WO2019181716A1 - 仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器、その充填保存方法および製造方法 - Google Patents

仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器、その充填保存方法および製造方法 Download PDF

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WO2019181716A1
WO2019181716A1 PCT/JP2019/010482 JP2019010482W WO2019181716A1 WO 2019181716 A1 WO2019181716 A1 WO 2019181716A1 JP 2019010482 W JP2019010482 W JP 2019010482W WO 2019181716 A1 WO2019181716 A1 WO 2019181716A1
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WO
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adhesive composition
temporary adhesive
container
filled
temporary
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Application number
PCT/JP2019/010482
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English (en)
French (fr)
Inventor
誠也 増田
Original Assignee
富士フイルム株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D85/00—Containers, packaging elements or packages, specially adapted for particular articles or materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J125/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J125/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
    • C09J125/04—Homopolymers or copolymers of styrene
    • C09J125/06—Polystyrene

Definitions

  • the present invention relates to a container with a temporary adhesive composition filled with a temporary adhesive composition, a filling storage method and a manufacturing method thereof.
  • the semiconductor device manufacturing process includes, for example, a process of forming a substrate such as a silicon wafer into a chip or a device, and is also referred to as a wafer process or wafer process. In the wafer process, various processing is performed on a substrate such as a silicon wafer.
  • CVD Chemical Vapor Deposition
  • PVD Physical Vapor Deposition: physical vapor deposition
  • CMP Chemical Mechanical Polishing
  • cleaning dicing, die bonding, mounting, annealing, packaging, and the like.
  • a substrate such as a silicon wafer may be temporarily bonded to a processing apparatus or a support. That is, an operation may be performed in which a workpiece such as a silicon wafer or a chip is temporarily bonded, removed after necessary processing, and temporarily bonded to a support of another processing apparatus.
  • Patent Document 1 is a one-component bonding agent composed of a curable composition containing a predetermined amount of a vinyl polymer, a tackifier resin, and a curing catalyst, A curable composition filled in an airtight container is disclosed.
  • This technology simplifies the handling of the adhesive by directly forming an adhesive that does not require a solvent drying process at the construction site such as a building, and also makes it easy to peel off the adherend during renovation after use. It is described that it can be.
  • Patent Document 2 discloses an adhesive that contains a specific moisture-curable resin composition and can be peeled off without causing cohesive failure. Thus, it is described that easy peelability that can be easily peeled from the substrate can be achieved while ensuring the necessary adhesion to the substrate.
  • Patent Document 3 discloses an adhesive composition containing a predetermined amount of a specific hydrogenated block copolymer and a polymer selected from polyisobutylene, butyl rubber and polybutene. As a result, it has high heat aging resistance at the time of manufacture, high adhesive strength and high holding power at room temperature and low temperature, high peelability after adhesion, low adhesion progress, less adhesive residue, and high discoloration resistance It is described that it can be.
  • a carrier substrate or the like hereinafter also referred to as “workpiece member” using a temporary adhesive composition (hereinafter sometimes referred to as “temporary adhesive”). It was found that particles may be generated in the temporary adhesive composition during temporary bonding or temporary fixing. If particles are generated, the bonding state becomes non-uniform, which may affect the processing quality. Further, if the filter is clogged frequently during the filtration of the temporary adhesive composition, the production efficiency may be reduced and the cost may be affected.
  • the present invention is intended to solve the above problems, and is filled with a temporary adhesive composition that can suppress particles generated when the temporary adhesive composition is applied to a workpiece or the like to form a temporary adhesive film.
  • Another object is to provide a container with a temporary adhesive composition, a method for filling and storing the temporary adhesive composition, and a method for producing the temporary adhesive composition.
  • the generation of particles during storage is suppressed according to the formula (1) derived from the volume fraction Y of the temporary adhesive composition and the mass fraction X of the solid content. And found that the above-mentioned problems can be solved. Specifically, the above problem has been solved by the following means ⁇ 1>, preferably ⁇ 2> to ⁇ 17>.
  • a temporary adhesive composition having a temporary adhesive composition and a container, wherein the temporary adhesive composition includes a solid content including a polystyrene-based elastomer and an organic solvent, and satisfies the following formula (1):
  • a container with a temporary adhesive composition filled with X is a mass fraction with respect to the saturation concentration at the storage temperature of the solid content of the temporary adhesive composition, Y is a ratio of the volume of the temporary adhesive composition to the volume of the container at the storage temperature, and the units of X and Y are %.
  • ⁇ 5> A container with a temporary adhesive composition filled with the temporary adhesive composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 4>, further comprising a surfactant.
  • ⁇ 6> A container with a temporary adhesive composition filled with the temporary adhesive composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 5>, wherein the organic solvent includes an aromatic hydrocarbon compound and an ester compound.
  • ⁇ 7> The temporary adhesive filled with the temporary adhesive composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 6>, wherein the mass fraction X of the formula (1) is 20% or more and 90% or less.
  • the temporary adhesive composition is any one of ⁇ 1> to ⁇ 8>, which is used for applications in which a layer containing a fluorocarbon is formed on the surface of the temporary adhesive film formed from the temporary adhesive composition.
  • ⁇ 10> The container according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 9>, wherein the container is formed of a glass containing at least one of a layer containing a fluorocarbon and a wetted surface subjected to dealkalization treatment on the inner surface thereof.
  • a method of filling and storing a temporary adhesive composition in a container wherein the temporary adhesive composition includes a solid content including a polystyrene-based elastomer and an organic solvent, and the temporary adhesive composition is placed in a container.
  • the mass fraction X of the temporary adhesive composition and the volume ratio Y of the temporary adhesive composition with respect to the container are set so that the following formula (1) is satisfied.
  • Method; X is a mass fraction with respect to the saturation concentration at the storage temperature of the solid content of the temporary adhesive composition, Y is a ratio of the volume of the temporary adhesive composition to the volume of the container at the storage temperature, and the units of X and Y are %.
  • ⁇ 13> The method for filling and storing the temporary adhesive composition according to ⁇ 12>, wherein the mass fraction X of the formula (1) is 20% or more and 90% or less.
  • ⁇ 14> The method for filling and storing the temporary adhesive composition according to ⁇ 12> or ⁇ 13>, wherein the volume ratio Y of the formula (1) is 60% or more and 99.9% or less.
  • a method for producing a temporary adhesive composition-containing container filled with a temporary adhesive composition by placing the temporary adhesive composition in a container,
  • the temporary adhesive composition includes a solid content including a polystyrene-based elastomer and an organic solvent,
  • the mass fraction X of the temporary adhesive composition and the volume ratio Y of the temporary adhesive composition are set so as to satisfy the following formula (1).
  • the container with a temporary adhesive composition filled with the temporary adhesive composition which has the effect, the filling storage method of a temporary adhesive composition, and the manufacturing method of a temporary adhesive composition can be provided.
  • a numerical range represented by using “to” means a range including numerical values described before and after “to” as a lower limit value and an upper limit value.
  • the notation which does not describe substitution and unsubstituted includes the group which has a substituent with the group which does not have a substituent.
  • the “alkyl group” includes not only an alkyl group having no substituent (unsubstituted alkyl group) but also an alkyl group having a substituent (substituted alkyl group).
  • the weight average molecular weight (Mw) and the number average molecular weight (Mn) are defined as polystyrene conversion values according to gel permeation chromatography (GPC) measurement unless otherwise specified.
  • the weight average molecular weight (Mw) and the number average molecular weight (Mn) are, for example, HLC-8220GPC (manufactured by Tosoh Corporation), and guard columns HZ-L, TSKgel Super HZM-M, TSKgel. It can be determined by using any one or more of Super HZ4000, TSKgel Super HZ3000, and TSKgel Super HZ2000 (manufactured by Tosoh Corporation).
  • the eluent is measured using THF (tetrahydrofuran). Unless otherwise specified, detection is performed using a UV ray (ultraviolet) wavelength 254 nm detector. In the present invention, the temperature is 23 ° C. unless otherwise specified. In the present invention, the pressure is a value of 1013.25 hPa unless otherwise specified.
  • the members and the like described in the drawings already referred to are denoted by the same or corresponding reference numerals in the drawings, and the description is simplified or omitted.
  • a container with a temporary adhesive composition filled with the temporary adhesive composition of the present invention has a temporary adhesive composition and a container, and the temporary adhesive composition contains a solid content and an organic solvent containing a polystyrene-based elastomer.
  • the container is filled and stored in a state satisfying the following formula (1).
  • X is a mass fraction with respect to the saturated concentration at the storage temperature (preferably 23 ° C.) of the solid content of the temporary adhesive composition
  • Y is relative to the volume of the container at the storage temperature (preferably 23 ° C.). It is a volume ratio of the temporary adhesive composition, and the unit of X and Y is%. With such a configuration, generation of particles can be effectively suppressed.
  • the film surface of the temporary adhesive film formed from the temporary adhesive composition can be made uniform.
  • the volume ratio of the container is low, particles (defects) are likely to occur on the wall surface of the unfilled portion in the container (FIG. 3, particle 9).
  • the volume ratio of the temporary adhesive composition in the container is high, the temporary adhesive composition easily comes into contact with the inside of the lid due to shaking or the like during transportation or transportation. Then, as shown in FIG. 3, particles dried with time are generated on the back side of the lid or on the inner lid 3 and the screw 8.
  • the said subject is solved by specifying the relationship between the volume ratio in the container of a temporary adhesive composition, a solid content rate, and the generation frequency of a particle
  • the temporary adhesive composition of the present invention is filled and stored in a container in a state satisfying the following formula (1).
  • the unit of X and Y is%.
  • Y is more than 0% and 100% or less, preferably 60% or more, more preferably 61% or more, further preferably 65% or more, and further preferably 70% or more, More preferably, it is 80% or more.
  • the upper limit is preferably 99.9% or less, more preferably 98% or less, further preferably 95% or less, and further preferably 90% or less.
  • the temporary adhesive composition filled and stored in the container shown in FIG. 1 is an example in which V 1 / (V 1 + V 2 ) at which the volume ratio Y becomes approximately 90% in terms of percentage.
  • V 1 / (V 1 + V 2 ) at which the volume ratio Y becomes approximately 90% in terms of percentage.
  • FIG. 3 which is an aspect for comparison, is an example in which the percentage of volume ratio V 1 / (V 1 + V 2 ) is about 50%. That is, this is an example in which the empty portion (V 2 ) is larger than the filled portion (V 1 ).
  • the solid content concentration of the temporary adhesive composition is 80% by mass fraction, the left side of the formula (1) exceeds 1. In this state, the probability of generating particles increases.
  • the right side of the above formula (1) is 1, but is preferably 0.98, more preferably 0.95, and even more preferably 0.92.
  • the temporary adhesive composition is filled and stored in a container.
  • Filling and storing means storing the temporary adhesive composition so as to be confined in the container, and examples thereof include a mode in which the temporary adhesive composition is poured into a glass bottle and covered. That is, during storage, the interior and exterior of the container are separated as a space.
  • the storage temperature is preferably 5 ° C. or higher and 38 ° C. or lower, and more preferably 15 ° C. or higher and 28 ° C. or lower.
  • the storage period is preferably from 0.5 hour to 180 days, and more preferably from 1 hour to 90 days. Storage in the air is preferable in terms of cost.
  • the pressure in the storage environment is preferably 0.9 atm or more and 1.1 atm or less, and more preferably 0.95 atm or more and 1.05 atm or less. 1 atm is 1013.25 hPa.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a temporary adhesive composition filled and stored in a container according to an embodiment of the present invention.
  • the container 10 of this embodiment is composed of a container body and a lid.
  • the container body 2 has a spout 7 at its head, and a screw 8 is provided there.
  • the lid is fitted with screws, whereby the container is sealed or sealed, and the temporary adhesive composition is filled and stored.
  • the lid is composed of an outer lid 4 and an inner lid 3.
  • the container is filled with the temporary adhesive composition 1.
  • a container is not specifically limited, A glass bottle (glass container), various plastic containers, metal containers, such as aluminum, a ceramic container, etc. can be used suitably.
  • the size (capacity) of the container is not particularly limited. In view of the effect of the present invention, and considering what is usually applied to this kind of chemicals, it is preferably 0.2 L (liter) or more, and 0.95 L More preferably, it is more preferably 3.0 L or more. As an upper limit, it is preferable that it is 18L or less, It is more preferable that it is 10L or less, It is further more preferable that it is 4L or less.
  • the shape of the container is not particularly limited, as shown in FIG.
  • the trunk portion has a cylindrical shape as a base, and gradually becomes a conical shape at the head portion, and a pour spout 7 is provided in the constricted portion.
  • the diameter (inner diameter) of the cross section (installation direction, ie, cross section perpendicular to the cylinder axis) diameter (inner diameter) of the container having a cylindrical body is preferably 4 cm or more, for example, 6.5 cm or more. Is more preferable, and it is further more preferable that it is 9.5 cm or more. Although there is no upper limit in particular, it is practical that it is 17.0 cm or less.
  • the diameter (inner diameter) of the spout 7 is, for example, preferably 1.0 cm or more, more preferably 2.0 cm or more, and further preferably 2.5 cm or more. Although there is no upper limit in particular, it is practical that it is 10 cm or less.
  • the height of the container is preferably 11 cm or more, more preferably 13 cm or more, and further preferably 20 cm or more. Although there is no upper limit in particular, it is practical that it is 33 cm or less.
  • the length of the spout 7 is, for example, preferably 0.2 cm or more, more preferably 1.0 cm or more, and further preferably 2.0 cm or more. Although there is no upper limit in particular, it is practical that it is 5.0 cm or less. In a large-capacity gallon bottle or the like, a handle may be provided near the spout.
  • the container is preferably brown and transparent so that discoloration of the composition due to ultraviolet rays or the like is more effectively suppressed.
  • the container head usually has a spout and a threaded portion.
  • the height 8 of the thread corresponds to the height of the lid, and is usually 0.9 mm or more and 1.5 mm or less on the inner side. According to the present invention, it is possible to suitably suppress and prevent such liquid adhesion to the screw portion and generation of particles due to drying.
  • the container used in the present invention preferably has a treated inner surface 2a.
  • the container is made of glass containing at least one of a layer containing fluorocarbon and a wetted surface subjected to dealkalization treatment on the inner surface. Composed.
  • the container may be Teflon, PFA, or a plastic container coated with Teflon other than glass.
  • the term “made of glass” means a so-called glass bottle or the like, but also includes a container in which a part of the container is formed of a material other than glass.
  • the layer containing the fluorocarbon is preferably one in which the liquid contact surface inside the container is coated with a chemical-resistant sheet or coating material.
  • the chemical-resistant sheet or coating material preferably contains at least one of polyamide resin, silicone resin and fluorocarbon, more preferably contains fluorocarbon, and more preferably contains fluorine-containing resin as the fluorocarbon. Since the wetted surface is covered with a chemical-resistant sheet or coating material, it is possible to ensure good storage stability.
  • a chemical-resistant sheet or coating material for example, Teflon (registered trademark) can be used.
  • Teflon registered trademark
  • the liquid contact surface that has been subjected to dealkalization treatment is dried after removing the metal ion component on the surface by washing the interior with ultrapure water having an electric resistance of 15 M ⁇ ⁇ cm or more before filling. It is preferable.
  • FIG. 2 shows an embodiment in which the inner surface of the container is treated, and a coating layer 22 of fluorine coating is provided on the inner side of the main body 21 of the bottle 2.
  • the lid further includes an inner lid 3 and an outer lid 4, and a coating layer 32 of an inner surface fluorine coating of the inner lid body 31 of the inner lid 3 is provided.
  • the thickness of the coating layer of the fluorine coating is preferably 5 ⁇ m to 1000 ⁇ m, for example.
  • the size, shape, and material of the lid may be general.
  • the lid diameter is usually 15 mm or more and 45 mm or less, for example.
  • Examples of the material of the lid include polyolefin (polyethylene such as HDPE and polypropylene (PP)).
  • the lid may be provided with an inner lid.
  • Examples of the material for the inner lid include polyethylene and polypropylene.
  • the inner surface of the outer lid or the inner lid is preferably subjected to a surface treatment on the liquid contact surface. As this process, the process similar to forming the layer containing the fluorocarbon with respect to the said container is mentioned, for example.
  • the temporary adhesive composition is preferably one that temporarily holds a workpiece or the like on a support or the like.
  • the solid content containing a polystyrene-type elastomer is included as the resin.
  • the polystyrene-based elastomer is preferably a block copolymer of styrene and another monomer, and a styrene block copolymer in which one end or both ends are styrene blocks is particularly preferable.
  • the introduction of styrene block copolymer unit improves the rigidity of the layer after film formation, improves the film processability of the film, and the solvent resistance to resist, photosensitive polyimide solvent, cleaner solvent, etc. of the layer after film formation.
  • the temporary adhesive composition containing the polystyrene-based elastomer exhibits the high effect particularly by adopting the configuration of the present invention.
  • the weight average molecular weight of the polystyrene-based elastomer is preferably from 2,000 to 200,000, more preferably from 10,000 to 200,000, and even more preferably from 50,000 to 100,000.
  • Elastomers with a weight average molecular weight in this range have excellent solubility in solvents, so after peeling the carrier substrate from the device wafer, the solvent is used to remove the residue from the elastomer remaining on the device wafer or carrier substrate. When removing, the residue is easily dissolved in the solvent and removed. For this reason, there is an advantage that no residue remains on the device wafer or the carrier base material.
  • a material having a relatively high molecular weight is desired.
  • the proportion of the structural unit derived from styrene in the polystyrene elastomer is preferably 90% by mass or less, more preferably 55% by mass or less, further preferably 48% by mass or less, still more preferably 35% by mass or less, and more preferably 33% by mass or less. Even more preferred.
  • the lower limit of the ratio of the structural unit derived from styrene may be a value exceeding 0% by mass, and may be, for example, 10% by mass or more. By setting it as such a range, the curvature of a laminated body, for example, a laminated body which has a temporary adhesion film
  • the calculation method of the ratio of the structural unit derived from styrene follows the method of paragraph 0121 of international publication WO2017 / 150320 pamphlet.
  • an elastomer A containing a structural unit derived from styrene in a proportion of 10% by mass to 55% by mass in all structural units, and a structural unit derived from styrene in all structural units.
  • an elastomer B contained in a proportion of more than 55% by mass and 95% by mass or less.
  • the unsaturated double bond amount of the polystyrene elastomer is preferably less than 15 mmol, more preferably less than 5 mmol, and less than 0.5 mmol per 1 g of the polystyrene elastomer from the viewpoint of peelability. Most preferred.
  • the amount of unsaturated double bonds here does not include the amount of unsaturated double bonds in the benzene ring derived from styrene.
  • the amount of unsaturated double bonds can be calculated by NMR (nuclear magnetic resonance) measurement.
  • substituents examples include an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms, an alkoxyl group having 1 to 5 carbon atoms, an alkoxyalkyl group having 2 to 5 carbon atoms, an acetoxy group, and a carboxyl group.
  • the description in paragraph 0033 of WO2017 / 150320 can be referred to, and the contents thereof are incorporated in the present specification.
  • the description in paragraph 0034 of WO2017 / 150320 can be referred to, and the contents thereof are incorporated in the present specification.
  • the silicone elastomer the description in paragraph 0035 of WO2017 / 150320 can be referred to, and the contents thereof are incorporated in the present specification.
  • the description in paragraph 0037 of WO2017 / 150320 can be referred to, and the contents thereof are incorporated in the present specification.
  • the temporary adhesive composition preferably contains an elastomer at a ratio of 50.00 to 99.99% by mass in the total solid content of the temporary adhesive composition, and is 70.00 to 99.99% by mass. Is more preferably 88.00 to 99.99% by mass. If the content of the elastomer is in the above range, the adhesiveness and peelability are excellent. One type or a plurality of types of elastomers may be used. When using a plurality of items, the total amount is within the above range.
  • a mixed solvent of an aromatic hydrocarbon solvent and an ester solvent is exemplified as the solvent.
  • the mixing ratio of the aromatic hydrocarbon solvent / ester solvent is preferably 100/70 to 0, more preferably 100/50 to 5, and still more preferably 100/25 to 10 (both mass ratio).
  • the temporary adhesive composition may contain an antioxidant.
  • an antioxidant a phenol-based antioxidant, a sulfur-based antioxidant, a phosphorus-based antioxidant, a quinone-based antioxidant, an amine-based antioxidant, and the like can be used.
  • phenolic antioxidants include p-methoxyphenol, 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol, Irganox 1010, Irganox 1330, Irganox 3114, Irganox 1035 (above, BASF Japan Ltd.), Sumilizer MDP -S, Sumilizer GA-80 (above, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) and the like.
  • sulfur-based antioxidants examples include 3,3′-thiodipropionate distearyl, Sumilizer TPM, Sumilizer TPS, and Sumilizer TP-D (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.).
  • phosphorus antioxidants include tris (2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite, bis (2,4-di-tert-butylphenyl) pentaerythritol diphosphite, poly (dipropylene glycol) ) Phenyl phosphite, diphenyl isodecyl phosphite, 2-ethylhexyl diphenyl phosphite, triphenyl phosphite, Irgafos 168, Irgafos 38 (above, manufactured by BASF Japan Ltd.).
  • a phenol-based antioxidant and a sulfur-based antioxidant or a phosphorus-based antioxidant in combination, and a phenol-based antioxidant and a sulfur-based antioxidant are used in combination.
  • a phenol-based antioxidant and a sulfur-based antioxidant are used in combination.
  • phenolic antioxidant: sulfurous antioxidant 95: 5 to 5:95 is preferable, and 25:75 to 75:25 is more preferable.
  • Irganox 1010 and Sumilizer TP-D Irganox 1330 and Sumilizer TP-D, and Sumilizer GA-80 and Sumilizer TP-D are preferred, Irganox 1010 and Sumilizer TP-D, 13g More preferred are Irganox 1010 and Sumilizer TP-D.
  • the molecular weight of the antioxidant is preferably 400 or more, more preferably 600 or more, and even more preferably 750 or more.
  • the content of the antioxidant is preferably 0.001 to 20.0% by mass with respect to the total solid content of the temporary adhesive composition. More preferably, the content is 0.005 to 10.0% by mass. Only one type of antioxidant may be used, or two or more types may be used. When there are two or more antioxidants, the total is preferably in the above range.
  • the temporary adhesive composition preferably contains a surfactant.
  • a surfactant any of anionic, cationic, nonionic, or amphoteric surfactants can be used, but a preferred surfactant is a nonionic surfactant.
  • nonionic surfactants include polyoxyethylene higher alkyl ethers, polyoxyethylene higher alkyl phenyl ethers, and higher fatty acid diesters of polyoxyethylene glycol.
  • the temporary adhesive composition may contain a release agent such as polyether-modified silicone described in paragraphs 0058 to 0070 of International Publication WO2017 / 150320.
  • a release agent such as polyether-modified silicone described in paragraphs 0058 to 0070 of International Publication WO2017 / 150320.
  • other mold release agents include fluorine-based liquid compounds and other silicone compounds.
  • the content thereof is preferably in the range of 0.001 to 0.005 mass% of the solid content of the temporary adhesive composition.
  • the mold release agent may contain only 1 type and may contain 2 or more types. When 2 or more types are included, the total amount is preferably within the above range.
  • the temporary adhesive composition is within a range that does not impair the effects of the present invention, and various additives, for example, a plasticizer, a curing agent, a curing catalyst, a filler, an adhesion promoter, an ultraviolet absorber, and an anti-aggregation agent. An agent or the like can be blended. When mix
  • the temporary adhesive composition preferably does not contain impurities such as metals.
  • a plurality of types of filters may be connected in series or in parallel.
  • filters having different hole diameters or materials may be used in combination.
  • various materials may be filtered a plurality of times, and the step of filtering a plurality of times may be a circulation filtration step.
  • a raw material constituting the temporary adhesive composition is selected as a raw material constituting the temporary adhesive composition, and a raw material having a low metal content is selected.
  • the filter may be filtered, or the inside of the apparatus may be lined with Teflon (registered trademark) or the like, and distillation may be performed under the condition of suppressing contamination as much as possible.
  • Preferable conditions for filter filtration performed on the raw materials constituting the temporary adhesive composition are the same as the above-described conditions.
  • impurities may be removed by an adsorbent, or filter filtration and impurity removal by an adsorbent may be combined.
  • known adsorbents can be used.
  • inorganic adsorbents such as silica gel and zeolite
  • organic adsorbents such as activated carbon can be used.
  • the temporary adhesive film can be formed on the surface of the substrate or the workpiece using the temporary adhesive composition.
  • a temporary adhesive film may be formed on only one of the workpieces and bonded to the other workpiece or the like, or both of the workpieces and the like may be provided and bonded together.
  • a conventionally known spin coating method, spray method, slit coating method, roller coating method, flow coating method, doctor coating method, dipping method, etc. are used in order to apply the temporary adhesive composition. be able to.
  • the temporary adhesive composition usually contains a solvent, the solvent is volatilized by heating. The heating temperature is preferably higher than the boiling point of the solvent, more preferably 110 ° C.
  • the fluorocarbon layer is altered by absorbing light, and as a result, the strength or adhesiveness before receiving the light irradiation is lost. Therefore, by applying a slight external force (for example, lifting the support), the release layer is broken and the support and the wafer can be easily separated.
  • the fluorocarbon layer can be suitably formed by a plasma CVD method.
  • the fluorocarbon layer includes C x F y (perfluorocarbon) and C x H y F z (where x, y, and z are integers), but is not limited thereto, for example, CHF 3 , CH 2 F 2 , C 2 H 2 F 2 , C 4 F 8 , C 2 F 6 , C 5 F 8, etc.
  • an inert gas such as nitrogen, helium or argon, a hydrocarbon such as alkane or alkene, and oxygen, carbon dioxide or hydrogen may be added to the fluorocarbon layer as necessary. Further, a mixture of these gases may be used (a mixed gas of fluorocarbon, hydrogen, nitrogen, etc.).
  • the fluorocarbon layer may be composed of a single kind of fluorocarbon, or may be composed of two or more kinds of fluorocarbon.
  • the fluorocarbon absorbs light having a wavelength in a specific range depending on the type. By irradiating this layer with light having a wavelength within a range that is absorbed by the fluorocarbon, the fluorocarbon can be suitably altered.
  • the light absorption rate in a peeling layer is 80% or more.
  • the light irradiating the fluorocarbon layer may be a liquid laser such as a solid laser such as a YAG laser, Libby laser, glass laser, YVO 4 laser, LD laser, or fiber laser, or a dye laser, depending on the wavelength that the fluorocarbon can absorb.
  • a gas laser such as a CO 2 laser, an excimer laser, an Ar laser, or a He—Ne laser, a laser beam such as a semiconductor laser or a free electron laser, or a non-laser beam may be used as appropriate.
  • the wavelength at which the fluorocarbon can be altered is not limited to this, but for example, a wavelength in the range of 600 nm or less can be used.
  • the composition for adhesives can be prepared by mixing the above-described components.
  • the mixing of each component is usually performed in the range of 0 ° C to 100 ° C.
  • filter after mixing each component, it is preferable to filter with a filter, for example. Filtration can employ the method described in the removal of the above metal impurities.
  • the lower limit of the peeling force is preferably 1.0 N / m or more, and more preferably 3.0 N / m or more.
  • the upper limit of the peeling force is more preferably 25 N / m or less, further preferably 20 N / m or less, still more preferably 10 N / m or less, and even more preferably 9 N / m or less. preferable.
  • the peeling force means that a temporary adhesive film having a thickness of 15 ⁇ m is formed on the surface of a silicon wafer using a temporary adhesive composition, and the silicon wafer is temporarily bonded at a rate of 23 ° C. and a speed of 300 mm / min.
  • the force that can be peeled off by pulling up the end of the temporary adhesive film in a direction perpendicular to the surface on which the film is formed and that is measured when the force applied when the film is pulled up is measured using a force gauge. Specifically, it follows the method described in paragraph 0136 of the pamphlet of International Publication No. WO2017 / 150320.
  • ⁇ Filling and storage method and manufacturing method of temporary adhesive composition> it is preferable that various conditions are set and stored using the relationship of the above formula (1). Specifically, when storing the temporary adhesive composition in a container, the temporary adhesive composition and the container are prepared so as to satisfy the following formula (1), and the mass fraction of the temporary adhesive composition The volume ratio Y with respect to the volume of the container of X and temporary adhesive composition is set. Details of the storage conditions such as the component composition of the temporary adhesive composition, and details of the material and form of the container are the same as those described in the above description.
  • Steps (A) to (E) in FIGS. 4 and 5 are schematic cross-sectional views (A and B) for explaining temporary adhesion between the carrier substrate and the device wafer (working member), and temporary adhesion to the carrier substrate.
  • step (A) an adhesive carrier substrate (laminated body) 100 in which the temporary adhesive film 11 is provided on the carrier substrate 12 is prepared.
  • the device wafer 60 is formed by providing a plurality of device chips 62 on a surface 61 a of a silicon substrate 61.
  • the thickness of the silicon substrate 61 is preferably 200 to 1200 ⁇ m, for example.
  • the device chip 62 is preferably a metal structure, for example, and the height is preferably 10 to 100 ⁇ m.
  • step (B) the adhesive carrier base material and the device wafer 60 are pressure-bonded, and the carrier base material 12 and the device wafer 60 are temporarily bonded. It is preferable that the temporary adhesive film 11 completely covers the device chip 62.
  • the provisional adhesive film 11 completely covering the device chip 62 is effective when it is desired to further reduce the TTV of the thinned device wafer (that is, when the flatness of the thinned device wafer is to be further improved).
  • step (C) the back surface 61b of the silicon substrate 61 is subjected to mechanical or chemical treatment (though not particularly limited, for example, thinning treatment such as grinding or chemical mechanical polishing (CMP)).
  • step (C) the silicon substrate 61 is thinned to obtain a thinned device wafer 60a.
  • the device wafer After the device wafer is thinned, it may be provided with a step of washing the temporary adhesive film protruding outside the area of the substrate surface of the device wafer with a solvent at a stage before performing the treatment under high temperature and vacuum. .
  • the carrier substrate 12 is peeled from the thinned device wafer 60a.
  • the temperature at the time of peeling is preferably 40 ° C. or lower, and can also be 30 ° C. or lower.
  • the lower limit of the temperature at the time of peeling is, for example, 0 ° C. or higher, and preferably 10 ° C. or higher.
  • the peeling method is not particularly limited, but it is preferable that the thinned device wafer 60a be fixed and pulled up from the end of the carrier substrate in the vertical direction with respect to the thinned device wafer 60a.
  • the peeling interface is preferably peeled off at the interface between the carrier substrate 12 and the temporary adhesive film 11.
  • the thinned device wafer can be obtained by removing the temporary adhesive film 11 from the thinned device wafer 60a.
  • the removal method of the temporary adhesive film 11 is, for example, a method of peeling and removing the temporary adhesive film as it is, a method of removing the temporary adhesive film by using a peeling liquid (peeling after the temporary adhesive film is swollen with the peeling liquid) Removal method, method of destroying and removing the temporary adhesive film by spraying the peeling liquid, method of dissolving and removing the temporary adhesive film in the peeling liquid, etc.), decomposition of the temporary adhesive film by irradiation with actinic rays, radiation or heat And a method of removing by vaporization.
  • the temporary adhesive composition filled and stored in the container of the present invention can be applied to the use of the temporary adhesive film after a corresponding storage period, for example, through the above steps (A) to (D). Further, it becomes possible to manufacture a high-quality semiconductor device or a member thereof without defects or adhesion of particles on the surface of the silicon substrate 61 or the device chip 62. Further, according to the present invention, since the storage period of the temporary adhesive composition can be stored without being excessively managed, a production plan can be easily made, and this also contributes to an improvement in production efficiency.
  • FIG. 6 and 7 (A1) to (E) are schematic cross-sectional views (A1, B1) for explaining the temporary bonding between the carrier substrate and the device wafer, respectively, and the device wafer temporarily bonded to the carrier substrate is thin. It is a schematic sectional drawing which shows the state (E1) after removing the temporary adhesive film from the device state (C1), the state (D1) which peeled the carrier base material and the device wafer, and the device wafer.
  • This embodiment is different from the first embodiment in that a temporary adhesive film is formed on the surface 61a of the device wafer as shown in the step (A1).
  • the temporary adhesive film 11a is provided on the surface 61a of the device wafer 60
  • the temporary adhesive composition is applied (preferably applied) to the surface 61a of the device wafer 60, and then dried (baked). Can be formed. Drying can be performed, for example, at 60 to 150 ° C. for 10 seconds to 2 minutes.
  • step (B1) the carrier base 12 and the device wafer 60 are pressure-bonded, and the carrier base 12 and the device wafer 60 are temporarily bonded.
  • step (C1) the back surface 61b of the silicon substrate 61 is subjected to mechanical or chemical treatment to reduce the thickness of the silicon substrate 61 as shown in step (C1). Then, a thinned device wafer 60a is obtained.
  • step (D1) the carrier substrate 12 is peeled from the thinned device wafer 60a.
  • step (E) the temporary adhesive film 11a is removed from the thinned device wafer 60a.
  • the present invention even in the second embodiment, it is possible to manufacture a high-quality semiconductor device in which defects and particles do not adhere to the surfaces of the silicon substrate 61 and the device chip 62. Further, like the above, it increases the degree of freedom of production planning and contributes to the improvement of production efficiency.
  • the silicon substrate is used as the device wafer.
  • the present invention is not limited to this, and any device that can be subjected to mechanical or chemical treatment in the semiconductor device manufacturing method is used. It may be a processing member.
  • the device wafer (silicon substrate) is mechanically or chemically treated as a thin film treatment of the device wafer.
  • the present invention is not limited to these, and a method for manufacturing a semiconductor device Any of the treatments required in the above can be mentioned.
  • the shape, dimension, number, arrangement location, and the like of the device chip in the device wafer exemplified in the above-described embodiment are arbitrary and are not limited. Further, as another embodiment, the following configuration may be adopted.
  • a temporary adhesive composition is applied to a glass, silicon, or metal carrier to form a temporary adhesive film, and a diced chip is bonded thereon.
  • the adhesion temperature at this time is preferably in the range of 10 ° C to 250 ° C.
  • the bonded chip is sealed with a molding resin, and the molding resin in which the chip is embedded is peeled off from the adhesive carrier substrate in the same manner as described above, and the temporary adhesive film is removed.
  • each component of the temporary adhesive composition is mixed to make a uniform solution, and then filtered using a polytetrafluoroethylene filter having a pore size of 5 ⁇ m to prepare a temporary adhesive composition. did.
  • the elastomer was not dissolved in the solvent.
  • a glass bottle corresponding to the following operations 1 to 3 was prepared.
  • the shape of the container was almost as shown in FIG. 1, and the temporary adhesive composition was injected from the spout of the head.
  • the diameter of the cylindrical body is 16.8 cm
  • the height of the bottle is 31.2 cm
  • the diameter of the lid pour spout
  • the (inner diameter) is 2.5 cm.
  • the height of the screw thread (the height of the lid) is 0.94 cm
  • the height of the spout (7 in FIG. 1) is 4.9 cm.
  • Operation 1 is to perform bloom treatment and ultrapure water cleaning on the glass bottle.
  • Operation 2 is to change the material of the bottle from glass to Naflon (R) (registered trademark) PFA (manufactured by Nichias). This is to use a Teflon-processed inner lid on the wetted surface of the inner lid.
  • the container was filled and stored at 23 ° C. and 1 atm for 90 days.
  • the operation adopted in each example / comparative example is indicated as “adopted” in Table 1.
  • the amount of the temporary adhesive composition placed in the container was as shown in the volume ratio in the table below. In FIG. 1, the volume ratio corresponds to V 2 / (V 1 + V 2 ) expressed as a percentage (unit:%).
  • the saturation concentration of the temporary adhesive composition was measured as follows. After the resin was dissolved in a large excess at 23 ° C., it was filtered using a 10 micron filter. The filtrate was dried in an oven and the dry weight was measured to calculate the saturated solid content concentration. The mass fraction X of the solid content was calculated from the total mass of the blended solid content with respect to this saturated concentration.
  • the container was filled with the temporary adhesive composition of each example and comparative example.
  • the amount to be filled was set to the volume ratio Y described in the table. Then, it preserve
  • the temporary adhesive composition after storage was applied to a 12-inch silicon wafer (1 inch is 2.54 cm) using a spin coater. The thickness of the temporary adhesive film was adjusted to 20 ⁇ m.
  • the coated wafer was baked at 100 ° C., 160 ° C., 200 ° C. for 3 minutes each to form a temporary adhesive film. The number of particles on the surface of the temporary adhesive film was confirmed with a defect inspection apparatus SP-1 (manufactured by KLA).
  • the foreign material which has a size of 1000 nm or more was judged as a particle.
  • the results were evaluated in the following categories. A: Less than 0.015 pieces / cm 2 B: 0.015 pieces / cm 2 or more and less than 0.15 pieces / cm 2 C: 0.15 pieces / cm 2 or more
  • Example 100> ⁇ Production of Laminate >> The laminates of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1, 2, and 4 were produced as follows.
  • a fluorocarbon film was formed on a plate-like support having a thickness of 0.7 mm using C 4 F 8 gas (FC treatment 1).
  • FC treatment 1 C 4 F 8 gas
  • a support on which a release layer having a thickness of 1 ⁇ m was formed was obtained.
  • a temporary adhesive film (a temporary adhesive composition stored in Example 1) was used on a semiconductor wafer substrate having a thickness of 725 ⁇ m (an unground silicon wafer having a diameter of 150 mm) so as to have a thickness of 50 ⁇ m after baking. ) was applied.
  • an adhesive layer was formed on the semiconductor wafer substrate by baking at 90 ° C., 160 ° C. and 220 ° C. stepwise for 10 to 20 minutes.
  • a laminate was produced by laminating the release layer and the adhesive layer facing each other.
  • the laminates of the examples were subjected to the following treatments and evaluated whether the support was separated from the semiconductor wafer substrate.
  • the semiconductor substrate in the laminated body obtained as described above was thinned.
  • the green laser which has a wavelength of 532 nm was irradiated toward the peeling layer from the support body side of a laminated body.
  • a laser beam of 532 nm having a beam shape of 60 ⁇ m, an irradiation pitch of 120 ⁇ m, an average output of 0.6 W, and a feed rate of 3000 mm / sec is irradiated to two places on the laminate at a pulse frequency of 30 kHz and 50 kHz. did.
  • the number of laser scans was one.
  • the release layer in the laminate of the example was altered by receiving laser irradiation, and the support was easily separated from the semiconductor wafer substrate simply by lifting the support. Further, when the surface of the support and the semiconductor wafer substrate after the support was separated was visually observed, there was no residue other than a slight amount of black powder in which the fluorocarbon was altered on the wafer semiconductor substrate.
  • Temporary adhesive composition temporary adhesive 2 Container body 2a Inner surface 21 Container body 22 Cover layer 3 on the inner surface side of the container 3 Inner lid 31 Inner lid body 32 Cover layer 4 on the inner surface side of the inner lid 4 Outer lid 7 Spout 8 Screw 9 Particle (defect) 10, 20 Container 11, 11a Temporary adhesive film 12 Carrier substrate (substrate) 100 Adhesive carrier substrate (laminate) 60 Device wafer (work piece) 60a Thinned device wafer (processed workpiece) 61 Silicon substrate 61a Substrate surface 61b Substrate back surface 61b1 Back surface of thinned device wafer 62 Device chip

Landscapes

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Abstract

仮接着剤組成物と容器とを有し、仮接着剤組成物が、ポリスチレン系エラストマーを含む固形分および有機溶剤を含み、式（１）を満たす状態で仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器；　 Ｘは仮接着剤組成物の固形分の保存温度における飽和濃度に対する質量分率であり、Ｙは保存温度における容器の容積に対する仮接着剤組成物の体積の割合であり、ＸとＹの単位は％である。さらに、本発明は、この仮接着剤組成物入り容器に関連する仮接着剤組成物の充填保存方法、および、容器の製造方法に関する。

Description

仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器、その充填保存方法および製造方法
　本発明は仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器、その充填保存方法および製造方法に関する。
　半導体デバイスの製造工程（半導体プロセス）は、例えば、シリコンウェハ等の基板をチップまたはデバイス状にするまでの処理過程を含み、ウェハプロセス（wafer processまたはwafer processing）とも呼ばれる。ウェハプロセスにおいて、シリコンウェハ等の基板に対して様々な加工が施される。具体的には、リソグラフィ、不純物原子の注入や拡散、酸化膜除去・形成、ドライエッチング、ウエットエッチング、エッチバック、はんだ、めっき、スパッタリング、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition：化学蒸着法）、ＰＶＤ（Physical Vapor Deposition：物理蒸着法）、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing：化学機械研磨）、洗浄、ダイシング、ダイボンディング、実装、アニーリング、パッケージングなどである。このような様々な加工の間に、シリコンウェハ等の基板を加工装置や支持体に仮接着する場合がある。すなわち、シリコンウェハやチップ等の被加工部材を仮接着し、必要な加工を施した後に取り外し、別の加工装置の支持体に仮接着するような操作を行うことがある。
　このような仮接着剤組成物として、例えば、特許文献１には、ビニル系重合体と粘着付与樹脂と硬化触媒を所定量配合した硬化性組成物からなる一液型貼り合せ剤であって、硬化性組成物が密閉容器に充填されているものが開示されている。この技術により、溶剤の乾燥工程が不要な粘着剤を建築などの施工現場で直接形成させることによって粘着剤の取り扱いを簡略化するとともに、使用後のリフォームなどでの被着体の引き剥がしを容易にすることができると記載されている。
　また、特許文献２は、特定の湿気硬化型樹脂組成物を含有し、凝集破壊を起こすことなく界面剥離が可能な接着剤を開示している。これにより、基体に対する必要な接着性を確保しながら、基体から容易に剥離できる易剥離性を達成できると記載されている。
　さらに、特許文献３は、特定の水添ブロック共重合体と、ポリイソブチレン、ブチルゴムおよびポリブテンから選ばれる重合体とを所定量含む粘接着組成物を開示している。これにより、製造時には高い耐熱老化性を有し、室温と低温において高い接着力、高い保持力を有し、接着経時後に高い剥離性、低い接着昂進、少ない糊残り、高い耐変色性を有するものとすることができると記載されている。
国際公開ＷＯ２００６／１３４９９７号パンフレット 特開２０１２－２４１０８０号公報 特開２０１６－０３５０３９号公報
　ところで本発明者らが検討を行った結果、仮接着剤組成物（以下、「仮接着剤」と言うことがある）を用いてキャリア基板等（以下、「被加工部材」ということがある）を仮接着ないし仮固定する際に、仮接着剤組成物にパーティクルが生じる場合があることが分かった。そして、パーティクルが生じれば、接着状態が不均一になり加工品質に影響を与える可能性がある。また、仮接着剤組成物のろ過の際に、フィルタの目詰まりが頻繁に生じれば、製造効率を低下させコストに影響を与えかねない。
　本発明は上記課題の解決を図るものであって、仮接着剤組成物を被加工部材等に適用して仮接着膜としたときに生じるパーティクルを抑制しうる、仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器、仮接着剤組成物の充填保存方法、および仮接着剤組成物の製造方法の提供を目的とする。
　上記課題認識のもと、鋭意検討を行った結果、保存時のパーティクル発生の抑制には仮接着剤組成物の体積率Ｙと固形分の質量分率Ｘとから導かれる式（１）に従うことで上記の課題が解決されることを見出した。具体的には、下記手段＜１＞により、好ましくは＜２＞～＜１７＞により、上記課題は解決された。
＜１＞仮接着剤組成物と容器とを有し、上記仮接着剤組成物が、ポリスチレン系エラストマーを含む固形分および有機溶剤を含み、下記式（１）を満たす状態で仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器；
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
 　Ｘは仮接着剤組成物の固形分の保存温度における飽和濃度に対する質量分率であり、Ｙは保存温度における容器の容積に対する仮接着剤組成物の体積の割合であり、ＸとＹの単位は％である。
＜２＞上記ポリスチレン系エラストマーが水添ポリスチレン系エラストマーを含む、＜１＞に記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
＜３＞上記有機溶剤が、脂肪族炭化水素化合物、芳香族炭化水素化合物、ケトン化合物、およびエステル化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物を含む、＜１＞または＜２＞に記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
＜４＞さらに酸化防止剤を含む、＜１＞～＜３＞のいずれか１つに記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
＜５＞さらに界面活性剤を含む、＜１＞～＜４＞のいずれか１つに記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
＜６＞上記有機溶剤が芳香族炭化水素化合物またはおよびエステル化合物を含む、＜１＞～＜５＞のいずれか１つに記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
＜７＞上記式（１）の質量分率Ｘが２０％以上９０％以下である、＜１＞～＜６＞のいずれか１つに記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
＜８＞上記式（１）の体積率Ｙが６０％以上９９．９％以下である、＜１＞～＜７＞のいずれか１つに記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
＜９＞上記仮接着剤組成物は、上記仮接着剤組成物から形成された仮接着膜表面にフルオロカーボンを含む層が形成される用途に用いられる、＜１＞～＜８＞のいずれか１つに記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
＜１０＞上記容器が、その内面において、フルオロカーボンを含む層および脱アルカリ処理が施された接液面の少なくとも１種を含むガラスから構成される、＜１＞～＜９＞のいずれか１つに記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
＜１１＞フルオロカーボンを含む層からなる接液面を有する蓋を上記容器が有する、＜１＞～＜１０＞のいずれか１つに記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
＜１２＞仮接着剤組成物を容器に入れて充填保存する方法であって、上記仮接着剤組成物が、ポリスチレン系エラストマーを含む固形分および有機溶剤を含み、容器に仮接着剤組成物を入れて保存するに際し、下記式（１）を満たすように、仮接着剤組成物の質量分率Ｘおよび仮接着剤組成物の容器に対する体積率Ｙを設定する、仮接着剤組成物の充填保存方法；
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
 　Ｘは仮接着剤組成物の固形分の保存温度における飽和濃度に対する質量分率であり、Ｙは保存温度における容器の容積に対する仮接着剤組成物の体積の割合であり、ＸとＹの単位は％である。
＜１３＞上記式（１）の質量分率Ｘが２０％以上９０％以下である、＜１２＞に記載の仮接着剤組成物の充填保存方法。
＜１４＞上記式（１）の体積率Ｙが６０％以上９９．９％以下である、＜１２＞または＜１３＞に記載の仮接着剤組成物の充填保存方法。
＜１５＞仮接着剤組成物を容器に入れて、仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器を製造する方法であって、
　上記仮接着剤組成物が、ポリスチレン系エラストマーを含む固形分および有機溶剤を含み、
　容器に仮接着剤組成物を入れて保存するに際し、下記式（１）を満たすように、仮接着剤組成物の質量分率Ｘおよび仮接着剤組成物の体積率Ｙを設定する、仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器の製造方法；
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
 　Ｘは仮接着剤組成物の固形分の保存温度における飽和濃度に対する質量分率であり、Ｙは保存温度における容器の容積に対する仮接着剤組成物の体積の割合であり、ＸとＹの単位は％である。
＜１６＞上記式（１）の質量分率Ｘが２０％以上９０％以下である、＜１５＞に記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器の製造方法。
＜１７＞上記式（１）の体積率Ｙが６０％以上９９．９％以下である、＜１５＞または＜１６＞に記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器の製造方法。
　本発明により、仮接着剤組成物を被加工部材等に適用したときに生じるパーティクルを抑制することができる。また、その効果を奏する仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器、仮接着剤組成物の充填保存方法、および仮接着剤組成物の製造方法を提供することができる。
本発明の一実施形態における仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器を模式的に示す断面図である。 本発明の別の実施形態における容器に充填保存されている仮接着剤組成物入り容器を模式的に示す断面図である。 容器の内面にパーティクルが生じた状態を模式的に示す断面図である。 半導体装置の製造方法を示す第一の実施形態（１）の概略図である。 半導体装置の製造方法を示す第一の実施形態（２）の概略図である。 半導体装置の製造方法を示す第二の実施形態（１）の概略図である。 半導体装置の製造方法を示す第二の実施形態（２）の概略図である。
　以下において、本発明の内容について詳細に説明する。
　尚、本明細書において「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
　本明細書における基（原子団）の表記において、置換および無置換を記していない表記は、置換基を有さない基と共に置換基を有する基をも包含する。例えば、「アルキル基」とは、置換基を有さないアルキル基（無置換アルキル基）のみならず、置換基を有するアルキル基（置換アルキル基）をも包含する。
　本明細書において、重量平均分子量（Ｍｗ）および数平均分子量（Ｍｎ）は、特に述べない限り、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）測定に従い、ポリスチレン換算値として定義される。本明細書において、重量平均分子量（Ｍｗ）および数平均分子量（Ｍｎ）は、例えば、ＨＬＣ－８２２０ＧＰＣ（東ソー（株）製）を用い、カラムとしてガードカラムＨＺ－Ｌ、ＴＳＫｇｅｌ　Ｓｕｐｅｒ　ＨＺＭ－Ｍ、ＴＳＫｇｅｌ　Ｓｕｐｅｒ　ＨＺ４０００、ＴＳＫｇｅｌ　Ｓｕｐｅｒ　ＨＺ３０００およびＴＳＫｇｅｌ　Ｓｕｐｅｒ　ＨＺ２０００（東ソー（株）製）のいずれか１つ以上を用いることによって求めることができる。溶離液は特に述べない限り、ＴＨＦ（テトラヒドロフラン）を用いて測定したものとする。また、検出は特に述べない限り、ＵＶ線（紫外線）の波長２５４ｎｍ検出器を使用したものとする。
　本発明において温度は特に断らない限り２３℃である。
　本発明において圧力は特に断らない限り気圧１０１３．２５ｈＰａの値とする。
　なお、以下に説明する実施の形態において、既に参照した図面において説明した部材等については、図中に同一符号あるいは相当符号を付すことにより説明を簡略化あるいは省略化する。
　本発明の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器は、仮接着剤組成物と容器とを有し、仮接着剤組成物が、ポリスチレン系エラストマーを含む固形分および有機溶剤を含み、下記式（１）を満たす状態で上記容器に充填保存されていることを特徴とする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000007
 　式（１）において、Ｘは仮接着剤組成物の固形分の保存温度（好ましくは２３℃）における飽和濃度に対する質量分率であり、Ｙは保存温度（好ましくは２３℃）における容器の容積に対する仮接着剤組成物の体積の割合であり、ＸとＹの単位は％である。
　このような構成とすることにより、パーティクルの発生を効果的に抑制できる。パーティクルの発生を抑制できれば、仮接着剤組成物のろ過の際に、フィルタの目詰まりを効果的に抑制することができる。また、仮接着剤組成物から形成される仮接着膜の膜面を均一にすることができる。
　仮接着剤組成物を容器に入れて保存する際に、容器に対する体積率が低いとパーティクル（ディフェクト）が、容器内の未充填の部分の壁面に生じやすい（図３、パーティクル９）。また、容器内の仮接着剤組成物の体積率が高い場合には、輸送や運搬のときに揺れなどで蓋の内側に仮接着剤組成物が接液しやすくなる。そうすると、図３に示す様に、蓋の裏側ないし内蓋３やネジ８の部分に経時乾燥したパーティクルが生じる。すなわち、体積率を調節しただけでは、パーティクルの発生を効果的に抑えることは難しいことが分かった。そして、本発明では、仮接着剤組成物の容器内での体積率および固形分率とパーティクルの発生頻度との間の関係を式（１）で示すように特定することにより、上記課題を解決することに成功した。
＜式（１）＞
　本発明の仮接着剤組成物は、下記式（１）を満たす状態で容器に充填保存されている。ＸとＹの単位は％である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000008
　ここで、Ｘは仮接着剤組成物の固形分の保存温度（好ましくは２３℃）における飽和濃度に対する質量分率である。質量分率Ｘは０％超１００％以下であり、１０％以上であることが好ましく、２０％以上であることがより好ましく、３０％以上であることがさらに好ましく、５０％以上であることが一層好ましく、７０％以上であることがより一層好ましく、７５％以上であってもよい。上限としては、９９％以下であることが好ましく、９６％以下であることがより好ましく、９０％以下であることがさらに好ましく、８９％以下であることが一層好ましく、８７％以下であることがより一層好ましい。
　Ｙは保存温度（好ましくは２３℃）における容器の容積に対する仮接着剤組成物の体積の割合である。Ｙは０％超１００％以下であり、６０％以上であることが好ましく、６１％以上であることがより好ましく、６５％以上であることがさらに好ましく、７０％以上であることが一層好ましく、８０％以上であることがより一層好ましい。上限としては、９９．９％以下であることが好ましく、９８％以下であることがより好ましく、９５％以下であることがさらに好ましく、９０％以下であることが一層好ましい。
　具体的に、図１に示した容器に充填保存されている仮接着剤組成物は、体積率ＹとなるＶ１／（Ｖ１＋Ｖ２）が、百分率表示で約９０％の例である。この状態で例えば質量分率で、Ｘが８０％の仮接着剤組成物としたとき、これを式（１）の左辺に代入すると１を下回る。したがって、この例では、パーティクルの生じにくい良好な保存が可能な状態となる。
　比較のための態様である図３は、体積率　Ｖ１／（Ｖ１＋Ｖ２）の百分率が５０％程度の例である。すなわち、充填された部分（Ｖ１）に対して、空の部分（Ｖ２）の大きい例である。仮接着剤組成物の固形分の濃度を質量分率で８０％とすると、式（１）の左辺は１を上回る。この状態では、パーティクルを生じる蓋然性が高くなる。
　本発明において、上記式（１）の右辺は１であるが、０．９８であることが好ましく、０．９５であることがより好ましく、０．９２であることがさらに好ましい。
＜充填保存＞
　本発明において仮接着剤組成物は、容器に充填保存される。充填保存とは、仮接着剤組成物を容器内に閉じ込めるように保存することをいい、例えば、ガラス瓶に仮接着剤組成物を注ぎ込んで蓋をする態様などが例示される。すなわち、保存中は、容器の内部と外部が空間として隔てられている。
　本発明では、保存温度は５℃以上３８℃以下が好ましく、１５℃以上２８℃以下がより好ましい。保存期間は０．５時間以上１８０日以下が好ましく、１時間以上９０日以下がより好ましい。大気中での保存がコストの面で好ましい。保存環境の圧力は、０．９ａｔｍ以上１.１ａｔｍ以下が好ましく、０．９５ａｔｍ以上１．０５ａｔｍ以下がより好ましい。
　１ａｔｍは、１０１３．２５ｈＰａである。
＜容器＞
　図１は、本発明の一実施形態における容器に充填保存されている仮接着剤組成物を模式的に示す断面図である。本実施形態の容器１０は容器本体と蓋で構成されている。容器本体２は、その頭部に注ぎ口７を有し、そこにネジ８が設けられている。ネジにより、蓋が嵌合するようにされており、これにより容器が封止あるいは密閉され、仮接着剤組成物が充填保存される。蓋は外蓋４と内蓋３で構成されている。容器には仮接着剤組成物１が充填されている。
　容器は特に限定されないが、ガラス瓶（ガラス容器）、各種プラスチック容器、アルミなどの金属容器、セラミック容器なども好適に用いることができる。本発明においては、入手の容易性や取扱性、また本発明の効果がより高く奏されるため、ガラス瓶を用いることが好ましい。
　容器の大きさ（容量）は特に限定されない、本発明の効果を奏し、この種の薬品に通常適用されているものを考慮すると、０．２Ｌ（リットル）以上であることが好ましく、０．９５Ｌ以上であることがより好ましく、３．０Ｌ以上であることがさらに好ましい。上限値としては、１８Ｌ以下であることが好ましく、１０Ｌ以下であることがより好ましく、４Ｌ以下であることがさらに好ましい。容器の形状は特に限定されないが、図１に示したように、胴部は、円柱を基調とし頭部において緩やかに円錐状になり、そのすぼまった部分に注ぎ口７を設けたものが挙げられる。胴部が円柱状の容器の断面（設置方向、すなわち、円筒軸に垂直な断面）直径（内径）は、最も大きい断面で、例えば、４ｃｍ以上であることが好ましく、６．５ｃｍ以上であることがより好ましく、９．５ｃｍ以上であることがさらに好ましい。上限は特にないが１７.０ｃｍ以下であることが実際的である。注ぎ口７の直径（内径）は例えば、１.０ｃｍ以上であることが好ましく、２．０ｃｍ以上であることがより好ましく、２．５ｃｍ以上であることがさらに好ましい。上限は特にないが１０ｃｍ以下であることが実際的である。容器の高さ（内部の高さ）は例えば、１１ｃｍ以上であることが好ましく、１３ｃｍ以上であることがより好ましく、２０ｃｍ以上であることがさらに好ましい。上限は特にないが３３ｃｍ以下であることが実際的である。注ぎ口７の長さは例えば、０．２ｃｍ以上であることが好ましく、１.０ｃｍ以上であることがより好ましく、２.０ｃｍ以上であることがさらに好ましい。上限は特にないが５．０ｃｍ以下であることが実際的である。容量の大きなガロン瓶などでは、注ぎ口の近くに取っ手を設けてもよい。
　容器は、また、紫外線などによる組成物の変色がより効果的抑制されるよう、茶色で透明なものが好ましい。
　容器の頭部には注ぎ口がありネジ部があることが通常である。ネジ山の高さ８は、蓋部の高さに相当し、内側部で０．９ｍｍ以上１.５ｍｍ以下であることが通常である。本発明によれば、このようなネジの部への液付着および乾燥によるパーティクルの発生にも好適に対応してこれを抑制ないし防止することができる。
＜表面被覆＞
　本発明に用いられる容器は内面２ａが処理されていることが好ましく、例えば、容器が、その内面において、フルオロカーボンを含む層および脱アルカリ処理が施された接液面の少なくとも１種を含むガラスから構成される。なお、容器はガラス以外でも、テフロン、PFA 、またはテフロンコーティングされたプラスチック容器などを用いることができる。
　ガラスから構成されるとは、いわゆるガラス瓶などが想定されるが、容器の一部がガラス以外の材料で形成されている容器も含む趣旨である。
　フルオロカーボンを含む層は、容器の内側の接液面が耐薬品性のシートやコーティング材によって被覆されたものであることが好ましい。耐薬品性のシートやコーティング材はポリアミド樹脂、シリコーン樹脂およびフルオロカーボンのうち少なくとも１種を含むことが好ましく、フルオロカーボンを含むことがより好ましく、フルオロカーボンとして含フッ素樹脂を含むことがさらに好ましい。接液面が耐薬品性のシートやコーティング材によって被覆されていることにより、良好な保存安定性を確保することが可能となる。耐薬品性のシートやコーティング材としては、例えばテフロン（登録商標）などを用いることができる。
　脱アルカリ処理が施された接液面は、充填前に１５ＭΩ・ｃｍ以上の電気抵抗の超純水を用いて内部を洗浄して表面の金属イオン成分を除去した後に、乾燥させたものであることが好ましい。このように、容器内面２ａに所定の処理を施すことで、パーティクルの発生をより効果的に抑制できるため好ましい。
　図２は、容器の内面を処理した実施形態を示したものであり、瓶２の本体２１の内側にフッ素コーティングの被覆層２２を設けたものである。図２の形態では、さらに蓋が内蓋３と外蓋４とで構成されており、内蓋３の内蓋本体３１の内面フッ素コーティングの被覆層３２が設けられている。フッ素コーティングの被覆層の厚さは例えば、５μｍ～１０００μｍが好ましい。
＜蓋＞
　蓋の大きさや形状、材質は一般的なものであればよい。蓋の直径は例えば１５ｍｍ以上４５ｍｍ以下であることが通常である。蓋の材質は、ポリオレフィン（ＨＤＰＥ等のポリエチレンやポリプロピレン（ＰＰ））などが挙げられる。
　蓋には内蓋を設けてもよい。内蓋の材質としては例えばポリエチレン、ポリプロピレンが挙げられる。
　外蓋の内面や内蓋には接液面に表面処理が施されていることが好ましい。この処理としては、例えば、上記容器に対するフルオロカーボンを含む層を形成することと同様の処理が挙げられる。
＜仮接着剤組成物＞
＜＜樹脂＞＞
　仮接着剤組成物は被加工部材等を支持体等に一時的に保持するものであることが好ましい。本発明においては、その樹脂としてポリスチレン系エラストマーを含む固形分を含む。ポリスチレン系エラストマーはなかでも、スチレンと他のモノマーとのブロック共重合体であることが好ましく、片末端または両末端がスチレンブロックであるスチレンブロック共重合体が特に好ましい。また、ポリスチレン系エラストマーは、水添ポリスチレン系エラストマーであることが好ましく、ポリスチレンのブロック共重合体の水添物であることがより好ましい。樹脂が水添物であると、熱安定性や保存安定性が向上する。さらには、剥離性および剥離後の仮接着膜の洗浄除去性が向上する。なお、水添物とは水添された構造の重合体を意味する。また、仮接着剤組成物にポリスチレン系エラストマーを使用することで、キャリア基材やデバイスウェハ（被加工部材）の微細な凹凸にも追従し、適度なアンカー効果により、接着性に優れた仮接着膜を形成できる。また、スチレンブロックコポリマーユニット導入による成膜後の層の剛性率の向上と成膜フイルム加工性の向上、および成膜後の層のレジスト、感光性ポリイミド溶剤、クリーナー溶剤等への耐溶剤性が向上するという観点から、ポリスチレン系エラストマーを含有する仮接着剤組成物において特に本発明の構成を採用することで、その高い効果を発揮する。
　なお、本明細書において、エラストマーとは、弾性変形を示すポリマーを表す。すなわち外力を加えたときに、その外力に応じて瞬時に変形し、かつ外力を除いたときには、短時間に元の形状を回復する性質を有するポリマーと定義する。
　また、本明細書において、「接着性」とは「単に高圧で接着すれば高い接着力を与える」性能のみならず、「低圧での接着（例えば、０．４ＭＰａでの低圧接着）に対しても十分に高い接着力を与える」性能をも含む、と定義する。
　ポリスチレン系エラストマーの重量平均分子量は、２，０００～２００，０００が好ましく、１０，０００～２００，０００がより好ましく、５０，０００～１００，０００がさらに好ましい。重量平均分子量がこの範囲にあるエラストマーは、溶剤への溶解性が優れるため、キャリア基材をデバイスウェハから剥離した後、溶剤を用いて、デバイスウェハやキャリア基材に残存するエラストマー由来の残渣を除去する際、残渣が容易に溶剤に溶解して除去される。このため、デバイスウェハやキャリア基材などに残渣が残らないなどの利点がある。他方、接着性の観点ではそれなりに高い分子量のものが望まれるが、高分子量となるとエラストマーは溶剤から遊離しやすくなる。したがって、本発明の構成を採用することで高い分子量のエラストマーでも品質を維持して使用することができ、高接着性と高品質とを両立しやすくなり好ましい。
　本発明において、エラストマーは、２３℃から、２０℃／分の昇温速度で昇温した際の５％熱質量減少温度が、２５０℃以上であることが好ましく、３００℃以上であることがより好ましく、３５０℃以上であることがさらに好ましく、４００℃以上であることが一層好ましい。また、上限値は特に限定はないが、例えば１０００℃以下が好ましく、８００℃以下がより好ましい。この態様によれば、耐熱性に優れた仮接着膜を形成しやすい。
　ポリスチレン系エラストマーとしては、ポリスチレン－ポリ（エチレン／プロピレン）ブロック共重合体、ポリスチレン－ポリ（イソプレン－スチレン）ブロック共重合体、ポリスチレン－ポリブタジエン－ポリスチレンブロック共重合体、ポリスチレン－ポリ（ブタジエン－ブチレン）－ポリスチレンブロック共重合体、ポリスチレン-ポリ（エチレン－プロピレン）ブロック共重合体、ポリスチレン－ポリ（エチレン－ブチレン）－ポリスチレンブロック共重合体、ポリスチレン－ポリ（エチレン－プロピレン）－ポリスチレンブロック共重合体、ポリスチレン－ポリイソプレン－ポリスチレンブロック共重合体、ポリスチレン－ポリ（エチレン－エチレン－プロピレン）－ポリスチレンブロックコポリマー、ポリスチレン－ポリ（エチレン－エチレン／プロピレン）－ポリスチレンブロック共重合体よりなる群のうち少なくとも１種を含むことが好ましい。
　ポリスチレン系エラストマーにおける、スチレン由来の構成単位の割合は９０質量％以下が好ましく、５５質量％以下がより好ましく、４８質量％以下がさらに好ましく、３５質量％以下が一層好ましく、３３質量％以下がより一層好ましい。上記スチレン由来の構成単位の割合の下限は、０質量％を超える値であればよく、例えば１０質量％以上とすることもできる。このような範囲とすることにより、積層体、例えば、被加工部材等、仮接着膜および支持体を有する積層体の反りをより効果的に抑制することができる。
　スチレン由来の構成単位の割合の計算方法は、国際公開ＷＯ２０１７／１５０３２０号パンフレットの段落０１２１に記載の方法に従う。
　本発明におけるポリスチレン系エラストマーの一実施形態として、スチレン由来の構成単位を全構成単位中に１０質量％以上５５質量％以下の割合で含有するエラストマーＡと、スチレン由来の構成単位を全構成単位中に５５質量％を超えて９５質量％以下の割合で含有するエラストマーＢとを組み合わせて用いることが挙げられる。エラストマーＡとエラストマーＢとを併用することで、反りの発生を効果的に抑制できる。上記エラストマーＢは、比較的硬い材料であるため、エラストマーＢを含むことで、剥離性に優れた仮接着膜を製造できる。エラストマーＡとラストマーＢを配合する場合の質量比は、エラストマーＡ：エラストマーＢ＝１：９９～９９：１が好ましく、３：９７～９７：３がより好ましく、５：９５～９５：５がさらに好ましく、１０：９０～９０：１０が一層好ましい。上記範囲であれば、上述した効果がより効果的に得られる。
　ポリスチレン系エラストマーの不飽和二重結合量としては、剥離性の観点から、ポリスチレン系エラストマー１ｇあたり、１５ｍｍｏｌ未満であることが好ましく、５ｍｍｏｌ未満であることがより好ましく、０．５ｍｍｏｌ未満であることが最も好ましい。なお、ここでいう不飽和二重結合量は、スチレン由来のベンゼン環内の不飽和二重結合量を含まない。不飽和二重結合量は、ＮＭＲ（核磁気共鳴）測定により算出することができる。なお、本明細書において「スチレン由来の構成単位」とは、スチレンまたはスチレン誘導体を重合した際に重合体に含まれるスチレン由来の構成単位であり、置換基を有していてもよい。スチレン誘導体としては、例えば、α－メチルスチレン、３－メチルスチレン、４－プロピルスチレン、４－シクロヘキシルスチレン等が挙げられる。置換基としては、例えば、炭素数１～５のアルキル基、炭素数１～５のアルコキシル基、炭素数２～５のアルコキシアルキル基、アセトキシ基、カルボキシル基等が挙げられる。
　ポリスチレン系エラストマーの市販品としては、例えば、タフプレンＡ、タフプレン１２５、タフプレン１２６Ｓ、ソルプレンＴ、アサプレンＴ－４１１、アサプレンＴ－４３２、アサプレンＴ－４３７、アサプレンＴ－４３８、アサプレンＴ－４３９、タフテックＨ１２７２、タフテックＰ１５００、タフテックＨ１０５２、タフテックＨ１０６２、タフテックＭ１９４３、タフテックＭ１９１１、タフテックＨ１０４１、タフテックＭＰ１０、タフテックＭ１９１３、タフテックＨ１０５１、タフテックＨ１０５３、タフテックＰ２０００、タフテックＨ１０４３（以上、旭化成ケミカルズ（株）製）、エラストマーＡＲ－８５０Ｃ、エラストマーＡＲ－８１５Ｃ、エラストマーＡＲ－８４０Ｃ、エラストマーＡＲ－８３０Ｃ、エラストマーＡＲ－８６０Ｃ、エラストマーＡＲ－８７５Ｃ、エラストマーＡＲ－８８５Ｃ、エラストマーＡＲ－ＳＣ－１５、エラストマーＡＲＳＣ－０、エラストマーＡＲ－ＳＣ－５、エラストマーＡＲ－７１０、エラストマーＡＲ－ＳＣ－６５、エラストマーＡＲ－ＳＣ－３０、エラストマーＡＲ－ＳＣ－７５、エラストマーＡＲ－ＳＣ－４５、エラストマーＡＲ－７２０、エラストマーＡＲ－７４１、エラストマーＡＲ－７３１、エラストマーＡＲ－７５０、エラストマーＡＲ－７６０、エラストマーＡＲ－７７０、エラストマーＡＲ－７８１、エラストマーＡＲ－７９１、エラストマーＡＲ－ＦＬ－７５Ｎ、エラストマーＡＲ－ＦＬ－８５Ｎ、エラストマーＡＲ－ＦＬ－６０Ｎ、エラストマーＡＲ－１０５０、エラストマーＡＲ－１０６０、エラストマーＡＲ－１０４０（以上、アロン化成（株）製）、クレイトンＤ１１１１、クレイトンＤ１１１３、クレイトンＤ１１１４、クレイトンＤ１１１７、クレイトンＤ１１１９、クレイトンＤ１１２４、クレイトンＤ１１２６、クレイトンＤ１１６１、クレイトンＤ１１６２、クレイトンＤ１１６３、クレイトンＤ１１６４、クレイトンＤ１１６５、クレイトンＤ１１８３、クレイトンＤ１１９３、クレイトンＤＸ４０６、クレイトンＤ４１４１、クレイトンＤ４１５０、クレイトンＤ４１５３、クレイトンＤ４１５８、クレイトンＤ４２７０、クレイトンＤ４２７１、クレイトンＤ４４３３、クレイトンＤ１１７０、クレイトンＤ１１７１、クレイトンＤ１１７３、カリフレックスＩＲ０３０７、カリフレックスＩＲ０３１０、カリフレックスＩＲ０４０１、クレイトンＤ０２４２、クレイトンＤ１１０１、クレイトンＤ１１０２、クレイトンＤ１１１６、クレイトンＤ１１１８、クレイトンＤ１１３３、クレイトンＤ１１５２、クレイトンＤ１１５３、クレイトンＤ１１５５、クレイトンＤ１１８４、クレイトンＤ１１８６、クレイトンＤ１１８９、クレイトンＤ１１９１、クレイトンＤ１１９２、クレイトンＤＸ４０５、クレイトンＤＸ４０８、クレイトンＤＸ４１０、クレイトンＤＸ４１４、クレイトンＤＸ４１５、クレイトンＡ１５３５、クレイトンＡ１５３６、クレイトンＦＧ１９０１、クレイトンＦＧ１９２４、クレイトンＧ１６４０、クレイトンＧ１６４１、クレイトンＧ１６４２、クレイトンＧ１６４３、クレイトンＧ１６４５、クレイトンＧ１６３３、クレイトンＧ１６５０、クレイトンＧ１６５１、クレイトンＧ１６５２（Ｇ１６５２ＭＵ－１０００）、クレイトンＧ１６５４、クレイトンＧ１６５７、クレイトンＧ１６６０、クレイトンＧ１７２６、クレイトンＧ１７０１、クレイトンＧ１７０２、クレイトンＧ１７３０、クレイトンＧ１７５０、クレイトンＧ１７６５、クレイトンＧ４６０９、クレイトンＧ４６１０（以上、クレイトンポリマージャパン（株）製）、ＴＲ２０００、ＴＲ２００１、ＴＲ２００３、ＴＲ２２５０、ＴＲ２５００、ＴＲ２６０１、ＴＲ２６３０、ＴＲ２７８７、ＴＲ２８２７、ＴＲ１０８６、ＴＲ１６００、ＳＩＳ５００２、ＳＩＳ５２００、ＳＩＳ５２５０、ＳＩＳ５４０５、ＳＩＳ５５０５、ダイナロン６１００Ｐ、ダイナロン４６００Ｐ、ダイナロン６２００Ｐ、ダイナロン４６３０Ｐ、ダイナロン８６０１Ｐ、ダイナロン８６３０Ｐ、ダイナロン８６００Ｐ、ダイナロン８９０３Ｐ、ダイナロン６２０１Ｂ、ダイナロン１３２１Ｐ、ダイナロン１３２０Ｐ、ダイナロン２３２４Ｐ、ダイナロン９９０１Ｐ（以上、ＪＳＲ（株）製）、デンカＳＴＲシリーズ（電気化学工業（株）製）、クインタック３５２０、クインタック３４３３Ｎ、クインタック３４２１、クインタック３６２０、クインタック３４５０、クインタック３４６０（以上、日本ゼオン製）、ＴＰＥ－ＳＢシリーズ（住友化学（株）製）、ラバロンシリーズ（三菱化学（株）製）、セプトン１００１、セプトン１０２０、セプトン２００２、セプトン２００４、セプトン２００５、セプトン２００６、セプトン２００７、セプトン２０６３、セプトン２１０４、セプトン４０３３、セプトン４０４４、セプトン４０５５、セプトン４０７７、セプトン４０９９、セプトンＨＧ２５２、セプトン８００４、セプトン８００６、セプトン８００７、セプトン８０７６、セプトン８１０４、セプトンＶ９４６１、セプトンＶ９４７５、セプトンＶ９８２７、ハイブラー７３１１、ハイブラー７１２５、ハイブラー５１２７、ハイブラー５１２５（以上、（株）クラレ製）、スミフレックス（住友ベークライト（株）製）、レオストマー、アクティマー（以上、リケンテクノス（株）製）などが挙げられる。
＜＜組み合わせるエラストマー＞＞
　本発明で用いる仮接着剤組成物は、ポリスチレン系エラストマーと組み合わせて他のエラストマーや樹脂を用いてもよい。
　ポリエステル系エラストマーとしては、ＷＯ２０１７／１５０３２０号公報の段落００２７～００３０の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
　ポリオレフィン系エラストマーとしては、ＷＯ２０１７／１５０３２０号公報の段落００３１の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
　ポリウレタン系エラストマーとしては、ＷＯ２０１７／１５０３２０号公報の段落００３２の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
　ポリアミド系エラストマーとしては、ＷＯ２０１７／１５０３２０号公報の段落００３３の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
　ポリアクリル系エラストマーとしては、ＷＯ２０１７／１５０３２０号公報の段落００３４の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
　シリコーン系エラストマーとしては、ＷＯ２０１７／１５０３２０号公報の段落００３５の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
　その他のエラストマーとしては、ＷＯ２０１７／１５０３２０号公報の段落００３７の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
　なお、本発明においては、仮接着剤組成物に含まれる樹脂の主成分（５０質量％以上）がポリスチレン系エラストマーであることが好ましく、樹脂中のポリスチレン系エラストマーの量が７５質量％以上であることがより好ましく、９０質量％以上であることがさらに好ましく、９５質量％以上であることが一層好ましく、１００質量％であることがより一層好ましい。
　仮接着剤組成物は、エラストマーを、仮接着剤組成物の全固形分中に５０．００～９９．９９質量％の割合で含むことが好ましく、７０．００～９９．９９質量％であることがより好ましく、８８．００～９９．９９質量％であることが特に好ましい。エラストマーの含有量が上記範囲であれば、接着性および剥離性に優れる。エラストマーは１種を用いても複数のものを用いてもよい。複数のものを用いる場合はその合計量が上記の範囲となる。
＜＜溶剤＞＞
　仮接着剤組成物は、溶剤を含有することが好ましい。
　有機溶剤としては、酢酸エチル、酢酸－ｎ－ブチル、酢酸イソブチル、ギ酸アミル、酢酸イソアミル、プロピオン酸ブチル、酪酸イソプロピル、酪酸エチル、酪酸ブチル、乳酸メチル、乳酸エチル、アルコキシ酢酸アルキル（例えば、アルコキシ酢酸メチル、アルコキシ酢酸エチル、アルコキシ酢酸ブチル（例えば、メトキシ酢酸メチル、メトキシ酢酸エチル、メトキシ酢酸ブチル、エトキシ酢酸メチル、エトキシ酢酸エチル等））、３－アルコキシプロピオン酸アルキルエステル類（例えば、３－アルコキシプロピオン酸メチル、３－アルコキシプロピオン酸エチル等（例えば、３－メトキシプロピオン酸メチル、３－メトキシプロピオン酸エチル、３－エトキシプロピオン酸メチル、３－エトキシプロピオン酸エチル等））、２－アルコキシプロピオン酸アルキルエステル類（例えば、２－アルコキシプロピオン酸メチル、２－アルコキシプロピオン酸エチル、２－アルコキシプロピオン酸プロピル等（例えば、２－メトキシプロピオン酸メチル、２－メトキシプロピオン酸エチル、２－メトキシプロピオン酸プロピル、２－エトキシプロピオン酸メチル、２－エトキシプロピオン酸エチル））、２－アルコキシ－２－メチルプロピオン酸メチルおよび２－アルコキシ－２－メチルプロピオン酸エチル（例えば、２－メトキシ－２－メチルプロピオン酸メチル、２－エトキシ－２－メチルプロピオン酸エチル等）、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、ピルビン酸プロピル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、２－オキソブタン酸メチル、２－オキソブタン酸エチル、１－メトキシ－２－プロピルアセテート、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート等のエステル化合物；ジエチレングリコールジメチルエーテル、テトラヒドロフラン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、メチルセロソルブアセテート、エチルセロソルブアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート等のエーテル化合物；メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、２－ヘプタノン、３－ヘプタノン、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、γ－ブチロラクトン等のケトン化合物；Ｎ－メチル－２－ピロリドン、Ｎ－エチル－２－ピロリドン等のピロリドン化合物；トルエン、キシレン、アニソール、メシチレン、プソイドクメン、エチルベンゼン、プロピルベンゼン、クメン、ｎ－ブチルベンゼン、ｓｅｃ－ブチルベンゼン、イソブチルベンゼン、ｔｅｒｔ－ブチルベンゼン、アミルベンゼン、イソアミルベンゼン、（２，２－ジメチルプロピル）ベンゼン、１－フェニルへキサン、１－フェニルヘプタン、１－フェニルオクタン、１－フェニルノナン、１－フェニルデカン、シクロプロピルベンゼン、シクロヘキシルベンゼン、２－エチルトルエン、１，２－ジエチルベンゼン、ｏ－シメン、インダン、１，２，３，４－テトラヒドロナフタレン、３－エチルトルエン、ｍ－シメン、１，３－ジイソプロピルベンゼン、４－エチルトルエン、１，４－ジエチルベンゼン、ｐ－シメン、１，４－ジイソプロピルベンゼン、４－ｔｅｒｔ－ブチルトルエン、１，４－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルベンゼン、１，３－ジエチルベンゼン、１，２，３－トリメチルベンゼン、１，２，４－トリメチルベンゼン、４－ｔｅｒｔ－ブチル－ｏ－キシレン、１，２，４－トリエチルベンゼン、１，３，５－トリエチルベンゼン、１，３，５－トリイソプロピルベンゼン、５－ｔｅｒｔ－ブチル－ｍ－キシレン、３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルトルエン、１，２，３，５－テトラメチルベンゼン、１，２，４，５－テトラメチルベンゼン、ペンタメチルベンゼン、デカヒドロナフタレン等の芳香族炭化水素化合物；エチルシクロヘキサン、リモネン、ｐ－メンタン、ノナン、デカン、ドデカン、デカリン等の脂肪族炭化水素化合物などが好適に挙げられる。
　なかでも、脂肪族炭化水素化合物、芳香族炭化水素化合物、ケトン化合物、およびエステル化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物を含むことが好ましく、芳香族炭化水素化合物およびエステル化合物から選択されることがより好ましい。
　具体的には、有機溶剤として、シクロヘキサン、デカヒドロナフタレン、テトラヒドロナフタレン、メシチレン、ｔｅｒｔ－ブチルベンゼン、プソイドクメン、ｐ－メンタン、γ－ブチロラクトン、２－ヘプタノン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、Ｎ－エチル－２－ピロリドン、アニソール、３－エトキシプロピオン酸メチル、３－エトキシプロピオン酸エチル、エチルセロソルブアセテート、乳酸エチル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、酢酸ブチル、３－メトキシプロピオン酸メチル、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールメチルエーテルおよびプロピレングリコールメチルエーテルアセテートよりなる群のうち少なくとも１種を用いることが好ましい。
　本発明においては、溶剤として、芳香族炭化水素溶剤およびエステル溶剤の混合溶剤を用いることが例示される。混合比率は、芳香族炭化水素溶剤／エステル溶剤が、１００／７０～０が好ましく、１００／５０～５がより好ましく、１００／２５～１０（いずれも質量比）がさらに好ましい。
＜＜酸化防止剤＞＞
　仮接着剤組成物は、酸化防止剤を含有してもよい。酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、キノン系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤などが使用できる。
　フェノール系酸化防止剤としては、例えば、ｐ－メトキシフェノール、２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－メチルフェノール、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０、Ｉｒｇａｎｏｘ１３３０、Ｉｒｇａｎｏｘ３１１４、Ｉｒｇａｎｏｘ１０３５（以上、ＢＡＳＦジャパン（株）製）、Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ　ＭＤＰ－Ｓ、Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ　ＧＡ－８０（以上、住友化学（株）製）などが挙げられる。
　硫黄系酸化防止剤としては、例えば、３，３’－チオジプロピオネートジステアリル、Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ　ＴＰＭ、Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ　ＴＰＳ、Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ　ＴＰ－Ｄ（以上、住友化学（株）製）などが挙げられる。
　リン系酸化防止剤としては、例えば、トリス（２，４－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）ホスファイト、ビス（２，４－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスフィト、ポリ（ジプロピレングリコール）フェニルホスフィト、ジフェニルイソデシルホスフィト、２－エチルヘキシルジフェニルホスフィト、トリフェニルホスフィト、Ｉｒｇａｆｏｓ１６８、Ｉｒｇａｆｏｓ３８（以上、ＢＡＳＦジャパン（株）製）などが挙げられる。キノン系酸化防止剤としては、例えば、ｐ－ベンゾキノン、２－ｔｅｒｔ－ブチル－１，４－ベンゾキノンなどが挙げられる。
　アミン系酸化防止剤としては、例えば、ジメチルアニリンやフェノチアジンなどが挙げられる。
　酸化防止剤は、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０、Ｉｒｇａｎｏｘ１３３０、３，３’－チオジプロピオネートジステアリル、Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ　ＴＰ－Ｄが好ましく、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０、Ｉｒｇａｎｏｘ１３３０がより好ましく、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０が特に好ましい。
　また、上記酸化防止剤のうち、フェノール系酸化防止剤と、硫黄系酸化防止剤またはリン系酸化防止剤とを併用することが好ましく、フェノール系酸化防止剤と硫黄系酸化防止剤とを併用することが最も好ましい。特に、樹脂として、ポリスチレン系エラストマーを使用した場合において、フェノール系酸化防止剤と硫黄系酸化防止剤とを併用することが好ましい。このような組み合わせにすることにより、酸化反応による樹脂の劣化を、効率よく抑制できる効果が期待できる。フェノール系酸化防止剤と硫黄系酸化防止剤とを併用する場合、フェノール系酸化防止剤と硫黄系酸化防止剤との質量比は、フェノール系酸化防止剤：硫黄系酸化防止剤＝９５：５～５：９５が好ましく、２５：７５～７５：２５がより好ましい。
　酸化防止剤の組み合わせとしては、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０とＳｕｍｉｌｉｚｅｒ　ＴＰ－Ｄ、Ｉｒｇａｎｏｘ１３３０とＳｕｍｉｌｉｚｅｒ　ＴＰ－Ｄ、および、Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ　ＧＡ－８０とＳｕｍｉｌｉｚｅｒ　ＴＰ－Ｄが好ましく、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０とＳｕｍｉｌｉｚｅｒ　ＴＰ－Ｄ、Ｉｒｇａｎｏｘ１３３０とＳｕｍｉｌｉｚｅｒ　ＴＰ－Ｄがより好ましく、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０とＳｕｍｉｌｉｚｅｒ　ＴＰ－Ｄが特に好ましい。
　酸化防止剤の分子量は、加熱中の昇華防止の観点から、４００以上が好ましく、６００以上がより好ましく、７５０以上がさらに好ましい。
　仮接着剤組成物が酸化防止剤を含む場合、酸化防止剤の含有量は、仮接着剤組成物の全固形分に対して、０．００１～２０．０質量％であることが好ましく、０．００５～１０．０質量％であることがより好ましい。酸化防止剤は１種のみでもよいし、２種以上であってもよい。酸化防止剤が２種以上の場合は、その合計が上記範囲であることが好ましい。
＜＜界面活性剤＞＞
　仮接着剤組成物は、界面活性剤を含有することが好ましい。界面活性剤としては、アニオン系、カチオン系、ノニオン系、または、両性のいずれでも使用することができるが、好ましい界面活性剤はノニオン系界面活性剤である。ノニオン系界面活性剤の好ましい例としては、ポリオキシエチレン高級アルキルエーテル類、ポリオキシエチレン高級アルキルフェニルエーテル類、ポリオキシエチレングリコールの高級脂肪酸ジエステル類を挙げることができる。
　仮接着剤組成物が界面活性剤を含む場合、仮接着剤組成物の界面活性剤の含有量は、塗布性の観点から、仮接着剤組成物の全固形分に対して０．００１～５質量％であることが好ましく、０．００５～１質量％であることがより好ましく、０．０１～０．５質量％であることがさらに好ましい。界面活性剤は１種のみでもよいし、２種以上であってもよい。界面活性剤が２種以上の場合は、その合計が上記範囲であることが好ましい。
＜＜離型剤＞＞
　仮接着剤組成物は、国際公開ＷＯ２０１７／１５０３２０号パンフレットの段落００５８～００７０に記載のポリエーテル変性シリコーン等の離型剤を含んでいてもよい。その他の離型剤としては、フッ素系液体状化合物や上記以外のシリコーン化合物が例示される。離型剤を含有する場合、その含有量は、仮接着剤組成物の固形分の０．００１～０．００５質量％の範囲が好ましい。離型剤は、１種のみ含んでいてもよいし、２種以上含んでいてもよい。２種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
＜＜その他の添加剤＞＞
　仮接着剤組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、各種添加物、例えば、可塑剤、硬化剤、硬化触媒、充填剤、密着促進剤、紫外線吸収剤、凝集防止剤等を配合することができる。これらの添加剤を配合する場合、その合計配合量は仮接着剤組成物の全固形分の３質量％以下が好ましい。
　仮接着剤組成物は、金属等の不純物を含まないことが好ましい。これら材料に含まれる不純物の含有量としては、１質量ｐｐｍ（ｐａｒｔｓ　ｐｅｒｍｉｌｌｉｏｎ）以下が好ましく、１００質量ｐｐｔ（ｐａｒｔｓ　ｐｅｒ ｔｒｉｌｌｉｏｎ）以下がより好ましく、１０質量ｐｐｔ以下がさらに好ましく、実質的に含まないこと（測定装置の検出限界以下であること）が特に好ましい。
　仮接着剤組成物から金属等の不純物を除去する方法としては、例えば、フィルタを用いたろ過を挙げることができる。フィルタ孔径としては、１０ｎｍ以下が好ましく、５ｎｍ以下がより好ましく、３ｎｍ以下がさらに好ましい。フィルタの材質としては、ポリテトラフロロエチレン、ポリエチレン、ナイロンが好ましい。フィルタは、有機溶剤であらかじめ洗浄したものを用いてもよい。フィルタろ過工程では、複数種類のフィルタを直列または並列に接続して用いてもよい。複数種類のフィルタを使用する場合は、孔径または材質が異なるフィルタを組み合わせて使用してもよい。また、各種材料を複数回ろ過してもよく、複数回ろ過する工程が循環ろ過工程であってもよい。また、仮接着剤組成物に含まれる金属等の不純物を低減する方法としては、仮接着剤組成物を構成する原料として金属含有量が少ない原料を選択する、仮接着剤組成物を構成する原料に対してフィルタろ過を行う、装置内をテフロン（登録商標）でライニングする等によりコンタミネーションを可能な限り抑制した条件下で蒸留を行う等の方法を挙げることができる。仮接着剤組成物を構成する原料に対して行うフィルタろ過における好ましい条件は、上記した条件と同様である。
　フィルタろ過の他、吸着材による不純物の除去を行っても良く、フィルタろ過と吸着材による不純物の除去とを組み合わせて実施してもよい。吸着材としては、公知の吸着材を用いることができ、例えば、シリカゲル、ゼオライトなどの無機系吸着材、活性炭などの有機系吸着材を使用することができる。
＜仮接着膜の形成＞
　仮接着膜は、基板や被加工部材の表面に、仮接着剤組成物を用いて形成することができる。被加工部材等の一方のみに仮接着膜を形成して他方の被加工部材等と貼り合わせてもよいし、両方の被加工部材等に仮接着膜を設けて両者を貼り合わせてもよい。仮接着膜の形成には、仮接着剤組成物を適用するために、従来公知のスピンコート法、スプレー法、スリットコート法、ローラーコート法、フローコート法、ドクターコート法、浸漬法などを用いることができる。次いで、通常、仮接着剤組成物は溶剤を含むため、加熱を行って溶剤を揮発させる。この加熱温度としては、溶剤の沸点よりも高い温度であることが好ましく、１１０℃以上であることがより好ましく、１３０℃～２００℃がさらに好ましく、１６０℃～１９０℃が特に好ましい。
　仮接着膜の厚さは、半導体デバイスの製造における要求を考慮すると、１０μｍ以上１０００μｍ以下が実際的である。本発明によれば、パーティクルの発生が極めて低い頻度にまで抑えられるので、このように薄い膜としたときに特に高い効果が発揮でき好ましい。かかる観点から、仮接着膜において、パーティクルは、０．０１５個／ｃｍ２未満に抑えられることが好ましい。
　本発明においては、仮接着剤組成物から形成された仮接着膜にフルオロカーボン層が形成されることが好ましい。これにより、フルオロカーボンの層が光を吸収することによって変質するようになっており、その結果として、光の照射を受ける前の強度又は接着性を失う。よって、わずかな外力を加える（例えば、支持体を持ち上げるなど）ことによって、剥離層が破壊されて、支持体とウェハとを容易に分離することができる。また、一つの観点からいえば、フルオロカーボンの層は、プラズマＣＶＤ法によって好適に成膜され得る。なお、フルオロカーボンの層は、ＣｘＦｙ（パーフルオロカーボン）及びＣｘＨｙＦｚ（ｘ、ｙ及びｚは整数）を含み、これらに限定されないが、例えば、ＣＨＦ３、ＣＨ２Ｆ２、Ｃ２Ｈ２Ｆ２、Ｃ４Ｆ８、Ｃ２Ｆ６、Ｃ５Ｆ８等で有り得る。また、フルオロカーボンの層に対して、必要に応じて窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガス、アルカン、アルケンなどの炭化水素、及び、酸素、二酸化炭素、水素を添加してもよい。また、これらのガスを複数混合して用いてもよい（フルオロカーボン、水素、窒素の混合ガス等）。また、フルオロカーボンの層は、単一種のフルオロカーボンから構成されていてもよいし、２種類以上のフルオロカーボンから構成されていてもよい。フルオロカーボンは、その種類によって固有の範囲の波長を有する光を吸収する。フルオロカーボンが吸収する範囲の波長の光をこの層に照射することにより、フルオロカーボンを好適に変質させ得る。なお、剥離層における光の吸収率は８０％以上であることが好ましい。フルオロカーボンの層に照射する光としては、フルオロカーボンが吸収可能な波長に応じて、例えば、ＹＡＧレーザ、リビーレーザ、ガラスレーザ、ＹＶＯ４レーザ、ＬＤレーザ、ファイバーレーザ等の固体レーザ、色素レーザ等の液体レーザ、ＣＯ２レーザ、エキシマレーザ、Ａｒレーザ、Ｈｅ－Ｎｅレーザ等の気体レーザ、半導体レーザ、自由電子レーザ等のレーザ光、又は、非レーザ光を適宜用いればよい。フルオロカーボンを変質させ得る波長としては、これに限定されるものではないが、例えば、６００ｎｍ以下の範囲のものを用いることができる。
＜仮接着剤組成物の調製＞
　接着剤用組成物は、上述の各成分を混合して調製することができる。各成分の混合は、通常、０℃～１００℃の範囲で行われる。また、各成分を混合した後、例えば、フィルタでろ過することが好ましい。ろ過は、上記の金属不純物の除去において記載の方法を採用することができる。
＜仮接着剤組成物の剥離力＞
　仮接着剤組成物から形成された仮接着膜は、剥離力の下限は、１．０Ｎ／ｍ以上であることが好ましく、３．０Ｎ／ｍ以上であることがより好ましい。上記剥離力の上限は、２５Ｎ／ｍ以下であることがより好ましく、２０Ｎ／ｍ以下であることがさらに好ましく、１０Ｎ／ｍ以下であることが一層好ましく、９Ｎ／ｍ以下であることがより一層好ましい。このような範囲とすることにより、加工後の基材に損傷を与えることなく剥離が可能になるという効果がより効果的に発揮される。
　ここで、剥離力とは、仮接着剤組成物を用いて、シリコンウェハの表面に、厚さ１５μｍの仮接着膜を成形し、２３℃、速度３００ｍｍ／分の速度で、シリコンウェハの仮接着膜が形成された面に対し垂直な方向に、仮接着膜の端部を引き上げることによって剥離可能で、かつ、引き上げる際にかかる力を、フォースゲージを用いて測定したときの力をいう。具体的には、国際公開ＷＯ２０１７／１５０３２０号パンフレットの段落０１３６に記載の方法に従う。
＜仮接着剤組成物の充填保存方法および製造方法＞
　本発明では、上記の式（１）の関係を用いて、諸条件を設定し保存されることが好ましい。具体的には、容器に仮接着剤組成物を入れて保存するに際し、下記式（１）を満たすように、仮接着剤組成物と容器とを準備し、仮接着剤組成物の質量分率Ｘおよび仮接着剤組成物の容器の容積に対するに対する体積率Ｙを設定する。仮接着剤組成物の成分組成等、保存条件の詳細、容器の材質や形態などの詳細は、上述の説明において述べたことと同じである。
＜半導体デバイスの製造方法＞
＜＜第一の実施形態＞＞
　以下、本発明の容器に充填保存されている仮接着剤組成物から形成された仮接着膜を用いて積層体を製造し、これを利用した半導体デバイスの製造方法の一実施形態について図面参照しながら説明する。図４、５の工程（Ａ）～（Ｅ）は、それぞれ、キャリア基材とデバイスウェハ（被加工部材）との仮接着を説明する概略断面図（Ａ、Ｂ）、キャリア基材に仮接着されたデバイスウェハが薄型化された状態（Ｃ）、キャリア基材とデバイスウェハを剥離した状態（Ｄ）、デバイスウェハから仮接着膜を除去後の状態（Ｅ）を示す概略断面図である。この実施形態では、工程（Ａ）に示すように、先ず、キャリア基材１２に仮接着膜１１が設けられてなる接着性キャリア基材（積層体）１００が準備される。デバイスウェハ６０は、シリコン基板６１の表面６１ａに複数のデバイスチップ６２が設けられてなる。シリコン基板６１の厚さは、例えば、２００～１２００μｍが好ましい。デバイスチップ６２は例えば金属構造体であることが好ましく、高さは１０～１００μｍが好ましい。
　次いで、工程（Ｂ）に示す通り、接着性キャリア基材とデバイスウェハ６０とを圧着させ、キャリア基材１２とデバイスウェハ６０とを仮接着させる。仮接着膜１１は、デバイスチップ６２を完全に覆っていることが好ましい。仮接着膜１１がデバイスチップ６２を完全に被覆していることは、薄型化デバイスウェハのＴＴＶをより低下したい場合（すなわち、薄型化デバイスウェハの平坦性をより向上させたい場合）に有効である。
　次いで、工程（Ｃ）に示すように、シリコン基板６１の裏面６１ｂに対して、機械的または化学的な処理（特に限定されないが、例えば、グラインディングや化学機械研磨（ＣＭＰ）等の薄膜化処理、化学気相成長（ＣＶＤ）や物理気相成長（ＰＶＤ）などの高温および真空下での処理、有機溶剤、酸性処理液や塩基性処理液などの薬品を用いた処理、めっき処理、活性光線の照射、加熱処理ならびに冷却処理など）を施す。図５において、処理が施された後の基板裏面は、６１ｂ１として示す（図７についても同じ）。
　工程（Ｃ）では、シリコン基板６１の厚さを薄くし、薄型化デバイスウェハ６０ａを得ている。デバイスウェハを薄型化した後、高温および真空下での処理を行う前の段階で、デバイスウェハの基材面の面積よりも外側にはみ出した仮接着膜を溶剤で洗浄する工程を設けてもよい。
　次いで、工程（Ｄ）に示すように、キャリア基材１２を、薄型化デバイスウェハ６０ａから剥離させる。剥離の際の温度は、４０℃以下であることが好ましく、３０℃以下とすることもできる。剥離の際の温度の下限値としては、例えば、０℃以上であり、好ましくは、１０℃以上である。剥離の方法は特に限定されるものではないが、薄型化デバイスウェハ６０ａを固定し、キャリア基材の端部から薄型化デバイスウェハ６０ａに対して垂直方向に引き上げて剥離することが好ましい。このとき、剥離界面は、キャリア基材１２と仮接着膜１１の界面で剥離されることが好ましい。
　そして、工程（Ｅ）に示すように、薄型化デバイスウェハ６０ａから仮接着膜１１を除去することにより、薄型化デバイスウェハを得ることができる。
　仮接着膜１１の除去方法は、例えば、仮接着膜をそのままの状態で剥離除去する方法、仮接着膜を、剥離液を用いて除去する方法（仮接着膜を剥離液で膨潤させた後に剥離除去する方法、仮接着膜に剥離液を噴射して破壊除去する方法、仮接着膜を剥離液に溶解させて溶解除去する方法等）、仮接着膜を活性光線、放射線または熱の照射により分解、気化して除去する方法などが挙げられる。
　本発明の容器に充填保存されている仮接着剤組成物を用いることにより、相応の保存期間の後に仮接着膜の用途に適用しても、例えば、上記工程（Ａ）～（Ｄ）を経て、シリコン基板６１やデバイスチップ６２の表面にディフェクトやパーティクルの付着のない高品質の半導体デバイスないしその部材の製造が可能となる。また、本発明により、仮接着剤組成物の保存期間を過度に管理せずに保存できるため、生産計画が立てやすく、その面でも生産効率の向上に寄与するものである。
＜＜第二の実施形態＞＞
　積層体を製造する工程を経た半導体の製造方法の第二の実施形態について説明する。上述した第一の実施形態と同一箇所は、同一符号を付してその説明を省略する。図６、図７（Ａ１）～（Ｅ）は、それぞれ、キャリア基材とデバイスウェハとの仮接着を説明する概略断面図（Ａ１、Ｂ１）、キャリア基材に仮接着されたデバイスウェハが薄型化された状態（Ｃ１）、キャリア基材とデバイスウェハを剥離した状態（Ｄ１）、デバイスウェハから仮接着膜を除去後の状態（Ｅ）を示す概略断面図である。この実施形態では、工程（Ａ１）に示すように、デバイスウェハの表面６１ａ上に仮接着膜を形成する点が上記第一の実施形態と相違する。デバイスウェハ６０の表面６１ａ上に、仮接着膜１１ａを設ける場合は、デバイスウェハ６０の表面６１ａの表面に仮接着剤組成物を適用（好ましくは塗布）し、次いで、乾燥（ベーク）することにより形成することができる。乾燥は、例えば、６０～１５０℃で、１０秒～２分行うことができる。
　次いで、工程（Ｂ１）に示すとおり、キャリア基材１２とデバイスウェハ６０とを圧着させ、キャリア基材１２とデバイスウェハ６０とを仮接着させる。次いで、工程（Ｃ１）に示すように、シリコン基板６１の裏面６１ｂに対して、機械的または化学的な処理を施して、工程（Ｃ１）に示すように、シリコン基板６１の厚さを薄くし、薄型化デバイスウェハ６０ａを得る。次いで、工程（Ｄ１）に示すように、キャリア基材１２を、薄型化デバイスウェハ６０ａから剥離させる。そして、工程（Ｅ）に示すように、薄型化デバイスウェハ６０ａから仮接着膜１１ａを除去する。
　本発明によれば、第二の実施形態においても、シリコン基板６１やデバイスチップ６２の表面にディフェクトやパーティクルの付着のない高品質の半導体デバイスの製造が可能となる。また、上記と同様に生産計画の自由度を高め、生産効率の向上に寄与するものである。
　なお、仮接着膜を用いた半導体デバイスまたはその部材の製造方法に関しては、国際公開ＷＯ２０１７／１５０３２０号パンフレットの段落００９０～０１１１の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
　本発明は、上述した実施の形態に限定されるものではなく、適宜な変形、改良等が可能である。また、上述した実施形態においては、デバイスウェハとして、シリコン基板を挙げたが、これに限定されるものではなく、半導体デバイスの製造方法において、機械的または化学的な処理に供され得るいずれの被処理部材であってもよい。また、上述した実施形態においては、デバイスウェハ（シリコン基板）に対する機械的または化学的な処理として、デバイスウェハの薄膜化処理を挙げたが、これらに限定されるものではなく、半導体デバイスの製造方法において必要ないずれの処理も挙げられる。その他、上述した実施形態において例示した、デバイスウェハにおけるデバイスチップの形状、寸法、数、配置箇所等は任意であり、限定されない。また、他の実施形態として、以下の構成とすることも可能である。ガラス製、シリコン製または金属製のキャリアに仮接着剤組成物を適用して仮接着膜を形成し、その上に、ダイシング済みのチップを接着する。この際の接着温度は、好ましくは１０℃～２５０℃の範囲である。さらに、接着したチップを、モールディング樹脂により封止し、上記した手順と同様に、接着性キャリア基材からチップの埋め込まれたモールディング樹脂を剥離し、仮接着膜を除去する。
　以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明はその主旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、特に断りのない限り、「部」、「％」は質量基準である。
＜仮接着剤組成物の調製＞
　下表に示す通り、仮接着剤組成物の各成分を混合して均一な溶液とした後、５μｍの孔径を有するポリテトラフルオロエチレン製フィルタを用いてろ過して、仮接着剤組成物を調製した。比較例３は、エラストマーが溶剤に溶解しなかった。
＜容器の準備＞
　容器には、下記操作１～３に対応するガラス瓶を用意した。容器の形状はおおむね図１に示したとおりであり、頭部の注ぎ口から、仮接着剤組成物を注入した。円筒形の胴部の直径（瓶の外径）は、１６.８ｃｍであり、瓶の高さ（底部から注ぎ口までの長さ）は３１．２ｃｍであり、蓋部（注ぎ口）の直径（内径）は２.５ｃｍである。ねじ山の高さ（蓋部の高さ）は、０．９４ｃｍであり、注ぎ口（図１の７）の高さは４.９ｃｍである。操作１はガラス瓶に対しブルーム処理および超純水洗浄を行なうことであり、操作２は瓶の材質をガラスからナフロン（Ｒ）（登録商標）ＰＦＡ（ニチアス社製）に変更すること、操作３は内蓋の接液面にテフロン加工された内蓋を使用することである。
　容器への充填保存は、２３℃加温、１ａｔｍで、９０日間行った。
　なお、各実施例・比較例で採用した操作については、表１において「採用」と表記した。
　仮接着剤組成物を容器に入れる量は、下記表の体積率のとおりとした。体積率は、図１でいうと、Ｖ２／（Ｖ１＋Ｖ２）を百分率（単位：％）表示で示したものに相当する。
＜飽和濃度の測定＞
　仮接着剤組成物の飽和濃度は下記のようにして測定した。
　２３℃において樹脂を大過剰に溶液に溶解させたのち、１０ミクロンフィルターを用いてろ過。ろ液をオーブンで乾燥させ、乾燥重量を計測することで、飽和固形分濃度を算出した。
　固形分の質量分率Ｘはこの飽和濃度に対して、配合した固形分の合計質量から算出した。
＜パーティクルの発生評価＞
　上記の容器に、各実施例・比較例の仮接着剤組成物を充填した。充填する量は、表に記載の体積率Ｙとなるようにした。その後、２３℃の雰囲気下で１ヶ月（９０日間）保存した。保存後、１２インチ（１インチは、２．５４ｃｍである）のシリコンウェハに保存後の仮接着剤組成物を、スピンコーターを用いて塗布した。仮接着膜の厚さは、　２０　μｍに調整した。塗布後のウェハに対し１００℃、１６０℃、２００℃、各３分のベークを行い、仮接着膜を形成した。欠陥検査装置ＳＰ－１（ＫＬＡ製）にて、仮接着膜表面のパーティクルの個数を確認した。尚、１０００ｎｍ以上のサイズを有する異物をパーティクルと判断した。結果は下記に区分して評価した。
　　　Ａ：０．０１５個／ｃｍ２未満
　　　Ｂ：０．０１５個／ｃｍ２以上０．１５個／ｃｍ２未満
　　　Ｃ：０．１５個／ｃｍ２以上
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
＜表の注釈＞
セプトン４０３３　　　　［（株）クラレ製、商品名］、水添ポリスチレン系エラストマー
セプトン２００２　　　　［（株）クラレ製、商品名］、水添ポリスチレン系エラストマー
クレイトンＧ１６５２　　［（株）クラレ製、商品名］、水添ポリスチレン系エラストマー
セプトンＶ９８２７　　　［（株）クラレ製、商品名］、水添ポリスチレン系エラストマー
Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０　［ＢＡＳＦジャパン（株）製、商品名］
ＫＦ－６００３　　　　　［信越化学工業（株）製、商品名］
　表に示した結果から明らかなとおり、仮接着剤組成物を、本発明の好ましい実施形態で充填保存した場合、仮接着膜として被加工部材等に適用した際に、パーティクル（ディフェクト）の少ないことが分かった。
　これに対し、式（１）の左辺が１以上となる比較例１、２では、仮接着膜として使用したときに多量のパーティクルが発生してまった。
＜実施例１００＞
＜＜積層体の作製＞＞
　実施例１～１０ならびに比較例１、２および４の積層体を以下のように作製した。プラズマＣＶＤ装置において、厚さ０．７ｍｍの板状の支持体上に、Ｃ４Ｆ８ガスを用いて、フルオロカーボンの膜を成膜した（ＦＣ処理１）。これにより、厚さ１μｍの剥離層が形成された支持体を得た。
　つぎに、７２５μｍの厚さの半導体ウェハ基板（直径１５０ｍｍの未研削シリコンウエハ）上に、ベーク後に５０μｍの厚さになるよう仮接着膜（実施例１で保存した仮接着剤組成物を用いた）を塗布した。次いで９０℃，１６０℃および２２０℃のそれぞれにおいて、段階的に１０～２０分間ずつベークして半導体ウェハ基板上に接着層を形成した。上記剥離層および接着層を、互いに向かい合わせにして張り合わせることによって、積層体を作製した。
＜＜分離性の評価＞＞
　実施例の積層体を、以下のような処理をした上で、支持体が半導体ウェハ基板から分離されるか否かについて評価した。
　上述のようにして得られた積層体における半導体基板を薄化した。その後、５３２ｎｍの波長を有するグリーンレーザを、積層体の支持体側から剥離層に向けて照射した。具体的には、ビーム形状が６０μｍ、照射ピッチが１２０μｍ、平均出力が０．６Ｗ、送り速度が３０００ｍｍ／ｓｅｃである５３２ｎｍのレーザを、３０ｋＨｚおよび５０ｋＨｚのパルス周波数で積層体上の２箇所に照射した。レーザのスキャン回数は１回であった。
　その結果、実施例の積層体における剥離層は、レーザ照射を受けて変質しており、支持体を単に持ち上げるだけで、支持体は半導体ウェハ基板から容易に分離した。また、支持体を分離後の支持体および半導体ウェハ基板の表面を目視で観察したところ、ウェハ半導体基板上にフルオロカーボンが変質した黒色の粉体が若干みられた以外には、残渣はなかった。
　一方、比較例１、２および４の保存後の仮接着剤組成物を用いて同様の剥離層を作製したところ、白色または不透明のパーティクルが顕著に観察され、明らかに残渣が確認された。
　以上のように、本発明の保存方法を適用することにより品質の高い基板製造が可能となり、品質保証上きわめて有意義な改善につなげることができることが分かった。
１　　　仮接着剤組成物（仮接着剤）
２　　　容器本体
　２ａ　　容器の内面
　２１　　容器本体
　２２　　容器の内面側の被覆層
３　　　内蓋
　３１　内蓋本体
　３２　内蓋の内面側の被覆層
４　　　外蓋
７　　　注ぎ口
８　　ネジ
９　　　パーティクル（ディフェクト）
１０、２０　容器
１１、１１ａ　仮接着膜
１２　キャリア基材（基板）
１００　接着性キャリア基材（積層体）
６０　　デバイスウェハ（被加工部材）
　６０ａ　薄型化デバイスウェハ（加工された被加工部材）
６１　　シリコン基板
　６１ａ　基板表面
　６１ｂ　基板裏面
　６１ｂ１　薄型化デバイスウェハの裏面
６２　デバイスチップ

Claims (17)

  1. 　仮接着剤組成物と容器とを有し、
    　前記仮接着剤組成物が、ポリスチレン系エラストマーを含む固形分および有機溶剤を含み、
    　下記式（１）を満たす状態で前記仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器；
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
     　Ｘは仮接着剤組成物の固形分の保存温度における飽和濃度に対する質量分率であり、Ｙは保存温度における容器の容積に対するに仮接着剤組成物の体積の割合であり、ＸとＹの単位は％である。
  2. 　前記ポリスチレン系エラストマーが水添ポリスチレン系エラストマーを含む、請求項１に記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
  3. 　前記有機溶剤が、脂肪族炭化水素化合物、芳香族炭化水素化合物、ケトン化合物、およびエステル化合物よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物を含む、請求項１または２に記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
  4. 　さらに酸化防止剤を含む、請求項１～３のいずれか１項に記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
  5. 　さらに界面活性剤を含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
  6. 　前記有機溶剤が芳香族炭化水素化合物またはおよびエステル化合物を含む、請求項１～５のいずれか１項に記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
  7. 　前記式（１）の質量分率Ｘが２０％以上９０％以下である、請求項１～６のいずれか１項に記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
  8. 　前記式（１）の体積率Ｙが６０％以上９９．９％以下である、請求項１～７のいずれか１項に記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
  9. 　前記仮接着剤組成物は、前記仮接着剤組成物から形成された仮接着膜表面にフルオロカーボンを含む層が形成される用途に用いられる、請求項１～８のいずれか１項に記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
  10. 　前記容器が、その内面において、フルオロカーボンを含む層および脱アルカリ処理が施された接液面の少なくとも１種を含むガラスから構成される、請求項１～９のいずれか１項に記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
  11. 　フルオロカーボンを含む層からなる接液面を有する蓋を前記容器が有する、請求項１～１０のいずれか１項に記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器。
  12. 　仮接着剤組成物を容器に入れて充填保存する方法であって、
    　前記仮接着剤組成物が、ポリスチレン系エラストマーを含む固形分および有機溶剤を含み、
    　容器に仮接着剤組成物を入れて保存するに際し、下記式（１）を満たすように、仮接着剤組成物の質量分率Ｘおよび仮接着剤組成物の容器に対する体積率Ｙを設定する、仮接着剤組成物の充填保存方法；
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
     　Ｘは仮接着剤組成物の固形分の保存温度における飽和濃度に対する質量分率であり、Ｙは容器に対する仮接着剤組成物の保存温度における体積の割合であり、ＸとＹの単位は％である。
  13. 　前記式（１）の質量分率Ｘが２０％以上９０％以下である、請求項１２に記載の仮接着剤組成物の充填保存方法。
  14. 　前記式（１）の体積率Ｙが６０％以上９９．９％以下である、請求項１２または１３に記載の仮接着剤組成物の充填保存方法。
  15. 　仮接着剤組成物を容器に入れて、仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器を製造する方法であって、
    　前記仮接着剤組成物が、ポリスチレン系エラストマーを含む固形分および有機溶剤を含み、
    　容器に仮接着剤組成物を入れて保存するに際し、下記式（１）を満たすように、仮接着剤組成物の質量分率Ｘおよび仮接着剤組成物の体積率Ｙを設定する、仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器の製造方法；
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
     　Ｘは仮接着剤組成物の固形分の保存温度における飽和濃度に対する質量分率であり、Ｙは保存温度における容器の容積に対する仮接着剤組成物の体積の割合であり、ＸとＹの単位は％である。
  16. 　前記式（１）の質量分率Ｘが２０％以上９０％以下である、請求項１５に記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器の製造方法。
  17. 　前記式（１）の体積率Ｙが６０％以上９９．９％以下である、請求項１５または１６に記載の仮接着剤組成物が充填された仮接着剤組成物入り容器の製造方法。
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