WO2020126703A1 - Installation clc comportant un separateur solide/solide integrant une enceinte cyclonique - Google Patents

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WO2020126703A1
WO2020126703A1 PCT/EP2019/084510 EP2019084510W WO2020126703A1 WO 2020126703 A1 WO2020126703 A1 WO 2020126703A1 EP 2019084510 W EP2019084510 W EP 2019084510W WO 2020126703 A1 WO2020126703 A1 WO 2020126703A1
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WO
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particles
solid
gas
unburnt
cyclonic
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Application number
PCT/EP2019/084510
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English (en)
Inventor
Benjamin AMBLARD
Sina TEBIANIAN
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IFP Energies Nouvelles IFPEN
TotalEnergies Raffinage Chimie SAS
Original Assignee
IFP Energies Nouvelles IFPEN
Total Raffinage Chimie SAS
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Publication date
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Ceased legal-status Critical Current

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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23—COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23C—METHODS OR APPARATUS FOR COMBUSTION USING FLUID FUEL OR SOLID FUEL SUSPENDED IN  A CARRIER GAS OR AIR 
    • F23C99/00—Subject-matter not provided for in other groups of this subclass
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23—COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23C—METHODS OR APPARATUS FOR COMBUSTION USING FLUID FUEL OR SOLID FUEL SUSPENDED IN  A CARRIER GAS OR AIR 
    • F23C2900/00—Special features of, or arrangements for combustion apparatus using fluid fuels or solid fuels suspended in air; Combustion processes therefor
    • F23C2900/99008—Unmixed combustion, i.e. without direct mixing of oxygen gas and fuel, but using the oxygen from a metal oxide, e.g. FeO
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E20/00—Combustion technologies with mitigation potential
    • Y02E20/34—Indirect CO2mitigation, i.e. by acting on non CO2directly related matters of the process, e.g. pre-heating or heat recovery

Definitions

  • the present invention relates to the field of the combustion of hydrocarbon feedstocks by oxidation-reduction in a chemical loop (CLC) operating in a fluidized bed, and more particularly the chemical loop combustion operating in a fluidized bed of solid hydrocarbon feedstocks.
  • CLC chemical loop
  • Chemical loop combustion or Chemical Looping Combustion (CLC) in its English terminology, is a process consisting in carrying out redox reactions of an active mass, typically a metal oxide, to decompose the combustion reaction in two successive reactions: a first reaction of oxidation of the active mass in contact with an oxidizing gas, typically air, and a second reaction of reduction of the active mass in contact with the charge of which wish combustion.
  • the redox active mass thus plays the role of oxygen transporter.
  • This solid material is in the form of particles which circulate according to different transport regimes in a fluidized bed in the loop. These particles are oxidized in contact with air in a first reaction zone, called the air reactor.
  • a solid hydrocarbon feedstock e.g. coal, coke, petroleum coke, biomass, oil sands, household waste
  • liquid e.g. fuel, bitumen, diesel, gasoline, shale oil, etc.
  • gas e.g. natural gas, syngas or syngas in English, biogas, shale gas
  • the oxygen transported by the particles of oxygen-carrying material feeds the combustion of the charge. This results in a gaseous effluent formed by the combustion of the charge and a flow of reduced particles.
  • the particles are returned to the air reactor to be re-oxidized, thereby closing the loop.
  • the CLC process makes it possible to produce energy (steam, electricity, etc.) by recovering the heat given off by the combustion reactions while facilitating the capture of the carbon dioxide (C0 2 ) emitted during combustion thanks to the production of fumes rich in C0 2 .
  • the capture of C0 2 can indeed be done after condensation of the water vapor and compression of the fumes, and it can then be stored, for example in a deep aquifer, or be exploited, for example by using it to improve the yield of petroleum operations in enhanced oil recovery (EOR) or gas (EGR) processes Enhanced Gas Recovery in English).
  • EOR enhanced oil recovery
  • EGR gas
  • the CLC process can also allow the production of synthesis gas, or even hydrogen, by controlling the operating conditions of combustion (stoichiometric ratio and temperature) and by implementing the purifications required downstream of the combustion process.
  • this mode of combustion results from this mode of combustion: the production of a flow very rich in nitrogen, which corresponds to the depleted air obtained after the oxidation of the active mass in the air reactor.
  • this nitrogen flow can be used in various applications, in particular in the petroleum industry. It can, for example, be used in a refinery as an inert gas in various petroleum refining processes or for the treatment of production water, or as a gas injected into the subsoil in EOR processes.
  • unburnt particles are generally formed, which then constitute a population of particles distinct from that of the particles of the oxygen carrier.
  • these unburnt particles can be entrained from the combustion reactor to the oxidation reactor of the oxygen carrier, which can lead to the formation of C0 2 in the oxidation reactor and therefore to unwanted C0 2 emissions at the outlet of the oxidation reactor.
  • Other problems may arise following entrainment of unburnt particles in the oxidation reactor: presence in the depleted air stream of compounds harmful to the environment, eg SOx and NOx resulting from the combustion of unburnt by air, or pollution of refractories in the air reactor by impurities in the feed. In the event of significant entrainment, too high a concentration of these compounds would require the implementation of treatment methods which would penalize the economic interest of the installation.
  • unburnt particles can also be entrained with the combustion gases out of the combustion reactor, which is undesirable since they constitute pollutants for the atmosphere, and because this penalizes the energy efficiency of the process.
  • unburnt particles is meant particles of the solid hydrocarbon feedstock (fuel) which have not been subject to total combustion, and which consequently therefore still contain hydrocarbon compounds.
  • Patent application FR2896709 for example relates to a particle separator operating in a chemical loop process.
  • This separator is fed by the flow of particles transporting the oxygen mixed with the solid fuel.
  • the particles flow in dense phase following a tortuous path and passing through baffles, which makes it possible to control the residence time and to favor the separation of light particles (unburnt particles) from the particles. heavy (metal oxides).
  • the particles are then introduced into a fluidization zone, said fluidization being controlled by means located at the base of the separator but also on the wall of the deflectors, which makes it possible to entrain the lighter particles which are then recycled to the reactor. fluidization.
  • Application WO11151537 describes a device for separating unburnt particles from the particles of the oxygen carrier contained in the gas mixture coming from the combustion zone of a CLC installation, which partially overcomes the drawbacks mentioned above.
  • This device that we can call solid / solid separator, to distinguish it from conventional so-called gas / solid separators such as cyclones, is placed above the combustion zone, and includes an enclosure comprising an upper part operating in dilute phase and a lower part operating in dense phase.
  • the gaseous mixture containing the two populations of particles is admitted via an intake pipe leading into the diluted phase of the enclosure of the solid / solid separator, and the densest particles, eg the particles of the oxygen carrier, are removed by an evacuation pipe located in the lower part of the enclosure while the lighter particles, eg unburnt particles, exit with the gas via an outlet pipe located in the upper part of the separator enclosure.
  • the particles of the oxygen carrier are then sent to the oxidation reactor, and the unburnt particles are sent to a gas-solid separator, typically a cyclone, making it possible to recycle the unburnt particles in the combustion reactor.
  • the solid / solid separator according to WO11151537 preferably has a symmetry of revolution, the enclosure being cylindrical.
  • application WO11151535 describes a CLC process using a similar solid / solid separator making it possible to separate the unburnt particles from the particles of the oxygen carrier contained in the gaseous mixture coming from the combustion zone of a CLC installation.
  • Application WO11151535 notably discloses a solid / solid separator placed above a second combustion zone consisting of a reactor of elongated shape penetrating into the enclosure of the separator.
  • the separator described in W011151535 can comprise a divergent cone-shaped connecting element placed at the outlet of the second combustion zone and penetrating into the enclosure of the separator, or even include an insert in the form of a divergent cone surmounting the outlet of the second combustion zone which opens into the enclosure of the separator.
  • an upper zone comprising a cyclonic enclosure, said upper part being extended by a central zone formed by a separation enclosure by elutriation, said middle zone opening into a lower particle collection zone comprising a dense fluidized bed of particles.
  • the middle zone and / or the upper zone preferably comprises deflectors helping to improve the separation of solid particles.
  • the solid / solid separator according to the invention advantageously incorporates functions of cyclonic separation and of separation by elutriation interacting in a single separation device, making it possible in particular to efficiently separate unburnt particles and particles from the oxygen carrier, and in particular making it possible to limit as much as possible the entrainment of unburnt particles with the particles of the oxygen carrier at the bottom of the separator.
  • a solid / solid separation device for a chemical loop combustion installation comprising an enclosure formed of three parts successive: a cyclonic upper part comprising a supply line for a gaseous mixture comprising particles of an oxygen-carrying solid and unburnt particles from a reduction reactor of the installation, and a supply line outlet for a gas flow comprising the majority of unburnt particles; a middle part extending said upper cyclonic part and comprising a cylindrical body, said middle part being configured to operate a separation by dilute phase elutriation; a lower particle collection part into which opens said median part, said lower part comprising a system for main injection of a first fluidizing gas, being configured to comprise a dense fluidized bed of particles, and comprising a discharge pipe for a flow mainly comprising the particles of the oxygen carrier.
  • the cyclonic upper part comprises a cylindrical-conical body.
  • the device comprises a set of primary deflectors projecting from an internal wall of the conical portion of said cylindrical-conical body, preferably distributed along at least one ring located at a given level of said conical portion, and again more preferably distributed according to several crowns at different levels of said conical portion, the crowns being separated by a given height H of between 0.2 ⁇ H6 and 10 ⁇ H6, H6 being the height of a deflector.
  • the primary deflectors are distributed regularly within the same ring.
  • the primary deflectors have a triangular shape and are positioned so that one of their apex points towards the cylindrical portion of the cylindrical-conical body of the cyclonic upper part at the apex of the device, said apex forming a angle l between 4 ° and 90 °, preferably between 8 ° and 80 ° and preferably between 10 ° and 60 °.
  • the diameter of the middle part is between 0.01xD2 and 0.99xD2, preferably between 0.05xD2 and 0.95xD2, D2 being the diameter of the cylindrical portion of the upper cyclonic part and D2 being between 2xLl and lOxLl, and L1 being the width of the rectangular section of the supply pipe of the cyclonic upper part.
  • the middle part comprises a cylindrical body.
  • the middle part comprises a set of secondary deflectors projecting from an internal wall of said cylindrical body, positioned over substantially the entire circumference of said cylindrical body, and preferably placed on at least two distinct levels along said cylindrical body spaced apart by a height H8 of between 0.01x1-14 and H4, H4 being the height of said cylindrical body.
  • the lower part for collecting the particles or the middle part comprises a system for secondary injection of a make-up fluidizing gas to modify the speed of elutriation gas VE in the middle part
  • the lower particle collection part comprises a low cylindrical section for collecting particles from the oxygen carrier, fed by the first fluidization gas and configured to comprise the dense fluidized bed of particles, and a section for conical connection between the middle part and said bottom section, the diameter of the bottom section being greater than the diameter of the middle part.
  • the lower particle collection part comprises a lower cylindrical section for collecting particles from the oxygen carrier, supplied with the first fluidization gas and configured to comprise the dense fluidized bed of particles, and a section for cylindrical connection between the middle part and said bottom section.
  • the present invention provides an installation for the chemical loop combustion of a solid hydrocarbon feedstock generating unburnt particles and using particles of an oxygen-carrying solid, said installation comprising:
  • a reduction reactor operating in a fluidized bed to perform the combustion of said solid hydrocarbon feedstock in contact with said particles of the oxygen-carrying solid;
  • An oxidation reactor operating in a fluidized bed to oxidize the particles of the reduced oxygen-carrying solid coming from the reduction reactor by contacting with an oxidizing gas;
  • a solid / solid separation device connected to said reduction reactor by a conduit, for separating the particles of the oxygen-carrying solid from the unburnt particles contained in the gas-solid mixture originating from said reduction reactor and arriving in said solid / solid separator by the conduit.
  • the installation further comprises a gas / solid separator supplied by the outlet pipe of the cyclonic upper part of the solid / solid separator, said gas / solid separator comprising a pipe for removing a gas depleted in particles d 'unburnt, and a communication line with the combustion reactor to recycle unburnt particles to the combustion reactor.
  • the present invention provides a process for the chemical loop combustion of a solid hydrocarbon charge generating unburnt particles and using particles of an oxygen-carrying solid, such as metal oxides, implemented in an installation according to the invention, comprising the following steps:
  • a gas mixture from a reduction reactor is admitted, comprising oxygen carrier particles, unburnt particles and combustion gases, in the cyclonic upper part of the enclosure of the solid / solid separator according to l invention by means of an intake pipe;
  • a first separation is carried out in said upper cyclonic part between the unburnt particles and the particles of the oxygen carrier contained in the gas mixture and contained in an ascending gas flow originating from the middle part of the enclosure of said solid separator / solid;
  • a second separation is carried out by elutriation of the particles coming from the cyclonic upper part and falling in the middle part operating in the diluted phase;
  • a gas stream comprising the majority of unburnt particles is extracted via the outlet pipe from said cyclonic upper part.
  • a fluidization gas is injected by the main injection system, and optionally a make-up fluidization gas is injected by the secondary injection system, so that the elutriation speed V E is between 100% of the terminal average velocity of fall of unburnt particles and 600% of the terminal terminal velocity of average unburned particles or 150% of the terminal terminal velocity of average particles of the oxygen carrier .
  • said gaseous flow comprising the majority of unburnt particles extracted from said cyclonic upper part is sent into a gas / solid separator to evacuate a gas depleted in unburnt particles by a pipe from said gas / solid separator and for recycling the unburnt particles to the combustion reactor via a communication pipe with the combustion reactor.
  • FIG. 1 is a block diagram partially illustrating the device and the CLC method integrating a solid / solid separator according to an embodiment of the invention.
  • Figure 2 is a schematic sectional view of the solid / solid separator according to a first embodiment of the invention.
  • FIG. 3 is a schematic sectional view of the cyclonic part of the solid / solid separator according to the embodiments illustrated in FIGS. 2 and 6.
  • FIG. 4 is a schematic view from above of the cyclonic part of the solid / solid separator according to a variant of the embodiments illustrated in FIGS. 2 and 6.
  • FIG. 5 is a schematic side view of a portion of the cyclonic part of the solid / solid separator illustrated in FIG. 4.
  • Figure 6 is a schematic sectional view of the solid / solid separator according to a second embodiment of the invention.
  • Figure 7 is a schematic perspective view in section of an embodiment of the solid / solid separator according to a variant of the invention.
  • FIG. 8 illustrates an example of the position of the light particles during the separation at a given time in the solid / solid separator of FIG. 7.
  • FIG. 9 illustrates an example of the position of the heavy particles during the separation at a given instant in the solid / solid separator of FIG. 7.
  • the object of the invention relates to a solid / solid separator for a chemical loop combustion installation (CLC) of solid hydrocarbon feeds using particles of a solid carrying oxygen circulating between a reduction reactor and a oxidation reactor, and generating unburnt particles.
  • CLC chemical loop combustion installation
  • the solid / solid separator according to the invention makes it possible to efficiently separate the particles of the oxygen-carrying solid from the unburnt particles contained in the gaseous mixture leaving the combustion reactor, by virtue of its specific configuration: it comprises an enclosure formed by three successive parts which are a cyclonic upper part configured to receive a gaseous mixture comprising particles of the oxygen-carrying solid and unburnt particles coming from the reduction reactor, said cyclonic upper part being extended by a middle part of separation by elutriation, itself opening into a lower part for collecting particles.
  • the enclosure operates in a fluidized bed.
  • oxygen-carrying material redox active mass or in shorthand “active mass”
  • solid oxygen carrier or “oxygen carrier” are equivalent.
  • the redox mass is said to be active in relation to its reactive capacities, in the sense that it is capable of playing its role of oxygen transporter in the CLC process by capturing and releasing oxygen.
  • oxidation and reduction are used in relation to the respectively oxidized or reduced state of the active mass.
  • the oxidation reactor also called air reactor, is the one in which the redox mass is oxidized and the reduction reactor, also called fuel reactor or combustion reactor, is the reactor in which the redox mass is reduced.
  • the reactors operate in a fluidized bed and the active mass circulates between the oxidation reactor and the reduction reactor.
  • the technology of the circulating fluidized bed is used to allow the continuous passage of the active mass from its oxidized state in the oxidation reactor to its reduced state in the reduction reactor.
  • FIG. 1 describes, schematically and without limitation, the device and the CLC method integrating the solid / solid separator according to an embodiment of the invention.
  • the CLC installation consists of the following main elements:
  • a reduction reactor 2 which operates in a fluidized bed to effect the combustion of the solid hydrocarbon feedstock in contact with the particles of the solid carrying oxygen;
  • a solid / solid separator 1 connected to said reduction reactor 2 by a conduit 4, for separating the particles of the oxygen-carrying solid from the unburnt particles contained in the gas mixture originating from said reduction reactor 2 and arriving in said solid / solid separator 1 via line 4, the solid / solid separator 1 comprising a system 11 for injecting a fluidizing gas, a discharge pipe 5 at the base of the solid / solid separator 1 of a flow of particles of the oxygen carrier separated from the unburnt particles discharged in a gas flow by a pipe 6 at the top of the solid / solid separator 1;
  • An oxidation reactor (not shown) operating in a fluidized bed to oxidize the particles of the reduced oxygen-carrying solid coming from the solid / solid separator 1 by contacting with an oxidizing gas;
  • the reduction reactor 2 preferably comprises an inlet pipe 7 for said solid charge, a pipe 8 for supplying particles of the oxygen carrier, a pipe 12 for injecting a fluidization gas, such as water vapor or C0 2 to promote the fluidization of the oxide particles, and an outlet pipe 4 of the gaseous mixture comprising the particles of the solid oxygen carrier and unburnt particles.
  • a fluidization gas such as water vapor or C0 2 to promote the fluidization of the oxide particles
  • an outlet pipe 4 of the gaseous mixture comprising the particles of the solid oxygen carrier and unburnt particles.
  • the oxidation reactor preferably comprises a pipe for supplying particles of the oxygen carrier at least partially reduced coming from the solid / solid separator 1 positioned at the outlet of the reduction reactor 2, a pipe for injecting an oxidizing gas. , for example air, for the oxidation of the particles of the oxygen carrier and their fluidization, an outlet pipe of a flow comprising the reduced oxidizing gas and the particles of the oxidized oxygen carrier.
  • the solid / solid separator 1 shown in more detail in FIGS. 2 to 9, and described below, comprises an enclosure formed by three successive parts which are, in this order:
  • a cyclonic upper part comprising a supply line for a gaseous mixture comprising particles of an oxygen-carrying solid and unburnt particles from the reduction reactor 2, and an outlet line for a gas flow comprising the majority of unburnt particles;
  • middle part extending said upper cyclonic part, said middle part being configured to operate a separation by diluted phase elutriation
  • the lower part comprising a main injection system for a first fluidizing gas, being configured to comprise a dense fluidized bed of particles, and comprising a pipe discharge of a flow mainly comprising the particles of the oxygen carrier.
  • the CLC installation can also include a gas-solid separator 3, typically of the cyclone type, supplied by the outlet 6 of the solid / solid separator 1, said gas-solid separator 3 comprising a discharge pipe 10 for a gas depleted in light unburnt particles, and a transport line 9 in communication with the reduction reactor 2 to recycle a stream containing the unburnt particles to the reduction reactor 2.
  • a gas-solid separator 3 typically of the cyclone type, supplied by the outlet 6 of the solid / solid separator 1, said gas-solid separator 3 comprising a discharge pipe 10 for a gas depleted in light unburnt particles, and a transport line 9 in communication with the reduction reactor 2 to recycle a stream containing the unburnt particles to the reduction reactor 2.
  • a gas-solid separator 3 typically of the cyclone type, supplied by the outlet 6 of the solid / solid separator 1
  • said gas-solid separator 3 comprising a discharge pipe 10 for a gas depleted in light unburnt particles, and a transport line 9 in
  • the reduced oxygen carrier in the form of particles is brought into contact with the flow of oxidizing gas, typically air, in the air reactor (or reactor d 'oxidation). This results in an oxygen-depleted flow (depleted air flow) and a flow of re-oxidized oxygen carrier particles.
  • oxidizing gas typically air
  • the flow of particles of oxidized oxygen carrier is transferred via line 8 into the reduction reactor 2, also called combustion reactor or fuel reactor.
  • This flow of particles is brought into contact with the fuel supplied by line 2 which is a solid hydrocarbon feed.
  • the gas / solid mixture comprising the gaseous products of combustion, that is to say the gases resulting from the combustion, mainly C0 2 and H 2 0 if the combustion is complete, but also H 2 and CO in the event of incomplete combustion, a gaseous supplement which may also come from the fluidization gas introduced into the reduction reactor via line 12 (for example recycled C0 2 and / or steam from water), as well as reduced oxygen carrier particles, unburnt particles and ash.
  • a conduit can be positioned in the lower part of reactor 2 to extract the agglomerated ash formed between them in reactor 2.
  • FIG. 1 does not include the various items of equipment which can be part of the CLC unit or for heat exchange.
  • FIG. 1 does not represent in an exhaustive manner all the possible equipment relating to the separation or the possible recirculations of material around the air and fuel reactors. Only the separation of the elements included in the effluent from the combustion reactor 2, and described below, and the recirculation of part of these elements in the combustion reactor is shown.
  • the solid hydrocarbon feedstock is brought into co-current contact with the redox active mass in the form of particles to achieve the combustion of said charge by reducing the redox active mass.
  • the redox active mass M x O y M representing a metal, is reduced to the state M x O y-2n-m 2 , by means of the hydrocarbon charge C n H m , which is correlatively oxidized to C0 2 and H 2 0, according to reaction (1) below, or optionally as a CO + H 2 mixture according to the proportions used.
  • the combustion of the charge in contact with the active mass is carried out at a temperature generally between 600 ° C and 1400 ° C, preferably between 800 ° C and 1000 ° C.
  • the contact time varies depending on the type of charge used. It typically varies between 1 second and 20 minutes, for example preferably between 1 and 10 minutes for a solid charge.
  • the gas mixture comprising the gases from the combustion and the particles of the active mass and the unburnt particles is evacuated at the top of the reduction zone 2 by the conduit 4 and introduced into the solid / solid separator 1 which makes it possible to separate the heavier oxygen carrier particles discharged at the bottom of the solid / solid separator 1 via a line 5, and sent in whole or in part to the oxidation reactor, and the unburnt particles more light evacuated with the combustion gases via a pipe 6 located at the top of the solid / solid separator 1. Most of the unburnt particles can be separated from the combustion gases in the gas / solid separator 3 and can be sent again to the combustion reactor 2 via line 9.
  • the active mass is restored to its oxidized state MxOy in contact with an oxidizing gas, typically air, according to reaction (2) below, before returning to the reduction reactor 2 , and after having been separated from the oxidative gas depleted in oxygen (depleted air) discharged at the top of the oxidation reactor.
  • an oxidizing gas typically air
  • n and m respectively represent the number of carbon and hydrogen atoms which have reacted with the active mass in the combustion reactor.
  • the temperature in the oxidation reactor is generally between 600 ° C and 1400 ° C, preferably between 800 and 1000 ° C.
  • the active mass alternately passing from its oxidized form to its reduced form and vice versa, describes a redox cycle.
  • reaction zones allowing the implementation of the chemical loop combustion reactions generally consist of fluidized beds, in particular they comprise dense fluidized beds or transported fluidized beds, also called circulating beds when the solid makes a loop, with a flow ascending then descending.
  • the solid charge (or fuel) treated in the combustion reactor generally consists of a solid hydrocarbon source mainly containing carbon and hydrogen.
  • the feedstock is advantageously chosen from coal, coke, petroleum coke (“pet-coke” in English), biomass, oil sands and household waste.
  • the redox mass can be composed of metal oxides, such as for example oxides of Fe, Ti, Ni, Cu, Mn, Co, V, alone or in mixture, which can come from ores (for example ilmenite or pyrolusite) or be synthetic (for example copper oxide particles supported on Cu0 / AI203 alumina or nickel oxide particles supported on N0 / AI204 alumina, preferably copper oxide particles supported on Cu0 alumina / AI203), with or without binder, and has the oxidation-reduction properties required and the characteristics necessary for carrying out the fluidization.
  • the oxygen storage capacity of the redox mass is advantageously, depending on the type of material, between 0.5% and 15% by weight.
  • the amount of oxygen effectively transferred by the metal oxide is between 0.5 and 3% by weight, which makes it possible to use only a fraction of the total oxygen transfer capacity, ideally less than 30 % of this in order to limit the risks of mechanical aging or agglomeration of particles.
  • the use of only a fraction of the oxygen transport capacity also has the advantage that the fluidized bed plays a role of thermal ballast and thus smoothes the temperature variations along the path of the oxygen carrier.
  • the active mass is in the form of fluidizable particles, belonging to groups A, B, C or D of the Geldart classification, alone or in combination.
  • the particles of the redox active mass may belong to group B of the Geldart classification, and have a particle size such that more than 90% of the particles have a size of between 100 pm and 500 pm, preferably between 150 pm and 300 pm.
  • the particles of the redox active mass which can be metallic, synthetic or natural mineral oxides, supported or not, have a density of between 1000 kg / m3 and 5000 kg / m3 and preferably between 1200 kg / m3 and 4000 kg / m3.
  • the nickel oxide particles supported on alumina generally have a density of grain of between 2,500 and 3,500 kg / m3 depending on the porosity of the support and the nickel oxide content, typically of approximately 3200 kg / m3.
  • Ilmenite, an ore combining titanium and iron (iron oxide and titanium) has a density of 4700 kg / m3.
  • the redox active mass can undergo an activation phase so as to increase its reactive capacities, which can consist of a temperature rise phase, preferably progressive, and preferably under an oxidizing atmosphere (for example in air).
  • the combustion reactor 2 may comprise a fluidized bed in a dense phase or in a transported fluidized bed, or alternatively an arrangement of beds consisting of a dense phase and a transport phase, as described for example in application WO11151537. .
  • the combustion reactor can then comprise a narrowed upper part which makes it possible to accelerate and transport the gas-particle mixture leaving the combustion reactor.
  • the speed of the gas in this upper part of the combustion reactor is between 1 and 10 m / s.
  • the CLC installation can comprise two combustion reactors in series, in particular a first reactor operating in dense phase, in which the solid charge essentially undergoes devolatilization of volatile compounds, which generally represent 5 to 50% by weight of the solid charge depending on its origin, and gasification in contact with the oxygen carrier particles 19, surmounted by a second reactor ensuring the combustion of the gas mixture originating from the first reactor operating in a diluted fluidized bed, typically an elongated reactor in which the gases have a higher surface speed than in the first reactor, as described in application WO11151535.
  • the nominal conditions in the first reduction reactor are preferably as follows: an average residence time of the solid phase (solid fuel and oxygen carrier) of between 0.25 minutes and 20 minutes, preferably between 2 and 10 minutes, a surface speed of the gas generally between 0.3 and 3 m / s (under the reaction conditions at the outlet of the first reactor), a concentration of oxygen carrier at least equal to 10% by volume.
  • the conditions in the second reduction reactor are preferably as follows: a residence time of the gas phase generally between 1 second and 20 seconds, the flow of transported solid between 10 and 500 kg / s / m2, preferably between 40 and 300 kg / s / m2, a surface gas speed greater than 3 m / s and less than 30 m / s, preferably between 5 and 15 m / s (expressed under conditions), so as to facilitate transport of all the particles while minimizing the pressure drops so as to optimize the energy efficiency of the process.
  • the flow is diluted and most of the volume is occupied by the gas.
  • the vacuum rate (percentage of the volume occupied by the gas) is generally greater than 90%, or even 95%.
  • the CLC method according to the invention uses the solid / solid separator described in more detail below, and therefore comprises the following steps:
  • a gas mixture is admitted coming from said reduction reactor 2 comprising particles of oxygen carrier, unburnt particles and combustion gases, in the cyclonic upper part of the enclosure of the solid / solid separator 1 by means of an intake pipe 4; a first separation is carried out in the cyclonic upper part between the unburnt particles and the particles of the oxygen carrier contained in the gas mixture 14 and in an ascending gas flow 32 coming from the middle part 20 of the enclosure of said solid separator / solid 1;
  • a second separation is carried out by elutriation of the particles coming from the cyclonic upper part and falling into the middle part 20 separation device operating in a diluted fluidized bed;
  • a gas stream comprising the majority of unburnt particles is extracted via the outlet pipe from said cyclonic upper part.
  • a fluidization gas is injected by a main injection system, and optionally, fluidization make-up is injected by a secondary gas injection system, so that the elutriation speed VE is between 100 % of the average terminal fall velocity of unburnt particles and 600% of the average terminal fall velocity of unburned particles or 150% of the average terminal fall velocity of particles of the oxygen carrier.
  • the elutriation speed is between 0.1 m / s and 6 m / s.
  • particle separator or “solid / solid separator” or “solid / solid separation device” are used interchangeably with reference to the device allowing the separation between two populations of solid particles: the particles of the oxygen carrier and the unburnt particles which leave the reduction reactor.
  • the particles of the oxygen carrier, described above, generally have a much larger size and density than those of unburnt particles, and also that of fly ash from the combustion reactor.
  • the solid / solid separator according to the present invention is advantageously used to carry out a separation between the unburnt particles and the particles of the oxygen carrier on the basis of these physical properties of size and densities of the different particles.
  • the solid / solid separator according to the present invention is thus used to carry out a separation between unburnt particles and particles of the oxygen carrier having a density greater than 1200 kg / m3, preferably greater than 2500 kg / m3.
  • more than 90% of the particles of the oxygen carrier have a size of between 100 ⁇ m and 500 ⁇ m, preferably between 150 ⁇ m and 300 ⁇ m.
  • the size of the unburnt particles is less than 100 microns and that the majority of said particles has a size less than 50 microns.
  • the density of these unburnt particles is generally between 1000 and 1500 kg / m3.
  • ashes are mainly mineral in nature. They typically include the following compounds: Si02, AI203, Fe203, CaO, MgO, Ti02, K20, Na20, S03, P205. If ash is present in the process and in particular in the gas mixture from the combustion reactor, it is separated and entrained with the unburnt particles in the solid / solid separator according to the invention.
  • the solid / solid separator according to the invention it is possible to have an optimal separation, that is to say approaching 100% of unburnt particles at the top outlet of the separator, which first allows instead of optimizing the CO 2 capture rate of the process with the possible recycling of unburnt materials in the combustion reactor, and secondly avoiding having unburnt products with the heaviest particles which would then be entrained towards the oxidation reactor with the particles of the oxygen transporter.
  • the entrainment of particles of the oxygen carrier at the high outlet of the separator, which are then returned to the combustion reactor, is less critical than the presence of unburnt materials at the low outlet with the particles of the oxygen carrier.
  • the present invention makes it possible to prevent the unburnt particles being entrained towards the oxidation reactor, and thus avoid the formation of C02 in the oxidation reactor leading to unwanted emissions of C02 at the outlet of the oxidation reactor, in particular because then the process would be less efficient in terms of capture of C02 and because the flow of reduced oxidizing gas leaving the reactor oxidation would then be less pure because containing C02, which can be detrimental if one wishes to valorize this gas, as it can be the case with a flow of nitrogen when air is used as oxidizing gas.
  • the present invention thus makes it possible to dispense with methods of treating such harmful compounds necessary if these compounds are in too high a concentration and which would penalize the economic interest of the CLC installation.
  • a cyclonic separation and an interactive elutriation separation are carried out in the enclosure of the separator, between the two populations of particles with different physical properties, on the one hand, the particles of the carrier. oxygen and on the other hand unburnt particles and ashes.
  • This separation is carried out in function of the gas speed at the inlet of the cyclonic part of the separator and of the gas speed in the middle part of separation by elutriation, and more precisely as a function of the terminal speed of fall of the particles according to the conditions of temperature and pressure.
  • the separation mechanisms are described below in relation to the description of the different parts of the separator in the given embodiments.
  • FIGS. 2 to 6 illustrate, schematically and without limitation, different embodiments of the solid / solid separator according to the invention.
  • the same references designate identical or analogous elements.
  • FIG. 2 A first embodiment of the solid / solid separator 100 is shown in FIG. 2.
  • the solid / solid separator 100 comprises an enclosure formed by the following three successive parts: a cyclonic upper part (17, 18), that is to say with at least one frustoconical portion with the top of the cone directed downwards, supplied in a gaseous mixture comprising particles of the oxygen-carrying solid and unburnt particles 14 coming from the reduction reactor 2, and in which a first separation by centrifugal force is carried out between the light particles and the heavy particles a middle part 20 extending said upper cyclonic part (17, 18), this middle part 20 being configured to effect a separation by dilute phase elutriation; and a lower particle collection part (22, 21) into which the middle part 20 opens, this lower part comprising a main injection system for a first fluidization gas, being configured to comprise a fluidized bed dense with particles, and comprising a pipe for discharging a flow of heavy particles.
  • the cyclonic upper part (17, 18) comprises: a supply line 16 for the gas mixture 14 comprising particles of the oxygen-carrying solid and unburnt particles from the reduction reactor 2 via a conduit 4, and
  • Line 4 is the connecting line between the combustion reactor 2 and the solid / solid separator. It is extended by the supply line 16 which opens into the cyclonic upper part of the solid / solid separator, as illustrated in FIGS. 2 and 6.
  • the cyclonic upper part comprises a cylindrical-conical body, such as a conventional cyclone, with a cylindrical upper portion 17 surmounting a conical lower portion 18 whose apex of the cone is directed downwards.
  • the supply line 16 opens into the upper cylindrical portion 17, and more precisely at the top of said cylindrical portion.
  • the supply line 16 has a preferably rectangular section, of height H1, and width Ll, as indicated in FIG. 3.
  • the height Hl of the pipe 16 is between Ll and 8xLl, more preferably between Ll and 5xLl, and is even more preferably between L1 and 3xLl.
  • L1 can range from a few centimeters to 1 or 5 meters. This dimension essentially depends on the gas flow rate.
  • Line 16 can be connected to enclosure 17 with a tangential or volute input.
  • cylindrical we refer to a cylinder of revolution in the present description.
  • the cylindrical portion 17 has a diameter D2 and a height H2.
  • the diameter D2 is between 2xLl and lOxLl, more preferably between 2xLl and 8xLl and more preferably between 2xLl and 5xLl.
  • the height H2 is between D2 and 10xD2, more preferably between D2 and 8xD2, and more preferably between D2 and 5xD2.
  • the outlet pipe 31 has a diameter D3 and a height within the cylindrical portion H3.
  • the height H3 is between 0 and the height H2, more preferably between 0.05xH2 and H2, and more preferably between 0, lxH2 and H2.
  • the diameter D3 is chosen such that the surface speed of gas in the outlet pipe 31 is between 0.5xVl and 20xVl, more preferably between Vlet lOxVl, and more preferably between VI and 8xVl, VI being the speed of the gas in the duct 4.
  • the speed of the gas flow 29 is between 8 m / s and 40 m / s, and preferably between 15 m / s and 25 m / s.
  • the conical lower portion 18 connects the cylindrical upper portion 17 to the middle part 20 of the separator 100, said middle part preferably being a cylindrical conduit of diameter D4, also commonly called "return leg".
  • the conical portion 18, the apex of which is located on the side of the middle part 20, is preferably oriented with an angle a relative to the wall of the cylindrical part 17.
  • the angle a is preferably between 5 ° and 35 °, more preferably between 5 ° and 30 °, and more preferably between 5 ° and 25 °.
  • the height H5 of the conical portion 18 is a result of the angle a, the diameters D2 and D4 of the cylindrical portion and the middle part.
  • a first separation by centrifugal force takes place within this cyclonic part (17, 18) between the light particles and the heavy particles of the gas mixture admitted by the supply line 16.
  • the gas phase of the gas mixture 14 introduced via line 16 comprises the combustion gases, and is mainly composed of CO, C02, H2 and H20, a gaseous supplement which can also be fluidization gas introduced into the reduction reactor 2 by the line 12 (for example recycled C02 and / or water vapor).
  • the solid phase of the gaseous mixture comprises the particles of the oxygen carrier and the unburnt particles, and possibly the ashes, resulting from the combustion in the combustion reactor 2.
  • This first separation is partly based on the separation mechanism within of a cyclone well known to those skilled in the art. A gyratory movement is obtained by causing the gas mixture to enter tangentially to the circumference of the cylindrical portion 17, in the vicinity of its wall.
  • the cyclonic part (17, 18) also receives an ascending gas flow 32 comprising elutriated particles coming from the median part 20 underlying the separation by elutriation.
  • the elutriated particles mainly comprise light particles.
  • Light particles in the upward flow 32 then rejoin the light particles separated by the centrifugal force developed in the cyclonic part and are discharged into the gas flow 29 through the pipe 31.
  • the cut-off diameter dpth that is to say the threshold diameter for which half of the particles are separated, meaning that the majority of the particles having a diameter greater than the cut-off diameter dpth can to be recovered in the bottom of the cyclone
  • m is the viscosity of the gas (kg / m / s)
  • Ns the number of spirals made by the solid in the cyclone
  • ui is the input speed of the cyclone
  • pG is the density of the gas (kg / m3)
  • pP is the density of the solid (kg / m3)
  • the cut-off diameter can be calculated as a function of the density particles.
  • the table below gives several examples for unburnt particles and for oxygen carrier particles conventionally envisaged for CLC applications (Cu0 / AI203 or llmenite).
  • the majority of unburnt particles having a diameter of less than 90 microns are therefore theoretically entrained with the gas leaving the cyclonic part, while the majority of the oxygen carrier particles with a diameter greater than 60 microns in the case of Cu0 / AI203 particles and 45 microns in the case of ilmenite particles are recovered in the conical portion of the cyclonic part to be transferred to the middle part.
  • the gas stream 29 comprises the combustion gases, the fluidization gas or gases used in the solid / solid separator, and possibly used in the reduction reactor, and the lighter particles which are mainly unburnt particles and possibly fly ash, a minority fraction of these lighter particles can be constituted by particles of oxygen carriers, in particular fines of the oxygen carrier produced by attrition.
  • the gas stream 29 can be recycled directly into the reduction reactor 2.
  • the gas stream 29 is sent to at least one gas / solid separation device, such as a cyclone, to separate the solid particles contained in the gas stream 29 of the gas flow, before any recycling of the unburnt particles in the reduction reactor.
  • the gas / solid separation implements an entry speed greater than the entry speed of the gas into the cyclonic part of the separator solid / solid.
  • the speed VI of the gas in the conduit 4 is between 4 m / s and 40 m / s, more preferably between 5 m / s and 30 m / s, and even more preferably between 6 m / s and 20 m / s.
  • the speed V 2 of the gas in the supply pipe 16, preferably rectangular, corresponding to the speed of entry of the gas into the cyclonic part, is between 0.5xVl m / s and 5xVl m / s, from preferably between 0.8xVl m / s and 4xVl m / s and preferably between VI and 2xVl.
  • the total flow of particles in the duct 4 is between 5 kg / m2 / s and 1000 kg / m2 / s, more preferably between 10 kg / m2 / s and 800 kg / m2 / s, and so even more preferred between 10 kg / m2 / s and 500 kg / m2 / s.
  • the percentage of light particles relative to the total particle flow in the conduit 4 is between 0.01% and 50% by weight, more preferably between 0.02% and 20% by weight, and even more preferably between 0.05 and 6% by weight.
  • the cyclonic upper part may comprise a set of primary deflectors 33 projecting from an internal wall of the conical portion 18, as shown in FIGS. 4 and 5, diagramming respectively a top view (in an XY horizontal plane) and a side view (in a vertical plane YZ) of the conical portion 18 of the cyclonic upper part of the solid / solid separator.
  • primary deflectors 33 also constitutes a difference with a conventional cyclone, and contributes with the upward flow of gas 32, to a better separation between the heavy and light particles of the solid / solid separator according to the invention.
  • the set of primary deflectors33 preferably distributed over the entire height and perimeter of the conical portion 18, makes it possible to distribute the flow of particles 24 at the inlet of the middle portion 20 in a homogeneous manner. agglomerates of particles of oxygen carriers including the unburntings which may be present in the flow 24 are broken thanks to the presence of the primary deflectors, further improving the distribution in the space of the particles.
  • the deflectors 33 are preferably distributed along at least one crown located at a given level of the conical portion 18, and even more preferably distributed along several crowns at different levels of the conical portion, the crowns being separated by a given height H7 between 0.2x1-16 and 10xH6, H6 being the height of a primary deflector 33.
  • the height H6 of a primary deflector 33 is preferably between 0.02x1-15 and 0.05x1-15, more preferably between 0.04x1-15 and 0.2x1-15, and more preferably between 0 , 05x1-15 and 0,1x1-15, H5 being the height of the conical portion 18.
  • the height H7 which is the distance between two crowns, can be between 0.2x1-16 and 10xH6, preferably between 0.5x1-16 and 5x1-16, and preferably between 0.8x1-16 and
  • the primary deflectors are distributed regularly within the same ring.
  • the spacing between two adjacent deflectors within the same ring can be defined by an angle d in the plane (XY) (horizontal plane in operating position), as illustrated in FIG. 4, which is the angle formed between the vertices of two adjacent deflectors directed towards the cylindrical part 17 from the axis of the cone 18
  • Such a regular distribution which moreover is in the form of several crowns distributed over the entire height of the conical portion 18, allows optimal homogenization of the distribution of the particles at the entrance to the middle zone 20.
  • the primary deflectors 33 have a triangular shape, preferably according to an isosceles triangle, and are positioned so that one of their apex points towards the cylindrical portion 17 of the cyclonic upper part at the apex of the device, said apex forming an angle l of between 4 ° and 90 °, preferably between 8 ° and 80 ° and more preferably between 10 ° and 60 °.
  • the apex pointing towards the cylindrical portion is coincident with the conical wall of the portion 18 while the rest of the triangle projects from the conical wall, so as to act as a deflector and deflect the flow of particles. 24.
  • the portion 18 comprises four rings of deflectors 33, the deflectors being distributed regularly over each crown, that is to say that their spacing is regular at the level of the crown.
  • the three rings furthest from the middle part 20 thus each comprise eight deflectors, spaced apart by an angle d of 45 °, and the fourth ring closest to the middle part comprises four deflectors 33, spaced two to two d 'an angle d of 90 °.
  • the shape of the primary deflectors 33 is not limited to the example illustrated in FIGS. 4 and 5, and any other shape could be used.
  • the primary deflectors 33 may have a circular, cylindrical, square, or irregular shape like that of the Raschig rings.
  • Middle part and second separation are not limited to the example illustrated in FIGS. 4 and 5, and any other shape could be used.
  • the primary deflectors 33 may have a circular, cylindrical, square, or irregular shape like that of the Raschig rings.
  • the middle part of elutriation separation 20 constitutes the extension of the upper cyclonic part (17,18) of the enclosure of the solid / solid separator 100.
  • the middle part 20 comprises a cylindrical body.
  • the diameter D4 of said cylindrical body is advantageously between 0.01xD2 and 0.99xD2, more preferably between 0.05xD2 and 0.95xD2, and more preferably between 0.1xD2 and 0.8xD2, and even more preferably between 0.1xD2 and 0.7xD2.
  • the height H4 of the middle part is preferably between D4 and 30xD4, preferably center D4 and 20xD4 and more preferably between D4 and 15xD4.
  • a second separation which is an elutriation separation between the light and heavy particles, is carried out in the middle part 20.
  • the middle part where the separation by elutriation takes place advantageously has a reduced diameter compared to known solid / solid separation devices for CLC such as those described in applications W011151537 or W011151535, which makes it possible to gain flexibility compared to gas injection necessary to effect separation by elutriation, and in particular a gain in gas consumption.
  • This second separation by elutriation relates to the particles coming from the upper cyclonic part (17,18) and falling in the middle part 20 operating in diluted phase.
  • dilute phase is meant an essentially gaseous phase, comprising a solid content of between 0 and 10% by volume.
  • the flow of particles 24 mainly comprises particles of the oxygen carrier from the first separation in the upper cyclonic part.
  • the terminal fall velocity Ut can be calculated of particles according to their size (for example their diameter dp) and their density (pp).
  • the mean terminal fall velocity Ut is obtained from the following formula (II) (*):
  • dp is the average particle diameter
  • pG is the density of the gas (kg / m3)
  • pP is the density of the solid grain (particle) (kg / m3)
  • CD is the drag coefficient
  • Table 2 below gives several examples for unburnt particles of size between 50 and 100 microns (Sauter diameter), and for oxygen carrier particles (metal oxides) conventionally considered for CLC applications ( Cu0 / AI203 or llmenite).
  • the surface speed of gas in the separation zone must be greater than the terminal speed of fall of unburnt particles to allow them to entrain with the gas.
  • elutriation speed VE we speak of elutriation speed VE to designate this surface gas speed in the middle part 20 allowing the desired elutriation separation.
  • the elutriation speed VE is equal to a value between 100% of the mean terminal velocity of fall of unburnt particles and 600% of the terminal terminal velocity of average unburned particles or 150% of the speed terminal medium drop of oxygen carrier particles.
  • the entrained gaseous effluent will be rich in light particles (unburnt particles and possibly fly ash) but a significant part of these particles will be entrained with the oxygen carrier by sedimentation in the lower part of the separation zone. If the speed of the gas is greater than the average terminal fall speed of the particles of the oxygen carrier, the outgoing entrained gaseous effluent will consist of most of the unburnt particles and possibly fly ash but will also contain particles of the oxygen carrier.
  • the size of the central part 20 in which the light particles and the heavy particles are separated by elutriation must be sufficient to allow the evacuation of the entrainable particles. It is well known that at a given speed, the transport capacity of a gas is limited and depends on the operating conditions, the properties of the particles and the uniformity of the speed of the gas over the section.
  • the gas allowing the separation by elutriation comes from at least one source: the fluidizing gas 28 injected by the main injection system 28 located at the base of the lower part of the solid / solid separator, described below, and which allows both the fluidization of the particles in a dense bed in said lower part for collecting particles (21, 22), but also the separation by elutriation in the middle part 20.
  • a make-up fluidization gas is injected by a secondary gas injection system 23, the latter being located at the base of the middle part or being carried by the lower particle collection part, more precisely carried by the connecting part 22 located between the middle part 20 and the lower cylindrical section 21 of the lower particle collection part.
  • This injection of a make-up gas makes it possible to modify the elutriation speed VE without modifying the fluidization regime in the low cylindrical section 21 of the lower particle collection part.
  • the main fluidizing gas and the make-up gas can be CO 2, for example CO 2 recycled from the CLC process, and / or steam.
  • a fluidization gas is injected by the main injection system, and optionally, fluidization make-up is injected by the secondary gas injection system, so that the elutriation speed VE is between 100% of the average terminal fall velocity of the unburnt particles and 600% of the average terminal fall velocity of the unburnt particles or 150% of the average terminal fall velocity of the particles of the oxygen carrier.
  • the injection of the main fluidization gas by the main injection system 28, and optionally the injection of an additional gas, here called make-up fluidization gas, by the secondary injection system 23, are regulated so to have an ascending gas speed in the middle part 20, or elutriation speed VE, making it possible to have an elutriation rate for light particles, defined as the ratio of the quantity of elutriated unburnt particles and the quantity particles of unburnt in stream 24, between 90% and 100%.
  • the middle part 20 may comprise a set of secondary deflectors 19 projecting from an internal wall of said cylindrical body, positioned over substantially the entire circumference of said cylindrical body.
  • the secondary deflectors 19 can be placed on at least two distinct levels along said cylindrical body spaced apart by a height H8, preferably between 0.01xH4 and H4, more preferably between 0.05xH4 and 0.5xH4, and even more preferably between 0.1 ⁇ 1 ⁇ 4 and 0.25 ⁇ H 4.
  • the middle part 20 comprises 4 layers of secondary deflectors 19 placed at 4 different levels spaced by the same distance H8 along the wall of the middle part 20.
  • the secondary deflectors 19 make it possible to redistribute the particles on the wall towards the center of the middle part 20 where the gas speed is the highest, which makes it possible to increase the efficiency of separation by elutriation.
  • the secondary deflectors 19 in fact create a restriction of diameter D5 in the middle part 20.
  • the restriction diameter D5 created by the secondary deflectors 19 is preferably between 0.4xD4 and 0.99xD4, more preferably between 0.3xD4 and 0.97xD4, and more preferably between 0.25xD4 and 0.95xD4.
  • the secondary deflectors 19 can be any element allowing a restriction in diameter of the middle part 20.
  • the secondary deflectors 19 can for example be rings fixed in inner wall of the middle part, or parts attached to the inner wall of the middle part and aligned at a given level so as to form a ring, continuous or discontinuous.
  • a stream of elutriated light particles 32 then flows into the cyclonic part (17,18) to join the particles not recovered during the first separation by centrifugal force. All the lightest particles then escape with the gas into the gas flow 29 through an outlet pipe 31 from the cyclonic upper part.
  • the lower part for collecting the particles of the oxygen carrier (22, 21) constitutes the extension of the middle part of separation by elutriation 20 of the enclosure of the solid / solid separator 100.
  • This lower part makes it possible to collect the particles of the carrier of oxygen separated in the cyclonic and median upper parts of the separator 100, and comprises the main injection system of a first fluidizing gas 28 allowing both the fluidization of said particles collected in the form of a dense bed 25, but also to carry out the separation by elutriation in the overlying median part 20, optionally using a make-up gas.
  • the lower particle collection part is therefore configured to include a dense fluidized bed of particles 25, by virtue of its main injection system for the fluidization gas 28 but also by its geometric configuration.
  • It also comprises a discharge pipe 27 for a flow of particles 26 coming from the dense bed of particles of the oxygen carrier.
  • the lower particle collection part comprises a low cylindrical section 21 supplied with the first fluidizing gas and capable of operating in dense phase for the collection of particles from the oxygen carrier, and a conical connection section 22 between the middle part 20 this said lower section 21, the diameter D6 of the lower section 21 being greater than the diameter D4 of the middle part 20.
  • the lower section is configured to comprise the dense fluidized bed of particles 25.
  • the diameter D6 of the lower section 21 is preferably between 1.1xD4 and 20xD4, preferably between D4 and 15xD4 and more preferably between D4 and 10xD4.
  • the angle b defines the slope of the cone 22 relative to the wall of the lower section 21 (the wall of the section 21 being vertical in the operating position).
  • the angle b is preferably between 5 ° and 70 °, more preferably between 20 ° and 60 °, and more preferably between 30 ° and 45 °.
  • the dense bed 25 has a greater or lesser height depending, among other things, on the density of the particles, the feed and extraction rates in particles, but the level of the dense bed, forming the interface with the diluted phase. , is preferably located below the connecting section 22.
  • the lower part comprises a secondary injection system 23 of a make-up fluidization make-up gas to modify the speed of elutriation gas VE in the middle part, without modifying the fluidization regime in the lower section cylindrical 21.
  • the conical connecting section 22 which is provided with such a secondary injection system 23, preferably positioned near the middle part 20, so that the injection of a minimum quantity of injected make-up gas has a maximum influence on the elutriation speed VE.
  • the flow of heavy particles 26, mainly consisting of particles of the oxygen carrier, extracted via line 27, is preferably sent to the oxidation zone allowing the oxygen carrier to recover at least part of the degree of oxidation it had at the inlet of the combustion reactor 2.
  • the stream 26 can also be sent to a “buffer” zone operating in a fluidized bed, which can be an enclosure positioned between the outlet 27 of the solid / solid separator 100 and the reactor oxidation.
  • a “buffer” zone operating in a fluidized bed, which can be an enclosure positioned between the outlet 27 of the solid / solid separator 100 and the reactor oxidation.
  • the flow 26 can be sent, at least in part, to a second combustion zone in which the oxygen carrier will be more reduced.
  • FIG. 6 illustrates an example of a solid / solid separator 200 according to the invention, according to a second embodiment.
  • the separator 200 is identical in all respects to the separator 100 of FIG. 2, with the exception of the lower part for collecting the particles, which comprises as a lower section a siphon 632.
  • the connecting section 620 is cylindrical and of the same diameter as the diameter D7 of the lower section 632. According to this configuration, the connecting section 620, the cylindrical body of the middle part 20 and the lower section 633 , more precisely the first part vertical 633 of the siphon in the extension of the connecting section 620, have the same diameter. According to this configuration, the angle b is equal to 0 °.
  • the elutriated heavy particles fall into the lower section 632 comprising a siphon.
  • the lower section 632 is capable of operating in the dense phase, and is configured to comprise the dense fluidized bed of particles 25.
  • the geometry and the operation of a siphon is known to those skilled in the art.
  • the siphon comprises a vertical part 633 (in vertical position during its operation) in which the dense fluidized bed 25 is located and which is the extension of the connecting element 620 and of the middle part 20, a horizontal part 634, a vertical part 635 and an inclined part 636 which makes it possible to evacuate the particles 26 out of the solid / solid separator 200, towards the oxidation reactor of the CLC installation allowing the oxidation of the oxygen carrier, or towards a zone " buffer "operating in a fluidized bed, which may be an enclosure positioned between the outlet 636 of the solid / solid separator and the oxidation reactor, or towards another combustion zone as described for the solid / solid separator 100 of FIG. 2.
  • dense bed 25 is fluidized by a main injection system for a fluidizing gas 628. Said fluidizing gas 628 allows both the fluidization of said particles collected in the form of a dense bed 25, but also the realization sation of the separation by elutriation in the overlying median part 20.
  • This second embodiment of the solid / solid separator is particularly well suited when the elutriation speed VE is not adapted to the speed of fluidization by the gas injected with the main injection system 628, and in particular when the speed VE elutriation is low.
  • the required VE is low, for example equal to 0.3 m / s
  • the fluidization speed of the gas injected by the main injection system 628 may prove to be too low to both ensure the fluidization in dense regime of the collected particles (dense bed 25) and separation by elutriation in the middle part 20.
  • the connecting section 620, the cylindrical body of the middle part 20 and the bottom section 633 have the same diameter still ensures these two functions.
  • the separation by elutriation in the middle part 20 is carried out using the main fluidizing gas injected by the main injection system 628 and a make-up gas injected by a secondary injection system 23, which makes it possible to modify the speed of elutriation gas VE in the middle part 20 without modifying the fluidization regime in the lower section 632.
  • said secondary injection system 23 is located in the connecting section 620, preferably positioned near the middle part 20, so that the injection of a minimum quantity of make-up gas injected has the maximum influence on the elutriation speed VE.
  • FIG. 7 Such a solid / solid separator 300 is illustrated in FIG. 7.
  • the separator 300 is according to the first embodiment illustrated in FIG. 2. It comprises the following main elements: - a cyclonic upper part comprising a cylindrical-conical body with a cylindrical portion 17 comprising a supply line 16 of a gaseous mixture coming from the reduction reactor via line 4, a conical portion 18 provided with a set of primary deflectors 33 as illustrated in FIGS. 4 and 5, and a outlet pipe 31 for a gas flow comprising the majority of unburnt particles;
  • a lower particle collection part comprising a conical connection section 22 comprising a secondary injection system for a make-up fluidization gas 23 (not shown) and a lower particle collection section 21 comprising a injection system main of a fluidizing gas (not shown) and a discharge pipe of a flow mainly comprising the particles of the oxygen carrier (not shown).
  • Table 3 summarizes the main characteristics of the solid / solid separator 300 and the simulated conditions.
  • the CFD simulations were carried out with Barracuda® software (CPFD Software) which uses the multi-phase particle-in-cell method (MP-PIC, in English) to simulate a gas flow. / particles, the drag force for the interaction between the two phases being calculated according to the method of Gidaspow (An Incompressible Three- Dimensional Multiphase Particle-in-Cell Model for Dense Particle Flows, DM Snider, Journal of Computational Physics, Vol. 170, Issue 2, July 1, 2001, Pages 523-549).
  • the gas / particle flow in the separation device is simulated with two classes of particles: The so-called heavy particles:
  • average diameter 50 microns.
  • the particles are injected into the cyclonic part of the separator 300 through the lines 4 and 16, and can exit from the separator 300 either through the outlet line 31 or through the evacuation line (not shown at the bottom of the bottom section 21 of the part lower particle collection.
  • the particle separation efficiency is defined by a formula (III) of the type:
  • Table 4 shows the efficiencies obtained for heavy and light particles.
  • the solid / solid separator according to l he invention presented in this patent makes it possible to direct 100% of the light particles with the gas flow at the high outlet 31 of the separator, by carrying only 2% of the heavy particles in said gas flow.

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Abstract

La présente invention concerne un séparateur solide/solide d'une installation de combustion en boucle chimique (CLC), comportant une enceinte formée successivement par : une partie supérieure cyclonique (17, 18) comportant une conduite d'alimentation (16) d'un mélange gazeux comprenant des particules d'un solide porteur d'oxygène et des particules d'imbrûlés provenant d'un réacteur de réduction de l'installation, et une conduite de sortie (31) pour un flux gazeux comportant la majorité des particules d'imbrûlés; une partie médiane (20) cylindrique prolongeant la partie cyclonique, et configurée pour opérer une séparation par élutriation en phase diluée; une partie inférieure de collecte de particules (21, 22) dans laquelle débouche la partie médiane, la partie inférieure comportant un système d'injection principal d'un premier gaz de fluidisation (28), étant configurée pour comporter un lit fluidisé dense de particules (25), et comportant une conduite d'évacuation (27) d'un flux comportant principalement les particules du porteur d'oxygène.

Description

INSTALLATION CLC COMPORTANT UN SEPARATEUR SOLIDE/SOLIDE
INTEGRANT UNE ENCEINTE CYCLONIQUE
Domaine technique
La présente invention concerne le domaine de la combustion de charges hydrocarbonées par oxydo-réduction en boucle chimique (CLC) opérant en lit fluidisé, et plus particulièrement la combustion en boucle chimique opérant en lit fluidisé de charges hydrocarbonées solides.
Technique antérieure
La combustion en boucle chimique, ou procédé de Chemical Looping Combustion (CLC) dans sa terminologie anglo-saxonne, est un procédé consistant à mettre en oeuvre des réactions d'oxydo-réduction d'une masse active, typiquement un oxyde métallique, pour décomposer la réaction de combustion en deux réactions successives : une première réaction d'oxydation de la masse active au contact d'un gaz oxydant, typiquement de l'air, et une deuxième réaction de réduction de la masse active au contact de la charge dont on souhaite la combustion. Dans le procédé CLC la masse active oxydo-réductrice joue ainsi le rôle de transporteur d'oxygène. Ce matériau solide se présente sous la forme de particules qui circulent selon différents régimes de transport en lit fluidisé dans la boucle. Ces particules sont oxydées au contact de l'air dans une première zone réactionnelle, appelée réacteur air. Elles sont ensuite transportées dans une seconde zone réactionnelle appelée réacteur fuel où elles sont mises en contact avec une charge hydrocarbonée solide (ex : charbon, le coke, le coke de pétrole, la biomasse, les sables bitumineux, les déchets ménagers), liquide (ex. : fuel, bitume, diesel, essences, huile de schiste, etc.) ou gazeuse (ex. : gaz naturel, le gaz de synthèse ou syngas en anglais, biogaz, gaz de schiste) dont on souhaite effectuer la combustion. L'oxygène transporté par les particules de matériau transporteur d'oxygène alimente la combustion de la charge. Il en résulte un effluent gazeux formé par la combustion de la charge et un flux de particules réduites. Les particules sont renvoyées au réacteur air pour y être ré- oxydées, fermant ainsi la boucle.
Le procédé CLC permet de produire de l'énergie (vapeur, électricité...) par récupération de la chaleur dégagée par les réactions de combustion tout en facilitant la capture du dioxyde de carbone (C02) émis lors de la combustion grâce à la production de fumées riches en C02. Le captage du C02 peut en effet se faire après condensation de la vapeur d'eau et compression des fumées, et celui-ci peut alors être stocké, par exemple dans un aquifère profond, ou être valorisé, par exemple en l'employant pour améliorer le rendement des exploitations pétrolières dans des procédés de récupération assistée du pétrole (EOR pour Enhanced Oil Recovery en anglais) ou de gaz (EGR pour Enhanced Gas Recovery en anglais). Le procédé CLC peut également permettre la production de gaz de synthèse, voire d'hydrogène, en contrôlant les conditions opératoires de la combustion (rapport stoechiométrique et température) et en mettant en oeuvre les purifications requises en aval du procédé de combustion.
Un autre avantage résulte de ce mode de combustion : la production d'un flux très riche en azote, qui correspond à l'air appauvri obtenu à l'issue de l'oxydation de la masse active dans le réacteur air. Selon le degré de pureté atteint, ce flux d'azote peut être valorisé dans diverses applications, notamment dans le domaine de l'industrie pétrolière. Il peut par exemple être utilisé en raffinerie en tant que gaz inerte dans différents procédés de raffinage du pétrole ou pour le traitement des eaux de production, ou en tant que gaz injecté dans le sous-sol dans des procédés EOR.
Lors de la combustion de charges hydrocarbonées solides telles que le charbon, il se forme généralement des particules d'imbrûlés, qui constituent alors une population de particules distincte de celle des particules du porteur d'oxygène.
Dans une mise en oeuvre par lits fluidisés circulants, ces particules d'imbrûlés peuvent être entraînées du réacteur de combustion vers le réacteur d'oxydation du porteur d'oxygène, ce qui peut aboutir à la formation de C02 dans le réacteur d'oxydation et donc à des émissions de C02 non souhaitées en sortie du réacteur d'oxydation. D'autres problèmes peuvent survenir suite à l'entraînement des particules d'imbrûlés dans le réacteur d'oxydation : présence dans le flux d'air appauvri de composés néfastes pour l'environnement, e.g. SOx et NOx issus de la combustion des imbrûlés par l'air, ou la pollution des réfractaires du réacteur air par les impuretés de la charge. En cas d'entraînement important, une trop forte concentration de ces composés nécessiterait la mise en place de procédés de traitement qui pénaliseraient l'intérêt économique de l'installation.
Les particules d'imbrûlés peuvent également être entraînées avec les gaz de combustion hors du réacteur de combustion, ce qui n'est pas souhaité car elles constituent des éléments polluants pour l'atmosphère, et car cela pénalise le rendement énergétique du procédé. Par particules d'imbrûlés on entend les particules de la charge hydrocarbonée solide (combustible) qui n'ont pas fait l'objet d'une combustion totale, et qui contiennent par conséquent encore des composés hydrocarbonés.
Différents systèmes sont connus pour éviter l'entraînement de particules d'imbrûlés dans les fumées de combustion ou dans le réacteur d'oxydation du CLC.
La demande de brevet FR2896709 a par exemple pour objet un séparateur de particules fonctionnant dans un procédé en boucle chimique. Ce séparateur est alimenté par le flux de particules transportant l'oxygène mélangées au combustible solide. Dans le séparateur, les particules s'écoulent en phase dense en suivant un chemin tortueux et en passant au travers de chicanes, ce qui permet de contrôler le temps de séjour et de favoriser la séparation des particules légères (particules d'imbrûlés) des particules lourdes (oxydes métalliques). Les particules sont ensuite introduites dans une zone de fluidisation, ladite fluidisation étant contrôlée par des moyens situés à la base du séparateur mais aussi en paroi des déflecteurs, ce qui permet d'entraîner les particules les plus légères qui sont ensuite recyclées vers le réacteur de fluidisation.
Le fonctionnement du séparateur selon la demande de brevet FR2896709 induit plusieurs inconvénients non négligeables. Ainsi, l'efficacité de séparation est réduite compte tenu d'une limitation au niveau de la capacité d'entraînement des particules dans la phase gazeuse. En effet, pour entraîner des quantités de particules importantes, il faut mettre en oeuvre des quantités de gaz ainsi que des sections libres importantes. De plus, en phase dense, il est impossible de séparer totalement deux phases solides différentes. En effet, le mouvement ascendant des bulles de gaz provoque paradoxalement une redescente des particules légères vers la phase dense et empêche une séparation totale. En outre, la géométrie du séparateur de FR2896709 est très compliquée de par la présence d'internes, notamment des internes asymétriques. Cette géométrie est problématique compte tenu des contraintes mécaniques que subissent les matériaux constituant le séparateur dans les conditions de température du procédé CLC, généralement au-delà de 800°C. En effet, si les parois externes sont souvent protégées par un ciment réfractaire et restent à basse température, ce n'est pas le cas des parois internes qui sont portées aux conditions du procédé.
La demande W011151537 décrit un dispositif pour séparer les particules d'imbrûlés des particules du porteur d'oxygène contenues dans le mélange gazeux provenant de la zone de combustion d'une installation CLC, qui pallie en partie aux inconvénients mentionnés plus haut. Ce dispositif qu'on peut appeler séparateur solide/solide, pour le distinguer des séparateurs classiques dits gaz/solide tels que des cyclones, est placé au-dessus de la zone de combustion, et comprend une enceinte comportant une partie supérieure opérant en phase diluée et une partie inférieure opérant en phase dense. Le mélange gazeux contenant les deux populations de particules est admis par une conduite d'admission débouchant dans la phase diluée de l'enceinte du séparateur solide/solide, et les particules les plus denses, e.g. les particules du porteur d'oxygène, sont évacuées par une conduite d'évacuation située en partie inférieure de l'enceinte alors que les particules les plus légères, e.g. les particules d'imbrûlés, sortent avec le gaz par une conduite de sortie située en partie supérieure de l'enceinte du séparateur. Les particules du porteur d'oxygène sont alors envoyées vers le réacteur d'oxydation, et les particules d'imbrûlés sont envoyées vers un séparateur gaz-solide, typiquement un cyclone, permettant de recycler les particules d'imbrûlés dans le réacteur de combustion. Le séparateur solide/solide selon W011151537 présente de préférence une symétrie de révolution, l'enceinte étant cylindrique.
Sur le même principe, la demande W011151535 décrit un procédé CLC mettant en oeuvre un séparateur solide/solide similaire permettant de séparer les particules d'imbrûlés des particules du porteur d'oxygène contenues dans le mélange gazeux provenant de la zone de combustion d'une installation CLC. La demande W011151535 divulgue notamment un séparateur solide/solide placé au-dessus d'une deuxième zone de combustion constituée d'un réacteur de forme allongée pénétrant dans l'enceinte du séparateur.
Une bonne répartition du mélange gazeux contenant les particules solides sur toute la section transversale de la zone de séparation est critique pour une séparation efficace des particules solides par élutriation. A cette effet, le séparateur décrit dans W011151535 peut comprendre un élément de liaison en forme de cône divergent placé à la sortie de la deuxième zone de combustion et pénétrant dans l'enceinte du séparateur, ou encore comprendre un insert sous forme de cône divergent surmontant la sortie de la deuxième zone de combustion qui débouche dans l'enceinte du séparateur.
Ce type de séparateur de particules solide/solide donne satisfaction du fait notamment d'une séparation efficace des particules. Cependant, il peut se présenter dans de tels séparateurs des problèmes d'attrition de particules au contact de l'interne, et d'érosion de l'interne impacté par les particules. En outre, il est toujours recherché des configurations simples à mettre en oeuvre, qui fournissent des performances optimisées de séparation des particules, reposant notamment sur la recherche d'une meilleure homogénéisation de la distribution du flux de particules dans le séparateur.
Objectif et Résumé de l'invention
Dans ce but, les demandeurs ont développé un nouveau séparateur solide/solide pour une installation CLC, composée de trois parties successives : une zone supérieure comportant une enceinte cyclonique, ladite partie supérieure se prolongeant par une zone médiane formée d'une enceinte de séparation par élutriation, ladite zone médiane débouchant dans une zone inférieure de collecte de particules comportant un lit fluidisé dense de particules. La zone médiane et/ou la zone supérieure comporte préférentiellement des déflecteurs contribuant à améliorer la séparation des particules solides.
Le séparateur solide/solide selon l'invention intègre avantageusement des fonctions de séparation cyclonique et de séparation par élutriation interagissant dans un seul et même dispositif de séparation, permettant notamment de séparer efficacement les particules d'imbrûlés et les particules du porteur d'oxygène, et permettant en particulier de limiter au maximum l'entrainement des particules d'imbrûlés avec les particules du porteur d'oxygène en fond de séparateur .
Ainsi, pour atteindre au moins l'un des objectifs susvisés, parmi d'autres, la présente invention propose, selon un premier aspect, un dispositif de séparation solide/solide pour une installation de combustion en boucle chimique comportant une enceinte formée de trois parties successives : une partie supérieure cyclonique comportant une conduite d'alimentation d'un mélange gazeux comprenant des particules d'un solide porteur d'oxygène et des particules d'imbrûlés provenant d'un réacteur de réduction de l'installation, et une conduite de sortie pour un flux gazeux comportant la majorité des particules d'imbrûlés ; une partie médiane prolongeant ladite partie supérieure cyclonique et comportant un corps cylindrique, ladite partie médiane étant configurée pour opérer une séparation par élutriation en phase diluée ; une partie inférieure de collecte de particules dans laquelle débouche ladite partie médiane, ladite partie inférieure comportant un système d'injection principal d'un premier gaz de fluidisation , étant configurée pour comporter un lit fluidisé dense de particules , et comportant une conduite d'évacuation d'un flux comportant principalement les particules du porteur d'oxygène.
Selon un mode de réalisation, la partie supérieure cyclonique comporte un corps cylindro-conique.
Selon un mode de réalisation, le dispositif comporte un ensemble de déflecteurs primaires en saillie sur une paroi interne de la portion conique dudit corps cylindro-conique, de préférence répartis selon au moins une couronne située à un niveau donné de ladite portion conique, et encore plus préférentiellement répartis selon plusieurs couronnes à différents niveaux de ladite portion conique, les couronnes étant séparées par une hauteur donnée H comprise entre 0,2xH6 et 10xH6, H6 étant la hauteur d'un déflecteur. Selon un mode de réalisation, les déflecteurs primaires sont répartis régulièrement au sein d'une même couronne.
Selon un mode de réalisation, les déflecteurs primaires ont une forme triangulaire et sont positionnés de manière à ce qu'un de leur sommet pointe vers la portion cylindrique du corps cylindro-conique de la partie supérieure cyclonique au sommet du dispositif, ledit sommet formant un angle l compris entre 4° et 90°, de préférence entre 8° et 80° et de manière préférée entre 10° et 60°.
Selon un mode de réalisation, lequel le diamètre de la partie médiane est compris entre 0,01xD2 et 0,99xD2, de préférence compris entre 0,05xD2 et 0,95xD2, D2 étant le diamètre de la portion cylindrique de la partie supérieure cyclonique et D2 étant compris entre 2xLl et lOxLl, et L1 étant la largeur de la section rectangulaire de la conduite d'alimentation de la partie supérieure cyclonique.
Selon un mode de réalisation, la partie médiane comporte un corps cylindrique.
Selon un mode de réalisation, la partie médiane comporte un ensemble de déflecteurs secondaires en saillie sur une paroi interne dudit corps cylindrique, positionnés sur sensiblement toute la circonférence dudit corps cylindrique, et de préférence placés sur au moins deux niveaux distincts le long dudit corps cylindrique espacés d'une hauteur H8 comprise entre 0,01x1-14 et H4, H4 étant la hauteur dudit corps cylindrique. Selon un mode de réalisation, la partie inférieure de collecte des particules ou la partie médiane comporte un système d'injection secondaire d'un gaz de fluidisation d'appoint pour modifier la vitesse gaz d'élutriation VE dans la partie médiane
Selon un mode de réalisation, la partie inférieure de collecte des particules comprend une section basse cylindrique de collecte des particules du porteur d'oxygène, alimentée par le premier gaz de fluidisation et configurée pour comporter le lit fluidisé dense de particules , et une section de liaison conique entre la partie médiane et ladite section basse, le diamètre de la section basse étant supérieur au diamètre de la partie médiane.
Selon un mode de réalisation, la partie inférieure de collecte des particules comprend une section basse cylindrique de collecte des particules du porteur d'oxygène, alimentée par le premier gaz de fluidisation et configurée pour comprendre le lit fluidisé dense de particules, et une section de liaison cylindrique entre la partie médiane et ladite section basse.
Selon un deuxième aspect, la présente invention propose une installation de combustion en boucle chimique d'une charge hydrocarbonée solide générant des particules d'imbrûlés et mettant en oeuvre des particules d'un solide porteur d'oxygène, ladite installation comportant :
- un réacteur de réduction opérant en lit fluidisé pour effectuer la combustion de ladite charge hydrocarbonée solide au contact desdites particules du solide porteur d'oxygène ;
- un réacteur d'oxydation opérant en lit fluidisé pour oxyder les particules du solide porteur d'oxygène réduites provenant du réacteur de réduction par mise en contact avec un gaz oxydant ;
- un dispositif de séparation solide/solide selon l'invention, relié audit réacteur de réduction par un conduit, pour séparer les particules du solide porteur d'oxygène des particules d'imbrûlés contenues dans le mélange gaz-solide issu dudit réacteur de réduction et arrivant dans ledit séparateur solide/solide par le conduit.
Selon un mode de réalisation, l'installation comprend en outre un séparateur gaz/solide alimenté par la conduite de sortie de la partie supérieure cyclonique du séparateur solide/solide, ledit séparateur gaz/solide comprenant une conduite pour évacuer un gaz appauvri en particules d'imbrûlés, et une conduite de communication avec le réacteur de combustion pour recycler les particules d'imbrûlés vers le réacteur de combustion. Selon un troisième aspect, la présente invention propose un procédé de combustion en boucle chimique d'une charge hydrocarbonée solide générant des particules d'imbrûlés et mettant en oeuvre des particules d'un solide porteur d'oxygène, telles que des oxydes métalliques, mis en oeuvre dans une installation selon l'invention, comportant les étapes suivantes :
- on admet un mélange gazeux provenant d'un réacteur de réduction et comprenant des particules de porteur d'oxygène, des particules d'imbrûlés et des gaz de combustion, dans la partie supérieure cyclonique de l'enceinte du séparateur solide/solide selon l'invention au moyen d'une conduite d'admission ;
- on effectue dans ladite partie supérieure cyclonique une première séparation entre les particules d'imbrûlés et les particules du porteur d'oxygène contenues dans le mélange gazeux et contenues dans un flux gazeux ascendant provenant de la partie médiane de l'enceinte dudit séparateur solide/solide ;
- on effectue une deuxième séparation par élutriation des particules issues de la partie supérieure cyclonique et tombant dans la partie médiane opérant en phase diluée ;
- on collecte les particules issues de ladite partie médiane tombant dans la partie inférieure de l'enceinte du séparateur solide/solide de manière à former un lit fluidisé dense comprenant majoritairement les particules du porteur d'oxygène ;
- on évacue un flux comportant les particules du porteur d'oxygène dudit lit fluidisé dense par la conduite d'évacuation de ladite partie inférieure de l'enceinte du séparateur solide/solide, de préférence vers un réacteur d'oxydation ; et
- on extrait par la conduite de sortie de ladite partie supérieure cyclonique un flux gazeux comportant la majorité des particules d'imbrûlés.
Selon un mode de réalisation, on injecte un gaz de fluidisation par le système d'injection principal, et optionnellement on injecte un gaz de fluidisation d'appoint par le système d'injection secondaire, de manière à ce que la vitesse d'élutriation VE soit comprise entre 100 % de la vitesse terminale de chute moyenne des particules d'imbrulés et 600 % de la vitesse terminale de chute moyenne des particules d'imbrulés ou 150 % de la vitesse terminale de chute moyenne des particules du porteur d'oxygène.
Selon un mode de réalisation, on envoie ledit flux gazeux comportant la majorité des particules d'imbrûlés extrait de ladite partie supérieure cyclonique dans un séparateur gaz/solide pour évacuer un gaz appauvri en particules d'imbrûlés par une conduite dudit séparateur gaz/solide et pour recycler les particules d'imbrûlés vers le réacteur de combustion via une conduite de communication avec le réacteur de combustion.
D'autres objets et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description qui suit d'exemples de réalisations particuliers de l'invention, donnés à titre d'exemples non limitatifs, la description étant faite en référence aux figures annexées décrites ci-après.
Liste des figures
La figure 1 est un schéma de principe illustrant partiellement le dispositif et le procédé CLC intégrant un séparateur solide/solide selon un mode de réalisation de l'invention.
La figure 2 est une vue schématique en coupe du séparateur solide/solide selon un premier mode de réalisation de l'invention.
La figure 3 est une vue schématique en coupe de la partie cyclonique du séparateur solide/solide selon les modes de réalisation illustrés aux figures 2 et 6.
La figure 4 est une vue schématique du dessus de la partie cyclonique du séparateur solide/solide selon une variante des modes de réalisation illustrés aux figures 2 et 6.
La figure 5 est une vue schématique latérale d'une portion de la partie cyclonique du séparateur solide/solide illustré à la figure 4.
La figure 6 est une vue schématique en coupe du séparateur solide/solide selon un deuxième mode de réalisation de l'invention.
La figure 7 est une vue schématique en perspective en coupe d'une réalisation du séparateur solide/solide selon une variante de l'invention.
La figure 8 illustre un exemple de la position des particules légères lors de la séparation à un instant donné dans le séparateur solide/solide de la figure 7.
La figure 9 illustre un exemple de la position des particules lourdes lors de la séparation à un instant donné dans le séparateur solide/solide de la figure 7.
Sur les figures, les mêmes références désignent des éléments identiques ou analogues. Description détaillée de l'invention
L'objet de l'invention porte sur un séparateur solide/solide pour une installation de combustion en boucle chimique (CLC) de charges hydrocarbonées solides mettant en oeuvre des particules d'un solide porteur d'oxygène circulant entre un réacteur de réduction et un réacteur d'oxydation, et générant des particules d'imbrûlés.
Le séparateur solide/solide selon l'invention permet de séparer efficacement les particules du solide porteur d'oxygène des particules d'imbrûlés contenues dans le mélange gazeux sortant du réacteur de combustion, de par sa configuration spécifique : il comprend une enceinte formée de trois parties successives qui sont une partie supérieure cyclonique configurée pour recevoir un mélange gazeux comprenant des particules du solide porteur d'oxygène et des particules d'imbrûlés provenant du réacteur de réduction, ladite partie supérieure cyclonique se prolongeant par une partie médiane de séparation par élutriation, elle-même débouchant dans une partie inférieure de collecte des particules. L'enceinte opère en lit fluidisé.
Dans la présente description, les expressions «matériau transporteur d'oxygène», «masse active oxydo-réductrice» ou de manière abrégée « masse active », et « solide porteur d'oxygène » ou « porteur d'oxygène » sont équivalentes. La masse oxydo-réductrice est dite active en rapport avec ses capacités réactives, dans le sens où elle est apte à jouer son rôle de transporteur d'oxygène dans le procédé CLC en captant et relarguant de l'oxygène.
Il convient de noter que, de manière générale, les termes oxydation et réduction sont utilisés en relation avec l'état respectivement oxydé ou réduit de la masse active. Le réacteur d'oxydation, aussi appelé réacteur air, est celui dans lequel la masse oxydo-réductrice est oxydée et le réacteur de réduction, aussi appelé réacteur fuel ou réacteur de combustion, est le réacteur dans lequel la masse oxydo-réductrice est réduite. Les réacteurs opèrent en lit fluidisé et la masse active circule entre le réacteur d'oxydation et le réacteur de réduction. La technologie du lit fluidisé circulant est utilisée pour permettre le passage continu de la masse active de son état oxydé dans le réacteur d'oxydation à son état réduit dans le réacteur de réduction.
Avant de détailler le séparateur solide/solide selon l'invention et comment il opère spécifiquement, il est décrit ci-dessous l'installation CLC qui l'intègre et son fonctionnement, en faisant référence à la figure 1. Installation et procédé CLC
La figure 1 décrit, schématiquement et de manière non limitative, le dispositif et le procédé CLC intégrant le séparateur solide/solide selon un mode de réalisation de l'invention.
L'installation CLC comporte les principaux éléments suivants:
- un réacteur de réduction 2 qui opère en lit fluidisé pour effectuer la combustion de la charge hydrocarbonée solide au contact des particules du solide porteur d'oxygène;
- un séparateur solide/solide 1 selon l'invention, relié audit réacteur de réduction 2 par un conduit 4, pour séparer les particules du solide porteur d'oxygène des particules d'imbrûlés contenues dans le mélange gazeux issu dudit réacteur de réduction 2 et arrivant dans ledit séparateur solide/solide 1 par le conduit 4, le séparateur solide/solide 1 comportant un système d'injection 11 d'un gaz de fluidisation, une conduite 5 d'évacuation à la base du séparateur solide/solide 1 d'un flux de particules du porteur d'oxygène séparées des particules d'imbrûlés évacuées dans un flux gazeux par une conduite 6 au sommet du séparateur solide/solide 1;
- un réacteur d'oxydation (non représenté) opérant en lit fluidisé pour oxyder les particules du solide porteur d'oxygène réduites provenant du séparateur solide/solide 1 par mise en contact avec un gaz oxydant ;
Le réacteur de réduction 2 comporte de préférence une conduite d'arrivée 7 de ladite charge solide, une conduite d'alimentation 8 en particules du porteur d'oxygène, une conduite 12 d'injection d'un gaz de fluidisation, tel que de la vapeur d'eau ou du C02 pour favoriser la fluidisation des particules d'oxydes, et une conduite de sortie 4 du mélange gazeux comportant les particules du solide porteur d'oxygène et des particules d'imbrûlés.
Le réacteur d'oxydation comporte de préférence une conduite d'alimentation en particules du porteur d'oxygène au moins partiellement réduites provenant du séparateur solide/solide 1 positionné en sortie du réacteur de réduction 2, une conduite d'injection d'un gaz oxydant, par exemple de l'air, pour l'oxydation des particules du porteur d'oxygène et leur fluidisation, une conduite de sortie d'un flux comportant le gaz oxydant réduit et les particules du porteur d'oxygène oxydées. Selon l'invention, le séparateur solide/solide 1, représenté plus en détails dans les figures 2 à 9, et décrit plus loin, comprend une enceinte formée de trois parties successives qui sont, dans cet ordre :
- une partie supérieure cyclonique comportant une conduite d'alimentation d'un mélange gazeux comprenant des particules d'un solide porteur d'oxygène et des particules d'imbrûlés provenant du réacteur de réduction 2, et une conduite de sortie pour un flux gazeux comportant la majorité des particules d'imbrûlés ;
- une partie médiane prolongeant ladite partie supérieure cyclonique, ladite partie médiane étant configurée pour opérer une séparation par élutriation en phase diluée ;
- une partie inférieure de collecte de particules dans laquelle débouche la partie médiane, la partie inférieure comportant un système d'injection principal d'un premier gaz de fluidisation, étant configurée pour comporter un lit fluidisé dense de particules, et comportant une conduite d'évacuation d'un flux comportant principalement les particules du porteur d'oxygène.
L'installation CLC peut aussi comporter un séparateur gaz-solide 3, typiquement de type cyclone, alimenté par la sortie 6 du séparateur solide/solide 1, ledit séparateur gaz-solide 3 comprenant une conduite d'évacuation 10 d'un gaz appauvri en particules légères d'imbrûlés, et une conduite de transport 9 en communication avec le réacteur de réduction 2 pour recycler un flux contenant les particules d'imbrûlés vers le réacteur de réduction 2. Bien qu'un seul étage de séparation gaz-solide soit représenté à la figure 1, d'autres séparateurs gaz-solide, de type cyclones ou filtres par exemple, peuvent être prévus en aval du séparateur gaz/solide 3 pour effectuer un dépoussiérage plus poussé des effluents de combustion qui sont passés par le séparateur solide/solide 1.
Dans l'installation CLC, le porteur d'oxygène réduit sous forme de particules, ayant séjourné dans le réacteur de réduction 2, est mis au contact du flux de gaz oxydant, typiquement de l'air, dans le réacteur air (ou réacteur d'oxydation). Il en résulte un flux appauvri en oxygène (flux d'air appauvri) et un flux de particules du porteur d'oxygène ré-oxydées.
Le flux de particules de porteur d'oxygène oxydé est transféré par la conduite 8 dans le réacteur de réduction 2, également appelé réacteur de combustion ou réacteur fuel. Ce flux de particules est mis au contact du combustible amené par la conduitel2 qui est une charge hydrocarbonée solide. Il en résulte le mélange gaz/solide comportant les produits gazeux de la combustion, c'est-à-dire les gaz issus de la combustion, majoritairement du C02 et de l'H20 si la combustion est complète, mais également de l'H2 et du CO en cas de combustion incomplète, un complément gazeux pouvant aussi provenir du gaz de fluidisation introduit dans le réacteur de réduction par la conduite 12 (par exemple du C02 recyclé et/ou de la vapeur d'eau), ainsi que les particules de porteur d'oxygène réduit, les particules d'imbrûlés et les cendres. Un conduit peut être positionné dans la partie inférieure du réacteur 2 pour extraire les cendres agglomérées entre elles formées dans le réacteur 2.
Dans un souci de simplification, la représentation de la figure 1 ne comprend pas les divers équipements pouvant faire partie de l'unité CLC ou pour l'échange de chaleur. De la même manière, la figure 1 ne représente pas de manière exhaustive tous les équipements possibles concernant la séparation ou les éventuelles recirculations de matière autour des réacteurs air et fuel. Seule est représentée la séparation des éléments compris dans l'effluent issu du réacteur de combustion 2, et décrit plus bas, et la recirculation d'une partie de ces éléments dans le réacteur de combustion.
Dans le réacteur de combustion 2, la charge hydrocarbonée solide est mise en contact à co-courant avec la masse active oxydo-réductrice sous forme de particules pour réaliser la combustion de ladite charge par réduction de la masse active oxydo-réductrice.
La masse active oxydo-réductrice MxOy, M représentant un métal, est réduite à l'état MxOy-2n-m 2, par l'intermédiaire de la charge hydrocarbonée CnHm, qui est corrélativement oxydée en C02 et H20, selon la réaction (1) ci-dessous, ou éventuellement en mélange CO + H2 selon les proportions utilisées.
Figure imgf000015_0001
La combustion de la charge au contact de la masse active est réalisée à une température généralement comprise entre 600°C et 1400°C, préférentiellement entre 800°C et 1000°C. Le temps de contact varie selon le type de charge utilisée. Il varie typiquement entre 1 seconde et 20 minutes, par exemple de préférence entre 1 et 10 minutes pour une charge solide. Le mélange gazeux comprenant les gaz issus de la combustion et les particules de la masse active et les particules d'imbrûlés est évacué au sommet de la zone de réduction 2 par le conduit 4 et introduit dans le séparateur solide/solide 1 qui permet de séparer les particules du porteur d'oxygène plus lourdes évacuées en fond du séparateur solide/solide 1 par une conduite 5, et envoyées en totalité ou en partie vers le réacteur d'oxydation, et les particules d'imbrûlés plus légères évacuées avec les gaz de combustion par une conduite 6 située au sommet du séparateur solide/solide 1. La majeure partie des particules d'imbrûlés peut être séparée des gaz de combustion dans le séparateur gaz/solide 3 et peut être envoyée à nouveau dans le réacteur de combustion 2 par la conduite 9.
Dans le réacteur d'oxydation, la masse active est restaurée à son état oxydé MxOy au contact d'un gaz oxydant, typiquement de l'air, selon la réaction (2) ci-dessous, avant de retourner vers la réacteur de réduction 2, et après avoir été séparée du gaz oxydant appauvri en oxygène (air appauvri) évacué au sommet du réacteur d'oxydation.
Figure imgf000016_0001
Où n et m représentent respectivement le nombre d'atomes de carbone et d'hydrogène ayant réagi avec la masse active dans le réacteur de combustion.
La température dans le réacteur d'oxydation est généralement comprise entre 600°C et 1400°C, préférentiellement entre 800 et 1000°C.
La masse active, passant alternativement de sa forme oxydée à sa forme réduite et inversement, décrit un cycle d'oxydo-réduction.
Les zones réactionnelles permettant la mise en oeuvre des réactions de combustion en boucle chimique sont généralement constituées de lits fluidisés, en particulier elles comportent des lits fluidisés denses ou de lits fluidisés transportés, aussi appelés lits circulants lorsque le solide fait une boucle, avec un écoulement ascendant puis descendant.
La charge (ou combustible) solide traitée dans le réacteur de combustion est généralement constituée d'une source solide hydrocarbonée contenant majoritairement du carbone et de l'hydrogène. La charge est avantageusement choisie parmi le charbon, le coke, le coke de pétrole (« pet-coke » en anglais), la biomasse, les sables bitumineux et les déchets ménagers.
La masse oxydo-réductrice peut être composée d'oxydes métalliques, tels que par exemple des oxydes de Fe, Ti, Ni, Cu, Mn, Co, V, seuls ou en mélange, pouvant provenir de minerais (par exemple l'ilménite ou la pyrolusite) ou être synthétiques (par exemple des particules d'oxyde de cuivre supportées sur alumine Cu0/AI203 ou des particules d'oxyde de nickel supportées sur alumine NÎ0/AI204, de préférence des particules d'oxyde de cuivre supportées sur alumine Cu0/AI203), avec ou sans liant, et présente les propriétés d'oxydo-réduction requises et les caractéristiques nécessaires à la mise en oeuvre de la fluidisation. La capacité de stockage en oxygène de la masse oxydo-réductrice est avantageusement comprise, suivant le type de matériau, entre 0,5 % et 15 % poids. Avantageusement, la quantité d'oxygène effectivement transférée par l'oxyde métallique est comprise entre 0,5 et 3 % poids, ce qui permet de n'utiliser qu'une fraction de la capacité totale de transfert d'oxygène, idéalement moins de 30 % de celle-ci afin de limiter les risques de vieillissement mécanique ou d'agglomération des particules. L'utilisation d'une fraction seulement de la capacité de transport en oxygène a également pour avantage que le lit fluidisé joue un rôle de ballast thermique et lisse ainsi les variations de températures sur le parcours du porteur d'oxygène.
La masse active est sous la forme de particules fluidisables, appartenant aux groupes A, B, C ou D de la classification de Geldart, seul ou en combinaison . A titre d'exemple, et de manière non limitative, les particules de la masse active oxydo-réductrice peuvent appartenir au groupe B de la classification de Geldart, et présenter une granulométrie telle que plus de 90 % des particules ont une taille comprise entre 100 pm et 500 pm, de préférence comprise entre 150 pm et 300 pm.
De préférence, les particules de la masse active oxydo-réductrice, qui peuvent être oxydes métalliques, synthétiques ou minérais naturels, supportés ou non, ont une densité comprise entre 1000 kg/m3 et 5000 kg/m3 et préférentiellement entre 1200 kg/m3 et 4000 kg/m3. Par exemple, les particules d'oxyde de nickel supportées sur alumine (Ni0/NiAI204) présentent généralement une masse volumique de grain comprise entre 2500 et 3500 kg/m3 en fonction de la porosité du support et de la teneur en oxyde de nickel, typiquement de 3200 kg/m3 environ. L'ilménite, minerai associant le titane et le fer (oxyde de fer et titane), présente une masse volumique de 4700 kg/m3.
La masse active oxydo-réductrice peut subir une phase d'activation de manière à augmenter ses capacités réactives, pouvant consister en une phase de montée en température, de préférence progressive, et de préférence sous atmosphère oxydante (par exemple sous air).
Le réacteur de combustion 2 peut comprendre un lit fluidisé en phase dense ou en lit fluidisé transporté ou bien encore un agencement de lits constitués d'une phase dense et d'une phase de transport, tel que cela est par exemple décrit dans la demande W011151537. Dans ce dernier cas le réacteur de combustion peut alors comprendre une partie supérieure rétrécie ce qui permet d'accélérer et de transporter le mélange gaz-particules sortant du réacteur de combustion. De manière avantageuse, la vitesse du gaz dans cette partie supérieure du réacteur de combustion est comprise entre 1 et 10 m/s.
Bien qu'un seul réacteur de combustion soit représenté, l'installation CLC peut comprendre deux réacteurs de combustion en série, notamment un premier réacteur opérant en phase dense, dans lequel la charge solide subit essentiellement une dévolatilisation des composés volatils, qui représentent généralement de 5 à 50% en poids de la charge solide selon son origine, et une gazéification au contact des particules de porteur d'oxygène 19, surmonté d'un deuxième réacteur assurant la combustion du mélange gazeux issu du premier réacteur opérant en lit fluidisé dilué, typiquement un réacteur de forme allongée dans lequel les gaz ont une vitesse superficielle plus élevée que dans le premier réacteur, tel que cela est décrit dans la demande W011151535. Selon une telle configuration, les conditions nominales dans le premier réacteur de réduction sont de préférence les suivantes : un temps de séjour moyen de la phase solide (combustible solide et porteur d'oxygène) compris entre 0,25 minute et 20 minutes, de préférence entre 2 et 10 minutes, une vitesse superficielle du gaz généralement comprise entre 0,3 et 3 m/s (aux conditions de réaction en sortie du premier réacteur), une concentration en porteur d'oxygène au moins égale à 10% en volume. Les conditions dans le deuxième réacteur de réduction sont de préférence les suivantes : un temps de séjour de la phase gazeuse généralement compris entre 1 seconde et 20 secondes, le flux de solide transporté compris entre 10 et 500 kg/s/m2, préférentiellement compris entre 40 et 300 kg/s/m2, une vitesse superficielle du gaz supérieure à 3 m/s et inférieure à 30 m/s, de préférence comprise entre 5 et 15 m/s (exprimée aux conditions), de façon à faciliter le transport de l'ensemble des particules tout en minimisant les pertes de charge de façon à optimiser le rendement énergétique du procédé. Dans ce deuxième réacteur de réduction l'écoulement est dilué et l'essentiel du volume est occupé par le gaz. Ainsi, le taux de vide (pourcentage du volume occupé par le gaz) est généralement supérieur à 90 %, voire à 95 %.
Le procédé CLC selon l'invention met en oeuvre le séparateur solide/solide décrit plus en détails ci- dessous, et comprend donc les étapes suivantes :
on admet un mélange gazeux provenant dudit réacteur de réduction 2 comprenant des particules de porteur d'oxygène, des particules d'imbrûlés et des gaz de combustion, dans la partie supérieure cyclonique de l'enceinte du séparateur solide/solide 1 au moyen d'une conduite d'admission 4 ; on effectue dans la partie supérieure cyclonique une première séparation entre les particules d'imbrûlés et les particules du porteur d'oxygène contenues dans le mélange gazeux 14 et dans un flux gazeux ascendant 32 provenant de la partie médiane 20 de l'enceinte dudit séparateur solide/solide 1 ;
on effectue une deuxième séparation par élutriation des particules issues de la partie supérieure cyclonique et tombant dans la partie médiane 20 dispositif de séparation opérant en lit fluidisé dilué;
on collecte les particules issues de ladite partie médiane 20 tombant dans la partie inférieure de l'enceinte du séparateur solide/solide de manière à former un lit fluidisé dense comprenant majoritairement les particules du porteur d'oxygène ;
on évacue un flux comportant les particules du porteur d'oxygène dudit lit fluidisé dense par la conduite d'évacuation de ladite partie inférieure de l'enceinte du séparateur solide/solide, de préférence vers le réacteur d'oxydation ; et
on extrait par la conduite de sortie de ladite partie supérieure cyclonique un flux gazeux comportant la majorité des particules d'imbrûlés.
Avantageusement, on injecte un gaz de fluidisation par un système d'injection principal, et optionnellement on injecte d'appoint de fluidisation par un système d'injection secondaire du gaz, de manière à ce que la vitesse d'élutriation VE soit comprise entre 100% de la vitesse terminale de chute moyenne des particules d'imbrulés et 600% de la vitesse terminale de chute moyenne des particules d'imbrulés ou 150% de la vitesse terminale de chute moyenne des particules du porteur d'oxygène. A titre d'exemple, la vitesse d'élutriation est comprise entre 0,1 m/s et 6 m/s.
Il est possible d'envoyer le flux gazeux comportant la majorité des particules d'imbrûlés extrait de ladite partie supérieure cyclonique dans le séparateur gaz/solide 3 pour évacuer un gaz appauvri en particules d'imbrûlés par une conduite 10 dudit séparateur gaz/solide 3 et pour recycler les particules d'imbrûlés vers le réacteur de combustion 2 via une conduite 9 de communication avec le réacteur de combustion 2.
Séparateur solide/solide de l'installation CLC
Dans le reste de la description, on utilise indifféremment les expressions « séparateur de particules » ou « séparateur solide/solide » ou « dispositif de séparation solide/solide » pour faire référence au dispositif permettant la séparation entre deux populations de particules solides : les particules du porteur d'oxygène et les particules d'imbrûlés qui sortent du réacteur de réduction.
Les particules du porteur d'oxygène, décrit plus haut, ont en général une taille et une masse volumique bien plus importantes que celles des particules d'imbrûlés, et également que celle des cendres volantes issues du réacteur de combustion.
Le séparateur solide/solide selon la présente invention est avantageusement utilisé pour effectuer une séparation entre les particules d'imbrûlés et les particules du porteur d'oxygène sur la base de ces propriétés physiques de taille et de masses volumiques des particules différentes.
Le séparateur solide/solide selon la présente invention est ainsi utilisé pour effectuer une séparation entre des particules d'imbrûlés et des particules du porteur d'oxygène ayant une masse volumique supérieure à 1200 kg/m3, de préférence supérieure à 2500 kg/m3. Typiquement, plus de 90 % des particules du porteur d'oxygène ont une taille comprise entre 100 pm et 500 pm, de préférence comprise entre 150 pm et 300 pm. En sortie du réacteur de combustion, on estime que la taille des particules d'imbrûlés est inférieure à 100 microns et que la majorité desdites particules a une taille inférieure à 50 microns. La masse volumique de ces particules d'imbrûlés est en général comprise entre 1000 et 1500 kg/m3.
D'autres particules comme les cendres volantes, à distinguer des particules d'imbrûlés, et résultant de la combustion de la charge solide, peuvent également circuler avec le reste des particules et sont caractérisées par une taille de particules et une masse volumique plus faibles que les particules de porteur d'oxygène (i.e. inférieure à 100 pm) et souvent plus faibles également que les particules d'imbrûlés. Les cendres sont des éléments incombustibles résultant de la combustion totale des particules de combustible solide et pour lesquelles le temps de séjour dans le réacteur de combustion a été suffisant. Les cendres sont essentiellement de nature minérale. Elles comportent typiquement les composés suivants : Si02, AI203, Fe203, CaO, MgO, Ti02, K20, Na20, S03, P205. Si des cendres sont présentes dans le procédé et en particulier dans le mélange gazeux issu du réacteur de combustion, elles sont séparées et entraînées avec les particules d'imbrûlés dans le séparateur solide/solide selon l'invention.
Ainsi, dans la présente description, on se réfère parfois à une séparation dans le séparateur solide/solide entre des particules dites lourdes, qui sont essentiellement constituées par les particules du porteur d'oxygène à renvoyer vers le réacteur d'oxydation, et des particules dites légères qui sont essentiellement constituées par les particules d'imbrûlés à recycler vers le réacteur de combustion, et éventuellement par les cendres volantes.
Grâce au séparateur solide/solide selon l'invention, il est possible d'avoir une séparation optimale, c'est-à-dire s'approchant de 100% de particules d'imbrûlés en sortie haute du séparateur, ce qui permet en premier lieu d'optimiser le taux de captage en C02 du procédé avec le recyclage possible des imbrûlés dans le réacteur de combustion, et en deuxième lieu éviter d'avoir des imbrûlés avec les particules les plus lourdes qui seraient alors entraînées vers le réacteur d'oxydation avec les particules du transporteur d'oxygène.
L'entrainement de particules du porteur d'oxygène en sortie haute du séparateur, qui sont alors retournées dans le réacteur de combustion, est moins critique que la présence d'imbrûlés en sortie basse avec les particules du transporteur d'oxygène.
En réduisant au maximum la présence de particules d'imbrûlés en sortie basse avec les particules du transporteur d'oxygène, la présente invention permet d'éviter que les particules d'imbrûlés soient entraînées vers le réacteur d'oxydation, et ainsi éviter la formation de C02 dans le réacteur d'oxydation aboutissant à des émissions de C02 en sortie du réacteur d'oxydation non souhaitées, notamment car alors le procédé serait moins performant en termes de captage de C02 et parce que le flux du gaz oxydant réduit sortant du réacteur d'oxydation serait alors moins pur car contenant du C02, ce qui peut être pénalisant si on souhaite valoriser ce gaz, comme ce peut être le cas avec un flux d'azote lorsque de l'air est utilisé comme gaz oxydant. Par ailleurs, en limitant l'entraînement de particules d'imbrûlés en sortie basse avec les particules du transporteur d'oxygène, et donc leur entrainement dans le réacteur d'oxydation, on évite la présence dans le flux de gaz oxydant réduit, e.g. l'air appauvri, de composés néfastes pour l'environnement comme les SOx et les NOx issus de la combustion des imbrûlés par l'air, ou la pollution des réfractaires du réacteur d'oxydation par les impuretés de la charge. La présente invention permet ainsi de s'affranchir de procédés de traitement de tels composés néfastes nécessaires si ces composés sont en trop forte concentration et qui pénaliseraient l'intérêt économique de l'installation CLC.
Dans le séparateur solide/solide selon l'invention, il est réalisé une séparation cyclonique et une séparation par élutriation interactives dans l'enceinte du séparateur, entre les deux populations de particules aux propriétés physiques différentes que sont d'une part les particules du porteur d'oxygène et d'autre part les particules imbrûlés et les cendres. Cette séparation est réalisée en fonction de la vitesse gaz en entrée de la partie cyclonique du séparateur et de la vitesse gaz dans la partie médiane de séparation par élutriation, et plus précisément en fonction de la vitesse terminale de chute des particules selon les conditions de température et pression. Les mécanismes de séparation sont décrits plus bas en relation avec la description des différentes parties du séparateur dans les exemples de réalisation donnés.
Les figures 2 à 6 illustrent, schématiquement et de manière non limitative, différents modes de réalisation du séparateur solide/solide selon l'invention. Sur les figures, les mêmes références désignent des éléments identiques ou analogues.
Un premier mode de réalisation du séparateur solide/solide 100 est représenté à la figure 2.
Le séparateur solide/solide 100 comprend une enceinte formée de trois parties successives suivantes : une partie supérieure cyclonique (17, 18), c'est-à-dire avec au moins une portion tronconique avec le sommet du cône dirigé vers le bas, alimentée en un mélange gazeux comprenant des particules du solide porteur d'oxygène et des particules d'imbrûlés 14 provenant du réacteur de réduction 2, et dans laquelle est effectuée une première séparation par force centrifuge entre les particules légères et les particules lourdes une partie médiane 20 prolongeant ladite partie supérieure cyclonique (17, 18), cette partie médiane 20 étant configurée pour opérer une séparation par élutriation en phase diluée ; et une partie inférieure de collecte de particules (22, 21) dans laquelle débouche la partie médiane 20, cette partie inférieure comportant un système d'injection principal d'un premier gaz de fluidisation, étant configurée pour comporter un lit fluidisé dense de particules, et comportant une conduite d'évacuation d'un flux de particules lourdes.
Partie supérieure cyclonique et première séparation
La partie supérieure cyclonique (17, 18) comporte : une conduite d'alimentation 16 du mélange gazeux 14 comprenant des particules du solide porteur d'oxygène et des particules d'imbrûlés provenant du réacteur de réduction 2 par l'intermédiaire d'un conduit 4, et
une conduite de sortie 31 pour un flux gazeux 29 comportant la majorité des particules d'imbrûlés, et éventuellement les cendres volantes. Le conduit 4 est le conduit de liaison entre le réacteur de combustion 2 et le séparateur solide/solide. Il se prolonge par la conduite d'alimentation 16 qui débouche dans la partie supérieure cyclonique du séparateur solide/solide, tel qu'illustré aux figures 2 et 6.
De préférence, la partie supérieure cyclonique comporte un corps cylindro-conique, tel un cyclone classique, avec une portion supérieure cylindrique 17 surmontant une portion inférieure conique 18 dont le sommet du cône est dirigé vers le bas. La conduite d'alimentation 16 débouche dans la portion supérieure cylindrique 17, et plus précisément au sommet de ladite portion cylindrique. La conduite d'alimentation 16 a une section de préférence rectangulaire, de hauteur Hl, et largeur Ll, comme indiqué dans la figure 3. De préférence la hauteur Hl de la conduite 16 est comprise entre Ll et 8xLl, plus préférentiellement comprise entre Ll et 5xLl, et est encore plus préférentiellement comprise entre Ll et 3xLl. A titre indicatif, et sans limitation aucune, Ll peut aller de quelques centimètres à 1 ou 5 mètres. Cette dimension dépend essentiellement du débit de gaz. La conduite 16 peut être connecté à l'enceinte 17 avec une entrée tangentielle ou en volute.
Par cylindrique on fait référence à un cylindre de révolution dans la présente description.
La portion cylindrique 17 a un diamètre D2 et une hauteur H2. De préférence le diamètre D2 est compris entre 2xLl et lOxLl, plus préférentiellement compris entre 2xLl et 8xLl et de manière plus préférée compris entre 2xLl et 5xLl. De préférence la hauteur H2 est comprise entre D2 et 10xD2, plus préférentiellement comprise entre D2 et 8xD2, et de manière plu préférée comprise entre D2 et 5xD2.
La conduite de sortie 31 a un diamètre D3 et une hauteur au sein de la portion cylindrique H3. De préférence la hauteur H3 est comprise entre 0 et la hauteur H2, plus préférentiellement comprise entre 0,05xH2 et H2, et de manière plus préférée comprise entre 0,lxH2 et H2. De préférence, le diamètre D3 est choisi tel que la vitesse superficielle de gaz dans la conduite de sortie 31 soit comprise entre 0,5xVl et 20xVl, plus préférentiellement comprise entre Vlet lOxVl, et de manière plus préférée comprise entre VI et 8xVl, VI étant la vitesse du gaz dans le conduit 4. Par exemple, la vitesse du flux gazeux 29 est comprise entre 8 m/s et 40 m/s, et de préférence comprise entre 15 m/s et 25 m/s.
La portion inférieure conique 18 connecte la portion supérieure cylindrique 17 à la partie médiane 20 du séparateur 100, ladite partie médiane étant de préférence un conduit cylindrique de diamètre D4, aussi communément appelé « jambe de retour ». La portion conique 18, dont l'apex est situé du côté de la partie médiane 20, est de préférence orientée avec un angle a par rapport à la paroi de la partie cylindrique 17. L'angle a est de préférence compris entre 5° et 35°, plus préférentiellement compris entre 5° et 30°, et de manière plus préférée compris entre 5° et 25°.
La hauteur H5 de la portion conique 18 est une résultante de l'angle a, des diamètres D2 et D4 de la portion cylindrique et la partie médiane.
Une première séparation par force centrifuge s'effectue au sein de cette partie cyclonique (17, 18) entre les particules légères et les particules lourdes du mélange gazeux admis par la conduite d'alimentation 16.
La phase gaz du mélange gazeux 14 introduit par la conduite 16 comprend les gaz de combustion, et est majoritairement constitué de CO, C02, H2 et H20, un complément gazeux pouvant aussi être du gaz de fluidisation introduit dans le réacteur de réduction 2 par la conduite 12 (par exemple du C02 recyclé et/ou de la vapeur d'eau). La phase solide du mélange gazeux comprend les particules du porteur d'oxygène et les particules d'imbrûlés, et éventuellement les cendres, issus de la combustion dans le réacteur de combustion 2. Cette première séparation repose en partie sur le mécanisme de séparation au sein d'un cyclone bien connu de l'homme du métier. Un mouvement giratoire est obtenu en faisant entrer le mélange gazeux tangentiellement à la circonférence de la portion cylindrique 17, au voisinage sa paroi. Sous l'effet de la force centrifuge, les particules solides se déplacent vers la paroi interne de la portion cylindrique 17, et y perdent leur vitesse par frottement. De par leur perte de vitesse, les particules tombent dans la portion inférieure conique 18. La majorité de particules lourdes, soumises aux forces centrifuges plus importantes, frottent sur les parois du cyclone et sont séparées des particules plus légères, formant alors un flux de particules 24 sortant par l'apex du cône vers la partie médiane 20 du séparateur solide/solide. Les particules légères restent avec le gaz qui suit la paroi jusqu'au voisinage de l'apex, et remontent à la portion supérieure 17 pour sortir en formant un flux gazeux 29 par la conduite de sortie 31 située dans l'axe de la portion cylindrique 17.
Comparativement au fonctionnement d'un cyclone classique, la partie cyclonique (17, 18) reçoit également un flux gazeux ascendant 32 comportant des particules élutriées issues de la partie médiane 20 sous-jacente de séparation par élutriation. Dans ce flux ascendant 32, les particules élutriées comportent majoritairement des particules légères. Les particules légères du flux ascendant 32 rejoignent alors les particules légères séparées grâce à la force centrifuge développée dans la partie cyclonique et sont évacuées dans le flux gazeux 29 par la conduite 31.
Pour cette première séparation dans la partie cyclonique, le diamètre de coupure dpth, c'est-à-dire le diamètre seuil pour lequel la moitié des particules sont séparées, signifiant que la majorité des particules ayant un diamètre supérieur au diamètre de coupure dpth peuvent être récupérées dans le fond du cyclone, est donné théoriquement par l'équation (3) suivante (Lapple CE. Ind Eng Chem 32:605-617, 1940) :
Figure imgf000025_0001
Dans laquelle :
m est la viscosité du gaz (kg/m/s)
Ns le nombre de spirales effectuées par le solide dans le cyclone
b est la largeur d'entrée du cyclone (m)
ui est la vitesse d'entrée du cyclone
pG est la masse volumique du gaz (kg/m3)
pP est la masse volumique du solide (kg/m3)
Dans un écoulement gazeux caractérisé par une masse volumique de gaz de 0.43 kg/m3 et une viscosité de 5.10-5 Pa.s pouvant représenter un écoulement caractéristique en sortie du réacteur de réduction, on peut calculer le diamètre de coupure en fonction de la densité des particules. Le tableau ci-dessous donne plusieurs exemples pour des particules d'imbrûlés et pour des particules de porteur d'oxygène classiquement envisagés pour les applications CLC (Cu0/AI203 ou llménite).
Tableau 1
Figure imgf000025_0002
D'après les exemples données dans le tableau 1, la majorité des particules d'imbrûlés ayant un diamètre inférieur à 90 microns sont donc théoriquement entraînées avec le gaz en sortie de la partie cyclonique alors que la majorité des particules de porteur d'oxygène avec un diamètre supérieur à 60 microns dans le cas des particules de Cu0/AI203 et 45 microns dans le cas des particules d'ilménite sont récupérées dans portion conique de la partie cyclonique pour être transférées vers la partie médiane.
Le flux gazeux 29 comprend les gaz de combustion, le ou les gaz de fluidisation utilisés dans le séparateur solide/solide, et éventuellement utilisés dans le réacteur de réduction, et les particules les plus légères qui sont majoritairement des particules d'imbrûlés et éventuellement des cendres volantes, une fraction minoritaire de ces particules les plus légères pouvant être constituée par des particules de porteurs d'oxygène, notamment des fines du porteur d'oxygène produite par attrition.
Le flux gazeux 29 peut être recyclé directement dans le réacteur de réduction 2. Alternativement, le flux gazeux 29 est envoyé vers au moins un dispositif de séparation gaz/solide, tel qu'un cyclone, pour séparer les particules solides contenues dans le flux gazeux 29 de l'écoulement gazeux, avant tout recyclage des particules d'imbrûlés dans le réacteur de réduction. Dans le cas de l'utilisation d'au moins un dispositif de séparation gaz/solide de type cyclone, la séparation gaz/solide met en oeuvre une vitesse d'entrée supérieure à la vitesse d'entrée du gaz dans la partie cyclonique du séparateur solide/solide.
De préférence, la vitesse VI du gaz dans le conduit 4 est comprise entre 4 m/s et 40 m/s, plus préférentiellement comprise entre 5 m/s et 30 m/s, et de manière encore plus préférée comprise entre 6 m/s et 20 m/s.
De préférence, la vitesse V 2 du gaz dans la conduite d'alimentation 16 de préférence rectangulaire, correspondant à la vitesse d'entrée du gaz dans la partie cyclonique, est comprise entre 0,5xVl m/s et 5xVl m/s, de préférence entre 0,8xVl m/s et 4xVl m/s et de manière préférée entre VI et 2xVl. De préférence, le flux total de particules dans le conduit 4 est compris entre 5 kg/m2/s et 1000 kg/m2/s, plus préférentiellement comprise entre 10 kg/m2/s et 800 kg/m2/s, et de manière encore plus préférée compris entre 10 kg/m2/s et 500 kg/m2/s. De préférence, le pourcentage de particules légères par rapport au flux de particules total dans le conduit 4 est compris entre 0,01 % et 50 % poids, plus préférentiellement compris entre 0,02 % et 20 % poids, et de manière encore plus préférée compris entre 0,05 et 6 % poids.
Avantageusement, la partie supérieure cyclonique peut comporter un ensemble de déflecteurs primaires 33 en saillie sur une paroi interne de la portion conique 18, comme cela est représenté aux figures 4 et 5, schématisant respectivement une vue de dessus (dans un plan horizontal XY) et une vue latérale (dans un plan vertical YZ) de la portion conique 18 de la partie supérieure cyclonique du séparateur solide/solide.
La présence de déflecteurs primaires 33 constitue également une différence avec un cyclone classique, et contribue avec le flux ascendant de gaz 32, à une meilleure séparation entre les particules lourdes et légères du séparateur solide/solide selon l'invention. En effet, l'ensemble de déflecteurs primaires33, de préférence répartis sur toute la hauteur et le périmètre de la portion conique 18, permet de de répartir de façon homogène le flux de particules 24 en entrée de la partie médiane 20. En outre, les agglomérats de particules de porteurs d'oxygène englobant les imbrulés pouvant être présents dans le flux 24 sont cassés grâce à la présence des déflecteurs primaires, améliorant encore la distribution dans l'espace des particules. Une répartition homogène des particules en entrée de la partie médiane 20, c'est-à-dire sur toute la section de passage de la zone de séparation par élutriation, contribue à améliorer la séparation par élutriation effectuée dans la partie médiane 20 du séparateur solide/solide. Les déflecteurs 33 sont de préférence répartis selon au moins une couronne située à un niveau donné de la portion conique 18, et encore plus préférentiellement répartis selon plusieurs couronnes à différents niveaux de la portion conique, les couronnes étant séparées par une hauteur donnée H7 comprise entre 0,2x1-16 et 10xH6, H6 étant la hauteur d'un déflecteur primaire 33.
La hauteur H6 d'un déflecteur primaire 33 est de préférence comprise entre 0,02x1-15 et 0,05x1-15, plus préférentiellement comprise entre 0,04x1-15 et 0,2x1-15, et de manière plus préférée comprise entre 0,05x1-15 et 0,1x1-15, H5 étant la hauteur de la portion conique 18.
La hauteur H7, qui est la distance entre deux couronnes, peut être comprise entre 0,2x1-16 et 10xH6, de préférence comprise entre 0,5x1-16 et 5x1-16, et de manière préférée comprise entre 0,8x1-16 et
2xH6. De préférence, les déflecteurs primaires sont répartis régulièrement au sein d'une même couronne. L'espacement entre deux déflecteurs adjacents au sein d'une même couronne peut être défini par un angle d dans le plan (XY) (plan horizontal en position de fonctionnement), comme illustré à la figure 4, qui est l'angle formé entre les sommets de deux déflecteurs adjacents dirigés vers la partie cylindrique 17 à partir de l'axe du cône 18
Une telle répartition régulière, qui plus est sous forme de plusieurs couronnes réparties sur toute la hauteur de la portion conique 18, permet une homogénéisation optimale de la répartition des particules à l'entrée de la zone médiane 20.
Avantageusement, les déflecteurs primaires 33 ont une forme triangulaire, de préférence selon un triangle isocèle, et sont positionnés de manière à ce qu'un de leur sommet pointe vers la portion cylindrique 17 de la partie supérieure cyclonique au sommet du dispositif, ledit sommet formant un angle l compris entre 4° et 90°, de préférence compris entre 8° et 80° et de manière plus préférée compris entre 10° et 60°. De préférence, le sommet pointant vers la portion cylindrique est confondu avec la paroi conique de la portion 18 alors que le reste du triangle est en saillie par rapport à la paroi conique, de manière à jouer le rôle de déflecteur et dévier le flux de particules 24.
Sur l'exemple représenté aux figures 4 et 5, la portion 18 comprend quatre couronnes de déflecteurs 33, les déflecteurs étant répartis régulièrement sur chaque couronne, c'est-à-dire que leur espacement est régulier au niveau de la couronne. Les trois couronnes les plus éloignées de la partie médiane 20 comprennent ainsi chacune huit déflecteurs, espacés entre eux d'un angle d de 45°, et la quatrième couronne la plus proche de la partie médiane comprend quatre déflecteurs 33, espacés deux à deux d'un angle d de 90°.
La forme des déflecteurs primaires 33 n'est pas limitée à l'exemple illustré aux figures 4 et 5, et toute autre forme pourrait être utilisée. Par exemple, les déflecteurs primaires 33 peuvent avoir une forme circulaire, cylindrique, carrée, ou irrégulière comme celle des anneaux de Raschig. Partie médiane et deuxième séparation
La partie médiane de séparation par élutriation 20 constitue le prolongement de la partie supérieure cyclonique (17,18) de l'enceinte du séparateur solide/solide 100.
La partie médiane 20 comporte un corps cylindrique. Le diamètre D4 dudit corps cylindrique est avantageusement compris entre 0,01xD2 et 0,99xD2, plus préférentiellement compris entre 0,05xD2 et 0,95xD2, et de manière plus préférée comprise entre 0,lxD2 et 0,8xD2, et de manière encore plus préférée comprise entre 0,lxD2 et 0,7xD2.
La hauteur H4 de la partie médiane est de préférence comprise entre D4 et 30xD4, de préférence centre D4 et 20xD4 et de manière préférée entre D4 et 15xD4.
Une deuxième séparation, qui est une séparation par élutriation entre les particules légères et lourdes, est effectuée dans la partie médiane 20.
La partie médiane où s'effectue la séparation par élutriation présente avantageusement un diamètre réduit comparativement aux dispositifs connus de séparation solide/solide pour CLC tels que ceux décrits dans les demandes W011151537 ou W011151535, ce qui permet de gagner en souplesse par rapport à l'injection de gaz nécessaire pour effectuer la séparation par élutriation, et notamment un gain sur la consommation de gaz.
Cette deuxième séparation par élutriation concerne les particules issues de la partie supérieure cyclonique (17,18) et tombant dans la partie médiane 20 opérant en phase diluée. Par phase diluée on entend une phase essentiellement gazeuse, comportant un taux de solide compris entre 0 et 10% en volume. Le flux de particules 24 comprend majoritairement des particules du porteur d'oxygène issues de la première séparation dans la partie supérieure cyclonique.
Basé sur le principe bien connu de séparation par élutriation, il est possible de séparer dans cette partie médiane 20 les particules du porteur d'oxygène et les particules d'imbrûlés non séparées dans la partie cyclonique (17,18). La séparation par élutriation, basée sur la loi de Stokes, fait intervenir la vitesse connue d'un fluide ascendant et la vitesse terminale de chute de particules tombant dans une colonne.
Par exemple, dans un écoulement gazeux caractérisé par une masse volumique de gaz de 0.43 kg/m3 et une viscosité de 5.10-5 Pa.s pouvant représenter un écoulement caractéristique en sortie du réacteur de réduction, on peut calculer la vitesse terminale de chute Ut de particules en fonction de leur taille (par exemple leur diamètre dp) et de leur densité (pp). La vitesse terminale de chute moyenne Ut est obtenue à partir de la formule (II) suivante (*):
1 /
4 dp(pp - pg)g 2
Ut =
3 pg CD
Dans laquelle :
dp est le diamètre moyen des particules
pG est la masse volumique du gaz (kg/m3)
pP est la densité du grain (particule) solide (kg/m3)
CD est le coefficient de traîné
(*): extraite de Fluidization Engineering, Butterworth-Heinemann, Daizo Kunii, Octave Levenspiel, p.80). Voir aussi Handbook of fluidization and fluid-particle Systems, Chapter 1: Particle Characterization and Dynamics, p.18 and p.30, W.C Yang, Marcel Dekker Inc.
Ainsi le tableau 2 ci-dessous donne plusieurs exemples pour des particules d'imbrûlés de taille comprise entre 50 et 100 microns (diamètre de Sauter), et pour des particules de porteur d'oxygène (oxydes métalliques) classiquement envisagés pour les applications CLC (Cu0/AI203 ou llménite).
Tableau 2
Figure imgf000030_0001
Comme montré avec les exemples données dans le tableau 2, du fait des vitesses terminales de chute très différentes entre les particules d'imbrûlés et les particules du porteur d'oxygène, lié à leur propriétés physiques (taille et masse volumique), il est possible de séparer par élutriation les particules du porteur d'oxygène du reste de l'écoulement en faisant passer l'ensemble de l'écoulement dans une zone où la vitesse est contrôlée et permet la sédimentation des particules les plus lourdes (le porteur d'oxygène) du reste de l'écoulement gazeux comportant les particules d'imbrûlés et éventuellement les cendres. Afin d'effectuer cette séparation de manière satisfaisante, il est préférable de distribuer au mieux les particules sur toute la section de passage de la zone de séparation par élutriation. La vitesse superficielle de gaz dans la zone de séparation doit être supérieure à la vitesse terminale de chute des particules d'imbrûlés pour permettre leur entraînement avec le gaz. On parle de vitesse d'élutriation VE pour désigner cette vitesse superficielle de gaz dans la partie médiane 20 permettant la séparation par élutriation souhaitée. Préférentiellement, la vitesse d'élutriation VE est égale à une valeur comprise entre 100% de la vitesse terminale de chute moyenne des particules d'imbrulés et 600% de la vitesse terminale de chute moyenne des particules d'imbrulés ou 150% de la vitesse terminale de chute moyenne des particules du porteur d'oxygène. Si la vitesse du gaz est inférieure à la vitesse terminale de chute moyenne des particules du porteur d'oxygène, l'effluent gazeux entraîné sera riche en particules légères (particules d'imbrûlés et éventuellement cendres volantes) mais une partie significative de ces particules sera entraînée avec le porteur d'oxygène par sédimentation dans la partie inférieure à la zone de séparation. Si la vitesse du gaz est supérieure à la vitesse terminale de chute moyenne des particules du porteur d'oxygène, l'effluent gazeux entraîné sortant sera constitué de l'essentiel des particules d'imbrulés et éventuellement des cendres volantes mais contiendra également des particules du porteur l'oxygène.
La taille de la partie médiane 20 dans laquelle on sépare par élutriation les particules légères et les particules lourdes doit être suffisante pour permettre l'évacuation des particules entraînables. Il est bien connu qu'à une vitesse donnée, la capacité de transport d'un gaz est limitée et dépend des conditions opératoires, des propriétés des particules et de l'uniformité de la vitesse du gaz sur la section.
Le gaz permettant la séparation par élutriation provient d'au moins une source : le gaz de fluidisation 28 injecté par le système principal d'injection 28 situé à la base de la partie inférieure du séparateur solide/solide, décrit plus bas, et qui permet à la fois la fluidisation des particules en lit dense dans ladite partie inférieure de collecte des particules (21,22), mais également la séparation par élutriation dans la partie médiane 20.
Avantageusement, on injecte un gaz d'appoint de fluidisation par un système d'injection secondaire de gaz 23, ce dernier se trouvant à la base de la partie médiane ou étant porté par la partie inférieure de collecte des particules, plus précisément porté par la partie de liaison 22 située entre la partie médiane 20 et la section basse cylindrique 21 de la partie inférieure de collecte des particules. Cette injection d'un gaz d'appoint permet de modifier la vitesse d'élutriation VE sans modifier le régime de fluidisation dans la section basse cylindrique 21 de la partie inférieure de collecte des particules. Le gaz de fluidisation principal et le gaz d'appoint peuvent être du C02, par exemple du C02 recyclé du procédé CLC, et/ou de la vapeur d'eau.
De préférence, on injecte un gaz de fluidisation par le système d'injection principal, et optionnellement on injecte d'appoint de fluidisation par le système d'injection secondaire du gaz, de manière à ce que la vitesse d'élutriation VE soit comprise entre 100% de la vitesse terminale de chute moyenne des particules d'imbrulés et 600% de la vitesse terminale de chute moyenne des particules d'imbrulés ou 150% de la vitesse terminale de chute moyenne des particules du porteur d'oxygène.
L'injection du gaz de fluidisation principal par le système d'injection principal 28, et éventuellement l'injection d'un complément de gaz , appelé ici gaz de fluidisation d'appoint, par le système d'injection secondaire 23, sont réglées afin d'avoir une vitesse de gaz ascendante dans la partie médiane 20, ou vitesse d'élutriation VE, permettant d'avoir un taux d'élutriation des particules légères, définit comme le rapport de la quantité de particules d'imbrûlés élutriées et la quantité des particules d'imbrûlés dans le flux 24, compris entre 90% et 100%.
Avantageusement, la partie médiane 20 peut comporter un ensemble de déflecteurs secondaires 19 en saillie sur une paroi interne dudit corps cylindrique, positionnés sur sensiblement toute la circonférence dudit corps cylindrique. De préférence, les déflecteurs secondaires 19 peuvent être placés sur au moins deux niveaux distincts le long dudit corps cylindrique espacés d'une hauteur H8, de préférence comprise entre 0,01xH4 et H4, plus préférentiellement comprise entre 0,05xH4 et 0,5xH4, et encore plus préférentiellement comprise entre 0,lxH4 et 0,25xH4. Par exemple, la partie médiane 20 comporte 4 couches de déflecteurs secondaires 19 placés à 4 niveaux différents espacés d'une même distance H8 le long de la paroi de la partie médiane 20.
Ces déflecteurs secondaires 19 permettent de redistribuer les particules en paroi vers le centre de la partie médiane 20 où la vitesse de gaz est la plus élevée, ce qui permet d'augmenter l'efficacité de la séparation par élutriation. Les déflecteurs secondaires 19 créent en effet une restriction de diamètre D5 dans la partie médiane 20. Le diamètre de restriction D5 créé par les déflecteurs secondaires 19 est de préférence compris entre 0,4xD4 et 0,99xD4, plus préférentiellement compris entre 0,3xD4 et 0,97xD4, et de manière plus préférée compris entre 0,25xD4 et 0,95xD4.
Les déflecteurs secondaires 19 peuvent être tout élément permettant une restriction de diamètre de la partie médiane 20. Les déflecteurs secondairesl9 peuvent par exemple être des anneaux fixés en paroi interne de la partie médiane, ou encore des pièces fixés en paroi interne de la partie médiane et alignées à une niveau donné de manière à former un anneau, continu ou discontinu.
Un flux de particules légères élutriées 32 se dirige ensuite dans la partie cyclonique(17,18) pour rejoindre les particules non récupérées lors de la première séparation par force centrifuge. Toutes les particules les plus légères s'échappent ensuite avec le gaz dans le flux gazeux 29 par une conduite de sortie 31 de la partie supérieure cyclonique.
Partie inférieure et collecte des particules lourdes
La partie inférieure de collecte des particules du porteur d'oxygène (22, 21) constitue le prolongement de la partie médiane de séparation par élutriation 20 de l'enceinte du séparateur solide/solide 100. Cette partie inférieure permet de collecter les particules du porteur d'oxygène séparées dans les parties supérieure cyclonique et médiane du séparateur 100, et comporte le système d'injection principal d'un premier gaz de fluidisation 28 permettant à la fois la fluidisation desdites particules collectées sous la forme d'un lit dense 25, mais également de réaliser la séparation par élutriation dans la partie médiane 20 sus-jacente, optionnellement à l'aide d'un gaz d'appoint.
La partie inférieure de collecte des particules est donc configurée pour comporter un lit fluidisé dense de particules 25, de par son système d'injection principal du gaz de fluidisation 28 mais également par sa configuration géométrique.
Elle comporte également une conduite d'évacuation 27 d'un flux de particules 26 issu du lit dense de particules du porteur d'oxygène.
La partie inférieure de collecte des particules comprend une section basse cylindrique 21 alimentée par le premier gaz de fluidisation et apte à opérer en phase dense pour la collecte des particules du porteur d'oxygène, et une section de liaison conique 22 entre la partie médiane 20 cet ladite section basse 21, le diamètre D6 de la section basse 21 étant supérieur au diamètre D4 de la partie médiane 20. La section basse est configurée pour comporter le lit fluidisé dense de particules 25.
Le diamètre D6 de la section basse 21 est de préférence compris entre l,lxD4 et 20xD4, de préférence entre D4 et 15xD4 et de manière préférée entre D4 et 10xD4. L'angle b définit la pente du cône 22 par rapport à la paroi de la section basse 21 (la paroi de la section 21 étant verticale en position de fonctionnement). L'angle b est de préférence compris entre 5° et 70°, plus préférentiellement compris entre 20° et 60°, et de manière plus préférée compris entre 30° et 45°. Le lit dense 25 a une hauteur plus ou moins importante en fonction, entre autres, de la densité des particules, des débits d'alimentation et d'extraction en particules, mais le niveau du lit dense, formant l'interface avec la phase diluée, est de préférence situé en dessous de la section de liaison 22.
Avantageusement, la partie inférieure comporte un système d'injection secondaire 23 d'un gaz d'appoint de fluidisation d'appoint pour modifier la vitesse de gaz d'élutriation VE dans la partie médiane, sans modifier le régime de fluidisation dans la section basse cylindrique 21. En particulier, c'est la section de liaison conique 22 qui est munie d'un tel système d'injection secondaire 23, de préférence positionné à proximité de la partie médiane 20, afin que l'injection d'une quantité minimale de gaz d'appoint injecté influence au maximum la vitesse d'élutriation VE. Le flux de particules lourdes 26, constituées majoritairement des particules du porteur d'oxygène, extrait par la conduite 27, est de préférence envoyé vers la zone d'oxydation permettant au porteur d'oxygène de retrouver au moins une partie du degré d'oxydation qu'il avait à l'entrée du réacteur de combustion 2. Le flux 26 peut également être envoyé vers une zone « tampon » fonctionnant en lit fluidisé, pouvant être une enceinte positionnée entre la sortie 27 du séparateur solide/solide 100 et le réacteur d'oxydation. Alternativement le flux 26 peut être envoyé, au moins en partie, vers une seconde zone de combustion dans laquelle le porteur d'oxygène sera plus réduit.
La figure 6 illustre un exemple de séparateur solide/solide 200 selon l'invention, selon un deuxième mode de réalisation.
Le séparateur 200 est en tout point identique au séparateur 100 de la figure 2, à l'exception de la partie inférieure de collecte des particules, qui comporte en guise de section basse un siphon 632.
Selon ce mode de réalisation, la section de liaison 620 est cylindrique et de même diamètre que le diamètre D7 de la section basse 632. Selon cette configuration, la section de liaison 620, le corps cylindrique de la partie médiane 20 et la section basse 633, plus précisément la première partie verticale 633 du siphon dans le prolongement de la section de liaison 620, ont le même diamètre. Selon cette configuration, l'angle b est égal à 0°.
A la sortie de la partie médiane 20, au niveau de la section de liaison 620, les particules lourdes élutriées tombent dans la section basse 632 comportant un siphon. La section basse 632 est apte à opérer en phase dense, et est configurée pour comporter le lit fluidisé dense de particules 25. La géométrie et le fonctionnement d'un siphon est connu de l'homme du métier. Le siphon comprend une partie verticale 633 (en position verticale lors de son fonctionnement) dans laquelle se trouve le lit fluidisé dense 25 et qui est le prolongement de l'élément de liaison 620 et de la partie médiane 20, une partie horizontale 634, une partie verticale 635 et une partie inclinée 636 qui permet d'évacuer les particule 26 hors du séparateur solide/solide 200, vers le réacteur d'oxydation de l'installation CLC permettant l'oxydation du porteur d'oxygène, ou vers une zone « tampon » fonctionnant en lit fluidisé, pouvant être une enceinte positionnée entre la sortie 636 du séparateur solide/solide et le réacteur d'oxydation, ou vers une autre zone de combustion comme décrit pour le séparateur solide/solide 100 de la figure 2. Le lit dense 25 est fluidisé par un système d'injection principal d'un gaz de fluidisation 628. Ledit gaz de fluidisation 628 permet à la fois la fluidisation desdites particules collectées sous la forme d'un lit dense 25, mais également la réalisation de la séparation par élutriation dans la partie médiane 20 sus-jacente.
Ce deuxième mode de réalisation du séparateur solide/solide est particulièrement bien adapté lorsque la vitesse d'élutriation VE n'est pas adaptée à la vitesse de fluidisation par le gaz injectée avec le système d'injection principal 628, et en particulier lorsque la vitesse d'élutriation VE est faible. En effet, lorsque le VE requise est faible, par exemple égale à 0,3 m/s, alors la vitesse de fluidisation du gaz injecté par le système d'injection principal 628 peut s'avérer être trop faible pour à la fois assurer la fluidisation en régime dense des particules collectées (lit dense 25) et la séparation par élutriation dans la partie médiane 20. Dans ce cas, le fait que la section de liaison 620, le corps cylindrique de la partie médiane 20 et la section basse 633 aient le même diamètre permet d'assurer quand même ces deux fonctions.
Avantageusement , la séparation par élutriation dans la partie médiane 20 est réalisée à l'aide du gaz de fluidisation principal injecté par le système principal d'injection 628 et d'un gaz d'appoint injecté par un système d'injection secondaire 23, qui permet de modifier la vitesse de gaz d'élutriation VE dans la partie médiane 20 sans modifier le régime de fluidisation dans la section basse 632. Avantageusement ledit système d'injection secondaire 23 est situé dans la section de liaison 620, de préférence positionné à proximité de la partie médiane 20, afin que l'injection d'une quantité minimale de gaz d'appoint injecté influence au maximum la vitesse d'élutriation VE.
Exemple
L'exemple qui suit montre certaines caractéristiques et avantages du séparateur solide/solide selon l'invention.
La séparation dans un exemple de séparateur solide/solide selon l'invention a été étudiée par simulation CFD (Computationnel Fluid Dynamics).
Un tel séparateur solide/solide 300 est illustré à la figure 7. Le séparateur 300 est selon le premier mode de réalisation illustré à la figure 2. Il comprend les principaux éléments suivants : - une partie supérieure cyclonique comportant un corps cylindro-conique avec une portion cylindrique 17 comportant une conduite d'alimentation 16 d'un mélange gazeux provenant du réacteur de réduction par le conduit 4, une portion conique 18 munie d'un ensemble de déflecteurs primaires 33 tels qu'illustré aux figures 4 et 5, et une conduite de sortie 31 pour un flux gazeux comportant la majorité des particules d'imbrûlés ;
- une partie médiane de séparation par élutriation 20, comportant 4 couches de déflecteurs secondaires 19 ;
une partie inférieure de collecte des particules comportant une section de liaison conique 22 comportant un système d'injection secondaire d'un gaz de fluidisation d'appoint 23 (non représenté) et une section basse de collecte des particules 21 comprenant un système d'injection principal d'un gaz de fluidisation (non représenté) et une conduite d'évacuation d'un flux comportant principalement les particules du porteur d'oxygène (non représenté).
Le tableau 3 ci-dessous résume les principales caractéristiques du séparateur solide/solide 300 et des conditions simulées.
Tableau 3
Figure imgf000037_0001
La simulations CFD a été effectuée avec le logiciel Barracuda® (CPFD Software) qui utilise l'approche numérique multiphase particule dans cellule (« Multiphase particle-in-cell method» ou en abrégé MP-PIC, en anglais) pour simuler un écoulement gaz/particules, la force de traînée pour l'interaction entre les deux phases étant calculée selon la méthode de Gidaspow(An Incompressible Three- Dimensional Multiphase Particle-in-Cell Model for Dense Particle Flows, D.M. Snider, Journal of Computational Physics, Vol.170, Issue 2, 1 July 2001, Pages 523-549). L'écoulement gaz/particules dans le dispositif de séparation est simulé avec deux classes de particules : Les particules dites lourdes :
- masse volumique de grains : 3300 kg/m3 ;
- diamètre moyen : 280 microns.
Les particules dites légères :
- masse volumique de grains : 1300 kg/m3 ;
diamètre moyen : 50 microns.
Les particules sont injectées dans la partie cyclonique du séparateur 300 par les conduites 4et 16, et peuvent sortir du séparateur 300 soit par la conduite de sortie 31 soit par la conduite d'évacuation (non représentée au fond de la section basse 21 de la partie inférieure de collecte des particules. L'efficacité de séparation des particules est définie une formule (III) du type :
Débit Particules sortant par la conduite (31)
h— -
Débit particules injecté dans (4)
Le tableau 4 présente les efficacités obtenues pour les particules lourdes et légères.
Tableau 4
Figure imgf000038_0001
Comme montré dans les figures 8 et 9 qui représentent respectivement un exemple de la position des particules légères Le et celle des particules lourdes Lo à un même instant donné lors de la séparation, ainsi que dans le tableau 4, le séparateur solide/solide selon l'invention présenté dans ce brevet permet de diriger 100% des particules légères avec le flux gazeux en sortie haute 31 du séparateur, en emportant seulement 2% des particules lourdes dans ledit flux gazeux.

Claims

Revendications
1. Dispositif de séparation solide/solide (1, 100, 200, 300) pour une installation de combustion en boucle chimique comportant une enceinte formée de trois parties successives :
- une partie supérieure cyclonique (17, 18) comportant une conduite d'alimentation (16) d'un mélange gazeux (14) comprenant des particules d'un solide porteur d'oxygène et des particules d'imbrûlés provenant d'un réacteur de réduction (2) de l'installation, et une conduite de sortie (31) pour un flux gazeux (29) comportant la majorité des particules d'imbrûlés ;
- une partie médiane (20) prolongeant ladite partie supérieure cyclonique et comportant un corps cylindrique, ladite partie médiane étant configurée pour opérer une séparation par élutriation en phase diluée ;
- une partie inférieure de collecte de particules (21, 22, 620, 632) dans laquelle débouche ladite partie médiane, ladite partie inférieure comportant un système d'injection principal d'un premier gaz de fluidisation (28, 628), étant configurée pour comporter un lit fluidisé dense de particules (25), et comportant une conduite d'évacuation (27, 636) d'un flux comportant principalement les particules du porteur d'oxygène (26).
2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel la partie supérieure cyclonique comporte un corps cylindro-conique (17 et 18).
3. Dispositif selon la revendication 2, comportant un ensemble de déflecteurs primaires (33) en saillie sur une paroi interne de la portion conique (18) dudit corps cylindro-conique, de préférence répartis selon au moins une couronne située à un niveau donné de ladite portion conique, et encore plus préférentiellement répartis selon plusieurs couronnes à différents niveaux de ladite portion conique, les couronnes étant séparées par une hauteur donnée H comprise entre 0,2xH6 et 10xH6, H6 étant la hauteur d'un déflecteur.
4. Dispositif selon la revendication 3, dans lequel les déflecteurs primaires (33) sont répartis régulièrement au sein d'une même couronne.
5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 3 et 4, dans lequel les déflecteurs primaires (33) ont une forme triangulaire et sont positionnés de manière à ce qu'un de leur sommet pointe vers la portion cylindrique (17) du corps cylindro-conique de la partie supérieure cyclonique au sommet du dispositif, ledit sommet formant un angle l compris entre 4° et 90°, de préférence entre 8° et 80° et de manière préférée entre 10° et 60°. 6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, dans lequel le diamètre de la partie médiane (20) est compris entre 0,01xD2 et 0,99xD2, de préférence compris entre 0,05xD2 et 0,95xD2, D2 étant le diamètre de la portion cylindrique (17) de la partie supérieure cyclonique et D2 étant compris entre 2xLl et lOxLl, et L1 étant la largeur de la section rectangulaire de la conduite d'alimentation (16) de la partie supérieure cyclonique.
7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la partie médiane (20) comporte un ensemble de déflecteurs secondaires (19) en saillie sur une paroi interne dudit corps cylindrique, positionnés sur sensiblement toute la circonférence dudit corps cylindrique, et de préférence placés sur au moins deux niveaux distincts le long dudit corps cylindrique espacés d'une hauteur H8 comprise entre 0,01xH4 et H4, H4 étant la hauteur dudit corps cylindrique.
8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la partie inférieure de collecte des particules (21, 22) ou la partie médiane (20) comporte un système d'injection secondaire d'un gaz de fluidisation d'appoint (23) pour modifier la vitesse gaz d'élutriation VE dans la partie médiane (20).
9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la partie inférieure de collecte des particules comprend une section basse cylindrique (21) de collecte des particules du porteur d'oxygène, alimentée par le premier gaz de fluidisation et configurée pour comporter le lit fluidisé dense de particules (25), et une section de liaison conique (22) entre la partie médiane (20) et ladite section basse (21), le diamètre (D6) de la section basse
(21) étant supérieur au diamètre (D4) de la partie médiane (20).
10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel la partie inférieure de collecte des particules (620, 632) comprend une section basse cylindrique (632) de collecte des particules du porteur d'oxygène, alimentée par le premier gaz de fluidisation et configurée pour comprendre le lit fluidisé dense de particules (25), et une section de liaison cylindrique (620) entre la partie médiane (20) et ladite section basse (632).
11. Dispositif selon la revendication 10, dans le quel ladite section basse (632) comprend un siphon. 12. Installation de combustion en boucle chimique d'une charge hydrocarbonée solide générant des particules d'imbrûlés et mettant en oeuvre des particules d'un solide porteur d'oxygène, ladite installation comportant :
un réacteur de réduction (2) opérant en lit fluidisé pour effectuer la combustion de ladite charge hydrocarbonée solide au contact desdites particules du solide porteur d'oxygène ; un réacteur d'oxydation opérant en lit fluidisé pour oxyder les particules du solide porteur d'oxygène réduites provenant du réacteur de réduction (2) par mise en contact avec un gaz oxydant ;
un dispositif de séparation solide/solide (1, 100, 200, 300) selon l'une quelconque des revendication 1 à 10, relié audit réacteur de réduction (2) par un conduit (4), pour séparer les particules du solide porteur d'oxygène des particules d'imbrûlés contenues dans le mélange gaz-solide issu dudit réacteur de réduction (2) et arrivant dans ledit séparateur solide/solide (1) par le conduit (4).
13. Installation selon la revendication 12, comprenant en outre un séparateur gaz/solide (3) alimenté par la conduite de sortie (6, 31) de la partie supérieure cyclonique (17, 18) du séparateur solide/solide (1, 100, 200, 300), ledit séparateur gaz/solide (3) comprenant une conduite (10) pour évacuer un gaz appauvri en particules d'imbrûlés, et une conduite (9) de communication avec le réacteur de combustion pour recycler les particules d'imbrûlés vers le réacteur de combustion (2).
14. Procédé de combustion en boucle chimique d'une charge hydrocarbonée solide générant des particules d'imbrûlés et mettant en oeuvre des particules d'un solide porteur d'oxygène, telles que des oxydes métalliques, mis en oeuvre dans une installation selon l'une des revendications 12 ou 13, comportant les étapes suivantes :
on admet un mélange gazeux provenant d'un réacteur de réduction (2) et comprenant des particules de porteur d'oxygène, des particules d'imbrûlés et des gaz de combustion, dans la partie supérieure cyclonique (17, 18) de l'enceinte du séparateur solide/solide (1, 100, 200, 300) selon l'une des revendications 1) à 10) au moyen d'une conduite d'admission (16) ; on effectue dans ladite partie supérieure cyclonique (17, 18) une première séparation entre les particules d'imbrûlés et les particules du porteur d'oxygène contenues dans le mélange gazeux (14) et contenues dans un flux gazeux ascendant (32) provenant de la partie médiane (20) de l'enceinte dudit séparateur solide/solide (1, 100, 200, 300) ; on effectue une deuxième séparation par élutriation des particules issues de la partie supérieure cyclonique et tombant dans la partie médiane (20) opérant en phase diluée ; on collecte les particules issues de ladite partie médiane (20) tombant dans la partie inférieure (21, 22, 620, 632) de l'enceinte du séparateur solide/solide de manière à former un lit fluidisé dense (25) comprenant majoritairement les particules du porteur d'oxygène ; on évacue un flux (26) comportant les particules du porteur d'oxygène dudit lit fluidisé dense par la conduite d'évacuation (27, 636) de ladite partie inférieure de l'enceinte du séparateur solide/solide, de préférence vers un réacteur d'oxydation ; et
on extrait par la conduite de sortie (31) de ladite partie supérieure cyclonique (17, 18) un flux gazeux (29) comportant la majorité des particules d'imbrûlés.
15. Procédé selon la revendication 14, dans lequel on injecte un gaz de fluidisation par le système d'injection principal (28, 628), et optionnellement on injecte un gaz de fluidisation d'appoint par le système d'injection secondaire (23), de manière à ce que la vitesse d'élutriation VE soit comprise entre 100% de la vitesse terminale de chute moyenne des particules d'imbrulés et 600% de la vitesse terminale de chute moyenne des particules d'imbrulés ou 150% de la vitesse terminale de chute moyenne des particules du porteur d'oxygène.
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 14 et 15, dans lequel on envoie ledit flux gazeux (29) comportant la majorité des particules d'imbrûlés extrait de ladite partie supérieure cyclonique (17, 18) dans un séparateur gaz/solide (3) pour évacuer un gaz appauvri en particules d'imbrûlés par une conduite (10) dudit séparateur gaz/solide (3) et pour recycler les particules d'imbrûlés vers le réacteur de combustion (2) via une conduite (9) de communication avec le réacteur de combustion (2).
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