WO2020066078A1 - 気密封止用キャップおよびその製造方法 - Google Patents

気密封止用キャップおよびその製造方法 Download PDF

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WO2020066078A1
WO2020066078A1 PCT/JP2019/014174 JP2019014174W WO2020066078A1 WO 2020066078 A1 WO2020066078 A1 WO 2020066078A1 JP 2019014174 W JP2019014174 W JP 2019014174W WO 2020066078 A1 WO2020066078 A1 WO 2020066078A1
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WO
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layer
region
solder
electronic component
cap
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PCT/JP2019/014174
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English (en)
French (fr)
Inventor
旭令 橋本
和也 長友
Original Assignee
日立金属株式会社
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/02—Containers; Seals
    • H—ELECTRICITY
    • H03—ELECTRONIC CIRCUITRY
    • H03H—IMPEDANCE NETWORKS, e.g. RESONANT CIRCUITS; RESONATORS
    • H03H3/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of impedance networks, resonating circuits, resonators
    • H03H3/007—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of impedance networks, resonating circuits, resonators for the manufacture of electromechanical resonators or networks
    • H03H3/02—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of impedance networks, resonating circuits, resonators for the manufacture of electromechanical resonators or networks for the manufacture of piezoelectric or electrostrictive resonators or networks
    • H—ELECTRICITY
    • H03—ELECTRONIC CIRCUITRY
    • H03H—IMPEDANCE NETWORKS, e.g. RESONANT CIRCUITS; RESONATORS
    • H03H9/00—Networks comprising electromechanical or electro-acoustic devices; Electromechanical resonators
    • H03H9/02—Details

Definitions

  • the present invention relates to a hermetic sealing cap and a method for manufacturing the same.
  • Patent Document 1 discloses an electronic component housing package (hereinafter simply referred to as a package) in which electronic components are housed.
  • a package includes a ceramic member and a metal cap.
  • a housing space for housing the electronic component is formed between the ceramic member and the cap.
  • the electronic component is mounted on the ceramic member and housed between the ceramic member and the cap.
  • the ceramic member and the cap are joined by soldering on the joining surface.
  • the inside of the package is hermetically sealed by joining a ceramic member and a cap.
  • the hermetic sealing of the package with the ceramic member and the cap utilizes the wettability of the melted solder (liquid solder).
  • the cap and the ceramic member are joined through an upstream process performed by the cap manufacturer and a downstream process performed by the package manufacturer.
  • the upstream process is a process of forming a solder portion in the joining region of the cap.
  • An adhesion layer made of a metal such as Au having a high wettability with respect to the liquid solder is formed in a joining region of the cap.
  • the solder portion is formed on the surface of the adhesion layer by using an annular square solid solder component (also called a solder ring or a solder washer).
  • the solid solder component is introduced into a continuous furnace or a batch furnace in a state where the solid solder component is arranged on the surface of the adhesion layer corresponding to the joining region of the cap, and heated to re-melt the solid solder component (reflow) To make a liquid solder.
  • the liquid solder spreads to the joining region of the cap. Thereafter, when the cap is cooled and the liquid solder is re-solidified, a solder portion is formed in the joining region of the cap. In most cases, components of the adhesion layer such as Au dissolve together with the solid solder and are taken into the solder portion.
  • the downstream process is a process of manufacturing a package by joining a cap and a ceramic member.
  • a metallized layer having enhanced wettability with respect to liquid solder is formed in the joining region of the ceramic member.
  • the solder part of the cap and the metallized layer of the ceramic member are brought into contact with each other and introduced into a continuous furnace or a batch furnace and heated while performing vacuum degassing to re-melt the solder part to form a liquid solder.
  • the surface of the metallized layer has high wettability with respect to the liquid solder, the liquid solder spreads to the joining region of the ceramic member.
  • an object of the present invention is to provide a hermetic sealing cap having a flange portion, in which the outflow of solder to a region other than the joining region is suppressed, and a method for manufacturing the same.
  • An airtight sealing cap used for an electronic component housing package including an electronic component housing member for housing an electronic component, A surface of a substrate having a cavity portion having a cavity formed by a bottom plate portion and a side plate portion, and a flange portion provided in an annular shape so as to surround an opening of the cavity, is covered with a Ni layer, A joining area for joining to the electronic component housing member is provided in the flange portion, A solder portion made of Au—Sn-based solder is provided in the joining region so as to cover the Ni layer, A hermetic sealing cap in which the Ni layer is exposed in a region excluding the bonding region.
  • a method for manufacturing a hermetic sealing cap used for an electronic component housing package including an electronic component housing member for housing an electronic component, The hermetic sealing cap, A surface of a substrate having a cavity portion having a cavity formed by a bottom plate portion and a side plate portion, and a flange portion provided in an annular shape so as to surround an opening of the cavity, is covered with a Ni layer, A joining area for joining to the electronic component housing member is provided in the flange portion, A solder portion made of Au—Sn-based solder is provided in the joining region so as to cover the Ni layer, The Ni layer is exposed in a region excluding the bonding region, The manufacturing method comprises: Pressing a metal plate to form an intermediate body including the cavity portion and the flange portion, A Ni layer forming step of forming the Ni layer on the entire surface of the intermediate; Forming an Au layer on the entire surface of the Ni layer, Forming a solder portion made of Au—Sn
  • a hermetic sealing cap having a flange portion, in which outflow of solder to a region other than the joining region is suppressed, and a method of manufacturing the same.
  • FIG. 2 is a perspective view of an electronic component housing package including the hermetic sealing cap according to the embodiment. It is sectional drawing of a package.
  • FIG. 3 is an enlarged view of a part III in FIG. 2. It is a modification of the cap which concerns on this embodiment, Comprising: It is a figure corresponding to the enlarged view of the III section of FIG. It is a figure showing the press process of the manufacturing method of the cap concerning this embodiment. It is a figure showing the Ni layer formation process of the manufacturing method of the cap concerning this embodiment. It is a figure showing the Au layer process of the manufacturing method of the cap concerning this embodiment. It is a figure showing the solder fusion process of the manufacturing method of the cap concerning this embodiment.
  • FIG. 1 is a perspective view schematically illustrating an electronic component housing package 1 (hereinafter simply referred to as a package 1) including a hermetic sealing cap 10 (hereinafter simply referred to as a cap 10) according to the present embodiment.
  • a package 1 includes a ceramic ceramic member 2 serving as an electronic component housing member for mounting and housing an electronic component 3 and a ceramic member 2 for hermetically sealing the electronic component 3. And a metal cap 10 to be joined.
  • the electronic component 3 is mounted on the ceramic member 2, and the electronic component 3 is accommodated in an accommodation space formed by the ceramic member 2 and the cap 10.
  • the metal cap 10 is a metal plate having a mechanical strength suitable for a structural material, such as an Fe—Ni alloy, an Fe—Ni—Co alloy, an Fe—Cr alloy, an Fe—Ni—Cr alloy, or the like. Can be formed by using a metal plate made of the Fe-based alloy described above.
  • the cap 10 naturally has a mechanical strength suitable for a structural material, but preferably has a thermal expansion coefficient similar to that of the ceramic member 2 to be joined.
  • the metal plate used for the cap 10 is, for example, an Fe—Ni-based alloy containing 10 to 48% by mass of Ni, an Fe—Ni—Co-based alloy containing 10 to 45% by mass of Ni and 10 to 25% by mass of Co. Alloy, Fe-Cr-based alloy containing 2 to 20% by mass of Cr, Fe-42% by mass Ni-6% by mass Cr-based alloy containing 35 to 50% by mass of Ni, Fe-42% by mass Ni-4 % Cr-based alloy, Fe-47% by mass Ni-6% by mass Cr-based alloy, or the like.
  • the thermal expansion coefficient of the ceramic member 2 is 6.9 to 7.5 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. (room temperature ⁇ 400 ° C.).
  • the thermal expansion coefficient of Fe-29Ni-17Co is 4.6 to 5.2 ⁇ 10 -6 / ° C (room temperature-400 ° C).
  • the thermal expansion coefficient of Fe-36Ni is 1.8 to 2.2 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. (room temperature-100 ° C.).
  • the thermal expansion coefficient of Fe-42Ni is 4.5 to 5.3 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C. (room temperature-320 ° C.).
  • the thermal expansion coefficient of Fe-42Ni-6Cr is 9.5 to 10.1 ⁇ 10 -6 / ° C (room temperature-400 ° C).
  • the cap 10 may be made of a metal material having a thermal expansion coefficient close to that of the ceramic member 2 to be joined (preferably 0.2 to 2 times, more preferably 0.5 to 1 times the ceramic member 2). it can.
  • the room temperature may be, for example, 20 ° C. or more and 40 ° C. or less.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view schematically illustrating the package 1.
  • the cap 10 has a base material 20 having a cavity 21 and a flange 22.
  • the substrate 20 is made of a metal.
  • the cavity 21 has a bottom plate 23 and a side plate 24.
  • a cavity C formed by the bottom plate portion 23 and the side plate portion 24 is formed. In FIG. 2, the cavity C is open downward.
  • the bottom plate 23 is flat.
  • the side plate portion 24 is provided in an annular square shape at the edge of the bottom plate portion 23, and extends substantially vertically downward from the bottom plate portion 23.
  • the side plate portion 24 may extend with an outward taper so that the cavity C opens more.
  • the flange portion 22 is provided in an annular shape so as to surround the opening of the cavity C.
  • An annular joining region A for joining to the ceramic member 2 is set in the flange portion 22.
  • the flange portion 22 extends substantially parallel to the direction away from the cavity C along the bottom plate portion 23 from the tip of the side plate portion 24.
  • a joining region A is set on the lower surface (on the front surface) of the flange portion 22 (see FIG. 3).
  • FIG. 2 the joining region A is illustrated in the flange portion 22 for clarifying the joining region A.
  • the annular joining area A 'of the ceramic member 2 corresponding to the annular joining area A of the cap 10 is shown in FIG.
  • the joining area A and the joining area A ' may have substantially the same shape.
  • FIG. 3 is an enlarged view of a part III in FIG.
  • FIG. 3 is an enlarged schematic view of the flange portion 22.
  • the joining region A is set on the surface including the center of the lower surface of the flange portion 22.
  • a solder portion 25 made of Au—Sn based solder is provided in a region including the center of the joining region A so as to cover the Ni layer 26.
  • the Ni layer 26 is exposed.
  • the solder portion 25 may be configured to cover the entire Ni layer 26 in the bonding region A, or may be configured to cover a portion of the Ni layer 26 in the bonding region A as shown in FIG. Good.
  • the Ni layer 26 is a protective layer provided so as to suppress the corrosion of the metal forming the base material 20 even under a high-temperature and high-humidity environment due to its corrosion resistance and to maintain the hermetic sealing in the package 1. Further, the Ni layer 26 also has a function as an adhesion layer that adheres the base material 20 and the Au layer 31 (see FIG. 7). The Ni layer 26 preferably has a thickness of about 0.5 to 5.0 ⁇ m.
  • the Ni layer 26 can be made of pure Ni, Ni-based alloy, or the like.
  • the Ni layer 26 is, for example, 50% by mass or more of pure Ni, for example, a Ni—P-based alloy containing 1 to 30% by mass of P, a Ni—Cu-based alloy, a Ni—Cr-based alloy, a Ni—Mo-based alloy And a Ni-based alloy containing Ni.
  • the Ni layer 26 is exposed in a region other than the bonding region A. Unlike the surface made of Au, the surface made of Ni has low wettability to the Au—Sn liquid solder. For this reason, when the manufacturer of the package 1 remelts the solder portion 25 in the downstream process, it is difficult for the Au-Sn-based liquid solder to flow outward from the bonding region A.
  • Au-Sn-based liquid solder has a smaller contact angle and is more likely to get wet as the roughness increases on a hydrophilic surface such as an Au plating surface, and increases as the roughness increases on a hydrophobic surface such as a Ni plating surface or an oxidized surface.
  • the contact angle increases, making it difficult to wet. Therefore, it is convenient to express the wettability of the surface with respect to the Au-Sn-based liquid solder by the surface roughness, and it is particularly practical to express the wettability by the maximum height (Rz) specified in JIS B0601.
  • the maximum height of the surface of the Ni layer of the cap to 1.0 ⁇ m or more, the wettability of the surface of the Ni layer with respect to the Au—Sn-based liquid solder is further reduced, and the liquid solder is moved outward from the bonding region A. It is preferable to enhance the effect of suppressing the flow of water.
  • the maximum height (Rz) of the surface of the Ni layer of the cap is at least 1.0 ⁇ m, preferably at least 1.2 ⁇ m, more preferably at least 1.2 ⁇ m, from the viewpoint of reducing the wettability of the surface of the Ni layer with respect to the Au—Sn-based liquid solder. Is 1.4 ⁇ m or more. Further, the maximum height (Rz) of the surface of the Ni layer of the cap is desirably 3.0 ⁇ m or less from the viewpoint of practical use such as manufacturing efficiency, and desirably 2.5 ⁇ m or less from the viewpoint of further improving practicability. .
  • a region adjacent to the inner peripheral edge of the solder portion 25 in the annular bonding region A (the right edge of the bonding region A in FIG. 4) is provided.
  • a first oxidized region 27 in which the Ni layer 26 is oxidized is provided in a ring shape.
  • a second dioxide region 28 in which the Ni layer 26 is oxidized is provided in an annular shape.
  • the first oxidized region 27 and the second dioxide region 28 in which Ni has been oxidized have lower wettability with respect to the Au—Sn-based liquid solder than the Ni surface. Therefore, if the first oxidation region 27 and the second oxidation region 28 are provided in a ring shape, the Au-Sn-based liquid solder flows outward from the bonding region A when the solder portion 25 is remelted in the downstream process. It becomes difficult. If the width of the first oxidized region 27 and the second dioxide region 28 provided in an annular shape is small and insufficient, the Au—Sn-based liquid solder gets over the first oxidized region 27 and the second dioxide region 28 and joins. It may flow out of the area A to the outside.
  • a method for manufacturing the cap 10 according to the present embodiment will be described with reference to FIGS. Further, a method of manufacturing a cap (hereinafter referred to as a cap 10 for simplicity) according to a modified example of the present embodiment (see FIG. 4) will be described with reference to FIG. 5 to 11, only the periphery of the flange portion 22 is schematically shown.
  • a metal plate having a predetermined thickness is subjected to press working such as bending, drawing, and punching to form an intermediate body having a cavity and a flange.
  • the intermediate corresponds to the base member 20 including the cavity portion 21 and the flange portion 22 shown in FIG. If necessary, the intermediate is subjected to processing such as deburring and washing to obtain the substrate 20.
  • Ni layer forming step Next, as shown in FIG. 6, a Ni layer 26 is formed on the entire surface of the substrate 20.
  • the Ni layer 26 can be formed by a plating process such as electrolytic plating or electroless plating.
  • the Ni layer 26 can also be formed by vapor deposition such as physical vapor deposition (PVD: Physical Vapor Deposition) or chemical vapor deposition (CVD: Chemical Vapor Deposition).
  • the Ni layer 26 is preferably formed by electrolytic plating (Watts bath, wood bath, etc.). It is preferable that the thickness of the Ni layer 26 be about 0.5 to 5.0 ⁇ m.
  • an Au layer 31 is formed on the entire surface of the Ni layer 26.
  • the Au layer 31 can be formed by a plating process such as electrolytic plating or electroless plating.
  • the Au layer 31 can be formed by vapor deposition such as physical vapor deposition (PVD) or chemical vapor deposition (CVD).
  • the Au layer 31 is preferably formed by electrolytic plating.
  • the Au layer 31 is preferably formed of pure Au having high wettability to Au-Sn-based liquid solder.
  • the thickness of the Au layer 31 is preferably about 0.01 to 0.50 ⁇ m.
  • SEM-EDX energy dispersive X-ray analysis (Energy Dispersive X-ray spectrometry).
  • solder forming process Next, a solder portion 25 made of Au—Sn based solder is formed in the joint region A.
  • the step of forming the solder portion 25 includes a solder melting step shown in FIG. 8 and a solder solidification step shown in FIG.
  • soldering process First, as shown in FIG. 8, an annular rectangular solder member 40 made of Au—Sn-based solder is placed on the surface of the Au layer 31 corresponding to the position where the solder portion 25 is provided in the joint area A.
  • the shape and dimensions of the solder member 40 may be determined by the possibility that the solder member 40 melts into liquid solder and flows out of the joining region A to the outside, or the solder formed when the liquid solder solidifies again. It is preferable to set in consideration of the shape and size of the portion 25.
  • the substrate 20 on which the solder member 40 is placed is put in a furnace, and the solder member 40 is melted.
  • the temperature in the furnace is preferably set to a temperature of about 280 ° C. to 320 ° C. suitable for melting the Au—Sn based solder under a nitrogen gas or hydrogen gas atmosphere. Since the surface of the Au layer 31 has high wettability with respect to the Au—Sn liquid solder, the Au—Sn liquid solder spreads to the bonding region A.
  • solder solidification process When the Au—Sn liquid solder spreads to the bonding region A and is cooled to about room temperature, the Au—Sn liquid solder solidifies. Thereby, as shown in FIG. 9, a solder portion 25 made of Au—Sn based solder is formed in the joint region A.
  • the solder member 40 shown in FIG. 8 is melted, Au of the Au layer 31 that has been in contact with the solder member 40 is taken into the solder portion 25 as shown in FIG. Therefore, the solder portion 25 is provided so as to cover the Ni layer 26 as if it were formed directly on the surface of the Ni layer 26.
  • the Au layer 31 is removed by performing an etching process on the base material 20, and the Ni layer 26 is exposed as shown in FIG.
  • the Au layer 31 is removed by using an etching solution that easily dissolves Au and hardly dissolves Sn.
  • an etching solution for example, a solution obtained by adding an appropriate amount of potassium cyanide to Gold Stripper Concentrate T manufactured by Nippon Electroplating Engineers Co., Ltd. or the like can be used.
  • the surface of the Ni layer 26 exposed by removing the Au layer 31 is determined by the surface element analysis by energy dispersive X-ray analysis (EDX). Is preferably not more than 0.1% by mass and Ni is not less than 90% by mass, and the maximum height (Rz) is preferably not less than 1.0 ⁇ m as described above.
  • the surface of the Ni layer 26 can be obtained by adjusting various conditions of the etching process, for example, the type of the etching solution, the concentration of the etching solution, the temperature of the etching solution, the etching time, and the like.
  • a region adjacent to the inner peripheral edge of the solder portion 25 in the annular joint region A is irradiated with a laser beam to thereby oxidize the Ni layer 26.
  • the oxidized region 27 may be formed in a ring shape.
  • the second dioxide region 28 in which the Ni layer 26 is oxidized may be formed in a circular shape.
  • the laser light for example, a laser light using YVO 4 (Yttrium Vanadium tera oxide) as a medium can be used.
  • the width of the first oxidized region 27 and the second oxidized region 28 can be about 30 ⁇ m to 60 ⁇ m.
  • the first and second oxidation regions 27 and 28 having sufficiently large widths allow the Au—Sn-based liquid solder to pass over the first and second oxidation regions 27 and 28 when the solder portion 25 is re-melted. It is easy to prevent the outflow to the outside of the joining region A.
  • FIG. 11 shows a case where the first oxidation region 27 and the second oxidation region 28 are formed on the base material 20 after the Au layer forming step and before the solder part 25 forming step.
  • the surface of the base material 20 in this state is covered with the Au layer 31 except for the solder part 25.
  • the laser beam evaporates the Au layer 31 to expose the Ni layer 26 under the Au layer 31, and the surface of the Ni layer 26 is further heated by the heat of the laser beam. Oxidize.
  • a first oxide region 27 and a second dioxide region 28 in which the surface of the Ni layer 26 is oxidized are formed in the region irradiated with the laser beam.
  • the first oxidized region 27 and the second dioxide region 28 By forming the first oxidized region 27 and the second dioxide region 28 after the Au layer forming process and before the solder portion forming process in this manner, during the solder melting process of the solder portion forming process, the first oxidized region 27 and the second oxide region 27 move outward from the joining region A. Au-Sn-based liquid solder is less likely to flow out. Further, as described above, when the cap 10 and the ceramic member 2 are joined in the downstream step, the liquid solder does not easily flow out of the joining area A due to the first oxidation area 27 and the second oxidation area 28.
  • an oxide layer forming step may be performed after the solder part forming step.
  • the caps of the examples according to the present invention (samples Nos. 6 to 11) and the caps of comparative examples different from the present invention (samples Nos. 1 to 5) were prepared and evaluated.
  • the base material was an Fe-based alloy base material formed of a metal plate made of an Fe—Ni—Co-based alloy containing 30% by mass of Ni, and the Ni layer was formed by electrolytic Ni plating.
  • the Ni plating layer was used, and the Au layer was an Au plating layer formed by electrolytic Au plating.
  • Table 1 shows the sample No. The results of surface elemental analysis performed by SEM-EDX on arbitrary points other than the bonding region A (see FIG. 3) of the caps 1 to 11 are shown.
  • EDX model Emax @ xact
  • SEM model S-3400N
  • the conditions of the SEM and EDX were as follows: an acceleration voltage of 15 kV, a working distance of 10 mm, a measurement time of 50 sec, and a collection coefficient rate of 2 to 4 kp.
  • the units of the numerical values shown in Table 1 are mass%. "No detection” in Table 1 means 0.1% by mass or less, which is below the detection limit of the device.
  • Sample No. Reference numerals 1 to 5 are caps of comparative examples. Sample No. Nos. 1 to 5 are for forming a Ni layer on the entire surface of the base material, forming an Au layer on the entire surface of the Ni layer, forming a solder portion in the joint area A, and then performing a cap without etching step. It is. Therefore, of the entire surface of the cap, the surface other than the solder portion provided in the joint region A is an Au layer. Sample No. In the areas 1 to 5, when the area other than the bonding area A was subjected to surface elemental analysis, as shown in Table 1, more than 0.1% of Au was detected in about 6% to 8.5%. In SEM-EDX, Ni contained in the Ni layer under the Au layer was detected in a range of less than 90%, and Fe contained in the base material of the Ni layer was detected in a range of less than 5%.
  • Sample No. Reference numerals 6 to 11 denote caps according to the embodiment of the present invention.
  • Sample No. Nos. 6 to 11 are caps on which a Ni layer is formed on the entire surface of the base material, an Au layer is formed on the entire surface of the Ni layer, a solder portion is formed in the joint region A, and then an etching step is performed. is there. Therefore, of the entire surface of the cap, the surface other than the solder portion provided in the joining region A is not covered with the Au layer, and the Ni layer is exposed.
  • sample No. 1 and sample no. In forming the solder portion in the process of manufacturing the cap of No. 6, it was evaluated whether the solder flows out to the outer peripheral side and the inner peripheral side of the joining region A.
  • Sample No. 1 and No. As for No. 6, before the solder portion forming step, in the respective regions adjacent to the inner peripheral edge and the outer peripheral edge of the solder portion in the annular joint region A, an oxidized region where Ni is oxidized (the first oxidized region on the inner peripheral side).
  • a second dioxide region is provided in an annular shape on the outer peripheral side.
  • FIG. 12 shows the sample No. of the comparative example.
  • 1 is an SEM photograph of FIG.
  • the dark gray part in FIG. 12 indicates the substrate.
  • the white portion below the substrate indicates the solder portion.
  • a narrow light gray portion along the outer peripheral edge of the substrate indicates the Ni layer.
  • the broken line is added to indicate the boundary between the base material and the Ni layer.
  • the sample No. 1 is provided with an oxidized region (first oxidized region, second oxidized region). As shown in FIG. In 1, the liquid solder flowed out of the joining region A toward the outside (from the lower surface of the flange portion to the left side surface) on the surface of the Au layer, and the solder portion was also formed outside the joining region A.
  • FIG. 13 shows the sample No. of the embodiment. 6 is an SEM photograph of FIG.
  • the dark gray part in FIG. 13 indicates the substrate.
  • the white portion below the substrate indicates the solder portion.
  • a narrow gray portion along the outer peripheral edge of the substrate indicates the Ni layer.
  • the broken line is added to indicate the boundary between the base material and the Ni layer.
  • the sample No. 6 has an oxidized region (second dioxide region) similar to that of sample 1.
  • the liquid solder is applied on the surface of the Ni layer toward the outer peripheral side (from the lower surface of the flange portion to the left side surface) and the inner peripheral side (from the lower surface of the flange portion to the surface of the side plate portion in the cavity of the base material) of the joining region A.
  • the solder portion was formed in the joining region A without remaining in the joining region A without flowing out.
  • Sample No. joined to the ceramic member 2 and No. 7 was observed by SEM.
  • no oxidized region (second dioxide region) was provided in a region adjacent to the outer peripheral edge of the solder portion in the annular joint region A.
  • FIG. 14 shows the sample No. of the comparative example. 2 shows a state in which the second cap is joined to a ceramic member.
  • a white portion indicates a solder portion
  • a gray portion above the white portion indicates a base material
  • a gray portion (including a mottled portion) below the white portion indicates a ceramic member. Note that only a part of the ceramic member is shown.
  • the liquid solder in the cap is outside (from the lower surface of the flange portion to the left side surface) and inside (from the lower surface of the flange portion to the side plate portion in the cavity of the base material) of the joining region A provided on the lower surface of the flange portion.
  • the solder flowed out onto the surface of the Au layer toward the surface (surface), and a solder portion was also formed outside the bonding region A.
  • the liquid solder reaches from the surface of the side plate to the lower surface of the bottom plate.
  • FIG. 15 shows the sample No. of the embodiment. 7 shows a state in which the cap 7 is joined to a ceramic member.
  • a white portion indicates a solder portion
  • a gray portion above the white portion indicates a base material
  • a gray portion (including a mottled portion) below the white portion indicates a ceramic member. Note that only a part of the ceramic member is shown.
  • the liquid solder is provided on the outer peripheral side (from the lower surface of the flange portion to the left side surface) and the inner peripheral side (from the lower surface of the flange portion to the cavity of the base material) in the joining region A provided on the lower surface of the flange portion. (The surface of the side plate portion) and did not flow onto the surface of the Ni layer but remained in the joining region A, and the solder portion was formed in the joining region A.
  • the surface roughness was measured at an arbitrary point B (see FIG. 2) on the cavity-side surface of the bottom plate portion of the cap No. 21. Table 2 shows the results. The surface roughness was evaluated based on the maximum height (Rz) specified in JIS B0601.
  • the measurement device used was VK-8710 manufactured by Keyence Corporation.
  • the sample No. Nos. 12 to 21 correspond to the above Nos. It was prepared in the same manner as in Nos. 6 to 11.
  • Sample No. In Nos. 12 to 21 the etching conditions (such as the composition and temperature of the etching solution, the current density and time of etching, etc.) were adjusted so that the maximum height (Rz) after removing the Au plating layer was 1.0 ⁇ m or more. .
  • the maximum height (Rz) of the surface of the Ni layer of the cap No. 21 was 1.47 ⁇ m to 1.99 ⁇ m, and all were 1.0 ⁇ m or more. Since the surface of the Ni layer of the cap of this embodiment has an appropriate maximum height (Rz) of 1.0 ⁇ m or more, the wettability of the Au—Sn liquid solder is low.
  • the maximum height (Rz) of the surface of the Ni layer is preferably 1.2 ⁇ m or more, more preferably 1.4 ⁇ m or more, from the viewpoint of further reducing the wettability of the Au—Sn liquid solder.
  • the thickness is desirably 3.0 ⁇ m or less from the viewpoint of practical use such as manufacturing efficiency and the like, and desirably 2.5 ⁇ m or less from the viewpoint of enhancing practicability.

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Abstract

接合領域以外への半田の流出が抑制された、フランジ部を有する気密封止用キャップを提供する。　電子部品を収容するための電子部品収容部材を含む電子部品収容パッケージに用いられる気密封止用キャップは、底板部と側板部により構成されたキャビティを有するキャビティ部と、キャビティの開口を囲むように環状に設けられたフランジ部と、を有する基材の表面がＮｉ層で覆われている。キャップのフランジ部には、電子部品収容部材に接合するための接合領域が設けられており、その接合領域内にはＡｕ－Ｓｎ系半田からなる半田部が設けられている。キャップの接合領域を除く領域ではＮｉ層が露出している。

Description

気密封止用キャップおよびその製造方法
　本発明は、気密封止用キャップおよびその製造方法に関する。
　特許文献１などにより、内部に電子部品が収容された電子部品収容パッケージ（以降、単にパッケージと呼ぶ）が知られている。こうしたパッケージは、セラミック部材と金属製のキャップを備えている。セラミック部材とキャップとの間に、電子部品が収容される収容空間が形成されている。電子部品はセラミック部材に搭載されて、セラミック部材とキャップとの間に収容されている。セラミック部材とキャップとは、接合面になされた半田付けにより接合されている。パッケージは、セラミック部材とキャップとの接合により内部が気密封止されている。
日本国特開2017-120865号公報
　セラミック部材とキャップとによるパッケージの気密封止は、溶解させた半田（液状半田）の濡れ性を利用する。キャップとセラミック部材は、キャップの製造者が行う上流側工程と、パッケージの製造者が行う下流側工程とを経て接合される。
　上流側工程は、キャップの接合領域に半田部を形成する工程である。キャップの接合領域には液状半田に対する濡れ性が高いＡｕなどの金属からなる密着層が形成されている。半田部は、この密着層の表面上に、環状角形の固形半田部品（半田リングや半田ワッシャなどとも呼ばれる）を用いて形成する。具体的には、固形半田部品をキャップの接合領域に対応する密着層の表面上に配置した状態で連続炉内やバッチ炉内に導入し、加熱することにより固形半田部品を再溶解(リフロー)させて液状半田にする。その際、密着層の表面が液状半田に対して濡れ性が高いので、液状半田はキャップの接合領域に拡がる。その後、キャップを冷却して液状半田を再凝固させると、キャップの接合領域に半田部が形成される。なお、Ａｕなどの密着層の構成成分は、ほとんどの場合、固形半田とともに溶解し、半田部に取り込まれる。
　下流側工程は、キャップとセラミック部材とを接合することによりパッケージを製造する工程である。セラミック部材の接合領域には液状半田に対する濡れ性が高められたメタライズ層が形成されている。キャップの半田部とセラミック部材のメタライズ層とを接触させた状態で連続炉内またはバッチ炉内に導入し、真空脱気を行いながら加熱することにより半田部を再溶解させて液状半田にする。その際、メタライズ層の表面が液状半田に対して濡れ性が高いので、液状半田はセラミック部材の接合領域に拡がる。その後、パッケージを冷却して液状半田を再凝固させると、キャップの接合領域とセラミック部材の接合領域との間に再び半田部が形成される。このような処理により、キャップとセラミック部材とを接合状態にし、また、パッケージの内部を気密封止状態にすることができる。
　ところで、下流側工程で半田部を再溶解する際に、接合領域に設けられた半田が意図しない領域に流出してしまうと、適切な気密封止状態が得られないことや内部の電子部品を毀損することがある。特に特許文献１が提案するフランジ部を備えたキャップを備えたパッケージでは、近年のパッケージの小型化の要請のためにフランジ部をできるだけ小さくすることが求められており、小型化の要請に応えつつ半田の流出防止を実現することが難しい。
　そこで本発明は、接合領域以外への半田の流出が抑制された、フランジ部を有する気密封止用キャップおよびその製造方法を提供することを目的とする。
　本発明の一側面に係る気密封止キャップは、
　電子部品を収容するための電子部品収容部材を含む電子部品収容パッケージに用いられる気密封止用キャップであって、
　底板部と側板部により構成されたキャビティを有するキャビティ部と、前記キャビティの開口を囲むように環状に設けられたフランジ部と、を有する基材の表面がＮｉ層で覆われており、
　前記フランジ部には前記電子部品収容部材に接合するための接合領域が設けられており、
　前記接合領域内にはＡｕ－Ｓｎ系半田からなる半田部が前記Ｎｉ層を覆うように設けられており、
　前記接合領域を除く領域では前記Ｎｉ層が露出している、気密封止用キャップ。
　本発明の一側面に係る気密封止キャップの製造方法は、
　電子部品を収容するための電子部品収容部材を含む電子部品収容パッケージに用いられる気密封止用キャップの製造方法であって、
　前記気密封止用キャップは、
　底板部と側板部により構成されたキャビティを有するキャビティ部と、前記キャビティの開口を囲むように環状に設けられたフランジ部と、を有する基材の表面がＮｉ層で覆われており、
　前記フランジ部には前記電子部品収容部材に接合するための接合領域が設けられており、
　前記接合領域内にはＡｕ－Ｓｎ系半田からなる半田部が前記Ｎｉ層を覆うように設けられており、
　前記接合領域を除く領域では前記Ｎｉ層が露出しており、
　前記製造方法は、
　金属板をプレス加工して、前記キャビティ部と前記フランジ部とを備える中間体を形成するプレス工程と、
　前記中間体の全表面に前記Ｎｉ層を形成するＮｉ層形成工程と、
　前記Ｎｉ層の全表面にＡｕ層を形成するＡｕ層形成工程と、
　前記フランジ部の前記接合領域に対応する前記Ａｕ層の表面にＡｕ－Ｓｎ系半田からなる前記半田部を形成する半田部形成工程と、
　エッチング処理により前記Ａｕ層を除去するエッチング工程と、を有する。
　本発明によれば、接合領域以外への半田の流出が抑制された、フランジ部を有する気密封止用キャップおよびその製造方法が提供される。
本実施形態に係る気密封止キャップを含む電子部品収容パッケージの斜視図である。 パッケージの断面図である。 図２のＩＩＩ部の拡大図である。 本実施形態に係るキャップの変形例であって、図２のＩＩＩ部の拡大図に対応する図である。 本実施形態に係るキャップの製造方法のプレス工程を示す図である。 本実施形態に係るキャップの製造方法のＮｉ層形成工程を示す図である。 本実施形態に係るキャップの製造方法のＡｕ層工程を示す図である。 本実施形態に係るキャップの製造方法の半田溶融工程を示す図である。 本実施形態に係るキャップの製造方法の半田凝固工程を示す図である。 本実施形態に係るキャップの製造方法のエッチング工程を示す図である。 本実施形態に係るキャップの変形例の製造方法の酸化層形成工程を示す図である。 比較例のキャップのＳＥＭ写真である。 実施例のキャップのＳＥＭ写真である。 比較例のキャップのＳＥＭ写真である。 実施例のキャップのＳＥＭ写真である。
　以下、本発明に係る気密封止キャップの実施形態の例を、図面を参照して説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　図１は、本実施形態に係る気密封止キャップ１０（以降、単にキャップ１０と呼ぶ）を含む電子部品収容パッケージ１（以降、単にパッケージ１と呼ぶ）を模式化した斜視図である。図１に示すように、パッケージ１は、電子部品３を搭載して収容するための電子部品収容部材となるセラミック製のセラミック部材２と、電子部品３を気密封止するためにセラミック部材２に接合される金属製のキャップ１０とを含んでいる。セラミック部材２上に電子部品３が搭載され、セラミック部材２とキャップ１０とで形成される収容空間内に電子部品３が収容される。
　金属製のキャップ１０は、構造材に適する機械的強さを有する金属板、例えば、Ｆｅ－Ｎｉ系合金、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｏ系合金、Ｆｅ－Ｃｒ系合金、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｒ系合金などのＦｅ基合金で構成された金属板を用いて形成することができる。キャップ１０は、構造材に適する機械的強さを有することは当然であるが、接合する相手となるセラミック部材２と同程度の熱膨張係数を有することが好ましい。
　そこで、キャップ１０に用いる金属板は、例えば、１０～４８質量％のＮｉを含むＦｅ－Ｎｉ系合金、１０～４５質量％のＮｉおよび１０～２５質量％のＣｏを含むＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ系合金、２～２０質量％のＣｒを含むＦｅ－Ｃｒ系合金、３５～５０質量％のＮｉを含む、Ｆｅ－４２質量％Ｎｉ－６質量％Ｃｒ系合金や、Ｆｅ－４２質量％Ｎｉ－４％Ｃｒ系合金や、Ｆｅ－４７質量％Ｎｉ－６質量％Ｃｒ系合金等で構成されていることが好ましい。
　例えば、セラミック部材２の熱膨張係数は６．９～７．５×１０－６／℃（室温－４００℃）である。Ｆｅ-２９Ｎｉ-１７Ｃｏの熱膨張係数は４．６～５．２×１０－６／℃（室温－４００℃）である。Ｆｅ-３６Ｎｉの熱膨張係数は１．８～２．２×１０－６／℃（室温－１００℃）である。Ｆｅ-４２Ｎｉの熱膨張係数は４．５～５．３×１０－６／℃（室温－３２０℃）である。Ｆｅ-４２Ｎｉ-６Ｃｒの熱膨張係数は９．５～１０．１×１０－６／℃（室温－４００℃）である。接合するセラミック部材２の熱膨張係数に近い熱膨張係数（セラミック部材２の０．２～２倍が好ましく、０．５～１倍がより好ましい）を有する金属材料でキャップ１０を構成することができる。なお、室温は、例えば２０℃以上４０℃以下であってよい。
　図２は、パッケージ１を模式化した断面図である。図２に示すように、キャップ１０は、キャビティ部２１とフランジ部２２とを有する基材２０を有している。基材２０は金属で構成されている。キャビティ部２１は、底板部２３と側板部２４とを有している。底板部２３と側板部２４とにより構成されたキャビティＣが形成されている。図２において、キャビティＣは下方に開口している。
　底板部２３は平板状である。側板部２４は、底板部２３の縁に環状角形に設けられ、底板部２３から略垂直に下方に向かって延びている。側板部２４は、キャビティＣがより大きく開口するように、外向きのテーパを有して延びていてもよい。
　フランジ部２２は、キャビティＣの開口を囲むように環状に設けられている。フランジ部２２には、セラミック部材２に接合するための環状の接合領域Ａが設定されている。フランジ部２２は、側板部２４の先端から底板部２３に沿ってキャビティＣから離れる方向に略平行に延びている。フランジ部２２の下面（表面上）には接合領域Ａが設定されている（図３参照）。なお、図２では、接合領域Ａの明確化のために、接合領域Ａをフランジ部２２内に記載している。キャップ１０の環状の接合領域Ａに対応するセラミック部材２の環状の接合領域Ａ’が図１に示されている。接合領域Ａと接合領域Ａ’とは略同一の形状であってよい。
　図３は、図２のＩＩＩ部の拡大図である。図３はフランジ部２２を拡大し模式化して示している。図３に示すように、キャビティ部２１とフランジ部２２とを有する基材２０の表面はＮｉ層２６で覆われている。接合領域Ａはフランジ部２２の下面の中央部を含む表面上に設定されている。接合領域Ａ内において、接合領域Ａの中央部を含む領域には、Ａｕ－Ｓｎ系半田からなる半田部２５がＮｉ層２６を覆うように設けられている。少なくとも接合領域Ａを除く領域では、Ｎｉ層２６が露出している。なお、半田部２５は、接合領域ＡのＮｉ層２６全体を覆うように構成してもよいし、図３に示すように接合領域ＡのＮｉ層２６の一部を覆うように構成してもよい。
　Ｎｉ層２６は、その耐食性により高温高湿環境下においても基材２０をなす金属の腐食を抑制し、パッケージ１内の気密封止性が維持できるように設けられた保護層である。また、Ｎｉ層２６は、基材２０とＡｕ層３１（図７参照）とを密着させる密着層としての機能も有する。Ｎｉ層２６は、０．５～５．０μｍ程度の厚みを有することが好ましい。
　Ｎｉ層２６は、純ＮｉやＮｉ基合金などで構成することができる。Ｎｉ層２６は、純Ｎｉの他、例えば、１～３０質量％のＰを含むＮｉ－Ｐ系合金、Ｎｉ－Ｃｕ系合金、Ｎｉ－Ｃｒ系合金、Ｎｉ－Ｍｏ系合金など、５０質量％以上のＮｉを含むＮｉ基合金により構成することができる。
　本実施形態に係るキャップ１０によれば、接合領域Ａを除く領域ではＮｉ層２６が露出している。Ｎｉからなる表面はＡｕからなる表面とは異なり、Ａｕ－Ｓｎ系の液状半田に対する濡れ性が低い。このため、パッケージ１の製造者が下流側工程で半田部２５を再溶解する際に、接合領域Ａから外側へＡｕ－Ｓｎ系の液状半田が流れ出しにくい。
　Ａｕ－Ｓｎ系の液状半田は、Ａｕめっき表面などの親水性表面では粗さが大きくなるほど接触角が小さくなって濡れやすくなり、Ｎｉめっき表面や酸化表面などの疎水性表面では粗さが大きくなるほど接触角が大きくなって濡れにくくなる。したがって、Ａｕ－Ｓｎ系の液状半田に対する表面の濡れ性を表面粗さで表すのが簡便であり、特にＪＩＳ　Ｂ０６０１で規定される最大高さ（Ｒｚ）で表すのが実用的である。そこで、キャップのＮｉ層の表面の最大高さを１．０μｍ以上にすることによって、Ａｕ－Ｓｎ系の液状半田に対するＮｉ層の表面の濡れ性をより低下させ、接合領域Ａから外側へ液状半田が流れ出すことを抑制する効果を高めるのが好ましい。
　キャップのＮｉ層の表面の最大高さ（Ｒｚ）は、Ａｕ－Ｓｎ系の液状半田に対するＮｉ層の表面の濡れ性を低下させる観点では、１．０μｍ以上、好ましくは１．２μｍ以上、より好ましくは１．４μｍ以上である。また、キャップのＮｉ層の表面の最大高さ（Ｒｚ）は、製造効率などの実用化の観点で望ましくは３．０μｍ以下であり、実用性をより高める観点で望ましくは２．５μｍ以下である。
　また、本実施形態において、図４に示す変形例のように、好ましくは、環状の接合領域Ａ内の半田部２５の内周縁に隣接する領域（図４において接合領域Ａの右縁）には、Ｎｉ層２６が酸化された第一酸化領域２７が環状に設けられている。また、好ましくは、環状の接合領域Ａの半田部２５の外周縁に隣接する領域（図４において接合領域Ａの左縁）には、Ｎｉ層２６が酸化された第二酸化領域２８が環状に設けられている。図４に示す変形例では、接合領域Ａに隣接する領域に、半田部２５、第一酸化領域２７および第二酸化領域２８が設けられている。
　Ｎｉが酸化された第一酸化領域２７および第二酸化領域２８は、Ｎｉの表面よりもさらにＡｕ－Ｓｎ系の液状半田に対する濡れ性が低い。このため、第一酸化領域２７および第二酸化領域２８が環状に設けられていると、下流側工程で半田部２５を再溶解する際に接合領域Ａから外側へＡｕ－Ｓｎ系の液状半田が流れ出しにくくなる。なお、環状に設けた第一酸化領域２７および第二酸化領域２８の幅が小さく不十分であった場合は、Ａｕ－Ｓｎ系の液状半田が第一酸化領域２７および第二酸化領域２８を乗り越えて接合領域Ａから外側へ流れ出てしまうことがある。
　次に、本実施形態に係るキャップ１０の製造方法を図５から図１０を用いて説明する。また、本実施形態の変形例（図４参照）に係るキャップ（以降、簡便のためキャップ１０という。）の製造方法を、図１０から引き続き、図１１を用いて説明する。なお、図５から図１１においてはフランジ部２２の周辺のみを模式化して示している。
（プレス工程）
　まず、所定の厚みを有する金属板に曲げ加工、絞り加工および打抜き加工などのプレス加工を施して、キャビティ部とフランジ部とを備える中間体を形成する。中間体は、図５に示すキャビティ部２１とフランジ部２２とを備える基材２０に対応する。必要に応じて、中間体にバリ取りや洗浄などの処理を施し、基材２０を得る。
（Ｎｉ層形成工程）
　次に、図６に示すように、基材２０の全表面にＮｉ層２６を形成する。Ｎｉ層２６は、電解めっき、無電解めっきなどのめっき処理により形成することができる。あるいは、Ｎｉ層２６は、物理蒸着（ＰＶＤ：Physical Vapor Deposition）、化学蒸着（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）などの蒸着によっても形成することができる。このなかでも、Ｎｉ層２６は電解めっき（ワット浴、ウッド浴など）により形成することが好ましい。Ｎｉ層２６の厚みは、０．５～５．０μｍ程度とすることが好ましい。
（Ａｕ層形成工程）
　さらに、図７に示すように、Ｎｉ層２６の全表面にＡｕ層３１を形成する。Ａｕ層３１は電解めっき、無電解めっきなどのめっき処理により形成することができる。あるいは、Ａｕ層３１は、物理蒸着（ＰＶＤ）、化学蒸着（ＣＶＤ）などの蒸着によっても形成することができる。このなかでも、Ａｕ層３１は電解めっきにより形成することが好ましい。
　Ａｕ層３１は、Ａｕ－Ｓｎ系の液状半田に対する濡れ性が高い純Ａｕで形成することが好ましい。Ａｕ層３１の厚みは、０．０１～０．５０μｍ程度とすることが好ましい。この程度の厚みのＡｕ層３１では、その表面においてＳＥＭ－ＥＤＸで表面元素分析を行ったとき、質量％で、Ａｕ（元素）が５％乃至２５％と分析されることもある。なお、ＳＥＭは走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope）を、ＥＤＸはエネルギー分散型Ｘ線分析（Energy Dispersive X-ray spectrometry）を意味する。
（半田部形成工程）
　次に、接合領域ＡにＡｕ－Ｓｎ系半田からなる半田部２５を形成する。半田部２５の形成工程は、図８に示す半田溶融工程と図９に示す半田凝固工程とからなる。
（半田溶融工程）
　まず、図８に示すように、Ａｕ－Ｓｎ系半田からなる環状角形の半田部材４０を、接合領域Ａ内の半田部２５を設ける位置に対応するＡｕ層３１の表面上に載置する。なお、半田部材４０の形状および寸法は、この半田部材４０が溶融して液状半田になったときに接合領域Ａから外側へ流れ出す可能性や、その液状半田が再び凝固したときに形成される半田部２５の形状および寸法などを考慮して設定することが好ましい。
　この半田部材４０が載置された状態の基材２０を炉内に入れて、半田部材４０を溶融させる。炉内は、窒素ガスまたは水素ガス雰囲気下で、Ａｕ－Ｓｎ系半田の溶融に適する２８０℃～３２０℃程度の温度に設定するのがよい。Ａｕ層３１の表面はＡｕ－Ｓｎ系の液状半田に対して濡れ性が高いので、Ａｕ－Ｓｎ系の液状半田は接合領域Ａに広がる。
（半田凝固工程）
　Ａｕ－Ｓｎ系の液状半田が接合領域Ａに広がった後に室温程度まで冷却すると、Ａｕ－Ｓｎ系の液状半田が凝固する。これにより、図９に示すように、接合領域ＡにＡｕ－Ｓｎ系半田からなる半田部２５が形成される。ここで、図８に示す半田部材４０が溶融する際に、半田部材４０と接していたＡｕ層３１のＡｕは、図９に示すように半田部２５に取り込まれてしまう。したがって、半田部２５は、Ｎｉ層２６の表面上に直接形成されたかのように、Ｎｉ層２６を覆うように設けられた形態となる。
（エッチング工程）
　次に、基材２０にエッチング処理を施してＡｕ層３１を除去し、図１０に示すように、Ｎｉ層２６を露出させる。エッチング処理では、Ａｕを溶解しやすく、Ｓｎを溶解しにくいエッチング液を用いて、Ａｕ層３１を除去する。このようなエッチング液としては、例えば、日本エレクトロプレイティング・エンジニヤース株式会社製ゴールドストリッパーコンセントレイトＴに適量のシアン化カリウムを添加した液などを用いることができる。
　なお、Ａｕ－Ｓｎ系の液状半田に対する濡れ性を高める観点では、Ａｕ層３１を除去して露出されるＮｉ層２６の表面が、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）による表面元素分析において、Ａｕが０．１質量％以下、Ｎｉが９０質量％以上となるようにするのがよいし、上述したように最大高さ（Ｒｚ）が１．０μｍ以上にするのがよい。こうしたＮｉ層２６の表面は、エッチング処理の諸条件、例えば、エッチング液の種類、エッチング液の濃度、エッチング液の温度およびエッチング時間などを調整することによって得ることができる。
（酸化層形成工程）
　エッチング工程の後、図１１に示す変形例のように、環状の接合領域Ａ内の半田部２５の内周縁に隣接する領域にレーザー光を照射することにより、Ｎｉ層２６が酸化された第一酸化領域２７を環状に形成してもよい。同様に、環状の接合領域Ａ内の半田部２５の外周縁に隣接する領域にレーザー光を照射することにより、Ｎｉ層２６が酸化された第二酸化領域２８を環状に形成してもよい。レーザー光としては、例えば、ＹＶＯ４（Yttrium Vanadium tera oxide）を媒体とするレーザー光を用いることができる。第一酸化領域２７および第二酸化領域２８の幅は３０μｍ～６０μｍ程度とすることができる。なお、幅が十分に大きい第一酸化領域２７および第二酸化領域２８によって、半田部２５を再溶融した際にＡｕ－Ｓｎ系の液状半田が第一酸化領域２７および第二酸化領域２８を乗り越えることによる接合領域Ａの外側への流れ出しを防止しやすくなる。
　このような酸化層形成工程は、Ａｕ層形成工程の後で半田部形成工程の前に行うことが好ましい。図１１は、Ａｕ層形成工程の後で半田部２５形成工程の前の基材２０に第一酸化領域２７および第二酸化領域２８を形成した場合を示している。図１１に示すように、この状態の基材２０の表面は半田部２５を除いてＡｕ層３１で覆われている。この状態でＡｕ層３１の表面にレーザー光を照射すると、レーザー光によってＡｕ層３１が蒸発してＡｕ層３１の下のＮｉ層２６が露出し、さらにＮｉ層２６の表面がレーザー光の熱によって酸化する。その結果、レーザー光が照射された領域に、Ｎｉ層２６の表面が酸化された第一酸化領域２７および第二酸化領域２８が形成される。
　このようにＡｕ層形成工程の後で半田部形成工程の前に第一酸化領域２７および第二酸化領域２８を形成しておくことにより、半田部形成工程の半田溶融工程時に接合領域Ａから外側へＡｕ－Ｓｎ系の液状半田が流れ出しにくくなる。また、上述したように、下流側工程でキャップ１０とセラミック部材２と接合する際にも、第一酸化領域２７と第二酸化領域２８とによって接合領域Ａから外側へ液状半田が流れ出しにくくなる。
　なお、半田部形成工程の後に酸化層形成工程を行うこともできる。下流側工程を行う前に第一酸化領域２７および第二酸化領域２８を形成しておくことにより、上述したように、下流側工程でキャップ１０とセラミック部材２と接合する際に、第一酸化領域２７と第二酸化領域２８とによって接合領域Ａから外側へ液状半田が流れ出しにくくなる。
　次に、上述した本発明に係る実施例のキャップ（サンプルＮｏ．６～１１）と、本発明とは異なる比較例のキャップ（サンプルＮｏ．１～５）を作製し、評価した。いずれのサンプルも、基材は３０質量％のＮｉを含むＦｅ－Ｎｉ－Ｃｏ系合金からなる金属板により形成されたＦｅ基合金製の基材とし、Ｎｉ層は電解Ｎｉめっき処理により形成されたＮｉめっき層とし、Ａｕ層は電解Ａｕめっき処理により形成されたＡｕめっき層とした。
　表１に、作製したサンプルＮｏ．１～１１のキャップの接合領域Ａ（図３参照）以外の領域の任意点についてＳＥＭ－ＥＤＸで表面元素分析を行った結果を示す。表面元素分析には、日立ハイテクノロジーズ社製のＳＥＭ（型式Ｓ－３４００Ｎ）に付属する堀場製作所製のＥＤＸ（型式Ｅｍａｘ ｘａｃｔ）を用いた。ＳＥＭおよびＥＤＸの諸条件は、加速電圧１５ｋＶ、ワーキングディスタンス１０ｍｍ、測定時間５０ｓｅｃ、収集係数率２～４ｋｐとした。なお、表１に示す数値の単位は質量％である。表１に記載の「検出なし」は装置の検出限界以下である０．１質量％以下を意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（比較例）
　サンプルＮｏ．１～５は、比較例のキャップである。サンプルＮｏ．１～５は、基材の全表面にＮｉ層を形成し、そのＮｉ層の全表面にＡｕ層を形成し、接合領域Ａ内に半田部を形成し、その後、エッチング工程を行わなかったキャップである。このため、キャップの全表面のうち接合領域Ａ内に設けられた半田部以外の表面はＡｕ層になっている。サンプルＮｏ．１～５において、接合領域Ａ以外の領域を表面元素分析すると、表１に示すように、０．１％を超えて６％～８．５％程度のＡｕが検出された。なお、ＳＥＭ－ＥＤＸでは、Ａｕ層の下地のＮｉ層に含まれるＮｉが９０％未満の範囲で検出され、Ｎｉ層の下地の基材に含まれるＦｅが５％未満の範囲で検出された。
（実施例）
　サンプルＮｏ．６～１１は、本発明に係る実施例のキャップである。サンプルＮｏ．６～１１は、基材の全表面にＮｉ層を形成し、そのＮｉ層の全表面にＡｕ層を形成し、接合領域Ａ内に半田部を形成し、その後、エッチング工程を行ったキャップである。このため、キャップの全表面のうち接合領域Ａ内に設けられた半田部以外の表面は、Ａｕ層に覆われておらず、Ｎｉ層が露出されている。サンプルＮｏ．６～１１において、接合領域Ａ内以外の領域を表面元素分析すると、表１に示すように、Ａｕが検出されず（０．１％以下）、露出されているＮｉ層に含まれるＮｉが９０％以上の範囲で検出された。なお、サンプルＮｏ．６～１１においても、Ｎｉ層の下地の基材に含まれるＦｅが５％未満の範囲で検出された。
　次に、サンプルＮｏ．１およびサンプルＮｏ．６のキャップを製造する過程で半田部を形成する際に、半田が接合領域Ａの外周側および内周側へ流れ出すか否かを評価した。サンプルＮｏ．１およびＮｏ．６については、半田部形成工程の前に、環状の接合領域Ａ内の半田部の内周縁および外周縁に隣接するそれぞれの領域に、Ｎｉが酸化された酸化領域（内周側に第一酸化領域、外周側に第二酸化領域）を環状に設けた。半田部形成工程の後のサンプルＮｏ．１およびＮｏ．６について接合領域Ａを含む断面をＳＥＭで観察した。
　図１２は比較例のサンプルＮｏ．１のＳＥＭ写真である。図１２の濃い灰色部分は基材を示している。基材の下方の白色部分は半田部を示している。基材の外周縁に沿った幅狭の薄い灰色部分はＮｉ層を示す。破線は、基材とＮｉ層との境界部分を示すために付記したものである。なお、サンプルＮｏ．１には酸化領域（第一酸化領域、第二酸化領域）が設けられている。図１２に示すようにサンプルＮｏ．1では、液状半田が接合領域Ａの外側（フランジ部の下面から左側面）に向かってＡｕ層の表面上に流れ出し、半田部が接合領域Ａ外にも形成された。
　図１３は実施例のサンプルＮｏ．６のＳＥＭ写真である。図１３の濃い灰色部分は基材を示している。基材の下方の白色部分は半田部を示している。基材の外周縁に沿った幅狭の灰色部分はＮｉ層を示す。破線は、基材とＮｉ層との境界部分を示すために付記したものである。なお、サンプルＮｏ．６にはサンプル１と同様な酸化領域（第二酸化領域）が設けられている。図１３に示すようにサンプルＮｏ．６では、液状半田が接合領域Ａの外周側（フランジ部の下面から左側面）および内周側（フランジ部の下面から基材のキャビティ内の側板部の表面）に向かってＮｉ層の表面上に流れ出すことなく接合領域Ａ内にとどまって、半田部が接合領域Ａ内に形成された。
　次に、サンプルＮｏ．２およびＮｏ．７について、セラミック部材と接合する際の接合状態を評価した。セラミック部材と接合したサンプルＮｏ．２およびＮｏ．７の断面をＳＥＭで観察した。サンプルＮｏ．２およびＮｏ．７については、環状の接合領域Ａ内の半田部の内周縁に隣接する領域（フランジ部から基材の側板部に至る曲げ部）に、Ｎｉが酸化された酸化領域（第一酸化領域）を設けた。なお、環状の接合領域Ａ内の半田部の外周縁に隣接する領域には酸化領域（第二酸化領域）を設けなかった。
　図１４は比較例のサンプルＮｏ．２のキャップをセラミック部材と接合した様子を示す。図１４の白色部分は半田部を示し、白色部分の上方の灰色部分は基材を示し、白色部分の下方の灰色部分（斑状の部分を含む）はセラミック部材を示している。なお、セラミック部材は一部のみを示している。図１４に示すように、サンプルＮｏ．２のキャップでは、キャップにおいては液状半田がフランジ部の下面に設けられた接合領域Ａの外側（フランジ部の下面から左側面）および内側（フランジ部の下面から基材のキャビティ内の側板部の表面）に向かってＡｕ層の表面上に流れ出し、半田部が接合領域Ａ外にも形成された。基材のキャビティ内では、液状半田が側板部の表面からさらに底板部の下面まで到達している。
　図１５は実施例のサンプルＮｏ．７のキャップをセラミック部材と接合した様子を示す。図１５の白色部分は半田部を示し、白色部分の上方の灰色部分は基材を示し、白色部分の下方の灰色部分（斑状の部分を含む）はセラミック部材を示している。なお、セラミック部材は一部のみを示している。図１５に示すように、サンプルＮｏ．７のキャップでは、キャップにおいては液状半田がフランジ部の下面に設けられた接合領域Ａ内の外周側（フランジ部の下面から左側面）および内周側（フランジ部の下面から基材のキャビティ内の側板部の表面）に向かってＮｉ層の表面上に流れ出すことなく接合領域Ａ内にとどまり、半田部が接合領域Ａ内に形成された。
　次に、実施例のサンプルＮｏ．１２～Ｎｏ．２１のキャップの底板部のキャビティ側の表面の任意点Ｂ（図２参照）について、表面粗さを測定した。その結果を表２に示す。表面粗さは、ＪＩＳ　Ｂ０６０１で規定される最大高さ（Ｒｚ）で評価した。測定装置は、キーエンス社製ＶＫ－８７１０を用いた。なお、サンプルＮｏ．１２～２１は、上記のＮｏ．６～１１と同様に作製した。サンプルＮｏ．１２～２１は、Ａｕめっき層を除去した後の最大高さ（Ｒｚ）が１．０μｍ以上になるように、エッチング条件（エッチング液の組成および温度、エッチングの電流密度および時間など）を調整した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示すように、本実施形態のサンプルＮｏ．１２～Ｎｏ．２１のキャップのＮｉ層の表面の最大高さ（Ｒｚ）は１．４７μｍ～１．９９μｍであり、いずれも１．０μｍ以上であった。本実施形態のキャップのＮｉ層の表面は、１．０μｍ以上の適度な最大高さ（Ｒｚ）を有しているため、Ａｕ－Ｓｎ系の液状半田の濡れ性が低くなっている。上述したように、Ｎｉ層の表面の最大高さ（Ｒｚ）は、Ａｕ－Ｓｎ系の液状半田の濡れ性をより低減する観点で好ましくは１．２μｍ以上、より好ましくは１．４μｍ以上であり、製造効率などの実用化の観点で望ましくは３．０μｍ以下、実用性をより高める観点で望ましくは２．５μｍ以下である。
　本出願は、２０１８年９月２７日出願の日本特許出願（特願２０１８－１８１５１２）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
１　電子部品収容パッケージ
２　セラミック部材
１０　気密封止キャップ
２０　基材
２１　キャビティ部
２２　フランジ部
２３　底板部
２４　側板部
２５　半田部
２６　Ｎｉ層
２７　第一酸化領域
２８　第二酸化領域
３１　Ａｕ層
４０　半田部材
Ａ　接合領域
Ｂ　表面粗さの測定点

Claims (7)

  1. 　電子部品を収容するための電子部品収容部材を含む電子部品収容パッケージに用いられる気密封止用キャップであって、
    　底板部と側板部により構成されたキャビティを有するキャビティ部と、前記キャビティの開口を囲むように環状に設けられたフランジ部と、を有する基材の表面がＮｉ層で覆われており、
    　前記フランジ部には前記電子部品収容部材に接合するための接合領域が設けられており、
    　前記接合領域内にはＡｕ－Ｓｎ系半田からなる半田部が前記Ｎｉ層を覆うように設けられており、
    　前記接合領域を除く領域では前記Ｎｉ層が露出している、気密封止用キャップ。
  2. 　前記基材の前記接合領域を除く領域の表面のエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）による表面元素分析において、Ａｕが０．１質量％以下、Ｎｉが９０質量％以上である、請求項１に記載の気密封止用キャップ。
  3. 　前記基材の前記接合領域を除く領域の表面のＪＩＳ　Ｂ０６０１で規定される最大高さ（Ｒｚ）が、１．０μｍ以上である、請求項１または２に記載の気密封止用キャップ。
  4. 　電子部品を収容するための電子部品収容部材を含む電子部品収容パッケージに用いられる気密封止用キャップの製造方法であって、
    　前記気密封止用キャップは、
    　底板部と側板部により構成されたキャビティを有するキャビティ部と、前記キャビティの開口を囲むように環状に設けられたフランジ部と、を有する基材の表面がＮｉ層で覆われており、
    　前記フランジ部には前記電子部品収容部材に接合するための接合領域が設けられており、
    　前記接合領域内にはＡｕ－Ｓｎ系半田からなる半田部が前記Ｎｉ層を覆うように設けられており、
    　前記接合領域を除く領域では前記Ｎｉ層が露出しており、
    　前記製造方法は、
    　金属板をプレス加工して、前記キャビティ部と前記フランジ部とを備える中間体を形成するプレス工程と、
    　前記中間体の全表面に前記Ｎｉ層を形成するＮｉ層形成工程と、
    　前記Ｎｉ層の全表面にＡｕ層を形成するＡｕ層形成工程と、
    　前記フランジ部の前記接合領域に対応する前記Ａｕ層の表面にＡｕ－Ｓｎ系半田からなる前記半田部を形成する半田部形成工程と、
    　エッチング処理により前記Ａｕ層を除去するエッチング工程と、を有する気密封止用キャップの製造方法。
  5. 　前記エッチング工程は、シアン系のエッチング液を用いて行う、請求項４に記載の気密封止用キャップの製造方法。
  6. 　前記基材の前記接合領域を除く領域の表面のエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）による表面元素分析においてＡｕが０．１質量％以下、Ｎｉが９０質量％以上となるように前記エッチング工程を行う、請求項４または５に記載の気密封止用キャップの製造方法。
  7. 　前記基材の前記接合領域を除く領域の表面のＪＩＳ　Ｂ０６０１で規定される最大高さ（Ｒｚ）が０１．０μｍ以上となるように前記エッチング工程を行う、請求項４または５に記載の気密封止用キャップの製造方法。
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