduktstrom 5 nach der Verdichtung auf das Produktdruckniveau einer Membrantrennung M unterworfen wird, wobei als Retentat der Produktgasstrom 6 und als Permeat ein Gasgemisch erhalten wird, das zu einem ersten Teil als das Abschirmgas 1 verwendet und danach aus dem Verfahren ausgeschleust und verworfen wird, und zu einem zweiten Teil 9 als Membranrecycle zusammen mit dem Vorproduktstrom 5 zu der Verdichtung auf das Produktdruckniveau und der Membrantrennung zurückgeführt wird. Durch die Ausschleusung des ersten Teils des Permeats als das Abschirmgas 1 aus dem Verfahren kann einerseits eine Akkumulation von unerwünschten Gaskomponenten im Permeat verhindert werden, andererseits kann durch die Rückführung des zweiten Teils des Permeats 9 als Membranrecycle die Ausbeute der Membrantrennung M erhöht werden.
Figur 5 zeigt eine Ausführungsform des Verfahrens, die der in Figur 4 dargestellten sehr ähnlich ist. Der Unterschied zu letzterer besteht darin, dass in ersterer der zweite Teil 9 des Permeats aus dem Verfahren ausgeschleust und verworfen wird, während der erste Teil als das Abschirmgas 1 verwendet und danach als Membranrecycle zusammen mit dem Vorproduktstrom 5 zu der Verdichtung auf das Produktdruckniveau und der Membrantrennung M zurückgeführt wird.
Figur 6 stellt schematisch ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens dar, bei dem eine autotherme Methan-Kohlenstoffdioxid-Reformierung als die Umsetzung E zum Einsatz kommt. In diesem Ausführungsbeispiel sind der Umsetzung E einige Prozessschritte B, D, R, S vorgeschaltet, die eine Aufbereitung von Bestandteilen des Einsatzes 3 umfassen und Energie sowie Einsatzstoffe für die Umsetzung E sowie die vorgelagerten Schritte B, D, R, S bereitstellen. In diesem Ausführungsbeispiel ist die Membrantrennung M als mehrstufige Membrantrennung ausgestaltet. Dabei wird ein erstes Retentat 5a eines ersten Trennschritts einem zweiten Trennschritt unterworfen, wobei der Produktgasstrom 6 und ein Permeat des zweiten Trennschritts 9a gebildet wird. Das Permeat des zweiten Trennschritts 9a wird als Membranrecycle zusammen mit dem Vorproduktstrom zu der Verdichtung auf das Produktdruckniveau und der (mehrstufigen) Membrantrennung M zurückgeführt. Ein Permeat des ersten Trennschritts wird als das Abschirmgas 1 verwendet und anschließend zu dem der Umsetzung E vorgelagerten Schritt B zurückgeführt, in dem Bestandteile des Abschirmgases 1 zur Bereitstellung von Prozessenergie für die anderen der Umsetzung vorgelagerten Schritte D, R, S verbrannt werden. Die Verbrennungsprodukte werden dann aus dem Verfahren ausgeschleust und verworfen oder können alternativ nach einer entsprechenden Aufbereitung (hier nicht gezeigt) mit dem Frischeinsatz 2 in den Einsatz 3 eingespeist und zu der Umsetzung E zurückgeführt werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Kohlenstoffmonoxid enthaltenden Produktgasstroms (6), bei dem ein Einsatz (3) unter Erhalt eines Kohlenstoffmonoxid und Kohlenstoffdioxid enthaltenden Rohgasstroms (4) bei einem Umsetzungsdruckniveau einer Umsetzung (E) unterworfen wird, und bei dem der Rohgasstrom (4) unter Erhalt eines an Kohlenstoffmonoxid abgereicherten und an Kohlenstoffdioxid angereicherten Adsorbatstroms (7) und eines an Kohlenstoffmonoxid angereicherten und an Kohlenstoffdioxid abgereicherten Vorproduktstroms (5) einer Vakuum-Druckwechseladsorption (A) unterworfen wird, die eine Adsorption bei einem Adsorptionsdruckniveau und eine Desorption bei einem unteratmosphärischen Desorptionsdruckniveau umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest einige der in der Vakuum-Druckwechseladsorption (A) auf dem Desorptionsdruckniveau betriebenen Vorrichtungsteile mit einem Abschirmgas (1) umgeben werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die von dem Abschirmgas (1) umgebenen Vorrichtungsteile einen oder mehrere Adsorberbehälter und eine oder mehrere in den oder die Adsorberbehälter mündende Leitungen umfassen, wobei das Abschirmgas (1) um eine Außenhülle des einen oder der mehreren Adsorberbehälter und/oder um die eine oder die mehreren Leitungen geführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem der Einsatz (3) unter Verwendung eines Frischeinsatzes (2) gebildet wird, der zumindest einen Teil des Abschirmgases (1) umfasst.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem ein Teil des Produktgasstroms (6) als das Abschirmgas (1) verwendet wird und danach zusammen mit dem Vorproduktstrom (5) in den Produktgasstrom überführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem der Vorproduktstrom (5) nach einer Verdichtung auf ein Produktdruckniveau unter Erhalt eines an Kohlenstoffmonoxid abgereicherten und an Kohlenstoffdioxid angereicherten Permeats und eines an Kohlenstoffmonoxid angereicherten und an Kohlenstoffdioxid abgereicherten Retentats einer Membrantrennung (M) unterworfen wird, wobei der Produktgasstrom (6) unter Verwendung des Retentats gebildet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Membrantrennung zumindest einen ersten und einen zweiten Trennschritt umfasst.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, bei dem ein erster Teil des Permeats als das Abschirmgas (1) verwendet und danach aus dem Verfahren ausgeschleust wird und ein zweiter Teil (9) des Permeats zusammen mit dem Vorproduktstrom (5) in den Produktgasstrom überführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, bei dem ein erster Teil des Permeats als das Abschirmgas (1) verwendet und danach zusammen mit dem Vorproduktstrom (5) in den Produktgasstrom zurückgeführt wird und ein zweiter Teil (9) des Permeats aus dem Verfahren ausgeschleust wird.
9. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem ein erstes Permeat des ersten Trennschritts als das Abschirmgas (1) verwendet und danach aus dem Verfahren ausgeschleust und/oder zu der Umsetzung (E) zurückgeführt wird, und bei dem ein erstes Retentat des ersten Trennschritts (5a) unter Erhalt eines zweiten Permeats und eines zweiten Retentats dem zweiten Trennschritt unterworfen wird, wobei das zweite Permeat (9) in den Vorproduktstrom (5) zurückgeführt wird und wobei das zweite Retentat in den Produktgasstrom (6) überführt wird.
10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem der Vorproduktstrom unter Verwendung einer Produktverdichtung auf ein Produktdruckniveau verdichtet wird.
11. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die Umsetzung (E) eine Elektrolyse und/oder eine autotherme Reformierung und/oder eine Trockenreformierung umfasst.
12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem der Adsorbatstrom (7) unter Verdichtung auf das Umsetzungsdruckniveau als ein Recyclingstrom (8) mit dem Einsatz (3) zu der Umsetzung (E) zurückgeführt wird.
13. Vorrichtung zur Herstellung eines Kohlenstoffmonoxid enthaltenden Produktgasstroms (6) mit einer Umsetzungseinheit, die dazu eingerichtet ist, einen Einsatz (3) unter Erhalt eines Kohlenstoffmonoxid und Kohlenstoffdioxid enthaltenden Rohgasstroms (4) bei einem Umsetzungsdruckniveau einer Umsetzung (E) zu unterwerfen; und einer Vakuum-Druckwechseladsorptionseinheit, die dazu eingerichtet ist, den Rohgasstrom (4) unter Erhalt eines an Kohlenstoffmonoxid abgereicherten und an Kohlenstoffdioxid angereicherten Adsorbatstroms (7) und eines an Kohlenstoffmonoxid angereicherten und an Kohlenstoffdioxid abgereicherten Vorproduktstroms (5) einer Vakuum-Druckwechseladsorption (A), die eine Adsorption bei einem Adsorptionsdruckniveau und eine Desorption bei einem unteratmosphärischen Desorptionsdruckniveau umfasst, zu unterwerfen; gekennzeichnet durch
Mittel, die insbesondere eine Mantelvorrichtung umfassen, die dazu eingerichtet sind, in der Vakuum-Druckwechseladsorption (A) auf dem Desorptionsdruckniveau betriebene Vorrichtungsteile mit einem Abschirmgas (1) zu umgeben.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, ferner mit Mitteln, die dazu eingerichtet sind, ein Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 12 durchzuführen.
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